PREGUNTAS EXÁMENES ANALÍTICA I

1. Etapas del PAG: Enuméralas y describe brevemente que se hace en cada una.
¿En qué momentos de un método se hace la validación y los controles de
calidad respecto del PAG?

2. Define y diferencia brevemente error sistemático y aleatorio, exactitud y

precisión. Dibuja 4 combinaciones de métodos en base a exactitud y precisión.
¿Cuál de ellos sería el método válido? ¿Cuál de ellos sería el mejor método?

3. Enumera y describe las etapas de la validación de un método analítico.

4. ¿Qué dos tipos de operaciones de reducción hay que hacerles a las muestras
originales para llegar desde una muestra de gran magnitud hasta una muestra
de laboratorio para el análisis?

5. Enumera un par de elementos de clean-up para la limpieza y purificación de

muestras.

6. Características de las reacciones en las volumetrías

7. Condición para que se pueda valorar una mezcla de dos ácidos de constante
de equilibrio definida; ídem para dos cationes con un mismo agente
precipitante. Ejemplos.

8. Ejemplo de reacciones de una precipitación fraccionada.

9. Reacción de valoración de un metal M2+ con AEDT por retroceso.

1. Factor sobresaturación relativa: indica la ecuación con sus parámetros y

valores del factor y de sus parámetros según el tipo de precipitado que se
puede formar. Indica cuál es el tipo de precipitado que debe favorecerse su
formación para una gravimetría y cómo debe realizarse la precipitación
experimentalmente en el laboratorio para que así se consiga.

2. Indica en las volumetrías ácido-base, complejos, oxidación-reducción y

precipitación cómo debe ser; pequeño o grande, el parámetro fundamental de
la reacción para que se produzca un salto “grande” en el punto de equivalencia.
Indica además en cada caso si deben ser pequeños o grandes otros parámetros
como [analito], índice de coordinación y nº de electrones intercambiados.
3. Indica y explica varias fuentes de error en las volumetrías ácido-base. Explica
especialmente el error debido a la carbonatación de un hidróxido: qué
reacciones ocurren y en qué caso se produce error neto. ¿Es por exceso o
defecto?

4. Indica las reacciones ajustadas entre:

a) nitrato de plata y cianuro de potasio

b) nitrato de plata y cloruro potásico

c) AEDT (exc) y Níquel (pH= 5’5) y luego con cinc

d) carbonato sódico y ácido clorhídrico hasta pT 9

e) permanganato potásico y Fe (II) en medio ácido

3. Tipos de precipitados que se pueden formar, factor y valores del mismo para
que se forme el precipitado deseado para una gravimetría.

4. Tipos de reacciones de valoración de un metal M2+ con AEDT

1. Definir los siguientes parámetros de calidad analítica:

-exactitud

-veracidad

-precisión

-error aleatorio

-error sistemático

-límite de detección

-sensibilidad

-reproducibilidad

-repetitividad

2. Indique en qué consiste el procedimiento Soxhlet de extracción de

compuestos orgánicos, describiendo su fundamento y funcionamiento. Dibuja
un esquema. ¿Qué se obtiene de él y a partir de qué tipo de muestra?
Compáralo con una extracción líquido-líquido (diferencias y elementos
comunes).
3. Indique las reacciones de identificación de los siguientes iones:

-Ag+

-Ni2+

-Fe3+

-Cu2+

4. Método de Volhard en volumetrías de precipitación

5. Comportamiento experimental de los indicadores químicos del punto final

utilizados en valoraciones ácido-base. Indíquese qué analito o mezcla de
analitos (bases: sosa, carbonato, bicarbonato) están presentes en disolución en
las siguientes muestras:

Muestra a) Se añade fenolftaleína a la disolución y esta no cambia de color

(incolora)

Muestra b) Se añade fenolftaleína a la disolución, esta se torna de color rosa.

