SÍNTESIS DE HIDROGELES DE ALCOHOL POLIVINÍLICO POR LA TÉCNICA DE

CONGELAMIENTO/DESCONGELAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE SUS

PROPIEDADES DE HINCHAMIENTO
Garay Rodríguez, L.F.1; Palestino Escobedo, A. G.2; Rodríguez Villanueva, A.L.2
1
Instituto Tecnológico de Ciudad Madero; 2Universidad Autónoma de San Luis Potosí

Resumen:
Dentro de este trabajo se realizó la síntesis de hidrogeles de Alcohol Polivinílico (PVA) a
diferentes concentraciones mediante la técnica física de Congelamiento-Descongelamiento (C/D)
por varios ciclos para preservar al máximo sus propiedades y evitar la presencia de reactivos
tóxicos en ellos. Al hidrogel obtenido se le realizaron pruebas de hinchamiento en soluciones
buffer a diferentes pH para determinar su grado de absorción, así como caracterización con
espectrofotometría Infrarroja (FTIR) donde se determinó que la presencia del PVA en los
hidrogeles obtenidos.
Palabras clave- alcohol Polivinílico, hidrogeles.

Introducción:
Gracias a los avances científicos actuales se ha logrado la creación de los llamados Biomateriales,
los cuales tienen una amplia gama de aplicaciones dentro de las diferentes áreas de estudio,
siendo los hidrogeles los más prometedores de ellos por tener similitud con los tejidos vivos,
capacidad de hinchamiento, cinética de liberación, respuesta al ambiente o biodegradabilidad,
entre otras.
“Los hidrogeles son redes poliméricas tridimensionales formadas por monómeros, agente
entrecruzante e iniciador, o también del tipo IPN (redes entrecruzadas), donde además del
monómero está presente un polímero” (Rojas, 2008), (Katime, 2004).
“Tienen una gran capacidad de absorción de agua, pero son insolubles en ella, se hinchan cuando
la absorben, y aumentan considerablemente su volumen sin perder su forma, además de poder
liberarla en el medio circulante; son blandos y elásticos” (Pepas, 1985). Es por ello que tienen
una amplia gama de aplicaciones destacando las biológicas, médicas y tecnológicas.
Dentro de los hidrogeles más estudiados, podemos encontrar a los sintetizados a partir de Alcohol
Polivinílico (PVA), “un polímero hidrofílico, no tóxico, biocompatible, con buenas propiedades
mecánicas y muy estable durante largos periodos en diferentes condiciones de temperatura y pH”,
(Gholap, Jog y Badiger, 2004), es biodegradable y su costo es relativamente bajo, entre otros
beneficios que otorga como poder ser sintetizado por un método físico que no disminuye sus
propiedades y que evita lavados para eliminar los reactivos tóxicos indeseables que se formen.

Desarrollo experimental:
Materiales:
Los reactivos y equipo empleados para llevar a cabo este trabajo fueron Alcohol Polivinílico
(PVA) de peso molecular 146000-148000 grado de hidrólisis de 99%+, agua destilada; un
sonicador UltrasonicCleaner SB-120DNT; para las pruebas de hinchamiento soluciones buffer de
pH4 (acetatos) y pH 7 (fosfatos); para los ciclos de C/D un baño frío de monoetilenglicol
Immersion Coolers y un Electric-heated thermostatic water bath; un horno al vacío, vasos de
precipitados, cajas petri y parrillas de calentamiento con agitación magnética.
Síntesis de hidrogeles:
Se realizaron los cálculos para la síntesis de hidrogeles de 2.5% y 5% de concentración de PVA
en 30 ml de agua destilada. Se montó un vaso de precipitados sobre la parrilla de calentamiento
con agitación magnética procurando mantener la temperatura constante a 80°C y aumentando
gradualmente las revoluciones por minutos de la parrilla hasta llegar al tope máximo de ésta.
Se continuó con la agitación hasta que se logró apreciar una solución completamente homogénea
evitando al máximo posible la evaporación del agua (de preferencia tapando el vaso con la
muestra con un vidrio de reloj).
Una vez lograda la homogeneidad total (3 horas después de comenzada la síntesis
aproximadamente), se sacó del calentamiento y se pasó al sonicador para eliminar el exceso de
burbujas manteniendo la temperatura del agua a 60°C por media hora. Terminado esto se pasó a
los ciclos de C/D (dos horas de congelamiento a -29°C/1 de descongelamiento a 24°C). Las
síntesis se realizó para uno, dos y tres ciclos.
Finalizados los ciclos programados se pesó el hidrogel obtenido y con extremas medidas de
higiene se partió en dos para dejar una parte secando al horno a 40°C y la otra a temperatura
ambiente; por lo tanto se pesan ambas partes para monitorear el peso antes y después del secado.
Terminado esto se ponen en cajas petri de vidrio para su deshidratación tapadas con parafilm y
con pequeños hoyos en la superficie para la evaporación del agua de los de temperatura ambiente
mientras que los metidos al hornos se apachurraron entre dos portaobjetos para que no perdieran
su forma mientras se introducían en cajas petri de vidrio también.
Una vez deshidratados completamente los hidrogeles se pasó a caracterizarlos por tres métodos
diferentes:
1.- Pruebas de hinchamiento:
Se cortó cada una de las muestras obtenidas y completamente secas (aproximadamente 0.1g) y se
sumergieron en soluciones buffer a pH 4 y pH 7 donde se monitoreó el peso cada 5 minutos o
cada 10 dependiendo si era representativo el aumento del mismo. El hinchamiento se monitoreó
por una hora para poder determinar la cinética del mismo, después se determinó cada 24 horas
por 10 días.
2.- Análisis en espectrofotómetro Infrarrojo: Se realizó el análisis con el espectrofotómetro
Infrarrojo (FTIR) usando la técnica de Reflactancia Total Atenuada(ATR) donde se cortó la
muestra de hidrogel en pequeños trozos planos que se adaptaran a la lente y la cubrieran
totalmente. Primero se corrió un espectro del PVA solo para tenerlo como referencia y
compararlo con el de todas las muestras analizadas.

