1.1. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA.

 Balanza analítica (± 0,0001 g)

1.1.1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE A  Hornilla eléctrica (≈ 280ºC)
PARTIR DE LA MUESTRA POR DIGESTIÓN ÁCIDA.
 Hervidor eléctrico (≈ 95ºC)
Materiales:
Reactivos:
 Vidrio de reloj
 Ácido perclórico, HClO4 (≈ 8 – 10 ml)
 Vasos de precipitado (100 ml y 250 ml)
 Agua destilada, H2O
 Espátula metálica
 Arcilla pulverizada (≈ 0,5 g)
 Probetas (25 ml y 250 ml)
 Rejilla de amianto Procedimiento Experimental:
 Matraz aforado (250 ml)
 Se pesó 0,5g de arcilla ph’asa (marcilla) en un vaso de
 Embudo de vidrio
precipitado (250 ml) con base plana.
 Pisetas
 Se añadió 9 ml de ácido perclórico dentro del vaso de
 Varilla de vidrio
precipitado con arcilla, medidos en una probeta (25 ml).
 Papel filtro
 Se agitó hasta que la arcilla se disuelva completamente en
 Soporte universal con aro
el ácido.
 Teflón
 Se llevó el vaso de precipitado a calentamiento sobre una
 Franelas
hornilla a 280ºC y bajo atmósfera cerrada.

Equipos:  Se realizó la digestión ácida hasta casi sequedad.

  Se calentó en un vaso de precipitado 50 ml de agua  Mufla (≈ 1000ºC ± 100ºC)
destilada medida en una probeta (250ml).
Reactivos:
 Se agregó los 50ml de agua destilada caliente, se limpió el
vidrio de reloj, y se llevó a ebullición sobre la hornilla.  Papel filtro con precipitado obtenido durante la filtración de
 Se llenó una piseta vacía envuelta en una franela con 400 la muestra madre.
ml de agua destilada calentada en un hervidor eléctrico (≈
95ºC). Procedimiento experimental:

 Se filtró en caliente en un matraz aforado de 250ml, se

 Durante una noche, se colocó 2 crisoles de porcelana sin
enjuagó y raspó las paredes del vaso de precipitado.
tapa (30ml) dentro de la estufa (≈ 95ºC)
 Se enrasó el matraz aforado de 250ml con agua destilada.
 Se colocó los crisoles en un desecador por 15 minutos, se
 Todo este procedimiento se observa en el apéndice 6. los pesó vacíos (Pcv1 y Pcv2).
1.1.2. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE SÍLICE (SiO2).  Se depositó el papel filtro con precipitado a uno de los
crisoles.
Materiales:
 Al otro crisol se colocó un papel filtro vacío que hará de
 Crisoles de porcelana (30 ml) blanco, y se lo pesó (Pc2+pf).
 Pinza metálica  Se llevó ambos crisoles a la mufla a más de 1000ºC (±
 Desecador 100ºC) durante 12 horas.
 Se llevó los crisoles a un desecador por 20 minutos, y se
Equipos:
los pesó cuidadosamente (Pc1+m quemada , Pc2+pf quemado).

 Balanza analítica (± 0,0001 g)  Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en

 Estufa eléctrica (≈ 95ºC) el apéndice 7.

  pH metro

1.1.3. PREPARACIÓN DE AGUAS MADRES EN  Hornilla eléctrica

AFORADO DE 100ML PARA LA DETERMINACIÓN
DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO DE Reactivos:
MAGNESIO (MgO).
 Solución de la muestra madre (50ml)
Materiales:
 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH

 Pipeta aforada (50ml)  Ácido Clorhídrico diluido, HCl

 Matraz Erlenmeyer (200ml)  Agua destilada, H2O

 Goteros plásticos (5ml, específicos para casa reactivo)

Procedimiento Experimental:
 Vasos de precipitado (250ml, 100ml)
 Propipeta o pera de succión  Con una pipeta aforada se tomó una alícuota de 50ml de
 Varilla de vidrio la solución madre y se la depositó en un matraz

 Embudo de vidrio Erlenmeyer de 200ml.

 Matraz aforado (100ml)  Se llevó la solución a pH=7 mediante un juego de gotas de

 Piseta hidróxido de sodio y ácido clorhídrico diluidos.

