10.5.23 Noche Ing Genaro en Proceso, Armando, Biodiesel de Aceite de Ricino

DETERMINACIÓN DEL RENDIMIENTO DE BIODIESEL 1
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA “GABRIEL RENÉ MORENO”

Escuela de Ingeniería
Facultad de Ciencias Exactas y Tecnología
“DETERMINACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DE
BIODIESEL A PARTIR DEL ACEITE DE RICINO A NIVEL DE LABORATORIO”
Por: Chacón Herrera Gustavo David

Leandro Guzmán Ronald
Pozo Orellana Karen
Ramírez Cabezas Edil Armando
Valeriano Jurado Gueysa
Velásquez Muñoz Dario
Vincenti Mamani Darwin Saúl
Zurita Jaldín Limbert
Trabajo de Investigación presentado a la Escuela de Ingeniería de la Facultad de Ciencias
Exactas y Tecnología de la Universidad Autónoma “Gabriel René Moreno” para optar al
Diplomado en Energías Renovables

Profesor Guía:
Msc. Ing. Genaro Ramírez Vedia
Abril – 2023
Santa Cruz – Bolivia

RESUMEN
En el presente estudio se realizó la obtención de biodiesel a partir del aceite de ricino
mediante la reacción de transesterificación, con el objetivo de determinar el rendimiento de
obtención en condiciones específicas a nivel de laboratorio.
Se inició con una revisión de información de fuente primaria y secundaria en el tema de
obtención de biodiesel a partir del aceite de ricino, también de la planta vegetal como del aceite
extraído. Se determinó la densidad, índice de acidez, índice de saponificación y humedad con el
fin de conocer las condiciones de la materia prima y caracterizarlo. Estos parámetros fueron
comparados con las fuentes bibliográficas.
Para la evaluación del rendimiento del proceso se aplicó un diseño factorial de 3 niveles y
dos factores (3^2), los factores elegidos son la concentración del catalizador KOH (0.5%; 0.75%
y 1%) y la relación molar aceite-metanol (1:5; 1:7 y 1:9) dando como resultado 9 experimentos,
por duplicado en total 18 experimentos. La reacción tuvo lugar a una temperatura de 45ºC,
presión atmosférica, por 1 hora y con una velocidad de agitación de 1500 rpm.
En las experiencias realizadas en la obtención de biodiesel, se obtuvieron mayor cantidad
de biodiesel en la muestra 1 (relación molar 1:5, concentración de catalizador 0,5%); muestra 4
(relación molar 1:7, concentración de catalizador 0,5%) y muestra 7 (relación molar 1:9,
concentración de catalizador 0,5%), al igual que las réplicas.
Se caracterizó el biodiesel obtenido evaluando sus características físicas tales como, la
densidad, humedad y materia volátil, punto de ignición e inflamación, índice de acidez, índice de
cetano y perfil de esteres por cromatografía.
Todos los resultados de la caracterización de biodiesel fueron comparados con las
especificaciones técnicas establecidas en la norma ASTM D6751 “Standard specification for
biodiesel”.
Palabras claves: Biodiesel, Aceite de ricino, Cromatografía, Transesterificación.

ÍNDICE DE CONTENIDO
Introducción...................................................................................................................................9
Revisión bibliográfica..................................................................................................................11
Materiales y métodos...................................................................................................................18
Materiales, reactivos y equipos..................................................................................................18
Materiales..............................................................................................................................18
Reactivos................................................................................................................................20
Equipos..................................................................................................................................20
Metodología...............................................................................................................................21
Caracterización de materia prima..........................................................................................21
Humedad............................................................................................................................21
Densidad............................................................................................................................23
Obtención de biodiesel..........................................................................................................23
Purificación de biodiesel....................................................................................................25
Secado de biodiesel............................................................................................................25
Caracterización de biodiesel..................................................................................................26
Humedad y materia volátil.................................................................................................26
Densidad............................................................................................................................26
Índice de cetano.................................................................................................................28
Punto de inflamación e ignición........................................................................................29
Diseño experimental..................................................................................................................29
Resultados y discusión.................................................................................................................35
Caracterización de materia prima..............................................................................................35
Humedad................................................................................................................................35
Índice de acidez.....................................................................................................................36
Índice de saponificación........................................................................................................36
Densidad................................................................................................................................37
Resumen de Caracterización de materia prima.....................................................................37
Síntesis de biodiesel...................................................................................................................38
Purificación de biodiesel............................................................................................................41
Lavado de biodiesel...............................................................................................................41
Secado de biodiesel................................................................................................................43
Caracterización de biodiesel......................................................................................................45
Densidad................................................................................................................................45
Índice de acidez.....................................................................................................................46
Humedad................................................................................................................................47
Punto de inflamación e ignición............................................................................................48
Resumen de la caracterización de biodiesel......................................................................49
Contenido de alcohol en biodiesel.............................................................................................51
Contenido de alcohol en la glicerina.........................................................................................51
Conclusión....................................................................................................................................53
Anexos...........................................................................................................................................55
Referencias...................................................................................................................................67
ÍNDICE DE FIGURA
Figura 2.1............................................................................................................................................ 12
Reaccion de transesterificacion............................................................................................................ 12
Tabla 3.1.............................................................................................................................................. 31
Representación gráfica diseño experimental........................................................................................ 31
Figura 3.2............................................................................................................................................ 56
Determinación de humedad del aceite................................................................................................. 56
Figura 3.3............................................................................................................................................ 57
Determinación de acidez del aceite...................................................................................................... 57
Figura 3.4............................................................................................................................................ 57
Determinación de la densidad.............................................................................................................. 57
Figura 3.6............................................................................................................................................ 58
Esquema de obtención de biodiesel..................................................................................................... 58
Figura 3.7............................................................................................................................................ 58
Decantación de biodiesel y glicerina..................................................................................................... 58
Figura 3.8............................................................................................................................................ 58
Primer lavado con agua acidificada...................................................................................................... 59
Figura 3.9............................................................................................................................................ 59
Separación de fases después del centrifugado......................................................................................59
Figura 3.10........................................................................................................................................... 59
Secado de Biodiesel............................................................................................................................. 60
Figura 3.11........................................................................................................................................... 60
Determinación de densidad del biodiesel............................................................................................. 60
Figura 3.12........................................................................................................................................... 61
Determinación del índice de acidez de biodiesel...................................................................................61
Figura 3.13........................................................................................................................................... 61
Esquema general de la instalación de destilación.................................................................................61
Figura 3.14........................................................................................................................................... 61
Esquema de determinación del punto de inflamación e ignición...........................................................62
Figura 4.1............................................................................................................................................ 62
Solución antes de titular...................................................................................................................... 62
Figura 4.2............................................................................................................................................ 62
Solución titulada de la muestra............................................................................................................ 63
Figura 4.3............................................................................................................................................ 63
Determinación de densidad por densímetro......................................................................................... 63
Figura 4.4............................................................................................................................................ 63
Obtención de biodiesel......................................................................................................................... 63
Figura 4.5............................................................................................................................................ 64
Muestras de biodiesel y glicerina después de la separación..................................................................64
Figura 4.6............................................................................................................................................ 64
Figura 4.7............................................................................................................................................ 65
Biodiesel seco...................................................................................................................................... 65
Figura 4.8............................................................................................................................................ 65
Determinación del punto de inflamación.............................................................................................. 66
Figura 4.9............................................................................................................................................ 66
Punto de ignición del biodiesel............................................................................................................. 67
Figura 4.10........................................................................................................................................... 67
Determinación del punto de ignición.................................................................................................... 67

ÍNDICE DE TABLA
Tabla 3.1. Combinación de tratamientos experimentales ………………………………….....9
Tabla 3.2 Factores y dominio experimental.………………………………….........................10
Tabla 3.3 Composición de ácidos grasos del aceite de ricino………………………………...11
Tabla 3.4 Matriz de experimentos. ……………………….…………………………………...13
Tabla 3.5. Materiales y reactivos de la determinación de humedad del aceite..……………14
Tabla 3.6. Materiales y reactivos de la determinación de humedad del aceite……………. 15
Tabla 3.7. Materiales y reactivos para la determinación de índice de saponificación ……..18
Tabla 3.8 Materiales y reactivos para la determinación de la densidad ……………………19
Tabla 3.9. Condiciones de reacción …………………………………...………………………21
Tabla 3.10. Condiciones del diseño de experimentos…………………………………........... 22
Tabla 3.11. Materiales, equipos y reactivos para la obtención de biodiesel ………………..22
Tabla 3.12. de materiales, equipos y reactivos del lavado y centrifugado de biodiesel ……26
Tabla 3.13. Materiales y reactivos del secado de biodiesel …………………………………..29
Tabla 3.13. Materiales y reactivos de la determinación de humedad y materia volátil …...30
Tabla 3.14. Materiales y equipos para la determinación de densidad ……………………...32
Tabla 3.15. de Materiales, reactivos y equipos para la determinación de índice de acidez .33
Tabla 3.16. Materiales y reactivos de la determinación del índice de cetano ………………36

Tabla 3.17. Materiales y reactivos para punto de inflamación de biodiesel……………….. 38
Tabla 4.1. Caracterización de la materia prima ……………………..………………………42
Tabla 4.2. Resumen de resultados en la síntesis de biodiesel ……………………..…………44
Tabla 4.3. Replica de resultados en la síntesis de biodiesel ………………………………….44
Tabla 4.4. Resumen de resultados de lavado ……………………..…………………………..46
Tabla 4.5. Resumen de resultados de lavado replica ……………………..………………….46
Tabla 4.6. Resumen de lavado de biodiesel ……………………..……………………………48
Tabla 4.7. Resumen de lavado de biodiesel de replicas ……………………..……………….48
Tabla 4.8. Resumen de la densidad de biodiesel ……………………..………………………50
Tabla 4.9. Índice de acidez de biodiesel ……………………..……………………..…………51
Tabla 4.10. Humedad de biodiesel ……………………..……………………..……………….51
Tabla 4.11. Punto de inflamación e ignición del biodiesel ……………………..…………….54
Tabla 4.12. Resumen de resultados de caracterización de biodiesel ………………………..55
Tabla 4.13. Normas de parámetros de calidad de biodiesel de aceite de ricino ……………55

Introducción
La actividad humana en la actualidad demanda cantidades de energía que va creciendo
desde hace décadas, paralelo a esto, los combustibles fósiles que se extraen, satisfacen en mayor
proporción dicha demanda energética global, esta misma es la principal causa de la crisis
climática y energética que se está contemplando.
Las reservas son cada vez más escasas o difíciles de acceder, por medios convencionales,
lo que implica un costo más alto en el proceso de extracción y consecuentemente en los precios
de los combustibles (Lombeida, 2015).
Ante los esfuerzos en común para cambiar la matriz energética mundial, surgen nuevos
avances en el campo de las energías alternativas como ser la energía solar, energía eólica,
energía geotérmica, biomasa, etc. dentro de esta última está los denominados “biocombustibles”
que tiene un gran potencial energético, siendo una fuente de energía renovable y consiguiente
reducir la emisión de CO2 generadas por combustibles fósiles (S.P. Singh, 2010).
Los biocombustibles de mayor aplicación industrial son el biogás, bioetanol y biodiesel,
cada uno de ellos toma como materia prima compuestos orgánicos de diversas fuentes siendo una
característica versátil porque se puede aprovechar desde cultivos energéticos hasta los residuos
orgánicos de última disposición o de desecho. La adquisición de combustibles como el diésel, en
la realidad actual está siendo uno de los factores por los cuales está disminuyendo los ahorros del
país de las Reservas Internacionales Netas “RIN”, debido a que el combustible está siendo
subvencionado. En ese sentido todos los procesos que involucren el desarrollo del campo de los
biocombustibles son de gran ayuda, y el desarrollo del biodiesel en especial.
El biodiesel es producido a través de la reacción entre la grasa animal o aceite vegetal con
un alcohol catalizado por medio ácido, básico o heterogéneo obteniendo ésteres metílico o etílico
dependiendo del tipo de alcohol, como también se forma glicerina (Van Gerpen J., 2005).
El aceite de ricino conocido como “aceite de higuerilla” proviene de la semilla de la
planta denominada ricino también conocido como higuerilla o castor. No es apto para consumo
humano ni animal por tener en su composición una toxina proteica llamada “ricina”. Sin
embargo, el aceite de ricino es usado como materia prima en la manufactura de lubricantes,
cosméticos, productos farmacéuticos, resinas sintéticas, revestimientos y adhesivos entre muchos
otros.
La planta de ricino tiene un potencial como materia prima para la síntesis de biodiesel
debido a que las condiciones para el cultivo de esta planta de naturaleza endémica de regiones
tropicales, no son exigentes en cuanto a condiciones de cultivo y hasta se los considera como
maleza en muchas circunstancias.
En el presente estudio se pretende determinar las condiciones de rendimiento en la

obtención de biodiesel a partir de aceite de ricino, tomando como base las variables de
concentración de catalizador y relación alcohol-aceite, que van a influir directamente en el
rendimiento del proceso.
De las experiencias realizadas en la obtención de biodiesel, las que obtuvieron mayor

rendimiento (76,56 %) fueron las muestras de relación molar aceite-alcohol 1:7 y concentración
0.5 % de KOH, la reacción se efectuó por un tiempo de 1 hora, una temperatura de 45 °C (±2 °C)
y una velocidad de agitación de 1500 rpm. Sin embargo, según las fuentes bibliográficas, se
obtuvo el mayor rendimiento (91,81 %) de biodiesel en las condiciones de relación molar 1:9,
concentración del catalizador 1 %, la reacción se efectuó por 2 h a una temperatura de 50 °C y
con una velocidad de agitación de 200 rpm (Lombeida, 2015).
Revisión bibliográfica
Para la obtención de biodiesel el primer paso a dar es la elección de la materia prima. El

principal requisito para que una sustancia sea un buen alimento para la producción de biodiesel
es que presente un alto contenido de triglicéridos. Así la norma europea EN 14214-2013 V2
determina que cualquier fuente de triglicéridos de origen animal o vegetal, incluyendo aceites de
fritura usados, puede ser usado para la obtención de biodiesel (Sánchez N., 2015, p.23).
El biodiesel como combustible renovable se obtiene mediante la reacción catalítica entre

un aceite vegetal o animal con alcohol, esta reacción se conoce como transesterificación (Van
Gerper, 2005, p. 1099).
En la reacción, el aceite vegetal o la grasa animal, figura 2.1, reacciona con un alcohol en
presencia de un catalizador, para formar los correspondientes ésteres de alquilo.
Figura 2.1
Reaccion de transesterificacion
Nota. Adaptado de Reacción de transesterificación, de M. L. Pisarello, 2010. Tomado de

Producción de biodiesel: equilibrio fisicoquímico y cinética de esterificación y
transesterificación con diferentes catalizadores y alcoholes (p. 111).
La reacción comienza cuando el alcohol reacciona con el triglicérido y forma un alquil

éster del ácido graso y un diglicérido que nuevamente reacciona con el alcohol y produce otro
alquil éster del ácido graso y un monoglicérido que luego de reacciona nuevamente con el
alcohol forma alquil éster del ácido graso que se conoce como biodiesel y como subproducto
glicerina, como se describe en la figura 2.2
Figura 2.2
Reacción de transesterificación por etapas.
Nota. Adaptado de Reacción de transesterificación por etapas, de M. L. Pisarello, 2010.
Tomado de Producción de biodiesel: equilibrio fisicoquímico y cinética de esterificación y
transesterificación con diferentes catalizadores y alcoholes (p. 20).

Las operaciones del proceso de obtención se resumen en la figura 2.3
Figura 2.3
Diagrama de bloque de la obtención de biodiesel
ALCOHOL
ACEITE DE
RICINO
CARACTERIZACIÓN
MEZCLA
DEL ACEITE
CATALIZADOR
TRANSESTERIFICACIÓN
GLICERINA
PURIFICADA
GLICERINA
SEPARACIÓN PURIFICACIÓN
ÁCIDOS GRASOS
BIODIESEL
ALCOHOL
ALCOHOL
PURIFICACIÓN
BIODIESEL PURIFICADO
Nota. Elaboración propia.
En el caso de biodiesel, la obtención de una materia prima adecuada es de vital
importancia puesto que determina el proceso de producción a llevar a cabo y representa, un
elevado porcentaje de costo total de producción de biodiesel. Las propiedades más determinantes
de la materia prima son la distribución de ácidos grasos, la acidez libre, el poder calorífico y el
comportamiento en frío. Estas propiedades limitarán las condiciones en que se tiene que llevar a
cabo el proceso de obtención de biodiesel. (Sánchez N., 2015, p.23)
La problemática con los aceites convencionales ha llevado al impulso de aceites
alternativos como los de Jatropha curcas L. (Jatropha), Ricinus comunis (ricino) y Millettia
pinnata (karanja) que han sido muy fomentados en países como India y Brasil. Estos aceites son
aceites no utilizados en la alimentación y suelen caracterizarse porque sus cultivos alcanzan
elevados rendimientos de aceite por hectárea. Jatropha es una de las plantas con más
rendimiento, puesto que muestra un valor medio de 1590 kg.ha-1 de aceite, seguido de cerca por
el aceite de ricino con rendimientos de 1188 kg.ha-1 (Sánchez N., 2015, p. 24).
La planta de ricino es un arbusto de vida corta puede crecer hasta los 4 metros de altura,
tiene hojas en forma de estrella con varias puntas dentadas de 5 - 12 lóbulos de color verde a
rojo. El fruto son semillas en el interior de una especie de cápsula espinosa que se fisura al estar
maduro (Knight y Walter, 2001, p.121).
Las semillas de ricino son de color café con machas grises a negro dependiendo del tipo,
y en el interior de la misma tiene una materia esponjosa compacta de color blanco, no es apto
para consumo humano ni para los animales por su característica tóxica y alto contenido de ricina.
La ricina es su proteína tóxica de mayor concentración en la semilla, es soluble en agua,
termolábil y estable en un amplio rango de pH (Knight y Walter, 2001, p.121).
El contenido de aceite en la semilla de ricino es entre un 40 % y un 55 % de aceite,
dependiendo del tipo, la región y condiciones de cultivo. Un potencial muy alto en comparación
con la mayoría de los cultivos oleaginosos de uso común (soja: 15 % a 20 % (p/p), girasol: 25 %
a 35 % (p/p). /p), colza: 38–46 % (p/p) y palma: 30–60 % (p/p) (AE Atabani et al., 2012).
El aceite de higuerilla tiene una alta demanda en el mercado actualmente, debido a que
posee muy buenas características químicas que hacen que pueda ser utilizado en la elaboración
de diferentes productos en las industrias farmacéuticas, de pintura, entre otras; también es
considerado como una alternativa para las energías renovables como en la producción del
biodiesel, sin embargo, esta demanda no puede ser satisfecha debido a que hay una baja oferta en
el mercado latinoamericano (C. Lópeza ,2017).
Dentro de las medidas para reducir las emisiones de gases efecto invernadero se
encuentran la inclusión de energías alternas como los biocombustibles, cuya realización de los
mismos implica en ocasiones la catálisis por medio biológicos o enzimas para que intervengan en
su producción con una menor generación de residuos y aguas de desecho que los catalizadores
químicos (G. Rivas, 2018).
Existen puntos críticos como el contenido de agua y ácidos grasos libres para determinar
la viabilidad del proceso de transesterificación de aceite vegetal. En el proceso de
transesterificación, el aceite vegetal debe tener un índice de acidez inferior a 1 y todos los
materiales deben ser sustancialmente anhidros. Si el índice de acidez es superior a 1, se inyecta
más álcali para neutralizar los ácidos grasos libres. El agua puede provocar la formación de jabón
y formación de espuma. Los jabones resultantes pueden inducir un aumento de la viscosidad, la
formación de geles y espumas y dificultar la separación del glicerol (S. V. Ghadge et al., 2005).
De acuerdo a las investigaciones realizadas existen variables importantes que pueden
afectar el proceso de la obtención del biodiesel. El estudio de la viscosidad del biodiesel de
ricino es una de las especificaciones más importantes en la norma ASTM. La viscosidad puede
sufrir tanto aumentos como reducción al momento de aumentar o disminuir la proporción de
aceite: alcohol, de igual manera influye la temperatura en el aumento de la viscosidad utilizando