Resultados y discusión:
En la figura 1 se compara el efecto del hinchamiento en soluciones buffer de pH 4 y 7 de las
muestras de hidrogeles de concentraciones de 2.5% y 5% obtenidos por la técnica de C/D,
secadas al horno y a temperatura ambiente, donde se puede observar que las muestras que
presentan mayor cinética de hinchamiento de manera general son las de pH 4 secadas a
temperatura ambiente, mientras que las que denotan el más alto porcentaje de hinchamiento son
las sintetizadas con un 2.5% de concentración en 3 ciclos de C/D y secados a temperatura
ambiente, acercándose al 200% de hinchamiento. El porcentaje de hinchamiento fue calculado de
acuerdo con la ecuación 1 (Li, Wang y Wu, 1998).

(1)
 Donde wh y
ws son los
pesos de los
hidrogeles
hinchados y
secos
respectivamente. Los
(a) (b) hidrogeles que presentan
una
cinética de hinchamiento
más estable son los de 5%
y 3 ciclos. El mayor
hinchamiento en los
hidrogeles de menor
(c) (d) concentración (2.5%), se
puede deber a que
presentan una menor
densidad de
entrecruzamiento (Li,
Wang y Wu, 1998) y
pueden albergar mayor
cantidad de agua en los
(e) (f) espacios creados entre los
entrecruzamientos.
En la figura 2 se observan los espectros Infrarrojo de las muestras; se corrió primero el espectro
del PVA solo para poder compararlo y se observa que todos los hidrogeles sintetizados tienen su
espectro similar, esto demuestra que en la técnica física de C/D, no se crean productos
Figura 1. Comportamiento de hinchamiento de los hidrogeles de PVA indeseables y el reactivo
sintetizados por ciclos de C/D: (a) y (b) 1 ciclo, (c) y (d) 2 ciclos, (e) y utilizado conserva su
(f) 3 ciclos estructura y propiedades.

Conclusiones:
Se logró las síntesis de hidrogeles de PVA por la técnica física de C/D en los cuales se determinó
que sus propiedades de hinchamiento están determinadas por la concentración y los ciclos de
C/D con las que son sintetizados. Los hidrogeles que presentan mayor hinchamiento son los de
menor concentración de PVA y los de mayores ciclos de C/D así como los que se sumergen en
pH ácido. Con los espectros Infrarrojo se comprobó que en los hidrogeles sintetizados no hay
algún otro reactivo diferente que no sea el PVA, cosa que comprueba que en éste método físico
no aparecerá ningún producto indeseable.

Figura 2. Espectros IR de las muestras de hidrogeles

sintetizados
Fuentes de consulta:
Gholap, S. G. (2004). Synthesis and characterization of hydrophobically modified poly (vinil
alcohol) hydrogel membrane. Polymer , 5863-5873.
Katime I, K. O. (2004). Los materiales inteligentes de esta milenio: Los hidrogeles
macromoleculares. Síntesis, porpiedades y aplicaciones. Servivcio Editorial de la Universidad del
País Vasco .

Li J. K, W. N. (1998). Poly (vynil alcohol) nanoparticles prepared by freezing-thawing process

for protein/peptide drug delivery . Journal of Controlled Release , 117-126.

N. A. Peppas, S. R. (1985). The Role of Crosslinks, Entanglements and Relaxations of the

Macromolecular Carrier in the Diffusional Release of Biologically Active Materials: Conceptual
and Scaling Relationships . Ann. N. Y. Acad Sci , 446, 26-41.

Rojas de Gascue B, P. J. (2008). Revista Iberoamericana de Polímeros , 158-159.