 Se filtró en un matraz aforado de 100ml, se enjuagó y
 Papel filtro
raspó las paredes del matraz Erlenmeyer.
 Soporte universal con aro
 Se enrasó el matraz aforado de 100ml con agua destilada.
 Teflón
 Todo este procedimiento se observa en el apéndice 8.
Equipos:
 1.1.4. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO)  Con una pipeta aforada se tomó tres alícuotas de 10ml del
POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN aforado de 100ml, y se las depositó en matraces
CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.
Erlenmeyer de 125ml.
Materiales:  Se llevó a pH≈12 con 10 gotas de NaOH diluido.
 Se colocó indicador Murexida hasta que se ponga de color
 Pipeta aforada (10ml)
rosa pálido para la titulación con EDTA.
 Matraces Erlenmeyer (125ml)
 Se tituló con EDTA (VEDTA), hasta que el cambio de viraje
 Bureta (25ml)
sea de rosa pálido a violeta.
 Vaso de precipitado (100ml)
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en
 Gotero plástico (5ml)
el apéndice 9.
 Piseta
 Soporte universal con pinza mariposa
1.1.5. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO
Reactivos: (MgO) POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.
 Solución de muestra aforada a 100ml (10ml para cada
Materiales:
medición)
 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH  Pipeta aforada (10ml)

 Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)  Matraces Erlenmeyer (125ml)

 Indicador Murexida  Bureta (25ml)

 Vaso de precipitado (100ml)
Procedimiento Experimental:
 Piseta
  Soporte universal con pinza mariposa 1.1.6. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ALUMINIO
(Al2O3) POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
Reactivos: RETROVALORACIÓN CON EDTA.

Materiales:
 Solución de muestra aforada a 100ml (10ml para cada
medición)  Pipeta aforada (25ml)
 Solución Buffer 10  Matraces Erlenmeyer (125ml)
 Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)  Matraces Erlenmeyer (500ml)
 Indicador Negro de Eriocromo T, NET  Goteros plásticos (5ml, específicos para cada reactivo)
 Probeta (25m)
Procedimiento Experimental:
 Embudo de vidrio
 Con una pipeta aforada se tomó tres alícuotas de 10ml del  Bureta (25ml)
aforado de 100ml, y se las depositó en matraces  Vasos de precipitado (100ml)
Erlenmeyer de 125ml.
 Recipiente metálico grande
 Se llevó a pH=10 con 10 gotas de solución Buffer 10.
 Varilla de vidrio
 Se colocó indicador NET hasta que se ponga de color rojo
 Papel filtro
vino para la titulación con EDTA.
 Rejilla de amianto
 Se tituló con EDTA (VEDTA), hasta que el cambio de viraje
 Piseta
sea de rojo vino a azul intenso.
 Soporte universal con pinza mariposa
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en
 Soporte universal con dos aros
el apéndice 10.
 Franelas
Equipos:
 pH metro
 Hornilla eléctrica
Reactivos:
 Solución de la muestra madre (50ml para cada medición)
 Ácido Nítrico concentrado, HNO3
 Ácido Clorhídrico diluido, HCl
 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH
 Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)
 Solución Buffer 6
 Sulfato de Zinc, ZnSO4 (0,033846863 M)
 Indicador Fenolftaleína
 Indicador Anaranjado de Xilenol
 Agua destilada y agua de grifo, H2O
Procedimiento Experimental:
 Con una pipeta aforada se tomó dos alícuotas de 25ml de
la solución de muestra madre, y se las depositó en
matraces Erlenmeyer de 125ml.
 Se añadió 5 gotas de Ácido Nítrico concentrado.
 Se llevó a pH=12 mediante un juego de gotas de hidróxido
de sodio diluido.
 Se calentó a baño María hasta ebullición.
 Se filtró en caliente a un matraz Erlenmeyer de 500ml, se
enjuagó y raspó las paredes del matraz Erlenmeyer de
125ml.
 Se añadió aproximadamente 200 ml de agua destilada.
 Se llevó a pH=5,5 - 6 mediante un juego de gotas de
hidróxido de sodio y ácido clorhídrico diluidos.
 Se añadió 20 ml de EDTA (VEDTA) medidos en una probeta.
 Se añadió 5 gotas de indicador fenolftaleína y 5 gotas de
NaOH diluido hasta que se ponga de color rosa pálido.
 Se añadió solución buffer 6 hasta que la solución se
ponga incolora, y se añadió 5 gotas de exceso de la
misma.
 Se calentó el matraz Erlenmeyer sobre una hornilla hasta
ebullición.
 Se realizó choque térmico del matraz Erlenmeyer con
agua de grifo.
 Se colocó indicador Anaranjado de Xilenol hasta que se
ponga de color amarillo para la titulación con Sulfato de
Zinc.
 Se tituló con Sulfato de Zinc (VZnSO4), hasta que el cambio
de viraje sea de amarillo a rosa pálido.
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en
el apéndice 11.

1.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA.

 Porcentaje de óxido de sílice en 0,5 g de arcilla:

%Si O2=68,1712 %
 Porcentaje de CaO en 0,5 g de muestra: %CaO=12,5766 %
 Porcentaje de MgO en 0,5 g de muestra: %MgO=8,0159 %
 Porcentaje de Al2O3 en 0,5 g de muestra:
% Al 2 O3=20,8874 %
 Porcentaje de Fe2O3 en 0,5 g de muestra:
% Fe 2 O 3=1,4753 %
 Porcentaje de K2O en 0,5 g de muestra: % K 2 O=0,5974 %
 Porcentaje de Na2O en 0,5 g de muestra:
% Na2 O=0,6990 %