PRÁCTICAS DE LABORATORIO

CURSO : QUÍMICA ORGÁNICA

 Capítulo 2 :
CRISTALIZACIÓN

• LABORATORIO
SEM_3
LOGROS DE APRENDIZAJE

Destreza en la metodología de purificación de sólidos.

Aplicar los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la

purificación.

Adquirir destreza en las operaciones y manejo de equipos de

filtración por gravedad y a presión reducida

Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas

impurezas, como colorantes.
REFLEXIÓN DESDE LA EXPERIENCIA

Si la aspirina contiene
ácido acetil salicílico
¿Cómo puedo obtener este
componente ?

¿Qué método puedo aplicar

y cuál es el fundamento del
método aplicado ?
¿Qué es la cristalización?

La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para

purificar compuestos que son sólidos a temperatura ambiente,
y se basa en el hecho de que la mayoría de sólidos son mucho
mas solubles en caliente que en frío.
Solubilidad
• SOLUCIÓN SATURADA
• SOLUCIÓN SOBRESATURADA

• FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD

En la cristalización el sólido que se
va a purificar, se disuelve en un
solvente adecuado, calentando
hasta su punto de ebullición; la
solución caliente se filtra para
eliminar impurezas insolubles y se
deja enfriar.

Al enfriarse la solución, el
compuesto se separa del disolvente
adquiriendo una forma cristalina
Condiciones del solventes

En general un buen disolvente apropiado para la

cristalización debe reunir las siguientes condiciones:

✓ Debe disolver una moderada cantidad de soluto a

purificar en caliente y poco o nada en frío.

✓ Debe ser inerte con la sustancia a purificar.

✓ Las impurezas deben ser mas solubles en frío.

✓ Debe ser de fácil eliminación.

TIPOS DE IMPUREZAS

Las sustancias a purificar pueden estar acompañadas de:

❑ Impurezas mecánicas: propias del proceso, tales como restos

metálicos, vidrio, corcho, astillas de madera ,etc.

❑ Su volúmen o tamaño es mayor al poro del papel de filtro.

❑ Estas se eliminan al realizar la filtración en caliente, quedando

retenidas en el papel de filtro.
Colorantes, grasas, resinas, etc. : impurezas orgánicas de
elevado peso molecular, las cuales pueden existir
naturalmente junto al producto deseado o haberse
formado como producto de descomposición o sub
producto durante el proceso de síntesis.
Su tamaño es menor al poro del papel de filtro.

Estas se eliminan adicionando a la solución antes de

calentarla, carbón activado o norita (adsorbente) y luego
se lleva a calentamiento hasta ebullición.

El carbón activado adsorbe sobre su superficie a éste tipo

de impurezas, por lo cual aumenta su tamaño y al
efectuar la filtración en caliente quedan retenidas en el
papel de filtro.
CRISTLIZACIÓN ESPONTÁNEA

• Enfriamiento a temperatura ambiente

• Buena calidad de los cristales
• Velocidad de cristalización lenta

CRISTALIZACIÓN INDUCIDA O FORZADA

• Enfriamiento forzado
• Mala calidad de los cristales
• Alta velocidad de cristalización
ETAPAS GENERALES DE UNA CRISTALIZACIÓN
✓ Elección del solvente adecuado.
✓ Disolución de la muestra en el mínimo volúmen del
solvente. Permite obtener una solución sobresaturada.
✓ Filtración en caliente para eliminar impurezas.
✓ Enfriamiento de la solución para obtener los cristales.
✓ Filtración con vacío para separar los cristales formados
del solvente.
✓ Lavado de los cristales, elimina impurezas solubles.
✓ Secado de los cristales, elimina trazas de solvente.
✓ Determinación del rendimiento y pureza
 MÉTODO OPERATIVO

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA

4/08/2021 14
1.- ELECCIÓN DEL SOLVENTE

Colocar unos miligramos de la muestra indicada por el

profesor en un tubo de ensayo y tratar de disolverlas (frío y
caliente) en los siguientes disolventes:

1. Solvente no polar

2. Cloroformo

3. Etanol

4. Agua destilada
1. ELECCIÓN DEL SOLVENTE

M.P. 100 mg M.P. 100 mg M.P. 100 mg M.P. 100 mg

+ + + +
n-Hexano Cloroformo Etanol Agua dest.
3 mL 3 mL 3 mL 3 mL

Agitar Agitar Agitar Agitar

Observar Observar Observar Observar

Nota: Si la muestra es insoluble en frío calentarla

en un baño maría
FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I
 M.P. 100 mg MP compuesto orgánico, no polar
+
Agua dest.
3 mL
Solvente compuestos inorgánico, polar

Agitar En frío soluble o insoluble?

Observar
En caliente??

Nota: Si la muestra es insoluble en frío calentarla

en un baño maría

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I 17

2. Cristalización

Una vez elegido el solvente ideal de cristalización, se colocan 5g de

muestra impura en un Erlenmeyer de 250 mL y se disuelve en 100 mL
del solvente elegido y se lleva a ebullición.

Luego se enfría y se añade 0,2 g de carbón activado y se calienta a

ebullición, siempre con una agitación constante.

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I

 Muestra Problema
5G
Agua destilada 100
mL
Calentar hasta
disolución

Enfriar. Adicionar miligramos de carbón activado

Calentar hasta ebullición

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I

La solución se filtra por
gravedad en caliente y
se recibe en un vaso de
250 mL (siempre
mantenerlo en caliente)
y el filtrado (que debe
ser claro) se enfría en
un baño de agua y
después en un baño de
hielo.

Cuando se requieren temperaturas más bajas se utiliza el "hielo

seco" (dióxido de carbono sólido) por unos 15 minutos., no se
debe forzar el enfriamiento.

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I

Se filtra a presión reducida
utilizando un embudo Büchner,
con un papel filtro previamente
pesado y se lavan con unos
mililitros de agua fría.

Colocar el papel filtro y los

cristales en una luna de reloj y
dejarlo en un desecador por 24
horas y pesar.

https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs
FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I
ACETANILIDA

FRITZ CHOQUESILLO PEÑA 2020-I

INTEGRAMOS LO APRENDIDO
ACTIVIDAD ASINCRÓNICA

• Próxima semana: Presentación de informe de

Laboratorio 2(Capítulo 2): Cristalización. Envío hasta
una hora antes del inicio de la 3era clase.

• Próxima semana: Leer previamente la guía del

capítulo 3 antes de ingresar a clase.
¡LOGROALCANZADO !
MUCHAS