CARACTERIZACIÓN DE TAMAÑO DEL MATERIAL PARTICULADO EMITIDO POR

MOTORES DIÉSEL UTILIZANDO DISPERSIÓN DE LUZ

DAVID ANTONIO CRUZ RANGEL

DIRECTOR:
JUAN CARLOS SALCEDO REYES, Ph.D. (Física)

CODIRECTORES:

HENRY ALBERTO MÉNDEZ PINZÓN, Ph.D. (Física)

RAFAEL FERNANDO DÍEZ MEDINA, Ph.D. (Ingeniería)

PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA

FACULTAD DE INGENIERÍA
BOGOTÁ D.C.
DICIEMBRE 2020
 TABLA DE CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................. 1
1.1 Material particulado (MP) ........................................................................................................... 3
1.2 Composición química ..................................................................................................................... 4
1.3 Técnicas de detección de MP ........................................................................................................ 4
1.4 Contaminación ambiental por MP ............................................................................................... 7
1.4.1 Legislación internacional sobre MP ............................................................................... 7
1.4.2 Legislación Nacional sobre MP ...................................................................................... 8
1.5 Técnicas de mitigación de la contaminación por MP ................................................................. 9
1.6 La dispersión de la luz como técnica de caracterización .......................................................... 10
2. OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 12
2.1 Objetivo general .......................................................................................................................... 12
2.2 Objetivos específicos .................................................................................................................... 13
3. MARCO TEÓRICO ......................................................................................................................... 14
3.1 Ondas electromagnéticas ............................................................................................................. 14
3.1.1 Ondas electromagnéticas en el vacío ............................................................................. 14
3.1.2 Ondas electromagnéticas en la materia ........................................................................ 16
3.2 Refracción .................................................................................................................................... 17
3.3 Parámetros de Stokes ................................................................................................................... 20
3.4 Dispersión de luz por partículas pequeñas ................................................................................ 21
3.5 Dispersión de MIE ....................................................................................................................... 22
3.6 Dispersión estática de luz ............................................................................................................. 28
3.7 Dispersión dinámica de luz ......................................................................................................... 29
4. MATERIALES Y MÉTODOS ......................................................................................................... 32
4.1 Simulaciones de dispersión de mie .............................................................................................. 32
4.2 Simulaciones de dispersión de dinámica de la luz ..................................................................... 34
4.3 Implementación de un sistema para medir la dispersión estática y dinámica de la luz .......... 36
5. RESULTADOS ................................................................................................................................. 42
5.1 Implementación de las técnicas ópticas para estimación de tamaño y concentración de
partículas en suspensiones coloidales. ........................................................................................ 42
6. CONCLUSIONES............................................................................................................................. 62
7. BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................................. 64
8. ANEXOS ........................................................................................................................................... 66
 AGRADECIMIENTOS
El presente trabajo de grado de maestría en la modalidad de investigación fue desarrollado gracias al grupo de
investigación de Películas Delgadas & Nanofotónica (GPD&NF) del departamento de física y al grupo CEPIT del
departamento de electrónica de la PUJ en Bogotá, Colombia.
El apoyo financiero de este trabajo de grado de maestría fue proporcionado por El departamento administrativo de
Ciencia, Tecnología e Innovación COLCIENCIAS, mediante el proyecto “Minciencias - Prototipo para el
tratamiento de material particulado con descargas de barrera dieléctrica, código 120371552515, contrato 294-2016”,
y la convocatoria del programa de jóvenes investigadores e innovadores por la paz 2017.
Para comenzar, quisiera expresar mis sinceros agradecimientos a mi director de trabajo de grado Juan Carlos
salcedo, por brindarme un espacio de trabajo en el laboratorio de Películas Delgadas & Nanofotónica, y dedicar su
asesoramiento y guía durante el desarrollo de todo el proyecto, en donde no terminaría de mencionar toda la ayuda
que me brindo en temas de óptica y dispersión de luz, manejo de equipos y metodología de investigación; brindarme
un espacio de trabajo en el laboratorio de peliculas delgadas. A mi codirector de trabajo de grado el profesor Henry
Méndez cuya ayuda en el manejo de LABVIEW y su comunicación con los diferentes equipos presentes en el
laboratorio fue de gran ayuda en la implementación de la estación óptica. Un agradecimiento especial a mi
codirector Rafael Diez, el cual me vinculo a este gran proyecto de investigación y a la Maestría en Ingeniería
electrónica, además de su apoyo con la implementación de la dispersión dinámica de luz. Al profesor Camilo
Jiménez por aportarme sus ideas y experiencia durante todo este proceso; a David Gómez por brindarme su amistad
y ayuda durante mi estancia en el laboratorio, a David Magín por su colaboración en el desarrollo de este proyecto
y por último, pero no menos importante al profesor Camilo Otálora quien presto su tiempo para colaborarme en el
desarrollo e implementación de la técnica de dispersión dinámica.
Finalmente, a mi familia María Claudia Rangel y María Teresa Cruz, cuyo apoyo durante esta etapa de mi vida que
duro poco más de dos años fue fundamental para lograr con éxito este objetivo, de la misma manera quiero darle
un especial homenaje a mi padre José Antonio Cruz Ovalle, ya que sin él todo esto no hubiera sido posible, y cuya
inspiración y fortaleza me seguirán acompañando durante el resto de mi vida.
1. INTRODUCCIÓN
El estudio de partículas en la atmósfera ha tenido una creciente importancia gracias a su aplicación en áreas como
el cambio climático, contaminación ambiental, monitoreo de la calidad del aire, entre otros [1]. Estas partículas que
se encuentran en suspensión comúnmente son llamadas aerosoles o material particulado (MP), y están conformadas
por partículas sólidas y líquidas compuestas por material orgánico e inorgánico, las cuales se encuentran embebidas
en un medio gaseoso como el aire u otro tipo de gas [1,2]. Los aerosoles son producidos tanto en procesos naturales
(quemas forestales o material volcánico) como antropogénicos (emisiones de motores de combustión interna y el
humo, que no es más que una mezcla de un conjunto de gases y pequeñas partículas de carbón, resultado de la
quema de alguna sustancia) [1-3].
En general, los aerosoles se pueden clasificar según su formación en dos tipos: primarios y secundarios. Los
aerosoles primarios se caracterizan por ser emitidos directamente al ambiente en forma particulada siendo algunas
de sus fuentes el polvo del suelo, sal marina, polvo volcánico, aerosoles orgánicos primarios, polvo industrial, hollín
(partículas principalmente de carbono resultado de la combustión incompleta de hidrocarburos), la quema de
biomasa y motores de combustión interna. Los aerosoles secundarios se forman por procesos de condensación de
gases y la oxidación química de distintas especies como el óxido de azufre (SO3) en ácido sulfúrico (H2SO4), y el
óxido de nitrógeno (NOX) en ácido nítrico (HNO3), conocidos por sus efectos negativos en la salud y en el cambio
climático, entre otras[1,2].
Las partículas en suspensión presentan una gran variedad de tamaño y forma. Sin embargo, son descritas en términos
de esferas ideales mediante el diámetro aerodinámico, comúnmente expresado como tamaño de partícula. En la
ecuación 1 se define este parámetro, en donde 𝑑𝑎𝑒 es el diámetro aerodinámico de una partícula dada con densidad
𝜌𝑝 , 𝑑𝑣𝑒 es el diámetro de una esfera de volumen equivalente y densidad unitaria, la cual posee la misma velocidad
de sedimentación, C(x) es el contraste a una distancia x (entiéndase contraste como la diferencia relativa entre la
intensidad de luz de un objetivo y la intensidad de luz de base), y 𝜒 es el factor de forma Agranovski I. (2010) Aerosols – Science
and Technology. Weinheim. WILEY-VCH verlag GmbH & Co. KGaA.. El diámetro aerodinámico puede tener un valor distinto al diámetro

geométrico aún si la partícula es esférica; por ejemplo, si se supone una partícula con un 𝜒 ≈ 1 (es decir, una
partícula con una forma casi esférica), y si la densidad de la partícula es mayor a 1.0 𝑔 𝑐𝑚−3 entonces el diámetro
aerodinámico será mayor al de una esfera del mismo tamaño. Por el contrario, si la 𝜌𝑝 < 1.0 𝑔 𝑐𝑚−3 su diámetro
aerodinámico será menor en comparación al de una esfera del mismo tamaño. En la Figura 1 se muestra el rango
de tamaño aerodinámico de los aerosoles provenientes de distintas fuentes.

Figura 1. Rango de diámetro aerodinámico de partícula de los aerosoles [1].

1
 𝜌𝑝 𝐶(𝑑𝑣𝑒 )
𝑑𝑎𝑒 = 𝑑𝑣𝑒 √ (1)
𝜌1 𝐶(𝑑𝑎𝑒 )𝜒

Debido a que los aerosoles presentan un rango de tamaño de partículas que va desde 1nm hasta los 100 μm,
usualmente un conjunto de partículas es descrito mediante su distribución de tamaño comúnmente definida por una
distribución normal, en dicho caso se dice que se tiene una distribución polidispersa de partículas. En el caso que
un conjunto de partículas esté compuesto por un solo diámetro aerodinámico se dice que las partículas tienen una
distribución monodispersa.
Los aerosoles se clasifican según su distribución de tamaño en tres grupos: nucleación, acumulación y grueso
Kokhanovsky A. A. (2010).. En el grupo de nucleación están comprendidas las partículas menores a 0.2 μm y son aquellas
que se forman en la atmósfera por la conversión de gas a partícula o las emitidas directamente a la atmosfera en
procesos de condensación de gases con alta temperatura. Representan el 90 % del número total de partículas en la
atmosfera, pero no aportan de manera significativa a la masa total del MP. El grupo de acumulación comprende a
las partículas con un tamaño entre 0.2 a 2 μm y se forman a partir del crecimiento de aerosoles del modo de
nucleación por procesos de condensación de gases o por la coagulación. La coagulación de partículas es definida
como la unión de partículas debido a procesos de difusión. Los aerosoles de esta fracción se pueden precipitar al
suelo gracias al efecto de la lluvia. Finalmente, el grupo grueso son todas las partículas mayores a 2 μm y se forman
por procesos de desgaste mecánico como son el polvo, aerosoles de mar y polvos industriales. Las partículas de esta
fracción son capaces de sedimentarse [1,4-5]. En la Figura 2 se muestra la distribución de tamaño aerodinámico de
cada uno de los modos, resumiendo sus mecanismos de formación descritos anteriormente.

Figura 2. Diagrama esquemático de la típica distribución de tamaño y mecanismos de formación de las partículas en la atmosfera [1].

Los aerosoles con un tamaño de partícula menor a 100 μm pueden ser inhalados a través de la boca y nariz durante
la respiración, penetrando el sistema respiratorio en diferentes niveles dependiendo del tamaño de partícula. Es por
esta razón, que en 1994 en el estándar ISO 7708 se definieron tres fracciones de aerosoles: fracción inhalable,
fracción torácica y fracción respirable [6]. La fracción inhalable es definida como los aerosoles que son inhalados a
través de la nariz y la boca. La fracción torácica comprende a los aerosoles que penetran el sistema respiratorio más
allá de la laringe. El tamaño medio de partícula de esta fracción es de 10 μm. La fracción respirable de aerosoles
son aquellas partículas que penetran la región traqueobronquial, es decir, la región de intercambio de gases del
pulmón. Posee un tamaño medio de partícula de 4 μm [6]The U.K. Department of the Environment .

2
En la actualidad, se conocen los diversos efectos nocivos sobre la salud debido a la exposición al MP, sobre todo
en los centros urbanos en donde los principales productores de estos aerosoles son los motores de combustión
interna a base de diésel. A nivel mundial se estima que se producen más de dos millones de muertes al año por
exposición a este contaminante [7]. El abanico de padecimientos atribuidos al MP es bastante amplio, afectando
especialmente al sistema respiratorio y cardiovascular, en el que el impacto en el sujeto varía en función de la edad
y el nivel de exposición. Entre las enfermedades atribuidas al MP se encuentran: asma agravada, cáncer, bronquitis
crónica, infartos, diabetes, muerte prematura en personas con enfermedades cardiacas o pulmonares, entre otros
[7,8,9].

1.1 Material particulado (MP) de motores diésel.

El MP por motores diésel consiste en partículas de hollín cuyo tamaño varía entre 15 nm hasta los 10 µm de diámetro
aproximadamente [10,11]. Se forman por una quema incompleta del combustible en el motor (y un posterior
enfriamiento en las líneas de escape), al no mezclarse completamente con el oxígeno. Durante el proceso de
combustión se forman estructuras policíclicas llamadas plaquetas, formadas a partir de la pirólisis del etileno, las
cuales se apilan para formar cristalitos, que a su vez forman esferas denominadas partículas turbostráticas. Dichas
partículas eventualmente aumentan de tamaño debido a procesos de floculación y condensación de moléculas en
fase gaseosa, hasta formar partículas de hollín o carbono primarias cuyo tamaño varía entre 10-30 nm.
Posteriormente estas partículas continúan floculándose, formando agregados en cadena o grandes aglomerados (los
agregados de hollín a menudo se describen como grupos de partículas carbonosas en estructuras fractales aleatorias)
[4]. En la Figura 3 es presentado un resumen del proceso de formación del MP de motores diésel.

Figura 3. Mecanismo esquemático de la formación de partículas de carbono [4].

En general, para propósitos de calidad del aire y salud pública, la Agencia de Protección Ambiental de Estados
Unidos (EPA) ha estado regulando el MP según su capacidad de transporte en la atmósfera y la capacidad de
penetración en el pulmón de la siguiente manera: el MP10 también llamado partículas gruesas, son todas aquellas
con un diámetro aerodinámico menor o igual a 10 μm, seguidas por el MP 2.5 que comprende a las partículas cuyo
tamaño es menor o igual a 2.5 μm y por último, el MP0.1 también llamado partículas ultrafinas, las cuales son las
que presentan un diámetro menor o igual a 0.1 μm [10].
El MP fino y grueso está presente en casi todos los ambientes urbanos. Sin embargo, su proporción es variable
dependiendo de las fuentes de emisión cercanas, la geografía o las condiciones climáticas características del lugar.
No obstante, se debe resaltar que las partículas MP 0.1, en conjunto con las MP2.5, tienen un mayor impacto para la

3
salud, puesto que, por su tamaño pueden penetrar fácilmente el tracto respiratorio y depositarse en los bronquiolos
y alvéolos, dificultando el intercambio gaseoso en los pulmones. Eventualmente también pueden pasar al torrente
sanguíneo, desencadenando otros problemas de salud significativos [7-9].
1.2 Composición química
En general, el MP emitido por motores diésel es difícil de caracterizar ya que presenta una compleja mezcla de
partículas de diferente tamaño, composición, solubilidad, etc., las cuales dependen de factores externos como la
tecnología del motor y su antigüedad, condiciones de conducción, forma de la línea de escape, tipo de combustible
utilizado (alta o mala calidad), los aditivos del combustible y del aceite del motor. Así mismo una vez emitidas las
partículas en la atmósfera sus características químicas siguen cambiando debido a procesos de condensación y a la
radiación solar [4].
En la caracterización tradicional del MP de motores de combustión interna diésel, se encuentra que estas partículas
de hollín se componen principalmente por carbono, y en menor medida una gama de componentes entre los que se
encuentran: compuestos orgánicos volátiles (COV); sulfatos originados a partir de compuestos de azufre en el
combustible; fosfatos, óxidos de calcio, zinc y magnesio producto de la quema de aditivos en el aceite del motor;
óxidos de metales como el hierro, cobre, cromo, níquel y aluminio que resultan del desgaste del motor y otros
componentes de la línea de escape, así como también por la quema de aditivos en el aceite lubricante del motor; e
hidrocarburos (HC) que son absorbidos por las partículas existentes o se condensan formando partículas de
nucleación [12,13,14,15]. Para la determinación de estos componentes químicos, los distintos estudios realizados se
han focalizado en realizar distintos tipos de análisis químico como: análisis elemental, iones inorgánicos,
hidrocarburos y compuestos orgánicos polares. En el análisis elemental, se emplea la fluorescencia de rayos X
(XRF) o espectrometría de masas de plasma acoplados inductivamente (ICP-MS); en la detección de iones
inorgánicos, estos componentes son extraídos de las muestras de MP añadiendo una mezcla de agua desionizada-
destilada con alcohol; por último, para el análisis de los componentes orgánicos, se emplea técnicas de
cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS) [16,17,18,19,20,21,22,23,24,25].
1.3 Técnicas de detección de MP
Debido a la importancia que ha tenido la utilización de los aerosoles en aplicaciones industriales, cosméticas,
farmacéuticas y en medicina, actualmente existe una gran variedad de métodos para la detección y medición de
partículas basados en distintos principios físicos. Dichos métodos están orientados hacia la determinación del
diámetro aerodinámico y su distribución, y se clasifican de acuerdo con la forma en que realizan dicha medición de
la siguiente manera: i) medición del tamaño de partícula en lote, donde se determina la distribución del tamaño de
un conjunto de partículas. Entre éstas se destacan la dispersión dinámica (DLS) y dispersión estática de luz (SLS);
ii) la medición del tamaño de partícula individual. En este tipo de técnica se hace la medición del tamaño partícula
por partícula y posteriormente la distribución de tamaño se calcula por conteo. Las técnicas más conocidas son la
microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía de barrido (EM). iii) medición del tamaño de partícula por
separación; es decir, técnicas basadas en la segregación de las partículas por tamaño mediante centrifugado
diferencial o sedimentación (DCS), previo a la medición [26].
A continuación, se describen las diferentes técnicas para la medición del tamaño de partícula para cada tipo de
método descrito anteriormente, detallándose sus características como principios físicos de funcionamiento,
resolución y si emplean mediciones in situ (es decir, la medición de las partículas en suspensión directamente) o
requieren una preparación previa de las muestras:

• Métodos de medición del tamaño de partícula en lote:

o Dispersión dinámica de la luz (DLS): en esta técnica se realiza la medición del movimiento browniano de
aerosoles, mediante la irradiación de un haz de luz laser a las partículas in situ y detectando la luz dispersada

4
 por ellas a un ángulo fijo. En este método se calcula la Función de autocorrelación de la intensidad de luz
dispersa, coeficiente de difusión traslacional (el cual es una medida del movimiento browniano de las
partículas en un medio) y diámetro aerodinámico mediante el análisis de Stokes-Einstein. Con esta técnica es
posible medir partículas de tamaño entre 0.3 nm a 10 µm [27,28,29].
o Dispersión estática de la luz (SLS): la técnica consiste en la irradiación de las partículas en un medio que
puede ser tanto líquido como gaseoso mediante un haz de luz láser. Para la caracterización de las partículas,
se realiza una medición de la dependencia angular de la intensidad de luz dispersada por las partículas descrita
en la teoría de Mie. Esta teoría afirma que el comportamiento de la intensidad de la luz dispersada depende
del tamaño de las partículas, el índice de refracción (medio y aerosol) y la longitud de onda del láser. Con este
método de medición es posible detectar partículas entre 10 nm y 1 µm [28].
o Dispersión de rayos X en ángulo pequeño (SAXS): medición de rayos X dispersos por partículas suspendidas
en un medio, en donde el ángulo de dispersión depende del tamaño de partícula y la longitud de onda utilizada
(típicamente entre 1-10 Å). En este método, al igual que la dispersión estática de la luz, se analiza el
comportamiento de la intensidad de luz dispersada en función del ángulo de dispersión. Con este método es
posible medir partículas entre 1nm y 100nm [27].
o Difracción de rayos X (XRD): técnica de medición muy utilizada en el análisis de la estructura cristalina. Para
la detección de partículas se realiza la medición de anillos de difracción para varios ángulos, y permite la
caracterización de partículas de 1 nm hasta 100 nm. Aunque la XRD permite medir el tamaño partículas en
ciertos casos, es necesario tener un conocimiento profundo de la cristalinidad y la nanoestructura de las
partículas en cuestión [27].

• Métodos de medición del tamaño de partícula individual:

o Microscopía de fuerza atómica (AFM): visualización de partículas por imágenes 3D mediante de su
deposición en una superficie. Esta técnica mide las fuerzas entre la superficie de la muestra y una sonda
puntiaguda denominada cantiléver. El diámetro de las partículas es determinado mediante el análisis de
imágenes en la dimensión lateral (x-y). La resolución de los equipos basados en esta técnica varía entre 0.1
nm a 10 nm [27-29].
o Microscopia de barrido (EM): visualización de partículas por imágenes mediante la irradiación con haces de
electrones. La EM se clasifica en dos tipos: la microscopía electrónica de barrido (SEM) y la microscopía
electrónica de transmisión (TEM). En la técnica SEM, las imágenes se forman con los electrones
retrodispersados que provienen de la superficie de la muestra, mientras que en la TEM las imágenes se
construyen con electrones que atraviesan la muestra. Esta técnica puede alcanzar una resolución de hasta 1 Å
[27-29].
o Espectrometría de masa de plasma acoplada inductivamente de una sola partícula (spICP-MS): consiste en la
atomización de partículas de una solución muy diluida que se hacen pasar a través de un plasma. Dichas
partículas una vez dentro del plasma se vaporizan, atomizan e ionizan formando una nube de iones
elementales, los cuales son detectados por medio de un analizador de masas. En este método, el tamaño de
partícula se calcula por medio de la medida de la masa de la partícula, asumiendo una densidad específica y
una geometría dada, permitiendo detectar partículas pequeñas hasta de 10 nm. La frecuencia de la señal de los
iones es proporcional a la concentración en la suspensión [27]Linsinger T, Roebben G, Gilliland D,.
o Análisis de seguimiento de nanopartículas (NTA): seguimiento del movimiento browniano de las partículas
por dispersión de luz mediante la toma de imágenes con una cámara de alta velocidad. En esta técnica se mide
la longitud de difusión obtenida con el seguimiento de las partículas en 2 dimensiones, el coeficiente de
difusión traslacional y el diámetro hidrodinámico (análisis de Stokes-Einstein) de las partículas individuales
in situ y no del conjunto. La resolución de los equipos basado en esta técnica oscila entre 25 nm y 35 nm [27].

5
 o Detección de pulso resistivo sintonizable (TRPS): medición de pulso resistivo inducida por partículas que
cruzan a través de un tamaño de poro sintonizable (basado en el principio del contador Coulter). Permite la
detección de partículas entre 200 nm y 8 μm aproximadamente [30,31,32].

• Métodos de medición del tamaño de partícula por separación:

o Sedimentación centrífuga diferencial (DCS), también conocida como sedimentación líquida centrífuga (CLS):
medición del tiempo de sedimentación, en donde se presenta una separación según la velocidad de
sedimentación antes de la detección, y es medida la extinción de la luz en función del tiempo de sedimentación
para determinar el Diámetro de sedimentación (análisis de Stokes) . Debido al tamaño de las partículas, la
sedimentación no es inducida por gravedad si no por fuerzas centrífugas. La DCS permite medir el tamaño de
partículas de 10 nm y 120 µm [27]Linsinger T, Roebben G, Gilliland D,.
o Fraccionamiento de flujo de campo (FFF): es una técnica que se basa en la separación de partículas en función
de su tamaño. El método consiste en pasar las partículas suspendidas en un medio líquido a través de un canal
estrecho, en donde el flujo en su centro será mayor que en los bordes. Adicionalmente, se le aplica un campo
perpendicular al flujo (comúnmente eléctrico), haciendo que por difusión se haga una separación por tamaño
de las partículas. Esta técnica permite la detección de partículas entre 10 nm y 100 µm [27-29, ¡Error! No se
encuentra el origen de la referencia.33].
o Cromatografía Hidrodinámica (HDC): Separación lograda por la velocidad del flujo, en donde la separación
de las partículas se produce al hacer pasar un flujo de partículas suspendidas en un líquido sobre un tubo,
cuyas paredes internas presentan una superficie porosa (tamaño del poro menor al de las partículas). Debido
al gradiente de velocidad, las partículas de mayor tamaño viajarán en su centro mientras que las de menor
tamaño lo harán en las cercanías de la superficie interna del tubo. La HDC permite la detección de partículas
entre 20 nm y 2 µm [27-33].
o La micro-balanza de elemento oscilante: mide la cantidad de masa recolectada en unos filtros (que separan
el MP10 del MP2.5) al hacer cambiar la frecuencia de oscilación de un elemento oscilante en función de la
masa recolectada, por lo que, conociendo el flujo de aire de entrada el sistema, se determina la concentración
de partículas. [6,34].
o Los equipos de atenuación de radiación RX: se basan en la recolección de MP mediante la succión del aire a
intervalos de tiempo ajustable (por el operador). Las partículas son depositadas en dos filtros (cinta de fibra
de vidrio) uno para el MP10 y otro para el MP2.5, en donde, una vez terminado el tiempo de succión, el sistema
hace incidir RX de baja energía (~ 2.5 KeV) sobre la cinta y el MP recolectado. La intensidad de radiación
que atraviesa las partículas y el filtro es medida por una cámara de ionización y dependerá de cuánto MP se
haya recolectado [6,34].
o Los muestreadores de partículas suspendidas: son equipos manuales de medición de concentración de
partículas en grandes volúmenes de aire, los cuales mantienen un flujo fijo aire que pasa a través de dos filtros
(MP10 y MP2.5) durante 24 horas continuas. Haciendo una medición de la masa de las partículas, el sistema
determina la concentración de MP en el aire. Una vez finalizado el periodo de tiempo (24 horas), un operador
debe retirar el filtro y cambiarlo por uno nuevo [6,34].
Para la medición del MP en Colombia, el IDEAM ha provisto la instalación de sistemas de monitoreo manuales y
automáticas en distintas regiones del país, especialmente en grandes centros urbanos e industriales como Bogotá,
Medellín, Cali, entre otros [35,36]. Estos equipos no se enfocan en medir el tamaño de partícula, sino la masa total
de las partículas recolectadas en una serie de filtros (uno para cada tamaño de partícula: MP 10 y MP2.5) y determinar
así la concentración de MP en el ambiente. Los más utilizados son: la micro balanza de elemento oscilante, equipos
de atenuación de radiación RX y los muestreadores de partículas suspendidas, los cuales emplean métodos de
medición del tamaño de partícula por separación.

