Nitrurado Guia Español

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Atmósferas de horno no. 3.
Nitruración
gaseosa y
nitrocarburación.
2 Nitruración gaseosa y nitrocarburación
Prefacio.
Esta edición para expertos forma parte de una serie

sobre tecnología de aplicación de procesos y
conocimientos disponibles de Linde Gas. Describe
los hallazgos en el desarrollo y la investigación, así
como el amplio conocimiento del proceso obtenido a
través de numerosas instalaciones de clientes en
todo el mundo. El enfoque está en el uso y control de
atmósferas de hornos; sin embargo, también se
proporciona una breve introducción para cada
proceso.
1. Carburación y carbonitruración de gas

2. Templado neutro y recocido
3. Nitruración gaseosa y nitrocarburación
4. Soldadura fuerte de metales
5. Cementación a baja presión y enfriamiento con gas a alta
presión
6. Sinterización de aceros
Nitruración gaseosa y
nitrocarburación 03
Pasión por la innovación.
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procesos de tratamiento. Como Linde es un socio de confianza para muchas empresas
en la industria del tratamiento térmico, nuestros objetivos de investigación y desarrollo
y las actividades están inspiradas en los conocimientos del mercado y de los clientes y en la industria
tendencias y desafíos. Las ediciones de expertos sobre diversos tratamientos térmicos.
Los procesos reflejan los últimos desarrollos.
Contenido.
Prefacio 2 3. Horno y equipo 18
3.1. nitruración 19
Pasión por la innovación 3 3.2. nitrocarburación 19
3.2.1. Influencia del interior del horno 20
3.3. Nitruración al vacío, alta presión y plasma 21
1. Introducción 6 3.4. Nitruración + PVD o CVD 22
3.5. La inyección de gas de alta velocidad
reemplaza al ventilador 23
2. Proceso 7 4. Generación de atmósfera, suministro

de gas. 24
2.2. Condición de tratamiento térmico previo 9
2.3. Limpieza 9 4.1. Suministro de nitrógeno 25
2.4. Precalentamiento y preoxidación 10 4.2 Suministro de hidrógeno 26
4.4. Configuración del suministro de gas de
2.5. Post oxidación 11 nitruración 26
4.5. Instalación de suministro de gas
2.6. nitrocarburación austenítica 11 nitrocarburante 27
2.7. Enfriamiento/apagado 11
2.8. Selección de procesos 12
2.9. Propiedades de los aceros nitrurados y
nitrocarburizados 13
2.9.1. Dureza y resistencia al desgaste 13
2.9.2. Resistencia estática y fatiga 14
2.9.3. Selección de nitruración/nitrocarburación
profundidad del caso 15
2.9.4. Resistencia a la corrosión y apariencia
superficial 15
dieci
2.9.5. Cambios dimensionales séis
2.9.6. Propiedades del nitrurado/nitrocarburado
dieci
acero inoxidable séis
Nitruración gaseosa y nitrocarburación
5. Control de la atmósfera 30 6. Seguridad 48
5.2. El potencial de nitruración de la atmósfera 31 6.1 Conciencia de seguridad 48

5.3. El potencial de carbono de la atmósfera 31 6.2 Gases utilizados en el proceso 48
5.4. Análisis de atmósfera 33 6.3 Peligros potenciales para la seguridad y sus fuentes 48
5.4.1. Análisis de amoníaco e hidrógeno 33 6.3.1 Explosiones/inflamabilidad/fuego 49
5.4.2. Análisis de sonda de oxígeno 34 6.3.2 Toxicidad y asfixia 50
5.4.3. Análisis de gases FTIR de atmósferas nitrocarburantes 35 6.3.3 Riesgos de quemaduras por frío 50
5.5. Determinación del crecimiento de la capa 35 6.3.4 Tubería presurizada y peligro de expansión del gas 50
5.6. Pautas para regular la atmósfera 36 6.4 Control de riesgos de seguridad 51
5.6.1. nitruración 36 6.4.1 Normas y directrices generales de seguridad 51
5.6.2. nitrocarburación 36 6.4.2 Explosiones/inflamabilidad/incendios 51
6.5 Uso seguro de gases a lo largo de la cadena de
5.6.3. Control posterior a la oxidación 38 valor 51
5.7. Formación de la capa compuesta y la zona de
difusión. 39
5.7.1. nitruración 39
5.7.2. nitrocarburación 40 Referencias 52
5.7.3. Influencia del interior del horno 42
5.7.4. Influencia de la cantidad de gas activo 42
5.7.5. Efecto del contenido de aleación de acero 43
5.8. formación de poros 43
5.9. La solución NITROFLEX® 44
5.9.1. Estudios de casos de nitrocarburación 44
Estudio de caso 1: Rodillo transportador en un taller de
pulverización de metales 44
Estudio de caso 2: Matriz de forja fabricada con AISI L6
material 44
Caso de Estudio 3: Troqueles de extrusión hechos de material
AISI H13. 45
Estudio de caso 4: Arandelas de etiquetas en SAE 1020 45
Estudio de caso 5: Discos de embrague en acero dulce 45
Estudio de caso 6: Toboganes de acero dulce 45
Estudio de caso 7: Moldes en 1020 46
Estudio de caso 8: Cigüeñales 46
1. Introducción.
Para lograr propiedades específicas y la calidad superficial deseada

después del tratamiento térmico de una pieza de trabajo de acero, es
necesario controlar numerosos parámetros del proceso. Un parámetro
más crítico es la composición, función y control de la atmósfera del
horno. En los procesos de nitruración y nitrocarburación, la función
principal de la atmósfera
es suministrar la cantidad necesaria y proporcionar el contenido
adecuado de nitrógeno y carbono para establecer la profundidad
de nitruración y las propiedades de la capa superficial
adecuadas. Por lo tanto, es importante garantizar un suministro
confiable de los gases requeridos y las mezclas de gases de
proceso, pero también integrar tecnologías de aplicación líderes
para permitir el control de precisión de las atmósferas del horno
para lograr las especificaciones de producto deseadas de piezas
de acero y aleaciones metálicas.
El propósito de esta edición para expertos es ofrecer una visión

general completa de los procesos de nitruración y nitrocarburación
con parámetros de influencia crítica en términos del equipo
requerido y la atmósfera del horno de una manera técnica
profunda. Esta edición para expertos debe brindar información
valiosa sobre un tema complejo en un solo documento
estructurado para lograr un mayor nivel de confianza en las
decisiones comerciales de los lectores.
Cada una de las ediciones para expertos muestra una estructura de

contenido similar. La primera parte se centra en el proceso, hablando
de los principios básicos de los diferentes procesos de nitruración y
nitrocarburación, así como las propiedades relacionadas. La siguiente
sección se enfoca en los diferentes tipos de hornos y el equipo
requerido en el proceso. La generación de atmósfera del horno y el
suministro de gas requerido se destaca en la cuarta sección; la
interacción entre la atmósfera del horno y la superficie del acero y cómo
controlar la atmósfera se describe en la quinta sección. Dado que se
utilizan gases inflamables, asfixiantes y tóxicos en los procesos de
nitruración y nitrocarburación, es necesario abordar las cuestiones de
seguridad en la última sección; esta es una preocupación importante de
Linde Gas.
2. Proceso.
Capa compuesta de fase ε y/o γ'
Dureza
Difusión
Difusión
Figura 1.: Micrografías que muestran la capa compuesta y la zona de difusión sobre b) Acero para herramientas 5% Cr con microestructura de núcleo de martensita
nitrocarburado:
templada. La zona de difusión es la región oscura grabada debajo de la zona
a) Acero bajo en carbono con microestructura de núcleo ferrítico-perlítico
compuesta
También se obtiene una mayor resistencia a la fatiga. Estas mejoras

están relacionadas con la microestructura de la superficie y la dureza
después del tratamiento ilustrado en la Figura 1. La capa más externa
de un acero nitrurado o nitrocarburado tiene un espesor de 2 a 30 μm y
La nitruración y la nitrocarburación son procesos termoquímicos, al
consiste en la fase ε con composiciones variables de carbono y
igual que la carburación y la carbonitruración. En estos procesos, el
nitrógeno y la fase γ' -fase con la fórmula química virtualmente
nitrógeno y/o el carbono se transfieren desde el medio del proceso,
estequiométrica Fe₄N. Esta capa se denomina capa compuesta, a veces
normalmente gas, a la superficie del acero tratado. Se requiere una también denominada capa blanca o capa
temperatura elevada para asegurar una transferencia rápida de
carbono/nitrógeno desde el gas a la superficie del acero y también
para permitir que el carbono/nitrógeno se difunda en el acero a un
ritmo apreciable.
La nitruración gaseosa convencional se desarrolló con el fin de

aumentar la resistencia a la fatiga y la capacidad de carga sin
implicar una distorsión significativa de los componentes tratados.
Se utilizan aceros de nitruración especialmente aleados para lograr
una alta dureza. Se han usado y se usan tiempos de nitruración
muy largos, de diez a cientos de horas, para obtener suficientes
profundidades de capa.
La nitrocarburación comenzó a crecer a un ritmo considerable con el

desarrollo del proceso de baño de sal Tenifer® (Tufftride) y el proceso
gaseoso Nitemper® en la década de 1960. En comparación con la
nitruración convencional, la nitrocarburación es un proceso de corta
duración, que suele durar de 30 minutos a cuatro horas, y se realiza a
una temperatura algo más alta, aproximadamente 570 °C (1058 °F) en
comparación con 500–520 °C (932– 970 °F) para nitruración con gas.
Por lo general, se aplica a los aceros de baja aleación, pero también a
los aceros no aleados y las fundiciones, así como a los aceros para
herramientas.
La nitruración y la nitrocarburación de las piezas de acero proporcionan

mejoras únicas en la resistencia al desgaste y la corrosión que no se
pueden obtener mediante la carburización o la carbonitruración.
capa de cerámica. La resistencia a la corrosión y las propiedades
tribológicas (fricción y desgaste) vienen determinadas principalmente
por las propiedades de la capa de compuesto, que difieren
notablemente de las del material base.
Debajo de la capa compuesta hay una "zona de difusión", que se

adentra más en el acero, normalmente de 0,1 a 0,5 mm. La
capacidad de carga más la resistencia estática y a la fatiga están
determinadas en gran medida por la dureza y la profundidad de la
zona de difusión.
Una característica importante de la nitruración y la nitrocarburación

es que son "métodos de baja temperatura", mientras que la
carburización y la carbonitruración son "métodos de alta
temperatura". Aquí baja temperatura se refiere a una temperatura
por debajo de la cual la transformación de fase a austenita
arranca (A1), y la temperatura alta está por encima de dicha
temperatura. Una consecuencia valiosa es la distorsión notablemente
reducida de las partes tratadas. Esto a menudo puede ahorrar tiempo y
costos al eliminar la necesidad de rectificado posterior para cumplir con
los requisitos de tolerancia dimensional. Por lo tanto, el ciclo de
producción de una pieza se vuelve más rápido y económico. Una
limitación causada por la temperatura más baja es que la tasa de
difusión de nitrógeno y carbono es modesta, lo que establece límites en
las profundidades de caja que se pueden obtener.
La carburación y la carbonitruración dan una dureza superficial

en el rango de 750–850 HV que es en gran medida
independiente del tipo de acero, mientras que la nitruración y la
nitrocarburación dan una amplia gama posible de dureza
superficial determinada por la selección del acero.
Tabla 1. Características de los procesos termoquímicos que involucran nitrógeno y/o carbono
profundidad Distorsión
Proceso Temperatura Proceso típico Elemento del caso Superficie
[°C (°F)] tiempo [h] transferido [mm] dureza [HV]
carburación 850–950 4–10 C 0,2–1,5 750–850
(1562-1742)
carbonitruración 750–900 2–5 C+N 0,1–0,8 750–850
Aumento de la
(1382-1652)
nitrocarburación austenítica 600–700 2–4 N+C 0,1–0,5
distorsión
(1112-1292) 450–1200
nitrocarburación 560–580 2–4 N+C 0,05–0,2
(1040-1076) 450–1200
nitruración 500–520 5–100 norte 0,05–0,8
(932–968)
El bajo consumo de energía para el proceso de nitrocarburación es 2.1. Los pasos del proceso de nitruración y
consecuencia de la baja temperatura del proceso, el corto tiempo nitrocarburación
de proceso y la eliminación de pasos de producción como la
molienda. La Tabla 2 muestra un ejemplo en el que el ahorro de Un ciclo de nitruración/nitrocarburación consta de tres pasos
energía fue de alrededor del 50 % cuando se cambió la ruta del principales: 1) calentamiento a la temperatura, 2) mantenimiento de
proceso a la nitrocarburación. la temperatura durante un tiempo suficiente para alcanzar la

profundidad de nitruración requerida y 3) enfriamiento. Esto se ilustra
Tabla 2. Un ejemplo de requisitos de energía para dos rutas en la Figura 2, que también muestra los pasos adicionales
de proceso, una de las cuales es la nitrocarburación [1] opcionales de precalentamiento/preoxidación y posoxidación
utilizados en la nitrocarburación.
Paso de proceso Requerimiento de energía, KWh tribológicas. Los aceros de alta aleación utilizados para
endurecer, herramientas de forja y extrusión son otros ejemplos que se
templar nitrocarburación benefician de la nitruración o nitrocarburación.
y niquelado
Calor a la temperatura de procesamiento 265 163
Mantener a la temperatura de procesamiento
27 66
Aplacar 5
Calentar a temperatura de templado 94
Mantener a la temperatura de templado 44
galvanoplastia 20
Total 455 229
Debido a los beneficios de un ciclo de producción más corto, una

distorsión limitada, la eliminación del rectificado posterior y una
apariencia estética atractiva de la superficie, hoy en día se
nitrocarburiza un gran número de piezas sujetas a desgaste y fatiga
en lugar de carburizarse o carbonitrurarse, como se hacía
anteriormente. Ejemplos de aplicaciones para la nitruración y
nitrocarburación de aceros de baja aleación son engranajes,
cigüeñales, árboles de levas y piezas en contacto deslizante como
cilindros y pistones, donde se requieren buenas propiedades
Calefacción
Precalentar/
Nitruro/Nitrocarburo
preoxidar en Oxidar en
Enfriar
a 500–580 °C (932– en
350–450 °C 450–550 °C
gasolina o
Temperatura
1076 °F) durante 30 min. aceite

(662–842 °F) (842–
a 100 horas 1022 °F)
Hora
Figura 2: Ciclo de nitruración/nitrocarburación
La figura 3 muestra los gases que se utilizan en los diferentes pasos de

nitruración. Se lleva a cabo una purga de nitrógeno del horno para
eliminar el aire antes de que entre amoníaco en el horno. Esta purga se
realiza para eliminar el riesgo de explosión, ya que el amoníaco y el
oxígeno forman una mezcla explosiva dentro de un determinado rango
de concentración. Por esta razón, también es ventajoso realizar un
calentamiento a la temperatura de nitruración en nitrógeno. Cuando se
alcanza la temperatura de nitruración, se deja entrar amoníaco en el
horno. Al principio, se usa una tasa de flujo alta para aumentar la
eficiencia de la transferencia de nitrógeno a la superficie del acero.
norte$, NUEVA HAMPSHIRE₃, H$, CO$

NUE
VA
HA
Temperatura
MPS
norte HIR
$, E₃, H$
Caudales de
Temperatura
Caudales de gas
gas
Acondicionami
purga ento Procesando Enfriar y purgar
Acondiciona Hora
purga miento Procesando Enfriar y purgar
Figura 4: Pasos de nitrocarburación y consumo de gas conectado
Hora
Figura 3: Pasos de nitruración y consumo de gas
conectado
cámara, que es menos costoso que un horno multipropósito con un
enfriador de aceite integrado.
2.2. Condición de tratamiento térmico previo
Tan pronto como se forma una capa compuesta, la velocidad de En el caso de las piezas sujetas a esfuerzos elevados, el estado normal del
nitruración se controla mediante la difusión desde la capa hacia el acero antes de la nitruración o la nitrocarburación se endurece y reviene a
acero. La tasa de flujo de amoníaco puede entonces reducirse una temperatura de revenido de al menos 20 a 30 °C (68 a 86 °F) por
solo para dar una tasa de transferencia de nitrógeno del gas a la encima de la temperatura de nitruración/nitrocarburación a fin de para
superficie que se mantenga a la altura de la tasa de difusión [2]. La evitar la pérdida de dureza durante la nitruración/nitrocarburación. Si se
nitruración continúa hasta que se alcanza la profundidad de lleva a cabo la nitruración/nitrocarburación
nitruración deseada.
Después de terminar el paso de nitruración, el interior del horno se
purga con nitrógeno para eliminar el gas amoníaco y garantizar la
seguridad.
El enfriamiento debe continuar en nitrógeno para evitar la

decoloración por oxidación. En los hornos de pozo, la retorta
normalmente se saca del horno y se coloca en una estación de
enfriamiento. En hornos sin retorta, el enfriamiento tiene lugar en el
horno.
El diagrama del ciclo del proceso que se muestra en la Figura 4 es

similar al que se muestra en la Figura 3 con la principal diferencia de
que el CO$(dióxido de carbono) también es un gas añadido. A veces
hay un paso posterior a la oxidación después de la nitrocarburación
finalizada. El enfriamiento final se realiza en gas o aceite. El
enfriamiento rápido en aceite reduce el tiempo de proceso en
comparación con el enfriamiento lento en gas. También da como
resultado mejores propiedades en cuanto a la dureza y el patrón de
tensión residual del acero nitrocarburizado. Un enfriamiento más suave
tiene la ventaja de minimizar la distorsión. Una ventaja económica del
enfriamiento con gas es que puede llevarse a cabo en un horno de una
principalmente para aumentar la resistencia al desgaste y al
rayado, se pueden usar aceros en condiciones recocidas o
normalizadas. Las fundiciones pueden estar nitruradas o
nitrocarburadas en estado recocido.
Para las piezas que han estado sujetas a torneado, taladrado o

cualquier otra operación de mecanizado o conformado en frío, es
necesario liberar las tensiones internas mediante un recocido de
alivio de tensiones. Después de aliviar el estrés, el
las dimensiones de la pieza se ajustan mediante mecanizado fino o
esmerilado para cumplir con los requisitos de tolerancia antes de la
nitruración/nitrocarburación. La temperatura para el alivio de tensiones
debe ser preferiblemente de 20 a 30 °C (68 a 86 °F) por encima de la
temperatura de nitruración/nitrocarburación para evitar el alivio de
tensiones y la distorsión simultánea durante la
nitruración/nitrocarburación.
2.3. Limpieza
La limpieza es un paso importante del proceso antes de la

nitruración/nitrocarburación, ya que los contaminantes de la superficie
perturban la formación de la capa de nitruro. En los pasos de fabricación
antes del tratamiento térmico, las fuentes de contaminación son los
lubricantes, los refrigerantes y los aceites de corte utilizados en el
mecanizado y el rectificado. También puede haber contaminación de la
maquinaria de fabricación en forma de fluidos hidráulicos, residuos de
desgaste de herramientas, virutas, virutas, agentes de voladura y
abrasivos y, si las máquinas se utilizan para diferentes metales como el
aluminio,
incluso residuos de metales no ferrosos. Los anticorrosivos utilizados para
proteger las piezas contra la oxidación durante el almacenamiento y el
transporte pueden ser una fuente adicional. La contaminación puede ser en
forma de películas o capas superficiales, o partículas.
Haase [3] estudió el efecto de diferentes aditivos en los aceites de corte en

los resultados de nitruración con los resultados que se muestran en la
Figura 5. Una mayor cantidad de aditivo redujo la dureza y dio un espesor
de capa de compuesto desigual y localmente nulo. En otro estudio,
Persson y Troell [4] encontraron que los químicos específicos azufre y
fósforo agregados al aceite de corte, así como sodio, boro y calcio en los
fluidos de corte, tenían un efecto negativo.
a) suelo b) molido 10 micras 50
preoxidado,
20 400 °C (752 °F), 15 minutos
10 micras
Concentración de nitrógeno,
15
10 Sin preoxidación
éster graso
aceite mineral
(base) C) 5
Aditivo S/P (1%)
0
Aditivo S (1%)
0 100 200 300
Distancia desde la superficie, nm
Aditivo S (2%)
P aditivo (1%)
P aditivo (2%)
producto comercial
600 700 800

