UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO N°2

ANÁLISIS ELEMENTAL II

AUTOR: QUINTANA PONTE JEAN - 2116120701

PROFESOR: CAMPOS YAUCE, OSCAR FELIPE

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA I – 93G

CALLAO, 14 DE SETIEMBRE DE 2022

 ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN.....................................................................................................2
2. MARCO TEÓRICO..................................................................................................4
2.1. Método de Lassaigne..........................................................................................4
2.2. Identificación de halógenos................................................................................5
2.2.1. Identificación del cloro................................................................................5
2.2.2. Identificación del yodo................................................................................6
2.2.3. Identificación del bromo..............................................................................7
2.2.4. Identificación de sulfuros............................................................................8
2.2.5. Identificación del cianuro............................................................................9
2.2.6. Identificación del fósforo:...........................................................................9
3. OBJETIVOS:...........................................................................................................10
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:........................................................10
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.................................................................11
5.1. Experimento 1: Fusión con sodio.....................................................................11
5.2. Experimento 2: Identificación de halógenos....................................................13
5.3. Experimento 3 identificación del nitrógeno......................................................15
6. RESULTADOS.......................................................................................................16
7. CONCLUSIONES...................................................................................................17
8. RECOMENDACIONES.........................................................................................18
9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS....................................................................19
10. CUESTIONARIO.................................................................................................20
1. INTRODUCCIÓN

El presente trabajo trata sobre la identificación de los elementos que contiene un

compuesto orgánico, haciendo uso del método de Lassaigne, y realizando

operaciones fundamentales como el filtrado, el calentamiento, etc.

En esta prueba se comprobará que un compuesto orgánico aparte de las

sustancias como el carbono, hidrogeno, oxígeno y nitrógeno, puede poseer

además otros elementos como halógenos (cloro, bromo, yodo); azufre, nitrógeno

y fosforo.

A continuación, en el siguiente informe de laboratorio se dará a conocer toda la

experiencia obtenida durante la práctica N° 2: Análisis Elemental II. En este

informe se observa e identifican algunas reacciones químicas, así como las

nuevas sustancias que se formaron, debido a la ruptura y formación de nuevos

enlaces.

A partir de las observaciones cualitativas de los experimentos que se llevaron a

cabo, se realizó un estudio de los cambios físico-químicos que ocurren en ellos

para clasificarlos y estructurar un modelo acorde al fenómeno.

Deseamos que este informe refleje claramente lo aprendido en la práctica de

laboratorio y que se logre comprender con claridad y facilidad cada uno de los

conceptos y procesos expuestos.

2. MARCO TEÓRICO

2.1. Método de Lassaigne

En la caracterización de un compuesto orgánico desconocido es esencial el

conocimiento de los elementos que lo forman. Sin embargo, antes de aplicar algún

ensayo, es necesario pasar los elementos de forma covalente en que generalmente

se encuentran en los compuestos orgánicos, a iones sencillos que se puedan

detectar por los ensayos rutinarios habituales. Como ya es sabido, en los

compuestos orgánicos se pueden encontrar, además del carbono y el hidrógeno,

los elementos oxígeno, azufre y los halógenos. Para el reconocimiento del

nitrógeno, azufre y halógenos, se pone en práctica el Método de Lassaigne, que

consiste en fundir con sodio la sustancia orgánica, con el objeto de producir iones

cianuro, sulfuro y haluros.

El método de Lassaigne o ensayo de Lassaigne es uno de los más utilizados (en el

análisis cualitativo orgánico cualitativo) para la determinación de nitrógeno en los

compuestos orgánicos. Además, se puede utilizar para la determinación de azufre,

halógenos y fósforo.
 De forma resumida, en el método de Lassaigne, la sustancia que se desea

examinar se funde con sodio, con lo que los elementos, anteriormente

mencionados, a identificar formarán los correspondientes derivados.

Estos son: cianuro de sodio, sulfuro de sodio, haluro de sodio y fosfato de sodio

(después de tratarlo con ácido nítrico), respectivamente. Posteriormente, estos

compuestos se extraen con agua hirviendo y se identifican.

2.2. Identificación de halógenos

El nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia de halógenos

comprende el Flúor, Cloro, Bromo y Yodo. La electronegatividad de los

halógenos decrece de Flúor al Yodo. con el H forman hidrácidos y con los

metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo

de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.

2.2.1. Identificación del cloro

Con el Nitrato de Plata: La investigación de halógenos en los compuestos

orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro

sódico. El ión haluro se reconoce por la formación del halogenuro de plata, en el

caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un

precipitado amarillento AgBr y con el Yodo nos dará un precipitado amarillo

AgI.

En forma general podemos usar el nitrato de plata para obtener halogenuros de

plata, que según sea el halógeno, tendrá cierta característica física:

Con el Dicromato de Potasio: Solamente los cloruros pueden formar cloruros

de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y H2SO4. 1 ml

de muestra + 1 ml de dicromato de potasio +0.5 ml de H2SO4.

2.2.2. Identificación del yodo

Con Cloruro Férrico: Una pequeña porción de la solución se agrega gotas de

HCl y FeCl3 consiguiente libera al Yodo en forma libre. Que luego tratado con
 almidón o solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de

carbono etc.) permite su identificación.