6
En la Tabla 1, se presentan las ventajas y desventajas de las técnicas de caracterización de partículas previamente
mencionadas.

Técnicas de Medición Ventajas Desventajas

Técnicas basadas en dispersión Son de sencilla implementación y permiten la Al tener una dispersión de tamaño de partículas muy amplio,
de Luz (DLS, SLS, SAXS Y medición de la distribución de un conjunto de las de mayor tamaño apantallan a las de menor tamaño.
XDR) [27-29] partículas en tiempo real.
AFM [27-29] Permiten la medición directa del tamaño de partículas La toma de la medida demora bastante tiempo (horas),
por medio de imágenes. requiriendo tomar las muestras de las partículas y depositarlas
en un sustrato.
EM [27-29] Permiten la medición directa del tamaño de partículas Se requiere una preparación previa de las muestras porque se
por medio de imágenes; adicionalmente proporciona deben depositar en un sustrato y realizarles una metalización.
información acerca de la composición química de la
muestra.
NTA [27] Permiten la medición de la distribución de un conjunto Algunas partículas pueden sufrir efectos de fotoforesis
de partículas en tiempo real y su seguimiento mediante (fenómeno en el cual las partículas empiezan a migrar cuando
imágenes. se ilumina con un haz de luz suficientemente intenso)
spICP-MS Linsinger T, Proporciona información adicional sobre la Presenta una compleja implementación y actualmente su
Roebben G, Gilliland D, composición química de las muestras. tecnología aún está en desarrollo.
TRPS [30-32] Permiten medir el radio bruto de las partículas. Presenta una compleja implementación.
Métodos de medición del Permiten la separación de las partículas por tamaño Es necesario complementarlas con otras técnicas de
tamaño de partícula por para toma mejor de la medida del tamaño de las caracterización de partículas, como las de dispersión de luz
separación [27-33] partículas. entre otras.
La Micro balanza de elemento Permiten medir la concentración de partículas en el No permiten la medición en tiempo real de las partículas, ni
oscilante, equipos de atenuación ambiente, haciendo un muestreo de alto volumen de permiten una medición directa e indirecta del tamaño de
de radiación RX y los aire. partículas. En cambio, es medida la masa total de las
muestreadores de partículas partículas acumuladas en una serie de filtros.
suspendidas [32] Requieren personar para operación.
Tabla 1. Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de medición.

1.4 Contaminación ambiental por MP

1.4.1 Legislación internacional sobre MP

La organización mundial de la salud (OMS) publicó en 2005 [37] un documento con una serie de guías para
monitorear la calidad de aire (GCA), con el objetivo de plantear una orientación clara sobre la forma de reducir los
efectos del MP sobre la salud y, de esta forma, los distintos países pudieran formular distintas políticas públicas
dependiendo del nivel de desarrollo y la capacidad nacional en gestión de la calidad del aire que presenten. En dicho
documento se proporcionan unos valores de referencia (valores recomendados) para las concentraciones de MP,
estableciendo además unos objetivos intermedios con el fin de reducir progresivamente la contaminación, y así
obtener concentraciones más bajas que reduzcan de manera significativa los efectos crónicos y agudos sobre la
salud pública.
Debido a que mediante diversas pruebas epidemiológicas se ha demostrado una estrecha relación entre exposiciones
prolongadas (de uno a tres años) de MP2.5 con el aumento de la mortalidad en la población [38, 39, 40, 41, 42], y a que
distintos estudios han indicado los riesgos asociados a la salud por exposiciones breves al MP 10 (24 horas)
[43,44,45,46,47], la OMS estableció los siguientes valores de referencia tanto para la exposición breve como para la
prolongada: en el caso del MP2.5; la concentración media debe ser de 25 µg/m 3 y de 10 µg/m3 para exposiciones a
24 horas y para un año respectivamente, basados en estudios en los que se demuestran efectos sobre la salud aún
con concentraciones anuales de 11 a 15 µg/m3 [38-42]. Para el MP10 la concentración media recomendada es de 50
µg/m3 en 24 horas y de 20 µg/m3 anualmente, escogiendo este valor en vista del demostrado aumento en la
mortalidad del 0.5% por cada incremento de 10 µg/m3 en la concentración diaria de MP10 [43-47].
En las Tablas 2 y 3 se muestras los valores de referencia, acompañados de los valores establecidos para los objetivos
intermedios tanto para el MP10 como para el PM2.5, los cuales fueron propuestos por la OMS con el objetivo de que
los diferentes países dependiendo de su condiciones ambientales y económicas, puedan tener una reducción

7
progresiva y sostenida de la contaminación del aire, obteniendo esta manera una disminución significativa de los
efectos crónicos y agudos sobre la salud, así como también la disminución de la mortalidad [37].

MP10 MP2.5 Criterios de selección para los niveles de concentración elegidos

(µg/m3) (µg/m3)
Objetivo 70 35 Estos niveles están asociados con un riesgo de mortalidad a largo plazo alrededor de un 15% mayor
intermedio-1 (OI-1) que en comparación con los niveles de concentración adoptados en los valores guía.
Objetivo 50 25 Además de otros beneficios para la salud, estos niveles de concentración de MP reducen el riesgo de
intermedio-2 (OI-2) mortalidad prematura en un 6% (entre 2-11%) aproximadamente en comparación con los niveles de
concentración de los OI-1.
Objetivo 30 15 Además de otros beneficios para la salud, estos niveles de concentración reducen el riesgo de
intermedio-3 (OI-3) mortalidad en un 6% aproximadamente en comparación con los niveles de concentración de los OI-2.
Valores guía 20 10 Estos son los niveles más bajos con los cuales se ha demostrado, con más del 95% de confianza, que
disminuye de manera significativa la mortalidad cardiopulmonar y por cáncer de pulmón.
Tabla 2. Guías de calidad del aire de la OMS y objetivos intermedios para el material particulado: concentraciones medias anuales [37].

MP10 MP2.5 Criterios de selección para los niveles de concentración elegidos

(µg/m3) (µg/m3)
Basado en coeficientes de riesgo publicados en estudios multicéntricos (Estudio clínico que se lleva a
Objetivo intermedio- 150 75 cabo en más de una institución médica) y metaanálisis (herramientas estadísticas útiles para sintetizar
1 (OI-1) los datos de una colección de estudios), en donde, se ha demostrado un incremento de alrededor del
5% de la mortalidad a corto plazo sobre el valor guía.
Objetivo intermedio- 100 50 Basado en coeficientes de riesgo publicados en estudios multicéntricos y metaanálisis (incremento de
2 (OI-2) alrededor del 2,5% de la mortalidad a corto plazo sobre el valor guía).
Objetivo intermedio- 75 37.5 Basado en coeficientes de riesgo publicados en estudios multicéntricos y metaanálisis (incremento de
3 (OI-3) alrededor del 1,2% de la mortalidad a corto plazo sobre el valor guía).
Valores guía 50 25 Basado en la relación entre los niveles de MP de 24 horas y anuales.
Tabla 3. Guías de calidad del aire y objetivos intermedios para el material particulado: concentraciones de 24 horas [37].

En la Figura 4, se muestran los niveles medios de concentración en distintas regiones del mundo tanto para el MP 10
como para el MP2.5. En ella se aprecia que la mayor generación de MP es en el Mediterráneo Oriental, seguido del
Continente Africano, el Sureste Asiático y los países del Pacífico Oeste con ingresos bajos o medios. Países con
ingresos bajos o medios de Latinoamérica presentan concentraciones mucho más bajas en comparación a los
anteriormente mencionados. Sin embargo, no cumple con los valores guía establecidos por la OMS.

Figura 4. Concentración MP a nivel mundial para el periodo 2008-2016 [48].

1.4.2 Legislación Nacional sobre MP

El Gobierno Nacional, en cabeza del Ministerio de Ambiente y Desarrollo Sostenible, decidió implementar en el
2017 una serie de normas para limitar y controlar la contaminación atmosférica producida por actividades

8
industriales, mineras y de transporte: la resolución 2254. Ésta determina un nivel máximo permisible para el MP en
función del tamaño de las partículas, tomando como base los objetivos intermedios de la OMS, y paulatinamente
ajustar estos valores hasta alcanzar los valores guía [49].
Para el MP10 es permitida una concentración máxima media anual de 50 μg/m3 y una concentración de 100 μg/m3
media en 24 horas; mientras que, para el MP 2.5 se permite una concentración máxima anual media de 25 μg/m3 y
de 50 μg/m3 en 24 horas. Los valores corresponden al objetivo intermedio OI-2 de la OMS.

En el mismo documento, se establece que a partir del 1 de junio de 2018 los niveles máximos permitidos para el
MP10 y MP2.5 en un tiempo de exposición de 24 horas deben ser de 75 μg/m3 y 37 μg/m3 respectivamente. De igual
manera, para el 2030 se establece que los niveles permitidos para un periodo de un año serán de 30 μg/m3 para
PM10 y 15 μg/m3 para el PM2.5, alcanzando así el objetivo intermedio OI-3 de la OMS [34,35,49].

Con el propósito de verificar el cumplimiento de las normas mencionadas anteriormente, en los últimos años las
autoridades ambientales a cargo del IDEAM, han ido aumentando gradualmente el número de estaciones de
monitoreo de la calidad del aire, contando con 163 estaciones en el 2015 hasta llegar a 204 para el 2017, las cuales
emplean equipos de Micro balanza de elemento oscilante, atenuación de radiación RX y muestreadores de partículas
suspendidas [36]. En los resultados de este monitoreo presentados en los más recientes informes del Estado de
Calidad de Aire en Colombia, se constata que en varias regiones del país, especialmente en Bogotá, Medellín, Cali
y Santa Marta, se supera el límite oficial permitido tanto para el PM10, como para el PM2.5. En la Figura 5 se
presenta la participación porcentual de los contaminantes medidos por las autoridades ambientales en Colombia a
diciembre de 2015 [34] IDEAM. (2016)..

Figura 5. Participación porcentual de los contaminantes medidos por las autoridades ambientales en Colombia [34].

1.5 Técnicas de mitigación de la contaminación por MP

En las últimas décadas se han desarrollado fuertemente varias tecnologías enfocadas en retener y reducir la
producción del MP directamente en la fuente; es decir, a la salida de la línea de escape del motor. Estos dispositivos
emplean técnicas basadas en trampas (o filtros), sistemas de oxidación catalíticos y no catalíticos [4].
Las trampas más utilizadas para la retención del MP son los filtros de flujo de pared, espuma y filtros de fibra (ver
Figura 6). El primer tipo de filtro, está hechos con base en SiC o granos de cordierita, presentan un tamaño de poro
de 10 μm y poseen eficiencias cercanas al 90%. El segundo tipo es el filtro de espuma, fabricado con circonia-
alúmina endurecida o mullita (SiC). En esta clase de filtros el tamaño del poro varía entre 100-400 μm, y en conjunto
con los filtros de flujo de pared emplean una tecnología llamada filtración de cama profunda, en donde el MP es
retenido en toda la estructura. En el tercer tipo, el MP se recolecta por filtración superficial, se fabrica con alúmina
dopada y presenta un tamaño de poro cercano a de 10 μm [4,50,51].

9
Las técnicas de tratamiento basadas en la oxidación catalítica del MP son lentas, ya que no todas las partículas
penetran los microporos del catalizador en donde se lleva a cabo el proceso. En este tipo de método son empleados
filtros de pared en los cuales se deposita el elemento catalizador, así como también aditivos organometálicos en el
combustible, con el fin de incrementar la reactividad del MP al incorporar el catalizador en su proceso de formación
[4,50,51].

Los sistemas de oxidación no-catalíticos se basan principalmente en dos técnicas: la primera es la quema del MP
por medio de sistemas térmicos como calentadores eléctricos, quemadores de combustible, filtro interno con
calentador y calentamiento por microondas; que se encargan de subir la temperatura de MP hasta alcanzar una
temperatura entre los 600-625 °C (temperatura a la cual el MP hace combustión). Estos sistemas por lo general
operan con un módulo de control, el cual, para regular la temperatura, interviene en la operación del motor en
función de diversos parámetros de entrada tales como la señal de temperatura y presión de los gases de escape, la
temperatura del motor, la presión ambiente (afuera del motor) y el flujo de entrada de aire al motor [4,50,51].
En la segunda técnica de oxidación no-catalítica, se utilizan tanto plasmas termales (cuya temperatura de operación
es de 200-450°C) como plasma no-termales para la ionización del gas de escape del motor, generando así la
producción de radicales libres, iones y electrones libres, los cuales son acelerados por un alto voltaje [4,50,51]. Los
más recientes estudios se han enfocado, en especial, en el estudio del efecto de los plasmas no-termales en el MP,
haciendo énfasis en las descargas de barrera dieléctrica (DBD), donde se ha demostrado su degradación mediante
procesos de oxidación [52,53,54].

Figura 6. Bocetos de los principales tipos de trampas: (a) flujo de pared, (b) trampas de espuma de cerámica y (c) filtro de fibra de cerámica y
alúmina [50].

Una reciente patente en 2014 presenta un reactor plasma que funciona con base en descargas, en donde se realiza
una combinación entre DBD y descargas de corriente continua [55]. De la misma manera, varios equipos de
investigación han estado realizando estudios y desarrollos de reactores de DBD para la remoción de sustancias
contaminantes [56,57,58,59,60].
Este tipo de métodos consisten básicamente en un arreglo de electrodos, una barrera dieléctrica y una fuente de
alimentación eléctrica de alto voltaje, en donde el campo eléctrico producido recolecta las partículas para su
tratamiento con el plasma. El efecto de degradación del MP varía dependiendo de la geometría del sistema
(cilíndrica, placas paralelas, etc.), la potencia aplicada y el modo de operación de la descarga, que puede ser difuso
iluminante o filamentoso. En el modo difuso iluminante, el plasma ocupa todo espacio comprendido entre los dos
electrodos, mientras que en el modo filamentoso se presentan micro descargas continuas de poca duración, las
cuales se caracterizan por tener un diámetro del orden de micrómetros [52-60].

10
1.6 La dispersión de la luz como técnica de caracterización
La caracterización del tamaño de partículas por dispersión de luz es uno de los métodos más usados en laboratorios
debido a su facilidad en la implementación y uso [¡Error! Marcador no definido.,61]. Es utilizado en aplicaciones en
donde se requiere una medición de tamaño de partícula en tiempo real, gracias a que permite la captura de las
medidas en tiempos sustancialmente cortos en comparación a otras técnicas de medición tales como: la Micro
balanza de elemento oscilante, equipos de atenuación de radiación RX y los muestreadores de partículas
suspendidas. De la misma manera, los métodos de AFM, EM y NT son relativamente más lentos en comparación
con los basados en la dispersión de luz, ya que requieren una preparación dispendiosa de la muestra.

La limitación de estas técnicas basadas en dispersión de luz se exhibe en la caracterización de partículas cuya
distribución de tamaño sea muy amplia. Esto ocurre al producirse un apantallamiento de las partículas pequeñas por
las de mayor tamaño, debido a que la intensidad de la luz es proporcional al diámetro de las partículas. Recientes
estudios se han enfocado en analizar el efecto de la humedad como fuente de ruido y la disminución del efecto del
apantallamiento en la medición in situ del MP en tiempo real haciendo una optimización en el ángulo de detección,
concluyendo que para ángulos cercanos a 25° se reduce dicho efecto [62,63].

11
2. OBJETIVO DEL PROYECTO

El presente trabajo se enmarca en el proyecto de investigación iniciado en 2015 en la Pontificia Universidad

Javeriana, a cargo de un equipo de trabajo interdisciplinar conformado por ingenieros y físicos. El proyecto
denominado “Prototipo para el tratamiento de material particulado con descargas de barrera dieléctrica”, fue
financiado por Colciencias y su objetivo principal es estudiar el efecto que tienen las DBD sobre el PM y así,
determinar las condiciones adecuadas de operación para mineralización de estas partículas. El desarrollo de ese
proyecto se organizó en tres grandes bloques conceptuales (Figura 7): Primero, el reactor, conformado por un
generador de PM, una DBD y un sistema de circulación de aire; segundo, la fuente de alimentación eléctrica,
diseñada para poder variar de forma independiente la frecuencia, amplitud y tiempo de duración de los picos de
corriente requeridos por la DBD; y tercero, el sistema de detección de MP.

Figura 7. Diagrama de bloques del proyecto “Prototipo para el tratamiento de material particulado con descargas de barrera dieléctrica’’.

Debido a que la caracterización del PM es una de las actividades fundamentales en procesos de descontaminación
ambiental, en el presente trabajo de grado ejecutado bajo la modalidad de investigación, se implementó un sistema
de detección de PM. Éste permitirá establecer el tipo de plasma a utilizar para el tratamiento de MP, y correlacionar
las reacciones que presentan las partículas al ser expuestas al plasma con las variables eléctricas mencionadas en la
alimentación de DBD. De esta manera se podrá obtener el rango óptimo de los diferentes parámetros de operación
del reactor en el cual se presentará una adecuada degradación del PM.

En este proyecto se planteó construir un sistema que pueda funcionar en línea con DBD; es decir, antes y después
del tratamiento con las descargas. De esta manera se tendrá la capacidad de medir el tamaño y polidispersión de las
partículas mediante la implementación de una estación óptica acoplada al sistema de circulación del aire que mida
la luz dispersada por el PM y funcione en conjunto con un sistema de análisis estadístico.

2.1 Objetivo general:

Diseñar y construir un sistema de caracterización estructural del material particulado emitido por motores diésel
mediante las técnicas de dispersión estática y dinámica de la luz.

12
2.2 Objetivos específicos:

• Estudiar las dos técnicas de dispersión de luz tenidas en consideración para la caracterización del MP.
• Realizar simulaciones de la dispersión de Mie y dinámica de la luz.
• Diseñar e implementar una estación óptica para la medición del MP utilizando las dos técnicas de medición.
• Diseñar e implementar un algoritmo de análisis estadístico, para deducir el tamaño y concentración del MP.
• Establecer un protocolo de pruebas que permita evaluar el funcionamiento del sistema y calibrarlo con partículas
de tamaño conocido.

13
3. MARCO TEÓRICO

3.1 Ondas electromagnéticas:

James Clark Maxwell en su artículo “A dynamical theory of the electromagnetic field” (1865), logró unificar en
cuatro ecuaciones (posteriormente conocidas como ecuaciones de Maxwell), dos teorías que hasta ese momento
eran independientes: La electricidad y el magnetismo. De esta manera consiguió predecir la existencia de ondas
electromagnéticas, cuya velocidad de propagación era tan cercana a la de la luz, que le fue posible concluir que la
propia luz no es más que una onda electromagnética [64].
En esta sección se realizará un análisis de la propagación de las ondas electromagnéticas bajo ciertas condiciones:

• Transmisión en el vacío.
• En un medio lineal (independiente de los campos), homogéneo (independiente de la posición) e isotrópico
(independiente de la dirección) – LHI.
• Trasmisión en la interfaz de dos medios LHI.

3.1.1 Ondas electromagnéticas en el vacío

Se entiende por vacío una región del espacio en donde no hay materia; lo que indica que no hay carga, ni corriente
libre. Bajo estas condiciones, las ecuaciones de Maxwell en estas regiones se expresan de la siguiente forma:
𝜕𝑩 𝜕𝑬
𝛻∙𝑬 =0 𝛻⨯𝑬=− 𝛻∙𝑩=0 𝛻 ⨯ 𝑩 = 𝜖𝑜 𝜇𝑜 (2)
𝜕𝑡 𝜕𝑡

Siendo E y B los campos eléctrico y magnético, respectivamente.

A partir de estas cuatro ecuaciones, se consigue desacoplar el campo eléctrico y magnético, mediante la propiedad
vectorial 𝛻 ⨯ (𝛻 ⨯ 𝑨) = 𝛻(𝛻 ∙ 𝑨) − 𝛻 2 𝑨 obteniéndose:
𝜕2𝑬 𝜕2𝑩
𝛻 2 𝑬 = 𝜖𝑜 𝜇𝑜 𝛻 2 𝑩 = 𝜖𝑜 𝜇𝑜 (3)
𝜕𝑡 2 𝜕𝑡 2

De esta manera se encuentra que tanto el campo eléctrico como el magnético satisfacen la ecuación de onda en las
tres dimensiones. Además, se determina su velocidad de propagación siendo igual al de la luz en el vacío,
demostrando así, que la luz es una onda electromagnética:
1
𝑐= ≈ 3 ∗ 108 𝑚/𝑠 (4)
√𝜖𝑜 𝜇𝑜

En donde 𝜖𝑜 es la permitividad eléctrica, 𝜇𝑜 es la permeabilidad magnética y c es la velocidad de la luz. Todas son

características que se presentan en el vacío.
Ahora, lo que concierne en este análisis es encontrar bajo qué condiciones los campos electromagnéticos satisfacen
las ecuaciones de Maxwell y así determinar las expresiones adecuadas de estos campos. Para lograr lo anteriormente
mencionado se toma la solución matemática de la ecuación de onda, la cual es una onda sinusoidal con una
frecuencia angular 𝜔 dada llamada onda monocromática (para el caso de luz visible cada frecuencia corresponde
a un color) y se supondrá que la solución serán ondas planas; es decir, que los campos eléctrico y magnético son
uniformes sobre cualquier plano perpendicular a la dirección de propagación:

14
 ̃ (𝑧, 𝑡) = 𝑬
𝑬 ̃ 𝒐 𝑒 𝑖(𝒌∙𝒓−𝜔 𝑡) ̃ (𝑧, 𝑡) = 𝑩
𝑩 ̃ 𝒐 𝑒 𝑖(𝒌∙𝒓−𝜔 𝑡) (5)

En donde 𝑬̃𝒐 y 𝑩̃𝒐 son las magnitudes del campo eléctrico y magnético respectivamente, cuyo valor puede ser
complejo; 𝒓 es el vector posición y 𝒌 es el vector de onda, el cual define la dirección de propagación de la onda y
cuya magnitud k es llamada número de onda.
Ya definidas las soluciones, se prosigue a reemplazar las expresiones 5 en las ecuaciones de Maxwell para el vacío.
De esta manera, se determinan tres condiciones que deben cumplir las ondas planas para que sean consideradas
como ondas electromagnéticas: Primero, los campos deben ser transversales, es decir, perpendiculares a la dirección
de propagación (si la onda se propaga en dirección 𝒆̂𝒛 , significa que 𝑬̃𝒐𝒛 = 𝑩̃𝒐𝒛 = 0); segundo, el campo eléctrico y
magnético deben estar en fase y además ser perpendiculares entre sí. Como resultado, sus magnitudes se relacionan
de la siguiente manera:
𝑘
𝐵𝑜 = 𝐸
𝜔 𝑜 (6)

Esta condición se ilustra en la Figura 8. Por último, el número de onda y la frecuencia angular no pueden tomar
cualquier valor arbitrario, sino que deben satisfacer la relación de dispersión:
𝜔
𝑐=
𝑘 (7)

Teniendo presente los resultados obtenidos, se puede expresar los campos de forma general como:
1
̃ (𝑧, 𝑡) = 𝐸
𝑬 ̃𝑜 𝑒 𝑖(𝒌∙𝒓−𝜔 𝑡) 𝒆̂𝑛 ̃ (𝑧, 𝑡) = 𝐸
𝑩 ̃ 𝑒 𝑖(𝒌∙𝒓−𝜔 𝑡) (𝒆̂𝑘 ⨯ 𝒆̂𝑛 ) 𝒆̂𝑘 ∙ 𝒆̂𝑛 = 0
𝑐 𝑜 (8)

Figura 8. Representación gráfica de una onda plana monocromática propagándose en la dirección z, x polarizada en el eje y (dirección de oscilación
del campo eléctrico) [65].