Dureza superficial HV0.5
Figura 5: Resultados de nitruración desiguales debido al efecto de la pasivación de la Figura 6: Perfiles de concentración de nitrógeno después de la nitruración de
superficie. Micrografías que muestran la capa compuesta después de a) trituración yb) corta duración del acero para trabajo en frío X155CrVMo12-1 con y sin
molienda. c) Dureza superficial del acero después del mecanizado con aceite mineral
preoxidación [3]
que contiene diferentes aditivos. Acero 42CrMo4 [3]
capa delgada o sin compuesto [5]. Los agentes de lavado disueltos en

el agua deben reaccionar
impacto en la formación de capas compuestas. También con y unen los iones Ca y Mg en complejos químicos, eliminando así
encontraron una influencia negativa si los fluidos se secaban en los depósitos de iones libres y el riesgo de puntos débiles. Si la dureza
del agua es alta, es posible que la cantidad de agente de lavado y la
la superficie antes de la nitruración/nitrocarburación.
capacidad de formación de complejos no sean suficientes para unir
Los residuos del agente de limpieza pueden dar lugar a capas todos los iones de Ca y Mg.
superficiales pasivas si no se eliminan mediante un enjuague completo. en complejos para evitar defectos puntuales. Por lo tanto, se prefiere una
Su efecto negativo sobre la dureza de la superficie después de la dureza del agua baja para garantizar resultados de nitrocarburación
nitruración depende de su volatilidad; las sales inorgánicas como los
buenos y uniformes.
silicatos y los fosfatos tienen puntos de fusión elevados y no se
vaporizan a la temperatura de nitruración. Además, forman películas La deformación plástica en la región de la superficie antes de la
vítreas que pueden impedir por completo la difusión o la absorción de nitrocarburización también reducirá el crecimiento de la capa de
nitrógeno. Sin embargo, si una instalación de limpieza prevé etapas de compuesto. En un caso, se encontró que una zona de deformación
aclarado, se pueden eliminar por completo.
plástica de 25 µm reducía el espesor de la capa en un 30% [4].
Las soluciones de limpieza a base de agua han reemplazado en gran
medida a los hidrocarburos clorados que ya no están permitidos por
razones medioambientales. Además de agua (> 80 %), el líquido de
lavado se compone de agentes de limpieza activos como tensioactivos,
mejoradores inorgánicos, así como agentes complejos y anticorrosivos.
Los tensioactivos eliminan las películas de aceite, mientras que los
mejoradores inorgánicos eliminan las partículas.
La cantidad de iones metálicos calcio y magnesio define la dureza del

agua. Ambos iones son perjudiciales si se dejan en la superficie antes
de la nitrocarburación, ya que esto puede generar manchas con una
2.4. Precalentamiento y preoxidación
Precalentamiento en aire a una temperatura en el rango de 350–

450 °C (662–
842 °F) durante 30 a 60 minutos es un procedimiento estándar
antes de la nitrocarburización por varias razones:
• Se reduce el tiempo de proceso en el horno de nitrocarburación,

que es más costoso que el horno de precalentamiento.
• El calentamiento en el aire conduce a la oxidación de la
superficie que acelera la nucleación y el crecimiento de la capa
compuesta durante la nitrocarburación (consulte la Figura 6).
• Los residuos en las superficies de las piezas se oxidan y
vaporizan, lo que da como resultado piezas más limpias y una mejor
capacidad de nitruración.
• La seguridad está garantizada para la
nitruración/nitrocarburación en baño de sal mediante la eliminación
del agua que se haya adherido a las piezas.
Una posible razón del efecto positivo de la preoxidación es que la

formación de óxido da como resultado un aumento notable en el área
superficial, lo que facilita la absorción de nitrógeno y la nucleación y el
crecimiento de la capa de compuesto de nitruro [6]. Otras posibles
explicaciones son que se facilita la nucleación y el crecimiento de ε-
carbonitruro y/o que el proceso inverso de nitruración, es decir, la
desorción de nitrógeno, se retrasa por oxidación [7].
significa que la mejor dureza por fatiga se obtiene con altas

velocidades de enfriamiento. El aumento de la dimensión de la pieza
2.5. Post-oxidación conduce a una disminución de la velocidad de enfriamiento para una
configuración de enfriamiento determinada. Esto conduce a una
Se obtiene una notable mejora en la resistencia a la corrosión si la dureza reducida como se ve en la Figura 10.
nitrocarburación va seguida de una breve oxidación en el rango de
temperatura de 450 a 550 °C (842 a 1022 °F). El objetivo es crear una
Fe₃O₄capa de óxido con un espesor de aproximadamente 1 µm formada
encima de la capa compuesta, como se muestra en la Figura 7.
Fe$O₃no debe formarse porque deteriora tanto la apariencia estética de
la superficie como la resistencia a la corrosión. Si se hace
correctamente, el tratamiento de oxidación da a las piezas procesadas
un color negro estéticamente atractivo con alta resistencia a
la corrosión superficial.
El primer proceso de posoxidación gaseosa fue desarrollado por Lucas,

Inglaterra, y se llama Nitrotec® [8]. Se basa en el proceso Nitemper con
un paso adicional de oxidación en aire. Otros métodos de oxidación que
utilizan vapor de agua [9] u óxido nitroso (N$O) [10] se han desarrollado
con éxito más tarde y se ha encontrado que producen buenas
propiedades.
2.6. nitrocarburación austenítica
La nitrocarburación austenítica se desarrolla para crear cajas más

gruesas que puedan soportar mayores cargas superficiales o
esfuerzos de flexión. Se realiza a una temperatura superior a la
temperatura de transformación parcial del acero a austenita. A la
temperatura del proceso, se forma austenita enriquecida con
carbono y nitrógeno debajo de la capa compuesta. Al enfriarse
después de finalizar la nitrocarburación, parte de esta austenita
permanecerá como austenita retenida y parte se transformará en
bainita, perlita o martensita. Un tratamiento bajo cero transformará
la austenita retenida en martensita con una dureza en el rango de
750 a 900 HV. Alternativamente, se puede realizar una operación
de templado para transformar la austenita retenida en
bainita/martensita.
2.7. Enfriamiento/apagado
El enfriamiento después de la nitruración generalmente se realiza en

nitrógeno gaseoso sin convección o con convección moderada,
mientras que el paso de enfriamiento después de la nitrocarburación se
puede acelerar mediante enfriamiento rápido en aceite o mediante
enfriamiento forzado con gas (el enfriamiento rápido con agua es una
alternativa después de los procesos de baño de sal). Si la tasa de
enfriamiento es baja, conducirá a la precipitación de nitruros de hierro
en forma de aguja en la zona de difusión cuando los aceros no aleados
se tratan como se muestra en la Figura 9. Con una mayor intensidad de
enfriamiento, la cantidad de nitrógeno se mantiene en solución sólida en
ferrita. , está incrementado. Esto aumenta la dureza en la zona de
difusión. Este efecto es pronunciado solo en aceros no aleados o de
baja aleación. Para aceros que contengan altas concentraciones de
elementos de aleación formadores de nitruro, como el cromo y el
aluminio,
Una mayor velocidad de enfriamiento aumenta la tensión residual de

compresión en la caja. Tanto la dureza como las tensiones
residuales de compresión contribuyen a la dureza por fatiga, lo que
Óxido (≈3 μm)
capa compuesta
Microestructura central
Figura 7: Capa compuesta con capa de óxido en la parte superior
nitrocarburado austenítico
800 a 700 °C (1292 °F)
nitrocarburado austenítico
a 700 °C (1292 °F) y templado
a 250 °C (662 °F) durante 2 horas
700
600
0.1
500 CENTRO
Dureza, HV
400
300
225 HV 0.5
200
capa γ/α'
200 HV 0,5
100
ε/Fe₃capa C
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
Distancia desde la superficie, mm
Figura 8: La influencia del revenido a 350 °C (662 °F) durante 2 horas sobre el
perfil de dureza en una caja austenítica nitrocarburada producida a 700 °C
(1292 °F) en una mezcla de 14 % de amoníaco y 86 % de endogas [ 11]
Compuesto
capa
Precipitado
s de nitruro
Figura 9: Microestructura que muestra precipitados de nitruros en forma de

aguja en la zona de difusión
1000
Propiedades funcionales requeridas
Fatiga, desgaste, resistencia a la
900 corrosión.
800
voltaje
700
alto
10mm Acero
600 capa compuesta
Dureza.
400
40mm dureza, profundidad
dureza
Zona de difusión Aleación, contenido, calor
500 Estructura, química,

tratar condición,
dureza, profundidad núcleo
300
200 Especificación del proceso
100 Temperatura, tiempo de nitruración
0 potencial, composición del gas
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Profundidad,
mm
Figura 10: Dureza de barras de dos diámetros después de la nitrocarburación Figura 11: Los pasos para procesar la especificación a partir de las propiedades
gaseosa requeridas de la pieza
seguido de enfriamiento con aceite. Acero aprox. correspondiente a 16MnCr5
[12]
Si se requiere una alta resistencia a la fatiga o una alta capacidad La interdependencia entre las propiedades funcionales
de carga por contacto de la superficie, se debe aplicar un requeridas, el acero seleccionado y las especificaciones de
enfriamiento rápido. Si la resistencia al desgaste y/oa la corrosión nitruración/nitrocarburación se ilustra en la Tabla 3.
es el principal objetivo, las propiedades de la capa de compuesto
son decisivas. Las propiedades de la capa compuesta dependen en La aleación de acero y el contenido de carbono y el tipo de tratamiento
menor medida de la velocidad de enfriamiento. Por lo tanto, la térmico previo determinan la resistencia del núcleo de la pieza y
velocidad de enfriamiento no es importante en tales casos. Por también influirán en el desarrollo de la estructura de la capa compuesta,
supuesto, el tiempo de proceso disminuye con el aumento de la la profundidad de la capa y la dureza (consulte las Figuras 12 y 14). Por
velocidad de enfriamiento. lo tanto, la resistencia a la fatiga de la superficie y la resistencia al
desgaste dependen en gran medida del acero especificado y mejorarán
con un mayor contenido de aleación.
2.8. Selección de procesos
Las propiedades funcionales de la pieza que dependen esencialmente
Las propiedades funcionales de una pieza, como la fatiga y la de la capa del compuesto son la resistencia al desgaste, las
resistencia estática, o la resistencia al desgaste y la corrosión, son propiedades tribológicas, la resistencia a la corrosión y el aspecto
la base para especificar el proceso y el acero adecuados, como se general de la superficie. Tanto la resistencia al desgaste abrasivo como
ilustra en la Figura 11. adhesivo aumenta con la dureza y con la porosidad minimizada de la
capa compuesta. La porosidad puede ser positiva en piezas de
maquinaria lubricadas
Tabla 3: Relación entre las propiedades de la pieza, la selección del acero y los parámetros de nitruración/nitrocarburación
Propiedades de la parte
Carga de Desgaste Desgaste
Resistencia estática y fatiga contacto abrasivo adhesivo Corrosión
fatiga resistencia resistencia resistencia
Elevado Moderar
Acero de alta aleación Aceros de baja Alto y bajo- Aceros de alta y baja aleación, fundiciones, aceros
y aleación, sinterizados
aceros de aceros
nitruración hierros fundidos, aleados
aceros
sinterizados
Alta dureza, alto contenido de
capa compuesta Influencia menor ε Denso, postóxido
capa de difusión alta dureza Moderar alta dureza Influencia menor
y profundidad dureza y y profundidad
profundidad
Nitruración
Proceso gaseosa nitrocarburación Nitruración gaseosa y nitrocarburación nitrocarburación
y post oxidación
1200 290
acero inoxidable 13%
cromo Agua
1100 270
1000 4% Cr 12% Cr
alto voltaje
5% trabajo en
caliente
herramienta
herramien
de acero 250
alto voltaje
ta de Petr
900 acero óleo
Dureza,
700 1% Cr
800 230
Dureza,
1,5 % Cr 210 Aire
600 190
500 puro
170
0.00 2.00 4.00 6.00 8,00 10.00 12.00 14.00
Contenido de aleación, % en peso
150
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35
Figura 12: Relación aproximada entre la dureza de la capa compuesta y el
Profundidad bajo la superficie, mm
contenido de aleación (Suma de Cr+Mo+V+W) del acero tratado [13]
Figura 13: Influencia del templado en la dureza de la zona de difusión
después de la nitrocarburación en baño de sal del acero C15 [14]
de 250 horas. Finalmente, las piezas se hicieron estéticamente atractivas

con una superficie negra producida por un tratamiento de post-oxidación.
2.9.1. Dureza y resistencia al desgaste

La caja de acero nitrurado/nitrocarburado se divide en la zona
compuesta, típicamente de 5 a 20 μm de espesor, y la zona de difusión,
ya que los poros actúan como depósitos de lubricante. La con un espesor típico de varias décimas de milímetro. La dureza de la
profundidad de la capa compuesta debe ser lo suficientemente zona compuesta es casi constante a lo largo de su espesor con la
profunda para que no se desgaste. La capa de difusión excepción de la zona porosa exterior, donde la dureza se reduce debido
(profundidad, dureza y tensión residual) determina la resistencia a a la porosidad. Es mayor que la dureza de la zona de difusión, que
la fatiga de la superficie y la resistencia a las cargas de contacto disminuye continuamente desde la superficie hacia el interior del acero.
de la superficie.
El costo es un factor que limita el número de opciones. Los costes

variables aumentan proporcionalmente al aumento del tiempo de
nitruración/nitrocarburación. El aumento de la temperatura de
tratamiento también aumentará los costes de funcionamiento debido a
las mayores pérdidas de energía y al desgaste de los equipos. Los
costos de capital son más altos para los equipos de vacío y plasma,
pero el costo variable de los servicios públicos (electricidad y gas) es
más bajo que para los hornos atmosféricos convencionales.
2.9. Propiedades de los aceros nitrurados y

nitrocarburizados
Dawes [8], un pionero en el avance de la nitrocarburación, realizó una

demostración muy elegante de los beneficios de la nitrocarburación en un
artículo. Utilizando el ejemplo de un conjunto de limpiaparabrisas,
demostró que mediante el uso de nitrocarburación era posible lograr una
reducción de peso del 62 %, eliminar los cojinetes de bronce especiales y
eliminar los procedimientos de recubrimiento de protección contra la
corrosión de la superficie por separado. La resistencia a la corrosión era
muy buena y correspondía a una resistencia a la corrosión por sal neutra
La dureza de la capa compuesta después de la nitrocarburación es de
aproximadamente 700 HV para aceros de baja aleación y la dureza
aumenta con el aumento del contenido de aleación en el acero, como
se muestra en la Figura 12. La dureza medida disminuye a medida que
aumenta el grado de porosidad en la superficie de la capa compuesta
más externa.
Hay dos mecanismos que determinan la dureza de la zona de difusión. En

primer lugar, el endurecimiento por solución sólida es un mecanismo de
gran importancia para los aceros de baja aleación. La temperatura del
proceso determina el grado de solución sólida de nitrógeno, carbono y
elementos de aleación. La tasa de extinción de la temperatura del proceso
determina cuánto se puede mantener en solución sólida. Una velocidad de
enfriamiento lenta permite tiempo suficiente para la precipitación de nitruros
de hierro o elementos de aleación, lo que reduce el efecto de
endurecimiento del endurecimiento por solución sólida (consulte la Figura
13). Esta
Por eso, los aceros de baja aleación normalmente se templan
en agua o aceite después de la nitrocarburación.
El segundo efecto de endurecimiento es el endurecimiento por

precipitación. Este proceso de endurecimiento predomina en los
aceros aleados. Una consecuencia dramática de este mecanismo
es que se obtiene un rango de dureza de 300 a 1300 Vickers
según el acero que se haya nitrurado o nitrocarburado (consulte la
Figura 14).
La dureza de la capa compuesta determinará la resistencia al desgaste. El

aumento de la dureza en la capa compuesta proporciona una mayor
resistencia al desgaste abrasivo, en el que las partículas abrasivas, como
la arena, desgastan una superficie. Un punto importante es que la dureza
de la zona compuesta después de la nitruración o la nitrocarburación
puede dar lugar a situaciones de desgaste abrasivo de "bajo nivel". Esto
significa una tasa de desgaste muy baja cuando la dureza de la superficie
es mayor que la dureza de las partículas abrasivas. La profundidad limitada
de la capa del compuesto es un inconveniente y, por lo tanto, la nitruración
o la nitrocarburación solo se pueden usar con éxito en situaciones de
desgaste abrasivo leve.
Nitrocarburación 570 °C/2 h (1085 °F/2 h)

Nitruración 510 °C/24 h (950 °F/24 h)
5 % Cr acero para herramientas de

trabajo en caliente
1200 1200
Al – acero aleado Acero para herramientas de trabajo en caliente 5% Cr
1000 1000
1,5 % Cr
Acero templado al aire con 1,5 % Cr
acero templado al aire
800
800
Dureza HV
1% de aceite de cromo
600 acero templado
600
400
400
de baja aleación
200
200 bajo caso
acero
acero aleado acero templado acero dulce
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 Escala
0.01 0.02 0.04 0.1 0.2 0.4 logarítmica
Profundidad, mm
Profundidad, mm
Figura 14: Dureza típica después de la nitruración y la nitrocarburación. Tenga en cuenta la escala de longitud logarítmica en la figura de la derecha [10]
0.009 0.090
0.008 0.080
m
m
³
0.007 0.070
volumen, mm³
Carburado
0.006 0.060
vol
en
m
u
0.005 Carburado 0.050

0.004 0.040
Te
ne
pu
r
puesto
0.003 0.030
Tener
nitrocarburado
0.002 nitrocarburado 0.020
0.001 0.010
0 200 400 500 600 700 1200 1400
0.000 0.000 Distancia de
deslizamiento, m
0 426 1096 3059 5044 7096 9118 10110
Distancia de
deslizamiento, m
Figura 15: Resistencia al desgaste adhesivo medida mediante ensayo pin/disco: a) Con lubricación, b) Seco (sin lubricación) [17]
por abrasión es superior a la de los aceros cementados. Sin
embargo, el desgaste abrasivo aumentará drásticamente cuando
La Figura 15 muestra que la resistencia al desgaste adhesivo tanto se desgaste la fina capa de una pieza de acero nitrocarburado.
seco como lubricado de los aceros nitrocarburizados es superior a la de
los aceros cementados, y es más alta de lo que cabría esperar solo a
partir de la dureza. La capa compuesta, que es una cerámica, brinda
baja fricción y una baja tendencia a "soldar" superficies de acero
opuestas. Las propiedades de retención de aceite de la zona exterior
porosa de la capa compuesta ofrecen propiedades de autolubricación
similares a las de los materiales de cojinetes no ferrosos sinterizados.
Estas propiedades actúan juntas para dar una excelente resistencia al
desgaste por adherencia. La resistencia al desgaste del adhesivo
mejora con una mayor relación ε/γ' en la capa compuesta [15] y es más
alta para las capas 100 % de fase ε [16]. La tasa de desgaste inicial
lubricada de las piezas nitrocarburadas es más alta que la tasa de
desgaste en estado estable, probablemente debido a la porosidad. En
determinadas situaciones,
La resistencia al desgaste abrasivo es proporcional a la dureza y,

por lo tanto, para los aceros nitrocarburados o nitrurados depende
del tipo de acero utilizado (véanse las Figuras 12 y 14). Para los
aceros aleados, la dureza y, por lo tanto, la resistencia al desgaste
La nitruración o nitrocarburación mejora la vida útil de las
herramientas de trabajo en caliente y en frío. La resistencia al
desgaste adhesivo de la capa compuesta contribuye a este
efecto, al igual que el hecho de que la dureza de la zona de
difusión de los aceros para herramientas de trabajo en caliente se
mantenga a niveles de temperatura del orden de 500 °C (932 °F).
Los troqueles de extrusión de aluminio nitrurados y
nitrocarburados exhiben una mayor resistencia al desgaste y
durabilidad [18].
2.9.2. Resistencia estática y fatiga

La resistencia estática aumenta con el aumento de la dureza de la
capa superficial y la profundidad relativa de la carcasa (=profundidad
de la carcasa dividida por el grosor de la pieza). En relación con los
parámetros del proceso de nitruración, esto significa que la resistencia
estática aumenta con el aumento del tiempo de
nitruración/nitrocarburación y también con el aumento de la velocidad
de enfriamiento después de la nitrocarburación. Para lograr el mejor
efecto del endurecimiento por disolución y precipitación, es esencial
que el enfriamiento comience desde la temperatura de nitrocarburación
antes de que baje la temperatura. Una caída de temperatura de 550 °C
(1022 °F) a 450 °C (842 °F) puede reducir la resistencia estática en
más del 20 % [9].
0 Tabla 5. Selección de propiedades

nitrocarburado superficiales después de la
–100
nitruración/nitrocarburación
estrés, MPa
–200 Nitrurado
Tipo de aplicacion Objetivo primario Profundidad
Suficiente para la
–300 Desgaste abrasivo zona compuesta vida útil
dureza
Residual
–400
Suficiente para la
Desgaste adhesivo zona compuesta vida útil
–500
dureza, porosidad y
circunscripción de
–600 fase
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Suficiente para
Profundidad bajo la superficie, mm Protección corrosiva capa compuesta determinar un
porosidad y fase capa densa
Figura 16: Perfiles de tensiones residuales después de la nitruración y la
nitrocarburación [21] distrito electoral
Suficiente para
Contacto y flexión Zona de difusión incorporar
fatiga dureza y residual punto máximo de
estado de estrés estrés
gas sin la formación de la capa compuesta (a menudo llamada

