Determinación del peso molecular por punto de ebullición
Elevación de una solución de urea.
Cuando se estudian las propiedades
coligativas de las soluciones, un experimento
común que se realiza en los laboratorios de
química general consiste en determinar el
peso molecular de un desconocido midiendo
la depresión del punto de congelación del
desconocido en una solución de naftaleno. Si
bien este experimento es generalmente
sencillo de realizar, el procedimiento no está
exento de problemas. Por ejemplo, cuando se
calienta un sólido volátil como la naftalina, es
difícil evitar que el laboratorio se llene de
vapores de naftalina, especialmente cuando el
espacio de la campana extractora es limitado.
A lo largo de un año, este experimento
también genera una gran cantidad de
desechos orgánicos (naftaleno de nombre
desconocido, por ejemplo, bifenilo o bencilo),
que es indeseable desde el punto de vista
ambiental y económico. Además, limpiar el
naftaleno del aparato es complicado y puede
requerir disolventes tóxicos. Hemos superado
estos problemas midiendo la elevación del
punto de ebullición de una solución de urea
(desconocida por el estudiante) en etanol
(punto de ebullición normal 78 °C). Este
experimento demuestra los principios de vino
e implica cálculos similares a los del
experimento de reducción del punto de
congelación, pero evita los problemas no
deseados descritos anteriormente. Aunque la
constante de elevación del punto de ebullición
del etanol es baja (Kz -- 1,22 °C/m) en
comparación con la constante de descenso
del punto de congelación del naftaleno (K --
6,85 °C/m), hemos encontrado que la
determinación del peso molecular para urea
para ser exactos y precisos. Usando el
aparato simple que se muestra en la figura, no
se producen vapores de solvente ya que la
longitud del tubo de vidrio sirve como un
condensador adecuado para evitar que el
solvente se pierda por evaporación. El uso de
un tubo capilar da como resultado una
corriente constante de burbujeo que se
produce, y el punto de ebullición se puede
medir fácilmente. Para una solución que
contenía 2,50 g de urea por 25,00 ml de etanol
(equivalente a una molalidad de 2,12 m),
observamos constantemente elevaciones del
punto de ebullición entre 2,3 y 2,7 °C utilizando
termómetros precisos con subdivisiones de
0,1 °C. A partir de los datos, se obtuvieron
pesos moleculares que oscilaban entre 67,8 y
57,7 (el peso molecular real de la urea era
60,1). Se recomienda el uso de termómetros
precisos ya que esto produce una medida
bastante precisa del peso molecular. En
consecuencia, este es un buen experimento
para evaluar la habilidad de laboratorio
cuantitativo de los estudiantes. Al final del
experimento, los estudiantes pueden verter la
solución de urea caliente en un vaso de
precipitados grande donde el Soluto
comenzará inmediatamente a recristalizarse
al enfriarse. Cuando todos los estudiantes
hayan eliminado las soluciones de urea y la
cristalización, es decir, completa, la urea
puede recuperarse simplemente por filtración.
Luego se puede almacenar y reusar para
futuras clases. Dado que la urea es muy
soluble en agua, la cristalería aún
contaminada con trazas de urea se puede
limpiar fácilmente enjuagándola bajo el grifo.
Experimento:
Precaución: Etanol, es decir, inflamable,
manténgalo alejado de Flama. Si está
disponible, se puede usar una placa caliente
para calentar el baño de agua. Prepare
primero un baño de agua a 90°C calentando
400 ml de agua en un vaso de precipitados de
600 ml. A una superficie limpia y seca de 6 X
1 pulg. tubo de ensayo añadir 25,00 mL de
etanol reactivo utilizando una pipeta
volumétrica. Se coloca un pequeño tubo
capilar (alrededor de 3 a 4 pulgadas de largo)
en el etanol, con el extremo abierto hacia
abajo. Luego, el tubo de ensayo se equipó con
un n° de dos orificios. 4 tapón de goma con un
termómetro insértelo hasta aproximadamente
a una pulgada por debajo de la superficie del
etanol, y un 8-in. longitud del tubo de vidrio.
(La inserción del termómetro y el tubo de
vidrio debe ser realizada por el personal del
almacén). Se debe usar un termómetro con
subdivisiones de 0,1 °C para obtener el
resultado más preciso. Sin embargo, puede
ser necesario un termómetro estándar de 110
°C con subdivisiones de 1 °C, pero
proporciona una determinación del peso
molecular menos precisa. El tubo de ensayo
se sujeta y se sumerge en el baño de agua (ver
figura) a una profundidad de
aproximadamente 1 pulgada. Cuando el
etanol comienza a hervir suavemente, como lo
indica una corriente constante de burbujas del
tubo capilar, la temperatura se lee al más
cercano a 0,1 °C durante varios minutos hasta
que se obtenga un valor constante. Este es el
punto de ebullición del etanol. Debe evitarse
una ebullición vigorosa, ya que esto puede dar
como resultado una pérdida de solvente a
través del tubo de vidrio. Saque el tubo de
ensayo del baño de agua y deje que el tubo se
enfríe un minuto. Retire con cuidado el tapón
y agregue aproximadamente 2,5 g de la
desconocida y registre la masa real utilizada.
Vuelva a colocar el tapón y vuelva a colocar el
tubo de ensayo en el baño de agua. Deje que
la solución hierva suavemente durante unos
minutos hasta que todo el soluto se haya
disuelto y registre el punto de ebullición de la
solución. Deseche la solución de etanol
caliente en el vaso de precipitados provisto.
Enjuague el tubo de ensayo y el termómetro
debajo de un regazo para limpiarlos. Las
incógnitas alternativas de los estudiantes que
tienen un rango de pesos moleculares
incluyen los ácidos tartárico, benzoico,
salicílico y láurico. Dado que algunos de estos
no se disuelven tan rápido como la urea, se
puede insertar un agitador de alambre a través
del tubo de vidrio para ayudar a la disolución.
Alternativamente, si se usa una placa caliente
para agitación, se debe colocar una pequeña
barra de agitación en el tubo de ensayo. La
agitación debe interrumpirse una vez que el
sólido se haya disuelto.
Cálculos.
Los estudiantes primero determinan la
molalidad de la solución a partir de la
elevación medida del punto de ebullición y la
R, para el etanol (1,22 °C/m). Dada la densidad
del etanol (0,785 g/cm), se puede encontrar la
masa de etanol utilizada y, por lo tanto, la
masa desconocida en 1 kg de solvente. A
partir de estos datos y la molalidad, se puede
determinar el peso molecular.