Con las expresiones establecidas para los campos, el siguiente paso en este análisis es definir la energía que es
transportada por ellos. Para esto se define el vector de Poynting como la energía por unidad de tiempo y unidad de
área, cuya dirección indica hacia dónde se propaga la energía total de la onda:
1
𝑺= (𝑬 ⨯ 𝑩)
𝜇𝑜 (9)
En el caso de ondas planas:

𝑺 = 𝑐 𝜖𝑜 𝐸𝑜 2 [𝑐𝑜𝑠(𝑘𝑧 − 𝜔𝑡 + 𝛿 ) ]2 𝒆̂𝑘
(10)
Usualmente no son de mucho interés las fluctuaciones temporales del vector de Poynting. En cambio, su valor
promedio denominado intensidad de la luz sí que lo es, debido fundamentalmente a que dicho parámetro puede ser
medido directamente por medio de un detector de luz:

15
 1
〈𝑺〉 ≡ 𝐼 = 𝑐 𝜖𝑜 𝐸𝑜 2 𝒆̂𝑘 (11)
2

3.1.2 Ondas electromagnéticas en la materia.

En regiones de la materia, en donde no hay carga ni corriente libre, las ecuaciones de Maxwell se expresan de la
siguiente manera:
𝜕𝑩
𝛻∙𝑫 =0 𝛻⨯𝑬=−
𝜕𝑡
𝜕𝑫 (12)
𝛻∙𝑩 =0 𝛻⨯𝑯 =
𝜕𝑡

En donde, 𝑫 es el vector desplazamiento eléctrico y 𝑯 es la intensidad de campo magnético. Estos campos cumplen
con las siguientes relaciones constitutivas si el medio es LHI.
1
𝑫=𝜖𝑬 𝑯= 𝑩 (13)
𝜇

Siendo 𝜖 y 𝜇, la permitividad eléctrica y permeabilidad magnética del medio respectivamente.

Si se expresan las ecuaciones de Maxwell en términos únicamente de los campos E y B, haciendo uso de las
relaciones constitutivas, se obtienen las siguientes expresiones:
𝜕𝑩
𝛻∙𝑬=0 𝛻⨯𝑬 = − (14)
𝜕𝑡
𝜕𝑬
𝛻∙𝑩 =0 𝛻⨯𝑩=𝜖𝜇
𝜕𝑡
Si se realiza el mismo procedimiento descrito en la anterior sección para ondas electromagnéticas en el vacío
(desacoplar los campos E y B, tomar como solución las ondas planas y realizar el reemplazo de ellas en las
ecuaciones de Maxwell), se encuentra que nuevamente los campos son transversales y además son perpendiculares
entre sí. Sin embargo, en este caso aparecen varias cosas interesantes para analizar:
Primero, la velocidad con la que se propaga la onda ya no es igual a la velocidad de la luz, sino que su valor se
reduce en un factor 𝑛, llamado índice de refracción, el cual es característico de cada medio:
1 𝑐
𝑣= = (15)
√𝜖 𝜇 𝑛
En donde:

𝜖𝜇
𝑛=√ 𝑛 ≅ √𝜖𝑟 (16)
𝜖𝑜 𝜇𝑜

Siendo 𝑣 la velocidad de propagación de la onda y 𝜖𝑟 la permitividad eléctrica relativa del medio.

Segundo, la relación de dispersión que debe satisfacer la onda plana para ser considerada como onda
electromagnética ahora también depende del índice de refracción:
𝜔 𝑐
= =𝑣
𝑘 𝑛 (17)
Por último, el vector de Poynting se define como:

16
 1
𝑺= (𝑬 ⨯ 𝑩)
𝜇 (18)
Por lo tal motivo, para las ondas planas la intensidad es:
1
𝐼= 𝜖 𝑣 𝐸𝑜 2 (19)
2

3.2 Refracción y dispersión.

3.2.1 Reflexión y transmisión para una incidencia oblicua a la superficie.

Con los conceptos básicos ya definidos acerca de la propagación de ondas electromagnéticas en un medio LHI dado,
se tiene el suficiente bagaje para estudiar lo que les ocurre a los campos cuando una onda pasa a través de una
interfaz que separa dos medios. Al estudiar las ondas, usualmente la atención se centra sobre las porciones reflejada
y transmitida, asumiendo que se conocen bien las características de la onda incidente.
En el caso más general, la onda incidente llega de forma oblicua a la interfaz de separación, es decir, formando un
ángulo no nulo 𝜃𝐼 entre el vector de onda incidente y el vector normal a la superficie (Figura 9). En el medio uno
se tienen dos ondas: una incidente y otra reflejada, cuyos campos de expresan de la siguiente forma:

Onda Incidente: ̃ 𝑰 (𝑧, 𝑡) = 𝑬

𝑬 ̃ 𝟎𝑰 𝑒 𝑖(𝒌𝐈∙𝐫−𝜔𝑡) ̃ 𝑰 (𝑧, 𝑡) = 1 (𝒌
𝑩 ̂𝐈 ⨯ 𝑬
̃ 𝑰)
1𝑣
(20)
̃ 𝑹 (𝑧, 𝑡) = 𝑬
Onda Reflejada: 𝑬 ̃ 𝟎𝑹 𝑒 𝑖(𝒌𝑹∙𝐫−𝜔𝑡) ̃ 𝑹 (𝑧, 𝑡) = 1 (𝒌
𝑩 ̂𝐑 ⨯ 𝑬
̃ 𝑹)
𝑣
1

Mientras que en el medio dos, se tiene solo la onda transmitida:

̃ 𝑰 (𝑧, 𝑡) = 𝑬
Onda Transmitida: 𝑬 ̃ 𝟎𝑰 𝑒 𝑖(𝒌𝐈∙𝐫−𝜔𝑡) ̃ 𝑰 (𝑧, 𝑡) = 1 (𝒌
𝑩 ̂𝐈 ⨯ 𝑬
̃ 𝑰) (21)
𝑣 1

Asumiendo que no hay una pérdida de energía en el proceso, la frecuencia es igual para todas las ondas:
𝑣2 𝑛1
𝜔 = 𝑘I 𝑣1 = 𝑘R 𝑣1 = 𝑘T 𝑣2 ó 𝑘I = 𝑘R = 𝑘T = 𝑘T
𝑣1 𝑛2 (22)

En la frontera entre los dos medios (en z=0), las exponenciales de todos los campos deben tener el mismo valor.
Por esta razón, se debe cumplir la relación expresada en la ecuación 23, y de la cual, en conjunto con la expresión
22, se deducen las tres leyes de la óptica:
𝒌𝐈 ∙ 𝒓 = 𝒌𝑹 ∙ 𝒓 = 𝒌𝑻 ∙ 𝒓 (23)

Primera ley: Los vectores de onda incidente, reflejado y la transmitido, conforman el plano de incidencia (ver
Figura 9a). La ecuación 22 implica que:
𝑘𝐼 sin 𝜃𝐼 = 𝑘𝑅 sin 𝜃𝑅 = 𝑘 𝑇 sin 𝜃𝑇 (24)

En donde 𝜃𝐼 , 𝜃𝑅 y 𝜃𝑇 son los ángulos incidente, reflejado y transmitido (también llamado ángulo de refracción).
Segunda ley: El ángulo de incidencia es igual al ángulo reflejado (esto se determina mediante las expresiones 22 y
23).
𝜃𝐼 = 𝜃𝑅 (25)
Tercera ley: Ley de la refracción o ley de Snell.

17
 sin 𝜃𝑇 𝑛1 (26)
=
sin 𝜃𝐼 𝑛2

Para determinar la magnitud de los campos reflejado y transmitido, se emplean las condiciones de frontera entre los
dos medios:
‖ ‖
𝑖) 𝜖1 𝐸1Ʇ = 𝜖2 𝐸2Ʇ 𝑖𝑖) 𝐸1 = 𝐸2
1 ‖ 1 ‖ (27)
𝑖𝑖𝑖) 𝐵1Ʇ = 𝐵2Ʇ 𝑖𝑣) 𝜇 𝐵1 = 𝜇 𝐵2
1 2

Suponiendo que la orientación de los campos es de la forma mostrada en la Figura 9b, se determina las componentes
paralelas y perpendiculares a la interfaz de cada uno de los campos y se reemplazan en las condiciones de frontera:
̃ 𝟎𝑰𝒛 + 𝑬
𝑖) 𝜖1 ( 𝑬 ̃ 𝟎𝑹𝒛 ) = 𝜖2 𝑬
̃ 𝟎𝑻𝒛 ̃ 𝟎𝑰 + 𝑬
𝑖𝑖) (𝑬 ̃ 𝟎𝑹 ) = (𝑬
̃ 𝟎𝑻 )𝑥,𝑦
𝑥,𝑦
1 (28)
̃ 𝟎𝑰𝒛 + 𝑩
𝑖𝑖𝑖) 𝑩 ̃ 𝟎𝑹𝒛 = 𝑩
̃ 𝟎𝑻𝒛 𝑖𝑣) ̃ 𝟎𝑹 ) = 1 (𝑩
̃ 𝟎𝑰 + 𝑩
(𝑩 ̃ 𝟎𝑻 )𝑥,𝑦
𝜇1 𝑥,𝑦 𝜇 2

Resolviendo el sistema de ecuaciones anterior, se tiene que:

𝛼−𝛽 2
𝐸̃
0𝑅 = ( ) 𝐸̃ 𝐸̃
0𝑇 = ( ) 𝐸̃
𝛼 + 𝛽 0𝐼 𝛼 + 𝛽 0𝐼 (29)
En donde:
𝜇1 𝑣1 𝜇1 𝑛2 𝑐𝑜𝑠 𝜃𝑇
𝛽≡ = 𝛼≡ (30)
𝜇2 𝑣2 𝜇2 𝑛1 𝑐𝑜𝑠 𝜃𝐼

Las ecuaciones 29 son las famosas ecuaciones de Fresnel, para el caso de polarización paralela al plano de
incidencia [65].

Figura 9. Transmisión y reflexión oblicua a la superficie: (a) Vectores de onda de la onda incidente, reflejada y transmitida. (b) Ondas incidente,
reflejada y transmitida con polarización paralela a la superficie [65].

3.2.2 Homología entre barrera y partícula.

Para explicar el fenómeno de la dispersión de luz por partículas pequeñas se hace uso de los conceptos previamente
desarrollados en la sección 1, que trata sobre las ondas electromagnéticas. Para esto, se realizará un análisis de lo
que ocurre cuando una onda se propaga a través de una barrera para, posteriormente, comparar este análisis con la
dispersión por una partícula pequeña.
El modelo supone una barrera compuesta por un medio 2 que se encuentra entre dos medios completamente iguales
(medios 1 y 3). Cuando se tiene una onda plana propagándose en la dirección x desde el medio 1 (ver Figura 10)

18
que incide sobre la primera interfaz de separación (entre medio 1 y 2), parte de la energía se transmite y parte se
refleja. De esta manera, en el medio 1 se tendrá la superposición de dos ondas: incidente y reflejada, mientras que
en el medio 2 solo estará la onda transmitida. Después de este punto, la onda transmitida se propagará a través del
medio 2 hasta llegar a la segunda interfaz en donde ocurre el mismo proceso. Al finalizar, la onda reflejada se
propagará a través del medio 2 en dirección –x, hasta incidir sobre la primera superficie de separación.
Como se puede apreciar en la Figura 10, en cada uno de los medios se tendrá la superposición de una infinidad de
ondas que resultan de la transmisión y reflexión sucesiva de las ondas que se reflejan en cada frontera. Sin embargo,
en la práctica no se tienen en cuenta todos estos procesos, ya que siempre que la onda reflejada incide sobre cada
interfaz, la onda reflejada resultante tendrá cada vez menos energía hasta considerarse despreciable. Debido a lo
mencionado anteriormente, se considera que se tiene una onda total reflejada en el medio 1, unas ondas internas
reflectadas en el medio 2 y una onda total transmitida en el medio 3.

Figura 10. Transmisión-reflexión por una barrera [66].

Un paso adicional en la construcción del modelo consiste en adecuar la barrera dieléctrica para una partícula de
forma arbitraria suspendida en un medio cualquiera, a la cual se le hará incidir una onda plana sobre su superficie.
Al incidir la onda plana sobre la superficie de la partícula, una parte de la onda se transmite y otra parte se refleja.
Sin embargo, el ángulo de incidencia va a ser diferente para cada punto de la superficie de la partícula. Esto significa
que al interior de ella se tendrá un conjunto de campos propagándose en diferentes direcciones. Al igual que en el
caso de la barrera dieléctrica, estos campos al ir propagándose al interior de la esfera eventualmente incidirán sobre
alguna parte de la frontera partícula-medio, reiniciando así el proceso de transmisión y reflexión. Después de
considerar todos los procesos sucesivos de reflexión y transmisión, se podrá afirmar que adentro de la partícula se
tendrá una superposición de campos internos, mientras que afuera de ella habrá una onda incidente y una dispersada,
siendo esta última la superposición de las ondas reflejadas y transmitidas (ver Figura 11).

Figura 11. Analogía entre la dispersión de luz por una partícula y la transmisión-reflexión por una barrera [66].

19
3.3 Parámetros de Stokes.
Una buena descripción de la propagación de una onda, en el vacío o en un medio dado, son los parámetros de
Stokes. Estos describen el estado de polarización de la onda: lineal, circular, elíptica, una combinación de las tres o
sin polarización alguna. Para definir estos parámetros, se asume un haz de luz monocromática y un detector de
intensidad de luz (Figura 12), que se emplearán de la siguiente manera:

Figura 12. Medición de la intensidad de luz que atraviesa un polarizador [66].

3.3.1 Luz no polarizada.

Si la luz llega directamente sobre el detector (sin polarizador), la intensidad de luz que este medirá será:

𝐼 = ⟨𝑬||𝒔 𝑬∗||𝒔 + 𝑬⊥𝒔 𝑬∗⊥𝒔⟩ (31)

3.3.2 Polarizadores verticales y Horizontales.

En este caso entre la onda y el detector se adiciona, primero un polarizador vertical (que polariza la onda linealmente
en 𝒆̂⊥ ) y después por un polarizador horizontal (que polariza la onda linealmente en 𝒆̂|| ), en donde la diferencia
entre las intensidades captadas por el detector será:

𝐼|| − 𝐼⊥ = ⟨𝑬|| 𝑬∗|| − 𝑬⊥ 𝑬∗⊥ ⟩ (32)

3.3.3 Polarizadores rotados +45° y -45°.

Rotando el polarizador horizontal, primero +45° y luego -45° con respecto al vector unitario 𝒆̂|| , la diferencia de
intensidades captadas por el detector es:

𝐼+ − 𝐼− = ⟨𝑬|| 𝑬∗⊥ + 𝑬⊥ 𝑬∗|| ⟩ (33)

3.3.4 Polarizadores circulares.

Por último, se adicionan dos polarizadores circulares, uno que polarice la onda circularmente hacia la derecha y
otro hacia la izquierda, de modo que la diferencia entre intensidades es:

𝐼𝐷 − 𝐼𝐼 = 𝑖⟨𝑬∗⊥ 𝑬|| + 𝑬∗|| 𝑬⊥ ⟩ (34)

De modo que estos experimentos definen los parámetros de Stokes, los cuales se expresan de la siguiente manera:

𝐼 = ⟨𝑬||𝒔 𝑬∗||𝒔 + 𝑬⊥𝒔 𝑬∗⊥𝒔 ⟩ 𝑄 = ⟨𝑬||𝒔 𝑬∗||𝒔 − 𝑬⊥𝒔 𝑬∗⊥𝒔 ⟩

𝑈 = ⟨𝑬||𝒔 𝑬∗⊥𝒔 + 𝑬⊥𝒔 𝑬∗||𝒔⟩ 𝑉 = 𝑖⟨𝑬||𝒔 𝑬∗⊥𝒔 − 𝑬⊥𝒔 𝑬∗||𝒔⟩ (35)

20
3.4 Dispersión de luz por partículas pequeñas.

3.4.1 Dispersión de luz por una partícula con forma arbitraria.

Primero, se define de forma muy general la dispersión de luz por partículas de forma arbitraria, para después
profundizar en el análisis de la dispersión de Mie o dispersión por partículas esféricas. Para comenzar, se supone
una partícula de forma irregular centrada en el origen y una onda incidente propagándose en dirección 𝒆̂𝒛 . Cuando
la onda llega a la superficie de la partícula interacciona con ella produciendo así una onda dispersada, la cual se
propaga hacia todas las direcciones en el espacio, y por esta razón su comportamiento se describe con mayor
facilidad en coordenadas esféricas. En la Figura 13 es descrito este proceso, donde se establece un parámetro muy
importante en la dispersión de luz por partículas: el plano de dispersión (homólogo al plano de incidencia en el
caso de reflexión y transmisión) generado con los vectores dirección de las ondas incidente y dispersada, 𝒆̂𝒛 y 𝒆̂𝒓 ,
respectivamente.

En regiones muy lejanas del origen (𝑘𝑟 ≫ 1), el campo eléctrico de la onda dispersada se puede aproximar como:
𝑒 𝑖𝑘𝑟
𝑬𝒔 ~ 𝑨 (36)
−𝑖𝑘𝑟

Debido a la linealidad en el proceso de reflexión y transmisión, es posible relacionar la onda dispersada con la onda
incidente de la siguiente manera:

𝑬||𝒔 𝑒 𝑖𝑘(𝑟−𝑧) 𝑆2 𝑆3 𝑬||𝒊

( )~ ( )( ) (37)
𝑬⊥𝒔 −𝑖𝑘𝑟 𝑆4 𝑆1 𝑬⊥𝒊

Figura 13. Dispersión por una partícula con forma arbitraria [66].

De la misma manera es posible encontrar una relación lineal entre los parámetros de Stokes entre estas dos ondas:
𝐼𝑠 𝑆11 𝑆12 𝑆13 𝑆24 𝐼𝑖
𝑄𝑠 1 𝑆 𝑆22 𝑆23 𝑆24 𝑄𝑖
( ) = 2 2 ( 21 )∙( )
𝑈𝑠 𝑘 𝑟 𝑆31 𝑆32 𝑆33 𝑆34 𝑈𝑖 (38)
𝑉𝑠 𝑆41 𝑆42 𝑆43 𝑆44 𝑉𝑖

En donde los coeficientes 𝑆𝑖𝑗 se determinan de la siguiente manera:

21
 (39)

La siguiente sección detalla el proceso de dispersión por una partícula esférica, para encontrar los parámetros 𝑆𝑘 y
𝑆𝑖𝑗 .

3.5 Dispersión de Mie

En 1908 Gustav Mie desarrolló la teoría que explica la complicada interacción física que se presenta entre ondas
electromagnéticas y partículas esféricas pequeñas. Mie planteó una expansión en series infinitas de los campos
electromagnéticos en todos los puntos del espacio (adentro y afuera de las partículas), con el propósito de facilitar
su análisis (además de su implementación en sistemas de cómputo), y así determinar de forma más sencilla el
comportamiento y características de los campos adentro y fuera de las esferas.

3.5.1 Solución de la ecuación de onda.

El análisis teórico inicia tomando las expresiones de los campos electromagnéticos que se propagan en un medio
lineal, homogéneo e isotrópico (ver sección “Ondas electromagnéticas”):
𝑬 = 𝑬𝒐 𝑒𝑥 𝑝(𝑖𝒌 ∙ 𝒓 − 𝑖𝜔𝑡) 𝑯 = 𝑯𝒐 exp(𝑖𝒌 ∙ 𝒓 − 𝑖𝜔𝑡) (40)

Estos campos deben satisfacer las ecuaciones de Maxwell, para ser considerados ondas electromagnéticas:
𝑖) 𝛻 ∙ 𝑬 = 0 𝑖𝑖) 𝛻 ⨯ 𝑬 = 𝑖𝜔𝑯
𝑖𝑖𝑖) 𝛻 ∙ 𝑩 = 0 𝑖𝑣) 𝛻 ⨯ 𝑯 = −𝑖𝜔𝑬 (41)

De la misma forma deben satisfacer la ecuación de onda:

𝜵𝟐 𝑬 + k 2 𝑬 = 0 𝜵𝟐 𝑯 + k 2 𝑯 = 0 (42)

Para facilitar el análisis de frontera que se hará posteriormente, se busca expresar los campos electromagnéticos en
series infinitas haciendo uso de un conjunto conformado por dos funciones vectoriales ortogonales 𝑴 y 𝑵:
∞ ∞ ∞ ∞

𝑬 = 𝐸𝑜 ∑ ∑ (𝐵𝑚𝑛 𝑴𝒎𝒏 + 𝐴𝑚𝑛 𝑵𝒎𝒏 ) 𝑯 = 𝐻𝑜 ∑ ∑ (𝐴𝑚𝑛 𝑴𝒎𝒏 + 𝐵𝑚𝑛 𝑵𝒎𝒏 ) (43)

𝒎=𝟎 𝒏=𝒎 𝒎=𝟎 𝒏=𝒎

Estas funciones vectoriales se construyen de la siguiente forma: se supone la función escalar 𝜓 dada y un vector
arbitrario 𝑐 constante, de tal manera que cumplan con las siguientes relaciones:
𝜵 ⨯ (𝒄𝝍) (44)
𝑴 = 𝜵 ⨯ (𝒄𝜓) = −𝒄 ⨯ 𝜵𝜓 𝑵=
𝑘

Estos vectores N y M reciben el nombre de vectores armónicos, y deben cumplir con todas las propiedades
requeridas por los campos electromagnéticos: Primero, satisfacer la ecuación de onda vectorial; segundo, tener
divergencias iguales a cero; y tercero, el rotacional de N debe ser proporcional a M y el rotacional de M debe ser
proporcional a N.

22
 𝜵𝟐 𝑴 + k 2 𝑴 = 0 𝜵∙𝑴 = 0
(45)
𝜵𝟐 𝑵 + k 2 𝑵 = 0 𝜵∙𝑵 =0

Al reemplazar las expresiones 44 en las ecuaciones de onda (expresiones 44), se establece que, para que 𝑀 y N
satisfagan la ecuación de onda vectorial, 𝜓 debe ser una solución de la ecuación de onda escalar:
𝛻 2𝜓 + 𝑘 2 𝜓 = 0 (46)

Por esta razón, el problema de resolver la ecuación de onda se reduce entonces a encontrar la expresión para 𝜓,
también denominada función generadora, mediante la resolución de la ecuación diferencial (expresión 46). El
problema tratado presenta una simetría esférica, y por tal motivo los vectores armónicos deben expresarse en
coordenadas esféricas. Teniendo esto presente, el vector constante c se asume como el vector radial r; de este modo,
la expresión para M queda de la siguiente forma:
𝑴 = 𝛻 ⨯ (𝒓𝜓) (47)

Por lo mencionado anteriormente, se describe la ecuación escalar de onda en coordenadas esféricas:

1 𝜕 2 𝜕𝜓 1 𝜕 𝜕𝜓 1 𝜕2𝜓
(𝑟 ) + (𝑠𝑖𝑛 𝜃 ) + + 𝑘 2𝜓 = 0 (48)
𝑟 2 𝜕𝑟 𝜕𝑟 𝑟 2 𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝜕𝜃 𝜕𝜃 𝑟 2 (𝑠𝑖𝑛 𝜃)2 𝜕𝜙 2

Esta ecuación diferencial es de segundo orden con tres variables independientes acopladas. El primer paso para
solucionarla es desacoplarla. Para lograr esto, se escoge una solución particular dada por el producto de tres
funciones con variables independientes: radial, polar y azimutal (ecuación 49); y se reemplaza en la expresión
diferencial acoplada (expresión 48).
𝜓(𝑟, 𝜃, 𝜙) = 𝑅(𝑟) 𝛩(𝜃) 𝛷(𝜙) (49)

De esta manera se obtienen las siguientes expresiones en función de 𝜙, 𝜃 𝑦 𝑟 respectivamente:

𝑑2𝛷
+ 𝑚2 𝛷 = 0 (50)
𝑑𝜙 2
1 𝑑 𝑑𝛩 𝑚2
(𝑠𝑖𝑛 𝜃 ) + [𝑛(𝑛 + 1) − ]𝛩 = 0 (51)
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃 𝑑𝜃 (𝑠𝑖𝑛 𝜃)2
𝑑 2 𝑑𝑅
(𝑟 ) + [𝑟 2 𝑘 2 − 𝑛(𝑛 + 1)]𝑅 = 0 (52)
𝑑𝑟 𝑑𝑟

Ahora, el trabajo se reduce a solucionar cada una de las tres ecuaciones diferenciales resultantes. En la primera de
ellas (expresión 50), se debe tener en cuenta la periodicidad del ángulo azimutal que impone la restricción del
𝑙𝑖𝑚 𝜓(𝜙 + 𝜈) = 𝜓(𝜙). En consecuencia, al resolver esta ecuación diferencial se encuentra que 𝛷(𝜙) tiene dos
𝜈→2𝜋
soluciones linealmente independientes:
𝛷𝑒 = 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 𝛷𝑜 = 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 (53)

En donde e y o denotan si la solución es par o impar respectivamente, y m toma valores desde 0 hasta infinito.

En la segunda ecuación diferencial (ecuación 51, que es dependiente de 𝜃), se debe tener presente que la solución
tiene que ser finita para 𝜃 = 0 y 𝜃 = 𝜋. Con estas dos restricciones, se determina que los Polinomios asociados de
Legendre del primer tipo son solución de la ecuación diferencial (es decir, 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) de grado n y orden m).