Cuando se termina de valorar con ácido pasa a incoloro, se añade naranja de
metilo y se pone de color rojo

Muestra c) Se añade fenolftaleína a la disolución, se torna rosa, se valora con

ácido gastando 12 mL, pasando a incolora, se añade naranja de metilo, se torna
amarillo- naranja y se valora con más ácido gastando ahora otros 12 mL,
pasando a rojo.

Muestra d) Se añade fenolftaleína a la disolución, se torna rosa, se valora con

ácido gastando 14 mL, pasando a incolora, se añade naranja de metilo, se torna
amarillo-naranja y se valora con más ácido gastando ahora otros 17 mL,
pasando a rojo.

Muestra e) Se añade fenolftaleína a la disolución, se torna rosa, se valora con

ácido gastando 10 mL, pasando a incolora, se añade naranja de metilo, se torna
amarillo-naranja y se valora con más ácido gastando ahora otros 13 mL,
pasando a rojo.

1. Definir los siguientes parámetros de:

-calidad analítica

-límite de detección

-límite de cuantificación
-reproducibilidad

-repetitividad

-robustez

2. Indique cómo se lleva a cabo de forma general una extracción líquido-líquido

discontinua y en qué casos se recomienda su uso.

3. Indicador de Mohr en volumetría de precipitación.

4. Valoraciones ácido-base de mezclas compatibles de sosa, carbonato y

bicarbonato: procedimiento, reacciones e indicadores empleados en cada caso.

1. Factor que determina el crecimiento de partículas en una gravimetría en

disolución: nombre del factor y siglas, definición y ecuación con sus parámetros
definidos. (x2)

Indica además:

a) Valores cualitativos (grande o pequeño) del factor según el tipo de

precipitado que se pueda formar. Dibujar representación gráfica.

b) Valores de los parámetros necesarios para formar un precipitado adecuado a

una correcta filtración, indicando cómo operar en el laboratorio para conseguir
dichos valores.

Valores cualitativos (grande o pequeño) de los Parámetros necesarios para

formar un precipitado deseable, indicando cómo operar en el laboratorio para
conseguir dichos valores

c) Nombre del tipo de precipitado deseable y razón de por qué es deseable.

d) Nombre de los tratamientos realizados a un precipitado durante su evolución

que favorecen una buena calidad de los mismos

2. Condiciones para que 2 ácidos puedan valorarse en una misma disolución y

poderse calcular ambas concentraciones. Pon un par de ejemplos. Igualmente,
condiciones para que 2 reductores puedan valorarse en una misma disolución.
Pon un ejemplo.

3. Responde si la afirmación es V o F:

a) El método de Volhard se basa en una volumetría indirecta y el punto final PF

se alcanza por la formación de un segundo precipitado azul.
b) El método de Mohr se basa en una volumetría por retroceso y el PF se
alcanza formando un complejo rosa clarito.

c) La dioromatometría emplea un agente reductor como valorante, ¿cuál? , que

a la vez es autoindicador (pasando de un estado de oxidación +7 a otro +5)

d) La iodometría es una valoración directa con un agente reductor ¿cuál¿ y la

indimetría es una valoración indirecta en el que el agente valorante es un
agente oxidante ¿cuál?

4. Escribe las reacciones, indicando las reacciones del indicador, los colores, el
agente valorante (círculo) y si el producto formado es un precipitado ( ) o un
complejo si lo hay:

a) Método de Liebig-Denigés

b) Método de Mohr

c) Dureza del agua a pH 10

d) Dicomatometría de la sal de Mohr

e) Método de Kjeldhal

1. Explica qué es el proceso de acreditación de un laboratorio de ensayo. Qué

norma hay que cumplir. Di si una acreditación es para siempre y si abarca a
todos los parámetros que se miden de un laboratorio. Describe algunos
documentos que hay que elaborar en un laboratorio acreditado.

2. Describe cómo se haría la toma de muestra de un líquido de una zona

profunda de un embalse. Describe también como se hace el cuarteo de
Conning.

3. Explica el fundamento de una extracción en fase sólida, indicando los

elementos necesarios y cómo se operaría con ellos. ¿Para qué sirve?

