AMONÍACO por IC 6016

NUEVA HAMPSHIRE

3
MW: 17.03 CAS: 7664-41-7 RTECS: BO0875000

MÉTODO: 6016, Edición 1 EVALUACIÓN: COMPLETO Número 1:15 de mayo de 1996

OSHA: 50 ppm PROPIEDADES: gas; MP -77,7 C; BP -33,4 C; VP 888

NIOSH: 25 ppm; STEL 35 ppm; Plaguicida del Grupo III kPa (8,76 atm) a 21,1 C; densidad del vapor

ACGIH: 25 ppm; STEL 35 ppm 0,6 (aire = 1); rango explosivo 16 a 25% v / v
(1 ppm = 0,697 mg / m @ NTP)
3 en aire

SINÓNIMOS: ninguno

MUESTREO MEDICIÓN

DECHADO: TUBO SORBENTE SÓLIDO TÉCNICA: CROMATOGRAFÍA IÓNICA,

(gel de sílice tratado con ácido sulfúrico) DETECCIÓN DE CONDUCTIVIDAD
Se puede utilizar un prefiltro MCE de 0,8 µm para
eliminar las interferencias de partículas. ANALYTE: ion amonio (NH +) 4

EXTRACCIÓN: 10 ml de agua desionizada

TASA DE FLUJO: 0,1 a 0,5 l / min INYECCIÓN

VOLUMEN: 50 µL
VOL-MIN: 0,1 L a 50 ppm
-MAX: 96 L a 50 ppm [1] ELUENTE: HCl 48 mM / DAP-HCl 4 mM / 4 mM
L-histidina-HCl; 1 ml / min
ENVÍO: rutina alternativo: HCl 12 mM / DAP-HCl 0,25 mM /
L-histidina-HCl 0,25 mM; 1 ml / min
MUESTRA
ESTABILIDAD: al menos 35 días @ 5 C [2] COLUMNAS: Separador de cationes HPIC-CS3; HPIC-CG3
guardia de cationes; Catión CMMS-1
ESPACIOS EN BLANCO: 2 a 10 espacios en blanco de campo por juego supresor de micromembrana

CONDUCTIVIDAD
CONFIGURACIÓN: 30 µS de escala completa

PRECISIÓN
CALIBRACIÓN: soluciones estándar de NH + en desionizado
4
agua
ALCANCE ESTUDIADO: 17 a 68 mg / m3 [1]
(Muestras de 30 L)
ABARCAR: 4 a 100 µg por muestra [3]

INCLINACIÓN: 2.4% [1]

LOD ESTIMADO: 2 µg por muestra [3]

PRECISIÓN GLOBAL ( ): 0.071 [1]

rT
PRECISIÓN ( ): 0.038 [2]
r

PRECISIÓN: ± 14.5%

APLICABILIDAD: El rango de trabajo es de 24 a 98 ppm (17 a 68 mg / m3) para una muestra de 30 L. Este método es aplicable a STEL
mediciones cuando se muestrean en 0,2 l / min.

INTERFERENCIAS: Las etanolaminas (monoetanolamina, isopropanolamina y propanolamina) tienen tiempos de retención similares al NH. +4
El uso del eluyente alternativo (débil) ayudará a separar estos picos.

OTROS MÉTODOS: Este método combina el procedimiento de muestreo de los métodos S347 [4] y 6015. con un cromatográfico iónico
procedimiento analítico similar al método 6701 [5] y al método OSHA ID-188 [3].

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición, 15/5/96

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REACTIVOS: EQUIPO:

1. Agua, desionizada, filtrada. 1. Dechado:

2. Ácido sulfúrico (HSO), 0.01 N: * a. Prefiltro: 37 mm mezclado celulosa ester
2 4
Agregue 0.28 mL conc. HSO a 500 mL desionizado filtro de membrana, tamaño de poro de 0,8 µm, inoxidable
2 4
agua en matraz aforado de 1 l. Diluir a 1 L con pantalla de acero o plástico poroso en dos piezas
agua desionizada. Portafiltros de casete.
3. Ácido clorhídrico (HCl), 1 N: * b. Gel de sílice tratado con ácido sulfúrico, tubo de vidrio,