23
Finalmente, para solucionar la última ecuación diferencial, se debe introducir una variable adimensional 𝜌 = 𝑘𝑟 y
la función 𝑍 = 𝑅√𝜌 , de tal manera que al reescribir la ecuación 52, queda de la siguiente forma:

𝑑 𝑑𝑍 1 2
𝜌 (𝜌 ) + [𝜌2 − (𝑛 + ) ] 𝑍 = 0 (54)
𝑑𝜌 𝑑𝜌 2

La solución para la ecuación anterior son las funciones de Bessel de primer y segundo orden (Jν y Yν
respectivamente, en donde ν = n + 1⁄2), de tal manera que las soluciones linealmente independientes para la
ecuación 52 son las funciones esféricas de Bessel, las cuales se expresan en términos de las funciones de Bessel
como:

𝜋 𝜋
𝑗𝑛 (𝜌) = √ 𝐽 (𝜌 ) 𝑦𝑛 (𝜌) = √ 𝑌 (𝜌) (55)
2 𝜌 𝑛+1⁄2 2 𝜌 𝑛+1⁄2

En donde, las funciones esféricas de Bessel satisfacen las siguientes relaciones de recurrencia:
2𝑛+1 𝑑
𝑧𝑛−1 (𝜌) + 𝑧𝑛+1 (𝜌) = 𝑧𝑛 (𝜌) (2 𝑛 + 1) 𝑧 (𝜌) = 𝑛𝑧𝑛−1 (𝜌) − (𝑛 + 1)𝑧𝑛+1 (𝜌)
𝜌 𝑑𝜌 𝑛 (56)
Cuyos valores iniciales son:
𝑠𝑖𝑛 𝜌 𝑠𝑖𝑛 𝜌 𝑐𝑜𝑠 𝜌 𝑐𝑜𝑠 𝜌 𝑐𝑜𝑠 𝜌 𝑠𝑖𝑛 𝜌
𝑗𝑜 (𝜌) = 𝑗1 (𝜌) = − 𝑦𝑜 (𝜌) = − 𝑦1 (𝜌) = − −
𝜌 𝜌2 𝜌 𝜌 𝜌2 𝜌 (57)

Es importante mencionar que, cualquier combinación lineal entre 𝑗𝑛 (𝜌) y 𝑦𝑛 (𝜌), también son soluciones:
(1) (2) (58)
ℎ𝑛 (𝜌) = 𝑗𝑛 (𝜌) + 𝑖𝑦𝑛 (𝜌) ℎ𝑛 (𝜌) = 𝑗𝑛 (𝜌) − 𝑖𝑦𝑛 (𝜌)

Siendo estas expresiones las funciones esféricas de Bessel de tercer tipo, también llamadas funciones esféricas de
Hankel.
Con todo este desarrollo, ya se realizó el trabajo suficiente para construir la función generadora:
𝜓𝒆𝒎𝒏 = 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)𝑧𝑛 (𝑘𝑟) 𝜓𝒐𝒎𝒏 = 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝑧𝑛 (𝑘𝑟) (59)

En donde 𝑧𝑛 es cualquiera de las cuatro posibles funciones esféricas de Bessel.

Reemplazando las soluciones para la función generadora (ecuaciones 59) en las expresiones 44, los vectores
armónicos se expresan:
𝛻 ⨯ 𝑴𝒆𝒎𝒏
𝑴𝒆𝒎𝒏 = 𝛻 ⨯ (𝒓𝜓𝒆𝒎𝒏 ) 𝑵𝒐𝒎𝒏 = (60)
𝑘
𝛻 ⨯ 𝑴𝒐𝒎𝒏
𝑴𝒐𝒎𝒏 = 𝛻 ⨯ (𝒓𝜓𝒐𝒎𝒏 ) 𝑵𝒆𝒎𝒏 =
𝑘
De forma explícita como:
−𝑚 𝑑𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)
𝑴𝒆𝒎𝒏 = 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝜽 − 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝝓
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃
𝑚 𝑑𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)
𝑴𝒐𝒎𝒏 = 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝜽 − 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝝓
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃

𝑧𝑛 (𝜌) 𝑑𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) 1 𝑑

𝑵𝒆𝒎𝒏 = 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 𝑛(𝑛 + 1) 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)𝒆̂𝒓 + 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝜽 (61)
𝜌 𝑑𝜃 𝜌 𝑑𝜌

24
 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) 1 𝑑
− 𝑚 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝝓
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝜌 𝑑𝜌
𝑧𝑛 (𝜌) 𝑑𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) 1 𝑑
𝑵𝒐𝒎𝒏 = 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 𝑛(𝑛 + 1) 𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝒆̂𝒓 + 𝑠𝑖𝑛 𝑚𝜙 [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝜽
𝜌 𝑑𝜃 𝜌 𝑑𝜌
𝑃𝑛𝑚 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) 1 𝑑
+ 𝑚 𝑐𝑜𝑠 𝑚𝜙 [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝝓
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝜌 𝑑𝜌

3.5.2 Expansión de la onda plana en vectores armónicos esféricos.

Ahora, el siguiente paso en este estudio es expresar la onda incidente en términos de los vectores armónicos
esféricos que se mencionaron en la sección anterior. Para esto, primero se supone que la onda incidente está
polarizada linealmente (ver Figura 14), y por tanto puede describirse en términos generales de la siguiente manera:
∞ ∞

𝑬𝒊 = ∑ ∑ (𝐵𝑒𝑚𝑛 𝑴𝒆𝒎𝒏 + 𝐵𝑜𝑚𝑛 𝑴𝒐𝒎𝒏 + 𝐴𝑒𝑚𝑛 𝑵𝒆𝒎𝒏 + 𝐴𝑜𝑚𝑛 𝑵𝒐𝒎𝒏 ) (62)

𝑚=0 𝑛=𝑚

En donde, los coeficientes se calculan como:

𝟐𝝅 𝝅
∫𝟎 ∫𝟎 𝑬𝒊 ∙ 𝑴𝒆𝒎𝒏 𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃 𝑑𝜙
𝑩𝒆𝒎𝒏 = 𝟐𝝅 𝝅 (63)
∫𝟎 ∫𝟎 |𝑴𝒆𝒎𝒏 |𝟐 𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃 𝑑𝜙
De la misma forma para 𝐵𝑜𝑚𝑛 , 𝐴𝑒𝑚𝑛 y 𝐴𝑜𝑚𝑛 .

Al determinar cada uno de los coeficientes se encuentra que 𝐵𝑜𝑚𝑛 = 𝐴𝑒𝑚𝑛 = 0 para todo n y m, esto debido a la
ortogonalidad de las funciones. De la misma manera se determina que todos los coeficientes toman el valor de cero
para todo m diferente de 1. Por estas razones los coeficientes 𝐵𝑜1𝑛 y 𝐴𝑒1𝑛 se expresan:
2𝑛 + 1 2𝑛 + 1
𝐵𝑜1𝑛 = 𝑖 𝑛 𝐸𝑜 𝐴𝑒1𝑛 = −𝑖𝐸𝑜 𝑖 𝑛 (64)
𝑛(𝑛 + 1) 𝑛 (𝑛 + 1)

Como el campo incidente es finito en el origen, entonces 𝑗𝑛 es la función de Bessel más apropiada para
caracterizarlos. Por este motivo, los vectores armónicos son denotados con un uno entre paréntesis (función de
Bessel de primer orden).
∞ ∞
2𝑛 + 1 −𝑘 2𝑛 + 1
(𝑴(1) (1)
(𝑴(1)
𝑛 (1)
𝑬𝒊 = 𝐸𝑜 ∑ 𝑖 𝒐𝟏𝒏 + 𝑖𝑵𝒆𝟏𝒏 ) 𝑯𝒊 = 𝐸 ∑ 𝑖𝑛 𝒆𝟏𝒏 + 𝑖𝑵𝒐𝟏𝒏 ) (65)
𝑛 (𝑛 + 1) 𝜔𝜇 𝑜 𝑛 (𝑛 + 1)
𝑛=1 𝑛=1

Figura 14. Dispersión por una partícula esférica [66].

25
3.5.3 Campos internos y dispersados.
Una vez expresada la onda incidente en términos de una suma infinita, se determinan los campos internos y
dispersados por la esfera. Para esto, se evalúan las condiciones de frontera mencionados previamente:
(𝑬𝒊 + 𝑬𝒔 − 𝑬𝟏 ) ⨯ 𝒆̂𝒓 = (𝑯𝒊 + 𝑯𝒔 − 𝑯𝟏 ) ⨯ 𝒆̂𝒓 = 0 (66)

Hallando así las expresiones generales para la onda interna y dispersada:

∞ ∞
(1) (1) −𝑘 (𝟏) (𝟏)
𝑬𝟏 = ∑ 𝐸𝑛 (𝑐𝑛 𝑴𝒐𝟏𝒏 + 𝑖𝑑𝑛 𝑵𝒆𝟏𝒏 ) 𝑯𝟏 = 𝐸 ∑ 𝐸𝑛 (𝑑𝑛 𝑴𝒆𝟏𝒏 + 𝑖𝑐𝑛 𝑵𝒐𝟏𝒏 ) (67)
𝜔𝜇 𝑜
𝑛=1 𝒏=𝟏
∞ ∞
(3) (3) −𝑘 (𝟑) (𝟑)
𝑬𝒔 = ∑ 𝐸𝑛 (𝑖𝑎𝑛 𝑵𝒆𝟏𝒏 − 𝑏𝑛 𝑴𝒐𝟏𝒏 ) 𝑯𝒔 = ∑ 𝐸𝑛 (𝑖𝑏𝑛 𝑵𝒐𝟏𝒏 + 𝑎𝑛 𝑴𝒆𝟏𝒏 ) (68)
𝜔𝜇
𝑛=1 𝒏=𝟏

Debido a la naturaleza del fenómeno, se sabe que la onda dispersada presenta una dependencia radial, de manera
(1)
que 𝑧𝑛 debe ser igual a ℎ𝑛 (𝜌). Por esta razón, que se denotan los vectores armónicos de los campos dispersados
con un tres entre paréntesis. Además de encontrar las expresiones generales de los campos, las condiciones de
frontera (𝑟 = 𝑎) permiten también determinar los coeficientes 𝑎𝑛 , 𝑏𝑛 , 𝑐𝑛 y 𝑑𝑛 . Para esto, primero se plantean las
siguientes 4 ecuaciones que son el resultado de evaluar las condiciones de frontera:
𝑬𝒊𝜽 + 𝑬𝒔𝜽 = 𝑬𝟏𝜽 𝑬𝒊𝝓 + 𝑬𝒔𝝓 = 𝑬𝟏𝝓
𝑯𝒊𝜽 + 𝑯𝒔𝜽 = 𝑯𝟏𝜽 𝑯𝒊𝝓 + 𝑯𝒔𝝓 = 𝑯𝟏𝝓 (69)

Realizando las debidas sustituciones, se obtienen las siguientes ecuaciones lineales:

(1)
𝑗𝑛 (𝑚𝑥 )𝑐𝑛 + ℎ𝑛 (𝑥)𝑏𝑛 = 𝑗𝑛 (𝑥 )
(1)
𝜇 [𝑚𝑥 𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´ 𝑐𝑛 + 𝜇1 [𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´𝑏𝑛 = 𝜇1 [𝑥𝑗𝑛 (𝑥)]´
(1) (70)
𝜇𝑗𝑛 (𝑚𝑥)𝑑𝑛 + 𝜇1 ℎ𝑛 (𝑥)𝑎𝑛 = 𝜇1 𝑗𝑛 (𝑥)
(1)
𝜇 [𝑚𝑥 𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´ 𝑑𝑛 + 𝑚[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´𝑎𝑛 = 𝑚[𝑥𝑗𝑛 (𝑥)]´
En donde:
2𝜋𝑁𝑎 𝑘1 𝑁1
𝑥 =𝑘𝑎= 𝑚= = (71)
𝜆 𝑘 𝑁

Siendo 𝑎 el radio de la esfera, N y 𝑁1 los índices de refracción del medio y de la esfera, respectivamente.

Despejando los términos 𝑎𝑛 , 𝑏𝑛 , 𝑐𝑛 y 𝑑𝑛 de las expresiones 70, se encuentra que:

(1) (1)
𝜇1 𝑗𝑛 (𝑥)[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 ℎ𝑛 (𝑥)[𝑥𝑗𝑛 (𝑥)]´
𝑐𝑛 = (1) (1) (72)
𝜇1 𝑗𝑛 (𝑚𝑥)[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 ℎ𝑛 (𝑥)[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´
Coeficientes de los campos (1) (1)
dentro de la esfera: 𝜇1 𝑚𝑗𝑛 (𝑥)[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 𝑚ℎ𝑛 (𝑥 )[𝑥𝑗𝑛 (𝑥 )]´
𝑑𝑛 = (1) (1) (73)
𝜇1 𝑚2 𝑗𝑛 (𝑚𝑥)[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 ℎ𝑛 (𝑥)[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´

𝜇𝑚2 𝑗𝑛 (𝑥)[𝑥 𝑗𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 𝑗𝑛 (𝑥)[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´

𝑎𝑛 = (74)
(1) (1)
𝜇𝑚2 𝑗𝑛 (𝑚𝑥)[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥)]´ − 𝜇1 ℎ𝑛 (𝑥)[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥 )]´
Coeficientes de dispersión:
𝜇1 𝑗𝑛 (𝑥)[𝑥 𝑗𝑛 (𝑥 )]´ − 𝜇𝑗𝑛 (𝑥 )[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´
𝑏𝑛 = (1) (1) (75)
𝜇1 𝑗𝑛 (𝑚𝑥 )[𝑥 ℎ𝑛 (𝑥 )]´ − 𝜇ℎ𝑛 (𝑥 )[𝑚𝑥𝑗𝑛 (𝑚𝑥)]´

26
Ahora por conveniencia en el análisis y en la notación, se definen las siguientes relaciones:
𝑃𝑛1 𝑑𝑃𝑛1
𝜋𝑛 = 𝜏𝑛 = (76)
𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝑑𝜃
Las cuales, cumplen las siguientes relaciones recursivas:
2𝑛 − 1 𝑛
𝜋𝑛 = 𝜇 𝜋𝑛−1 − 𝜋 𝜏𝑛 = 𝑛 𝜇 𝜋𝑛 − (𝑛 + 1) 𝜋𝑛−1
𝑛−1 𝑛 − 1 𝑛−2 (77)
Cuyos valores iniciales son:
𝜋0 = 0 𝜋1 = 1 (78)
En donde 𝜇 = cos 𝜃.
Reescribiendo los vectores armónicos esféricos en términos de las relaciones 76, finalmente se obtiene:
𝑴𝒐𝟏𝒏 = 𝑐𝑜𝑠 𝜙 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝜽 − 𝑠𝑖𝑛 𝜙 𝜏𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝝓
𝑴𝒆𝟏𝒏 = − 𝑠𝑖𝑛 𝜙 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 )𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝜽 − 𝑐𝑜𝑠 𝜙 𝜏𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃)𝑧𝑛 (𝜌)𝒆̂𝝓
𝑧𝑛 (𝜌) 1 𝑑
𝑵𝒐𝟏𝒏 = 𝑠𝑖𝑛 𝜙 𝑛(𝑛 + 1) 𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 ) 𝒆̂𝒓 + 𝑠𝑖𝑛 𝜙 𝜏𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 ) [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝜽
𝜌 𝜌 𝑑𝜌
1 𝑑
+ 𝑐𝑜𝑠 𝜙 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 ) [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝝓 (79)
𝜌 𝑑𝜌
𝑧𝑛 (𝜌) 1 𝑑
𝑵𝒆𝟏𝒏 = 𝑐𝑜𝑠 𝜙 𝑛(𝑛 + 1) 𝑠𝑖𝑛 𝜃 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 ) 𝒆̂𝒓 + 𝑐𝑜𝑠 𝜙 𝜏𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃) [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝜽
𝜌 𝜌 𝑑𝜌
1 𝑑
− 𝑠𝑖𝑛 𝜙 𝜋𝑛 (𝑐𝑜𝑠 𝜃 ) [𝜌𝑧𝑛 (𝜌)]𝒆̂𝝓
𝜌 𝑑𝜌

3.5.4 Intensidad en función del ángulo 𝜽.

Retomando la sección “Dispersión por una partícula con forma arbitraria”, la relación entre la onda dispersada
e incidente se puede aproximar como:

𝑬||𝒔 𝑒 𝑖𝑘(𝑟−𝑧) 𝑆2 𝑆3 𝑬||𝒊

( )~ ( )( ) (80)
𝑬⊥𝒔 −𝑖𝑘𝑟 𝑆4 𝑆1 𝑬⊥𝒊

Usando un análisis combinado de óptica geométrica y teoría de difracción, se determina que los términos 𝑆𝑖
dependen de las funciones 𝜋𝑛 , 𝜏𝑛 y de los coeficientes de dispersión, de la siguiente forma:
𝑛𝑐
𝑒 𝑖𝑘𝑟 2𝑛 − 1
𝑬𝒔𝜽 ~ 𝐸0 cos 𝜙 𝑆2 (cos 𝜃) 𝑆2 = ∑ (𝑎 𝜏 + 𝑏𝑛 𝜋𝑛 ) (81)
−𝑖𝑘𝑟 𝑛−1 𝑛 𝑛
𝑛=1
𝑛𝑐
𝑒 𝑖𝑘𝑟 2𝑛 − 1
𝑬𝒔𝝓 ~ − 𝐸0 sin 𝜙 𝑆1 (cos 𝜃) 𝑆1 = ∑ (𝑎 𝜋 + 𝑏𝑛 𝜏𝑛 ) (82)
−𝑖𝑘𝑟 𝑛−1 𝑛 𝑛
𝑛=1

En donde, es posible truncar las sumatorias para un valor 𝑛𝑐 lo suficientemente grande, de manera que el error en
la aproximación tienda a un valor muy pequeño.
De la misma forma, se encuentra que la relación entre los parámetros de Stokes de la onda incidente y dispersada
está dada por:

27
 (83)

Analizando las expresiones 83, se puede comprobar que si la luz incidente tiene una polarización completamente
paralela al plano de dispersión, los parámetros de Stokes de la onda dispersada son iguales a:
𝐼𝑠 = (𝑆11 + 𝑆12 )𝐼𝑖 , 𝑄𝑠 = 𝐼𝑠 , 𝑈𝑠 = 𝑉𝑠 = 0 (84)

En donde la intensidad relativa se define como:

𝐼𝑠
𝑖|| = = (𝑆11 + 𝑆12 ) = |𝑆2 |2
𝐼𝑖 (85)

En cambio, si la luz incidente está completamente polarizada perpendicularmente al plano de dispersión, se tiene
que:
𝐼𝑠 = (𝑆11 − 𝑆12 )𝐼𝑖 , 𝑄𝑠 = −𝐼𝑠 , 𝑈𝑠 = 𝑉𝑠 = 0 (86)

𝑖⊥ = (𝑆11 − 𝑆12 ) = |𝑆1 |2 (87)

Y, por último, si la luz incidente no está polarizada entonces:

𝐼𝑠 = (𝑆11 )𝐼𝑖 , 𝑄𝑠 = (𝑆12 )𝐼𝑖 , 𝑈𝑠 = 𝑉𝑠 = 0, (88)

𝐼𝑠 = (𝑆11 )𝐼𝑖 (89)

[66].

3.6 Dispersión estática de luz.

También llamada difracción laser (DL), permite en general evaluar el diámetro de nanopartículas suspendidas en
un medio, mediante la irradiación de las muestras con un haz de luz (láser). La teoría de la dispersión de la luz de
Mie establece que la intensidad de la luz dispersada por las partículas a diferentes ángulos depende de manera
significativa del diámetro de las partículas irradiadas [26,66]. Un montaje convencional de esta técnica es mostrado
en la Figura 15. Éste consta de un láser que irradia luz sobre una muestra y se coloca un detector de intensidad de
luz que rota alrededor de ella, con el propósito de obtener el comportamiento de la intensidad de luz en función del
ángulo de dispersión [26,67].

Figura 15. Montaje convencional de la dispersión estática de luz.

28
3.7 Dispersión dinámica de luz.
Más conocida como espectroscopia de correlación de fotones (PCS), esta técnica de medición se fundamenta en un
haz incidente de luz láser sobre nanopartículas suspendidas en un medio, que debido a su tamaño, dispersan la luz
en todas direcciones. En contraposición con la dispersión estática de la luz, donde el interés es determinar el
comportamiento de la intensidad de luz en función del ángulo de dispersión, en esta técnica se escoge un ángulo
fijo y se miden las fluctuaciones de la intensidad de la luz en función del tiempo. Estas variaciones en la intensidad
de la luz se deben al movimiento aleatorio (Browniano) de las partículas en el medio (ver Figura 16). Para establecer
el diámetro hidrodinámico de dichas partículas, primero se determina el coeficiente de difusión traslacional a partir
de las fluctuaciones en la señal de intensidad de luz, y consecutivamente se emplea la relación de Stokes-Einstein:
𝑘𝐵 𝑇
𝑅𝐻 = (90)
6𝜋𝜂𝐷

En donde D es el coeficiente de difusión, 𝑅𝐻 es el radio hidrodinámico de las partículas, 𝑘𝐵 es la constante de

Boltzmann, T es la temperatura absoluta (en kelvin) y 𝜂 es la viscosidad del medio [26,67,68, 69].

Figura 16. Montaje convencional de la dispersión dinámica de luz.

El coeficiente de difusión se determina por medio del análisis de la señal de intensidad de luz en función del tiempo.
A partir de ella se halla la función de autocorrelación (ACF), definida en la ecuación 91, la cual proporciona
información sobre cuán similar es la señal de intensidad de luz consigo misma después de transcurrido un intervalo
de tiempo 𝜏:
1 𝑇
𝐺 (2) (𝑞, 𝜏) = lim ∫ 𝐼 (𝑡)𝐼(𝑡 + 𝜏)𝑑𝑡 = 〈𝐼(𝑡)𝐼(𝑡 + 𝜏)〉 (91)
𝑇→∞ 𝑇 0

Siendo posible escribir la ACF de la intensidad de luz en su forma normalizada 𝑔(2) (𝑞, 𝜏), y definiéndola en términos
de la funcion de autocorrelacion del campo electrico 𝑔(1) (𝑞, 𝜏) :
〈𝐼(𝑡)𝐼(𝑡 + 𝜏)〉 2
𝑔 (2) (𝑞, 𝜏) = = 1 + 𝛽|𝑔(1) (𝑞, 𝜏)| (92)
〈𝐼 ( 𝑡 ) 𝐼 〉2

〈𝐸 (𝑡)𝐸 (𝑡 + 𝜏)〉
𝑔(1) (𝑞, 𝜏) = (93)
〈𝐸 ( 𝑡 ) 𝐼 〉2

En donde 〈𝐼(𝑡)𝐼〉 es el valor medio de la intensidad de luz y 𝛽 es el parámetro que proporciona una medida de la
relación señal-ruido del montaje experimental, el cual se expresa como [70,71,72]:

𝛽 (𝑞 ) = 𝑔 (2) (𝑞, 𝜏 = 0) − 1 (94)

29
Para el caso de suspensiones de partículas monodispersas, la AFC de la intensidad de luz y del campo eléctrico
exhibe un comportamiento exponencial decreciente, donde su constante de tiempo es función del coeficiente de
difusión de las partículas:

𝑔(2) (𝑞, 𝜏) = 𝐶 exp (−2Γ𝜏) (95)

𝑔(1)(𝑞, 𝜏) = 𝐴 exp(−Γ𝜏) + 𝐵 (96)

La constante Γ es denominada constante de decaimiento y se relaciona con el coeficiente de dispersión de la

siguiente manera:
Γ = 𝐷𝑞 2 (97)
El parámetro q es denominado vector de dispersión, el cual depende del ángulo de dispersión [73], de modo que
para un ángulo fijo su magnitud se expresa como:
4𝜋 𝜃
𝑞 = |𝒒| = sin
𝜆 2 (98)

Para el caso de suspensiones poli-dispersas de partículas, 𝑔(1) (𝑞, 𝜏) no puede ser expresada por una sola función
exponencial decadente, sino que debe ser representada por una suma infinita de ellas:
+∞
(99)
𝑔(1) (𝑞, 𝜏) = ∫ 𝐺(Γ)𝑒𝑥𝑝(−Γ𝜏)𝑑Γ
0

𝐺(Γ) es la distribución de la constante de decaimiento, el cual depende del coeficiente de difusión, y por ende del
tamaño de las partículas. La ecuación 98 no es más que la transformada de Laplace de 𝐺(Γ), cuya solución puede
ser obtenida mediante el método llamado Cumulants [70,71,72]. Este método es el más utilizado para determinar la
distribución de tamaño de las partículas en DLS, y se basa en reescribir el término 𝑒𝑥𝑝(−Γ𝜏) en términos del valor
medio de Γ y posteriormente realizar una expansión en serie de Taylor alrededor de ese valor:

𝑒𝑥𝑝(−Γ𝜏) = 𝑒𝑥𝑝(−Γ̅𝜏)𝑒𝑥𝑝(−[Γ − Γ̅]𝜏)

(Γ − Γ̅)2 2 (100)
= 𝑒𝑥𝑝(−Γ̅𝜏) [1 − (Γ − Γ̅)𝜏 + 𝜏 +⋅⋅⋅]
2!

Reemplazando la ecuación 99 en la expresión 100, y truncando la serie hasta el termino de orden 3, se tiene:
∞ (Γ − Γ̅)2 2
𝑔(1) (𝑞, 𝜏) ≅ 𝑒𝑥𝑝(−Γ̅𝜏) ∫ 𝐺(Γ) [1 − (Γ − Γ̅)𝜏 + 𝜏 ] 𝑑Γ
0 2!
∞ ∞ ∞
𝜏2 ∞ (101)
𝑔(1) (𝑞, 𝜏) ≅ 𝑒𝑥𝑝(−Γ̅𝜏) [∫ 𝐺 (Γ)𝑑Γ − 𝜏 ∫ Γ 𝐺 (Γ)𝑑Γ + 𝜏Γ̅ ∫ 𝐺 (Γ)𝑑Γ + ∫ (Γ − Γ̅)2 𝐺 (Γ)𝑑Γ]
0 0 0 2 0

Por definición, el valor medio y la varianza para la distribución 𝐺(Γ) se expresan respectivamente como:
∞
Γ̅ = ∫ Γ 𝐺 (Γ)𝑑Γ (102)
0
∞
𝜇2 = ∫ (Γ − Γ̅)2 𝐺 (Γ)𝑑Γ (103)
0
Así, la AFC para el campo eléctrico se puede expresar como:
𝜇2 2
𝑔(1) (𝑞, 𝜏) = 𝑒𝑥𝑝(−Γ̅𝜏) [1 + 𝜏 ]
2! (104)

30
En el caso en que 𝜇2 𝜏 2 ≪ 1, la ecuación 104 se puede transformar como:
𝜇2 2
𝑔(1)(𝑞, 𝜏) = 𝑒𝑥𝑝 (−Γ̅𝜏 + 𝜏 )
2! (105)

Esta última ecuación expresada en forma logarítmica resulta en la expresión 106,

𝜇2 2 (106)
ln[𝑔(1) (𝑞, 𝜏)] = ln 𝐵 − Γ̅𝜏 + 𝜏
2!
De donde se pueden obtener los parámetros de la distribución y en consecuencia la distribución del tamaño de
partículas mediante la expresión 76 y empleando la relación de Stokes-Einstein [70,71,72].

Por lo general, en la implementación de la DLS se utiliza un tubo fotomultiplicador (PMT) para realizar la detección
de intensidad de luz. En este caso se debe tener en consideración que toda el área de detección del PMT se puede
dividir en N elementos de área más pequeños, así que la señal de intensidad de luz es la superposición de todas las
señales captadas. Si se considera que la intensidad de luz detectada por cada elemento es una variable aleatoria y
dichos elementos de área son suficientemente grandes, tal que el movimiento de las partículas captado por cada
elemento de área es independiente de los otros elementos, entonces la intensidad de luz dispersada total será la
sumatoria de N variables aleatorias independientes. Bajo estas consideraciones, el teorema del límite central
manifiesta que la señal de intensidad de luz es una variable aleatoria que presenta una distribución normal [73].

31
4. MATERIALES Y MÉTODOS

Para la implementación del sistema de medición del tamaño de partículas, primero se realizó una simulación de las
técnicas de dispersión de luz seleccionadas, con el propósito de identificar puntos de operación y parámetros más
adecuados para el desarrollo del sistema de medición. Una vez hechas las simulaciones, se realizó el diseño e
implementación de la estación óptica, la cual permitió emplear las dos técnicas de medición escogidas.
Las simulaciones de las dispersiones de luz se desarrollaron en el sistema de cómputo numérico Matlab versión
2015, basándose en la teoría desarrollada en las secciones 3.5 Dispersión de Mie y 3.7 Dispersión dinámica de luz.

4.1 Simulaciones de dispersión de Mie.

En la Figura 19a se ilustra la metodología empleada para el desarrollo de las rutinas encargadas de solucionar la
dispersión de Mie [74]. Se distinguen seis etapas fundamentales, que funcionan de la siguiente manera:
a. Definición de los parámetros de simulación: En esta etapa se define el tamaño de partícula, los índices de
refracción del medio y de la partícula, la longitud de onda y tipo de polarización de la onda incidente.
b. Cálculo de los coeficientes de dispersión de luz: En esta etapa se calculan los coeficientes de dispersión 𝑎𝑛 y
𝑏𝑛 , empleando las expresiones 74 y 75, las cuales son dependientes de las funciones esféricas de Bessel y
Hankel. Con el objeto de truncar las sumatorias infinitas presentes en las ecuaciones empleadas, se hace uso de
la expresión 107 propuesta en el Apéndice A de la referencia [66]. Allí se define el número total de iteraciones
𝑛𝑐 como función del parámetro de tamaño x:
𝑛𝑐 = 𝑥 + 4𝑥 1/3 + 2 (107)

c. Cálculo de las funciones dependientes del ángulo 𝜽: En esta rutina se computan las funciones 𝜋𝑛 y 𝜏𝑛
haciendo uso de las relaciones recursivas establecidas en las ecuaciones 77 y 78.
d. Cálculo de los parámetros 𝑺𝟏 y 𝑺𝟐 : En esta etapa son determinados los parámetros 𝑆1 y 𝑆2 necesarios para
describir los campos de la onda dispersada por las partículas esféricas. El cálculo de estos parámetros se realizó
mediante el cómputo de las expresiones 81 y 82, las cuales son dependientes de los coeficientes de dispersión
y de las funciones 𝜋𝑛 y 𝜏𝑛 .
e. Cómputo de la intensidad de luz en función del ángulo: A partir del cálculo de los parámetros 𝑆1 y 𝑆2 , esta
rutina calcula los parámetros de Stokes de la onda dispersada. De esta manera, determina las intensidades
relativas para el tipo de polarización seleccionada.
f. Visualización de la señal de intensidad de luz: En esta etapa se visualiza de forma gráfica la intensidad de
luz en función del ángulo resultante, el cual depende del tipo de polarización de la onda incidente.
Para validar el funcionamiento de la simulación, se tomó un ejemplo desarrollado en la unidad “4.4.5 An Example
of angle-Dependent Scattering” en la referencia [66]. En dicha sección se muestra la dispersión de luz por gotas
esféricas de agua suspendidas en aire (Figura 17a). En el ejemplo se empleó un tamaño de partícula de 260 nm y
una longitud de onda de 550 nm. Para esta longitud de onda, el índice de refracción del agua y del aire son de
1.33 + 𝑖10−8 y 1 respectivamente.
En la Figura 17b se ilustra el resultado obtenido por las funciones de dispersión de Mie implementadas, tomando
las mismas características usadas en el ejemplo mencionado, y exportándolo al software de análisis de datos y
gráficos Origin versión 8. Al comparar las dos figuras, se puede observar que las funciones implementadas
reproducen adecuadamente la señal de intensidad de luz dispersada por las esferas de tamaño 260 nm. Se obtiene

32
prácticamente el mismo resultado tanto para una polarización perpendicular como también para una paralela al
plano de dispersión.

Figura 17. Simulación de la dispersión de Mie: (a) Imagen tomada de la referencia [66]. (b) Simulación realizada.

Finalmente, debido a que el sistema a implementar debe medir partículas entre un valor de 100 nm a 2.5 m, se
decidió simular la dispersión de partículas con cuatro diámetros diferentes: 100 nm, 900 nm, 1.7 m y 2.5 m (ver
Figura 18). Para esta simulación se utilizó esferas de dióxido de silicio (SiO2), con las que se pretende calibrar el
sistema de medición, y que poseen un índice de refracción de 1.46 [75,76]. También se empleó un haz incidente con
una longitud de onda de 632 nm y un medio conformado por agua, con un índice de refracción de 1.33 + 𝑖 10−8
[66].

Figura 18. Simulación de dispersión de Mie con partículas esféricas de SiO2 para cuatro diámetros diferentes: (a) 100 nm. (b) 900 nm. (c) 1700 nm.
(d) 2500 nm.

33
4.2 Dispersión dinámica de la luz.
La simulación de la dispersión dinámica de la luz se basó en modelo exponencial propuesto en 2010 por Wang et
al. [77]. Bajo este modelo, la señal la intensidad de luz dispersada I(t) es descrita como un proceso aleatorio
gaussiano estacionario con media cero, resultado de hacer pasar una señal aleatoria gaussiana estacionaria w(t) a
través de un sistema lineal h(t):
+∞
𝐼(𝑡) = 𝑤(𝑡) ∗ ℎ(𝑡) = ∫ ℎ(𝜏)𝑤(𝑡 + 𝜏)𝑑𝜏 (108)
−∞
Al discretizar la ecuación 87 y al asegurarse que el valor esperado de w(t) sea igual a I(t), se llega la siguiente
expresión para intensidad de luz:
+∞
𝐼(𝑛) = [1 − exp (−𝛾)] ∑ 𝑤(𝑛 − 𝑚)ℎ(−𝛾𝑚)
0 (109)
En donde 𝛾 = 2Γ𝑇𝑠, siendo Ts el tiempo de muestreo. En la expresión 109 se presenta la forma recursiva para la
ecuación 86 de la intensidad de luz.

𝐼(𝑛 + 1) = [1 − exp(−𝛾)]𝑤(𝑛 − 𝑚) + 𝐼 (𝑛) exp(−𝛾) (110)

En la Figura 19b se ilustra la metodología seguida para el desarrollo de las rutinas encargadas de reproducir la
dispersión dinámica empleando el modelo exponencial descrito anteriormente. También se determina el tamaño de
partícula a partir de la ACF y el método Cumulants. Los algoritmos implementados se dividen en siete etapas
fundamentales, que funcionan de la siguiente manera:

Figura 19. Metodologías empleadas en las simulaciones: (a) Dispersión de Mie (b) Dispersión dinámica de la luz [74,¡Error! Marcador no definido.].

a. Definición de los parámetros de simulación: En esta etapa son definidos el tamaño de partículas, el índice de
refracción y viscosidad del medio, temperatura, la longitud de onda de la luz incidente, ángulo de dispersión,
tiempo de muestreo y la longitud de los datos.
b. Determinación de constantes: En esta etapa se calcula el vector de dispersión y el coeficiente de difusión con
las expresiones 98 y 90 respectivamente.
c. Cálculo de señal w(t) y vector de tiempo: En esta parte del algoritmo, son generados la señal aleatoria
gaussiana estacionaria y el vector de tiempo, dependiendo tanto del tiempo de muestreo como de la longitud de
los datos que sean definidos.

34
d. Cálculo de la señal de intensidad de luz: En esta etapa se calcula la intensidad de luz dispersada, haciendo
uso de la expresión 110 para la intensidad de luz del modelo exponencial y de la señal w(t), determinada en la
etapa anterior.
e. Cálculo de la ACF: En esta etapa se calcula la función autocorrelación normalizada 𝑔(2) (𝑞, 𝜏) a partir de la
señal de intensidad de luz generada en la etapa anterior. A continuación, se determina 𝑔(1)(𝑞, 𝜏) mediante la
expresión 92.
f. Visualización de la señal de intensidad de luz y la ACF: En esta etapa se visualiza de forma gráfica la
intensidad de luz en función del tiempo y la ACF 𝑔(2)(𝑞, 𝜏) resultantes.
g. Determinación del tamaño de partícula a partir de la ACF: En esta etapa de la simulación, se determina el
radio de las partículas para una solución monodispersa. Adicionalmente se calcula el valor medio y la varianza
en el tamaño de partículas, independientemente de su dispersión de tamaño.

En la Figura 20 se muestra la intensidad de luz resultante de la simulación para cuatro diámetros de partícula
diferentes: 100 nm, 900 nm, 1.7 m y 2.5 m. En dicha simulación se emplea una onda incidente con una longitud
de onda de 632 nm, un medio conformado por agua, un tiempo de muestreo 50 s, un ángulo de dispersión de 90°
y un número de muestras de 106 .

Figura 20. Simulación de la dispersión de Dinámica con partículas esféricas de SiO2 mono-dispersas para cuatro diámetros diferentes: (a) 100 nm.
(b) 900 nm. (c) 1700 nm. (d) 2500 nm.

En la Figura 21 se muestra la comparación entre las ACF simuladas a partir de las señales de intensidad de luz
dispersada (para cuatro tamaños de partícula: 100 nm, 900 nm, 1.7 m y 2.5 m), y las AFC teóricas obtenidas a

35
partir de la expresión 74. Se observa que las ACF simuladas presentan una gran correspondencia con sus respectivos
valores teóricos.

Figura 21. Comparación entre las ACF simuladas y teóricas.

Finalmente, en la Tabla 4 se presenta el cálculo del radio de las partículas mediante la regresión exponencial de las
ACF 𝑔(2)(𝑞, 𝜏) calculadas y el método de Cumulants. Para esto se realizaron 150 simulaciones por cada tamaño de
partícula, y se determinó el tamaño medio con su respectiva varianza para cada método de cálculo.
Regresión exponencial de Método de Cumulants.
Diámetro de partícula 𝒈(𝟐) (𝒒, 𝝉)
Valor medio Desviación Valor medio Desviación
estándar estándar
100 nm 100.01 nm ± 0.53 nm 98.92 nm ± 4.59 nm
900 nm 901.94 nm ± 14.53 nm 896.20 nm ± 48.10 nm
1.7 m 1.7057 m ± 40.65 nm 1.6880 m ± 108.95 nm
2.5 m 2.5164 m ± 68.62 nm 2.475 m ± 168 nm
Tabla 4. Cálculo del diámetro de las partículas.

4.3 Implementación de un sistema para medir la dispersión estática y dinámica de la luz.

El montaje experimental que se diseñó e implementó debía permitir la operación de las dos técnicas de medición
de partículas seleccionadas (la dispersión estática y dinámica de luz).
Tradicionalmente, la implementación del montaje experimental para dispersión Mie utiliza un motor de paso que
posibilita la rotación del detector alrededor de la muestra, y de esta manera se obtiene la medición de la intensidad
de la luz en función del ángulo de dispersión. Este montaje experimental posee varios inconvenientes que dificultan
la precisión de las mediciones. Entre los más notables está la dificultad asociada a la alineación del detector
alrededor de la muestra, manteniendo una distancia constante mientras realiza su movimiento de rotación; así como
asegurar la estabilidad de este movimiento de rotación sobre un plano horizontal. Adicionalmente, el
desplazamiento del motor de paso introduce diferencias de tiempo entre las señales medidas a diferentes ángulos,
que pueden llegar a introducir errores significativos en el ajuste de los datos a un modelo estático que se basa en la
simultaneidad en la adquisición de los datos.
Para evitar esos inconvenientes, se optó por diseñar una estación óptica encargada de irradiar una solución con
material particulado (suspensión coloidal) y medir la intensidad de luz dispersada por estas partículas usando un

36
conjunto de 16 fibras ópticas, distribuidas a distancias iguales alrededor de las partículas en ángulos de separación
de 10°, cuyas señales son procesadas a través de un multiplexor óptico de 16 canales (uno para cada fibra). El
sistema de caracterización de partículas se realizó sobre una mesa óptica anti-vibratoria Thorlabs con dimensiones
1 m x 2 m x 110 mm (W x L x H). Con esto, se minimiza el desfase en los tiempos de detección de señales
provenientes a diferentes ángulos de dispersión y se asegura la estabilidad mecánica del montaje experimental,
mejorando la precisión de las mediciones. La Figura 22 ilustra el esquema de tres montajes experimentales
propuestos: determinación del tamaño de partículas por dispersión Mie, estimado de la concentración de partículas
por absorción de luz, y determinación del tamaño de partículas por dispersión dinámica de la luz.

Figura 22. Implementación de la estación óptica.

El montaje para Dispersión Mie se ilustra en la parte superior de la Figura 22. El haz de un láser de HeNe (632.8
nm 5.0 mW) se hace pasar a través un polarizador, y posteriormente se hace incidir sobre la muestra que contiene
una suspensión coloidal, cuyas partículas dispersan la luz en diferentes direcciones, debido a su tamaño y número.
La fuente láser se enciende previamente durante al menos dos horas, para asegurar la estabilidad de la intensidad
de la luz incidente. La luz dispersada por la suspensión es registrada por todas las 16 fibras ópticas dispuestas
simétricamente alrededor del portamuestras cada 10º. El multiplexor está controlado por el PC, y permite hacer un
barrido secuencial de la señal recolectada por cada una de las fibras ópticas. De esta manera, a la salida del
multiplexor se captura la intensidad de la luz dispersada en función del ángulo donde se encuentra ubicada cada
fibra, reemplazando eficazmente la función que realizaría un motor de paso. Para procesar la señal lumínica, primero
se hace pasar por un monocromador sintonizado a la longitud de onda del láser. La luz emergente del monocromador
se detecta con un tubo fotomultiplicador (alimentado por una fuente de voltaje continua de 1000 V), el cual es un
transductor cuyo voltaje de salida es proporcional a la intensidad de luz que incide sobre el detector. Para eliminar
la influencia de otras señales lumínicas y el ruido electrónico asociado a los instrumentos de medición, la luz
emergente del monocromador se hace pasar por un chopper cuya función es alternar el paso de la luz a una
frecuencia de referencia escogida, con el fin de originar una señal cuadrada como respuesta del tubo
fotomultiplicador a la misma frecuencia de referencia controlada por el amplificador Lock-In. Así, el transductor
se acopla a un amplificador Lock-In, que sintonizado a la frecuencia de rotación del chopper, son los responsables
de amplificar las señales captadas y disminuir el ruido. La implementación de esta técnica permite determinar el
tamaño de partícula.

37
Para determinar la concentración de partículas, se recurre a otro montaje experimental basado en la Ley de Beer-
Lambert, que usa las propiedades de absorción de la luz por un medio material, el cual se ilustra en la parte inferior
de la Figura 22. El haz del láser se hace pasar por un espejo semitransparente, alineado de tal forma que divide el
haz transmitido y reflejado. La intensidad relativa de estos dos haces se determina con gran exactitud para poder
conocer la potencia de la radiación incidente sobre la solución coloida. Esta calibración previa se realiza con el
radiómetro (Powermeter), el cual es un medidor de potencia óptica de la radiación. La potencia del haz reflejado
por el espejo semitransparente se mide con el sensor #1 (fotodiodo de Si), mientras que la luz transmitida pasa a
través de la suspensión coloidal donde parcialmente se absorbe y su potencia se registra por el sensor #2. Como ésta
es una medición en la que el valor de la intensidad de luz medido es muy crítico, el segundo sensor está acoplado a
una esfera integradora, cuya función es recolectar toda la luz dispersada por la solución coloidal, y de esta manera
reducir pérdidas en la recolección de la señal. La salida de estos sensores está conectada al Radiómetro, encargado
de digitalizar la señal y enviarla al PC para su procesamiento.
El montaje experimental empleado para dispersión dinámica de la luz (DLS) se ilustra en la parte inferior de la
Figura 22. En este caso se utiliza la señal proveniente de solo una fibra óptica en función del tiempo, que está
localizada a un ángulo de dispersión fijo, y su intensidad es recolectada por un fotodiodo (Sensor #3). La señal
registrada por el instrumento es amplificada y digitalizada a través de un módulo NI de adquisición de datos, que a
su vez está comunicado con el computador. La razón de utilizar el módulo de adquisición de datos se debe a que
éste permite al usuario tener control sobre la rata de muestreo, el cual es un parámetro esencial para interpretar las
mediciones de la intensidad de la luz en función del tiempo a la luz del modelo de dispersión dinámica.
Para el procesamiento de la información todas estas técnicas ópticas de medición, se contó con un computador con
un procesador de alto rendimiento (Procesador Intel Core I7, RAM 32 GB) para la implementación de los algoritmos
de análisis estadístico. La Tabla 5 muestra una lista de todos los equipos utilizados en la construcción de la estación
óptica, detallando para cada uno marca, modelo y especificaciones técnicas.

Equipo Marca Modelo Especificaciones

Mesa óptica Nexus. Thorlabs T1020CK Dimensiones (WxLxH): 1 m x 2 m x 210 mm
Laser. Industrial fiber ML 855 Helium Neon Laser, 632.8 nm 5.0 mW
optics
Multiplexor. Ocean Optics PC-MPM-2000 Rango espectral: UV-Vis (250-800 nm)-Vis-NIR (350-2000 nm)
Interfaz: RS-232.
Controlador Chopper. Stanford Research SR540 Frecuencia de Chop: 4 Hz a 400 Hz con paleta ranurada de 6 perforaciones.
System 400 Hz a 3.7 kHz con paleta ranurada de 30 perforaciones.
Monocromador. Acton Research SpectraPro Longitud focal: 275mm.
Corporation 275 Resolución: 0.1 nm.
Interfaces: RS-232 puerto-9500 baudios, 8 bits de datos, 1 bit de inicio, 1
bit de finalización.
Rango espectral: Hasta el infrarrojo lejano con rejillas disponibles. 185 nm
a 1,4 𝜇m con rejilla instalada de 1200 g/mm.
Precisión de longitud de onda: +-0.2nm/ 500nm.
Control del
monocromador.
Fotomultiplicador. Oriel 70680 Rango espectral: 180 nm a 24 µm con rejillas intercambiables.
Amplificador Lock-in. Stanford Research SR830 Sensibilidad: 2 nV a 1 V en una secuencia 1-2-5-10 (expandir apagado).
System Rango de frecuencia: 1 mHz a 102 kHz
Resolución de fase: 0.01 grados.
Constantes de tiempo: de 10 µs a 30 ks (hasta 24 dB / oct rolloff).
Entradas de voltaje Unipolar (A) o diferencial (A-B).
Entrada de corriente 10 ^6 o 10 ^8 voltios / amperio.
Fibras ópticas. Ocean Optics P600-1-UV-VIS Rango espectral (nm): (300 – 1100)
Power Meter. Newport 2936-R Frecuencia de muestreo: Tasa de medición hasta 10 kHz.
Corporation Salida analógica: 1V-2V-5V-10V.
Interfaces: USB y RS-232.
Corriente a escala completa: 2.5 nA 25 nA 250 nA 2.50 µA 25.0 µA 250
µA 2.50 mA 25 mA.

38
 Módulo de adquisición. National NI USB-6366 Número de canales: 8 diferenciales.
Instruments Resolución del ADC: 16 bits.
Sample rate-Single channel maximum:2.00 MS/s
Rango de voltaje de entrada: ±1 V, ±2 V, ±5 V, ±10 V.
Sensores de luz. Newport 818-UV-L Rango espectral (nm): 200 a 1100.
Máxima potencia medible: 1500 mW
Mínima potencia medible:20 pW
Corriente de salida: 3 mA.
Computador Dell D18M Procesador: Intel Core i7-6700 @ 3.40GHz.
Memoria instalada (RAM): 32,0 GB
Tipo de sistema: Sistema operativo 64 bits
Sistema operativo: Windows 7 Enterprise.
Tabla 5. Especificaciones de equipos utilizados en la estación óptica.

Como se ve en la Figura 22, durante el proceso de diseño e implementación de la estación óptica, se requirió diseñar
y fabricar un molde robusto que permita el acople de las 16 fibras ópticas alrededor de una muestra ubicada en su
centro geométrico. La muestra consiste en una cubeta transparente que contiene una suspensión coloidal con
partículas de tamaño seleccionado. A continuación, se detalla el diseño y fabricación del molde.

4.3.1. Diseño del soporte de las 16 fibras ópticas.

Para el soporte de las fibras ópticas, se pensó en una estructura con geometría cilíndrica que permitiera ubicar la
muestra en su centro y acoplar las fibras ópticas alrededor de ella cada 10 grados; para esto, la estructura se diseñó
con el software Autodesk Inventor versión 2018, y se fabricó en una impresora 3D. La pieza resultante es mostrada
en la Figura 23, mientras que en la sección Diseño de la estación óptica de los anexos, se detalla el plano técnico
de la estructura construida.

Figura 23. Estructura de soporte de las fibras ópticas.

4.3.2. Muestra y soporte.

Para garantizar que la muestra con la suspensión coloidal estuviese justo en el centro geométrico del arreglo
cilíndrico de fibras ópticas, se seleccionó un soporte de los accesorios de la mesa óptica disponibles en el laboratorio,
que permite ajustar la posición vertical de la muestra, y de esta manera, asegurar que ésta se encuentre
completamente perpendicular al haz de luz incidente. Adicionalmente, se le acondicionó una pieza en acrílico con
el propósito de sujetar mecánicamente la muestra en una posición estable (ver Figura 24).

39
 Figura 24. Soporte para las muestras: (a) Pieza adaptada. (b) Pieza incorporada a la estación óptica.

Por último, en las Figuras 25 y 26 se muestra la implementación completa de la estación óptica resaltando cada una
de sus partes.

Figura 25. Implementación de la estación óptica.

40
Figura 26. Equipos utilizados en la implementación de la estación óptica: (a) Laser y sensor 1. (b) Sensor 2. (c) Modulo NI, Power Meter y Sensor 3.
(d) Chopper, fotomultiplicador, monocromador y multiplexor óptico. (e) Controlador del Chopper, PC, Amplificador Lock-In, Controlador del
monocromador y fuente de alimentación del fotomultiplicador.

