NORMA TÉCNICA NTP ISO 1841-1

PERUANA 1999
Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales - INDECOPI
Calle De la Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación del

contenido de cloruro. Parte 1: Método Volhard

Meat and meats products. Determination of chloride content. Part 1: Volhard method

(EQV. ISO 1841-1:1996 MEAT AND MEAT PRODUCTS. Determination of chloride content. Part 1 :
Volhard method)

1999-12-22
1ª Edición

R.0081-99/INDECOPI-CRT.Públicada el 2000-01-26 Precio basado en 10 páginas

I.C.S.: 67.120.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: productos agrícolas, productos animales, productos alimenticios, carne, productos cárnicos,
análisis químicos, determinación del contenido, cloro
 ÍNDICE

página

ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIÓN 2

4. DEFINICIÓN 2

5. PRINCIPIO 2

6. CONDICIONES GENERALES 2

6.1 Reactivos 2

6.2 Aparatos 4

6.3 Muestreo 5

6.4 Preparación de la muestra de ensayo 5

6.5 Procedimiento 6

7. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS 7

7.1 Cálculos 7

7.2 Precisión 8

8. INFORME DE ENSAYO 9

9. ANTECEDENTE 10

i
 PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico
Permanente de Carne y Productos Cárnicos, mediante el Sistema 4 de Revisión
utilizando el Sistema 1 ó de Adopción, durante los meses de noviembre de 1996 a
agosto de 19997, utilizó como antecedente a la norma ISO 1841-1:1996 MEAT AND
MEATS PRODUCTS. Determination of chloride content. Part 1 : Volhard method.

A.2 El Comité Técnico Permanente de Carne y Productos Cárnicos presentó

a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales-CRT-, con fecha 99-11-10, el
PNTP-ISO 1841-1 para su revisión y aprobación, fue oficializada como Norma Técnica
Peruana NTP-ISO 1841-1:1999 CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS.
Determinación del contenido de cloruro. Parte 1: Método Volhard, 1ª Edición el 26
de enero del 2000.

A.3 La NTP-ISO 1841-1:1999 es equivalente a la norma ISO 1841-1:1996 y

reemplaza a la NTP 201.013:1980. Esta Norma Técnica Peruana presenta cambios
editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español
y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría Comité de Fabricantes de

Embutidos de la Sociedad
Nacional de Industrias.

Presidente Sr. Jorge Goycochea C.

Secretario Sr. Luis Salazar S.

ii
 ENTIDAD REPRESENTANTE

ASOC. PERUANA DE PORCICULTORES Ana María Trelles P.

CAMAL DE BENEFICIO DE AVES Genaro Chaparro S.
SANTA INES

CAMAL PARTICULAR DE ABASTOS Juan Razzeto S.

SAN FRANCISCO

CAMAL SANTA CLARA Dante Razzeto S

COMERCIAL AVÍCOLA SAN JOSÉ Rodolfo A. Gutiérrez S.

Rosa M. Cerna Z.

COMITÉ DE FABRICANTES DE EMBUTIDOS Luis Salazar Steiger

DE LA SOCIEDAD NACIONAL DE INDUSTRIAS

DISIBSA / EMBUTIDOS LA SEGOVIANA Jorge Goycochea C.

EMBUTIDOS MILANO Alfonso Medrano S.

BRAEDT S.A Walter Braedt S.

INASSA Gloria Reyes R.

Santana L. León A.

INDECOPI / COMISION DE PROTECCION Rosa Alvarez

AL CONSUMIDOR

INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACION Lilia Chauca de Z.

AGRARIA / INIA Juan Muscari G.

LAIVE Oscar Linares

Walter Brito

LA MOLINA CALIDAD TOTAL M. Delma Yaya Ñ.

C. Cecilia Hinostroza C.

MINISTERIO DE AGRICULTURA / SENASA Emiliana Jiménez M.

MINISTERIO DE INDUSTRIA Manuel Alvarez P.

iii
DIRECCION DE NORMATIVIDAD

MINISTERIO DE SALUD / DIGESA Nelson Medrano M.

