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Extracción y Caracterización de Fibra Celulósica Natural de Jipijapa

(Carludovica palmata)
Artículo en Chiang Mai Journal of Science · Mayo 2019

CITAS LEE

0 305

7 autores, incluyendo:

Víctor M. Moo-Huchin Carlos Rolando Ríos Soberanis

Tecnologico Nacional de Mexico. Instituto Tecnológico de Mérida. Centro de Investigación Científica de Yucatán

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manuel cervantes

Centro de Investigación Científica de Yucatán

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Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3): 579-591

http://epg.science.cmu.ac.th/ejournal/
Papel contribuido

Extracción y Caracterización de Celulósica Natural

Fibra de Jipijapa ( Carludovica palmata )
Víctor M. Moo-Huchin [a], Emilio Pérez-Pacheco [b], Carlos R. Ríos-Soberanis [c], Luis
A. Bello-Pérez [d], José M. Cervantes-Uc [c], Mario AA Dzul-Cervantes [b] y Raciel J.
Estrada-León * [b]
[a] Tecnológico Nacional de México. Instituto Tecnológico de Mérida, km 5 Mérida-Progreso, CP 97118
Mérida, Yucatán, México.
[b] Tecnológico Nacional de México. CA Bioprocesos. Instituto Tecnológico Superior de Calkiní, Av. Ah Canul, CP 24900
Calkiní, Campeche, México.
[c] Centro De Investigación Científica de Yucatán, AC Unidad de Materiales, Calle 43, No. 130 x 32 y 34,
Colonia Chuburná de Hidalgo. CP 97205, Mérida, Yucatán, México.
[d] Instituto Politécnico Nacional, Centro de Desarrollo de Productos Bióticos, Kilómetro 8.5 Carretera
Yautepec-Jojutla, Colonia San Isidro, CP 62731, Yautepec, Morelos, México.

*Autor para correspondencia; correo electrónico: rjestrada@itescam.edu.mx

Recibido : 19 Septiembre 2018

Revisado: 22 de diciembre de 2018

Aceptado: 28 de diciembre de 2018

RESUMEN
Hoy en día, las fibras naturales con sus cualidades amigables con el medio ambiente
representan una alternativa importante para sustituir el uso de fibras sintéticas en el refuerzo de matriz polimérica.
Este estudio tuvo como objetivo caracterizar las fibras palmeadas celulósicas (CFE) extraídas de los
haces de paja de Jipijapa (BJS). La extracción de CFE se realizó mediante hidrólisis ácida, cloración,
extracción alcalina y blanqueo del BJS. Las propiedades fisicoquímicas, térmicas y mecánicas de CFE
se determinaron mediante técnicas de FTIR, TGA, difracción de rayos X, AFM y SEM. El contenido de
holocelulosa (55.70±3.00 %), lignina (23.71±1.01 %), ceniza (8.30±0.10 %), humedad (8.50±0.50 %) y
extractivos (10.10±0.50 %) de BJS, fueron comparables a los reportados en la literatura para otras fibras
naturales. La espectroscopía FTIR, TGA y difracción de rayos X confirmaron que los CFE son ricos en
contenido de celulosa y poseen estabilidad térmica, con un índice de cristalinidad de 57 %. Con base en
los resultados de SEM, AFM, relación de aspecto, propiedades mecánicas, ángulo de contacto y energía
superficial, fue posible determinar y explicar la potencial aplicación de CFE como refuerzo en la
elaboración de materiales biocompuestos.

Palabras clave: Carludovica palmata, fibra celulósica, caracterización, fuentes renovables, fibra natural