4. Propón un esquema de separación de cationes utilizando los reactivos HCl y

NH4Cl/NH3 para los cationes Cr3+, Ni2+, Ag+ y Pb2+. Escribe al menos una
reacción de identificación de dos de los 4 cationes.

1. Precipitación homogénea: explica en qué consiste y en qué diferencia y

ventaja fundamental tiene con la precipitación no homogénea. Describe un
ejemplo de ambas con reacciones (aprovecha los ejemplos de las prácticas de
laboratorio explicadas en clase). Enumera también al menos una reacción de
precipitación homogénea “lenta”.

2. Reacciones con indicación de las reacciones del indicador y colores:

a) Método de Liebig

b) Método de Mohr

c) Dureza del agua

d) Permanganimetría del sulfato ferroso. Estandarización

3. El error en las volumetrías depende en gran medida de como es el salto en el

punto de equivalencia. Indica en cada caso cómo tiene que ser el valor del
parámetro para que el salto sea grande y dibuja ejemplos:

a) Volumetría ácido-base: Ka y Ca

b) Volumetría redox: Diferencia de potencial (AEº), Ca y nº e- intercambiados

c) Complexometrías: K y Ca e índice de coordinación (IC)

d) Volumetrías de precipitación. Kps y Ca

1. Acreditación de un laboratorio de ensayo: procedimiento, normativa,

organismo y características.

2. Ácidos: clorhídrico HCl, fluorhídrico HF, nítrico HNO3, sulfúrico H2SO4,

perclórico HClO4, fosfórico H3PO4. Clasifícalos como:

Muy fuertes, fuertes, oxidantes, no oxidantes, complejantes y no complejantes.

3. Procedimiento de subdivisión: riffling y volteo.

4. Procedimiento de destrucción de la materia orgánica por vía húmeda.

5. Indica las reacciones ajustadas implicadas entre:

a) nitrato de plata AgNO3 y cianuro potásico en medio amoniacal KCN en NH3

b) dicromato potásico K2Cr2o7 + Fe (II) en medio ácido

c) Etapas y reacciones entre ácido sulfúrico y la materia orgánica de una

muestra; posterior destilación y volumetría (método Kjeldahl).

6. Explica cómo se pueden determinar las [Ca] y [Mg] en una muestra de H2O
por complexometría mediante el uso de dos indicadores y medios tamponados
diferentes. Reacciones con el ligando y con los indicadores.
1. ¿Qué dos tipos de operaciones de muestreo se hacen a muestras en origen
para llevar al laboratorio una muestra manejable para el análisis? Explica cómo
hacer una granulometría.

2. Explica la extracción en fase sólida o clean-up. Fundamento, etapas y

elementos necesarios.

4. Reacciones de valoraciones de Ca y Mg con AEDT y con los indicadores para

determinar la dureza cálcica, la magnésica y la total.

1. Definir:

a) Química analítica y análisis químico.

b) límite de detección y de cuantificación

c) toma de muestra y muestreo

d) unidades discretas y productos continuos

2. a) Si tenemos una serie de valores con un valor discrepante, indica cuál

parámetros debemos usar (media o mediana) y por qué. Después de eliminar el
outlier, ¿cuál parámetro podemos usar?

b) Indica el valor de Qtab para 9 valores

c) Indica el valor de Ttab para una serie de 9 valores

d) Indica el valor de Ftab para dos series de 8 y 9 valores (la primera tiene
menor precisión)

e) Para las expresiones a, b, c y d indicar qué dos se usan para el ensayo t con
precisiones similares y cuáles para el ensayo t con precisiones significativamente
diferentes

3. Describe cómo se analiza una muestra por el método de adición patrón y por
qué razón se necesita hacerlo así y no por una calibración analítica simple.

4. Sub-muestreo de sólidos. Explica el fundamento y funcionamiento del

cuarteo de Connig y el divisor manual.