PRODUCTOS ALIMENTICIOS CATALANES Enrique Gavidia S.

PRODUCTOS ALIMENTICIOS TI-CAY Alfonso J. Wong S.

PRODUCTOS RAZZETO Y NESTOROVIC Humberto Razzeto S.

SALCHICHERIA ALEMANA Benno Wilde K.

Franz Wilde K.

SAN FERNANDO Violeta Cruzado

SGS DEL PERU Bertha Sulca

Eladio Muñoz

SOCIEDAD DE ASESORAMIENTO TECNICO / SAT Elba Matta M.

Clotilde Huapaya H.

SUPEMSA / EMBUTIDOS OTTO KUNZ Luis Salazar Steiger

SUPERMERCADOS SANTA ISABEL Elizabeth Romero F.

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA Carlos Elías P.

FACULTAD DE IND. ALIMENTARIAS Bettit Salvá R.

YUGOFRIO Dragui Nestorovic R

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CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. Determinación del

contenido de cloruro. Parte 1: Método de Volhard

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece un método para la determinación del contenido de
cloruro en carne y productos cárnicos, cuyo contenido de cloruro de sodio sea igual o
mayor a 1,0 % (m/m) .

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalización posee en todo momento la información de las Normas Técnicas Peruanas en
vigencia.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

NTP ISO3100-1:1997 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS.

Muestreo y preparación de la muestra de
ensayo. Parte 1: Muestreo

2.2 Normas Internacionales

ISO 5725:1986 PRECISION OF TEST METHODS.

Determination of repeatabiliy and
reproducibility tests (now withdrawn) was
used used to obtain the precision results.
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3. CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a la carne y los productos cárnicos que presentan un
contenido de cloruro de sodio igual o mayor a 1,0 % (m/m).

4. DEFINICIÓN

Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplica la siguiente definición

contenido de cloruro en carne y productos cárnicos: Es el contenido total

de Cloruro determinado por el método especificado en esta Norma. Se expresa como
cloruro de sodio en porcentaje por masa.

5. PRINCIPIO

Extraer una porción de ensayo con agua caliente y precipitar las proteínas. Después de
filtrar y acidificar, añadir al extracto un exceso de solución de nitrato de plata y titular este
exceso con solución de tiocianato de potasio.

6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Reactivos

Usar solamente reactivos de reconocido grado analítico, a menos que se especifique lo

contrario.

6.1.1 Agua, destilada y libre de halógenos

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Prueba de Halógeno libre: Añadir 1 mL de nitrato de plata c(AgNO3)  0,1 mol/l y 5 mL

de ácido nítrico c(HNO3)  4 mol/l a 100 mL de agua. No se debe producir más que una
ligera turbidez.

6.1.2 Nitrobenceno o nonan-1-ol

6.1.3 Acido Nítrico, c(HNO3)  4mol/l

Mezclar un volumen de ácido nítrico concentrado (1,39 g/mL  Densidad20°C  1,42 g/mL)
con 3 volúmenes de agua.

6.1.4 Soluciones para precipitar proteínas

6.1.4.1 Reactivo A

Disolver en agua 106 g de hexacianoferrato de potasio (II) trihidratado K4Fe(CN)63H2O

Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 mL (6.2.2) y diluir con
agua hasta la marca.

6.1.4.2 Reactivo B

Disolver en agua 220g de acetato de zinc dihidratado Zn(CH3COO)22H2O y adicionar 30

mL de ácido acético glacial. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de
1 000 mL (6.2.2) y diluir con agua hasta la marca.

6.1.5 Nitrato de plata, solución estándar c(AgNO3)  0,1 mol/l

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Disolver en agua 16,989 g de nitrato de plata, previamente secado durante 2 horas a 150
°C ± 2 °C y dejar enfriar en un desecador. Transferir cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 1 000 mL (6.2.2) y diluir con agua hasta la marca.

Almacenar esta solución en un recipiente de vidrio oscuro o ambar fuera del alcance de la
luz directa.