Con Agua Clorada: En forma idéntica a la anterior, si agregamos a la muestra

gotas de agua clorada, esta libera al Yodo en forma molecular cuya

identificación será empelada los mismos reactivos que en la anterior.

Identificación del yodo molecular con el almidón:

Identificación del yodo molecular con el cloroformo:

2.2.3. Identificación del bromo

Con Permanganato de Potasio: Una pequeña porción de la solución se agrega

gotas de ácido sulfúrico concentrado y gotas de permanganato de potasio,

consiguiendo liberar el Br en forma molecular (Br2), luego añadir cloroformo

permite su identificación.
 Luego:

Con Agua Clorada: También al Bromo se le identifica por el desplazamiento

con agua clorada, eliminando previamente al Yodo con exceso de cloro, por

formación del ácido yódico, quedando en la solución el Bromo libre, cuya

identificación es semejante a la anterior.

2.2.4. Identificación de sulfuros

Con Acetato de Plomo: El azufre en los compuestos orgánicos se investiga en

la solución procedente de la fusión con sodio metálico. El ión sulfuro se

reconoce como sulfuros de Plomo.

Con Nitro prusiato de Sodio: El ión sulfuro se puede reconocer, se puede

formar Sulfocianuro de sodio, se hace según la reacción.

 Con Cloruro Férrico: en el caso de que la muestra contenga Azufre y

Nitrógeno, se puede formar Sulfocianuro de Sodio, que al ser calentado con

Cloruro férrico da una coloración rojo sangre.

2.2.5. Identificación del cianuro

Formación del Azul de Prusia: La sustancia orgánica por fusión de sodio

da el Cianuro Sódico. El cual se convierte en Ferrocianuro de sodio que con

el Fe3Cl produce un precipitado de Ferrocianuro insoluble de Azul de

Prusia.
 Formación del Azul de Bendecida: El ión Cianuro también puede ser

reconocido con la Bencidina.

2.2.6. Identificación del fósforo:

A la muestra se le agrega solución de Molibdato de Amonio y ácido Nítrico

diluido. Se calienta la solución a 50°C por 2 minutos y después se deja en

reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparecerá un precipitado

amarillento, indicará la presencia del fósforo.

3. OBJETIVOS:

Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno y fósforo, cianuros,

fosfatos en los compuestos a trabajar. Propiciar la conversión de los elementos

de un compuesto orgánico en sales iónicas.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:

  Tubos de ensayo
 gradilla
 Mechero Bunsen
 Vasos precipitados
 Pinzas
 Embudo
 Bagueta
 Trípode
 Rejilla de asbesto
 Papel de filtro

 Nitrato de Plata AgNO3

 Ácido sulfúrico H2SO4
 Ácido Nítrico HNO3
 Dicromato de potasio
K2Cr2O7
 Ácido clorhídrico HCl
 Cloroformo CHCl3
 Almidón C6H12O6
 Permanganato de potasio KMnO4
 Cloruro Férrico FeCl3
 Acetato de plomo (CH3COO)2Pb
 Ácido acético glacial CH3COOH
 Sulfato ferroso Fe2SO4 Sodio
 Hidróxido de Amonio

5. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL

5.1. Experimento 1: Fusión con sodio

Lo primero que hicimos fue cortar con ayuda de una espátula un pequeño trozo

de sodio metálico y lo colocamos en un tubo de ensayo pírex bien seco.

Luego procedimos a calentar dicho tubo manteniéndolo en posición vertical, con

llama directa y suave en parte inferior.

Cuando él solido empezó a fundirse y sus vapores se elevaron unos 3 cm, los

separamos de la llama inmediatamente.

Posteriormente le agregamos cierta cantidad de muestra de tal manera que caiga

al fondo del tubo.

Continuamos calentando hasta que se pudo observar un color rojizo y luego se

deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml que contiene 25 ml de agua

destilada.

Finalmente, cuando se terminó el burbujeo en el vaso, calentamos

aproximadamente 1 minuto, en dicha solución se pudo observar la presencia de

nitrógeno, azufre y fosforo.

Imágenes del primer experimento

 Not a:

Imágenes

propias tomadas

en el

laboratorio de química –FIQ UNAC

5.2. Experimento 2: Identificación de halógenos

Lo primero que realizamos en este experimento fue agregar en un tubo de

ensayo unos 5ml de la muestra madre que en nuestro caso será leche evaporada,

luego le añadimos unas 3 gotas de Ácido nítrico (HNO3) y comenzamos a

mezclar.

Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de Cloro,

bromo e Iodo.

Identificación del cloro:

A. Con Nitrato de Plata AgNO3

En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 3 gotas

de Nitrato de plata AgNO3.

Al reaccionar ambos compuestos se obtiene un precipitado blanco humo, lo

que nos indica la presencia de una sal del ion cloruro.

B. Con Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) más Ácido Sulfúrico (H2SO4)

En un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1ml. de dicromato

de potasio más diez gotas de ácido sulfúrico.

