GUÍA DE PRÁCTICAS PARA EL

LABORATORIO DE PETROLEOS
CRUDOS
 GRAVEDAD API

LABORATORIO DE PETROLEOS CRUDOS

GUÍA DE PRÁCTICAS PARA EL
(ASTM D1298 – 12b) (API MPMS 9.1)

 SALINIDAD DEL CRUDO

Método Electrométrico
(ASTM D3230 - 2010)

 CONTENIDO DE AGUA (por destilación)

(ASTM D-4006) (API MPMS 10.2)

 AGUA Y SEDIMENTO (S&W)

(centrifugación)
(ASTM D4007 - 2011) (API MPMS 10.3)

 CONTENIDO DE AGUA (Método por

titulación)
(ASTM D4377-00) (API MPMS 10.7)

 DETERMINACION DE SEDIMENTO
POR MÉTODO DE EXTRACCIÓN
(ASTM D 473) (API MPMS 10.1)
GRAVEDAD API
ASTM D-1298 -12b

Manual de Normas de Medición de Petróleos (MPMS),

Capítulo 9.1

Método de Prueba Estándar para Densidad, Densidad

Relativa (Gravedad Específica), o Gravedad API del
Petróleo y Productos Líquidos de Petróleo por el Método
del Hidrómetro
ALCANCE
Los valores son medidos con un hidrómetro ya sea
a una temperatura de referencia o a otra
temperatura conveniente, y las lecturas son
corregidas a la temperatura de referencia por
medio de las Tablas de Medición de Petróleo
OBJETO

Establecer los pasos a seguir en la ejecución del

análisis de gravedad API por el método del
hidrómetro, de acuerdo a la Norma ASTM D 1298
RESUMEN DEL MÉTODO
La muestra es llevada a una temperatura
específica y una porción de prueba es
transferida a un cilindro para hidrómetro
que ha sido llevado a una temperatura
aproximadamente igual. El hidrómetro
apropiado, también a una temperatura
similar, se baja dentro de la porción de
prueba permitiendo que se estabilice.
Después que se ha alcanzado la
temperatura de equilibrio, se lee la escala
del hidrómetro y se toma la temperatura
de la porción de prueba.

La lectura observada del hidrómetro se

reduce a la temperatura de referencia por
medio de las Tablas de Medición de
Petróleo.
SIGNIFICADO Y USO
La determinación exacta de la densidad, densidad
relativa (gravedad específica), o gravedad API del
petróleo y sus derivados es necesaria para la
conversión de los volúmenes medidos a volúmenes
o masas, o ambos, a la temperatura estándar de
referencia durante la transferencia en custodia.
EQUIPO DE LABORATORIO

 Hidrómetros
 Probeta de 1000 ml

 Termómetro de vidrio ASTM 12F

Cilindro para Hidrómetro, de vidrio claro,
plástico o metal. El diámetro interno del
cilindro deberá ser al menos 25 mm mayor
que el diámetro externo del hidrómetro y la
altura deberá ser tal que el hidrómetro flote
apropiadamente en la porción de prueba
con al menos 25 mm de separación entre
el fondo del hidrómetro y el fondo del
cilindro
 DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API POR EL
MÉTODO DEL HIDRÓMETRO (ASTM D 1298-12B)
INICIO
1 PROCEDIMIENTO TEMPERATURA
AMBIENTE
Sumerja hidrómetro
Mezcla homogéneamente
apropiado en la muestra
la muestra

Transferir la muestra a Cuando estabilice tome

una probeta limpia sin lectura de °API, hacer
salpicarla. corrección menisco , reportar.

Eliminar las burbujas de Insertar nuevamente el

aire formadas en la termómetro, tomar T2
superficie de la muestra.