La mejora en la resistencia a la fatiga es mayor para los capa blanca después de la nitruración). Esto es posible mediante
especímenes con muescas como elevadores de tensión (ver Tabla el ajuste adecuado del potencial de nitruración de la atmósfera de
4). Esto se debe a que el estuche rígido resistirá la tensión mucho nitruración. En casos raros, la capa blanca se elimina después de
la nitruración para obtener las mejores propiedades de fatiga.
mejor que el material del núcleo.
2.9.3. Selección de la profundidad de la caja de
Tabla 4. Mejora de la resistencia a la fatiga por flexión después de
la nitruración [19] nitruración/nitrocarburación
La profundidad de la caja está determinada por el tiempo y la
temperatura del proceso y por el tipo de acero nitrurado. Después de
Aumento de la resistencia a la
tipo de acero fatiga por flexión, la nitruración/nitrocarburación, hay dos profundidades que son de
nitrurado/no nitrurado, % interés: 1) el espesor de la zona compuesta y
Barras de prueba prueba con 2) la profundidad de la zona de difusión. La profundidad que es
lisas muescas
importante depende de la aplicación involucrada, como se describe
barras
Aceros de en la Tabla 5.
nitruración Cr-Mo-Al 28–41 64–130
Cr-V
Cr-Mo-V
endurecimiento
del aceite Cr-Mo-Mn 43–55 7–96
aceros C-acero
Cr-Mo
La resistencia a la fatiga se mejora por un estado de tensiones residuales de

compresión en la capa superficial después de la nitruración/nitrocarburación
como se ilustra en la Figura 16. También hay un estado de tensión de
compresión en la zona compuesta si consta de una capa γ', mientras que la
tensión la tensión superficial ha sido predicha pero no claramente
confirmada para las capas ε [20]. Los esfuerzos de compresión más altos se
obtienen cuando la nitrocarburización se completa con un enfriamiento
rápido en agua o aceite. Como la distorsión aumentará con una mayor
severidad de enfriamiento, es necesario encontrar el mejor equilibrio de tasa
de enfriamiento para la mejor combinación de fuerza y distorsión
minimizada.
Se ha observado el inicio de grietas por fatiga en la zona

compuesta, especialmente después de la nitruración con gas. Por
lo tanto, a veces existe la necesidad de realizar la nitruración con
2.9.4. Resistencia a la corrosión y apariencia superficial
En comparación con otros métodos de endurecimiento superficial térmico o
termoquímico en aceros, la nitruración y la nitrocarburación son únicas en el
sentido de que se mejora la resistencia a la corrosión debido a las
propiedades electroquímicas superiores de la "capa superficial de cerámica"
que consta de carbonitruro ε o ε/γ'. Las piezas nitrocarburadas tienen una
excelente resistencia a la corrosión por humedad que es mejor que la del
acero dulce. Aunque mejor que la de los aceros, la resistencia a la corrosión
por agua salada es modesta. La resistencia a la corrosión mejora en gran
medida mediante un paso posterior a la oxidación que crea una fina capa de
óxido sobre la capa del compuesto. Como se muestra en la Tabla 6, la
nitrocarburación puede reemplazar el cromado u otros tratamientos
superficiales para la resistencia a la corrosión por niebla salina. Mediante
aceitado, encerado o pintura adicionales, se
es posible aumentar aún más la resistencia a la corrosión de las
piezas nitrocarburadas [1, 8 y 22].
Tabla 6. Datos de corrosión [1, 8 y 22]
Resistencia a la corrosión por

tipo de acabado niebla salina
(ASTM B117), horas hasta el
fallo
Fosfatado/aceitado 64
Galvanizado pasivado 64
Niquelado electrolítico 64
Recubrimiento de cadmio
pasivado 348
(10/12 micras)
Recubrimiento de cadmio
pasivado 3800
(25/35 micras)
nitrocarburado 17
Nitrocarburación + post-
oxidación 645
(10/20 micras)
Nitrocarburación + post-
oxidación 3800
(25/35 micras)
Revestimiento de cromo duro 120
La nitruración y la nitrocarburación dan a la superficie un aspecto superficial

gris claro. Mediante post-oxidación, posiblemente combinada con
lubricación o encerado, se puede obtener una apariencia de superficie
brillante, de color negro oscuro (ver Figura 17).
La nitruración o nitrocarburación de los aceros inoxidables mediante

procesos estándar deteriorará la resistencia a la corrosión porque
se destruirá la capa pasiva de óxido de cromo que proporciona la
protección contra la corrosión de los aceros inoxidables. Ver
apartado 2.9.6 sobre procesos especiales para aceros inoxidables.
20
18
diec
iséi
s Compuesto
C45 zona
14 espesor
12
16MnCr5
10
8 C45
6
Diámetro
crecimi
4 16MnCr5 ento
2
0
0 30 60 90 120 150 180 210
Tiempo de nitrocarburación, min
Figura 17: Ejemplo de apariencia superficial después de la Figura 18: Crecimiento de la capa compuesta y del diámetro de las piezas
nitrocarburización cilíndricas
de acero l6MnCr5 y C45, según el tiempo de nitrocarburación [23]
300.0
250.0 40
Cam
metr
μm
bio
diá
de
35
o,
diámetro, μm
Cambio de
250.0 30
25
Diámetro exterior
150.0 20 Diámetro exterior
100.0 15
10
50.0 5 Diámetro interno
Diámetro interno 0
0.0
–5
diecis
–50,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 –100 2 4 6 8 10 12 14 éis 18
Espesor de pared, Espesor de pared,
mm mm
Figura 19: Cambio de diámetro en función del espesor de pared de cilindros Figura 20: Cambio de diámetro después de la nitrocarburación (2h) seguido de
huecos (70 mm de diámetro) nitrurados durante 72 horas [24] enfriamiento rápido en aceite para cilindros con espesores de pared variables
[12]
El cambio dimensional está determinado no solo por el crecimiento de la

capa compuesta, sino también y principalmente por la historia del estrés
térmico durante la nitruración/nitrocarburación. El diámetro interior de
2.9.5. Cambios dimensionales los cilindros se contraerá para espesores de pared grandes, pero
El crecimiento de la capa compuesta da como resultado un crecerá para espesores delgados, como se muestra en las Figuras 19-
crecimiento dimensional. Por lo tanto, una barra sólida crecerá en 20. Para una pieza real con una forma compleja, el cambio dimensional
diámetro durante la nitruración/nitrocarburación. La figura 18 muestra es más difícil de predecir, especialmente para una pieza no uniforme.
que el crecimiento dimensional es proporcional al espesor de la capa
La Figura 21 muestra que tanto los cambios de diámetro interno como
compuesta. Una pauta es que el crecimiento del diámetro es del 30
externo son positivos en el rango de 30 a 100 μm para cilindros largos
al 50% del espesor de la capa compuesta. Las piezas cilíndricas de
de paredes delgadas. La figura también muestra que el menor cambio
pared gruesa (espesor de pared > 25 mm) disminuirán en el interior y
de diámetro se obtiene después del tratamiento en baño de sal
aumentarán en el exterior en aproximadamente el mismo factor que
el crecimiento de una barra sólida.
(Tenifer) con enfriamiento rápido con agua, pero que la dispersión de
los cambios de diámetro medidos es mayor para ese tratamiento.
2.9.6. Propiedades del acero inoxidable nitrurado/nitrocarburizado

No es posible llevar a cabo la nitruración con gas estándar o la
nitrocarburación de aceros inoxidables de forma reproducible sin
deteriorar la resistencia a la corrosión. La primera razón es que el
óxido de cromo delgado que cubre la superficie de los aceros
inoxidables y que les otorga tan buena resistencia a la corrosión
actúa como una barrera contra la nitruración. Una segunda razón es
que el nitrógeno que realmente ingresa al acero formará nitruros de
cromo y, por lo tanto, agotará la concentración de cromo en la
matriz. Aunque se puede lograr una alta dureza, la nitruración dará
como resultado una menor resistencia a la corrosión.
Es posible eliminar en parte estos inconvenientes con la nitruración por

plasma. El plasma activa la superficie, lo que permite que el nitrógeno
se transfiera y se difunda en el acero. Además, se ha demostrado que
es posible evitar la formación de nitruro de cromo realizando la
nitruración a baja temperatura. La nitruración dará como resultado una
capa superficial que consistirá en austenita con una concentración
altamente sobresaturada de nitrógeno, llamada fase S. La dureza de la
fase S sobresaturada es muy alta, como se muestra en la Figura 22. La
resistencia a la corrosión se mantiene, como se muestra en la Figura
23. La fase S altamente sobresaturada no es termoquímicamente
estable pero se descompondrá a temperaturas superiores a
aproximadamente 700 °C ( 1292 °F).
2000
Petr
120 Agua (Tenifer) óleo Atmósfera
Diámetro externo 400 °C (752 °F)/15 h
100 Diámetro interno 1600
micras
450 °C (842 °F)/15 h
Hong
Kong
Dure
Cambio de diámetro,
80
za,
1200
60
40 800
20
40
0
método de
enfriamiento
0
0 10 20 30 40 50
Figura 21: Cambios de diámetro medidos después de la nitrocarburización de cilindros de 300 mm de largo
Distancia desde la superficie, μm

con diámetro exterior de 108 mm y espesor de pared de 4 mm. Se llevó a cabo la nitrocarburación
por Tenifer con refrigeración por agua y Nitemper con refrigeración por aceite y atmósfera [12]
Figura 22: Perfiles de dureza de plasma de baja temperatura nitrurado
Acero inoxidable tipo 18/8 [10]
40
550 °C (1022 °F)
Corrosión profundidad, micras
30
500 °C (932 °F)
20
445°C 22H 445°C 22H
sin tratar 1400

10 AISI 316
T=718 K (445 °C, 851 °F); 22h
450°C (842 °F)
1200 knorte=0.293
0
knorte=2.49
0 20 40 60 80 100 120 T=780 K (507 °C, 944 °F); 6
Tiempo de prueba (min) horas
1000 kC= inf
voltaje
alto
Figura 23: Resistencia a la corrosión del acero inoxidable AISI 316 nitrurado por
plasma a
Dure
za,
450 °C (842 °F), 500 °C (932 °F) y 550 °C (1022 °F) en comparación con el
800
acero sin tratar. Prueba de inmersión en 50%HCL+25%HNO₃+25%H$O [25]
600
Somers [26] ha desarrollado un método para realizar la nitruración

gaseosa del acero inoxidable sin plasma. El problema de la 400
inhibición de la nitruración debido a la superficie de óxido de
cromo se supera mediante el uso de un recubrimiento especial 200
que se aplica a la superficie del acero antes de la nitruración. En la 0 5 10 15 20 25 30

Profundidad, micras
Figura 24 se dan ejemplos de resultados logrados con este
Figura 24: Microestructura superficial y gradientes de dureza obtenidos después
proceso.
de la nitruración con gas a dos potenciales de nitruración de acero inoxidable,
tipo AISI 316 [26]
Tabla 7. Diferentes procesos para la nitruración y cementación en fase S del acero inoxidable [25]
Compañía Proceso Elemento Temperatura, °C (°F) Medio

Universidad de
Birmingham, Reino Unido LTPN norte <450 (842) Plasma
LTPC C <550 (1022) Plasma
Nitruvid, Francia Nivox2 norte <400 (752) Plasma
Nivox4 y NivoxLH C <460 (860) Plasma
Nihon Parkerizing, Japón palsonita N+C 450–490 (842–914) baño de sal de cianuro
Airwater Ltd, Japón Súper nitruración NV norte 300–400 (572–752) Gas + Flúor
Proceso pionita NV C <500 (932) Gas + Flúor
Bodycote, Reino Unido Kolsterising® C Confidencial Confidencial
DTU, Dinamarca Nitruración gaseosa norte <450 (842) Gas
3. Horno y equipo.
Tabla 8. Opciones de enfriamiento para diferentes tipos de hornos de nitruración/nitrocarburación
Hornos de atmósfera Tipo de horno Posibles opciones de refrigeración

Horno polivalente con templado en aceite integrado Petróleo, gas, convección lenta
Horno de caja Gas, convección lenta
Horno de caja con circulación de gas de alta velocidad
integrada Gas, alta convección
Horno de retorta de pozo Gas, convección lenta
Línea de hornos con refrigeración por gas de alta
presión integrada Gas, alta presión y alta convección
Hornos de vacío cámara única Gas, convección lenta
(incluyendo hornos de plasma) Cámara única/alta presión Alta presión, alta convección
Línea de hornos con refrigeración por gas de alta
presión integrada Alta presión, alta convección
tiene ventajas ambientales en comparación con el enfriamiento con
aceite, tanto para el entorno externo como para el laboral. El
enfriamiento con gas también tiene la ventaja de que se puede eliminar
la limpieza posterior.
El medio del proceso puede ser sal, gas o plasma. Los procesos
de baño de sal están perdiendo mercado frente a los procesos de
presión de gas atmosférico debido a los problemas ambientales
con las sales, que contienen cianuro. Por lo tanto, el equipo de
baño de sal se omite en la siguiente descripción. El uso de
procesos de plasma ha aumentado constantemente en las últimas
décadas, aunque el número de instalaciones todavía es limitado
en comparación con los procesos de presión atmosférica.
La geometría y las dimensiones de la pieza pueden limitar el número

de posibles alternativas de horno. Las piezas de trabajo muy largas,
como ejes o árboles, no se pueden tratar en hornos de caja estándar o
multiusos y tienden, por ejemplo, a tratarse en hornos de pozo
cilíndrico. Los requisitos sobre tolerancias dimensionales también
pueden limitar el número de alternativas con respecto a la temperatura
de tratamiento, ya que una mayor temperatura de tratamiento conduce
a mayores cambios dimensionales. Las opciones de enfriamiento
también están limitadas, ya que una mayor severidad del enfriamiento
aumentará la distorsión.
El número de opciones de enfriamiento disponibles depende del tipo de

horno utilizado, como se ilustra en la Tabla 8. El agua, el medio de
enfriamiento rápido más rápido (no incluido en la tabla), se usa solo en
relación con la nitruración/nitrocarburación en baño de sal. El
enfriamiento rápido en aceite, el segundo más rápido, es común ya que
es el método estándar de enfriamiento rápido en hornos de usos
múltiples para los que se desarrolló principalmente la nitrocarburación
gaseosa, como en el proceso Ipsen Nitemper. La extinción de gases
está creciendo en importancia por varias razones. El enfriamiento con
gas es el único método que se puede integrar en hornos de una sola
cámara tanto de vacío como de atmósfera. El enfriamiento con gas
Los ingenieros de Linde ayudarán a los clientes a establecer los
procedimientos necesarios, incluidos los requisitos del horno, las
medidas de seguridad, las especificaciones del proceso, la instalación
de gas y el control del horno. Esto puede implicar la actualización de
un horno existente o la puesta en marcha de uno nuevo. En la
modernización, el primer paso es realizar una encuesta para
averiguar las modificaciones requeridas del horno. Hay una serie de
requisitos importantes que deben cumplirse para determinar la
seguridad y la calidad del tratamiento. Los puntos necesarios a
considerar son los siguientes.
a. Los hornos tipo fosa y campana deben estar equipados con una
retorta sellable que debe verificarse en busca de defectos.
b. Un ventilador de circulación debe estar presente dentro de la
retorta del horno de fosa o tipo campana. CARBOJET® es una
alternativa que elimina el ventilador (ver sección 3.5).
c. Deben tomarse medidas para que los gases de escape se
quemen fuera del horno.
d. El horno debe tener una capacidad de uniformidad de
temperatura típicamente de ±5 °C (±41 °F)
e. El horno debe ser preferiblemente capaz de enfriamiento en
rampa.
Nitruración gaseosa y nitrocarburación 19
a B C
Figura 25. Hornos para nitrocarburación gaseosa: a) Horno polivalente con baño de aceite integrado, b) Vista lateral de horno de una cámara al vacío/atmósfera
con refrigeración de gas integrada mostrando también el sistema de gas y c) Sección transversal del mismo horno que en b) [Cortesía de Ipsen International
GmbH]
al vacío para acondicionamiento rápido de la atmósfera y con

refrigeración de gas integrada (Figura 25b), así como hornos de retorta
metálica del tipo que se muestra en la Figura 25b+c . La Tabla 9 da las
ventajas y desventajas específicas de cada tipo de horno.
3.1. nitruración
La nitruración con gas generalmente se realiza en hornos de convección, ya

sea de tipo pozo o de caja, a una temperatura en el rango de 500 a 520 °C
(932 a 968 °F) y en una atmósfera de amoníaco. El amoníaco se puede diluir
con nitrógeno o hidrógeno. Las piezas a nitrurar se colocan en accesorios o
en “cestas”, que se transfieren y cargan en el horno. A continuación, se
cierra la tapa o puerta del horno. Para garantizar la precisión con respecto a
la capa compuesta y el espesor de la zona de difusión, es importante tener
una uniformidad de temperatura del horno lo suficientemente buena,
normalmente ±5 °C (±41 °F).
Los hornos de nitruración deben ser herméticos por razones de
seguridad y también por el olor resultante de una posible fuga de gas
amoníaco.
3.2. nitrocarburación
En principio, se puede utilizar el mismo tipo de hornos en la

nitrocarburación que en la nitruración gaseosa; sin embargo, una
característica especial de la nitrocarburación es que el enfriamiento
final suele ser rápido. Por lo tanto, se utilizan comúnmente hornos
multipropósito revestidos de ladrillos con una capacidad de enfriamiento
en aceite del mismo tipo que para la cementación (ver Figura 25a). Las
soluciones habituales son los hornos de atmósfera tipo caja, con
revestimiento de fibra, y los hornos discontinuos con opción de bombeo
Tabla 9. Características específicas de cada tipo de horno
Tipo de horno Ventaja Desventaja

Atmósfera de ladrillos amoníaco lento cambio lento
horno disociación en la atmósfera
Modular
construcción
Horno de retorta metálica Cambio rápido en amoníaco rápido
atmósfera disociación
Vida útil de la
Nitruración baja réplica
potencial sin
adición de
hidrógeno
Evacuación posible
Una vez limpias las piezas, se cargan en cestas o accesorios y se

transfieren al horno para su calentamiento (precedido por un
precalentamiento) a la temperatura de proceso, 570–580 °C
(1058–1076 °F), y se mantienen a esa temperatura durante un
tiempo. tiempo que produce la capa de compuesto deseada y la
profundidad de difusión. Como en el caso de la nitruración, se
requiere una uniformidad de temperatura cercana, típicamente ±5
°C (±41 °F). Además de contener amoníaco, la atmósfera del horno
también debe contener monóxido de carbono e hidrógeno para
transferir tanto el carbono como el nitrógeno a la superficie del
acero.
bajo que los calculados a partir de CO y CO$, lo que demuestra que
la atmósfera está lejos del estado de equilibrio.
3.2.1. Influencia del interior del horno

Las velocidades de reacción del gas dependen del efecto catalizador de
las superficies disponibles dentro del horno y, por lo tanto, variarán
entre hornos, dependiendo de si el tipo de materiales del interior del
horno son metales o cerámica. La Figura 26 muestra los resultados
experimentales sobre la relación entre el amoníaco residual y el
amoníaco agregado para dos tipos de hornos: 1) un horno
multipropósito (Ipsen RTQ-1) con interior cerámico y 2) un horno de
cuba con retorta de acero (UTAB) . Como referencia, la figura muestra
la línea de descomposición sin amoníaco. La figura ilustra tanto el
efecto del tiempo de residencia del gas como el efecto catalizador del
material del interior del horno. Un caudal alto, en este caso 4m³/h (1,41
• 100ft³/h), corresponde a un tiempo de residencia de gas bajo, lo que
resulta en concentraciones de amoníaco residual más altas (menor
disociación del amoníaco de entrada).
La disociación del amoníaco también es catalizada por la

superficie de las piezas de acero cargadas en el horno. Un
aumento en el área superficial aumenta el grado de disociación.
En la Figura 28 se muestra un ejemplo de una prueba de
laboratorio.
En un estudio en el que se aplicaron fórmulas de atmósfera de

nitrocarburación idénticas (ajustes constantes de caudal y mezcla de
gases), los espesores de capa del compuesto obtenidos en muestras de
acero variaron de 11 a 26 μm.
Para interpretar los diferentes resultados, los resultados del análisis de gas
FTIR de estos ensayos se representan en función del potencial de
nitruración (PNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2) y potencial de carbono (PCO²/PCO$)
en la Figura 29. La dirección de las flechas en la figura indica el análisis de
los resultados con el tiempo de proceso progresivo.
La figura muestra grandes diferencias entre hornos tanto con respecto a

los valores absolutos de los potenciales como a la dirección del cambio
de estos potenciales durante el proceso de nitrocarburación. Los dos
hornos con aislamiento de fibra mostraron una mayor variación en las
actividades atmosféricas durante el proceso en comparación con los
hornos con paredes de ladrillo. Esto puede estar relacionado con el
hecho de que el contenido de agua era inicialmente muy alto en los
hornos de revestimiento de fibra. El horno de retorta de acero es el
extremo y exhibe las actividades de nitrógeno más bajas cerca del límite
γ'/ε en el diagrama de fase, pero también las actividades de carbono
más altas. Esto se explica por el efecto catalizador de la retorta de acero
sobre la disociación del amoníaco y sobre la reacción entre el hidrógeno
y el CO.$para formar CO respectivamente. Lógicamente, el espesor de
capa de compuesto más bajo se midió para el horno de retorta de
acero. La tasa de disociación del amoníaco disminuirá cuando la retorta
de acero haya estado expuesta durante mucho tiempo a la atmósfera de
nitruración y se esté saturando con nitrógeno.
Las actividades de carbono calculadas a partir del análisis de gas

FTIR no pudieron relacionarse con los resultados del espesor de la
capa del compuesto. Actividades de carbono determinadas a partir
de CO, H$y H$Se encontró que O era un orden de magnitud más
PAGSH23/2
Figura 27: Resultados del análisis de gas FTIR continuo trazados en una sección
isotérmica del diagrama de fase Fe-CN. Los resultados se expresan por el potencial de
nitruración, PNH₃/PAGSH₂3/2, y el potencial de carbono, PCO²/PCO$. Temperatura de
nitrocarburación 580 °C (1076 °F). Las direcciones de las flechas indican la dirección del
cambio en el análisis de gas durante el tiempo de proceso de 3 horas. Indicaciones de
los interiores del horno: línea azul oscuro = 3 cámaras/revestimiento de ladrillo, línea
azul claro = 2 cámaras/revestimiento de ladrillo, línea naranja = 1 cámara/retorta de
acero inoxidable, línea amarilla = 1 cámara/revestimiento de fibra, gris oscuro line=2
cámaras/revestimiento de fibra
40
%
30
conteni
do,
amoníac
residual
o
10 Horno, caudal de gas
20
IPSEN RTQ – 1, 4m3/ hora
IPSEN RTQ – 1, 2m3/ hora

UTAB OMG437, 4
metros3/ hora
0
0 10 20 30 40 50 80
Adición de amoníaco, %
Figura 26: Grado de disociación de amoníaco representado en función de la

temperatura: se muestran las curvas calculadas para la disociación térmica de
dos fracciones de volumen de NH₃en el NH₃-H$mezcla de gas que ingresa al
horno (curvas en negrita y discontinuas a la izquierda). Datos experimentales
presentados para la disociación sobre superficies de hierro catalíticamente
activas de 40 y 630 mm² [27]
50
45
40
35
30
CO
2
PA
25
/
P² CO
20
ε
15
γ'
10
α
5
γ
00 1 2 3 4 5
PAGSNH3/
aplica un voltaje eléctrico entre la carga de trabajo (el cátodo) y el

recipiente del horno (el ánodo). En el recipiente que contiene gas
nitrógeno se mantiene un vacío del orden de unos pocos mbar. En las
inmediaciones de la carga, la electricidad
ánodo de
pared
Componente
cátodo Energía DC
Horno
entrada de gas salida de gasolina

a
Figura 28: Secciones transversales de a) hornos de plasma de CC y b) de pantalla

activa [25]
3.3. Nitruración al vacío, alta presión y plasma
Un proceso de nitruración a baja presión (vacío) comienza con la

evacuación de la cámara del horno y luego se vuelve a llenar con
nitrógeno a presión atmosférica para permitir un calentamiento rápido
por convección. Cuando se alcanza la temperatura del proceso, se
realiza un bombeo de vacío a una presión de 150–400 mbar. Se
añaden amoníaco e hidrógeno como medio de nitruración. Los
principales beneficios del proceso de nitruración al vacío son el bajo
consumo de gases, casi ningún efluente, una atmósfera pura,
superficies limpias y un cambio rápido de los parámetros de nitruración
[28]. Las desventajas son los costos de equipo relativamente altos y los
problemas con la uniformidad en el resultado de la nitruración para
piezas con orificios estrechos y profundos.
La nitruración a alta presión es un proceso muy diferente. Se lleva a

cabo en nitrógeno, que a presión ambiente normal es neutral con
respecto a la capacidad de nitruración, pero que a muy alta presión
hasta 1000 bar tiene un efecto de nitruración. Sus ventajas son el uso
de gas nitrógeno respetuoso con el medio ambiente y la posibilidad de
tratar aceros que son difíciles de nitrurar. La principal desventaja son
los costos de equipo muy altos, lo que ha sido una barrera para su uso
fuera de los laboratorios de investigación.
El cuarto estado de la materia, el plasma, se caracteriza por el hecho

de que consiste en partículas, iones y electrones con carga libre. En
un horno de nitruración por plasma de CC (consulte la Figura 28a), se
conectado. Debido al bombardeo de iones, las superficies se activan
para hacer posible la nitruración de aceros inoxidables e incluso los
metales no ferrosos aluminio y titanio.
ánodo de
Cátodo de malla
pared
Muestra
Horno
aislado
cae el potencial y se obtiene un plasma con iones de nitrógeno.

Los iones de nitrógeno cargados positivamente son acelerados por
el voltaje eléctrico hacia la carga. El bombardeo de iones de
nitrógeno da como resultado la nitruración del acero y el
calentamiento de la pieza. Se añade hidrógeno para obtener
condiciones reductoras y para controlar el potencial de nitruración.
El argón a veces se usa como agente de limpieza antes de la
nitruración real. Los iones de argón son pesados y, por lo tanto,
eficientes en la limpieza de la superficie mediante el llamado
bombardeo iónico, que es la eliminación de los átomos de la capa
superficial mediante el bombardeo de iones.
La tecnología de plasma de CC tiene debilidades con respecto a la

uniformidad de la temperatura y el riesgo de daño por arco. Un
desarrollo que elimina estos inconvenientes es la pantalla de plasma
activa. En este caso, el plasma se crea en una cámara separada y una
pantalla de metal que rodea la carga se usa como cátodo (consulte la
Figura 28b).
La técnica de plasma ofrece beneficios similares a los de la nitruración

al vacío, incluido un consumo muy bajo de gases, la ventaja ambiental
de casi ningún efluente (consulte la Tabla 10), la posibilidad de adaptar
la composición de la fase en la capa compuesta para que sea γ' puro o
puro
ε, y la posibilidad de nitrurar para producir solo una zona de difusión
sin la capa compuesta. La nitruración por plasma se puede utilizar a
temperaturas de proceso muy bajas, hasta 400–450 °C (752–842 °F),
lo que significa que los aceros endurecidos y revenidos pueden
mantener su dureza. Una distorsión más baja es un beneficio
Tabla 10. Comparación de datos de emisión de efluentes para nitrocarburación gaseosa y de plasma [25]
Plasma Gaseoso Reducción en %

Cantidad de gas utilizado m³/h (100ft³/h) 0,6 (0,21) 6,0 (2,12) 90
Emisión total de carbono vía CO/CO$, mg/m³ 504 137253 99.63
Cantidad total de gas NOX, mg/m³ 1.2 664 99.82
Salida de gas carbónico residual, mg/h 302 823518 99.96
Salida de gas NOX residual 0.72 3984 99.98
Medición de vacío gas de proceso a

Capa de óxido 1–3 μm
Vacío
capa compuesta
y sistemas de control
5–25 micras bomba
capa de difusión Circular

100–500 micras evaporadores
+– Ventana
Energía
Figura 29: Micrografía de la sección transversal de una muestra suministr
os
de acero tratada en el proceso Corr-I-Dur® [29]
+– Infrarrojo-
temperatura-
medición
3.4. Nitruración + PVD o CVD Sustrato
Revestimiento poseedor
PVD (Physical Vapor Deposition) y CVD (Chemical Vapor Deposition) son cámara
procesos que producen recubrimientos como TiN o CrN con una dureza muy
CC pulsada
alta. Estos revestimientos son delgados y su capacidad de carga
generador para
es limitada, lo que hace que el recubrimiento sea susceptible de fallar nitruración por plasma
debido a grietas o descamación. Realizar la nitruración o la
nitrocarburación como operación previa al recubrimiento por PVD o
CVD mejora la capacidad portante. Por lo tanto, se han desarrollado B
procesos combinados. La figura 30 muestra una sección transversal de

un equipo capaz de realizar nitruración por plasma y recubrimiento por 2500
PVD. En la figura también se muestra un ejemplo del perfil de dureza
alto voltaje
resultante después de la nitruración + recubrimiento de PVD/TiN. 2000
1500 Plasma
Dureza
1000
PVD nitruración
500
0 0 1 10 100 1000
Distancia, micras
Figura 30: a) Sección transversal de una unidad tanto para nitruración por plasma
como para recubrimiento por PVD.
b) Resultado de nitruración por plasma seguido de recubrimiento PVD-TiN. Tenga
en cuenta la escala de distancia logarítmica [Cortesía de Sulzer Metaplas GmbH]
3.5. La inyección de gas de alta velocidad reemplaza al ventilador
La inyección de gas de alta velocidad CARBOJET es una

tecnología patentada por Linde Gas que permite una mejor
convección de gas en hornos de tratamiento térmico sin
ventiladores. Al inyectar pequeñas cantidades de nitrógeno a altas
velocidades en una o varias posiciones del horno, CARBOJET crea
un movimiento en la atmósfera del horno para garantizar una
distribución homogénea del gas y la temperatura. CARBOJET se
puede instalar tanto en hornos continuos como discontinuos.
El sistema consta de una o varias lanzas CARBOJET con tubería y

tren de flujo. El número de lanzas se adapta al tamaño del horno y al
consumo de gas existente. Las lanzas se pueden controlar
manualmente o mediante una unidad de control NITROFLEX®. Las
lanzas especialmente diseñadas están hechas de material resistente
al calor para garantizar una larga vida útil. Para proporcionar
soluciones a medida, Linde Gas adapta sus sistemas CARBOJET a
las necesidades individuales de los clientes.
Esta solución ha demostrado tener mucho éxito en hornos de

recocido continuo, pero también en hornos de cuba para diferentes
procesos de tratamiento térmico, como la nitruración/nitrocarburación
y la carburación, donde se han logrado ahorros significativos en los
costes de mantenimiento [30]. CARBOJET puede dirigir la circulación
de la atmósfera con una velocidad uniforme desde la parte superior
del horno de pozo hasta el fondo del horno.
Las lanzas son prácticamente libres de mantenimiento; los hornos en los

que se han sustituido los ventiladores por el sistema de inyección de alta
velocidad CARBOJET pueden funcionar durante más tiempo sin paradas.
Las paradas causadas por ventiladores rotos y las perturbaciones de los
ventiladores que vibran se eliminan por completo. Esto conduce a la
ventaja adicional de que
los elementos calefactores, las retortas y el revestimiento de ladrillo sufrirán con menos frecuencia Figura 31: Entrada de
nitrógeno de alta presión para la boquilla CARBOJET daño.
En resumen, las ventajas del inyector de gas de alta velocidad son:

• calidad del producto homogeneizado debido a la mejora de la homogeneidad y mezcla del gas
• no se necesitan ventiladores, tecnología libre de mantenimiento
4. Generación de atmósfera, suministro de

gas.
La atmósfera del horno se suministra a un horno de dos formas Las ventajas específicas relacionadas con el uso de atmósferas in
básicas alternativas. La primera, denominada aquí generación in situ son:
situ o atmósferas sintéticas, consiste en suministrar gases, como • El caudal se puede adaptar y minimizar según las verdaderas
nitrógeno, hidrógeno y argón, directamente al horno donde se necesidades del horno y del proceso.
mezclan para crear la composición correcta. La segunda, llamada • La mezcla de gases se puede adaptar a cualquier proporción
generación externa, consiste en hacer reaccionar los componentes según la necesidad de la aleación y el proceso.
• Breve puesta en marcha y acondicionamiento.
(normalmente un combustible y aire) en un generador externo para
• Se minimizan el mantenimiento y la supervisión.
producir la atmósfera del horno. Estos dos métodos pueden
• Se mejora la confiabilidad de la producción de gas en
combinarse, como se desprende de la tabla 11, que describe una
comparación con el uso de generadores.
selección restringida de las numerosas marcas comerciales de
• La calidad y la productividad se pueden mejorar utilizando la
nitruración y nitrocarburación existentes en el mercado.
flexibilidad de la mezcla y el control del caudal.
NITROFLEX es la marca comercial de Linde para procesos de
• Mayor seguridad.
nitruración y nitrocarburación.
En la nitruración, se puede usar amoníaco puro, pero se debe agregar

nitrógeno para una purga segura al inicio y al final del proceso. En la
nitrocarburación, se debe agregar un gas carbónico al amoníaco para
permitir la transferencia de nitrógeno y carbono a la superficie del
acero.
Los métodos in situ pueden crear composiciones atmosféricas muy

variadas y el caudal puede adaptarse a las necesidades en cualquier
momento, mientras que los generadores de gas externos separados
producen una composición atmosférica fija y el caudal de salida solo
puede variar dentro de límites restringidos.
Tabla 11. Características y nombres de procesos de nitruración y nitrocarburación
Medios de
Temperatura, °C (°F) tiempo Nombre o razón social comunicación
NUEVA
HAMPSHIRE₃/NOR
nitruración 500–520 (932–968) 5–100 Nitruración gaseosa TE$/h$
NUEVA
oxinitruración HAMPSHIRE₃/Aire
NUEVA
HAMPSHIRE₃/ H$O
NUEVA
HAMPSHIRE₃/
norte$O
nitruración por plasma norte$/h$
norte$, Nueva
Nitruración a alta presión Hampshire₃
NUEVA
HAMPSHIRE₃/NOR
nitrocarburación 560–580 (1040–1076) 0.5–5 NITROFLEX TE$/CO$/
(H$/CO/C₃H₈)
NUEVA
HAMPSHIRE₃/Endo
Nitemper gas
NUEVA
HAMPSHIRE₃/Endo
Nitrotec gas/aire
NUEVA
HAMPSHIRE₃/Exog
Nitroc® as
Tenerife/Tufftride Sal
nitrocarburación por plasma norte$/h$/CH₄
Post-oxidación aire$EN$O
4.1. Suministro de nitrógeno a
Hay cinco formas principales de suministro de nitrógeno (consulte la

Figura 32):
Nitrógeno gaseoso en cilindros o paquetes

Por razones de costo, esta opción solo es relevante para un consumo
de gas limitado.
Nitrógeno líquido
El nitrógeno líquido se suministra por camión a un contenedor
aislado al vacío (consulte la Figura 32a) en el sitio del cliente. Este
es el método de suministro más común y rentable para un caudal
desde 10 hasta unos 200 m³/h. El nitrógeno suministrado en forma
líquida tiene una alta pureza, con niveles típicos de contaminación
de O$+ H$O a 5 ppm. La forma de suministro de nitrógeno líquido
tiene la ventaja de que la cantidad de nitrógeno suministrado a los
hornos puede variar dentro de amplios límites. El cliente toma sólo
la cantidad necesaria en cada momento.
Nitrógeno producido in situ con tecnología criogénica

La producción criogénica in situ, Figura 32b, produce una alta
pureza, típicamente un contenido de oxígeno y humedad de 5
ppm. Es relevante para caudales de 250 a 2000 m³/h.
B
Unidades de nitrógeno de adsorción (PSA) instaladas en el sitio
El nitrógeno producido in situ usando la técnica PSA (Pressure Swing
Adsorción), Figura 32c, tiene una pureza de 99 a 99,99%. Caudales de
Se pueden acomodar 10 hasta 2000 m³/h. ECOVAR® es una
familia de unidades de producción in situ de PSA suministradas
por Linde Gas.
Nitrógeno producido in situ con tecnología de membrana

El nitrógeno producido en las instalaciones del cliente mediante la
técnica de membrana tiene una pureza del 90-99 % o, expresado
de otra forma, contiene hasta un 1 % en volumen de oxígeno. Se
pueden acomodar caudales desde 5 hasta 1000 m³/h. El costo del
nitrógeno de la membrana se reduce si se puede aceptar un
C
cierto nivel de impurezas de oxígeno.
Los métodos de producción in situ se combinan con un suministro

de tanque de nitrógeno líquido o un suministro de cilindro de gas.
Este suministro adicional es para fines de respaldo y para satisfacer
las necesidades instantáneas de caudales más altos de lo que es
posible con la unidad OSS.
Figura 32: Métodos de suministro de nitrógeno. a) Tanque de almacenamiento y
vaporizador de nitrógeno líquido.
b) Producción de nitrógeno criogénico con CRYOSS. c) PSA (adsorción por cambio de
presión);
ADSOSS
a B
Figura 33: Diferentes formas de suministro de hidrógeno. a) Paquete de cilindros con hidrógeno, b) Remolque de tubo de hidrógeno, c) Camión de hidrógeno líquido con planta de
producción al fondo
4.2 Suministro de hidrógeno 4.4. Configuración del suministro de gas de nitruración

El óxido nitroso para post-oxidación se entrega en cilindros.
El hidrógeno es suministrado alternativamente por:
a) Suministro gaseoso desde cilindros, conjuntos de cilindros o un
remolque tubular.
b) Producción in situ por electrólisis de agua, reformado con vapor de
gas natural, disociación de amoníaco o disociación de metanol.
c) Suministro de hidrógeno líquido.
En la Figura 33 se muestran ejemplos de diferentes

métodos de suministro de hidrógeno.
4.3. Amoníaco, dióxido de carbono y óxido nitroso
El amoníaco se entrega en forma líquida en grandes

contenedores para alto consumo, en semi-contenedores
para consumo moderado o en cilindros para consumo
moderado.
El dióxido de carbono también se entrega como líquido para clientes a
gran escala y como gas en cilindros para clientes pequeños y
medianos.
La figura 34 muestra el montaje esquemático de una instalación de cilindros
de amoníaco apto para consumo moderado. Cuando se utilizan cilindros,
es
una ventaja de tener dos cilindros separados o conjuntos de
cilindros. Se utiliza un cilindro y el otro está en espera para
conectarse automáticamente cuando la presión del primero cae
por debajo de la presión de suministro requerida. Esto asegura un
suministro de gas continuo y seguro. Para el suministro de
amoníaco líquido a granel, es necesario tener conectado un
vaporizador. Cuando se utiliza un suministro de cilindros, es
necesario asegurarse de que la temperatura de los cilindros sea lo
suficientemente alta para la vaporización o tener un vaporizador
instalado.
El nitrógeno necesario para la purga en el calentamiento, el

enfriamiento y la dilución durante la nitruración se suministra en
cilindros para consumo moderado y en un tanque de líquido para
cantidades mayores. Si la nitruración es solo una de varias
operaciones de tratamiento térmico en una planta de tratamiento
térmico, el suministro de gas se dimensiona para cubrir toda la
instalación, lo que normalmente significa que el suministro de
nitrógeno líquido es el mejor.
El hidrógeno utilizado para el control del potencial de nitrógeno

se suele suministrar en cilindros.
H20
norte2
Pi
PD
NUEVA Pi
HAMPSHIRE3
NUEVA
HAMPSHIRE3
Figura 34: Configuración del suministro de cilindros de amoníaco para nitruración
CO2
Figura 35: Sistema de suministro de gas para nitrocarburación
4.5. Configuración del suministro de gas nitrocarburante
El suministro de gas de nitrocarburación tiene la característica especial

de que se añade dióxido de carbono además del suministro de
nitrógeno/amoníaco/hidrógeno utilizado en la nitruración. La Figura 35
muestra la configuración esquemática de un sistema de suministro de
gas con un tanque de nitrógeno líquido y cilindros de gas para
amoníaco y dióxido de carbono, respectivamente. La figura 36 muestra
una instalación de almacenamiento de gas que también incorpora
propano y metanol para la carburación. Desde el almacenamiento, los
gases se conducen a través de tuberías hasta el panel de mezcla. Aquí
se controlan los caudales. La figura 37a muestra un panel de mezcla de
flujo. En configuraciones avanzadas, el control de la velocidad de flujo y
la temperatura se puede integrar en un sistema de control de circuito
cerrado, como se muestra en la Figura 37b.
norte2N
UEVA
HAMPS
HIRE3
norte2
CO2
NUEVA HAMPSHIRE3
Figura 36: Instalación de gas diseñada para tratamiento térmico, incluidas las
instalaciones de tanques para nitrógeno líquido, metanol y propano
Si el dióxido de carbono se mezcla con amoníaco, habrá

reacciones que conducirán a la formación de carbonato de amonio,
que se deposita en la tubería y provoca obstrucciones y
alteraciones del flujo. El gas amoníaco y el nitrógeno, o el gas
dióxido de carbono y el nitrógeno, se pueden mezclar antes de
alimentar el horno. Por lo tanto, hay dos alternativas:
1. Nitrógeno + amoníaco en un mezclador y de una entrada, dióxido de carbono de otra tubería y entrada
2. Nitrógeno + dióxido de carbono en un mezclador y de una entrada, amoníaco de otra tubería y entrada
La Figura 38 muestra la alternativa con amoníaco mezclado con

nitrógeno y una línea separada para dióxido de carbono. Los gases
ingresan al horno a través de un inyector especialmente diseñado
formado por dos tubos concéntricos. La mezcla de nitrógeno/amoníaco
pasa a través del tubo exterior más ancho. El dióxido de carbono fluye
a través del tubo interior, que se extiende hacia el interior del horno.
Los tres gases no se mezclan hasta que llegan al interior del horno
caliente, lo cual es fundamental para evitar el riesgo de depósitos de
carbonato de amonio.
Como en el caso de la nitruración, los cilindros de gas son formas

de suministro adecuadas para el hidrógeno utilizado en el control
del potencial de nitrógeno.
Figura 37a: Panel de mezcla de flujo de gas

CO2
Sistema de aseguramiento de la calidad

NUEVA HAMPSHIRE3
H2
Cabina de control
Mezcla y flujo de
gases
Temperatura
Panel de control
control
Atmósfera
análisis
Figura 38: Diseño de entrada de gas para nitrocarburación
Horno
Figura 37b: Sistema de control de lazo cerrado.

5. Control de atmósfera.
2NH3 2N + 3H2 CO + H2 C + H 2O
norte CO
C
H 2O
H
2
H2
NUEVA HAMPSHIRE3
a B
Figura 39: Ilustración esquemática de los procesos de nitruración y cementación
Durante la nitruración, el amoníaco (NH₃) en la atmósfera del horno se

descompone en hidrógeno y nitrógeno en la superficie, lo que permite Cnorte(gas)
que los átomos de nitrógeno se adsorban en la superficie del acero y
se difundan más en el acero, como se ilustra en la Figura 39a. En la
Cnorte(superficie)
nitrocarburación, es necesario además disponer de un gas carbónico
que transfiera carbono a la superficie del acero. Esto se ilustra en la CC(gas)
Figura 39b mediante la reacción superficial de depósito de carbono con corriente
monóxido de carbono, CO. Se forma una capa compuesta que consta continuanort
e/dx
de nitruro ε y γ' cuando se forma una concentración de nitrógeno (y corriente continuanorte/dx
carbono) superficial suficientemente alta en la superficie del acero. CC(superficie)
Hay tres pasos principales en la transferencia de

nitrógeno/carbono: corriente
1. Del gas a la superficie de acero continuaC/
dx
2. Difusión a través de la capa compuesta.
corrient
3. Difusión en la zona de difusión e
(Los pasos adicionales que no se consideran aquí son el continu
aC/dx
transporte dentro de la capa límite de gas y la difusión de
carbono desde la matriz de acero hacia la zona compuesta). Los
gradientes de concentración que impulsan el transporte de
nitrógeno y carbono se muestran en la Figura 40.
El flujo de nitrógeno y carbono del gas a la superficie de acero es Aquí m denota masa, t tiempo, c concentración por unidad
proporcional a las diferencias de concentración entre el gas y la de volumen y k₁yk$son coeficientes de velocidad de
superficie: reacción.
mensaje directonorte/dt(superficie)= k₁[CN(gas)- CN (navegar)]
mensaje directoC/dt(superficie)= k$[CC(gas)- CC (navegar)]

Gas capa compuesta Zona de difusión
Figura 40: Concentraciones y gradientes de concentración de nitrógeno y carbono

hidrógeno, formado por la disociación del amoníaco (además

posiblemente con hidrógeno añadido por separado).
La disociación del amoníaco puede describirse mediante la

reacción,
1NH₃→ (1 − α)NH₃(residual) +3/2αH$+1/2αN$
La transferencia de nitrógeno y carbono desde la superficie hacia el

interior del acero se controla mediante difusión. Las tasas de
difusión siguen la primera ley de Fick, que para la capa compuesta
y la zona de difusión son respectivamente:
dm/dt(capa de compensación)= –Dcompensacióncorriente continua/dx
dm/dt(zona de diferencia)= –Ddiferenciacorriente continua/dx
El balance de masa requiere que las tres tasas de transferencia de

masa sean iguales:
dm/dt(superficie)= dm/dt(capa de compensación)= dm/dt(zona de diferencia)
El más lento de los tres pasos controla las tasas de transferencia de

nitrógeno y carbono. Para una capa compuesta que consta de capas
alternas ε-γ'-ε,
la velocidad estará determinada por la fase con las
propiedades de difusión más lentas.
5.2. El potencial de nitruración de la atmósfera
La actividad de nitrógeno en el gas está determinada por el

equilibrio,
NUEVA HAMPSHIRE₃= norte + 3/2 h$
con la constante de equilibrio químico
K = unnortePAGSH$3/2/PAGSNUEVA HAMPSHIRE₃
donde PH$y PNUEVA HAMPSHIRE₃son las presiones parciales de hidrógeno y

amoníaco respectivamente. En consecuencia, la actividad del nitrógeno,
unnorte, se puede expresar como
anorte= KPNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2
donde unnortees proporcional a la concentración, cnorte. El radio
rnorte= PAGNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2
se denomina comúnmente potencial de nitruración.
Si 100% NH₃(amoníaco) se agrega al horno, que es bastante común en

la nitruración de gas, parte del amoníaco se disocia en nitrógeno e
hidrógeno cuando el amoníaco golpea el interior del horno caliente. La
parte del amoníaco que no se disocia se llama amoníaco residual y es
lo que provoca la nitruración. En la expresión del potencial de nitrógeno,
rnorte= PAGNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2, PAGSNUEVA HAMPSHIRE₃es la
presión parcial de amoníaco residual y PH$es la presión parcial del
donde α es el grado de amoníaco disociado. El número total
de moles después de la disociación es
(1 − α) + 3/2α + 1/2α = 1+α
Para una atmósfera de nitruración producida a partir de

amoníaco al 100 %, las presiones parciales se pueden expresar
como
PAGSNUEVA HAMPSHIRE₃=(1 −α)/(1 +α)
PAGSH$=3/2a/(1 + a)
PAGSnorte$=1/2α/(1 + α)
y el potencial de nitruración como
rnorte=(1-α)(1+α)1/2/(3/2α)3/2
(Este método para calcular el potencial de nitruración solo es

completamente exacto si la cantidad de amoníaco consumido en
la reacción de nitruración 2NH₃→2N+3H$puede despreciarse en
comparación con la cantidad disponible de amoníaco).
El potencial de nitruración puede expresarse alternativamente en

función del amoníaco residual o de la presión parcial de hidrógeno
según las ecuaciones
rnorte=4*21/2PAGSNUEVA HAMPSHIRE₃/[3/2(1-PNUEVA
3/2
HAMPSHIRE₃) ]=8/√3 x PNUEVA HAMPSHIRE₃/(1-PNUEVA
3/2
HAMPSHIRE) rnorte=(1 − 4/3PH$)/PAGSH$3/2
Como cada molécula de amoníaco disociada produce dos

moléculas gaseosas (1/2N$+3/2H$), la presión del horno aumentará
como resultado de la expansión del volumen. Por lo tanto, una
medida de la presión del horno es una indicación del grado de
disociación del amoníaco y, en consecuencia, también del potencial
de nitruración [31, 32].
5.3. El potencial de carbono de la atmósfera
Similar a la nitruración, la reacción de cementación
CO+H$→ C + H$O
tiene una constante de equilibrio expresada por
k2=• unCPAGSH$O/PAGSCO•PAGSH$
donde P representa la presión parcial y la actividad del carbono,
aC, es proporcional a la concentración de carbono,
aC= constante.xcC
5
Contenido de monóxido de
3
carbono, %
2 Horno, caudal de gas

IPSEN RTQ: 1,4 m3/ hora
1 IPSEN RTQ: 1,2 m3/ hora

UTAB Dios mío, 4 m3/ hora
0
0 2.5 5 7.5 10 12.5 15
Adición de dióxido de carbono, %
Figura 41: Relación entre la cantidad añadida de CO$y cantidad producida de CO
El potencial de carbono atmosférico puede expresarse El hidrógeno necesario para esta reacción se origina a partir de
alternativamente mediante las proporciones amoníaco disociado o de una adición separada de hidrógeno. La
Figura 41 muestra que el CO se forma de acuerdo con esta
rC1=PCOPAGSH$/PAGSH$O reacción. Las paredes del horno, la retorta y la carga catalizan la
reacción, lo que significa que la velocidad de reacción mostrada
rC2=PCO2/PAGSCO$
será diferente para diferentes hornos.
El endogas o el exogas, que contienen monóxido de carbono, se han Las actividades de carbono atmosférico de las atmósferas basadas
utilizado y se utilizan como fuentes de CO. El CO puro es una fuente en mezclas entre amoníaco/endogas y amoníaco/exogas son
alternativa de carbono, pero el alto costo es una barrera para su uso. excesivamente altas y la práctica ha demostrado que los depósitos
La fuente de carbono para el sistema NITROFLEX es el dióxido de de hollín pueden ser un problema en los hornos que funcionan con
carbono, CO$, que al reaccionar con hidrógeno dentro del horno estas atmósferas durante mucho tiempo. Una atmósfera basada en
produce CO según la reacción, una mezcla entre amoníaco/CO$tiene una actividad de carbono
mucho menor (ver Tabla 12).
H$+ CO$= CO + H$O
Tabla 12. Composiciones de casi equilibrio calculadas de varias atmósferas de nitrocarburación a 580 °C (1076 °F)
Ocupacion
gasolina añadida Composición de cuasiequilibrio (%vol) es1)
NUEVA
HAMPS
mezcla norte$ H$ CO H$O CO$ HIRE₃ anorte aC aO
50% Endogas, 50% NH₃ 24.1 25,9 9.0 0.76 0,68 38.4 1620 22.4 0.072
40% Endogas, 10% Aire 29.2 24.3 6.7 2.46 1.77 35.4 1650 4.81 0.25
50% NH₃, 5% CO$, 60% N$ 58.8 15.5 2.9 2.98 1.45 18.4 1680 1.09 0.48
35% NH₃, 5% CO$, 5% CO, 55%
N$ 54.4 15.9 6.4 2.22 2.31 18.6 1640 3.32 0.34
35% NH₃, 5% CO$, 20% H$, 45%
N$ 45.4 26.6 3.4 3.50 1.16 19.9 806 1.88 0.33
1) El estado de referencia para los valores de actividad son gas nitrógeno a 1 atm, grafito y wustita (FeO), para nitrógeno, carbono y oxígeno
respectivamente.
5.4. Análisis de atmósfera
El potencial de nitruración se determina mediante análisis de gas.

En la nitrocarburización, el análisis de gases tiene como objetivo
determinar tanto los potenciales de nitruración como los de
carbono. El análisis de atmósferas nitrocarburantes es difícil
debido a la compleja composición del gas (NH₃, h$, COCO$y H$O)
con un contenido de vapor de agua bastante alto, lo que puede
provocar la precipitación de carbonato de amonio, que obstruye el
analizador y las tuberías de gas de muestra que se analizan. El
uso de un sistema de gas de muestra calentado es una forma de
inhibir la condensación.
5.4.1. Análisis de amoníaco e hidrógeno

El método más simple para determinar el potencial de nitruración es el
análisis de amoníaco con la técnica de bureta de amoníaco que se
muestra en la Figura 42. El principio de análisis se basa en el hecho de
que el gas amoníaco se disuelve en agua. Las válvulas en la parte
superior e inferior del recipiente graduado en la figura se colocan
primero en posición de purga. Al cerrar la válvula superior, se bloquea
una muestra de gas en el recipiente. Durante el análisis, la válvula Figura 42. Analizador de amoníaco
inferior se abre para permitir que el agua del recipiente de la izquierda

entre en el recipiente de medición. El amoníaco no disociado se
fuente de radiación, Obturador, disco ranurado, salida de gasolina,
disolverá en el agua, haciendo que el agua suba en el recipiente
graduado. Cuanto más amoníaco no disociado haya, más subirá el Celda de muestra, celda de referencia, entrada de gasolina,
nivel del agua. Detector, Célula de calibración
El análisis en línea se puede realizar con análisis infrarrojo de

amoníaco o análisis de hidrógeno con un analizador de conductividad 2
térmica o una combinación de ambos. El principio del análisis IR se

basa en la capacidad de las moléculas de gas multiatómicas para 4 7
absorber una longitud de onda IR que es específica de cada molécula 1 5
de gas. El principio se ilustra en la Figura 43. Un haz de luz infrarroja se 8 9
divide en dos haces separados, uno de los cuales pasa a través de una
celda que contiene el gas de muestra, el otro a través de una celda de 6
referencia, que en la figura está llena de nitrógeno. Un divisor que

alterna rápidamente (a la izquierda de la figura) separa la radiación que
llega al detector a la derecha de la figura. Se obtiene una medida de la
cantidad de amoníaco comparando las señales del detector para los 3
dos haces.
El gas hidrógeno, al ser un gas de un solo átomo, no puede analizarse

mediante análisis IR. Sin embargo, debido a la muy alta conductividad
térmica del hidrógeno gaseoso, se puede utilizar un análisis basado en la Figura 43: Diagrama simplificado de un analizador de gases IR
conductividad térmica. Un diseño clásico de detector de conductividad
térmica utiliza un puente de Wheatstone en el que
una resistencia está en contacto con el gas a analizar. Los cambios Puente Temperatura
en la concentración de hidrógeno darán como resultado un cambio Actual Calentador controlador
de temperatura en la resistencia y, por lo tanto, un cambio de

resistencia, que se puede medir como una señal. La Figura 45
muestra el principio y la apariencia de una unidad de análisis. Debe
tenerse en cuenta la sensibilidad cruzada en el análisis del
amoníaco.
60 °C (140 °F)
gas de referencia Gas de
muestra
Figura 44: Principio de una conductividad térmica H$analizador [Cortesía de ABB

AB]
pared del horno Gas
Cabeza Entrada Electrólito Catalizador
tubo de protección
Medición
tubo de cuarzo Sensor de presión Electrodo interior
tubo de
tubo protección
Electrodo exterior
Figura 46: Sonda de oxígeno como sensor de nitrógeno
atmósfera del horno [36]
NUEVA
HAMPSHIRE₃/h$/NORTE
$/COCO$
tubo de medida Monitor de computadora
PAGSa(H$
) PAGSI(H$) PAGSa(H$) = PAGI(H$) Trazador
H$ Equilibrio de presión
Estación de datos Espectró

Impresora
Figura 45: a) Principio y b) apariencia del sensor de hidrógeno [33] [Cortesía de Figura 47: Componentes básicos de un sistema de espectrómetro FTIR computarizado
Ipsen International GmbH]
El hidrógeno también se puede analizar con un sensor con una El principio del método de la sonda de oxígeno se basa en el hecho
apariencia similar a una sonda de oxígeno, como se muestra en la de que se conoce la composición del gas de entrada, así como su
Figura 45. Utiliza un material de tubo de medición con la capacidad de contenido de agua, lo que significa que PH$Otambién es conocido.
determinar la diferencia en la presión parcial de hidrógeno entre un La concentración de hidrógeno, PH$, se puede expresar en función
gas de referencia en el interior y la atmósfera real del horno. fuera del del grado de disociación del amoníaco y del potencial de nitruración
tubo. La señal de análisis es un valor directo de la concentración de (ver ecuaciones en la sección 5.2). Por lo tanto, A es una medida
hidrógeno en la atmósfera del horno. indirecta del potencial de nitruración.
En los casos en que la nitruración se realiza con una mezcla variable Con dos sondas de oxígeno separadas, el potencial de nitruración
de amoníaco/nitrógeno desconocida, se pueden usar dos analizadores se puede determinar sin ningún conocimiento de la composición
de hidrógeno para establecer con precisión el potencial de nitruración. del gas entrante. La primera sonda mide el potencial de oxígeno A
Los analizadores están colocados de manera que se analiza el en la atmósfera real del horno, mientras que la segunda mide el
hidrógeno en la atmósfera del horno, PH$, y el segundo analiza la potencial de oxígeno después de pasar la atmósfera a través de
concentración de hidrógeno tras la disociación completa del amoníaco, un craqueador de amoníaco, que disocia completamente todo el
P'H$. A partir de estas dos medidas, el potencial de nitruración se amoníaco (α=1). La segunda sonda de oxígeno mide la señal:
expresa por
segundo = pagH$Odisea/PAGSH$Despedir
rnorte=(P'H$-PAGSH$)/[(3/2-P'H$) PAGSH$]
donde el superíndice “Diss” se refiere a la composición de la
Un análisis de atmósfera alternativo es el análisis de hidrógeno atmósfera después del cracker de amoníaco. Si la atmósfera de
combinado con lecturas de sonda de oxígeno. nitruración consiste únicamente en amoníaco, se puede demostrar
que la relación entre las dos señales de la sonda de oxígeno es
5.4.2. Análisis de sonda de oxígeno una medida del grado de disociación del amoníaco dentro del
El análisis de la sonda de oxígeno se puede utilizar para obtener horno según la ecuación [34]
una medida del potencial de nitruración aunque el oxígeno no esté
activo en el proceso de nitruración. La presión parcial de oxígeno D=A/B=1/α
de la atmósfera es proporcional a la relación agua/hidrógeno y, por
Un desarrollo de la sonda de oxígeno para determinar el potencial de
lo tanto, la señal de la sonda de oxígeno A se puede expresar
nitruración es el tipo de sensor que se muestra en la Figura 46. El
mediante la siguiente ecuación:
electrodo exterior está en contacto directo con la atmósfera del horno.
A = PAGH$O/PAGSH$ La atmósfera del horno también se conduce al interior del tubo de
cerámica, pero pasa a través de un catalizador que promueve la
disociación completa de todo el amoníaco residual antes de que entre
en contacto con el electrodo interior. El voltaje resultante ΔU es una
medida de la diferencia en los potenciales de oxígeno entre
Figura 48: Infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) Figura 49: Ejemplo de resultado de análisis FTIR
la atmósfera real del horno y la atmósfera de amoníaco 5.5. Determinación del crecimiento de la capa
completamente disociado. Este voltaje es una indicación directa
del grado de disociación del amoníaco, α, en la atmósfera del Además de analizar la atmósfera, es posible registrar el espesor
horno expresado por [34–35]. de la capa compuesta y su crecimiento con un sensor que utiliza
principios electromagnéticos. Se inserta en el horno como se
ΔU=0.0992 T log α
muestra en la Figura 50.
La señal de una sonda de oxígeno también será una medida de la Este método también adolece de los problemas de obstrucción y
actividad del carbono en la atmósfera, ac, de acuerdo con las corrosión causados por la condensación, pero para análisis de
tiempo corto es un método para obtener una "huella" de análisis
relaciones
de gas completa no solo de NH₃y H$pero también de CO, CO$,
aC=K1PAGSCO/(PAGSO$)1/2=K2(PAGSCO)2/ h$EN$O etc., como se indica en la Figura 51. Se utiliza para
PAGSCO$=K3PAGSCOPAGSH$/PAGSH$O calibrar hornos individuales.
donde K1, k2, k3son constantes.
5.4.3. Análisis de gases FTIR de atmósferas nitrocarburantes

El análisis FTIR (Fourier Transform Infrared) da como resultado un patrón de
interferencia dependiente de la longitud de onda llamado interferograma que
hace
Es posible determinar cuantitativamente las concentraciones de todas las
especies de gases multiatómicos en una muestra de gas, en contraste
con la detección de la absorción en una longitud de onda IR específica
como en la espectroscopia IR convencional. La configuración principal de
dicho sistema se muestra en la Figura 47 y la Figura 48.
Frecuencia
generador Medición
dispositivo
4–20mA
sensor KiNit Bobina Diapositiva
atmósfera del horno

Varilla de transporte
Aislamiento pared del horno
Figura 50: Principio esquemático de la instalación de un sensor

electromagnético para registro de crecimiento de capa compuesta [37]
5
a
H$
Horno 3
h
Temperatura
hora
atmósfera
,
Proc
eso
HidroNit Controlador
2
sensor
Cargando en el horno
Figura 51: Control de potencial de nitruración (Cortesía de Ipsen International
GmbH) 1
Cargando en
antesala
0 0 15 30 45 60
Concentración de amoníaco residual, % en volumen
5
5.6. Pautas para regular la atmósfera B
5.6.1. nitruración
La nitruración controlada se realiza mediante un sistema de control que 4
determina el potencial de nitruración real y ajusta la composición de la
atmósfera al valor del punto de ajuste elegido. Esto se puede lograr ya
sea mediante análisis manual y ajustes de flujo o mediante control
h
3
automático de circuito cerrado.
hor
a,
ces
Pro
A un caudal alto, la mayor parte del amoníaco suministrado para la

o
nitruración en un horno permanece sin disociarse, pero a caudales 2

bajos se disocia más fácilmente en nitrógeno e hidrógeno ya que el
tiempo de residencia en el horno es lo suficientemente largo. Por lo
tanto, una forma de realizar la nitruración controlada es comenzar el
1 Cargando en el horno
proceso con una tasa de flujo de amoníaco alta (= amoníaco residual
Cargando en
alto = potencial de nitruración alto) para construir la capa de compuesto
antesala
lo más rápido posible. Más tarde, el caudal de amoníaco se reduce
para dar típicamente una concentración de amoníaco residual de
0 0 15 30 45 60
aproximadamente 60 % en volumen [2]. Concentración de amoníaco residual, % en volumen
Un método alternativo para controlar la actividad del nitrógeno es Figura 52: Ejemplos de variaciones en la concentración de amoníaco residual
mediante la adición de hidrógeno. En tales casos, la actividad del durante ciclos de nitrocarburación a 570 °C (1058 °F) en un horno multipropósito.
nitrógeno atmosférico se puede variar en un rango mucho más El ciclo “b” fue el mismo que el ciclo “a” con la excepción de que el horno fue
preacondicionado con una atmósfera activa en el ciclo “b”
amplio de lo que es posible simplemente cambiando la tasa de flujo
de amoníaco. En la Figura 51 se muestra un sistema de control
que incorpora un sensor de hidrógeno y utiliza la combinación de 5.6.2. nitrocarburación
amoníaco e hidrógeno. La atmósfera para la nitrocarburación consta de un 20% a un
50% de amoníaco, un 2% a un 20% de dióxido de carbono y el
También es posible diluir el amoníaco con nitrógeno, lo que afecta el resto nitrógeno, según el equipo del horno que se utilice y las
potencial de nitruración. El rango de controlabilidad, sin embargo, es propiedades que se deseen. Los experimentos han demostrado
entonces limitado, pero desde el punto de vista de la seguridad y la que una adición de aproximadamente 5 por ciento en volumen de
economía puede ser ventajoso. CO$es suficiente (ver Figura 41).
La figura 52 ofrece ejemplos de resultados de análisis de
amoníaco residual en un proceso de nitrocarburación donde el 50
% de NH₃+ 50% de endogas se introdujeron en un horno
multipropósito con revestimiento cerámico. La figura muestra una
gran variación en el contenido de amoníaco residual tanto
durante un ciclo de proceso como entre dos ciclos diferentes. Se
usaron las mismas relaciones de flujo de gas y relaciones de
mezcla. Las profundidades obtenidas en la capa compuesta y en
la zona de difusión se correlacionaron positivamente con los
resultados del análisis de amoníaco residual.
a
C
a a
C
anorte norte
1.8
aC 1800
1.6 anorte 1600 1.2
1.4 1500 1.1 aC
1.2 1400 1.0 1700
1.0 1300 0.9

anorte
0.8 1200
1600
0.6 1100
0.4 1000 1500
%
0.2
2.5 5 10 15 20 30 CO2$
5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 % NH
Figura 53: Actividades de carbono y nitrógeno calculadas teóricamente a 580 °C Figura 54: Actividades de carbono y nitrógeno calculadas teóricamente a 580 °C (1076
(1076 °F) para diferentes adiciones de amoníaco a una atmósfera basada en N$ °F) para diferentes adiciones de dióxido de carbono a una atmósfera basada en N$
+5% CO$ +35% NH₃
Con el sistema NITROFLEX es posible utilizar una técnica de “boost”

con alta actividad de nitrógeno en la primera etapa del proceso y menor
actividad en una segunda etapa. Hay un límite superior para la actividad
El ciclo más corto posible para un cierto espesor de capa de de nitrógeno correspondiente a la formación de porosidad excesiva. De
compuesto se logra si la composición de la atmósfera cambia esta forma, es posible controlar el grado de porosidad y el espesor de la
durante el ciclo, con una alta actividad de nitrógeno y una actividad capa compuesta.
de carbono que promueve la nucleación ε y el crecimiento en la
En la Figura 55 se muestran ejemplos de la influencia de la
primera parte del proceso.
composición de la atmósfera en la microestructura de la capa
Para aceros de medio y alto contenido de carbono, el acero dona compuesta.NH₃/PAGSH₂3/2, la capa compuesta es gruesa y tiene una gran
carbono a la capa compuesta. La actividad del carbono en la atmósfera porosidad, como se ilustra en las fotografías de la izquierda, mientras
es entonces menos importante, lo que explica por qué las atmósferas que una menor actividad de nitrógeno da una capa densa, como se
libres de carbono funcionan en tales casos a pesar de que tales ilustra en las fotografías de la derecha. Al aumentar la actividad del
atmósferas son atmósferas de "nitruración pura" y no de carbono en la atmósfera, la porosidad disminuye y la cantidad de fase ε
"nitrocarburación". Con los aceros bajos en carbono, por otro lado, es en la capa compuesta aumenta, como se ve en la fotografía inferior
necesario que la atmósfera tenga una actividad de carbono equilibrada derecha.
para asegurar una buena estructura del compuesto con principalmente
fase ε.
Las Figuras 53 y 54 muestran cómo ajustar las concentraciones

atmosféricas de CO$y NH₃puede cambiar las actividades de carbono y
nitrógeno de la atmósfera. Esta posibilidad es de gran valor cuando se
optimizan las propiedades de la capa compuesta para diferentes aceros,
especialmente aquellos con diferentes contenidos de carbono.
a B
C D
Figura 55: Cuatro ejemplos de profundidad y morfología de capa compuesta como

resultado de diferentes recetas de gas. La temperatura y el tiempo de tratamiento
fueron los mismos en los cuatro casos. Acero al 0,1% C sin alear. Atmósferas de
gas: a) 35% NH₃, 5% CO$, equilibrio N$, aC=0.93, aN=2390, b) 33% NH₃, 5%
CO$, 5% CO, resto N$, aC=2.95, unnorte=2320, c) 28% NH₃, 4% CO$, equilibrio N$,
aC=1.54, unnorte=1300, d) 60% NH₃, equilibrio endogas, unC=23.5, unnorte=1690 [13,
38]
Para reducir la actividad de nitrógeno durante la última parte del

tratamiento, la adición de dióxido de carbono podría reducirse o
interrumpirse por completo. También es posible reducir la adición de
amoníaco para reducir la actividad de nitrógeno; sin embargo, la
actividad del carbono también disminuirá drásticamente.
Tabla 13. Resultados de la prueba de desgaste para cigüeñales en acero C45 nitrocarburizado a 570 °C (1058 °F) [15]
Mezcla de gases de Capa compuesta, Profundidad de

proceso, % µm nitruración, mm Relación γ'/ε Tasa de desgaste Ductilidad
55N$/43NH₃/3CO$ 20 0,95 1:4 Elevado Peor
92NH₃/5CO$/3C₃H₈ 18 1.0 1:11 Bajo Mejor
1/T, K–1 Tabla 14. Presiones parciales de equilibrio de oxígeno sobre

0.00135 0.00130 0.00125 0.00120 0.00115 óxidos de hierro
–24 a 580 °C (1076 °F)
–26 Óxido Presión parcial de equilibrio, atm

Registr
o PO$
PAGSH$O/ PAGSnorte$O PAGSCO$/

Fe₂O₃ PAGSO$ PAGSH$ /PAGSnorte$ PAGSCO
Fe O 3.4.10–27 0.11 7.1.10–23 0.26
–28 –26 –22
Fe₃O₄ 2.4.10 0.30 1.9.10 0,69

Fe₃O₄
Fe Fe$O₃ 3.7.10–25 1.18 7.4.10–22 2.71
–30
–32
450 (842) 490 (914) 530 (986) 570 (1058)
Temperatura, [°C (°F)]
Figura 56: Equilibrio del óxido de hierro en función de la temperatura

La Figura 56 muestra las presiones de oxígeno en equilibrio sobre Fe$O₃y
fe₃O₄representado frente a la temperatura inversa (1/K) como líneas rectas.
Para lograr altas concentraciones de carbono, una alternativa es Se puede ver que el rango de estabilidad de la presión de oxígeno en
agregar propano a la atmósfera. Esto ha dado resultados positivos equilibrio para el Fe₃O₄es aproximadamente 10–31a 10–30atm a 450 °C (842
para la dureza obtenida y la resistencia al desgaste de las piezas °F). La Tabla 14 indica que, para evitar el Fe$O₃pero para formar Fe₃O₄a
tratadas. Esto se debe a que el carbono proporcionado por la adición 580 °C (1076 °F), se debe cumplir la siguiente condición: 2,4*10 –
26
de propano favorece la nucleación y el crecimiento de la fase ε. Esto <PO$<3,7*10–25o
0.30<PH$O/PAGSH$<1.18 o 0.69<PCO$/PAGSCO<2.71. Es posible evitar
se ilustra en la Tabla 13, que también muestra los resultados del
Fe$O₃formación y por lo tanto sólo para formar Fe₃O₄ajustando el oxígeno
desgaste. Se debe tener cuidado de no crear hollín con la adición de
parcial
propano. Otros hidrocarburos como el etileno y el propileno también
presión de acuerdo con las pautas dadas en la tabla y la figura.
se utilizan comúnmente para proporcionar carbono [39].
5.6.3. Control post-oxidación

Para obtener un resultado con un óxido de hierro adherente que
proporcione protección contra la corrosión, es necesario que
solo el Fe₃O₄se forma óxido. Si fe$O₃formas, el resultado será
una mala apariencia de la superficie con color variable y
descamación del óxido.
En una atmósfera con presión parcial de oxígeno superior a la

requerida para la formación de Fe$O₃, se esperan las condiciones de
equilibrio
para permitir que se formen los tres óxidos de hierro. Sin
embargo, FeO solo se formará a temperaturas superiores a 570
°C (1058 °F) . Esto requiere una temperatura posterior a la
oxidación inferior a la de la formación de FeO, aunque la
formación de FeO es muy lenta hasta los 700 °C (1292 °F) [40].
Con líquido antioxidante.
Prueba de niebla salina, una semana
oxidación + Dinitrol 115
No
corrosión
Resistencia a la
corrosión
Grave
corrosión 1–3 4 5 6 7 8 9
Prueba de parámetros de
oxidación
1–3. 100% CO$/450°C
Sin líquido antioxidante. 4. 100% CO$/350°C
Prueba de niebla salina, una
semana 5. 5% norte₂O/350°C
oxidación, sin inhibidor 6. 5% norte₂O/450°C
7. 50 % aire/350 °C
No 8. 50 % aire/450 °C
corrosión
Resistencia a la
corrosión
9. 40% H₂O/350°C
10 40% H₂O/450°C
Grave
corrosión 2 4 5 6 7 8 9
Figura 57: Corrosión después de una semana de prueba con NaCl al 5%. Las
muestras se postoxidaron a diferentes temperaturas y en diferentes
atmósferas de gas, como se indica en la descripción de la prueba 1–10.
10–2
Prueba PAGSNH3/
n.º: PAGSH23/2 Compuesto
α
γ
capa micras
1000
Cajero automático3/2–1/2
1 15000 20
2 7 6
10–1 900
3 1.01 4
A
800 4 0.16 0
alto
volt
5 1.79 0
H$
γ'
GS
PA
700 6 0.3 0
/
Dureza
HAMPSHIRE₃
NUEVA
10 600
GS
PA
500
400 6
B
5 4 3 2 1
35% 55% 63% 70% 80% 100%
ε
0
10²
450 500 550 600 650 700 750 0 0.1 0.2 0.3 0.4
(842) (932) (1022) (1112) (1202) (1292) (1382) Profundidad
mm
Temperatura [°C (°F)]
Figura 58: El diagrama de fase Fe-N trazado en función de la temperatura y Figura 59: Cambios en el gradiente de dureza de la zona de difusión y el espesor
3/2 de la capa compuesta después de la nitruración de un acero aleado con Al a 510
del potencial de nitruración, PNH₃/PAGSH₂ [41]
°C (950 °F) durante 24 h. El NH₃El contenido de la mezcla de gas entrante, como
lo indica el número en cada curva, se logró mediante la adición de hidrógeno [42]
Si H$O se utiliza como oxidante, es necesario purgar eficazmente 5.7. Formación de la capa compuesta y la zona de
con nitrógeno para reducir el H$concentración antes de H$O difusión.
adición, para conseguir suficiente poder oxidante (PH$O/PAGSH$).
Alternativamente, se puede agregar una mayor cantidad de agua. 5.7.1. nitruración
Del diagrama de fase Fe-N en la Figura 60, se deduce que como potencial
Los resultados de las pruebas de corrosión indican que un óxido de nitruración, PNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2, se incrementa, se espera que la
delgado con un espesor de aproximadamente 1 μm es el mejor para capa compuesta
obtener buenos resultados de corrosión. Por lo tanto, el tiempo de para comenzar a formarse por nucleación γ'-, ilustrada a 510 ° C (950
oxidación debe ser corto. Para lograr una oxidación suficiente para ° F) por el punto A en el diagrama. Más tarde, se espera que ε se
producir una superficie negra en este corto tiempo, debe haber forme encima de γ' cuando la concentración de nitrógeno en la
suficiente gas oxidante dentro del horno. Por lo general, el 10% en superficie supere el límite de solubilidad en γ' (punto B). Si la actividad
volumen del gas de entrada (el resto es nitrógeno) se usa cuando N$O de nitrógeno en el gas se mantiene por debajo del límite máximo de
es el oxidante y el tiempo de oxidación es del orden de 10 a 15 solubilidad de nitrógeno en γ' (punto B), el resultado final será una
minutos. Los resultados con respecto a la resistencia a la corrosión se capa γ' monofásica. Si la actividad de nitrógeno se mantiene por
muestran en la Figura 57. debajo de la solubilidad máxima de nitrógeno en α (punto A), entonces
no se forma una capa compuesta pero la absorción de nitrógeno está
Las pruebas de resistencia a la corrosión por picadura de las muestras completamente contenida en α. Para que se forme γ' a 500 °C (932
de ensayo posoxidadas con vapor de agua han dado casi el doble de °F), el potencial de nitruración, PNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2, tiene que
resistencia para las variantes posoxidadas en comparación con las estar por encima de aproximadamente 0,25 y por encima de
muestras puramente nitrocarburadas. Los mejores resultados se aproximadamente 3 para que se forme ε.
obtuvieron después de la oxidación posterior a 450 °C (842 °F) [13].
La fase γ' es un compuesto casi estequiométrico, Fe₄N, con
variación de concentración limitada. Por lo tanto, la tasa de
crecimiento de la capa de compuesto γ' es relativamente baja, ya
que la diferencia cnorte(superficie)-cnorte(nitruro/α) es bajo (ver
Figura 40) . Por otro lado, el ε-nitruro tiene un alto rango de
solubilidad para el nitrógeno, lo que conduce a una mayor tasa de
crecimiento. Esto se ilustra en la Figura 59, que muestra que el
espesor de la capa del compuesto aumenta notablemente cuando
el potencial de nitruración es mucho más alto que el límite inferior
de solubilidad para que se forme ε, expresado por la relación
PNUEVA HAMPSHIRE₃/PAGSH$3/2(prueba nº 1 en la figura).
El grosor de la zona de difusión aumenta con el aumento del potencial

de nitrógeno (Figura 59) y con el tiempo de forma parabólica (Figura
60). Como se ve en la Figura 60, la profundidad de nitruración en un
determinado tiempo y temperatura es menor para los aceros de alta
aleación. Esto se puede entender por el hecho de que los elementos
de aleación como el cromo atrapan nitrógeno cuando forman nitruros.
Por lo tanto, más átomos de nitrógeno tienen que difundirse en el
acero para alcanzar una cierta profundidad en comparación con
cuando ningún elemento de aleación atrapa nitrógeno.
0.8
1.4E–01 40/60 +
Gas nitrurado 520 °C (968 °F)
1.3E–01 300 ppm O2 40/60
32AlCrMo4
1.2E–01 CrN+Fe2norte1-z
34 CrAl6
nitruraci profun milímetro
1.1E–01
0.6
1.0E+01 CrN+Fe4norte1x
31CrMoV9
9.0E–02 38/62
didad,
34 CrAl6 500 °C (932 °F)
0
8.0E–02
∆m/m
0.4
7.0E–02 38/62 +
6.0E–02 300 ppm H20
ón
5.0E–02 CrN
0.2
4.0E–02 38/62 +
3.0E–02 100 ppm H20
0 2.0E–02
0 1 2 4 6 810 20 30 40 50 60 70 80 90100 1.0E–02
Tiempo de proceso, h 0.0E+00
Figura 60: Relación entre la profundidad de nitruración y el 0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (103s)
tiempo de tratamiento para diferentes aceros [43]
Figura 61: Efecto del oxígeno y el vapor de agua en la ganancia de peso
durante la nitruración en una termobalanza a 550 °C (1022 °F) de polvo de
Fe20Cr. La relación NH₃/h$se indica en cada curva [44]
En la nitrocarburación, la capa de compuesto comienza a formarse por

nucleación de la cementita incluso si la actividad de carbono del gas
es menor que la de la cementita [46, 47]. Una posible explicación es
que la reacción gas/superficie que entrega carbono a la superficie (la
reacción heterogénea del gas de agua) es más rápida y cinéticamente
La tasa de nitruración aumenta si hay pequeñas concentraciones favorecida en comparación con la reacción de nitruración
de oxígeno presentes en la atmósfera de nitruración (consulte la (descomposición del amoníaco) durante el calentamiento antes de
alcanzar la temperatura de nitrocarburación. Hay evidencia adicional
Tabla 15). La tabla también muestra que la adición de oxígeno
de que
favorece la formación de la fase ε.
Tabla 15. Influencia de la adición de oxígeno en el espesor de

la capa del compuesto y la composición de la fase en la
nitruración con gas a los 30 minutos a 550 °C (1022 °F). Acero
DIN C10 [43]
Atmósfera de Capa compuesta, Composición de

nitruración µm fase,
vol%
ε γ'
sin oxigeno 1.5-2.0 34 47
Sin oxígeno pero 2.9-3.5 67 25
preoxidado
Oxígeno añadido
durante 2.5-3.5 67 25
nitruración
La adición de CO$y no$También se ha encontrado que aumenta la

tasa de nitruración. Sin embargo, pequeñas adiciones de agua
parecen retardar la nitruración (ver Figura 61).
La absorción de nitrógeno y, por lo tanto, también la tasa de crecimiento de
la capa aumenta con el aumento del área superficial (rugosidad de la
superficie), como se muestra en la Figura 62.
5.7.2. nitrocarburación
14
m metro
12
espesor,
10
capa
6
Compuesto
0
0.1 1.0 10.0 100.0
Rugosidad superficial Rz, micras
Figura 62: Dependencia del espesor de la capa compuesta de la rugosidad

superficial media Rz. Acero al carbono al 0,45 % C, temperatura de nitruración
570 °C (1058 °F), tiempo de nitruración 3 horas [45]
La formación de cementita en una atmósfera moderada la actividad del

carbono se ve favorecida por la presencia de amoníaco en la atmósfera
[48]. Dentro del orden de minutos después de alcanzar la temperatura
de nitrocarburación, la fase ε se nuclea en la cementita formada
primaria. ε se ve favorecida porque su estructura cristalina es similar a
la de la cementita. La capa de fase ε luego crece a expensas de la
cementita, que se consume por transformación a la fase ε, lo que
conduce a una capa de fase ε casi homogénea. Luego
γ' se forma en la interfaz entre el sustrato y la capa ε. La redistribución
de nitrógeno y carbono en la interfase γ'/sustrato eventualmente creará
una segunda capa de fase ε entre la capa γ' y la fase α del sustrato.
Por lo tanto, la capa compuesta constará finalmente de tres capas
alternas de ε/γ'/ε. Esto se muestra indirectamente por los perfiles de
concentración de N y C que se muestran en la Figura 63.
resultado un enriquecimiento en carbono de la fase ε (ver la parte

inferior de la Figura 63).
El contacto entre las fases ε y α observado en la capa/matriz del

compuesto de interfaz es consistente con el diagrama de fase
evaluado por Du [41] y que se muestra en la Figura 65. (Sin
embargo, no corresponde al diagrama de fase de Naumann y
Langenscheid [49] a la que se hace referencia a menudo).
25
120
minutos
γ'
240
minutos
20
(en.-%)
15 γ'
NO conteni
RT do
10
0
0 5 10 15
Profundidad, micras
8
120
minutos
240
minutos
6
(en.-%)
conten
4
C- ido
γ'
γ'
0
0 5 10 15
Profundidad, micras
Figura 63: Perfiles de concentración de nitrógeno y carbono después de

la nitrocarburización a 575 °C (1067 °F) [47]
La concentración de nitrógeno en la superficie aumenta con el aumento

del tiempo de proceso y el aumento del potencial de nitruración
(consulte la Figura 64), mientras que la concentración de carbono en la
superficie disminuye (consulte la Figura 63). La cantidad total de
nitrógeno en la capa compuesta aumenta, mientras que la cantidad total
de carbono es constante o disminuye con el aumento del tiempo de
tratamiento. El carbono se redistribuye como se muestra en la Figura
63, con un agotamiento de carbono en la capa intermedia γ', una
acumulación de carbono en la fase ε adyacente a la matriz central de
ferrita/cementita y un gradiente de concentración de carbono positivo en
el compuesto de la fase ε externa capa. Para la nitrocarburización de
aceros de medio y alto contenido de carbono, el carbono procedente de
la matriz de acero se incorpora a la capa compuesta, lo que da como
30
experimentar
isoterma de absorción
29 equilibrio local en ε/γ'
Superficie
ico %
atóm
28
concentración,
27
Nitrógeno
26
Interfaz
25
24
10 15 20 25 30 35 40
Potencial de nitruración, Pa–1/2x10–3
Figura 64: Concentración de nitrógeno en la superficie y en la interfase ε/γ'

representada en función del potencial de nitruración para la nitruración gaseosa
de hierro puro a 500 °C (932 °F) [27]
3.0
2.5
2.0
cem + ε
% en
peso
1.5
Carbón,
1.0
α+ε
0.5 γ' + ε
γ'
α + γ'
0
4.0 4.5 4.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0
Nitrógeno, % en peso
Figura 65: Sección isotérmica a 580 °C (1076 °F) del diagrama de fases ternario
Fe-NC [41]
18 30
aC=0,6–1,4; 3 cámaras/revestimiento de ladrillo: anorte=4.5
anorte=750
dieci 2 cámaras/revestimiento de fibra: anorte=3.9
séis 2 cámaras/revestimiento de ladrillo: anorte=2.0
aC=1,2–2,2; anorte=1220 25 1 cámara/autoclave de acero: anorte=1.0
aC=1,1–1,5; 1 cámara/revestimiento de fibra: anorte=2.0
metr
14 anorte=670 Hong DU – crecimiento de ε

m o
aC=3,0; anorte=750 Hong DU - crecimiento de γ'

