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2023

MANUAL de Prácticas Laboratorio


de Química Analítica 1

Ingeniería Química

Dra. Elsa Nadia Aguilera González

1
Contenido
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
PRÁCTICA 1. EQUILIBRIO QUÍMICO Y FACTORES QUE AFECTAN EL EQUILIBRIO QUÍMICO .............. 4
PRÁCTICA 2. ÁCIDOS, BASES Y MEDICIÓN DE pH .......................................................................... 11
PRÁCTICA 3. SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH .................................................................. 15
PRÁCTICA 4. VALORACIÓN ÁCIDO-BASE ....................................................................................... 18
PRÁCTICA 5. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO-BASE .......................................................... 22
PRÁCTICA 6. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN VINOS Y VINAGRE................................... 25
PRÁCTICA 7. PREDICCIÓN DE LA ESPONTANIEDAD EN LAS REACCIONES REDOX ........................... 28
PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE POTENCIALES DE CELDA ................................. 31
PRÁCTICA 9. OXIDANTES Y REDUCTORES...................................................................................... 35
PRÁCTICA 10. DETERMINACIÓN DE HIERRO(II) EN UNA MUESTRA LÍQUIDA MEDIANTE
VALORACIÓN REDOX.................................................................................................................... 38

2
INTRODUCCIÓN

El presente manual es una recopilación de las prácticas de laboratorio del curso de


Laboratorio de Química Analítica I para la carrera de Ingeniero Químico, que han sido
programadas para realizarse en los semestres enero-junio de 2023 y agosto diciembre de
2023.

El manual incluye un total de 10 prácticas, en las cuales se estudian aspectos de equilibrio


ácido-base y equilibrio redox en solución acuosa, temas que se imparten en el curso de
Química Analítica I.

El orden en que se presentan las prácticas corresponde a la secuencia en que se imparten


los temas en el curso.

ATENTAMENTE

Dra. Elsa Nadia Aguilera González

3
PRÁCTICA 1. EQUILIBRIO QUÍMICO Y FACTORES QUE AFECTAN EL
EQUILIBRIO QUÍMICO

OBJETIVOS

 Fijar el concepto de equilibrio químico mediante el estudio experimental de distintas


mezclas de reacción.

 Observar cómo las mezclas alcanzan distintos puntos de equilibrio.

 Observar cómo se puede modificar el estado de equilibrio alterando condiciones


tales como concentración de las sustancias implicadas, temperatura, etc.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Todas las reacciones químicas son en realidad sistemas en equilibrio dinámico, que a veces
se desplazan por completo en un determinado sentido, es decir, aparecen como
irreversibles debido a las condiciones en que se realizan. No obstante, se puede actuar
sobre estas reacciones de modo que se invierta el proceso, aunque este efecto sea difícil de
conseguir y apreciar en algunas reacciones que se consideran comúnmente irreversibles.
Por esta razón es frecuente poner en las reacciones químicas, en vez de una sola flecha, una
doble flecha indicando los dos sentidos de la reacción. La flecha de mayor longitud indica
que la reacción se encuentra desplazada en ese sentido. Una reacción del tipo:

𝐴𝑎 + 𝐵𝑏 ↔ 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷

tiene una constante de equilibrio Kc a una determinada temperatura expresada por:

[𝐶 ]𝑐 [𝐷 ]𝑑
𝐾𝑐 =
[ 𝐴] 𝑎 [ 𝐵 ] 𝑏

en la que los símbolos [ ] indican concentraciones molares de las sustancias.

Tanto del estudio matemático de la constante de equilibrio como del enunciado del
principio de Le Chatelier se deduce que un aumento de la concentración de A o de B
desplaza el equilibrio hacia la derecha, y si aumenta C ó D ó se hace disminuir A ó B (por
ejemplo, por precipitación), el equilibrio se desplazará hacia la izquierda. Tómese como
ejemplo una de las reacciones que se estudiarán en esta práctica, que es la interconversión
del cromato (CrO42-, amarillo en disolución acuosa) en dicromato (Cr 2O72- , naranja en
disolución acuosa)

2𝐶𝑟𝑂42−(𝑎𝑐) + 2𝐻+ (𝑎𝑐) ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72−(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

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Cuando la concentración de todas las especies químicas: [CrO 42-], [ H+ ] y [Cr2O72-] es
constante con el tiempo llegamos al punto de equilibrio de la reacción. Por lo tanto, una
mezcla de reacción está en equilibrio cuando su composición es estable en el tiempo y el
cociente de reacción Q es igual a la constante de equilibrio a la temperatura de trabajo.
Además, de todo lo anterior se deduce que, si se perturba un punto de equilibrio, de modo
que Qc ≠ Kc, las concentraciones de las especies evolucionarán hasta restablecer el
equilibrio, es decir, hasta formar una nueva mezcla de composición estable, de manera que
se cumpla que Q’c = Kc.

En los ensayos a realizar en la práctica se introducirán varios tipos de perturbaciones sobre


el punto de equilibrio inicial, como adición o sustracción de reactivos y cambios de
temperatura, y se estudiará la respuesta de varios sistemas en equilibrio ante ese tipo de
perturbaciones, sistemas que evolucionarán hasta alcanzar un nuevo estado de equilibrio.
Esquemáticamente, cada ensayo a realizar puede expresarse de la siguiente forma:

MATERIAL Y REACTIVOS

Material por equipo


1 gradilla con tubos de ensayo (15 tubos)
1 pinzas para tubo de ensayo
1 piseta

Material por grupo


1 vaso de precipitados de 250 mL
12 vasos de precipitados de 100 mL
12 pipetas beral
1 parrilla de calentamiento con agitación magnética
3 probeta graduada de 100 mL

Soluciones
FeCl3 0.01M (50 mL)
K2CrO4 0.05M (50 mL)
CaCl2 0.01M (50 mL)
NH4SCN 0.01M (50 mL)
HCl 1M (50 mL)
Na2C2O4 0.01M (50 mL)
Co(NO3) 2 0.2 M (50 mL)
NaOH 2M (50 mL)
Solución Etanol/Agua 50:50 (v/v) (50 mL)

5
Solución Etanol/Agua 80:20 (v/v) (50 mL)
Solución Etanol/Agua 94:6 (v/v) (50 mL)

Reactivos
HCl conc (12M) (20 mL)
CoCl2. 6H2O (3 g)
Etanol comercial

PARTE EXPERIMENTAL

Ensayo 1: Equilibrio de formación del ión complejo [Fe(SCN) 6]3-

En un tubo de ensayo se ponen 2 mL de la disolución de FeCl 3, 2 mL de la de NH4SCN y 5 mL


de agua. Se agita. El ion SCN- y el ion Fe 3+ reaccionan inmediatamente estableciéndose el
siguiente equilibrio, con un valor muy elevado de Kc: Fe 3+ + 6 SCN- = [Fe(SCN)6]3- . El ion
[Fe(SCN)6]3- tiene color rojo. Por tanto, la cantidad de dicho ion en la mezcla de equilibrio
vendrá indicada por la intensidad del color. La disolución resultante se divide,
aproximadamente en partes iguales, en tres tubos de ensayo:

A uno de los tubos se añade, gota a gota (hasta un máximo de diez gotas), disolución de
FeCl3. Observar y anotar los cambios producidos.

Al mismo tubo se le añade, también gota a gota, disolución de NH 4 SCN. Observar y anotar
los cambios.

