912 Viscosidad-Métodos Rotatorios

Impreso el: lun. oct. 10 2022, 03:49:15 p. m.
(EST) Estado: Oficial Vigente al 10-oct-2022 DocId: GUID-7DB73369-4D3E-41D7-9CE9-C301A1F8A216_1_es-ES

Impreso por: Alex Alex Fecha Oficial: Oficial desde 01-may-2015 Tipo de Documento: Capítulos Generales @2022 USPC
DOI Ref: otw20 DOI: https://doi.org/10.31003/USPNF_M2305_01_02
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á912ñ VISCOSIDAD—MÉTODOS ROTATORIOS

El principio del método se basa en medir la fuerza (torque) que actúa sobre un rotor cuando éste rota a una velocidad angular
constante o velocidad de rotación en un líquido. Los reómetros o viscosímetros rotatorios se usan para medir la viscosidad
de fluidos newtonianos y no newtonianos. Los siguientes procedimientos se usan para determinar la viscosidad de fluidos
newtonianos o la viscosidad aparente de fluidos no newtonianos. La viscosidad calculada de los fluidos newtonianos debe
ser la misma (dentro del error experimental), independientemente de la velocidad de corte (o velocidad de rotación). Dada
la dependencia de la viscosidad con respecto a la temperatura, la temperatura de la sustancia que se está midiendo se debe
controlar dentro de ±0,1°, a menos que se especifique algo distinto en la monografía individual. [NOTA—Para más
información, ver el capítulo Reometría á1911ñ.]
• MÉTODO I. VISCOSÍMETROS DE ROTOR
Aparato: En el viscosímetro de rotor, la viscosidad aparente se determina haciendo girar un rotor con forma de cilindro o
disco, según se muestra en la Figura 1 y la Figura 2, respectivamente, sumergido en un gran volumen de líquido.
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Figura 1. Rotores con forma de cilindro.
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Figura 2. Rotores con forma de disco.
No se puede calcular una viscosidad absoluta debido a la gran distancia existente entre el rotor y la pared del recipiente, o
a la geometría del rotor. El torque empleado para mantener una velocidad angular dada proporciona una medida de
la resistencia del líquido a fluir, pero a menudo esto se describe como una viscosidad aparente.
Se pueden usar otros tipos de viscosímetros de rotor, siempre que la exactitud y la precisión no sean menores que las
obtenidas con los viscosímetros descritos en este capítulo.
Procedimiento: Cuando la medición de la viscosidad se realiza en un vaso de precipitados o vaso, y debido a que la velocidad
de corte es desconocida, para poder conseguir reproducibilidad entre laboratorios que miden la viscosidad usando
instrumentos diferentes, deben informarse los siguientes parámetros junto con la medida de la viscosidad:
1. Tamaño y especificaciones geométricas del rotor
2. Velocidad angular o velocidad de rotación del rotor
3. Temperatura de la sustancia de prueba
El rotor debe sumergirse a la profundidad recomendada, manteniendo al menos 1 cm de distancia con el fondo y con las
paredes del recipiente.
La preparación de la muestra de prueba, incluyendo la equilibración de temperatura, se especifica en cada monografía
individual. Seguir las recomendaciones del fabricante del instrumento con respecto a la carga de la muestra, la selección
del rotor y la operación del viscosímetro.
Comprobación de la calibración: Comprobar la calibración de la configuaración de un viscosímetro particular a la
temperatura de prueba, usando uno o más fluidos de viscosidad conocida (estándares de viscosidad newtoniana). Los
valores de viscosidad de los estándares de calibración deben contener el valor de viscosidad esperado del líquido de
muestra. [NOTA—Para ayudar a verificar la linealidad del aparato, se sugiere realizar mediciones de un estándar de
viscosidad newtoniana a distintas velocidades de rotación a la temperatura de prueba.]
Se considera que un viscosímetro está calibrado cuando las viscosidades aparentes medidas están dentro de ±5% de los
valores indicados.
En general, la calibración, operación y limpieza del viscosímetro se deben llevar a cabo de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante del instrumento.
• MÉTODO II. REÓMETROS DE CILINDROS CONCÉNTRICOS
Aparato: En los reómetros de cilindros concéntricos, la viscosidad aparente se determina colocando el líquido en el espacio
entre el cilindro interno y el cilindro externo. Los reómetros rotatorios de tensión controlada y de velocidad controlada
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están disponibles comercialmente en configuraciones con especificaciones geométricas absolutas (p. ej., espacios anulares
muy pequeños entre los cilindros concéntricos) que permiten calcular las viscosidades aparentes de fluidos no
newtonianos. Los reómetros de tensión de corte controlada miden las velocidades de corte resultantes al aplicar una
fuerza o torque dado (la tensión). Los reómetros de velocidad de corte controlada miden la tensión de corte (del torque
sobre el eje del rotor) resultante de la aplicación de una velocidad de corte dada (o velocidad de rotación). Los reómetros
rotatorios de cilindros concéntricos en ocasiones reciben el nombre de reómetros de vaso y cilindro (“cup-and-bob”). El
uso de estos reómetros implica consideraciones adicionales de diseño, dependiendo de si lo que gira es el cilindro externo
(el vaso) o el cilindro interno (el cilindro). Los reómetros de vaso rotatorio reciben el nombre de sistemas Couette, mientras
que los reómetros de cilindro interno rotatorio se denominan sistemas Searle, según se muestra en la Figura 3 y la Figura
4, respectivamente.
Las variables en la Figura 3 y la Figura 4 se definen como:
M = torque que actúa sobre la superficie del cilindro (N · m)

