NR 33999

INSTITUTO DE INVESTIGACIO NES AGROPECUARI AS
, ,
METODO S DE ANALISIS
DE AGUAS PARA RIEGO
2006
SERIE ACTAS INIA - Nº 37

GOBIERNO DE CHILE
MINISTERIO DE AGRICULTURA
INSTlllITO D( INVESTIGACIONlS
AGRQP[CUARJAS
INIA
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES AGROPECUARIAS
11
u R RI
Noviembre de 2006
Centro Regional de Investigación La Platina
Autora:
ANGÉLICA SADZAWKA R.
INIA, Centro Regional de Investigación La Platina
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Región Metropl ita na de Santiago
Vl CHILE, 2006
SERIE ACTAS INIA - Nº 37
r l
Métodos de Análisis de Aguas para Riego
Autora:
Angélica Sadzawka R.
Química Farmacéutica
INIA, Centro Regional de Investigación La Platina
Cita bibliográfica correcta:

Sadzawka R., A., 2006. Métodos de análisis de aguas para riego.
Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Serie Actas INIA Nº 37,
Santiago, Chile, 332p.
© 2006, Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA.

INIA-La Platina, Santa Rosa Nº 11.61 O, La Pintana, Santiago de Chile.
Casilla 439/3, Código postal 708 3150, Teléfono (2) 7575202, Fax 5417667
ISSN 0717-481 O
Prohibida la reproducción total o parcial de esta obra sin el permiso del

Instituto de Investigaciones Agropecuarias (INIA), Ministerio de Agricultura
Diseño y diagramación: Jorge Berríos Villablanca

Impresión: Imprenta Salesianos S.A.
Cantidad de ejemplares: 500
Santiago, Chile, 2006
2
INTRODUCCIÓN º
L os procedimientos descritos en esta publicación están destinados al

análisis de aguas para riego y se han seleccionado principalmente
de las siguientes publicaciones:
• Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater1 27'1

Edition (2005).
• EPA (United States Environmental Protection Agency, Test methods
forevaluating so/id wastes Physical/chemical methods).
1
• Normas Chilenas Oficiales (Instituto Nacional de Normalización).
En la selección de métodos, se han privilegiado aquellos que utilizan

instrumentos que normalmente se encuentran en los laboratorios. Así,
para la determinación de metales se describen solamente los métodos
porespectrofotometría de absorción atómica incluyendo las técnicas de
llama, horno de grafito, generación de hidruros y de vapor frío. Para la
determinación de constituyentes no metálicos inorgánicos se
seleccionaron los métodos basados en las técnicas químicas clásicas y
no se incluyen técnicas instrumentales como autoanalizadores,
cromatografía iónica y electroforesis ca pi lar.
3
TABLA DE CONTENIDO
RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA 9
1.1 Muestra puntual 9
2 PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA 17
3 pH 19
3.1 Potenciometría 19
4. CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA (CE) 23
4.1 Conductivimetría 23
5 SÓLIDOS 27
5.1 General 27
5.2 Sólidos totales secados a 103ºC - 105ºC 29
5.3 Sólidos disueltos totales secados a 180ºC 33
5.4 Sólidos suspendidos totales secados a 103ºC - 105ºC 37
5.5 Sólidos fijos y volátiles calcinados a 550ºC 41
5.6 Sólidos sedimentables 45
5.6.1 Método volumétrico 45
5.6.2 Método gravimétrico 49
6. METALES 53
6.1 General 53
6.2 Tratamiento preliminar de la muestra 57
6.2.1 Filtración para metales disueltos 57
6.2.2 Tratamiento para metales extraíbles con ácido 61
6.2.3 Digestión con ácido nítrico para metales totales 65
6.2.4 Digestión con ácido nítrico-ácido clorhídrico para
metales totales 69
6.2.5 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico para
metales totales 73
6.3 Determinación por espectrofotometría de absorción atómica 77
6.3.1 General 77
6.3.2 Llama de aire - acetileno con aspiración directa 91
6.3.3 Llama de óxido nitroso - acetileno con aspiración directa 95
5
6.3.4 Técnica del vapor frío _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 101

6.3.5 Técnica del horno de grafito o electrotérmica 107
6.3.6 Generación manual de hidruros 113
6.4 Aluminio 121
6.4.1 EAA de llama de óxido nitroso - acetileno por
aspiración directa _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 121
6.5 Arsénico 125
6.5.1 Generación de hidruro y EEA. 125
6.6 Bario 127
6.7 Berilio 131
6.8 Cadmio 135
6.8.1 EAA electrotérmica 135
6.9 Calcio 141
6.9.1 EAA de llama aire - acetileno por aspiración directa 141
6.10 Cinc 147
6.11 Cobalto 151
6.12Cobre 157
6.13Cromo 161
6.14 Hierro 167
6.1 5 Litio 171
6.15.1 EEA de llama aire - acetileno por aspiración directa 171
6.16 Magnesio 175
6.17 Manganeso 181
6.1 8 Mercurio 185
6.18.1 EAA -Técnica del vapor frío 185
6.19 Molibdeno 187
6.20 Níquel 193
6.21 Plata 197
6.22 Plomo 201
6
6.23 Potasio -----------~----------- 205

6.24 Selenio 211
6.24.1 Generació n de hidruro y EEA. 211
6.25 Sodio 213
6.26 Vanadio 219
6.26.1 EAA electrotér mica 219
7. NO METALES INORGÁN ICOS 225

-----------------
7. 1 Alcalinida d 225
7.1.1 Titulación 225
7.2 Boro 229
7.2.1 Colorimet ría con azometina -H 229
7.2.2 Colorimet ría con curcumina 233
7.3 Cianuro 237
7.3.1 Destilació n y determina ción colorimétr ica 237
7.3.2 Destilació n y determina ción por electrodo

selectivo para CN- 243
7.4 Cloruro 249
7.4.1 Titulación argentomé trica _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 249

7.5 Fluoruro 255
7.5.1 Electrodo selectivo para F 255
7.6 Fósforo 259
7.6.1 Formas de fósforo 259
7.6.2 Filtración 263
7.6.3 Hidrólisis ácida 267
7.6.4 Digestión 271
7.6.5 Colorimet ría 275
7. 7 Nitrógeno 283
7.7.1 Formas de nitrógeno 283
7.7.2 Nitrógeno amoniaca l por electrodo selectivo

para amoníaco (NH) _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 285
7.7.3 Nitrato por electrodo selectivo para ión nitrato (N0 3-) 291
7.7.4 Nitrito por colorimetr ía 295
7.7.5 Nitrógeno total por oxidación con persulfato ,

reducción con cadmio y colorimetr ía ____ ____ ___ 299
7.8 Sulfato 307
7.8.1 Colorimet ría 307
7.8.2 Gravimetr ía 313
7.9Yodo 319
7.9.1 Reducción catalítica y colorimetr ía 319
7
8. RELACIONES Y ESTIMACIONES _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 323
8.1 Dureza ----------------------~ 323

8.1 .1 Cálculo a partir de calcio y magnesio 323
8.2 Relación de adsorción de sodio (RAS) 325
8.2.1 Cálculo a partir de sodio, calcio y magnesio 325
8.2.2 RAS ajustada 327
8.3 Sodio porcentual 331
8.3.1 Cálculo a partir de sodio, potasio, calcio y magnesio 331
8
1 RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA
1.1 MUESTRA PUNTUAL
1 Principio y alcance
1 .1 La muestra se recolecta en un sitio y tiempo determinados. Representa la composición

de un cuerpo de agua en el lugar y momento de la recolección. Sin embargo, una
muestra puntual puede representar adecuadamente un cuerpo de agua que tiene una
composición relativamente constante en el tiempo y en el espacio.
1.2 Cuando un cuerpo de agua varía en el espacio o en el tiempo, generalmente se obtiene
más información analizando numerosas muestras puntuales que una muestra compuesta,
ya que se puede documentar la extensión, frecuencia y duración de las variaciones.
1.3 Este procedimiento puede usarse en todos los tipos de cuerpos de aguas, dependiendo
del objetivo del estudio.
2 Equipos y materiales especiales
2.1 Envases con tapa, de boca ancha, de polieti len o, poi ipropileno o policarbonato, de 250
ml o 500 ml y de 1 L, y de vidrio de 250 ml o 500 ml.
Nota 1
Los envases de polietileno son preferibles para la mayoría de los análisis físicos y qu1m1cos
inorgánicos. Una excepción es el análisis de fósforo disuelto, porque, cuando la concentración de
fosfato es baja, puede adsorberse en las paredes. En este caso, se puede congelar la muestra
inmediatamente después de recolectada o usar envases de vidrio lavados con ácido clorhídrico diluido
caliente y luego varias veces con agua.
Para el análisis de metales a niveles de trazas, los envases deben lavarse siguiendo las indicaciones
dadas en el Método 6.1.
2.2 Etiquetas autoadhesivas, preferiblemente con código de barras.
2.3 Marcador a prueba de agua.
2.4 Bitácora de terreno.
2.5 Formularios para los requerimientos de análisis
2.6 Papel indicador de pH universal (1 - 14) o un medidor de pH portátil.
2.7 Refrigerador o recipiente con hielo molido, en cubos o sustitutos comerciales, para
almacenar las muestras refrigeradas, sin congelar y protegidas de la luz.
3 Reactivos
3.1 Ácido nítrico, H NO y concentrado.

3.2 Ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , concentrado.
9
Método 1.1, 2006
3.3 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 1O mol/L.

Disolver 400 g de hidróxido de sodio, NaOH, en agua, enfriar y diluir a 1 L.
4 Procedimiento
4.1 Registraren la bitácora de terreno (2.4) toda la información pertinente a las observaciones
de campo o del muestreo. Como mínimo debe incluir:
localización y descripción del punto de muestreo,
nombre y dirección de la persona de contacto en el terreno,
fecha y hora de muestreo,
número de la muestra,
preservación realizada,
observaciones y mediciones realizadas en terreno,
modo y medio de transporte de la muestra,
nombre y firma del recolector de la muestra.
4.2 Sobre una o varias etiquetas (2.3), y usando el marcador (2.4), indicar al menos la
siguiente información:
número de la muestra,
lugar de la recolección, localidad, comuna, región,
nombre del recolector,
fecha y hora de la recolección,
preservación realizada.
4.3 Adherir la o las etiquetas a uno o varios envases dependiendo de los análisis que se
realizarán en la muestra (ver Cuadro 1.1-2).
4.4 Seleccionar el punto de muestreo y el procedimiento según el Cuadro 1 .1-3.
Nota 2
No enjuagar el envase con la muestra debido a que, por una parte, se pierde el preservante si se ha
agregado y, por otra parte, a que ciertos componentes pueden adherirse en las paredes del envase
produciendo resultados artificialmente altos.
4.5 El límite del llenado del envase con la muestra depende de la adición de preservante
químico:
4.5.1 Si no se adicionó un preservante químico, llenar completamente el envase con
la muestra y verificar la ausencia de aire invirtiendo el envase tapado. Si se detec-
tan burbujas, descartar la muestra y tomar otra.
4.5.2 Si se adicionó un preservante químico, llenar el envase con la muestra, dejando
un espacio de aproximadamente 1% de la capacidad del envase. Tapar, mezclar
y verificar que se ha alcanzado el pH requerido.
4.6 Tapar bien los envases y colocarlos en el refrigerador o recipiente (2.7). Mantenerlos
protegidos de la luz.
4.7 Enviar las muestras al laboratorio lo antes posible, junto con el formulario (2.5)
indicando los requerimientos de análisis.
1o Método 1.1, 2006

4 Bibliografía
4.1 NCh 411 /3. 1996. Cal id ad del agua - Muestreo - Parte 3: Guía sobre la preservación y
manejo de las muestras. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 34 p.
4.2 NCh 411 /6. 1998. Cal id ad del agua - Muestreo - Parte 6: Guía para el muestreo de ríos
y cursos de agua. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 15 p.
4.3 NCh 411 /11. 1998. Cal id ad del agua - Muestreo - Parte 11: Guía para el muestreo de
aguas subterráneas. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 16 p.
4.4 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 st Edition. 2005. 1060
B. Collection of samples. American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore,
Maryland, 1-29 - 1-34.
Método 1. 1, 2006 11
Cuadro 1.1-1. Resumen de los requisitos especiales de recolección

y manejo de las muestras 1
' Para detalles adicionales ver el texto.

2
P = plástico (polietileno o equivalente); V= vidrio; V(A) o P(A) = lavado con HNO 1+1.
' p = puntual; c = compuesta. '
4
Refrigerar = almacenar a 4ºC en ausencia de luz. La preservación de la muestra debe realizarse en el momento de la toma
, de muestra. Para muestras compuestas, cada alícuota debe preservarse en el momento de su recolección.
'Las muestras deben ser analizadas lo más pronto posible después de su recolección. Los tiempos listados son los periodos máximos
recomendados que pueden transcurrir antes del análisis para considerarlo válido. Las muestras pueden dejarse por ·pérlodo$
más prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayélr
tiempo. Algunas muestras pueden no ser estables por el período dado en el cuadro.
12 Método 1.1, 2006

Cuadro 1.1-2. Tipo de envase, volumen de muestra y preservante químico

requeridos para los análisis a realizar en la muestra.
* P = plástico; V = vidrio; V(A) o P(A) = lavado con ácido.
Método 1.1, 2006 13

Cuadro 1.1-3. Selección del punto de muestreo y

procedimiento según la fuente de agua.
Fuente de agua Punto de muestreo Procedimiento
En el centro, tanto horizontal Sumergir el envase y llenarlo con la muestra,

como verticalmente, de la evitando la extracción de la película superficial.
toma hacia el predio.
Pozos y Mrias Lo más cerca posible del Hacer funcionar la bomba por al menos 30 min o
punto de captación del agua. hasta que se haya evacuado toda el agua detenida
y llenar el envase con la muestra.
(Los pozos recién instalados deben dejarse funcionar
por 5 a 7 días antes de recolectar las muestras).
Estanques de Contiguo a las tuberías de Dejar correr suficiente agua para descargar el
almacenamiento entrada o salida del estanque. agua acumulada en las tuberías y llenar el envase
con la muestra.
14 Método 1.1, 2006

Cuerpo de agua
Registrar la
información en la
bitácora de terreno
Adherir una etiqueta a

un envase con la infor-
mación de la muestra
Seleccionar el punto
de muestreo y el
procedimiento
si
Agregar preservante
Llenar el envase
con la muestra
Tapar herméticamente
Refrigerar
Enviar al laboratorio
Figura 1.1-1. Diagrama de flujo del Método 1.1.
Método 1.1, 2006 15

2 PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
1.1 La preservación total de las muestras es prácticamente imposible debido a que la

estabilidad completa para cada constituyente nunca se puede lograr. Cuando más, las
técnicas de preservación solamente retardan los cambios químicos y biológicos que
inevitablemente continúan después de la recolección de la muestra.
1.2 Algunas determinaciones son más afectadas por el almacenamiento de la muestra que
otras. Pero, en general, mientras más corto es el tiempo que transcurre entre la
recolección de la muestra y el análisis, más reales serán los resultados analíticos.
2 Técnicas de preservación
2.1 Uso de hielo.

Introducir los envases con las muestras en hielo molido, en cubos o sustitutos comerciales.
Nota 1
Evitar el hielo seco porque puede afectar el pH y congelar las muestras.
2.2 Uso de refrigerador.
Introducir los envases en un refrigerador a 4ºC.
2.3 Uso de preservantes químicos.
Para los análisis químicos, los preservantes químicos están limitados a controladores del
pH, esto es a ácidos o álcalis, y solamente se pueden usar cuando no interfieren con el
análisis a realizar. (Ver Cuadro 1.1-1 ).
Nota 2
Cuando se usan preservantes químicos, se deben agregar al envase antes de tomar la muestra, de
manera que la muestra se preserve tan pronto como es recolectada.
3 Almacenamiento
3.1 VerCuadro1.1-1.
4 Bibliografía
4.1 NCh 411 /3. 1996. Calidad del agua - Muestreo - Parte 3: Guía sobre la preservación y
manejo de las muestras. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 34 p.
C Sample storage and preservation. American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore,
Maryland, 1-34 - 1-35.
17
Método 2, 2006
3.1 POTENCIOMETRÍA
1 .1 El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro

potenciométrico de la actividad de los iones hidrógeno usando un electrodo de vidrio
y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz (fem)
producida por el sistema electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse
por la obtención de una gráfica de pH versus fem para diferentes soluciones de pH
conocido. El pH de la muestra se determina por interpolación.
1 .2 Este método puede usarse en todos los tipos de cuerpos de aguas.
1.3 El agua para riego debe tener un pH comprendido entre 5,5 y 9,0 (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 El electrodo de vidrio está relativamente 1ibre de interferencias debidas a color, turbidez,
material coloidal, oxidantes, reductores o alta sal in id ad, excepto para interferencias del
ión sodio en soluciones de pH > 1 O. Este error se reduce con la utilización de electrodos
especiales (/ow sodium error).
2.2 Los recubrimientos con materiales aceitosos o particulados pueden disminuir la respuesta
del electrodo. Se eliminan con un paño suave o mediante lavado con detergente y
enjuague con agua. Puede ser necesario un tratamiento adicional con HCI 1 :1 O para
remover cualquier película remanente.
2.3 Las mediciones de pH varían con la temperatura por efectos mecánicos causados por
cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos producidos por
alteración de las constantes de equilibrio. Por lo tanto, debería informarse siempre la
temperatura a la cual se mide el pH.
3 Preservación y manejo de las muestras
3.1 Las muestras deben ser analizadas inmediatamente, preferiblemente en el campo,

después de obtener la muestra.
3.2 Si esto no es posible, llenar completamente los frascos de muestra y mantenerlos
sellados y refrigerados a 4ºC hasta el análisis.
19
Método 3.1, 2006
4.1 Potenciómetro medidor de pH con ajuste de pendiente y compensador de temperatura.

4.2 Electrodos de vidrio y de referencia o electrodo combinado.
4.3 Vasos de polietileno o teflón.
4.4 Agitador magnético con barras recubiertas de teflón
5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua

reactivo de clase 2 según la NCh 4 26/2 (CE:::;; 5 µS/cm a 25ºC) y con un pH > 5,6.
5.1 Soluciones tampones de pH de alrededor de 7, 4 y 9.
Disponibles en el comercio.
6 Procedimiento
6.1 Seguir las instrucciones del fabricante para el medidor de pH y para el almacenaje y
preparación de los electrodos para el uso.
Nota 1
En general, cuando los electrodos no están en uso, mantener el electrodo de vidrio en una solución
tampón de pH 4 o agua potable y el electrodo de referencia o el electrodo combinado en una solución
saturada o 3,5 mol/L de KCI.
6.2 En vasos 1impios y secos, colocar soluciones tampones de pH en volúmenes suficientes
para cubrir la esfera de vidrio y el diafragma de los electrodos y para dar un adecuado
espacio a la barra magnética. Introducir una barra magnética en cada vaso.
Nota 2
Idealmente, la distancia entre el nivel de la solución y el orificio para rellenar el electrolito del
electrodo de referencia debería ser de aproximadamente 5 cm.
6.3 Llevar las soluciones a una misma temperatura, que puede ser la temperatura ambiente,
25ºC o la temperatura de la muestra. Ajustar el equipo a la temperatura fijada.
6.4 Sacar los electrodos de la solución de almacenaje, abrir el tapón del orificio destinado
arel len ar el electro! ito de referencia, lavarlos y secarlos con un papel absorbente suave.
6.5 Colocar el vaso que contiene la solución tampón de pH cercano a 7 sobre el agitador
magnético, introducir los electrodos y agitar suavemente para minimizar la entrada de
dióxido de carbono.
6.6 Si después de un tiempo de espera de aproximadamente 30 s, la lectura no varía, ajustar
el control de intercepto del equipo hasta el valor de pH dado por el fabricante para la
temperatura medida.
6.7 Sacar los electrodos de la primera solución tampón, lavarlos con abundante agua,
secarlos e introducirlos en una segunda solución tampón de un pH que esté en un rango
de 2 unidades del pH esperado de la muestra, de tal forma que el pH de la muestra a
medir quede entre los valores de pH de ambas soluciones tampones.
20 Método 3.1, 2006

6.8 Agitar, dejar estabilizar la lectura y ajustar el control de la pendiente hasta que el equipo
indique el valor de pH de la segunda solución tampón a la temperatura de análisis.
6.9 Sacar los electrodos de la segunda solución tampón, enjuagarlos abundantemente con
agua, secarlos y sumergirlos nuevamente en la primera solución tampón de pH. La
lectura debería estar dentro de O, 1 unidades del pH del valor esperado. Si la respuesta
del equipo muestra una diferencia mayor de O, 1 unidades de pH, verificar el
funcionamiento del potenciómetro y de los electrodos.
6.1 O Colocar una porción de muestra en un vaso y medir la temperatura. Si difiere en más de
2ºC de la temperatura de las soluciones tampones, ajustar el dial de temperatura del
equipo a la temperatura medida.
6.11 Introducir los electrodos limpios y secos en la muestra manteniendo una agitación
constante.
6.12 Registrar el valor del pH obtenido cuando se alcance una lectura estable.
Nota 3
En las muestras diluidas, pocotamponadas, puede ser necesario equilibrar los electrodos introduciéndolos
en dos, tres o cuatro porciones sucesivas de la muestra antes de obtener una lectura estable del pH.
7 Informes
7 .1 Informar el resultado registrado en 6.12, sin unidades y con un decimal, y la temperatura

a la cual se realizó la medición, como:
pH a ... ºC =
8 Bibliografía
8.1 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1995. Method 90408. pH
electrometric measurement. Revision 2. In: Test methods for evaluating sol id wastes.
Physical/chemical methods. SW-846 On-line, Volume 1, Part 11, Chapter Eight,
90408-1 - 90408-5.
8.2 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis- Especificaciones- Parte 2: Análisis
físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales.
Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 6 p.
8.3 NCh 1333. 1987. Requisitos de calidad del agua para diferentes usos. Instituto Nacional
de Normalización, Santiago, Chile, 9 p.
8.4 NCh 2313/1. 1995. Aguas residuales-Métodos de análisis- Parte 1: Determinación de
pH. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 5 p.
8.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 st Edition. 2005.
4500-H+ pH value. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. Port City Press, 8altimore, Maryland, 4-
90 - 4-94.
Método 3. 1, 2006 21
Muestra
original
Mótodo 1.1
Calibrar el medidor
de pH
Colocar una porción de

la muestra en un vaso
Medir la temperatura
¿La temperatura
si Ajustar el di<il
difiere >2ºC
de la de los de temperatura
t;:impones?
Agitar
Leer el pH
Informar
Figura 3.1-1. Diagrama de flujo del Método 3.1
22 Método 3.1, 2006

4 CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA (CE)
4.1 CONDUCTIVIMETRÍA
1.1 La conductividad eléctrica es la habilidad de una solución acuosa de conducir la

corriente eléctrica. Esta habilidad depende directamente de la concentración, moví lidad
y valencia de los iones presentes y de la temperatura. Se mide con un conductivímetro.
1.2 Este método puede usarse en todos los tipos de cuerpos de aguas.
2 Interferencias
2.1 Los electrodos de platino pueden degradarse y causar resultados erráticos. Si esto
sucede, deben replatinizarse siguiendo las instrucciones del fabricante.
2.2 Los recubrimientos con materiales aceitosos o particu lados pueden afectar la respuesta
de la celda. Por lo tanto, es esencial un lavado profundo antes del uso y, si es necesario,
entre las muestras.
3.1 Las muestras deben ser refrigeradas a 4ºC inmediatamente después de recolectadas y
analizadas dentro de 28 días.
4.1 Conductivímetro con una exactitud de al menos 0, 1 mS/m (1 µS/cm) y equipado con
compensación automática de temperatura y control de la constante de la celda.
4.2 Celda de conductividad con electrodos de platino.
5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua

reactivo de clase 1 según la NCh 426/2 (CE:::; 2 µS/cm a 25ºC).
5.1 Solución de KCI 0,01 mol/L.
Disolver 0,7 456 g de cloruro de potasio, KCI, secado a 105ºC durante 24 horas, en agua
en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. Almacenar en envase plástico
herméticamente cerrado.
23
Método 4.1, 2006
La conductividad eléctrica específica de esta solución es 1412 µS/cm (141,2 mS/m) a 25ºC.
Nota 1
Pueden usarse soluciones estándares de conductividad eléctrica disponibles en el comercio.
6 Procedimiento
6.1 Seguir las instrucciones del fabricante para operar el conductivímetro y la celda de
conductividad.
Nota 2
Ajustar el dial de compensación de temperatura en 1,91 % (0,0191 ºC 1 ).
6.1 Lavar la celda de conductividad con al menos tres porciones de solución de KCI 0,01
mol/L (5.1).
6.2 Ajustar la temperatura de una cuarta porción de solución de KCI 0,01 mol/La 25,0ºC
± O, 1 ºC, introducir la celda y ajustar la lectura a 1412 µS/cm con el control de la
constante de la celda.
Nota 3
La constante de la celda determinada no debe diferir en más de un 5% del valor dado por el fabricante.
6.3 Sacar la muestra del refrigerador y dejar estabilizar a la temperatura ambiente.
6.4 Lavar abundantemente la celda con una o más porciones de la muestra y leer la
conductividad eléctrica de la muestra corregida a 25ºC. Registrar el resultado en
microsiemens por centímetro, µS/cm.
7 Informes
7.1 Informar el resultado registrado en 6.4, en µS/cm, sin decimales, como:

Conductividad eléctrica (CE) a 25ºC = ... µS/cm
Nota 4
Para informar el resultado en las unidades del Sistema Internacional de mS/m, dividir por 1 O el valor
expresado en µS/cm.
8 Bibliografía
8.1 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1996. Method 9050A. Specific
conductance. Revision 1. In: Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/
chemical methods. SW-846 On-line, Volume 1, Part 11, Chapter Six, 9050A-1 -
9050A-5.
8.2 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis
8.3 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 st Edition. 2005. 251 O
Conductivity. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. PortCity Press, Baltimore, Maryland, p.
2-44 a 2-48.
24 Método 4.1, 2006

Métodos de Anáfisis de Aguas para Riego
Muestra
original
Método 1.1
Ajustar la constante
de la celda
Lavar la celda con

porciones de la muestra
Leer la CE de
la muestra
Informar
Método 4.1, 2006 25

5 SÓLIDOS
5.1 GENERAL
1 Principio
1.1 Los sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en el agua.
2 Definición de términos
2.1 Sólidos totales: residuo que queda después de la evaporación y secado a 105ºC de una
muestra de agua.
2.2 Sólidos suspendidos totales: porción de los sólidos totales retenida por un filtro de 2 µm.
2.3 Sólidos disueltos totales: porción de los sólidos totales que pasa a través de un filtro de
2µm.
2.4 Sólidos fijos: residuo de los sólidos totales, suspendidos totales o disueltos totales que
queda después de calcinarlos a 550ºC.
2.5 Sólidos volátiles: pérdida de masa que se produce al calcinar a 550ºC los sólidos totales,
suspendidos totales o disueltos totales.
2.6 Sólidos sedimentables: material de la muestra que sedimenta en el período de una hora.
analizadas de preferencia dentro de las 24 h. En ningún caso, demorar el análisis más
de 7 d.
3.2 Llevar las muestras a la temperatura ambiente antes del análisis.
4 Bibliografía
4.1 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 ' 1 Edition. 2005. 2540
Solids. American Public Health Association, American Water Works Association,
Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p. 2-55 a 2-56.
27
Método 5. 1, 2006
5 SÓLIDOS
5.2 SÓLIDOS TOTALES SECADOS A 103°C - 105ºC
1.1 La muestra bien mezclada se evapora y se seca a 103ºC-1 OSºC hasta masa constante.
2 Interferencias
2.1 Las muestras muy salinas pueden ser higroscópicas y requerir un secado prolongado, un
desecador apropiado y una rápida pesada.
2.2 Si se observa aceite o grasa en la superficie, dispersarlos con un agitador antes de tomar
la muestra.
2.3 Si se considera necesario, excluir las partículas flotantes grandes o los aglomerados
sumergidos de materiales heterogéneos antes de tomar las muestra.
2.4 Debido a que un excesivo residuo puede formar una costra que atrape el agua, limitar
el volumen de muestra de manera que el residuo no sea superior a 200 mg.
de 7 d.
4.1 Cápsulas de evaporación de 100 mL de capacidad que pueden ser de porcelana de 90

mm de diámetro, de platino o de sílice (Vycor®).
4.2 Estufa con aire forzado que permita operar a 103ºC - 1OSºC.
4.3 Desecador provisto de un desecante que contenga un indicador de color de la
humedad.
4.4 Agitador magnético con barras recubiertas de teflón.
Método 5.2, 2006 29

5 Procedimiento
5.1 Calentar las cápsulas (4.1) en la estufa (4.2) a 103ºC - 105ºC durante 1 h.
Nota 1
Si se determinarán los sólidos fijos y volátiles totales (Método 5.5), calcinar las cápsulas a 550ºC por
1 h.
5.2 Enfriar y almacenar en el desecador (4.3) hasta que se ocupen.
5.3 Pesar, con una exactitud de 0, 1 mg, las cápsulas inmediatamente antes del uso
5.4 Colocar una barra magnética en la muestra original (Método 1.1) y agitar.
5.5 Tomar una alícuota de muestra que deje un residuo entre 2,5 y 200 mg y colocarla en
una cápsula prepesada. Incluir al menos un 10% de muestras en duplicado.
Nota 2
Tomar la alícuota aproximadamente en el centro de recipiente, pero no en el torbellino. Elegir un
punto central entre el torbellino y la pared.
Nota 3
Si la alícuota calculada es> 50 ml, tomar 50 ml, evaporar y agregar sucesivas porciones de muestra
a la misma cápsula hasta completar el volumen calculado.
5.6 Evaporar en la estufa a sequedad a una temperatura de alrededor de 2ºC inferior a la de
ebullición.
5.7 Secar a 103ºC - 105ºC durante 1 h, enfriar en el desecador y pesar.
5.8 Repetir el punto 5.7 hasta obtener una masa constante o hasta que el cambio de masa
sea menor que 4% de la masa anterior o 0,5 mg, cualquiera sea menor.
Nota 4
Las determinaciones de los duplicados deben estar dentro del 5% de su valor promedio.
Nota 5
Si se requiere, preservar la cápsula con el residuo para la determinación de los sólidos fijos y volátiles
totales (Método 5.5).
6 Cálculos
6.1 Calcular los sólidos totales, en mg/L, según:
Sólidos totales (mg/L) = ~ x 1000

V
donde:
a masa, en mg, del residuo+ la cápsula
b masa, en mg, de la cápsula
v volumen, en ml, de muestra
7 Informes
7.1 Informar el resultado obtenido en 6.1, en mg/L sin decimales, como:

Sólidos totales= ... mg/L
30 Método 5.2, 2006

8 Bibliografía
B Total solids dried at 103-105ºC. American Public Health Association, American
WaterWorks Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore,
Maryland, p. 2-56 a 2-57.
Método 5.2, 2006 31

Muestra
original
Método 1.1
Secar la cápsula a
103 - 1OSºC por 1 h,
enfri<ir y pesar
Agitar la muestra,
tomar la alícuota y
colocarla en la cápsula
Evaporar a sequedad
Secar a 103 - 1OS"C

por 1 h, enfriar y pesar. 1--------.. . .
Repetir hasta masa
constante
Sólidos fijos y
Calcular e informar volátiles totales
Maodo 5.5
32 Método 5.2, 2006

5 SÓLIDOS
5.3 SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES SECADOS A 180ºC
1 Principio
1.1 La muestra bien mezclada se filtra y el filtrado se evapora y se seca a 180ºC hasta masa
constante.
1.2 También puede usarse el filtrado de la determinación de sólidos suspendidos totales
(Método 5.4).
2 Interferencias
2.1 Las muestras muy salinas pueden ser higroscópicas y requerir un secado prolongado, un
desecador apropiado y una rápida pesada.
2.2 Las muestras altas en bicarbonato requieren un cuidadoso y posiblemente un prolongado
secado a 180ºC para asegurar la conversión completa de bicarbonato a carbonato
de 7 d.
4.1 Discos filtro de fibra de vidrio sin uniones orgánicas (Whatman 934AH, Gel man A/E,
Millipore AP40, E-D Scientific Specialties 161, u otro similar), de diámetro de 2,2 cm
a 12,5 cm dependiendo de la muestra
4.2 Aparato para filtración adecuado a los discos filtro, que puede ser:
Embudo con filtro de membrana, o
Crisol Gooch, de 25 ml a 40 mL de capacidad, con adaptador, o
Aparato de filtración con reservorio y un disco grueso (40 µm a 60 µm) como
soporte del filtro.
4.3 Matraces para succión de capacidad suficiente para el volumen de muestra
seleccionado.
Método 5.3, 2006 33

4.4 Cápsulas de evaporación de 100 ml de capacidad que pueden ser de porcelana de 90

mm de diámetro, de platino o de sílice (Vycor®).
4.5 Estufa con aíre forzado que permita operar a 180ºC ± 2ºC.
humedad.
5 Procedimiento
5.1 Calentar las cápsulas (4.4) en la estufa (4.5) a 180ºC ± 2ºC durante 1 h.
Nota 1
Si se determinarán los sólidos fijos y volátiles disueltos (Método 5.5), calcinar las cápsulas a 550ºC
por 1 h.
5.2 Enfriar y almacenar las cápsulas en el desecador (4.6) hasta que se ocupen.
5.3 Pesar, con una exactitud de 0, 1 mg, las cápsulas inmediatamente antes del uso.
5.4 Insertar un disco filtro (4.1) en el aparato para filtración (4.2).
5.5 Aplicar vacío y lavar el filtro con 3 porciones sucesivas de 20 ml de agua.
5.6 Continuar la succión hasta eliminar toda traza de agua.
5.7 Colocar una barra magnética en la muestra original (Método 1 .1) y agitar.
5.8 Tomar una alícuota de muestra que deje un residuo entre 2,5 y 200 mg y colocarla el
filtro con el vacío funcionando. Incluir al menos un 10% de muestras en duplicado.
Nota 2
Tornar la alícuota aproximadamente en el centro de recipiente, pero no en el torbellino. Elegir un
Nota 3
Si se requieren más de 1O rnin para completar la filtración, aumentar el diámetro del filtro o disminuir
el volumen de muestra.
5. 9 Lavar con tres porciones sucesivas de 1 O ml de agua permitiendo el drenaje completo
entre los lavados.
5.1 O Continuar succionando por alrededor de 3 min después que se ha completado la
filtración.
5 .11 Transferir cuantitativamente el filtrado (con los lavados) a una cápsula prepesada (5.3).
Nota 4
También puede usarse el filtrado de la determinación de sólidos suspendidos totales (Método 5.4).
5.12 Evaporar en la estufa a sequedad a una temperatura de alrededor de 2ºC inferior a la de
ebullición.
Nota 5
Si se requiere, evaporar el filtrado en porciones sucesivas.
5.13 Secar a 180ºC ± 2ºC durante 1 h, enfriar en el desecador y pesar.
34 Método 5.3, 2006

Nota 6
Nota 7
Si se requiere, preservar la cápsula con el residuo para la determinación de los sólidos fijos y volátiles
disueltos (Método 5.5).
6 Cálculos
6.1 Calcular los sólidos disueltos totales, en mg/L, según:
a-b
Sólidos disueltos totales (mg/L) = X 1000
V
donde:
a == masa, en mg, del residuo+ la cápsula
b masa, en mg, de la cápsula
v volumen, en ml, de alícuota de la muestra
7 Informes

Sólidos disueltos totales= ... mg/L
8 Bibliografía
C Total dissolved solids dried at 180ºC. American Public Health Association, American
Maryland, p. 2-57.
Método 5.3, 2006 35

Muestra
original
Método 1.1
Secar una cápsula

a 180ºC por 1 h.
Enfriar y pesar
Lavar un filtro 3 veces

con 20 ml de agua
Agitar la muestra y
tomar l;:i alícuota
residuo Filtrar y lavar 3 veces,

Descartar
con 1O ml dr> agua
íiltrado
Transferir a la ccípsu la
prepesada
Evaporar a sequf'dad
Secar a 1BOºC µor 1 h,

enfriar y pesar.
Repetir hasta masa
constante
Sólidos fijos
Calcular e informar y volátiles
disueltos
Método 5.5
36 Método 5.3, 2006

5 SÓLIDOS
5.4 SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES SECADOS A 103ºC - 105ºC
1 Principio
1.1 La muestra bien mezclada se filtra a través de un filtro de fibra de vidrio prepesado y el
residuo retenido en el filtro se seca a 103ºC-105ºC hasta masa constante. El aumento
de masa del filtro representa el contenido de sólidos suspendidos.
2 Interferencias
2.1 Las muestras altas en sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales para
asegurar se remoción.
2.2 Si se considera necesario, excluir las partículas flotantes grandes o los aglomerados
sumergidos de materiales heterogéneos antes de tomar las muestra.
2.4 Tiempos prolongados de filtración pueden tapar el filtro y sobreestimar los resultados
por aumento de las partículas coloidales capturada en el filtro.
de 7 d.
4.1 Discos filtro de fibra de vidrio sin uniones orgánicas (Whatman 934AH, Gel man A/E,
Crisol Gooch, de 25 mL a 40 mL de capacidad, con adaptador, o
soporte del filtro.
Método 5.4, 2006 37


seleccionado.
4.4 Cápsulas de aluminio.
4.5 Estufa con aire forzado que permita operar a 103ºC - 105ºC.
humedad.
5 Procedimiento
5.1 Insertar un disco filtro (4.1) en el aparato para filtración (4.2)

5.4 Sacar el filtro y colocarlo en una cápsula de aluminio (4.4) seca.
5.5 Secar 103ºC - 105ºC por 1 h. Enfriar y pesar.
Nota 1
Si se determinarán los sólidos fijos y volátiles suspendidos (Método 5.5), calcinar a 550ºC por 15 min.
sea menor que 4% de la masa anterior o 0,5 mg, cualquiera sea menor. Almacenar en
desecador hasta su uso.
5.7 Colocar una barra magnética en la muestra original (Método 1.1) y agitar.
5.8 Colocar el filtro en el equipo de filtración, iniciar la succión y agregar una pequeña
cantidad de agua para adherir el filtro.
5.9 Tomar una alícuota de muestra que deje un residuo entre 2,5 y 200 mg y colocarla el
filtro con el vacío funcionando. Incluir al menos un 10% de muestras en duplicado.
Nota 2
Tomar la alícuota aproximadamente en el centro de recipiente, pero no en el torbellino. Elegir un
Nota 3
Para calcular la alícuota de muestra a tomar, se pueden estimar los sólidos suspendidos totales de la
diferencia entre los sólidos totales (Método 5.2) y los sólidos disueltos totales (Método 5.3). En todo
caso, considerar como volumen máximo una alícuota de 1 L.
Nota 4
Si se requieren más de 1O min para completar la filtración, aumentar el diámetro del filtro o disminuir
el volumen de muestra.
5.1 O Lavar con tres porciones sucesivas de 1 O ml de agua permitiendo el drenaje completo
entre los lavados.
Nota 5
Muestras altas en sólidos disueltos puede requerir lavados adicionales.
5.11 Continuar succionando por alrededor de 3 min después que se ha completado la
filtración.
Nota 6
El filtrado puede usarse para determinar los sólidos disueltos totales (Método 5.3).
5.12 Cuidadosamente sacar el filtro y colocarlo en la cápsula de aluminio original.
38 Método 5.4, 2006

5.13 Secar a 103ºC -105ºC durante 1 h, enfriar en el desecador y pesar.

sea menor que 4% de la masa anterior o 0,5 mg, cualquiera sea menor. .
Nota 7
Nota 8
Si se requiere, preservar el filtro con el residuo para la determinación de los sólidos fijos y volátiles
suspendidos (Método 5.5).
6 Cálculos
6.1 Calcular los sólidos suspendidos totales, en mg/L, según:
Sólidos suspendidos totales (mg/L) = ~ x 1000

V
donde:
a = masa, en mg, de la cápsula+ disco filtro+ residuo (5.14)
b masa, en mg, de la cápsula+ disco filtro (5.6)
v volumen, en ml, de la alícuota usada de la muestra (5.9)
7 Informes

Sólidos suspendidos totales= ... mg/L
8 Bibliografía
8.1 NCh 2313/3. 1995. Aguas residuales-Métodos de análisis- Parte 3: determinación de

sólidos suspendidos totales secados a 103ºC - 105ºC. Instituto Nacional de
Normalización, Santiago, Chile, 5 p.
D Total suspended solids dried at 103 -105ºC. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Environment Federation. Port City Press,
Baltimore, Maryland, p. 2-58 a 2-59.
Método 5.4, 2006 39

Muestra
Equipo de filtración original
Mé1odo 1.1
Colocar un filtro y
lavarlo 3 veces con
20 mL agua
Agitar y tomar
Trasladar el filtro a una la alícuota
cápsula de aluminio
Secar a 103-105ºC por

1 h, enfriar y pesar. Trasladar el filtro al
Repetir hasta masa de filtración
constante
fl ltrado Filtrar y lavar 3 veces,

con 1O mL de agua
residuo
Transferir a la cápsula
orí inal
Evaporar a sequeddd
Secar u 103-105ºC por

1 h, enfriar y pesar.
Repetir hasta masa
constante
Sólidos
Sólidos fijos
disueltos
Calcular e informar
y vol/iti les
totales
Método 5.l suspendidos
Método 5.5
40 Método 5.4, 2006

5 SÓLIDOS
5.5 SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES CALCINADOS A 550ºC
1 Principio
1.1 El residuo de los Métodos 5.2, 5.3 o 5.4 se calcina a 550ºC hasta masa constante. Los
sólidos remanentes corresponden a los sólidos fijos totales, disueltos o suspendidos,
mientras que la pérdida de masa a los sólidos volátiles totales, disueltos o suspendidos
respectivamente.
2 Interferencias
2.1 La determinación de bajas concentraciones de sólidos volátiles en presencia de altas

concentraciones de sólidos fijos puede estar sujeta a un error considerable.
2.2 Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice de la muestra o de las
cápsulas que contienen sílice.
3.1 Mufla que permita operar a 550ºC.
4 Procedimiento
4.1 Calentar la mufla a 550ºC.

4.2 Introducir las cápsulas o los discos filtro con residuos provenientes del Método 5.2,
(punto 4.8) o del Método 5.3 (punto 4.14) o del Método 5.4 (punto 4.14). Incluir un
blanco de un disco filtro de fibra de vidrio usado en el Método 5.4.
4.3 Calcinar a 550ºC por 15 a 20 min.
4.4 Enfriar al aire hasta que se disipe la mayor parte del calor y colocar en el desecador.
4.5 Pesar, con una exactitud de 0, 1 mg, tan pronto las cápsulas o discos alcancen la
temperatura ambiente.
4.6 Repetir los puntos 4.3 a 4.5 hasta obtener una masa constante o hasta que el cambio de
masa sea menor que 4% de la masa anterior o 0,5 mg, cualquiera sea menor.
Nota 1
Nota 2
La pérdida de masa del disco filtro indica si es adecuado para el análisis.
Método 5.5, 2006 41

5 Cálculos
5.1 Calcular los sólidos volátiles, en mg/L, como:
a-b
Sólidos volátiles (mg/L) = x 1000
V
donde:
a masa, en mg, del residuo+ cápsula o filtro, antes de la calcinación (Método 5.2,
punto 4.8 o Método 5.3, punto 4.14 o Método 5.4, punto 4.14)
b masa, en mg, del residuo+ cápsula o filtro, después de la calcinación (4.6)
v = volumen, en ml, de muestra (Método 5.2, punto 4.5 o Método 5.3, punto 4.8 o
Método 5.4, punto 4.9)
5.2 Calcular los sólidos fijos, en mg/L, como:
Sólidos fijos (mg/L) = ~ x 1000

V
donde:
b masa, en mg, del residuo+ cápsula o filtro, después de la calcinación (4.6)
c masa, en mg, de la cápsula (Método 5.2, punto 4.3, o Método 5.3, punto 4.3)
o disco filtro (Método 5.4, punto 5.1)
V volumen, en ml, de muestra (Método 5.2, punto 4.5, o Método 5.3, punto 4.8,
o Método 5.4, punto 4.9)
6 Informes
6.1 Informar los resultados obtenidos en 5.1, en mg/L sin decimales, como:
Sólidos volátiles totales= ... mg/L, o
Sólidos volátiles disueltos= ... mg/L, o
Sólidos volátiles suspendidos= ... mg/L
6.2 Informar los resultados obtenidos en 5.2, en mg/L sin decimales, como:
Sólidos fijos totales= ... mg/L, o
Sólidos fijos disueltos= ... mg/L, o
Sólidos fijos suspendidos= ... mg/L
7 Bibliografía
7 .1 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 ' 1 Edition. 2005. 2540
E Fixed and vo\ati\e so\ids ignited at 550ºC. American Pub\ic Health Association,
Baltimore, Maryland, p. 2-59.
42 Método 5.5,2006
Residuo
Método 5.2 o
Método 5.3 o
Método 5.4
Calcinar a 550ºC por

15-20 min, enfriar y
pesar. Repetir hasta
masa constante
Calcular e informar
Método 5.5, 2006 43

5 SÓLIDOS
5.6 SÓLIDOS SEDIMENTABLES
5.6.1 Método volumétrico
1.1 La muestra se mezcla bien y se deja sedimentar por una hora. Luego se mide el volumen
de material que sedimenta y se informa en ml/L.
1.2 Este método no es recomendable para muestras que contienen flóculos orgánicos y/o
químicos
2 Interferencias
2.1 Pueden formarse bolsas de líquido entre las partículas gruesas.
de 7 d.
4.1 Cono de sedimentación lmhoff de vidrio o plástico

4.2 Soporte para los conos
5 Procedimiento
5.1 Mezclar bien la muestra original (Método 1.1) y llenar el cono (4.1) hasta la marca de 1 L.
5.2 Dejar sedimentar por 45 min.
5.3 Suavemente agitar, con una varilla larga, la muestra cercana a los lados del cono.
5.4 Dejar sedimentar por 15 min más.
5.5 Registrar el volumen de sólidos sedimentados como mL/L.
Método 5.6.1, 2006 45

Nota 1
Si se observan bolsas de líquido entre las partículas grandes sedimentadas, estimar su volumen y
restarlo del volumen de partículas sedimentadas.
Nota 2
Cuando ocurre una separación entre los materiales sedimentados y flotantes, no incluir estos últimos
como materiales sedimentables.
6 Informes
6.1 Informar el registro obtenido en 5.5, en mg/L con un decimal, como:

Sólidos sedimentables = ... mg/L en una hora
7 Bibliografía
7.1 NCh 2313/4. 1995. Aguas residuales- Métodos de análisis- Parte 4: determinación de
sólidos sedimentables-Método volumétrico. Instituto Nacional de Normalización,
Santiago, Chile, 3 p.
7.2 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 5' Edition. 2005. 2540
F Settleable solids. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. PortCity Press, Baltimore, Maryland, p.
2-59.
46 Método 5.6.1, 2006

Muestra
original
Método 1.1
Agitar la muestra y llenar

el cono lmhoff hasta 1 L
Dejar reposar
por 45 min
Agitar cerca del borde
Dejar reposar por

otros 15 min
Registrar el volumen
de sólidos sedimentados
Informar
Figura 5.6.1-1. Diagrama de flujo del Método 5.6.1
Método 5.6.1, 2006 47

5 SÓLIDOS
5.6 SÓLIDOS SEDIMENTABLES
5.6.2 Método gravimétrico
1.1 La muestra se mezcla bien, se deja sedimentar por una hora y se determina la masa de
los sólidos que no sedimentaron. Este resultado se resta de los sólidos suspendidos
totales (Método 5.4) y se obtienen los sólidos sedimentables en mg/L.
1.2 Este método es aplicable a todos los tipos de cuerpos de agua.
2.1 Vasos de vidrio con un diámetro mínimo de 9 cm y una capacidad de no menor de 1 L.

2.2 Discos filtro de fibra de vidrio sin uniones orgánicas (Whatman 934AH, Gelman A/E,
Crisol Gooch, de 25 ml a 40 ml de capacidad, con adaptador, o
soporte del filtro.
seleccionado.
2.5 Cápsulas de aluminio.
2.6 Estufa con aire forzado que permita operar a 103ºC - 105ºC.
humedad.
3 Procedimiento
3.1 Determinar los sólidos suspendidos totales según el Método 5.4.

3.2 Insertar un disco filtro (2.2) en el aparato para filtración (2.3).
3.5 Sacar el filtro y colocarlo en una cápsula de aluminio (2.5) seca.
3.6 Secar 103ºC - 105ºC por 1 h. Enfriar y pesar.
Método 5.6.2, 2006 49

sea menor que 4% de la masa anterior o 0,5 mg, cualquiera sea menor. Almacenar en
desecador hasta su uso.
3.8 Colocar el filtro en el equipo de filtración, iniciar la succión y agregar una pequeña
cantidad de agua para adherir el filtro.
3.9 Vaciar una cantidad medida de muestra original (Método 1.1) bien mezclada en el vaso
(2.1) de manera que alcance una altura de 20 cm.
3.1 O Dejar reposar por una hora.
3.11 Sacar una alícuota de 250 ml del centro de vaso y a una distancia media entre la
superficie del material sedimentado y la superficie del líquido.
3.12 Colocar la alícuota en el filtro con el vacío funcionando.
3.13 Lavar con tres porciones sucesivas de 1 O ml de agua permitiendo el drenaje completo
entre los lavados.
Nota 1
Muestras altas en sólidos disueltos puede requerir lavados adicionales.
3.14 Continuar succionando por alrededor de 3 min después que se ha completado la
filtración.
3.15 Cuidadosamente sacar el filtro y colocarlo en la cápsula de aluminio original.
3.16 Secar a 103ºC -105ºC durante 1 h, enfriar en el desecador y pesar.
4 Cálculos
4.1 Calcular los sólidos no sedimentables, en mg/L, según:
Sólidos no sedimentables (mg/L) =~ x 1000

V
donde:
a = masa, en mg, de la cápsula+ disco filtro+ residuo (3.17)
b masa, en mg, de la cápsula+ disco filtro (3.7)
v volumen, en ml, de muestra (3.9)
4.2 Calcular los sólidos sedimentables, en mg/L, según:
Sólidos sedimentables (mg/L) = SST - SNS
donde:
SST = sólidos suspendidos totales, en mg/L (3.1)
SNS = sólidos no sedimentables, en mg/L (4.1)
50 Método 5.6.2, 2006

5 Informes
5.1 Informar el resultado obtenido en 4.2 1 en mg/L sin decimales, como:

Sólidos sedimentables = ... mg/L en una hora
6 Bibliografía
7.1 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 51 Edition. 2005. 2540
F Settleable solids. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p.
2-59 a 2-60.
Método 5.6.2, 2006 51

Muestra
Equipo de filtración original
Método 1.1
Colocar un filtro y
lavarlo 3 veces con
Determinar los sólidos
20 ml de agua
Agitar y vaciar al vaso suspendidos totales
hasta 20 cm Método 5.4
Trasladar el filtro a una

cápsula de aluminio Dejar reposar
1h
Secar a 103-105ºC por

1 h, enfriar y pesar. Trasladar el filtro al
Repetir hasta masa equipo de filtración
constante
Transferir 250 ml
de muestra
filtrado Filtrar y lavar 3 veces,

con 1O ml de agua
Transferir a la cápsula
e- - - Descartar ) de aluminio ori inal
residuo
Evaporar a sequedad
Secar a 103-1 OSºC por

1 h, enfriar y pesar.
Repetir hasta masa
constante
Calcular e informar
52 Método 5.6.2, 2006

6 METALES
6.1 GENERAL
1.1 Dependiendo del objetivo del estudio, puede requerirse un pretratamiento de las
muestras para la posterior determinación de la concentración de metales.
1.2 Los metales pueden determinarse adecuadamente por una variedad de métodos, pero
en este Manual se describen solamente los métodos instrumentales de espectrofotometría
de absorción atómica incluyendo las técnicas de llama, horno de grafito, generación de
hidruros y vapor frío.
2 Definición de términos
2.1 Metales disueltos: aquellos metales presentes en una muestra no acidificada que pasan
a través de un filtro de membrana de 0,45 µm.
2.2 Metales suspendidos: aquellos metales presentes en una muestra no acidificada que son
retenidos por un filtro de membrana de 0,45 µm.
2.3 Metales totales: los metales determinados en una muestra no filtrada después de una
vigorosa digestión, o la suma de los metales disueltos y suspendidos.
2.4 Metales extraíbles con ácido: metales en solución después de tratar una muestra no
filtrada con un ácido mineral diluido en caliente.
3.1 Recipientes para las muestras, preferiblemente de polipropileno o poi ietileno con tapa
de polietileno. Antes del uso deben lavarse siguiendo la secuencia:
~ Detergente no iónico libre de metales,
~ Agua potable,
~ Ácido nítrico 1 :1 o ácido clorhídrico 1 :1 a 70ºC por 24 horas.
~ Agua potable,
~ Agua reactivo.
53
Método 6. 1, 2006
4 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo Tipo
1de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06- O, 1 µS/cm
(0,006 -0,01 mS/m)).
4.1 Ácido nítrico concentrado (HN0 3 60%, d=1,37 kg/L).
5 Muestreo y preservación de la muestras
5.1 Antes de recolectar las muestras decidir la fracción que será anal izada (disuelta,
suspendida, total o extraíble con ácido), para establecer el método de preservación
requerido.
5.2 Preservar las muestras inmediatamente después de recolectadas según la fracción a
determinar:
5.2.1 Metales disueltos y metales suspendidos.
Refrigerar a 4ºC y llevar al laboratorio lo antes posible.
5.2.2 Metales totales y metales extraíbles con ácido.
Acidificar con 5 ml/L de ácido nítrico concentrado (pH < 2) y refrigerar a 4ºC.
6 Bibliografía
6.1 ASTM 01193. 1999. Standard specification for reagent water. American Society for
Testing and Materials, West Conshohocken, Pennsylvania, USA, 3 p.
6.2 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1996. lnorganic analytes. Revision
3. In: Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/chemical methods. SW-846
On-line, Volume 1, Part 1, Chapter Three, Three-1 - Three-6.
6.3 ISO 3696. 1987. Water for analytical use. Specification and test methods. lnternational
Organization for Standardization, Geneve, Switzerland, 5 p.
6.4 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 ' 1 Edition. 2005. Part
3000 Metal s. 301 O lntroduction. American Publ ic Health Association, American
Maryland, p. 3-1 a 3-3.
54 Método 6.1, 2006

Muestra
original
Método 1.1
Agregar 1,.5 ml/L de

Refrigerar a 4ºC
HNOi y rl'lrigerar a 4ºC
Llevar al laboratorio Llevar al laboratorio

lo antes posible lo antes posible
Filtración
Tratamiento Digestión
par;1 metales Método ii.23 o
con
disueltos Método 6.2.2 h.2.4 n h.l.S
Método 6.2. l
Método 6.1, 2006 55

6 METALES
6.2 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LA MUESTRA
6.2.1 Filtración para metales disueltos
1.1 La muestra sin acidificar y conservada a 4ºC desde su recolección, se filtra por 0,45 µm
inmediatamente de llegada al laboratorio. Luego, el filtrado se acidifica a pH < 2 con
ácido nítrico y se refrigera a 4ºC hasta la determinación de los metales.
1.2 Este método se aplica como pretratamiento para la determinación de los metales
disueltos en las muestras de agua que contienen partículas en suspensión.
Nota 1
Si la muestra es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, se puede omitir este pretratamiento
y realizar la determinación de los metales directamente en la muestra acidificada. En este caso, la
concentración de metales disueltos corresponde a la de los metales totales.
1.3 En el filtrado pueden analizarse los siguientes elementos por:
1.3.1 Espectrofotometría de absorción atómica (EAA).
con llama de aire-acetileno: Ag, Au, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Ir, K,
Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Sb,
Sn, Sr, TI, y Zn.
con llama de óxido nitroso-acetileno: Al, Ba, Be, Mo, Os, Re, Si, Th, Ti y
v.
con horno de grafito: Al, Ag, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn,
Mo, Ni, Pb, Sb, Se y Sn.
con la técnica del vapor frío: Hg.
con la técnica de la generación de hidruros: As y Se.
1.3.2 Espectrofotometría de emisión atómica (EEA).
con llama de aire-acetileno: K, Li, Na y Sr.
2.1 Equipo de filtración al vacío o presión con un soporte del filtro de plástico o fluorocarbono
y un filtro de membrana de policarbonato o ésteres de celulosa de tamaño de poro de
0,4 µm a 0,45 µm.
Método 6.2.1, 2006 57

3 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis de trazas y agua reactivo
Tipo 1de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1
µS/cm (0,006 - 0,01 mS/m)).
3.2 Ácido nítrico 1 mol/L.
Diluir 77 ml de ácido nítrico concentrado (3.1) con agua y diluir a 1 L.
4 Procedimiento
4.1 Acondicionar el filtro lavándolo con 50 ml de agua.

Nota 2
Si el blanco contiene concentraciones significativas de metales, remojar el filtro de membrana en
ácido nítrico 1 mol/L (3.2) y lavarlo con agua antes del uso.
4.2 Agitar la muestra proveniente del Método 6.1, punto 5.2.1 y filtrarla a una presión de 70
a 130 kPa. Incluir dos blancos.
Nota 3
Si la muestra es de alta turbidez, antes de filtrar, centrifugarla en tubos de fluorocarbono o de plástico
de alta densidad.
4.3 Acidificar el filtrado con 5 ml de ácido nítrico concentrado (3.1 ).
4.4 Refrigerar el filtrado a 4ºC y analizarlo antes de los 6 meses (excepto mercurio, para el
cual el límite es de 28 días) si la concentración es de algunos mg/L o lo antes posible si
la concentración está en el nivel de µg/L.
Nota 4
Si la acidificación (4.3) produce un precipitado, el filtrado debe digerirse según el Método 6.2.3 antes
del análisis.
5 Bibliografía
5.2 ISO 3696. 1997. Water for analytical use. Specification and test methods. Internacional
Organization for Standardization. Geneve, Switzerland. 5 p.
B. Filtration fordissolved and suspended metal s. American Public Health Association,
Baltimore, Maryland, p. 3-6.
58 Método 6.2.1, 2006

Muestra sin
acidificar
Método 6.1,
punto 5.2.1
Filtrado Lavar el filtro con

50 ml de agua
Descartar Centrifugar
Agitar
Sobrenadante
Filtrar por 0,45 µm
Agregar 5 ml de HNO¡
Refrigerar a 4ºC
Determinación
de metales
Métodos
6.4 el 6.26
Método 6.2.1, 2006 59

6 METALES
6.2.2 Tratamiento para metales extraíbles con ácido
1.1 A la muestra acidificada, se le agrega ácido clorhídrico, se digiere con calor y se filtra por
0,45 µm. El filtrado se refrigera a 4ºC hasta la determinación de los metales.
1.2 Este método se aplica como pretratamiento para la determinación de los metales
extraíbles con ácido en todos los tipos de muestras de agua.
con llama de aire-acetileno: Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni,
Pb, Sb, Sn, Sr, TI, y Zn.
con llama de óxido nitroso-acetileno: Al, Ba, Be, Ca, Mo, Ti y V.
con horno de grafito: Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni,
Pb, Sb, Sn, TI, V y Zn.
2 Interferencias
2.1 La digestión puede no ser lo suficientemente vigorosa como para destruir algunos
complejos metálicos.
3.1 Matraces Erlenmeyer de 125 ml tratados con ácido y lavados con agua.
3.2 Plato calefactor o baño de agua capaz de mantener una temperatura de 90ºC a 95ºC.
0,4 µm a 0,45 µm.
4 Reactivos
1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).
Método 6.2.2, 2006 61

4.1 Ácido clorhídrico 1+1

Diluir ácido clorhídrico concentrado (HCI 30%, d=l, 15 kg/L) con agua en partes
iguales.
5 Procedimiento
5.1 Mezclar bien la muestra acidificada proveniente del Método 6.1, punto 5.2.2.
5.2 Transferir 100 ml a un matraz (3.1 ). Incluir 2 blancos.
5.3 Bajo campana, agregar 5 ml de ácido clorhídrico 1+1 (4.1 ).
5.4 Calentar a 90ºC-95ºC en un plato calefactor o baño de agua (3.2) durante 15 min.
Nota 1
No hervir porque puede perderse antimonio.
5.5 Dejar enfriar a temperatura ambiente.
5.6 Acondicionar el filtro (3.3) lavándolo con 50 ml de agua.
Nota 2
Si el blanco contiene concentraciones significativas de metales, remojar el filtro de membrana en
ácido nítrico 1 mol/L y lavarlo con agua antes del uso.
5.7 Agitar la muestra y filtrarla a una presión de 70 a 130 kPa.
Nota 3
Si la muestra es de alta turbidez, antes de filtrar, centrifugarla en tubos de fluorocarbono o de plástico
de alta densidad.
5.8 Diluir el filtrado a 100 ml con agua en un matraz aforado.
Nota 4
Si el volumen es mayor de 100 ml, determinar el volumen por pesada con una exactitud de O, 1 ml
y corregir posteriormente los resultados de los análisis de metales multiplicando por el factor de
dilución (volumen final/100).
5. 9 Refrigerar a 4ºC hasta la determinación de los metales.
6 Bibliografía
6.1 ASTM Dl 193. 1999. Standard specification for reagent water. American Society for
6.2 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1992. Method 3005A. Acid
digestion of waters for total recoverable or dissolved meta Is for analysis by FLAA or
ICP spectroscopy. Revision 1. In: Test methods for eval uating sol id wastes. Physical/
chemical methods. SW-846 On-line.
6.4 Standard Methods forthe Examination of Water and Wastewater. 21 '1 Edition. 2005. 3030
C. Treatment for acid-extractable metal s. American Publ ic Health Association,
Baltimore, Maryland, p: 3-6 a 3-7.
62 Método 6.2.2, 2006

Muestra
acidificada
Mé1odo 6.1,
punto 5.2.2
Colocar 100 ml
en un matraz
Agregar 5 ml
de HCI 1+1
Calentar a 90 - 95ºC
por 15 min
Enfriar
Centrifugar
Sobren ad ante
Pesar
Calcular factor
Enrasar a 1OOmL
de dilución
Determinación
de metales
Métodos
6.4 d 6.26
Figura 6.2.2-1. Diagrama de flujo del Método 6.2.2.
Método 6.2.2, 2006 63

6 METALES
6.2.3 Digestión con ácido nítrico para metales totales
1 .1 La muestra acidificada se digiere con porciones de ácido nítrico a ebu 11 ición, se filtra si
es necesario y se refrigera a 4ºC hasta la determinación de los metales.
1 .2 Este método es adecuado como pretratamiento para la determinación de los metales
totales en muestras limpias, o con materiales fácilmente oxidables.
con llama de aire-acetileno: Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn,
Na, Ni, Pb, Sb, Sn, Sr, TI, y Zn.
con horno de grafito: Ag, Al, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo,
Ni, Pb, Sb, Sn, TI, V y Zn.
K, Li, Na y Sr.
2.1 Matraces Erlenmeyer de 125 ml tratados con ácido y lavados con agua.
2.2 Plato calefactor.
0,4 µm a 0,45 µm.
3 Reactivos
1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

Método 6.2.3, 2006 65

4 Procedimiento
Nota 1
Si la concentración del metal a determinar se estima< O, 1 mg/L, tomar una alícuota proporcionalmente
mayor en un matraz adecuado.
4.3 Bajo campana, agregar 5 ml de ácido nítrico concentrado (3.1 ).
4.4 Hervir suavemente en el plato calefactor y evaporar hasta el menor volumen posible sin
que ocurra precipitación (alrededor de 10-20 ml).
Nota 2
Pueden agregarse bolitas de vidrio para evitar salpicaduras.
4.5 Continuar calentando y agregando ácido nítrico concentrado si es necesario, hasta que
la digestión esté completa; esto es, cuando el digerido esté sólo ligeramente coloreado
o cuando su apariencia no cambia.
Nota 3
No permitir que la muestra se seque. Si esto ocurre, descartar y reiniciar desde 4.1.
4.6 Lavar las paredes del matraz con agua.
Nota 4
Si el digerido tiene partículas que pueden tapar el nebulizador, filtrarlo siguiendo los puntos 5.6 y 5.7
del Método 6.2.2.
4.7 Transferir cuantitativamente el digerido a un matraz aforado de 1 00 ml, enfriar y enrasar
con agua. Mezclar bien.
4.8 Refrigerar a 4ºC hasta la determinación de los metales.
5 Bibliografía
Testing and Materia Is, West Conshohocken, Pennsylvania, USA, 3 p.
5.2 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1992. Method 3020A. Acid
digestion of aqueous samples and extracts for total metals for analysis by GFAA
spectroscopy. Revision 1. In: Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/
chemical methods. SW-846 On-line.
5.4 NCh 2313/1O1996. Aguas residuales-Métodos de análisis-Parte 1 O: determinación de
metales pesados - Método de espectrofotometría de absorción atómica con llama.
5.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 si Edition. 2005.
3030 E. Nitric acid digestion. American Public Health Association, American Water
Maryland, p: 3-8 a 3-9.
66 Método 6.2.3, 2006

Muestra
acidificada
Método 6.1 ,
punto 5.2.2
Colocar 100 ml
en un matr.::tz
Agregar 5 ml de
HNOi concentr.::tdo
Hervir suavemente y
evaporar hasta 10-20 mL
Calentar h.::tsta
completar la digestión,
agregando más
HN01 si se requiere
Filtrado
Enrasar a 100 ml
Determinación
de metales
Métodos
6.4 a 6.26
Método 6.2.3, 2006 67

6 METALES
6.2.4 Digestión con ácido nítrico-ácido clorhídrico para metales totales
1.1 La muestra acidificada se digiere con porciones de ácido nítrico a reflujo hasta color
estable del digerido. Luego, se trata con ácido clorhídrico a reflujo, se filtra si es
necesario y se refrigera a 4ºC hasta la determinación de los metales.
1.2 Este método es adecuado como pretratamiento para la determinación de los metales
totales en muestras que contienen materia orgánica fácilmente oxidable.
K, Li, Na y Sr.
2.1 Matraces Erlenmeyer de 125 mL tratados con ácido y lavados con agua.
2.2 Vidrios de reloj ribeteados y no ribeteados.
2.3 Plato calefactor capaz de mantener una temperatura de 90ºC a 95ºC.
0,4 µm a 0,45 µm.
3 Reactivos
1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06-0,1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

Método 6.2.4, 2006 69

3.2 Ácido clorhídrico 1+1.

Diluir ácido clorhídrico concentrado (HCI 30%, d=1, 15 kg/L) con agua en partes
iguales.
4 Procedimiento
Nota 1
Si la concentración del metal a determinar se estima< 0, 1 mg/L, tomar una alícuota proporcionalmente
4.3 Bajo campana, agregar 3 ml de ácido nítrico concentrado (3.1 ).
4.4 Tapar el matraz con un vidrio de reloj ribeteado.
4.5 Calentar en el plato calefactor y evaporar cuidadosamente y sin hervir hasta menos de
5 ml.
Nota 2
Cuidar que ning(in área del fondo del recipiente se seque.
4.6 Enfriar y lavar las paredes del matraz y del vidrio de reloj con un mínimo de agua.
4.7 Agregar una nueva porción de 5 ml de ácido nítrico concentrado y tapar el matraz con
un vidrio de reloj no ribeteado.
4.8 Colocar en el plato calefactor y aumentar la temperatura hasta que se produzca un
suave reflujo.
4.9 Continuar calentando y agregando ácido nítrico concentrado si es necesario, hasta que
la digestión esté completa; esto es, cuando el digerido esté sólo ligeramente coloreado
o cuando su apariencia no cambia.
Nota 3
No permitir que la muestra se seque. Si esto ocurre, descartar y reiniciar desde 4.1.
4.1 O Enfriar y agregar 1 O ml de ácido clorhídrico 1+1 (3.2) y 15 ml de agua por cada 100
ml de volumen final previsto.
4.11 Calentar durante 15 min para disolver cualquier precipitado o residuo.
4.12 Enfriar y lavar las paredes del matraz con agua.
Nota 4
Si el digerido tiene partículas que pueden tapar el nebulizador, filtrarlo siguiendo los puntos 5.6 y 5.7
del Método 6.2.2.
4.1 3 Transferir cuantitativamente el digerido a un matraz aforado de 100 ml y enrasar con
agua. Mezclar bien.
4.14 Refrigerar a 4ºC hasta la determinación de los metales.
5 Bibliografía
70 Método 6.2.4, 2006

5.2 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1992. Method 301 OA. Acid
digestion of aqueous samples and extracts fortotal meta Is for analysis by FLAA or ICP
chemical methods. SW-846 On-line, Volume 1, Part 1, Chapter Three, 301 OA-1 -
301 OA-5.
5.4 NCh 2313/1O1996. Aguas residuales- Métodos de análisis-Parte 1 O: determinación de
F. Nitric acid-hydrochloric acid digestion. American Public Health Association,
Baltimore, Maryland, p: 3-9.
Método 6.2.4, 2006 71

Muestra
acidificada
Método 6.1,
punto 5.2.2
Colocar 100 ml
en un matraz
Agregar 3 ml de
HN03 concentrado
Evaporar sin hervir

hasta< 5 ml
Agregar 5 ml de
HN01 concentrado
Calentar a reflujo hasta

completar la digestión,
agregando más
HN0 3 sí se requiere
Agregar 1O ml de HCI
1+1 y 1 5 ml de agua
Calentar 15 min
Filtrar por 0,45 ~u11
Filtrado
Enrasar a 1 00 ml
Determinación
de metales
Métodos
6.4 J 6.26
72 Método 6.2.4, 2006

6 METALES
6.2.5 Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico para metales totales
1.1 La muestra acidificada se digiere con ácido nítrico hasta destrucción de la materia
orgánica. Luego, se digiere con ácido perclórico, se filtra si es necesario y se refrigera a
4ºC hasta la determinación de los metales.
1.2 Este método es adecuado como pretratamiento para la determinación de los metales
totales y fósforo total en muestras que contienen materia orgánica difícil de oxidar o
minerales que contienen silicatos.
1 .3.3 Colorimetría.
P.
2.1 Matraces Erlenmeyer de 125 mL tratados con ácido y lavados con agua.
2.2 Vidrios de reloj ribeteados y no ribeteados.
2.3 Platocalefactor.
0,4 µm a 0,45 µm.
2.5 Campana extractora de gases para ácido perclórico.
Método 6.2.5, 2006 73

3 Reactivos
1de ASTM Dl 193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006-0,01 mS/m)).
3.1 Ácido nítrico concentrado, HN0 3 60%, d=1,37 kg/L.
3.2 Ácido perclórico concentrado, HCIO 4 60%, d= 1,53 kg/L.
3.3 Solución estándar de fosfato, 1000 mg/L de P.
3.3.1 Disponible en el comercio.
3.3.2 En un matraz aforado de 1000 ml, agregar 4,390 g de fosfato di hidrógeno de
potasio, KH 2 PO 4 secado a 105ºC ± 1 ºC durante 2 h, disolver y enrasar con agua.
Diluir 1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de P (3.3.1 o 3.3.2) a 100 ml con
agua.
3.5 Serie de estándares de fosfato.
A seis matraces aforados de 1000 ml agregar:
~ 0-2-4-6-8-1 O ml de la solución estándar de 100 mg/L de P (3.4),
~ agua hasta enrasar.
Esta serie contiene: 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0 mg/L de P.
4 Procedimiento
Precaución
Las mezclas de ácido perclórico y materia orgánica pueden explotar violentamente.
Para evitar este peligro tomar las siguientes precauciones:
No agregar ácido perclórico a una solución caliente que contenga materia orgá-
nica.
Siempre pretratar las muestras que contienen materia orgánica con ácido nítrico
antes de agregar el ácido perclórico
Evitar la exposición repetida de vapores de ácido perclórico en campanas de gases
comunes. Usar campanas para ácido perclórico.
Nunca permitir que las muestras que se digieren con ácido perclórico se evaporen
a sequedad.
4.2 Transferir 100 ml a un matraz (2.1 ). Incluir dos blancos.
Nota 1
Si la concentración del metal a determinar se estima< 0, 1 mg/L, tomar una alícuota proporcionalmente
Nota 2
Si se determinará fósforo en el digerido, incluir 100 ml de la serie de estándares (3.5).
4.3 Bajo campana, agregar 5 ml de ácido nítrico (3.1 ).
4.4 Tapar el matraz con un vidrio de reloj ribeteado.
4.5 Calentar en el plato calefactor y evaporar cuidadosamente y sin hervir hasta 15-20 ml.
74 Método 6.2.5, 2006

4.6 Enfriar y lavar las paredes del matraz y del vidrio de reloj con un mínimo de agua.
4.7 Agregar 1 O ml de ácido nítrico (3.1) y 1 O ml de ácido perclórico (3.2).
4.8 Colocar en el plato calefactor y evaporar suavemente hasta la aparición de humos
blanco densos de ácido perclórico.
Nota 3
Si la solución no está clara, hervir suavemente hasta que aclare, agregando 1 O ml de ácido nítrico
(3.1) si es necesario.
4.9 Enfriar y diluir a alrededor de 50 ml con agua.
4.1 O Hervir para eliminar cloro u óxidos de nitrógeno.
4.11 Enfriar y filtrar por 0,45 µm.
4.12 Transferir cuantitativamente el digerido a un matraz aforado de 100 ml y enrasar con
agua. Mezclar bien.
4.13 Refrigerar a 4ºC hasta la determinación de los metales y/o de fósforo.
5 Bibliografía
5.2 EPA (United States Environmental Protection Agency). 1992. Method 301 OA. Acid
digestion of aqueous samples and extracts fortotal meta Is for analysis by FLAA or ICP
chemical methods. SW-846 On-line, Volume 1, Part 1, Chapter Three, 301 OA-1 -
301 OA-5.
5.4 NCh 2313/1O1996. Aguas residuales- Métodos de análisis-Parte 1O: determinación de
H. Nitric acid-perchloric acid digestion. American Public Health Association,
Baltimore, Maryland, p: 3-1 O.
Método 6.2.5, 2006 75

Muestra
acidificada
lv\étodu (>. I,
punto 'l.2.2
Transferir 100 ml
a un matraz
Agregar 5 ml de HNOi
Evaporar sin hervir

hasta 1 S - 20 ml
Enfriar y agregar
10 ml de HN01 y
l O mL de HCI04
Evaporar hasta
vapores de HCI04
Hervir y, si es
no
necesario, agregar
10 ml de HN01
Enfriar, diluir a - 50 ml
y herví r
Enrasar a 100 ml
Determinación Det<:'rminación
de metalPs de fósforo
Métodos Método
6.4 d b.26 7. 6.5
76 Método 6.2.5, 2006

6 METALES
6.3 DETERMINACIÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA

DE ABSORCIÓN ATÓMICA
6.3.1 General
1.1 En la espectrofotometría de absorción atómica (EAA) con llama (aspiración directa) la

muestra se aspira y atomiza en una llama. Un rayo de luz proveniente de una lámpara
de cátodo hueco, o de una lámpara de descarga, se dirige a través de la llama a un
monocromador y a un detector que mide la cantidad de luz absorbida. La absorción
depende de la presencia de los átomos libres en la llama. Debido a que la longitud de
onda del rayo de luz es característica del metal que se está determinando, la luz
absorbida por la llama es una medida de la concentración del metal en la muestra. En
la técnica del horno de grafito o electrotérmica el principio es esencialmente el mismo,
excepto que usa un horno, en lugar de la llama, para atomizar la muestra.
1.2 La técnica es simple, rápida y aplicable a un gran número de metales. Pero, aunque se
han informado métodos para el análisis de sólidos, está generalmente limitada a metales
en solución. Por lo tanto, para el análisis de metales totales en el agua puede requerirse
una digestión previa de la muestra.
1.3 Los límites de detección, la sensibilidad y los rangos óptimos de los metales varían con las
matrices y con los modelos de los espectrofotómetros de absorción atómica. Los límites
de detección pueden disminuirse usando la técnica del horno de grafito o aumentarse
usando una longitud de onda menos sensible o por rotación del mechero. Los límites de
detección deben establecerse empíricamente para cada tipo de matriz analizada. Cuando
se usa la técnica del horno de grafito se debe asegurar la validez de los datos examinando
las interferencias en cada matriz y, si se detectan, tratarlas con diluciones sucesivas,
modificación de la matriz o con el método de adiciones de estándares.
1.4 Cuando la EAA de aspiración directa no proporciona una sensibilidad adecuada,
pueden usarse, además del horno de grafito, procedimientos especiales como el
método de la generación de hidruros para As y Se y la técnica del vapor frío para Hg.
2 Interferencias
2.1 Aspiración directa

2.1.1 Interferencia química.
Es la más común y se produce cuando el metal de interés se encuentra en
combinación molecular con otros átomos y la llama no tiene el calor suficiente
77
Método 6.3, 2006
como para disociar la molécula. Es el caso de la interferencia de fosfato en las

determinaciones de Mg, Ca y Ba. Se reduce o elimina con la adición de lantano.
Similarmente, la introducción de calcio elimina la interferencia de sílice en la
determinación de manganeso. Sin embargo, Si y metales como Al, Ba, Be y V
requieren la llama más caliente de óxido nitroso - acetileno para disociar sus
moléculas. La llama de óxido nitroso - acetileno también puede ser útil para
minimizar la interferencia causada por altas concentraciones de fosfato en la
determinación de calcio.
2.1.2 Interferencia por absorción no atómica.
Se debe a la presencia de altas concentraciones de sólidos disueltos en la muestra
y se detecta haciendo la medida con una radiación a la que no absorba el metal
de interés. Cuando se analizan aguas con un contenido de sólidos sobre 1 %,
especialmente si la línea de resonancia principal del elemento de interés esta bajo
240 nm, es recomendable usar corrección de fondo (fuente continua, Zeeman o
Smith-Hieftje).
2.1 .3 Interferencia de ionización.
Se produce cuando la temperatura de la llama es lo suficientemente alta como para
eliminar un electrón de un átomo neutro produciendo unión cargado positivamente.
Este tipo de interferencia generalmente se puede controlar agregando a las
soluciones de la muestra y de los estándares una concentración alta (1 .000 mg/L)
de un elemento fácilmente ionizable como K, Na, Li o Cs.
2.1 A Interferencia espectral.
Ocurre cuando la longitud de onda absorbente de un elemento, presente en la
muestra pero distinto al de interés, cae en el ancho de la línea de absorción del
elemento de interés, causando una sobreestimación de la concentración del
metal. Puede ocurrir un problema similar cuando una impureza metálica en la
lámpara de cátodo o en la lámpara multilelemental se encuentra también en la
solución y cae en el ancho de banda permitido por el slit. Puede solucionarse el
problema reduciendo el si it.
2.1.5 Interferencia por viscosidad.
Las soluciones de las muestras y de los estándares deben monitorearse para
detectar diferencias en la viscosidad que puedan alterar la velocidad de aspiración.
2.1.6 Interferencia por inestabilidad de los metales.
Los metales no son igualmente estables en el digerido, especialmente si contiene
solamente ácido nítrico. Por lo tanto, debe realizarse el análisis tan pronto como
sea posible, especialmente en el caso de Sn, Sb, Mo, Ba y Ag.
2 .2 Horno de grafito.
2.2.1 Interferencia química o de matriz.
Aunque el problema de la formación de óxidos está fuertemente reducido debido
a que la atomización ocurre en una atmósfera inerte, esta técnica aún está sujeta
a interferencia química, especialmente dependiendo de la composición de la
matriz. Para detectar interferencias químicas o de matriz se puede usar la prueba
de la dilución (5.5.2). Las muestras que indican interferencias pueden tratarse de
una o varias de las siguientes maneras:
78 Método 6.3, 2006

2.2.1.1 Diluir sucesivamente y reanalizar las muestras para eliminar la formación

de óxidos o compuestos.
2.2.1.2 Modificar la matriz de la muestra ya sea eliminando los contaminantes y/
o estabilizando el metal. Por ejemplo, adición de nitrato de amonio para
eliminar los cloruros alcalinos, adición de fosfato de amonio para reaccionar
con el cadmio, mezclar hidrógeno con el gas inerte de purga como agente
reductor y ayudante en la disociación molecular.
2.2.1.3 Analizar las muestras por el método de las adiciones de estándares (5.7),
considerando las precauciones y limitaciones de su uso.
2.2.2 Los gases generados en el horno durante la atomización pueden tener bandas de
absorción molecular que rodean la longitud de onda analítica. Cuando esto
ocurre usar ya sea corrección de fondo o una longitud de onda alternativa. La
corrección de fondo también puede compensar la interferencia por bandas
anchas de absorción no específica.
2.2.3 La corrección continua de fondo no siempre puede corregir todos los tipos de
interferencias de fondo. Cuando esto ocurre, remover químicamente el analito o
usar una forma alternativa de corrección de fondo, como la corrección de fondo
Zeeman o Smith-Hieftje.
2.2.4Algunas matrices producen humo que puede interferir con el análisis. Para reducir
este problema, aumentar el tiempo y la temperatura de carbonización o utilizar un
ciclo de calcinación en presencia de aire. Especial cuidado se debe tener para
evitar la pérdida de analito.
2.2.5 Las muestras que contienen grandes cantidades de materiales orgánicos deben
oxidarse, por digestión ácida convencional, antes de colocarlas en el horno. Así,
se minimizan las bandas anchas de absorción.
2.2.6 Preferir el ácido nítrico en la digestión y solubilización. Si, además, se requiere otro
ácido, usar una cantidad mínima. Esto se aplica especialmente al ácido clorhídrico
y, en una menor extensión, a los ácidos sulfúrico y fosfórico. Los aniones de estos
ácidos interfieren más en el análisis que el ácido nítrico.
2.2.7 Los metales pueden formar carburo en el horno (Ej. Mo). Cuando esto ocurre, el
metal se libera muy lentamente. El Mo puede requerir un tiempo de atomización
de 30 segundos o más antes de que la señal regrese a la línea base. La formación
de carburo se reduce fuertemente y la sensibilidad aumenta con el uso de grafito
pirolíticamente recubierto.
2.2.8 La contaminación y la contaminación cruzada de la muestra son las principales
fuentes de error debido a las sensibilidades extremas que se alcanzan con el horno.
Por lo tanto, debe considerarse:
- Mantener escrupulosamente limpia el área de preparación de las muestras,
- Limpiar todo el material de vidrio según se describe más adelante en 3.8,
- Lavar las puntas de pipeta con ácido nítrico 1+4, agua potable y agua destilada
- Prestar especial atención a los blancos, tanto en el análisis como en la corrección
de los resultados.
- Si el grafito pirolítico se contamina, quemarlo a alta temperatura antes del uso.
Puede requerir cinco a diez ciclos de limpieza.
Método 6.3, 2006 79

3.1 Espectrofotómetro de absorción atómica

Instrumento de uno o dos canales, mono o doble haz, con monocromador, detector
fotomultiplicador, slit ajustable, rango de longitud de onda de 190 a 800 nm.
3.2 Mecheros
Recomendados por el fabricante. Para algunos elementos se requiere un mechero
para óxido nitroso.
3.3 Lámparas
Lámparas de cátodo hueco, preferiblemente de un elemento, pero pueden usarse las
multielementales. También pueden usarse lámparas de descarga u otro tipo que cumpla
los requisitos del método.
3.4 Horno de grafito
Puede usarse cualquier horno capaz de alcanzar la temperatura especificada.
3.5 Visualizador gráfico y registrador
Es recomendable el uso de un registrador para mantener un registro permanente de las
condiciones del análisis y poder detectar cualquier problema que se presente.
3.6 Válvulas reductoras de presión
Válvulas adecuadas para mantener los suministros de combustible y oxidante a presiones
1igeramente superiores a las de operación.
3.7 Campana de extracción de gases

Campana de extracción de gases, preferiblemente con un extractor de velocidad
variable, colocada a 15 cm a 30 cm sobre el mechero.
3.8 Pipetas
Pipetas clase A o micropipeteador con puntas de 5 µL a 100 µL desechables. Debe
monitorearse la limpieza de las puntas cuando se sospecha una contaminación o
cuando se usa un paquete nuevo. La exactitud de las pipetas de volumen variable debe
verificarse diariamente. Las pipetas clase A pueden usarse para medir volúmenes;::::: 1
mL.
3.9 Materiales
Todo el material de vidrio y de plástico debe lavarse siguiendo la secuencia:
___, Ácido clorhídrico 1+1
___, Agua potable
___, Ácido nítrico 1+1
___, Agua potable
___, Detergente
___, Agua potable
___, Agua reactivo
4 Reactivos
4.1 Deben usarse solamente reactivos de grado para metales traza. Todos los reactivos
deben anal izarse para demostrar que el blanco del método (Nota 1) no contiene el
80 Método 6.3, 2006

Métodos de Análisis de Aguas pilfil Riego
analito de interés sobre el límite de detección del método (Nota 2)