Al segundo tubo se le añade disolución de NaOH 2 M. Se deja reposar y se observan y


anotan los cambios observados. (Dato: Ks del Fe(OH) 3 = 4·10-38 )

Al tercer tubo se le añade agua destilada. Observar y anotar los cambios producidos.

Ensayo 2: Equilibrio de interconversión cromato/dicromato

Se ponen unos 3 mL de disolución de cromato potásico en dos tubos de ensayo. A uno se le


añaden unas gotas de HCl 1M. Observar lo que ha ocurrido comparándolo con el otro al que
no se le ha añadido.

2𝐶𝑟𝑂42−(𝑎𝑐) + 2𝐻+ (𝑎𝑐) ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72−(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)


(amarillo) (naranja)

Seguidamente, añadir unas gotas de NaOH 2 M al tubo que contiene cromato potásico y
ácido.

Ensayo 3: Equilibrio de solubilidad del oxalato cálcico

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En un tubo de ensayo se ponen 2 mL de CaCl 2 0,01 M y se añaden 2 mL de oxalato sódico
0,01 M. Se formará una disolución saturada de oxalato cálcico. El equilibrio puede
representarse por la ecuación:

𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 (𝑠) ↔ 𝐶𝑎2+(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂42−(𝑎𝑐) 𝐾𝑠 = 4𝑥10−9

Seguidamente, se añade HCl 1 M gota a gota a la disolución saturada y se agita el tubo de


ensayo (Dato: K 2 para el ácido oxálico: 6,4·10 -5). Observar si hay algún cambio.

Ensayo 4: Equilibrio entre dos iones complejos de Co(II)

Para estudiar el equilibrio entre los iones complejos que el cobalto forma con H 2O y Cl-, se
observarán, en primer lugar, el efecto de cambios en la concentración de las especies que
actúan como ligandos (Cl - y H2O) y, en segundo lugar, el efecto de cambios en la
temperatura, hecho que afecta a la propia condición de equilibrio. La ecuación química que
rige el proceso es:

[𝐶𝑜(𝐻2 𝑂6 ]2+(𝑎𝑐) + 4𝐶𝑙 −(𝑎𝑐) ↔ [𝐶𝑜𝐶𝑙4 ]2−(𝑎𝑐) + 6𝐻2 𝑂(𝑙)


(rosa) (azul)

Ensayo 4.1

En cinco tubos de ensayo graduados limpios y secos se ponen aproximadamente 0.1 g de


CoCl2.6H2O sólido. Esta cantidad será aproximadamente la que se recoge con la punta de la
espátula. Intentar que todos los tubos contengan aproximadamente la misma cantidad (no
es necesario usar la balanza para esto). Añadir a todos los tubos 1 gota de HCl concentrado
(12 M). Seguidamente, añadir 3 mL de disolvente con arreglo a la siguiente tabla:

Tubo Disolvente
1 Agua desionizada
2 Etanol/Agua 50:50
3 Etanol/Agua 80:20
4 Etanol/Agua 96:4 (etanol comercial)

Agitar bien todas las muestras hasta que se consiga disolver el sólido. Anotar el color de
cada tubo y, en función del color, decidir cuál es la especie predominante: [Co(H2O) 6]2+ o
CoCl42-

Ensayo 4.2

Poner 2 mL de disolución de Co(NO 3)2 en un tubo de ensayo. Añadir 1 mL de HCl


concentrado a la disolución de nitrato de Co(II) y agitarla bien. Anotar cualquier cambio que

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se observe. Añadir de nuevo 1 mL de HCl, agitar y anotar de nuevo lo que ocurre. Repetir
esta operación hasta observar un efecto claro.

Añadir al tubo 3 mL de agua desionizada, agitar y observar. Repetir esta operación con otra
porción de 3 mL de agua hasta observar un efecto claro. Anotar los cambios observados.

Ensayo 4.3

Mezclar 3,5 mL de disolución 0.20 M de nitrato de Co(II) con 2 mL de HCl 12 M. El color de


esta mezcla debe ser violeta. Si tiene un tono rosa añadir una o dos gotas más de HCl, si es
azul, añadir una o dos gotas más de nitrato de Co(II). Esta disolución contiene ahora una
mezcla de [Co (H2O)6]2+ y CoCl42- .

Repartir la disolución en dos porciones aproximadamente iguales en dos tubos de ensayo.


Uno de los tubos permanecerá a temperatura ambiente y el otro se pondrá unos minutos
en un baño de agua caliente (a unos 80 oC). Anotar los cambios de color que se observen e
interpretarlos.

Dejar que el tubo que se calentó se enfríe nuevamente hasta temperatura ambiente.

PREGUNTAS

3-
Ensayo 1. Equilibrio de formación del ión complejo [Fe(SCN)6]

Escriba la reacción correspondiente al ensayo y la expresión de Kc


¿Qué se observa al añadir:

¿Se desplazó ¿En qué sentido? ¿Cuál es la causa?


el equilibrio?
FeCl3
NH4SCN
NaOH
H2O

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Ensayo 2. Equilibrio de interconversión cromato/dicromato

Escriba la reacción correspondiente al ensayo y la expresión de Kc


Qué se observa al añadir:

¿Se desplazó ¿En qué sentido? ¿Cuál es la causa?


el equilibrio?
NaOH
(ac)

Ensayo 3. Equilibrio de solubilidad del oxalato cálcico

Escriba la reacción correspondiente al ensayo y la expresión de Kc


¿Qué se observa al añadir:

¿Se desplazó ¿En qué sentido? ¿Cuál es la causa?


el equilibrio?
HCl (ac)

Ensayo 4. Equilibrio entre dos iones complejos de Co(II)

Escriba la reacción correspondiente al ensayo y la expresión de Kc

¿Qué se observa al añadir HCl concentrado a la disolución de Co(NO 3)2? ¿Se ha desplazado
el equilibrio? ¿En qué sentido? ¿Cuál ha sido la causa?

¿Qué se observa al añadir agua? ¿Se ha desplazado el equilibrio? ¿En qué sentido? ¿Cuál ha
sido la causa?

¿Qué se observa al utilizar como disolvente mezclas de etanol:agua en diferentes


proporciones?

Proporción ¿Se desplazó ¿En qué ¿Cuál es la causa?


Etanol:Agua el equilibrio? sentido?
50:50
80:20
96:4

o
¿Qué se observa al calentar a 80 C? ¿Se ha desplazado el equilibrio? ¿En qué sentido? ¿Cuál
ha sido la causa?

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EJERCICIOS EQUILIBRIO QUÍMICO

1. El tetróxido de dinitrógeno (N 2O4) es un gas incoloro que se descompone en dióxido


de nitrógeno (NO2), de color rojo. Sabiendo que a 25 oC la constante K c= 0,125:
 Escriba la reacción ajustada
 Calcule el porcentaje de tetróxido disociado en dióxido cuando se encierran 0,03
moles de tetróxido de dinitrógeno en un recipiente de 1 litro, a 25 oC.

2. La constante de equilibrio, K c de la reacción: H2(g) + CO2 (g) == H2O (g) + CO (g) es


4.2 a 1650oC. Para iniciarla se inyectan 0,08 moles de H 2 y 0.08 moles de CO2 en un
recipiente de 5,0 litros. Calcular la concentración de cada sustancia en el equilibrio

BIBLIOGRAFÍA
http://www.qfa.uam.es/labqui/practicas/practica13.pdf

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PRÁCTICA 2. ÁCIDOS, BASES Y MEDICIÓN DE pH

OBJETIVO

Que el estudiante determine el valor de pH de diferentes soluciones usando papel indicador


y sustancias indicadoras y construya una escala pH con los resultados obtenidos.

