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Informe 4 Wilson
Informe 4 Wilson
RESUMEN
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retardation or low IQ, congenital hypothyroidism, among many other conditions. .
Consumption of adequately iodized salt corrects iodine deficiency, increasing iodine
intake by no more than 200 to 400 mg/day, and consumption of 1000 mg/day
remains safe. In this work, the iodine concentration was determined by the selective
ion potentiometric method, a sample of commercial salt, brand "Yodisal", which
reports within its specifications an iodine concentration between 50 - 100 ppm, was
analyzed. An external standard calibration curve was used, from a stock solution of
1181 ppm of iodine, solutions of 1 ppm, 5 ppm and 10 ppm of Iodine were prepared,
adding 100 uL, 500 uL and 1000 uL of the stock solution. respectively. From each
solution, 50 mL were taken and 10 mL of ISA solution was added for its potential
reading in the equipment. From the results obtained, the calibration RL was verified,
resulting in 0.936, which is within the established precision and accuracy ranges. In
this analysis, a concentration of 18.9 ± 1.24 ppm of iodine was obtained in the
sample, a result that is outside the range reported on the sample packaging. Finally,
the CV parameter was evaluated, giving 6.56%, which suggests an evaluation of
possible errors during the performance of the method, including instrumental type
errors.
KEYWORDS: ISA Solution, Linear Dynamic Range, external standard, potential,
Stock.
1. INTRODUCCIÓN
La sal de cocina, también conocida como sal común o cloruro de sodio (NaCl), es un
compuesto químico ampliamente utilizado en la cocina y en la industria alimentaria.
Es un cristal blanco y soluble en agua, tiene un sabor característico que realza el
sabor de los alimentos y se utiliza tanto como condimento como en la conservación
de estos (Lejeune, 2019). La sal comercial se suele enriquecer con yoduro para
prevenir deficiencias de yodo en la dieta humana. El yodo es un micronutriente
esencial para el funcionamiento adecuado de la glándula tiroides y la producción de
hormonas tiroideas. Una deficiencia de yodo puede resultar en trastornos de la
tiroides, como el bocio. La adición de yoduro a la sal de mesa, conocida como sal
yodada, es una medida de salud pública para asegurar un suministro adecuado de
yodo en la dieta de la población. La sal yodada es ampliamente utilizada en muchos
países y ha sido eficaz en la prevención de deficiencias de yodo y sus
consecuencias asociadas. Es importante destacar que la cantidad de yoduro
añadido a la sal yodada es mínima y está regulada por las autoridades de salud.
Esto asegura que se alcance un nivel óptimo de yodo en la dieta sin exceder los
límites seguros de consumo de yoduro (MedlinePlus, 2018).
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2001). Esta práctica se realiza con el principal objetivo de determinar la
concentración de yodo mediante el método potenciométrico de un ion selectivo en
una muestra comercial, construyendo una curva de calibración de diferentes
patrones de yoduro en un rango de 1.0 – 10.0 ppm, verificando el rango dinámico
lineal de la curva de calibración mediante la ecuación lineal y su coeficiente de
determinación R2. También se va a establecer la concentración en ppm de yoduro
en la muestra y los parámetros de precisión y exactitud de los resultados obtenidos.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
La presente práctica se llevó a cabo mediante la utilización de titulación
potenciométrica, la cual pertenece al conjunto de métodos potenciométricos que
consisten en medir el potencial mediante ion selectivo a cierto analito de interés en
solución. En esta ocasión, el electrodo consistió en un electrodo indicador
combinado, sensible a la concentración de iones yoduro.
Inicialmente se realizaron dos soluciones, una solución ajustadora de fuerza iónica
(ISA) y una disolución patrón (madre) a 1000 ppm de yoduro. Para preparar la
solución ISA se pesaron 8,5 g de nitrato de sodio y se agregaron a un matraz de
100 mL para obtener una solución ISA concentración 1M. De igual manera se
preparó la solución patrón de yoduro 1000 ppm pesando una cantidad de 118.11 mg
de yoduro de sodio y se completó el volumen con agua destilada hasta obtener 100
mL de solución. Estas soluciones se realizaron con la ayuda de pesasustancias,
espatulas y una balanza analitica para realizar las correctas pesadas de cada
sustancia.
Seguido a esto, se preparó la curva de calibración a partir de la solución patrón de
yoduro de 100 ppm, se tomaron volúmenes de 100 uL, 500 uL y 1000 uL para hacer
diluciones hasta obtener concentraciones de 1 ppm, 5 ppm y 10 ppm
respectivamente y se llevó al aforo de 100 mL de cada matraz con agua destilada.
Posteriormente se midieron 50 mL de cada dilución y se agregaron en un beaker,
con 10 mL de la solución ISA previamente preparada. Una vez listos los 3 beakers,
se llevan al potenciómetro y se mide su potencial. Para el tratamiento de la muestra
se realizó un proceso similar al anterior, se pesaron 5g de la muestra (sal de cocina)
tres veces para realizar la curva por triplicado, es decir, se agregaron 5 g en tres
balones aforados y se completó volumen con agua destilada hasta los 100 mL.
Seguidamente se midieron 50 mL de cada balón y se agregaron en un erlenmeyer
junto con 10 mL de solución ISA; este procedimiento se realizó para las dos réplicas
restantes. Teniendo los beakers listos se llevaron al potenciómetro para medir el
potencial generado. Se anotaron los datos obtenidos y se realizaron los cálculos
requeridos. Las medidas potenciométricas se llevaron a cabo utilizando un equipo
potenciométrico de Orion research llamado “Expandable ionAnalyzer EA 940” que
reflejaba los resultados en milivoltios y utilizando un ion selectivo de yoduro como se
observa en la figura 2. El EA 940 está diseñado para medir una amplia gama de
iones presentes en la muestra, como cationes (iones con carga positiva) y aniones
(iones con carga negativa). Utiliza diferentes técnicas analíticas, incluidos electrodos
selectivos de iones (ISE) y medición de conductividad, para cuantificar con precisión
la concentración de iones específicos en la solución.
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Figura 1. Muestra comercial de sal de cocina perteneciente a la marca Yodisal.
3. RESULTADOS
4.1. Curva de calibración
Se preparó a partir de un reactivo analítico de NaI una solución de 100 mL a 1000
ppm de I de la siguiente manera:
− 1000 𝑚𝑔 𝐼
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐼 = 100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 × 1000 𝑚𝐿
= 100 𝑚𝑔 𝐼
−
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐼 149,89 𝑔 𝑁𝑎𝐼
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐼 = 0. 1 𝑔 𝐼 × − × − × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐼
= 0. 1181 𝑔 𝑁𝑎𝐼
126,90 𝑔 𝐼 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼
100 𝑚𝑔 𝐼 −
𝑆𝑙𝑛 𝑠𝑡𝑜𝑐𝑘 = 0,1 𝐿
= 1000 𝑝𝑝𝑚 𝐼
Para la de 1 ppm
1000 𝑝𝑝𝑚 × 𝑉 1 = 1 𝑝𝑝𝑚 × 100 𝑚𝐿
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1 𝑝𝑝𝑚 × 100 𝑚𝐿
𝑉1 = 1000 𝑝𝑝𝑚
𝑉 1 = 0. 1 𝑚𝐿
−
Se convierte los valores de concentración de 𝐼 en ppm de cada solución estándar a
concentraciones molares, como se muestra a continuación:
− 1 𝑚𝑔 𝐼 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 −6 −
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐼 = 1𝐿
× 1000 𝑚𝑔
× 126.9 𝑔
= 7. 88𝑥 10 𝐼 𝑀
1 7. 88𝑥10
−6
5 3. 94𝑥 10
−5
10 7. 88𝑥 10
−5
7. 88𝑥10
−6 -216.5
3. 94𝑥 10
−5 -249.5
7. 88𝑥 10
−5 -265.9
5
Figura 1. Curva de calibración
-log [𝐼 ]
− Potencial (mV)
5.10 -216.5
4.40 -249.5
4.10 -265.9
6
−
Figura 2. Curva de calibración de potencial vs -log[𝐼 ]
4.2. Muestra
Se pesó 5 g de muestra y se llevó a una solución de 100 mL, al tomar un alícuota y
añadir 10 mL de una solución ajustadora de fuerza iónica (ISA). Se midió el
potencial con el electrodo de ion selectivo para yoduro. Esto se realizó por triplicado
y se obtuvieron los siguientes datos :
Tabla 4. Potencial de las muestras.
