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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“Síntesis de Magnetita”

Curso: Tópicos especial en física

Código del curso: BFI04

INTEGRANTES: Cadenillas Díaz, Alexander.

Arroyo Huamanciza, Jhostien.

Oscanoa Vilchez Rosa.

Castañeda Balcazar,Crhistian Ricardo

Naupari Alvarez, Mercedes

DOCENTE: Mosquera Molina, Miguel Ángel.

Fecha de entrega: 20 de junio del 2019

LIMA – PERÚ

2019
Síntesis de la Magnetita 2

Índice General

Índice General ........................................................................................................................2

1. Objetivos ......................................................................................................................4

2. FUNDAMENTO TEORICO .........................................................................................4

3. Equipos y reactivos utilizados ..................................................................................... 12

4. Procedimiento ............................................................................................................. 13

5. Datos .......................................................................................................................... 15

6. Observaciones ............................................................................................................. 15

7. DISCUSION DE RESULTADOS ............................................................................... 16

8. Conclusiones ............................................................................................................... 18

9. Aplicaciones ............................................................................................................... 19

10. Bibliografía ................................................................................................................. 20

Figura N° 1.Estructura cristalina y cristalográfica de (a) la hematita, (b) maghemita y (c)

magnetita. (Las esferas negras representan los iones Fe (II), las verdes los iones Fe (III) y las

rojas los iones O( II)) ..................................................................................................................5

Figura N° 2..Cloruro de hierro(II) tetrahidratado. .................................................................. 13

Figura N° 3.La pera y el soporte universal. ........................................................................... 14

Figura N° 4.Cambio de color y proceso de sedimentación..................................................... 14

Figura N° 5.Cloruro de hierro II y cloruro de hierro III vertidos en la solución. .................... 14


Síntesis de la Magnetita 3

Figura N° 6.Patrón de difracción de rayos X de las muestras de magnetita. ........................... 17

Figura N° 7.Comparación de espectros Raman(a). Magnetita (b) Muestra sintetizada. .......... 18


Síntesis de la Magnetita 4

1. Objetivos

 Obtener la síntesis de la Magnetita.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Óxidos de hierro que se conocen, la hematita (α-Fe2O3), la maghemita (γ- Fe2O3) y la magnetita

(Fe3O4) son los que tienen mayor interés (Wu, Wu, Yu, Jiang, & Kim, 2015); (Cornell & Schwertmann,

2003).

Hematita: La fórmula estequiométrica de este compuesto cerámico consta de dos átomos de Fe

(III) y tres átomos de O (II). Su estructura es hexagonal compacta, en la que los iones Fe (III) ocupan 2 de los

3 huecos octaédricos (Fig. 1). Este material se suele utilizar como agente contra la corrosión y en

aplicaciones electrónicas por sus propiedades de semiconductor.

Maghemita: La fórmula estequiométrica de este óxido de hierro consta de dos átomos de Fe (III) y

tres átomos de O (II). Su estructura es cúbica, conteniendo 21 y 1/3 iones de Fe (III), 32 iones de O (II), y 2

y 1/3 huecos. Los iones Fe (III) están distribuidos en huecos tetraédricos y octaédricos (Fig. 1). Este

material se obtiene cuando se oxida la magnetita. Este material se usa en aplicaciones electrónicas

por sus propiedades semiconductor.

Magnetita: Este compuesto cerámico tiene una estructura más compleja que las de los otros óxidos,

siendo la proporción Fe (III)/Fe (II) 2:1. Presenta una estructura de espinela cúbica centrada en las caras,

en la que los iones Fe (II) se encuentran en la mitad de los huecos octaédricos y los iones Fe (III) se

encuentran en los huecos tetraédricos y los huecos octaédricos restantes (Fig. 1.). El resto de la espinela la

ocupan los iones de O (II). Este material presenta buenas propiedades magnéticas, y es por ello que es objeto

de estudio en este trabajo.


