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Practica N 8 Preparacion y Estandarizaci
Practica N 8 Preparacion y Estandarizaci
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION
DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.
OBJETIVO
FUNDAMENTO
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una
determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o
ion complejo soluble pero ligeramente disociado.
Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio
de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al
ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo
central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el
átomo metálico central es el número de coordinación del metal.
Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con
dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos
quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les
llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado
las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como
titulantes de iones metálicos.
En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con
un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH
apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente
complejante.
Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el
ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones
complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces
coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver
figura 13).
En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o
cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte
interacción con el metal.
Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace,
pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar
1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o
presentan ligera coloración.
Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como
H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como
CaY2-, etc.
Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25
cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de
complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación
para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que
forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a
base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10.
Reacción de titulación:
Reacción Indicadora:
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
MATERIAL REACTIVOS
Vaso de pp de 150 mL 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado
Balanza analítica 0.025 g de MgCl2.6 H2O
Espátula 0.1 g de Carbonato de calcio
Matraz aforado de 250 mL Gotas de HCl 1:1
Piseta 6 mL de sol. amortiguadora amoniacal
Frasco de 250 mL de boca ancha 0.5 g Indicador Eriocromo negro T (polvo)
Estufa de desecado Agua destilada
Matraz aforado de 100 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL
3 matraces erlenmeyer de 250 mL
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
gr de CaCO3 en la alícuota
Molaridad (M) =
Vol gast. de EDTA x mmol del CaCO3
OBJETIVO
FUNDAMENTO
La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio
de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo
T o la calmagita.
El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para
que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un
complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un
amortiguador de amoniaco a pH 10.
Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de
magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10)
es una mezcla de MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solución que contiene
Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que
reacciona con el indicador para formar el MgIn- de color rojo. Cuando todo el
calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el
indicador regresa a la forma Hin2- de color azul.
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser
temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico
o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos
alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua
es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la
dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.
Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y
magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la
adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina,
etc.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
MATERIAL REACTIVOS
Pipeta volumétrica de 50 mL 400 mL de Muestra de agua
6 matraces erlenmeyer de 250 mL 250 mL de Muestra de agua mineral
Bureta de 25 o 50 mL 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10)
Soporte metálico 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12)
Pinza para bureta Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca)
2 Vasos de pp de 100 mL Indicador Murexida (pizca)
200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M
0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina
Dos horas
PROCEDIMIENTO
La dureza del agua debida al Ca2+ y al Mg2+ (dureza total) se valora mediante el
procedimiento anteriormente descrito.
1. Con una pipeta volumétrica se toma una alícuota de 50 mL del agua a la que
se le determinó la dureza total y se deposita en un matraz Erlenmeyer de
250 mL.
2. Se añaden 10 mL de solución tampón de sosa y una pizca del indicador
Murexida.
3. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina.
4. Se valora con solución valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador
cambie de rosa a violeta-azul.
5. Se repite la operación con otras dos muestras de agua.
6. Se calcula la concentración de calcio en ppm de CaCO3
CALCULOS:
(Vol EDTA x M EDTA)( mmol CaCO3)(106)
ppm de CaCO3 =
Alícuota de muestra
1. Se toman 50 mL de la muestra de agua mineral (Ver figura No. 14) con una
pipeta volumétrica y se deposita en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
2. Se agregan 4 mL de solución amortiguadora amoniacal y se mezcla.
3. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina.
4. Se añade una pizca de indicador ENT, se mezcla y se titula con solución
valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador vire de rojo violáceo a azul.
5. Se anota el volumen gastado de EDTA y se repite la operación con otras dos
muestras de agua mineral.
6. Se calcula la concentración de la dureza total de calcio y magnesio en % de
CaCO3 y en ppm, considerando la molaridad del EDTA y que el peso fórmula
del CaCO3 es de 100 g/mol.
CALCULOS: