PRACTICA Nº 01

1-) Objetivo

(a) Calibrar una bureta volumétrica de 50.0 mL

(b) Calibrar un matraz volumétrico de 100 o 50 mL
(c) Calibrar una pipeta volumétrica de 25 o 50 mL

2-) Fundamento

La confianza del análisis volumétrico depende muy bien de la exactitud de los volúmenes que
contienen los materiales volumétricos de precisión y las cantidades que de ellas se pueden medir.
El calibrado permite verificar el volumen del material volumétrico el cual debe estar dentro del
rango de aceptación de acuerdo al tipo o clase de material que se calibra.

El calibrado se realiza generalmente midiendo la masa del agua destilada en el recipiente o lo que
se vierte de ella. En el calibrado las variables principales a tener en cuenta son, la temperatura del
agua y las variaciones del vidrio a contraerse o dilatarse con los cambios de temperatura.

Para facilitar los cálculos en el calibrado por el empuje del aire, por las pesas de acero inoxidable ó
de bronce y cambios de temperatura y en el recipiente de vidrio, se puede emplear la Tabla Nº 1.1
que resume los cálculos mencionados, para obtener el volumen de la masa del agua del ambiente
o del Laboratorio a la temperatura (T) y a la temperatura de 20 oC .

Tabla Nº 1.1 Volumen ocupado por 1.000 g de agua medidos en aire utilizando pesas de acero
inoxidable.

Temperatura, T Volumen, mL
o
C a, T Corregido a 20oC
10 1.0013 1.0016
11 1.0014 1.0016
12 1.0015 1.0017
13 1.0016 1.0018
14 1.0018 1.0019
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.0030 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.0040 1.0037
26 1.0043 1.0041
27 1.0045 1.0043
28 1.0048 1.0046
29 1.0051 1.0048
30 1.0054 1.0052
 *Aplicando las correcciones debidas al empuje del aire
desplazado (pesas de acero inoxidable) y a los cambios de
volumen por efecto de la temperatura
Ref. Skoog West. Fundamentos de Química Analítica. Novena edición.

Ejemplo de cálculo: en un matraz volumétrico de 100.0 mL se vierte 99.9124 g de agua medidos

con pesas de acero inoxidable a 30 oC. Emplee la Tabla 1.1 para calcular el volumen vertido por el
matraz a 30 oC y a 20 oC.

Solución: A 30 oC: V = 99.9124 g x 1.0054 mL/g = 100.45 mL

A 20 oC: V = 99.9124 g x 1.0052 mL/g = 100.43 mL

El material de vidrio a calibrar debe lavarse muy bien con agua de caño, disolución de detergente,
agua de caño y agua destilada en ese orden. Secarse a la estufa a 60 oC por 6 horas, al ambiente de
un día para otro o con aire a presión si es mucho la urgencia.

Esta experiencia para los estudiantes de las asignaturas de Química en especial, para esta práctica
deben disponer de agua destilada en un recipiente de medio litro de plástico o de vidrio donde se
determinará la temperatura del agua a emplear en tres mediciones con un intervalo de 5 minutos
por lo menos.

3-) Solventes, disoluciones, materiales y equipos

Solventes y disoluciones

(a) Agua de grifo

(b) Agua destilada
(c) Disolución de detergente

Materiales:

(a) Fiola o matraz volumétrico de vidrio de 100.0, 50.0 ó 25.0 mL

(b) Pipeta volumétrica de 25.0 ó 10 mL
(c) Bureta de 50.0 ó 25.0 mL
(d) Vaso de preciptación de 250.0 ó 100.0 mL
(e) Micropipeta Pasteur de plástico de 3 mL
(f) Pisceta de 500 ó 250 mL
(g) Papel toalla o papel higiénico
(h) Pipeteadores o bombillas de succión
(i) Termómetro en el rango de 10 oC a 100 oC

Equipos:

(a) Balanza analítica de precisión de ± 0.1 mg

(b) Balanzas de precisión de ± 0.1 g, ± 0.01 g ó ± 0.001 g

4-) Procedimiento
 Calibración de una pipeta

(a) Lista la balanza para medir, se pone el vaso de precipitación y se tara el material.
(b) Limpia y seca la pipeta de 25.0 mL o 10.0 mL, se pipetea el agua destilada del recipiente se
seca la punta y se deposita en el vaso tarado y se mide y se anota la masa de agua.
(c) Se descarta el agua de la pipeta en el lavadero y se vuelve a pipetear agua y se deposita en
el vaso cargado, se mide y anota la medición. Por diferencia de masas se conoce la masa
de la nueva carga.
(d) De manera similar como en (c) se consigue una tercera medición.

Calibración de una fiola o matraz aforado:

(a) Lista la balanza para medir, y la tara a 0.0000 g.

(b) Limpia y seca la fiola de 100.0 mL, se llena con agua destilada con la ayuda de un embudo
y una micropipeta Pasteur para llevar el contenido a la línea de enrase. Se mide y anota su
masa.
(c) Se descarta el contenido de la fiola y se vuelve a llenar con agua destilada a la línea de
enrase. Se mide y se anota la masa de agua.
(d) De manera similar se procede como en (c) para obtener la tercera medición.

Calibración de una bureta:

(a) Lista la balanza para medir, se pone el vaso de precipitación y se tara el material.
(b) Limpia y seca la bureta de 50.0 mL, se llena con agua destilada hasta la línea de 0.00 mL
con la ayuda de una pisceta con agua (la punta de la bureta debe estar llena y se seca con
papel toalla).
(c) Se deposita en el vaso de la bureta exactamente 10.0 mL de agua, se mide y se anota la
masa.
(d) Se llena la bureta nuevamente con agua hasta la línea 0.00 mL, y se descarga de ella
exactamente 20.0 mL, se mide y anota la masa.
(e) Y así sucesivamente se hacen las mediciones de las descargas con 30.0, 40.0 y 50.0 mL

5-) Resultados

(a) La pipeta

Material, volumen y temperatura: / /

Ensayo Masa de agua mL de agua a …… mL de agua a 20oC
o
C
1
2
3
Volumen real promedio que descarga la pipeta

(b) La fiola o material volumétrico

Material, volumen y temperatura: / /

Ensayo Masa de agua mL de agua a …… mL de agua a 20oC
o
C
1
 2
3
Volumen real promedio que contiene la fiola

(c)Bureta

Material, volumen y temperatura: / /

Ensayo, volumen Masa de agua en g mL de agua a 25 oC V, calculado en mL de ΔV, mL
aparente en mL agua a 20 oC
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
Nota: ΔV = V, calculado - V, aparente

Preparar una gráfica de control de ΔV versus volúmenes aparentes

6-) Informe de Práctica: preparar un informe con el siguiente contenido

(a) Título: no mayor de 10 palabras

(b) Cálculos: como son tres repeticiones, es suficiente presentar uno de ellos, y el intervalo de
confianza de cada calibración a excepción de la calibración de la bureta.
(c) Resultados: los cuadros y la gráfica de control de ΔV versus volúmenes aparentes
(d) Conclusión: de la práctica según visualización de esquema.
(e) Desarrollo y presentación de ejercicio numérico.

7-) Referencias bibliográficas

1. Gary, C. Química Analítica. Sexta edición.

https://drive.google.com/file/d/1XeKcJrEVR4OACy-Rt-Qd92X_sFWmdN-s/view?usp=sharing
2. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición.
https://books.google.com.pe/books?id=H-
_8vZYdL70C&printsec=frontcover&source=gbs_atb#v=onepage&q&f=false
3. Skoog, D. Fundamentos de Química Analítica. Novena edición.
https://www.academia.edu/34474929/Libro_Fundamentos_Analitica_Skoog_9ed
4. Underwood, A. Química Analítica Cuantitativa. Quinta edición.
https://drive.google.com/file/d/1SM8u98pe6El3w7lGuw5qOsYvdPpHVfmR/view?usp=sharing