ANALISIS QUIMICO DE CARBONES Y MINERALES

2425602

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

INFORME II

MIRIAM PAOLA MOLANO PEREZ

LADY KATHERINE MONTAÑEZ PEREZ
ANGIE TATIANA RAMIREZ GOMEZ
JENIFER KATHERINE MUÑOZ GOMEZ

INSTRUCTORA
VILMA ROCIO USECHE
INGENIERA QUIMICA

CENTRO MINERO MORCA

2022
INTRODUCCION

La calibración se realiza por el método gravimétrico, pesando el líquido tomado por el útil y calculando
los errores asociados a la medición, el método se basa en la determinación del volumen de agua
contenido o vertido por el recipiente. Este volumen de agua se determina a través de la masa medida
y de la densidad expresada en la instrucción en función de la temperatura.
Todo el proceso que implique la manipulación del material volumétrico se debe realizar con guantes
limpios para impedir que grasas u otras sustancias queden adheridas a los instrumentos.
Se tomarán al menos tres puntos de capacidad en los útiles volumétricos con varias capacidades de
lecturas.
OBJETIVO GENERAL

Realizar la calibración de material de un balón aforado de 50, pipetas aforadas de 5 y 10 mL y

Erlenmeyer de 100

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Detectar posibles errores o mal funcionamiento de los elementos calibrados
 Analizar los pesos y la exactitud de los elementos
 Conocer los diferentes aspectos que influyen en la exactitud del análisis a la hora de usar los
materiales.
 Reconocer los materiales que son volumétricos y los que no lo son
MARCO TEÓRICO

Calibración

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:
la densidad del agua varía con la temperatura.
el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura.
el agua que llena el recipiente se pesa en aire.

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el
volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a
los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce
correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo. La
frecuencia de los controles a realizar depende en primer lugar de la capacidad del comprobador.
Normalmente un solo control es suficiente, por lo menos para todos los aparatos de medida ajustados
por contenido 'In'. Para los aparatos de medida ajustados por vertido 'Ex', se recomienda para más
seguridad utilizar el valor medio que resulta de 3 valores medidos. Al hacerlo, la dispersión de los
valores individuales medidos no debe ser mayor que un tercio del límite de error admisible del aparato
de medida correspondiente. (Ejemplo: el límite de error admisible de una pipeta aforada de 10 ml es
de ± 0,020 ml. En este caso, la dispersión de los valores individuales debe ser menor que ± 0,0067 ml.
Si se sobrepasa este valor, recomendamos comprobar el procedimiento de ensayo y volver a realizar
el control.) El control gravimétrico de aparatos volumétricos está descrito en la norma DIN EN ISO
4787 donde también está indicada la fórmula general de cálculo siguiente:
Tomando en cuenta la aplicación muy complicada de esta fórmula y el gran número de tablas
necesarias, el cálculo ha sido simplificado para la introducción de factor "Z".
Solamente el control gravimétrico es autorizado como procedimiento de ensayo para el material

volumétrico descrito en este SOP.

Control de medios de análisis simplificado:

Equivalentes: V20 [ml]: volumen del aparato de medida a 20 °C W1 [g]: valor obtenido de la pesada
del aparato de medida sin carga/o sea antes de vaciar el contenido W2 [g]: valor obtenido de la pesada
del aparato de medida lleno/o sea después de vaciar el contenido Z [ml/g]: factor de los parámetros de
control resumidos (véase tablas).
 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE BALONES
O MATRACES VOLUMÉTRICOS DE 50 o 100 ml

PESAR EL
CALIBRACION LAVAR CON ENCENDER LA
BALANZA MEDIA MATRAZ
DE MATRAZ AGUA
HORA ANTES DE AFORADO VACIO
AFORADO DE 50 DESTILADA Y
EN LA BALANZA
ML SECAR INICIAR EL PROCESO
ANALITICA

MEDIAR LA
PESAR Y SE AGREGA AGUA TEMPERATURA
REGISTRAR DESTILADA AL DEL AGUA TARAR LA
ESTE PESO MATRAZ HASTA DESTILADA A BALANZA A CERO
AFORO UTILIZAR Y
REGISTRAR