Obteniendo una solución anaranjada oscuro con desprendimientos de

vapores color pardos.

Imágenes del segundo experimento
 Nota: Imágenes propias tomadas en el laboratorio de química –FIQ

UNAC

5.3. Experimento 3 identificación del nitrógeno

En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre que en

este caso será una manzana, luego agregamos 3 gotas de Sulfato ferroso, la

solución tomará un color negro. Después lo llevamos sobre la llama de un

mechero y lo calentamos suavemente por unos 30 segundos.

Adicionamos 2 o 3 gotas de FeCl3, después de cierto tiempo de reposo la

solución toma un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia) con

desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

 Imágenes del tercer experimento

Nota: Imágenes propias tomadas en el laboratorio de química –FIQ UNAC

6. RESULTADOS

Con respecto al primer experimento pudimos observar que al calentarlo y

mezclarlo con la muestra este adquirió un color rojizo oscuro.

Podemos observar que se logra obtener un precipitado blanco humo el cual nos

indica una sal ionizada de cloruro.

 Se puede observar que una vez agregado dicromato de potasio más ácido

sulfúrico obtenemos una solución anaranjada oscura.

Esta solución dio un color mostaza, pero no desprendió vapor, por lo que

podemos concluir que dicha solución no hay presencia de halógenos.

No se pudo observar la presencia de halógenos como el cloro y el bromo, ni

tampoco se pudo observar la presencia de fosforo.

A la hora de calentar la sustancia de sulfato ferroso y los trozos de manzana

pusimos observar que se comenzó a desprender vapor y este adquirió un color

verde.

7. CONCLUSIONES

 Del experimento realizado se pudo observar que al mezclar el sodio metálico

con el agua este compuesto reacciona en forma violenta y libera calor, es decir

es una reacción exotérmica.

 La muestra orgánica sometida al análisis elemental, nos mostró los siguientes

resultados:
 Hay presencia de azufre, nitrógeno y de yodo. Pero no se pudo observar la

presencia de halógenos como el cloro y el bromo, ni tampoco se pudo observar

la presencia de fosforo.

 Algo muy importante a destacar es la calidad de los reactivos pues esta es

determinante para obtener resultados fiables en el análisis elemental.

 El análisis elemental es una prueba necesaria cuando se trabaja con muestras de

compuestos de los cuales se desconoce su composición.

8. RECOMENDACIONES

 En esta práctica se usó sodio metálico, el cual es muy peligroso por lo que

debe de manejarse con cuidado.

 Se aconseja utilizar pinzar para recoger el sodio metálico y evitar tocarlo

con las manos.

  El tubo de ensayo que se utiliza para depositar el sodio metálico debe estar

bien seco de lo contrario, este explotara debido a la reacción fuertemente

exotérmica entre el sodio y el agua.

 El sodio sobrante debe de guardarse en un frasco, pues de lo contrario

reaccionara con el oxígeno del aire.

 Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo ni tampoco hacia nuestros

compañeros.

 Mantener tapado todos los reactivos ya que se contamina con el medio y

esto afecta a la calidad de estos.

 Lavar los tubos y secarlos bien.

 Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de

C, H, O, N.

 Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena

combustión, al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones

saltan al ser calentados.

 Usar los EPP adecuados para cada experiencia, y tener cuidado al momento

de manipular el mechero.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Academia César Vallejo “Química, análisis de principios y aplicaciones”,

Editorial Lumbreras, Tomo II.

https://www.lifeder.com/clasificación-compuestos-orgánicos/ html
 Brown, T. & Bursten, B. (2009). Química la ciencia central. Editorial: Prentice

Hall, décimo primera edición.

Chang, R., & Goldsby, K. A. (2013). Química (Undécima ed.). México, D.F:

McGraw-Hill.

Luis C. V. (2010) Química Experimental

https://www.lifeder.com/clasificacion-compuestos-organicos/ html

Mondragón Martínez, C. H., Peña Gómez, L. Y., Sánchez de Escobar, M.,

Arbeláez Escalante, F., & González Gutiérrez, D. (2010). Hipertexto Química

Bogotá, Colombia: Santillana S.A.

https://es.scribd.com/doc/38454692/Analisis-Elemental-Cualitativo

Guía de laboratorio: Química Orgánica I, UNAC

https://www.clubensayos.com/Ciencia/Marco-Teorico-Analisis

10.CUESTIONARIO

1. ¿Porque se debe difundir la muestra orgánica con sodio al realizar un análisis

elemental cualitativo?
 Porque el sodio metálico (Na) tiende a formar sales orgánicas con los halógenos y

estas sales a su vez son solubles con los ácidos, así se recogerán que contienen

dichos elementos haciendo más fácil su reconocimiento.

2. ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio cada uno de los

siguientes compuestos? Urea, Tiocianuro, Caucho, PVC

3. ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar los halógenos?

Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrógeno y luego este

elemento juntamente con el azufre se puedan eliminar de la muestra inicial

sometida al calor.

4. Desarrolle las ecuaciones de las reacciones:

Identificación del cloro

Identificación del Bromo

Identificación del Yodo

Identificación del Azufre

Identificación del Nitrógeno

Identificación del Fosforo