NAOH, esto debido al aumento de la temperatura de reacción, el tiempo de residencia que por lo
general se puede estimar 45 minutos en la cual la viscosidad se mantiene baja (Deshpande et al.,
2012).
De igual manera el tipo de catalizador y la cantidad es primordial para el proceso de la
reacción debido a que normalmente mejora el rendimiento. La cantidad de catalizador empleado
será dependiente del tipo de catalizador a emplear. Los valores para la velocidad de agitación,
empleados en diferentes investigaciones oscilan entre 150 y 600 rpm (Campos y Salazar, 2013).
Hay muchos trabajos de transesterificación de aceite de ricino a través de catalizadores
homogéneos. Se estudiaron la influencia de la concentración de NaOH (0,5–1,5%), la relación
molar de etanol:aceite (3:1– 9:1) y la temperatura de reacción (30–70°C) y el tiempo (1–3 h), el
96,2 % de la conversión se alcanzó en las condiciones óptimas “0,5% en peso de catalizador, 3:1
de etanol:aceite, 70ºC y 3 horas”.( D. Oliveira et al., 2005).
En un estudio realizado se utilizó RSM para optimizar la reacción de transesterificación
del aceite de ricino utilizando etanol como alcohol y etóxido de sodio como catalizador. Los
parámetros estudiados fueron la temperatura de reacción (30–80°C), la concentración de
catalizador (0,5–1,5%) y la relación molar etanol:aceite (12:1– 20:1). El rendimiento óptimo
(93,78%) del contenido de éster se alcanzó a 30°C con un gran contenido de catalizador y una
menor relación molar etanol:aceite o con un menor contenido de catalizador y un gran porcentaje
de alcohol (Da Silva et al., 2006).
Se estudió una comparación de etanólisis versus metanólisis e informó que se podían
obtener rendimientos similares usando ambos alcoholes, pero el tiempo de reacción para la
metanólisis era más corto (S. Meneghetti et al., 2006).

En otra investigación se logró la conversión de transesterificación total usando 1% en
peso de CH3ONa, relación molar metanol:aceite 5:1 y 40ºC (Canoira et al, 2010).
Materiales y métodos
Materiales, reactivos y equipos
Materiales
 Cápsula de Porcelana
 Pinza para cápsula de porcelana
 Desecador
 Pipeta graduada (10 ml)
 Pipeta graduada (1 ml)
 Pro pipeta de (10 ml)
 Pro pipeta (<2ml)
 Pro pipeta (<10 ml)
 Vaso de precipitado (250 ml)
 Vaso precipitado (100 ml)
 Vaso precipitado (50 ml)
 Matraz Erlenmeyer (250 ml)
 Bureta (10ml)
 Pinza Universal
 Pinza para bureta
 Soporte Universal
 Tubo refrigerante Serpentín
 Bureta (25 ml)
 Cuba Electrolítica
 Densímetro (1-2 g/cc)
 Probeta (50 ml)
 Probeta (100 ml)
 Probeta (250 ml)
 Termómetro (110 °C)
 Termómetro (200 °C)
 Matraz esférico esmerilado fondo plano (1000 ml)
 Mangueras flexibles
 Pinza sostén
 Embudo de decantación (250 ml)
 Pinza argolla
 Matraz aforado (250 ml)
 Varilla de vidrio
 Espátula de metal
 Tubo de ensayo
 Cepillo
 Detergente
 Toalla
 Picnómetro (25 ml)
 Tubo refrigerante lineal
 Tapón con perforación
 Vaselina
 Encendedor
 Trípode
 Malla de amianto
 Papel Aluminio
 Vidrio reloj
 Crisol de porcelana
Reactivos
 Aceite de Ricino
 Etanol al 96%
 Fenolftaleína 1 % m/m
 NaOH (0,1 N)
 KOH (0.1 N)
 KOH P.A. sólido
 Metanol anhidro 99.9 %
 Agua destilada
 HCl (37%)
Equipos
 Estufa
 Balanza Analítica
 Cocinilla eléctrica
 Agitador magnético con calentador
 Campana de extracción de gases

 Centrifugadora
 pH-metro
Metodología
Caracterización de materia prima
Humedad. Para determinar la humedad del aceite se debe seguir el Método de la Norma
Técnica Ecuatoriana INEN 39 (1973-08).
Se debe pesar la cápsula de porcelana y anotar ese valor. Allí se debe pesar 5 g. de aceite
de ricino. Luego, colocar la cápsula de porcelana con la muestra en la estufa dentro de la estufa
por durante una hora a 103 ±2 °C.
Posteriormente se debe enfriarlos hasta temperatura ambiente dentro del desecador.
Finalmente se debe pesar la muestra con la cápsula. Repetir las operaciones de calentamiento,
enfriamiento en el desecador y pesaje, hasta que la diferencia entre los resultados de dos
operaciones de pesaje sucesivas no exceda de 0,002 g.
El cálculo se lo calcula mediante la siguiente fórmula:
m Cápsula+ Aceite −mCápsula+ Aceite (retirado dela estufa)

H= ×100 %
m Cápsula+ Aceite −mCápsula vacía
Índice de acidez. Para determinar el índice de acidez se realizó el Método de la Norma
Técnica Ecuatoriana INEN 38 (1973-08).
Se debe tomar una muestra de 5 g. de aceite, en la cual se adicionó a un matraz
Erlenmeyer de 250 ml. Luego se adicionan 50 ml. del etanol neutralizado (Para neutralizar el
etanol, se lo debe calentar a ebullición el etanol y adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína y adicionar
el hidróxido de potasio hasta que esté rosa pálido).

Posteriormente se agregaron 2-3 gotas de fenolftaleína. Se valoró con una solución de
hidróxido de potasio 0,1 N., agitando frecuentemente energéticamente hasta que la muestra
obtenga un viraje de color rosa pálido. Se sigue agitando hasta que el color persista durante 30
segundos. La acidez se calcula mediante la siguiente fórmula:
V gastado de KOH × N KOH × 56,1

i=
mmuestra analizada
Índice de saponificación. El índice de saponificación es la cantidad de miligramos de
KOH requeridos para saponificar un gramo de aceite, el cual se determinó según la norma
ecuatoriana INEN 40 “Grasas y aceites comestibles determinación de saponificación”.
En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar una cantidad de muestra preparada
comprendida entre 2 g y 3 g (que consuma el 50 % del total de álcali que se agregue). Usando
una pipeta volumétrica agregar 25 ml de la solución etanólica de hidróxido de potasio. Conectar
al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María durante 60 minutos para
conseguir la completa saponificación de la muestra. Añadir 1 ml de solución indicadora de
fenolftaleína y titular, en caliente, el exceso de hidróxido de potasio con la solución 0,5 N de
ácido clorhídrico o sulfúrico hasta que desaparezca la coloración rosada.
Simultáneamente, y para cada determinación, debe realizarse un ensayo en blanco con
todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito.
Expresión de resultados:
El índice de saponificación se calcula mediante la ecuación siguiente:
56,1 ( V 1−V 2 ) N
i=
m
Donde:
i = índice de saponificación del producto, en mg/g.
V2 = volumen de solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación de la muestra, en ml.

