Casasola Martínez Paola CATÁLISIS I

ACTIVIDAD - MÉTODO DE PREPARACIÓN

Artículo:
Síntesis, caracterización y función catalítica de nuevos productos altamente
dispersos.
Catalizadores de óxido de tungsteno sobre sílice mesoporosa.

El método utilizado para la preparación de catalizadores de dicho artículo es el método

de deposición de capa atómica ALD, el cual es comparado con el tradicional método de
impregnación.
El método de deposición de capa atómica consiste en un proceso de deposición en fase
de solución basado en inyecciones de cantidades estequiométricas de precursor
utilizando equipos de síntesis de laboratorio comunes. Las estequiometrías de
precursores medidas con precisión evitan reacciones no deseadas en solución y aseguran
el crecimiento capa por capa con la misma precisión que la ALD en fase gaseosa, sin que
se requiera un exceso de precursor o purga.
A continuación, se presenta el procedimiento de preparación realizado para la síntesis de
catalizadores de óxido de tungsteno sobre sílice mesoporosa:
La sílice mesoporosa SBA-15 se preparó utilizando el área de superficie BET resultante
después de tratamiento en aire a 773 K durante 4 h fue de ∼860 m2 / g, y el tamaño
medio de los poros fue de ~ 7 nm utilizando el método de adsorción de N2.
Esta muestra se suspendió en tolueno anhidro (Aldrich, 99,8%) y se sometió a reflujo
durante 3 h en una atmósfera de N2 para eliminar el agua fisisorbida. Se prepararon
soluciones de precursores de tungsteno disolviendo una cantidad determinada de WCl6
(Aldrich, 99,9%) en ∼150 cm3 de tolueno a temperatura ambiente y luego se agregan 20
cm3 de etanol (Aldrich, anhidro). La solución estuvo en reflujo en N2 hasta que una tira
de papel de pH húmedo indicó que el HCl que ya no estaba presente en el efluente de
nitrógeno. La suspensión que contenía sílice mesoporosa deshidratada en tolueno fue
añadido a la solución precursora de tungsteno después de que este último se enfrió a
temperatura ambiente y la mezcla se calentó a reflujo durante la noche en N2. La mezcla
de reacción se enfrió, se filtró, y se lavó con tolueno varias veces hasta que el análisis de
absorción óptica del disolvente de lavado indicó que los precursores de tungsteno ya no
estaban presentes. Posteriormente se secaron los sólidos al ambiente a 393 K durante 0,5
h. Después de esta serie de pasos se puede describir a la muestra como "sintetizada".
Posteriormente la cantidad de WCl6 agregada se varió para dar una densidad de
superficie de 0,33 a 2,66 WOx / nm2 en SBA15. Se hizo la suposición de que tres grupos
Si-OH en SBA-15 reaccionan con cada WCl6, que corresponde a una monocapa completa
a ∼30% en peso WO3, o 1,33 WOx / nm2. La densidad de grupos Si-OH en la sílice
mesoporosa se estimó en 4,0 Si – OH / nm2.
Se prepararon muestras de monocapa con 25% (0.33 WOx / nm2), 50% (0.66 WOx /
nm2), 75% (1,00 WOx / nm2) y 100% (1,33 WOx / nm2).
Las muestras de Sílice WOx / SBA-15 sintetizada fueron tratadas con flujo de aire seco
(Airgas, grado cero, 1,7 cm3 s − 1 g – 1 cat) a 673 y 773 K durante 2 h. Se preparó una
muestra adicional con una cobertura de monocapa del 200% (2,67 WOx / nm2)
repitiendo el proceso ALD descrito anteriormente en un 1.33- Muestra de WOx / nm2
después de la calcinación.
Después de la calcinación, todos los catalizadores obtenidos por ALD fueron analizados
por espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier para asegurar que no
quedaban residuos orgánicos en las muestras.

BIBLIOGRAFÍA
Deposición de capa atómica sobre materiales dispersos en fase líquida mediante
inyecciones estequiométricamente limitadas. (2019, 11 noviembre). Recuperado 23 de
noviembre de 2020, de
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adma.201904276