5. Enumera 3 mezclas de ácidos para digerir muestras sólidas. Describe un poco

una de ellas que sirva para muestras con alto contenido en materia orgánica.
Escribe las reacciones:
a) Reacción implicada en la oxidación del Cu con ácido nítrico concentrado
HNO3

b) Reacciones implicadas en la digestión con agua regia

6. Describe el procedimiento de extracción en fase sólida. ¿Para qué sirve? ¿Para

qué tipo de compuestos? ¿Cómo se llaman los elementos que hacen falta? Cita
otra técnica que sirva para lo mismo. ¿Cuál es la ventaja fundamental de la
primera frente a la citada por ti?

7. Propón un esquema de separación cualitativa utilizando los reactivos H2O,

HCl, Q, NH4Cl y NH3 para los cationes Hg2 2+, Ag+, Cr3+, Ni2+. Enumera los
compuestos que se forman en el sólido y en disolución.

1. Definir:

a) métodos y técnicas

b) errores determinados e indeterminados

c) límite de detección y de cuantificación

d) reproducibilidad y repititividad

e) sensibilidad

2. Calibración instrumental:

a) ¿Cuántos patrones deben usarse al menos para construir una curva de

calibrado? Justifica

b) ¿Qué se usan como patrones: patrones en disolución acuosa o materiales de

referencia? Justifica

c) ¿En el método de adición patrón se interpola la concentración y en la

calibración externa se extrapola o al revés? Justifica

d) ¿Qué utilidad tiene el método del patrón interno? Justifica

e) ¿Qué criterios numéricos se usan para la linealidad basada en la r, R2 y en la

L?

4. Muestreo y submuestreo de sólidos a granel. Explica las operaciones básicas a

realizar y ejemplo de algunas teóricas en cada una de ellas para reducir el
volumen de una muestra desde los cientos de toneladas del lugar del muestreo
a unos pocos kilos que se transporten al laboratorio. Describe cómo
determinarías la humedad de la muestra del laboratorio.
5. Escribe las reacciones:

a) Reacción implicada entre Fe con HNO3 concentrado

b) Reacciones implicadas en la digestión con agua regia

c) Disgregación alcalina-oxidante de la cromita (Cr2O3)

6. Describa el procedimiento de extracción en fase sólida y sus etapas ¿Para qué

sirve? ¿Para qué tipo de compuestos? Cita todos los elementos que hacen falta

7. Propón un esquema de separación de cationes utilizando los reactivos HCl y

NH4Cl/NH3 para los cationes Al3+, Cu2+, Ag+ y Pb2+. Escribe al menos una
reacción de identificación de 3 de los 4 cationes.

1. Define: Muestra/analito, veracidad/precisión, límite de detección, error

sistemático/aleatorio.

2. Explica cómo se hace la toma de muestras de agua en un embalse (sistema

abierto), indicando por qué se hace así según la estación del año. A partir de los
datos de los análisis químicos ya conocidos, qué decisión se toma en el embalse
para distribuir su agua que va a llegar al grifo de los hogares.

3. Responde: a) Si una muestra que se mide da una señal analítica mucho mayor
que la señal del patrón de mayor concentración (p. ej. el doble) ¿qué hay que
hacer para medirla de nuevo correctamente?

b) Si una muestra da una concentración mucho menor que el patrón de menor

concentración (cerca del cero aunque positivo) ¿con qué debe compararse dicha
concentración y cómo se expresaría esta?

c) ¿Cómo es la ordenada en el origen de la recta de calibrado de una calibración

por adición patrón respecto de una calibración externa, mayor o menor?
Justifica

d) ¿Por qué se usa un patrón interno para determinar compuestos orgánicos y

por cromatografía de gases?

4. Escribe las:

a) Reacción implicada entre una puntilla de cobre elemental y ácido nítrico

concentrado.

b) Reacciones implicadas en la digestión de metales nobles con agua regia.

c) Reacción implicada en la digestión de material orgánica con ácido sulfúrico
(Kjeldhal)

d) Ácidos clorhídrico, fluorhídrico, nítrico, sulfúrico, perclórico, fosfórico y

acético: indicar cuáles son fuertes o débiles, complejantes y oxidantes.

5. Dibuja y describe el procedimiento de extracción Soxhlet: fundamento y

etapas de su funcionamiento cíclico ¿Para qué tipo de muestras sirve? ¿Para qué
tipo de compuestos? Cita todos los elementos (material de vidrio y sustancias
químicas) que hacen falta y algún ejemplo. ¿Se puede conseguir
preconcentración?

6. Procedimiento de clean-up con extracción en fase sólida, mismas cuestiones

que la pregunta anterior.

7. Responde V o F:

a) Una bata es un equipo de protección individual, igual que las gafas, guantes y
mascarillas.

b) Ante un incendio hay que actuar rápido, evacuando el laboratorio e

intentando sofocarlo hasta el final.

c) Las fichas de datos de seguridad son documentos que se consultan cuando

ocurre un incidente (quemadura, …)

d) Cuando se produce una quemadura en la mano con ácido hay que lavar con
sosa para neutralizar y viceversa

e) Cuando se derrama un líquido en el suelo se recoge con una fregona y el

cubo se tira al desagüe

f) Cuando se derrama un sólido en la mesa se recoge con papel, se devuelve al

bote y se sopla el resto al suelo

g) La bata se puede remangar un poco para no mancharla de productos

químicos.

1. Disolución de sólidos inorgánicos con ácidos, reacciones ácido-base, redox y

de complejación, ejemplos.

2. Calibración analítica. a) Método de adición estándar b) Método del patrón

interno

3. Define: sensibilidad y selectividad.

1. a) Explica la precipitación fraccionada de dos analitos con un mismo agente
precipitante con un ejemplo, reacciones, gráfico, datos y razonamiento.
Enumera, sin explicar, otro ejemplo (solo cita otros 2 analitos con otro agente
precipitante)

b) Explica con uno o dos ejemplos la precipitación homogénea

2. Explica las volumetrías redox con al menos 1 ejemplo: a) Yodometrías y

yodimetrías b) Permanganimetrías en medio ácido, neutro, básico y
fluorocomplejado. Di en cada caso si las volumetrías son directas, indirectas, por
retroceso o por desplazamiento, indicando colores e indicadores empleados y
anotando en cada metal central el estado de oxidación y el número de
electrones intercambiados. Indica siempre quién es el agente valorante y cual es
la reacción de valoración

1. Define: sobresaturación relativa, precipitación homogénea, punto de

equivalencia/punto final, patrón secundario/primario.

2. Explica con un ejemplo gráfico la precipitación fraccionada: fundamento,

reacciones, constantes.

3. Escribe todas las reacciones implicadas (reactivos, analitos, indicadores,

colores, flechas) en:

a) Método de Liebig-Deniges

b) Carbonato sódico, sosa y ácido clorhídrico hasta un pT 4

c) Permanganato potásico y hierro (II) en medio ácido

d) Método de Mohr

e) Descomposición del oxalato de magnesio con la temperatura

f) Reacciones del catión ácido aluminio con el aumento del pH hasta valores
muy básicos

1. Explica cómo se hace la forma de muestras de agua a altas profundidades

para que el agua no se contamine del aire ambiental exterior.

2. Explica de forma completa la técnica de regresión por el método de adición

estándar y compárala con la calibración externa.
3. Explica de forma completa la técnica de regresión por el método patrón
interno y compárala con la calibración externa.

4. Escribe las:

a) Reacción implicada entre un cable de cobre y ácido sulfúrico concentrado.

b) Reacción implicada en la digestión de materia orgánica (C9H9N) con ácido

sulfúrico (Kjeldhal)

c) Ácidos clorhídrico, fluorhídrico, nítrico, sulfúrico, perclórico, fosfórico y

acético: indicar cuáles son ácidos fuertes o débiles, complejantes y oxidantes.

1. Gravimetría en disolución. Factor que determina el crecimiento de partícula:

nombre del factor. Expresión matemática y parámetros que lo definen. Indica
además:

a) Valores cualitativos del factor según el tipo de precipitado que se pueda

formar, valor y precipitado más adecuado. Dibujar representación gráfica.

b) Valores de los parámetros para formar el precipitado más adecuado y razón

de por la que es deseable ese, indicando cómo operar en el laboratorio para
conseguir dichos valores.

2. Escribe las reacciones entre analitos y reactivos, las reacciones de los

indicadores en el método:

a) Determinación de anión cianuro por Liebig-Deniges, es decir, con ambos

tipos de indicadores.

b) Determinación de catión estannoso con permanganato potásico en medio

ácido.

c) Iodometría del catión cúprico

d) Iodometría del catión cuproso

e) Determinación de catión ferroso con dicromato potásico en medio ácido

f) Determinación de anión cloruro por Volhard

4. Indica los requisitos necesarios para que se puedan valorar dos analitos,
poniendo como ejemplos los vistos en clase:

a) Dos ácidos de diferente fuerza. Dibuja (no construye) la curva de valoración

b) Un ácido orgánico con dos grupos carboxilos. Dibuja (no construye la curva
de valoración)

c) Dos cationes con un mismo agente precipitante. Dibuja la gráfica explicada

en clase.

d) Dos reductores con un mismo oxidante. Dibuja (no construye) la curva de

valoración.

5. Responde V o F + justificación a las cuestiones de prácticas de laboratorio:

a) En la estandarización del hidróxido sódico, su pesada en balanza analítica

debe hacerse con precisión de décimas de mg

b) En la segunda valoración de la dureza del agua, se añade el tampón de pH 12

para precipitar el calcio y así determinar la concentración del magnesio.

c) En la permanganimetría del calcio, se añade a la muestra problema oxalato

sódico, que es patrón primario, para que precipite el calcio en medio ácido.

d) En el método de Volhard, la disolución de tiocianato es el agente valorante

que determina por retroceso la concentración de cloruro y la que contrasta el
nitrato de plata

e) En la gravimetría de hierro, se disuelve la puntilla con ácidos nítrico y

clorhídrico, pasando el hierro metal a catión ferroso en disolución, que con
amoníaco se oxida a férrico.

6. Responde V o F + justificación a las cuestiones de seguridad en el laboratorio:

a) La bata blanca es un equipo de protección individual (EPI) que protege el

cuerpo de posibles quemaduras e intoxicaciones por derrames o contacto con
los productos químicos. En algunas ocasiones se pueden remangar las mangas
para trabajar con mayor comodidad.

b) Cuando el alumno/a tiene el pelo largo no conviene recogerse el pelo sino

ponerse la bata blanca por encima.

c) Cuando se produzca una quemadura por un ácido fuerte en las

manos/muñecas o en la cara, debe mojarse la zona con una disolución básica
de sosa o potasa que neutralice la acidez de la piel.

d) Los residuos que contengan metales pesados no se pueden tirar por la pileta,
pero si están muy poco concentrados entonces sí.

e) Cuando se produzca un derrame de líquido ácido en la mesa y/o suelo se

debe añadir otro producto de acidez contraria, en este caso hidróxido sódico.
1. Explica varios dispositivos para toma de aguas naturales a una profundidad
dada en embalses.

2. Explica de forma completa (dibujos, gráfico, expresiones matemáticas) la

técnica de regresión por el método de la adición patrón.

3. Clasifica los siguientes reactivos según su fuerza, carácter oxidante y especial

peligrosidad, y según sus características especiales por la que son empleados:
ácido clorhídrico, nítrico, sulfúrico, perclórico, fosfórico y acético.

4. Escribe:

a) Reacción implicada entre un alambre de hierro con ácido nítrico concentrado.

b) Reacción implicada en la disolución de sulfuro de cobre con ácido nítrico.

c) Reacción implicada en la disolución de una roca de carbonato cálcico con

ácido clorhídrico.

d) Disolución del cobalto metal con ácido clorhídrico concentrado.

5. Responde V o F + justificación a las siguientes afirmaciones de seguridad en

el laboratorio:

a) Una bata NO es un equipo de protección individual, las gafas, guantes y

mascarillas SÍ

b) Ante un incendio hay que actuar rápido, intentando sofocarlo hasta el final

c) Las dichas de datos de seguridad se consultan sólo cuando ocurre un

incidente (quemadura…)

d) Cuando se produce una quemadura con ácido hay que lavar con bicarbonato
para neutralizar

e) Cuando se derrama un producto químico sólido o líquido se recoge y se tira

al desagüe o a la papelera

f) Cuando se derrama mucho sólido en la mesa se recoge y se disuelve al bote

g) La bata se puede remangar un poco cuando hace calor

h) Una vez puestos los guantes no me lo quito hasta salir del laboratorio, ni para
usar la calculadora, móvil,…
1. Definir los siguientes conceptos:

a) Acreditación y certificación

b) auditoría

c) robustez

d) límite de detección y su cálculo

e) veracidad y su estimación

2. Especifique en cada uno de los siguientes casos como llevaría a cabo la

preparación de la muestra de laboratorio; disolución, disgregación, ataques por
vía húmeda o seca o diversas formas de extracción en la determinación analítica
de:

a) carotenoides en zanahoria b) lignina en madera c) pesticidas (bifenilos

policlorados) en agua de riego d) compuestos orgánicos volátiles en oleorresina
de pigmentón e) Cu en latón f) N en hígado de cerdo g) Co en levadura de
cerveza h) Sb en botellas de plástico i) Zn en pigmentos (Aluminato de Zn) j) P
en yema de huevo

1. Explica todo para la toma de muestra de sedimentos del fondo del mar (un
equipo) o de un río (otro equipo).

2. Explica de forma completa (dibujos, gráfico, fórmulas) el método de

calibración por patrón interno.

3. Características de la acreditación de laboratorios de ensayo. Norma Título.

Tipos y ejemplos de requisitos.

4. Clasifica los ácidos por su fuerza, poder complejante y oxidante: clorhídrico,

fluorhídrico, nítrico, sulfúrico, perclórico, fosfórico. Escribe la reacción entre:

1- sulfuro de cobre y ácido nítrico

2- disolución de sílice con ácido fluorhídrico.

Características especiales y precauciones de ciertos ácidos.

5. Detalla el procedimiento de separación mediante una columna de

intercambio iónico del Fe (III) y el Ni(II) presente en una muestra acuosa neutra.
¿Qué tipo de resina de intercambio se ha usado? Proponer un procedimiento de
identificación de Fe (III) y Ni (II) para así poder comprobar la separación efectiva
de los iones mencionados. Escribir todas las reacciones que tiene lugar para las
separaciones e identificaciones. (practicas)

6. Seguridad en el laboratorio: “… llego y entro al laboratorio, tiene dos puertas

(entrada y salida) y la puerta de salida tiene que estar cerrada durante las
prácticas, me sitúo en mi puesto y dejo la mochila en el suelo, me pongo la
bata, hace calor y me quito el botón de arriba y me remango porque tengo los
guantes puestos, me pongo las gafas de protección desde el principio hasta el
final; comienzo la práctica siguiendo el guión que está en la mesa,
preferiblemente en páginas sueltas, peso 115 mg de dicromato potásico con
cuidado porque es nocivo, se me derrama un poco, pero tengo los guantes
puestos, después cojo el móvil y repaso los cálculos de la pesada. Antes de
terminar la práctica, y con las prisas de terminar a tiempo, provoco un pequeño
incendio y lo primero que hago es intentar apagarlo, como no lo consigo salgo
corriendo sin avisar y dejo las puertas abiertas para que se ventile…”

a) Enumera lo que está bien y mal hecho

b) Si está mal di cómo habría que actuar

c) explica por qué

----------------------------------------------------------------------------------------

1. Deducir como se obtienen los puntos más significativos en una valoración de

un ácido débil (HA) con una base fuerte (BOH)

2. Tipos de valoraciones con AEDT

3. Diferencias entre iodometría y iodimetría. Método de Karl Fischer para

determinar agua en compuestos orgánicos.