4.2 Agua reactivo
Todas las referencias a "agua" se refieren a agua reactivo, a menos que se especifique
de otra manera. El agua reactivo debe cumplir los requisitos dados por ASTM D1193
(1999) Tipo 1 o ISO 3696 (1987) Grado 1 (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm (0,006 - 0,01
mS/m)).
4.3 Combustible y oxidantes
Acetileno y óxido nitroso (requerido para ciertos análisis) de alta pureza. El aire puede
suministrarse desde una línea de aire comprimido, un compresor o un cilindro de aire
comprimido. Es recomendable colocar un filtro en la línea para eliminar agua, aceite y
partículas.
4.4 Soluciones estándares.
5 Control de la calidad
5.1 Todos los datos de control de la calidad deben mantenerse y estar disponibles para una
fáci 1 referencia e inspección.
5.2 En cada tanda de nuestras procesadas debe incluirse al menos un blanco del método
(Nota 1 ). Si el contenido de analitos de interés es menor que el límite de detección del
método (Nota 2) o menor que el 10% de la concentración de la muestra más baja para
cada analito, cualquiera sea mayor, entonces el blanco del método se puede considerar
aceptable. Si no es así, volverlo a leer y si aún es inaceptable, todas las muestras después
del último blanco del método aceptable deben reprepararse y reanalizarse.
Nota 1
Blanco del método es una matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los
mismos volúmenes o proporciones usados en las muestras y que se somete al procedimiento completo
de preparación y análisis. Se usa para documentar la contaminación resultante del proceso analítico.
Nota 2
Límite de detección del método es la mínima concentración de un analito que se puede medir e
informar como mayor que cero con un 99% de confianza. Corresponde a la desviación estándar de
3 a 1 O repeticiones multiplicada por el correspondiente estadístico t-99% de una cola.
5.3 En cada tanda de muestras procesadas debe incluirse al menos una muestra de control
del laboratorio (Nota 3) fortalecida con cada anal ito de interés en concentraciones entre
el estándar más bajo y el medio. El criterio de aceptación se deriva de los análisis
históricos del laboratorio. En ausencia de éstos, se considera± 20% del valor fortalecido.
Después de la obtención de los datos históricos,± 20% debe ser aún el límite máximo
de desviación para expresar aceptabilidad. Si la muestra de control del laboratorio es
inaceptable, volverla a procesar. Si aún es inaceptable, todas las muestras después de
la última muestra de control del laboratorio aceptable deben reprepararse y reanalizarse.
Nota 3
Muestra de control del laboratorio es una matriz conocida fortalecida con compuesto(s) representativos
del o los analitos de interés y que se somete al procedimiento completo de preparación y análisis. Se
usa para documentar el funcionamiento del laboratorio.
Método 6.3, 2006 81

5.4 En cada tanda de muestras procesadas debe incluirse elm~nos una matriz fortalecida
y un duplicado de la matriz fortalecida (Nota 4). Estas muestras se deben fortalecer con
cada analito de interés en concentraciones entre el estándar más bajo y el medio. El
criterio de aceptación se deriva de los análisis históricos del laboratorio. En ausencia de
éstos, se considera± 20% del valor fortalecido. Después de la obtención de los datos
históricos, ± 20% debe ser aún el límite máximo de desviación para expresar
aceptabilidad. Si el sesgo y la precisión están fuera de los límites de control del
laboratorio, o si la recuperación es menor que 80% o mayor que 120%, o si la diferencia
relativa es mayor que 20%, debe realizarse una de las pruebas de interferencia (5.5).
Nota 4
Matriz fortalecida es una alícuota de una muestra que se fortalece, antes de la preparación y análisis,
con una concentración conocida del o los analitos de interés. Se usa para documentar el sesgo del
método en una matriz dada.
Duplicados de la matriz fortalecida son alícuotas de muestras i ntra laboratorio fortalecidas,
antes de la preparación y análisis, con concentraciones idénticas del o los analitos de
interés. Se usan para documentar la precisión yel sesgo de un método en una matriz dada.
5.5 Pruebas de interferencia
5.5.1 Prueba de recuperación (fortalecimiento después de la digestión).
Esta prueba debe realizarse en todas las muestras de una tanda que no cumplen
los requisitos dados para la muestra fortalecida y el duplicado de la muestra
fortalecida (5.4). La prueba consiste en tomar una alícuota de la muestra y agregar
una concentración conocida de anal ito de manera de aumentar entre 2 y 5 veces
la concentración original. Si la concentración final excede el rango lineal del
instrumento, puede usarse un fortalecimiento menor. Si todas las muestras de la
tanda tienen concentraciones de analito bajo el límite de detección, se fortalecen
entre los estándares más bajo y medio. Analizar las muestras y calcular la
recuperación. Si ésta es menor que 85% o mayor que 115%, debe usarse el
método de las adiciones de estándares (5.7) en todas las muestras de la tanda.
5.5.2 Prueba de dilución.
Esta prueba se realiza cuando se sospecha alguna interferencia y la concentración
de la muestra es lo suficientemente alta para permitir una interpretación apropiada
de los resultados. Proceder como sigue:
Determinar la concentración aparente en la muestra sin diluir,
Diluir la muestra cinco veces (1 +4),
Reanalizar.
Una diferencia relativa entre las concentraciones de la muestra sin diluir y la
diluida cinco veces~ 10%, indica ausencia de interferencias. Una diferencia
relativa> 10% indica presencia de interferencias y todas las muestras de la tanda
deben analizarse usando el método de las adiciones de estándares (5.7).
5.6 Cuando la matriz de la muestra es tan compleja que no se pueden reproducir la
viscosidad, la tensión superficial y los componentes en los estándares, se recomienda
usar el método de las adiciones de estándares (5.7). Otras opciones incluyen el uso de
diferentes modificadores de matrices, de condiciones del horno, de métodos de
preparación, de métodos analíticos.
82 Método 6.3, 2006

5.7 Método de las adiciones de estándares.

Este método consiste en la adición de cantidades conocidas de estándar a una o más
alícuotas de la solución de la muestra procesada. Intenta compensar un constituyente
de la muestra que aumenta o deprime la señal del analito, produciendo una pendiente
diferente a la de la curva de calibración. No corrige las interferencias aditivas que
causan un cambio en la línea base.
5.7.1 Método de adición única de estándar.
Es la versión más simple y consiste en:
____, Tomar dos alícuotas (A y B) de volumen idéntico (V) de solución de la muestra,
____, A la alícuota A, agregar un volumen conocido (V 5 ) de una solución estándar
de analito de concentración es,
____, A la alícuota B, agregar el mismo volumen Vs de agua,
____, Medir las señales de A y By corregirlas por el blanco,
____, Calcular la concentración (C) de la muestra según:
SsxV 5 xC 5
Cx=
donde:
SA y 5 6 = señales de A y B corregidas por el blanco
El volumen Vs y la concentración Cs deben elegirse de modo que la señal SA sea,

en promedio, aproximadamente el doble que la señal 56 , evitando el exceso de
dilución de la muestra.
Nota 5
Si en el método se usan etapas de separación o concentración, las adiciones deben realizarse
antes de efectuar el procedimiento completo.
5.7.2 Método de adiciones múltiples de estándares.
Con este método se pueden obtener mejores resultados y consiste en agregar, a
iguales volúmenes de muestra, una serie de soluciones estándares que contienen
diferentes cantidades conocidas de analito y luego todas las soluciones se diluyen
al mismo volumen final. Como ejemplo, se puede proceder según:
____, Calcular los volúmenes de solución estándar de analito que debe agregarse a
la muestra para que la absorbancia sea aproximadamente del 50%, 100% y
150% de la absorbancia esperada del analito en la muestra,
____, Tomar cuatro alícuotas de volúmenes idénticos de solución de la muestra,
____, A tres alícuotas agregar el volumen calculado de la serie de estándares,
____, Diluir las cuatro alícuotas al mismo volumen con agua,
____, Leer la absorbancia de cada solución,
____, Graficar las absorbancias sobre el eje vertical de un gráfico y las concentraciones
de los estándares conocidos sobre el eje horizontal,
____, Extrapolar a cero la línea resultante,
____, Leer en el punto de intersección de la absisa la concentración del anal ito en
la muestra (Figura 6.3.1-1 ).
Método 6.3, 2006 83

Absorbancia
o
Concentración
Concentración Adición 1 Adición 2 Adición 3

en la muestra (50%i (100°/ri (150%
del valor del valor del valor
esperado) esperado) esperado)
Figura 6.3.1-1. Adición de estándares
5.7.3 Limitaciones que se deben considerar para que los resultados del método de
adiciones de estándares sean válidos:
La concentración aparente de la curva de calibración debe ser lineal y con
un coeficiente de determinación R2 2 0,99, en el rango de concentración uti-
lizado.
La pendiente de la curva del método de adiciones de estándares no debe di-
ferir en más de un 20% de la pendiente de la curva estándar.
El efecto de la interferencia no debe variar cuando la relación entre la con-
centración de analito y la matriz de la muestra cambia, y la adición de están-
dar debe responder en forma similar a la de la concentración del analito.
La determinación debe estar libre de interferencias espectrales y corregida de
interferencias de fondo no específicas.
6 Calibración
6.1 Estándares para la calibración.

6.1 .1 Preparar una curva de calibración de al menos un estándar O y tres estándares que
cubran el rango de concentración esperado de la muestra y que estén en el rango
óptimo del elemento (Cuadro 6.3.1-1 para aspiración directa o Cuadro 6.3.1-2
para horno de grafito).
Nota 6
Los rangos de concentración dados en el Cuadro 6.3.1-1 pueden extenderse hacia abajo por
84 Método 6.3, 2006

expansión de la escala o por integración de la señal en un período largo de tiempo. También

pueden extenderse hacia arriba por dilución, usando una longitud de onda menos sensible,
rotando el mechero o linearizando la curva de calibración en las concentraciones altas.
Nota 7
Los rangos de concentración dados en el Cuadro 6.3.1-2 pueden extenderse hacia abajo usando
un volumen mayor de muestra, reduciendo la velocidad de flujo del gas de purga o
interrumpiendo el gas durante la atomización. También pueden extenderse hacia arriba por
dilución, reducción del volumen de muestra, aumento del flujo de gas de purga o usando una
longitud de onda menos sensible.
6.1.2 Los estándares de calibración deben prepararse con el mismo tipo de ácido o
combinación de ácidos usados en las muestras.
6.1.3 Los estándares de calibración deben prepararse cada vez que el análisis de un
estándar de verificación de la calibración (Nota 8) indique una variación mayor a
± 10% del valor real.
Nota 8
Estándar de verificación de la calibración es un estándar preparado diariamente de un material
independiente y con una concentración cercana al medio del rango.
6.2 Aspirar o inyectar las soluciones empezando por el estándar O y terminando con el
estándar más alto. Es recomendable que cada estándar se lea dos veces y se promedien
los valores. Los replicados deben tener una diferencia relativa máxima de ±10%.
6.3 Graficar la curva de calibración. Debe ser lineal o linearizable y con un coeficiente de
determinación R2 > 0,99.
6.4 En el análisis de trazas, es recomendable que el estándar de calibración menor
corresponda a la sensibilidad (Nota 9) o límite de cuantificación estimado (Nota 1 O) del
laboratorio.
Nota 9
Sensibilidades la concentración de metal que produce una absorción de 1% (absorbancia aproximada
de 0,0044).
Nota 1 O
Límite de cuantificación estimado es la menor concentración que puede determinarse con precisión
y exactitud especificadas, durante las condiciones de operación rutinaria del laboratorio. Generalmente,
corresponde a 5 a 1 O veces el límite de detección del método (Nota 1 ).
6.5 Si se analizan más de 1O muestras por día, la curva estándar de trabajo debe verificarse
midiendo un estándar cercano al medio del rango o un estándar de verificación de la
calibración, cada 1O muestras. Este valor debe estar dentro del 1 0% del valor verdadero,
de lo contrario, las 1 O muestras previas deben reanalizarse.
7 Procedimiento
7 .1 Digestión
La determinación de los metales disueltos no requiere digestión previa y se realiza
directamente en el filtrado acidificado proveniente del Método 6.2.1, punto 4.5.
La determinación de los metales extraíbles con ácido, suspendidos y totales requiere
una digestión previa (Métodos 6.2.2, 6.2.3, 6.2.4 o 6.2.5).
Método 6.3, 2006 85

Nota 10
Si la muestra de agua es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, puede realizarse la deter-
minación de los metales directamente en la muestra acidificada proveniente del Método 6.1, punto
5.2.2. En este caso, todos los metales están disueltos.
7 .2 Aspiración directa
Dada las diferencias entre las marcas y modelos de los espectrofotómetros de absorción
atómica, no es posible dar instrucciones detalladas del procedimiento y, por lo tanto,
deben seguirse las instrucciones de operación dadas por el fabricante para cada equipo
en particular. Sin embargo, algunas recomendaciones generales son:
Una vez elegida la lámpara a usar, dejarla calentar por un mínimo de15 min, a
menos que se use un modelo doble haz,
Mientras, alinear el equipo, seleccionar la longitud de onda y el ancho del slit,
Encender la llama y regular el flujo del acetileno y del oxidante,
Ajustar el mechero y el flujo del ne bu 1izador hasta obtener absorción y estabilidad
máximas,
Leer una serie de estándares del elemento a anal izar y construir la curva de calibra-
ción o colocar las concentraciones correspondientes,
Aspirar la muestra y determinar la concentración ya sea directamente o de la curva
de calibración.
7 .3 Horno de grafito
Seguir las instrucciones de operac1on dadas por el fabricante para el equipo en
particular. Algunas recomendaciones generales son:
Hacer corrección de fondo, especialmente bajo 350 nm, para evitar la sobreesti-
mación de los resultados por la presencia de especies moleculares gaseosas, par-
tículas desales o humo en el haz de la muestra. La corrección de fondo Zeeman
es efectiva, especialmente cuando se analiza As en presencia de Al y cuando se
analiza Se en presencia de Fe.
Limpiar el tubo a intervalos regulares durante una serie de determinaciones cuan-
do el blanco detecta efectos de memoria (contaminación cruzada), debido a que
el metal no se ha volatilizado totalmente durante la atomización.
Inyectar la muestra y atomizar. Si la concentración es mayor que la del estándar
más alto, diluir en la misma matriz ácida y reanalizar.
El uso de inyecciones múltiples de diferentes concentraciones de la muestra puede
mejorar la exactitud y ayudar a detectar errores del horno y de pipetas.
Verificar la ausencia de interferencias real izando la prueba de la di lución (5.5.2).
Leer un estándar aproximadamente cada 1 O inyecciones de muestras. La falta de
reproducibilidad o un cambio significativo en la señal del estándar indica que
debe cambiarse el tubo. La vida útil del tubo depende de la matriz de las muestras
y de la temperatura de atomización, pero, en general, puede estimarse en al menos
de 50 combustiones. Con recubrimiento pirolítico la vida útil puede extenderse en
un factor de tres.
86 Método 6.3, 2006

8 Cálculos
8.1 Calcular la concentración, expresada en mg/L, de metal en la muestra, según:

M (mg/L) =(a - b) x d
donde:
M = concentración de metal en la muestra
a concentración, en mg/L, leída en la muestra
b concentración, en mg/L, promedio de los blancos del método
d factor de di lución, si corresponde
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 70008. 1998. Flame atomic absorption spectrophotometry. Revision 2. In:
United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating sol id
wastes. Physical/chemical methods. SW-846 on-line.
3111. Metals by flame atomic absorption spectrometry. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Environment Federation.
Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 3-13 a 3-1 7.
9.5 TMECC Method 04.13. 2001. Atomic absorption spectrometry. In: The United States
Composting Council. Test Methods for the Examination of Composing and Compost,
N.Y., USA.
Método 6.3, 2006 87

Cuadro 6.3.1-1. Límites de detección, sensibilidad y rangos óptimos de concentración

de elementos para la determinación por espectrofotometría de absorción
atómica de llama por aspiración directa.
5 - 150
10 - 200
o, 15 0,3 - 5
N-Ac 0,3 2 5 - 100
N-Ac 0,2 1,5 2 - 100
A-Ac 0,005 0,02 0,05 - 2
* A-Ac = aire - acetileno, A-Ac = óxido nitroso - acetileno
88 Método 6.3, 2006

Métodos de Aná/1~1s de Aguas para Riego
Cuadro 6.3.1-2. Límites de detección y rangos óptimos de

concentración de elementos para la determinación por
espectrofotometría de absorción atómica
con horno de grafito
Longitud Límite de detección Rango óptimo

Elemento de onda estimado de concentración
nm µg/L µg/L
Ag 328,1 0,2 1 - 25
Al 309,3 3 20 - 200
As 193,7 1 5 - 100
Ba 553,6 2 10 - 200
Be 234,9 0,2 1 - 30
Cd 228,8 o, 1 0,5 - 10
Co 240,7 1 5 - 100
Cr 357,9 2 5 - 100
Cu 324,7 1 5 - 100
Fe 248,3 1 5 - 100
Mn 279,5 0,2 1 - 30
Mo 313,3 1 3 - 60
Ni 232,0 5 - 100
Pb* 283,3 1 5 - 100
Sb 217,6 3 20 - 300
Se 196,0 2 5 - 100
Sn 224,6 5 20 - 300
*Para mst1umentos con conecc1ón de fondo es recomendable la longitud de onda mas sensible
de 217,0 nm
Método 6.3, 2006 89

6 METALES

6.3.2 Llama de aire - acetileno con aspiración directa
1. Principio y alcance
1.1 La muestra se aspira en una llama de aire - acetileno.

1.2 Este método es aplicable en la determinación de Ag, Au, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe,
Ir, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pd, Pt, Rh, Ru, Sb, Sn, Sr, TI y Zn.
1.3 Ver las interferencias en el Método 6.3.1, punto 2.1.
2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica y equipos y materiales asociados.

Usar un quemador recomendado por el fabricante.
3 Reactivos
1de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).
3.1 Aire
Aire 1impio y seco a través de un filtro adecuado para eliminar agua, aceite y partí cu las.
Puede ser suministrado desde una línea de aire comprimido, un compresor o un cilindro
de aire comprimido.
3.2 Acetileno de grado comercial estándar.
Debe reemplazarse el cilindro cuando la presión de acetileno disminuya de 689 kPa
(100 psi) para evitar la entrada de acetona que puede dañar el mechero.
3.3 Ácido nítrico concentrado, HN0 3 60%, d=1,37 kg/L. ..
3.4 Ácido clorhídrico concentrado, HCI 30%, d=1, 15 kg/L.
3.5 Ácido clorhídrico, HCI, 1 +5. . ;, , . :,
Diluir 1 parte de ácido c.lorhídrico.concentrado (3.4) con 5 partes,~e agua.,
3.6 Solución de calcio.
Disolver 630 mg de carbonato de calcio, CaCOy en 50 ml de ácido clorhídrico 1 +5 (3.5).
3.7 Solución de lantano. , ,
Disolver 58,65 g óxido de lantano, La 2 0J' agregando lentamente 250 ml de ácido
clorhídrico concentrado (3.4). Diluir con agua a 1 L. ·
Método 6.3.2, 2006 91

3.8 Agua oxigenada, H 2 (J 2 3J%.

3. 9 Soluciones estándares de metales.
Disponibles en el comercio de 1000 mg/L de elemento.
3.1 O Serie de soluciones estándares de metales.
Diluir apropiadamente cada solución estándar de 1000 mg/L (3.9) con agua y 5 ml/L de
ácido nítrico concentrado (3 .3), de manera de cubrí r el rango óptimo de concentraciones
(Método 6.3, Cuadro 6.3-1 ). Incluir en cada serie un estándar O.
4 Procedimiento
4.1 Seleccionar la solución de la muestra según la forma de metal a determinar:

4.1 .1 Para determinar los metales disueltos uti 1izar el filtrado acidificado proveniente del
Método 6.2.1.
4.1 .2 Para determinar los metales extraíbles con ácido uti 1izar el filtrado proveniente del
Método 6.2.2.
4.1.3 Para determinar los metales totales utilizar el digerido proveniente del Método
6.2.3, 6.2.4 o 6.2.5.
4.2 Seleccionar al menos un estándar O y tres soluciones estándares que cubran el rango de
concentración esperado de la muestra y que estén en el rango óptimo del elemento a
determinar (Cuadro 6.3.1-1)
4.3 Cuando sea necesario, agregar soluciones para eliminar interferencias:
4.3.1 Para determinar Ca o Mg, mezclar 20 ml de la muestra y de la serie de estándares
con 2 ml de solución de lantano (3.7) antes de aspirar.
4.3.2 Para determinar Fe o Mn, mezclar 20 ml de la muestra y de la serie de estándares
con 5 ml de solución de calcio (3.6) antes de aspirar.
4.3.3 Para determinar Cr, mezclar 50 ml de la muestra y de la serie de estándares con
0,5 ml de agua oxigenada (3.8) antes de aspirar.
4.4 Elegir la lámpara a usar y dejarla calentar por un mínimo del 5 min, a menos que se use
un modelo doble haz.
4.5 Mientras, alinear el equipo, seleccionar la longitud de onda y el ancho del slip.
4.6 Encender la llama y regular el flujo del acetileno y del oxidante.
4.7 Aspirar un blanco cero consistente en agua con ácido en la misma concentración de las
muestras y de la serie de estándares.
4.8 Ajustar el O del instrumento.
4. 9 Aspirar una solución estándar y ajustar la velocidad de aspiración del nebu 1izador hasta
obtener la máxima sensibilidad.
4.1 O Ajustar el mechero, vertical y horizontalmente, hasta obtener la máxima respuesta.
4.11 Aspirar el blanco cero nuevamente y reajustar el O.
4.12 Aspirar una solución estándar de concentración cercana al medio del rango.
Nota 1
Registrar la absorbancia de esta solución estándar cuando esté recién preparada y con una lámpara
nueva. Este registro es útil para verificar la consistencia del funcionamiento del instrumento y del
envejecimiento de la lámpara y de la solución estándar en subsecuentes determinaciones.
92 Método 6.3.2, 2006

Métodos de Análisis de Aguas p<Jra Riego
4.14 Calibrar el instrumento con la serie de soluciones estándares (3.1 O) empezando por el
estándar O y terminando con el estándar más alto.
Nota 2
En la determinación de Ca, Mg, Fe, Mn o Cr calibrar en base a las concentraciones originales del
elemento en las soluciones estándares; esto es, antes de la mezcla con las soluciones para eliminar
las interferencias.
4.16 Aspirar y registrar la concentración del elemento en los blancos del método y en la
muestra (4.1 ). Diluir si es necesario.
4.17 Cuando se ha finalizado el análisis, aspirar el blanco cero, cerrar primero la válvula del
acetileno y luego la del aire.
5 Cálculos
5.1 Calcular la concentración, en mg/L, de metal disuelto, extraíble con ácido o total en la
muestra, según:
M (mg/L) = (a - b) x d
donde:
M = concentración de metal disuelto, extraíble con ácido o total en la muestra
a concentración, en mg/L, en el filtrado 4.1 .1, o 4.1 .2 o en el digerido 4.1 .3
b concentración, en mg/L, promedio de los blancos del método
d factor de dilución, si corresponde
6 Informes
6.1 Informar los resultados obtenidos en 5.1, en mg/L con tres cifras significativas, como:
Metal disuelto= ... mg/L
Metal extraíble con ácido= ... mg/L
Meta 1to ta 1= ... mg/L
7 Bibliografía
7 .3 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 st Edition. 2005. 3111
B. Direct air-acetylene flame method. American Public Health Association, American
Maryland, p: 3-1 7 a 3-19.
Método 6.3.2, 2006 93

Digerido
Filtrado Filtrado
Método 6.2.3
Método 6.2. I Método 6.2.2
o 6.2.4 () 6.2.5
Seleccionar la serie
de estándares
Seleccionar y preparar
la lámpara a usar
Ajustar y alinear
el equipo
Encender la llama
y regular
Calibrar con la serie

de estándares
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
94 Método 6.3.2, 2006

Método.s de Análisis de Aguas para Riego
6 METALES

6.3.3 Llama de óxido nitroso - acetileno con aspiración directa
1. Principio y alcance
1.1 La muestra se aspira en una llama de óxido nitroso - acetileno.

1.2 Este método es aplicable en la determinación de Al, Ba, Be, Ca, Mo, Os, Re, Si, Th, Ti
y V.
1.3 Ver las interferencias en el Método 6.3.1, punto 2 .. 1.

Ver Método 6.3.1, puntos 3.1 a 3.3, 3.5 a 3.9.
Usar un quemador para óxido nitroso recomendado por el fabricante.
3 Reactivos
(0,006-0,01 mS/m)).
3.1 Aire
Aire limpio y seco a través de un filtro adecuado para eliminar agua, aceite y partículas.
Puede ser suministrado desde una línea de aire comprimido, un compresor o un cilindro
de aire comprimido.
3.2 Acetileno de grado comercial estándar.
Debe reemplazarse el cilindro cuando la presión de acetileno disminuya de 689 kPa
(100 psi) para evitar la entrada de acetona que puede dañar el mechero.
3.3 Óxido nitroso
Nota 1
Usar un sistema que evite el congelamiento del regulador.
3.5 Solución de cloruro de potasio.
Disolver 95 g de KCI en agua y diluir a 1 L.
Método 6.3.3, 2006 95

Métodos de An¡]fisis de Aguas para Riego
3.6 Solución de nitrato de aluminio.

Disolver 139 g de Al(N0 3 ) 3 .9H 1 0 en 150 ml de agua. Acidificar débilmente con ácido
nítrico concentrado (3.4) para prevenir la hidrólisis y precipitación. Calentar hasta
disolución, enfriar y diluir a 200 ml.
3.7 Soluciones estándares de metales.
Disponibles en el comercio de 1000 mg/L de elemento.
3.8 Serie de soluciones estándares de metales.
Diluir apropiadamente cada solución estándar de 1000 mg/L (3.7) con agua y 5 ml/L de
ácido nítrico concentrado (3.4), de manera de cubrir el rango óptimo de concentraciones
(Método 6.3, Cuadro 6.3-1 ). Incluir en cada serie un blanco.
4 Procedimiento
4.1 Seleccionar la solución de la muestra según la forma de metal a determinar:

4.1. 1 Para determinar los metales disueltos utilizar el filtrado proveniente del Método
6.2.1.
4.1 .2 Para determinar los metales extraíbles con ácido utilizar el filtrado proveniente del
Método 6.2.2.
6.2.3, 6.2.4 o 6.2.5.
4.3 Cuando sea necesario, agregar soluciones para eliminar interferencias:
4.3.1 Para determinar Al, Bao Ti, mezclar 50 ml de la muestra y de la serie de estándares
con 1 ml de solución de cloruro de potasio (3.5) antes de aspirar.
4.3.2 Para determinar Mo o V, mezclar 50 ml de la muestra y de la serie de estándares
con 1 ml de solución de nitrato de aluminio (3.6) antes de aspirar.
4.4 Elegir la lámpara a usar y dejarla calentar por un mínimo de15 min, a menos que se use
un modelo doble haz.
4.5 · Mientras, alinear el equipo, seleccionar la longitud de onda y el ancho del slip.
4.6 Instalar el quemador para óxido nitroso.
4.7 Abrir la válvula del acetileno y, sin encender la llama, ajustar el flujo al valor especificado
por el fabricante para la llama de óxido nitroso - acetileno.
4.8 Cerrar el flujo de acetileno.
4.9 Abrir las válvulas de aire y de óxido nitroso y ajustar el flujo de óxido nitroso al valor
especificado por el fabricante.
4.1 O Cambiar a la posición del aire y verificar que el flujo sea el mismo.
4.11 Abrir la válvula del acetileno y encender la llama (debe ser amarilla brillante).
4.12 Con un rápido movimiento, cambiar a óxido nitroso
Nota 2
La llama debería tener un cono rojo sobre el mechero. Si no es así, ajustar el flujo.
96 Método 6.3.3, 2006

4.13 Esperar hasta que el mechero alcance el equilibrio térmico.

4.14 Aspirar un blanco cero consistente en agua con ácido en la misma concentración de las
muestras y de la serie de estándares (generalmente 1,5 ml/L de ácido nítrico concentrado).
Ajustar el O del instrumento.
4.15 Aspirar una solución estándar de concentración cercana al medio del rango y ajustar el
mechero, vertical y horizontalmente, hasta obtener la máxima respuesta.
4.17 Calibrar el instrumento con la serie de soluciones estándares (3 .1 O) empezando por el
estándar O y terminando con el estándar más alto.
Nota 3
En la determinación de Al, Ba, Mo o Ti, calibrar en base a las concentraciones originales del elemento
en las soluciones estándares; esto es, antes de la mezcla con las soluciones para eliminar las
interferencias.
4.19 Aspirar y registrar la concentración del elemento en los blancos del método y en la
muestra (4.1 ). Diluir si es necesario.
4.20 Cuando se ha finalizado el análisis, aspirar el blanco cero, cambiar de óxido nitroso a
aire y cerrar la válvula de acetileno.
5 Cálculos
5.1 Calcular la concentración, expresada en mg/L, de metal disuelto, extraíble con ácido o
total en la muestra, según:
M (mg/L) = (a - b) x d
donde:
M = concentración de metal disuelto, extraíble con ácido o total en la muestra
a concentración, en mg/L, en el filtrado 4.1.1, o 4.1.2 o en el digerido 4.1.3
b = concentración, en mg/L, promedio de los blancos del método
6 Informes
6.1 Informar los resultados obtenidos en 5.1, en mg/L con tres cifras significativas, como:
Metal disuelto= ... mg/L
Metal extraíble con ácido= ... mg/L
Metal total= ... mg/L
Método 6.3.3, 2006 97

7 Bibliografía
7 .1 ASTM 01193. 1999. Standard specification for reagent water. American Society for
7 .2 ISO 3696. 1987. Water for analytical use. Specification and test methods. lnternational
7 .3 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 st Edition. 2005. 3111
D. Direct nitrous oxide-acetyleneflame method. American Public Health Association,
Baltimore, Maryland, p: 3-20 a 3-22.
98 Método 6.3.3, 2006

Digerido
Filtrado Filtrado
Método 6.2.3
Método 6.2.1 Método 6.2.2 o 6.2.4 o 6.2.S
de estándares
Seleccionar y preparar
la lámpara a usar
Ajustar y alinear
el equipo
Encender la llama
y regular

de estándares
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Método 6.3.3, 2006 99

6 METALES

6.3.4 Técnica del vapor frío
1.1 La muestra se oxida con permanganato de potasio y persulfato de potasio. Luego, los
iones mercurio se reducen con cloruro estanoso a mercurio elemental gaseoso volátil.
El vapor de Hgº se introduce en el espectrofotómetro de absorción atómica y se registra
la señal.
1.2 Este método se aplica en la determinación de Hg y tiene un límite de detección de 0,2
µg/L.
1.3 La concentración máxima permitida de mercurio en el agua para riego es de 0,001 mg/
L de Hg (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Las aguas altas en cloruro requieren una mayor adición de solución de permanganato
de potasio (hasta 25 ml) para transformar el cloruro a cloro libre, el cual también
absorbe la radiación de 253,7 nm. Por lo tanto, debe eliminarse, antes de la reducción
del Hg, usando un exceso (25 ml) de la solución de hidroxilamina y luego debe purgarse
con aire o nitrógeno el espacio de aire del matraz.
3.1 Las muestras deben ser acidificadas a pH < 2, refrigeradas a 4ºC inmediatamente
después de recolectadas y analizadas dentro de 14 días.
Nota 1
Para determinar el metal disuelto, filtrar la muestra antes de la preservación.
4.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con los accesorios diseñados para la

medición de mercurio por la técnica del vapor frío.
4.2 Celda de absorción de vidrio o plástico con ventanas de cuarzo.
4.3 Bomba para aire o aire comprimido.
Método 6.3.4, 2006 101

4.4 Medidor de flujo capaz de medir un flujo de aire de 2 L/min.

4.5 Matraces de reacción de 250 ml, con tapones de goma con perforaciones para los tubos
de entrada y salida de aire.
4.6 Tubo de secado relleno con Mg(CI0 4 ) 2 •
4.7 Baño de agua o plancha calefactora capaz de mantener una temperatura de 90-95ºC.
5 Reactivos
Tipo 1 de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 -
O, 1 µS/cm (0,006 - 0,01 mS/m)).
5.2 Ácido sulfúrico concentrado, H 2 S0 4 96%, d=1,84 kg/L.
5.3 Ácido nítrico concentrado, HNOi 60%, d=1,37 kg/L.
5.4 Ácido nítrico 1 O ml/L. .
Diluir 1 O ml de ácido nítrico concentrado (5.3) a 1 L con agua.
5.5 Solución de permanganato de potasio, KMn0 4 , 5%.
Disolver 50 g de KMn0 4 en agua y diluir a 1 L.
5.6 Solución de peroxodisulfato (persulfato) de potasio, K2 S2 0 8 , 5%.
Disolver 50 g de K2 S2 0 8 en agua y diluir a 1 L.
5.7 Solución de cloruro de sodio e hidroxilamina.
5.7.1 Disolver 120 g de NaCI y 120 g de sulfato de hidroxi lamina (NH 2 0H) 2 .H 2 SO 4 en
agua y diluir a 1 L, o
5.7.2Disolver120 g de NaCI y 100 g de cloruro de hidroxilamina (NH 2 0H.HCI) en agua
y diluir a 1 L.
5.8 Solución de ión estanoso, Sn+ 2 , 70 g/L.
5.8.1 Disolver 13 g de cloruro estanoso, SnCl 2 .2H 20, en agua que contiene 20 ml de
ácido clorhídrico concentrado (5.1) y di luir a 100 ml con agua, o
5.8.2 Disolver 13 g de sulfato estanoso, SnS0 4 , en agua que contiene 7 ml de ácido
sulfúrico concentrado (3.2) y diluir a 100 ml con agua.
Nota 2
Las soluciones 5.8.1 y 5.8.2 se descomponen con el envejecimiento. Si se forma una suspensión, agitar
continuamente durante el uso.
5. 9 Solución estándar de 1000 mg/L de Hg.
5.9.1 Disponible en el comercio
5.9.2 A un matraz aforado de 100 ml agregar:
~ alrededor de 70 ml de agua,
~ 0, 1354 g de cloruro mercúrico, HgCl 2 y disolver,
~ 1 ml de ácido nítrico concentrado (5.3) y mezclar,
102 Método 6.3.4, 2006

5.1 O Solución estándar de 1O mg/L de Hg.

A un matraz aforado de 100 ml, agregar:
~ 1 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Hg (5.9.1 o 5.9.2),
~ ácido nítrico 1O ml/L (5.4) hasta enrasar.
Preparar diariamente.
5.11 Solución estándar de 200 µg/L de Hg.
~ 1 ml de la solución estándar de 1 O mg/L de Hg (5.1 O),
~ ácido nítrico 1 O ml/L (5.4) hasta enrasar.
5.12 Serie de estándares de Hg.
A 4 matraces aforados de 200 ml agregar:
~ 0-1-2-5 ml de la solución estándar de 200 µg/L de Hg (5.11 ),
~ ácido nítrico 1 O ml/L (5.4) hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene O- 1 -2-5 µg/L de Hg.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la solución a anal izar según las siguientes alternativas:

6.1.1 Para determinar el mercurio disuelto:
Usar el filtrado proveniente del Método 6.2.1.
6.1.2 Para determinar el mercurio extraíble con ácido:
Usar el filtrado proveniente del Método 6.2.2. Incluir los blancos.
6.1.3 Para determinar el mercurio total:
Usar la muestra original acidificada proveniente del método 6.1, punto 5.2.2.
6.2 Transferir 100 ml de la serie de estándares (5.12) y una alícuota de la muestra (6.1)
diluida a 100 ml, que no contenga más de 5 µg/L de Hg, a matraces de reacción (4.5).
Incluir dos blancos de 100 ml de agua.
6.3 Agregar 5 ml de ácido sulfúrico concentrado (5.2) y 2,5 ml de ácido nítrico concentrado
(5.3).
6.4 Agregar 15 ml de solución de permanganato de potasio 5% (5.5), mezclar y dejar
reposar por 15 min.
Nota 3
Las muestras altas en cloruro requieren de una adición de 25 ml de solución de permanganato de
potasio.
6.5 Agregar 8 ml de solución de peroxodisulfato de potasio 5% (5.6) y mezclar.
6.6 Calentar durante 2 ha 95ºC en un baño de agua (4.7). Enfriar a temperatura ambiente.
6.7 Ajustar las condiciones del espectrofotómetro con los accesorios (4.1) según las
instrucciones del fabricante.
6.8 Continuar con cada matraz individualmente.
6.9 Agregar solución de cloruro de sodio e hidroxilamina (5.7.1 o 5.7.2) gota a gota
agitando vigorosamente hasta desaparición del color por 30 segundos.
Método 6.3.4, 2006 103

Nota 4
En las muestras altas en cloruro, eliminar el cloro libre producido en la oxidación (6.3), agregando un
exceso de 25 ml de solución cloruro e hidroxilamina (5.7.1 o 5.7.2) y purgando suavemente con aire
o nitrógeno el espacio de aire del matraz.
6.1 O Agregar 5 ml de solución de Sn+ 2 (5.8.1 o 5.8.2) e inmediatamente conectar el matraz
al sistema de aireación.
6.11 Sin agitar la muestra, hacer circular el aire. Registrar la absorbancia máxima que se
alcanza en pocos segundos.
6.12 Una vez que la absorbancia vuelve a la línea base, cambiar el matraz por uno con agua
y continuar la aireación por algunos segundos.
6.13 Repetir los puntos 6.9 a 6.12 con el matraz siguiente.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva de calibración con la concentración de Hg, en µg/L, de la serie de
estándares (5.12) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. Obtener la
ecuación de regresión de mejor ajuste.
Nota 5
El coeficiente de regresión, R2 , debe ser> 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones
7 .2 Calcular la concentración de mercurio en la muestra y en los blancos por resolución de
la ecuación de regresión.
7.3 Calcular la concentración, expresada en µg/L, de Hg en la muestra, según:
Hg (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de Hg en la muestra, calculada en 7.2
b promedio de las concentraciones, en µg/L, de Hg en los blancos, calculadas en 7.2
d factor de dilución
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.2, en µg/L con un decimal, dependiendo de la

solución seleccionada en 6.1, como:
Mercurio disuelto= ... µg/L de Hg
Mercurio extraíble con ácido= ... µg/L de Hg
Mercurio total = ... µg/L de Hg
9 Bibliografía
104 Método 6.3.4, 2006

9.2 EPA. Method 7470. 1994. Mercury in liquid waste (manual cold-vapor technique)
Revision 1. In: United States Environmental Protection Agency. Test methods for
evaluating sol id wastes. Physical/chemical methods. SW-846 on-line.
9.5 NCh 2313/12 1996. Aguas residuales- Métodos de análisis-Parte 12: Determinación de
mercurio- Método de espectrofotometría de absorción atómica con generación de
vapor frío. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 8 p.
Metals by cold-vapor atomic absorption spectrometry. American Public Health
Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 3-23 a 3-24.
Método 6.3.4, 2006 105

Muestra Filtrado
erie de estándares
original Método 6.2. 1
de Hg y 2 blancos Método 6.1, o 6.2.2
de agua punto 5.2.2
Colocar 100 ml en
el frasco de reacción Diluir a< 5 µgil de Hg
Colocar 100 ml en
Agregar 5 ml de H1SÜ4
el frasco de reacción
y 2,5 ml de HN0 3
Agregar 25 ml de Agregar 5 ml de H2S0 4

Agregar 15 ml de KMn04 y reposar 15 min y 2,5 ml de HN0 3
KMn04 y reposar 1 5 min
Agregar 8 ml de
K2 S2 0 8 y calentar a
Agregar 8 ml de 95ºC por 2 h
K2 52 0 8 y calentar a
95º( por 2 h
Agregar 25 ml de
NaCl-h id ro xi lamina
Agregar gota a gota Agregar 15 ml de

NaCl-hidroxilamina Eliminar Cl 2 KMn04 y reposar 15 min
Ajustar las condiciones Agregar 8 ml de

del EAA K2520 8 y calentar a
95ºC por 2 h
Conectar el sistema Agregar gota a gota

de aireación NaCl-hidroxilamina
Agregar 5 ml de
solución de sn+ 2
Leer a 253,7 nm Calcular e informar
106 Método 6.3.4, 2006

6 METALES

6.3.5 Técnica del horno de grafito o electrotérmica
1.1 La muestra se coloca en un tubo o naveta de grafito, se introduce en un horno y se

calienta en etapas hasta la atomización del elemento a determinar. El vapor atómico
producido absorbe la radiación monocromática emitida por una fuente y un detector
fotoeléctrico mide la intensidad de la radiación emitida.
1.2 Este método se aplica en la determinación de microcantidades de Al, Ag, As, Ba, Be, Cd,
Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, SeySn. También es aplicable al análisisdeAu, Bi, Ga,
Ge, Hg, Ir, Te, TI y V, pero los datos de precisión y exactitud no están disponibles aún.
2 Interferencias
2.1 Las principales interferencias se producen por absorción molecular y por la matriz.
Ver Método 6.3.1, punto 2.2.
2.2 Las interferencias por absorción molecular pueden ser compensadas con las técnicas de
corrección de fondo: arco de deuterio (absorbancias hasta 0,8), efecto Zeeman
(absorbancias hasta 1,5-2,0) o Smith-Hieftje (absorbancias hasta 2,5-3,0).
Debe usarse corrección de fondo cuando se analizan muestras que contienen altas
concentraciones de ácido o sólidos disueltos y cuando se determinan elementos con
líneas de absorción bajo 350 nm.
2.3 Las interferencias de la matriz pueden minimizarse agregando modificadores químicos.
Para determinar la necesidad de modificadores de la matriz evaluar la recuperación de
una muestra fortificada con una cantidad conocida (ver Método 6.3.1, punto 5.5.1 ).
Algunos modificadores químicos específicos y las concentraciones aproximadas se
indican en el Cuadro 6.3.5-1.
2.4 Las interferencias de la matriz también pueden eliminarse controlando los aumentos de
temperatura en la atomización, de manera que la volatilización del elemento a determinar
se produzca antes que la de la matriz. Esto es especialmente aplicable a elementos
volátiles como Cd y Pb.
2.5 Otra opción para eliminar las interferencias de la matriz es usar el método de la adición
de estándares (ver Método 6.3.1, punto 5.7).
2.6 El uso de tubos pirolíticamente recubiertos minimiza la interferencia producida por los
carburos refractarios que forman los elementos Ba, Mo, Ni, Si, Ti y V.
Método 6.3.5, 2006 107

3 Límites de detección y rangos óptimos de concentración
3.1 Los límites estimados de detección y los rangos óptimos de concentración se encuentran
en el Cuadro 6.3.1-2 (Método 6.3.1 ). Estos valores pueden variar con la forma química
del elemento, la composición de la muestra o las condiciones instrumentales.
3.2 Los rangos de concentración dados en el Cuadro 6.3.1-2 pueden extenderse hacia
abajo usando un volumen mayor de muestra, reduciendo la velocidad de flujo del gas
de purga o interrumpiendo el gas durante la atomización. Tambif>n pueden extenderse
hacia arriba por dilución, reducción del volumen de muestra, aumento del flujo de gas
de purga o usando una longitud de onda menos sensible.