Espesor de la capa compuesta,
20
6
Espe
mic r
sor,
as
12
terc
ero
10 15
8
10
20 40 60 80 100 tiempo1/2(s1/2)
Yo
Yo
5
4
2 0
I 0
I
0 0 20 40 60 80 100 120 140

tiempo (s–1/2) Figura 67: Espesor de la capa compuesta en función de la raíz cuadrada del
tiempo de proceso para cinco hornos diferentes (idénticos a la Figura 29)
operados con ciclos de proceso idénticos en cuanto a temperatura (580 °C (1076
Figura 66: Dependencia del espesor de la capa del compuesto en la raíz
°F)), tiempo (3 h ) y mezcla de gases de entrada. Actividades del nitrógeno
cuadrada del tiempo de nitrocarburación que muestra diferentes etapas de atmosférico (unnorte) expresado por la relación PNUEVA HAMPSHIRE₃/PH$3/2se
crecimiento dependiendo de las actividades de nitruración y carbono de la determinaron a los 15 minutos del ciclo del proceso. Los datos de Hong Du de la
atmósfera [47] Figura 68 se muestran como referencia. [51]
La Figura 66 muestra una interpretación de los datos de crecimiento utiliza esto para crear cajas más gruesas (difusión + capa compuesta).
de la capa compuesta: La tasa de crecimiento es inicialmente baja La estabilidad termodinámica de la fase ε se ve favorecida por el
(paso I) cuando domina el crecimiento de cementita. Después de aumento de la temperatura. Por estas dos razones, la tasa de
que la cementita se ha transformado a la fase ε, la tasa de crecimiento de la capa compuesta es mayor en la nitrocarburación que
crecimiento es alta (paso II). Esta alta tasa de crecimiento se reduce en la nitruración.
en el paso III después de que γ' se haya formado como una capa
El tiempo de tratamiento en procesos normales de nitrocarburación
intermedia entre ε y el sustrato.
para aceros de baja aleación y bajo contenido en carbono está
La influencia del nitrógeno atmosférico y las actividades del carbono en la limitado por el hecho de que la porosidad y el espesor de la capa
morfología de la capa compuesta, especialmente la porosidad y la de compuesto alcanzan valores excesivamente altos. Mala
profundidad, se ilustra en la Figura adherencia y resultado de baja dureza. En vista de esto, la práctica
55. En un estudio realizado por Bell y Wells [50], se demostró que la ha demostrado que un tiempo de tratamiento de 1,5 a 3 horas es
actividad del carbono en la atmósfera afecta la constitución de fase del óptimo.
compuesto de la siguiente manera:
→→En actividades bajas en carbono hay una capa γ' posicionada

entre la la capa ε y la estructura central de ferrita/cementita;
→→En actividades de carbono intermedias, se forma una capa γ'
como una banda dentro del capa ε.
→→Con alta actividad de carbono no se observó γ' en absoluto,
pero el compuesto la capa era ε-monofase.
→→A una actividad de carbono muy alta, se formó una capa
delgada dúplex que consiste en de ε + cementita.
La temperatura más alta para la nitrocarburación en comparación con la

de la nitruración significa que los coeficientes de difusión para el
nitrógeno y el carbono son más altos. La nitrocarburación austenítica
5.7.3. Influencia del interior del horno
En el estudio descrito en la sección 3.2.1, se encontró que los hornos
que inician el proceso de nitrocarburación desde temperatura ambiente
tienen los peores resultados con respecto al espesor de la capa
compuesta. (Una posible explicación podría ser que la formación de γ'
durante el calentamiento ralentiza el crecimiento de la capa). Los
espesores más altos se obtuvieron en los casos en que el valor inicial
de la actividad del nitrógeno atmosférico era alto. Se encontró que un
valor inicial bajo para el potencial de nitrógeno no se compensa con el
crecimiento de la capa incluso si el valor de la actividad aumenta más
tarde a un valor alto.
En la Figura 67, estos resultados se comparan con los resultados

predichos por Hong Du (ver Figura 66). Una interpretación de esta
comparación es que el lento crecimiento de la capa compuesta para
el horno de retorta de acero corresponde al control de la tasa de
crecimiento γ' y el alto crecimiento de la capa compuesta al control
de la tasa de crecimiento ε.
5.7.4. Influencia de la cantidad de gas activo

El hecho de que la concentración de nitrógeno superficial aumente con
el tiempo es evidencia del hecho de que la transferencia de
gas/nitrógeno superficial es un paso limitante de la velocidad. Esto se
confirmó en un estudio de la influencia de la cantidad de especies de
gases activos (NH₃, h$, COCO$) [52] sobre el crecimiento de la capa
compuesta. Se realizó una comparación del resultado de la
nitrocarburación entre porcentajes altos y bajos de gas activo, siendo
atmósferas con 40%vol y 20%vol de gas activo respectivamente. La
Figura 68 ilustra que el espesor de la capa compuesta, así como la
profundidad total de la caja, mostraron una dependencia significativa
de la cantidad de gas activo para el acero de baja aleación. Sin
embargo, no se determinó ningún efecto significativo para un acero de
alta aleación. El aumento del potencial de nitruración condujo a un
aumento del espesor de la capa del compuesto, mientras que no se
determinó ningún efecto significativo del potencial de carbono.
Espeso
r
de acero
10 5% Cr
trabajo en
caliente 13% Cr
herramient
a de acero inoxidable
15
22
acero
40 % en volumen de
20 gas activo
0
18
0 2 6 8 10 12 14
mic
4
ras
Contenido total de aleación, %

diec
iséis
20 % en volumen de
gas activo Figura 69: El espesor de la capa compuesta disminuye con el aumento del
Espesor,
14 contenido de aleación del acero tratado durante un tiempo de tratamiento

determinado [13]
12
10
8 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5

actividad de carbono
Figura 68: Espesor de la capa del compuesto en función de la cantidad de

gas activo (el resto es nitrógeno) y la actividad del carbono. Acero de baja
aleación [52]
5.7.5. Efecto del contenido de aleación de acero

Como en el caso de la nitruración, el aumento del contenido de
aleación del acero conduce a una disminución del espesor de la
capa compuesta (consulte la Figura 69).
La profundidad de la zona de difusión también disminuye con un
mayor contenido de aleación, principalmente de la misma manera que
en la nitruración (ver Figura 60).
30
25 Acero sin alear

capa, micras
Acero al 1%
20 cromo
uesto
comp
1,5 % de acero
al cromo
Acero al 4%
15 cromo 12% Cr
cromo
herramienta
de
Los poros crecerán juntos, formando canales en los que puede
tener lugar la efusión de nitrógeno hacia la superficie. El gas
carbonoso puede ingresar a los canales y provocar la absorción de
carbono dentro de la capa.
Figura 70. Mediciones de profundidad de capa compuesta (texto azul) y porosa

(texto rojo) en a) acero al carbono (St50-2) yb) acero aleado (34NiCrMo5). Las
recetas del proceso de nitrocarburación fueron idénticas para ambos aceros
[52]
5.8. formación de poros
La profundidad de la porosidad en la parte exterior de la capa

compuesta en aceros no aleados y de baja aleación es del orden del
30-40 % de la profundidad total de la capa compuesta, como se ilustra
en la Figura 70a. El grado de porosidad aumenta con el aumento del
tiempo de proceso y el aumento del potencial de nitrógeno. Para
actividades con alto contenido de nitrógeno, la profundidad de la
porosidad puede exceder el 50 % de la profundidad total de la capa
compuesta. Los aceros de alta aleación son algo menos propensos a
la formación de porosidad, como se ilustra en la Figura 70b,
probablemente debido al efecto de reducción de los elementos de
aleación sobre la actividad del nitrógeno.
Los poros se forman en discontinuidades (límites de grano, inclusiones

de escoria)
debido al paso de desnitruración:
2 norte → norte$
La presión del gas nitrógeno en equilibrio es lo suficientemente

alta como para crear poros en la capa compuesta. La
probabilidad de formación de poros aumenta drásticamente por
encima de las actividades de nitrógeno por encima de 650–
750.
Tabla 16. Casos prácticos de nitrocarburización con tecnología

Caudal de gas NITROFLEX
metro
50% ENDO + 50% NH₃ 4 m³/hora
Parte Acero Resultado

m
2 Transportador de Hierro Resistencia mejorada al

m³/hora taller de pulverización fundido desgaste y a la corrosión.
espesor,
rodillo Resistencia al desgaste

Troquel de forja Herramie mejorada Mayor tiempo
40% ENDO + 50% NH₃ + 10% Aire Troquel de entre pulidos
Compuesto capa
nta de
extrusión
Ambiente de proceso
aceroHer
mejorado debido a la
35% NH₃+ 5% CO$+ 60% N$ Arandelas de
ramienta carbonitruración en baño de
etiquetas
de acero
sal reemplazada
Distorsión reducida, eliminación
SAE 1020 de post-tratamientos costosos
Discos de
0 5 10 15 20 embrague Reemplazo de la
Figura 71: Espesor de la capa compuesta para diferentes atmósferas que carbonitruración que dio una
Diapositivas de acero menor tasa de desechos,
muestra un crecimiento más rápido para el sistema NITROFLEX
clasificación de dulce
propiedades mejoradas y un
correo
costo reducido El acero barato
acero
dulce nitrocarburado reemplazó al
costoso acero para herramientas
moldes
La nitrocarburación de corta
Cigüeñales SAE 1020 duración reemplazó a la
nitruración gaseosa convencional
de larga duración
5.9.1. Estudios de casos de nitrocarburación

Los casos descritos aquí y resumidos en la Tabla 16 están
5.9. La solución NITROFLEX
tomados de la referencia [53].
Cuando Linde y BOC se fusionaron en 2006, se creó una Estudio de caso 1: Rodillo transportador en un taller de rociado de
concentración sustancial de experiencia en nitruración y metales La experiencia ha demostrado que los rodillos transportadores
nitrocarburación al unir los paquetes Epsilon y NITROFLEX de de hierro fundido que operan en un taller de rociado de metales están
BOC y Linde respectivamente. Este paquete de soluciones
sujetos a un desgaste y corrosión muy agresivos durante la operación
fusionadas se ha mantenido, desarrollado y comercializado bajo la
(consulte la Figura 72a). Debido a que ninguna forma de tratamiento
marca registrada NITROFLEX. El paquete cubre las soluciones de
térmico convencional podría resolver los problemas de ataque por
suministro de atmósfera, las unidades de control de flujo, los
desgaste y corrosión en
conocimientos técnicos relacionados y las especificaciones de los
detalles completos de los ciclos de proceso y de las instrucciones
de seguridad.
Una característica importante es la actividad del carbono, que es mucho

más baja que la de los sistemas que usan endogas junto con una actividad
de oxígeno más alta (ver Tabla 12). Debido a este hecho, la práctica ha
demostrado que se puede obtener una tasa de crecimiento más rápida de
la capa compuesta. Se ha demostrado que los aceros aleados, como los
aceros para herramientas de trabajo en caliente, obtienen una capa
compuesta más gruesa y uniforme (ver Figura 71). La actividad de carbono
equilibrada significa que la fuerza impulsora de los depósitos de hollín en
los hornos es baja.
Post-oxidación con aire, agua o N$O proporciona superficies

negras estéticamente atractivas (Figura 17) con una resistencia a
la corrosión marcadamente mejorada (Tabla 6).
propio, se ensayó el tratamiento de nitrocarburación NITROFLEX
adaptado a un horno polivalente. La figura 72b ilustra la condición
de un rodillo transportador tratado mediante el proceso (izquierda)
en comparación con un rodillo sin tratar y desgastado (derecha).
Uno de los rodillos está desgastado mientras que el tratado está
intacto.
Figura 72: a. Rodillos transportadores en uso en un taller de pintura, b. rodillos

transportadores
Estudio de caso 2: Troquel de forja fabricado con material AISI L6 Los

troqueles de forja generalmente están sujetos a una gran indentación
y un desgaste agresivo. Por lo tanto, el acero para herramientas de
alta aleación se usa para aumentar la vida útil, pero para ahorrar
costos, se requiere una superficie adicional. Sin embargo, la dureza
del núcleo lograda después de las operaciones convencionales de
templado y revenido aún debe conservarse. Se utilizó un tratamiento
de nitrocarburación NITROFLEX, realizado en un horno
multipropósito con una receta de proceso adaptada al acero aleado y
para producir una profundidad de caja baja, para aumentar la dureza
de la superficie sin afectar la dureza del núcleo. Se mejoró la vida útil
final y, por lo tanto, se redujeron efectivamente los costos. La Figura
73 muestra el componente producido. El acabado superficial de las
piezas forjadas mejoró cuando se utilizó el troquel tratado con
NITROFLEX.
Figura 75: Arandela de etiquetas SAE 1020 nitrocarburada austenítica
Estudio de caso 5: Discos de embrague en acero dulce

Las placas de embrague de automóviles se carbonitruraban
previamente utilizando métodos convencionales. El principal problema
Figura 73: Forja producida por el troquel de forja tratado con NITROFLEX era la distorsión inaceptable e incluso las altas tasas de desecho. La
nitrocarburación austenítica, realizada en un horno polivalente con una
Estudio de caso 3: Troqueles de extrusión hechos de material receta de proceso adaptada al acero dulce, se utilizó en un intento de
AISI H13
eliminar el problema de la distorsión y reducir los costes. Como
El tiempo entre repulidos se mejoró significativamente mediante
resultado, la tasa de desechos disminuyó en un 30 % y se eliminó la
un tratamiento de nitrocarburación NITROFLEX, realizado en un
necesidad de fosfatado después de la carbonitruración. Esto redujo los
horno polivalente con una receta de proceso adaptada al acero.
costos en un 36% adicional. Los componentes se muestran en la Figura
Se consiguió una dureza superficial muy alta del orden de 1200 76.
HV. El aspecto de los muñones tratados se muestra en la Figura
74.
componentes previamente carbonitrurados también se procesaban

en un baño de sal, pero las propiedades obtenidas no eran
suficientes para evitar el colapso de la superficie en servicio.
Figura 74: Troqueles de extrusión H13 tratados con NITROFLEX
En otro caso, la nitrocarburación se realizó en abrazaderas de

soldadura de tubería hechas de acero para herramientas H13
endurecido y revenido trabajando en agua de mar en condiciones de
enfriamiento repetitivo. La abrazadera sin tratar de la izquierda se oxidó
después de 100 ciclos en estas condiciones de trabajo. Las
abrazaderas NITROFLEX tratadas con nitrocarburación alcanzaron los
300 ciclos sin oxidación.
Estudio de caso 4: Arandelas de etiquetas en SAE 1020

Debido a la distorsión inaceptable en la carbonitruración
tradicional, el tratamiento de nitrocarburación austenítica
NITROFLEX se realizó en un horno multipropósito y con una receta
de proceso adaptada al acero dulce para producir una profundidad
de caja baja. Al producir una zona de difusión más profunda para
soportar la capa compuesta, este tratamiento resolvió con éxito los
problemas. La figura 75 muestra el aspecto de las piezas. Los
austenítica, realizado en un horno multipropósito y con una receta de
proceso adaptada al acero dulce para producir una profundidad de caja
moderada, con su temperatura de procesamiento más baja, resolvió el
problema de la chatarra. También aumentó la vida útil al mejorar la
resistencia al desgaste y la corrosión. Los componentes tratados se
Figura 76: Disco de embrague en acero dulce tratado por el proceso de nitrocarburación
austenítica muestran en la Figura 77.
Estudio de caso 6: Toboganes de acero dulce

Las correderas de acero dulce utilizadas en las oficinas de
clasificación de correo están sujetas a un desgaste considerable.
Como resultado, deben ser reemplazados regularmente. Se probaron
varios materiales y opciones de procesamiento durante su fabricación.
Las correderas suelen estar hechas de acero dulce y luego
carbonitruradas, pero este método da como resultado un nivel de
chatarra excesivamente alto. El uso del proceso de nitrocarburación
Figura 77: Orugas de manejo de correo de acero dulce
Estudio de caso 7: Moldes en 1020 Tabla 17. Comparación de nitruración gaseosa y

La mayoría de los moldes o herramientas de formación se fabrican con nitrocarburación NITROFLEX. Nota: Costo originalmente dado
material H13. El material H13 es costoso y generalmente requiere
en EURO con nivel de costo del año 2001 [53]
endurecimiento y revenido al vacío. En la Figura 80 se muestran dos
ejemplos de estos moldes. Estos moldes ahora se fabrican con acero dulce, Proceso Gas convencional NITROFLEX
un material de bajo costo, y se tratan con nitrocarburación austenítica nitruración nitrocarburación
extendida realizada en un horno multipropósito y con una receta de proceso Horno de nitruración de Horno de nitruración
adaptada para producir un caso alto. profundidad para lograr las Horno pozo de pozo
Tamaño de la 6 manivelas de 6 6 manivelas de 6
propiedades que se requieren para que el material H13 sea tratado por
carga cilindros cilindros
procesos de vacío. Además del ahorro de costos, también se ha mejorado la
ejes ejes
calidad de la superficie porque la capa compuesta elimina la recolección. Costo
operacional 2750 euros 1275 euros
(105 horas de piso a (55 horas de piso a
piso) piso)
costo del
proceso 440 euros/componente 228 euros/componente
Posterior a la
molienda 65 euros/componente Sin post-molienda
costo (capa blanca) (capa compuesta)
Coste total 515 euros/componente 228 euros/componente
Figura 78: Moldes de botellas de vidrio de acero dulce nitrocarburado
Ahorro 276 euros/componente
austenítico, anteriormente H13 (izquierda). Moldes de bandeja de aluminio de
acero dulce nitrocarburado austenítico, anteriormente H13 (derecha)
El ciclo más corto utilizado por el proceso NITROFLEX
aumentó la capacidad de producción del equipo de horno
Estudio de caso 8: Cigüeñales
existente en un 48 % y proporcionó un ahorro de 1660 EUR
Los cigüeñales fueron previamente nitrurados con gas en un horno de
(nivel de coste del año 2001) por ciclo de horno.
pozo durante 105 horas para lograr las propiedades requeridas. Se
realizó un pulido posterior para el acabado. El uso del tratamiento de
nitrocarburación NITROFLEX realizado en un horno de cuba y con una
receta de proceso adaptada al acero aleado y para obtener una
profundidad de caja modesta resultó en un ciclo de proceso más corto y
la eliminación del proceso de rectificado posterior. Como resultado, se
redujeron los costos generales. Los cigüeñales tratados se muestran en
la Figura 79. El tratamiento de nitrocarburación se muestra en la Tabla
17.
Figura 79: Cigüeñales tratados

6. Seguridad.
Los gases utilizados son principalmente nitrógeno y amoníaco en
los procesos de nitruración y adicionalmente dióxido de carbono en
los procesos de nitrocarburación. El hidrógeno y el monóxido de
carbono o gas hidrocarburo se utilizan en ciertos casos para el
control del potencial de nitrógeno y carbono, respectivamente. El
óxido nitroso se utiliza para la posoxidación.
6.1 Conciencia de seguridad
La seguridad es una preocupación clave cuando se trabaja con

procesos industriales. Por lo tanto, cualquier persona que trabaje
en la industria del tratamiento térmico debe conocer los peligros de
los procesos y equipos y aplicar las medidas de seguridad
adecuadas para controlar el riesgo a un nivel aceptable.
En esta sección, The Linde Group quiere crear conciencia sobre los
posibles riesgos de seguridad relacionados con el uso de gas, sus
fuentes y opciones de control en los procesos relacionados con el
tratamiento térmico. Evitar daños a las personas, la sociedad y el medio
ambiente son prioridades importantes para The Linde Group. Esto
significa que esperamos que toda nuestra gente se comporte y se
conduzca en todo momento de una manera que salvaguarde la salud, la
seguridad y la protección de las personas y proteja el medio ambiente.
Los productos y servicios proporcionados por The Linde Group a

clientes de todo el mundo se miden con altos estándares de
seguridad. Pero no solo se tiene en cuenta el producto o servicio
"final", sino toda la cadena de valor cuando se trata de cuestiones de
seguridad, desde la producción de gas y el suministro de gas hasta
el uso de gas, así como la instalación y puesta en marcha de la
tecnología de aplicación de gas.
Antes de echar un vistazo a toda la cadena de valor, nos centraremos en
los gases utilizados, los riesgos potenciales para la seguridad y las
opciones de control relacionadas.
6.2 Gases utilizados en el proceso

6.3 Peligros potenciales para la seguridad y sus fuentes
Los principales peligros relacionados con los gases usados y con el

metanol son:
• Explosiones/inflamabilidad/fuego
• Toxicidad y asfixia
• Riesgos de quemaduras por frío
• Tubería presurizada y el peligro de expansión del gas
Algunos peligros adicionales relacionados con el uso de gas líquido

frío son:
• Riesgos de expansión de gas

• Fragilización del material en contacto con el líquido frío
Algunos peligros adicionales relacionados con el uso de gas

comprimido son:
• Aumento de presión por calentamiento (fuego)