V1 = volumen de solución de ácido clorhídrico empleado en la titulación del ensayo en blanco,
en ml.
N = normalización de la solución de ácido clorhídrico o sulfúrico.
m = masa de la muestra analizada, en g.
Densidad. La densidad del aceite de ricino se determinó según la norma ASTM D1298
“Método de prueba estándar para densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad
API del petróleo y productos líquidos de petróleo y productos líquidos de petróleo por el método
del hidrómetro”.
La muestra es llevada a una temperatura específica y una porción de prueba es transferida

a cilindro para hidrómetro (un matraz de 25 ml) que ha sido llevado a una temperatura
aproximadamente igual. El hidrómetro apropiado, también a una temperatura similar, se deja
caer suavemente dentro de la porción de prueba permitiendo que se estabilice. Después que se ha
alcanzado la temperatura de equilibrio, se lee la escala del hidrómetro y se toma la temperatura
de la porción de prueba. La lectura observada del hidrómetro se reduce a la temperatura de
referencia por medio de tablas de medición. Si es necesario, el cilindro para hidrómetro y su
contenido se colocan en un baño de temperatura constante para evitar la variación excesiva de
temperatura durante la prueba.
Expresión de resultados de la densidad del producto es:
ρ=lectura+ factor de corrección
El factor de corrección se menciona individualmente en el certificado de calibración de
cada hidrómetro.
Obtención de biodiesel
Terminado el análisis fisicoquímico y evaluación del aceite de ricino, el método de
obtención de biodiesel a partir del aceite de ricino es el método químico de transesterificación.
La transesterificación es una reacción química catalizada entre un triglicérido (grasa
animal o aceite vegetal) con un alcohol para formar esteres y glicerol. (J. G. Pomboza, 2012).
Para esta investigación se usó aceite de ricino y metanol como alcohol, a través de una
catálisis de tipo homogénea alcalina usando hidróxido de potasio, dando como producto ésteres
metílicos (biodiesel) y glicerina.
Las condiciones de procesos y variables se describen a continuación:
Medir 70 ml de aceite en una probeta de 100 ml, preparar el catalizador disolviendo el
hidróxido de potasio previamente pesado con el metanol a volumen determinado en un vaso de
precipitado de 100 ml, agitar con una varilla de vidrio para su disolución completa del hidróxido.
las cantidades se encuentran indicados en la tabla de factores y niveles, obteniéndose metóxido
de potasio.
En un matraz de destilación de 1000 ml verter el aceite y calentar a la temperatura de
proceso 45±2°C, verter el catalizador al matraz de destilación y proceder a la agitación
magnética con las pastillas de agitación a la velocidad de 1500 RPM, seguidamente habilitar el
sistema de reflujo con agua natural en el tubo refrigerante.
El tiempo de reacción es de 60 minutos, terminado la reacción dejar enfriar unos minutos
y luego verter los productos en un embudo de decantación.
Dejar que la mezcla repose durante 12 horas y separar las dos fases (Biodiesel y
Glicerina) por decantación y luego proceder con la purificación.
 Condiciones de reacción
 Temperatura de reacción: 45±2 °C
 Tiempo de reacción: 60 min
 Velocidad de agitación: 1500 RPM
 Presión: 1 atm
 Condiciones del diseño de experimentos

 Relación aceite: alcohol: 1:3, 1:5, 1:7
 Concentración de catalizador: 0,5%, 0,75%, 1%
Purificación de biodiesel. Los procesos de lavado y centrifugado pueden variar según la
configuración y los equipos utilizados en cada planta de producción de biodiesel.
Lavado: Se debe preparar una solución al 0,022% de ácido clorhídrico en agua, es decir,
0,25 mililitros de ácido en 500 ml de agua.
Para el primer lavado, agregar la solución acidificada al biodiesel en igual volumen por la
parte superior del embudo de decantación, se agita suavemente y se deja reposar hasta que se
separen las fases:
Una fase de impurezas en la parte inferior por ser la más densa y el biodiesel lavado en la
parte superior por ser la de menor densidad. Separar el agua de lavado y proceder con el segundo
lavado.
Para el segundo lavado, agregar agua destilada en relación 1:1 al biodiesel por la parte
superior del embudo, se agita suavemente y se deja reposar, hasta que se separen en 2 fases.
Se procede a repetir la secuencia de lavado, hasta que el agua de lavado resultante tenga
una apariencia cristalina y tenga un pH neutro.
Centrifugado: Después de lavar el biodiesel, la muestra es llevada a la centrifugadora
para separar el resto de impurezas. Este proceso permite mejorar aún más la pureza del producto.
Cada muestra de biodiesel se centrifuga por 30 min a 2800 rpm, luego separar el
biodiesel purificado y almacenar para su posterior caracterización.
Secado de biodiesel. El secado del biodiesel se realiza a través de la estufa con el fin de
evaporar el agua remanente y materias volátiles.

Se pesará los vasos de precipitados con la muestra de biodiesel en una balanza analítica,
obteniendo así el peso inicial de cada muestra, se procede a llevar la muestra a la estufa a una
temperatura de 110°C durante 2 horas, la muestra se dejará enfriar en el desecador y se pesará en
una balanza analítica para obtener el peso final de la muestra de biodiesel.
Caracterización de biodiesel
Humedad y materia volátil. La norma NMX-F-211-SCFI-2012 “Alimentos-aceites y
grasas vegetales o animales-determinación de humedad y materia volátil por el método de placa
caliente”, establece lo siguiente:
Pesar en la balanza analítica 5 gr de la muestra de biodiesel en el crisol de porcelana,
obteniendo su masa inicial. Para observar su condensación tapar el crisol con vidrio reloj y
calentar en una hornilla eléctrica, el punto final de calentamiento será con la presencia de vapor y
la condensación del mismo en el vidrio reloj. Colocar la muestra en un desecador y una vez
enfriado será pesada en la balanza analítica para obtener el peso final. Se repetirá este
procedimiento hasta que la masa sea constante.
Expresión de resultados: el resultado se expresó en % humedad de acuerdo a la expresión
siguiente:
mi−mf
H= ×100
mi
Donde:
mi: Masa de la muestra inicial (g)
mf: Masa de la muestra final (g)
H: Humedad (%)
Densidad. De acuerdo a la normativa NTC 336 “Grasas y aceites animales y vegetales,
método de la determinación de la densidad (masa por volumen convencional)”, para determinar

la densidad de un líquido con el método del picnómetro, se necesita la masa del mismo en tres
situaciones diferentes. Todas las masas deben determinarse en balanza analítica y con la tapa.
Primero se deberá pesar el picnómetro vacío y anotar su masa (mp), luego se enrasa el
picnómetro con agua (fluido de referencia) y anotar su masa (mp+w). Enrasar el picnómetro
significa llenarlo completamente, evitando la formación de burbujas en su interior. Al cerrarlo, el
nivel de agua subirá por el capilar y ésta rebosará, quedando el capilar también lleno de agua.
Una vez el agua haya rebosado, habrá que secar el picnómetro por fuera antes de pesarlo.
Finalmente se enrasar el picnómetro con disolución (líquido cuya densidad queremos hallar) y
anotar su masa (mp+d). Se seguirá el mismo procedimiento y se tendrán las mismas
precauciones que al enrasar el picnómetro con agua.
Expresión de resultado:
mp +d −m p
ρd = ∗ρ
m p+w −mp w
Donde:
ρd : Densidad de la muestra
m p+ d: Masa del picnómetro enrasado con la muestra
m p+ w: Masa del picnómetro enrasado con agua
m p: Masa del picnómetro vacío
ρw : Densidad del fluido de referencia (agua)
3.2.3.3. Índice de acidez

La norma ASTM D974 “Método de prueba estándar para el índice de acidez y base por
titulación con indicador de color” establece lo siguiente:
En un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar 5 g de muestra con 50 ml de alcohol etílico
neutralizado. Si la muestra no se disuelve completamente a temperatura ambiente, se calienta
suavemente el matraz en baño de vapor a reflujo hasta que la disolución sea completa.
Posteriormente, agregar 1 ml de fenolftaleína y valorar con una solución de hidróxido de potasio
0,1 N, agitar frecuentemente hasta que se obtener un vire color rosa y éste persista durante 30
segundos.
Expresión de resultados:
El resultado se expresó en miligramos de hidróxido de potasio de acuerdo a la expresión
siguiente:
56,1∗N∗V
Indice de acidez=
P
Donde:
56,1: Equivalente químico de la potasa
N: Normalidad de la solución de hidróxido de potasio
V: Volumen de la solución de hidróxido de potasio gastado en la valoración de la
muestra, en ml
P: Masa de la muestra, en gramos.
Índice de cetano. El procedimiento experimental se rige por la norma ASTM D-976
“Método de prueba estándar para el índice de cetano calculado de combustibles destilados”
establece el siguiente procedimiento
Se colocan 100 ml de biodiesel en el matraz de destilación. Se verifican las uniones y se

aseguran con silicona. Se abre la llave del fluido refrigerante. Se conecta la calefacción. Se anota
la temperatura de destilación cuando el destilado ha llegado a 50 ml, esta temperatura
corresponde al 50% de destilado. Luego se mide la densidad del combustible a 15 ºC mediante el
método ASTM D 1298.
Se utilizará la correlación indicada para la determinación del índice de cetano del

