En una análisis con microscopia electrónica de barrido y transmisión se

combinan los elementos de un SEM (Microscopio electrónico de barrido) y un

TEM(Microscopio electrónico de trasmisión), para mostrar los átomos
individuales de un objeto.

SEM: utiliza electrones en lugar de luz para formar una imagen. Para lograrlo,
el equipo cuenta con un dispositivo que genera un haz de electrones para
iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen después los
electrones generados de la interacción con la superficie de la muestra y así
crear una imagen que refleja las características superficiales proporcionando
información de las formas, texturas y composición química de sus
constituyentes.

TEM: En el microscopio electrónico de transmisión se irradia una muestra

delgada con un haz de electrones, parte de esos electrones son transmitidos,
otra parte son dispersados y otra parte da lugar a interacciones que producen
distintos fenómenos como emisión de luz, electrones secundarios y rayos X,
etc. El TEM emplea la transmisión/dispersión de los electrones para formar
imágenes; la difracción de los electrones para obtener información acerca de
la estructura cristalina; y la emisión de rayos X característicos para conocer la
composición elemental de la muestra.

STEM es particularmente útil para examinar

 El tamaño de las partículas,

 La morfología de los cristales,
 Los dominios magnéticos y
 Los defectos superficiales

En este caso se utilizó un Detector BF (campo claro):P

Las áreas brillantes y oscuras se refieren a la densidad de electrones que

golpean el detector. Por lo tanto, las áreas más brillantes corresponden a
donde se transmiten más electrones, mientras que las áreas más oscuras
corresponden a donde se dispersan los electrones. Cuanto más oscura es el
área, más pesado es el átomo en ese lugar. El contraste en la imagen se
produce por la dispersión de electrones debido a su interacción con los
átomos de la muestra.
  La dispersión depende del grosor de la muestra, así como del propio
material, donde los átomos más pesados desvían más electrones.
 El tamaño de las partículas se puede determinar manualmente a partir
de una imagen STEM midiendo la distancia a través de la partícula.
 Para determinar con precisión la morfología del cristal, se debe obtener
una imagen de la muestra a lo largo de varios planos de cristal
diferentes.
 Se pueden observar defectos de cristal en imágenes STEM cuando
cambia el contraste de la imagen en comparación con lo que se
esperaría en una estructura cristalina repetitiva.
 En la imagen 8.a se observa el catalizador Ni/Mg(Al)O reducido.

 La Fig. 8b confirma que el catalizador observado contiene dos tipos de

nanopartículas cristalinas, MgO y Ni0 . Sin embargo, no se observó un
compuesto de Al. este elemento está en el cristal de MgO formando el
óxido mixto de Mg(Al)O y, probablemente sea de fase amorfa.

Un análisis XEDS (La espectroscopia de rayos X de energía dispersiva) confirma

la presencia de Al, Mg, O y Ni. Las figuras 8c y d presentan las imágenes de
campo oscuro centrado.

 En la figura 8.c se muestra la imagen generada con los planos de

difracción (220) de los cristales de MgO.
 La Fig. 8d es la imagen CDF generada con los planos de difracción (200)
de los cristales de Ni0 del catalizador.

Vale la pena señalar que las nanopartículas tienen un tamaño medio. Para el
óxido mixto Mg(Al)O es de aproximadamente 4,23 ± 2,27nm, mientras que el
de Ni0 es de 5,45 ± 2,57 nm.

La Fig. 9 muestra la imagen BF del catalizador de Ni/ZrO2 reducido pasivado y

sus correspondientes mapas STEM/XEDS de Ni, Zr y O. Con esta imagen se
verifica que este catalizador está constituido en su mayoría por nanopartículas
de tipo esférico y también se confirman la presencia de Ni, Zr y O en este
catalizador. Sin embargo, a diferencia de lo que se observó para el catalizador
de Ni/Mg(Al)O, el Ni parece estar concentrado en regiones específicas del
soporte. Se midió el tamaño de partícula promedio de ZrO2 y está en el rango
de 13 a 14 nm. se midió el tamaño de la partícula Ni0 y el valor obtenido es de
25,03 ± 6,90 nm. ambos de acuerdo con los resultados mostrados en XRD.
Un análisis XEDS (La espectroscopia de rayos X de energía dispersiva) es una
técnica analítica que permite la caracterización química/análisis elemental de
materiales. Una muestra excitada por una fuente de energía disipa parte de la
energía absorbida al expulsar un electrón de núcleo-capa. Luego, un electrón
de la capa externa de mayor energía procede a ocupar su lugar, liberando la
diferencia de energía como un rayo X que tiene un espectro característico
basado en su átomo de origen. Esto permite el análisis de:

La composición de un volumen de muestra dado.

La posición de los picos en el espectro identifica el elemento, mientras que

La intensidad de la señal corresponde a la concentración del elemento.