INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

Laboratorio de procesos de separación por etapas

PRÁCTICA:
“Rectificación por lotes de una mezcla binaria”

PROFESOR:
Meliton Juan Sánchez del Río

ALUMNA:
Escobedo Flores Sandra

GRUPO: 3IV70

EQUIPO: 3
 ➢ Objetivos

Conceptual. Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la

separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria

en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando

los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de

Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones

obtenidas.

Procedimental. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-

agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. El alumno deberá

desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y lógica de

la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.

Actitudinal. Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica

exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias

disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación.

➢ Introducción

En la destilación diferencial la mezcla se hace hervir y el vapor generado se

separa del líquido, condensándolo tan rápidamente como se genera esto

significa que las composiciones del líquido remanente y la de vapor formado

cambiarán con el tiempo. Puede llevarse a cabo a presión constante o

temperatura constante, es una operación por lotes en la cual la mezcla que

va a ser destilada es calentada hasta su temperatura de ebullición originando

una masa diferencial de vapor rica en el componente más volátil.

En el caso de la mezcla etanol-agua nos encontramos con una destilación

azeotrópica, ya que usando técnicas normales de destilación, el etanol solo

puede ser purificado a aproximadamente el 95 %. Una vez que se encuentra

en una concentración de 95/5% etanol-agua, los coeficientes de actividad del

agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la

mezcla también es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilaciones

posteriores son inefectivas.

➢ Diagrama

SIMBOLOGÍA

REHERVIDOR

VÁLVULA

ROTAMETRO
 ➢ Datos Experimentales

Destilado 𝝆 𝑿𝑨 Tem °C V mL Intervalo min.

1 0.810 0.92 25 1440 10

2 0.815 0.90 27 1480 10

3 0.819 0.87 29 1180 10

Carga inicial 32040 L

Composición inicial 0.2

𝑋𝐴 @25°C

Presión 577 mmHg

PM A (etanol) 46

PM B (agua) 18

D 0.06

L 0.03

➢ Concentración Molar de la mezcla

%𝑾𝑨𝒏
𝑷𝑴𝑨
𝒙𝒏 =
%𝑾𝑨𝒏 %𝑿𝑩𝒏
𝑷𝑴𝑨 + 𝑷𝑴𝑩
Inicial (𝒙𝟎 )

0.2
𝑥0 = 46 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟗𝟏
0.2 1 − 0.2
+
46 18

Destilado 1

0.92
𝑥𝐷1 = 46 = 𝟎. 𝟖𝟏𝟖𝟐
0.92 1 − 0.92
+
46 18

Destilado 2

0.90
𝑥𝐷2 = 46 = 𝟎. 𝟕𝟕𝟖𝟖
0.90 1 − 0.90
46 + 18

Destilado 3

0.87
𝑥𝐷3 = 46 = 𝟎. 𝟕𝟐𝟑𝟔
0.87 1 − 0.87
+
46 18

➢ Reflujo total

𝑅 𝑋𝐷
𝑦= 𝑋+
𝑅+1 𝑅+1
𝐿 𝐿
𝑅= = =∞
𝐷 0
∞ 0
∴ 𝑋+
∞+1 ∞+1
𝒀 = 𝟏𝑿 + 𝟎 → 𝒀 = 𝑿
Como se representa en el siguiente diagrama