biodiesel.
IC=454.74−1641.416∗ρ+774.745∗ρ2−0.55475∗T 50 %
Donde:
IC = Indice de cetano (-)
ρ = Densidad de biodiesel (g/ml)
T 50% = Temperatura del 50% de destilado (°C)
Punto de inflamación e ignición. La norma técnica colombiana NTC 500 (referencia
ASTM D 92-98) “Método de ensayo para punto de inflamación y punto de ignición por copa
abierta Cleveland”, establece lo siguiente:
Se llena la copa de ensayo con aproximadamente 20 ml de muestra. La temperatura de la

muestra se incrementa rápidamente al principio y luego lentamente a una velocidad 15°C/Min.;
30°C por debajo de su punto de inflamación esperada (para biodiesel es entre 120-190°C) y en
seguida se disminuye el calentamiento a velocidad de 2°C/min constante acercando una llama
sobre su superficie del combustible cuando se aproxima al punto de inflamación.
El punto de inflamación es la temperatura más baja del líquido, a la cual al aplicarse la
llama causa que los vapores de la muestra se enciendan de forma intermitente.
Para determinar el punto de ignición, continúe calentando a la vez midiendo la
temperatura hasta que la aplicación de la llama cause que la muestra se encienda y arda por
mínimo 5 segundo.
Diseño experimental
El diseño experimental es una técnica estadística que nos ayuda a identificar qué factores
o variables afectan el comportamiento de un proceso productivo y de esta manera poder
mejorarlo.
El diseño factorial completo 2k describe los experimentos más adecuados para conocer
simultáneamente que efecto tiene k factores sobre una respuesta y descubrir si interaccionan
entre ellos. Estos experimentos están planeados de forma que se varían simultáneamente varios
factores, pero se evita que se cambien siempre en la misma dirección. Al no haber factores
correlacionados se evitan experimentos redundantes. Además, los experimentos se
complementan de tal modo que la información buscada se obtiene combinando las respuestas de
todos ellos. Esto permite obtener la información con el mínimo número de experimentos (y por
tanto con el menor coste) y con la menor incertidumbre posible (porque los errores aleatorios se
promedian).
El número de corridas a realizarse en el experimento es 2 k x número de réplicas. Además,

también es importante que el orden en que se realizan las corridas sea aleatorio, es por esto que
es un experimento completamente aleatorio.
Muchas veces resulta conveniente escribir los datos en orden descendiente de las
combinaciones de los tratamientos. Esta forma de tabular se le conoce como el orden estándar y
es como sigue:
Tabla 3.1.
Combinación de tratamientos experimentales

Combinación Nomenclatura
A B
de tratamientos de tratamientos
- - A bajo, B bajo a0b0= (1)
+ - A alto, B bajo a1b0=a
- + A bajo, B alto a0b1=b
+ + B alto, B alto a1b1=ab
Fuente: Elaboración propia
Cuando el factor está en su nivel bajo su exponente es 0 y cuando el factor está en su

nivel alto su exponente es 1. Gráficamente esta nomenclatura es representada de la siguiente
manera:
Figura 3.1.
Representación gráfica diseño experimental
En un diseño experimental 2k es fácil de expresar los experimentos en términos de un

modelo de regresión, la ecuación para un modelo de regresión será:
y=β 0 + β 1 X 1+ β 2 X 2 + ε
Pasos para determinar el diseño factorial
El diseño factorial comprende los siguientes pasos:
 Elección de la respuesta a medir

 Elección de las variables objeto de estudio
 Elección del intervalo de dichas variables
 Planificación de experimentos
 Realización de los experimentos y recolección de datos.
 Análisis de los datos experimentales.
Elección de la variable a medir (variable respuesta)
Para esta investigación se estableció como variable de respuesta el rendimiento obtenido

en el proceso de producción. Esta respuesta es la relación entre la masa de biodiesel
producida(Refinado) y la masa de aceite de resino para su producción.
Elección de las variables de operación(Factores)
Como se mencionó anteriormente, la reacción de transesterificación depende de la

naturaleza de la materia prima, concentración del catalizador, relación molar alcohol –aceite,
temperatura, velocidad de agitación, presión, tiempo de reacción, contenido de humedad y ácidos
grasos libres.
Entre los factores que pueden influir potencialmente en el rendimiento de la reacción de

obtención de biodiesel (transesterificación) están: concentración de catalizador, y la relación
molar de aceite-alcohol.
Planificación de experimentos
Para estudiar cuantitativamente el efecto de estos factores sobre el rendimiento y sus

interacciones se utilizará el diseño factorial a 3 niveles y dos factores (3^2) elegidos
anteriormente porque son los que pueden influir significativamente en el rendimiento de la
reacción, como cada factor en el experimento tiene 3 niveles los llamaremos nivel bajo (-) nivel
intermedio (- +) y nivel alto (+).
Tabla 3.2
Factores y dominio experimental.

Dominio experimental
Factor
Nivel (-) Nivel (- +) Nivel (+)
X1:Concentración
0.5% 0.75% 1.0%
de catalizador.
X2:Relación
1:5 1:7 1:9
molar (aceite:alcohol)
Se realizarán 18 experiencias debido a que tenemos 3 niveles y dos factores por
duplicado cada experiencia.
2
3 =9 ( Experiencias ) ×2 ( Repeticiones ) =18 ( Experiencias ) .
Las variables independientes en las experiencias son:
Temperatura de reacción = 45°C.
Tiempo de reacción = 60 min.
Velocidad de agitación = 1500 rpm.
Presión= 1 atm
Composición de aceite de ricino
A.G.=ÁCIDO GRASO
T.G.=TRIGLICERIDO
Tabla 3.3
Composición de ácidos grasos del aceite de ricino.

ACIDO FO % M A. G. M T . G. M A. G. M T . G.
GRASO RMULA P/P

Ácido C18 8 2 9 2 8
ricinoléico H34 O3 9,5 98,461 33,383 67,123 35,378
Ácido C16 1 2 8 2, 8,
palmítico H32 O2 ,0 56,420 07,260 564 073
C18 3 2 8 8, 2
Ácido oleíco H34 O2 ,0 82,470 85,410 474 6,562
Ácido C18 4 2 8 1 3
linoléico H32 O2 ,2 80,447 79,341 1,779 6,932
Ácido C18 0 2 8 0, 2,
linolénico H30 O2 ,3 78,430 73,290 835 620
Ácido C18 1 2 8 2, 8,
estearico H36 O2 ,0 84,480 91,440 845 914
Ácido C20 0 3 9 0, 2,
Araquídico H40 O2 ,3 12,530 75,590 938 927
Ácido C18 0 2 9 2, 6,
dihidroxil esteárico H36 O3 ,7 98,500 33,500 090 535
1 2 9
00,0 96,647 27,941
Volumen de aceite (1 mol de aceite)
g
927,941
M M mol ml
ρ Aceite = T .G . ν Aceite = T . G. = =976,78
ν Aceite ρ Aceite g mol
0.95
ml
Volumen de metanol (1 mol de metanol)
g
32,04
M M mol ml
ρ Metanol= Metanol → ν Metanol = Metanol = =40,465
ν Metanol ρMetanol g mol
0,792
ml
Volumen de aceite a utilizar VAceite=70 ml
1 mol Aceite 5 mol Metanol 40,465 ml .
V Metanol=70 ml × × × =14,499 ml . Metanol
976,78 ml . 1mol Aceite 1 mol Metanol
1 mol Aceite 7 mol Metanol 40,465 ml .

V Metanol=70 ml × × × =20,299 ml . Metanol
1 mol Aceite 9 mol Metanol 40,465ml .
V Metanol=70 ml × × × =26,099ml . Metanol
Cálculo del Catalizador
mKOH =m Aceite ×%Catalizador
m Aceite=V Aceite × ρ Aceite
g
m Aceite=70 ml . Aceite ×0.95
ml
m Aceite=66,5 g . Aceite
mKOH =66,5 g . Aceite ×0,5 %=0,333 g . KOH
mKOH =66,5 g . Aceite ×0,75 %=0,499 g . KOH
mKOH =66,5 g . Aceite ×1 %=0,665 g . KOH
Masa del KOH para neutralizar la acidez del aceite de ricino
%AGL 1 mol AG 1 mol KOH M KOH

mKOH =m Aceite × × × ×
100 % M AG 1 mo l AG 1 mo l KOH
0,833 % 1 mo l AG 1mol KOH 56,1056 g . KOH
mKOH =66,5 g . Aceite × × × ×
100 % g 1mo l AG 1 mol KOH
296,64
mol
mKOH =0,105 g . KO H
Masa de KOH Total
mKOH =0,33 3 g . KOH + 0,105 g . KO H=0,438 g . KOH
mKOH =0,499 g . KOH + 0,105 g . KO H=0,604 g . KOH
mKOH =0,665 g . KOH + 0,105 g . KO H=0,77 g . KOH
%

P/P
0,5% 0,75% 1,0%
R

.M.
1ꓽ5 % 0 g % 0 g % 0 g
P/P cat ,437 P/P cat ,604 P/P cat ,770
= = =
V 7 m V 7 m V 7 m
aceite = 0,0 l aceite = 0,0 l aceite = 0,0 l
V V V
1 m 1 m m
alcohol alcohol alcohol 1
4,5 l 4,5 l l
= = = 4,5
% % %
0 0
P/P cat g P/P cat g P/P cat 0 g
,437 ,604
= = = ,770
V 7 m V 7 m V 7 m
1ꓽ7
V V V
2 m 2 m m
0,3 l 0,3 l l
= = = 0,3
% % %
0 0
P/P cat g P/P cat g P/P cat 0 g
,437 ,604
= = = ,770
V 7 m V 7 m V 7 m
1ꓽ9
V V V
2 m 2 m m
6,1 l 6,1 l l
= = = 6,1
Tabla 3.4
Matriz de experimentos.
Se realizará 9 experiencias por duplicado en total 18 experiencias.