REPETIR ESTA
MEDICION MINIMO DETERMINAR
TRES VECES, IR EL VOLUMEN LAVAR Y DEJAR LIMPIO Y
REGISTRANDO LOS PROMEIO SECAR ORGANIZADO
DATOS EN EL MATERIAL LUGAR DE TRABAJO
CORREGIDO
FORMATO ESCOGIDO
PARA ESTA ACTIVIDAD
 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE PIPETAS AFORADAS DE 10 ml Y DE 5 ml

CALIBRACION LAVAR CON ENCENDER LA

BALANZA MEDIA PESAR UN VASO
DE PIPETAS AGUA
HORA ANTES DE DE PRECIPITADO
AFORADAS DE DESTILADA Y
VACIO
10 Y 5 ML SECAR INICIAR EL PROCESO

MEDIAR LA
DEPOSITAR LLENAR LA TEMPERATURA
DENTRO DEL PIPETA HASTA EL DEL AGUA TARAR LA
VASO DE AFORO CON DESTILADA A BALANZA A CERO
PRECIPITADO AGUA DESTILADA UTILIZAR Y
REGISTRAR

PESAR Y REGISTRAR DEJAR LIMPIO Y

DETERMINAR LAVAR Y
ESTE PESO REALIZAR ORGANIZADO
EL VOLUMEN SECAR
ESTE PROCEDIMIENTO LUGAR DE TRABAJO
PROMEIO MATERIAL
TRES VECES O MAS
CORREGIDO
 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE BURETAS

LAVAR CON ENCENDER LA

CALIBRACION PESAR UN VASO
AGUA BALANZA MEDIA
DE BURETA DE HORA ANTES DE DE PRECIPITADO
DESTILADA Y
25 ML VACIO
SECAR INICIAR EL PROCESO

MEDIAR LA
PESAR Y AGREGAR EL TEMPERATURA
REGISTRAR AGUA DESTILADA DEL AGUA TARAR LA
ESTE PESO A LA BURETA DESTILADA A BALANZA A CERO
HASTA EL AFORO UTILIZAR Y
REGISTRAR

REPETIR ESTA
ADICIONAR EL MEDICION MINIMO
AGUA DE LA DETERMINAR
TRES VECES, IR LAVAR Y
BURETA EN EL VASO EL VOLUMEN
REGISTRANDO LOS SECAR
DE PRECIPITADO PROMEIO
DATOS EN EL MATERIAL
PREVIAMENTE CORREGIDO
FORMATO ESCOGIDO
PESADO PARA ESTA ACTIVIDAD

DEJAR LIMPIO Y
ORGANIZADO
LUGAR DE TRABAJO
CALCULOS
En los cálculos se identifica la variación estándar.
Cálculos de calibración mediante una pipeta aforada
MASA ENCONTRADA AL CALIBRAR LA PIPETA AFORADA DE 10 ML MEDIANTE
UN VASO DE PRECIPITADO
PESO VASO DE PRECIPITADO VACIO: 28.9992
VOLUMEN (ml) VASO DE PRECIPITADO VASO DE MASA AGUA
MAS AGUA PRECIPITADO SIN
AGUA
10 38.2752 28.9992 9.276
10 38.7302 28.9992 9.731

10 38.4292 28.9992 9.430

10 38.3902 28.9992 9.391
10 38.5122 28.9992 9.513

CALCULOS
COEFICIENTE DE PROMEDIO DESVIACIÓN
VARIACION
1.7% 9.468 0,1698
CÁLCULOS OBTENIDOS MEDIANTE LA BURETA.