41
5. RESULTADOS

5.1 Implementación de las técnicas ópticas para estimación de tamaño y concentración de partículas en
suspensiones coloidales.
Para validar el funcionamiento de las técnicas ópticas (dispersión de Mie, ley de Beer-Lambert y dispersión
dinámica) para estimar tamaño y concentración de partículas en una suspensión coloidal, se siguió el siguiente
protocolo de pruebas:

• Alineación y ajuste de la intensidad de luz captada en cada una de las fibras ópticas.
• Verificación de la estabilidad del láser en el tiempo.
• Preparación de las suspensiones coloidales con partículas de tamaño conocido a distintas concentraciones para
las dos técnicas de dispersión de luz: 250 nm, 500 nm y 1 µm de diámetro.
• Integración del sistema de mediciones con base en el desarrollo de aplicaciones de software para control y
adquisición de datos registrados por los instrumentos que componen los dos tipos montaje experimental.
• Implementación de los algoritmos de análisis de las mediciones experimentales.

5.1.1 Ajuste de la señal de intensidad de luz captada en cada una de las fibras ópticas.
Para la implementación de la dispersión de Mie, se debió garantizar que para cada una de las fibras se midiera la
misma intensidad de luz proveniente de una fuente de luz en su centro. Para satisfacer esta condición se requiere
que la estructura cilíndrica esté muy bien diseñada, de tal manera que permita que todas las fibras ópticas estén a la
misma altura de la fuente lumínica, se encuentren a la misma distancia radial y estén alineadas de tal forma que
apunten directamente al centro del cilindro. La más mínima desviación angular en sentido polar o azimutal de la
cavidad que aloja las fibras ópticas ocasionará diferencias significativas en la señal capturada.
Para ajustar este aspecto en la estación óptica, se ubicó una lámpara halógena de vapor de mercurio T5 con
geometría cilíndrica (máximo de emisión a 450 nm) en el centro de estructura de soporte de las fibras. A
continuación, se realiza manualmente el ajuste fino de la posición de cada una de las fibras sobre el soporte
cilíndrico, como se muestra en la Figura 27.

Figura 27. Montaje para el ajuste de la intensidad de luz en cada fibra óptica.

La señal capturada por las 16 fibras ópticas es guiada al multiplexor, el cual deja transmitir secuencialmente la
intensidad de luz proveniente de cada una de ellas hacia el fotomultiplicador. Este sensor registra una corriente
proporcional a la intensidad de la luz incidente. En la Figura 28 se muestra el resultado de las mediciones obtenidas
con el tubo fotomultiplicador para cada una de las fibras ópticas. En total, se efectuaron 59 mediciones para cada
fibra (Figura 28a) y posteriormente se realizó un promedio de todas las mediciones (Figura 28b), con su respectiva
desviación estándar. El análisis muestra que la variación de la intensidad de la luz medida entre las fibras no supera

42
el 2%, y esta variación se encuentra dentro de la desviación estándar. Esto permite concluir que bajo el montaje
experimental empleado, se garantiza que no hay diferencias significativas entre las señales de intensidad de luz
registradas entre las diferentes fibras ópticas. Este hecho es muy importante porque permite probar una de las
ventajas de este montaje experimental basado en fibras ópticas en vez del empleo de un motor de paso.

Figura 28. Intensidad de corriente del fotomultiplicador, proporcional a la intensidad de luz registrada por cada una de las fibras. (a) Datos
recolectados en 59 barridos. (b) Promedio y desviación estándar de todos los barridos efectuados.

5.1.2 Verificación de la estabilidad del láser en función del tiempo.

Para el correcto funcionamiento de la estación óptica, fue necesario establecer el tiempo de operación estable del
láser a partir de su encendido, con el fin de realizar mediciones confiables y repetibles. Es decir, verificar desde qué
momento el láser estabiliza su potencia, ya que a medida que el láser se calienta su potencia varía, generando
cambios abruptos en la intensidad de luz medida en las dos técnicas de dispersión de luz. Para establecer la
estabilidad del láser, se midió su potencia en función del tiempo a partir en tres ocasiones, como se muestra en la
Figura 29.

Figura 29. Potencia del láser en función del tiempo: (a) Medición 1. (b) Medición 2. (c) Medición 3.

El análisis de la evolución de la potencia del láser a través del tiempo en cada prueba muestra que el láser empieza
a estabilizar su valor de potencia después de las dos horas de encendido, presentando una variación de 2 mWcm-2
en un lapso de 16 horas de operación. También se observa que el valor de potencia en estado estacionario varía con
cada prueba: en el primer caso, el valor se estabilizó al alrededor de 82 mW/cm 2, mientras que en los dos casos
posteriores la potencia se estabilizó en 78 y 72 mW/cm2, respectivamente. Esto es consecuencia de las variaciones

43
en la potencia de la red eléctrica local del edificio donde se localiza el Laboratorio de Películas Delgadas y
Nanofotónica, lugar donde se llevó a cabo el desarrollo experimental de este trabajo. Sin embargo, la variación
porcentual de la potencia en este lapso de 16 horas solo alcanza valores entre 2,44% y 2.78%.
Esta variación del valor de la potencia media emitida por el láser puede reducirse aún más, conectándolo a una
fuente de corriente proveniente de un sistema de alimentación ininterrumpida UPS. Pero para mejorar la precisión
en los resultados de los experimentos, siempre se busca que la adquisición de datos se realice de la manera más
rápida posible con datos suficientes para reducir su varianza, monitoreando constantemente la potencia de la
radiación proveniente de la fuente de luz para tenerla como referencia en el procesamiento de los datos.

5.1.3 Preparación de muestras.

Partículas esféricas de Sílica (SiO2) de diferentes tamaños promedio fueron adquiridas de la empresa sílica Fiber
Optic Center Inc., que garantiza un producto en el que las esferas tienen un diámetro promedio, con una dispersión
nominal inferior al 20%. Debido a esta alta dispersión, es necesario efectuar un proceso de filtrado con el objeto de
reducirla y poder garantizar una mayor homogeneidad en el tamaño de las esferas de sílica. El proceso de filtrado
de las esferas se realiza a través de sedimentación por gravedad en una solución de SiO 2 en Agua desionizada (Mili-
Q water, 0.056 µS.cm-1) al 20%. En una columna de vidrio se introducen 250g de Sílica (SIOP025-01-1Kg Fiber
Optic Center Inc) en 1.25 L de agua desionizada, luego se agita manualmente la solución para homogenizarla y
posteriormente se fija en una base que le permita permanecer vertical e inmóvil. Por el peso de las esferas, se pueden
distinguir tres secciones en la columna de vidrio. La parte superior contiene las esferas de sílica más livianas (más
pequeñas) y la parte inferior las más pesadas (más grandes). En consecuencia, se seleccionan esferas contenidas en
la parte intermedia de la columna de vidrio. El proceso completo comprende 4 etapas, en la que cada etapa tiene
una duración de 7 días. Al finalizar cada etapa se debe extraer la solución en la parte central de la columna de vidrio.
Posteriormente las esferas se secan calentándolas en una mufla por 15 horas a una temperatura de 120 °C hasta que
se evapore completamente el solvente, con el fin de obtener nuevamente SiO2 en polvo constituido por esferas más
homogéneas, con menor dispersión que las de la etapa anterior. A continuación, se prepara una nueva solución
también al 20% y se repite el proceso 4 veces. Al finalizar la cuarta etapa, después de evaporar en la mufla el
solvente, el polvillo de SiO2 obtenido mostró una reducción inferior al 50% en la polidispersión de partículas (4,3%
para partículas de 250 nm) [78].
Para la preparación de las muestras se seleccionaron partículas previamente sometidas al proceso de filtración en el
Laboratorio de películas delgadas y Nanofotónica PUJ, con tamaños promedio de 250 nm, 500 nm y 1 µm,
respectivamente. A continuación, se elaboró una solución madre por cada partícula con una concentración de 0.1%
en peso, empleando la expresión:
𝑚𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠
𝑊 ⁄𝑊 % = ∗ 100
𝑚𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 + 𝑚𝐻2𝑂 (111)

En donde 𝑚𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 es la masa de las partículas y 𝑚𝐻2𝑂 es la masa de agua requerida. Posteriormente a partir de
la solución madre, se redujo la concentración de la solución para cada una de las partículas seleccionadas,
obteniéndose suspensiones coloidales a 0.06%, 0.04%, 0.02% y 0.01%.

5.1.4. Integración del sistema de mediciones mediante aplicaciones de software

Se desarrollaron dos aplicaciones de Software basadas en LabVIEW para la integración de los instrumentos de
medición, y control de la adquisición de datos por el computador. Una aplicación está especializada en la

44
implementación de la dispersión de Mie y la otra en la ley de Beer-Lambert, basada en la medición de la absorbancia
de la radiación a través de un medio material, en este caso, una suspensión coloidal de esferas de sílica.

5.1.4.1. Aplicación LabVIEW para dispersión de Mie

En la dispersión de Mie, se busca determinar el tamaño de partícula. Para esto, se requiere recibir la señal recolectada
por 16 fibras ópticas concéntricas a la muestra en intervalos de 10 grados sexagesimales de manera secuencial, con
el fin de obtener la intensidad de la luz dispersada en función del ángulo de dispersión. Del montaje experimental
descrito en la Figura 22 se deduce que esta aplicación LabVIEW debe integrar los siguientes instrumentos:
multiplexor, monocromador, chopper, amplificador Lock-In y fotomultiplicador.
La interfaz de usuario de la aplicación se observa en la Figura 30. Los parámetros de entrada son: la longitud de
onda (sintonizada a la longitud de onda del láser), el número de muestras recolectadas por cada fibra y el número
de barridos, esto es la lectura secuencial de la intensidad de luz captada por cada una de las 16 fibras ópticas. Estos
dos últimos parámetros permiten mejorar la reproducibilidad de las mediciones, pues a mayor número de muestras
se reduce la varianza. Sin embargo, como siempre, al incrementar el número de mediciones se requiere mayor
tiempo en la recolección de datos, lo cual va en detrimento del ajuste de los datos al modelo, pues éste se basa en
la recolección simultánea de la intensidad de la luz a diferentes ángulos. De esta manera el usuario debe decidir el
número de muestras a partir de un compromiso entre reproducibilidad de las mediciones en el menor tiempo posible,
que permita simular condiciones de recolección simultánea de los datos para cada una de las fibras.

Figura 30. Interfaz de usuario en LabVIEW para la medición de la dispersión de Mie.

La aplicación controla al multiplexor mediante un puerto USB (protocolo RS-232), el cual deja pasar la luz
proveniente de cada fibra óptica secuencialmente, mediante la rotación de un motor de paso que se acopla a cada

45
una de las 16 posiciones (canales) donde se ubican las acometidas de cada fibra. Este proceso de rotación mecánica
del motor de paso a cada posición del canal tarda aproximadamente 200 ms, y teniendo en cuenta el tiempo de
procesamiento de comandos, se deja un tiempo prudencial de 250 ms de intervalo entre lecturas para cada fibra
óptica. Esto naturalmente, va en detrimento de la condición de simultaneidad en la toma de mediciones exigida por
el modelo teórico, pero sin duda es mucho más rápida, efectiva y precisa que implementar una rotación de un sensor
alrededor de la muestra, como el montaje tradicional de esta técnica lo sugiere.
La luz de cada canal es guiada de esta manera al monocromador (controlado por puerto RS-232) para sintonizarla
a la longitud de onda del láser. La luz pasa por un chopper para generar señales alternas cuadradas sintonizado a la
señal del amplificador Lock-In, el cual se controla mediante un puerto GPIB, y por último se registra N veces el
valor de corriente medida por el fotomultiplicador (conectado al amplificador Lock-In) y se promedia. Las
cantidades medidas por los instrumentos se muestran de forma numérica en la Figura 30 tanto en el display como
en la gráfica, el cual muestra la corriente promedio medida por el fotomultiplicador para cada una de las 16 fibras
óptica. Teniendo en cuenta que la corriente medida por el fotomultiplicador es proporcional a la intensidad de la
Luz, la gráfica de la aplicación permite visualizar la señal intensidad de luz en función del ángulo de dispersión.
Los datos mostrados en la gráfica son almacenados en un archivo de texto (Formato ASCII), los cuales pueden ser
interpretados y manipulados por cualquier tipo de hoja electrónica. El diagrama de flujo de esta aplicación se
describe en la Figura 31.

Figura 31. Diagrama de flujo de la aplicación LabVIEW para implementación de la dispersión Mie.

El correspondiente código fuente de las aplicaciones basadas en LabVIEW para la implementación de la técnica de
dispersión de Mie se muestra en la Figura 32.

46
 a) b)

c)
Figura 32. Código fuente de la aplicación basada en LabVIEW para la implementación de la técnica por dispersión de Mie.

La Figura 32a del código LabVIEW muestra los parámetros de ingreso del usuario (nombre de archivo, tamaño de
la muestra, número de barridos y longitud de onda) en el primer Frame. En el segundo Frame, se mueve el
monocromador a la longitud de onda seleccionada. Las instrucciones ASCII se transmiten a través de puerto serial

47
usando el protocolo RS-232. El tercer frame deja un tiempo de espera prudencial (1s) mientras que el motor de
paso que controla la rejilla del monocromador alcance su posición final. La Figura 32b muestra que los datos
procesados son organizados en forma de columna delimitadas por un tabulador y en formato científico con 6 dígitos
decimales, los cuales son posteriormente incorporados al archivo ya creado previamente y se cierra cuando se han
completado todos los barridos definidos por el usuario. El último marco hace que el multiplexor retorne a su
posición inicial, listo para iniciar otra medición cuando se vuelva a ejecutar la aplicación.
El núcleo central de la adquisición y procesamiento de datos se muestra en la Figura 32c. Se definen dos bucles
anidados. El bucle interior hace un barrido sobre todos los 16 canales conectados a las fibras ópticas, para habilitar
el paso de la luz secuencialmente hacia el detector. El bucle externo define el número de barridos deseados por el
usuario. Dentro del bucle interior, el primer frame hace que el motor de paso del multiplexor se mueva hasta la
posición que habilita el paso de la luz incidente en el canal i-ésimo donde se localiza una de las 16 fibras ópticas.
El comando ASCII se transmite por Puerto serial USB.
En el Segundo frame se registra la lectura promediada del valor del corriente medida por el fotomultiplicador que
está conectado al amplificador Lock-In. La comunicación se realiza a través de un Puerto GPIB. Cuando el barrido
a través de todos los 16 canales se ha completado, los datos se organizan en forma de columna, se grafican y se
escriben al archivo.

5.1.4.2. Aplicación LabVIEW para Ley de Beer-Lambert

En esta técnica, se trata de determinar la concentración de partículas presentes en una solución coloidal,
aprovechando las propiedades de absorción de radiación por este medio material. Esto se consigue midiendo
simultáneamente la potencia de la radiación incidente sobre el medio y la de su haz transmitido. Idealmente la
fuente de luz debería tener una intensidad constante. Sin embargo, como es muy difícil obtener esta condición por
prolongados periodos de tiempo, la solución a este inconveniente consiste en registrar simultáneamente las
intensidades de la luz incidente y de la luz transmitida. En Física, la intensidad de energía radiante es la potencia
transferida por unidad de área (Wcm-2 en el SI), donde el área se mide sobre un plano perpendicular a la dirección
de propagación de la energía. De acuerdo con esta definición, se optó por usar un Radiómetro de 2 canales, esto es,
un medidor de potencia óptica capaz de registrar la lectura simultánea de dos sensores (fotodiodos).
Para el montaje experimental (ya descrito en la Figura 22) se usa un espejo semitransparente previamente calibrado
y alineado, de tal forma que divida la luz del láser en dos haces (reflejado y transmitido) con relación entre
intensidades conocida. El haz reflejado se dirige a un primer sensor que registra la potencia del haz incidente,
mientras que el haz transmitido por el espejo se hace pasar a través de la suspensión coloidal, donde sufre un proceso
de absorción, y cuya potencia se registra por un segundo sensor. La lectura de estos sensores la realiza el Radiómetro
el cual está comunicado con el PC a través de un puerto USB, siguiendo el protocolo RS-232. De nuevo, para
asegurar la reproducibilidad de las mediciones se toma un gran número de mediciones y se promedia su lectura. La
rapidez de la adquisición de datos depende fundamentalmente de la velocidad del procesador (Intel Core I7). Estos
datos procesados se grafican en función del tiempo empleado por el procesador, de tal forma que la velocidad del
procesador no influye en los datos reportados. Los datos finalmente son guardados en formato ASCII como archivo
de texto. En la Figura 33 se muestra el diagrama de flujo del programa implementado en LabVIEW.

48
 Figura 33. Diagrama de bloques de la aplicación implementada en LabVIEW para medir absorción de luz.

La interfaz de usuario de la aplicación usada para la implementación de la técnica de absorción de luz se observa
en la Figura 34.

Figura 34. Interfaz de usuario de la aplicación LabVIEW para implementación de la técnica de absorción de luz.

El usuario suministra un nombre de archivo y el número de mediciones a promediar para ambos sensores (A y B).
La respuesta de la aplicación es el valor promedio de la potencia óptica registrada por cada sensor con su respectiva
desviación estándar. Los resultados se grafican en función del tiempo del procesador. El correspondiente código
fuente de las aplicaciones basadas en LabVIEW para la implementación de la técnica de absorción de luz se muestra
en la Figura 35. Las Figuras 35a y 35b del código LabVIEW muestran el manejo de los archivos de texto. Los

49
parámetros de ingreso del usuario (nombre de archivo y tamaño de la muestra) están en el primer Frame. El Segundo
Frame prepara los encabezados de las columnas que contienen fecha y hora de la medición, junto con las cantidades
físicas y sus respectivas unidades. El tercer frame crea el archivo con su nombre y respectivos encabezados. El
último marco recibe los datos procesados en forma de columnas delimitadas por un tabulador y en formato de punto
flotante con 3 dígitos decimales. Posteriormente, los datos son incorporados al archivo y se cierra cuando se han
completado todos los barridos definidos por el usuario.

b)
a)

c)
Figura 35. Código fuente de la aplicación basada en LabVIEW para la implementación de la técnica por absorción de luz.

La esencia de la aplicación está contenida en la Figura 35c. El cronómetro se inicia simultáneamente con la
ejecución del bucle. Previamente, se ha iniciado la librería que contiene los comandos ASCII a ejecutar por el
medidor de potencia óptica. El primer marco selecciona el canal A, que está conectado a un sensor tipo fotodiodo
donde se va a registrar la potencia óptica medida. La medición se repite con el muestreo seleccionado y se obtiene
la potencia promedio con su desviación estándar. Esta información está en formato de tipo string, y se muestra en

50
los indicadores de la interfaz del usuario. En el segundo frame, esta información junto con la lectura del tiempo
transcurrido desde el inicio del bucle, se convierte a valores numéricos y se organiza en columnas para poder ser
incorporados a la gráfica (marco 3), incorporando nuevos valores medidos para cada iteración. Los marcos 4, 5 y 6
ejecutan las mismas operaciones indicadas para los valores de potencia registrados por el segundo sensor que está
conectado al canal B.

5.1.4.3. Aplicación LabVIEW para dispersión dinámica de la luz (DLS)

Esta técnica se basa en monitorear la intensidad de la radiación proveniente de solo una fibra óptica en función del
tiempo, que está localizada a un ángulo de dispersión fijo, cuya potencia es recolectada por un fotodiodo (Sensor
#3). La señal registrada por el instrumento es amplificada y digitalizada a través de un módulo NI de adquisición
de datos, que permite controlar la tasa de muestreo, parámetro esencial para interpretar las mediciones de la
intensidad de la luz en función del tiempo a la luz del modelo de dispersión dinámica. Para la medición de la señal
de intensidad de luz en función del tiempo dispersada por las partículas, se implementó un programa DAQmx
SignalExpress, el cual se encarga de tomar y mostrar en la pantalla la señal de intensidad de luz en función del
tiempo y su transformada de Fourier, para exportarlas en un archivo de texto. La interfaz de usuario de la aplicación
DAQmx desarrollada por National Instruments y usada para la adquisición de datos en este experimento, se muestra
en la Figura 36.

Figura 36. Interfaz de usuario de la aplicación LabVIEW para implementación de la técnica de absorción de luz.

La aplicación DAQmx permite adquirir señales análogas de voltaje provenientes del sensor, que se acoplan a un
conversor análogo-digital a tasas de muestreo seleccionadas. Adicionalmente, esta aplicación permite determinar el
espectro de frecuencias de esta señal mediante la aplicación de una transformada rápida de Fourier.

51
5.1.5. Implementación de los algoritmos de análisis de las mediciones experimentales

5.1.5.1 Algoritmos para análisis de dispersión de Mie.

En la Figura 37 se muestran las curvas de dispersión de luz obtenidas mediante la aplicación LabVIEW para
suspensiones coloidales que contienen distintas concentraciones y tamaños de partículas de sílica (SiO2). La
preparación de dichas suspensiones coloidales se hizo de acuerdo con el protocolo descrito en la sección de
preparación de muestras.

Figura 37. Curvas experimentales de dispersión de luz obtenidas por la estación óptica. (a) 1 µm, (b) 500 nm y (c) 250 nm.

Las curvas de la Figura 37 que muestran la intensidad de corriente (proporcional a la intensidad de la luz) en función
del ángulo de dispersión, en general poseen una forma que se ajusta al comportamiento previsto por la teoría de
Mie. Debido a que esta técnica permite deducir el tamaño de partícula, la variación en la intensidad de la luz no
depende de la concentración de partículas en la solución coloidal. Por consiguiente, las variaciones en la intensidad
de luz observadas en el experimento, de hasta 10 nWcm-2, pueden atribuirse a variaciones en la potencia del haz
incidente proveniente del láser. Para eliminar este inconveniente, los análisis se efectúan normalizar los datos de
potencia óptica recolectados por el fotomultiplicador a la unidad (Figura 39).
Para estimar el tamaño de partículas en cada solución coloidal, se implementó un algoritmo de análisis en versión
de 2015 de Matlab, el cual se encarga de leer los datos procedentes del programa anteriormente descrito en
LabVIEW y calcular el tamaño de las partículas, haciendo una comparación por mínimos cuadrados de las señales
de intensidad de luz dispersada por partículas con respecto al modelo teórico dado por la ecuación 89. En la Figura

52
38 se ilustra la metodología empleada para el desarrollo del algoritmo de detección para la dispersión de Mie,
mientras que en la sección Algoritmos de análisis estadístico de los anexos se encuentra el script implementado.
a. Lectura de datos de un archivo de texto: En esta etapa se leen los datos provenientes del programa de
LabVIEW anteriormente descrito.
b. Definición de los parámetros físicos: En esta etapa se definen el tamaño de partícula, los índices de refracción
del medio y de la partícula, la longitud onda y tipo de polarización de la onda incidente.
c. Normalización de la señal de intensidad de luz: En esta rutina se normalizan las señales de dispersión de
dispersión de luz.
d. Generación de las curvas teóricas de dispersión de Mie: En esta etapa son determinadas las curvas teóricas
de dispersión de luz por partículas cuyos radios están comprendidos entre 50 nm y 1000 nm, y posteriormente
las normaliza.
e. Mínimos Cuadrados: En esta etapa se compara la señal de intensidad de luz obtenida experimentalmente con
cada una de las curvas teóricas determinadas en la etapa anterior, para encontrar así la que más se le aproxime.
f. Visualización de las curvas y determinación del tamaño de partícula: En esta etapa se visualiza de forma
gráfica la señal de intensidad de luz normalizada experimental y la curva teórica resultante de la aplicación de
los mínimos cuadrados.

Figura 38. Metodología empleada en el algoritmo de detección por Dispersión de Mie.

En la Figura 39 son mostradas las curvas experimentales normalizadas de la potencia óptica de la luz dispersada
para cada una de las suspensiones coloidales conteniendo partículas de tres tamaños diferentes, medidas a diferentes
concentraciones. Las diferencias entre cada una de las curvas del mismo conjunto son atribuibles a las variables
aleatorias propias del experimento, puesto que se trata de una suspensión coloidal medida en diferentes instantes de
tiempo. Teniendo en cuenta que las fibras ópticas están distribuidas concéntricamente cada 10º alrededor de la
muestra en una disposición semicircular (Figura 22), las gráficas de la parte izquierda de la Figura 39 representan
la intensidad relativa de la luz recolectada por las 8 fibras ópticas situadas entre 10º y 80º a la derecha del haz
incidente. De manera análoga, las gráficas de la parte derecha de la derecha de la Figura 39 representan la intensidad
relativa de la luz recolectada por las 8 fibras ópticas situadas entre 10º y 80º a la izquierda del haz incidente. Estas
gráficas deben ser idealmente simétricas, lo cual puede comprobarse en la Figuras 37 y 40, con ligeras variaciones
atribuibles a la aleatoriedad y grado de precisión del montaje experimental.