6.1.6 Tiocianato de potasio, solución estándar c(KSCN  0,1mol/l)

Disolver en agua cerca de 9,7 g de tiocianato de potasio. Transferir cuantitativamente a un

matraz volumétrico de 1 000 mL (6.2.2) y diluir con agua hasta la marca.

Estandarizar la solución lo más próximo a 0,0001 mol/l contra la solución de nitrato de

plata (6.1.6) usando la solución de sulfato de amonio y hierro (III) (6.1.7) como indicador.

6.1.7 Sulfato de Amonio Hierro (III)

Preparar una solución acuosa saturada a temperatura ambiente a partir de

NH4Fe(SO4)212H2O

6.2 Aparatos

Equipos usuales de laboratorios y en particular los siguientes:

6.2.1 Equipo de homogeneización, mecánico o eléctrico, capaz de homogeneizar

la muestra de ensayo. Esto incluye un cortador rotatorio de alta velocidad, o un picador de
carne provisto de un disco con agujeros que no excedan los 4,5 mm de diámetro.

6.2.2 Matraces volumétricos de 1 000 mL y 200 mL de capacidad.

6.2.3 Matraces erlenmeyer de 250 mL de capacidad.

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6.2.4 Buretas de 25 mL ó 50 mL de capacidad.

6.2.5 Pipetas volumétricas de 20 mL de capacidad.

6.2.6 Baño de agua hirviente.

6.2.7 Balanza analítica, capaz de pesar con aproximación de ± 0,001 g .

6.3 Muestreo

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea realmente representativa y que
no haya sufrido daños o cambios durante el transporte o almacenamiento.

El muestreo no es una parte del método especificado en esta Norma. El método de

muestreo recomendado está dado en el NTP-ISO 3100-1.

Se recomienda tomar una muestra representativa de 200 g como mínimo.

6.4 Preparación de la muestra de ensayo

6.4.1 Homogeneizar la muestra a ensayar con el equipo apropiado (6.2.1). Tener

cuidado que la temperatura del material muestreado no sobrepase los 25 °C . Si se usa un
picador de carne, pasar la muestra como mínimo dos veces a través del equipo.

6.4.2 Colocar la muestra de ensayo en un recipiente adecuado y hermético. Cerrar

el recipiente y almacenarlo de tal manera, que el deterioro y cambios en su composición
sean prevenidos.

Analizar la muestra tan pronto como sea posible, siempre dentro de las 24 horas de haber
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sido homogeneizada.

6.5 Procedimiento

NOTA 1 : Si se requiere confirmar, los requisitos de repetibilidad encontrados, efectuar dos

determinaciones simples de acuerdo con (6.5.1) a (6.5.4) bajo condiciones de repetibilidad.
6.5.1 Muestra de Ensayo

Pesar cerca de 10 g de la muestra de ensayo, con aproximación a 0,001 g y transferir

cuantitativamente a un matraz (6.2.3).

6.5.2 Desproteinización

Añadir 100 mL de agua caliente (6.1.1) a la muestra de ensayo (6.5.1). Calentar el frasco y
su contenido por 15 min en un baño de agua hirviente (6.2.6). Agitar periódicamente el
contenido del frasco.

Dejar enfriar el frasco y su contenido a temperatura ambiente, luego añadir sucesivamente

2 mL del reactivo A (6.1.5.1) y 2 mL de reactivo B (6.1.5.2). Mezclar completamente
después de cada adición.

Dejar reposar el matraz por 30 minutos a temperatura ambiente. Pasar el contenido a un

matraz volumétrico de 200 mL (6.2.2) y diluir con agua hasta la marca. Mezclar el
contenido completamente y pasar a través de un papel filtro plizado.

NOTA 2 : Si se usa este método para la determinación del contenido de nitrato y nitrito o si está
presente el ácido ascórbico en la muestra en concentraciones mayores que 0,1%, es necesario
adicionar también 0,5 g de carbón activado a la porción de ensayo (6.5.1). Después de mezclar
los reactivos A y B, ajustar el pH entre 7,5 y 8,3 por medio de una solución de hidróxido de
sodio.