Coloque la probeta con la

muestra en posición
La diferencia SI Realizar procedimiento
vertical en un lugar libre
de corrientes de aire. entre T1 y T2 Control Temperatura
> 0,5°F

Inserte el termómetro
NO
apropiado o un
mecanismo medidor de Reporte T prom como T Reportar el valor
obs; hacer corrección FIN
temperatura tome T1 como °API ó DR
factor HYC y
Temperatura,
1
 DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API POR EL
MÉTODO DEL HIDRÓMETRO (ASTM D 1298-12B)
PROCEDIMIENTO CONTROL TEMPERATURA (El baño debe tener control de temperatura y que el agua
cubra el nivel de la muestra)
1
INICIO Inserte el termómetro
apropiado o un
mecanismo medidor de
Transferir la muestra a temperatura tome T1
una probeta limpia sin
salpicarla. FIN
Sumerja hidrómetro
apropiado en la muestra
Eliminar las burbujas de
Reportar el valor
aire formadas en la
como °API ó DR
superficie de la muestra. Cuando estabilice tome
lectura de °API, hacer SI
corrección menisco , reportar.
Introducir la probeta con
la muestra en el baño.
Insertar nuevamente el La diferencia
termómetro, tomar T2 entre T1 y T2
Verificar que la T baño- > 0,05°C
muestras sean similares.
No debe haber
NO
turbulencia.

Reporte T prom como T obs;

1 hacer corrección factor HYC
y Temperatura
 PROCEDIMIENTO
1. Agitar bien la muestra invirtiendo el
recipiente que la contenga.

2. Colocar la muestra en la probeta, removiendo

las burbujas de aire en la superficie
tocándolas con un pedazo de papel filtro. Se
debe tomar una cantidad suficiente de
muestra, que permita al hidrómetro flotar
libremente y a la vez permitir una fácil
lectura.

3. Inserte el termómetro apropiado o un

mecanismo medidor de temperatura tome T1

4. Introducir cuidadosamente el hidrómetro en

la muestra.
 PROCEDIMIENTO
5. Dejar flotar
libremente el tiempo
suficiente para que
el hidrómetro se
mantenga en
reposo, y tomar la
lectura en el punto
en que la superficie
de la muestra corta
la escala vertical del
hidrómetro. Hacer
corrección por
menisco y reportar
como °API obs.
PROCEDIMIENTO
6. Insertar nuevamente el termómetro y tomar
inmediatamente la temperatura T2 de la muestra.

7. La diferencia entre T1 y T2 no debe ser mayor a

0,05 °C

8. Reporte T promedio como T Obs, y hacer corrección

factor HYC y Temperatura
CORRECCIÓN FACTOR HYC Y
TEMPERATURA
PASO 1:
 Convertir la lectura de la escala del hidrómetro
corregida a la densidad en kg / m3

𝐾𝑔
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 ൗ 3 = 141,5 ∗ 999,016 ൘
𝑚 131,5 + °𝐴𝑃𝐼
CORRECCIÓN FACTOR HYC Y
TEMPERATURA
PASO 2:
Calcule el factor de corrección de expansión térmica
del vidrio usando la siguiente ecuación: (“t“
temperatura observada): (Corrección para una
Temperatura Base (Tb) de 60°F)

𝐻𝑌𝐶 = 1,0 − 0,00001278 𝑡 − 60 − 0,0000000062 𝑡 − 60 2

CORRECCIÓN FACTOR HYC Y
TEMPERATURA
 PASO 3:
Multiplique la densidad en Kg/m3 del (Paso 1) por el
valor HYC de (Paso 2), obtenga la lectura de densidad
del hidrómetro corregida la expansión térmica.

𝐾𝑔ൗ 𝐾𝑔ൗ
= ∗ 𝐻𝑌𝐶
𝑚3 𝐻𝑌𝐶 𝑚3
CORRECCIÓN FACTOR HYC Y
TEMPERATURA
PASO 4:
 a) Convertir la densidad calculada en (Paso 3) que
empezó como densidad API a RD (densidad relativa).
𝐾𝑔ൗ
𝑚3 𝐻𝑌𝐶
𝑅. 𝐷. =
999,016
 b) Corregir la Densidad relativa @60°F
 c) Convertir el valor calculado de densidad relativa
@60°F en gravedad API calculada @60°F usando la
siguiente ecuación:
𝐺𝑟𝑎𝑣𝑒𝑑𝑎𝑑 𝐴𝑃𝐼 = 141,5ൗ𝑅. 𝐷. − 13,1,5
PRECISION
 Repetibilidad
La diferencia entre pruebas sucesivas ejecutadas por el
mismo operador, con los mismos aparatos y en condiciones
idénticas de operación, no deberá exceder los valores de la
tabla 3 de la ASTM D 1298- 12b, solamente en 1 caso en 20.
PRECISION

 Reproducibilidad
La diferencia entre resultados entre dos operadores
diferentes analizando la misma prueba en
diferentes laboratorios y con idénticos materiales
de prueba no excederá el valor 0.3 solamente en 1
caso en 20
SALINIDAD DEL CRUDO

ASTM D – 3230 - 10:

Sal in Crude Oil (Electrometric Method)

Método de Prueba Estándar para Sal en Crudo

(Método Electrométrico)
OBJETO

Establecer los pasos a seguir en la determinación

del contenido de sal en crudos, método
electrométrico, de acuerdo a la Norma ASTM D
3230 – 10
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación
aproximada de concentración de cloruros (sal) en el
crudo.

El rango de concentración cubierto es de 0 a 500

mg/Kg o de 0 a 150 lbs/1000 bbl como concentración
de cloruros por volumen de crudo.
EQUIPOS Y MATERIALES
EQUIPO DE REACTIVOS Y
LABORATORIO MATERIALES

 Equipo Salinómetro,  Mezcla alcohólica,

con medición de conductividad menor
voltaje y corriente. de 0.25 mA.
 Metanol, anhidro
 Beaker de prueba
 Butanol
 Pipeta de 10 ml, de
 Xileno, grado reactivo
entrega total
 Solución de sales,
 Probetas graduadas solución concentrada,
de 100 mililitros con para calibración del
tapones equipo
 PROCEDIMIENTO
1. Adiciónese 15 ml de xileno a una probeta de 100 ml.

2. Mídanse con una pipeta 10 ml de crudo muestra y

viértase en la probeta, asegurándose de lavar la 50 ml
pipeta con un poco de xileno hasta quedar libre de Solvente
de mezcla
crudo, y vertiendo su contenido en la probeta. alcohólica

3. Llénese la probeta con xileno hasta la marca de 50

ml.

4. Tápela y agite vigorosamente unos 60 segundos.

25 mL
Xileno

5. Diluya hasta 100 ml de mezcla alcohólica

10 mL

Agitar vigorosamente por unos 30 segundos.

Muestra
6.
15 mL
Xileno
7. Dejar reposar por unos 5 minutos.
PROCEDIMIENTO
7. Viértase el contenido de la probeta en el beacker de
pruebas

8. Coloque los electrodos en la solución del beaker

9. Analice la muestra al voltaje deseado (generalmente 125

voltios), y tome la lectura de miliamperios. Asegúrese
que los electrodos queden completamente inmersos en la
muestra.

10. Corríjase la lectura restando la lectura de corriente del

blanco a la lectura de corriente de la muestra y busque
su equivalente de contenido de sal en la tabla de
calibración. Registre todos los datos en el formulario.
Blanco

11. Repita las lecturas a los voltajes de 50 y 200 y promedie

los resultados.

12. Límpiese los electrodos y el vaso de análisis y séquelos.

 Inicio
Calibracion

Verificar la conexión del

electrodo al equipo y del
adaptador de corriente

Secar bien las paletas del

electrodo y mantenerlo
suspendido en el aire

Presionar la tecla SELECT e

ir con las flechas a
CALIBRATE y presionar
ENTER

Ir a la opción
ir a ZERO y
CONDUCTANCE presionar
Presionar ENTER
ENTER,

NO
Con las flechas
El valor es 0.000
ajustar hasta 0.000

SI
presionar ENTER,
el display indicara
WAIT

Conectar el clip de
Ir a SPAN y presionar
calibración de
ENTER,
conductividad 1.000uS

Presionar la tecla SI
El valor es
RESET para aceptar
1.000uS
las modificaciones

NO

Con las flechas

FIN ajustar hasta
1.000us
CONTENIDO DE AGUA (POR
DESTILACIÓN)

ASTM D-4006.
Standard Test Method for Water in Crude Oil by Distillation.

API MPMS Cap. 10.2 Determinacion de Agua en Crudo por

Destilacion
OBJETO

Establecer los pasos a seguir en la ejecución del

análisis de determinación del contenido de agua en
crudos, usando el método de destilación, y de
acuerdo a la Norma ASTM D 4006
EQUIPOS Y MATERIALES

 Balón de destilación de 1000 ml

 Condensador Liebig, 400 mm

 Trampa de destilación, escala de 0.05 ml

 Tubo disecante, con silica

 Manto de Calentamiento, preferible

 Xileno, grado reactivo

 Rompedores de emulsión
EQUIPO
CALIBRACIÓN
CALIBRAR TANTO LA TRAMPA COMO TODO EL
EQUIPO ANTES DE UTILIZARLO.

 Verificar la exactitud de las marcas de

graduación en la trampa
 Agregar agua destilada en incrementos de 0,05
mL, a 20 °C, usando una microprobeta o una
micropipeta de precisión, con aproximación de
0,01 mL.
 Si se presenta una desviación de más de 0,050
mL entre el agua agregada y el agua observada,
rechace la trampa o vuélvala a calibrar.
CALIBRACIÓN
CALIBRAR TANTO LA TRAMPA COMO TODO EL
EQUIPO ANTES DE UTILIZARLO.

 Coloque 400 ml de xileno seco (0,02% de agua

máximo) en el aparato y pruebe
 Al final de la prueba, descarte el contenido de la
trampa y agregue 1,00±0,01 mL de agua
destilada, usando una probeta o micro pipeta, a
20 °C, directamente al recipiente de destilación y
haga la prueba
 Repita el procedimiento inicial con 400 mL de
xileno seco y agregue 4,50±0,01 mL directamente
al matraz de destilación.
 El equipo estará en condiciones satisfactorias sólo
si las lecturas de la trampa están dentro de las
tolerancias especificadas a continuación:
TAMAÑO DE LA MUESTRA SEGÚN EL
CONTENIDO DE AGUA ESPERADO
PROCEDIMIENTO
1. Homogenice la muestra de crudo a analizar por dos
(2) minutos, a Temperatura Ambiente, con un
agitador a una velocidad entre 5000 y 7000 RPM.
2. Mida 200 ml de muestra en una probeta graduada y
calibrada, y trasvase inmediatamente el contenido al
balón de destilación
3. Enjuagar con una cantidad medida de xileno.
4. Adiciónese xileno al balón de destilación hasta
completar 200 ml de xileno
5. Ensamble todo el dispositivo de destilación como en
la Figura 1 y haga fluir agua por la carcasa del
condensador
6. Adicione perlas de vidrio u otro tipo de controlador
de burbujeo, para evitar ebullición violenta y
salpicaduras durante el calentamiento.
PROCEDIMIENTO
6. Aplique calor al balón de destilación, lentamente al
comienzo (30 min. aproximadamente), y luego ajuste el
calentamiento de manera que los vapores no avancen
mas de ¾ dentro del tubo condensador y el condensado
caiga en la trampa de 2 a 5 gotas por segundo.
7. Las gotas de agua adheridas a la pared interna del tubo
condensador pueden ser arrastradas vertiendo un poco
de xileno por la parte superior del condensador
(desmontando el tubo disecante) o empleando un
filamento delgado metálico (acero inoxidable o bronce)
con punta plástica (teflón), o plástico para removerlas
por la parte superior.
8. La destilación continua hasta que el agua no sea visible
en el montaje (excepto en la trampa) y el volumen de
agua en la trampa sea constante por más de 5 minutos.
CALCULO DE LA CANTIDAD DE AGUA

Volumen%  
 A  B
100
C
Donde:
A: Cantidad de agua en la trampa (ml)
B: Cantidad de solvente (ml)
C: Cantidad de la muestra de prueba (ml)
PRECISION

 Repetibilidad
La diferencia entre pruebas sucesivas ejecutadas
por el mismo operador, con los mismos aparatos y
en condiciones idénticas de operación, no deberá
exceder 0.08 solamente de 1 caso en 20 para
porcentajes de agua mayores de 0.1%.