INTRODUCCIÓN

Los ácidos y bases son los dos tipos de sustancias más comunes en el laboratorio y en el
mundo cotidiano. A finales del siglo XIX, Arrhenius formuló la primera definición:

ÁCIDO: Toda sustancia capaz de ceder protones (H +)


BASE: Toda sustancia capaz de ceder oxhidrilos (OH -)

En 1923 Brönsted-Lowry, propusieron una definición más amplia:

ÁCIDO: Toda sustancia capaz de ceder protones (H +)


BASE: Toda sustancia capaz de aceptar protones (H +)

Considerando que el agua, H 2O es el solvente por excelencia y puede actuar como aceptor
o dador de H+ . La reacción de autoionización correspondiente es:

𝐻2 𝑂 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂+ + 𝑂𝐻 − 𝐾𝑤 = [𝐻3 𝑂+ ][𝑂𝐻−] = 1𝑥10−14

Una manera de evaluar la acidez de una sustancia es por el conocimiento de la [H 3O+] o [H+],
pero suelen ser cantidades muy pequeñas y poco cómodas de manejar. Una medida más
práctica, es la basada en la definición de pH del químico danés Soren Sorensen en 1909, y
que es usada actualmente en todos los ámbitos de la ciencia, medicina e ingeniería.

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔 [𝐻 +]

Se establece una escala de acidez o escala de pH, en base al producto iónico del H 2O a 25
°C, (Kw = 1x 10-14), que varía en el intervalo 0 y 14. Soluciones ácidas tienen más [H +], por ello
pH< 7. Las soluciones básicas tienen más [OH-], el pH >7 y en las soluciones neutras [H +] =
[OH-], pH = 7.

Una forma rápida, económica y sencilla para medir el pH en el laboratorio es utilizar un


indicador ácido- base (sustancia colorida que en un valor de pH determinado cambia
súbitamente de color). Un indicador es una sustancia ácida o básica, que presenta diferente
estructura electrónica en función de su pH, dándole un color característico. Por ejemplo:

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Existen muchas sustancias que pueden ser usadas como indicadores ácido- base y todas
tienen un valor particular de pH en el que cambian de color o viran. El indicador universal,
es una mezcla de sustancias colorantes que viran de color en diferentes valores de pH y es
el mismo en el que están impregnadas las tiras de papel de pH.

El mejor método para medir el pH de una solución es usando un potenciómetro o medidor


de pH. En este instrumento se mide el voltaje o potencial generado entre dos electrodos
que se sumergen en la solución investigada. Se utiliza un electrodo de referencia y un
electrodo de vidrio que es sensitivo a la concentración de H 3O+ en la solución.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Material Sustancias

 Gradilla con 12 tubos de ensaye  Jabón líquido


 8 vasos de precipitado de 50 o 100  Zumo de limón
ml  Vinagre
 1 piseta  Leche de magnesia
 1 vaso de precipitados de 250 ml  Bicarbonato de sodio
 Placa de porcelana  Cloro
 Ácido muriático
 Refresco
 Agua destilada
 Agua de grifo

Equipo Indicadores
 Potenciómetro
 Fenolftaleina
 Azul de bromotimol
 Rojo de metilo

PROCEDIMIENTO

1. Determinación del pH mediante el uso de indicadores


Colocar 2 ml de cada una de las soluciones en los tubos de ensayo. Agregar 1 o 2 gotas de
indicador y mezclar. Determinar el pH de las soluciones utilizando la siguiente tabla

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Indicador Ácidos Básicos Rango de pH

Azul de timol Rojo Amarillo 1.1-2.9

Anaranjado de metilo Rojo Amarillo 0.1-4.3

Verde de bromocresol Amarillo Azul 3.9-5.3

Rojo de metilo Rojo Amarillo 4.9-6.0

Azul de bromotimol Amarillo Azul 6.1-7.0

Azul de timol Amarillo Azul 8.1-9.3

Fenolftaleina Incoloro Rosa 8.1-10.0

Amarillo de alizarina Amarillo Rojo 10.0-12.1

Medición de pH mediante el uso de papel indicador


En una placa de porcelana colocar 3 gotas de cada una de las soluciones. Impregnar un trozo
papel indicador con cada una de las soluciones. Registrar los resultados.
Medición de pH con el potenciómetro
Colocar 10 ml de cada solución en vasos de precipitados. Enjuagar el electrodo con agua
destilada. Sumergir el electrodo en la solución y hacer la medición. Registrar los resultados.
OBSERVACIONES
Registre las observaciones en las siguientes tablas
Determinación del pH mediante el uso de indicadores.
Color
Sustancia Fenolftaleina Azul de Rojo de metilo pH
bromotimol (Ácido o básico)

Medición de pH mediante uso de papel indicador y con el potenciómetro


Sustancia pH
Papel indicador Potenciómetro

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RESULTADOS
Registre los resultados obtenidos en la siguiente tabla.

Sustancia pH
Papel indicador Potenciómetro Indicador

BIBLIOGRAFÍA
http://www.ing.unp.edu.ar/asignaturas/quimica/practicos_de_laboratorio_pdf/lab6.pdf

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PRÁCTICA 3. SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH

OBJETIVO
Comprender el mecanismo por el cual una disolución amortiguadora limita los cambios de
pH, al adicionarle base o ácido fuerte y constatar que esta propiedad es una función de la
concentración o poder de amortiguamiento de la solución reguladora.

INTRODUCCIÓN
Un sistema amortiguador es una solución que puede prácticamente mantener el pH
constante frente a la adición de grandes o moderadas cantidades de ácidos o bases Fuertes,
es decir, es una solución que contiene especies que neutralizan los cambios de pH.

Los amortiguadores más sencillos están formados por mezclas binarias:

Un ácido débil y una sal del mismo ácido con una base fuerte (por ejemplo, ácido acético y
acetato sódico).

Una base débil y la sal de esta base con un ácido fuerte (por ejemplo, amoníaco y cloruro
amónico).

La capacidad amortiguadora, , de una disolución se define como el número de moles de


ácido fuerte o de base fuerte que provocan que 1.00 L de la disolución amortiguadora
muestren un cambio de 1.00 unidad de pH. Matemáticamente, la capacidad amortiguadora
está dada por la siguiente ecuación:

𝑑𝑐𝑏 𝑑𝑐𝑎
= =−
𝑑𝑝𝐻 𝑑𝑝𝐻

donde:

dcb = moles/L de base añadida a la disolución amortiguadora.


dca =moles/L de ácido añadido a la disolución amortiguadora.

MATERIALES Y EQUIPOS

Equipo
1 potenciómetro
1 electrodo de referencia (calomel)
1 electrodo indicador de pH (electrodo de vidrio)

Material por equipo


3 vasos de precipitado 100 mL
1 bureta de 25 mL
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1 soporte universal completo
1 parrilla de agitación
1 pipeta volumétrica de 25 mL
1 piseta
1 agitador magnético

Soluciones
Solución amortiguadora de ácido acético/acetato 0.60 M (100 mL)
Solución amortiguadora de ácido acético/acetato 0.20 M (100 mL)
Solución amortiguadora de ácido acético/acetato 0.05 M (100 mL)
Solución de NaOH 0.6 M (100 mL)
Solución de HCl 0.6 M (100 mL)

PROCEDIMIENTO

 Calibrar el potenciómetro.
 Transferir 50 mL de la disolución amortiguadora a probar en un vaso de precipitados.
Medir el pH de la disolución y registrarlo.
 Con una bureta, agregar a la disolución amortiguadora solución de NaOH 0.6 M
hasta que el pH de la disolución amortiguadora cambie su valor en 1 unidad.
 Registrar los mL de solución de NaOH 0.6 M consumidos.
 Transferir en otro vaso de precipitados 50 mL de la disolución amortiguadora a
probar. Medir el pH de la disolución y registrarlo.
 Con una bureta, agregar a la disolución amortiguadora solución de HCl 0.6 M hasta
que el pH de la disolución amortiguadora cambie su valor en 1 unidad.
 Registrar los mL de solución de HCl 0.6 M consumidos.

