UNIVERSIDAD NACION0AL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA (QU-242)

PRÁCTICA N°5
MARCHA SISTEMÁTICA DEL CARBONATO DE SODIO

PROFESOR DE TEORÍA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo

PROFESOR DE PRÁCTICA: Mg. César Aurelio Vargas Lindo
ALUMNOS:
Curo Cárdenas, Jhon Christian
Munaylla Altamirano, Abraham
Padilla Baltazar, Ernesto
Taboada Quispe, Shantal Lucía
DÍA DE PRÁCTICAS: Miércoles
HORA: 4:00 – 7:00 p.m.
FECHA DE EJECUCIÓN: 26 - 05 - 2021
FECHA DE ENTREGA: 02 – 06 - 2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 ÍNDICE
Pág.

INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………… 3

OBJETIVOS……………………………………………………………………………. 4

FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………………………………… 4

MATERIALES Y REACTIVOS……………………………………………………….. 5

DESARROLLO EXPERIMENTAL……………………………………………………. 6

CONCLUSIONES……………………………………………………………………… 9

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………. 9

CUESTIONARIO………………………………………………………………………. 10
 INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo empieza en el ataque químico de la muestra problema,

hasta llegar a la separación e identificación de iones (cationes y aniones) todo
esto por medio de una serie de pasos.
Los elementos que reaccionan en el medio acuoso alcalino usando la separación
con el reactivo carbonato de sodio, permiten la identificación de los cationes
presentes en la muestra problema.
Usamos el reactivo de carbonato de sodio como una técnica de separación e
identificación porque clasifica a los cationes más frecuentes en seis grupos del I
al VI.
 MARCHA SISTEMÁTICA DEL CARBONATO DE SODIO

I. OBJETIVOS

 Separar los cationes que se encuentran presentes en una muestra

problema en grupos mediante la marcha sistemática del carbonato de
sodio y observar los fenómenos que suceden.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

MARCHA ANALÍTICA
En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático
(una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en
una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la
formación de complejos o sales de color único y característico. Los cationes se
analizan en disolución; por tanto deben ser solubilizados previamente si están
en estado sólido; además, si están formando complejos orgánicos o inorgánicos,
se dificulta su separación. Se emplean reactivos comunes como el cloruro,
sulfuro, NaOH, amoniaco y similares, que separan grupos de cationes; cada
reactivo produce un precipitado, que debe separarse, y una disolución con los
cationes restantes. En dichos grupos se realizan identificaciones individuales
mediante reactivos más específicos, como la dimetilglioxima, cuprón, Montequi.
La marcha analítica clásica es la del ácido sulfhídrico para los cationes o marcha
de Bunsen. El sulfuro es muy efectivo porque presenta numerosos precipitados
y complejos, algunos coloreados como los de Cd, Mn, As y Zn; sin embargo, es
un compuesto tóxico y se han propuesto marchas sistemáticas alternativas,
como la del carbonato. Existen también marchas analíticas para aniones
(Wikipedia, 2021)

MARCHA ANALÍTICA DE CARBONATO SÓDICO

Se expone un resumen de esta marcha analítica aplicada a la identificación de
24 cationes que tradicionalmente se ha desarrollado como constituyentes de
unas prácticas a escala formativa y docente, a los que se añade Mo (VI), W (VI),
V(V) y Ti(IV) porque, actualmente, ya no se pueden considerase como menos
frecuentes porque también es esta marcha se identifican con gran sencillez, lo
que contrasta con las dificultades que encierran este reconocimiento,
particularmente del Mo (VI), y del V (V), en la marcha analítica clásica de H2S
(BURRIEL.F, 1998).
Clasificación analítica de cationes en esta marcha.
Grupo uno o grupo soluble en el carbonato sódico (Na2CO3)
Comprende los cationes que no precipitan con Na2CO3 0,5M a ebullición, bien
porque formen carbonatos solubles, o iones complejos, o porque originen
aniones estables en la alcalinidad proporcionada por el carbonato, o porque no
 sean afectados por el reactivo, son los siguientes: Cr(VI), W(VI), V(V), As(V),
As(III) y K+
Grupo segundo o grupo insoluble en ácido nítrico (HNO3)
Incluye aquellos cationes cuyo precipitado con carbonato de sodio es insoluble
o se insolubiliza por la acción del ácido nítrico concentrado: Sb+3, Sb(V), Sn (IV)
y Ti+4 (la precipitación del Ti+4 puede ser parcial)
Grupo tercero o de los cloruros
Comprende aquellos cationes que precipitan cloruros con ácido clorhídrico
diluido: Ag+1, Hg22+ y Pb+2 (este último solo precipita parcialmente)
Grupo cuarto o de los sulfatos
Está constituido por los cationes que precipitan sulfato con el sulfato Amónico:
Ca+2, Ba+2, Sr+2, Pb+2. El Ca+2 solo precipita si está en gran cantidad.
Grupo quinto o de los hidróxidos
Comprende los siguientes cationes, que precipitan hidróxidos con amoníaco en
presencia de sales amónicas solubles: Fe+3, Bi+3, Cr+3, Al+3 y Ti+4.
Grupo sexto o de los complejos amainados
Está formado por aquellos cationes que forman complejos aminados o que no
precipitan con el amoniaco en presencia de sales amónicas solubles: Mn+2, Cu+2,
Co+2, Ni+2, Cd+2, Hg+2, Mg+2 y Ca+2.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