Ver Método 6.3.1, puntos 3.1, 3.3, 3.5 a 3.9.
El instrumento debe tener la capacidad de corrección de fondo.
4.2 Horno de grafito con control electrónico de temperatura, preferiblemente de más de tres
pasos de calentamiento. Usar argón como gas de purga y tubos de grafito con plataforma.
4.3 Sistema de circulación de agua potable de 1 a 4 L/min o un sistema de enfriamiento por
recirculación.
4.4 Sistema de filtración con filtros de membrana de tamaño de poro de 0,45 µm o menor
(para el análisis de aluminio, usar polipropileno o TFE).
5 Reactivos
(0,006-0,01 mS/m)).
5.2 Ácido nítrico 1+1.
Diluir una parte de ácido nítrico concentrado (5.1) con una parte de agua.
5.4 Ácido clorhídrico, HCI, 1+1.
Diluir 1 parte de ácido clorhídrico concentrado (5.3) con una parte de agua.
5.5 Agua oxigenada, H 2 0 2 30%.
5.6 Solución de nitrato de níquel, 10.000 mg/L de Ni.
Disolver 4,96 g de Ni(N0) 2 .6H 2 0 en agua y diluir a 100 mL.
5.7 Solución de nitrato de magnesio, 10.000 mg/L de Mg.
Disolver 10,5 g de Mg(N0 3 ) 2 .6H 2 0 en agua y diluir a 100 ml.
5.8 Solución de nitrato de paladio, 4000 mg/L de Pd.
Disolver 8,89 g de Pd(N0) 2 .H 2 0 en agua y diluir a 1 L.
108 Método 6.3.5, 2006

5.9 Ácido fosfórico 10%.

Agregar 1O ml de ácido fosfórico concentrado a agua y diluir a 100 ml.
5.1 O Solución de ácido cítrico, 4%.
Disolver 40 g de ácido cítrico en agua y diluir a 1 L.
5.11 Soluciones estándares de metales.
Disponibles en el comercio de 1000 mg/L de metal.
5.12 Serie de soluciones estándares de metales.
Diluir apropiadamente cada solución estándar de metal de 1000 mg/L (5.11) con agua
y 5 ml/L de ácido nítrico concentrado (5.1 ), de manera de cubrir el rango óptimo de
concentraciones (Método 6.3.1, Cuadro 6.3.1-2). Incluir en cada serie un estándar O.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la solución a analizar según la forma de metal a determinar:

6.1 .1 Para determinar los metales disueltos uti 1izar el filtrado acidificado proveniente del
Método 6.2.1.
6.1 .2 Para determinar los metales extraíbles con ácido uti 1izar el filtrado proveniente del
Método 6.2.2.
Nota 1
El análisis de As y/o Se disueltos o extraíbles con ácido requiere adicionar 3 ml de agua
oxigenada (5.2) por cada 100 ml de filtrado y un volumen apropiado de solución de nitrato de
níquel (5.6). Los otros metales no requieren pretratamiento, excepto la adición opcional de un
modificador de la matriz.
6.2.3, 6.2.4 o 6.2.5.
Nota 2
Para el análisis de Sb y/o Sn usar el digerido del Método 6.2.4, punto 4.8.
6.3 Seguir las instrucciones de operación dadas por el fabricante para el equipo en
particular. Usar corrección de fondo, especialmente para longitudes de onda< 350 nm.
6.4 Calibrar el instrumento con la serie de estándares seleccionados, analizando cada
solución estándar en triplicado para verificar la precisión del método.
Nota 3
Si la determinación de la muestra requiere la adición de modificadores de la matriz, agregarlos en
igual volumen y concentración a la serie de estándares.
6.5 Analizar la muestra por:
6.5.1 Determinación directa.
Inyectar una alícuota de la muestra pretratada (6.1) de volumen igual al usa-
do con la serie de estándares,
Si se requiere, agregar las soluciones modificadoras de la matriz (5.6 a 5.1 O),
Aplicar el programa seleccionado y repetir hasta obtener resultados reproduci-
bles. Si la concentración es mayor que la del estándar más alto, diluir y reanalizar.
Método 6.3.5, 2006 109

Limpiar el tubo a intervalos regulares durante una serie de determinaciones

cuando el blanco detecta efectos de memoria (contaminación cruzada), debi-
do a que el metal no se ha volatilizado totalmente durante la atomización.
6.5.2 Método de las adiciones de estándares
Optimizar la sensibilidad del instrumento y establecer el rango lineal para el
elemento de interés,
Seguir las indicaciones dadas en el Método 6.3.1, punto 5.7.2
Nota 4.
Analizar todas las muestras usando el método de las adiciones de estándares (Método 6.3.1,
punto 5.7), excepto aquellas que han demostrado que están libres de interferencias de la matriz
en base a recuperaciones entre 85% y 115% (Método 6.3.1, punto 5.5.1). Analizar todas las
muestras en duplicado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación ~ 10% se
considera una reproducibilidad aceptable. Promediar los valores de los replicados.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, expresada en µg/L, de metal disuelto, extraíble con ácido
o total en la muestra, según:
M (µg/L) =(a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de metal en la muestra (6.5.1 o 6.5.2)
b concentración, en µg/L, promedio de los blancos del método
d factor de dilución
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, en µg/L con un decimal, como:

Metal disuelto= ... µg/L
Metal extraíble con ácido= ... µg/L
Meta 1 to ta 1 = ... µg/L
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7000A. 1992. Atomic adsorption methods. Revision 1. In: United States
Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/
chemical methods. SW-846 on-line.
11 o Método 6.3.5, 2006

Metals by electrothermal atomic absorption spectrometry. American Public Health
Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 3-25 a 3-32.
Cuadro 6.3.5-1 Potenciales modificadores de la matriz para

espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito*
* Se asume una adición de 1O µL de modificador por 1O µL de muestra
Método 6.3.5, 2006 111

Filtrado Filtrado Digerido

Método 6.2.1 Método 6.2.2 Método 6.2.3,
6.2.4 o 6.2.5
de estándares
Seguir las instrucciones de

operación del fabricante
del instrumento
Hacer corrección de
fondo, si se requiere
Calibrar con la serie de

estándares agregando
modificadores de la
matriz, si se requiere
Determinar recuperación
en la muestra
si ¿Recuperación no
85% a 115º,1,,?
Método de las
Determinación directa
adiciones de estándares
Calcular e informar
112 Método 6.3.5, 2006

6 METALES

6.3.6 Generación manual de hidruros
1.1 Este método es aplicable a la determinación de As y Se por conversión a sus hidruros con
borohidruro de sodio y transporte a un atomizador de absorción atómica.
1.2 La determinación de As y Se totales requiere que ambos elementos estén en su estado
reducido, As(ll I) y Se(IV). Para ello, primero se oxidan a As(V) y Se(VI) por digestión ácida
y luego, antes de la formación de los hidruros, se reduce el As con yoduro y el Se con
ácido clorhídrico en caliente.
1.3 Este método tiene, para As y Se, un límite de detección de 2 µg/L o menor y un rango
óptimo de concentración de 2 µg/L a 20 µg/L.
1.4 Las concentraciones máximas permitidas de arsénico y selenio en el agua para riego son
O, 1O mg/L de As y 0,020 mg/L de Se (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Concentraciones> O, 1 mg/L de Ag, Au, Bi, Pd, Pt, Sb, Sn y Te o> 1 mg/L de Cu, Ni y
Pb pueden causar interferencias.
2.2 Altas concentraciones de yoduro interfieren en la determinación de Se. Por lo tanto, no usar
para determinar Se ningún material que se haya utilizado en la reducción de As con yoduro.
3.1 La muestra, inmediatamente después de recolectada, se debe acidificar con 5 ml/L de

ácido nítrico concentrado (pH < 2) y mantener refrigerada a 4ºC hasta el análisis.
Nota 1
4.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con llama de aire - acetileno, atomizador y

celda de cuarzo, lámparas de As y Se, sistema de corrección de fondo.
Método 6.3.6, 2006 113

4.2 Vasos de 250 ml.

4.3 Vasos Berzelius de 200 ml.
4.4 Pipeta regulable capaz de entregar exacta y reproduciblemente volúmenes de 0,5 ml
a 3,0 ml.
4.5 Campana de extracción de gases.
4.7 Baño de agua.
5 Reactivos
1 de ASTM Dl 193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm
(0,006 -0,01 mS/m)).
5.1 Ácido sulfC1rico concentrado, H 2 SÜ 4 96%, d=1,84 kg/L.
5.2 Ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , 1,25 mol/L.
Agregar cuidadosamente 35 ml de ácido sulfúrico concentrado (5.1) a alrededor de
400 ml de agua. Enfriar y diluir a 500 ml.
5.5 Solución de peroxodisulfato (persulfato) de potasio, K2 S2 0 8 , 5%
Disolver 25 g de K2 S2 0 8 en agua y diluir a 500 ml. Preparar semanalmente y almacenar
en vidrio y refrigerada.
5.6 Solución pre-reductora.
5.6.1 Disolver 1O g de yoduro de sodio, Nal, en 100 ml de agua.
5.6.2 Disolver 11 g de yoduro de potasio, KI, en 100 ml de agua.
5.7 Argón o nitrógeno.
5.8 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 0, 1 mol/L.
Disolver 4 g de NaOH en agua y diluir a 1 L
5.9 Solución de borohidruro de sodio.
Disolver 8 g de NaBH 4 en 200 ml de solución de NaOH 0, 1 mol/L (5.8)
5.1 O Solución estándar de As de 1000 mg/L = 1 mg/ml.
5 .1 0.1 Disolver 1 ,320 g de trióxido de arsénico, As 2 0y en agua que contiene 4 g de h i-
dróxido de sodio, NaOH. Agregar 20 ml de ácido nítrico concentrado (5.3) y
diluir a 1000 ml.
5.11 Solución estándar de As de 1Omg/L=1 O µg/ml.
A un matraz aforado de 1000 ml agregar:
1O ml de la solución estándar de As de 1000 mg/L (5.10.1 o 5.10.2),
5 ml de ácido nítrico concentrado (5.3),
agua hasta enrasar.
114 Método 6.3.6, 2006

5.12 Solución estándar de As de O, 1 mg/L =O, 1 µg/ml.

1 ml de la solución estándar de As de 1 O mg/L (5.11 ),
0,5 ml de ácido nítrico concentrado (5.3),
agua hasta enrasar.
5.13 Serie de estándares de As.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de As de O, 1 mg/L (5.12),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0-1-2-5-1 0-20 µg/L de As.
5.14 Solución estándar de As orgánico, 1000 mg/L de As.
Disolver 1,842 g de ácido dimetilarsínico (ácido cacodílico), C 2 H 6 AsNa02"3H 2 0, en
agua que contiene 4 g de NaOH. Diluir a 1000 ml.
Nota 2
Verificar la pureza del reactivo contra una solución estándar de 50 mg/L a 100 mg/L de As por
espectrofotometría de absorción atómica.
5.15 Solución estándar de As orgánico de 1Omg/L=1 O µg/ml.
1 O ml de la solución estándar de As orgánico de 1000 mg/L (5.14),
agua hasta enrasar.
5.16 Solución estándar de As orgánico de O, 1 mg/L =O, 1 µg/ml.
1 O ml de la solución estándar de As orgánico de 1 O mg/L (5.15),
agua hasta enrasar.
5.17 Solución estándar de Se de 1000 mg/L.
5.17.1 Disolver 2, 190 g de selenito de sodio, Na 2 Se0 31 en agua que contiene 1 O ml de
ácido clorhídrico concentrado (5.4) y diluir a 1000 ml.
5.17.2 Disponible en el comercio
5.18 Solución estándar de Se de 1 O mg/L = 1 O µg/ml.
~ 1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Se (5.17 .1 o 5.17 .2),
~ 1 O ml de ácido clorhídrico concentrado (5.4),
5.19 Solución estándar de Se de O, 1 mg/L =O, 1 µg/ml.
1 ml de la solución estándar de Se de 1 O mg/L (5.18),
agua hasta enrasar.
Método 6.3.6, 2006 115

5.20 Serie de estándares de Se.

A 6 matraces aforados de 100 ml agregar:
--.+ 0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de Se de O, 1 mg/L (5.19),
--.+ 0,5 ml de ácido nítrico concentrado (5.3),
----+ agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0-1-2-5-10-20 µg/L de Se.
6 Procedimiento
6.1 Transferir a vasos (3.2), 100 ml de la serie de estándares de As (5.13), de la serie de

estándares de Se (5 .20) y de muestra original o de filtrado según las siguientes alternativas:
6.1.1 Para determinar el arsénico y/o selenio disuelto:
6.1.2 Para determinar el arsénico y/o selenio extraíble con ácido:
6.1.3 Para determinar el arsénico y/o selenio total:
Usar la muestra original acidificada proveniente del método 6.1, punto 5.2.2.
Nota 3
Incluir 1 blanco y 1 blanco fortificado. En cada tanda o cada 1O muestras incluir un duplicado, una
matriz fortificada con 1 O ml de la solución estándar de As orgánico de 0, 1 mg/L (5.16) y 1 O ml de
la solución estándar de Se de 0, 1 mg/L (5.19) y un duplicado de la matriz fortificada (ver Método 6.3).
6.2 Agregar 2 ml de ácido sulfúrico 1,25 mol/L (5.2).
6.3 Agregar 1 O ml de solución de peroxodisulfato de potasio 5% (5.5)
6.4 Hervir suavemente en un plato calefactor por 30 a 40 min o hasta que el volumen
disminuya a alrededor de 1 O ml. Evitar que la muestra se seque.
6.5 Diluir con agua a 100 ml
Nota 4
Si la recuperación de la matriz fortificada es< 80%, reanalizar usando el doble de la cantidad de
peroxodisulfato de potasio (5.5).
6.6 Determinación de arsénico:
Transferir 50 ml de los digeridos obtenidos en 6.5 a vasos Berzelius (3.3).
Agregar 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (5.4) y mezclar.
Agregar 5 ml de solución pre-reductora (5.6.1 o 5.6.2). Mezclar y esperar al menos
30 min.
Poner a punto el espectrofotómetro de absorción atómica siguiendo las instruccio-
nes del fabricante.
Conectar un vaso Berzelius al tubo de purga de gas, a la entrada de reactivo y a la
salida hacia la celda de cuarzo.
Purgar gas (5.7) hasta que se establezca la línea base.
Agregar 0,5 ml de solución de borohidruro de sodio (5.9).
Registrar la lectura máxima a 193J nm.
116 Método 6.3.6, 2006

Una vez que la lectura regrese a la línea base, sacar el frasco, lavar el tubo de
dispersión con agua y proceder con la siguiente muestra o estándar.
Nota 5
Evitar la inhalación porque la arsina es muy tóxica
Nota 6
Verificar la presencia de interferencias tratando una muestra digerida con 5 mL de solución
estándar de As de O, 1 mg/L (5.12). La recuperación no debe ser< 90%.
6.7 Determinación de selenio:
Transferir 30 ml de los digeridos obtenidos en 6.5 a vasos Berzel ius (3.3).
Agregar 15 ml de ácido clorhídrico concentrado (5.5) y mezclar.
Calentar en un baño de agua a 90ºC-1 OOºC por 1 h. Enfriar.
Poner a punto el espectrofotómetro de absorción atómica siguiendo las instruccio-
nes del fabricante.
Conectar uno de los vasos Berzelius al tubo de purga de gas, a la entrada de reac-
tivo y a la salida hacia la celda de cuarzo.
Purgar gas (5.7) hasta que se establezca la línea base.
Agregar 0,5 ml de solución de borohidruro de sodio (5.9).
Registrar la lectura máxima a 196,0 nm.
Una vez que la lectura regrese a la línea base, sacar el frasco, lavar el tubo de
dispersión con agua y proceder con la siguiente muestra o estándar.
Nota 7
Verificar la presencia de interferencias tratando una muestra digerida con 3 mL de la solución
estándar de Se de O, 1 mg/L (5.19). La recuperación no debe ser < 90%.
7 Cálculos
7.1 Dibujar las curvas de calibración con las concentraciones, en µg/L, de las series de
estándares de As (5.13) y de Se (5.20) en el eje de las X y las alturas de los picos o las áreas
en el eje de las Y. Obtener las ecuaciones de regresión de mejor ajuste para As y Se.
Nota 6
Los coeficientes de regresión, R2 , deben ser> 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones
7.2 Calcular las concentraciones de As y de Se en la muestra y en los blancos por resolución
de las ecuaciones de regresión.
7.3 Calcular la concentración de As en la muestra, expresada en µg/L, según:
As (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de As en la muestra, calculada en 7.2
b = promedio de las concentraciones, en µg/L, de As en los blancos, calculadas en 7.2
d = factor de dilución, si corresponde
Método 6.3.6, 2006 11 7

7.4 Calcular la concentración de Se en la muestra, expresada en µg/L, según:
Se (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de Se en la muestra, calculada en 7.2
b = promedio de las concentraciones, en µg/L, de Se en los blancos, calculadas en 7.2
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.2, en µg/L sin decimales, según la solución
seleccionada en 6.1, como:
Arsénico disuelto= ... µg/L de As
Arsénico extraíble con ácido= ... µg/L de As
Arsénico total= ... µg/L de As
Selenio disuelto= ... µg/L de Se
Selenio extraíble con ácido= ... µg/L de Se
Selenio total= ... µg/L de Se
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7061A.1992. Arsenic (atomic absorption, gaseous hydride). Revision 1. In:
9.3 EPA. Method 7741A.1994. Selenium (atomic absorption, gaseous hydride). Revision 1.
In: United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating sol id
9.6 NCh 2313/9. 1996. Aguas residuales-Métodos de análisis- Parte 9: determinación de
arsénico - Método de espectrofotometría de absorción atómica con generación
continua de hidruros. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 7 p.
118 Método 6.3.6, 2006

9.7 NCh 2313/30. 1999. Aguas residuales-Métodos de análisis - Parte 30: determinación
de selenio - Método de espectrofotometría de absorción atómica con generación
continua de hidruros. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 7 p.
B Manual hydride generation/atomic absorption spectrometric method. American
Public Health Association, American WaterWorks Association, Water Environment
Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 3-33 a 3-37.
Método 6.3.6, 2006 119

Muestra
original Filtrado Filtrado
Método 6.1, Método 6.2.1 Método 6.2.2
punto 5.2.2
Colocar 100 ml
en un vaso
Agregar 2 mL de H 2 S04
1,25 mol/L y 1O mL
de K2S20a
Hervir hasta 10 mL
Diluir a 100 mL
Colocar 50 ml en Colocar 30 ml en
un vaso Berzelius un vaso Berzelius
Agregar 5 ml de HCI Agregar 15 mL de HCI
Agregar 5 ml de Calentar a 90-1 OOºC

solución pre-reductora por 1 h
Dejar reposar 30 min Enfriar
Conectar el vaso Conectar el vaso

al instrumento al instrumento
Purgar gas Purgar gas
Agregar 0,5 mL de Agregar 0,5 mL de

borohidruro de sodio borohidruro de sodio
Leer As a 193,7 nm Calcular e informar Leer Se a 196,0 nm
120 Método 6.3.6, 2006

6 METALES
6.4ALUMINIO
6.4.1 EAA de llama de óxido nitroso - acetileno por aspiración directa
1.1 El aluminio se determina espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

óxido nitroso- acetileno por aspiración directa.
1.2 Este método tiene una sensibilidad de 1 mg/L y un rango óptimo de concentración de
5 a 1 00 mg/L de Al.
1.3 La concentración máxima permitida de aluminio en el agua para riego es 5 mg/L de Al
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 El aluminio puede ionizarse en la llama de óxido nitroso-acetileno. Se evita usando un

supresor de la ionización, como potasio.

Nota 1
4.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con los siguientes parámetros generales:

Lámpara de aluminio,
Longitud de onda: 324,7 nm,
Combustible: acetileno,
Oxidante: óxido nitroso,
Corrección de fondo: no requiere.
121
Método 6.4.1, 2006
5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis y agua reactivo Tipo 11 de
ASTM 01193 (1999) o Grado 2 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 1 µS/cm (O, 1 mS/m)).
5.2 Solución de cloruro de potasio de 1 O g/L de K.
Disolver 19 g de cloruro de potasio (KCI) en agua y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de aluminio de 1000 mg/L de Al.
Disponible en el comercio.
5.4 Serie de estándares de aluminio.
~ 0-1-2-3-4-5 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Al (5.3),
~ 1 ml de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
Esta serie de estándares contiene: 0-5-10-15-20-25 mg/L de Al.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1Oml de la serie de estándares (5.4) y de muestra original, filtrado
o digerido según las siguientes alternativas:
6.1.1 Para determinar el metal disuelto:
Usar el filtrado proveniente del Método 6.2.1 ..
6.1.2 Para determinar el metal extraíble con ácido:
6.1.3 Para determinar el metal total:
Si la muestra original es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, usar
la muestra acidificada proveniente del método 6.1, punto 5.2.2.
Si la muestra original tiene materiales fácilmente oxidables, usar el digerido
proveniente del Método 6.2.3. Incluir los blancos.
Si la muestra original tiene materia orgánica fácilmente oxidable, usar el dige-
rido proveniente del método 6.2.4. Incluir los blancos.
Si la muestra original tiene materia orgánica materia orgánica difícil de oxidar
o minerales que contienen silicatos, usar el digerido proveniente del método
6.2.5 Incluir los blancos.
6.2 Agregar 1 ml de solución de cloruro de potasio (5.2). Mezclar.
6.3 Poner a punto el espectrofotómetro (4.1) según las instrucciones del fabricante.
6.4 Calibrar con la serie de estándares (con potasio).
Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de aluminio en la serie de soluciones estándares
(5.4); esto es, antes de la mezcla con la solución de cloruro de potasio.
6.5 Leer la concentración de aluminio en la muestra y en los blancos.
122 Método 6.4.1, 2006

7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de aluminio en la muestra según:
Al (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Al en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Al en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7 .1, en mg/L con un decimal, según la solución
Aluminio disuelto= ... mg/L de Al
Aluminio extraíble con ácido= ... mg/L de Al
Aluminio total = ... mg/L de Al
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7020. 1986. Aluminum (atomic absorption, direct aspiration). Revision O.
9.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21't Edition. 2005.
3500-AI Aluminum. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p:
3-57.
Método 6.4. 1, 2006 123

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Método 6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2 6.2.5
Tomar una alícuota

de 10 ml
Agregar 1 ml de KCI

del instrumento

estándares con KCI
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Figura 6.4.1.-1. Diagrama de flujo del Método 6.4.1.
124 Método 6.4.1, 2006

6 METALES
6.5 ARSÉNICO
6.5.1 Generación de hidruro y EEA.
1 Principio y akance
1.1 La muestra se oxida con ácido sulfúrico y peroxosulfato y el As(V) formado se reduce a
As(lll) con yoduro. Luego, el As(lll) se convierte a arsina con borohidruro de sodio y se
transporta al atomizador de un espectrofotómetro de absorción atómica (EAA).
1.2 Este método tiene un límite de detección de 2 µg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 2 µg/L a 20 µg/L de As.
1 .3 La concentración máxima permitida de arsénico en el agua para riego es O, 1 O mg/L de
As (NCh 1333, 1987).
2 Desarrollo del método
2.1 Ver Método 6.3.6
Método 6.5.1, 2006 125

6 METALES
6.6BARIO
1 .1 La determinación de bario se real iza espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de

llama de óxido nitroso- acetileno por aspiración directa.
1.2 Este método tiene una sensibilidad de 0,4 mg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 1 a 20 mg/L de Ba.
1.3 La concentración máxima permitida de bario en el agua para riego es 4,0 mg/L de Ba
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 El bario puede ionizarse en la llama de óxido nitroso - acetileno. Se evita usando un
supresor de la ionización, como potasio.

Nota 1

Lámpara de bario,
Método 6.6.1, 2006 127

5 Reactivos
ASTM D1193 (1999) o Grado 2 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 1 µS/cm (0, 1 mS/m)).
5.2 Solución de cloruro de potasio de 1O g/L de K.
Disolver 19 g de cloruro de potasio (KCI) en agua y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de bario de 1000 mg/L de Ba.
5.4 Serie de estándares de bario.
--¿ 0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Ba (5.3),
--¿ 5 ml de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
--¿ agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-1-2-5-10-20 mg/L de Ba.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1O ml de la serie de estándares (5.4) y de muestra, filtrado o

digerido según las siguientes alternativas:
6.2.5. Incluir los blancos.
Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de bario en la serie de soluciones estándares (5.4);
esto es, antes de la mezcla con la solución de cloruro de potasio.
6.5 Leer la concentración de bario en la muestra y en los blancos.
128 Método 6.6.1, 2006

Métodos de Análisis de Agua;; para Riego
7 Cálculos
7 .1 Calcular la concentración, en mg/L, de bario en la muestra según:
Ba (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración de Ba, en mg/L, en la muestra, leída en 6.5
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Ba en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, en mg/L con un decimal, según la solución
Bario disuelto= ... mg/L de Ba
Bario extraíble con ácido= ... mg/L de Ba
Bario total = ... mg/L de Ba
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7080A. 1994. Barium (atomic absorption, direct aspiration). Revision 1. In:
9.4 NCh 1333. 1987. Requisitos de cal id ad del agua para diferentes usos. Instituto Nacional
3500-Ba Barium. American Public Health Association, American Water Works
3-63.
Método 6.6.1, 2006 129

Muestra Digerido
Filtrado
Método
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5
Tomar una alícuota

de 10 ml
Agregar 1 ml de KCI

del instrumento

estándares con KCI
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
130 Método 6.6.1, 2006

6 METALES
6.7 BERILIO
1.1 El berilio se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

óxido nitroso - acetileno por aspiración directa.
concentración de 0,05 a 2 mg/L de Be.
1.3 La concentración máxima permitida de berilio en el agua para riego es O, 1 O mg/L de Be
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Concentraciones de aluminio mayores de 500 mg/L interfieren. Se elimina agregando

O, 1 % de fluoruro.
2.2 Altas concentraciones de magnesio y silicio interfieren. Se requiere el uso del método
de adiciones de estándares.

Nota 1

Lámpara de berilio,
Corrección de fondo: requiere.
Método 6.7.1, 2006 131

5 Reactivos
ASTM Dl 193 (1999) o Grado 2 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 1 µS/cm (O, 1 mS/m)).
5.2 Solución estándar de berilio de 1000 mg/L de Be.
5.3 Solución estándar de berilio de 50 mg/L de Be.
~ 5 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Be (5.2),
5 .4 Serie de estándares de beri 1io.
~ 0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 50 mg/L de Be (5.3),
Esta serie de estándares contiene: 0,00-0,05-0, 10-0,20-0,50-1,00 mg/L de Be.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1 O ml de la serie de estándares (5 .4) y de muestra original, filtrado
6.3 Calibrar con la serie de estándares.
6.4 Leer la concentración de berilio en la muestra y en los blancos.
132 Método 6.7.1, 2006

7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de berilio en la muestra según:
Be (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración de Be, en mg/L, en la muestra, leída en 6.4
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Be en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, en mg/L con dos decimales, según la solución
Berilio disuelto= ... mg/L de Be
Berilio extraíble con ácido= ... mg/L de Be
Berilio total= ... mg/L de Be
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7090. 1986. Berylium (atomic absorption, directaspiration). Revision O. In:
United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating solid
3500-Be Beryllium. American Public Health Association, American Water Works
3-63 a 3-64.
Método 6.7.1, 2006 133

Digerido
Filtrado Método
Método 6.2.3, 6.2.4 {)
6.2.1 () 6.2.2 6.2.5
Tomar una alícuota

de 1O ml
Seguir las instrucciones dP

operación dt•I íabricanll'
del instrumento

estándares con Be
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Figura 6.7.1-1. Diagrama de flujo del Método 6.7 .1.
134 Método 6.7.1, 2006

6 METALES
6.BCADMIO
6.8.1 EAA electrotérmica
1 .1 El cadmio se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) electrotérmica

(horno de grafito).
1.2 Este método tiene una sensibilidad de O, 1 µg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 0,5 µg/L a 1O µg/L de Cd.
1.3 La concentración máxima permitida de cadmio en el agua para riego es 1 O µg/L de Cd
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Ver Método 6.3.5, punto 2.

2.2 El análisis de cadmio por horno de grafito puede sufrir una severa absorción no
específica y dispersión de la luz. Se requiere corrección de fondo.
2.3 Exceso de cloruro puede causar una volatilización prematura de cadmio, por lo que se
debe usar un modificador de la matriz.

Nota 1
5 Reactivos
Método 6.8.1, 2006 135

1 de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm
(0,006-0,01 mS/m)).
5.2 Solución de nitrato de paladio, 4 g/L de Pd.
5.3 Solución de ácido cítrico, 4%.
5.4 Solución modificadora de la matriz.
Mezclar volúmenes iguales de las soluciones de nitrato de paladio (5.2) y de ácido
cítrico (5.3).
5.5 Solución estándar de cadmio de 1000 mg/L de Cd.
5.6 Solución estándar de cadmio de 2 mg/L de Cd.
2 ml de la solución de 1000 mg/L de Cd (5.5),
1,5 ml de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
agua hasta enrasar.
5.7 Serie de soluciones estándares de cadmio.
0-1-2-3-4-5 ml de la solución de 2 mg/L de Cd (5.6),
5 ml de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-2-4-6-8-1 O µg/L de Cd.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la solución de la muestra según las siguientes alternativas:

6.2 Montar, alinear el horno de grafito y seleccionar las condiciones de operación según las
instrucciones del fabricante del equipo. Usar corrección de fondo.
136 Método 6.8.1, 2006

6.3 Calibrar el instrumento inyectando un volumen adecuado de cada una de la soluciones

de la serie de estándares de Cd (5.7) con un volumen igual de solución modificadora de
la matriz (5.4). Leer a 228,8 nm cada solución estándar en triplicado para verificar la
precisión del método.
6.4 Leer la concentración de cadmio en la muestra y en los blancos por:
Inyectar una alícuota de la solución de la muestra seleccionada (6.1) y de la
solución modificadora de la matriz (5.4), en volúmenes iguales a los usados
en la serie de estándares.
Aplicar el programa seleccionado y repetir hasta obtener resultados reprodu-
cibles. Si la concentración es mayor que la del estándar más alto, diluir y rea-
nalizar.
6.4.2 Método de las adiciones de estándares.
Seguir las indicaciones dadas en el Método 6.3.1, punto 5.7.2.
Nota 2.
Anal izar todas las muestras usando el método de las adiciones de estándares (Método 6.3.1, punto 5.7),
excepto aquellas que han demostrado que están libres de interferencias de la matriz en base a
recuperaciones entre 85% y 115% (Método 6.3.1, punto 5.5.1 ). Analizar todas las muestras en dupli-
cado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación s 1 0% se considera una reproducibi 1 id ad
aceptable. Promediar los valores de los replicados.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en µg/L, de cadmio en la muestra según:
Cd (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a = concentración, en µg/L, de Cd en la muestra, leída en 6.4
b promedio de las concentraciones, en µg/L, de Cd en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
Cadmio disuelto= ... µg/L de Cd
Cadmio extraíble con ácido= ... µg/L de Cd
Cadmio total= ... µg/L de Cd
Método 6.8.1, 2006 137

9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7131A.1994. Cadmium (atomic absorption, furnace technique). Revision
1. In: United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating
sol id wastes. Physical/chemical methods. SW-846 on-line.
9.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 2 l51 Edition. 2005.
3500-Cd Cadmium. American Public Health Association, American Water Works
3-64.
138 Método 6.8.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2. l, 6.2.4 ()
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5

del instrumento
Hacer corrección
de fondo

estándares, agregando
solución modificadora
de la matriz
Determinar recupera-
ción en la muestra
si ¿Recuperación
B5% a 115'/"o?
Método de las adiciones

de estándares
Calcular e informar
Método 6.8.1, 2006 139

6 METALES
6.9CALCIO
6.9.1 EAA de llama aire - acetileno por aspiración directa
1 .1 El calcio se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) del lama de

aire- acetileno por aspiración directa.
concentración de 0,2 a 20 mg/L de Ca.
1.3 El calcio es esencial para la nutrición de plantas y animales. Contribuye a la dureza del
agua.
2 Interferencias
2.1 Los átomos de calcio tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos

refractarios, especialmente con fosfato y aluminio. Se minimiza el problema agregando
lantano.

Nota 1

Lámpara de calcio,
Oxidante: aire,
Método 6.9.1, 2006 141

5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos para análisis y agua de clase 1 según la NCh
426/2 (CE :s; 0,2 mS/m a 25ºC).
5.2 Ácido clorhídrico concentrado, HCI 37% d = 1, 19 kg/L
5.3 Solución de lantano, 50 g/L de La.
5.3.1 Disolver 156 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(N0) 3 ·6H 2 0, en agua en un
matraz aforado de 1000 ml. Agregar 200 ml de HCI concentrado (5.2) y enrasar
con agua.
5.3.2 Agregar 59 g de óxido de lantano, La 2 0 3 , a alrededor de 250 ml de agua en un
matraz aforado de 1000 ml. Colocar en un baño de agua fría y agregar, lenta-
mente y con agitación, 250 ml de HCI concentrado (5.2). Enfriar y enrasar con
agua.
5.4 Solución estándar de calcio de 1000 mg/L de Ca.
5.5 Serie de estándares de calcio.
~ 0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Ca (5.4),
Esta serie de estándares contiene: 0-1-2-5-1 0-20 mg/L de Ca.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1 O ml de la serie de estándares (5.5) y de muestra o digerido

según las siguientes alternativas:
6.2 Agregar 1 ml de solución de lantano (5.3.1 o 5.3.2). Mezclar.
142 Método 6.9.1, 2006

6.4 Calibrar con la serie de estándares (con lantano).

Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de calcio en la serie de soluciones estándares (5.5);
esto es, antes de la mezcla con la solución de lantano.
6.5 Leer la concentración de calcio en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de calcio en la muestra según:
Ca (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Ca en la muestra, leída en 6.5
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Ca en los blancos, leídas en 6.5
7.2 Alternativamente, calcular la concentración, en mmol+/L, de calcio en la muestra

según:
Ca (mmol + /L) = (a - b) x d
20
donde:
a concentración, en mg/L, de Ca en la muestra, leída en 6.5
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Ca en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
Calcio disuelto= ... mg/L de Ca
Calcio extraíble con ácido= ... mg/L de Ca
Calcio total = ... mg/L de Ca
8.2 Alternativamente, informar el resultado obtenido en 7.2, en mmol+/L, con dos decimales,
según la solución seleccionada en 6.1, como:
Calcio disuelto= ... mmol+/L de Ca
Calcio extraíble con ácido= ... mmol+/L de Ca
Calcio total = ... mmol+/L de Ca
Método 6.9.1, 2006 143

9 Bibliografía
9.1 EPA. Method 7140. 1986. Calcium (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
3500-Ca Calcium. American Public Health Association, American Water Works
3-65.
144 Método 6.9.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
(>.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.·1 o 6.2.2
6.2.S
Tomar una alícuota

de 1O mL
Agregar 1 mL de solución
de La

del instrumento

estándares con La
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Figura 6.9.1-1. Diagrama de flujo del Método 6. 9.1.
Método 6.9.1, 2006 145

6 METALES
6.10CINC
1.1 El cinc se determina espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de aire-

acetileno por aspiración directa.
concentración de 0,05 a 2 mg/L de Zn.
1.3 La concentración máxima permitida de cinc en el agua para riego es 2,0 mg/L de Zn
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Absorción no específica que requiere corrección de fondo.

2.2 Altas concentraciones de silicio, cobre o fosfato pueden interferir. La adición de 1500
mg/L de estroncio elimina las interferencias de cobre y fosfato

Nota 1

Lámpara de cinc,
Longitud de onda: 21 3, 9 nm,
Oxidante: aire,
Método 6.1O.1, 2006 147

5 Reactivos
1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

5.2 Solución estándar de cinc de 1000 mg/L de Zn.
5.3 Solución estándar de cinc de 100 mg/L de Zn.
100 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Zn (5.2),
agua hasta enrasar.
5 .4 Serie de estándares de cobre.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Zn (5.3),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de Zn.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la muestra a analizar según las siguientes alternativas:

Si la muestra original tiene materia orgánica materia orgánica difíci 1 de oxidar
6.3 Calibrar con la serie de estándares de Zn (5.4).
6.4 Leer la concentración de cinc en la muestra y en los blancos.
148 Método 6.10.1, 2006

7 Cálculos
7.1 Cal cul ar la conce ntración, en mg/L, de cinc en la muestra según:
Zn (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a con centración, en rng/L, de Zn en la muestra, leíd a en 6.4
b promedio de las concentraciones, en mg/ L, de Z n en los b lan cos, leíd as en 6.4
d = factor de di 1uci ón, si co rrespond e
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1 , en mg!L con dos decima les, según la so l ución
seleccionada en 6 .1 , como :
Cinc disuelto = ... mg/L de Zn
Ci nc extraíble con áci do = .. . mg/ L de Zn
Cinc total= ... mg/ L de Zn
9 Bibliografía
9 .1 ASTM 0119 3. 1999 . Standard specification fo r reagent wa ter. Ame rica n Society fo r
Test ing and Materials, West Conshohocken, Pennsylv ania, USA, 3 p.
9 .2 EPA . Method 7950 . 1986. Zinc (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
United States Environmental Protection Agency. Test methods for eva luating sol id
was tes. Physical/c hem ica l methods. SW-846 on-line.
9.3 ISO 3696 . 1987. Water for analyti cal use. Specification and test methods. lntern ationa l
Organization for Standard izati on , Geneve, Switzerland, 5 p.
9 .4 NCh 1333 . 1987 . Requ isitos de ca l id ad del agua pa ra diferentes usos. Insti tuto Nac iona 1
de Normali zac ión, Santiago, Chile, 9 p.
9.5 Standard Methods fo r the Exam ination of Water and Wastew ater. 21 ' 1 Editi on. 2005 .
3500-Zn Zin c. A merica n Pu blic Health Associati on , Ameri can Water W orks
Associati on, Water Env ironment Federa ti on. Port City Press, Baltimore, Maryland, p :
3-106.
Método 6. 1O.1, 2006 149

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Método 6.2.3, b.2.4 ()
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2 b.2.5
'------....i Seguir las instrucciones de------~

del instrumento

estándares con Zn
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
150 Método 6.10.1, 2006

6 METALES
6.11 COBALTO
1.1 El cobalto se determina porespectrofotometría de absorción atómica (EAA) electrotérmica

(horno de grafito).
1.2 Este método tiene una sensibilidad de 1 µgil o menor y un rango óptimo de concentración
de 5 µg/L a 100 µg/L de Co.
1.3 La concentración máxima permitida de cobalto en el agua para riego es 50 µg/L de Co
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias

2.2 Exceso de cloruro puede interferir. Se debe verificar por el método de adiciones de
estándares.

ácido nítrico concentrado (pH < 2) y mantener refrigerada a 4°( hasta el análisis.
Nota 1
5 Reactivos
1 de
ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06-0,1 µS/cm
(0,006-0,01 mS/m)).
151
Método 6.11.1, 2006
5.1 Ácido nítrico concentrado, HN0 1 60%, d=1 ,37 kg/L.

cítrico (5.3).
5.5 Solución estándar de cobalto de 1000 mg/L de Co.
5.6 Solución estándar de cobalto de 5 mg/L de Co.
5 ml de la solución de 1000 mg/L de Co (5.5),
agua hasta enrasar.
5.7 Serie de soluciones estándares de cobalto.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución de 5 mg/L de Co (5.6),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-5-10-25-50-100 µg/L de Co.
6 Procedimiento

de la serie de estándares de Co (5. 9) con un volumen igual de solución modificadora de
152 Método 6. 11.1, 2006

6.4 Leer la concentración de cobalto en la muestra y en los blancos por:
nalizar.
Seguir las indicaciones dadas en el Método 6.3.1, punto 5.7 .2
Nota 2.
recuperaciones entre 85% y 115% (Método 6.3.1, punto 5.5.1 ). Analizar todas las muestras en
duplicado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación ::; 10% se considera una
reproducibilidad aceptable. Promediar los valores de los replicados.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en µg/L, de cobalto en la muestra según:
Co (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de Co en la muestra, leída en 6.4
'o = promed.10 de \as concentraciones, en µg/L, de Co en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7 .1, en µg/L sin decimales, según la solución selec-
cionada en 6.1, como:
Cobalto disuelto= ... µg/L de Co
Cobalto extraíble con ácido= ... µg/L de Co
Cobalto total = ... µg/L de Co
Método 6.11. 1, 2006 153

9 Bibliografía
Testing and Materia Is, West Conshohocken, Pennsylvania, USA, 3 p.
9.2 EPA. Method 7201. 1986. Cobalt (atomic absorption, furnace technique). Revision O. In:
3500-Co Cobalt. American Public Health Association, American Water Works
3-71.
154 Método 6.11.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 () 6.2.2 (i.2.5

del instrumento
Hacer corrección
de fondo

de la matriz
ción en la muestru
¿Recuperación no
B5%i a 115'10?

de estándares
Calcular e informar
Método 6.11. 1, 2006 155

6 METALES
6.12 COBRE
1.1 El cobre se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

1.2 Este método tiene una sensibilidad de O, 1 mg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 0,2 a 1 O mg/L de Cu.
1.3 La concentración máxima permitida de cobre en el agua para riego es 0,20 mg/L de Cu
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Absorción no específica y dispersión de la luz que pueden requerir corrección de

fondo.

Nota 1

Lámpara de cobre,
Oxidante: aire,
Corrección de fondo: recomendable, si es posible.
Método 6.12.1, 2006 157

5 Reactivos
1 de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

5.2 Solución estándar de cobre de 1000 mg/L de Cu.
5.3 Solución estándar de cobre de 200 mg/L de Cu.
50 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Cu (5.2),
agua hasta enrasar.
5 .4 Serie de estándares de cobre.
0-1-2-5-10-25 ml de la solución estándar de 200 mg/L de Cu (5.3),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,2-0,4-1,0-2,0-5,0 mg/L de Cu.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la muestra a analizar según las siguientes alternativas:

- Usar el filtrado proveniente del Método 6.2.1.
- Usar el filtrado proveniente del Método 6.2.2. Incluir los blancos.
- Si la muestra original es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, usar
- Si la muestra original tiene materiales fácilmente oxidables, usar el digerido
- Si la muestra original tiene materia orgánica fácilmente oxidable, usar el dige-
- Si la muestra original tiene materia orgánica materia orgánica difíci 1 de oxidar
6.3 Calibrar con la serie de estándares de Cu (5.4).
6.4 Leer la concentración de cobre en la muestra y en los blancos.
158 Método 6.12.1, 2006

7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de cobre en la muestra según:
Cu (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a = concentración, en mg/L, de Cu en la muestra, leída en 6.4
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Cu en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7 .1, en mg/L con dos decimales, según la solución
Cobre disuelto= ... mg/L de Cu
Cobre extraíble con ácido= ... mg/L de Cu
Cobre total = ... mg/L de Cu
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 721 O. 1986. Copper (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
9.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 51 Edition. 2005.
3500-Cu Copper. American Public Health Association, American Water Works
3-71 a 3-72.
Método 6.12. 1, 2006 159

Muestra Digerido
Filtrado Mélodo
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.S
~----...., Seguir las instrucciones de,.__ _ _ ___,

del instrumento

estándares de Cu
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
160 Método 6.12.1, 2006

6 METALES
6.13CROMO
1.1 El cromo se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) electrotérmica

(horno de grafito).
1 .2 Este método tiene una sensibi 1id ad de 2 µgil o menor y un rango óptimo de concentración
de 5 µg/L a 100 µg/L de Cr.
1.3 La concentración máxima permitida de cromo en el agua para riego es 100 µg/L de Cr
(NCh 1333, 1987).
2 1nterferencias

2.2 Bajas concentraciones de calcio y/o fosfato pueden interferir, por lo que debe usarse un
modificador de la matriz.
2.3 No debe usarse nitrógeno como gas de purga debido a una posible interferencia de la
banda CN.