RESULTADOS

Registre sus resultados en la siguiente tabla.

Concentración 0.6 M 0.2 M 0.05M


amortiguador
Volumen de NaOH
0.6M añadido (ml)
Volumen de HCl
0.6M añadido

REPORTE

 Escriba las reacciones que ocurren en los sistemas amortiguadores al adicionar


NaOH y HCl. Calcular el pH para cada sistema y comparar con el valor experimental.

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 Para cada concentración del sistema amortiguador ácido acético/acetato, calcular
la capacidad de amortiguamiento, β.

BIBLIOGRAFÍA
Pérez-Caballero, María Guadalupe (2012). Química Analítica I (Prácticas de Laboratorio).
México: UNAM Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. Recuperado de
http://portal.cuautitlan.unam.mx/manuales/quimicaanaliticai_manualpracparaquimicaind
us.pdf

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PRÁCTICA 4. VALORACIÓN ÁCIDO-BASE

OBJETIVO
Determinar la acidez total de dos disoluciones de ácidos - HCl en agua (ácido fuerte) y
vinagre (ácido acético) (ácido débil), mediante una valoración con una base fuerte (NaOH),
basándose en los fundamentos de equilibrio ácido-base.
FUNDAMENTO
Se conoce con el nombre de valoración ácido-base al conjunto de operaciones que,
realizadas en el laboratorio, que tiene como finalidad el conocimiento de la concentración
de una disolución de un ácido o una base (de concentración desconocida) con la ayuda de
una disolución de una base o un ácido (de concentración conocida) o de una substancia
patrón primario, todo ello con la colaboración de un indicador ácido-base.

Una titulación o valoración es un procedimiento analítico, en el cual se mide


cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un
reactivo. Normalmente, este procedimiento se lleva a cabo mediante la adición controlada
del reactivo de concentración conocida a la solución problema, hasta que por algún medio
se juzga que la reacción es completa. Al reactivo de concentración conocida usado en la
titulación, se le conoce como solución patrón.

El objetivo final de cualquier valoración es la adición del reactivo patrón en una cantidad tal
que sea químicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona, es decir,
añadir un número de equivalentes de reactivo patrón igual al número de equivalentes de la
sustancia problema.

Esta situación se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de


equivalencia de una valoración se define teóricamente como el punto en el cual la cantidad
de valorante agregado es estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la
determinación. En este punto el número de equivalentes de la sustancia a valorar será igual
al número de equivalentes1 de sustancia valorante

Vbase × Nbase = Número de equivalentes de base


Vácido × Nácido = Número de equivalentes de ácido

En el punto de equivalencia

Vbase × Nbase = Vácido × Nácido

El punto de equivalencia en la práctica solo puede ser estimado mediante la observación de


algún cambio físico que esté asociado a él. El punto en el cual este cambio es observado se
conoce como punto final.

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La sustancia que hace observable este cambio físico se conoce como indicador y en su
escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de
equivalencia sea mínima, a esta diferencia se le conoce como error de titulación.

Existe una amplia variedad de sustancias cuyo color en la solución depende del pH del
medio. Estos compuestos se llaman indicadores ácido-base y son empleados para
determinar o señalar el punto final en la titulación ácido-base. Los indicadores ácido-base
son generalmente compuestos orgánicos de naturaleza compleja que en agua u otro
solvente se comportan como ácidos o bases débiles.

En la tabla siguiente se muestran las propiedades de algunos indicadores

Las normas que seguir para el empleo correcto del indicador son las siguientes:

1- El intervalo de viraje del indicador debe contener al punto de equivalencia de


forma que éste y el punto final de la valoración (aquel en el que el indicador
cambia de color) coincidan lo más posible
2- Hay que usar cantidades muy pequeñas de indicador para no introducir errores
por consumo de reactivos.
3- El punto final debe ser el primer cambio neto de color detectable que
permanezca durante 20 o 30 segundos.

MATERIALES, SOLUCIONES Y REACTIVOS

1 matraz de aforación de 1 L NaOH 0.1 M (1L)


1 matraz de aforación de 500 mL HCl 0.1M (500mL)
1 matraz de aforación de 250 mL H2C2O4 0.05 M (250 mL)
2 vasos de precipiatdos de 250 ml Indicador fenolftaleína al 5%
3 pipeta serológica de 10 mL en etanol
1 bureta de 50 mL
3 matraces Erlenmeyer
1 soporte universal
1 pinzas para bureta

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PROCEDIMIENTO

Preparación y valoración de una disolución de hidróxido de sodio 0.1 M

1. Pesar la cantidad adecuada de NaOH en un vaso de precipitado en una balanza


granataria, transferirla a un matraz de aforación y aforar hasta la marca. Puesto que
el NaOH no puede pesarse con mucha precisión (es un material higroscópico) la
concentración de la disolución recién preparada no se conoce con la precisión
requerida para la valoración ácido-base. Este problema se soluciona valorando un
volumen conocido de disolución de ácido oxálico (patrón primario teóricos). Para
ello preparamos 250ml de disolución ≈0.05 M de ácido oxálico. Éste ácido puede
pesarse en la balanza de precisión, por lo que el error en la concentración será
pequeño. Calcular la concentración real de ácido oxálico.

2. Valorar la disolución de ácido oxálico con NaOH. Para ello:

a) Limpiar la bureta pasando para ello, 50ml de disolución de NaOH por ella.
b) Llenar la bureta con NaOH hasta que el menisco esté justo por encima de la
última división de la escala. Enrasar a 50ml. Para ello se coloca un vaso de
precipitado debajo de la bureta y se desecha la disolución que caiga en él.
c) Transferir 10ml de disolución de ácido oxálico a un matraz Erlenmeyer,
utilizando una pipeta de 10ml. Añadir dos gotas de indicador fenolftaleina a
la disolución a valorar.
d) Colocar una hoja de papel blanco sobre el pie del soporte para detectar más
fácilmente el cambio de color que tendrá lugar en el punto de equivalencia.
e) Añadir NaOH desde la bureta lentamente a la vez que agitamos
continuamente el Erlenmeyer. El punto de equivalencia se alcanza cuando la
disolución toma un color rosa pálido que no desaparece tras agitar durante
varios segundos.
f) Dejamos de añadir NaOH y anotar el volumen gastado.
g) Repetir el procedimiento 3 veces.
h) A partir del volumen consumido y de la concentración de ácido oxálico (no
olvidar que el ácido oxálico es un ácido diprótico), calcular la concentración
de NaOH.

Valoración de una disolución de ácido fuerte (HCl)

1. Preparar 500 mL (matraz aforado) de disolución de HCl 0.1M a partir de HCl


comercial 37% peso.
2. Valorar 10 mL de esta disolución con la disolución de NaOH siguiendo el
procedimiento descrito en el apartado anterior.