4. Sistemas indicadores del punto final por formación de un segundo

precipitado. Método de Mohr.

5. Coprecipitación. Comentar la forma de eliminar el fenómeno de

coprecipitación en sus distintas formas.

1. Contestar razonadamente las siguientes cuestiones:

a) Por qué se puede utilizar un mayor número de indicadores en las

valoraciones de ácidos o bases fuertes que en las de ácidos y bases débiles.

b) A qué se debe el error de valoración y comentar que factores influyen

c) ¿Cuándo se comete un error de valoración al utilizar sosa carbonatada para
valorar una disolución 0,1 M de ácido clorhídrico?

2. Permanganimetrías: Preparación, estandarización y aplicaciones.

3. Describir en qué consiste el método de Volhard. Aplicaciones.

1. Determinación de compuestos nitrogenados mediante valoraciones ácido-

base.

2. Constantes condicionales de formación de complejos. Poner un ejemplo.

3. Indicadores de adsorción en las valoraciones de precipitación. Método de

Fajans.

4. Dicromatometrías. Aplicaciones.

5. Explique en qué consisten las gravimetrías por precipitación homogénea, qué

ventajas presentan frente a la gravimetría convencional ( y por qué) y ponga
ejemplos de las mismas.

1. Explica todo sobre la extracción en fase sólida (SPE), incluyendo dibujos,

etapas y algún ejemplo

2. Efecto matriz. Explica de forma completa (dibujos, figuras, fórmulas) la técnica

de regresión por el método de adición patrón, cuando se emplea y cómo se
sabe si hay que emplearla.

3. Describe como se determina el nitrógeno orgánico mediante el método

Kjeldahl.

4. Escribe las reacciones, indicando las reacciones del indicador, los colores, el
agente valorante (círculo) y si el producto formado es un precipitado ( ) o un
complejo si lo hay:

a) Método de Volhard

b) Permanganato potásico y sulfato ferroso en medio ácido

c) Valoración de yodo formado con tiosulfato. Estandarización del tiosulfato.

5. Explica detalladamente las etapas de formación de un precipitado y cómo,

atendiendo a las mismas, se puede conseguir un precipitado de calidad
gravimétrica. Efecto de la sobresaturación relativa.
6. Indicadores ácido-base. Explicar detalladamente qué son, cómo se
comportan, teoría de Ostwald y citar los tipos generales que existen.

1. Indicar todas las formas posibles de valorar las siguientes mezclas:

a) Carbonato de sodio/ hidróxido de sodio

b) Carbonato de sodio/ bicarbonato de sodio

2. Definir con detalle los siguientes conceptos relacionados con gravimetría:

a) Factor gravimétrico

b) Forma de precipitado y forma de pesada

c) Precipitación fraccionada

d) Termograma

e) Termograma diferencial

3. Uso de negro de eriocromo T como indicador para valorar Mg. Ranfo de pH

adecuado, por qué. Indicar las especies y las reacciones implicadas.

4. Prácticas: Errores en el laboratorio

5. Responde las siguientes cuestiones:

1- Al determinar calcio por volumetría indirecta con permanganato, ¿Por qué se

debe calentar la disolución en el matraz Erlenmeyer al valorarla? ¿Por qué al
inicio no desaparece el color rosáceo de la disolución cuando se adiciona
permanganato?

2- A una muestra de 5 mL que contiene cloruros se le adicionan 20 mL de una

disolución 0,1 M AgNO3. El exceso de plata se valora con una disolución de
tiocianato de potasio 0,0105 M, consumiéndose 13,5 mL. Calcular la
concentración de cloruro expresado como mg/L de NaCl. Escribir TODAS las
reacciones implicadas.

3- ¿Qué indicadores se usarán para determinar la dureza de un agua? ¿Puede

usarse el mismo indicador en todos los casos? ¿Por qué las valoraciones se
realizan a pH distintos?