Determinación del peso molecular por punto de
ebullición Elevación de una solución de urea.
Cuando se estudian las propiedades
coligativas de las soluciones, un experimento
común que se realiza en los laboratorios de
química general consiste en determinar el
peso molecular de un desconocido midiendo
la depresión del punto de congelación del
desconocido en una solución de naftaleno. Si
bien este experimento es generalmente
sencillo de realizar, el procedimiento no está
exento de problemas. Por ejemplo, cuando se
calienta un sólido volátil como la naftalina, es
difícil evitar que el laboratorio se llene de
vapores de naftalina, especialmente cuando
el espacio de la campana extractora es
limitado. A lo largo de un año, este
experimento también genera una gran
cantidad de desechos orgánicos (naftaleno
de nombre desconocido, por ejemplo, bifenilo
o bencilo), que es indeseable desde el punto
de vista ambiental y económico. Además,
limpiar el naftaleno del aparato es
complicado y puede requerir disolventes
tóxicos. Hemos superado estos problemas
midiendo la elevación del punto de ebullición
de una solución de urea (desconocida por el
estudiante) en etanol (punto de ebullición
normal 78 °C). Este experimento demuestra
los principios de vino e implica cálculos
similares a los del experimento de reducción
del punto de congelación, pero evita los
problemas no deseados descritos
anteriormente. Aunque la constante de
elevación del punto de ebullición del etanol
es baja (Kz -- 1,22 °C/m) en comparación con
la constante de descenso del punto de
congelación del naftaleno (K -- 6,85 °C/m),
hemos encontrado que la determinación del
peso molecular para urea para ser exactos y
precisos. Usando el aparato simple que se
muestra en la figura, no se producen vapores
de solvente ya que la longitud del tubo de
vidrio sirve como un condensador adecuado
para evitar que el solvente se pierda por
evaporación. El uso de un tubo capilar da
como resultado una corriente constante de
burbujeo que se produce, y el punto de
ebullición se puede medir fácilmente. Para
una solución que contenía 2,50 g de urea por
25,00 ml de etanol (equivalente a una
molalidad de 2,12 m), observamos
constantemente elevaciones del punto de
ebullición entre 2,3 y 2,7 °C utilizando
termómetros precisos con subdivisiones de
0,1 °C. A partir de los datos, se obtuvieron
pesos moleculares que oscilaban entre 67,8 y
57,7 (el peso molecular real de la urea era
60,1). Se recomienda el uso de termómetros
precisos ya que esto produce una medida
bastante precisa del peso molecular. En
consecuencia, este es un buen experimento
para evaluar la habilidad de laboratorio
cuantitativo de los estudiantes. Al final del
experimento, los estudiantes pueden verter la
solución de urea caliente en un vaso de
precipitados grande donde el Soluto
comenzará inmediatamente a recristalizarse
al enfriarse. Cuando todos los estudiantes
hayan eliminado las soluciones de urea y la
cristalización, es decir, completa, la urea
puede recuperarse simplemente por
filtración. Luego se puede almacenar y reusar
para futuras clases. Dado que la urea es muy
soluble en agua, la cristalería aún
contaminada con trazas de urea se puede
limpiar fácilmente enjuagándola bajo el grifo.
Experimento:
Precaución: Etanol, es decir, inflamable,
manténgalo alejado de Flama. Si está
disponible, se puede usar una placa caliente
para calentar el baño de agua. Prepare
primero un baño de agua a 90°C calentando
400 ml de agua en un vaso de precipitados
de 600 ml. A una superficie limpia y seca de 6
X 1 pulg. tubo de ensayo añadir 25,00 mL de
etanol reactivo utilizando una pipeta
volumétrica. Se coloca un pequeño tubo
capilar (alrededor de 3 a 4 pulgadas de largo)
en el etanol, con el extremo abierto hacia
abajo. Luego, el tubo de ensayo se equipó
con un n° de dos orificios. 4 tapón de goma
con un termómetro insértelo hasta
aproximadamente a una pulgada por debajo
de la superficie del etanol, y un 8-in. longitud
del tubo de vidrio. (La inserción del
termómetro y el tubo de vidrio debe ser
realizada por el personal del almacén). Se
debe usar un termómetro con subdivisiones
de 0,1 °C para obtener el resultado más
preciso. Sin embargo, puede ser necesario un
termómetro estándar de 110 °C con
subdivisiones de 1 °C, pero proporciona una
determinación del peso molecular menos
precisa. El tubo de ensayo se sujeta y se
sumerge en el baño de agua (ver figura) a una
profundidad de aproximadamente 1 pulgada.
Cuando el etanol comienza a hervir
suavemente, como lo indica una corriente
constante de burbujas del tubo capilar, la
temperatura se lee al más cercano a 0,1 °C
durante varios minutos hasta que se obtenga
un valor constante. Este es el punto de
ebullición del etanol. Debe evitarse una
ebullición vigorosa, ya que esto puede dar
como resultado una pérdida de solvente a
través del tubo de vidrio. Saque el tubo de
ensayo del baño de agua y deje que el tubo
se enfríe un minuto. Retire con cuidado el
tapón y agregue aproximadamente 2,5 g de la
desconocida y registre la masa real utilizada.
Vuelva a colocar el tapón y vuelva a colocar
el tubo de ensayo en el baño de agua. Deje
que la solución hierva suavemente durante
unos minutos hasta que todo el soluto se
haya disuelto y registre el punto de ebullición
de la solución. Deseche la solución de etanol
caliente en el vaso de precipitados provisto.
Enjuague el tubo de ensayo y el termómetro
debajo de un regazo para limpiarlos. Las
incógnitas alternativas de los estudiantes
que tienen un rango de pesos moleculares
incluyen los ácidos tartárico, benzoico,
salicílico y láurico. Dado que algunos de
estos no se disuelven tan rápido como la
urea, se puede insertar un agitador de
alambre a través del tubo de vidrio para
ayudar a la disolución. Alternativamente, si se
usa una placa caliente para agitación, se
debe colocar una pequeña barra de agitación
en el tubo de ensayo. La agitación debe
interrumpirse una vez que el sólido se haya
disuelto.
Cálculos.
Los estudiantes primero determinan la
molalidad de la solución a partir de la
elevación medida del punto de ebullición y la
R, para el etanol (1,22 °C/m). Dada la
densidad del etanol (0,785 g/cm), se puede
encontrar la masa de etanol utilizada y, por lo
tanto, la masa desconocida en 1 kg de
solvente. A partir de estos datos y la
molalidad, se puede determinar el peso
molecular.