1. INTRODUCCIÓN
En los últimos años, debido a la crisis se ha mostrado interés en el desarrollo de nuevos
energética mundial producto del uso materiales verdes o ecológicos a partir de fuentes
indiscriminado de productos derivados del renovables para su uso en la industria.
petróleo y al aumento alarmante de la contaminaciónEn
ambiental, mayor
este sentido, debido a que los convencionales
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580
Las fibras sintéticas como el vidrio, el carbono y el kevlar
no son ecológicas, los investigadores buscan
constantemente nuevas materias primas naturales que
sean renovables y biodegradables y, en general ,
respetuosas con el medio ambiente. Las fibras naturales,
por lo tanto, son una de las fuentes más ampliamente identificadas
hasta el[1].
Las fibras naturales de las plantas poseen células largas
y delgadas que suelen tener paredes gruesas, perforadas
y muy lignificadas. La pared celular de las fibras
naturales está compuesta por celulosa, hemicelulosa,
lignina, pectina y otros componentes de bajo peso
molecular. La celulosa es el componente principal de la
pared celular en todas las plantas. Es un polímero lineal
de poli-ÿ (1ÿ4)-D-glucosa con una configuración
sindiotáctica [2]. La celulosa se considera el principal
componente estructural de la fibra natural y su contenido
varía del 50 % al 70 %, aunque se han reportado
porcentajes inferiores al 30 %. Además, es una fuente
sostenible, biodegradable, abundante en la naturaleza,
económica y también presenta una menor densidad en
comparación con la mayoría de los rellenos que se
utilizan actualmente como refuerzos en materiales
biocompuestos. Además, dentro de su estructura, la
celulosa contiene grupos hidroxilo, lo que le confiere un
carácter hidrofílico. La celulosa también contiene
aproximadamente el 80 % de las regiones cristalinas [3].
Los materiales obtenidos a partir de la biomasa
contienen una ultraestructura compleja de tres
componentes principales [4]. La deslignificación suele
ser una etapa clave para la separación de dicha
ultraestructura, permitiendo la extracción de celulosa a
partir de fibras naturales con altos rendimientos [3, 5].
Las fibras naturales convencionales derivadas del
lino, cáñamo, kenaf, yute y sisal, entre otras, han sido
ampliamente utilizadas como refuerzo de polímeros
termoplásticos debido a sus propiedades térmicas y
mecánicas. Un reporte reciente describió una
comparación entre las propiedades térmicas y mecánicas
de una importante fibra no convencional denominada
Carludovica palmata, comúnmente conocida como
Jipijapa (clasificada como fibra foliar) blanqueada con
vapor de azufre y
Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)
sin blanquear. Se encontró que los resultados de la
caracterización eran similares a los de las fibras
convencionales [6]. La importancia de la Jipijapa [7],
reside en el hecho de que es la especie más extendida
del género Carludovica, extendiéndose desde Guatemala
centro de Bolivia. Esta especie crece en
bosques tropicales húmedos y en áreas de mucha luz
solar.
La palma de Jipijapa es larga, lisa y de alta
tenacidad con un diámetro de fibra elemental que varía
entre 10 y 20 µm. Es ampliamente cultivada en la región
norte del Estado de Campeche, México, donde se utiliza
en la elaboración artesanal de sombreros tejidos; una
actividad económica tradicional en la que participa toda
la familia y en la que se basa la economía de los
pobladores de esta zona [7].
Es bien sabido que las propiedades de las fibras
naturales como la Jipijapa pueden verse afectadas por
una serie de factores, incluyendo el clima, la edad de la
planta y los tratamientos químicos, entre otros [8]. A
pesar de la importancia de Jipijapa para el sureste de
México, en particular para el estado de Campeche, se
conoce muy poco sobre su contenido de celulosa o las
propiedades mecánicas, térmicas y morfológicas de la
fibra celulósica [6]. La obtención de información respecto
al rendimiento de celulosa de la Jipijapa y sus
propiedades, permitiría emitir recomendaciones para
sus diferentes aplicaciones en la industria moderna, lo
que podría mejorar las condiciones económicas de la
región norte del Estado de Campeche, México. Por lo
tanto, el objetivo del presente trabajo fue aislar
( mediante un tratamiento alcalino) y caracterizar la fibra
de celulosa obtenida de la palma Jipijapa (CFE) [7],
para un posible uso como refuerzo crudo renovable y
biodegradable en la fabricación de Materiales
biocompuestos para aplicaciones industriales.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1 Materiales
Los fardos de paja de Jipijapa (BJS) [7]
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Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3) 581

fueron adquiridos en enero de 2017 en la localidad
de Calkini, Campeche, México. Los BJS fueron
secados por la acción de la luz solar y cortados en
pequeños segmentos (1ÿ3 cm de largo) (Figura 1). El
análisis de la composición química del BJS
se realizó con los procedimientos estándar reportados
en trabajos previos [9]. Se calcularon y reportaron las
medias y desviaciones estándar de humedad,
holocelulosa, lignina, cenizas y extraíbles.

Figura 1. Material vegetal utilizado en este trabajo.

Para la extracción de las fibras una extracción alcalina con una solución de sodio
celulósicas se utilizó ácido sulfúrico e hidróxido (20%, p/v, en agua destilada) durante 3 h,
hidróxido de sodio, ambos grado reactivo manteniendo constante la agitación mecánica a 1.200
adquiridos a Sigma Aldrich . También se rpm. Luego se retiraron los BJS y se lavaron con
utilizó hipoclorito de sodio comercial (CLORALEX®).
agua destilada. Posteriormente, los BJS se
blanquearon con una solución de hipoclorito de sodio
2.2 Extracción de Fibras de Celulosa (0,5 %, p/v, en agua destilada) durante 1 h con
La extracción de CFE del BJS de Carludovica agitación mecánica constante a 1200 rpm. Pasado
palmata se realizó según el procedimiento descrito este tiempo, se retiraron y se lavaron nuevamente
por Casaurang-Martínez et al. [10] y otros [2, 5]. con agua destilada. Para el paso final del proceso de
extracción, los CFE se secaron a temperatura
Aproximadamente 100 g (pequeños segmentos ambiente durante 24 h. El rendimiento de CFE
de BJS) se expusieron en una solución de ácido obtenido del BJS, se determinó a través de la
sulfúrico (1%, v/v, en agua destilada), a 100 °C ecuación 1.
durante 1 h. Una vez finalizado el tratamiento, se
retiraron los BJS y se lavaron con agua destilada (2 veces).
WW
0
ÿ