Diagrama xA, yA
Sistema METANOL AGUA 577 mmHg
1
0.9
0.8
0.7
0.6
YA

0.5
Y=X
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
XA

Del balance global

𝐹𝑛 = 𝐷𝑛 + 𝑊𝑛 … 𝑒𝑐𝑢𝑎 1

Sustituyendo en ecuación 1

32.04𝐿 = 1.44𝐿 + 𝑊𝑛

Del balance individual

𝐹𝑛 𝑋𝐹𝑛 = 𝐷𝑛 𝑋𝐷𝑛 + 𝑊𝑛 𝑋𝑊𝑛 … 𝑒𝑐𝑢𝑎2

Despejando 𝑾𝟏 de ecuación 1

𝑊𝑛 = 𝐹𝑛 − 𝐷𝑛 … 𝑒𝑐𝑢𝑎3

Sustituyendo ecuación 3 en 2

𝐹𝑛 𝑋𝐹𝑛 = 𝐷𝑛 𝑋𝐷𝑛 + (𝐹𝑛 − 𝐷𝑛 )𝑋𝑊𝑛 … 𝑒𝑐𝑢𝑎4

 ➢ Para LOZE corte 1

𝑹 𝑿𝑫𝟏
𝒚𝟏 = 𝑿+ … (𝑳𝑶𝒁𝑬𝟏 )
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏

Gasto Volumétrico (𝐺𝑉 = 𝐷)

1440 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝐷1 = = 144
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

Si el rotámetro marcaba 0.06, entonces

0.03 𝑚𝑙
𝐿1 = 144 ∗ = 72
0.06 𝑚𝑖𝑛

Obtenemos

𝑚𝑙
𝑳 72 𝑚𝑖𝑛
𝑅= = = 𝟎. 𝟓
𝑫 144 𝑚𝐿
𝑚𝑖𝑛

Sustituyendo en LOZE 1

𝟎. 𝟓 𝟎. 𝟖𝟏𝟖𝟐
𝒚= 𝑿+ = 𝟎. 𝟑𝟑𝟑𝟑𝑿 + 𝟎. 𝟓𝟒
𝟎. 𝟓 + 𝟏 𝟎. 𝟓 + 𝟏

Obtenemos la ordenada al origen b=0.54 . Por lo que al tener la 𝑥𝐴1

podemos trazar la LOZE 1 (DIAGRAMA 1)

Del mismo DIAGRAMA se puede obtener el número de platos necesarios a

reflujo total considerando una 𝑥0 = 𝟎. 𝟎𝟖𝟗𝟏 (DIAGRAMA 2)

 Diagrama xA, yA
1 Sistema METANOL AGUA 577 mmHg

0.9

0.8

0.7

0.6
YA

0.5
Y=X
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA

DIAGRAMA 2

Se despeja 𝑿𝑾𝒏 de la ecuación 4

Para el corte 1 n=1

𝑭𝟏 𝑿𝑭𝟏 − 𝑫𝟏 𝑿𝑫𝟏
𝑿𝑾𝟏 = … 𝒆𝒄𝒖𝒂𝟓
(𝑭𝟏 − 𝑫𝟏 )

Conversión de unidades

𝑽𝑭𝒏 ∗ 𝝆𝑭𝒏
𝑭𝒏 =
𝑷𝑴𝑨 ∗ 𝑿𝑭𝒏 + 𝑷𝑴𝑩 ∗ (𝟏 − 𝑿𝑭𝒏 )
 𝑘𝑔
32.04 𝐿 ∗ 0.967
𝐹1 = 𝑙 = 𝑭𝟏 = 𝟏. 𝟓𝟏𝟏𝟕 𝒌𝒎𝒐𝒍
𝑘𝑔 𝑘𝑔
46 ∗ 0.0891 + 18 ∗ (1 − 0.0891)
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑽𝑫𝒏 ∗ 𝝆𝑫𝒏
𝑫𝒏 =
𝑷𝑴𝑨 ∗ 𝑿𝑫𝒏 + 𝑷𝑴𝑩 ∗ (𝟏 − 𝑿𝑫𝒏 )

𝑘𝑔
1.44 𝐿 ∗ 0.810
𝐷1 = 𝑙 = 𝑫𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝟓 𝒌𝒎𝒐𝒍
46 ∗ 0.8182 + 18 ∗ (1 − 0.8182)