Síntesis de la Magnetita 5

Nota: (Tomado

Figura N° 1.Estructura cristalina y cristalográfica de (a) la hematita, (b) maghemita y (c) magnetita. (Las esferas negras
representan los iones Fe (II), las verdes los iones Fe (III) y las rojas los iones O( II))

Nota: (Tomado de Wu et al., 2015)

Información General Maghemita

Fórmula gamma-Fe +++ 2O3

química:

Composic Peso Molecular = 159.69 gm

ión:

Hierro 69.94% Fe 100.00% Fe 2 O 3

Oxigeno 30.06% O

______ ______

100.00% 100.00% = OXIDO TOTAL

Formula Fe 3+ 2 O 3

empírica:
Síntesis de la Magnetita 6

Ambiente Formado por la intemperie o la oxidación a baja temperatura de espinelas

: que contienen hierro ferroso, comúnmente magnetita o magnetita

titaniana. Pigmento amarillo muy extendido en sedimentos.

Estado Especies Válidas (Pre-IMA) 1927

IMA:

Localidad Mina de Iron Mountain, 9.5 millas al NO de Redding, Shasta Co.,

: California. Enlace a MinDat.org Datos de Ubicación.

Nombre De MAGnetite y HEMatite, en alusión al magnetismo y la composición del

Origen: mineral.

Pronuncia Maghemita + Pronunciación

ción del

nombre:

Imagen maghemita

Imágenes: Maghemita

Comentarios: Maghemita masiva de grano fino

entremezclada con hematita.

Ubicación: Gara Djebilet, Argelia. Escala: ver foto.

© Jeff Weissman / Guía fotográfica de especies

minerales

Cristalografía Maghemita

Dimensiones a = 8.339, Z = 12; V = 579.89 Den (Calc) = 5.49


Síntesis de la Magnetita 7

de la celda:

Sistema de Isométrico - Símbolo tetartoidal H-M (2 3) Grupo espacial: P 2 1 3

cristal:

Difracción Por intensidad (I / I o ): 1.61 (1), 2.52 (1), 2.95 (1),

de rayos X:

Estructura

cristalina: Pecharroman C, Gonzalez-Carreno T, Iglesias JE, Physics and Chemistry of

Ratón Minerals, 22 (1995) p.21-29, Las propiedades dieléctricas infrarrojas de

arrastrar1 - maghemita, gamma-Fe2O3, de la medición de reflectancia en polvos

Manipular prensados, Muestra: c) idealizado, ya sea uno de Fe-oct 1-6, o ambos Fe-oct

estructura 6-7 tienen ocupación cero

LMB Ver archivos de estructura jPOWD adicionales para Maghemite

arrastrar2 - [2]

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Propiedades físicas de maghemita

Escote: Ninguna

Color: Marrón oscuro.

Densidad: 4.9

Diafanida Opaco

d:
Síntesis de la Magnetita 8

Fractura: Subcoquidal: fracturas desarrolladas en materiales frágiles caracterizados

por superficies semicurvas.

Hábito: Masivo - Granular - Textura común observada en granito y otras rocas

ígneas.

Hábito: Masivo: cristales uniformemente indistinguibles que forman grandes

masas.

Dureza: 6 – Orthoclasa

Lustre: Metálico

Magnetis Fuertemente magnético

mo:

Racha: Marrón

Propiedades ópticas de maghemita

Datos Isotrópico

ópticos:

NCalc = 2.73 - de la relación Gladstone-Dale (K C = 0.315) donde

N calc =D calc *K C +1

NCalc = 2.54 - de la relación Gladstone-Dale (K C = 0.315) donde N calc =

D meas * K C +1

Color RL: Blanco a gris azulado.

Reflectivi Intensidad estandarizada (100%) Espectros de reflexión de maghemita en

dad aire
Síntesis de la Magnetita 9

λ R ∑ R (λ)

400 nm 31.50

420 nm 30.20

440 nm 28.50

460 nm 27.60

480 nm 26.60

500 nm 26.00

520 nm 25.50

540 nm 24.80

560 nm 24.00

580 nm 23.20

600 nm 22.40

620 nm 22.00

640 nm 21.60

660 nm 21.20

680 nm 20.80

700 nm 20.40

Colores de intensidad relativa calculados de maghemita en el aire


Síntesis de la Magnetita 10

1 1 1 2 2 2 3 3 3
Intensidad relat
0% 40% 80% 00% 20% 60% 00% 40% 80% 20% 60% 90%
iva

Propiedades calculadas de maghemita

Densidad Densidad aparente (Densidad electrónica) = 5.23 gm / cc

de electrones: nota: Gravedad específica de Maghemita = 5.49 gm / cc.