F
A continuación, los BJS se trataron con una solución Y= x100 (1)
acuosa de hipoclorito de sodio (3,5 %, p/v, en agua W0
destilada) a temperatura ambiente hasta alcanzar
un pH de 9,2. Luego de esto, los BJS fueron Donde Y es el porcentaje (rendimiento) de CFE, Wf
removidos y lavados nuevamente con agua es el peso final de la muestra y W0 es el peso
inicial de
destilada (2 veces). Posteriormente, los BJS fueron sometidos a la muestra.
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582 Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)

2.7 Análisis de difracción de rayos X (XRD)

2.3 Composición química de los fardos de paja de de 0,02° se utilizó para medir cinco especímenes.
Un difractómetro Siemens, modelo D-5000, operando con onda de radiación Cu-Kÿ Se detectó
Jipijapa (BJS) radiación dispersa en el rango angular de 5–35° (2ÿ). Se utilizó el índice de cristalinidad CFE, 40 kV, 30
Para llevar a cabo la determinación de la mA
utilizando
y un intervalo
la detección
de muestreo
empírica
de de
0,02°
Segal
paraenmedir
el rango
cinco
angular
especímenes.
de 5–35°El(2ÿ).
IC deEl dispersión
índice de cristalinidad
(%) se calculó
composición química de la fibra, las muestras fueron CFE, IC (%), fue expresión [11] (Ecuación 2):
previamente molidas en un molino de paletas y tamizadas
Expresión empírica de Segal [11] (Ecuación 2):
según el procedimiento establecido en la norma TAPPI
T 264-cm 07. Posteriormente se procedió a la Yo
002
ÿ

110 (2)
CI ÿ%ÿ ÿ
x100
determinación del contenido de lignina, cenizas y yo
002
(2)
extraíbles se completaron según las normas TAPPI T Donde:
Donde:
222-om-98, T 413-om-11 y T 264-om 88 respectivamente. I002= es la intensidad máxima del pico de I002= es la
Todas las caracterizaciones se determinaron como intensidad máxima del pico de la fase cristalina y; la fase cristalina
y; I110= la intensidad del pico de la amorfa I110= la intensidad del
porcentaje de base seca. Todas las muestras también pico de la fase amorfa.
se analizaron por cuadruplicado. fase.
El tamaño de cristal (D) de la CFE se calculó utilizando la ecuación de
Scherrer [12] (Eq) El tamaño de cristal (D) de la CFE se calculó utilizando la
k ÿ
ecuación de
D ÿScherrer [12] (Ecuación 3).
ÿ porque ÿ
2.4 Relación de longitud a diámetro (l/d)
k ÿ
La relación de aspecto del CFE se D= (3)
dondeÿD porque
es elÿ tamaño del cristal, K es la constante de Scherrer (K = 0,94), ÿ la onda
determinó con un microscopio Leica modelo
radiación (1,54 Å), ÿ el ancho total del pico a la mitad del máximo y ÿ la difracción de Bragg donde D es
DMLM, equipado con una cámara Sony® el tamaño del cristal, K es la constante de Scherrer (K = 0,94), ÿ la longitud de onda de las funciones mixtas

modelo CD/RGB y las mediciones se realizaron de Lorentziana-Gaussiana. para desconvolucionar la radiación Kÿ (1,54 Å), ÿ el ancho máximo total en

en 500 muestras utilizando el software ImageJ® software PeakFit versión 4.12.

con un aumento de 100x. la mitad del máximo, y ÿ ángulo de difracción de
2.8 Análisis termogravimétrico (TGA)
Bragg.
Se La
emplearon funciones
estabilidad térmica mixtas
de cinco de Lorentziana-
especímenes CFE se analizó utilizando un TGA
2.5 Análisis morfológico superficial por
SEM La morfología superficial del CFE Gaussiana
software PeakFit
para deconvolucionar
ver.4.12 para establecer
los picos, utilizando
un intervaloel de temperaturas de 30 a
700 °C en una atmósfera de nitrógeno .
se observó en tres especímenes empleando y una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.

un microscopio electrónico de barrido JEOL,

2.3.7 Ángulo de contacto y energía superficial libre
modelo JSM-5900 LV . Las micrografías se 2.8 Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis del ángulo de contacto requirió el uso de dos solventes: agua destilada y diyodo
obtuvieron utilizando un valor de voltaje entre 20 y 25 KV.La estabilidad térmica de cinco especímenes
CFE se analizó utilizando un TGA-7 Perkin-Elmer
Aldrich).