Sustituyendo en ecuación 5

1.5117 𝑘𝑚𝑜𝑙 ∗ (0.0891) − 0.0285 𝑘𝑚𝑜𝑙 (0.8182)

𝑋𝑊1 =
1.5117 𝑘𝑚𝑜𝑙 − 0.0285 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑿𝑾𝟏 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟓𝟏 = 𝑿𝑭𝟐

➢ Para LOZE corte 2

𝑹 𝑿𝑫𝟐
𝒚𝟐 = 𝑿+ … (𝑳𝑶𝒁𝑬𝟐 )
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏

Gasto Volumétrico (𝐺𝑉 = 𝐷)

1480 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝐷2 = = 148
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

Si el rotámetro marcaba 0.06, entonces:

0.03 𝑚𝑙
𝐿2 = 148 ∗ = 74
0.06 𝑚𝑖𝑛

Obtenemos

𝑚𝑙
𝑳 74 𝑚𝑖𝑛
𝑅= = = 𝟎. 𝟓
𝑫 148 𝑚𝐿
𝑚𝑖𝑛

Sustituyendo en LOZE

𝟎. 𝟓 𝟎. 𝟕𝟕𝟖𝟖
𝒚𝟐 = 𝑿+ = 𝟎. 𝟑𝟑𝟑𝟑𝑿 + 𝟎. 𝟓𝟏𝟗𝟐
𝟎. 𝟓 + 𝟏 𝟎. 𝟓 + 𝟏
Obtenemos la ordenada al origen b=0.5192. Por lo que al tener la 𝑥𝐴2

podemos trazar la LOZE 2 (DIAGRAMA 1)

Se despeja 𝑿𝑾𝒏 de la ecuación 4

Para el corte 2 n=2

𝑭𝟐 𝑿𝑭𝟐 − 𝑫𝟐 𝑿𝑫𝟐
𝑿𝑾𝟐 = … 𝒆𝒄𝒖𝒂 𝟔
(𝑭𝟐 − 𝑫𝟐 )

Conversión de unidades

𝑽𝑫𝒏 ∗ 𝝆𝑫𝒏
𝑫𝒏 =
𝑷𝑴𝑨 ∗ 𝑿𝑫𝒏 + 𝑷𝑴𝑩 ∗ (𝟏 − 𝑿𝑫𝒏 )

𝑘𝑔
1.48 𝐿 ∗ 0.815
𝐷2 = 𝑙 = 𝑫𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟎𝟑 𝒌𝒎𝒐𝒍
𝑘𝑔 𝑘𝑔
46 ∗ 0.7788 + 18 ∗ (1 − 0.7788)
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

Para 𝐹2

𝑊1 = 𝐹2 = 𝐹1 − 𝐷1 ∴ 𝐹2 = 1.5117 𝑘𝑚𝑜𝑙 − 0.0285 𝑘𝑚𝑜𝑙 = 𝑭𝟐 = 𝟏. 𝟒𝟖𝟑𝟐 𝒌𝒎𝒐𝒍

Sustituyendo en ecuación 6

1.4832 𝑘𝑚𝑜𝑙 ∗ (0.0751) − 0.0303 𝑘𝑚𝑜𝑙 (0.7788)

𝑋𝑊2 =
1.4832 𝑘𝑚𝑜𝑙 − 0.0303 𝑘𝑚𝑜𝑙
𝑿𝑾𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟔𝟎𝟒𝟐 = 𝑿𝑭𝟑

➢ Para LOZE corte 3

𝑹 𝑿𝑫𝟑
𝒚𝟑 = 𝑿+ … (𝑳𝑶𝒁𝑬𝟑 )
𝑹+𝟏 𝑹+𝟏

Gasto Volumétrico (𝐺𝑉 = 𝐷)

1180 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝐷3 = = 118
10 𝑚𝑖𝑛 𝑚𝑖𝑛

Si el rotámetro marcaba 0.06, entonces:

 0.03 𝑚𝑙
𝐿2 = 118 ∗ = 59
0.06 𝑚𝑖𝑛

Obtenemos

𝑚𝑙
𝑳 59 𝑚𝑖𝑛
𝑅= = = 𝟎. 𝟓
𝑫 118 𝑚𝐿
𝑚𝑖𝑛

Sustituyendo en LOZE

𝟎. 𝟓 𝟎. 𝟕𝟐𝟑𝟕
𝒚𝟐 = 𝑿+ = 𝟎. 𝟑𝟑𝟑𝟑𝑿 + 𝟎. 𝟒𝟖𝟐𝟒
𝟎. 𝟓 + 𝟏 𝟎. 𝟓 + 𝟏

Obtenemos la ordenada al origen b=0.4824 . Por lo que al tener la 𝑥𝐴3

podemos trazar la LOZE 3 (DIAGRAMA 1)

Se despeja 𝑿𝑾𝒏 de la ecuación 4

Para el corte 3 n=3

𝑭𝟑 𝑿𝑭𝟑 − 𝑫𝟑 𝑿𝑫𝟑
𝑿𝑾𝟑 = … 𝒆𝒄𝒖𝒂 𝟕
(𝑭𝟑 − 𝑫𝟑 )

Conversión de unidades

𝑽𝑫𝒏 ∗ 𝝆𝑫𝒏
𝑫𝒏 =
𝑷𝑴𝑨 ∗ 𝑿𝑫𝒏 + 𝑷𝑴𝑩 ∗ (𝟏 − 𝑿𝑫𝒏 )

𝑘𝑔
1.18 𝐿 ∗ 0.819
𝐷3 = 𝑙 = 𝑫𝟑 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟓𝟐 𝒌𝒎𝒐𝒍
𝑘𝑔 𝑘𝑔
46 ∗ 0.7237 + 18 ∗ (1 − 0.7236)
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝑘𝑚𝑜𝑙

Para 𝐹3

𝑊2 = 𝐹3 = 𝐹2 − 𝐷2 ∴ 𝐹3 = 1.4832 𝑘𝑚𝑜𝑙 − 0.0303 𝑘𝑚𝑜𝑙 = 𝑭𝟑 = 𝟏. 𝟒𝟓𝟐𝟗 𝒌𝒎𝒐𝒍

Sustituyendo en ecuación 6

1.4529 𝑘𝑚𝑜𝑙 ∗ (0.06042) − 0.0252 𝑘𝑚𝑜𝑙 (0.7236)

𝑋𝑊3 =
1.4529 𝑘𝑚𝑜𝑙 − 0.0252 𝑘𝑚𝑜𝑙
 𝑿𝑾𝟑 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟖𝟕𝟏

DIAGRAMA 1

Lo que se observa, es que la LOZE 1 no está dentro de la curva de equilibrio,

lo que quiere decir que se trabaja con un reflujo menor al mínimo.

 ➢ Conclusiones

La mezcla binaria al inicio, tiene una concentración molar de 0.0891 de

metanol.

Al generar el primer corte en la destilación, la concentración molar en la

muestra aumenta con respecto a la inicial hasta 𝟎. 𝟖𝟏𝟖𝟐 en metanol. Donde

su valor de composición corresponde a 0.92 de XA. Siendo este un valor

elevado; en primera instancia representaría una destilación con buenos

rendimientos. Sin embargo, al obtener la LOZE nos damos cuenta que

estamos fuera de los puntos de la curva de equilibrio, lo que quiere decir que

se trabaja con un reflujo menor al mínimo. Los valores de las composiciones

y con ello, las concentraciones molares después del primer corte comienzan

a disminuir. Esto debido a que, con cada corte, en la materia de alimentación

se va disminuyendo la cantidad de metanol contenida en ella, ya que en el

proceso se van extrayendo volúmenes con contenido de metanol.

Las altas composiciones también podrían estar relacionadas a que existe un

arrastre de vapor por el líquido.