53
 Figura 39. Curvas experimentales normalizadas de la dispersión de Mie: (a) 1 µm, (b) 500 nm y (c) 250 nm.

En la Figura 40 se compara la intensidad de luz dispersada por suspensiones coloidales de partículas con
diámetros nominales de 250 nm, 500 nm y 1 µm, con respecto a su curva teórica obtenida por el algoritmo hecho
en MATLAB. Se puede apreciar que en general hay una buena correspondencia entre los datos experimentales y
la ecuación teórica. A partir de este ajuste, se puede estimar el tamaño promedio de las partículas de sílica
contenidas en la suspensión coloidal. Esto permite afirmar que la implementación del método de Dispersión de
Mie, con base en un conjunto estacionario de fibras ópticas colocadas a diversos ángulos de dispersión efectuada
en el marco del presente trabajo es una técnica óptica válida que puede refinarse aún más para estimar el tamaño
promedio de partículas contenidas en una suspensión coloidal.

54
 Figura 40. Comparación entre las curvas teóricas y los datos experimentales obtenidos mediante la técnica de dispersión Mie para suspensiones
coloidales con partículas de sílica para tres diferentes diámetros nominales: 250 nm, 500 nm y 1 µm.

El algoritmo desarrollado en MATLAB 2015 se empleó para estimar el tamaño de partícula a partir de los datos
experimentales proporcionados por cada conjunto de datos tomado a diferentes concentraciones mostrados en la
Figura 39. Los resultados de esta simulación se muestran en la Tablas 6 a 8.

• Partículas de 1 µm de diámetro (500 nm de radio):

Concentración Radio calculado 1 Radio calculado 2
0.1% W/W (228.8 ± 2.7)nm (242.6 ± 3.8)nm
0.06% W/W (296.6 ± 5.2)nm (301.8 ± 4.7)nm
0.04% W/W (286.3 ± 2.9)nm (337.6 ± 1.1)nm
0.02% W/W (338.9 ± 2.8)nm (337.6 ± 1.1)nm
0.01% W/W (393.7 ± 3.9)nm (384.2 ± 6.1)nm
Tabla 6. Resultados del radio estimado para partículas con diámetro nominal de 1 µm.

• Partículas de 500 nm de diámetro (250 nm de radio):

Concentración Radio calculado Radio calculado 2
0.1% W/W (176.2 ± 4.3)nm (183.0 ± 3.5)nm
0.06% W/W (190.0 ± 1.7)nm (193.4 ± 1.7)nm
0.04% W/W (192.6 ± 4.7)nm (198.4 ± 4.7)nm

55
 0.02% W/W (199.4 ± 2.6)nm (209.9 ± 3.8)nm
0.01% W/W (198.0 ± 5.0)nm (213.4 ± 8.5)nm
Tabla 7. Resultados del radio estimado para partículas con diámetro nominal de 500 nm.

• Partículas de 250 nm de diámetro (125 nm de radio):

Concentración Radio calculado Radio calculado 2
0.1% W/W (138.8 ± 35.5)nm (120.0 ± 23.8)nm
0.06% W/W (155.8 ± 33. )nm (100.2 ± 1.78)nm
0.04% W/W (174.0 ± 7.0)nm (165.8 ± 4.2)nm
0.02% W/W (172.6 ± 5.8)nm (168.2 ± 9.2)nm
0.01% W/W (179.6 ± 6.4)nm (181.4 ± 13.3)nm
Tabla 8. Resultados del radio estimado para partículas con diámetro nominal de 250 nm.

El modelo de dispersión Mie no depende de la concentración de partículas, sin embargo, los datos experimentales
muestran que la precisión de este modelo es mayor a bajas concentraciones. A concentraciones elevadas (mayores
a 0.1%), el modelo pierde precisión en el cálculo del tamaño en el caso de las partículas de 500 nm y 1 µm. Teniendo
en cuenta la simetría de las curvas y su independencia de la concentración, la Tabla 9 resume los valores promedio
de tamaño de partícula obtenidos por la técnica de Dispersión Mie a partir de los datos experimentales recolectados
con la técnica óptica implementada en este trabajo. Estos valores se comparan con los estimados experimentalmente
a partir de imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) [78]
Radio nominal / nm Estimado por Dispersión Mie / nm Estimado / nm
125 156 ± 26 125 ± 25 (Nominal de fábrica)
250 195 ± 11 249.03 ± 21.48 (Por SEM)
500 315 ± 54 500 ± 100 (Nominal de fábrica)
Tabla 9. Comparación entre el radio estimado para partículas por dispersión Mie y por imágenes SEM.

5.1.5.2 Algoritmo para análisis por absorción de luz

La caracterización de la concentración de partículas se basó en la ley de Lambert–Beer, teoría que relaciona la
cantidad de luz absorbida de un haz que atraviesa una solución con la concentración de partículas. Este análisis
consiste en graficar la razón (𝐼⁄𝐼 ) entre la intensidad de la radiación transmitida a través de una solución (𝐼) y la
0
intensidad de la radiación incidente (𝐼0 ), en función de su concentración, la cual se rige por la ecuación 112.
𝐼
= 𝑒𝑥𝑝(−𝜀ℓ𝑐 )
𝐼𝑜 (112)

En donde 𝑐 es la concentración de las partículas, ℓ es longitud de paso óptico que contiene la muestra y 𝜀 la
absortividad, la cual depende de la longitud de onda de la luz incidente.
Los resultados de este análisis son mostrados en la Figura 41, en donde se graficó la intensidad relativa medida
(𝐼⁄𝐼 ) en función de la concentración de suspensiones coloidales basadas en 3 diferentes de tamaños de partícula a
0
varias concentraciones. A estos datos experimentales se les realizó el ajuste exponencial previsto en la ley de Beer-
Lambert.

56
Figura 41. Intensidad relativa vs Concentración para cada una las soluciones coloidales basadas en partículas con diferente diámetro nominal: (a) 1
µm, (b) 500 nm y (c) 250 nm.

Al observar las gráficas de la Figura 41, se detalla que todas presentan el comportamiento exponencial esperado
por la ley Lamber-Beer, en donde el factor de correlación en el ajuste por mínimos cuadrados en todos los casos fue
mayor al 99%. La ecuación 112 puede expresarse de manera alternativa como:
𝐼
= 𝑒𝑥𝑝(−𝜀ℓ𝑐 ) = 𝑒𝑥𝑝(− 𝛼𝑐 )
𝐼𝑜 (113)

Donde el parámetro 𝛼 es el coeficiente de absorción que corresponde al producto de 𝜀 por ℓ, el cual varía con el
tamaño de partícula, como puede apreciarse en los resultados del ajuste de la Figura 41. De esta manera:
𝛼 = 𝜀ℓ (114)

En el experimento, la suspensión coloidal está contenida en una cubeta con un camino óptico de aproximadamente
1 cm, el cual permaneció constante para todas las mediciones. De esta manera, el coeficiente de absorción es
directamente proporcional a la absortividad. Esta cantidad es una propiedad intrínseca, denominada
alternativamente como coeficiente de atenuación molar, y es una medida de cuán intensa es la atenuación de la luz
por una especie química a una longitud de onda dada. Para el sistema internacional de unidades (SI) esta cantidad
se expresa en metro cuadrado por mol (𝑚2 ⁄𝑚𝑜𝑙 ).

57
La relación entre el coeficiente de absorción  y los diferentes tamaños de partículas se muestra en la Figura 42.
Encontrando una aparente dependencia lineal entre estos dos parámetros, que se verificó mediante un ajuste lineal
de la curva, del que se obtuvo la siguiente ecuación lineal:

𝛼 ≈ 2.91847 ∗ 107 𝑚⁄(𝑚𝑜𝑙) ∗ 𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎 − 3.56414 𝑚2 ⁄𝑚𝑜𝑙 (115)

Figura 42. Gráfica del coeficiente de absorción vs diámetro nominal de partículas en una suspensión coloidal.

En teoría para soluciones homogéneas, la absortividad molar es un parámetro intrínseco. Esto quiere decir que es
independiente de la geometría y tamaño de los objetos. Sin embargo, al tratarse de una suspensión coloidal, es
posible que estos efectos geométricos de las esferas de sílica que ocasionan dispersión de luz, influyan sobre la
absorbancia medida, tal como se observa experimentalmente.
Finalizado el anterior análisis, se desarrolló el algoritmo para la detección de concentración de partículas, cuya
implementación se describe en el diagrama de bloques de la Figura 43, el cual emplea las ecuaciones 113 y 114.
La Tabla 10 resume la intensidad relativa medida para cada tamaño de partícula seleccionado a diferentes
concentraciones. Debido a que el algoritmo requiere como parámetro el tamaño de partículas, se usaron los valores
nominales para el cálculo.

Figura 43. Diagrama de bloques del algoritmo de concentración de partículas.

58
 Concentración (% W/W) Concentración Calculada (% W/W)
250 nm 500 nm 1 µm
0.1 0.109±0.001 0.090±0.001 0.099±0.002
0.06 0.066±0.001 0.056±0.001 0.053±0.001
0.04 0.044±0.001 0.037±0.001 0.040±0.001
0.02 0.022±0.001 0.019±0.001 0.021±0.001
0.01 0.015±0.004 0.009±0.001 0.010±0.001
Tabla 10. Resultados del algoritmo del algoritmo de concentración de partículas.

Con el propósito de contrastar el resultado actual del sistema de medición de partículas, se tomaron resultados
representativos obtenidos por el método de dispersión Mie para cada tamaño de partícula, y mediante el algoritmo
se calculó la concentración de partículas en cada caso. Los resultados se consignan en las Tablas 11 a 13.

• Partículas de 1 µm de diámetro (500 nm de radio):

Concentración Radio calculado 1 Concentración Radio calculado 2 Concentración
Calculada Calculada
(% W/W) (% W/W)
0.04% W/W (286.3 ± 2.9)nm 0.042±0.003 (242.6 ± 3.8)nm 0.052±0.002
0.02% W/W (338.9 ± 2.8)nm 0.033±0.002 (337.6 ± 1.1)nm 0.034±0.002
0.01% W/W (393.7 ± 3.9)nm 0.013±0.003 (384.2 ± 6.1)nm 0.014±0.003
Tabla 11. Resultados del radio para partículas de 1 µm.

• Partículas de 500 nm de diámetro (250 nm de radio):

Concentración Radio calculado 1 Concentración Radio calculado 2 Concentración
Calculada Calculada
(% W/W) (% W/W)
0.1% W/W (176.2 ± 4.3)nm 0.148±0.005 (183.0 ± 3.5)nm 0.139±0.005
0.06% W/W (190.0 ± 1.7)nm 0.081±0.001 (193.4 ± 1.7)nm 0.079±0.001
0.04% W/W (192.6 ± 4.7)nm 0.053±0.004 (198.4 ± 4.7)nm 0.051±0.004
0.02% W/W (199.4 ± 2.6)nm 0.026±0.001 (209.9 ± 3.8)nm 0.024±0.001
0.01% W/W (198.0 ± 5.0)nm 0.013±0.004 (213.4 ± 8.5)nm 0.012±0.003
Tabla 12. Resultados del radio para partículas de 500 nm.

• Partículas de 250 nm de diámetro (125 nm de radio):

Concentración Radio calculado 1 Concentración Radio calculado 2 Concentración
Calculada Calculada
(% W/W) (% W/W)
0.1% W/W (138.8 ± 35.5)nm 0.090±0.002 (120.0 ± 23.8)nm 0.118±0.003
0.06% W/W (155.8 ± 33. )nm 0.044±0.002 (100.2 ± 1.78)nm 0.107±0.001
Tabla 13. Resultados del radio para partículas de 250 nm.

Al comparar los resultados obtenidos para la concentración de partículas por el método de absorción de luz con
aquellos obtenidos por dispersión Mie, se encuentra que el primer método arroja tamaños de partícula más cercanos
al valor nominal.
5.1.5.3 Algoritmos de análisis en dispersión dinámica de la luz.
Para el procesamiento de la señal de intensidad de luz, se desarrolló un script en Matlab, el cual se encarga de
determinar el tamaño de las partículas de las muestras mediante la implementación del método de Cumulants. Para
lograr esto, el programa debe leer los datos de un archivo de texto procedentes de SignalExpress y, posteriormente,
determinar la función de auto correlación de la señal de intensidad de luz y del campo eléctrico. El tamaño de las
partículas es determinado mediante ln[𝑔(1) (𝑞, 𝜏)].

59
En la Figura 44 se muestra la metodología empleada para el desarrollo del algoritmo de caracterización por
dispersión dinámica de luz, mientras que en la sección Algoritmos de análisis estadístico de los anexos se halla el
script desarrollado.

Figura 44. Metodología empleada en el algoritmo de detección empleando Dispersión dinámica de la luz.

a. Definición de los parámetros de simulación: En esta etapa son definidos el tamaño de partículas, el índice de
refracción y viscosidad del medio, temperatura, la longitud de onda del haz luz incidente, ángulo de dispersión,
tiempo de muestreo y la longitud de los datos.
b. Determinación de constantes: En esta etapa se calcula el vector de dispersión y el coeficiente de difusión con
las expresiones 74 y 75 respectivamente.
c. Lectura de datos de un archivo de texto: En esta etapa del código se leen los datos provenientes de
SignalExpress.
d. Cálculo de la ACF: En esta etapa se calcula la función autocorrelación normalizada 𝑔(2) (𝑞, 𝜏) a partir de la
señal de intensidad de luz. A continuación se determina 𝑔(1) (𝑞, 𝜏), mediante la expresión 72.
e. Determinación del tamaño de partícula a partir de la ACF: En esta etapa, se determina el radio de las
partículas para una solución monodispersa. Adicionalmente, se calcula el valor medio y la varianza en el tamaño
de partículas, independientemente de su dispersión de tamaño.

En la Tabla 14 se muestran los resultados del algoritmo implementado.

250 nm 500 nm 1 µm
concentración Radio calculado concentración Radio calculado 0.1% W/W (148.9 ± 16.8)nm
0.1% W/W (225.3 ± 5.2)nm 0.1% W/W ( 231.6 ± 63.3)nm 0.06% W/W (199.4 ± 61.4)nm
0.06% W/W ( 261.0 ± 4.3)nm 0.06% W/W ( 208.6 ± 18.6)nm 0.04% W/W (215.3 ± 20.0)nm
0.04% W/W (0.2529 ± 4.8)nm 0.04% W/W ( 226.1 ± 18.6)nm 0.02% W/W (226.3 ± 61.4)nm
0.02% W/W (271.1 ± 4.4)nm 0.02% W/W ( 226.1 ± 18.6)nm 0.01% W/W (246.3 ± 23.3)nm
0.01% W/W (265.9 ± 3.9)nm 0.01% W/W ( 226.1 ± 18.6)nm 0.1% W/W (148.9 ± 16.8)nm
Tabla 14. Resultados del radio calculado.

Al observar los resultados obtenidos en la Tabla 14, se puede concluir que el algoritmo de caracterización no está
discriminando las partículas por su tamaño. Por esta razón, en la Figura 45 se graficó la función de autocorrelación
(ACF) para todos los distintos tamaños de partículas, y así determinar si el error se encontraba en el algoritmo o en
la señal captada. Al analizar estas curvas, se encuentra que todas presentan el mismo comportamiento. Por tal
motivo, se puede inferir que el sistema de medición no está captando el movimiento aleatorio de las partículas de
interés. En otras palabras, la base de ruido del sistema actual es más grande que las variaciones de luz producidas

60
por movimiento browniano de las partículas. Lo que produce que el algoritmo de caracterización no funcione de
manera correcta.

Figura 45. ACF de las señales de intensidad de luz medida para todos los casos.

61
6. CONCLUSIONES
Con la elaboración del presente proyecto se logró implementar técnicas de dispersión de luz contempladas para la
caracterización de material particulado, y además construir los algoritmos para análisis de las mediciones ópticas
que permiten estimar el tamaño y concentración de partículas en una suspensión coloidal. Para la dispersión estática
de la luz (dispersión Mie y absorbancia), los datos experimentales se ajustan bastante bien al comportamiento
teórico de las señales de intensidad de luz en función del ángulo de dispersión, resultante de la complicada
interacción física entre la luz y una partícula de tamaño determinado. Se tuvieron en cuenta diferentes aspectos
físicos involucrados, como son los índices de refracción del medio y de la partícula, la longitud onda, el tipo de
polarización de la onda incidente y el tamaño de partícula. Para la dispersión dinámica de la luz, se logró simular el
movimiento aleatorio de las partículas suspendidas en un medio a través de la determinación de la señal de
intensidad de luz en función del tiempo.
En el desarrollo de la estación óptica, se logró implementar el montaje experimental que permitió la medición de
las técnicas ópticas (dispersión de Mie, ley de Beer-Lambert y dispersión dinámica) para estimar el tamaño y la
concentración de partículas en una suspensión coloidal. Para su diseño, se optó por un esquema basado en un
conjunto de 16 fibras ópticas distribuidas a distancias iguales alrededor de las partículas en ángulos de separación
de 10° encargadas de medir la dispersión de luz producidas por las partículas, las cuales son procesadas por un
multiplexor óptico de 16 canales. De esta manera se evitaron los problemas relacionados al montaje convencional
basados en motores de paso. Así mismo, para la correcta operación y funcionamiento de la estación óptica, se
desarrollaron aplicaciones de software en LabVIEW para el control y la adquisición de datos registrados por los
instrumentos que componen los dos tipos de montaje experimental desde el sistema de cómputo.
En el caso de la dispersión de Mie, se logró un sistema de detección capaz de trazar diferentes curvas experimentales
de dispersión de luz para los distintos tamaños y concentraciones de partículas, encontrando una buena
correspondencia de los datos experimentales con las curvas teóricas obtenidas por simulación. Eso permitió el
desarrollo de un algoritmo de caracterización para calcular el tamaño de partícula para las distintas concentraciones.
Al comprobar el funcionamiento del algoritmo, se observó que el modelo de dispersión de Mie no dependía de la
misma forma de los datos experimentales, por lo que el modelo presentó mayor precisión a concentraciones bajas
(aproximadamente 0.01 %). A concentraciones elevadas, es decir mayores a 0.1%, el algoritmo pierde precisión en
el cálculo del tamaño en el caso de las partículas de 500 nm y 1 µm.
Para la dispersión dinámica de la luz se logró implementar un montaje experimental de esta técnica mediante el uso
de un módulo NI de adquisición de datos que permitió el control sobre la tasa de muestreo. Parámetro esencial para
el cálculo de la función de auto-correlación (ACF) con base en las mediciones de la intensidad de la luz en función
del tiempo a la luz. A partir de las simulaciones de la técnica, se implementaron algoritmos de detección basados
en la determinación de las ACF para el cálculo del tamaño de partícula. Al momento de analizar los resultados, se
encontró una discrepancia con las funciones de autocorrelación descritas en la teoría. Después de una revisión del
sistema, se detectó que el inconveniente se debía a que el ruido que se le introduce al sistema es mayor que las
variaciones de la señal de intensidad de luz producidas por el movimiento browniano de las partículas.
Para la caracterización de la concentración, se logró implementar un algoritmo capaz de determinar la concentración
de una suspensión de partículas a partir de la medición de la intensidad de la radiación transmitida a través de una
solución y la intensidad de la radiación incidente mediante la ley de Lambert–Beer. Durante el desarrollo del
algoritmo, se encontró que el coeficiente de absorción depende del tamaño de las partículas. Ese resultado fue
bastante interesante debido a que la absorbancia es una propiedad intrínseca que en principio no debería depender
del tamaño de partícula. Dicha dependencia tiene un comportamiento aparentemente lineal, la cual fue introducida
en el algoritmo de detección de partículas. Adicionalmente, en el desarrollo de las pruebas, se observó que el
algoritmo implementado presentó gran susceptibilidad en el cálculo de la concentración a pequeñas variaciones del

62
parámetro del tamaño cuando se analizaron las partículas de 250 nm. Sin embargo, para los otros grupos de
partículas dicha susceptibilidad al tamaño de partícula fue disminuyendo.
Finalmente, recopilando lo expuesto anteriormente, se concluye que el sistema óptico propuesto logró cumplir el
objetivo final de diseñar e implementar un sistema de caracterización de partículas. En él, se logró validar la técnica
de medición basada en la ley de Lambert–Beer para la caracterización de la concentración de partículas, obteniendo
resultados muy prometedores al probar el algoritmo con los valores nominales de las partículas. Así mismo, en el
desarrollo de la dispersión de Mie, los resultados experimentales demuestran que la solución propuesta, basada en
un conjunto de fibras ópticas fijas acopladas a un multiplexor óptico de 16 canales, es una técnica válida para
estimar el tamaño promedio de partículas de una suspensión, y cuyo desarrollo se puede refinar aún más. Por esta
razón, en un futuro trabajo de desarrollo, se propone modificar la estructura de soporte de las fibras ópticas para
tomar las medidas de dispersión de luz cada 5° en vez 10°, y obtener así, curvas experimentales mucho más
detalladas. Adicional a esto, se propone la alternativa de explorar el desarrollo de algoritmos inteligentes para la
identificación de partículas y comparar su desempeño con el trabajo desarrollado en este proyecto.

63
7. BIBLIOGRAFÍA

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65
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incorporación de cristales coloidales.

8. ANEXOS

8.1 SCRIPT DE LAS SIMULACIONES DE LAS TÉCNICAS DE DISPERSIÓN DE LUZ.

8.1.1 Dispersión de Mie:

• Mie_abcd:
%%=========================================================================
% Description:
% This program computes the Mie coefficients, a_n, b_n, c_n, d_n,
% of orders n=1 to nmax, complex refractive index m=m'+im",
% and size parameter x=k0*a, where k0= wave number
% in the ambient medium, a=sphere radius;
%%=========================================================================
%%=========================================================================
function result = Mie_abcd(m, x)
%==========================================================================
% Constants determination:
nmax=round(2+x+4*x^(1/3)); % Nstop
n=(1:nmax); % Integer of the spherical Bessel function
nu = (n+0.5); % Integer of the Bessel function
z=m.*x;
m2=m.*m;
%==========================================================================
% Transform the Bessel into spherical Bessel functions:
sqx= sqrt(0.5*pi./x); % Constant conversion x
sqz= sqrt(0.5*pi./z); % Constant conversion z

bz = besselj(nu, z).*sqz; %jn(mx)

bx = besselj(nu, x).*sqx; %jn(x)
yx = bessely(nu, x).*sqx; %yn(x)
hx = bx+i*yx; %hn(1)(x)
%==========================================================================
% Transform the Bessel into spherical Bessel functions (part 2):
b1x=[sin(x)/x, bx(1:nmax-1)]; % Attach j0(x)=> jn-1(x)
b1z=[sin(z)/z, bz(1:nmax-1)]; % Attach j0(z)=> jn-1(mx)
y1x=[-cos(x)/x, yx(1:nmax-1)]; % Attach y0(z)=>yn-1(x)
h1x= b1x+i*y1x; % hn-1(1)(x)
%==========================================================================
% The derivatives follow from the spherical Bessel functions themselves:
ax = x.*b1x-n.*bx; % [xjn(x)]´
az = z.*b1z-n.*bz; % [mxjn(mx)]´
ahx= x.*h1x-n.*hx; % [xh(1)n(x)]´
%==========================================================================
% Constant calcule(an, bn, cn, dn):
an = (m2.*bz.*ax-bx.*az)./(m2.*bz.*ahx-hx.*az);
bn = (bz.*ax-bx.*az)./(bz.*ahx-hx.*az);
cn = (bx.*ahx-hx.*ax)./(bz.*ahx-hx.*az);
dn = m.*(bx.*ahx-hx.*ax)./(m2.*bz.*ahx-hx.*az);
%==========================================================================
result=[an; bn; cn; dn];

66
• Mie_pt:
%%=========================================================================
% Description:
% This program calcule the Mie pin and tao matrix with recurrence function
% pi_n and tau_n, -1 <= u= cos? <= 1, n1 integer from 1 to nmax
% angular functions used in Mie Theory
%%=========================================================================
%%=========================================================================
function result=Mie_pt(u,nmax)
%==========================================================================
% Initial conditions:
p(1)=1;
t(1)=u; % u=cos(tetha)
p(2)=3*u;
t(2)=3*cos(2*acos(u)); % 3cos(2arcos(cos(tetha)))= 3 cos(2tetha)
%==========================================================================
% pi_n and Tao_n determination:
for n=3:nmax
%============================
% pi_n:
p1=(2*n-1)./(n-1).*p(n-1).*u;
p2=n./(n-1).*p(n-2);
p(n)=p1-p2;
%============================
% tao_n:
t1=n*u.*p(n);
t2=(n+1).*p(n-1);
t(n)=t1-t2;
%============================
end;
%==========================================================================
result=[p;t];