Nota 1
5 Reactivos
1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006-0,01 mS/m)).
Método 6.13.1, 2006 161


Disolver 8,89 g de Pd(N0 3 ) 2 .H 2 0 en agua y diluir a 1 L.
cítrico (5.3).
5.5 Solución estándar de cromo de 1000 mg/L de Cr.
5.6 Solución estándar de cromo de 5 mg/L de Cr.
5 ml de la solución de 1000 mg/L de Cr (5.5),
agua hasta enrasar.
5.7 Serie de soluciones estándares de cromo.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución de 5 mg/L de Cr (5.6),
5 ml de ácido nítrico concentrado (5 .1 ),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-5-10-25-50-100 µg/L de Cr.
6 Procedimiento

Si la muestra original tiene materia orgánica fácilmente oxidable, usar el dige
162 Método 6.13.1, 2006

de la serie de estándares de Cr (5.9) con un volumen igual de solución modificadora de

6.4 Leer la concentración de cromo en la muestra y en los blancos por:
nalizar.
Nota 2.
duplicado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación ~ 10% se considera una
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en µg/L, de cromo en la muestra según:
Cr (µg/L) = (a - b) x d
donde:
a = concentración, en µg/L, de Cr en la muestra, leída en 6.4
b = promedio de las concentraciones, en µg/L, de Cr en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
Cromo disuelto= ... µg/L de Cr
Cromo extraíble con ácido= ... µg/L de Cr
Cromo total = ... µg/L de Cr
Método 6. 13.1, 2006 163

9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7191. 1986. Chromium (atomic absorption, furnace technique). Revision
O. In: United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating
3500-Cr Chromium. American Public Health Association, American Water Works
3-67.
164 Método 6. 13.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2.3, h.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o6.2.2
6.2.5

del instrumento
Hacer corrección
de fondo

de la matriz
ción en la muestra
35<yº a 11 S'Yo?

de estándares
Calcular e informar
Método 6.13.1, 2006 165

6 METALES
6.14 HIERRO
1.1 El hierro se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

1.2 Este método tiene una sensibilidad de 0, 12 mg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 0,3 a 1 O mg/L de Fe.
1.3 La concentración máxima permitida de hierro en el agua para riego es 5 mg/L de Fe (NCh
1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Puede interferir la sílice. Se elimina agregando calcio.

Nota 1

Lámpara de hierro,
Longitud de onda: 248,3 nm (primaria), 248,8, 252,7, 271,9, 302, 1 o 372,0 nm
(alternativas),
Oxidante: aire,
Método 6. 14.1, 2006 167

5 Reactivos
1 de ASTM D1193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06- O, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

5.1 Ácido nítrico concentrado, HNO, 60%, d=1,37 kg/L.
Disolver 1,5 g de cloruro de calcio, CaCl 2 ·2H 2 0 en agua y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de hierro de 1000 mg/L de Fe.
5.4 Solución estándar de hierro de 100 mg/L de Fe.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de Fe (5.3),
agua hasta enrasar.
5.5 Serie de estándares de hierro.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Fe (5.4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,5-1,0-2,5-5,0-10,0 mg/L de Fe.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1O ml de la serie de estándares (5.5) y de muestra original, filtrado
6.2 Agregar 1 ml de solución de calcio (5.2). Mezclar.
6.4 Calibrar con la serie de estándares (con calcio).
168 Método 6.14.1, 2006

Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de hierro en la serie de soluciones estándares (5.5);
esto es, antes de la mezcla con la solución de calcio.
6.5 Leer la concentración de hierro en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de hierro en la muestra según:
Fe (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Fe en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Fe en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
Hierro disuelto= ... mg/L de Fe
Hierro extraíble con ácido= ... mg/L de Fe
Hierro total= ... mg/L de Fe
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7380. 1986. lron (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
9 .4 NCh 1 333. 1987. Requisitos de cal id ad del agua para diferentes usos. Instituto Nacional
3500-Fe lron. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. PortCity Press, Baltimore, Maryland, p:
3-76.
Método 6.14. 1, 2006 169

Muestra Digerido
Filtrado Método
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2 6.2.5
Tomar una alícuota

de 1O ml
Agregar 1 ml de
solución de Ca

del instrumento

estándares con Ca
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
170 Método 6.14.1, 2006

6 METALES
6.15 LITIO
6.15.1 EEA de llama aire - acetileno por aspiración directa
1.1 El litio se determina por espectrofotometría de emisión atómica (EEA) de llama de aire
- acetileno por aspiración directa.
concentración de 0, 1 a 2 mg/L de Li.
1.3 La concentración máxima permitida de litio en el agua para riego es 2,5 mg/L de Li (NCh
1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 La ionización del 1itio puede ser importante en la llama de aire- acetileno. Se suprime
agregando potasio.

Nota 1

Modo emisión,
Oxidante: aire,
Corrección de fondo: no requiere
Método 6.15.1, 2006 1 71

5 Reactivos
(0,006- 0,01 mS/m)).

5.1 Ácido nítrico concentrado, HNOi 60%, d=1 ,37 kg/L.
5.2 Solución de cloruro de potasio de 11 g/L de K.
Disolver 21 g de cloruro de potasio, KCI, en agua y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de litio de 1000 mg/L de Li.
5.4 Solución estándar de litio de 100 mg/L de Li.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de Li (5.3),
agua hasta enrasar.
5.5 Serie de estándares de litio.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Li (5.4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1 ,0-2,0 mg/L de Li.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1O ml de la serie de estándares (5.5) y de muestra original, filtrado
172 Método 6.15.1, 2006

Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de hierro en la serie de soluciones estándares (5.5);
esto es, antes de la mezcla con la solución de potasio.
6.5 Leer la concentración de litio en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de litio en la muestra según:
Li (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a = concentración, en mg/L, de Li en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Li en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
Litio disuelto= ... mg/L de Li
Litio extraíble con ácido= ... mg/L de Li
Litio total= ... mg/L de Li
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7430. 1992. Lithium (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
9.5 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 ' 1 Edition. 2005.
3500-Li Lithium. American Public Health Association, American WaterWorks
Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland,
p: 3-82 a 3-83.
Método 6. 15. 1, 2006 173

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Mótodo 6.2.3, 6.2.4 ()
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2 6.2.5
Tornar una alícuota

de 1O rnl
Agregar 1 rnl de
solución de KCI

del instrumento

estándares con K
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
174 Método 6. 15. 1, 2006

6 METALES
6.16 MAGNESIO
1.1 El magnesio se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama

de aire- acetileno por aspiración directa.
concentración de 0,02 a 2 mg/L de Mg.
1.3 El magnesio es esencial para la nutrición de plantas y animales. Contribuye a la dureza
del agua.
2 1nterferencias
2.1 Los átomos de magnesio tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos

refractarios, especialmente con fosfato y aluminio. Se minimiza el problema agregando
lantano.

Nota 1

Lámpara de magnesio,
Oxidante: aire,
Método 6.16.1, 2006 175

5 Reactivos
426/2 (CE~ 0,2 mS/m a 25ºC).
5.3.1 Disolver 156 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(N0) 3 ·6H 2 0, en agua en un
con agua.
5.3.2 Agregar 59 g de óxido de lantano, La 20 31 a alrededor de 250 ml de agua en un
matraz aforado de 1000 ml. Colocar en un baño de agua fría y agregar, lentamen-
te y con agitación, 250 ml de HCI concentrado (5.2). Enfriar y enrasar con agua.
5.4 Solución estándar de magnesio de 1000 mg/L de Mg.
5.5 Solución estándar de magnesio de 100 mg/L de Mg.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de Mg (5.4),
agua hasta enrasar.
5.6 Serie de estándares de magnesio.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Mg (5.5),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de Mg.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1Oml de la serie de estándares (5 .5) y de muestra original, filtrado
176 Método 6. 16. 1, 2006


6.2 Agregar 1 ml de solución de lantano (5.3.1 o 5.3.2). Mezclar.
6.4 Calibrar con la serie de estándares (con lantano).
Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de magnesio en la serie de soluciones estándares
(5.5); esto es, antes de la mezcla con la solución de lantano.
6.5 Leer la concentración de magnesio en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de magnesio en la muestra según:
Mg (mg/L) =(a - b) x d
donde:
a = concentración, en mg/L, de Mg en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Mg en los blancos, leídas en 6.5
7.2 Alternativamente, calcular la concentración, en mmol+/L, de magnesio en la muestra

según:
Mg (mmol + /L) = (a - b) x d
12, 16
donde:
a concentración, en mg/L, de Mg en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Mg en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
selecciona en 6.1, como:
Magnesio disuelto= ... mg/L de Mg
Magnesio extraíble con ácido= ... mg/L de Mg
Magnesio total= ... mg/L de Mg
Método 6. 16.1, 2006 177

8.2 Alternativamente, informar el resultadoobtenidoen 7.2, en mmol+/L, con dos decimales,

según la solución selecciona en 6.1, como:
Magnesio disuelto= ... mmol+/L de Mg
Magnesio extraíble con ácido= ... mmol+/L de Mg
Magnesio total = ... mmol+/L de Mg
9 Bibliografía
9.1 EPA. Method 7450. 1986. Magnesium (atomic absorption, direct aspiration). Revision O.
In: United States Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating so lid
3500-Mg Magnesium. American Public Health Association, American Water Works
3-83.
178 Método 6. 16.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5
Tomar una alícuota

de 1O mL
Agregar 1 mL de
solución de L1

del instrumento

estándares con La
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Método 6.16. 1, 2006 179

6 METALES
6.17 MANGANESO
1.1 El manganeso se determina porespectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama

de aire- acetileno por aspiración directa.
concentración de 0, 1 a 1 O mg/L de Mn.
1.3 La concentración máxima permitida de manganeso en el agua de riego es 0,2 mg/L de
Mn (NCh 1333, 1987).
2 1nterferencias
2.1 Puede interferir la sílice. Se elimina agregando calcio.

Nota 1

Lámpara de manganeso,
Oxidante: aire,
Método 6.17.1, 2006 181

5 Reactivos
1 de ASTM Dl 193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006- 0,01 mS/m)).

5.1 Ácido nítrico concentrado, HN0 3 60%, d=1 ,37 kg/L.
Disolver 1,5 g de cloruro de calcio, CaCl 2 ·2H 2 0 en agua y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de manganeso de 1000 mg/L de Mn.
5.4 Solución estándar de manganeso de 100 mg/L de Mn.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de Mn (5.3),
agua hasta enrasar.
5.5 Serie de estándares de manganeso.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Mn (5.4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1 ,0-2,0 mg/L de Mn.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 1O ml de la serie de estándares (5.5) y de muestra, filtrado o

digerido según las siguientes alternativas:
6.2 Agregar 1 ml de solución de calcio (5.2). Mezclar.
6.4 Calibrar con la serie de estándares (con calcio).
182 Método 6.17.1, 2006

Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de manganeso en la serie de soluciones estándares
(5.5); esto es, antes de la mezcla con la solución de calcio.
6.5 Leer la concentración de manganeso en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de manganeso en la muestra según:
Mn (mg/L) =(a - b) x d
donde:
a = concentración, en mg/L, de Mn en la muestra, leída en 6.5
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Mn en los blancos, leídas en 6.5
8 Informes
Manganeso disuelto=,. .. mg/L de Mn
Manganeso extraíble con ácido= ... mg/L de Mn
Manganeso total = ... mg/L de Mn
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7380. 1986. Manganese (atomic absorption, direct aspiration). Revision O.
wastes. Physical/chemical methods. SW-846 on-1 ine.
3500-Mn Manganese. American Public Health Association, American WaterWorks
3-84.
Método 6.17.1, 2006 183

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 () 6.2.2
6.2.5
Tomar una alícuota

de 1 O ml
Agregar 1 ml de
solución de Ca

del instrumento

estándares con Ca
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
184 Método 6.17. 1, 2006

6 METALES
6.18 MERCURIO
6.18.1 EAA -Técnica del vapor frío
1.1 La muestra se oxida con permanganato de potasio y persulfato de potasio. Luego, los
iones mercurio se reducen con cloruro estanoso a mercurio elemental gaseoso volátil.
El vapor de Hgº se introduce en el espectrofotómetro de absorción atómica y se registra
la señal.
1 .2 Este método tiene un límite de detección de 0,2 µgil. y un rango óptimo de concentración
de 1 µg/L a 5 µg/L de Hg.
1.3 La concentración máxima permitida de mercurio en el agua para riego es 1 µg/L de Hg
(NCh 1333, 1987).
2 Procedimiento
2.1 Ver Método 6.3.4.
Método 6.18.1, 2006 185

6 METALES
6.19 MOLIBDENO
1.1 El molibdeno se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA)

electrotérmica (horno de grafito).
1 .2 Este método tiene una sensibilidad de 1 µg/L o menor y un rango óptimo de concentración
de 3 µg/L a 60 µg/L de Mo.
1.3 La concentración máxima permitida de molibdeno en el agua de riego es 1 Oµg/L de Mo
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias

2.2 El molibdeno tiende a formar carburo, por lo que deben usarse tubos de grafito
pirolíticamente recubiertos.
2.3 Son posibles efectos de memoria, por lo que se puede requerir limpieza del horno
después de analizar muestras o estándares concentrados.

Nota 1
187
Método 6.19.1, 2006
5 Reactivos
1 de ASTM Dl 193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - 0, 1 µS/cm
(0,006-0,01 mS/m)).
5.2 Solución estándar de molibdeno de 1000 mg/L de Mo.
5.3 Solución estándar de molibdeno de 5 mg/L de Mo.
1 ml de la solución de 1000 mg/L de Mo (5.2),
agua hasta enrasar.
5.4 Serie de soluciones estándares de molibdeno.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución de 5 mg/L de Mo (5.3),
agua hasta enrasar.
E sta serie de estándares contiene: 0-5-1 0-25-50-1 00 µg/L de Mo.
6 Procedimiento

de la serie de estándares de Mo (5.9). Leer a 313,3 nm cada solución estándar en
triplicado para verificar la precisión del método.
188 Método 6.19.1, 2006

6.4 Leer la concentración de molibdeno en la muestra y en los blancos por:

Inyectar una alícuota de la solución de la muestra seleccionada (6.1) en igual
volumen a los usados en la serie de estándares.
Aplicar el programa seleccionado y repetir hasta obtener resultados reproduci-
bles. Si la concentración es mayor que la del estándar más alto, diluiry reanali-
zar.
Nota 2
excepto aquel las que han demostrado que están 1ibres de interferencias de la matriz en base a
duplicado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación s; 10% se considera una
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en µg/L, de molibdeno en la muestra según:
Mo (µg/L) =(a - b) x d
donde:
a concentración, en µg/L, de Mo en la muestra, leída en 6.5
b = promedio de las concentraciones, en µg/L, de Mo en los blancos, leídas en 6.5
d factor de di lución, si corresponde
8 Informes
Molibdeno disuelto= ... µg/L de Mo
Molibdeno extraíble con ácido= ... µg/L de Mo
Molibdeno total = ... µg/L de Mo
Método 6. 19.1, 2006 189

9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7481. 1986. Molybdenum (atomic absorption, furnacetechnique). Revision
3500-Mo Molybdenum. American Public Health Association, American WaterWorks
3-86.
190 Método 6.19.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5

del instrumento
Hacer corrección
de fondo

de estándares
ción en la muestra
85% a 115%?

de estándares
Calcular e informar
Método 6.19.1, 2006 191

6 METALES
6.20 NÍQUEL
1 .1 El níquel se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) del lama de

1.2 Este método tiene una sensibilidad de O, 15 mg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 0,3 a 1O mg/L de Ni.
1.3 La concentración máxima permitida de níquel en el agua para riego es 0,20 mg/L de Ni
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias

2.2 Altas concentraciones hierro, cobalto o cromo pueden interferir. Se minimizan usando
llama de óxido nitroso- acetileno.
3.1 La muestra, inmediatamente después de recolectada, se debe acidificar con 5 mL/L de

Nota 1

Lámpara de níquel,
Oxidante: aire,
Método 6.20.1, 2006 193

5 Reactivos
(0,006-0,01 mS/m)).
5.2 Solución estándar de níquel de 1000 mg/L de Ni.
5.3 Solución estándar de níquel de 200 mg/L de Ni.
50 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Ni (5.2),
agua hasta enrasar.
5.4 Serie de estándares de níquel.
0-1-2-5-10-25 ml de la solución estándar de 200 mg/L de Ni (5.3),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,2-0,4-1,0-2,0-5,0 mg/L de Ni.
6 Procedimiento
6.1 Seleccionar la solución de la muestra a analizar según las siguientes alternativas:

Si la muestra original tiene materiales fáci !mente oxidables, usar el digerido
6.3 Calibrar con la serie de estándares de Ni (5.4.
6.4 Leer la concentración de níquel en la muestra y en los blancos.
194 Método 6.20. 1, 2006

7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de níquel en la muestra según:
Ni (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Ni en la muestra, leída en 6.4
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Ni en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7 .1, en mg/L con dos decimales, según la solución
Níquel disuelto= ... mg/L de Ni
Níquel extraíble con ácido= ... mg/L de Ni
Níquel total= ... mg/L de Ni
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7520. 1986. Nickel (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
3500-Ni Nickel. American Public Health Association, American Water Works
3-71 a 3-87.
Método 6.20.1, 2006 195

Muestra Digerido
Filtrado Mt>todo
acidificada Método
h.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5
......_______ Seguir las instrucciones de------~

del instrumento

estándares de Ni
Leer los blancos

y la rnuestra
Calcular e informar
196 Método 6.20. 1, 2006

6 METALES
6.21 PLATA
1.1 La plata se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

concentración de 0, 1 a 4 mg/L de Ag.
1.3 La concentración máxima permitida de plata en el agua para riego es 0,20 mg/L de Ag
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Absorción no específica y dispersión de la luz que pueden requerir corrección de fondo.
2.2 El cloruro de plata es insoluble, por lo que debe evitarse el uso de ácido clorhídrico a
menos que la plata ya esté en solución como un complejo de cloruro.
2 .3 Las soluciones nitrato de plata son sensibles a la luz y tienen tendencia a depositarse en
las paredes del envase. Por lo tanto, las soluciones estándares deben almacenarse en
frascos oscuros.

Nota 1

Lámpara de plata,
Longitud de onda: 328, 1 nm,
Oxidante: aire,
Corrección de fondo: recomendada.
Método 6.21.1, 2006 197

5 Reactivos
1de ASTM Dl 193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06 - O, 1 µS/cm
(0,006 - 0,01 mS/m)).
5.1 Ácido nítrico concentrado, HNO, 60%, d=1 ,37 kg/L.
5.2 Solución estándar de plata de 1000 mg/L de Ag.
5.3 Solución estándar de plata de 200 mg/L de Ag.
50 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Ag (5.2),
agua hasta enrasar.
5.4 Serie de estándares de plata.
0-1-2-5-10-25 ml de la solución estándar de 200 mg/L de Ag (5.3),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,2-0,4-1 ,0-2,0-5,0 mg/L de Ag.
6 Procedimiento

6.3 Calibrar con la serie de estándares de Ag (5.4).
6.4 Leer la concentración de plata en la muestra y en los blancos.
198 Método 6.21.1, 2006

7 Cálculos
7 .1 Calcular la concentración, en mg/L, de plata en la muestra según:
Ag (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Ag en la muestra, leída en 6.4
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Ag en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
Plata disuelta= ... mg/L de Ag
Plata extraíble con ácido= ... mg/L de Ag
Plata total = ... mg/L de Ag
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7760. 1992. Silver (atomic absorption, direct aspiration). Revision 1. In:
3500-Ag Silver. American Public Health Association, American Water Works
p: 3-98.
Método 6.21.1, 2006 199

MuestrJ FiltrJdo Digerido

acid ificadJ Método Método b.2.>
Mf>todo 6.1 6.2. 1 () 6.2.2
'--------.i Seguir IJs instrucciones de------~

del instrumento
CJlibrar con IJ serie de

estándares de Ag
Leer los blJncos

y la muestra
Calcular e informar
200 Método 6.21.1, 2006

6 METALES
6.22 PLOMO
1.1 El plomo se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) de llama de

aire - acetileno por as pi ración di recta.
concentración de 1 mg/L a 20 mg/L de Pb.
1.3 La concentración máxima permitida de plomo en el agua para riego es 5 mg/L de Pb
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias

Nota 1

Lámpara de plomo,
Oxidante: aire,
Método 6.22.1, 2006 201

5 Reactivos
(0,006-0,01 mS/m)).
5.2 Solución estándar de plomo de 1000 mg/L de Pb.
5.3 Serie de estándares de plomo.
0-1-2-5-10-25 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de Pb (5.2),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-1-2-5-10-25 mg/L de Pb.
6 Procedimiento

6.3 Calibrar con la serie de estándares de Pb (5.3).
6.4 Leer la concentración de plomo en la muestra y en los blancos.
202 Método 6.22.1, 2006

7 Cálculos
7 .1 Calcular la concentración, en mg/L, de plomo en la muestra según:
Pb (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Pb en la muestra, leída en 6.4
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de Pb en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
Plomo disuelto= ... mg/L de Pb
Plomo extraíble con ácido= ... mg/L de Pb
Plomo total= ... mg/L de Pb
9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7420. 1986. Lead (atomic absorption, direct aspiration). Revision O. In:
3500-Pb Lead. American Public Health Association, American Water Works
3-79 a 3-80.
Método 6.22.1, 2006 203

Muestra Digerido
Filtrado Método
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2 6.2.5
'-------.i Seguir las instrucciones de!4-------'

del instrumento

estándares de Pb
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
204 Método 6.22.1, 2006

6 METALES
6.23 POTASIO
1.1 El potasio se determina porespectrofotometría de emisión atómica (EEA) de llama de aire

concentración de O, 1 mg/L a 100 mg/L de K.
2 Interferencias
2.1 La ionización del potasio puede ser importante en la llama de aire - acetileno si la
relación de Na a K es menor de 1O.
2.2 Relativamente alta concentraciones de aniones, CI-, SQ 4 -2 y HC0 3-, pueden causar
interferencias.
2.3 Las interferencias 2.1 y 2.2 se minimizan agregando 1000 mg/L de lantano.

Nota 1

Modo emisión,
Oxidante: aire,
Método 6.23. 1, 2006 205

5 Reactivos
426/2 (CE:::; 0,2 mS/m a 25ºC).
5.1 Ácido nítrico concentrado, H N0 3 60%, d=1,37 kg/L.
5.3.1 Disolver 34,3 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(N0) 3 ·6H 2 0, en agua en un
con agua.
5.3.2 Disolver 12,9 g de óxido de lantano, La 2 0 3 , en alrededor de 200 ml de agua en
un matraz aforado de 1000 ml. Colocar en un baño de agua fría y agregar lenta-
mente, mientras se agita el matraz, 11 O ml de HCI concentrado (5.2). Enfriar y en-
rasar con agua.
5.4 Solución estándar de potasio de 1000 mg/L de K.
5.5 Solución estándar de potasio de 100 mg/L de K.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de K (5.3),
agua hasta enrasar.
5.6 Serie de estándares de potasio de O a 2 mg/L de K.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de K (5.4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de K.
5.7 Serie de estándares de potasio de O a 1 O mg/L de K.
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,5-1,0-2,5-5,0-10,0 mg/L de K.
5.8 Serie de estándares de potasio de O a 100 mg/L de K.
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-5-10-25-50-100 mg/L de K.
206 Método 6.23.1, 2006

6 Procedimiento
6.1 Dependiendo de la concentración de potasio en la muestra, tomar una alícuota de 1O

ml de la serie de estándares de O a 2 mg/L de K (5.6), de O a 1O mg/L de K (5.7) o de O
a 100 mg/L de K (5.8)
6.2 Tomar una alícuota de 1 O ml de muestra, filtrado o digerido según las siguientes
alternativas:
6.3 Agregar, a la serie de estándares y a la muestra, 1 ml de solución de lantano (5.3.1 o
5.3.2). Mezclar.
6.5 Calibrar con la serie seleccionada de estándares (con lantano).
Nota 2
Calibrar en base a las concentraciones originales de potasio en la serie de soluciones estándares (5.6,
5.7 o 5,8); esto es, antes de la mezcla con la solución de lantano.
6.6 Leer la concentración de potasio en la muestra y en los blancos.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de potasio en la muestra según:
K (mg/L) = (a - b) x d
donde:
a = concentración, en mg/L, de K en la muestra, leída en 6.6
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de K en los blancos, leídas en 6.6
Método 6.23.1, 2006 207

7.2 Alternativamente, calcular la concentración, en mmol+/L, de potasio en la muestra

según:
K (mmol + /L) = (a - b) x d
39, 1
donde:
a concentración, en mg/L, de K en la muestra, leída en 6.6
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de K en los blancos, leídas en 6.6
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, en mg/L con tres cifras significativas, según la
Potasio disuelto= ... mg/L de K
Potasio extraíble con ácido= ... mg/L de K
Potasio total = ... mg/L de K
Potasio disuelto= ... mmol+/L de K
Potasio extraíble con ácido= ... mmol+/L de K
Potasio total = ... mmol+/L de K
9 Bibliografía
3500-K Potassium. American Public Health Association, American Water Works
3-88 a 3-89.
208 Método 6.23.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5
Tornar una alícuota

de 10 rnL
Agregar 1 rnL de
solución de La

del instrumento

estándares con La
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Método 6.23.1, 2006 209

6 METALES
6.24 SELENIO
6.24.1 Generación de hidruro y EEA.
1.1 La muestra se oxida con ácido sulfúrico y peroxosulfato y el Se(VI) formado se reduce
a Se(IV) con ácido clorhídrico en caliente. Luego, el Se( IV) se convierte su hidruro voláti 1
con borohidruro de sodio y se transporta al atomizador de un espectrofotómetro de
absorción atómica (EAA).
1.2 Este método tiene un límite de detección de 2 µg/L o menor y un rango óptimo de
concentración de 2 µg/L a 20 µg/L de Se.
1.3 La concentración máxima permitida de selenio en el agua para riego es 20 µg/L de Se
(NCh 1333, 1987).
2 Desarrollo del método
2.1 Ver Método 6.3.6
Método 6.24.1, 2006 211

6 METALES
6.25 SODIO
1.1 El sodio se determina por espectrofotometría de emisión atómica (EEA) de llama de aire
concentración de 0,03 a 100 mg/L de Na.
2 Interferencias
2.1 La ionización del sodio puede ser importante en la llama de aire - acetileno.
2.2 Relativamente alta concentraciones de aniones, CI-, SO 4 -2 y HC0 3-, pueden causar
interferencias.
2.3 Las interferencias 2.1 y 2.2 se minimizan agregando 1000 mg/L de lantano.

Nota 1

Modo emisión,
Longitud de onda: 589 ,O nm,
Oxidante: aire,
Método 6.25.1, 2006 213

5 Reactivos
426/2 (CE:::; 0,2 mS/m a 25ºC).
5.2 Ácido clorhídrico concentrado, HCI 37% d = 1, 19 kg/L.
5.3.1 Disolver 34,3 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(N0) 3 ·6H 2 0, en agua en un
con agua.
5.3.2 Disolver 12,9 g de óxido de lantano, La 2 0y en alrededor de 200 ml de agua en
un matraz aforado de 1000 ml. Colocar en un baño de agua fría y agregar lenta-
mente, mientras se agita el matraz, 11 O ml de HCI concentrado (5 .2). Enfriar y en-
rasar con agua.
5.4 Solución estándar de sodio de 1000 mg/L de Na.
5.5 Solución estándar de sodio de 100 mg/L de Na.
20 ml de solución estándar de 1000 mg/L de Na (5.3),
agua hasta enrasar.
5.6 Serie de estándares de sodio de O a 2 mg/L de Na.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 100 mg/L de Na (5.4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de Na.
5.7 Serie de estándares de sodio de O a 1 O mg/L de Na.
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0,0-0,5-1,0-2,5-5,0-10,0 mg/L de Na.
5.8 Serie de estándares de sodio de O a 100 mg/L de Na.
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-5-10-25-50-100 mg/L de Na.
214 Método 6.25.1, 2006

6 Procedimiento
6.1 Dependiendo de la concentración de sodio en la muestra, tomar una alícuota de 1Oml

de la serie de estándares de O a 2 mg/L de Na (5.6), de O a 1O mg/L de Na (5.7) o de O
a 100 mg/L de Na (5.8).
6.2 Tomar una alícuota de 1O ml de muestra, filtrado o digerido según las siguientes
alternativas:
6.3 Agregar, a la serie de estándares y a la muestra, 1 ml de solución de lantano (5.3.1 o
5.3.2). Mezclar.
6.5 Calibrar con la serie seleccionada de estándares (con lantano).
Nota2
Calibrar en base a las concentraciones originales de sodio en la serie de soluciones estándares (5.6,
5.7 o 5,8); esto es, antes de la mezcla con la solución de lantano.
6.6 Leer la concentración de sodio en la muestra.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de sodio en la muestra según:
Na (mg/L) =(a - b) x d
donde:
a concentración, en mg/L, de Na en la muestra, leída en 6.6
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Na en los blancos, leídas en 6.6
Método 6.25.1, 2006 215

7 .2 Alternativamente, calcular la concentración, en mmol+/L, de sodio en la muestra según:
Na (mmol + /L) = _(a_-_b)_x_d_

23
donde:
a concentración, en mg/L, de Na en la muestra, leída en 6.6
b promedio de las concentraciones, en mg/L, de Na en los blancos, leídas en 6.6
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, en mg/L con tres cifras significativas, según la
Sodio disuelto= ... mg/L de Na
Sodio extraíble con ácido= ... mg/L de Na
Sodio total = ... mg/L de Na
Sodio disuelto= ... mmol+/L de Na
Sodio extraíble con ácido= ... mmol+/L de Na
Sodio total = ... mmol+/L de Na
9 Bibliografía
9.1 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis-Especificaciones-Parte 2: Análisis
3500-Na Sodium. American Public Health Association, American Water Works
3-98 a 3-1 OO.
216 Método 6.25.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 ()
Método 6.1 6.2."I o 6.2.2
6.2.5
Tomar una alícuota

de 1O mL
Agregar 1 mL de
solución de La

del instrumento

estándares con La
Leer los blancos

y la muestra
Calcular e informar
Método 6.25.1, 2006 217

6 METALES
6.26 VANADIO
1 .1 El vanadio se determina por espectrofotometría de absorción atómica (EAA) electrotérmica

(horno de grafito).
1.2 La sensibilidad y el rango óptimo de concentración no está disponible.
1.3 La concentración máxima permitida de vanadio en el agua para riego es O, 1O mg/L de
V (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias

2.2 El vanadio tiende a formar carburo, por lo que deben usarse tubos de grafito
pirolíticamente recubiertos.
2.3 Son posibles efectos de memoria, por lo que se puede requerir 1impieza del horno
después de analizar muestras o estándares concentrados.

Nota 1
5 Reactivos
Tipo 1 de ASTM 01193 (1999) o Grado 1 de ISO 3696 (1987) (CE máxima 0,06-0, 1
µS/cm (0,006 - 0,01 mS/m)).
Método 6.26. 1, 2006 219

5 .1 Ácido nítrico concentrado, H N0 3 60%, d= 1,3 7 kg/L.

Disolver 10,5 g de nitrato de magnesio, Mg(N0 3 ) 2 ·6H 2 0, en agua y diluir a 100 ml.
5.3 Solución estándar de vanadio de 1000 mg/L de V.
5.4 Solución estándar de vanadio de 5 mg/L de V.
A un matraz aforado de 200 mL agregar:
1 mL de la solución de 1000 mg/L de V (5.3),
1 mL de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
agua hasta enrasar.
5.5 Serie de soluciones estándares de vanadio.
A seis matraces aforados de 200 mL agregar:
0-1-2-5-10-20 mL de la solución de 5 mg/L de V (5.4),
1 mL de ácido nítrico concentrado (5.1 ),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene: 0-25-50-125-250-500 µg/L de V.
6 Procedimiento

de la serie de estándares de V (5.5) y de la solución modificadora de la matriz (5.2). Leer
a 318,4 nm cada solución estándar en triplicado para verificar la precisión del método.
6.4 Leer la concentración de vanadio en la muestra y en los blancos por:
220 Método 6.26. 1, 2006


Aplicar el programa seleccionado y repetí r hasta obtener res u Ita dos reprodu-
nalizar.
Seguir las indicaciones dadas en el Método 6.3.1, punto 5.7.2
Nota 2.
Analizar todas las muestras usando el método de las adiciones de estándares (Método 6.3.1, punto 5.7),
recuperaciones entre 85% y 115% (Método 6.3.1, punto 5.5.1 ). Analizar todas las muestras en dupli-
cado o hasta obtener resultados reproducibles. Una variación~ 10% se considera una reproducibilidad
aceptable. Promediar los valores de los replicados.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de vanadio en la muestra según:
V (mg/L) = (a - b) x d
1000
donde:
a = concentración, en mg/L, de V en la muestra, leída en 6.4
b = promedio de las concentraciones, en mg/L, de V en los blancos, leídas en 6.4
8 Informes
Vanadio disuelto= ... mg/L de V
Vanadio extraíble con ácido= ... mg/L de V
Vanadio total = ... mg/L de V
Método 6.26.1, 2006 221

9 Bibliografía
9.2 EPA. Method 7911. 1986. Vanadium (atomic absorption, furnace technique). Revision
3500-V Vanadium. American Public Health Association, American Water Works
p: 3-104 a 3-105.
222 Método 6.26.1, 2006

Muestra Digerido
Filtrado
Método
acidificada Método
6.2.3, 6.2.4 o
Método 6.1 6.2.1 o 6.2.2
6.2.5

del instrumento
Hacer corrección
de fondo

de la matriz
ción en la muestra
¿Recuperación no
85% a 115%?

de estándares
Calcular e informar
Método 6.26.1, 2006 223

7 NO METALES INORGÁNICOS
7.1 ALCALINIDAD
7.1.1 Titulación
1.1 Alcalinidad del agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de las bases
titulables. Entre los valores de pH permitidos para el agua de riego (5,5 a 9,0), la
alcalinidad se debe principalmente al contenido de carbonato y bicarbonato.
1.2 La alcalinidad se determina midiendo las concentraciones de CO/ y HCQ 3 - por
titulación potenciométrica con un ácido hasta pH 8,3 y 4,5, respectivamente.
2 Interferencias
2.1 Los sólidos suspendidos o precipitados, la materia grasa y los jabones pueden recubrir
el electrodo de vidrio provocando una lenta respuesta.
3.1 Mantener la muestra recolectada refrigerada a 4ºC hasta el análisis. Analizar de

preferencia antes de 1 día.
3.2 No filtrar, diluir, concentrar, ni alterar la muestra. Evitar la agitación y la exposición
prolongada al aire.
4.1 Titulador automático con medidor de pH capaz de leer 0,05 unidades de pH.
4.2 Vaso para titulación de 125 mL o 250 mL.
4.3 Soporte para el electrodo combinado y la bureta.
4.4 Agitador magnético con barras magnéticas recubiertas de teflón.
5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua de

clase 1 según la NCh 426/2 (CE::::; 0,2 mS/m a 25ºC).
225
Método 7. 1.1, 2006
5.1 Agua libre de dióxido de carbono.

Hervir el agua clase 1 durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. El pH final debe
ser~ 6,0. Preparar antes del uso.
5.2 Soluciones tampones de pH 4,00, 7,00 y 9,00 (o similares).
5.3 Solución estándar de ácido sulfúrico 0,01 O mol/L.
6 Procedimiento
6.1 Calibrar el medidor de pH con las soluciones tampones (5.2) según las instrucciones del
fabricante. Poner especial atención a la compensación de la temperatura y al cuidado
del electrodo.
6.2 Estimar la alícuota de muestra de manera de gastar un volumen de titulante lo
suficientemente grande para obtener una buena precisión.
6.3 Dejar que la muestra original (Método 1.1) alcance la temperatura ambiente y transferir
la alícuota estimada al vaso de titulación, manteniendo la punta de la pipeta cerca del
fondo del vaso. Incluir dos blancos de agua (5.1 ).
6.4 Introducir el electrodo y medir el pH.
6.5 Si el pH es> 8 1 3 1 colocar el punto final a 8,3.
6.6 Introducir una barra magnética, agitar suavemente y ti tu lar con la solución estándar de
ácido sulfúrico 0,01 O mol/L (5.3).Cuando la titulación se detiene, anotar el gasto de
ácido (v 1).
6.7 Colocar el punto final en 4,5 y continuar la titulación.
6.8 Cuando la titulación termina, nuevamente anotar el gasto de ácido (v).
7 Cálculos
7.1 Calcular las concentraciones, en mmol-/L, de carbonato y bicarbonato en la muestra

según:
V1XMX4000
co3-2(mmol - /L) =
A
(v 2 - 2v 1- b) X M X 2000
HCQ 3 -(mmol -/L) =
A
donde:
v1 = volumen, en ml, de H 2 S0 4 gastado para titular hasta pH 8,3
v2 volumen total, en ml, de H 2 S0 4 gastado para titular hasta pH 4,5
b volumen promedio, en ml, de H 2 S04 gastado para titular los blancos hasta pH 4,5
M = concentración, en mol/L, del H 2 S0 4
A = alícuota, en ml, de la muestra
226 Método 7.1.1, 2006

Nota 1
Si 2v 1 > v 2 , significa que la muestra tiene hidróxido y carbonato y no tiene bicarbonato.
7.2 Opcionalmente, calcular la alcalinidad total, expresadas en mg/L de CaCOy según:
(v 2 - b) x M x 1 00.000
Alcalinidad total (mg/L de CaCO) = --------
A
donde:
v 2 = volumen total, en ml, de H 2 S0 4 gastado para titular hasta pH 4,5
b volumen promedio, en ml, de H 2 S0 4 gastado para titular los blancos hasta pH 4,5
M = concentración, en mol/L, del H 2S0 4
A = alícuota, en ml, de la muestra
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7.1, con un máximo de tres cifras significativas,
como:
Carbonato = ... mmol-/L de C0 1 -2
Bicarbonato = ... mmol-/L de HCO,-
8.2 Opcionalmente, informar el resultado obtenido en 7.2, sin decimales, como:

Alcalinidad total a pH 4,5 = ... mg/L de CaC0 3
9 Bibliografía
9.2 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 '1 Edition. 2005. 2320
Alkalinity. American Public Health Association, American WaterWorks Association,
Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 2-27 a 2-29.
Método 7.1. 1, 2006 227

Muestra
original
Método 1.1
Calibrar el medidor
de H
Calcular la alícuota
Tomar la alícuota
calculada
Medir el pH
fijar el punto final

en 8,3
fijar el punto final Titular con

en 4,5 H 2S0,1 0,01 rnol/L
Titular con
H 2 S04 0 1 01 mo!/L
Calcular e informar
228 Método 7.1.1, 2006

7.2 BORO
7 .2.1 Colorimetría con azometina-H
1.1 El boro se determina por colorimetría del complejo coloreado que forma con la
azometina-H.
1.2 Este método permite detectar una concentración mínima de 0,2 mg/L de B.
1 .3 La concentración máxima permitida de boro en el agua para riego es 0,75 mg/L de B
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Los iones comunes encontrados en el agua de riego no interfieren.

2.2 Si la muestra original tiene una turbidez> 1 NTU, debe filtrarse antes de realizar el
análisis.
3.1 La muestra debe recolectarse, almacenarse en envases de plástico y conservarse

refrigerada a 4ºC hasta el análisis. Preferentemente debe analizarse antes de 28 d.
4.1 Espectrofotómetro, rango visible, con cubetas de una longitud de paso de luz de 1O mm.
5 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE :'S 0,2 mS/m a 25ºC).
Nota 1.
Para prevenir la liberación de B del material de vidrio, llenarlo con HN0 3 4 mol/L, dejarlo reposar
durante la noche y lavarlo en la forma habitual.
Nota 2
Método 7.2.1, 2006 229

Los reactivos y soluciones estándares deben transferirse a envases de plástico inmediatamente

después de su preparación.
5.1 Solución tampón.
Disolver 250 g de acetato de amonio, CH 3 COONH 4 , y 15 g de EDTA-disódico (sal
disódica del ácido etilendiaminotetraacético) en 400 ml de agua. Agregar 125 ml de
ácido acético glacial, CH 3 COOH, y mezclar.
5.2 Solución de azometina-H y ácido ascórbico.
Disolver 0,9 g de azometina-H, C 17 H 12 NNa0 8 S2 , y 2 g de ácido ascórbico, C 6 H 8 0 6 , en
100 ml de agua. Guardar refrigerada y reemplazar cada 15 días.
5.3 Solución para desarrollo de color.
Mezclar 100 ml de solución tampón (5.2) con 50 ml de solución de azometina-H 9 g/
L y ácido ascórbico 20 g/L (5.3). Preparar diariamente.
5.4 Solución estándar de boro, 1000 mg/L de B.
Disolver 5,715 g de H 3 B0 3 en agua y diluir a 1000 ml.
Nota 3
El H 3 80 1 no debe secarse porque pierde agua y se transforma en HB0 2 •
Diluir 1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de B (5.5) a 250 ml con agua.
5.6 Serie de estándares de boro.
A cinco matraces aforados de 200 ml agregar:
~ 0-1-2-5-1 O ml de la solución estándar de 40 mg/L de B (5.6),
Esta serie de estándares contiene 0,0-0,2-0,4-1,0-2,0 mg/L de B.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de 4 ml de la muestra original (Método 1 .1) (diluida si es necesario)
y de la serie de estándares (5.7) en tubos de plástico.
6.2 Agregar 4 ml de solución para desarrollo de color (5.3). Mezclar.
6.3 Dejar reposar por 30-60 minutos pero no más de 90 minutos.
6.4 Leer la absorbancia a 420 nm.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones de Ben la serie de estándares
(5.6) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. Obtener la ecuación de
regresión de mejor ajuste.
Nota 4
El coeficiente de regresión, R2, debe ser> 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones.
7.2 Calcular las concentraciones de Ben la muestra por resolución de la ecuación de
regresión.
230 Método 7.2.1, 2006

7.3 Calcular la concentración de boro en la muestra original según:
B (mg/kg) = axd
donde:
a concentración de B, en mg/L, calculada en 7.2
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.3, con dos decimales, como:

Boro = ... mg/kg de B
9 Bibliografía
9.1 Keren, R. 1996. Boron. p. 603-626. In: Sparks, D.L. et al. (Eds.). Methods of soil analysis.
Part 3. Chemical methods. Soil Science Society of America Book Series Number 5,
Soil Science Societyof America, lnc., American Societyof Agronomy, lnc., Madison,
Wisconsin, USA. 1390 p.
9.2 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis- Especificaciones - Parte 2: Análisis
9.3 NCh 1333. 1987. Requisitos de calidad del agua para diferentes usos. Instituto
Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 9 p.
Método 7.2.1, 2006 231

Mul'stra
original
Mótodo 1.1
Tomar una alicuota

de 4 rnL
Agregar 4 rnl
de solución para
desarrollo de color
Dejar en reposo
30 - 60 rnin
Calibrar el
espectrofotómetro
Leer la muestra
Calcular e informar
232 Método 7.2.1, 2006

7.2 BORO
7.2.2 Colorimetría con curcumina
1.1 El boro se determina por colorimetría de la rosocianina que forma por evaporación en
medio ácido con la curcumina.
1.2 Este método es aplicable en el rango de 0, 1Omg/La1,0 mg/L de B.
1.3 La concentración máxima permitida de boro en el agua para riego es 0,75 mg/L de B
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Concentraciones superiores a 20 mg/L de N-N0 3 interfieren.