• Fugas
La información detallada sobre estos peligros se encuentra en las

normas de seguridad y en las reglamentaciones de seguridad
regionales y nacionales. Solo los peligros relacionados con el
tratamiento térmico, específicamente la carburación, se
elaborarán más detalladamente en este documento.
Ejemplos de peligros relacionados con el uso de equipos de tratamiento

térmico son:
• Fallo en el suministro de energía

• Fallo en el suministro de gas atmosférico
• Control de fallas de llama (quemador(es) y piloto(s)) y
consecuentemente el derrame/fuga de gases asfixiantes en la sala
• Fallo/desorden de los sistemas de control
• Presión de los dispositivos de control de flujo; detectores de baja o
alta temperatura
L Límite inferior de inflamabilidad en el aire

U Límite superior de inflamabilidad en el aire
S Mín O2estafa. para la inflamabilidad
C Puesta en marcha
B apagado
Concentración de oxígeno en la mezcla de
20 L
dieciséis
tu
12
gases [vol%]
8 C
S
4
B
0 0 20 40 60 80 100
Concentración de combustible [vol%]
Figura 80: El triángulo de inflamabilidad

Las posibles fuentes de ignición son:
• Superficies con alta temperatura como paredes internas de
hornos, elementos calefactores eléctricos y quemadores o tubos de
quemadores.
• Chispas causadas por fricción o impacto, por ejemplo, de
• Peligros mecánicos como piezas móviles, grúas, equipos de carga y ventiladores o aisladores eléctricos.
descarga, robots, camiones y montacargas, puertas de carga, ejes
giratorios, rodillos o transportadores en movimiento, fugas hidráulicas,
etc.
Los peligros relacionados con el equipo no se detallarán más en

este documento. El enfoque en la siguiente descripción está en los
peligros relacionados con el uso de gas.
6.3.1 Explosiones/inflamabilidad/fuego
Tanto la nitruración como la nitrocarburación se realizan a una
temperatura por debajo de la temperatura de seguridad (750 °C
(1382 °F)) para encender una llama de las partes combustibles del
gas. Esto significa que el aire (oxígeno) puede entrar en un horno y
mezclarse con el gas combustible (CO, H$, Nueva Hampshire₃,
CH₄etc.) sin encender una llama ardiente. (En procesos de alta
temperatura como la carburación y la carbonitruración, se enciende
una llama automáticamente en tales casos). Por lo tanto, si no se
controla, puede ocurrir que se forme una gran cantidad de una
mezcla inflamable de amoníaco/hidrógeno + aire. En el peor de los
casos, esta mezcla, si se enciende con una llama o chispa, crearía
una explosión devastadora. Esto impone requisitos estrictos sobre
el uso de cortinas de llama y quemadores piloto de seguridad en
todas las puertas y sobre procedimientos seguros de arranque,
apagado y operación.
El poder destructivo de la onda de presión de una mezcla

inflamable encendida depende de la cantidad de gas y el calor de
combustión del gas combustible, el modo de combustión y la
configuración del espacio de confinamiento. La energía liberada
es absorbida por el entorno o lo destruye.
• Catalizadores como hollín, gases que contienen azufre, partículas
metálicas finamente dispersas, reacciones químicas entre el oxígeno y
los gases combustibles, carga electrostática y sobrecalentamiento local
por fuego de hollín.
• Quemadores piloto y otros quemadores abiertos, cigarrillos
encendidos o cortinas de llama.
El sistema NITROFLEX normalmente utiliza aproximadamente un 40 % en

volumen de amoníaco y, opcionalmente, hasta un 10 % en volumen de
hidrógeno, que son los únicos gases inflamables en la mezcla de gases
entrantes. Esto se puede comparar con el proceso de 50 % en volumen de
endogas + 50 % en volumen de amoníaco, que contiene aproximadamente
80 vol% componentes peligrosos (H$, CO, NH₃) en total.
Para que ocurra la ignición o explosión, debe estar presente lo

siguiente: combustible, oxígeno, fuente de ignición. El riesgo de
inflamabilidad se puede describir en relación con el Triángulo de
seguridad que se muestra en la Figura 80. Se puede diseñar un
triángulo de este tipo a una temperatura específica y para un gas
combustible específico en combinación con oxígeno. En el área
sombreada en el medio de este triángulo, la mezcla de gases es
inflamable. Esta región de inflamabilidad se amplía a medida que
disminuye la temperatura.
Los gases inflamables que se encuentran comúnmente en estas

atmósferas son hidrógeno, monóxido de carbono, hidrocarburos,
metanol vaporizado o disociado (la disociación produce hidrógeno y
monóxido de carbono) y amoníaco disociado (forma hidrógeno y
nitrógeno).
La norma de seguridad europea EN-746-3 [54] proporciona

una descripción más definida del rango de inflamabilidad:
“Como regla general, cualquier mezcla de gases que contenga más del 5 por
ciento en volumen de combustibles (H$+CO+CH₄) del cual metano (CH₄) no
es más del 1 por ciento en volumen cuando el resto de la mezcla no es
inflamable, se considera inflamable. Cualquier mezcla de gases que
contenga más del 1% por ciento en volumen de hidrocarburos (C norteHmetro) o
2,5 volumen
de unos minutos de exposición, y a 700 ppm causa irritación severa

de los ojos y la nariz, pero no tiene efectos permanentes si la
exposición es inferior a media hora. Las concentraciones por encima
de 1700 ppm causan tos grave, espasmo bronquial, edema pulmonar
agudo y asfixia, y a estos niveles puede ocurrir la muerte en media
hora.
porcentaje de amoníaco (NH₃) donde el resto de la mezcla no es

inflamable también se considera inflamable. Un gas inflamable que
contiene 1 por ciento en volumen o menos de oxígeno no puede
formar por sí mismo una mezcla explosiva o inflamable”.
El uso de nitrógeno para garantizar la seguridad durante el arranque y

la parada de los hornos se puede ilustrar en relación con la Figura 80.
Cuando se inicia desde un horno lleno de aire, correspondiente a la
esquina superior izquierda del diagrama, el nitrógeno se purga en el
horno hasta que la concentración de oxígeno baje al punto C. Luego se
agrega combustible en forma de gas combustible, lo que significa que
la composición cambia a lo largo de la línea C–S–100% combustible.
Esto evita entrar en la región de inflamabilidad L–S–U. Cuando se
apaga, el horno se purga primero con nitrógeno hasta la composición B
antes de abrirlo al aire. El nitrógeno también se utiliza como gas de
purga en situaciones de alarma, como fallas en el suministro eléctrico o
si la temperatura del horno cae por debajo de la temperatura de
seguridad.
Cuando se inicia un proceso de nitruración en el que el horno está

parcial o totalmente lleno de aire, no se debe introducir amoníaco
hasta que la concentración de oxígeno se haya reducido al punto
C. Esto se puede hacer purgando el horno con nitrógeno. Cuando
se alcanza el punto C en la Figura 80, se puede introducir
amoníaco de manera segura.
Si la nitrocarburación se realiza en un horno que se abrirá al acceso

de aire después de la nitruración o la nitrocarburación, es decir, en
un horno de cuba, se requiere una secuencia inversa antes de
cerrar el proceso y abrir el horno. Al purgar con nitrógeno, la
concentración de amoníaco ahora debe reducirse al punto B en la
Figura 80 antes de que el horno pueda abrirse y exponerse al aire.
El bombeo al vacío es una alternativa a la purga que está ganando

uso gracias al desarrollo de hornos adecuadamente equipados. El
nivel de vacío requerido antes de introducir gas inflamable es de 45
mbar según CEN 746-3 [54].
Los hornos polivalentes o de cámara construidos para la

nitrocarburación tienen una cortina de llama en la puerta del horno. Un
protector de llama asegura que la cortina de llama se encienda. En
tales casos, no es necesario purgar con nitrógeno antes de abrir la
puerta. En todos los casos, se deben instalar quemadores de doble
piloto en las puertas por razones de seguridad. Este quemador piloto
tiene la función de quemar la mezcla de gases salientes para garantizar
que el amoníaco no cause problemas de olor y seguridad.
El gas de salida debe quemarse y ventilarse. Esto se hace en un

neutralizador de gases de escape separado.
6.3.2 Toxicidad y asfixia

El amoníaco es un gas corrosivo que ataca la piel húmeda, las
membranas mucosas y los ojos. La exposición severa es improbable
excepto en espacios confinados, ya que su olor característico a 20
ppm o más generalmente proporciona una advertencia adecuada. El
amoníaco a 100 ppm causa irritación de los ojos y la nariz después
6.3.4 Tubería presurizada y peligro de expansión del gas
El nitrógeno suministrado a los hornos está bajo presión. Se debe
bloquear el suministro de gas del horno y liberar la presión en las
líneas de manera controlada antes de realizar el mantenimiento del
sistema. De lo contrario, se pueden producir liberaciones inesperadas
de energía o la introducción de nitrógeno en el horno.
El monóxido de carbono no se agrega, pero se forma a un nivel de

concentración bajo del orden de un pequeño porcentaje en volumen dentro
de la sala del horno cuando se usa el sistema NITROFLEX. Otros sistemas
basados en endogas/amoníaco tienen una concentración de CO del orden
del 10 por ciento en volumen. El monóxido de carbono es altamente
venenoso y una concentración tan baja como 400 ppm es dañina. El
monóxido de carbono entra en la sangre y ocupa el lugar del oxígeno en la
hemoglobina. La absorción de monóxido de carbono por parte del cuerpo es
muy rápida, unas 250 veces más rápida que la absorción de oxígeno, e
incluso las concentraciones de CO muy pequeñas pueden ser peligrosas. El
monóxido de carbono no tiene olor, lo que hace que el peligro sea más
grave. El monóxido de carbono tiene la misma densidad que el aire y, por lo
tanto, no se dispersará de forma natural. Por lo tanto, los talleres de
tratamiento térmico deben asegurarse de que haya una buena ventilación en
las áreas de trabajo.
El dióxido de carbono, que normalmente está presente en el aire

atmosférico a un nivel de aproximadamente 300 ppm, regula la
respiración; un aumento en la concentración aumentará la frecuencia
respiratoria. El límite de exposición en el lugar de trabajo es de 5000
ppm (0,5 %), pero es posible que no se noten cambios en la
frecuencia respiratoria hasta que haya una concentración de 20 000
ppm (2 %), cuando la frecuencia aumentará hasta un 50 % por encima
de lo normal. La exposición a este nivel durante varias horas puede
causar dolor de cabeza y pérdida de concentración. Una
concentración del 15% pronto causa inconsciencia y puede causar la
muerte después de algunas horas de exposición. El dióxido de
carbono es inodoro y, por lo tanto, no advierte su presencia por ningún
olor, excepto en concentraciones muy altas, cuando puede detectarse
una ligera acidez.
Cuando la concentración de oxígeno en el aire inhalado se reduce del

21% al 10%, existe un grave peligro de asfixia. La deficiencia de
oxígeno puede ser causada por cualquier gas asfixiante, siendo el
nitrógeno el más común. Un ejemplo de cuándo es cuando se requiere
reparación o inspección en un horno que se ha llenado con nitrógeno.
El personal no debe ingresar a ese espacio hasta que se haya
determinado que la concentración de oxígeno es segura.
6.3.3 Riesgos de quemaduras por frío

El contacto directo con gases licuados criogénicos como nitrógeno
líquido o vapor de nitrógeno frío producirá efectos en la piel
similares a quemaduras. También se producirán quemaduras por
frío cuando partes del cuerpo expuestas o insuficientemente
protegidas entren en contacto con tuberías o recipientes no
aislados. La piel se pegará rápidamente en virtud de la
congelación de la humedad disponible, y la carne se desgarrará al
retirarla. Se debe evitar el uso de ropa mojada.
Las quemaduras por frío pueden evitarse mediante el uso de ropa

protectora adecuada, incluidos guantes de cuero, botas (los
pantalones deben usarse fuera de las botas), monos y
protectores faciales o gafas, según corresponda al trabajo que se
está realizando.
Sólo existe la operación denominada alternativamente

criotratamiento o tratamiento bajo cero en la que se aplican
directamente gases líquidos, en este caso nitrógeno líquido, en una
operación en el taller de tratamiento térmico.
6.4 Control de riesgos de seguridad 6.5 Uso seguro de gases a lo largo de la cadena de valor
6.4.1 Normas y directrices generales de seguridad Linde ofrece varias soluciones de suministro de gas, que se
La norma internacional ISO 13577-3 [55], sobre “Generación y uso de pueden adaptar a los requisitos del cliente. Dado que la seguridad
gases de atmósfera protectora y reactiva”, fue publicada en 2017 pero es una preocupación clave para Linde, se aplican los más altos
aún está sujeta a posibles revisiones. La intención es que el nuevo estándares de seguridad a todos los servicios de suministro de
estándar ISO reemplace los estándares regionales o nacionales, pero gas, la instalación de sistemas de suministro y la puesta en marcha
los estándares europeos, estadounidenses y chinos existentes [54, 56, de equipos de tecnología de aplicación.
57], así como otros estándares nacionales, seguirán siendo válidos a
nivel regional. Comenzando con el suministro de gas al cliente, Linde se
preocupa de que cada modo de suministro de gas cumpla con
6.4.2 Explosiones/inflamabilidad/incendios altos estándares de seguridad. Si el cliente solicita el suministro de
Las medidas para evitar que el oxígeno forme mezclas inflamables un tanque de gas licuado, por ejemplo, Linde tiene en cuenta la
e inherentemente explosivas con la atmósfera del horno son, por ubicación, sus cimientos y superficies del piso, el tanque de gas en
ejemplo: sí y la ruta de suministro de gas en consideraciones de seguridad.
• Mantenga una presión positiva en el horno mediante un flujo de En cuanto al uso de gas, en el caso del oxígeno por ejemplo, se
gas adecuado para eliminar la entrada de aire en el horno. instruye al cliente en el manejo seguro del gas. Una evaluación de
• Vacíe las atmósferas del horno del horno mediante la riesgos ayuda a apoyar al cliente en el manejo seguro de gases
combustión controlada del gas de salida. industriales.
• Utilice una buena ventilación natural, especialmente cuando no
se pueda asegurar la combustión controlada del gas de salida. Con respecto a la instalación y puesta en marcha de tecnologías de
• Utilice cortinas de llama y quemadores piloto en el escape aplicación de gas, el cliente puede esperar que se implemente un
cuando una temperatura inferior a 750 °C (1382 °F) no encienda sólido concepto de seguridad del equipo. Además, los expertos de
automáticamente una mezcla inflamable. Linde pueden comenzar con una revisión completa del panorama
del proceso y un diagnóstico de los problemas existentes, incluidos
Cuando se operen hornos de tratamiento térmico por debajo de la los riesgos de seguridad relacionados con los cambios en los
temperatura de seguridad, que es relevante en hornos de sistemas operativos. Se crea e implementa junto con el cliente un
nitruración y nitrocarburación, se deben tomar precauciones para plan que detalla cómo superar los problemas de seguridad.
asegurar que no se creen mezclas explosivas, como ya se
El proceso de instalación y puesta en marcha incluye, cuando
especifica en el texto anterior.
corresponde, un diagnóstico cuidadoso del proceso y la adaptación del
Cualquier horno industrial fabricado comercialmente debe cumplir con consumo de gas para garantizar la correcta distribución y atmósfera del
los códigos industriales de la empresa donde se instalará. Una serie de gas del horno. El mantenimiento de los componentes relevantes para la
funciones de seguridad de emergencia deben estar integradas en el seguridad y un análisis de riesgos y una revisión de peligros conjuntos
horno y, en una situación de emergencia, deben poder apagar el horno respaldan este objetivo común. Además, los expertos de Linde pueden
de forma automática y segura. Las situaciones típicas incluirían el brindar capacitación sobre todos los aspectos de la solución instalada
sobrecalentamiento del horno o la pérdida de calor, la pérdida de para que el personal de la planta pueda operar el sistema de manera
atmósfera, la falla del sistema eléctrico y la seguridad de las llamas. La independiente. Por supuesto, los ingenieros de Linde pueden ser
planta de fabricación también debe capacitar a sus empleados sobre llamados posteriormente si el cliente necesita más ayuda.
los procedimientos adecuados para las situaciones inesperadas o de
emergencia que puedan surgir. Las revisiones de peligros y la En la referencia [58] se proporciona una descripción
documentación apropiada son obligatorias antes de comenzar la general de los riesgos para la seguridad y las
operación. Las modificaciones a los sistemas existentes deben precauciones requeridas en el tratamiento térmico.
revisarse con respecto a su impacto en la seguridad.
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internacional e ingeniería de superficies, vol. 1, núm. 1, pág. 21
Linde AG
Gases Division, Carl-von-Linde-Strasse 25, 85716 Unterschleissheim,
Alemania Teléfono +49 89 31001-0, info@linde-gas.com , www.linde-gas.com
Linde es un nombre comercial utilizado por empresas del Grupo Linde. El logotipo de Linde y la palabra Linde son marcas comerciales de Linde AG. CARBOJET®, ECOVAR® y NITROFLEX® son marcas comerciales registradas en la UE de
The Linde Group.
Kolsterising® es una marca registrada de Bodycote, Reino Unido. Los registros de marcas comerciales y su estado pueden diferir de un lugar a otro. Copyright © 2018. Linde AG.

Nitrurado Guia Español

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→→Edición para expertos

Atmósferas de horno no. 3.

Esta edición para expertos forma parte de una serie

1. Carburación y carbonitruración de gas

Pasión por la innovación.

Linde Technology Center Unterschleissheim, Alemania.

Prefacio 2 3. Horno y equipo 18

2. Proceso 7 4. Generación de atmósfera, suministro

5. Control de la atmósfera 30 6. Seguridad 48

5.2. El potencial de nitruración de la atmósfera 31 6.1 Conciencia de seguridad 48

Para lograr propiedades específicas y la calidad superficial deseada

El propósito de esta edición para expertos es ofrecer una visión

Cada una de las ediciones para expertos muestra una estructura de

Capa compuesta de fase ε y/o γ'

También se obtiene una mayor resistencia a la fatiga. Estas mejoras

La nitruración gaseosa convencional se desarrolló con el fin de

La nitrocarburación comenzó a crecer a un ritmo considerable con el

La nitruración y la nitrocarburación de las piezas de acero proporcionan

Debajo de la capa compuesta hay una "zona de difusión", que se

Una característica importante de la nitruración y la nitrocarburación

La carburación y la carbonitruración dan una dureza superficial

proceso a la nitrocarburación. la temperatura durante un tiempo suficiente para alcanzar la

Debido a los beneficios de un ciclo de producción más corto, una

1076 °F) durante 30 min. aceite

La figura 3 muestra los gases que se utilizan en los diferentes pasos de

norte$, NUEVA HAMPSHIRE₃, H$, CO$

2.2. Condición de tratamiento térmico previo

nitruración continúa hasta que se alcanza la profundidad de lleva a cabo la nitruración/nitrocarburación

Después de terminar el paso de nitruración, el interior del horno se

purga con nitrógeno para eliminar el gas amoníaco y garantizar la

El enfriamiento debe continuar en nitrógeno para evitar la

El diagrama del ciclo del proceso que se muestra en la Figura 4 es

Para las piezas que han estado sujetas a torneado, taladrado o

La limpieza es un paso importante del proceso antes de la

Haase [3] estudió el efecto de diferentes aditivos en los aceites de corte en

a) suelo b) molido 10 micras 50

20 400 °C (752 °F), 15 minutos

Aditivo S/P (1%)

600 700 800

capa delgada o sin compuesto [5]. Los agentes de lavado disueltos en

La cantidad de iones metálicos calcio y magnesio define la dureza del

Precalentamiento en aire a una temperatura en el rango de 350–

• Se reduce el tiempo de proceso en el horno de nitrocarburación,

Una posible razón del efecto positivo de la preoxidación es que la

significa que la mejor dureza por fatiga se obtiene con altas

El primer proceso de posoxidación gaseosa fue desarrollado por Lucas,

2.6. nitrocarburación austenítica

La nitrocarburación austenítica se desarrolla para crear cajas más

El enfriamiento después de la nitruración generalmente se realiza en

Una mayor velocidad de enfriamiento aumenta la tensión residual de

Figura 7: Capa compuesta con capa de óxido en la parte superior

Figura 9: Microestructura que muestra precipitados de nitruros en forma de

500 Estructura, química,

de 250 horas. Finalmente, las piezas se hicieron estéticamente atractivas

2.9.1. Dureza y resistencia al desgaste

El costo es un factor que limita el número de opciones. Los costes

2.9. Propiedades de los aceros nitrurados y

Dawes [8], un pionero en el avance de la nitrocarburación, realizó una

Hay dos mecanismos que determinan la dureza de la zona de difusión. En

El segundo efecto de endurecimiento es el endurecimiento por

La dureza de la capa compuesta determinará la resistencia al desgaste. El

Nitrocarburación 570 °C/2 h (1085 °F/2 h)

5 % Cr acero para herramientas de