Índice de Índice de Fermion = 0.01

Fermión: Índice de Boson = 0.99

Fotoeléctr PE Maghemita = 21.37 graneros / electrón

ico: U = PE Maghemita x r Densidad electrónica = 111.70 graneros / cc.

Radioacti GRapi = 0 (Unidades de Gamma Ray American Petroleum Institute) El

vidad: maghemita no es radioactivo

Métodos de síntesis de partículas de maghemita

La maghemita es una fase del óxido de hierro, que al igual que la magnetita, es magnética.

Sus estructuras cristalinas son similares ya que la maghemita es el resultado de la magnetita


Síntesis de la Magnetita 11

oxidada. La maghemita se obtuvo a partir del sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4⋅7H2O) y del

cloruro férrico hexahidratado (FeCl3⋅6H2O).

La solución se prepara a una concentración 0.3 M de Fe+2, se deja durante 15 minutos en un

agitador magnético hasta obtener una solución homogénea de color amarillo claro. Se adiciona

cloruro férrico en una relación 1:2 Fe+2:Fe+3, continuando su agitación durante 15 minutos más.

La solución se tornó café claro, 44

en seguida se adiciona hidróxido de amonio (NH4OH), hasta obtener un pH de 10

La función del hidróxido de amonio es proporcionar los iones OH- para formar los óxidos

deseados. El hidróxido es muy polar y muy soluble en agua. Al reaccionar con iones metálicos,

forman iones complejos, por lo cual, se emplea como disolvente en algunas reacciones químicas.

Se pudo observar un cambio drástico a un color más oscuro volviéndose muy densa la solución y

formándose una capa de material en la parte superior; atribuible a la formación de las nano

partículas; esta capa desaparece con la agitación que permanece por 1 hora. Visiblemente se

observa un color café muy oscuro en la solución resultante. Durante la reacción, el ión Fe 2+ se
Síntesis de la Magnetita 12

oxida, dando como resultado la formación de maghemita (Fe 2O3) dónde son necesarios

únicamente los iones Fe+3 (como se observará en la caracterización del material). Con la

carencia de los iones Fe+2 resulta imposible la formación de magnetita, por lo que resulta

indispensable controlar la atmósfera para obtener el resultado deseado.

La solución obtenida es filtrada y enjuagada perfectamente con agua destilada para evitar la

presencia de elementos no deseados. Se seca con la ayuda de acetona y se muele

perfectamente para la obtención de polvos procediendo a su caracterización.

3. Equipos y reactivos utilizados

 HCl concentrado (13M)

 FeCl3 6H2O

 FeCl2 4H2O

 NH4OH

 Agua destilada

 Pastilla magnética

 Agitador magnético

 Embudo en forma de pera

 Campana de extracción
Síntesis de la Magnetita 13

4. Procedimiento

Diluimos HCl
Pesamos las Al FeCl2 4H2O
de 13M a 0.1M
cantidades de 0.42g se le coloca 2ml de

FeCl2 4H2O y 1g de solución de HCl y a

FeCl3 6H2O. FeCl3 6H2O 8ml de

HCl.

Figura N° 2..Cloruro de hierro(II)


tetrahidratado.

Colocamos la pastilla En la campana


Luego sujetamos
magnética en nuestro extractora hacemos la
el embudo en forma
agitador magnético y en dilución para esto
de pera en nuestro
vertimos en la pera extraemos 10 ml de
soporte universal.
nuestra solución diluida. NH4OH y 40 ml de agua

destilada.
Síntesis de la Magnetita 14

Figura N° 3.La pera y el


soporte universal.

Luego cloruro de hierro Finalmente lo


Luego veremos cómo
III y cloruro de hierro II tapamos para luego
cambia el color y
totalmente diluidas los llevarlo a la
observamos el proceso de
vertimos en la solución y centrifuga y el polvo
sedimentación.
abrimos la pera. obtenido

caracterizarlo.