2.2 Una dureza superior a 100 mg/L de carbonato de calcio puede dar resultados
significativamente más altos. U na dureza moderada puede causar error en niveles bajos
de boro por precipitación de carbonatos en alcohol.

4.1 Cápsulas Vycor® o de platino de 100-150 mL de capacidad.

4.2 Baño de agua capaz de mantener una temperatura de 55ºC ± 2ºC.
4.3 Matraces aforados de 25 ml.
4.4 Espectrofotómetro, rango visible, con cubetas de una longitud de paso de luz de 1O mm.
5 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE:::; 0,2 mS/m a 25ºC).
Método 7.2.2, 2006 233

Nota 1.
Para prevenir la liberación de B del material de vidrio, llenarlo con HN0 3 4 mol/L, dejarlo reposar
durante la noche y lavarlo en la forma habitual.
Nota 2
Los reactivos y soluciones estándares deben transferirse a envases de plástico inmediatamente
después de su preparación.
5.1 Alcohol.
5.1.1 Alcohol etílico, C2 H 6 0, 95%.
5.1.2 Alcohol isopropílico, C3 H 8 0, d=0,78 kg/L
5.2 Reactivo para desarrollo de color.
80 ml de alcohol (5.1 .1 o 5.1 .2),
40 mg de curcumina, C 21 H 20 0 6 , finamente molida y disolver,
5 g de ácido oxálico, C2 H 2 0 4 ·2H 2 0, y disolver,
4,2 ml de ácido clorhídrico, HCI, concentrado,
alcohol (5.1.1 o 5.1.2) hasta enrasar.
Esta solución es estable por varios días si se almacena refrigerada.
Nota 3
Si es necesario, filtrar antes del uso.
Disolver 5,715 g de H 3 B0 3 en agua y diluir a 1000 ml.
Nota 4
El H 3 B0 3 no debe secarse porque pierde agua y se transforma en HB0 2 •
5.4 Solución estándar de boro, 1O mg/L de B.
Diluir 1O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de B (5.3) a 1000 ml con agua.
5.5 Serie de estándares de boro.
A cinco matraces aforados de 100 ml agregar:
--7 0-1-2-5-1 O ml de la solución estándar de 1O mg/L de B (5.4),
--7 agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0 mg/L de B.
6 Procedimiento
Precauciones:
Controlar estrictamente variables como volumen y concentración de los reactivos,
duración y temperatura de secado. Usar cápsulas idénticas en la forma, tamaño y
composición para asegurar condiciones iguales.
6.1 Tomar una alícuota de 1 ml de la muestra original (Método 1.1) (diluida si es necesario)
y de la serie de estándares (5.5) en las cápsulas (4.1 ).
6.2 Agregar 4 ml de solución para desarrollo de color (5.2) y agitar suavemente hasta
mezclar bien.
6.3 Colocar las cápsulas en el baño de agua a 55ºC ± 2ºC y dejarlas por 80 min (tiempo
generalmente suficiente para la evaporación completa y eliminación del ácido
clorhídrico).
234 Método 7.2.2, 2006

6.4 Sacar las cápsulas del baño y dejar enfriar a temperatura ambiente.
6.5 Agregar 1O ml de alcohol (5.1 .1 o 5.1.2) y agitar suavemente con una bagueta de
plástico hasta asegurar la disolución completa del producto coloreado.
6.6 Transferir cuantitativamente a matraces aforados de 25 ml y enrasar con alcohol (5.1.1
05.1.2).
6.4 Leer la absorbancia a 540 nm antes de 1 h de la evaporación.
Nota 5
Si la solución final de la muestra está turbia, filtrar antes de leer la absorbancia.
7 Cálculos
7 .1 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones de Ben la serie de estándares
(5.5) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. Obtener la ecuación de
regresión de mejor ajuste.
Nota 6
El coeficiente de regresión, R2 , debe ser> 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones.
7.2 Calcular las concentraciones de Ben la muestra por resolución de la ecuación de
regresión.
7.3 Calcular la concentración de boro en la muestra original según:
B (mg/kg) = axd
donde:
a == concentración de B, en mg/L, calculada en 7.2
8 Informes

Boro = ... mg/kg de B
9 Bibliografía
9 .1 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis
4500-B Boron. American Public Health Association, American Water Works
p: 4-23 a 4-24.
Método 7.2.2, 2006 235

Muestra
original
Método 1.1
Tomar una alícuota

de 1 ml
Agregar 4 ml
de solución para
desarrollo de color
Evaporar a 55°C
por 80 min
Agregar 10 ml de
alcohol y disolver
Diluir a 25 ml
con alcohol
Filtrar
Leer la absorbancia
a 540 nm
Calcular e informar
236 Método 7.2.2, 2006

7.3CIANURO
7.3.1 Destilación y determinación colorimétrica
1.1 La muestra se acidifica y se destila recibiendo el ácido cianhídrico liberado en una

solución de hidróxido de sodio. El cianuro se determina por colorimetría del complejo
formado con ácido barbitúrico - piridina.
1.2 Este método permite detectar una concentración mínima de 0,01 mg/L de CN-.
1 .3 La concentración máxima permitida de cianuro en el agua para riego es 0,20 mg/L de
CN- (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Los agentes oxidantes, como cloro, descomponen la mayoría de los cianuros. Se
eliminan agregando solución de tiosulfato de sodio (ver punto 9.3).
2.2 Los sulfuros interfieren porque al oxidarse convierten el cianuro en sulfocianuro. Se
eliminan con acetato de plomo o carbonato de plomo.
2.3 Otras interferencias conocidas son eliminadas o reducidas en la destilación.
3.1 La muestra, inmediatamente después de recolectada, se debe alcalinizar con hidróxido

de sodio (pH > 12) y mantener refrigerada a 4ºC en la oscuridad hasta el análisis.
Analizar de preferencia dentro de las 24 horas.
Nota 1
Si la muestra ha sido c\orada, agregar un agente antioxidante antes de la alcalinización (ver 9.3).
4.1 Aparato de destilación (ver punto 9.2, página 7).

4.2 Tubos de ensayo de 50 mL con tapa.
4.3 Espectrofotómetro, rango visible, con cubetas de una longitud de paso de luz de 1Omm.
Método 7.3.1, 2006 237

5 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE~ 0,2 mS/m a 25ºC).
5.1 Solución de hidróxido de sodio 1 mol/L.
Disolver 40 g de hidróxido de sodio, NaOH, en agua y diluir a 1 L.
5.2 Solución de hidróxido de sodio para diluir de 1,6 g/L de NaOH.
5.3 Ácido sulfúrico 1+1.
A 100 ml de agua, agregar lentamente y con agitación 100 ml de ácido sulfúrico,
H 2 SO 4 , concentrado.
5.4 Carbonato de plomo, PbCOy en polvo.
5.5 Ácido amidosulfúrico (sulfámico), H 2 NS0 3 H.
5.6 Solución tampón de acetato a pH 4,5.
Disolver 41 Og de acetato de sodio, NaC 2 H 3 0 2 ·3H 2 0, en 500 ml de agua. Agregar ácido
acético, C 2 H 4 0 2 , glacial (alrededor de 500 ml) hasta ajustar a pH 4,5. Refrigerar.
5.7 Solución de cloramina-T.
Disolver 1,0 g de cloramina-T, C 7 H 7 CINaN0 2 S·3H 2 0, en 100 ml de agua. Preparar
semanalmente y guardar refrigerada.
5.8 Solución de piridina - ácido barbitúrico.
15 g de ácido barbitúrico,
agua suficiente para lavar las paredes del matraz y humedecer el ácido barbitúrico,
75 ml de piridina y mezclar,
5 ml de ácido clorhídrico, HCI, concentrado. Mezclar y enfriar a temperatura am-
biente,
enrasar con agua y mezclar hasta disolución.
Esta solución almacenada en botella ámbar y en refrigerador es estable por 6 meses.
Descartar si se produce precipitado.
5.9 Solución estándar de nitrato de plata 1 mol/L de AgN0 3 •
Disponible en el comercio
5.1 O Solución estándar de nitrato de plata 0,02 mol/L de AgN0 3 •
Diluir 5 ml de la solución de nitrato de plata 1 mol/L (5.9) a 250 ml con agua. Almacenar
en botella oscura.
5.11 Solución indicadora.
Disolver 20 mg de 5-(4-dimetilaminobencilideno) rodanina, C 12 H 12 N 2 0S 2 , en 100 ml de
acetona.
5.12 Solución estándar de cianuro de aproximadamente 1000 mg/L de CN-.
Disolver 1,6 g de hidróxido de sodio, NaOH, y 2,51 g de cianuro de potasio, KCN, en
1 L de agua. Estandarizar según 6.2 y verificar semanalmente.
Precaución. El KCN es altamente tóxico: evitar el contacto, inhalación o ingestión.
Trabajar bajo campana o en una zona bien ventilada.
Diluir 5 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de CN- (5.12) a 100 ml con solución
238 Método 7.3.1, 2006

de hidróxido de sodio para diluir (5.2). Preparar semanalmente.

Diluir 2 ml de solución estándar de 50 mg/L de CN- (5.13) a 100 ml con solución de
hidróxido de sodio para diluir (5.2). Preparar diariamente.
5.15 Serie de estándares de cianuro.
0-1-2-5-10-20 ml de solución estándar de 1 mg/L de CN- (5.14),
solución de hidróxido de sodio para diluir (5.2) hasta enrasar.
Esta solución contiene aproximadamente 0,00-0,02-0,04-0, 10-0,20-0,40 mg/L de
CN-. Preparar diariamente.
Calcular la concentración real de cada solución de esta serie de estándares según 7.2.
6 Procedimiento
6.1 Destilación
6.1.1 Colocar 500 ml de muestra original alcalinizada a pH > 12 (Método 1.1) que no
contenga más de 1 O mg/L de CN-, diluida si es necesario, al balón de destilación.
6.1.2 Colocar 1 O ml de solución de hidróxido de sodio 1 mol/L (5.1) al tubo absorbedor
de gas y diluir con agua, si es necesario, para obtener una profundidad de líquido
adecuada. No usar más de 225 ml totales de solución.
6.1.3 Si se anticipa la generación de sulfuro, agregar 50 mg o más de carbonato de plo-
mo (5.4).
6.1.4 Conectar todas las piezas del destilador.
6.1.5 Ajustar la succión de manera que entre al frasco de ebullición al menos 1 burbuja
de aire por segundo. Esta velocidad del aire llevará al gas HCN desde el balón al
absorbedor y normalmente evitará un flujo reverso de HCN hacia la entrada de
aire. Si este flujo no previene tal situación, aumentar la velocidad del flujo del aire
a 2 burbujas/s.
6.1.6 Observar la purga de aire en el absorbedor, donde el nivel del líquido no debería
subir más de 6,5 mm a 1 O mm. Mantener el flujo de aire durante toda la reacción.
6.1.7 Agregar 2 g de ácido amidosulfúrico (5.5) a través del tubo de entrada de aire y
lavar con agua.
6.1.8 Agregar 50 ml de ácido sulfúrico 1+1 (5.3) a través del tubo de entrada de aire.
Lavar el tubo con agua y dejar que el aire mezcle los contenidos del balón por 3 min.
6.1.9 Calentar rápidamente hasta ebullición, pero sin permitir que se inunde el interior
del condensador o que los vapores suban hasta más de la mitad del condensador.
Un reflujo adecuado es de 40 a 50 gotas/min.
6.1.1 O Mantener el reflujo por al menos 1 hora.
6.1.11 Detener el calentamiento pero mantener el flujo de aire por 15 min. Enfriar.
Método 7.3.1, 2006 239

6.1 .12 Transferir cuantitativamente el contenido del absorbedor a un matraz aforado de

250 ml. Lavar con agua el absorbedor y el tubo de conexión con el condensador
y agregar al matraz. Enrasar con agua y mezclar bien.
6.2 Titulación de la solución estándar de cianuro
6.2.1 Tomar una alícuota de 25 ml de la solución estándar de cianuro de aproxima-
damente 1000 mg/L de CN- (5.12) en un matraz Erlenmeyer. Incluir dos blancos
de 25 ml de solución de hidróxido de sodio para diluir (5.2).
6.2.2 Agregar 0,5 ml de solución indicadora (5.11 ).
6.2.3 Ti tu lar con la solución estándar den itrato de plata 0,02 mol/L (5.1 O), hasta el pri-
mer cambio de color de amarillo canario a salmón. Anotar los gastos.
6.3 Determinación colorimétrica
6.3.1 Tomar una alícuota de 20 ml del destilado de la muestra (6.1.12) y de la serie de
estándares de CN- (5.15) en tubos de ensayo (4.2).
6.3.2 Agregar 0,5 ml de solución tampón de acetato (5.6).
6.3.3 Agregar 1 ml de solución cloramina-T (5.7).
6.3.4 Tapar y mezclar invirtiendo dos veces.
6.3.5 Dejar reposar exactamente 2 min.
6.3.6 Agregar 2,5 ml de solución de piridina - ácido barbitúrico (5.8). Mezclar.
6.3.7 Dejar reposar exactamente 8 min.
6.3.8 Medir la absorbancia contra agua destilada a 578 nm.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración real de la solución estándar de cianuro de aproximadamente

1000 mg/L de CN- (5.12), según:
CN- (mg/L) = (a - b) x M x 52.000

A
donde:
a volumen, en ml, de solución de AgN0 3 gastado en la titulación de la solución
de CN
b volumen promedio, en ml, de solución de AgN0 3 gastado en la titulación de
los blancos
M = concentración, en mol/L, de la solución de AgN0 3
A = alícuota, en ml, de solución de CN
7 .2 Calcular la concentración real de cada una de la soluciones de la serie de estándares de

cianuro (5.15), según:
CN- (mg/L) real = CN- (mg/L) aproximada x CN- (mg/L) real estándar x 0,001
donde:
CN (mg/L) aproximada = concentración aproximada de cada solución de la serie de
estándares (5.15)
CN- (mg/L) real estándar= concentración real de la solución estándar calculada en 7.1
240 Método 7.3. 1, 2006

7.3 Calcular la concentración de cianuro en la muestra según:

7.3.1 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones reales de CN-en la se-
rie de estándares (7.2) en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y.
Obtener la ecuación de regresión de mejor ajuste.
Nota 2
7.3.2 Calcular la concentración de CN-en el destilado de la muestra por resolución de
7.3.3 Calcular la concentración de CN- en la muestra según:
CN- (mg/L)= cxdxvd
donde:
c concentración, en mg/L, de CN- calculada en 7.3.2
d factor de dilución de la muestra (si se requiere) (6.1.1)
vd == volumen, en ml, de destilado (6.1.12)
vm volumen, en ml, de muestra (6.1 .1)
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7.3.3, en mg/L con dos decimales, como:
Cianuro total = ... mg/L de CN-
9 Bibliografía
9.3 NCh 2313/14. 1997. Aguas residuales - Método de análisis - Parte 14: Determinación
de cianuro total. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 14 p.
4500-CN- Cyanide. American Public Health Association, American Water Works
4-34 a 4-43.
Método 7.3. 1, 2006 241

Muestra
original
Método 1.1
Colocar 500 mL en Tomar una alícuota

el matraz de destilación de 20 ml
Colocar 1O mL de NaOH Agregar 0,5 ml de

1mol/Len el absorbedor tampón de acetato
Conectar y ajustar Agregar 1 ml

a 1 2 burbuja/s de cloramina-T
Agregar 2 g de ácido
amidosulfúrico Mezclar y dejar
reposar 2 min
Agregar 50 ml de
H 2 504 1+1 y lavar
Agregar 2,5 ml de
piridina - ácido
barbit(irico
Hervir 1 h
Continuar flujo de Mezclar y dejar

aire por 15 min más reposar 8 min
Enfriar y enrasar
a 250 ml Medir la absorbancia
Calcular e informar
242 Método 7.3. 1, 2006

7.3CIANURO
7.3.2 Destilación y determinación por electrodo selectivo para CN-
1.1 La muestra se acidifica y se destila recibiendo el ácido cianhídrico liberado en una

solución de hidróxido de sodio. El cianuro se determina potenciométricamente usando
un electrodo selectivo para CN-.
1.2 Este método permite detectar una concentración mínima de 0,02 mg/L de CN-.
1 .3 La concentración máxima permitida de cianuro en el agua para riego es 0,20 mg/L de
CN- (NCh 1333, 1987).
2 1nterferencias
2.1 Los agentes oxidantes, como cloro, descomponen la mayoría de los cianuros. Se
eliminan agregando solución de tiosulfato de sodio (ver punto 9.3).
2.2 Los sulfuros interfieren porque al oxidarse convierten el cianuro en sulfocianuro. Se
eliminan con acetato de plomo o carbonato de plomo.
2.3 Otras interferencias conocidas son eliminadas o reducidas en la destilación.
3.1 La muestra, inmediatamente después de recolectada, se debe alcalinizar con hidróxido

de sodio (pH > 12) y mantener refrigerada a 4ºC en la oscuridad hasta el análisis.
Analizar de preferencia dentro de las 24 horas.
Nota 1
Si la muestra ha sido dorada, agregar un agente antioxidante antes de la alcalinización (ver 9.3).
4.1 Aparato de desti !ación (ver punto 9.2 página 7).

4.2 Medidor de pH o de ión-específico con escala expandida.
4.3 Electrodo selectivo para el ión CN-
4.4 Electrodo de referencia de doble unión.
Método 7.3.2, 2006 243

5 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE::::; 0,2 mS/m a 25ºC).
5.1 Solución de hidróxido de sodio 1 mol/L.
5.2 Solución de hidróxido de sodio para diluir de 1,6 g/L de NaOH.
5.3 Ácido sulfúrico 1+1.
A 100 ml de agua, agregar lentamente y con agitación 100 ml de ácido sulfúrico,
H 1 SO 4 , concentrado.
5.4 Carbonato de plomo, PbCOy en polvo.
5.5 Ácido amidosulfúrico (sulfámico), H 2 NS0 3 H.
5.6 Solución de nitrato de potasio
Disolver 1O g de nitrato de potasio, KNOY en agua y diluir a 100 ml. Ajustar a pH 12
con solución de hidróxido de sodio para diluir (5.2).
Esta solución se usa en el electrodo de referencia.
5 .7 Solución estándar de nitrato de plata 1 mol/L de AgN0 3 •
Disponible en el comercio
5.8 Solución estándar de nitrato de plata 0,02 mol/L de AgN0 3 •
Diluir 5 ml de la solución de nitrato de plata 1 mol/L (5.9) a 250 ml con agua. Almacenar
en botella oscura.
5. 9 Solución indicadora.
Disolver 20 mg de 5-(4-dimetilaminobencilideno) rodanina, C 12 H 12 N 2 0S 2 , en 100 ml de
acetona.
5.1 O Solución estándar de cianuro de aproximadamente 1000 mg/L de CN-.
Disolver 1,6 g de hidróxido de sodio, NaOH, y 2,51 g de cianuro de potasio, KCN, en
1 L de agua. Estandarizar según 6.2 y verificar semanalmente.
5.11 Solución estándar de cianuro de aproximadamente 1O mg/L de CN-.
Diluir 1 ml de la solución estándar de 1000 mg/L de CN-(5.1O)a100 ml con solución
de hidróxido de sodio para diluir (5.2). Preparar semanalmente.
5.12 Serie de estándares de cianuro.
0-1-2-5-10-20 ml de solución estándar de 1O mg/L de CN- (5.11 ),
solución de hidróxido de sodio para diluir (5.2) hasta enrasar.
Esta solución contiene aproximadamente 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2,0 mg/L de CN-. Preparar
diariamente.
Calcular la concentración real de cada solución de esta serie de estándares según 7.2.
244 Método 7.3.2, 2006

6 Procedimiento
6.1 Destilación
6.1.1 Colocar 500 mL de muestra original alcalinizada a pH > 12 (Método 1.1 ), (diluida
si es necesario), que no contenga más de 1O mg/L de CN-, al balón de destilación.
6.1.2 Colocar 1OmL de solución de hidróxido de sodio 1 mol/L (5.1) al tubo absorbedor
de gas y diluir con agua, si es necesario, para obtener una profundidad de líquido
adecuada. No usar más de 225 mL totales de solución.
6.1.3 Si se anticipa la generación de sulfuro, agregar 50 mg o más de carbonato de
plomo (5.4).
6.1.4 Conectar todas las piezas del destilador.
6.1 .5 Ajustar la succión de manera que entre al frasco de ebu 11 ición al menos 1 burbuja
de aire por segundo. Esta velocidad del aire llevará al gas HCN desde el balón
al absorbedor y normalmente evitará un flujo reverso de HCN hacia la entrada
de aire. Si este flujo no previene tal situación, aumentar la velocidad del flujo del
aire a 2 burbujas/s.
6.1.6 Observar la purga de aire en el absorbedor, donde el nivel del líquido no debería
subir más de 6,5 mm a 1 O mm. Mantener el flujo de aire durante toda la reacción.
6.1.7 Agregar 2 g de ácido amidosulfúrico (5.5) a través del tubo de entrada de aire y
lavar con agua.
6.1.8 Agregar 50 mL de ácido sulfúrico 1+1 (5.3) a través del tubo de entrada de aire.
Lavar el tubo con agua y dejar que el aire mezcle los contenidos del balón por
3 min.
6.1.9 Calentar rápidamente hasta ebullición, pero sin permitir que se inunde el interior
del condensador o que los vapores suban hasta más de la mitad del condensador.
Un reflujo adecuado es de 40 a 50 gotas/min.
6.1 .1 O Mantener el reflujo por al menos 1 hora.
6.1.11 Detener el calentamiento pero mantener el flujo de aire por 15 min. Enfriar.
6.1.12 Transferir cuantitativamente el contenido del absorbedor a un matraz aforado de
250 ml. Lavar con agua el absorbedor y el tubo de conexión con el condensador
y agregar al matraz. Enrasar con agua y mezclar bien.
6.2 Titulación de la solución estándar de cianuro
6.2.1 Tomar una alícuota de 25 mL de la solución estándar de cianuro de aproxima-
damente 1000 mg/L de CN-(5.1 O) en un matraz Erlenmeyer. Incluir dos blancos
de 25 mL de solución de hidróxido de sodio para diluir (5.2).
6.2.2 Agregar 0,5 mL de solución indicadora (5.9).
6.2.3 Titular con la solución estándar de nitrato de plata 0,02 mol/L (5.8), hasta el pri-
mer cambio de color de amarillo canario a salmón. Anotar los gastos.
6.3 Determinación con electrodo selectivo
6.3.1 Poner a punto el medidor de pH y los electrodos según las instrucciones del fa-
bricante.
6.3.2 Transferir alrededor de 100 mL del destilado de la muestra (6.1.12) y de la serie
de estándares de CN- (5.12) a vasos de 250 ml.
Método 7.3.2, 2006 245

Nota 2
No usar concentraciones superiores a 25 mg/L de CN porque la membrana del electrodo se-
lectivo se disuelve.
6.3.3 Introducir los electrodos.
Nota 3
La diferencia de temperatura entre las soluciones no debe ser mayor de 2ºC.
6.3.4 Mezclar bien con el agitador magnético, manteniendo la misma velocidad de
agitación para todas las soluciones.
Nota 3
Siempre progresar de la concentración menor a la mayor, de lo contrario, el equilibrio se al-
canza lentamente.
6.3.5 Una vez alcanzado el equilibrio (después de al menos 5 min y no más de 1 O min),
registrar el potencial alcanzado en milivolt (mV).
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración real de la solución estándar de cianuro de aproximadamente

1000 mg/L de CN- (5.1 O), según:
CN- (mg/L) = (a - b) x M x 52.000

A
donde:
a = volumen, en ml, de solución de AgN0 3 gastado en la titulación de la solución
de CN-
b = volumen promedio, en ml, de solución de AgN0 3 gastado en la titulación de
los blancos
M concentración, en mol/L, de la solución de AgN0 3
A alícuota, en ml, de solución de CN
7.2 Calcular la concentración real de cada una de la soluciones de la serie de estándares de

cianuro (5.12), según:
CN- (mg/L) real = CN- (mg/L) aproximada x CN- (mg/L) real estándar x 0,001
donde:
CN (mg/L) aproximada = concentración aproximada de cada solución de la serie de
estándares (5.12)
CN- (mg/L) real estándar = concentración real de la solución estándar calculada en 7.1
246 Método 7.3.2, 2006

7.3 Calcular la concentración de cianuro en la muestra según:

7.3.1 Dibujar un gráfico semi logarítmico de calibración con las concentraciones rea-
les de CN- en la serie de estándares (7 .2) en el eje logarítmico de las X y los poten-
ciales en el eje lineal de las Y. Obtener la ecuación de regresión lineal.
Nota 4
La pendiente debe ser aproximadamente 59 mV por década de concentración. Lo contrario
indica que los electrodos o el instrumento no operan correctamente.
7.3.2 Calcular la concentración de CN-en el destilado de la muestra por resolución de
7.3.3 Calcular la concentración de CN- en la muestra según:
CN- (mg/L) = c x D x Vd
vm
donde:
c = concentración, en mg/L, de CN- calculada en 7.3.2
D = factor de dilución de la muestra (si se requiere) (6.1.1)
Vd = volumen, en ml, de destilado (6.1.12)
vm = volumen, en ml, de muestra (6.1.1)
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7 .3.3, en mg/L con dos decimales, como:
Cianuro total = ... mg/L de CN-
9 Bibliografía
9.3 NCh 2313/14. 1997. Aguas residuales - Método de análisis - Parte 14: Determinación
de cianuro total. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 14 p.
4500-CN- Cyanide. American Public Health Association, American Water Works
4-34 a 4-44.
Método 7.3.2, 2006 247

1\1uestra
original
IV1(•todo ! .1
Coloct1r 500 ml en
el rnatr,1z de destilación
Colocar 1O rnl de Na OH
1mol /L en el absorbedor
Con<'Clar y djustar
a 1 2 burbu jc1/s
Agreg,ir 2 g dl' <leido

a rn idosu 1ÍLJ rico
Agregar 50 mL de
H2 S04 1+1 y lavar
Transferir - 100 rnl
en un vaso
Hervir 1 h
Continuar !lujo de Introducir los

aire por 15 min más electrodos
Enfriar y enrasar Agitar y registrar

a 250 mL el voltaje
Cale u lar e informar
248 Método 7.3.2, 2006

7.4CLORURO
7.4.1 Titulación argentométrica
1 .1 La muestra neutra o 1igeramente alcalina se ti tu la con solución den itrato de plata usando
cromato de potasio como indicador.
1 .2 Este método permite detectar una concentración mínima de 5 mg/L de CI-.
1.3 La concentración máxima permitida de cloruro en el agua para riego es 200 mg/L de Cl-
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 Las sustancias, en las concentraciones normalmente encontradas en el agua de riego,

no interfieren.
2.2 Bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes de cloruro.
2.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero se pueden eliminar por tratamiento
con peróxido de hidrógeno.
2.4 El fosfato sobre 25 mg/L interfiere porque precipita como fosfato de plata.
2.5 El hierro sobre 1O mg/L interfiere porque enmascara el punto final.
3.1 La muestra no requiere un tratamiento especial de preservación.
4.1 Matraces Erlenmeyer de 250 mL.

4.2 Bureta de 50 mL
5 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE::; 0,2 mS/m a 25ºC).
249
Método 7.4.1, 2006
5.1 Suspensión de hidróxido de aluminio.

Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio, AIK(SO 4 ) 2 • 12H 2 0, o sulfato de alu-
minio y amonio, AINH 4 (S0 4 ) 2 • 12H 2 0, en 1 L de agua.
Calentar a 60ºC.
Agregar, lentamente y con agitación, 55 ml de amoníaco concentrado.
Dejar reposar por 1 h.
Lavar el precipitado por sucesivas adiciones de agua, mezclando y decantando,
hasta que quede libre de cloruro.
Cuando está recién preparada, esta suspensión ocupa un volumen de aproxi-
madamente 1 L.
5.2 Peróxido de hidrógeno, H 2 0 2 , 30%.
5.3 Solución indicadora de fenolftaleína 1%.
5.4 Ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , 0,5 mol/L.
A 400 ml de agua agregar, lentamente y con agitación, 14 ml de H 2 SO 4 96%. Enfriar
y diluir a 500 ml con agua.
5.5 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 1 mol/L.
Disolver 20 g de NaOH en agua. Enfriar y diluir a 500 ml.
5.6 Solución indicadora de cromato de potasio.
Disolver 50 g de cromato de potasio, K2 Cr0 41 en un poco de agua.
Agregar solución de nitrato de plata hasta la formación definida de un precipitado
ro JO.
Dejar reposar por 12 h.
Filtrar y di luir a 1 L con agua.
5.7 Solución estándar de nitrato de plata 1 mol/L.
5.8 Solución estándar de nitrato de plata 0,02 mol/L.
Diluir 20 ml de la solución estándar de nitrato de plata 1 mol/L (5.7) a 1000 ml con agua.
Verificar la concentración antes del uso por titulación de una alícuota de 5 ml de la
solución estándar de cloruro de sodio 0, 1 mol/L (5.9).
5.9 Solución estándar de cloruro de sodio 0, 1 mol/L.
6 Procedimiento
6.1 Tomar una alícuota de la muestra original (Método 1.1) que no contenga más de 35 mg
de Cl-(1 mmol de CI-) en un matraz (4.1) y diluir a 100 ml con agua. Incluir dos blancos
de 100 ml de agua.
6.2 Si la muestra es altamente coloreada, agregar 3 ml de la suspensión de hidróxido de
aluminio (5.1 ), mezclar, dejar decantar y filtrar.
6.3 Si la muestra contiene sulfuro, sulfito o tiosulfato, agregar 1 ml de peróxido de
hidrógeno (5.2) y agitar por 1 min.
250 Método 7.4.1, 2006

6.4 Si el pH de la muestra no está entre 7 y 1 O, ajustarlo al punto final de la fenolftaleína (pH

8,3) con ácido sulfúrico (5.4) o solución de hidróxido de sodio (5.5).
Nota 1
Si se usa un medidor de pH para ajustar el pH, preferir un electrodo de referencia sin cloruro. Si esto
no es posible, determinar la cantidad de ácido o álcali en una porción de la muestra, luego agregar
la cantidad determinada a otra porción de la muestra y continuar el análisis.
6.5 Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio (5.6).
6.6 Titular con la solución estándar de nitrato de plata 0,02 mol/L (5.8) hasta un color
amarillo anaranjado. Registrar el gasto.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, en mg/L, de cloruro en la muestra según:
CI- (mg/L) = (a - b) X M X 35.450

A
donde:
a volumen, en ml, de AgN0 3 gastado para titular la muestra
b = volumen promedio, en ml, de AgN0 3 gastado para titular los blancos
M = concentración, en mol/L, de la solución estándar de AgN0 3
A alícuota, en ml, de la muestra
7.2 Opcionalmente, calcular la concentración, en mmol-/L, de cloruro en la muestra, según:
CI- (mmol _/L) = (a - b) x M x 1000

A
donde:
a volumen, en ml, de AgN0 3 gastado para titular la muestra
b volumen promedio, en ml, de AgN0 3 gastado para titular los blancos
M = concentración, en mol/L, de la solución estándar de AgN0 3
A alícuota, en ml, de la muestra
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7.1, sin decimales, como:

Cloruro = ... mg/L de Cl-
8.2 Opcionalmente, informar el resultado obtenido en 7.2, con dos decimales, como:
Cloruro = ... mmol-/L de CI-
Método 7.4.1, 2006 251

9 Bibliografía
9.1 EPA. Method 9253. 1994. Chloride (titrimetric, silver nitrate). Revision O. In: United States
Environmental Protection Agency. Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/
chemical methods. SW-846 on-line.
9.4 NCh 2313/32 1999. Aguas residuales- Métodos de análisis-Parte 32: Determinación de
cloruro - Método argentométrico de Mohr. Instituto Nacional de Normalización,
Santiago, Chile, 5 p.
4500-CI- Chloride. American Public Health Association, American Water Works
4-70 a 4-71.
252 Método 7.4.1, 2006

Muestra
original
Método 1.1
Tomar una alícuota

::;; 35 mg de c1-
Diluir a 100 ml
Agregar 3 ml de
Al(OH)3 y filtrar
Agregar 1 ml de
H2 0 2 y agitar 1 min
Ajustar a pH 8,3
Agregar 1 ml de
K2Cr04
Titular con
AgN03 0,02 mol/L
Calcular e informar
Método 7.4.1, 2006 253

7.5 FLUORURO
7 .5 .1 Electrodo selectivo para f-
1.1 La muestra se mezcla en una relación 1 + 1 con una solución que ajusta la fuerza iónica
y el pH entre 5,0 y 5,5 y el fluoruro se determina potenciométricamente usando un
electrodo selectivo para F-.
1.2 Este método permite detectar una concentración mínima de O, 1 mg/L de F-.
1.3 La concentración máxima permitida de cloruro en el agua para riego es 1 mg/L de F-
(NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2-1 El aluminio sobre 3 mg/L y el hierro sobre 200 mg/L interfieren por formación de
complejos con el fluoruro. El uso del tampón evita su formación.
2.2 En soluciones ácidas, el fluoruro forma un complejo poco disociado de HF·HF. En
soluciones alcalinas interfiere el ión hidróxido. Ambos problemas se evitan por el uso
del tampón.
2.3 Si la concentración de los sólidos suspendidos es superior a 1O g/L debe filtrarse la
muestra antes de determinar el fluoruro.


4.2 Electrodo combinado selectivo para F- o electrodos separados selectivo para F- de
referencia de una unión preparado para el uso según las instrucciones del fabricante.
Nota 1
No usar electrodos de referencia con diafragma de fibra porque se conducen erráticamente en
soluciones muy diluidas.
Método 7.5.1, 2006 255

4.3 Vasos de plástico de 50 ml.

4.5 Cronómetro
5 Reactivos

5.1 Solución tampón para fluoruro.
Disponible en el comercio (Ej. solución TISAB-111 de Merck).
5.2 Solución estándar de fluoruro de 1000 mg/L de F-.
5.3 Solución estándar de fluoruro de 1O mg/L de F-.
Diluir 1O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de F- (5.2) a 1000 ml con agua.
Almacenar en envase de plástico.
5.4 Serie de estándares de fluoruro.
0-1-2-5-10-20 ml de la solución estándar de 1 O mg/L de F- (5.3),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0,0-0, 1-0,2-0,5-1 ,0-2,0 mg/L de F-.
6 Procedimiento
6.1 Ajustar el instrumento (4.1) según las instrucciones del fabricante.

6.2 Tomar alícuotas de 20 ml de la muestra original (Método 1.1) y de la serie de estándares
(5.4) en vasos de plástico de 50 ml.
6.3 Dejar reposar hasta que alcancen la temperatura ambiente.
6.4 Agregar 20 ml de solución tampón (5.1 ).
6.5 Introducir una barra magnética y los electrodos justo sobre la barra.
6.6 Iniciar una agitación suave (sin que se vea el remolino).
Nota 2
Evitar la agitación antes de introducir los electrodos porque el aire atrapado alrededor del cristal puede
provocar lecturas erróneas o inestables.
6.7 Dejar los electrodos en la solución por 3 min, pero no más de 5 min, y registrar la lectura
del potencial desarrollado en mi livolt.
Nota 3
Es recomendable colocar una lámina de material aislante entre el recipiente y el agitador para
minimizar el calentamiento.
6.8 Sacar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos muy suavemente entre las lecturas.
6.9 Al finalizar, almacenar los electrodos según las instrucciones del fabricante.
256 Método 7.5. 1, 2006

7 Cálculos
7.1 Dibujar un gráfico semi logarítmico de calibración con las concentraciones de F- en la

serie de estándares (5.4) en el eje logarítmico de las X y los potenciales en el eje lineal
de las Y. Obtener la ecuación de regresión lineal.
Nota 4
El coeficiente de regresión, R2 , debe ser > 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones. La
pendiente debe estar entre 54 mV y 60 mV por década de concentración. Lo contrario indica que los
electrodos o el instrumento no operan correctamente.
7.2 Calcular la concentración de F- en la muestra por resolución de la ecuación de

regresión.
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7 .2, en mg/L con un decimal, como:
Fluoruro = ... mg/L de F-
9 Bibliografía
9.1 EPA. Method 9214. 1996. Potenciometric determination of fluoride in aqueous samples
with ion-selective electrode. Revision O. In: United States Environmental Protection
Agency. Test methods for evaluating sol id wastes. Physical/chemical methods. SW-
846 on-line.
4500-F- Fluoride. American Publ ic Health Association, American Water Works
4-82 a 4-85.
Método 7.5.1, 2006 257

Muestra
original
Método 1.1
Ajustar el instrumento
Transferir 20 mL de
estándares y muestra
a vasos de 50 mL
Equilibrar a temperatura
ambiente
Agregar 20 ml de
tampón para F-
Introducir los electrodos
Agitar y registrar el
voltaje a los 3 - S min
Calcular e informar
258 Método 7.5. 1, 2006

7 NO METALES INORGÁNICOS .
7.6 FÓSFORO
7.6.1 Formas de fósforo
1 .1 El fósforo presente en las aguas naturales se encuentra casi exclusivamente como

fosfatos, que se clasifican en ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta- y otros
polifosfatos) y fosfatos unidos a la materia orgánica. Estos se encuentran en solución y
en partículas en suspensión.
1.2 El análisis de fósforo consiste en dos procesos generales: a) conversión de la forma de
fósforo de interés en ortofosfato disuelto, y b) determinación colorimétrica del ortofosfato
disuelto.
1.3 Analíticamente, el fósforo presente en las aguas se separa en: fósforo reactivo disuelto,
suspendido y total; fósforo hidrolizable con ácido disuelto, suspendido y total; fósforo
orgánico disuelto, suspendido y total; y fósforo total (Figura 7.6.1-1 ).
1.4 El fósforo reactivo corresponde al fósforo determinado colorimétricamente en la muestra
sin hidrolizar ni digerir. Se denomina "fósforo reactivo" porque la colorimetría ácida
hidroliza inevitablemente una fracción de los fosfatos condensados.
1.5 El fósforo hidrolizable con ácido se determina luego de hidrolizar la muestra con ácido
sulfúrico diluido a ebullición, el fósforo total luego de digerir la muestra y el fósforo
orgánico se calcula por diferencia.
1 .6 Las determinaciones de fósforo generalmente se real izan sólo en la muestra filtrada y sin
filtrar. Las fracciones suspendidas se calculan por diferencia, aunque pueden determinarse
directamente por digestión del material reten ido en el filtro.
1.6 El fósforo en cada una de la fracciones se determina por colorimetría del azul de
molibdeno usando ácido ascórbico como reductor.
2.1 Si se determinarán solamente las formas de fósforo reactivo total y/o fósforo hidro! izable
con ácido total, congelar la muestra inmediatamente después de recolectada.
2.2 Si se determinarán las formas disueltas de fósforo, congelar la muestra. En el laboratorio,
filtrarla y preservar el filtrado congelado bajo -1 OºC.
2.3 Si solamente se determinará fósforo total, congelar la muestra o agregar ácido sulfúrico
o ácido clorhídrico hasta pH < 2 y refrigerar a 4ºC.
2.4 Descongelar la muestra o el filtrado antes del análisis.
Método 7.6.1, 2006 259

3 Bibliografía
4500-P Phosphorus. American Public Health Association, American Water Works
4-146 a 4-149.
260 Método 7.6.1, 2006

Sin filtración
1. Hidrólisis 1. Digestión
Filtración 1. Colorimetría 2. Colorimetría 2. Colorimetría
A A+B
c
P reactivo total P total
(A+ B) A C - (A+ B)
B D
P hidrolizable total P orgánico total
1. Hidrólisis 1. Digestión
1. Colorimetría
2. Colorimetría 2. Colorimetría
E G
E+F
P reactivo disuelto P disuelto total
(E+ F) - E G - (E+ F)
C- G = P suspendido F H
A- E = P reactivo suspendido P hidrolizable disuelto P orgánico disuelto
B- F = P hidrolizable suspendido
D- H = P orgánico suspendido
Figura 7.6.1-1. Pasos para el análisis de las fracciones de fósforo.
Método 7.6.1, 2006 261

7.6 FÓSFORO
7.6.2 Filtración
1.1 Para la determinación de fósforo reactivo disuelto, fósforo hidrolizable por ácido
disuelto y/o fósforo disuelto total, la muestra se filtra a través de un filtro de membrana
de 0,45 µm.
1.2 En el filtrado se determina:
fósforo reactivo disuelto por colorimetría directa,
fósforo hidrolizable por ácido disuelto por hidrólisis con ácido sulfúrico a ebullición
y posterior colorimetría,
fósforo disuelto total por digestión y posterior colorimetría.
1.3 Este método se aplica como pretratamiento para la determinación de las formas de
fósforo disuelto en las muestras de agua que contienen partículas en suspensión.
Nota 1
Si la muestra original es incolora, inodora y tiene una turbidez < 1 NTU, se puede omitir este
pretratamiento y realizar la determinación de las formas de fósforo directamente en la muestra
original. En este caso, la concentración de las formas de fósforo disuelto corresponde a la de las formas
de fósforo total.
2.1 Inmediatamente después de recolectada, congelar la muestra a -1 OºC a -18ºC.