• Mie_S12:
%%=========================================================================
% Computation of Mie Scattering functions S1 and S2
% for complex refractive index m=m'+im",
% size parameter x=k0*a, and u=cos(scattering angle),
% where k0=vacuum wave number, a=sphere radius;
%%=========================================================================
%%=========================================================================
function result = Mie_S12(m, x, u)
%==========================================================================
% Constants determination:
nmax=round(2+x+4*x^(1/3)); % Integer of the spherical Bessel function
abcd=Mie_abcd(m,x); % computes the Mie coefficients, a_n, b_n, c_n, d_n,
an=abcd(1,:); % take a_n vector
bn=abcd(2,:); % take b_n vector
%==========================================================================
% Constants determination:
pt=Mie_pt(u,nmax); % calculate the Mie pi_n and tao_n
pin =pt(1,:); % take pi_n vector
tin=pt(2,:); % take tao_n vector
%==========================================================================
% Constants determination:
n=(1:nmax); % it generate a vector of 1 to nmax
n2=(2*n+1)./(n.*(n+1)); % calcule de sumatory constant
pin=n2.*pin;

67
 tin=n2.*tin;
S1=(an*pin'+bn*tin');
S2=(an*tin'+bn*pin');
%==========================================================================
result=[S1;S2];

• Mie_Intensityscan:
%%=========================================================================
% Computation and plot of Mie Intensity Scattering function for given
% complex refractive-index ratio m=m'+im", size parameters x=k0*a,
% (where k0=2*pi/wavelenth)
%%=========================================================================

function result = Mie_Intensityscan(m, x, nsteps)

%==========================================================================
% Parameters:
m1=real(m); m2=imag(m); % part real and imaginary of refractive index m
nx=(1:nsteps); % generate a vector of 1 to nsteps
dteta=pi/(nsteps-1); % unitary step
teta=(nx-1).*dteta; % angle vector generation
%==========================================================================
% S1 and S2 magnitude calculate:
for j = 1:nsteps
u=cos(teta(j)); % Evaluate cos(teta)
a(:,j)=Mie_S12(m,x,u); % Computation of Mie Scattering functions S1 and S2
S1_mag(j)= (a(1,j)'*a(1,j)); % Calculate the S1 magnitude
S2_mag(j)= (a(2,j)'*a(2,j)); % Calculate the S2 magnitude
end;
%==========================================================================
% Intensity determination:
Is(1,:) = S1_mag; % Is with incident light perpendicular to the scattering plane
Is(2,:) = S2_mag; % Is with incident light parallel to the scattering plane
Is(3,:) = 0.5*(S1_mag+S2_mag); % Is with unpolarized incident light
teta = teta*180/pi;
result=[teta;Is];

• MieScattering:
%%=========================================================================
% Description:
% This program simule the light scattering by small sphere particles
% based on the Mie theory according to Bohren and Huffman (1983)
% The parameters used in this program are:
% complex refractive particle index m=m'+im", Intensity incident light Io,
% and size parameter x=k0*a (where k0= wave number in the ambient medium
% and a=sphere radius);
%%=========================================================================
clear all
%%=========================================================================
%% PARAMETERS
%%=========================================================================
% Intensity Scale:
% scale log or lin
scale='lin';
%%=========================================================================
% Angular resolution (deg):
res=9.5;
%res=1;

68
nsteps=round(180/res);
%%=========================================================================
% Drop Size:
a=250*10^-9; % Size sphere
Num_particles = 1;
Std_dev = 1*10; % percentage
%%=========================================================================
% Light:
wvlenth = 632*10^-9; % wave long
N = 1.33+10e-8i;
N1 = 1.457;
m=N1/N; % relative complex refractive index m=m'+im";
polarization = 'all'; %(per, pll, unp, all)
%%=========================================================================
%% CONSTANT DETERINATION:
%%=========================================================================
%Std_dev = Std_dev;
k0=2*pi/(wvlenth); % wave number
x=k0*a*N;
%%=========================================================================
%% INTENSITY CALCULATION
%%=========================================================================
if (Num_particles == 1)
Is = Mie_Intensityscan(m, x, nsteps);
else
media = a*10^9;
distribution = normrnd(media,Std_dev,[1 Num_particles]);
a_n = distribution*10^-9;
x=k0*a_n(1);
Is = Mie_Intensityscan(m, x, nsteps);
for i = 2:Num_particles
x=k0*a_n(i);
aux = Mie_Intensityscan(m, x, nsteps);
Is = Is + aux;
end
Is=Is/Num_particles;
end
%%=========================================================================
%% INTENSITY PLOT
if (scale == 'log')
if (polarization == 'per')
semilogy(Is(1,:),Is(2,:))
elseif (polarization == 'pll')
semilogy(Is(1,:),Is(3,:))
elseif (polarization == 'unp')
semilogy(Is(1,:),Is(4,:))
elseif (polarization == 'all')
semilogy(Is(1,:),Is(2,:))
%plot(Is(1,:),log10(Is(2,:)))
hold on
semilogy(Is(1,:),Is(3,:))
%plot(Is(1,:),log10(Is(3,:)))
semilogy(Is(1,:),Is(4,:))
%plot(Is(1,:),log10(Is(4,:)))
legend('Perpendicular Polarization’, ‘Parallel Polarization’, ‘Unpolarized
Polarization')
hold off
end
else
if (polarization == 'per')

69
 plot(Is(1,:),Is(2,:))
elseif (polarization == 'pll')
plot(Is(1,:),Is(3,:))
elseif (polarization == 'unp')
plot(Is(1,:),Is(4,:))
elseif (polarization == 'all')
plot(Is(1,:),Is(2,:))
hold on
plot(Is(1,:),Is(3,:))
plot(Is(1,:),Is(4,:))
legend('Perpendicular Polarization’, ‘Parallel Polarization’, ‘Unpolarized
Polarization')
hold off
end
end
title('Light scattering by small sphere particles: Mie Theory')
ylabel('Relative Intensity')
xlabel('Scattering angle (deg.)')

8.2 Dispersión dinámica.

%%=========================================================================
% Descripción:
% Este script se encarga de calcular el movimiento de aleatorio de un
% conjunto de partículas suspendidas en un medio líquido y determinar la
% luz dispersada por ellas al ser irradiadas por un haz de luz láser
% mediante el llamado de la función Dls_Intensity, esto para un intervalo
% de tiempo dado.
%%=========================================================================
clear all
%%=========================================================================
%% PARAMETERS
%%=========================================================================
% Drop Size:
R = 100e-9; % radius of the particles [m]
polydis=0; % radius of the particles [m]
Por_var= 0.000001;
R_var=(Por_var*1e-9);
Paso=100;
Num_simulaciones=1;
%%=========================================================================
% Light:
wvlenth = 632*10^-9; % wave long
%==========================================================================
% Phisic constants:
vis = 0.001; %viscosity of fluid [Ns/m^2]
kB = 1.38e-23; %Boltzmann constant [J/K]
T = 293; %Temperature [K]
n = 1.33; % water index refraction
%==========================================================================
% Simulation parameters:
Ts = 5e-6;
Steps = 0.1e6;
%Steps = 1000;
theta = 70;
%%=========================================================================
%% CONSTANT DETERINATION:
%%=========================================================================
% Constants:
teta = theta*pi/180;

70
q = ((4*pi*n)/wvlenth)*sin(teta);
% Time vectors:
vtime = 0:1:Steps-1;
vtime = vtime* Ts;
% Dispersion generation:
polydis=0;
if(polydis == 1)
nu=R;
std=sqrt(R_var);
Rx=(nu-(0.2*R)):nu/Paso:(nu+(0.2*R));
Ry=(1/(sqrt(2*pi*R_var)))*exp(-((Rx-nu).^2)/(2*(R_var)));
Ry=Ry/max(Ry);
%figure(1)
%plot(Rx,Ry)
end
polydis=0;
%%=========================================================================
%% LIGHT INTENSITY:
%%=========================================================================
for k=1:Num_simulaciones
% monodisperse suspension:
if(polydis == 0)
% Constans dependent of R
[l,L] = Dls_lconstan(R, q, vis, kB, T, Ts);
% Wn vector generation
Wn = wgn(Steps,1,0);
% Initialize In vector
In = 0:1:Steps-1;
% In recursive generation
for i=2:Steps
In(i)=(1-exp(-l))*Wn(i)+In(i-1)*exp(-l);
end
%figure(2)
%plot(vtime,In)
In_export=In';
vt_export=vtime';
else
% polydisperse suspension:
l_Rx = length(Rx);
for j=1:l_Rx
% Constants dependent of R
[l,L] = Dls_lconstan(Rx(j), q, vis, kB, T, Ts);
% Wn vector generation
Wn = wgn(Steps,1,0);
% Initialize In vector
In_aux = 0:1:Steps-1;
% In recursive generation
for i=2:Steps
In_aux(i)=(1-exp(-l))*Wn(i)+In_aux(i-1)*exp(-l);
end
In_T(j,:) = In_aux*(Ry(j));
end

In = sum(In_T);
end
%%=========================================================================
%% AUTOCORRELATION FUNCTION:
%%=========================================================================
% ACF calculate:
[Rmm,lags] = xcorr(In,'unbiased');

71
%figure(2)
%plot(lags,Rmm)
%==========================================================================
% Simulation paramters:
Rmm = Rmm(lags>=0);
lags = lags(lags>=0);
lags = lags*Ts;
i=1;
while(Rmm(i)>= 0 && Rmm(i)>=Rmm(i+1))
i=i+1;
end

ACF = Rmm(1:i);
tao = lags(1:i);

%==========================================================================
% Plot Autocorrelation function
%figure(3)
%plot(lags,Rmm)
ACF_teorical=exp(-2*L*tao);
ACF_teorical=ACF_teorical/(ACF_teorical(1));
ACF=ACF/(ACF(1));
%figure(4)
%plot(tao,ACF)
%hold on
%plot(tao,ACF_teorical)
%hold off
ACF_export=ACF';
ACF_teo_export=ACF_teorical';
tao_export = tao';
ACF = Rmm(1:i)*50000;
%%=========================================================================
%% FIT A+B*exp(-2*alpha*tao):
%%=========================================================================
Aqua = fittype('a*exp(b*tao)+c',...
'dependent',{'ACF'},'independent',{'tao'},...
'coefficients',{'a','b','c'});
ACF_fit = fit(tao',ACF',Aqua);
fitVal = [coeffvalues(ACF_fit);confint(ACF_fit)]

figure(5)

plot(ACF_fit,tao,ACF)
%ACF_export(1,:)=ACF;
%ACF_export(2,:)=tao;
%%=========================================================================
%% Radious determination:
%%=========================================================================
%alpha_experimental = -fitVal(1,2);
%R_experimental = (2*kB*T*q^2)/(6*pi*vis*alpha_experimental)
%%=========================================================================
%% Method of Cumulants:
%%=========================================================================
% Signals processing
g1=sqrt(ACF/(ACF(1)));
%figure(6)
%plot(g1)
y=log(g1);
%figure(7)
%plot(tao,y)

72
 %%=========================================================================
% Cut signal
L_y = length(y);
L_y_cut = round(0.65*L_y);
y_cut=y(1:L_y_cut);
tao = tao(1:L_y_cut);
%figure(8)
%plot(tao,y_cut)
fitobject = fit(tao',y_cut','poly2');
fitVal = [coeffvalues(fitobject);confint(fitobject)];

%figure(9)
%plot(fitobject,tao,y_cut)
%%=========================================================================
%% Radious determination of the Cumulants Methods:
%%=========================================================================
alpha_experimental = -fitVal(1,2);
var_exp = abs(2*fitVal(1,1));
Rmedio_exper(k) = (kB*T*q^2)/(6*pi*vis*alpha_experimental);
Diametro_exper(k)=Rmedio_exper(k)*2;
Rvar_exper(k) = (kB*T*q^2)/(6*pi*vis*var_exp);
end
M = mean(Diametro_exper)
S = std(Diametro_exper)
%%=========================================================================
%% FFT:
%%=========================================================================
Fs=1/Ts;
Y = fft(In);
P2 = abs(Y/L);
P1 = P2(1:L/2+1);
P1(2:end-1) = 2*P1(2:end-1);
f = Fs*(0:(L/2))/L;

9. DISEÑO DE LA ESTACIÓN ÓPTICA.

73
10. ALGORITMOS DE ANÁLISIS ESTADÍSTICO
10.1 Dispersión de mie
clear all
%%=========================================================================
%% Constantes
%%=========================================================================
paso = 1;
%%=========================================================================
%% IMPORTACIÓN DE LA MEDIDA I EN UN ARCHIVO TXT
%%=========================================================================
% Imie:
%fileID = fopen('medicion500nmmie5.txt','r');
fileID = fopen('medicion1000nmmie0.01%.txt','r');
%fileID = fopen('medicion1000nmmie3.txt','r');
formatSpec = '%f';
A = fscanf(fileID,formatSpec);
fclose(fileID);
%%=========================================================================
% Ordenamiento las matrices:
L = length(A);
filas = 16;
columnas = L/filas;
Imie = ordenar_vector(A,filas,columnas);
%%=========================================================================
% eliminación de datos innecesarios

74
Imie = Imie(:,3:columnas);
%%=========================================================================
%% Ajuste por software
%%=========================================================================

%%=========================================================================
%% Ciclo de calculo
%%=========================================================================
%for j=1:(columnas-2)
for j=1:1
%%=========================================================================
IMIE = Imie(:,j)';
%% Ajuste por software
%%=========================================================================
% Vector de angulos:
angle1 = 10:10:80;
angle1 = 80-angle1;
angle2 = 10:10:80;
angle = angle1;
angle(9:16) = angle2;
%%=========================================================================
% Normalization 2
Min = min(IMIE(1:7)');
IMIE(1:7)=IMIE(1:7)-Min;
IMIE(7)=IMIE(7)*1;
M = max(IMIE(1:7)');
IMIE(1:7)=1*IMIE(1:7)./M';

Min = min(IMIE(8:16)');
IMIE(8:16)=IMIE(8:16)-Min;
IMIE(9)=IMIE(9)*1;
M = max(IMIE(8:16)');
IMIE(8:16)=1*IMIE(8:16)./M';
%%=========================================================================
% separación de datos en dos:
Is_exp = zeros(1,19);
Is_exp(1:9) = IMIE(8:16);
Is_exp = Is_exp(2:19);
Is_exp2 = zeros(1,19);
Is_exp2(1:8) = fliplr(IMIE(1:8));
Is_exp2 = Is_exp2(2:19);
%%=========================================================================
%% PARAMETROS Y CONSTANTES
%%=========================================================================
% Angular resolution (deg):
res=9.5;
%res=1;
nsteps=round(180/res);
%%=========================================================================
% Light:
wvlenth = 632*10^-9; % wave long
N = 1.33+10e-8i;
N1 = 1.457;
m=N1/N; % relative complex refractive index m=m'+im";
%%=========================================================================
% Contstant determination:
k0=2*pi/(wvlenth); % wave number
%%=========================================================================
%% BARRIDO DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS
%%=========================================================================

75
n = 100;
i=1;
Is_size=zeros(1,19);
while n <= 1000
a=n*10^-9; % Size sphere
x=k0*a*N;
Is = Mie_Intensityscan(m, x, nsteps);
Is_size(i,:)=Is(4,:);
n = n+paso;
i=i+1;
end
Is_size = Is_size(:,2:19);
%%=========================================================================
%% Mínimos cuadrados
%%=========================================================================
% Normalización
Max = max(Is_size');
L = length(Max);
for i=1:L
Min = min(Is_size(i,:)');
Is_size(i,:)=Is_size(i,:)-Min;
Max = max(Is_size');
Is_size(i,:)=Is_size(i,:)/Max(i);
Matriz_diferencias(i,:) = Is_size(i,:)-Is_exp;
Matriz_diferencias2(i,:) = Is_size(i,:)-Is_exp2;
end

%%=========================================================================
% Resta
Matriz_diferencias = abs(Matriz_diferencias);
Matriz_diferencias2 = abs(Matriz_diferencias2);
Matriz_diferencias = Matriz_diferencias.*Matriz_diferencias;
Matriz_diferencias2 = Matriz_diferencias2.*Matriz_diferencias2;
sum_cua = sum(Matriz_diferencias(:,2:9)')/8;
sum_cua2 = sum(Matriz_diferencias2(:,2:9)')/8;
Y = sqrt(sum_cua);
Y2 = sqrt(sum_cua2);
[Min,pos] = min(Y);
[Min2,pos2] = min(Y2);
tamano(j) = (100+(pos-1)*paso)*1
tamano2(j) = (100+(pos2-1)*paso)*1
end

%mean(tamano2)
%std(tamano2)
%mean(tamano)
%std(tamano)
%%=========================================================================
%% BARRIDO DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS
%%=========================================================================
figure(1)
plot(Is(1,2:19),Is_size(1:300,:))
hold on
plot(angle,IMIE)
hold off
%legend('Unpolarizated Polarization')
title('Light scattering by small sphere particles: Mie Theory')
ylabel('Relative Intensity')
xlabel('Scatering angle (deg.)')
%%=========================================================================

76
 %% Resultados
%%=========================================================================
figure(2)
plot(Is(1,2:19),Is_size(pos,:))
hold on
plot(Is(1,2:19),Is_size(76,:))
plot(Is(1,2:19),Is_size(201,:))
plot(Is(1,2:19),Is_size(451,:))
%plot(Is(1,2:19),Is_size(351,:))
%plot(Is(1,2:19),Is_size(pos2,:))
plot(Is(1,2:19),Is_exp2)
hold off
%legend('Unpolarizated Polarization')
title('Light scattering by small sphere particles: Mie Theory')
ylabel('Relative Intensity')
xlabel('Scatering angle (deg.)')
%%=========================================================================
%% Resultados
%%=========================================================================
figure(3)
plot(Is(1,2:19),Is_size(pos,:))
hold on
%plot(Is(1,2:19),Is_size(351,:))
plot(Is(1,2:19),Is_size(76,:))
plot(Is(1,2:19),Is_size(201,:))
plot(Is(1,2:19),Is_size(451,:))
plot(Is(1,2:19),Is_exp)
hold off
%legend('Unpolarizated Polarization')
title('Light scattering by small sphere particles: Mie Theory')
ylabel('Relative Intensity')
xlabel('Scatering angle (deg.)')

10.2 Dispersión dinámica de luz.

clear all
%%=========================================================================
%% PARAMETERS
%%=========================================================================
% Light:
wvlenth = 632*10^-9; % wave long
%==========================================================================
% Phisic constants:
vis = 0.001; %viscosity of fluid [Ns/m^2]
kB = 1.38e-23; %Boltzmann constant [J/K]
T = 293; %Temperature [K]
n = 1.33; % water index refraction
theta = 70;
teta = theta*pi/180;
q = ((4*pi*n)/wvlenth)*sin(teta);
R = 500e-9; % radious of the particles [m]
%%=========================================================================
%% lectura:
%%=========================================================================
filename = 'medidasdls500nm0.1%.xlsx';
%filename = 'medidasdls1000nm0.1%.xlsx';
%filename = 'medidasdls500nm0.01%.xlsx';
%filename = 'medidasdls250nm0.1%.xlsx';
xlRange = 'B6';
sheet = 1;

77
Ts=xlsread(filename,sheet,xlRange);
Fs=1/Ts;
[l,L] = Dls_lconstan(R, q, vis, kB, T, Ts);
xlRange = 'A9:B100008';

for j=5:10
sheet = j;
In = xlsread(filename,sheet,xlRange);

figure(1)
plot(In(:,1),In(:,2))
%%=========================================================================
%% REMOVAL OF BASELINE:
%%=========================================================================
[decVector,coefVector] = wavedec(In(:,2),10,'db4'); % wavelet decomposition at 10th level
baseline = wrcoef('a',decVector,coefVector,'db4',10); % reconstruct signal from wavelet
coefficients
%Intensity = I_particulas(:,4) - baseline; % subtracting 10th level aproximation signal
from original signal
%Intensity = I_particulas(:,4);
M = median(In(:,2));
figure(2)
plot(In(:,1),In(:,2))
hold on
plot(In(:,1),baseline)
%plot(M)
hold off
In(:,2)=In(:,2)-M;
%ver = baseline;
%%=========================================================================
%% AUTOCORRELATION FUNCTION:
%%=========================================================================
% ACF calcule:
[Rmm,lags] = xcorr(In(:,2),'unbiased');

Rmm = Rmm(lags>=0);
lags = lags(lags>=0);
lags = lags*Ts;
%%%%%%%%%%%%%
ACF_teorical=exp(-2*L*lags);
ACF_teorical=ACF_teorical/(ACF_teorical(1));
Rmm(1)=Rmm(1)*1;
Rmm=Rmm/Rmm(1);
%%%%%%%%%%%%%
figure(3)
plot(lags,Rmm)
hold on
plot(lags,ACF_teorical)
hold off

i=1;
zero=0;
while(zero < 10)
i=i+1;
if(Rmm(i)>= 0)
zero = zero+1;
end
end

%i=900;

78
i=700;
ACF = Rmm(1:i);
tao = lags(1:i);
ACF_teorical=ACF_teorical(1:i);
figure(4)
%plot(tao,ACF_teorical)
hold on
plot(tao,ACF)
hold off
ACF = Rmm(1:i)*50000000;
%%=========================================================================
%% Baseline ACF:
%%=========================================================================
%[decVector,coefVector] = wavedec(ACF,10,'db4'); % wavelet decomposition at 10th level
%baseline = wrcoef('a',decVector,coefVector,'db4',10); % reconstruct signal from wavelet
coefficients
%figure(4)
%plot(tao,ACF)
%hold on
%plot(tao,baseline)
%hold off
%%=========================================================================
%% Baseline ACF:
%%=========================================================================
[pks,lock] = findpeaks(ACF,Fs);
L_pks = length(pks);
figure(5)
%plot(tao,ACF)
hold on
plot(lock,pks)
hold off
ACF=ACF(1);
tao=tao(1);
ACF(2:L_pks+1)=pks;
tao(2:L_pks+1)=lock;
hold on
plot(tao,ACF)
hold off
%%=========================================================================
%% FIT A+B*exp(-2*alpha*tao):
%%=========================================================================
%Aqua = fittype('a*exp(b*tao)+c',...
% 'dependent',{'ACF'},'independent',{'tao'},...
% 'coefficients',{'a','b','c'});
%ACF_fit = fit(tao',ACF',Aqua);
%fitVal = [coeffvalues(ACF_fit);confint(ACF_fit)]

%figure(6)
%plot(ACF_fit,tao,ACF)

%%=========================================================================
%% Radious determination:
%%=========================================================================
%alpha_experimental = -fitVal(1,2);
%R_experimental = (2*kB*T*q^2)/(6*pi*vis*alpha_experimental)
%%=========================================================================
%% Method of Cumulants:
%%=========================================================================
% Signals processing
g1=sqrt(ACF/(ACF(1)));

79
 %figure(6)
%plot(g1)
y=log(g1);

figure(7)
plot(tao,y)
%%=========================================================================
% Cut signal
L_y = length(y);
%L_y_cut = round(0.182*L_y);
L_y_cut = round(0.25*L_y);
y_cut=y(1:L_y_cut);
tao = tao(1:L_y_cut);
figure(8)
plot(tao,y_cut)
fitobject = fit(tao',y_cut','poly2');
fitVal = [coeffvalues(fitobject);confint(fitobject)];
figure(9)
plot(fitobject,tao,y_cut)
%%=========================================================================
%% Radious determination of the Cumulants Methods:
%%=========================================================================
alpha_experimental = -fitVal(1,2);
var_exp = abs(2*fitVal(1,1));
Rmedio_exper(j)= (kB*T*q^2)/(6*pi*vis*alpha_experimental)
Diametro_exper(j)=Rmedio_exper(j)*2;
Rvar_exper = (kB*T*q^2)/(6*pi*vis*var_exp);
resultado(j)= 23.21*2.718^(Rmedio_exper(j)*0.011*10^9)
end
M = mean(resultado)
STD = std(resultado)
M = mean(Rmedio_exper(5:10))
STD = std(Rmedio_exper(5:10))

10.3 Concentración
clear all
%%=========================================================================
%% Parámetros
%%=========================================================================
Tam_particula=1000*10^-9;
%%=========================================================================
%% IMPORTACIÓN DE LOS ARCHIVOS TXT
%%=========================================================================
Ndatos=3;
% Io:
s1 = 'medicionConcentracion1000nmC0.1%_2';
s3 = '.txt';
s = strcat(s1,s3);
fileID = fopen(s,'r');
formatSpec = '%f';
A = fscanf(fileID,formatSpec);
fclose(fileID);
%%=========================================================================
% Ordenamiento las matrices:
L = length(A);
filas = L/3;
columnas = 3;
MEDIDA = ordenar_vector(A,filas,columnas);
%%=========================================================================

80
%% Intensidad Io
%%=========================================================================
figure(1)
plot(MEDIDA(:,1),MEDIDA(:,2))
Io = MEDIDA(MEDIDA(:,1)<=40,2);
I = MEDIDA(MEDIDA(:,1)>=150,2);
Io_mean = mean(Io);
I_mean = mean(I);
%%=========================================================================
%% Intensidad I
%%=========================================================================
figure(2)
plot(I)
%I_mean = mean(W_dur(:,2));
%%=========================================================================
%% Absorbancia1
%%=========================================================================
Io_I = Io_mean/I_mean
%%=========================================================================
%% Calculo de la concentración
%%=========================================================================
uno_t1=-3.56414+(2.91847*10^7*Tam_particula);
C = -log(1/Io_I)*(1/uno_t1)

81