R0 = radio del cilindro externo (m)
R1 = radio del cilindro interno (m)
h = altura de inmersión del cilindro interno en el medio líquido (m)
ω = velocidad angular (radianes/s)
η = viscosidad (Pa · s)
v = velocidad (m/s)
Procedimiento: Colocar una cantidad suficiente de fluido de prueba en el reómetro y dejar que la muestra alcance el
equilibrio térmico, según se indica en la monografía individual. Poner en funcionamiento el reómetro siguiendo el
procedimiento recomendado por el fabricante del instrumento. Para sistemas no newtonianos, la monografía indica el
tipo de reómetro que se debe usar y las velocidades de corte a las que se deben realizar las mediciones. Determinar las
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viscosidades aparentes, cambiando la velocidad de corte (o la tensión de corte, si se usa un reómetro de tensión de corte
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controlada) en un intervalo apropiado para el uso del material en análisis. A partir de una serie de este tipo de mediciones
de viscosidad, se puede obtener la relación entre la velocidad de corte y la tensión de corte de un líquido no newtoniano.
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Figura 3. Sistema de cilindros concéntricos Couette para reometría rotacional.

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Figura 4. Sistema de cilindros concéntricos Searle para reometría rotacional.

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• MÉTODO III. REÓMETROS DE CONO Y PLACA

Aparato: En los reómetros de cono y placa, el líquido se introduce en el espacio fijo entre un disco o placa planos y un cono
los cuales forman un ángulo definido. El ángulo del cono garantiza una velocidad de corte constante debido al aumento
del espacio y de la velocidad lineal conforme aumenta la distancia desde el origen. La medición de viscosidad se puede
realizar haciendo girar el cono o la placa, según se muestra en la Figura 5 y la Figura 6, respectivamente. [NOTA—Puesto
que el volumen de muestra es pequeño, incluso una pequeña pérdida absoluta de disolventes puede ocasionar un gran
cambio porcentual en la viscosidad. Dicha pérdida tiene una importancia particularmente relevante para disolventes
volátiles pero puede ser significativa incluso para disolventes no volátiles como el agua.]
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Figura 5. Reómetro rotatorio de cono y placa con cono giratorio.
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Figura 6. Reómetro rotatorio de cono y placa con placa giratoria.
Las variables en la Figura 5 y la Figura 6 se definen como:

M = torque que actúa sobre la superficie de la placa plana o del cono (N · m)
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α = ángulo entre la placa plana y el cono (radianes)

R = radio del cono (m)
Procedimiento: Proceder según se indica en el Método II. Reómetros de Cilindros Concéntricos.

• MÉTODO IV. REÓMETROS DE PLACAS PARALELAS (O DE DISCOS PARALELOS)
Aparato: Los reómetros de placas paralelas son similares a los reómetros de cono y placa, salvo que la muestra que se va
medir se introduce en el espacio entre las dos placas o discos planos paralelos. Las mediciones se realizan normalmente
manteniendo la placa o disco inferior estacionario mientras que la placa o disco superior rota a una velocidad angular
constante, ω (Figura 7).
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Figura 7. Reómetro rotatorio de placas paralelas.
Las variables en la Figura 7 se definen como:

R = radio de la placa (m)
h = distancia entre las dos placas paralelas (m)
A diferencia de lo que ocurre con el reómetro de cono y placa, la velocidad de corte entre las placas paralelas aumenta
con la distancia desde el origen del eje de rotación debido a que las velocidades lineales aumentan para una velocidad
angular dada con un espacio constante. De esta manera, se obtiene una velocidad de corte promedio. A pesar de esto,
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algunas de las ventajas del reómetro de placas paralelas incluye la facilidad de carga de la muestra (especialmente para
líquidos muy viscosos o semisólidos blandos) y su aptitud para suspensiones de partículas. Para suspensiones, el espacio
debe fijarse a una altura suficiente para evitar que las partículas se muelan entre las placas. El usuario puede definir el
espacio entre las placas paralelas (dentro de límites prácticos) y por lo tanto, ante la ausencia de partículas grandes, se
pueden usar espacios más estrechos. Al igual que con los reómetros de cono y placa, la pérdida de disolvente por
evaporación puede afectar en gran medida la viscosidad de la muestra, por lo que deben tomarse precauciones para
minimizar la pérdida de disolvente.
Procedimiento: Proceder según se indica en Método II. Reómetros de Cilindros Concéntricos.
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912 Viscosidad-Métodos Rotatorios

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á912ñ VISCOSIDAD—MÉTODOS ROTATORIOS

Figura 1. Rotores con forma de cilindro.

Figura 2. Rotores con forma de disco.

M = torque que actúa sobre la superficie del cilindro (N · m)

Figura 3. Sistema de cilindros concéntricos Couette para reometría rotacional.

Figura 4. Sistema de cilindros concéntricos Searle para reometría rotacional.

• MÉTODO III. REÓMETROS DE CONO Y PLACA

Figura 5. Reómetro rotatorio de cono y placa con cono giratorio.

Las variables en la Figura 5 y la Figura 6 se definen como:

α = ángulo entre la placa plana y el cono (radianes)

Procedimiento: Proceder según se indica en el Método II. Reómetros de Cilindros Concéntricos.

Figura 7. Reómetro rotatorio de placas paralelas.

Las variables en la Figura 7 se definen como:

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