Réplica 1 -213.7
Réplica 2 -214.6
Réplica 3 -216.7
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−
5. 15 =− 𝑙𝑜𝑔 [𝐼 ]
−
− 5. 15 = 𝑙𝑜𝑔 [𝐼 ]
−
−5.15 [𝐼 ]
10 = 10
−
−5.15 [𝐼 ]
10 = 10
−6 −
7. 07𝑥10 𝑀 = [𝐼 ]
−6
− 7.07𝑥10 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 126,9 𝑔 1000 𝑚𝑔 −
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐼 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 100 𝑚𝐿 1000 𝑚𝐿
× 1 𝑚𝑜𝑙
× 1𝑔
= 0. 089 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐼
−
− 0.089 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐼
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐼 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = −3 = 18 𝑝𝑝𝑚 𝐼
5𝑥10 𝐾𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Muestra −
-log [𝐼 ]
−
[𝐼 ] ppm 𝐼
− Potencial (mV)
4. DISCUSIÓN
El yodo es un micronutriente que es ingerido en la dieta humana dependiendo de
factores geológicos en donde se encuentren dichos alimentos (de Escobar, 2005).
La deficiencia de yodo en el consumo humano puede llevar a los desórdenes por
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deficiencia de yodo, DDY, por sus siglas en inglés IDD (Zimmerman, M. B., 2009),
dichas deficiencias tienen nombre propio, entre ellas tenemos: el Bocio, cretinismo
endémico, hipertiroidismo, entre otros (Hetzel, B. S., & Dunn, J. T., 1989). Esto nos
remarca la importancia del adecuado consumo de alimentos que es debido tener en
el diario vivir de las personas, con el objetivo de minimizar el impacto negativo de
estos desórdenes metabólicos se han propuesto distintas formas para aumentar el
consumo de yodo en la dieta, entre dichas propuestas tenemos el aceite yodado y la
más común, la sal yodada, que consiste en agregar de manera pura o sales de yodo
a la sal de mesa, dicha sal yodada es posible encontrarla en muchos países y bajo
distintas marcas, considerando la importancia del yodo en el organismo humano es
imprescindible determinar las cantidades de yodo que tienen dichos productos.
En esta práctica fue posible determinar la concentración de yodo en ppm de un
producto de sal yodada encontrado en el mercado colombiano, haciendo uso de la
potenciometría mediante un método de ión selectivo. El resultado encontrado fue de
18,9 ppm, dicha concentración no cumple los estándares del INVIMA propuestos en
el año 1996 en el decreto 547, donde se registra una adecuada concentración de
yoduro en sal de 50 a 100 partes por millón, inclusive, dicho producto no estaría
cumpliendo con lo declarado en su etiqueta, que también dice tener 50 a 100 partes
por millón del micronutriente en cuestión.
Son muchas las razones por las cuales la muestra a analizar no registró la
adecuación esperada por la etiqueta, entre ellas puede ser la descomposición del
yodo, la mala manipulación de la muestra e inclusive dicho resultado pudo deberse
a un mal funcionamiento del equipo utilizado para la cuantificación. En nuestras
cuestiones lo más probable es que la muestra pudo haber estado pasada de la
fecha de vencimiento, a su vez, el equipo utilizado mostró mal funcionamiento antes
de realizar el análisis, sin embargo, los resultados similares para cada réplica
demuestran que esto no es posible. Analizando el coeficiente de variación podemos
ver como este sobrepasa el valor aceptado del 2% y esto pudo deberse a errores de
tipo aleatorio o en el peor de los casos a mala manipulación de la muestra por parte
del analista.
En general el método del ión selectivo es un buen método para la determinación de
yodo en distintas matrices, este método ha sido utilizado para cuantificar yodo en
orina (Yabu, Y.,et al. 1986) y en leche (Melichercik, J., et al., 2006), la determinación
de este micronutriente en sal de mesa para consumo humano también ha sido
utilizada por muchos autores lo que nos quiere decir que este método funciona y es
preciso y exacto para su objetivo final. El error de las mediciones está dado por
muchos factores que pueden o no pueden ser controlados o minimizados por el
analista, este método fue útil para el objetivo propuesto.