 Reproducibilidad
La diferencia de resultados entre dos operadores
diferentes realizando la misma prueba en
diferentes laboratorios y con idénticos materiales
de prueba no excederá 0.11 de 1 caso en 20 en
porcentajes de agua mayores de 0.1%.
AGUA Y SEDIMENTO (S&W)
(CENTRIFUGACIÓN)

ASTM D-4007:
“Water and Sediment in Crude Oil by the
Centrifuge Method”
OBJETO

Establecer los pasos a seguir en la ejecución del

análisis de contenido de agua por el método de la
centrífuga en muestras de crudo, de acuerdo a la
Norma ASTM D4007
EQUIPOS Y MATERIALES

 Centrífuga
 Tubos de centrifugación

 Baño a 60 °C

 Tolueno, libre de agua suspendida.

 Rompedor de emulsión
DETERMINACIÓN %S&W POR CENTRÍFUGA (ASTM D 4007-2011)
1
INICIO
Tapar cada tubo e
invertirlo mínimo 10
Tomar dos tubos de veces.
centrífuga

Introducir los tubos

hasta la marca 100ml en
SI Llenar cada uno de los un baño de calentamiento
Crudo muy
viscoso tubos con 50 ml de solvente 60°C ± 3 °C (140 °±5 °F)
por al menos 15 min.

NO
Adicionar 50 ml de
muestra Tapar los tubos e invertir
Llenar cada uno de los nuevamente 10 veces
tubos con 50 ml de muestra

Colocar los tubos en la

Adicionar 50 ml de centrífuga
solvente
Hacer girar la centrífuga
10 min a una fuerza
Adicionar 0,2 ml de
centrífuga relativa
rompedor
mínima de 600
1
2
DETERMINACIÓN %S&W POR CENTRÍFUGA (ASTM D 4007-
2011)
2
Leer y reportar el volumen
de agua y sedimentos
presentes

24/10/2017
en el fondo de cada tubo

Retorne los tubos a la

DETERMINACIÓN %S&W POR CENTRÍFUGA (ASTM D 4007-2011)

centrífuga, sin agitarlos,
hacer girar la centrífuga por
otros 10 min a la misma
velocidad.

La temperatura de la
muestra durante el proceso
de centrifugación se debe
mantener a 60 °C ± 3 °C
(140 °C ± 5 °F).

Registrar el volumen final

de agua y sedimento en cada Expresar la suma
tubo, si la diferencia entre de las dos lecturas FIN
las dos lecturas es mayor de como % S&W
una subdivisión , el ensayo 76
se debe repetir.
 DETERMINACIÓN %S&W POR
CENTRÍFUGA (ASTM D 4007-2011)

Inicio Introducir los Leer y reportar el volumen de

tubos hasta la agua y sedimentos presentes
marca 100ml en en el fondo de cada tubo
Tomar dos tubos
un baño de
de centrífuga
calentamiento
60°C ± 3 °C (140 Retorne los tubos a la
°±5 °F) por al centrífuga, sin agitarlos,
menos 15 min hacer girar la centrífuga por
Llenar cada uno otros 10 min a la misma
Crudo muy
de los tubos con velocidad.
viscoso
50 ml de solvente Tapar los tubos e
invertir
nuevamente 10 La temperatura de la
veces muestra durante el proceso
Adicionar
Llenar cada uno de centrifugación se debe
50 ml de
de los tubos con mantener a 60 °C ± 3 °C (140
muestra Colocar los tubos
50 ml de muestra °C ± 5 °F).
en la centrífuga
Adicionar 50 ml
de solvente Registrar el volumen final de
Hacer girar la
agua y sedimento en cada
centrífuga 10
tubo, si la diferencia entre las
min a una fuerza
Adicionar 0,2 ml dos lecturas es mayor de una
centrífuga
de rompedor subdivisión , el ensayo se
relativa mínima
debe repetir
de 600
Tapar cada tubo Expresar la suma de las dos
e invertirlo lecturas como % S&W
mínimo 10 veces.

fin
PROCEDIMIENTO
1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la
contenga
2. En el tubo de centrífuga de 50 ml, medir 25 ml de varsol
(tolueno) y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente
hasta que se mezclen por completo.
3. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos
tubos de centrífuga de 25 ml. Esta operación se debe
hacer lentamente y agitando antes de cada adición.
4. Adicionar dos gotas de desemulsificante a uno de los
tubos y agitar nuevamente.
5. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga.
Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no
desbalancear el equipo, y centrifugar durante 15 min
aprox. A un rpm 1500
PROCEDIMIENTO
6. Apagar la centrífuga, esperar que se detenga,
abrirla y retirar los tubos.
7. Tomar la lectura de cada tubo y reportarla.
8. Colocar los tubos al Baño de María y calentar de
55ºC a 60ºC durante diez (10) minutos.
9. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.
10. Centrifugar las muestras durante un (1) minuto y
reportar una vez más las lecturas.
REPORTE DE RESULTADOS

El volumen de agua y sedimento obtenidos, se

reportan como fracción o porcentaje del volumen
inicial de muestra de petróleo crudo según la
fórmula:
CONTENIDO DE AGUA
(MÉTODO POR TITULACIÓN)

ASTM D-4377:
Water in Crude Oil by Potenciometric Karl Fischer
Titration

Método de Prueba Estándar para Agua en Crudo por

Titulación Potenciométrica con Karl Fischer

Manual de Normas de Medición de Petróleo (MPMS),

Capítulo 10.7
ALCANCE
Este método de prueba cubre la determinación de
agua en el crudo en un rango de 0.02 a 2%. La
presencia de mercaptanos, sulfuros y azufre (S- o
H2S) interfieren con este método de prueba.

RESUMEN DEL MÉTODO

Después de homogenizar el crudo con un mezclador, una
alícuota de crudo, en un solvente mezclado, es titulado
hasta un punto final electrométrico utilizando reactivo
Karl Fischer.
OBJETO

Establecer los pasos a seguir en la ejecución del

análisis de determinación del contenido de agua
por titulación con reactivo Karl Fischer, en el rango
de 0.02 a 2% en crudos, de acuerdo a la Norma
ASTM D 4377 – 00
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
EQUIPO DE REACTIVOS Y
LABORATORIO: MATERIALES:
 Equipo Karl Fischer, de  Titulante Karl Fischer
punto final  Solvente Karl Fischer
electrométrico.
 Agua destilada
 Mezclador /
 Metanol anhidro, con
homogenizador, de
menos de 0.05% de agua
inmersión.
 Xileno, grado reactivo
 Jeringa de 10
con menos de 0.05% de
microlitros, de aguja
agua
larga.
 Cloroformo, grado
 Jeringas plásticas de 2,
reactivo
5 o 10 ml
 Muestra
 PROCEDIMIENTO
1. Se debe tomar la muestra de tanque o de línea
2. Se debe mezclar la muestra de crudo (durante 15 minutos a
una velocidad entre 5000 y 7000 RPM) antes del análisis para
asegurar la completa homogeneización. Mezcle la muestra a
temperatura ambiente (25ºC) en el contenedor original.
3. Revise y verifique que el vaso de titulación del equipo este
limpio, seco y cerrado herméticamente. Verifique el titulo del
reactivo Karl Fischer utilizando agua destilada, o un patrón de
agua.
4. Adicione solvente en el vaso de titulación hasta que se cubran
los electrodos. Ponga en funcionamiento el agitador magnético
para una suave agitación.
5. Neutralice la humedad del solvente adicionado en el vaso de
titulación, utilizando reactivo Karl Fischer.
6. Adicione la muestra teniendo en cuenta el tamaño de ésta de
acuerdo a la tabla 1.
PROCEDIMIENTO

7. Tome la cantidad requerida de muestra y elimine

cualquier burbuja de aire. Pese la jeringa con
aproximación a 0.1 mg. inyecte la muestra en el
recipiente de titulación (el cual contiene el solvente
neutralizado),
8. Pese nuevamente la jeringa.
9. Titule la muestra hasta alcanzar un punto final
estable por lo menos 30 segundos y registre el
volumen gastado del reactivo Karl Fischer con
aproximación de 0.01 mL
10. Drene el contenido del vaso de titulación y enjuague
con solvente.
11. Calcule el contenido de humedad de la muestra
como % en peso de la siguiente forma:
DETERMINACIÓN % AGUA POR KARL FISCHER (ASTM D 4377-00)
CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN (DETERMINACIÓN TÍTULO DE AGUA)
1
INICIO
Adicionar una gota de
Verificar que el equipo se agua destilada,
encuentra herméticamente introducir su peso en el
cerrado equipo

Adicionar solvente al El equipo reportará el

vaso de titulación hasta título de agua:
que tape los electrodos
FIN

Poner en funcionamiento Realizar el título por

la agitación en velocidad duplicado
El equipo se encuentra
±3 (agitación suave)
listo para analizar
muestras
Buscar en el menú del
equipo la opción “Título
La variación
de agua” SI NO Garantizar que el título
entre las dos
titulaciones es se encuentra entre 4.5 y
mayor al 2% 5.5 mg/ml
El equipo empieza a
neutralizar el medio relativo
esperar deriva 25µL/min

1
DETERMINACIÓN % AGUA POR KARL FISCHER (ASTM D 4377-00)
TITRAJE DE MUESTRAS

INICIO
Verificar que el equipo se
encuentra herméticamente
cerrado
1
Pesar la cantidad de
muestra según la tabla
No.1 de la norma

Adicionar la muestra
Adicionar solvente al previamente homogenizada,
vaso de titulación hasta introducir ID muestra y el
que tape los electrodos peso al equipo

Poner en funcionamiento
la agitación en velocidad El equipo reportará el
±3 (agitación suave) contenido de agua en Reportar el
%P/P valor
obtenido
Buscar en el menú del
como %S&W
equipo la opción “Titraje
%V/V=%P/P*DR
de muestras”

El equipo empieza a FIN

neutralizar el medio %S&W= %V/V + %V/V
esperar deriva 25µL/min sedimento

1
 DETERMINACION DE
SEDIMENTO POR MÉTODO DE
EXTRACCIÓN
(ASTM D 473) (API MPMS 10.1)

Norma ASTM D 473. “Standard Test Method for

Sediment in Crude Oils and Fuel Oils by the
Extraction Method”
DETERMINACION DE SEDIMENTO POR
MÉTODO DE EXTRACCIÓN (ASTM D 473)
 OBJETIVO

Determinar la cantidad de sedimentos que contiene

el petróleo para posterior calculo del BS&W
EQUIPOS PRINCIPAL
El aparato de extracción
consta de: recipiente
(erlenmeyer) de extracción,
condensador metálico en
forma de serpentín, dedal de
extracción, canastilla de
soporte para el dedal, copa
para agua y una fuente de
calor
Un condensador en forma de serpentín
metálico, de aprox. 25 mm de diámetro y
50 mm de longitud, de acero inoxidable,
estaño, cobre con recubrimiento de
estaño o latón con recubrimiento de
estaño, con un diámetro exterior de tubo
de 5 a 8 mm y un espesor de pared de
1.5 mm.
La canasta de la abrazadera
debe ser de un material
copa para agua cuando la prueba resistente a la corrosión, debe
para una muestra determinada ser hecha de platino, acero
tiene un contenido de agua inoxidable, aleación de Níquel-
mayor al 10% en volumen. La Cromo,
copa debe ser hecha de vidrio,
de forma cónica, de
aproximadamente 20 mm de
diámetro y 25 mm de
profundidad, y tiene una
capacidad de aproximadamente
3 mL Dedal de extracción, de un material
refractario poroso, tamaño de poro
de 20.0 a 30.0 m, 25 mm de
diámetro por 70 mm de altura, con
Un erlenmeyer de 1 L, un peso entre15 g y 17 g.
con un diámetro
externo de cuello
mínimo de 50 mm
EQUIPOS AUXILIARES
 Balanza electrónica
 Horno