Agregue 82.5 mL conc. HCl a 500 mL desionizado sin sellar y pulido al fuego, 6,0 cm de largo, 6-
agua en matraz aforado de 1 l. Diluir a 1 L con mm DE, 4 mm de DI, que contiene dos secciones
agua desionizada. de gel de sílice tratado con ácido sulfúrico de malla 20/40

4. 2,3-diaminopropiónico ácido monohidrocloruro (200 mg anverso / 100 mg reverso) separados y

(DAP-HCl) sostenido en su lugar con tapones de vidrio sililado
5. Monoclorhidrato de L-histidina monohidrato (L- lana, y cubiertos con tapas de plástico. Tubos
histidina-HCl) están disponibles comercialmente.
6. Eluyente (48 HCl mM / 4 mM DAP-HCl / 4 mM 2. Bomba de muestreo personal, de 0,1 a 0,5 l / min, con
L-histidina-HCl): Coloque 0.560 g de DAP-HCl y tubo flexible.
0,840 g de L-histidina-HCl en un matraz aforado de 1 L. 3. Cromatógrafo de iones con detector de conductividad,
Agregue 48 mL de HCl 1 N, diluya a volumen con catión columna y Guardia, y catión
agua desionizada. Prepárate mensualmente. supresor de micromembrana (ver p. 6016-1).
7. Alterno eluyente (12 mM HCl / 0,25 mM 4. Jeringas, 10 ml, polietileno, punta Luer.
DAP-HCl / 0,25 mM L-histidina-HCl): Diluido 5. Tubos de centrífuga de 15 ml, graduados, de plástico con
252 ml de eluyente fuerte y 36 ml de HCl 1 N a 4 L tapones de rosca.

con agua desionizada. Prepárate fresco para cada 6. Matraces aforados de 10, 50, 100 mL y 1 L.
usar. 7. Filtros de jeringa, 13 mm, 0,8 µm, filtro de membrana.
8. Tetrametilamonio hidróxido (TMAOH), 8. Micropipetas, puntas desechables.
25%, (Aldrich Chemical Co. Milwaukee, WI). 9. Balanza analítica (sensibilidad a 0,01 mg).
9. Solución regenerante: Diluir 57,4 mL de 25%
TMAOH a 4 L con agua desionizada.
10.Solución madre de amoniaco, 1000 µg / mL como NH
3
gramo
(1059 µg / mL como NH +): Disolver 3.1409
4
cloruro de amonio en agua desionizada. Diluir a
1 L.

* Ver PRECAUCIONES ESPECIALES

PRECAUCIONES ESPECIALES: Los ácidos concentrados son corrosivos para la piel. Maneje el ácido en una campana extractora. Vestir
Guantes protectores.

MUESTREO:

1. Calibre cada bomba de muestreo personal con un muestreador representativo en línea.

2. Muestre a un caudal conocido con precisión entre 0,1 y 0,5 L / min para un tamaño total de muestra de 0,1 a 96 L.
3. Tape los tubos de muestreo con tapas de plástico (no de goma) inmediatamente después del muestreo.
4. Empaque de forma segura para su envío.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

5. Retire las tapas de los tubos de muestreo. Transfiera las secciones frontal y posterior de gel de sílice tratado con ácido sulfúrico

para separar tubos de centrífuga graduados de 15 ml.

NOTA: Puede ser necesario golpear firmemente el tubo para efectuar la transferencia completa de la sustancia tratada con ácido sulfúrico.
gel de sílice.

6. Agregue 10 mL de agua desionizada a cada tubo de centrífuga. Tape y agite vigorosamente. Dejar reposar
45 minutos con agitación ocasional. (La desorción se completa en 45 minutos).

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición, 15/5/96

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NOTA: Los análisis deben completarse dentro de un día después de que se haya desorbido el amoníaco.
7. Transfiera las muestras a jeringas de 10 ml equipadas con filtros de jeringa en línea para inyección manual o transferencia a
viales de muestreador automático.

CONTROL DE CALIBRACIÓN Y CALIDAD:

8. Calibre diariamente con al menos seis estándares de trabajo en el rango de 1 a 110 µg de NH por muestra (aproximadamente 0,11
3
a 12 µg / ml de NH +).4
a. Agregue alícuotas conocidas de solución madre de amoníaco a 0.01 N HSO en matraces aforados de 10 mL.
2 4
NOTA: Prepare los estándares justo antes de usarlos.

b. Analice los estándares de trabajo junto con las muestras y los blancos (pasos del 9 al 11).
c. Prepare el gráfico de calibración (altura del pico frente a µg de NH).
3

MEDICIÓN:

9. Configure el cromatógrafo de iones en las condiciones indicadas en la página 6016-1, de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
10.Inyecte una alícuota de muestra de 50 µL manualmente o con un inyector automático. Para operación manual, inyecte 2 a 3 mL de
muestra del filtro / jeringa para asegurar un enjuague completo del bucle de muestra.