Figura N° 4.Cambio de color y


proceso de sedimentación.
Figura N° 5.Cloruro de hierro II
y cloruro de hierro III vertidos en la
solución.
Síntesis de la Magnetita 15

5. Datos

El FeCl2 . 4H2O y FeCl3 . 6H2O son sales inorgánicas. Son compuestos higroscópicos

(absorben humedad del medio ambiente que lo rodea).El FeCl2 . 4H2O presenta una masa molar:

198.81 g/mol y una densidad 1.93 g/cm3 .El FeCl3 . 6H2O presenta una masa molar: 270.3 g/mol

y una densidad: 1.82 g/cm3 .

El ácido clorhídrico (HCl) es un ácido fuerte. Presenta una masa molar: 36,46 g/mol.

El Hidróxido de amonio (NH4OH ) es una solución de amoníaco en agua. Presenta una masa

molar: 35.04 g/mol y una densidad: 880 kg/m³.

Un Agitador Magnético es un dispositivo electrónico que utiliza un campo magnético para

mezclar de manera automatizada un solvente y uno o más solutos.

6. Observaciones

 Podemos apreciar que los cristales FeCl2 . 4H2O se tornan de color naranja debido a

que es bastante higroscópico, ya que su color verdadero es de color verde.

 El FeCl3 . 6H2O es un sólido (sal) de color amarillo-marrón.

 El HCl es de color incoloro, además presenta una concentración en el rango de 12M-

13M, lo cual lo haremos bajar hasta aproximadamente 1M preparándolo en una fiola

(se realiza en ese instrumento debido a que es más exacto y no se comete mucho error)

en una cierta proporción determinada de 4.5 y 45ml de solución.

 El NH4OH es de color incoloro.

 La solución obtenida en la fiola vertemos con la propipeta 2 ml en los cristales de

FeCl2 . 4H2O para poder diluirlo y mediante agitación homogenizamos durante un

cierto periodo de tiempo.

 La solución obtenida en la fiola vertemos con la propipeta 8 ml en los cristales de


Síntesis de la Magnetita 16

FeCl3 . 6H2O para poder diluirlo y mediante agitación homogenizamos durante un cierto

periodo de tiempo.

 Al momento de realizar la titulación con hidróxido de amonio que se encuentra en la

pera de decantación nos percatamos que el vaso colocado abajo mezclado con las

soluciones diluidas preparadas se comienzan a tornar de color negro homogéneo

gracias al agitador magnético, ese color es presencia de maghemita.

7. DISCUSION DE RESULTADOS

Es necesario usar un patrón de intensidades para identificar el elemento estudiado. La figura 2

muestra el patrón de DRX para las nano partículas de magnetita sintetizadas. Cabe señalar que la

longitud de onda empleada fue Cu K-alpha, 0.15418 nm (Bragg-Brentano). Los ángulos de

difracción 2θ aparecen en los valores 30; 35,22; 43,33; 53,45; 56,90 y 62,76 con sus

correspondientes planos de reflexión 220, 311, 400, 422, 511 y 440, lo cual demuestra que se

trata de un compuesto de magnetita, con una estructura cristalina de espinela con arreglo cúbico

empaquetado (Kim etal., 2001). Generalmente los picos de difracción en los planos de reflexión

113 y 210, 213 y 210 son característicos de la maghemita y hematita, respectivamente. Para

corroborar los resultados obtenidos en la difracción de rayos X se realizó el análisis de

espectroscopía Raman de la muestra de nanopartículas obtenidas a 45 minutos y 1000 rpm. Este

análisis consiste en hacer incidir un haz de luz láser sobre la muestra, una porción de la luz se

dispersa inelásticamente y experimenta ligeros cambios de frecuencia característicos de cada

material, que se presenta a manera de un espectrograma. En la figura 3 se presentan los

espectrogramas correspondientes a la muestra y a la magnetita de acuerdo a la biblioteca Bio-

Rad’s HORIBA Edition KnowItAll. Como se observa en la figura 3, los picos de la muestra mg-
Síntesis de la Magnetita 17

1 coinciden con los correspondientes al espectro RMX #265 Magnetite (heated). De esta manera

se pudo confirmar la identidad de la muestra. La diferencia en los picos se debe a que la muestra

es una mezcla de fases de los óxidos de hierro mencionados anteriormente. Estos resultados

confirman que se puede emplear la espectroscopía Raman como una técnica de caracterización

alternativa y complementaria a la difracción de rayos X.