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3. A partir del volumen de NaOH consumido, determinar la concentración del HCl.
En el punto de equivalencia, determinar el pH con el pH-metro y comparar con
el pH teórico.

Determinación de la acidez total de un vinagre comercial

El vinagre contiene una concentración apreciable de ácido acético (Ka=1.8 x 10 -5).

1. Diluir 6 mL de vinagre (medidos con la pipeta) con 50 mL de agua destilada


(enrasar con agua hasta 50 mL).
2. Valorar 10 mL de dicha disolución con NaOH.
3. Calcular la concentración total de ácido acético en la disolución diluida y en el
vinagre sin diluir. Obtener a partir de ahí la “acidez” del vinagre expresada en
gramos de acético por 100ml de vinagre y compararlo con la mostrada en la
etiqueta del vinagre (expresada normalmente en grados “0”)
4. Medir el pH en el punto de equivalencia con el pH-metro y comparar con el pH
teórico.

CUESTIONARIO

1. Escribir las reacciones ácido-base que tienen lugar.


2. Calcular teóricamente, el pH en el punto de equivalencia para la valoración del
HCl y para el vinagre. Comparar con los valores de pH obtenidos con el pH-metro
y comentar las diferencias observadas, así como las posibles fuentes de error.

BIBLIOGRAFÍA
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica7.pdf

21
PRÁCTICA 5. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO-BASE
(DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN FÁRMACO)

OBJETIVO
Determinar el contenido de ácido acetilsalicílico en un fármaco mediante una titulación
potenciométrica ácido-base.

FUNDAMENTO
La determinación del pH en una muestra es un proceso común en el laboratorio de análisis
químico para cuantificar el grado de acidez o basicidad de la misma. La medida puede
llevarse cabo aproximadamente mediante indicadores como el papel de tornasol, o de
manera exacta mediante el potenciómetro. Otro procedimiento consiste en determinar la
concentración de protones o de iones hidroxilo en una disolución mediante una valoración
ácido-base, basada en las reacciones de neutralización entre ácidos y bases:

Ácido + Base  Sal + Agua


El final de la valoración, cuando todo el ácido o la base inicialmente presente se ha
consumido, viene dado por el punto de equivalencia, que se puede determinar mediante el
uso de un indicador adecuado o de un potenciómetro.
El punto de equivalencia se alcanzará cuando todo el Ácido ha sido neutralizado por la Base
y el pH dela disolución resultante sea, por lo tanto, alcalino. El procedimiento para llevar a
cabo la valoración consistirá en ir añadiendo cantidades pequeñas sucesivas de la disolución
de Base a la disolución del Ácido y registrar mediante un potenciómetro las variaciones de
pH resultantes. Al representar gráficamente el pH frente al volumen añadido se obtiene una
curva, denominada curva de valoración, a partir de la cual se calcula por métodos gráficos
el punto de equivalencia. Dicho punto corresponde a un cierto volumen añadido que nos
dará, tras un sencillo cálculo, la concentración del reactivo valorado. La Figura 1 representa
el sistema para la valoración potenciométrica.

22
Fig. 1 Montaje experimental utilizado en una valoración potenciométrica

MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPOS

Titulación potenciométrica
 1 potenciómetro con electrodo de vidrio
 1 soporte universal
 1 pinzas para bureta
 1 parrilla de agitación magnética
 1 agitador magnético
 2 vaso de precipitados de 100 ml
 1 pipeta volumétrica de 10 ml

Titulación volumétrica
 1 mortero con pistilo
 1 espátula
 1 probeta graduada de 50 ml
 1 pipeta volumétrica de 10 ml
 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml
 1 parrilla de calentamiento
 2 vasos de precipitados de 100 mL
Reactivos

 Solución normalizada de NaOH 0.1 M

23
PROCEDIMIENTO
Determinación de ácido acetilsalicílico mediante titulación volumétrica
 Moler una tableta del fármaco en el mortero de porcelana.
 Pesar y registrar la masa de la tableta y disolver en 10 mL de etanol.
 Agregar 25 mL de agua caliente, mezclar durante 3 minutos y agregar una gota de
fenolftaleína.
 Enfriar la muestra a temperatura ambiente y valorar la disolución con NaOH
normalizado.
 Determinar el porcentaje de ácido acetilsalicílico en la muestra.

Determinación de ácido acetilsalicílico mediante titulación potenciométrica


1. Montar el sistema de valoración potenciométrica (Figura 1) adaptando el
potenciómetro.
2. Moler una tableta del fármaco en el mortero de porcelana.
3. Pesar y registrar la masa de la tableta de aspirina y disolver en 10 mL de etanol.
4. Agregar 25 mL de agua caliente y mezclar perfectamente durante 3 minutos.
5. Enfriar la muestra a temperatura ambiente y realizar la valoración potenciométrica
del fármaco.
6. Determinar el punto de equivalencia empleando el método de la pendiente.
7. Determine el porcentaje de ácido acetilsalicílico en la muestra y comparar con el
método volumétrico.

BIBLIOGRAFÍA
https://www.academia.edu/25007886/PR%C3%81CTICA_NO_3_TITULACI%C3%93N_POTE
NCIOM%C3%89TRICA_%C3%81CIDO_BASE

24
PRÁCTICA 6. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN VINOS Y VINAGRE

OBJETIVO

Determinar el contenido total de ácido en muestras de vino y vinagre por el método de


titulación.

INTRODUCCIÓN

La acidez del vino tras la fermentación es un factor importante para la posterior


conservación y estabilidad del vino en el tiempo. Una acidez baja implicará una mayor
posibilidad de alteraciones microbianas y, por tanto, una mayor posibilidad de que el vino
tenga defectos y pierda calidad, incluso se estropee definitivamente. En la cata, la acidez o
gusto ácido se muestra en boca y se manifiesta en los laterales de la lengua, provocando
salivación. Cuando se mantiene a niveles considerados correctos y está bien integrada con
otros elementos, se caracteriza por su poder refrescante, sensaciones agridulces y cierto
amargor. El vino deberá tener un valor adecuado de acidez total en consonancia con el resto
de los componentes para lograr un buen equilibrio.

El vinagre es una disolución acuosa de sabor agrio que se obtiene a partir de la


llamada fermentación acética del alcohol. Un vinagre tiene un contenido que varía entre
el 3% y el 6% (peso/volumen) de ácido acético, el ácido mayoritario, aunque también
puede contener otros ácidos en menor concentración; por ejemplo, el ácido tartárico (ácido
más frecuente contenido en los vinos) o el ácido cítrico (ácido muy frecuente en frutos como
la naranja, el pomelo y, sobretodo, el limón).
El contenido total de ácido en vino o vinagre puede ser determinada mediante diversos
métodos de laboratorio. Sin embargo, la volumetría, o titulación ácido base, es la más
adecuada para estos fines. Este método se fundamenta en el cambio de color que sufre un
indicador que está en medio ácido cuando es neutralizado con una base. Conociendo el
volumen de base empleado, se podrá calcular el volumen de ácido en la muestra.
Se acostumbra reportar el contenido total de ácido de un vino como porcentaje de ácido
tartárico en la muestra, aunque el vino contiene otros ácidos, ya que es el ácido más
abundante en la muestra. Asimismo, se reporta el contenido de ácido en vinagre como el
porcentaje de ácido acético en la muestra. La mayoría de los vinos contienen un 1% de
ácido (w/v) expresado como ácido tartárico y los vinagres contienen aproximadamente 5%
de ácido (w/v) expresado como ácido acético.