Resultados y discusión
Caracterización de materia prima
Humedad
La muestra se llevó a estufa a T= 103±2°C por 60 min seguido de mediciones sucesivas

de masas con la balanza analítica, se prosigue al calentamiento hasta que las masas sean
constantes.
Datos:
m Cápsula+ Aceite (i)=40,251 g . mCápsula+ Aceite (f )=40,236 g .
40,251−40,236
mCápsula=35,25 g . H= × 100
40,251−35,25
m Aceite=5,001 g . H =0,299 %
Índice de acidez
Datos :
V × M × 56,1
V g=3,95 ml . Índice de Acidez=
m
3,95 ml . ×0,1 ×56,1
M =0,1 M . Índice de Acidez=
25,0286
m=25,0286 g . Índice de Acidez=0,8854 %
La prueba se realizó por duplicado y los resultados se resumen en la tabla de propiedades
fisicoquímicas.
Índice de saponificación
Preparación de 50 ml. de solución HCl 0,5 N.

m g
Datos del HCl concentrado: % =37 % ; ρ=1,19
m ml
m
ρ× % ×10
m 1,19 ×37 ×10
[ N ]= = =12,06 N
Peq 36,5
Solución concentrada C 1 ×V 1 =C2 ×V 2 solución diluida, se determina qué volumen de
solución concentrada se debe diluir hasta 50 ml de solución final.
C 2 ×V 2 0,5 N × 50 ml .
V 1= = =2,07 ml
C1 12,06 N .
Preparación de la solución etanólica 0,5 N. de KOH M = peso molecular ;

X =número de grupos hidróxilo
g
46
M mol g
P Eq= = =46
X Eq Eq
1
g
0,5 Eq−g 46 g . KOH
mKOH = × 150 ml .× =3,45 g . KOH → 150 ml . Etanol
1000 ml . 1 Eq−g
Para el matraz 1
V 1=7,56 ml .
56,1 × ( 45−7,56 ) ×0,5 mg KOH
I s1 = =201,96
5,2 g muestra
Para el matraz 2
V 2=3,80 ml .
56,1 × ( 45−3,8 ) ×0,5 mg KOH
I s2 = =206,36
5,6 g muestra
Densidad
Se desarrolló la experiencia en base al procedimiento de la norma ASTM D 1298

“Método de Prueba Estándar para Densidad, Densidad Relativa (Gravedad Específica), o
Gravedad API Del Petróleo y Productos Líquidos de Petróleo Por El Método Del Hidrómetro”.
Resumen de Caracterización de materia prima
Las propiedades fisicoquímicas del aceite dependen del tipo de semilla y del método
usado para su extracción, pero en general las propiedades fisicoquímicas del aceite de ricino se
encuentran entre los valores que se presentan en la Tabla 4.1.
Tabla 4.1.
Caracterización de la materia prima
Valor
Valor de fuente
Propiedades fisicoquímicas experimental
bibliográfica
desarrollado
Índice de acidez ( mg KOH/g ) 0,885 2
4
Humedad (%) 0,299 -
Índice de saponificación (mg 201,9 176-187
KOH/aceite) 6
Densidad (g/ml) 0,95 -
(N. A Lombeida, 2015)
Síntesis de biodiesel
La obtención de biodiesel a partir de aceite de ricino se realizó mediante la variación de

la relación molar aceite: alcohol 1:5, 1:7,1:9, así mismo la variación de concentración de
catalizador (KOH) 0,5 %, 0,75 %, 1% respectivamente. Se desarrolló la obtención de biodiesel
con una cantidad de 70 ml de aceite de ricino en cada una de las experiencias realizadas.
Para efectuar la reacción de transesterificación, la temperatura de reacción se encuentra

entre 45 ±2 °C, el tiempo de reacción de 60 minutos y velocidad de agitación 1500 rpm. En la
Tabla 4.2. y Tabla 4.3. se detalla las cantidades de biodiesel y glicerina obtenidos.
Tabla 4.2.
Resumen de resultados en la síntesis de biodiesel
Re Biodiese Gliceri
Conce
Aceite lación l bruto (g) na
M ntración de
molar
uestra m catalizador m m
g Aceite:Al g g
l (%) l l
cohol
M 6 7 6 7 5
5
1 7,13 0 0,5 5,1 0,8 ,3
M 1ꓽ 6 6 7 7
2 5 0,75 3,6 9 ,1 ,5
M 6 6 1
0
3 1 2,9 8 ,9
M 7 8 4
4
4 0,5 3,6 1 ,6
M 1ꓽ 7 7 4
4
5 7 0,75 1,5 9 ,5
M 7 7 1 2
6 1 1,9 8,2 ,9 ,2
M 1ꓽ 8 8 2 2
7 9 0,5 0,5 9,3 ,2 ,5
M 0,75 8 8 1 1
8 0,3 9 ,3 ,9
M 8 8

9 1 0,2 8
Tabla 4.3.
Replica de resultados en la síntesis de biodiesel
Rel Biodiesel Glicerin

Aceite Concen
ación bruto (g) a
M tración de
molar
uestra catalizador m
m Aceite: g m
(%) l
g l Alcohol g l
M 6 7 1ꓽ 6 7 5 5
R1 7,13 0 5 0,5 5,5 2,8 ,2 ,0
M 6 6 6 6
R2 0,75 3,1 9,8 ,3 ,1
M 1 6 7 7 7
R3 5,2 1,5 ,4 ,3
M 7 8 4 4
R4 0,5 2,9 0 ,4 ,1O
M 1ꓽ 7 8 3 3
R5 7 0,75 4 1 ,4 ,2
M 7 8 0

R6 1 5,5 1 ,2
M 8 8 0 1
R7 0,5 0,4 8,2 ,9 ,0
M 1ꓽ 7 8 0 1
R8 9 0,75 9,6 7 ,9 ,0
M 7 8

R9 1 9,9 8
En las experiencias realizadas en la obtención de biodiesel, en las muestras que se

obtuvieron mayor cantidad de biodiesel fueron en las muestras que se trabajó con relación 1:5 y
concentración 0,5, 1:7 concentración 0,5 y relación 1:9 concentración 0,75. En las muestras
replicas en las mismas condiciones en las muestras que se obtuvieron mayor cantidad de
biodiesel fueron las muestras que se trabajó con relación 1:5 de concentración 0,5, 1:7 de
relación 1 y con relación 1:9 de concentración 0,5.
Purificación de biodiesel
Lavado de biodiesel
El lavado del biodiesel se realizó mediante agua acidificada de concentración y agua

destilada.
A las muestras 1,2,4,5,7,8 se realizó 3 lavados, el primer lavado se realizó con agua
acidificada relación 1:1, el segundo lavado con agua destilada relación 1:1, finalmente el tercer
lavado con agua acidificada y destilada relación 1:1/2:1/2.
Las muestras 3, 6 y 9, se procedieron a lavar siguiendo el método explicado, debido al
catalizador en exceso presente en el biodiesel, presentando en el primer lavado un
enturbiamiento excesivo.
Una vez llegadas todas las muestras al pH neutro, el biodiesel se centrifuga por 30 min y
2800 rpm, para eliminar cualquier rastro de impureza o agua residual, dejando un biodiesel
clarificado y listo para el secado y su posterior caracterización. La cantidad de biodiesel lavado
Tabla 4.4. y Tabla 4.5. varían significativamente respecto al biodiesel bruto obtenido.
Tabla 4.4.
Resumen de resultados de lavado
Biodiesel Biodiesel
Mues bruto (g) lavado
tra m P m PH
l H Inicial l Final
7 1 5
5,7
M1 0,8 0,4 0
6 1 1
6,6
M2 9 0,3 7
6 1 2
6,7
M3 8 0,2 3
8 1 4
6,4
M4 1 0,3 9
7 1 5
6,7
M5 9 0,1 1
7 1 3
6,9
M6 8,2 0,8 8,5
8 1 4
7,7
M7 9,3 0,6 9,5
8 1 4
6,2
M8 9 0,0 7
8 1 4
5,2
M9 8 0,0 9
En las muestras 1,5 y 7 se obtuvieron mayor contenido de biodiesel, lo cual representa

menor cantidad de impurezas (menor cantidad de reactivos sin reaccionar). En cuanto respecta a
los pH de las muestras se encuentran cercano a la neutralidad.
Tabla 4.5.
Resumen de resultados de lavado replica