- Centrífuga
- Gradilla
- Espátula
- Piseta
- Luna de reloj
- Rejilla
- Mechero de Bunsen
- Tubos de ensayo
- Tubo de centrifuga
- Trípode
- Varilla (Bagueta)
- Vaso de precipitado 50 y 100 mL
REACTIVOS QUÍMICOS
- Carbonato de sodio (Na2CO3) 0,5M
- Ácido clorhídrico (HCl(d))
- Nitrato de amonio (NH4NO3(s))
- Ácido nítrico (HNO3(c))
- Hidróxido de amonio (NH4OH)
 - Sulfato de amonio (NH4)2SO4
- Agua (H2O)

IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Se emplea aproximadamente 0.1000 gr de muestra sólida, esta es triturada y se

pasa por malla número 200 μm. Cuando se trata una muestra en disolución, se
toman aproximadamente 5 mL de la solución problema.
En cuanto a los Reactivos, se usan pocas cantidades: Ácidos minerales,
reactivos para la identificación y solución de Na2CO3, 0,5M.

Partir de la solución problema sin acidificar, y se toma 5 mL del problema,

posteriormente poner en un vaso de precipitado pequeño, y tratar con carbonato
de sodio 0,5 M poco a poco. Si con 1 mL hay efervescencia: se deberá de añadir
carbonato agitando poco a poco hasta que cese y medir el pH, si es neutro o
casi, añadir disolución de carbonato agitando hasta reacción alcalina y añadir 3
mL de carbonato (en exceso), Calentar no más de 10 minutos desde que
empiece a hervir (para eliminar el amoniaco y amonio presente) y diluir con 1 mL
de agua destilada y finalmente poder centrifugar.

Además, lavar con agua caliente 2 veces y recoger las primeras porciones de
lavado si no hay mucha disolución. Si hay mucha, desecharla, pero, si se ha
diluido mucho hervir la disolución para concentrar haciendo un secado al
precipitado hasta que se cuartee.

Durante el calentamiento poner el papel de filtro en la boca del tubo sin tocar el
precipitado, al mismo tiempo, extraer agua de las paredes del tubo con papel de
filtro.

De donde en el precipitado quedan especies del II al VI, y en la solución quedan

las especies del grupo I, como cationes y aniones que no precipitan con el
Carbonato de sodio.

OBSERVACIONES

 Si la solución es amarillo o pardo verdosa, se debe de suponer que en la

solución se provee de la existencia de cationes del grupo I.
 El tratamiento persistente con carbonato de sodio a ebullición precipita los
cationes (excepto los del grupo I) en forma de carbonatos neutros,
carbonatos básicos, hidróxidos u óxidos, de acuerdo con las
características del catión. En algunas circunstancias, algunos cationes
pueden reducirse al estado metálico.

 A la disolución pasa el grupo I de cationes y los aniones al estado de sales

de sodio. Esta disolución se llama "extracto sódico" y también "solución
preparada de aniones”. En pequeñas porciones de algunos aniones
(fosfatos, arseniatos, volframatos y vanadatos, particularmente cuando
 hay Sn, Sb, Fe, ó precipitados gelatinosos) quedan en el precipitado,
mientras que algunos cationes de hidróxidos anfóteros, como el aluminio,
estaño y antimonio, pasan parcialmente al extracto sódico. Otros cationes,
como Hg2+ y Cu2+, pueden pasar a la disolución en mayor o menor
proporción, dependiendo este hecho de la naturaleza de los aniones
presentes.
 Cuando el "extracto sódico" tiene ligero color azul es debido a un poco de
cobre o níquel que han pasado por no haber eliminado bien el amonio, o
bien porque junto a Cu2+ existan grandes cantidades de AsO- que tiene
tendencia a formar complejos con el cobre en medio alcalino. En general,
este color azul aparece por dilución y ebullición reiterada, precipitando los
correspondientes compuestos de cobre o níquel.