25
MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
 1 matraz kitasato de 1L
 1 bomba de succión o vacío
 1 soporte universal
 1 pinzas para bureta
 1 bureta de 25 o 50 mL
 6 matraces Erlenmeyer de 250 mL
 2 pipeta volumétrica de 10 mL
 1 probeta graduada de 50 mL
 1 vaso de precipitados de 100mL

Reactivos
 Solución de NaOH 0.1N (valorada)
 Solución indicadora de Azul de bromotimol al 1%
 Solución indicadora de Fenolftaleína al 5%

PROCEDIMIENTO

Determinación de la acidez total del vino

Eliminación de CO 2 del vino


1. Poner 50 ml de vino en un kitasato de 1 litro de capacidad.
2. Conectar a vacío al mismo tiempo que agitamos el matraz.
3. Observar el desprendimiento de CO 2 y mantener la agitación durante un par de
minutos, hasta desaparición de CO 2.

Determinación de ácidez total por titulación ácido-base


1. En un matraz erlenmeyer de 250 ml de capacidad colocar 10 ml de muestra, unos
50 ml de agua destilada y 5 gotas de solución de fenolftaleina al 1%.
2. Titular con NaOH 0.1N, agitando constantemente la muestra hasta que aparezca un
color rosa pálido. Anotar el volumen de hidróxido empleado.
3. Repetir el procedimiento 3 veces.

Nota:
El ácido tartárico (C 2H4O2(COOH)2 contiene dos hidrógenos acídicos, los cuales se titulan
simultáneamente.

26
(C2H4O2(COOH)2 + 2 NaOH → 2 H 2O + (C2H4O2(COONa)2

Determinación de la acidez total de un vinagre comercial

1. Diluir 6 mL de vinagre (medidos con la pipeta) con 50 mL de agua destilada (enrasar


con agua hasta 50 mL).
2. Colocar 10 mL de dicha disolución en un matraz erlenmeyer de 250 mL y agregar
de 3-4 gotas de indicador fenolftaleína.
3. Agregar gota a gota el hidróxido de sodio 0.1M. El punto final corresponde al vire
de incoloro a un rosa pálido permanente en la disolución.
4. Repetir el procedimiento 3 veces.

REPORTE

1. Calcule el contenido de ácido en vino como gramos de ácido tartárico por volumen
de vino (mL). (masa molar del ácido= 150.09 g/mol).

2. Calcule el contenido de ácido en vinagre como gramos de ácido acético por


volumen de vinagre (mL). (masa molar del ácido acético = 60.053 g/mol).

BIBLIOGRAFÍA
Pérez-Caballero, María Guadalupe (2012). Química Analítica I (Prácticas de Laboratorio).
México: UNAM Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. Recuperado de
http://portal.cuautitlan.unam.mx/manuales/quimicaanaliticai_manualpracparaquimicaindus.
pdf

27
PRÁCTICA 7. PREDICCIÓN DE LA ESPONTANIEDAD EN LAS REACCIONES
REDOX
(CUALITATIVA DE ÓXIDO-REDUCCIÓN)

INTRODUCCIÓN
Se consideran reacciones redox o de oxidación-reducción aquellas en las que cambia el
estado o grado de oxidación de las especies reaccionantes porque se produce un
intercambio de electrones entre los reactivos. Para que se produzca una reacción redox se
requiere de una especie química que ceda electrones (reductor) y otra que los acepte
(oxidante). Tras la reacción redox, el reductor se transforma en su forma oxidada y el
oxidante en su forma reducida. La predicción de la espontaneidad de estas reacciones se
lleva a cabo a partir de una escala de potencial.

OBJETIVO
Establecer la espontaneidad de las reacciones redox para varios sistemas al realizar
diferentes mezclas entre oxidantes y reductores.
ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRÁCTICA
1) Se tienen los siguientes equilibrios redox con sus correspondientes potenciales
normales (con respecto al electrodo normal de hidrógeno):

a) Colocar los pares redox sobre una escala de potenciales.


b) Ordenar las sustancias oxidantes de acuerdo a su poder oxidante.
c) Ordenar las sustancias reductoras de acuerdo a su poder reductor.

2) Considerando 20 mL de una solución de ZnSO 4 10-2 M a la que se le introduce durante


cierto tiempo una placa de cobre de 500 mg ¿cuál sería el peso de la placa de cobre
después de haberla introducido en la solución de zinc? y ¿ocurre una reacción química?
Justificar la respuesta.
28
3) Por otra parte, se tienen 20 mL de una solución de nitrato de cobre (II) 10 -2 M a la que
se le introduce durante un tiempo corto una placa de zinc de 500 mg de peso.
a) ¿Qué se supone que le pase a la placa de zinc?
b) Si hay una reacción química, expresarla y balancearla
c) ¿Cómo se podría comprobar, experimentalmente, si hubo o no una reacción
química?

Tomar en cuenta los datos de la tabla 1

Tabla 1. Colores de las especies

PARTE EXPERIMENTAL

Material por equipo

 5 tubos de ensayo
 1 gradilla
 1 piseta con agua destilada

Soluciones y reactivos

 Solución de HNO 3 5 M
 Solución de HCl
 Solución de CuSO4 0.2 M
 Polvo de Zn°
 Granalla de Cu°
 Laminillas de Zn°

29
PROCEDIMIENTO

En 4 tubos de ensayo por separado, realizar lo descrito en la tabla 2.

Tabla 2. Colores de las especies

PUNTOS MÍNIMOS DEL REPORTE


a) Con base en los datos adicionales y las observaciones experimentales, escribir y
balancear las reacciones que se llevan a cabo en cada caso.
b) De acuerdo con lo anterior, colocar ordenadamente en una escala de potencial los
pares óxido reductores involucrados en cada reacción.
c) Calcular en cada caso las constantes de equilibrio.
d) Calcular los milimoles de los reactivos iniciales y los milimoles de todas las especies
presentes en la solución al equilibrio en cada reacción.

Tabla 3. Colores de las especies

BIBLIOGRAFÍA

Pérez-Caballero, María Guadalupe (2012). Química Analítica I (Prácticas de Laboratorio).


México: UNAM Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán. Recuperado de
http://portal.cuautitlan.unam.mx/manuales/quimicaanaliticai_manualpracparaquimicaind
us.pdf

30
PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE POTENCIALES DE CELDA

OBJETIVO
Construir celdas electroquímicas con diferentes sistemas redox y determinar el potencial
de celda teórico y experimental de las celdas construidas.

INTRODUCCIÓN
Una celda electroquímica de corriente continua es un dispositivo capaz de obtener energía
eléctrica a partir de reacciones químicas o bien de producir reacciones químicas a través de
la introducción de energía eléctrica. Consta de dos conductores eléctricos
llamados electrodos, cada uno sumergido en una disolución adecuada de electrólito. Para
que circule una corriente en una celda es necesario:

1) Que los electrodos se conecten externamente mediante un conductor metálico.


2) Que las dos disoluciones de electrólito estén en contacto para permitir el
movimiento de los iones de una a otra.
3) Que pueda tener lugar una reacción de transferencia de electrones (reacción de
oxidación o de reducción) en cada uno de los dos electrodos.

Por definición, el electrodo en el que ocurre la oxidación es el ánodo de la pila (los


electrones salen de él), y el electrodo en el que tiene lugar la reducción es el cátodo.

