VI LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO: SEPARACIÓN DE

ANIONES POR GRUPOS

OBJETIVOS

 Llegar a conocer a los aniones de cada grupo y sus más representativas

reacciones.

 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos

industriales.

 Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio de sus
coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

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FUNDAMENTO TEÓRICO

la clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta

solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha
clasificación no es estrictamente establecida pues muchos autores subdividen los
aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. Los
aniones se subdivide en grupos:
Grupo I :aniones oxidantes(MnO4-,CrO4-2,NO3-,NO2-,AsO4-3,(Fe(CN)6)-3.
Grupo II: aniones reductores(Cl-,Br-,I-,S-2,SO3-2,S2O3-2,SCN-,AsO3-3,(Fe(CN6))-
,C2O4-2.
4

Grupo III: aniones indiferentes (SO4-2,PO4-3,BO2-,SiO3-2,CO3-2,F-,CH3COO-.

En la mayoría de los casos unos aniones no interfieren la identificación de los
otros.Por esta razón relativamente raras veces se recurre a las reacciones de
separación. Con mayor frecuencia la identificación de los aniones se verifica por el
método fraccionado, o sea, en porciones aisladas de la solución ensayada. En
correspondencia con lo dicho, al analizar los aniones los reactivos de grupo no se
aplican corrientemente para separar los grupos, sino para establecer,
fundamentalmente, su presencia o ausencia. Se sobreentiende que en caso de
establecer la ausencia de cierto grupo no tiene sentido efectuar reacciones para
aniones individuales que lo forman. De este modo, la realización de reacciones de
grupo facilita considerablemente el trabajo.
Al estudiar los cationes ya hemos visto la mayoría de las reacciones de los
aniones SO4-2 CrO4-2 .En cambio, estos aniones pueden identificarse empleando
las sales de bario y de plomo. El Cl- es el reactivo para el Ag+ y al contrario el Cl-
puede identificarse mediante el Ag+.

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Veamos el siguiente cuadro que nos va sintetizar mejor la clasificación de

los aniones:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES
GRUPOS SALES DE PLATA SALES DE BARIO
SOLUBLES EN SOLUBLES EN
H2O HNO3 H2O HNO3

I Cl- , Br- , I- insoluble insoluble soluble soluble

II CO3-2 , SO4-2 insoluble insoluble

C2O4-2 , CrO4-2 soluble soluble

III NO2 , MnO4- insoluble soluble soluble soluble

IV NO3- , ClO3- soluble soluble soluble soluble

CH3COO-

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

I)Análisis de Aniones del grupo I:

1.- Se tiene en los tres tubos de ensayo: Cl-,Br-,I-

I- Cl- Br-
Agregamos a cada tubo de ensayo AgNO3(ac)

precipitado de precipitado de color precipitado

color blanco(AgI) blanco(AgCl) de color blanco(AgBr)
y solución de color y solución de color blanco y solución de aspecto
amarillo fosforecente lechoso blanco

2.-echamos en una vaso de precipitado la mezcla de los 3 aniones(Cl -,Br-,I-),lo

cual le echamos Fe2(SO4)3(S)

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calentamos esta solución hasta que hierva :

Cuando vemos que el papel ya no colorea más se saca la solución del calor, luego
se le añade KMnO4 hasta que la solución se torne morada; se le debe echar un
pequeño exceso.

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Calentamos la solución y tapamos nuevamente, pero esta vez con papel de

filtro humedecido con almidón yodado. Observamos un color morado más
intenso que en el caso anterior, debido ala presencia del ión Br - , además la
solución que queda en el vaso es de un color marrón.

Si vemos que ya no coloréa más el papel le añadimos a la muestra unas gotas

de C2H5OH; calentamos por unos segundos, luego lo dejamos enfriar y lo
filtramos, se conserva la solución y se desecha el precipitado.

C2H5OH

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Seguidamente filtramos esta solución:

A la solución anterior se le añade 5 gotas de AgNO 3 hasta observar la formación

de un precipitado; este precipitado es de color blanco y corresponde al AgCl
formado. Pero además la muestra de una coloración marrón transparente
inicialmente se torna de un color entre verde limón y amarillo. Luego se le añade
gotas de HNO3 para ver la solubilidad y vemos que esta sustancia es insoluble.