Descongelar antes del análisis.
y filtros de membrana de poli carbonato o ésteres de celulosa de tamaño de poro de 0,4
µm a 0,45 µm.
4 Procedimiento
4.1 Lavar los filtros de membrana usando una de las siguientes alternativas:
4.1.1 Agregar 2 L de agua a 50 filtros y dejar en contacto por 24 h.
Método 7.6.2, 2006 263

4.1.2 Agregar 2 L de agua a 50 filtros, dejar en contacto por 1 h, cambiar el agua y dejar
en contacto por 3 h.
4.1.3 Colocar un filtro en el equipo de filtración, aplicar vacío y lavarlo con varias
porciones de 100 ml de agua.
4.2 Agitar la muestra original (Método 1.1) y filtrarla a una presión de 70 a 130 kPa. Incluir
dos blancos de agua destilada.
Nota 2
Si la muestra es de alta turbidez, prefiltrar usando un filtro de fibra de vidrio.
4.4 Congelar el filtrado hasta el análisis.
5 Bibliografía
Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p.
4-146 a 4-149.
264 Método 7.6.2, 2006

Muestra
original
Método 1.1
Lavar el filtro de
membrana de 0,45 ~un
¿La muestra es de Agitar

alta turbidez?
no
Prefi ltrar por filtro

Agitar de fibra de vidrio
Filtr;:ido
Filtrar por 0,45 ~un
Filtr;:ido
Congelar
Hidrólisis
Determinación Digestión
para
de P reactivo para P
P hidrolizable
disuelto disuelto total
disuelto Método 7.6.4
Método 7.6.5 Método 7.6.3
Figura 7.6.2-1. Diagrama de flujo del Método 7 .6.2.
Método 7.6.2, 2006 265

7.6 FÓSFORO
7.6.3 Hidrólisis ácida
1.1 El fósforo hidrolizable por ácido se define como la diferencia entre el fosfato reactivo
medido en la muestra sin tratar y el fosfato encontrado después de una h idról is is suave.
Generalmente, incluye fosfatos condensados, como pirofosfatos y especies de alto peso
molecular como hexametafosfato. También puede incluir compuestos de fósforo orgánico
que son hidrolizados a ortofosfato por el tratamiento.
1 .2 Después de la hidrólisis, se determina el fosfato por colorimetría (Método 7 .6.5).
2.1 Si se determinará solamente el fósforo hidrolizable por ácido total, congelar la muestra
inmediatamente después de recolectada.
2.2 Si se determinará el fósforo hidrolizable por ácido disuelto, congelar la muestra después
de recolectada. En el laboratorio, filtrarla por 0,45 µm (Método 7.6.2) y preservar el
filtrado congelado bajo -1 OºC.
Nota 1
Si la muestra original es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, se puede omitir el filtrado
y realizar la hidrólisis directamente en la muestra original. En este caso, la concentración de fósforo
hidrolizable por ácido disuelto corresponde a la de fósforo hidrolizable por ácido total.
3 .1 Plato calefactor.
4 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE::; 0,2 mS/m a 25ºC).
4.1 Solución indicadora de fenolftaleína en agua.
Método 7.6.3, 2006 267

4.2 Solución ácida.

A un matraz de 1000 ml agregar:
AJrededor de 600 mL de agua.
Lentamente y con agitación, 300 ml de ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , concentrado.
Enfriar.
4 ml de ácido nítrico, HNOy concentrado.
Enrasar con agua.
4.3 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 6 mol/L
Disolver 24 g de hidróxido de sodio, NaOH, en agua, enfriar y diluir a 100 ml.
4.4.2 En un matraz aforado de 1000 ml, agregar 4,390 g de fosfato dihidrógeno de po-
tasio, KH 2 PO 4 secado a 105ºC± 1 ºC durante 2 h, disolver y enrasar con agua.
Di luir 1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de P (4.4.1 o 4.4.2) a 100 ml con
agua.
---7 0-2-4-6-8-1 O ml de la solución estándar de 100 mg/L de P (4.5),
---7 agua hasta enrasar.
5 Procedimiento
5.1 Tomar alícuotas de 100 ml de la serie de estándares de fosfato (4.6) y de la muestra (o

una porción diluida a 100 ml) según las siguientes alternativas:
5.1.1 Para determinar el fósforo hidrolizable por ácido total:
Usar la muestra original (Método 1 .1 ).
5.1.2 Para determinar el fósforo hidrolizable por ácido disuelto:
5.2 Agregar 1 gota de solución indicadora de fenolftaleína (4.1 ).
5.3 Si se desarrolla color rojo, agregar solución ácida (4.2) gota a gota hasta desaparición
del color.
5.4 Agregar 1 ml más de solución ácida.
5.5 Hervir suavemente por al menos 90 min, agregando agua de manera de mantener un
volumen entre 25 ml y 50 ml.
5.6 Enfriar y neutralizar hasta un débil color rosado agregando solución de hidróxido de
sodio (4.3).
5.7 Transferir cuantitativamente a matraces aforados de 100 ml y enrasar con agua.
5.8 Determinar fosfato por colorimetría (Método 7.6.5).
268 Método 7.6.3, 2006

6 Bibliografía
4-146a4-150.
Método 7.6.3, 2006 269

Muestra
original Filtrado
Método 1.1 Método 7.6.2
Tomar alícuota
de 100 ml de
muestra y de estándares
Agregar 1 gota de
fenolftaleína
AgregJr solución ácida

¿Se desarrolla si
hasta desaparición
color rojo?
del color
no
Agregar 1 ml de
solución ácida
Hervir¿ 90 min
NeutralizJr con NJOH
Diluir a 100 ml
Determinación
de P
Método 7.6.5
270 Método 7.6.3, 2006

7.6 FÓSFORO
7 .6.4 Digestión
1.1 La determinación de fósforo total requiere de una digestión capaz de oxidar la materia
orgánica y liberar el fósforo como ortofosfato.
1.2 El método que se describe a continuación, y el recomendado para la mayoría de las
muestras, es la digestión con ácido nítrico - ácido sulfúrico.
1.3 En las muestras de agua que contienen sedimentos con silicatos, se recomienda la
digestión con ácido nítrico - ácido perclórico (Método 6.2.5).
1.4 Después de la digestión, se determina el ortofosfato por colorimetría (Método 7 .6.5).
2.1 Si solamente se determinará fósforo total, congelar la muestra inmediatamente después

de recolectada o agregar ácido sulfúrico hasta pH < 2 y refrigerar a 4ºC.
2.2 Si se determinará el fósforo disuelto total, congelar la muestra inmediatamente después
de recolectada. En el laboratorio, filtrarla y preservar el filtrado congelado o agregando
ácido sulfúrico hasta pH < 2 y refrigerar a 4ºC.
Nota 1
Si la muestra original es incolora, inodora y tiene una turbidez< 1 NTU, se puede omitir el filtrado
y realizar la digestión directamente en la muestra original. En este caso, la concentración de fósforo
disuelto total corresponde a la de fósforo total.
3.1 Digestor semimicro-Kjeldahl.

3.2 Tubos adecuados al digestor.
4 Reactivos

clase 1 según la NCh 426/2 (CE:::;; 0,2 mS/m a 25ºC).
4.1 Ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , concentrado.
4.2 Ácido nítrico, HNOy concentrado.
Método 7.6.4, 2006 271

4.3 Solución indicadora de fenolftaleína en agua.

4.4 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 1 mol/L.
Disolver 4 g de hidróxido de sodio, NaOH, en agua y diluir a 100 ml.
4.5.2 En un matraz aforado de 1000 ml, agregar 4,390 g de fosfato di hidrógeno de po-
tasio, KH 2 PO 4 secado a 105ºC ± 1 ºC durante 2 h, disolver y enrasar con agua.
~ 0-2-4-6-8-1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de P (4.5.1 o 4.5.2)
Esta serie contiene: 0-2-4-6-8-1 O mg/L de P.
5 Procedimiento
5.1 Transferir a tubos (3.2) alícuotas de 1O ml de la serie de estándares (4.6) y un volumen

de muestra que contenga entre 0,02 mg y 0, 1 mg de P, según las siguientes alternativas:
5.1.1 Para determinar el fósforo total:
Usar la muestra original (Método 1.1 ).
5.1.2 Para determinar el fósforo disuelto total:
Usar el filtrado proveniente del Método 7 .6.2. Incluir los blancos.
5.2 Agregar 1 ml de ácido sulfúrico (4.1 ).
5.3 Agregar 5 ml de ácido nítrico (4.2).
5.4 Digerir hasta un volumen de 1 ml y luego continuar hasta desaparición del color por
eliminación del ácido nítrico.
5.5 Enfriar y agregar alrededor de 20 ml de agua.
5.6 Agregar 1 gota de solución indicadora de fenolftaleína (4.3) y suficiente solución de
hidróxido de sodio (4.4) para producir un débil color rosado.
5.7 Transferir cuantitativamente, filtrando si es necesario, a matraces aforados de 100 ml y
enrasar con agua.
5.8 Determinar fosfato por colorimetría (Método 7.6.5).
Nota 2
La serie de estándares en los digeridos contiene 0,0-0,2-0,4-0,6-0,8-1,0 mg/L de P.
6 Bibliografía
6.2 Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater. 21 't Edition. 2005. 4500-
p Phosphorus. American Public Health Association, American WaterWorksAssociation,
Water Environment Federation. PortCity Press, Baltimore, Maryland, p: 4-146 a 4-150.
272 Método 7.6.4, 2006

Muestra
original Filtrado
Tomar volumen de
muestra con 0,02
a 0, 1 mg de P y
1 O ml de estándares
Agregar 1 rnl de H2 S0 4
y5mldeHNOi
Digerir hasta 1 ml y
luego hasta eliminación
de HN0 3
Enfriar y agregar
- 20 ml de agua
Agregar 1 gota de
fenofta leí na
Neutralizar con NaOH
Filtrar
Diluir a 100 ml
Determinación
de P
Método 7.6.5
Figura 7.6.4-1. Diagrama de flujo del Método 7 .6.4.
Método 7.6.4, 2006 273

7.6 FÓSFORO
7 .6.5 Colorimetría
1.1 El fosfato en la muestra original, producido por hidrólisis ácida y/o por digestión se
determina por colorimetría del azul de molibdeno usando ácido ascórbico como
reductor.
1.2 Este método es aplicable en concentraciones de O, 15 mg/L a 1,30 mg/L de P.
2 Interferencias
2.1 Los arseniatos en concentraciones de hasta O, 1 mg/L de As producen un color azul

similar al del fosfato.
2.2 El cromo hexavalente y el nitrito interfieren desde 1 mg/L.
2.3 El sulfuro y el silicato no interfieren hasta concentraciones de 1 mg/L y 1O mg/L,
respectivamente.
3.1 Las soluciones en las que se determinará fosfato deben conservarse congeladas a-18ºC.
3.2 Deben descongelarse antes del análisis.
4.1 Espectrofotómetro capaz de usar a 880 nm.

4.2 Material de vidrio lavado con ácido clorhídrico diluido y luego con abundante agua.
Nota 1
Preferiblemente, reservar el material de vidrio exclusivamente para la determinación de fosfato.
5 Reactivos

Método 7.6.5, 2006 275

S.1 Solución indicadora de fenolftaleína O, 1 %

Disolver O, 1 g de fenolftaleína, C 20 H 14 Q 4 , en 100 ml de etanol 96%.
S.2 Ácido sulfúrico, H 2 S0 4 , 2,S mol/L.
Lentamente agregar 70 ml de ácido sulfúrico, H 2 SÜ 4 96%, d = 1,84 kg/L, a alrededor
de 400 ml de agua bajo agitación constante. Una vez frío, diluir a SOO ml con agua.
S.3 Solución de tartrato de antimonio y potasio.
Disolver 0,28 g de tartrato de potasio y antimonio (111), KSbOC 4 H 4 0 6 • 1hH 2 0, en agua y
diluir a 100 ml.
Almacenar en frasco de vidrio.
S.4 Solución de molibdato de amonio.
Disolver 1 O g de heptamolibdato de amonio, (NH 4 )r,Mo 7 0 24 ·4H 2 0, en 2SO ml de agua.
Almacenar en frasco de vidrio.
S.S Solución de ácido ascórbico O, 1 mol/L.
Disolver 1,76 g de ácido ascórbico, Cr,H 8 0 6 , en 100 ml de agua.
Esta solución es estable por una semana si se almacena refrigerada.
S.6 Reactivo para desarrollo de color.
En un frasco de 100 ml de capacidad mezclar en el siguiente orden:
------¿ SO ml de ácido sulfúrico 2,S mol/L (S.2),
------¿ S ml de solución de tartrato de potasio y antimonio (S.3),
------¿ 1 S ml de solución de molibdato de amonio (S.4),
------¿ 30 ml de solución de ácido ascórbico O, 1 mol/L (S.S).
Este reactivo es estable por 4 h.
Nota 2
Dejar que las soluciones alcancen la temperatura ambiente antes de mezclarlas. Si se forma turbidez,
agitar y dejar reposar por unos minutos hasta que desaparezca.
S.7 Solución estándar de fosfato, 1000 mg/L de P.
S.7.1 Disponible en el comercio.
S.7.2 En un matraz aforado de 1000 ml, agregar 4,390 g de fosfato di hidrógeno de po-
tasio, KH 2 P0 4 secado a 1 OSºC ± 1 ºC durante 2 h, disolver y enrasar con agua.
S.8 Solución estándar de fosfato, 100 mg/L de P.
Diluir 1 O ml de la solución estándar de 1000 mg/L de P (S.7.1 o S.7.2) a 100 ml con
agua.
S. 9 Serie de estándares de fosfato.
------¿ 0-2-4-6-8-1 O ml de la solución estándar de 100 mg/L de P (S.8),
------¿ agua hasta enrasar.
6 Procedimiento
6.1 En tubos de ensayo o matraces de SO ml, transferir 2S ml de soluciones según las

siguientes alternativas:
276 Método 7.6.5, 2006

6.1.1 Para determinar el fósforo reactivo total:

Usar la muestra original (Método 1.1) y la serie estándares (5.9).
6.1.2 Para determinar el fósforo reactivo disuelto:
Usar el filtrado proveniente del Método 7.6.2 y la serie de estándares (5.9).
Incluir los blancos.
6.1.3 Para determinar el fósforo hidrolizable por ácido disuelto y/o total:
Usar los hidrolizados provenientes del método 7 .6.3. Incluir la serie de están-
dares y los blancos sometidos a hidrólisis.
6.1.4 Para determinar el fósforo disuelto total y/o el fósforo total:
Si la muestra original tiene materia orgánica fácilmente oxidable, usar los dige-
ridos provenientes del método 7.6.4. Incluir la serie de estándares y los blan-
cos digeridos.
6.2.5. Incluir la serie de estándares y los blancos digeridos.
6.2 Agregar una gota de solución de fenolftaleína (5.1 ).
6.3 Si se desarrolla un color rojo, agregar ácido sulfúrico 2,5 mol/L (5.2) gota a gota hasta
desaparición del color.
6.4 Agregar 4 ml de reactivo para desarrollo de color (5.6) y mezclar bien.
6.5 Dejar reposar al menos 1O min, pero no más de 30 min, y medir la absorbancia a 880 nm.
Nota 3
El color natural del agua generalmente no interfiere. Para muestras muy coloreadas o turbias, preparar
un blanco para cada muestra agregando todos los reactivos excepto el ácido ascórbico y el tartrato
de antimonio y potasio. Restar la absorbancia del blanco de la absorbancia de cada muestra.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones de P en la serie de estándares
en el eje de las X y las absorbancias en el eje de las Y. Obtener la ecuación de regresión
de mejor ajuste.
Nota 4
7 .2 Calcular la concentración de P en la muestra, filtrado, hidrolizado y/o digerido, y en los
blancos respectivos, por resolución de la ecuación de regresión.
7 .3 Calcular la concentración de fósforo reactivo total, en mg/L de P, según:
P reactivo total (mg/L) =A
donde:
A = concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para la muestra original
7.4 Calcular la concentración de fósforo hidrolizable por ácido total, en mg/L de P, según:
P hidrolizable por ácido total (mg/L) = B = [(a+b) - (a+b)b] x fd -A
Método 7.6.5, 2006 277

donde:
(a+b) = concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para el hidrolizado de la
muestra original del Método 7 .6.3
(a+b)b = promedio de las concentraciones, en mg/L de P, calculadas en 7.2 para los
blancos hidrolizados del Método 7.6.3
fd = factor de dilución, si corresponde
A = concentración, en mg/L de P reactivo total, calculada en 7.3
7.5 Calcular la concentración de fósforo total, en mg/L de P, según:
p total (mg/L) = C = (c - cb) X 1 00

V
donde:
c concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para el digerido de la muestra
original del Método 7.6.5 o del Método 6.2.5
cb promedio de las concentraciones, en mg/L de P, calculadas en 7.2 para los
blancos digeridos del Método 7.6.5 o del Método 6.2.5
v volumen, en ml, de alícuota digerida
7.6 Calcular la concentración de fósforo orgánico total, en mg/L de P, según:
P orgánico total (mg/L) =O= C - A - B
donde:
e concentración, en mg/L de P total, calculada en 7.5
A concentración, en mg/L de P reactivo total, calculada en 7.3
B concentración, en mg/L de P hidrolizable por ácido total, calculada en 7.4
7.7 Calcular la concentración de fósforo reactivo disuelto, en mg/L de P, según:
P reactivo disuelto (mg/L) =E= e - eb
donde:
e concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para el filtrado del Método 7.6.2
eb promedio de las concentraciones, en mg/L de P, calculadas en 7.2 para los
blancos del Método 7.6.2
7.8 Calcular la concentración de fósforo hidrolizable por ácido disuelto, en mg/L de P,

según:
P hidrolizable por ácido disuelto (mg/L) = F = [(e+f) - (e+f)b) x fd - E
donde:
(e+f) = concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para el hidrolizado del
filtrado del Método 7.6.3
(e+f)b = promedio de las concentraciones, en mg/L de P, calculadas en 7.2 para los
blancos hidrolizados de los filtrados del Método 7.6.3
fd = factor de dilución, si corresponde
E = concentración, en mg/L de P reactivo disuelto, calculada en 7.7
278 Método 7.6.5, 2006

7.9 Calcular la concentración de fósforo disuelto total, en mg/L de P, según:
P disuelto total (mg/L) = G = (g _ g ) x 100

b V
donde:
g concentración, en mg/L de P, calculada en 7.2 para el digerido del filtrado del
Método 7.6.5 o del Método 6.2.5
gb == promedio de las concentraciones, en mg/L de P, calculadas en 7.2 para los
digeridos de los blancos filtrados del Método 7.6.5 o del Método 6.2.5
v == volumen, en ml, de alícuota digerida
7.1 O Calcular la concentración de fósforo orgánico disuelto, en mg/L de P, según:
P orgánico disuelto (mg/L) =H =G - E- F
donde:
G == concentración, en mg/L de P disuelto total, calculada en 7.9
E == concentración, en mg/L de P reactivo disuelto, calculada en 7.7
F == concentración, en mg/L de P hidrolizable por ácido disuelto, calculada en 7.8
7 .11 Calcular la concentración fósforo suspendido total, en mg/L de P, según:
P suspendido total (mg/L) =C - G
donde:
e concentración, en mg/L de P total, calculada en 7.5
G == concentración, en mg/L de P disuelto total, calculada en 7.9
7.12 Calcular la concentración fósforo reactivo suspendido, en mg/L de P, según:
P reactivo suspendido (mg/L) =A - E
donde:
A == concentración, en mg/L de P reactivo total, calculada en 7.3
E == concentración, en mg/L de P reactivo disuelto, calculada en 7 .7
7.13 Calcular la concentración fósforo hidrolizable por ácido suspendido, en mg/L de P,

según:
P hidrolizable por ácido suspendido (mg/L) = B - F
donde:
B == concentración, en mg/L de P hidrolizable por ácido total, calculada en 7.4
F == concentración, en mg/L de P hidrolizable por ácido disuelto, calculada en 7.8
7 .14 Calcular la concentración fósforo orgánico suspendido, en mg/L de P, según:
P orgánico suspendido (mg/L) =D - H
donde:
D == concentración, en mg/L de P orgánico total, calculada en 7.6
H = concentración, en mg/L de P orgánico disuelto, calculada en 7.1 O
Método 7.6.5, 2006 279

8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7.3, en mg/L con un máximo de tres cifras
significativas, como:
Fósforo reactivo total = ... mg/L de P
Fósforo hidrolizable por ácido total = ... mg/L de P
Fósforo total = ... mg/L de P
Fósforo orgánico total = ... mg/L de P
Fósforo reactivo disuelto = ... mg/L de P
Fósforo hidrolizable por ácido disuelto = ... mg/L de P
Fósforo disuelto total = ... mg/L de P
8.8 Informar los resultados obtenidos en 7.1 O, en mg/L con un máximo de tres cifras
Fósforo orgánico disuelto = ... mg/L de P
Fósforo reactivo suspendido = ... mg/L de P
8.1 O Informar los resultados obtenidos en 7.12, en mg/L con un máximo de tres cifras
Fósforo hidrolizable por ácido suspendido = ... mg/L de P
Fósforo suspendido total = ... mg/L de P
Fósforo orgánico suspendido = ... mg/L de P
280 Método 7.6.5, 2006

9 Bibliografía
9.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21'1 Edition. 2005.
4-146a4-155.
Método 7.6.5, 2006 281

Muestra Digerido
Filtrado Hidrolizado
original Método 7.6.2 Método 7.6.3 Método 7.6.4 o
Pipetear 25 ml de
muestra, estándares
y blancos
Agregar 1 gota de
fenolftaleína
si Agregar H2 S04
2,5 mol/L hasta
desaparición del color
Agregar 4 m L de
solución para desarrollo -------~
de color y mezclar
Dejar reposar 1 O min

a 30 min
Leer la absorbancia
a 880 nm
Calcular e informar
282 Método 7.6.5, 2006

7.7 NITRÓGENO
7.7.1 Formas de nitrógeno
1.1 Las formas de nitrógeno más importantes en el agua para riego son nitrato, nitrito,
amoníaco y nitrógeno orgánico. Todas estas formas de nitrógeno, junto con el gas
nitrógeno (N), son bioquímicamente interconvertibles.
1.2 El nitrógeno orgánico se define funcionalmente como el nitrógeno en estado de
oxidación tri negativo unido orgánicamente. Incluye el nitrógeno de proteínas, péptidos,
ácidos nucleicos y urea. No incluye todos los compuestos de nitrógeno orgánico.
Analíticamente, el nitrógeno orgánico y el amoníaco se pueden determinar juntos y se
denominan "nitrógeno Kjeldahl", en referencia a la técnica usada en su determinación.
1 .3 El nitrógeno oxidado total es la suma del nitrógeno presente como nitrato y nitrito.
Generalmente, se encuentra en bajas concentraciones en las agua superficiales, pero,
puede alcanzar altos niveles en aguas freáticas.
1.4 El amoníaco está presente naturalmente en aguas superficiales, pero su concentración
en aguas freáticas generalmente es baja porque es adsorbido por las partículas del suelo.
1.5 El nitrógeno total puede determinarse por oxidación de todas las formas de nitrógeno a
nitrato, seguida de la cuantificación de nitrato
2.1 Después de recolectada, la muestra debe conservarse refrigerada a 4ºC y analizarse

antes de las 24 h.
3 Bibliografía
4500-N Nitrogen. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore, Maryland, p: 4-
103a4-104.
283
Método 7.7.1, 2006
7.7 NITRÓGENO
7.7.2 Nitrógeno amoniacal por electrodo selectivo para amoníaco (NH 3 )
1.1 La muestra se alcaliniza hasta pH > 11 para convertir el amoníaco disuelto (NH y NH 4 +)
3
en NH3' el cual se determina usando un electrodo selectivo para NH 3 •
1.2 Este método es aplicable en concentraciones de 0,03 mg/L a 1400 mg/L de N-NHi.
2 Interferencias
2.1 El color y la turbidez de la muestra no interfieren, pero altas concentraciones de iones

disueltos afectan la medición.
2.2 Mercurio y plata interfieren porque forman complejos con amoníaco, a menos que se
agregue una solución de hidróxido de sodio-EDTA.

antes de las 24 h.
3.2 Para un período de almacenaje mayor, acidificar la muestra a pH<2 con ácido sulfúrico
concentrado.

4.2 Electrodo combinado selectivo para NH 3 •
5 Reactivos

5.1 Solución de hidróxido de sodio 1O mol/L.
Método 7.7.2, 2006 285

Disolver 400 g de hidróxido de sodio, NaOH, en agua, enfriar y diluir a 1 L.

5.2 Solución de hidróxido de sodio-EDTA. (Optativo).
Disolver 400 g de hidróxido de sodio, NaOH, en alrededor de 800 ml de agua.
Agregar 45 ,2 g de ácido eti lendiam inotetraacético, sal tetrasódica, tetrah id rato
(NalDTA·4H 2 0) y disolver.
Enfriar y diluir a 1 L.
5.3 Solución estándar de cloruro de amonio de 1000 mg/L de N-NHr
Disolver 3,819 g de cloruro de amonio, NH 4 CI, secado a 1OOºC, en agua ydiluir a 1000 ml
5.4 Solución estándar de cloruro de amonio de 1O mg/L de N-NHi.
Diluir 1 O ml de la solución de cloruro de amonio de 1 O mg/L de N-NH 3 (5.3) con agua
a 1000 ml.
5.5 Serie de soluciones estándares de cloruro de amonio.
Preparar una serie de soluciones estándares de cloruro de amonio de 0,0-0, 1-1-10-100-
7000 mg/L de N-NH5 como sigue:
0,0 agua.
O, 1 diluir 1 ml de la solución estándar de cloruro de amonio de 1 O mg/L de N-
NH3 (5.4) con agua a 100 ml.
diluir 1 O ml de la solución estándar de cloruro de amonio de 1 O mg/L de
N-NH 3 (5.4) con agua a 100 ml.
1O usar la solución estándar de cloruro de amonio de 1 O mg/L de N-NH 3 (5.4).
100 diluir 1O ml de la solución estándar de cloruro de amonio de 1000 mg/L de
N-NH 3 (5.3) con agua a 100 ml.
- 1000: usar la solución estándar de cloruro de amonio de 1000 mg/L de N-NH 3 (5.3).
6 Procedimiento
6.1 Calibrar el medidor de ión-específico (4.1) según las instrucciones del fabricante.
6.2 Colocar 100 ml de la serie de estándares (5.5) y de la muestra original (Método 1.1) en
vasos de 1 50 ml. Verificar que todas las soluciones estén a temperatura ambiente.
6.3 Introducir el electrodo en la solución estándar de menor concentración y agitar con el
agitador magnético.
Nota 1
Limitar la velocidad de agitación de manera de minimizar la posible pérdida de amoníaco de la
solución.
6.4 Agregar 1 ml de solución de hidróxido de sodio 1 O mol/L (5.1) para subir el pH sobre
11. Registrar el volumen (v 1).
Nota 2
No agregar la solución de hidróxido de sodio antes de introducir el electrodo porque el amoníaco se
puede perder de la solución básica.
6.5 Mantener el electrodo en la solución hasta obtener una lectura estable del voltaje (al
menos 2-3 min para concentraciones~ 1 mg/L de N-NH).
6.6 Repetir los puntos 6.3 a 6.5 para las otras soluciones estándares en orden creciente de
concentración.
286 Método 7.7.2, 2006

6.7 Introducir el electrodo en la muestra (diluida si se requiere) y agregar 1 ml de solución

de hidróxido de sodio 1O mol/L (5.1 ). Si el pH es menor de 11, agregar mayor cantidad
de solución de hidróxido de sodio, registrando el volumen total agregado (v).
Nota 3
Si es posible la presencia de plata o mercurio, reemplazar la solución de hidróxido de sodio por la
solución de hidróxido de sodio-EDTA (5.2).
6.8 Registrar el voltaje una vez alcanzada una lectura estable.
7 Cálculos
7.1 Dibujar un gráfico semi logarítmico de calibración con las concentraciones de N-NH 3 en
la serie de estándares (5.5) en el eje logarítmico de las X y los potenciales en el eje lineal
de las Y. Obtener la ecuación de regresión lineal.
Nota 4
El coeficiente de regresión, R2, debe ser > 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones. La
pendiente debe ser aproximadamente 59 mV por década de concentración. Lo contrario indica que
los electrodos o el instrumento no operan correctamente.
7 .2 Calcular la concentración de N-NH 3 en la alícuota de la muestra por resolución de la

ecuación de regresión.
7.3 Calcular la concentración de N-NH 3 en la muestra según:
N-NH (mg/U=axDx lOO+v 2

3
100 + v,
donde:
a = concentración, en mg/L, de N-NH 3 en la alícuota de la muestra (7.2)
o = factor de dilución de la muestra (si se requiere) (6.7)
v, = volumen, en mL, de NaOH agregado a los estándares (6.4)
v2 = volumen, en mL, de NaOH agregado a la muestra (6.7)
8 Informes
8.1 Informar los resultados obtenidos en 7.3, en mg/L con dos cifras significativas, como:
Nitrógeno amoniacal = ... mg/L de N-NH 3
Método 7.7.2, 2006 287

9 Bibliografía
9.1 NCh 426/2. 1997. Agua grado reactivo para análisis- Especificaciones-Parte 2: Análisis
9.2 NCh 2313/16. 1997. Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 16: determinación
de nitrógeno amoniacal. Instituto Nacional de Normalización, Santiago, Chile, 4 p.
9.3 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21 ;t Edition. 2005.
4500-NH 3 Nitrogen (ammonia). American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Environment Federation. Port City Press, Baltimore,
Maryland, p: 4-108 a 4-112.
288 Método 7.7.2, 2006

Muestra
original
M«todo 1.'I
Transíerir 100 ml
de estándares y muestra
a vasos de 1 50 ml
ambiente
Introducir el electrodo
y agitar
Agregar 1 ml de
NaOH 1O mol/L
Agregar más NaOH

1O mol/L y registrar
Registrar el voltaje
Calcular e informar
Método 7.7.2, 2006 289

7.7 NITRÓGENO
7.7.3 Nitrato por electrodo selectivo para ión nitrato (N0 3 ·)
1.1 El nitrato en la muestra se determina usando un electrodo selectivo para N0 3 ·•

1.2 Este método es aplicable en concentraciones de O, 14 mg/L a 1400 mg/L de N-N0 3 •
2 Interferencias
2.1 Los iones cloruro (CI-) y bicarbonato (HCO,-) interfieren cuando sus relaciones en masa
con respecto al N-N0 3 son>1 O o >5 respectivamente.
2.2 Los siguientes iones interfieren: Br-, CIQ 3 -, CI0 4 -, CN-, 1-, N0 2 -y s- 2 •
2.2 El pH y la fuerza iónica deben mantenerse constantes.
2.3 Las interferencias descritas se minimizan usando una solución tampón a pH 3 que
contiene sulfato de plata, ácido amidosulfúrico (sulfámico) y sulfato de aluminio.

antes de las 48 h.
4.1 Medidor de pH con escala expandida, con una resolución de O, 1 mV.

4.2 Electrodo selectivo para ión nitrato. Seguir estrictamente las instrucciones de manejo y
almacenaje dadas por el fabricante.
4.3 Electrodo de referencia de doble unión. Llenar la cámara externa con solución de
sulfato de amonio (5.1 ).
4.4 Agitador magnético con barras magnéticas cubiertas de teflón.
Método 7.7.3, 2006 291

5 Reactivos

5.1 Solución de llenado del electrodo de referencia.
Disolver 0,53 g de sulfato de amonio, (NH 4 ) 2 S0 4 , en agua y diluir a 100 ml.
5.2 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, O, 1 mol/L
5.3 Solución tampón.
A un vaso de 1 L agregar:
alrededor de 800 ml de agua,
17,32 g de sulfato de aluminio, Al 2 (SOJ1 • l 8H 2 0, y disolver,
1,28 g de ácido bórico, H iBOy y disolver,
2,52 g de ácido amidosulfúrico (sulfámico), H 2 NS0 3 H, y disolver,
lentamente solución de hidróxido de sodio 1 mol/L (5.2) hasta pH 3,0.
Trasvasijar a un matraz aforado de 1000 ml y enrasar con agua.
Almacenar en una botella oscura.
5.4 Solución estándar de nitrato de 100 mg/L de N-N0 3 •
Disolver 0,7218 g de nitrato de potasio, KNOv secado a 105ºC por 24 h, en agua y diluir
a 1000 ml.
Preservar con 2 ml/L de cloroformo, CHCli. Esta solución es estable por al menos 6
meses.
5.5 Serie de estándares de nitrato
0-1-2-5-10-50 ml de solución estándar de nitrato de 100 mg/L de N-N0 3 (5 .4),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0-1-2-5-10-50 mg/L de N-N0 3 •
Preparar antes del uso.
6 Procedimiento
6.1 Tomar 1O ml de la serie de soluciones estándares de nitrato (5.5) y de la muestra original

(Método 1.1) en vasos de 50 ml. Permitir que todas las soluciones alcancen la tempe-
ratura ambiente.
6.2 Agregar 1O ml de solución tampón (5.3) a la solución estándar de menor concentración
y agitar por alrededor de 1 min con el agitador magnético.
6.3 Introducir los electrodos y registrar la lectura, cuando se estabi 1ice, en mi 1ivolt (después
de alrededor de 1 min).
6.4 Sacar los electrodos, lavarlos y secarlos suavemente.
6.5 Repetir los puntos 6.2 a 6.4 con las otras soluciones estándares, en orden creciente de
concentración, y con la muestra.
292 Método 7.7.3, 2006

Nota 1
Recalibrar los electrodos varias veces verificando la lectura de la solución estándar de 1 O mg/L de
N-N0 3 y ajustando el control de calibración hasta repetir la lectura original.
7 Cálculos
7.1 Dibujar un gráfico semi logarítmico de calibración con las concentraciones de N-N0 3
en la serie de estándares (5.5) en el eje logarítmico de las X y los potenciales en el eje
lineal de las Y. Obtener la ecuación de regresión lineal.
Nota 1
El coeficiente de regresión, R2 , debe ser > 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones. La
pendiente debe ser aproximadamente 57 ± 3 mV por década de concentración, a 25°C. Lo contrario
indica que los electrodos o el instrumento no operan correctamente.
7.2 Calcular la concentración de N-NH 3 en la muestra por resolución de la ecuación de

regresión.
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.2, en mg/L con dos cifras significativas, como:
Nitrógeno-nitrato = ... mg/L de N-N0 3
9 Bibliografía
4500-N0 3 Nitrogen (nitrate). American Public Health Association, American Water
Maryland, p: 4-120 a 4-123.
Método 7.7.3, 2006 293

Muestra
original
Método 1.1
Transferir 10 ml de
estándares y muestra
a vasos de 50 ml
ambiente
Agregar 1O ml de
solución tampón y agitar
Introducir los electrodos
Registrar el voltaje
Calcular e informar
294 Método 7.7.3, 2006

7.7 NITRÓGENO
7 .7 .4 Nitrito por colorimetría
1.1 El nitrito en la muestra se determina por colorimetría del compuesto rojo púrpura que
se forma con sulfanilamida y naftiletiléndiamina.
1.2 Este método es aplicable en concentraciones de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N0 2 •
2 Interferencias
2.1 Los siguientes iones interfieren por precipitación: Ag+, Au+ 3 , Bi+ 3 , Cu+ 2 , Fe+ 3 , Hg+ 2 , Pb+ 2 ,
PtCl6- 2 / Sb+ 3 y vo3- 2 .
2.2 Los iones coloreados pueden alterar el color.

antes de las 48 h.
4.1 Filtro de membrana de tamaño de poro de 0,45 µm.

4.2 Espectrofotómetro de rango visible.
5 Reactivos

5.1 Solución para desarrollo de color
A un matraz aforado de 100 mL agregar:
80 mL de agua,
1 O mL de ácido fosfórico, H 3 PO 4 , 85% y mezclar,
Método 7.7.4, 2006 295

1 g de 4-aminobencenosu lfonamida (sulfani lamida), C 6 H 8 N 2 0 2 S, y disolver,

O, 1 g de N-(1-naftil)etiléndiamina diclorhidrato, C 12 H 16 Cl 2 N 2 , y disolver,
enrasar con agua.
Esta solución es estable por un mes si se almacena refrigerada en un frasco oscuro.
5.2 Solución estándar de nitrito de 1000 mg/L de N0 2 - = 304 mg/L de N-NOr
Preservar con 1 ml/L de cloroformo, CHCl 3 •
5.3 Solución estándar de nitrito de 50 mg/L de N-NOr
Diluir 16,5 ml de la solución estándar de 304 mg/L de N-N0 2 (5.12) con agua a 100 ml.
5.4 Solución estándar de nitrito de 1 ,O mg/L de N-N0 2 •
Diluir 1 ml de la solución estándar de nitrito de 50 mg/L de N-N0 2 (5.13) con agua a 50
ml.
5.5 Serie de soluciones estándares de nitrito.
0-1-2-5-10-20 ml de solución estándar de 1 mg/L de N-N0 2 ,
agua hasta enrasar.
Esta serie de soluciones estándares tiene 0,00-0,01-0,02-0,05-0, 10-0,20 mg/L de N-N0 2 •
6 Procedimiento
6.1 Si la muestra original (Método 1.1) contiene sólidos suspendidos, filtrarla por 0,45 µm
(4.1).
6.2 Si el pH de la muestra es <5 o >9, ajustar a ese rango con ácido clorhídrico 1 mol/Lo
amoníaco 1 mol/L.
6.3 Tomar 25 ml de la serie de soluciones estándares de nitrito (5.5) y de la muestra (o una
porción diluida a 25 ml), en tubos de ensayo.
6.4 Agregar 1 ml de reactivo para desarrollo de color (5.1) y mezclar
6.5 Dejar reposar entre 1 O min y 2 h y medir la absorbancia a 543 nm contra agua.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones de N-N0 2 en la serie de
Nota 1
7.2 Calcular la concentración de N-N0 2 en la alícuota de la muestra por resolución de la
ecuación de regresión.
296 Método 7.7.4, 2006

7.3 Calcular la concentración de N-N0 2 en la muestra según:
N-N0 2 (mg/L) =ax D
donde:
a concentración de N-N0 2, en mg/L, calculada en 7.2
D = factor de dilución, si corresponde
8 Informes

Nitrógeno-nitrito = ... mg/L de N-N0 2
9 Bibliografía
4500-N0 2 - Nitrogen (nitrite). American Public Health Association, American Water
Maryland, p: 4-118 a 4-119.
Método 7.7.4, 2006

Muestra
original
Método 1.1
¿Contiene sólidos si
suspendidos?
Ajusta a pH 5 a 9
Tomar 25 ml en tubos
de ensayo
Agregar 1 ml de
reactivo para
desarrollo de color
Dejar reposar
10 mina 2 h
Leer la absorbancia
a 543 nm
Calcular e informar
298 Método 7.7.4, 2006

7.7 NITRÓGENO
7.7.5 Nitrógeno total por oxidación con persulfato,

reducción con cadmio y colorimetría
1.1 La muestra se oxida con persulfato en medio alcalino, con lo cual todos los compuestos
nitrogenados pasan a nitrato, el cual se determina por colorimetría previa reducción a
nitrito con cadmio.
1.2 Este método es aplicable en concentraciones de 0, 1 mg/L a 2,5 mg/L de N total.
2 Interferencias
2.1 La oxidación con persulfato no es efectiva en muestras con alto contenido orgánico. En este
caso, diluir la muestra y reanalizar hasta que los resultados de dos diluciones coincidan.
2.2 El cloruro disminuye la velocidad del proceso de reducción con cadmio.

antes de las 48 h.
4.1 Matraces Erlenmeyer de 50 ml de capacidad.