PRECIPITADO I

El precipitado obtenido con carbonato de sodio, se lava con agua caliente en el

mismo tubo. Desechar todo el líquido, posteriormente, se trata con 2 a 3 mL o
cinco gotas de ácido nítrico concentrado, según sea la cantidad de precipitado
este con el fin de disolver, y se calienta a ebullición a llama directa, con agitación
hasta casi la sequedad, con cuidado para evitar proyecciones, prosiguiendo la
ebullición hasta reducir el volumen a la mitad. Se diluye en 3 mL de H2O, que
contenga un gramo de nitrato amónico y 10 mL de HNO 3 2M y se deja al baño
María cinco minutos. Finalmente hacer la centrifugación.

OBSERVACIONES

 Se observó un precipitado de color blanco, amarillo y/o negro, la cual nos

indica la presencia del grupo II, además nos indica la presencia de óxidos
como: SbO3H4, Sb2O5 Sb2O, SnO3H2, y TiO3H2.
 Un precipitado amarillo vivo puede ser debido a WO, que llegó hasta aquí,
y otro amarillo pardo, a pequeñas cantidades de las sales básicas de
hierro.
 La adición de HNO3 sobre un precipitado de hidróxidos de antimonio,
estaño y titanio transforma rápidamente a éstos en los óxidos o ácidos
insolubles correspondientes.
 Por otro lado, el color de precipitado de color parduzco se debe a la
existencia de cationes como titanio y estaño (amarillo naranja) entre otros
 Se tornó de color verde la solución, cuando se lleva a calentamiento
donde se intensifica el color.
 Cabe considerar que el HNO3 concentrado al reaccionar con metales
nobles o semi - nobles existirá la liberación de NO2

SOLUCIÓN II

Luego teniendo la solución II que contiene los cationes del grupo III-VI, agregar
gotas de HCl 2M. Si precipita, adicionar hasta precipitación completa. Agitar.
Calentar suavemente en baño de agua (h) no más de 4 minutos. (para coagular
los cloruros formados). Enfriar para precipitar el PbCl2. CENTRIFUGAR

OBSERVACIONES
  El precipitado puede ser: blanco cuajoso, que puede tomar un tinte
violáceo por exposición a la luz, de AgCl; cristalino, en forma de agujas,
de PbCl2 y denso pulverulento de Hg2CI2.
 Se trata el precipitado por 1 mL de agua hirviente, centrifugando cuando
aún está caliente. Se pasa el líquido claro a un tubo y se añade dos gotas
de cromato potásico 0,5N. Precipitado amarillo indica plomo.
 Debido a la abundancia de anión nitrato aquí existente, el plomo sólo
precipitará cuando su concentración sea elevada y la mayor parte del
mismo pasará al grupo cuarto donde se separa en forma de sulfato.

SOLUCIÓN III (IV-VI)

La solución III, que contiene los cationes del grupo IV al VI procedente de separar
el grupo anterior, añadir 10 gotas de (NH4)2SO4 saturado calentar a ebullición a
fuego directo y dejar luego al baño de agua durante cinco minutos por lo menos,
finalmente a centrifugar.

OBSERVACIONES

 Se generó un precipitado de BaSO4, SrSO4, PbSO4, CaSO4, de donde si

el precipitado es de color blanco indica presencia de cationes del grupo
IV.

 El bario precipita enseguida; el estroncio y el plomo tardan en precipitar.

El calcio puede no hacerlo. Centrifugar y descargar el líquido que se
reserva para el grupo V.
 Al líquido procedente de separar el grupo tercero, precipitarán los sulfatos
alcalinotérreos y el de plomo. El sulfato de bario, por ser el más insoluble,
precipita enseguida, aún en frío; los de estroncio y plomo, sólo precipitan
después de calentar, a no ser que su concentración sea elevada; el de
calcio, en general, no precipitará, y sólo lo hará cuando existen grandes
cantidades de catión o se añada alcohol abundante.

SOLUCIÓN IV -(V-VI)

Adicionar y disolver 1 g. de NH4NO3. Luego con agitación agregar poco a poco

porciones de NH4OH(C) hasta solución fuertemente básica (pH:12), más 1 mL de
exceso. Calentar en baño de agua (h) no más de un minuto. CENTRIFUGAR.