2.6 Transformada de Fourier-Infrarrojo (FT-IR) Instrumento ajustando un intervalo de temperaturas

La prueba se realizó colocando tres gotas (6 µL) del líquido, con el
Análisis de 30 a 700 °C en una atmósfera de nitrógeno de
(Transferpette®), más de cinco tabletas de CFE, previamente preparadas con un Carver hydrauli
Los espectros FT-IR se utilizaron para determinar 50 mL/min y una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.
presión de 2 x 108 Pa durante 10 s. La medición de los ángulos de contacto se llevó a cabo
la presencia de grupos orgánicos funcionales en la
estructura de CFE. Se analizaron tres especímenes en 2.3.7
Superficie
EquipoLibre
de Ángulo
, modelo
de LR92249.
Contacto Con
y Energía
la medición
de del ángulo de contacto,
un equipo Nicolet 8700 bajo el modo de Reflectancia fue posible que el análisis del ángulo de contacto requiriera el uso de dos
Total Atenuada [5], en un intervalo de número de onda solventes: agua destilada y diyodometano (Sigma-Aldrich).

entre 4000-650 cm-1 y 100 barridos a una resolución de

4 cm-1 [5].
2.7 Análisis de difracción de rayos X (XRD)
Un difractómetro Siemens, modelo D-5000, que
opera a una longitud de onda de radiación Cu-Kÿ (ÿ =
1,54 Å), 40 kV, 30 mA e intervalo de muestreo
La prueba se realizó colocando tres gotas (6
µL) del líquido, con la ayuda de una pipeta
(Transferpette®), sobre cinco tabletas de CFE,
previamente preparadas con una prensa hidráulica
Carver aplicando una presión de 2 x 108 Pa durante 10 s.
La medición de los ángulos de contacto se llevó a cabo
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usando equipo Tantec, modelo LR92249.
Con la medición del ángulo de contacto fue posible
determinar la energía superficial de las tabletas
utilizando el método de Owens-Wendt con la ecuación
extendida de Fowkes [13].
2.9 Análisis de Microscopía de Fuerza
Atómica (AFM).
Se utilizó AFM para obtener imágenes
topográficas de muestras de superficie. Se obtuvieron
imágenes AFM de cinco especímenes con un
microscopio de fuerza atómica (SPM, Ambios
Universal, EE. UU.) utilizando un voladizo de Si-N en
modo sin contacto. Las imágenes fueron tomadas de
ocho zonas diferentes sobre una muestra con una
resolución de 512 x 512 px2. La rugosidad cuadrática
media de la raíz de la superficie (Rrms) se determinó
utilizando el software WSxM v5.0, desarrollo 8.1 de Nanotec.
2.10 Ensayos Mecánicos Los
ensayos de tracción sobre CFE se realizaron
utilizando una máquina para ensayos micromecánicos,
Minimat, equipada con una celda de carga de 1000 N.
El ensayo se realizó de acuerdo a la norma NMX-
A-069 1990. Se midió la resistencia (MPa), elongación
(%) y módulo elástico (MPa) en 100 muestras con
longitud promedio de 7 mm y diámetro promedio de
9 µm . Antes del ensayo, las muestras se
acondicionaron durante un período de 24 h a 25 °C
y una humedad relativa del 60 %. Las muestras se
ensayaron utilizando una velocidad de cruceta de 1,2
mm/
mín. Se calcularon e informaron las medias y las
desviaciones estándar de la resistencia a la
tracción (MPa), el módulo elástico (MPa) y el
alargamiento a la rotura (%) .
Cuadro 1. Composición química (medias ± desviación estándar) de fardos de paja de Jipijapa (BJS).
BJS Humedad Holocelulosa
(%) (% PD)
Carludovica palmata 8,50±0,50 55,70±3,00
PD: peso seco.
583
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Composición Química de los Fardos de Paja
de Jipijapa (BJS)
La tabla 1 muestra los resultados de la química
composición del BJS. Se ha reportado en la literatura
que, bajo condiciones similares de humedad relativa
y temperatura, el contenido de agua para diferentes
fibras naturales oscila en el intervalo de 7-13 % [14].
En este trabajo BJS obtuvo un valor de humedad de
8.50±0.50 %, el cual se encuentra dentro del intervalo
antes mencionado. Contenido de holocelulosa
correspondiente a los carbohidratos poliméricos,
celulosa y hemicelulosa, se obtuvo un valor medio de
55.70±3.00 % [15]. La literatura reporta valores
similares en el contenido de holocelulosa para
diferentes
fibras derivadas de otras fuentes naturales como
plátano (51 %), bambú (56-73 %) y paja de trigo
(53-86 %) [14]. La determinación del contenido
de estos polisacáridos es importante debido a su
influencia en las propiedades mecánicas, la
absorción de agua y la biodegradación de fibras naturales.
El BJS contiene una cantidad menor de lignina
(23.71±1.01 %) en comparación con el valor de la
holocelulosa y se ha informado que la lignina sirve
como adhesivo químico entre la celulosa y
hemicelulosa [16]. En el caso de la lignina, también
se han reportado valores similares en la literatura
sobre fibras naturales como el kenaf, que se
encuentra en un intervalo de 15-20 % [17]; otros
autores han reportado diferentes materiales, como el
bambú con valores de 21-31 % y la paja de trigo con
12-20 % [14]. Además, el contenido de cenizas
(elementos minerales) para BJS presentó un valor
promedio de 8.30±0.10 %. Los autores informan que
el contenido de cenizas de materiales como
Lignina Ceniza Extractos (ciclohexano
(% PD) (% PD) Etanol):
(% PD)
23,71±1,01 8,30±0,10 10,10±0,50
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584
como el bambú oscila entre 1,5-4,7 % se puede , para sisal,
encontrar en el intervalo de 0,6-1 % y para el kenaf, entre
2-5 % [18]. En el caso de los extractivos, se estimó que BJS
tuvo un valor medio de 10.10±0.50 %; superior a la reportada
en la literatura para fibras naturales, derivadas de otras
fuentes, como la hoja de piña (5,5 %) o de coco (6,4 %) [18],
y para fibras de Luffa Cylindrica (3,1 %) [19] . Todos los
valores encontrados en la composición química de BJS son
comparables a los registrados en la literatura mencionada en
cada caso. Sin embargo, las diferencias encontradas pueden
deberse a la composición química de los materiales
lignocelulósicos, ya que es bien sabido que esta depende
fuertemente de la ubicación geográfica, origen vegetal, edad
de la planta, características del suelo y los métodos utilizados
para determinar la composición [ 18].
En otro resultado, el rendimiento de CFE calculado a
través de la ecuación 1 fue de 46 %. Este valor de rendimiento
es inferior a los reportados para fibras celulósicas derivadas
de plantas de henequén, sisal y piña, cuyo rendimiento se
encuentra entre 50 % y 70 %; sin embargo, el rendimiento
reportado en este trabajo fue superior a los obtenidos para
las fibras de celulosa de las plantas de banano (30 %) [3, 5].
Figura 2. Distribución de CFE obtenido de Fardos de paja de Jipijapa.
Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)
3.2 Relación de aspecto
La relación de aspecto CFE reveló un valor medio de
84±42, considerado característico de una fibra larga, con una
distribución de tamaños “sesgada” hacia la izquierda (Figura
2) y la mayor frecuencia encontrada en el intervalo de 40 a
120 [ 20]. La distribución de tamaños de fibra es una
indicación de su calidad; indirectamente, el método
proporciona información sobre el grado de acortamiento
fibrilar (degradación) debido a los diversos procesos
experimentados, como la reducción a pulpa y el reciclaje [21].
La relación de aspecto es muy importante para
determinar las propiedades de fractura de un material.
En el caso de los materiales compuestos reforzados con
fibra , se requiere el concepto de longitud crítica de la fibra
para desarrollar su condición de máxima tensión en la matriz
polimérica. Las longitudes de fibra más cortas que su longitud
crítica permiten fallas debido al desprendimiento de la interfaz
con cargas bajas. Por otro lado, para longitudes de fibra
mayores que la longitud crítica, la fibra se tensa bajo los
esfuerzos aplicados y, en consecuencia, resulta en una
mayor resistencia para el material compuesto [22, 23]. Por
tanto, indica que el CFE es un material que posee potencial
para ser utilizado como refuerzo para material biocompuesto;
ya que ha habido informes de materiales compuestos
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elaborado con fibra celulósica con relaciones de
aspecto que fluctúan entre 80 y 100 [20].
3.3 Morfología de la superficie
Las micrografías SEM del CFE se muestran en
la Figura 3. Se informa que a diferentes aumentos
(Figuras 3a y 3b) la fibra expone una superficie
cilíndrica rugosa con algunas impurezas superficiales
que pueden no haberse eliminado en procesos
anteriores. También se puede observar fibrilación de
la fibra . La Figura 3a muestra paquetes separados
que exhiben diámetros similares. En la Figura 3b,
una micrografía presenta una fibrilla individual
Figura 3. Imágenes de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) de la CFE. a) 50x yb) 100x.
3.4 Espectroscopia infrarroja por transformada
de Fourier en modo de reflectancia total atenuada
(FTIR-ATR)
Los principales grupos orgánicos funcionales
presentes en CFE fueron identificados por espectro
FTIR, como se muestra en la Figura 4. Los picos
observados a 3325 cm-1 y 1024 cm-1 corresponden
a las frecuencias de estiramiento y flexión de OÿH
debido a la celulosa [ dieciséis]. El pico observado a
2921 cm-1 corresponde al estiramiento CÿH
vibración de la celulosa. Los resultados indican
que la intensidad del pico alrededor de 1633 cm-1
se refiere a la humedad absorbida en la superficie de
la fibra después del tratamiento con álcali [9].
En la literatura se ha registrado un pico de
intensidad a 1730 cm-1 [9, 16] relacionado con
la vibración de estiramiento del grupo carbonilo
C=O del ácido alfa cetocarboxílico en la lignina
o del grupo éster en la hemicelulosa; sin
embargo, en este trabajo no se observó dicho
pico, lo que indica que el tratamiento con álcali facilitó la remoción
585
mostrando una cinta enrevesada como arreglo que
se asemeja a la estructura de la celulosa. Por otro
lado, JMCC presentó una morfología plana, pequeña
y rígida como una varilla que indica la presencia de
algunos constituyentes no celulósicos dentro de las
fibrillas de celulosa cuando se incrustan, como se
informa en otro análisis [24]. Resultados similares
han sido reportados por otros autores que han
obtenido fibras celulósicas de diferentes fuentes
como la paja o el algodón [25]. Las pequeñas grietas
y poros en la superficie pueden facilitar la unión física
entre la fibra y la matriz para la fabricación de material
biocompuesto.
de hemicelulosa y lignina. La banda C=C (pico de
baja intensidad) en la fibra representa la vibración
aromática a 1509 cm-1 de los grupos metoxi que se
encuentran en la lignina [9, 26].
Los picos que aparecen a 1425 cm-1 y 1367
cm-1 (ambos picos de muy baja intensidad) exhiben
las vibraciones de estiramiento CÿH y los grupos
CÿO presentados en anillo aromático de hemicelulosas
y lignina. Otra banda (de baja intensidad) observada
a 1260 cm-1 está asociada con la vibración de
estiramiento del enlace carbonilo existente en la
estructura de la lignina [16]. El pico pronunciado de
895 cm-1 se atribuyó al estiramiento OÿCÿO durante
la deformación CÿH de
la celulosa
3.5 Análisis de difracción de rayos X
El difractograma del CFE se muestra en la
Figura 5. Se pueden observar tres picos en 2ÿ =
22,4º (en el plano cristalográfico 002), 2ÿ = 15,7º (en
el plano cristalográfico 101), y 2ÿ = 35,2º
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586 Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)

Figura 4. Espectros FTIR de CFE obtenidos de fardos de paja de Jipijapa.

Figura 5. Patrones de difracción de rayos X de CFE obtenidos de fardos de paja de Jipijapa.

(en el plano cristalográfico 040), que representan los respecto a la cantidad global de materiales amorfos.
picos cristalinos de la celulosa que usualmente En el presente trabajo, el valor de IC obtenido para
reporto para las fibras naturales [16]. Estos resultados CFE fue de 57%, que es comparable a las fibras de
son similares a los reportados por Browning [27], celulosa de cáscara de algodón (48,9%) y corteza de
donde los principales planos cristalinos para la acacia arábica (51,7%) [28]. El tamaño medio de los
celulosa I se identifican como las difracciones cristalitos (D) en la dirección perpendicular al plano
cercanas a 2ÿ: 23° (plano 002), 15° (plano 101), 35° de la red 002 de CFE se calculó usando la fórmula
(plano 040) . Además, se informó que el pico a 15° de Scherrer, como se indica en la Ecuación (3) y se
podría presentar dificultades debido a la difracción encontró que era de 2,12 nm. D en CFE ofrece
difusa provocada por la parte amorfa. propiedades de reactividad química y capacidad de
El índice de cristalinidad (IC) se refiere a la absorción de agua bastante cercanas a la fibra de
medida de la cantidad de celulosa cristalina con lino (2.8 nm) [29].
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Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)
3.6 Análisis Termogravimétrico El análisis
térmico de las fibras naturales genera información
respecto a su estabilidad térmica, la cual es una
característica crucial en la elaboración de materiales
biocompuestos con fibras naturales como refuerzo, ya que
podrían degradarse durante el ciclo de curado, en el caso
de un termofijo. matriz, o durante el proceso de extrusión,
en el caso de matrices termoplásticas . La figura 6 muestra
el termógrafo TGA y su curva derivada (DTG) realizada en
el CFE. Fue posible observar tres regiones de pérdida de
masa durante el estudio de estabilidad térmica. La pérdida
de masa inicial estuvo entre temperatura ambiente y 100°C,
asociada a la evaporación del agua (7,0 %) presente en el
CFE. Entonces, permanece térmicamente estable hasta
Figura 6. Resultados TGA de la descomposición térmica y su derivado (DTG) de CFE obtenidos a
partir de Fardos de paja de Jipijapa.
3.7 Ángulo de contacto
La caracterización de CFE también incluyó
la determinación de la energía superficial (ÿs) y
pag
respectiva componente polar (ÿs su ) y dispersiva
d
(ÿs ) utilizando el método de Owens-Wendt [13]
con la ecuación de Fowkes ampliada, teniendo en
cuenta los valores de los ángulos de contacto de las
gotas de líquido que se encuentran sobre la superficie
de la fibra y el valor de la tensión superficial del
líquido utilizado. La componente polar presentó un
valor de 42 mJ/m2 , mientras
dispersiva solo que la componente
587
a 250 °C con una mínima pérdida de masa (3 %) a partir
de la cual se inició la despolimerización térmica de la
hemicelulosa. la segunda misa
se observó pérdida entre 260-400 °C, dentro de
este intervalo de temperatura se registró un pico
prominente a 350 °C, relacionándose con la
posible descomposición de la celulosa con una
pérdida de masa del 58 %. La pirólisis entre
400-600 °C (degradación final) corresponde a la
lignina y cera con una pérdida de masa de 11,0 %. El resto
de masa residual quedó 16,97 % a 700 °C
en la muestra Con base en los análisis TGA y DTG , es
posible identificar que la estabilidad térmica de CFE es
superior a la del sisal [22], plátano [3], henequén [30],
celulosa comercial [4], bambú, cáñamo, yute y kenaf. [31].
contribuyó con 2,7 mJ/m2 . Este resultado puede ser
atribuido a los diferentes tratamientos químicos
(hidrólisis ácida, cloración, extracción
alcalina o mercerización y blanqueo) a los
que se sometió la fibra natural para obtener
CFE, dado que producen cambios en la
estructura de las fibras, tal como lo reportan
Peršin et al.Además,
[32] . se ha informado que durante la
mercerización se forman poros en las fibras que permiten
un mayor acceso de un medio acuoso, mientras que los
lavados eliminan
Machine Translated by Google
588
impurezas Además, luego del tratamiento para
obtener CFE, es bastante probable que haya un
aumento en la cantidad de grupos hidroxilo de la
celulosa, los cuales quedan expuestos una vez que
se eliminan ciertos componentes de la fibra, tales
como hemicelulosa, ceras, pectinas y un parte de la
lignina, dando lugar a un incremento en la polaridad
de la fibra debido a su interacción con las moléculas
de agua a través de la formación de puentes de
hidrógeno [33]. De lo anterior, es posible apreciar
que la energía superficial (ÿs) está influenciada
principalmente por la componente polar. También se
ha encontrado que los ÿs , registrados en este
trabajo, coinciden con otros autores que reportaron
valores de energía superficial de la celulosa obtenida
de otras fuentes como el eucalipto con un valor
aproximado de 49 mJ/m2 ; kraft con un valor de 51,9
mJ/m2 y celulosa comercial con un valor de 50 mJ/
m2 [34]. Con base en los resultados, se puede sugerir
el uso de CFE con matrices termoplásticas polares ;
sin embargo, para que puedan usarse con matrices
apolares, se requerirá un agente de acoplamiento
apropiado, que puede reducir la polaridad de CFE.
3.8 Análisis de microscopía de fuerza atómica
Para caracterizar la superficie de CFE se
debe determinar el perfil de rugosidad. La
topografía de CFE se observó a través de
imágenes 3D obtenidas de AFM. Para lograrlo,
se examinaron ocho áreas de la muestra; una
imagen representativa se muestra en la Figura 7a. Él
Figura 7. Imagen 3D de AFM (a) y el perfil de rugosidad (b) de la superficie de CFE.
Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)
El perfil de rugosidad de CFE (Figura 7b) permite
observar que tiene una altura y profundidad de
profundidad máxima (eje z) de aproximadamente 650
nm y 32 nm, respectivamente, lo que indica que la
topografía es irregular. En la Figura 7a, es posible
observar que las imágenes muestran una superficie
rugosa con colinas y valles que corresponden a las
fibras de celulosa, sin presencia de gránulos que
puedan estar asociados a productos como la lignina,
como lo reporta Gustafsson et al. [35]. Por lo tanto, la
superficie rugosa se puede utilizar para lograr una
interacción de la fibra con la matriz polimérica en la
obtención de materiales biocompuestos. En el
presente estudio, el valor de la raíz cuadrada media
de la rugosidad (Rrms) de CFE se determinó en
aproximadamente 97,3 ± 21,1 nm.
Valores inferiores fueron reportados por Li et al. [36],
quienes determinaron el valor de la rugosidad de las
fibras modificadas con una enzima (lacasa) sobre
papel kraft y encontraron un valor de 21,34 nm.
Estos resultados pueden explicarse, debido a que las
fibras sufren cambios morfológicos luego de los
tratamientos químicos a los que han sido sometidas,
en contraste con un tratamiento oxidativo con enzimas
que produce menos daño a las fibras, como lo reporta
Aracri et al. [37]. De estos resultados se puede
observar que la rugosidad, humectación y energía
superficial de los CFE está fuertemente asociada al
tratamiento al que son sometidos.
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Chiang Mai J. Ciencia. 2019; 46(3)
3.9 Pruebas Mecánicas
Durante la prueba de tracción de una sola fibra,
se trazó un gráfico de carga frente a deformación para
las muestras de fibra analizadas, a partir del cual se
determinaron las propiedades mecánicas del CFE. La
Tabla 2 muestra los resultados de las pruebas
mecánicas realizadas en CFE. Se reportaron valores
medios de 36.38±5.8 MPa, 957.3±50.6 MPa y 2.5±0.09
% para la resistencia a la tracción , módulo elástico y elongación al
Cuadro 2. Propiedades mecánicas (medias ± desviaciones estándar) de CFE obtenido a partir de fardos de paja
de Jipijapa.
Fuerza de Tensión
CFE
(MPa)
Carludovica palmata 36,38 ± 5,8
4. CONCLUSIONES
Este informe puede considerarse pionero
al contener información sobre la extracción y
caracterización fisicoquímica, morfológica,
mecánica y térmica de CFE. Él
los contenidos de holocelulosa, lignina, cenizas y
extractivos de los fardos de paja de Jipijapa (BJS) y
las propiedades mecánicas del CFE son comparables
a los registrados para otras fibras que han sido
propuestas como refuerzo en la fabricación de
materiales compuestos, por lo tanto, estas fibras
pueden utilizarse en el desarrollo de materiales
biocompuestos.
El espectro FTIR-ATR mostró que la CFE
extraída es rica en contenido de celulosa debido
a la presencia de sus característicos grupos funcionales
y al alto índice de cristalinidad (57 %).
El análisis térmico indica que las CFE son estables
hasta los 350°C, ventaja que permite que estas fibras
sean procesadas con diversas resinas poliméricas. La
relación de aspecto de CFE corresponde a una fibra
larga que se puede utilizar para reforzar materiales
compuestos. La morfología de CFE revelada por
micrografías SEM y topografía 3D obtenida por AFM
muestra una superficie rugosa con poros que pueden
facilitar su interacción con matrices poliméricas. Él
589
romper, respectivamente. Los valores encontrados en
este trabajo son similares a los reportados para fibras
extraídas de frutos como tamarindo, palmira y palmera
datilera, los cuales han sido propuestos como polímeros
de refuerzo en la elaboración de materiales compuestos.
Sin embargo, se sabe que las propiedades mecánicas
de las fibras naturales dependen en gran medida de
su composición química [38].
Modulos elasticos Alargamiento a la rotura
(MPa) (%)
957,3 ± 50,6 2,5 ± 0,09
Los resultados de la caracterización indican claramente
que, debido a las propiedades significativas, el uso de
CFE como refuerzo es una buena alternativa para la
fabricación de laminados biodegradables ya que
favorece la evaluación de su comportamiento térmico.
y propiedades mecánicas.
AGRADECIMIENTOS
Los autores desean expresar su agradecimiento
al Tecnológico Nacional de México (TecNM), por el
apoyo financiero para el proyecto 453.17-PD. Las
mediciones de XRD se realizaron en LANNBIO
Cinvestav Mérida, con el apoyo de los proyectos
FOMIX-Yucatán 2008-108160 y CONACYT LAB-2009-01
No. 123913. Se agradece la ayuda técnica al
MSc Daniel Aguilar. Los autores agradecen al
Dr. Wilberth Herrera Kao por su asistencia técnica
asistencia en FTIR.
DECLARACIÓN DE DIVULGACIÓN
Los autores declaran no tener ningún
conflicto de intereses.
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