4.3 Columna de reducción (ver 9.3, pág. 4-124)
4.4 Filtro de membrana de tamaño de poro de 0,45 µm.
4.5 Espectrofotómetro rango visible con un paso de luz de 1 cm o mayor.
5 Reactivos

Método 7.7.5, 2006 299

5.1 Solución para digerir.

2 g de persulfato de potasio, K2 S2 0 8 , y disolver,
0,3 g de hidróxido de sodio, NaOH, y disolver,
agua hasta enrasar.
5.2 Solución tampón de borato.
61,8 g de ácido bórico, H 3 BO,, y disolver
8 g de hidróxido de sodio, NaOH, y disolver,
agua hasta enrasar.
5.3 Solución de sulfato de cobre.
2,0 g de sulfato de cobre, Cu SO 4 ·5H 2 0, y disolver,
agua hasta enrasar.
Diluir ácido clorhídrico, HCI, concentrado con igual volumen de agua.
5.5 Gránulos de cobre-cadmio.
Lavar 25 g de gránulos de cadmio nuevos o usados, de 20-100 mesh, con ácido
clorhídrico 1+1 (5.4),
lavar con agua,
agregar 100 ml de solución de sulfato de cobre (5.3) y agitar por 5 mino hasta que
el color azul disminuya parcialmente,
decantar y repetir con una nueva porción de solución de sulfato de cobre hasta
que empiece a desarrollarse un precipitado coloidal de color marrón,
suavemente lavar con agua para eliminar todo el precipitado.
5.6 Solución de cloruro de amonio-EDTA.
A un vaso de 1 L agregar:
13 g de cloruro de amonio, NH 4 CI, y disolver,
1,7 g de eti lendin itri lotetraacetato de sodio, EDT A, y disolver,
ajustar a pH 8,5 con amoníaco, NH 4 0H, concentrado,
diluir a 1 L.
5.7 Solución de cloruro de amonio-EDTA diluida
Diluir 750 ml de la solución de cloruro de amonio-EDTA (5.6) a 1 L con agua.
5.8 Solución para desarrollo de color
80 ml de agua,
1 O ml de ácido fosfórico, Hl0 4 , 85% y mezclar,
1 g de 4-aminobencenosulfonamida (sulfani lamida), C 6 H 8 N 2 0 2 S, y disolver,
300 Método 7.7.5, 2006

0, 1 g de N-(1-naftil)etiléndiamina diclorhidrato, C 12 H 16Cl 2 N 2 , y disolver,

enrasar con agua.
Esta solución es estable por un mes si se almacena refrigerada en un frasco oscuro.
5.9 Solución estándar de nitrato de 100 mg/L de N-N0 3 •
Disolver 0,7218 g de nitrato de potasio, KNOy secado a 105ºC por 24 h, en agua y diluir
a 1000 ml.
Preservar con 2 ml/L de cloroformo, CHCl 3 • Esta solución es estable por al menos 6
meses.
5.1 O Solución estándar de nitrato de 1O mg/L de N-NO,.
Diluir 1O ml de la solución de 100 mg/L de N-N0 3 (5.9) con agua a 100 ml.
Preservar con 2 ml/L de cloroformo, CHCl 3 • Esta solución es estable por 6 meses.
5.11 Serie de estándares de nitrato
0-1-2-5-10-25 ml de solución estándar de nitrato de 1O mg/L de N-N0 3 (5.1 O),
agua hasta enrasar.
Esta serie de estándares contiene 0,0-0, 1-0,2-0,5-1,0-2 1 5 mg/L de N-N0 3 •
5.12 Solución estándar de nitrito de 1000 mg/L de N0 2 - = 304 mg/L de N-N0 2 •
Preservar con 1 ml/L de cloroformo, CHCI i·
5.13 Solución estándar de nitrito de 50 mg/L de N-NOr
Diluir 16,5 ml de la solución estándar de 304 mg/L de N-N0 2 (5.12) con agua a 100 ml.
5 .14 Solución estándar de nitrito de 1,0 mg/L de N-N0 2 •
Diluir 1 ml de la solución estándar de nitrito de 50 mg/Lde N-N0 2 (5.13) con agua a 50 ml.
5.15 Solución estándar de N-N0 2 con cloruro de amnonio-EDT A.
Aun matraz aforado de 100 ml agregar:
25 ml de la solución estándar de 1,0 mg/L de N-N0 2 (5.14),
enrasar con solución de cloruro de amonio-EDTA (5.6).
5.16 Solución estándar de ácido glutámico de 100 mg/L de N.
Disolver 1,051 g de ácido glutámico, C5 H 9 NO 4 , secado a 105ºC por 24 h, en agua y
diluir a 1000 ml.
Preservar con 2 ml/L de cloroformo, CHCl 3 •
5.1 7 Solución estándar de ácido glutámico de 2,5 mg/L de N.
Diluir 25 ml de la solución estándar de ácido glutámico de 100 mg/L de N (5.16) a 100
ml con agua.
Preservar con 2 ml/L de cloroformo, CHCI 1•
5.18 Solución activadora.
Mezclar 25 ml de solución estándar de nitrato de 1,00 mg/L de N-N0 3 (5.11) con 75 ml
de solución de cloruro de amonio-EDTA (5.6).
Método 7.7.5, 2006 301

6 Procedimiento
6.1 Digestión
6.1.1 Tomar alícuotas de 1 O ml de muestra (o una porción diluida a 1 O ml) original
(Método 1 .1 ), de la serie de estándares de nitrato (5.11) y de solución estándar de
ácido glutámico de 2,5 mg/L de N (5.1 7) en matraces (4.1). Incluir dos blancos de
agua.
Nota 1
La inclusión de la solución estándar de ácido glutámico es para verificar la eficiencia de la
digestión.
6.1.2 Agregar 5 ml de solución para digerir (5.1) y mezclar bien.
6.1.3 Precalentar el plato calefactor (4.2), colocar los matraces y calentar a 100-11 OºC
por 30 min.
Nota 2
El volumen no debe disminuir a menos de 1O ml. Evitar la evaporación colocando un embudo
pequeño o una bola de vidrio en la boca del matraz.
6.1.4 Enfriar lentamente a temperatura ambiente.
6.1.5 Agregar 1 ml de solución tampón de borato (5.2) y mezclar invirtiendo.
Nota 3
Si el digerido de la muestra está turbio, filtrarlo a través de un filtro de membrana de 0,45 µm (4.4).
6.2 Preparación de la columna de reducción.
6.2.1 Insertar lana de vidrio en el fondo de la columna (4.3).
6.2.2 Llenar la columna con agua
6.2.3 Agregar suficiente cantidad de gránulos de cobre-cadmio (5.5) para producir una
columna de 18,5 cm de largo.
6.2.4 Lavar con 200 ml de solución de cloruro de amonio-EDTA diluida (5.7).
6.2.5 Activar la columna haciendo pasar, a una velocidad de 7-1 O ml/min, al menos
100 ml de solución activadora (5.18).
6.3 Reducción de la muestra y de la serie de estándares.
6.3.1 Transferir cuantitativamente los digeridos provenientes de 6.1.6 a matraces afo-
rados de 100 ml.
6.3.2 Agregar 75 ml de solución de cloruro de amonio-EDTA (5.6).
6.3.3 Enrasar con agua y mezclar.
6.3.4 Vaciar cada mezcla en la columna y recolectar a una velocidad de 7-1 O ml/min.
Descartar los primeros 25 ml y recibir el resto en el matraz original.
Nota 3
No es necesario lavar la columna entre las muestras. Pero, si no se usa por varias horas o más,
hacer pasar 50 ml de solución de cloruro de amonio-EDTA diluida (5.7). Almacenar la columna
en esta solución y nunca permitir que se seque.
6.4 Desarrollo de color.
6.4.1 Antes de los 15 min de efectuada la reducción, tomar alícuotas de 25 ml de los
percolados provenientes de 6.3.4 y de la solución estándar de N-N0 2 con cloruro
de amonio-EDTA (5.15) en tubos de ensayo.
302 Método 7.7.5, 2006

Nota 4
La inclusión de la solución estándar de N-N0 2 y cloruro de amonio-EDTA es para calcular la
eficiencia de la columna de reducción según 7.1. Si la eficiencia es <75%, reactivar los gránu-
los de cobre-cadmio según 5.5.
6.4.2 Agregar 1 ml de solución para desarrollo de color (5.8) y mezclar.
6.4.3 Dejar reposar entre 1O min y 2 h y medir la absorbancia a 543 nm contra agua.
7 Cálculos
7.1 Calcular la eficiencia de la columna de reducción según:

LN-N03
Eficiencia de la columna(%)= x 100
LN-N02
donde:
LN-NoJ =
lectura de la solución estándar de 2,5 mg/L de N-N0 3
LN-Nm = lectura de la solución estándar de N-N0 2 con cloruro de amonio-EDTA
7.2 Dibujar una curva de calibración con las concentraciones de N-N0 3 en la serie de
Nota 5
7.3 Calcular la concentración de N-N0 3 en la muestra y en los blancos por resolución de
7.4 Calcular la concentración de N-N0 3 en la muestra según:
N-N0 3 (mg/L) =(a - b) x O
donde:
a concentración de N-NOy en mg/L, calculada en 7.3 para la muestra
b = promedio de las concentraciones de N-NOy en mg/L, calculadas en 7.3
para los blancos
D factor de dilución, si corresponde
8 Informes

Nitrógeno total = ... mg/L de N
Método 7.7.5, 2006 303

9 Bibliografía
4500-N Nítrogen. American Public Health Association, American Water Works
Associatíon, Water Environment Federatíon. Port City Press, Baltimore, Maryland, p:
4-103a4-125.
304 Método 7.7.5, 2006

Muestra
original
Método 1.l
Preparar la columna
Tomar 1O ml
de reducción
Agregar 5 mt cfo
solución p.n<1 digerir Pasar por la columna
Calentar W min
fomar 25 mL
a 100 llOºC
Agregar 1 rnL d~: Agregar 1 rnl de

ldmpón de borato solución para
dt1 sarrollo de color
Agregar 75 ml de
Dejar reposar
NH 4 Cl~EDTA y
10mina2h
diluir a 100 mL
Leer la absorbancia
a 54.1 nrn
Calcular e informar
Método 7.7.5, 2006 305

tvlétoc/os ele Análisis ele Aguas para Riego
7.8SULFATO
7 .8.1 Colorimetría
1.1 La muestra se trata con una solución ácida de crornato de bario para precipitar el
SO/ corno sulfato de bario. El exceso ele crornato de bario se precipita por alcalinización
y el crornato libre, equivalente a la cantidad de SO/ presente, se deterrnina por
colorimetría.
1.2 Este método es aplicable en concentraciones ele 5 rng/L a 1000 rng/L ele SO/.
1.3 La concentración rnáxirna permitida de sulfato en el agua para riego es de 250 rng/L de
SO/ (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 El material suspendido en altas cantidades interfiere, pero puede eliminarse porfi ltración.
2.2 En las muestras coloreadas, puede corregirse el color analizando blancos sin la adición
ele bario.
3.1 Después ele recolectada, la muestra debe conservarse refrigerada a 4ºC y analizarse
antes de 28 días.
4.1 Espectrofotórnetro visible con celdas ele una longitud de paso de luz ele 1 O rnrn.
4.2 Papel filtro ele ta mallo ele poro:::::; 3 ~trn.
5 Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos ele grado analítico reconocido y agua ele
clase 1 según la NCh 426/2 (CE:::::; 0,2 mS/m a 2 5ºC).
Método 7.8.1, 2006 307

Métodos ele Análisis de Aguas para Riego
5.1 Ácido clorhídrico, HCI.

5.1.1 HCl37%cl=1,19kg/L.
5.1.2 HCI 32% el= 1, 16 kg/L.
5.2 Solución ele crornato ele bario 0,025 rnol/L en HCI 0,75 rnol/L.
Diluir 65 rnL ele HCI 3 7% (5.1 .1) o 77 rnL ele HCI 32% (5.1 .2) en aprox. 750 rnL ele agua.
Agregar 6,35 g ele crornato ele bario, BaCr0 4 , y enrasar a 1 L. Dejar reposar durante la
noche y filtrar si es necesario.
5.3 Arnoníaco en solución.
5.3.1 Arnoníaco en solución, NHl' 32% y el= 0,88 kg/L.
5.3.2 Amoníaco en solución, NH 3 , 25% y d = 0,91 kg/L.
5.4 Solución ele amoníaco 2,5 mol/L.
Diluir 76 mL de amoníaco 32% (5.3.1) o 94 rnL ele amoníaco 25% (5.3.2) con agua a
500 mL.
5.5 Solución estándar ele sulfato ele 1000 rng/L ele SO/.
5.5. l Disponible en el comercio
5.5.2 Disolver 1,814 g ele sulfato ele potasio, K2 S0 4 secado al 50ºC, en agua y diluir
a 1 000 mL.
5.5.3 Disolver 1,479 g ele sulfato ele sodio, Na 2 S0 4 secado a 150ºC, en agua y diluir
a 1000 rnL.
5.6 Serie ele estándares ele sulfato.
A seis matraces aforados de 1 00 rnL agregar:
-7 0-1-2-3-4-5 rnL ele solución estándar de sulfato 1000 mg/L de SO/ (5.5.1 o
5.5.2 o 5.5.3).
-7 agua hasta enrasar.
Esta serie ele estándares contiene 0-10-20-30-40-50 mg/L de SO/.
6 Procedimiento
6.1 Estimar la concentración de sulfato en la muestra original (Método 1.1) segCin:

-7 multiplicar la conductividad eléctrica (CE) en clS/rn (Método 4.1) por 1O,
-7 restar las concentraciones en mmol-/L ele C0 3- 2 y HCO,- (Método 7 .1),
-7 restar la concentración en mmol-/L de CI (Método 7.4).
-7 rnultiplicar el resultado por 48.
Esto es:
Concentración estimada ele SO 4 --' (rng/L) = (CE x 1O CO/ - HC0 1 - - CI) x 48
6.2 Calcular la alícuota de muestra segC111:

SO/ estimado < 5 mg/L -7 25 rnL.
SO/estimado 5-lOOmg/L -7 10ml.
SO/ estimado 100-500 mg/L -7 2 rnL.
SO/ estirnado 500-1000 rng/L -7 1 rnL.
308 Método 7.8.1, 2006

Métodos ele Ancilisis ele Aguas para Riego
6.3 Transferir la alícuota calculada ele muestra y 25 ml ele la serie ele estándares (5.6), a
matraces aforados ele 50 ml.
6.4 Diluir con agua hasta un volumen aproximado ele 25 rnl.
6.5 Agregar 1,2 ml ele solución ele amoníaco 2,5 mol/L (5.4) y mezclar.
6.6 Agregar 5 ml de solución de crornato ele bario (5.2), mezclar y dejar en reposo un
mínimo de 3 horas.
6.7 Agregar 1,0 rnl ele solución ele arnoníaco 2,5 mol/L (5.4), mezclar y enrasar con agua.
6.8 Filtrar por papel filtro (4.2).
6.9 Medir la absorbancia a 372 nm.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva ele calibración con las concentraciones ele SO/ ele la serie ele
estándares (5.6) en el eje de las X y las absorbancias en el eje ele las Y. Obtener la
ecuación ele regresión ele rnejor ajuste.
Nota 1
El coeficiente ele regresión, Re, debe ser> 0,99. De lo contrario, repetir las determinaciones.
7.2 Calcular la concentración ele so-1- 2 en la alícuota (diluida a 25 mU ele la muestra por
resolución ele la ecuación ele regresión.
7.3 Calcular la concentración, expresada en mg/L, de SO/ en la muestra, segCtn:
SO/ (rng/L) = a X 25
A
donde:
a concentración, en rng/L de SO/, calculada en 7.2
A volumen, en mL, ele alícuota ele la muestra
7.4 Opcionalmente, calcular la concentración, expresada en rnmol-/L ele SO/, en la

muestra, seg(111:
SO/ (rng/L)
SO/ (mrnol -/L) =
48
donde:
SO/ (mg/U concentración ele so_,-c calculada en 7.3
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.3, sin decirnales, corno:

Sulfato = ... rng/L de SO/
8.2 Opcionalmente, informar el resultado obtenido en 7.4, con un rnáxirno ele tres cifras
significativas, corno:
Sulfato = ... rnrnol-/L de SO/
Método 7.8.1, 2006 309

/\létodos de At7cilisis de Aguas para Riego
9 Bibliografía
9.1 Dewis, J. and F. Freitas. 1970. Physical ancl chemical methocls of soil ancl water analysis.
FAO, Soils Bulletin Nº 1O, Rome, ltaly. 275 p.
físico-químico y microbiológico ele agua potable, aguas eruelas y aguas residuales.
Instituto Nacional ele Normalización, Santiago, Chile, 6 p.
ele Normalización, Santiago, Chile, 9 p.
9.4 Saclzawka R., A. 1990. Métodos ele análisis ele suelos. Serie La Platina Nºl 6, Instituto ele
Investigaciones Agropecuarias, Santiago, Chile, 130 p.
9 .5 Saclzawka R., A. y N. Apablaza R. 1 991. Determinación colorimétrica ele su !fato en aguas
y extractos acuosos ele suelos.Agricultura Técnica (Chile) 51 (1 ):81-82.
310 Método 7.8.1, 2006

Métodos ele Análisis ele Aguas para Riego
tv\uestra
original
\\éti1clo J J
Estima1· la
concentración y
c,1lculi.lr la alícuota
Tomar alfcuota y
clilui1 a - 2Sml
,~gregar 1,2 ml ele

NH 4 0H 2,5 mol/L
Agregar 5 ml ele
BaCr04 0,025 mol/L
Agitar y dejar en
reposo;:: 3 h
Aoreoar
Ll b
1 ml ele
NH 4 0H 2,5 mol/L
Enrasar a 50 ml
residuo
Filtrar
ii 1tracio
~-~~º~es_·c_a_rl_a_r~~~
Leer 1<1 i.lbsorbancia
a 372 nrn
Calcular e Informar
Figura 7 .8.1-1. Diagrama de flujo del Método 7 .8.1.
Método 7.8. 1, 2006 311

Nlétoelos ele Análisis ele Aguas para Riego
312
7.8SULFATO
7.8.2 Gravimetría
1 .1 La muestra se trata con una solución ácida ele cloruro ele bario para precipitar el S0 4-c
corno sulfato ele bario. El precipitado se filtra, se lava, se calcina y se pesa.
1.2 Este rnétodo es adecuado para concentraciones superiores a 1 O rng/L ele SO/.
1.3 La concentración máxima permitida ele sulfato en el agua para riego es de 250 mg/L ele
SO/ (NCh 1333, 1987).
2 Interferencias
2.1 El material suspendido interfiere, pero puede eliminarse por filtración.

2.2 La sílice sobre 25 mg/L de Si0 2 debe eliminarse antes de la precipitación.
2.3 Los sulfatos de metales alcalinos frecuentemente dan resultados bajos, especialmente
los sulfatos ácidos a leal i nos.
3.1 Después ele recolectada, la muestra debe conservarse refrigerada a 4ºC y analizarse
antes de 28 días.
4.1 Cápsulas y crisoles de platino.

4.2 Estufa de secado con control de temperatura.
4.3 Mufla con indicador de temperatura.
4.4 Papel filtro lavado con ácido, libre de cenizas, para precipitados finos.
4.5 Sistema de filtración apropiado al papel filtro.
5 Reactivos

clase 1 segCin la NCh 426/2 (CE::::; 0,2 mS/rn a 25ºC).
Método 7.8.2, 2006 313

1vlétoclos de Análisis de Aguas para Riego

Diluir ácido clorhídrico, HCI, concentrado con igual volumen ele agua.
5.2 Solución indicadora ele rojo ele metilo.
Disolver 100 mg de sal sódica de rojo de rneti lo, C 15 H 14 N 3 Na0 _,,en agua y diluir a 100 rnl.
5 .3 Solución ele cloruro de bario.
Disolver 100 mg de cloruro de bario, BaCl 2 ·2H _,O, en 1 L de agua.
Filtrar a través ele papel filtro (4.4.1) o filtro de rnembrana (4.4.2) antes del uso.
Nota 1
Un ml ele esta solución es capaz ele precipitar alrededor ele 40 mg ele SO/.
5.4 Solución de nitrato de plata.
Disolver 8,5 g de nitrato de plata, AgN0 1 , y 0,5 ml de ácido nítrico, HNOy concentrado
en 500 ml de agua.
6 Procedimiento
6.1 Eliminación ele la sílice.

Nota 2
Realizar este procedimiento si el contenido ele sílice es> 20 mg/L ele SiOc. De lo contrario, iniciar
el análisis en el Punto 6.2" 1.
6.1.1 En una cápsula de platino (4.1 ), colocar una alícuota de la rnuestra original (Mé-
todo 1 .1) que contenga entre 1O rng y 50 mg ele SO/.
6.1 .2 Colocar en el baño ele agua y evaporar hasta casi sequedad.
6.1.3 Agregar 1 ml de ácido clorhídrico (5.1) y rotar la cápsula hasta rnezclar bien.
6.1.4 Evaporar a sequedad.
6.1.5 Secar en la estufa (4.2) a 180ºC.
6.1.6 Humedecer el residuo con 2 ml de agua y 1 ml de ácido clorhídrico (5.1 ).
6.1.7 Colocar en el bar1o ele agua y evaporar a sequedad.
6.1.8 Agregar 2 rnl de ácido clorhídrico y una porción de agua caliente.
6.1.9 Filtrar y lavar el precipitado con varias porciones pequeñas de agua caliente.
Combinar en un vaso los lavados con el filtrado y descartar el precipitado.
6.2 Determinación de sulfato.
6.2.1 Agregar agua al vaso proveniente de 6.1. 9 hasta un volurnen de 100 rnl a 250 rnl,
dependiendo del contenido de sulfato.
Nota 3
Si no se eliminó sílice, tomar una alícuota ele la muestra original (Método 1.1) que contenga
alrededor ele 50 mg/L ele SO/ y diluir con agua a aproxirnaclarnente 250 ml.
6.2.2 Agregar unas gotas de solución indicadora (5.2) y ácido clorhídrico (5.1) hasta
color anaranjado (pH 4,5-5,0). Agregar 1-2 rnl más ele ácido clorhídrico.
6.2.3 Hervir y, mientras se revuelve, agregar lentamente solución de cloruro de bario
(5.3) tibia hasta completar la precipitación. Agregar 2 rnl en exceso.
Nota 4
Si la cantidad ele precipitado es pequeña, agregar un total ele 5 ml ele solución ele cloruro ele
bario.
314 Método 7.8.2, 2006

6.2.4 Digerir el precipitado a 80ºC-90ºC por al menos 2 h.

6.2.5 Agregar una pequeña cantidad de pulpa de papel filtro (4.4) y mezclar.
6.2.6 Transferir cuantitativamente al sistema de filtración y filtrar a temperatura ambiente.
6.2.7 Lavar con pequeñas porciones de agua tibia hasta que la adición de solución de
nitrato de plata al último lavado no forme precipitado, lo que indica ausencia de
cloruro.
6.2.8 Colocar el filtro y el precipitado en un crisol de platino y calcinar a 800ºC por 1
h, evitando que el papel se encienda.
6.2.9 Enfriar en un desecador y pesar.
7 Cálculos
7.1 Calcular la concentración, expresada en rng/L, de SO/ en la muestra, seglln:
SO/ (rng/L) =ax 411,6

A
donde:
a masa, en mg, obtenida en 6.2.9
A = volumen, en ml, ele alícuota ele la muestra (6.1.1)
7.2 Opcionalmente, calcular la concentración, expresada en rnrnol-/L de SO/, en la mues-

tra, según:
SO -2 (rng/L)
SO/ (rnrnol - /L) = __-1 _ __
48
donde:
SQ 4- 2 (mg/U = concentración ele SO/ calculada en 7.1
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.1, sin decimales, corno:

Su !fato = ... rng/L de SO/
8.2 Opcionalmente, informar el resultado obtenido en 7.2, con un máximo de tres cifras
significativas, corno:
Sulfato = ... rnrnol-/L de SO/
Método 7.8.2, 2006 315

1\'létoelos ele Análisis ele Aguas para Riego
9 Bibliografía
físico-químico y microbiológico ele agua potable, aguas eruelas y aguas residuales.
Instituto Nacional ele Norrnalización, Santiago, Chile, 6 p.
9.2 NCh 1333. 1987. Requisitos ele calidad del agua para diferentes usos. Instituto Nacional
ele Normalización, Santiago, Chile, 9 p.
9.2 Standard Methocls for the Examination of Water ancl Wastewater. 21 ' 1 Eclition. 2005.
4500-S0 4 --' Sulfate. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environrnent Fecleration. Port City Press, Baltirnore, Marylancl, p:
4-186a4-187.
316 Método 7.8.2, 2006

Métodos ele Análisis de Aguas para Riego
tv\uestra
original
Método 1 1
no Tornar alícuota con -

1O - 50 mg/L ele SO..;--'
Diluir a 100 250 rnl

Tomar alícuota con -
1 O - 5 O mg/L ele SQ.¡--'
Ajustar a pH 4,5 - S,O
con HCI
Evaporar a casi
sec¡ueclacl
Hervir y precipitar
con BaCI_, (Srnll
Agregar 1 rnl ele HCI
Digerir a 80 - 90ºC
Evaporar a sequedad
por al menos 2 h
y secar a l SOºC
Agregar pulpa ele papel

Agregar 2 rnl ele agua
y filtrar
y 1 rnl ele HCI
Lavar con agua tibia

Evaporar a sec¡ueclacl
hasta ausencia ele c1-
residuo
Agregar 2 rnl ele HCI
y agua caliente C1lcinar a soo=c por l h
Filtrar y lavar fil tracio Pesar

con agua caliente
residuo
Calcular e informar
Descartar
Método 7.8.2, 2006 317

318
7.9YODO
7.9.1 Reducción catalítica y colorimetría
1 .1 La muestra se reduce con As(l 11) en medio ácido y todas las formas inorgánicas de yodo
pasan a yoduro, el cual cataliza la reducción de iones céricos. La reacción se detiene
con su !fato ferroso y los iones férricos resultantes son di rectamente proporcionales a los
iones céricos remanentes y desarrollan un complejo coloreado con sulfocianuro de
potasio.
1 .2 Este método es aplicable en concentraciones de hasta 0,08 rng/L de 1-.
2 Interferencias
2.1 El mercurio y la plata pueden inhibir el efecto catalítico del yoduro. La interferencia se
reduce por la adición de un exceso de cloruro de sodio.
3.1 Después de recolectada, la rnuestra debe conservarse refrigerada a 4ºC y determinarse

antes de 48 h, o congelada a -SºC y determinarse antes ele 30 días.
4.1 Bar1o de agua capaz de controlar la ternperatura en 30ºC ± O,SºC.

4.2 Espectrofotómetro visible con celdas de una longitud de paso de luz de 1 O rnrn.
4.3 Tubos de ensayo de 2 crn x 15 crn.
4.4 Cronórnetro.
5 Reactivos

clase 1 segC111 la NCh 426/2 (CE :s 0,2 rnS/m a 25ºC).
Almacenar todas las soluciones en la oscuridad.
Método 7.9.1, 2006 319

Métodos ele Ancifisis ele Aguas para Riego
5.1 Solución de cloruro ele sodio 5 mol/L

Disolver 200 g de cloruro de sodio, NaCI, en agua y diluir a 1 L.
5.2 Ácido sulflirico, H 2 S0-1 96%, cl=1,84 kg/L.
5.3 Ácido arsenioso.
A un matraz aforado ele 1000 rnl agregar:
alrededor ele 500 rnl ele agua,
4,946 g ele óxido ele arsénico (111), As 2 0 3 , y disolver,
0,2 ml ele ácido sulf(1rico (5.2) y mezclar,
agua hasta enrasar.
5.4 Solución ele sulfato ele amonio y cerio (IV).
A un matraz aforado ele 1000 rnl agregar:
alrededor ele 500 rnl ele agua,
13,38 g ele sulfato ele amonio y cerio (IV), (NH)-1CeS0-1-4H 2 0, y disolver,
44 rnl ele ácido sulf(irico (5.2) y rr1ezclar,
agua hasta enrasar.
5.5 Solución ele sulfato ele amonio y hierro (11).
A un matraz aforado de 1 00 ml agregar:
alrededor ele 80 ml de agua,
0,6 ml ele ácido sulflirico (5.2) y mezclar,
1,50 g ele sulfato ele arnonio y hierro (llL (NH)/e(SO ) 2 ·6H 2 0, y disolver,
agua hasta enrasar.
5.6 Solución ele sulfocianuro ele potasio.
Disolver 4,00 g ele sulfocianuro ele potasio, KSCN, en agua y enrasar con agua.
5.7 Solución estándar ele yoduro ele 1000 rng/L ele 1-.
Disolver 1,308 g ele yoduro de potasio, KI, en agua y diluir a 1000 ml.
5.8 Solución estándar ele yoduro ele 1 O mg/L ele 1-.
Diluir 1 O ml ele la solución estándar ele 1000 mg/L ele 1- (5.7) con agua a 1000 ml.
5.9 Solución estándar ele yoduro ele 0,5 mg/L ele 1-.
Diluir 5 ml de la solución estándar ele 1 O mg/L ele 1- (5.8) con agua a 100 ml.
5 .1 O Serie ele estándares ele yoduro.
A seis matraces aforados ele 50 rnl agregar:
0-1-2-4-6-8 ml ele solución estándar de 0,5 mg/L de 1-
agua hasta enrasar.
Esta serie ele estándares contiene 0,00-0,01-0,02-0,04-0,06-0,08 rng/L de 1-.
6 Procedimiento
6.1 Colocar 1O ml de la serie de estándares y ele muestra original (Método 1.1) en tubos de
ensayo (4.3).
6.2 Agregar en el siguiente orden:
1 rnl ele solución ele cloruro ele sodio (5.1) y mezclar,
0,5 ml ele solución ele ácido arsenioso (5.3) y mezclar,
320 Método 7.9.1, 2006

Métodos de Análisis ele Aguas para Riego
0,5 ml de ácido sulfC1rico (5.1) y rnezclar.

6.3 Colocar los tubos y el envase con la solución de sulfato de amonio y cerio (IV) (5.4) en
el bai'ío de agua a 30ªC. Dejar que se equilibre la temperatura.
6.4 Agregar 1 ml de solución de sulfato ele arr1onio y cerio (IV) a un tubo, taparlo con una
tapa inerte limpia, rnezclar invirtiendo, destapar y empezar a rnedir el tiempo con el
cronómetro.
6.5 Transcurrido 1 minuto, repetir el punto 6.4 con el segundo tubo, y así sucesivarnente
con los otros tubos.
6.6 A los 15 rnin ± 0, 1 rnin, sacar el primer tubo del bailo de agua y agregar inrnediatarnente
1 ml ele solución ele sulfato ele arr1onio y hierro (11) (5.5) mientras se agita. El color
arnari llo del ión cérico debería desaparecer.
6.7 Repetir el punto 6.6 con los otros tubos.
6.8 Agregar 1 ml ele solución de sulfocianuro de potasio (5.6), mientras se agita, a tocios los
tubos y colocarlos nuevamente en el bailo ele agua a 30ºC.
6.9 Después ele una hora, sacar los tubos del bar1o y dejarlos que alcancen la temperatura
ambiente.
6.1 O Leer la absorbancia a 51 O nrn o 525 nm.
7 Cálculos
7.1 Dibujar una curva ele calibración con las concentraciones ele 1-cle la serie ele estándares
(5.10) en el eje ele las X y las absorbancias en el eje ele las Y. Obtener la ecuación ele
regresión ele mejor ajuste.
Nota 1
El coeficiente ele regresión, R2 , debe ser> 0,99. De lo contrJrio, repetir las cleterrninaciones.
7.2 Calcular la concentración ele 1-en la muestra por resolución ele la ecuación ele regresión.
8 Informes
8.1 Informar el resultado obtenido en 7.2, con dos decimales, corno:

Yodo total = ... mg/L ele 1-
9 Bibliografía
físico-químico y microbiológico ele agua potable, aguas crudas y aguas residuales.
Instituto Nacional ele Normalización, Santiago, Chile, 6 p.
9.2 Standard Methocls for the Exarnination of Water ancl Wastewater. 2 l51 Eclition. 2005.
4500-1 locline. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Environrnent Fecleration. Port City Press, Baltirnore, Marylancl, p:
4-95 a 4-1 OO.
Método 7.9.1, 2006 321

Muestra
original
,\\étoclo 1 1
Tomar una alícuota

ele 1O rnl en un tubo
,'\gregar:
- 1 ml de NaCI
0,5 ml ele H2 AS0 3
- 0,5 ml ele H"AS04
Agregar 1 ml de
(NH) 4 CeS0 4
Calentar a 30º(
por 15 ± 0,1 min
Agregar 1 rnl de
(NH 4 )2 Fe(S0 4 l2
Agregar 1 rnl ele KSCN
Dejar reposar a 30º(

por 1 h
Enfriar
Leer la absorbancia
a 51 O o 515 nm
Calcular e Informar
Figura 7.9.1-1. Diagrama ele flujo del Método 7. 9 .1.
322 Método 7.9.1, 2006

8 RELACIONES Y ESTIMACIONES
8.1 DUREZA
8.1.1 Cálculo a partir de calcio y magnesio
1 Principio
1.1 La dureza se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio y se

expresa en mg/L de carbonato de calcio.
2 Procedimiento
2.1 Determinar la concentración de calcio disuelto seg(m el Método 6.9.1.

2.2 Determinar la concentración de magnesio disuelto según el Método 6.1 6.1.
3 Cálculos
3.1 Calcular la dureza según:
Dureza (mg/L de CaCO) = [Ca (mmol+/L) + Mg (mmol+/L] x 50
donde:
Ca (mmol+/L) = concentración de Ca (Método 6.9.1, punto 8.2)
Mg (mmol+/L) = concentración de Mg (Método 6.16.1, punto 8.2)
3.2 Opcionalmente, calcular la dureza seglin:
Dureza (rng/L de CaCO) = 2,49 5 x Ca (mg/L) + 4, 118 x Mg (mg/L)

donde:
Ca (mg/U concentración ele Ca (Método 6.9.1, punto 8.1)
Mg (mg/U = concentración ele Mg (Método 6.16.1, punto 8.1)
4 Informes
4.1 Informar el resultado obtenido en 2.1 o 2.2, sin decimales, como:

Dureza = ... mg/L de CaC0 3
323
Método 8.1.1, 2006
Métodos de Ancífisis de Aguas para Riego
5 Bibliografía
5 .1 Standard Methods for the Exarnination of Water and Wastewater. 21 ' Edition. 2005. 2340
1
Hardness. Arnerican Publ ic Health Association, Arnerican Water Works Association,

Water Environrnent Federation. Port City Press, Baltirnore, Maryland, p: 2-37.
324 Método 8.1.1, 2006

8 RELACIONES Y ESTIMACIONES .· _
0
;Jf'im
"">&A-~~~
8.2 RELACIÓN DE ADSORCIÓN DE SODIO (RAS)
8.2.1 Cálculo a partir de sodio, calcio y magnesio
1 Principio
1.1 La relación de adsorción de sodio (RAS) se calcula corno la razón entre sodio y la raíz
cuadrada ele la sernisurna ele calcio y magnesio.
1 .2 La RAS, en conjunto con la conductividad eléctrica (CE), se usa corno un índice para
determinar el peligro potencial ele sodio en el agua ele riego.
2 Procedimiento
2.1 Deterrninar la concentración de sodio disuelto según el Método 6.25 .1.

2.2 Determinar la concentración ele calcio disuelto según el Método 6.9.1.
2.3 Determinar la concentración ele rnagnesio disuelto según el Método 6.16.1.
3 Cálculos
3.1 Calcular la relación ele adsorción ele sodio (RAS) segC111:
RAS= Na
{ª: Mg
donde:
Na= concentración, en rnrnol+/L, ele Na disuelto (Método 6.25.1, punto 8.2)
Ca= concentración, en rnrnol+/L, ele Ca disuelto (Método 6.9.1, punto 8.2)
Mg = concentración, en rnrnol+/L, ele Mg disuelto (1\!\étoclo 6.16.1, punto 8.2)
4 Informes
4.1 Informar el resultado obtenido en 3.1, sin unidades con un decimal, corno:
RAS =
Método 8.2.1, 2006 325

5 Bibliografía
5.1 Ayres, R.S. y D.W. Westcot. 1987. La calidad del agua en la agricultura. Organizació n de
las Naciones Unidas para la Agricultura. Riego y drenaje Nº 29, Rev. 1. FAO, Italia,
Roma, 174p.
326 Método 8.2.1, 2006

8.2 RELACIÓN DE ADSORCIÓN DE SODIO (RAS)
8.2.2 RAS ajustada
1 Principio
1 .1 En el agua del suelo, la relación de adsorción de sodio (RAS) necesita ser ajustada para
dar cuenta de la solubilidad del carbonato ele calcio, ya que la concentración ele calcio
disuelto en el agua del suelo puede ser mayor o (más frecuentemente) menor que la
concentración de calcio en el agua de riego. Esto hace que generalmente la RAS
ajustada sea mayor que la RAS del agua de riego.
1.2 Para calcular la RAS ajustada se requiere conocer, además de las concentraciones de
sodio, calcio y rnagnesio disueltos, la concentración de bicarbonato y la conductividad
eléctrica del agua de riego.
2 Procedimiento
2.1 Determinar la concentración de sodio disuelto según el Método 6.25.1.

2.2 Determinar la concentración de calcio disuelto según el Método 6.9.1.
2.3 Determinar la concentración de magnesio disuelto segC1n el Método 6.16.1.
2.4 Determinar la concentración de bicarbonato disuelto según el Método 7.1.
2.5 Determinar la conductividad eléctrica segC111 el Método 4.1.
3 Cálculos
3.1 Calcular la razón entre bicarbonato y calcio según:

HCO 3
HCO 3/Ca=
Ca
donde:
HC0 3 = concentración, en rnrnol-/L, ele HC0 3 disuelto (Método 7.1, punto 8.1)
Ca= concentración, en rnrnol+/L, ele Ca disuelto (Método 6.9.1, punto 8.2)
3.2 Usando el Cuadro 8.2.2-1, estimar la concentración ele calcio en equilibrio en la

solución ele suelo (Caa¡) ele la intersección de la razón HCO/Ca y la conductividad
eléctrica.
Método 8.2.2, 2006 327

1\!létoclos ele An,ílisis ele Aguas para Riego
3.3 Calcular la relación ele adsorción ele sodio ªJ·ustacla (RAS.)

a¡
seg(1n:
RAS.=-~
a¡~ 1
,_
donde:
Na concentración, en rnrnol+/L, ele Na disuelto (1\i\étoclo 6.25.1, punto 8.2)
Ca <11 concentración, en rnmol+/L, ele Ca estimada en 3.2
Mg = concentración, en rnmol+/L, ele Mg disuelto (Método 6.16.1, punto 8.2)
4 Informes
4.1 Informar el resultado obtenido en 3.1, sin unidades con un clecirnal, corno:
RAS ajustada =
5 Bibliografía
5.1 Ayres, R.S. y D.W. Westcot. 1987. La calidad del agua en la agricultura. Organización ele
las Naciones Unidas para la Agricultura. Riego y drenaje Nº 29, Rev. 1. FAO, Italia,
Rorna, 174p.
5.2 Hanson, 8, S.R. Grattan ancl A. Fulton. 1999. Agricultura! salinity ancl clrainage. Division
of Agriculture ancl Natural Resources Publication 3375, University of California,
Davis, California, USA, 160p.
328 Método 8.2.1, 2006

1'vlétodos ele Ancílisis de Agua~ para Riego
Cuadro 8.2.2-1. Concentraciones esperadas ele calcio (Ca a¡ ) en el agua del suelo,
contenida en el suelo cerca ele la superficie, luego del riego con aguas ele
determinados valores ele HCO /Ca y concluctividacl eléctrica (CE).
0,05 13,20 13,61 13.92 14,40 14,/9 15,26 15,91 16,43 17,28 17,97 19, 17 19,94
0,10 8,31 8,57 8,77 9,07 9,31 9.62 10,02 10.35 1 0,89 11 ,32 1 2,01 1 2,56
o, 15 6,34 6,54 6,69 6,92 7.11 7,34 7,65 7,90 8,31 8,64 9,17 9,58
0,20 5.24 5,40 5,52 5,71 5.87 6,06 6.31 6,52 6,86 7,13 7,57 7,91
0,25 4,51 4,65 4,76 4,92 5,06 5,22 5,44 5,62 5,91 6,15 6,52 6,82
0,30 4,00 4, 12 4,21 4,36 4,48 4,62 4,82 4.98 5,24 5,44 5,77 6,04
0,35 3,61 3,72 3,80 3,94 4,04 4,17 4,35 4,49 4,72 4,91 5,21 5,45
0,40 3.30 3,40 3,48 3,60 3.70 3,82 3,98 4, 11 4,32 4,49 4,77 4,98
0,45 3,05 3, 14 3,22 3,33 3,42 3,53 3,68 3,80 4,00 4,15 4,41 4,61
0,50 2,84 2,93 3,00 3,10 3, 19 3,29 3,43 3,54 3,72 3,87 4, 11 4,30
0,75 2, 1 7 2,24 2,29 2,37 2,43 2,51 2,62 2,70 2,84 2,95 3,14 3,28
1,00 1,79 1,85 1,89 1,96 2,01 2,09 2,16 2,23 2,35 2,44 2,59 2,71
Razón 1,25 1.54 1,59 1,63 1,68 1,/3 1,78 1.86 1,92 2,02 2.10 2,23 2,33
HCO/Ca 1,50 1,37 1,41 1,44 1,49 1,53 1,58 1,65 1,70 1,79 1,86 1,97 2,07
1,75 1.23 1,27 1,30 1,35 1,38 1,43 1,49 1,54 1,62 1,68 1,78 1,86
2,00 1, 13 1,16 1,19 1,23 1,26 1,31 1,36 1,40 1,48 1,54 1,63 1,70
2,25 1,04 1 ,08 1'1 o 1, 14 1'1 7 1,21 1,26 1,30 1,37 1,42 1,51 1,58
2,50 0,97 1,00 1,02 1,06 1,09 1, 12 1, 1 7 1,21 1,27 1,32 1,40 1,47
3,00 0,85 0,89 0,91 0,94 0,96 1,00 1,04 1 ,07 1, 1 3 1, 1 7 1,24 1,30
3,50 0,78 0,80 0,82 0,85 0,87 0,90 0,94 0,97 1 ,02 1,06 1,12 1,17
4,00 0,71 0,73 0,75 0,78 0,80 0.82 0,86 0,88 0,93 0,97 1,03 1,07
4,50 0,66 0,68 0,69 0,72 0,74 0,76 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 0,99
5,00 0,61 0,63 0,65 0,67 0,69 0,71 0,74 0,76 0,80 0,83 0,88 0,93
7,00 0,49 0,50 0,52 0.53 0,55 0,57 0,59 0,61 0.64 0.67 0,71 0,74
10,00 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,51 0,53 0,56 0,58
20,00 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37
30,00 0,18 0, 19 0.20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28
Método 8.2.2, 2006 329

330
8.3 SODIO PORCENTUAL
8.3.1 Cálculo a partir de sodio, potasio, calcio y magnesio
1 .1 Sodio porcentual es la relación entre la concentración de sodio y la suma de las

concentraciones de sodio, potasio, calcio y magnesio.
1.2 El sodio porcentual máximo permitido en el agua para riego es de 35% (NCh 1333,
1987).
2 Procedimiento
2.1 Determinar la concentración de sodio disuelto según el Método 6.25.1.

2.2 Determinar la concentración de potasio disuelto según el Método 6.23 .1.
2.3 Determinar la concentración de calcio disuelto según el Método 6.9.1.
2.4 Determinar la concentración de magnesio disuelto según el Método 6.16.1.
3 Cálculos
3.1 Calcular el sodio porcentual según:
Na
Na(%)=
Na+ K +Ca+ Mg
donde:
Na= concentración, en mmol+/L, de Na disuelto (Método 6.25.1, punto 8.2)
K = concentración, en mmol+/L, de K disuelto (Método 6.23, punto 8.2)
Ca= concentración, en mmol+/L, de Ca disuelto (Método 6.9.1, punto 8.2)
Mg = concentración, en rnrnol+/L, de Mg disuelto (Método 6.16.1, punto 8.2)
4 Informes
4.1 Informar el resultado obtenido en 3.1, en porcentaje con un decimal, como:

Sodio porcentual = ... %
Método 8.3.1, 2006 331

5 Bibliografía
de Normalizaci ón, Santiago, Chile, 9 p.
332 Método 8.3.1, 2006

NR 33999

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INSTITUTO DE INVESTIGACIO NES AGROPECUARI AS

SERIE ACTAS INIA - Nº 37

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES AGROPECUARIAS

SERIE ACTAS INIA - Nº 37

Cita bibliográfica correcta:

© 2006, Instituto de Investigaciones Agropecuarias, INIA.

Prohibida la reproducción total o parcial de esta obra sin el permiso del

Diseño y diagramación: Jorge Berríos Villablanca

Santiago, Chile, 2006

L os procedimientos descritos en esta publicación están destinados al

• Standard Methods forthe Examination ofWater and Wastewater1 27'1

• Normas Chilenas Oficiales (Instituto Nacional de Normalización).

En la selección de métodos, se han privilegiado aquellos que utilizan

1.1 Muestra puntual 9

2 PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA 17

4. CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA (CE) 23

6.3.4 Técnica del vapor frío _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 101

6.23 Potasio -----------~----------- 205

6.24 Selenio 211

6.24.1 Generació n de hidruro y EEA. 211

6.25 Sodio 213

6.25.1 EEA de llama aire - acetileno por aspiración directa 213

6.26 Vanadio 219

6.26.1 EAA electrotér mica 219

7. NO METALES INORGÁN ICOS 225

7.1.1 Titulación 225

7.2 Boro 229

7.2.1 Colorimet ría con azometina -H 229

7.2.2 Colorimet ría con curcumina 233

7.3 Cianuro 237

7.3.1 Destilació n y determina ción colorimétr ica 237

7.3.2 Destilació n y determina ción por electrodo

7.4 Cloruro 249

7.4.1 Titulación argentomé trica _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 249

7.5.1 Electrodo selectivo para F 255

7.6 Fósforo 259

7.6.1 Formas de fósforo 259

7.6.2 Filtración 263

7.6.3 Hidrólisis ácida 267

7.6.4 Digestión 271

7.6.5 Colorimet ría 275

7.7.1 Formas de nitrógeno 283

7.7.2 Nitrógeno amoniaca l por electrodo selectivo

7.7.4 Nitrito por colorimetr ía 295

7.7.5 Nitrógeno total por oxidación con persulfato ,

7.8.1 Colorimet ría 307

7.8.2 Gravimetr ía 313

7.9.1 Reducción catalítica y colorimetr ía 319

8. RELACIONES Y ESTIMACIONES _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 323

8.1 Dureza ----------------------~ 323

1.1 MUESTRA PUNTUAL

1 .1 La muestra se recolecta en un sitio y tiempo determinados. Representa la composición

2 Equipos y materiales especiales

3.1 Ácido nítrico, H NO y concentrado.

3.3 Solución de hidróxido de sodio, NaOH, 1O mol/L.

1o Método 1.1, 2006

Cuadro 1.1-1. Resumen de los requisitos especiales de recolección

' Para detalles adicionales ver el texto.

12 Método 1.1, 2006

Cuadro 1.1-2. Tipo de envase, volumen de muestra y preservante químico

* P = plástico; V = vidrio; V(A) o P(A) = lavado con ácido.

Método 1.1, 2006 13

Cuadro 1.1-3. Selección del punto de muestreo y