OBSERVACIONES

 Debido al carácter gelatinoso de algunos hidróxidos de este grupo (los de

hierro, aluminio y cromo), y también a la tendencia que tiene el ácido
manganoso de formar manganatos de cinc y de calcio insolubles en medio
amoniacal, pueden quedar retenidas aquí cantidades notables de
cationes del sexto grupo cuando el precipitado de hidróxidos es muy
abundante. En este caso conviene recuperarlos, disolviendo el precipitado
en HCl y efectuando una Re precipitación.
  Por otro el precipitado coloreado que contiene al grupo V, se debe a la
existencia de Hidróxidos de Fe3+, Cr3+, Al3+ , Bi3+, Ce3+ , Be3+ además el
color rojo de debe a la formación de Fe(OH)3

PRECIPITADO VI

 Finalmente se vio la formación de complejos amoniacales de Cu2+, Co2+,

Ni2+,Cd2+, Hg2+, Zn2+, Mn2+ ,Ca2+, Mg2+
 Además, si es coloreado amarillo verdoso, indica presencia de cationes
del grupo VI.
 En donde se logrará ver cationes como: [Cu(NH3)4]2+, azul intenso;
[Ni(NH3)4]2+, azul más claro; [Co(NH3)6]3+, rojizo; [Zn(NH3)4]2+,
[Cd(NH3)4]2+, Ca2+, Mg2+, incoloros.
 Puede tener el líquido de este grupo ligero color violáceo debido a
pequeñas cantidades de cromo en forma de complejos aminado cuando
la cantidad de este catión es grande o se añade en exceso de hidróxido
amónico.

V. CONCLUSIONES

 Mediante la marcha analítica de carbonato de sodio, se logró identificar

los grupos del I-VI, mediante los reactivos de carbonato de sodio, ácido
nítrico, ácido clorhídrico, sulfato de amonio, la reacción de nitrato de
amonio e hidróxido de amonio.
 De esta manera, reconociendo los carbonatos solubles, mediante
(Na2CO3), óxidos mediante el (HNO3), cloruros con (HCl), sulfuros
mediante (NH4)2SO4 y finalmente los hidróxidos y los complejos
amoniacales mediante (NH4NO3 + NH4OH(c)).
 Además, la coloración tanto de los precipitados y las soluciones se debe
a cada uno de los cationes y aniones existentes en cada uno de los
grupos, como el color rojo de Fe(OH)3, en el precipitado del Grupo V como
también de la coloración de complejos amoniacales como
[Cu(NH3)4]2+ de azul intenso en el grupo VI.
 Cabe considerar que en la marcha analítica alcalino de carbonato de
sodio, se debe de eliminar los cationes de amonio y sodio en el problema
original, porque se introducen en el transcurso de la marcha analítica.
 Se considera que esta técnica de separación usando el Na2CO3 es simple
en manejarla, si se compara con la conocida marcha del H2S. Es aplicable
para tratar problemas de muestras sólidas como en minerales.

VI. REFERENCIA BICLIOGRÁFICA

BURRIEL, F. y otros (1998) Química analítica cualitativa. Edit. Paraninfo.

España.
 Wikipedia. (21 de enero del 2021). Marcha analítica. Recuperado el 31
de mayo del 2021 de:
https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Cuáles son las ventajas de la marcha del H2S y el Na2CO3?

Ventajas de la marcha de H2S:
- Al haber sido propuesta hace más de un siglo, está perfectamente estudiada y
se conocen sus defectos.
- Gran insolubilidad de los sulfuros.
- Colores intensos de los sulfuros metálicos (negros, amarillos, pardos intensos).
- Facilidad de regulación de la concentración de S2- en función de la acidez.
Ventajas de la marcha del Na2CO3:
- Eliminación previa de los aniones, pues no precipitan con el carbonato de sodio.
- Permite la identificación sencilla de iones como W y U, que en la sistemática
del sulfhídrico son difíciles de identificar.
- Puede identificar el número de oxidación de algunos iones.
- Puede aplicarse a problemas precipitados.
- Da una idea de la concentración de los problemas.
- No se utilizan gases tóxicos.
- Es rápida de llevar a cabo.
2. ¿Qué diferencia a la marcha analítica del Na2CO3 de la del H2S?
- La marcha del Na2CO3 presenta 6 grupos mientras la del H2S, 5 grupos.
- Los reactivos que se utilizan en la marcha tanto del carbonato de sodio como
el del ácido sulfhídrico son diferentes.
Reactivos de la marcha del H2S que se utilizan en cada grupo:
Grupo l: HCl
Grupo ll: H2S
Grupo lll: NH4Cl, NH3 y H2S
Grupo lV: (NH4)2CO3
Grupo V: se encuentran los cationes que no precipitan con ninguno de los
reactivos anteriores.
Reactivos de la marcha del Na2CO3 que se utilizan en cada grupo:
Grupo l: Na2CO3
Grupo ll: HNO3
Grupo lll: HCl
Grupo lV: (NH4)2SO4
Grupo V: NH4OH, NH4Cl
Grupo Vl: NH4OH, NH4Cl