11.Mida la altura del pico.

NOTA: Si la altura del pico excede el rango de calibración lineal, diluya con 0.01 N HSO, vuelva a analizar y aplique el
2 4
factor de dilución apropiado en los cálculos.

CÁLCULOS:

12.Determine la masa, µg, de amoníaco que se encuentra en las secciones de sorbente frontal (W) y posterior (W) de la muestra, y
F b
en las secciones de sorbente media en blanco del medio de impresión frontal (B) y posterior (B).
F b
13. Calcule la concentración, C, de NH en el volumen de aire muestreado, V (L):
3

(EN EN BF B)
F b
C b, mg / m3
V

EVALUACIÓN DEL MÉTODO:

Este método combina el procedimiento de muestreo de Métodos NIOSH S347 [4] y 6015 con el ion
procedimiento analítico cromatográfico de NIOSH Method 6701 [5] y OSHA Method ID-188 [3]. Este método
servirá como un procedimiento analítico alternativo al procedimiento espectrofotométrico automatizado del método 6015.
Aunque los métodos de los que se deriva este método son métodos completamente evaluados, la combinación de la
El muestreador de gel de sílice tratado con ácido sulfúrico y el análisis de CI no han recibido una evaluación completa como tal. Durante el

desarrollo del método de monitorización pasiva para amoníaco (6701), tubos de gel de sílice tratados con ácido sulfúrico fueron
utilizado como uno de los métodos de referencia [5]. Las muestras de gel de sílice con análisis de CI mostraron una buena concordancia

con los otros métodos de referencia, recolección de burbujeo con análisis colorimétrico usando el reactivo de Nessler, y
colección de burbujeadores con análisis de CI.

Un estudio de estabilidad en almacenamiento comparó el tubo de gel de sílice tratado con ácido sulfúrico y el tubo de carbono tratado con ácido
sulfúrico.perlas utilizadas en el método OSHA ID-188. Cuando se almacena a temperatura ambiente durante cinco días y luego se refrigera21
días, las muestras de gel de sílice tuvieron una recuperación media de 102 ± 3,8% (n = 8), mientras que las perlas de carbono tuvieron
unarecuperación del 95 ± 1,6% (n = 8). Las muestras almacenadas en perlas de carbono durante 35 días mostraron niveles significativamente
más bajosrecuperación (aunque todavía aceptable) en comparación con las muestras almacenadas durante 14 días: 103 ± 3,8% para gel de
sílice (n = 12),y 108 ± 7,0% para perlas de carbono (n = 12) [2].

REFERENCIAS:

[1] NIOSH [1977]. Amoníaco: Informe de datos de respaldo n. ° S347. Diez métodos analíticos de NIOSH, conjunto 6. SRI

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición, 15/5/96

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Contrato internacional No. 210-76-0123. Disponible NTIS PB-288629.

[2] DataChem [1995]. Verificación de usuario del método 6015 para amoníaco. Secuencia 8321-J, K, L, M. Sin publicar
reporte.
[3] OSHA [1991]. Amoníaco en atmósferas del lugar de trabajo - sorbente sólido: Método ID-188, OSHA analítico
Manual de métodos, 2ª ed., Parte 2, Sustancias inorgánicas.
[4] NIOSH [1979]. Amoníaco: Método S347. En: Taylor DG, Ed. Manual de métodos analíticos de NIOSH, segundo
ed., volumen 5. Cincinnati, OH: Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional, DHEW (NIOSH)
Publicación No. 79-141.
[5] NIOSH [1984]. Amoníaco: Método 6701. En: Eller PM, Ed. Manual de NIOSH de métodos analíticos, 3ª ed.
Cincinnati, OH: National Institute for Occupational Safety and Health, DHHS (NIOSH) Publicación No. 84-
100.

MÉTODO ESCRITO POR:

Mary Ellen Cassinelli, NIOSH / DPSE / QASA

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición, 15/5/96