En la siguiente figura se esquematiza una celda electroquímica sencilla:

Existen dos tipos de celdas electroquímicas: las celdas galvánicas y las celdas electrolíticas
Las celdas galvánicas son aquellas que funcionan de forma que producen energía y las
reacciones en los dos electrodos tienden a transmitir espontáneamente produciendo un
flujo de electrones desde el ánodo hasta el cátodo (este flujo de electrones se denomina

31
corriente y corresponde a la velocidad de transferencia de la electricidad). También se las
conoce como células voltaicas.

En las células galvánicas se origina inicialmente una diferencia de potencial que


disminuye a medida que transcurre la reacción, de tal modo que cuando se alcanza el
equilibrio este potencial se hace cero. El potencial de la pila corresponde a la diferencia
entre los potenciales de las dos semicélulas (del ánodo y del cátodo)

E total = E Cátodo - E Ánodo

Siendo E el potencial correspondiente. En las celdas galvánicas la reacción se produce


espontáneamente, es decir, el potencial E de la pila es positivo.

Las celdas electrolíticas son, por el contrario, aquellas que consumen energía eléctrica, o
lo que es lo mismo, , necesita una fuente de energía eléctrica externa. Así, una celda
galvánica puede funcionar como una celda electrolítica si se conecta el terminal positivo
de una fuente de alimentación de corriente continua al electrodo de cobre (con un
potencial superior al de la pila galvánica) donde se va a producir la oxidación (ánodo), y el
terminal negativo de la fuente al electrodo donde tiene lugar la reducción (cátodo).

En las celdas electrolíticas se necesita aplicar un potencial para que se produzca la


reacción por lo que el potencial de la pila es negativo.

MATERIALES Y REACTIVOS
Material por equipo
 1 Barra o placa de aluminio  Sulfato de cobre, CuSO 4 0.1 M (50
 1 Barra o placa de cobre ml)
 1 Barra o placa de cinc  Sulfato de cinc, ZnSO4 0.1 M (25
 2 Barras de grafito ml)
 4 vasos de precipitado de 50 ml  Ácido sulfúrico, H2SO4 0.1 M (25
 1 Pipeta beral ml)
 2 tiras de papel filtro  Cloruro de sodio (solución
 1 limón grande sin semilla saturada)
 2 conectores eléctricos (caimanes
de diferente color)
 1 Piseta con agua destilada
 Voltímetro de corriente continua
 Cloruro de aluminio, AlCl 3 0.1 M
(25 ml)

32
Reactivos para preparar soluciones
 Cloruro de aluminio hexahidratado, AlCl 3 6H2O
 Sulfato de cobre pentahidratado, CuSO 4 5H2O
 Sulfato de cinc ZnSO4
 H2SO4 concentrado (98% w/w)

PROCEDIMIENTO
Construcción de pilas galvánicas

Pila 1
1) Llenar dos vasos de precipitados con aproximadamente 25ml, uno con la
disolución de CuSO4 y el otro con la disolución de ZnSO 4.
2) Introducir la lámina de Cu en la disolución de CuSO 4 y la lámina de Zn en la
disolución de ZnSO 4.
3) Mediante 2 pinzas de cocodrilo (o caimanes) y a través de los cables de conexión,
conectar las láminas al voltímetro.
4) Anotar el valor de la diferencia de potencial que genera la pila.
5) Comunicar las dos disoluciones mediante una tira de papel de filtro humedecido
con una solución saturada de NaCl, que actuará como puente salino.
6) Anotar el valor de la diferencia de potencial que genera la pila.

Pila 2
1) Llenar dos vasos de precipitados con aproximadamente 25ml, uno con la
disolución de AlCl3 y el otro con la disolución de CuSO 4.
2) Introducir la lámina de Al en la disolución de AlCl 3 y la lámina de Cu en la disolución
de CuSO 4.
3) Comunicar las dos disoluciones mediante una tira de papel de filtro humedecido
con una solución saturada de NaCl, que actuará como puente salino.
4) Mediante 2 pinzas de cocodrilo (o caimanes) y a través de los cables de conexión,
conectar las láminas al voltímetro.
5) Anotar el valor de la diferencia de potencial que genera la pila.

Pila 3
1) Tomar un limón grande
2) Introducir la lámina de Cu y la lámina de Zn en el limón.
3) Mediante 2 pinzas de cocodrilo (o caimanes) y a través de los cables de conexión,
conectar las láminas al voltímetro.
4) Anotar el valor de la diferencia de potencial que genera la pila.

33
Construcción de celdas electrolíticas
Celda 1.

1) Llenar un vaso de precipitados con aproximadamente 25 ml de la disolución de


CuSO4.
2) Conectar 2 barras o láminas de grafito a una pila o fuente de poder por medio de
los cables de conexión y las pinzas de cocodrilo.
3) Introducir las láminas o barras de grafito en la disolución de CuSO4.
4) Anotar sus observaciones.

Celda 2.
1) Llenar un vaso de precipitados con aproximadamente 25 ml de la disolución de
H2SO4.
2) Conectar 2 barras o láminas de grafito a una pila o fuente de poder por medio de
los cables de conexión y las pinzas de cocodrilo.
3) Introducir las láminas o barras de grafito en la disolución de CuSO 4.
4) Anotar sus observaciones.

CUESTIONARIO
1) Realice un dibujo de las diferentes pilas y celdas señalando el ánodo, el cátodo, los
polos positivo y negativo y como circulan los electrones.
2) Escribe las semi-reacciones que tienen lugar en cada electrodo, así como la reacción
total en las diferentes pilas y celdas.
3) Escriba la notación de la pila e identifique el ánodo y el cátodo.
4) Complete los siguientes datos:
 Fuerza electromotriz estándar de la pila: Eo = Voltios
 Fuerza electromotriz de la pila medida experimentalmente: Eexp. = Voltios
 Fuerza electromotriz de la pila calculada por la ecuación de Nernst: E Nernst =
Voltios
5) Escriba la expresión de la constante de equilibrio y calcule su valor indicando los
cálculos.
6) ¿Para qué sirve el puente salino?

BIBLIOGRAFÍA

https://laquimicaylaciencia.blogspot.com/2011/03/1-celdas-electroquimicas.html

34
PRÁCTICA 9. OXIDANTES Y REDUCTORES

OBJETIVO
Realizar reacciones redox y explicar los cambios de color que en ellas ocurren, con base en
los valores de potencial norma (E0) de los pares redox implicados. Establecer una escala de
potenciales para varias sustancias químicas mediante el uso de indicadores coloridos.