 Mufla

 Mezclador de inmersión de alta velocidad

 Campana de enfriamiento

QUÍMICOS
 Solvente: Tolueno
PROCEDIMIENTO
 Preparación de un dedal nuevo.
1. Frote la superficie externa con un papel de lija fino
2. Remueva el material desprendido con una brocha o
cepillo fino.
3. Hacer una extracción preliminar con el tolueno,
permitiendo que el solvente gotee por lo menos
durante una hora.
4. Secar del dedal durante una hora, a una
temperatura de 115-120 °C (240-250 °F);
5. Enfriar en desecador por una hora
6. Pesar con aproximación de 0,1 mg.
7. Repetir la extracción hasta que la masa del dedal
después de dos extracciones sucesivas no difiera en
más de 0,2 mg.
PROCEDIMIENTO
 Preparación de un dedal usado.
1. Remueva la porción combustible del sedimento acumulado
calentando el dedal hasta el rojo vivo en una mufla durante
veinte minutos, aproximadamente a 750 °C. Someta el dedal
a una extracción preliminar
2. Colocar una cantidad aproximada de 10 g de muestra en el
dedal, inmediatamente después de haberla homogenizado.
3. Pese el dedal y su contenido con una aproximación de 0,01 g.
4. Agregar 150 mL a 200 mL de tolueno al frasco de extracción.
5. Colocar el dedal en el aparato de extracción y extraer con
tolueno caliente durante treinta minutos después que el
solvente que emerge del dedal salga incoloro.
6. Asegurarse que la tasa de extracción sea tal, que la superficie
de la mezcla de crudo y solvente en el dedal no sobrepase 20
mm del borde.
PROCEDIMIENTO
7. Cuando se examinen muestras que contengan más de
10% de agua en volumen, utilizar el montaje mostrado
en la Figura 5. Si la copa se llena de agua, enfriar el
aparato y vaciarla.
8. Después que la extracción se ha completado, secar el
dedal durante una hora a 115-120 °C en el horno,
enfriar luego en el desecador durante una hora y pesar
con aproximación de 0,1 mg.
9. Repetir la extracción, permitiendo que el solvente gotee
por lo menos durante una hora, pero no más de 75
minutos;
10. secar, enfriar y pesar.
11. Repetir la extracción durante períodos de una hora, si es
necesario, hasta que las masas del dedal y el sedimento
después de dos extracciones sucesivas no difieran en
más de 0,2 mg.
PROCEDIMIENTO
12. Calcule el contenido de sedimento de la muestra
como porcentaje másico de la muestra original:

m3  m1
S * 100
m2  m1
Donde
S = contenido de sedimento de la muestra en porcentaje másico
m1 = masa del dedal, g
m2 = masa del dedal + cantidad de muestra para la prueba, g
m3 = masa del dedal + sedimento, g
 PROCEDIMIENTO
13. Calcular el volumen de sedimento como un porcentaje
de la muestra original. Como la mayor parte del
sedimento probablemente se trata de arena (dióxido de
silicio, el cual tiene una densidad de 2.32) y una
pequeña cantidad otros materiales (con una densidad
menor que la densidad de la arena), emplee una
densidad arbitraria de 2.0 para el sedimento resultante.
Luego, obtenga el porcentaje en volumen de sedimento
de la siguiente manera
S
Sv  *D
2.0
Donde
Sv = contenido de sedimento en la muestra, como porcentaje en volumen
S = contenido de sedimento en la muestra, como porcentaje másico
D = densidad relativa del crudo
TALLER
MANUAL DE MEDICIÓN DE HIDROCARBUROS Y
BIOCOMBUSTIBLES CAPÍTULO 10 - AGUA Y SEDIMENTO

 Determinación de  Sedimento en crudos y

agua en crudo por combustóleo por el
método por destilación método de extracción

1. Normas Aplicables 1. Normas Aplicables

2. Equipos 2. Equipos
3. Reactivos 3. Reactivos
4. Procedimiento 4. Procedimiento
5. Cálculos 5. Cálculos