Biodiesel Biodiesel
Mues bruto (g) lavado
tra m P m
PH
l H Inicial l
7 1 5
6,9
MR1 2,8 0,4 5
6 1 5
6,9
MR2 9,8 0,2 4
7 1 5
7,1
MR3 1,5 0,2 3
8 1 5
7,6
MR4 0 0,1 8
8 1 4
7
MR5 1 0,4 5
8 1 4
5,3
MR6 1 0,0 2
MR7 8 1 3 6,7
8,2 0,0 3
8 9, 5
6,9
MR8 7 8 0
8 1 4
6,6
MR9 8 0,0 8
En las muestras 1,4 y 8 se obtuvieron mayor contenido de biodiesel, lo cual representa

menor cantidad de impurezas (menor cantidad de reactivos sin reaccionar). En cuanto a los pH
de las muestras se encuentran cercano a la neutralidad.
Secado de biodiesel
En el secado se procede a llevar la muestra a la estufa a una temperatura de 110°C

durante 4 horas, la muestra se dejará enfriar en el desecador y se pesará en una balanza analítica
para obtener el peso final que se observa Tabla 4.6. y Tabla 4.7. de la muestra de biodiesel.
Tabla 4.6.
Resumen de lavado de biodiesel

Antes del secado Después del secado
Muest
Masa Masa Masa Masa Mas
ra
vaso inic. bio bio+v bio seco a volátil
52,117 38,41 90,098 37,98 0,43
M1
6 65 6 1 55
47,007 10,57 57,492 10,48 0,09
M2
6 98 5 49 49
20,35 68,827 20,13 0,21

M3 48,691
2 5 65 55
106,03 51,91 157,34 51,31
M4 0,6
72 03 75 03
109,40 46,28 155,15 45,75 0,52
M5
26 24 86 6 64
46,941 34,01 80,689 33,74 0,27
M6
6 9 4 78 12
48,331 44,31 92,261 43,92 0,38
M7
7 16 2 95 21
42,14 41,74 0,39
M8 48,638 90,38
03 2 83
105,96 43,17 148,67 42,71 0,46
M9
19 83 43 24 59
La masa volátil se compone de vapores de agua y metanol no reaccionado, en la tabla se

observa que las muestras 2, 6 y 7 presentan menor contenido de compuestos volátiles.
Tabla 4.7.
Resumen de lavado de biodiesel de replicas
Antes del secado Después del secado

Muest
Masa Masa Masa Masa Mas
ra
vaso inic. bio bio+v bio seco a volátil
51,673 49,290 100,44 48,77 0,51
MR1
4 7 71 37 7
52,114 46,686 98,322 46,20 0,47
MR2
3 2 2 79 83
67,135 44,715 111,45 44,31 0,39
MR3
8 3 53 95 58
107,39 51,936 158,78 51,39 0,54
MR4
42 7 84 42 25
48,402 39,264 87,375 38,97 0,29
MR5
6 8 2 26 22
52,043 89,669 37,62 0,41
MR6 38,041
9 9 6 5
67,067 42,131 108,76 41,69 0,43
MR7
4 2 51 77 35
109,34 44,089 152,93 43,59 0,49
MR8
34 9 78 44 55
107,33 42,727 149,55 42,21 0,50
MR9
36 7 15 79 98
Caracterización de biodiesel
Densidad
Se usa el picnómetro a temperatura y las condiciones fueron a temperatura ambiente de

25°C:
m p+ d−mp
ρm = × ρ Agua
mp +w −m p
m p=masadel picnómetro vacío
m p+ d=masadel picnómetro enrasado con Biodiesel
m p+ w =masa del picnómetro enrasado con Agua
m p+d + mp 46,5149−22,9774 g
ρ m 1 R= × ρm = ×1=0,9265
m p+w −mp 48,3826−22,9774 ml
Tabla 4.8.
Resumen de la densidad de biodiesel
Muest Densidad
ra (g/ml)
1 0,926
2 0,925
3 0,925
4 0,919
5 0,924
6 0,926
7 0,925
8 0,920
9 0,920
Prome
0,923
dio
Índice de acidez
mBiodiesel =5,019 g .
V g=0,56 ml gastado en la titulación.
56,1∗0,1 N∗0,56 ml
Índice de Acidez= =0,626%
5,019 gr
Tabla 4.9.
Índice de acidez de biodiesel
N° Masa
Muestra biodiesel Índice de acidez
1 5,019 0,626
2 5,096 0,660
3 5,002 0,830
4 5,018 0,693
5 5,012 0,716
6 5,005 0,672
7 5,028 0,535
8 5,016 0,727
9 5,034 0,836
Humedad
Datos:
m Cápsula+ Aceite (i)=42,3509 g mCápsula+ Aceite (f )=42,2919 g .
42,3509−42,2919
mCápsula=37,3306 g . H= × 100
42,3509
m Aceite=5,0433 g . H=0,139 %
Tabla 4.10.
Humedad de biodiesel
Muest %
M1 M2
ra Humedad
29,26 0,36
1 29,1615
69 0
53,80 0,17
2R 53,715
77 2
42,35 0,13
3 42,2919
09 9
53,85 0,08
4 53,8083
13 0
65,63 0,34
5 65,4125
87 5
42,33 0,07
6 42,3034
39 2
42,37 0,29
7R 42,253
98 9
53,87 0,20
8R 53,764
24 1
65,62 0,33
9 65,404
06 0
Punto de inflamación e ignición
Tabla 4.11.
Punto de inflamación e ignición del biodiesel
Muestr Punto de
Punto de inflamación (°C)
a ignición (°C)
4R 200 250
Resumen de la caracterización de biodiesel. Los resultados de las propiedades
físicoquímicas del biodiesel Tabla 4.12. fueron determinadas métodos establecidos según
normas.
Tabla 4.12.
Resumen de resultados de caracterización de biodiesel
Ín
Vo De Hu dice de
M M p
lumen nsidad medad acidez
uestra asa (g) H
(ml) (g/ml) % mg
KOH/g
3 41 5
1 0,9 0,3 0,6
7,981 ,0162 ,7
26 60 26
1 4 52 6
R 8,774 ,67171 ,95

1 11 6
2
0,485 ,33514 ,65 0,9 0,1 0,6
2 4 49 6 25 72 60
R 6,208 ,95459 ,9
2 21 6
3
0,136 ,76865 ,7 0,9 0,1 0,8
3 4 47 7 25 94 30
R 4,319 ,91243 ,14
5 55 6
4
1,310 ,83243 ,35 0,9 0,0 0,6
4 5 55 7 19 80 93
R 1,394 ,92383 ,58
4 49 6
5
5,756 ,51948 ,75 0,9 0,3 0,7
5 3 42 7 24 45 16
R 8,973 ,17857 ,02
3 36 6
6
3,7478 ,44471 ,91 0,9 0,0 0,6
6 3 40 5 26 72 72
R 7,626 ,63283 ,27
4 47 7
7
3,9295 ,49135 ,72 0,9 0,2 0,5
7 4 45 6 25 99 35
R 1,698 ,07892 ,73
4 45 6
8
1,742 ,37174 ,21 0,9 0,2 0,7
8 4 47 6 20 01 27
R 3,5944 ,38522 ,85
9 4 46 5 0,9 0,3 0,8
2,712 ,42609 ,22 20 30 36
9 4 45 6
R 2,218 ,88913 ,62
La Densidad, índice de acidez y pH de las muestras se encuentran dentro de los
parámetros Tabla 4.13. establecidos por las normas de calidad de biodiesel. En lo respecta a la
humedad las muestras se encuentran por encima el límite superior establecido por la norma
ASTM D6751.
Tabla 4.13.
Normas de parámetros de calidad de biodiesel de aceite de ricino
Propiedad Unid Nor

Parámetros
es Fisicoquímicas ad ma
AST
Humedad 0,05 %
M D6751
0,8 0, AST
Densidad g/cm3
6 9 M D1298
8, EN
PH 6 ---
4 14214
Índice de má 0, mg AST
acidez x 8 KOH/g M 6751
Se considera que la humedad se encuentra por encima del límite superior debido a las
condiciones de almacenamiento como: ser tiempo, recipiente.
Contenido de alcohol en biodiesel
M (Balón Esmerilado) = 126,4867 g
M (Balón Esmerilado + Biodiesel) =196,1961 g