CALCULOS CALIBRACION BURETA

peso vaso de 28.9992 28.9994 28.9987
precipitado vacío
PRIMERA SEGUNDA TERCERA
VOLUMEN BURETA MEDIDA MEDIDA MEDIDA

25ml 53.9978 54.9978 53.9979

MASA DEL AGUA 24.9984 25.9984 24.9992

VOLUMEN DE LA BURETA

COEFICIENTE PROMEDIO DESVIACIÓN

DE ESTÁNDAR
VARIACION
2.2% 25.3296 0.577
CÁLCULOS OBTENIDOS MEDIANTE MATRAZ AFORADO DE 50 ML

CALCULOS CALIBRACION MATRAZ AFORADO DE 50 ML

peso vaso de 28.9996 28.9990 28.9987
precipitado vacío
PRIMERA SEGUNDA TERCERA
VOLUMEN MATRAZ MEDIDA MEDIDA MEDIDA
AFORADO

50 ML 78.9995 79.0091 78.9886

MASA DEL AGUA 49.9999 50.0101 49.9899

<VOLUMEN DE MATRAZ AFORADO

COEFICIENTE PROMEDIO DESVIACIÓN

DE ESTÁNDAR
VARIACION
0.14 49.9999 0.071
Error relativo de la pipeta

el error relativo que se presenta al adicionar cada 10 ml al vaso de precipitado , donde se obtuvo:

VOLUMEN ERROR RELATIVO (%)

VOLUMEN TEORICO EXPERIMENTAL

10 9.298 7.02

10 9.754 2.46

10 9.453 5.47

10 9.414 5.86

10 9.536 4.64
ANALISIS

Se obtuvo un error promediado del 5.09% entre los dos volúmenes obtenidos de la pipeta teniendo
como referencia para el volumen experimental el factor “z” que es igual a 1.0024 para nuestro caso,
este error se presenta al no tener una precisión al agregar el componente de la pipeta al vaso de
precipitado, la evaporización del agua o dejar salpicar un poco de este y perder el volumen exacto.

Conviene subrayar que el promedio menor es de 2.46% esto significa que la precisión con que fue
pesado se acerca al volumen real, también se identifica que, al balancear las pesas, estas tenían por
un decimal un error al peso real lo cual esto puede afectar al proceso de calibrar la pipeta aforada.
CONCLUSIONES

Se realizó la calibración de la pipeta aforada, donde se identifica una desviación estándar mayor a la
tolerancia, también su error es mayor mas son aproximadas esto no quiere decir que el valor puede
ser confiable dependiendo del cuidado que se tenga al realizar los procesos con la pipeta y la pesa
gravimétrica.

Se realizó la calibración de la bureta aforada donde mediante la gráfica 1 se demuestra la precisión y

exactitud de este material volumétrico donde se tiene una desviación menor a la tolerancia lo que
quiere decir que es un material viable para su uso.
BIBLIOGRAFIA

Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2002). Trazabilidad en medidas físicas mediante
calibración directa: calibración de material volumétrico. TECNICAS DE LABORATORIO-
BARCELONA-, 112-114.

Espejo Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración en los laboratorios de quimica análitica.

Tarrillo Peralta, L. K. (2019). Elaboración de un Procedimiento Operativo Estándar de calibración de

material volumétrico de vidrio para el Centro de Control de Calidad de Medicamentos de la Universidad
Nacional de Trujillo.

Navarro, M. E., Alva, M. E., Kamiya, N. I., & Ruiz, R. M. (2010). Implementación de un plan de
verificación de material volumétrico en la Sección Química de la EEAOC (Tucumán, R.
Argentina). Revista industrial y agrícola de Tucumán, 87(2), 63-68.
BIBLIOGRAFIA

Riu, J., Boqué, R., Maroto, A., & Rius, F. X. (2002). Trazabilidad en medidas físicas mediante
calibración directa: calibración de material volumétrico. TECNICAS DE LABORATORIO-
BARCELONA-, 112-114.

Espejo Cuadrado, M. (2016). Importancia de la calibración en los laboratorios de quimica análitica.

Tarrillo Peralta, L. K. (2019). Elaboración de un Procedimiento Operativo Estándar de calibración de

material volumétrico de vidrio para el Centro de Control de Calidad de Medicamentos de la Universidad
Nacional de Trujillo.

Navarro, M. E., Alva, M. E., Kamiya, N. I., & Ruiz, R. M. (2010). Implementación de un plan de
verificación de material volumétrico en la Sección Química de la EEAOC (Tucumán, R.
Argentina). Revista industrial y agrícola de Tucumán, 87(2), 63-68.