INTRODUCCIÓN
Una reacción de oxidación-reducción es un tipo de reacción en la que se transfieren
electrones de un reactivo a otro. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad por los
electrones se conoce como agente oxidante u oxidante; y como su nombre lo indica,
tiene facilidad para oxidar a otras especies y él mismo sufre reacciones de reducción. La
otra sustancia, el agente reductor o reductor es una especie que cede electrones con
facilidad, sufriendo por tanto él mismo reacciones de oxidación. Por lo tanto, cualquier
reacción redox puede dividirse en dos semi-reacciones: una de oxidación y otra de
reducción.
La ocurrencia o espontaneidad de una reacción redox se puede predecirse a partir de
la tabla de potenciales redox teniendo en cuenta que la especie oxidada del par redox
más oxidante será capaz de oxidar a la especie reducida del par más reductor. El
potencial redox es una medida de la tendencia que tiene una especie química en una
reacción redox a ganar o perder electrones.
MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

Materiales
 1 vaso de precipitados de 50 mL
 1 gradilla con 10 tubos de ensaye
 1 pipeta beral
 1 pipeta graduada de 5 mL
 1 espátula chica
 1 piseta
 Laminilla de zinc
 Alambre de cobre

Soluciones, reactivos
 Metavanadato de amonio (NH 4VO3) 0.1M en H2SO 4 1M
 Cloruro estanoso (SnCl 2) 0.1M
 Sulfato cúprico (CuSO4) 0.1M
 Cloruro mercúrico (HgCl 2) 0.1M

35
 Nitrato mercuroso dihidratado Hg 2(NO3)2 2 H2O al 2% p/V en HCl al 5% V/V
 Ácido clorhídrico concentrado HCl
 Zinc en polvo
 Almidón soluble
 Yoduro de potasio KI
 Azul de metileno

PROCEDIMIENTO

PARTE A
1. En un tubo de ensaye con 5 ml de disolución de Hg2(NO3) 2 2 H2O p/V en HCl al 5%
V/V, sumerja un alambre de cobre y agite. Deje en reposo durante 15 min. Anote
sus observaciones y explique la reacción que tiene lugar en la escala de potencial.
2. A 5 ml de disolución 0.1M de vanadio(V) en H 2SO4 1 M, agregue un poco de zinc en
polvo (apenas unos gránulos) y agite hasta observar un cambio de color en la
disolución. Posteriormente, agregue un poco más de polvo de zinc y agite hasta
observar un nuevo cambio de color en la disolución.
3. En un tubo de ensaye con 5 ml de una disolución 0.1M de CuSO4, sumerja una
laminilla de zinc y agite.
4. A 3 ml de disolución de HgCl 2 0.1M, agregue poco a poco la disolución de SnCl 2
0.1M hasta la formación de un precipitado blanco. Posteriormente, siga agregando
SnCl2 hasta observar un cambio de color del precipitado. ¿A qué compuestos
corresponden los dos precipitados?

PARTE B. ESCALA DE POTENCIALES


A 2 ml de cada una de las disoluciones, agregue tres gotas del indicador azul de metileno.
Anote las observaciones. Repita estos ensayos, sustituyendo el azul de metileno por el
indicador de almidón. Anote sus observaciones.

PREPARACIÓN DE AZUL DE METILENO 0.25% p/V en alcohol al 25% V/V.


Disuelva 0.32 g del indicador en 33 ml de alcohol etílico y posteriormente agregue 100 ml
de agua destilada.

PREPARACIÓN DEL YODURO ENGRUDO DE ALMIDÓN. Engrudo al 1% y KCl 0.1M


El engrudo al 1% se prepara añadiendo una mínima cantidad de agua a 1 g de almidón
para formar una papilla y luego se agregan 100 ml de agua hirviendo.
REPORTE

PARTE A

36
1. Complete la siguiente tabla para registrar sus observaciones.
Reactivos Reacción balanceada Cambio observado
𝐻𝑔22+ + 𝐶𝑢
𝑉𝑂3+ + 𝑍𝑛
𝑉𝑂2+ + 𝑍𝑛
𝑉 3+ + 𝑍𝑛
𝐶𝑢 2+ + 𝑍𝑛
𝐻𝑔2+ + 𝑆𝑛 2+

2. Indique cuál es la especie química responsable de los colores observados.

PARTE B
1. Investigue el valor de E0 para cada uno de los indicadores usados.

2. Construya una escala de potencial donde incluya el E 0 de los indicadores y de los


pares redox involucrados con el fin de justificar las reacciones que si se llevaron a
cabo y aquéllas que no.

Bibliografía

37
PRÁCTICA 10. DETERMINACIÓN DE HIERRO(II) EN UNA MUESTRA LÍQUIDA
MEDIANTE VALORACIÓN REDOX

OBJETIVO

Determinar la cantidad de hierro (II) presente en una muestra líquida por dicromatometría

INTRODUCCIÓN
Una valoración redox se basa en una reacción de óxido-reducción entre el analito y el
valorante. En la reacción que tiene lugar entre el analito y el valorante hay transferencia de
electrones: una de las sustancias gana electrones y simultáneamente la otra los pierde. La
sustancia que gana electrones se reduce, disminuye su estado de oxidación y por lo tanto
es el agente oxidante. La sustancia que pierde electrones aumenta su estado de oxidación,
es quien se oxida y actúa como agente reductor.

Los valorantes utilizados en las valoraciones redox son soluciones patrón de agentes
oxidantes, cuando el analito es una especie reductora, o agentes reductores, cuando el
analito es una especie oxidante. Entre los valorantes más utilizados como agentes oxidantes
se encuentran el permanganato de potasio (KMnO4), el dicromato de potasio (K 2Cr2O7),
yodo (I2) y Ce (IV). Por otra parte, el tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) es ampliamente usado
como agente valorante reductor.
La dicromatometría es un tipo de titulación usada en Química Analítica en la cual se usa una
solución de una sustancia patrón primaria (dicromato de potasio), para la valoración de
iones de metal como el Fe(II). De ahí el nombre dicromatometría.
El potencial de oxidación del ion dicromato es más bajo que el del ion permanganato y que
el cerio, por lo que las reacciones redox que involucran el ion dicromato son reacciones
lentas. No obstante, el dicromato de potasio es un reactivo altamente estable, puede
someterse a altas temperaturas sin descomponerse, no reacciona con el ácido clorhídrico y
puede encontrarse en grado patrón primario, lo que le da una gran ventaja como reactivo
valorante.
La reacción de valoración de los iones Fe 2+ con iones dicromato está dada por la siguiente
reacción:

6 𝐹𝑒 2+ + 𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + → 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂

38
MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES
1 soporte universal Solución K2Cr2O7 0.025 N
1 pinzas para bureta Solución de H2SO 4 1:5 v/v
1 bureta de 25 o 50 mL H3PO4 al 85%
3 matraz Erlenmeyer Difenilaminosulfonato de sodio 0.5% m/v
1 probeta de 10 o 25 mL Muestra problema Fe(II)
1 matraz de aforación de 100 mL
2 pipeta volumétrica de 10 mL

PROCEDIMIENTO
 Tomar una alícuota de 20 mL de la muestra problema de Fe(II) y aforar a 100 mL
con agua destilada.

 Agregar a un Erlenmeyer una alícuota de 10 mL de la muestra problema diluida y


agregar 5 mL de H2SO 4 (1:5), 2 mL de H3PO 4 al 85% y 3 gotas del indicador
difenilaminosulfonato de sodio.

 Valorar la alícuota con K2Cr2O7 0.025 N hasta que la solución adquiera un color
violeta.

 Repetir 3 veces la valoración de la muestra problema diluida.

REPORTE
 Registre los mL de K2Cr2O7 utilizados para valorar cada muestra diluida y obtenga
un promedio.

 Escriba las semi-reacciones de oxidación y reducción de la reacción de titulación de


Fe(II) con K 2Cr2O7.

 Calcule los miliequivalentes de Fe(II) de la alícuota que reaccionaron con el


K2Cr2O7.

 Determine la cantidad de Fe(II) presente (% peso/volumen) en la muestra


problema

39
BIBLIOGRAFÍA
https://youtu.be/0zr1l62dEZE
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/gmta/practicas_QA_Nuevo_plan/PRACTICA_6.
_OXIDO_REDUCCION-corregida.pdf
https://www.buenastareas.com/ensayos/Dicromatometria/39892255.html

40

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