5. CONCLUSIÓN
El yodo es un mineral esencial para el buen funcionamiento de la glándula tiroides y
para el desarrollo y funcionamiento adecuado del organismo. Una de las formas
más comunes de asegurar un adecuado consumo de yodo es a través del consumo
de sal yodada. La adición de yodo a la sal común es una estrategia efectiva y
económica para prevenir deficiencias de yodo en la población. La legislación
colombiana establece que la sal yodada debe contener un nivel mínimo de 30
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miligramos de yodo por kilogramo de sal (30 ppm). Se realizó la determinación
potenciométrica de yodo en sal, implicó la medición del potencial de una celda
electroquímica formada por un electrodo compuesto por un electrodo indicador
sensible a los iones yoduro (I-) y un electrodo de referencia estable. Con los datos
recolectados del potencial se logró determinar una concentración de 18,9 ppm de
Yodo en la sal yodada comercial del Laboratorio Molino Disalmar LTDA que declaran
un contenido de 50-100 ppm de Yodo, por lo que vemos una falta de concordancia
con lo declarado en la etiqueta que puede ser atribuida al vencimiento de la sal, ya
que análisis de la muestra se realiza posterior a la fecha de vencimiento declara
para el producto. Se logró evaluar los parámetros estadísticos, obteniendo un %C.V
de 6,55, estos valores indican que se debe mejorar la precisión en la cuantificación,
ya sea controlando cuidadosamente los errores sistemáticos o utilizando otro
método de determinación más selectivo para el ibuprofeno como HPLC.
6. ANEXOS
6.1. Cuestionario
6.1.1 Defina que es la fuerza iónica y como esta puede influir en las
mediciones potenciométricas.
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Un electrodo de ion selectivo consta de una membrana selectiva, es la parte más
importante del electrodo y determina la selectividad hacia un ion específico. Esta
membrana puede estar compuesta por polímeros, vidrios, cristales o materiales
compuestos, dependiendo del tipo de electrodo de ion selectivo. Tiene electrolitos
internos, esto es una solución acuosa que se encuentra dentro del electrodo y
establece un equilibrio de iones con la muestra. El electrolito interno se elige en
función del tipo de electrodo y puede contener iones de referencia o especies que
mantengan la estabilidad y la respuesta del electrodo. El cuerpo del electrodo es la
estructura que contiene y protege las partes internas del electrodo. Por lo general,
está hecho de vidrio, plástico o metal, dependiendo de la aplicación específica del
electrodo y tiene un cable de conexión, es el cable conductor que conecta el
electrodo con el instrumento de medición, permitiendo la transmisión de la señal
eléctrica generada por el electrodo (Arada, 2015).
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BIBLIOGRAFÍA
1. Escobar, G. M. (2005). Yodo y embarazo. Monografías de la Real Academia
Nacional de Farmacia.
2. Zimmermann, M. B. (2009). Iodine Deficiency. Endocrine Reviews, 30(4),
376–408. https://doi.org/10.1210/er.2009-0011
3. Hetzel, B. S., & Dunn, J. T. (1989). The Iodine Deficiency Disorders: Their
Nature and Prevention. Annual Review of Nutrition, 9(1), 21–38.
doi:10.1146/annurev.nu.09.070189.000321
4. Decreto 575 INVIMA 1997. Extraido de:
https://www.invima.gov.co/documents/20143/441425/decreto_547_1996.pdf/9
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5. Yabu, Y., MIYAI, K., HAYASHIZAKI, S., ENDO, Y., HATA, N., IIJIMA, Y., &
FUSHIMI, R. (1986). Measurement of iodide in urine using the
iodide-selective ion electrode. Endocrinologia japonica, 33(6), 905-911.
6. Melichercik, J., Szijarto, L., & Hill, A. R. (2006). Comparison of ion-specific
electrode and high performance liquid chromatography methods for the
determination of iodide in milk. Journal of dairy science, 89(3), 934-937.
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http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/49869/Documento_completo.
pdf?sequence=1&isAllowed=y
8. MedlinePlus. (2018). Yodo en la dieta. Tomado de:
https://medlineplus.gov/spanish/ency/article/002421.htm
9. Aguilar R, Patricia. (2001). Validación del método Potenciométrico por Ión
Selectivo para la determinación de Flúor en sal, agua y orina. Revista
Peruana de Medicina Experimental y Salud Pública, 18(1-2), 21-23.
Recuperado en 28 de mayo de 2023, de
http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1726-463420010
00100005&lng=es&tlng=es.
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