Figura N° 6.Patrón de difracción de rayos X de las muestras de magnetita.

Nota. Las muestras de magnetita son mg-1 está medido a 1000rpm; 45min, mg-2 está medido

a 1000rpm y 30min, mg-3 está medido a 500rpm y 30 min, mg-4 está medido a 500 rpm y

45min.
Síntesis de la Magnetita 18

Figura N° 7.Comparación de espectros Raman(a). Magnetita (b)


Muestra sintetizada.

8. Conclusiones

Mediante el aumento de la velocidad de agitación y el tiempo de reacción en la síntesis de

nanopartículas de magnetita por coprecipitación fue posible mejorar el rendimiento de la

reacción, disminuir el tamaño de partícula y obtener una distribución de tamaños más estrecha.

Además, el incremento del tiempo de reacción aumentó el rendimiento de la reacción. Las

nanopartículas de magnetita sintetizadas serán utilizadas en trabajos posteriores para la remoción

de metales pesados de aguas contaminadas. Adicionalmente, se formularán materiales

compuestos magnéticos a partir de residuos lignocelulósicos para aplicaciones medioambientales


Síntesis de la Magnetita 19

9. Aplicaciones

LA MAGHEMITA

La maghemita es 7-Fe203, de color marrón, formada por partículas octogonales (6), de

carácter semiconductor a aislante y ferrimagnética, por lo que también se la conoce como

hematita magnética. Es cúbica, de parámetro a0 = 8,322 A, con estructura de espinela. Poco

abundante en la naturaleza, se puede obtener por oxidación de la magnetita o por deshidratación

de la lepidocrocita. El dióxido de cromo fue introducido en el decenio de 1960 como el primer

material utilizable para grabaciones de alta densidad. Posteriormente, se estudió la aplicación de

los óxidos de hierro para el mismo propósito.

En la bibliografía se encuentran muchos trabajos en los que se estudian las características de

la maghemita utilizada en dispositivos para grabación magnética: cintas de audio y de vídeo, así

como discos duros y blandos de ordenadores (2 y 51-55).

Las partículas de maghemita utilizadas son de grano acicular (50) y presentan una resistencia,

frente a distintos medios corrosivos, superior a la de otros materiales utilizados en grabaciones

magnéticas (51). En las grabaciones de alta frecuencia, la porosidad y las condiciones de

preparación del óxido son factores importantes para mejorar las características de grabación (53).

Los disquetes tienen una capa magnética que contiene partículas de maghemita, y su vida útil

depende de la fricción a la que esté sometida dicha capa (54).

Algunos investigadores han estudiado recientemente las propiedades de la maghemita

modificada con cobalto (50 y 56-60), y con aluminio (2), a pesar de que el dióxido de cromo

posee unas características semejantes y a veces superiores como medio de grabación magnética

(55 y 57). Para estos estudios se ha recurrido a la deposición en fase vapor de películas delgadas

de maghemita con cobalto, a partir de hematita (58), y a la obtención de maghemita modificada


Síntesis de la Magnetita 20

con cobalto, a partir de precursores oxálicos (41 y 61). Es posible la utilización de placas

delgadas de maghemita y Fe2Co04, como fluidos magnéticos, en imágenes activas que se

producen por medio de rayos láser (62).

La maghemita exhibe un buen comportamiento en la adsorción de vapor de agua. Por este

motivo, también se busca su aplicación en la fabricación de sensores de gases (27).

Recientemente, Nguyen y col. (26) prepararon un compuesto polimérico magnético que contiene

nanopartículas de maghemita, que se puede utilizar en dispositivos para interferencia

electromagnética y absorción de microondas.

10. Bibliografía

Puentes, C. O. (27 de septiembre de 2016). Obtenido de

http://www.scielo.org.co/pdf/rcq/v46n1/0120-2804-rcq-46-01-00042.pdf

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