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Luego a esta solución se añade KNO3 6N a la solución que contiene el

precipitado

Solución de color clara

Se observa con mejor
claridad
el precipitado de color
blanco

II) Análisis de aniones del grupo II:

* La solución contiene iones (SO 4)-2. La muestra entregada se divide en dos

tubos:
a) A la primera se le añade gotas de BaCl 2 ; vemos que se forma una
suspensión blanquecina de BaSO4.
b) Al oto tubo se le añade gotas de AgNO 3 ; vemos que se forma un
precipitado blanco de Ag2SO4 de gran densidad puesto que se
almacena en el fondo del tubo.

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*la solución contiene (NH4)2C2O4

+ KMnO4 +H2SO4

solución de color
color violeta

luego calentamos esta solución en baño maría :

se observa que la reacción

se efectúa muy rápido

Precipitado
disuelto
en la solución de
color
cristalino

III) Análisis de aniones del grupo III:

Echamos la solución en dos tubos:

a) A la solución le añadimos gotas de AgNO 3 hasta observar la
formación de un precipitado blanco, luego le agregamos gotas de
HNO3 y vemos que el precipitado se disuelve.
b) A esta muestra se le añade unas gotas de KmnO 4 volviéndose
violeta la solución, luego se le añade unas gotas de H 2SO4 9N y la
solución se vuelve incolora, luego se le añade nuevamente unas
gotas de KMnO4 y vemos que la solución sigue siendo incolora.

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IV) Análisis de cationes del grupo IV:

Identificación del anión CH3COO- :

A la muestra entregada se le añade gotas de FeCl 3. Diluir la solución con agua

destilada. Esta solución se hierva y se observa un precipitado de color amarillo
que se disuelve al añadirle HNO3 6N.

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CUESTIONARIO

1. a ¿Qué reacciones predominan en las practica del laboratorio?

 Primer grupo de ANIONES:

Formación de precipitados

Para obtener I2 se procede a calentar la solución y lo notaremos en el papel

filtro y en la siguiente ecuación:

 2do grupo de ANIONES

Se obtiene las siguientes reacciones:

REACCION CARACTERISTICA
Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

Se tienen 4 tubos de ensayos en los cuales se tiene CrO 4-2, SO4-2, CO3-2,
C2O4-2 .Se le agrega 3 a 4 gotas de BaCl 2 y observamos las siguientes
características.

REACCION CARACTERISTICA
Precipitado blanco

Precipitado blanco

Precipitado amarillo

Precipitado blanco

 3er grupo de ANIONES

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Para la formación de precipitados, se obtiene de las siguientes

reacciones.

1. b ¿Cómo nos damos cuenta de que transcurre una reacción química?

El siguiente cuadro explicara algunos puntos en el cual transcurre una reacción química.
 Elevación de temperatura.
 Cambio de color de la muestra
Características cuando ocurre inicial.
una reacción química.  Emisión de luz y gases.
 Desprendimiento o absorción de
energía en la reacción
 Separación de sustancias en
mezclas o soluciones.

2. La mescla recibida contiene en disolución acuosa los 3 haluros indique

brevemente y con toda claridad cómo se precipita el anión cloruro

Grupo I ( ,

Se lavan 6 Tubos se añaden a dos tubos , a otros dos , y a los restantes

.

Para luego añadirles a tres , y a los otros .

, ,

. , . ,

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Ante la adición de .

Se puede observar que al añadir los resultados son claros se forma una
solución de color blanco además lechoso que muestra la formación de
precipitados.

Soluciones de color blanco además lechosas que muestra la formación de

precipitados.

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Ante la adición de .

En este caso se observó que no formaban precipitado por lo que se debió

decantar y ver su solubilidad en .Los cuales resultaron ser solubles en dicho
reactivo.

3. El anión nítrico NO2 reacciona con KMnO4 en medio acido con la

presencia del ácido sulfúrico a temperatura ambiente similarmente el anión
oxalato C2O4 reacciona con la disolución de permanganato de potasio pero
a una temperatura 80°C de dos reacciones con Redox.
 Escriba las 2 semireacciones oxidación y reducción en forma iónica para
cada caso y haga su balance.