M (Biodiesel antes del destilado) = 69,7094 g
M (Balón + Biodiesel después del destilado) = 195,7795 g
M (Biodiesel después del destilado) = 69,2928 g
m (Alcohol)= 0,4166 g.
m Alcohol=m Biodiesel antesdel destilado −mBiodiesel después del destilado
m Alcohol=69,7094 g .−69,2928 g .=0,4166 g .
m Alcohol 0,4166 g .
% ( Alcohol )= x 100 %= x 100 %
mBiodiesel antes del destilado 69,7094 g .
% ( Alcohol )=0,5976 %
Contenido de alcohol en la glicerina
Se realizó el análisis en las muestras 1 a 3 y 4 a 6:
Masa de glicerina=14,3465 Masa de glicerina=8,83
Masa de alcohol destilado=0,4161 Masa de alcohol=0,1273
Los resultados de contenido de alcohol en la glicerina son: En las muestras 1 a 3 fueron

de 2,99 % y de las muestras 4 a 6 fueron de 1,44%.
Conclusión
 Las tecnologías simples de procesamiento de biodiesel de última generación, dirigen su

atención a los fenómenos de transferencia de materia y desarrollo de nuevos catalizadores
heterogéneos, dado que el aceite de ricino es más denso y viscoso a comparación de otras
materias primas, se disminuye tal limitación en la transferencia de masa a través de métodos
no convencionales como el ultrasonido, microondas, cavitación hidrodinámica y/o
combinadas, dando rendimientos iguales o mayores al 90%, con el inconveniente costo que
con lleva a producción por lotes. Otro punto de vista son nuevos catalizadores heterogéneos
de tamaños nanométricos, pueden ser dopados con metales y no metales incluso hay estudios
de catalizadores biodegradables donde su origen son compuestos orgánicos de desechos,
dando rendimientos mayores al 80%.
 Se logró ejecutar 9 pruebas de laboratorio con método de diseño factorial 3 x 2 con
condiciones de temperatura de 45 ±2 °C, presión atmosférica, agitación de 1500 rpm,
volumen fijo 70 ml de aceite de ricino, variando la concentración de catalizador de KOH
entre 0,5%, 0,75% y 1% y variando la relación molar aceite-alcohol entre 1:5, 1:7 y 1:9. Con
estas condiciones se logró analizar que existe un relación directa, afectando el rendimiento de
la reacción, siendo más significativa la relación molar aceite-metanol. Las muestras que se
obtuvieron mayor cantidad de biodiesel fueron las que se trabajaron con relación molar 1:5 y
concentración 0,5, relación molar 1:7 y concentración 0,5 y relación 1:9 y concentración 0,5.
 De la caracterización fisicoquímica de la materia prima, el parámetro que sobresale es el
valor de la densidad, alto en comparación con otros aceites vegetales, además se estableció
que los valores de los demás parámetros analizados son similares a los establecidos en
bibliografía para este tipo de aceite.
 La obtención de biodiesel a partir de aceite de ricino se realizó por el método de
transesterificación básica utilizando metanol e hidróxido de potasio como catalizador, se
obtuvo rendimientos desde 56,05% el más bajo hasta 76,56% el más alto.
 Del diseño factorial realizado se concluye que los parámetros que dan mejores resultados en
la obtención de biodiesel a partir de aceite de ricino son los siguientes:
Relación molar = 1:7
Concentración de catalizador = 0,5%
Temperatura = 45 ±2 °C
 Por estequiometria de la reacción de transesterificación, hubo una conversión total de los
triglicéridos a esteres metílicos, por tanto, existe exceso de catalizador y alcohol.
 En base al análisis del diseño factorial 3 x 2, se determinó que tanto la relación molar
metanol/aceite, así como la concentración de catalizador afectan el rendimiento de la
reacción, pero la relación molar metanol/aceite es la variable cuyo efecto es más significado.
 Se estableció que al aplicar el tratamiento “M4” se puede obtener una mayor conversión
cuando se incrementan tanto la relación molar metanol a aceite, así como la cantidad de
catalizador, con estas condiciones el rendimiento fue del 76,56%.
 El biodiesel de aceite de ricino obtenido mediante proceso de transesterificación catalítica
básica cumple con 33,33% de los parámetros analizados y establecidos en la norma ASTM
D6751. Los valores humedad, densidad, viscosidad e índice de cetano se encuentran fuera de
los limites determinados en esta norma.
 Los resultados de la caracterización del biodiesel como ser índice de acidez, punto de
inflamación e ignición cumplen parcialmente con las especificaciones de la calidad de la
Norma ASTM D6751, sin embargo, existen propiedades fisicoquímicas que no están dentro
de los límites permisibles estipulados en la norma; por lo tanto, no puede ser utilizado como
biocombustible.
Anexos
Figura 3.2
Determinación de humedad del aceite.
Figura 3.3.
Determinación de acidez del aceite
Figura 3.4.
Determinación de la densidad.
Figura 3.6.
Esquema de obtención de biodiesel
Figura 3.7.
Decantación de biodiesel y glicerina
Figura 3.8.
Primer lavado con agua acidificada
Figura 3.9.
Separación de fases después del centrifugado
Figura 3.10
Secado de Biodiesel
Figura 3.11.
Determinación de densidad del biodiesel
Figura 3.12.
Determinación del índice de acidez de biodiesel
Figura 3.13.
Esquema general de la instalación de destilación
Figura 3.14.
Esquema de determinación del punto de inflamación e ignición
Figura 4.1.
Solución antes de titular
Figura 4.2.
Solución titulada de la muestra

Figura 4.3.
Determinación de densidad por densímetro
Figura 4.4.
Obtención de biodiesel
Figura 4.5.
Muestras de biodiesel y glicerina después de la separación
Figura 4.6.
Figura 4.7.
Biodiesel seco
Figura 4.8.
Determinación del punto de inflamación
Figura 4.9.
Punto de ignición del biodiesel
Figura 4.10.
Determinación del punto de ignición

Referencias
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proceso de combustible. 86(10), 1097-1107.
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del proceso (Doctoral dissertation, Universidad de Extremadura).

10.5.23 Noche Ing Genaro en Proceso, Armando, Biodiesel de Aceite de Ricino

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DETERMINACIÓN DEL RENDIMIENTO DE BIODIESEL 1

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA “GABRIEL RENÉ MORENO”

Facultad de Ciencias Exactas y Tecnología

“DETERMINACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DE

BIODIESEL A PARTIR DEL ACEITE DE RICINO A NIVEL DE LABORATORIO”

Por: Chacón Herrera Gustavo David

Trabajo de Investigación presentado a la Escuela de Ingeniería de la Facultad de Ciencias

Exactas y Tecnología de la Universidad Autónoma “Gabriel René Moreno” para optar al

Diplomado en Energías Renovables

Msc. Ing. Genaro Ramírez Vedia

Santa Cruz – Bolivia

mediante la reacción de transesterificación, con el objetivo de determinar el rendimiento de

obtención en condiciones específicas a nivel de laboratorio.

Se inició con una revisión de información de fuente primaria y secundaria en el tema de

extraído. Se determinó la densidad, índice de acidez, índice de saponificación y humedad con el

comparados con las fuentes bibliográficas.

En las experiencias realizadas en la obtención de biodiesel, se obtuvieron mayor cantidad

de biodiesel en la muestra 1 (relación molar 1:5, concentración de catalizador 0,5%); muestra 4

concentración de catalizador 0,5%), al igual que las réplicas.

Se caracterizó el biodiesel obtenido evaluando sus características físicas tales como, la

cetano y perfil de esteres por cromatografía.

Todos los resultados de la caracterización de biodiesel fueron comparados con las

especificaciones técnicas establecidas en la norma ASTM D6751 “Standard specification for

Palabras claves: Biodiesel, Aceite de ricino, Cromatografía, Transesterificación.

Materiales, reactivos y equipos..................................................................................................18

Caracterización de materia prima..........................................................................................21

Humedad y materia volátil.................................................................................................26

Punto de inflamación e ignición........................................................................................29

Caracterización de materia prima..............................................................................................35

Resumen de Caracterización de materia prima.....................................................................37

Punto de inflamación e ignición............................................................................................48

Resumen de la caracterización de biodiesel......................................................................49

Contenido de alcohol en biodiesel.............................................................................................51

Contenido de alcohol en la glicerina.........................................................................................51

Representación gráfica diseño experimental........................................................................................ 31

Determinación de humedad del aceite................................................................................................. 56

Determinación de acidez del aceite...................................................................................................... 57

Esquema de obtención de biodiesel..................................................................................................... 58

Decantación de biodiesel y glicerina..................................................................................................... 58

Primer lavado con agua acidificada...................................................................................................... 59

Separación de fases después del centrifugado......................................................................................59

Determinación de densidad del biodiesel............................................................................................. 60

Determinación del índice de acidez de biodiesel...................................................................................61

Esquema general de la instalación de destilación.................................................................................61

Esquema de determinación del punto de inflamación e ignición...........................................................62

Solución antes de titular...................................................................................................................... 62

Solución titulada de la muestra............................................................................................................ 63

Determinación de densidad por densímetro......................................................................................... 63

Muestras de biodiesel y glicerina después de la separación..................................................................64

Determinación del punto de inflamación.............................................................................................. 66

Punto de ignición del biodiesel............................................................................................................. 67

Determinación del punto de ignición.................................................................................................... 67

Tabla 3.1. Combinación de tratamientos experimentales ………………………………….....9

Tabla 3.2 Factores y dominio experimental.………………………………….........................10

Tabla 3.3 Composición de ácidos grasos del aceite de ricino………………………………...11

Tabla 3.4 Matriz de experimentos. ……………………….…………………………………...13

Tabla 3.5. Materiales y reactivos de la determinación de humedad del aceite..……………14

Tabla 3.6. Materiales y reactivos de la determinación de humedad del aceite……………. 15

Tabla 3.7. Materiales y reactivos para la determinación de índice de saponificación ……..18

Tabla 3.8 Materiales y reactivos para la determinación de la densidad ……………………19

Tabla 3.9. Condiciones de reacción …………………………………...………………………21

Tabla 3.10. Condiciones del diseño de experimentos…………………………………........... 22

Tabla 3.11. Materiales, equipos y reactivos para la obtención de biodiesel ………………..22