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Escuela de Biotecnología
Facultad de Ciencia, Ingeniería y Tecnología
Laboratorio
Química Analítica
Semestre Otoño 2023
Se exigirá́ asistencia del 100 %. Los alumnos que lleguen Cada alumno debe
Se podrá justificar la ausencia a atrasados a algún paso presentarse puntualmente
un solo laboratorio, práctico solo podrán hacer al laboratorio llevando:
presentando en escuela según ingreso al laboratorio una • Guía de laboratorio
procedimiento informado el vez terminado el control de individual.
correspondiente justificativo en entrada, y tendrán una nota • Delantal de mangas
un plazo máximo de 48 horas. 1,0 en tal evaluación. largas abotonado.
La ausencia a más de un Quienes lleguen después de • Gafas de seguridad.
laboratorio será causal de esta evaluación no podrán • Zapatos cerrados (NO
reprobación de la asignatura ingresar al laboratorio y zapatillas de lona).
(incumplimiento del 100 % de serán consignados como • Pantalón largo, de
asistencia). Quienes estén ausentes, no pudiendo preferencia jeans y sin
justificados podrán recuperar las entrar a otro grupo de hoyos (NO se acepta el
evaluaciones perdidas sin laboratorio posterior. uso de calzas para
realizar la recuperación del paso ingresar al laboratorio).
práctico.
Si el docente indica una cantidad diferente de alumnos debe ajustar la cantidad de persona por roles,
siempre priorizando mayor cantidad de personas en trabajo experimental.
Al finalizar las 5 actividades prácticas calendarizadas. TODOS los integrantes del grupo
deben por lo menos cumplir una vez con cada rol propuesto. Se puede ajustar la
cantidad de alumnos por rol, según la cantidad máxima de alumnos por grupo.
Referencia: para trabajo en planillas Excel para cálculos química analítica: Cap 2 Sección
Importancia Cuaderno de laboratorio 2I- Pag 50-52; Cap 3 Utilización hoja de cálculo en química
analítica. Inicia Pag 53- Completa Skoog, Douglas A.; 2010; Fundamentos de Química Analítica; 8ª.
ed.; México D.F.; México; Cengage Learning
1. Se usa solamente lápiz tinta (pasta) para registrar los datos, tablas y registros de su cuaderno
2. Registrar cada entrada de datos con un título y unidades correspondientes.
3. Registrar fecha de inicio en la primera página de registro de ese práctico.
4. Rotular fecha de inicio y de término
5. Numerar las hojas, las hojas no se pueden arrancar, ni borrar.
6. Las hojas sin uso de marcan con línea de lado a lado.
7. Los datos erróneos deben ser tachados con línea recta o una cruz.
El cuaderno de laboratorio de evaluara con una pauta de cotejo que ha sido entregada por el
docente a cargo de la asignatura.
Introducción
El agua es parte constitutiva de todas las células de tejidos de
Objetivos animales y plantas, como así también de los cristales de muchos
minerales. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de
Plantea tu mismo los objetivos
industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en
del práctico una vez que leas la
guía y procedimiento
mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían
experimental. entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede
decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante,
“Oigo y olvido. se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los
Veo y recuerdo. métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua
ligada se halla combinada o absorbida, se encuentra en los
Hago y comprendo.”
alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a
Confucio las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma
de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la
Conceptos clave misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo
carboniza. La determinación de humedad puede ser el análisis más
• Agua importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin
• Humedad embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener
• Ceniza resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en
• Sales minerales el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como
• Materia orgánica sólidos totales o materia seca. Los métodos pueden ser
• Calcinación clasificados como:
• Precisión
• Exactitud
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante Imagen 1: Tipos de agua en los
llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el alimentos.
análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. En
la mayoría de las industrias de alimentación, la determinación de
humedad suele ser un análisis de rutina. En algunos alimentos (por
ejemplo; mantequillas, margarinas, quesos y leches), los niveles
máximos están normados y deben señalarse dentro de las
especificaciones comerciales. Esto se debe principalmente a que el
OJO con esto
agua en exceso favorece el desarrollo de microorganismos,
Los cálculos de laboratorio de
disminuyendo la calidad y durabilidad del producto; la cantidad de
muestras higroscópicas muchas
agua se relaciona directamente con la textura de los alimentos, veces requieren que se necesite
afectando la propiedad organoléptica del producto (conjunto de expresar en resultado en masa
descripciones de las características físicas que tiene un alimento, como seca. Para eso se debe calcular el
por ejemplo su sabor, textura, olor, color). Todas estas sensaciones % de humedad de la muestra.
producen al comer una sensación agradable o desagradable, por
ejemplo, el contenido de agua en los vegetales (> 80%), proporciona la
tensión, firmeza y turgencia del producto, y con ello, la aceptación por
parte del consumidor.
Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su
complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados
obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones
empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico. Los métodos pueden ser
clasificados como:
C. MÉTODO QUÍMICO
Entre las distintas técnicas existentes para determinar la humedad, es el método de Karl Fischer, el cual es
uno de los más importantes debido a que entrega resultados en forma rápida, confiables y exactos. Este
método es recomendado para alimentos de baja humedad y/o alto contenido de azúcar o proteínas. Se basa
en la reacción de reducción de yodo (I2) por dióxido de azufre (SO2) en presencia de agua. Aunque el punto
final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los analistas usan instrumentos
electrométricos comercialmente disponibles.
D. MÉTODOS INSTRUMENTALES
Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados
en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad.
Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de
un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las
comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción
de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados
en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas; otros
más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine, 1976), la reflactancia al
infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura,
1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis,
1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e
hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado
que da información sobre los tipos de agua que están presentes.
gramos de agua
x 100
% Humedad =
gramos de muestra
Imagen 4: Mufla.
Imagen 5: Desecadora
Autor: Simonet Torres Gálvez (Núcleo
Química y Bioquímica)
Imágenes extraída desde los sitios webs: https://laboiqzamora.wordpress.com/secado/// http://www.baltalab.com/desecador-de-
vidrio-para-vacio/
Calibración de Material Volumétrico
Pipeta Graduada
En el análisis analítico existen ocasiones donde es necesario conocer
con exactitud los volúmenes de reactivos o muestras analizadas, se Matraz aforado
necesita conocer volúmenes exactos. En otras ocasiones se
necesitará medir volúmenes aproximados, mediciones gruesas. Es
importante considerar, que sólo algunos volúmenes deben ser
medidos con exactitud, los volúmenes que se utilizan en cálculos
Probeta
cuantitativos.
El analista o investigador debe reconocer cuando es requerido un
material volumétrico de mayor exactitud que otro, y de mayor
calidad que otro. Por ejemplo, si desea preparar una solución de
ácido clorhídrico (HCl) 0,1 N a partir de un ácido concentrado
comercial, para posteriormente utilizarlo en una titulación. No Pipeta Volumétrica
puede preparar una solución de HCl de concentración exactamente
conocida, debido a que la concentración del ácido clorhídrico
comercial es aproximada. Entonces, en ese caso usted puede medir
el volumen de ácido concentrado con menor exactitud, ya que el
ácido 0,1 N preparado debe ser estandarizado con un patrón
primario. Utilizando este mismo ejemplo, cuando deba estandarizar
la solución de HCl 0,1 N, en este proceso debe utilizar materiales
volumétricos con mayor exactitud y de mejor calidad.
Bureta
El material de vidrio volumétrico se debe calibrar al medir la masa
de un líquido de densidad y temperatura que este contenido dentro
del material volumétrico o se entrega con él.
Generalmente, el material volumétrico se calibra a 5 cifras
significativas, esta es la precisión máxima con que se puede calibrar
el equipo. Imagen 6: Material Volumétrico de
El material volumétrico utilizado en experimentos donde se necesita uso común
alta precisión debe estar calibrados para correcto uso, y corrección
del volumen medido. El Instituto Nacional de Normas y Tecnología
(NIST) ha descrito que el material volumétrico tiene cierta tolerancia
o errores absolutos para los diferentes tipos de materiales
volumétricos. La mayoría del material volumétrico está categorizado
en material Tipo “A” y tipo “B”. Un material volumétrico tipo “A” es
suficiente para la mayor parte de los análisis en química analítica y
análisis Instrumental. Usted puede calibrar los materiales
volumétricos (Fig 6) en el laboratorio y definir que material
volumétrico de los más comunes tienen menor error asociado a la
medida de volumen.
Práctico 1. Parte I
Experiencia I.A. Determinación de humedad
Materiales y reactivos
a) Llevar el crisol a una mufla a 500ºC, durante 30
minutos. • Crisol
b) Retirar el crisol de la mufla y colocarlo en una • Mufla
desecadora por 5 minutos, luego pesar en balanza • Pinzas para crisol
analítica. • Desecador
c) Repetir los pasos a), b) hasta obtener una medida de
masa constante o máximo 5 mediciones.
4. Mase un matraz Erlenmeyer limpio y seco con tapón incluido, para verter el volumen de
agua desde la bureta.
5. Revise la medida de la bureta, recuerde medir la bureta con una exactitud de 0,01 mL, sea
cuidadoso para no comente errores de paralelaje
6. Transfiera 5mL de agua destilada desde la bureta al matraz Erlenmeyer, recuerde tocar con la
punta de la bureta el borde del matraz aforado para evitar perdidas por salpicadura. Tape el
matraz con tapón de goma y mase el matraz en balanza analítica con exactitud del
miligramo, registre la masa en su cuaderno.
7. Repita el procedimiento en 5, con 5 mL más de agua destilada y vuelva a pesar. Continue
hasta completar 50 mL.
8. 7. Recuerde registrar la temperatura de agua destilada equilibrada al ambiente, para hacer
las correcciones de volumen. Tendrá un registro de 5,10,15 …50 mL de agua destilada reste
ella masa del matraz vacio tapado a cada una de las mediciones de masa que obtuvo, para
tener un registro de volumen de agua destilada a 5, 10, 15, …50 mL y sus respectivas masas.
Utilizando la temperatura correspondiente, realice la corrección de volumen según la
siguiente tabla.
Tabla 1. Volumen ocupado por 1,0000 de agua destilada pesado en el aire contra, pero de acero
inoxidable (se ha aplicado las correcciones por flotabilidad y cambios en el volumen de
contenedor.
Volumen (mL) Volumen (mL)
Temperatura, Va T Corregido Temperatura, T Va T Corregido a
T (ºC) a 20ºC (ºC) 20ºC
10 1,0013 1,0016 21 1,0030 1,0030
11 1,0014 1,0016 22 1,0033 1,0032
12 1,0015 1,0017 23 1,0035 1,0034
13 1,0016 1,0018 24 1,0037 1,0036
14 1,0018 1,0019 25 1,0040 1,0037
15 1,0019 1,0020 26 1,0043 1,0041
16 1,0021 1,0022 27 1,0045 1,0043
17 1,0022 1,0023 28 1,0048 1,0046
18 1,0024 1,0025 29 1,0051 1,0048
9 1,0026 1,0026 30 1,0054 1,0052
20 1,0028 1,0028
Práctico 1. Parte II
Experiencia II.B Calibración de material volumétrico
1. Reactivos
Son sustancias utilizadas para producir una reacción, o para descubrir la presencia de otras
especies. Se clasifican generalmente por su grado de pureza, que está directamente
relacionado con su costo.
En los envases de los reactivos utilizados en el laboratorio las etiquetas presentan una
simbología específica, que depende de la empresa que los vende. En Chile existe,
además, la Hoja de Seguridad, que ha considerado, por un lado, a la Norma Chilena
Oficial (NCh-2245.Of93) "Hoja de Datos de Seguridad de Productos Químicos" y por otro,
al modelo Norteamericano MSDS "Material Safety Data Sheet" y recurre también a
información actualizada, proveniente de la base de datos del "Canadien Centre for
Occupational Health and Safety".
La Hoja de Seguridad es el medio por el cual se entrega al usuario información específica
acerca de la sustancia química que se utiliza, con el detalle de las propiedades físicas y
químicas, riesgos, medidas de prevención, primeros auxilios, almacenamiento y
procedimientos contra derrames o fugas y el manejo de residuos químicos. De esta
forma, la persona que maneje algún producto químico podrá conocer sus características,
peligros, cómo protegerse y cuidar el medio ambiente. Destaca, en particular, el uso de
códigos propios para comunicar los riesgos para la salud, inflamación, reactividad y por
contacto y para señalar el área de almacenamiento.
Para evitar accidentes, es responsabilidad de cada persona conocer la información
proveniente de la Hoja de Seguridad y de la Etiqueta.
2. Información de seguridad
a) Símbolos y designaciones de peligrosidad. Se utilizan 7 símbolos o pictogramas, para dar
información visual rápida y clara acerca de la sustancia que contiene el recipiente:
- Sustancias explosivas
- Sustancias comburentes
- Sustancias tóxicas
- Sustancias nocivas
- Sustancias corrosivas
- Sustancias irritantes
- Sustancias fácilmente Inflamables: Auto-inflamables; sensibles a la humedad; líquidos
inflamables.
Sustancias tóxicas Sustancias corrosivas Sustancias irritantes y
nocivas
b) Frases de riesgos (Frases-R). Estas frases están diseñadas para dar información adicional
acerca de los tipos de peligro que involucra el uso de una sustancia química. (Ver Anexo)
Ejemplos:
R-26: Muy tóxico por inhalación.
R-41: Riesgo de lesiones oculares graves
R-20/21/22: Nocivo por inhalación, ingestión y en contacto con la piel.
3. Fuegos
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La extinción de un fuego se realiza suprimiendo uno de los elementos que forman el triángulo de
fuego.
Para cada tipo de fuego se debe utilizar un material adecuado. Por ejemplo, para la clase A, se
emplea agua, pero no para la B, debido a que expande el líquido inflamable, ni menos para C,
ya que es conductora de la electricidad.
Los EXTINTORES son recipientes que contienen sustancias específicas (agente extintor) para
apagar los diferentes tipos de fuego.
AGENTES EXTINTORES para las diferentes clases de fuego:
- A: Agua, espuma, polvo químico polivalente.
- B: Espuma, polvo químico seco.
- C: Polvo químico seco, polvo químico polivalente, CO2.
- D: Agentes para metales.
Una buena capacidad de extinción se logra sólo mediante:
• Utilización del extintor adecuado para el material que arde.
• Buen diseño y fabricación del aparato extintor.
• Buena calidad y fuerza del agente extintor.
En cada extintor se señala claramente para qué tipo de fuego se debe emplear.
4. Pictogramas de peligrosidad
En las etiquetas de los reactivos pueden encontrarse uno o dos de los pictogramas mostrados
a continuación. Estos símbolos muestran, gráficamente, el nivel de peligrosidad de la
sustancia clasificada según:
25
Sus propiedades físico-químicas
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