Para :

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2 +5 + 16H+ 2Mn2+ +3H2O +10CO2

Para :
(ac)

5 +2 +6H+ 5NO +2Mn2+ +3H2O

Sulfato (SO42-) con AgNO3:

2 Ag   SO42  Ag 2 SO4  Precipitado blanco

Sulfato (SO42-) con BaCl2:

Ba 2   SO42   BaSO4 
Precipitado blanco
Carbonato (CO32-) con AgNO3:

2 Ag   CO32   Ag 2 CO3  Precipitado blanco

Carbonato (CO32-) con BaCl2:

Ba 2   CO32   BaCO3 
Precipitado blanco
Oxalato (C2O42-) con AgNO3:

2 Ag   C 2 O42  Ag 2 C 2 O4  Precipitado blanco

Oxalato (C2O42-) con BaCl2:

Ba 2   C 2 O42  BaC 2 O4  Precipitado blanco

Cromato (CrO42-) con AgNO3:

2 Ag   CrO42  Ag 2 CrO4 
Precipitado rojizo
Cromato (CrO42-) con BaCl2:

Ba 2   CrO42   BaCrO4 
Precipitado amarillo
3er Grupo: NO2-, MnO4 -.
Nitrito (NO2-) con AgNO3:

Ag   NO2  AgNO2 

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NO2- + MnO4- + H+  Mn2+ + NO3- + H2

Semireacción de reducción:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e- → Mn2+ + 4H2O]
Semireacción de oxidación:
5 x [NO2- + H2O – 2e- → NO3- + H2]
La reacción redox será:
6NO2- + 2MnO4- + 16H+ +6H2O + 2H → 2Mn2+ + 8H2O + 6NO3- + 6H+ + H2
El agente reductor es: NO2-
El agente oxidante es: MnO4-
 Calcule el peso equivalente de los dos reductores asumiendo que son
sales de amonio

El eq-gr del oxidante MnO4- es:

M MnO 55  4  16
eq  grMnO  4
  23.8
4
5 5
El eq-gr del reductor NO2- es:

i. Para el oxalato
C2O42- (ac) + MnO4- + H+  CO2(g) + Mn2+ + H2O
Semireacción de reducción:
5 x [C2O42- (ac) - 2e-  2CO2(g) ]
Semireacción de oxidación:
2 x [MnO4- + 8H+ +5e-  Mn2+ + 4H2O]
La reacción redox será:
5C2O42- (ac) + 2MnO4- + 16H+  10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O
El agente oxidante es: MnO4-
El agente reductor es: C2O42-
El eq-gr del reductor MnO4- es:

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M MnO 55  4  16
eq  grMnO  4
  23.8
4
5 5
El eq-gr del oxidante C2O4- es:

4. La disolución de KMnO4, se emplea mucho en titulaciones redox.

a. Calcule el PE del KMnO4, cuando se utiliza en medio ácido (H2SO4)

Tenemos la siguiente ecuación:

Balanceamos la ecuación:

Se observa que  = 5
Hallamos el peso molecular y reemplazamos en la fórmula:

b. Calcule el PE del KMnO 4, cuando se utiliza en medio alcalino o

básico, el oxidante se reduce a MnO2, dióxido de magneso.

Para este caso el  = 3

Hallamos el peso molecular y reemplazamos en la formula:

c. Escriba las ecuaciones en forma iónica, que fundamentan su

respuesta.

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La ecuación para medio alcalino será:

La ecuación para medio acido es:

5. Se disuelven 0.406g de cloruro manganeso hidratado MnCl 2.4H2O en

agua. Al titular o valorar el líquido con disolución de nitrato de plata 0.1N
factor 1.024, se gastó 39.5cm3. Calcule la pureza en % de la sal hidratada.

6. 1.508g de la mezcla de nitrato cálcico y nitrato bárico en estado puro, se

transformaron en sulfatos por acción del H2SO4(ac), ácido sulfúrico.
Evaporado el líquido a sequedad, la mezcla de sulfatos pesa 1.314g. Calcule
la composición en % de la mezcla de nitratos de calcio y de bario.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se

dividen en:
Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos
por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia
del ácido sulfúrico.
Los que dependen de reacciones en solución como los que producen
precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de
plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma

sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro),
además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en
ácido nítrico de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa
muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con
tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.
El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de
(Fe(NO))SO4.
El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al
permanganato de potasio acidulado.
El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C 2H3O2 (color
naranja) soluble en ácido nítrico.

BIBLIOGRAFÍA

QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur

SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA, Burriel – Lucena

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ANIONES POR GRUPOS

EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER-HARVEY

EDITORIAL: ACRIBIA ,2005
INTERNET, FOLLETOS, CLASE, ETC.

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