6.5.3 Determinación

Transferir 20 mL del filtrado a un matraz (6.2.3) por medio de una pipeta (6.2.5) y añadir,
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desde una probeta graduada, 5 mL de ácido nítrico diluido (6.1.3) y 1 mL de la solución

sulfato de amonio hierro(III) (6.1.8) como indicador.

Transferir 20 mL de la solución de nitrato de plata (6.1.6) al matraz con una pipeta

volumétrica (6.2.5). Añadir 3 mL de nitrobenceno o nonan-1-ol con una probeta graduada
y mezclar en forma homogénea. Sacudir vigorosamente para coagular el precipitado.
Titular el contenido del matraz con el tiocianato de potasio (6.1.7) hasta que aparezca una
coloración rosado persistente. Registrar el volumen de solución de tiocianato de potasio
usado, con aproximación a 0,05 mL.
6.5.4 Prueba del blanco

Llevar a cabo la prueba del blanco, de acuerdo con 6.5.2 y 6.5.3 usando el mismo
volumen de solución de nitrato de plata (6.1.6)

7. EXPRESION DE LOS RESULTADOS

7.1 Cálculos

Calcular el contenido de Cloruro de la muestra con la siguiente ecuación:

wCl = 0,058 44 (V2 - V1 ) x 200 x 100 x c

20 m
= 58,44 x V2 - V1 x c
m
Donde :

wCl : es el contenido de cloruro de sodio en la muestra, expresado como cloruro

de sodio como porcentaje por masa.

V1 : es el volumen, en mililitros, de la solución de tiocianato de potasio (6.1.7)

usado en la determinación (6.5.3)

V2 : es el volumen, en mililitros, de la solución de tiocianato de potasio (6.1.7)

usado en la prueba del blanco (6.5.4)
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c : es la concentración de la solución de tiocianato de potasio (6.1.7) en moles

por litro.

m : es la masa de la muestra de ensayo, en gramos.

Reportar el resultado con aproximación a 0,05% (m/m)

7.2 Precisión

La precisión del método ha sido establecida por una prueba inter-laboratorios, llevada a
cabo de acuerdo con la ISO 5725. Los valores de límites de repetibilidad (r) y limite de
reproducibilidad (R), se han obtenido a un nivel de probabilidad del 95 % .

7.2.1 Repetibilidad

La diferencia absoluta entre los resultados de dos ensayos simples e independientes,

obtenidos usando el mismo método o material de prueba idénticos en el mismo laboratorio
por el mismo analista usando los mismos equipos en un corto intervalo de tiempo, no debe
ser mayor que:

a) 0,15 % (m/m) para contenidos de cloruro de sodio entre 1,0 % y 2,0 %;

b) 0,20 % (m/m) para contenidos de cloruro de sodio mayores de 2,0 %

7.2.2 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos ensayos simples y aislados, obtenidos usando el mismo
método con material idéntico de ensayo en diferentes laboratorios con diferentes analistas
usando equipos distintos, no debe ser mayor que:

a) 0,20 %(m/m) para contenidos de cloruro de sodio entre 1,0 % y 2,0 %

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b) 0,30 % (m/m) para contenidos de cloruro de sodio mayores que 2,0 % .

8. INFORME DE ENSAYO

En el informe del ensayo se debe especificar:

- el método conforme al cual fue llevado a cabo el muestreo y la preparación

de la muestra (si se conociere);

- el método de ensayo usado;

- el resultado del ensayo obtenido; y

- si la repetibilidad es confirmada, reportar el resultado final obtenido.

También deberá mencionarse toda condición de operación no especificada en esta parte de

la norma u opcionalmente, otras circunstancias que puedan tener influencia en los
resultados.

En el informe del ensayo se incluirá toda la información necesaria para la identificación

completa de la muestra.

9. ANTECEDENTE

9.1 ISO 1841-1:1996 MEAT AND MEAT PRODUCTS.

Determination of chloride content. Part 1 :
Volhard method.
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9.2 NTP 201.013:1980 CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS.

Determinación del contenido de cloruro de
sodio.

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