FÍSICA DEL ESTADO SÓLIDO

III. DIFRACCIÓN DE RAYOS X

OBJETIVO: En esta unidad se analizan las técnicas de identificación de estructuras cristalinas, se

establece la utilidad práctica de éstas en el análisis de las propiedades físicas y mecánicas de los
materiales.

INTRODUCCIÓN.

En el último siglo el desarrollo de los materiales ha sido enorme, gracias a la comprobación de su

estructura cristalina y los defectos que normalmente tienen, gran importancia tuvo el comprobar
mediante Microscopía electrónica de transmisión la presencia de las dislocaciones, esto llevó a
comprobar los mecanismos de endurecimiento de los metales, sus estructuras deformadas, también
son posibles de identificar mediante técnicas de difracción de Rayos X, la Microscopía electróni ca de
barrido se ha hecho indispensable no solo en la investigación sino también en el desarrollo
tecnológico y de producción de materiales avanzados.

3.1 INTRODUCCIÓN AL ESTUDIO DE RAYOS X.

El conocimiento de las estructuras cristalinas se ha obtenido a partir de las técnicas de difracción de
rayos X, sin embargo, es conveniente conocer acerca de cómo se obtienen para fines
experimentales.

Los rayos X son ondas electromagnéticas con longitudes de onda en el rango de alrededor 10 -5 a
100Å, las utilizadas en difracción son de 0.5 a 2.5 Å. Se producen cuando un haz de electrones que se
mueven rápidamente golpea un blanco sólido y su energía cinética se transforma en radiación. La
longitud de onda de la radiación emitida depende de la energía de los electron es.

Agua

Ánodo

Ventana de Berilio

Rayos X

Figura 3.1 Tubo simple de rayos X

La figura 3.1, muestra esquemáticamente un tubo simple de rayos X, al cual se aplica un voltaje de 20
a 50 KV entre un cátodo, emisor de electrones y un ánodo metálico o blanco. El tubo se encuentra
evacuado a baja presión, alrededor de 1 X 10-3 mm de mercurio. Cuando se calienta el cátodo,

109
filamento de tungsteno, se liberan electrones por emisión termoiónica y son acelerados a través del
vacío por la diferencia de potencial entre el cátodo y el ánodo, con lo que aumenta su energía
cinética. Así, la corriente fluye entre los dos electrodos y los electrones que la portan golpean el
blanco metálico. Esto origina la emisión de rayos X. Sin embargo, cerca del 98% de la energía
cinética es transformada en calor, por lo que, el ánodo o blanco, debe refrigerarse externamente.

La relación entre la longitud de onda de la radiación X y la energía del electrón se expresa por la
ecuación de Einsten.

hc mv 2
E  Q 3.1
 2

Si el valor de Q es poco en comparación de la energía mv 2/2 del electrón se puede ignorar, y la

radiación generada tendrá una energía máxima o sea una longitud de onda mínima. El espectro
continuo esta formado de todas las longitudes de onda posibles, la longitud de ond a mínima depende
del potencial aplicado.

2
hc mv o hc 12.40
E    eV  min A   3.2
 2 eV V

Donde e es la carga del electrón, V tensión del tubo de rayos X en Kilovoltios.

Espectro característico, Al aumentar la tensión en el tubo de rayos X, al principio no causa cambios

cualitativos en el espectro, pero a determinado valor de la tensión el aspecto del espectro cambia
notablemente. En lugar de un cambio continuo en la intensidad aparecen de pronto drásticos máximos
o sea el espectro se transforma de continuo a característico o sea en líneas o picos. Como se aprecia
en la figura 3.2 para el molibdeno.

Radiación
característica
Radiación
continua
Intensidad relativa

Longitud de onda λ, Å

Figura 3.2 Esquema del espectro de rayos X del molibdeno como una función del vo ltaje aplicado.

110
Los resultados son típicos de la radiación de un cuerpo negro. Lo que es interesante es un inicio muy
abrupto de las curvas a pequeñas longitudes de onda. Esta longitud de onda mínima, λmínima,
corresponde a la máxima eficiencia de conversión de la energía cinética de la radiación
electromagnética, según la ecuación 3.2.

Estos picos muy agudos son llamados líneas características y la radiación X es designada radiación
característica. Estas líneas agudas son producidas por electrones expuls ados de la capa K de un
átomo y luego los electrones de la capa L caen en cascada a las vacancias en esta capa K. La
energía emitida en este proceso corresponde a las llamadas líneas Kα y Kβ. Si en el blanco se
encuentran presentes varios metales cada uno emitirá su radiación característica en forma
independiente. Esta propiedad se puede utilizar para determinar cualitativamente que elementos están
presentes en una aleación haciéndola el blanco en un tubo de rayos X y luego explorando todas las
longitudes de onda emitidas por el blanco. Los blancos típicos y sus constantes relacionadas se
presentan en la tabla 3.1.

Tabla 3.1 Materiales para blanco y constantes asociadas

Constantes Cr Fe Cu Mo
Número atómico 24 26 29 42
Kα1, Å 2.2896 1.9360 1.5405 0.70926
Kα2, Å 2.2935 1.9399 1.5443 0.71354
Kα, Å promedio* 2.2909 1.9373 1.5418 0.71069
Kβ, Å 2.0848 1.7565 1.3922 0.63225
Kβ, filtro. V, 0.4mil** Mn, 0.4mil Ni, 0.6 mil Nb, 3mils
Kα, filtro Ti Cr Co Y
Resolución, Å 1.15 0.95 0.75 0.35
Potencial crítico, kV 5.99 7.11 8.98 20.0
Condiciones operativas, kV: 30-40 35-45 35-45 50-55
Onda completa o media, rectificada, mA 10 10 20 20
Potencial constante, mA 7 7 14 14

* es la intensidad promedio ponderado de α 1 y α2 y es la longitud de onda que se utiliza normalmente

para la longitud de onda cuando no se encuentran resueltas las dos líneas.

**1 mil =0.001 plg = 0.025 mm. Espesor del filtro

Los rayos X, al atravesar un sólido son absorbidos dependiendo de el número ató mico de los
elementos que lo conforman, y este fenómeno de absorción puede ser descrito por una ecuación muy
.x
simple. La intensidad observada I, está dada por: I  I 0 e donde μ es un coeficiente de absorción
lineal y x es la longitud de la trayectoria a través de la cual se mueven los rayos X. El valor de este
coeficiente de absorción se incrementa conforme se incrementa el número atómico del elemento en
cuestión. También, si se grafica μ contra la longitud de onda de los rayos X absorbidos por cualquier
elemento, se encuentra una curva como la que se presenta en la Figura 3.3. Inicia una curva suave en
seguida por saltos muy pronunciados. Estas discontinuidades se llaman bordes de absorción y
ocurren en las longitudes de onda correspondientes a la energía necesaria para expulsar un electrón
de un orbital atómico en el material que está realizando la absorción. En particular, el borde de
absorción K de un elemento cae muy ligeramente en el lado de menor longitud de onda de las líneas

111
Kβ para ese elemento. Como las líneas características, los bordes de absorción se desplazan a
mayores longitudes de onda al disminuir el número atómico. Si ahora se ve la Fig. 3.4, se verá que
cuando la curva de absorción para el elemento zirconio se sobrep one en la curva de emisión del
elemento molibdeno, el borde de absorción del zirconio cae directamente entre las líneas K alfa y K
beta del molibdeno. En otras palabras, si pasamos radiación de Mo a través de una hoja de Zr, el
metal Zr absorberá la radiación beta del Mo mucho más fuertemente que la radiación alfa. La figura
3.4 también muestra esquemáticamente como se verá la distribución de intensidad de radiación
después del filtrado.
μ
Coeficiente de absorción

Longitud de onda λ Å

Figura 3.3 Variación del coeficiente de absorción con respecto a la longitud de onda, se observan los
bordes de absorción.

En la mayoría de los trabajos de rayos X sólo se necesita una longitud de radiación de rayos X bien
definida y por lo tanto los rayos X son filtrados. El filtrado es probablemente la forma más barata y
simple de obtener rayos X aproximadamente monocromáticos. Se puede lograr radiación de longitud
de onda más limitada, utilizando el llamado monocromador; sin embargo, el costo del monocromador
puede ser 10,000 veces el costo de una delgada laminilla de metal del espesor correcto. La tabla 3.2
muestra filtros apropiados para varias radiaciones.

3.1.1 Difracción.

La difracción (de los rayos X) es el fenómeno físico a través del cual se manifiestan las interferencias
ópticas que se producen cuando una radiación monocromática de rayos X atraviesa una rejilla
formada por los cristales (materia ordenada). La aplicación fundamental es la identificación cualitativa
de la composición y estructura de muestras cristalinas.

No mucho después del descubrimiento de Roentgen de los rayos X surgieron en los círculos
científicos dos escuelas de opinión respecto a la naturaleza de estos rayos penetrantes una escuela
sostuvo la creencia de que los rayos X eran partículas de gran velocidad com o los rayos catódicos
pero más penetrantes; y la otra escuela apoyó la idea de que eran ondas electromagnéticas de
frecuencia extremadamente elevada. A pesar de los muchos experimentos que se ejecutaron para
probar estas dos hipótesis, pasaron algunos años antes de que la teoría ondulatoria fuera aceptada
como la correcta.

El experimento crucial se realizó en 1912, cuando Von Laüe sugirió a sus asociados W. Friedrich y P.
Camping, que trataran de difractar los rayos X enviándolos a través de un cristal delgado. Creyendo

112
que la estructura ultramicroscópica de un cristal es una ordenación tridimensional de átomos
espaciados regularmente, Von Laüe pensó que las capas atómicas separadas a distancias iguales,
actuarían como una red de difracción.

Figura 3.4 Curva de absorción del zirconio sobre puesta al espectro característico de emisión de
Rayos X del molibdeno.

Tabla 3.2 Filtros β para reducir las razones de intensidades Kβ 1/ Kα1 = 1/500

Material del Blanco β filtros Espesor mm Espesor plg g por cm2 Porcentaje perdido Kα 1
Ag Pd 0.092 0.0036 0.110 74
Rh 0.092 0.0036 0.114 73
Mo Zr 0.120 0.0047 0.078 71
Cu Ni 0.023 0.0049 0.020 60
Ni Co 0.020 0.0008 0.017 57
Co Fe 0.019 0.0007 0.015 54
Fe Mn 0.018 0.0007 0.013 53
Mn2O3 0.042 0.0017 0.019 59
MnO2 0.042 0.0016 0.021 61
Cr V 0.017 0.0007 0.010 51
V2O5 0.056 0.0022 0.019 64

La ventana a través de la cual salen los rayos X del tubo, está hecha de berilio, el cual tiene número
atómico de 4 y por lo tanto tiene una absorción muy baja.

113
Los cristales, en efecto, son formaciones simétricas de átomos conteniendo líneas y planos de gran
densidad atómica, debido a esto son capaces de actuar como retículas de difracción tridimensional.
Es un hecho que los rayos de luz son difractados por una rejilla, y el espaciamiento entre líneas de la
rejilla debe ser comparable a la longitud de onda de la radiación. Para difractar luz visible de
longitudes de onda λ = 400 Å a 800 Å, la separación entre líneas del enrejado es de 1000 Å a 2000 Å.
En los cristales la separación entre líneas y planos es del orden de unos cuantos Å y para la
difracción en este caso son muy adecuados los rayos X producidos con voltajes de 20 y 50 KV.

(110)[ 1 1 1 ] (110)[ 1 3 1 ] (110)[ 2 12 ]

(a) (b)
Figura 3.5 Se muestra (a) una red cristalina, (b) Se visualiza el plano (110) de un sistema cúbico
simple, indicando las direcciones de líneas de átomos que lo cruzan formando rejillas.

Cuando los rayos X de una frecuencia determinada chocan con un átomo, interactúan con sus
electrones haciéndolos que vibren con la frecuencia del haz de los rayos X incidentes. Como los
electrones se vuelven cargas eléctricas vibratorias, retransmiten los rayos X sin cambio en la
frecuencia. Estos rayos reflejados se alejan de los átomos en cualquier dirección.

Cuando los átomos espaciados a intervalos regulares son irradiados por un haz de rayos X, la
radiación dispersada sufre interferencia. En ciertas direcciones se producen interferencias
constructivas; en otras se producen interferencias destructivas. Por ejemplo, si un plano atómico
simple es golpeado por un haz de rayos X paralelo, el haz sufre interferencia constructiva cuando el
ángulo de incidencia iguala al ángulo de reflexión. Como se ve en la figura 3.6, El haz incidente de
ondas de rayos X está formado por ondas paralelas en fase, e intercepta al plano A con un ángulo θ.
El haz de ondas difractadas presenta respecto al plano de reflexión el mismo ángulo que el de
incidencia, manteniendo las mismas propiedades de onda, ser paralelas y estar en fase. En
consecuencia es una onda frontal, y la dirección de los rayos reflejados es una dirección de
interferencia constructiva.

3.2 LEY DE BRAGG.

La ley dc Bragg. La discusión anterior no depende de la frecuencia de la radiación. Sin embargo,

cuando son reflejados los rayos X, no desde una formación de átomos dispuestos en un plano solitario,
sino desde átomos sobre ciertos números de planos paralelos espaciados igualmente, tal como existen
en los cristales, entonces la Interferencia constructiva sólo puede ocurrir bajo condicio nes de res-
tricción elevadas. La ley que gobierna este último caso se conoce como ley de Bragg. Derivemos
ahora una expresión para esta importante relación. Para este propósito, consideremos cada plano de
átomos en un cristal como un espejo semitransparente, esto es, que cada plano refleje una parte del
haz de rayos X y permita también el paso de parte de estos rayos a su través. Cuando los rayos X
golpean un cristal, el haz es reflejado no sólo por los átomos de la capa superficial, sino por los átomos
bajo la superficie hasta una profundidad considerable. La Fig. 3.6 muestra un haz de rayos X que está
siendo reflejado simultáneamente desde dos planos reticulares paralelos. En un caso real, el haz sería

114
reflejado no desde dos planos reticulares únicamente, sino desde un gran número de planos paralelos.
El espaciado de la retícula, o distancia entre planos {hkl} según índices de miller, se representa por el
símbolo dhkl en la (Fig. 3.6). La línea Cf, se traza perpendicular a los rayos Incidentes a 1 y b1 por tanto
es una onda frontal. Los puntos C y f, que quedan sobre esta onda frontal, deben estar en fase. La
línea Cg se traza perpendicular a los rayos reflejados a 2 y b2, y la condición para que Cg sea una onda
frontal es que los rayos reflejados deben estar en fase en los puntos C y g. Esta condición sólo puede
ser satisfecha si la distancia fDg es igual a un múltiplo de una longitud de onda completa, o bien, es
igual a 1, 2, 3 o n donde  es la longitud de onda de los rayos X y n un número entero arbitrario,
y se le conoce como el orden de reflexión, así si n = 1 es de primer orden, si, n = 2 es de segundo
orden, y así sucesivamente.

a1
a2

b1
b2

hkl
f g

Figura 3.6 Un haz de rayos X es reflejado con interferencia constructiva cuand o el ángulo de
incidencia iguala el ángulo de reflexión.

Un examen de la (Fig. 3.6) muestra que ambas distancias fD y Dg son iguales a dhkl sen .. La
distancia fDg es, de consiguiente, 2d hkl sen . Formando una igualdad con esta cantidad y n,
tendremos la ley de Bragg:
fD  Dg
fD Dg
sen  
d hkl d hkl
despejando y sustituyendo los valores de fD y Dg

fD  Dg  n
d hkl sen  d hkl sen  n

se llega a la ecuación conocida como ley de Bragg

n= 2dhkl sen  2.3

Donde n = 1, 2, 3,... orden de reflexión.

 = longitud de onda en Å
dhkl = distancia interplanar en Å, del conjunto de planos {hkl}
 = ángulo del haz incidente o reflejado

115
Si se satisface la ecuación de bragg los rayos reflejados a 2 y b2 están en fase, resultando una
interferencia constructiva.

Ejemplo:
Determinar los ángulos de incidencia θ, en los cuales se cumple la ley de Bragg, en los cristales de
aluminio cuya estructura es cúbico centrado en las caras, cuando los planos de reflexión son {100}, y
su separación es de 4.05 Å, Si los rayos X incidentes son producidos en un tubo con ánodo de cobre,
cuya longitud de onda es K α = 1.540 Å

Solución: Aunque la distancia interplanar del conjunto de planos (100) es 4.05 Å, en realidad la
distancia a la cual se encuentra uno del otro corresponde al conjunto (200), por lo tanto se encuentran
a 2.025Å, así el ángulo de reflexión de primer orden es:

 n 
  sen 1    sen 1
11.540  22.35º
 2d100  22.025
El ángulo de reflexión de segundo orden es:

 n 
  sen 1    sen 1
21.540  49.5º
 2d100  22.025
Continuando con los cálculos se presentan en la siguiente tabla.

Tabla 3.3 Ángulos de reflexión según orden para {100} del aluminio

Orden de reflexión Θ, ángulo de incidencia o reflexión

1 22.35º
2 49.5º
3 No es posible θ = sen -11.14

Para estos resultados solo en el ángulo exacto se tienen interferencia constructiva, una ligera
desviación y se presenta interferencia destructiva, cancelándose el haz reflejado.

Esto indica que cada sistema cristalino con parámetros de red característicos también tendrá ángulos
de reflexión propios dependiendo de la longitud de onda incidente. Lo que sirve como una huella digital
para su identificación.

Si se irradia un cristal no con un haz monocromático, sino, con un haz de rayos X blancos, o bien, con
todas las longitudes de onda superiores a un λ0 mínimo determinado, se tendrán reflexiones según se
cumpla la ley de bragg, desde todos los conjuntos de planos cristalinos, como resultado del hecho de
que el haz de rayos X es continuo.

El punto en cuestión puede ser considerando el mismo ejemplo del Aluminio, y un haz de rayos X que
tenga una longitud de onda mínima de 0.5Å y que forme un ángulo de 45º con la superficie del cristal,
la cual se supone es paralela al conjunto de planos {100}, si estos planos están espaciados 2.025 Å
como ya se analizó, se tendrán reflexiones para las siguientes longitudes de onda, según cumplen la
ley de Bragg:

n  2dsen

1  2 2.025sen45º  2.564 Å

116
 Tabla 3.4 Longitudes de onda reflejadas según orden para {100} del aluminio

Orden de reflexión Longitudes de onda reflejadas

1 2.564 Å
2 1.282 Å
3 0.855 Å
4 0.641 Å
5 0.413 Å

Las demás longitudes de onda sufrirán interferencia destructiva.

Las reflexiones no solo se dan en los planos paralelos a la superficie de reflexión, sino que, puede
generarse de todos los planos del cristal, el único requisito es que cumplan con la ley de Bragg. Así,
un cristal tendrá diversos haces reflejados, de longitudes de onda características para cada uno de los
conjunto de planos cristalográficos. Figura 3.7

Figura 3.7 Muestra las reflexiones de rayos X desde planos no paralelos a la superficie del
espécimen.

3.3 MÉTODOS DE DIFRACCIÓN

3.3.1 Técnica de Laüe.

Laüe en sus primeros experimentos utilizó radiación blanca de todas las longitudes de onda posibles y
permitió que esta radiación cayera sobre un cristal estacionario. El cristal difractó el haz de rayos X y
produjo un patrón de puntos que cumplía exactamente con la simetría interna del cristal. El
experimento, tal como fue ejecutado, en 1912, por Von Laüe, para demostrar que los rayos X son
ondas electromagnéticas, se muestra en la figura 3.8

117
 Figura 3.8 Muestra el experimento de Laüe para comprobar las propiedades ondulatorias
de los rayos X, al ser difractados por los átomos en un cristal.

En donde, los rayos X procedentes de un tubo de cátodo frío y limitados a un haz fino por medio de un
diminuto orificio en cada una de las dos pantallas de plomo L 1 y L2, se muestran atravesando un cristal
delgado hasta una película o placa fotográfica en P. Además del haz central, del que la mayor parte
pasa recto para producir un punto ennegrecido en el centro de la película, hay muchos otros haces
más débiles que emergen en distintas direcciones y producen otros punto s sobre la misma película.
La figura de puntos obtenidos de esta manera, es simétrica y se denomina figura de Laüe.

Analicemos el experimento con ayuda de la ecuación de Bragg. El cristal tenía una posición fija
respecto al haz de rayos X, entonces no sólo el valor de d estaba fijo, sino que el valor de también
estaba fijo, y como fue usado un haz de rayos blancos las únicas variables posibles fuer on por lo tanto
el entero n que puede tomar cualquier valor entero y la longitud de onda , que difractó en los
diferentes conjuntos de planos cumpliendo con la ley de Bragg. Con el resultado que se obtuvo en la
fotografía de Laüe cada reflexión observada corresponde al primer orden de reflexión de cierta
longitud de onda λ 1, al segundo orden a una λ 2 de un medio de la longitud de onda λ 1, al tercer orden
de un tercio de la longitud de onda λ 3 = 1 3 y etc. La fotografía de Laüe que se obtiene de un
monocristal es semejante a una proyección estereográfica de los planos de un cristal.

Actualmente hay dos métodos de Laüe para la difracción de rayos X, para los cuales se utiliza un
cristal con una orientación fija con respecto a un haz de rayos X continuo, o radiación blanca. En uno,
se estudian los haces reflejados en direcciones cercanas a las del haz de rayos X incidentes, en la
otra, se estudia el haz difractado que pasa a través del cristal. Claramente éste último método no se
puede aplicar a cristales de gran espesor (1 mm o más) a causa de la pérdida en intensidad de los
rayos X por su absorción en el metal. El primer método se conoce como la técnica reflejante de Laüe;
el otro se denomina técnica de transmisión de Laüe.

En la técnica reflejante de Laüe refleja el haz de rayos X desde planos casi perpendiculares al haz, a
diferencia de la técnica de transmisión donde se registran las reflexiones desde planos casi paralelos
al haz.

El método reflejante de Laüe es muy importante para determinar la orientación de la red en el interior
de los cristales cuando éstos son grandes y en consecuencia opacos a los rayos X, Muchas
propiedades físicas y mecánicas varían con la dirección en el interior de los cristales.

La figura 3.9 muestra la disposición de una típica cámara reflejante de Laüe, Los rayos X que
proceden del electrodo, de un tubo de rayos X son colimados a un haz angosto por un tuvo de varios
centímetros de largo y 1 mm de diámetro interior. El pequeño haz colimado incide sobre el monocristal
donde es difractado y proyectado hacia la película fotográfica, la cual ha sido protegida para no ser
afectada por la luz visible, pero sí por los haces de los rayos X, los cuales dejan su impresión como
pequeños puntos ennegrecidos.

En la figura 3.10 a, se presenta Una fotografía de Laüe, donde el cristal ha sido orientado de forma tal
que el haz de rayos incidente sea perpendicular al plano basal del cristal de magnesio (hexagonal),
cada punto corresponde a una reflexión desde un plano cristalográfico simple, y muestra la simetría
séxtuple de la red cristalina. Si se gira el cristal a quedar perpendicular a una de las direcciones
reflejadas de la figura anterior, cambia la formación de los puntos (figura 3.10b), las líneas de trazos
sobre la fotografía se han dibujado para mostrar que las manchas de los haces reflejados quedan
sobre hipérbolas.

En la técnica de Laüe de haz transmitido, los diagramas de Laüe se obtienen con una disposición

118
similar, como se ve en la figura 3.11, la película se coloca del lado opuesto al de llegada del haz de
rayos X al monocristal, la muestra monocristalina puede tener forma de barra o placa, la limitante es
que el espesor que ha de ser atravesado por el haz de rayos X debe ser transparente al mismo.

Haces reflejados
Filamento
Tubo
colimador

Monocristal

Anticátodo Haz de rayos X Haz de rayos X colimado

Película fotográfica

Figura 3.9 Diagrama de una cámara de Laüe para la técnica por reflexión.

(a) (b) (c)

Figura 3.10 Fotografías de Laüe para el magnesio. (a) El haz de rayos X perpendicular al plano basal
(0001). (b) El haz de rayos X perpendicular al plano ( 1120 ). Muestra asterismo, por
deformación plástica

Una aplicación de éstas técnicas es determinar si el cristal ha sufrido deformación plástica, por
ejemplo si ha sido doblado, esto provoca que los planos reticulares se curven, por la presencia de
dislocaciones (imperfecciones lineales del cristal), y actúen como espejos curvados que al reflejar el
haz de rayos X forme manchas alargadas sobre la película fotográfica en vez de puntos circulare, lo
cual se conoce como asterismo (figura 3.10 c).

119
 Película

Monocristal
Tubo colimador

Haz de rayos X
colimado Haces
difractados

Figura 3.11 Diagrama de una cámara de Laüe para la técnica por transmisión.

3.3.2 El método de rotación.

El método de Laüe utiliza radiación blanca, un monocristal estacionario y una placa de película fija. En
el método de cristal rotatorio, Un haz colimado monocromático de rayos X incide sobre el monocristal
perpendicular al eje de rotación, sobre el cual se hace girar y los diversos planos en el cristal
reflejarán el haz conforme la rotación trae a cada uno a la posición de difracción correspondiente, esto
es, donde se satisface la ecuación de Bragg, las reflexiones se registran sobre una película
fotográfica que se encuentra normalmente rodeando al cristal en la forma de un cilindro, coaxial con el
eje de rotación de la cámara figura 3.12.

Película
circular Plano reflejante en el
monocristal
Perforación en la
película
Haz sin difractar

Rayo incidente
Exposición sobre la
película

Eje de rotación
(a) (b)

Figura 3.12 (a) Diagrama de una cámara rotatoria de monocristal. La película se encuentra
normalmente rodeando al cristal en la forma de un cilindro, coaxial con el eje de rotación
de la cámara. (b) Imagen obtenida por la difracción del monocristal rotatorio.

La fotografía obtenida consiste de reflexiones individuales (figura 3.12 b), dando un patrón de puntos
sobre la película, a partir del espaciamiento entre las líneas de puntos y el radio de cámara, se

120
determina el ángulo θ y de aquí la distancia interplanar lo cual lleva a conocer los índices de Miller de
cada plano de difracción. Obteniéndose así información acerca de la simetría de la celda unitaria.

3.3.2.1 Método de Weissenberg.

Esta técnica es una modificación de la técnica de rotación. Una cámara usada en este método se
muestra en la figura 3.13 a. Una pantalla cilíndrica con ranura es colocada entre el cristal y la película
de tal forma que sólo un cono de reflexión puede incidir sobre la película (ver Fig. 3.13 b), y conforme
el cristal es girado, el soporte de la película es trasladado paralelo al eje de rotación. De forma tal que
las reflexiones (que formaron una línea recta sobre la fotografía de rotación) se encuentren
desplegadas sobre la película en un patrón bidimensional específico. La pantalla es móvil,
ocasionando que cada cono o "capa" de las reflexiones (n = 0, 1, 2, etc.) puede ser fotografiadas
separadamente. De estas fotografías se puede calcular las longitudes de los ejes cristalográficos y los
ángulos interaxiales. Además, la simetría y el grupo espacial de la celda unitaria se puede deducir de
un análisis de los índices de Miller de las reflexiones que se encuentran ausentes sistemáticamente.

Haz de rayos X

Haz de rayos X S

Pantalla
protectora
metálica

Eje de rotación
(a) (b)
Fig. 3.13 (a) Cámara de rotación de Weissenberg. (b) Cono de reflexión que incide sobre la película

3.3.3 El método de Presesión.

La cámara de presesión fue inventada por Burger alrededor de 1940. Esta técnica utiliza un soporte
de película plana unido al eje de oscilación del cristal. Con el instrumento ajustado en cero, el haz de
rayos X debe incidir en el cristal paralelo a un eje real y perpendicular a la película. El cristal (y la
película) está inclinado un ángulo  de hasta 30º, y se permite que efectúe un movimiento de
presesión de tal forma que el eje cristalográfico real trace un cono alrededor del haz de rayos X. Ver
Figura 3.14.

El movimiento es complejo pero produce una fotografía que da una imagen sin distorsión de la "red
recíproca".

Esta es la segunda cámara de monocristales de mayor uso actualmente. Es muy popular para
estudios de proteínas cristalinas.

121
 Figura 3.14 Cámara de Presesión.

3.3.4 Difractómetros.

Es Espectrómetro de rayos X es un instrumento que mide la intensidad de las reflexiones de rayos X

desde un cristal con un dispositivo electrónico, tal como un contador Geiger o cámara de ionización,
en lugar de las películas que se usan en los métodos anteriores. Aunque todos ellos, pueden ser
modificados de tal forma que con un contador Geiger u otro detector electrónico puedan ser usados
para registrar tanto la presencia como la intensidad de cada una de las reflexiones. Existen ahora
difractómetros controlados por computadora disponibles comercialmente que requieren sólo que el
cristal esté alineado en el haz de rayos X y entonces el instrumento a su vez, medirá y refinará las
dimensiones de la celda unitaria, registrando todas las reflexiones hasta un ángulo máximo
seleccionado, y calculará los valores de hkl, la intensidad, y el error estimado para cada reflexión. La
figura muestra las partes de un espectrómetro, una muestra cristalina, un haz de rayos X colimado, un
contador Geiger, en el más sencillo giran únicamente el cristal y el contador, éste último se mueve
siempre a doble velocidad que la muestra. Lo que mantiene al dispositivo registrador de intensidad al
ángulo apropiado durante la rotación del cristal de manera que puede recoger cada reflexión de Bragg
según aparece. La geometría de un instrumento de 4 círculos de rotación se presenta en la Fig. 3. 15.

Rotación φ

Trampa del haz

Muestra Rotación γ
2θ
Haz de rayos X incidente Contador Geiger
Haz
difractado

Rotación Ω Rotación θ

Figura 3.15 Espectrómetro de Rayos X de 4 círculos de rotación

En los primeros equipos, el medidor de intensidad estaba conectado a un registrador, a través de un

dispositivo amplificador, donde se registraba la intensidad de la reflexión sobre una gráfica por medio
de una plumilla. En esta forma se obtiene un trazado gráfico de la intensidad contra los ángulos de

122
Bragg. En los equipos actuales el amplificador de señal está conectado a una computadora la cual
cuenta con una base de datos, que ayuda a la identificación de los planos r eflectantes, la estructura
cristalina y el material del cual se trata.

Un difractómeto automático puede fácilmente medir reflexiones de un monocristal a una tasa de uno
por minuto, así que los datos para cualquier estructura cristalina normal pueden obt enerse en unos
pocos días. Con la ayuda de un cristalógrafo competente y una computadora moderna, la estructura
molecular detallada de cualquier molécula de hasta 100 átomos (Sin contar los hidrógenos) puede
resolverse en menos de tres semanas. (Compare esto con los meses o años requeridos por las
técnicas de química degradativa). Todo lo que se necesita es: un buen cristal de cerca de 0.3 mm de
arista, de un derivado que contenga un átomo de número atómico alrededor de 30. Para compuestos
de hasta 20 C, N, O, un cloro es adecuado; para uno de hasta 50 C, N, O, un bromo es adecuado (por
ejemplo, un parabromobenzoato es un derivado muy útil); para un compuesto de hasta 100 C, N, O,
un yodo es aceptable, pero probablemente dos

El espectrómetro de rayos X se utiliza con más frecuencia con muestras en polvo, compactado en un
porta muestras, como placa rectangular con dimensiones de 25 mm de largo y 13 mm de ancho. La
muestra puede ser de un material policristalino.

3.3.5 El método de Polvos.

Para comprender fácilmente éste método, considérese un arreglo experimental distinto, usando
radiación X monocromática de una longitud de onda fija y colóquese un monocristal enfrente al haz de
rayos X. Si un plano se coloca exactamente en el valor correcto de θ para reflejar el haz, entonces se
observa uno y sólo un haz reflejado desde aquel cristal. Imagínese ahora, que manteniendo el cristal
en el ángulo θ, se gira el éste alrededor de la dirección del haz incidente, en este caso, el haz
reflejado describirá un cono con el cristal en el ápice. Ahora considérese que se tiene un ciento de
cristales y cada uno de ellos está colocado de tal forma que un plano está exactamente en el ángulo
de reflexión correcto, con respecto al haz incidente, por lo tanto, se tiene un ciento de haces reflejados
cada uno dando un punto observable. Sí este ciento de cristales es rotado alrededor del eje incidente
de rayos X, se tiene un ciento de conos trazados por estos haces reflejados. Pero si la muestra es un
polvo, consistirá en miles de cristales. Si a esta muestra se le hace incidir con el haz de rayos X,
habrá muchos cristales de ese polvo que estarán en posición del ángulo θ para reflejar el haz
incidente y habrá un número suficiente de ellos para conseguir el efecto de una serie continua de
reflexiones puntuales las cuales caerán a lo largo del arco del cono que previamente se describió.
Esta es la base del método de polvos o de Debye-Scherrer que es probablemente la técnica mas
comúnmente utilizada en cristalografía de rayos X.

La cámara de polvos (Fig. 3.16) consiste de un cilindro metálico en el centro del cual está la muestra,
que puede ser un pequeño alambre u hoja de metal policristalino, o polvo finamente molido del
material a analizar, contenido en un tubo de plástico, celulosa o vidrio. En cualquier caso el a gregado
cristalino consiste de un cilindro de unos 0.5 mm de diámetro con cristales de aproximadamente
0.1mm de diámetro o menores. Una cinta de película de rayos X se coloca dentro del cilindro, a la cual
se le hace un orificio para el colimador del haz y otro orificio a 180º, el lado opuesto, a través del cual
se puede colocar un dispositivo para captar el haz transmitido sin reflexión. La cámara se encuentra
cerrada por una tapa ligera apretada y colocada enfrente del haz de rayos X. El patrón en la pel ícula
se muestra en la Fig. 3.17

Cuando el material se prepara en forma de polvo fino, siempre habrá algunas partículas de polvo
cuyos planos (hkl) queden orientados en el ángulo θ adecuado para satisfacer la ley de Bragg. Por
tanto, se producirá un haz difractado, a un ángulo de 2θ en relación con el haz incidente. En un
difractómetro, un detector móvil de rayos X registra los ángulos 2θ en los cuales se difracta el haz,
dando un patrón característico de difracción (Fig. 3.13). Si se conoce la longitud de onda de los rayos
X, se pueden determinar los espaciamientos interplanares y, final mente la identidad de los planos que
causan dicha difracción.

123
 Perilla de centrado Perilla de centrado
Cubierta

Perilla Papel negro

Seguro Pantalla fluorescente

Vidrio de plomo
Soporte de
la muestra Puerto de salida
Polea
Puerto de
entrada
Soporte de la muestra

Base

Figura 3.16 Cámara de Debye-Scherrer o de polvo.

Figura 3.17 Patrón o Representación esquemática de la imagen de la difracción obtenida en

una cámara de Debye-Scherrer o de polvo.

124
 (a) (b) (c)

Figura 3.18 Equipo de difracción de Rayos X. (a) Portamuestras, (b) Cámara del un espectrómetro
(c) Sistema de cómputo desde donde se controlan las condiciones del espectrómetro y se
obtiene el difractograma. Intensidad relativa

Ángulo 2 θ
(a) (b)

Figura: 3.19 Tipos de difractogramas obtenidos: (a) en un espectrómetro de Rayos X computarizado

con base de datos, (b) en un espectrómetro equipado únicamente con graficador.

3.3.6 Interpretación de resultados de difracción de Rayos X.

Para identificar la estructura cristalina de un material cúbico, se anota el patrón de las líneas de
difracción, típicamente, mediante la creación de una tabla de valores del sen 2 θ, partiendo de la
ecuación de Bragg, y la ecuación de distancias interplanares, de donde se tiene

n  2dsen 3.5

Si las reflexiones son de primer orden y la distancia interplanar para el sistema cúbico es:
a
d hkl  3.6
h2  k 2  l 2

Sustituyendo el valor de d hkl en la ecuación de Bragg:

 a  4a 2
  2  sen
 o bien 2  sen 2 3.7
2 2
 h k l
2
 h2  k 2  l 2

125
Se tiene la relación entre λ, sen2 θ y los índices de Miller del plano difractante, estos resultados
ayudan a identificar el sistema cristalino, si se sustituye el valor de d según fórmulas dadas en el
capítulo anterior.

También ayuda a la identificación el conocer los planos reflectantes en los diferentes sistemas, en la
tabla 3.5 se anotan para los sistemas cúbicos

Tabla 3.5 Familias de planos reflejantes de los sistemas cristalinos bcc y fcc.

Red de Bravais Reflexiones presentes Reflexiones ausentes

BCC (h+k+l) = números pares (h+k+l) = impares
FCC (h k l) todos pares o todos impares (h k l) alguno diferente de par o impar

Teniendo esta tabla de referencia y la dependencia de los índices de Miller con los valores de sen 2θ,
al obtener los valores de θ del difractograma es fácil deducir el sistema cristalino. Considerando

2
2
seno  mayor
 4a2
2 h 2 2
2  k 2  l2
2
 3.8
2
seno  menor 
 h1 2  k1 2  l1 2 
4a 2
Los valores de (h1k1l1) corresponden a los planos del valor de ángulo de reflexión menor (θmenor) y
(h2k2l2) al conjunto de planos que proporcionan el ángulo θmayor, como λ y el parámetro reticular son
constantes los valores deben de mantener la proporcionalid ad según se da en la tabla 3. 7

Tabla 3.7 Se muestra la relación existente entre los índices de Miller de los planos y ángulos de
reflexión con el sistema cristalino.

Planos del sen 2 2  2

h  k 2  l2
 22
2 2
 Índices de Miller de
sistema
cúbico
h2 + k2 + l2 (h2+k2+l2) 2
sen 1  2
h1  k1  l1
2
 Planos {hkl}

FCC BCC FCC BCC

2 2 2
{100} 1 + 0 + 0 1
2 2 2
{110} 1 + 1 + 0 2 1 {110}
{111} 12 + 12 + 12 3 1 {111}
2 2 2
{200} 2 + 0 + 0 4 1.333 2 {200} {200}
2 2 2
{210} 2 + 1 + 0 5
2 2 2
{211} 2 + 1 + 1 6 3 {211}
7
2 2 2
{220} 2 + 2 + 0 8 2.6666 4 {220} {220}
2 2 2
{221} 2 + 2 + 1 9
2 2 2
{310} 3 + 1 + 0 10 5 {310}

126
Ejemplo:

Considérese un difractograma donde los valores de 2θ son: 31.2º, 44.7º, 55.5º, 65.1º y 73.5º,
determínese la estructura cristalina, aplicando los datos de la tabla anterior, e identifique a que plano
de reflexión corresponde cada valor dado.

Tabla 3.8 Solución del ejemplo, comparando con tabla 3.7 se deduce la FCC el sistema cristalino

sen 2 2 Índices de Miller

2θ θ Sen2 θ del plano
sen 21 correspondiente
31.2 15.6 0.0723 1 {110}
44.7 22.35 0.1446 2 {200}
55.5 27.75 0.2168 2.998 {211}
65.1 32.55 0.2895 4 {220}
73.5 36.77 0.3583 4.955 {310}

Con estos resultados fácilmente se puede deducir que el sistema cristalino es cúbico de cuerpo
centrado (BCC). Además los picos del difractograma quedan indexados.
Entre otras aplicaciones, la técnica de difracción de rayos X para polvo microcristalino puede utilizarse
para llevar a cabo el análisis cualitativo y/o cuantitativo de una muestra sólida constituida por una ó
más fases, siempre que éstas sean cristalinas. Para la realización del análisis cualitativo, se dispone
de la base de datos JCPDS (Joint Comité on Powder Diffraction Standard) que contien e una
información resumida de los difractogramas de más de 30.000 sustancias (inorgánicas, orgánicas y
minerales) conocidas.

3.3.7. Consideraciones de Seguridad y Prácticas

La radiación X proveniente de un tubo de rayos X operando a 40 kV y 25 mA trans forma 1 kW de
potencia es extremadamente peligrosa. Si se pone la mano a uno o dos centímetros del tubo y se
permite que toda la ráfaga de radiación incida sobre esta, aún por un corto periodo de tiempo, se
produce una quemadura de tercer grado que no cica triza. El poder de penetración de los rayos X
depende mucho de la longitud de onda. La radiación Kα del cobre, de longitud de onda igual a 1.540
Å, penetrará hasta dos metros en el aire y es aún tan grande a esa distancia que se puede observar
en una pantalla de sulfuro de zinc, con un contador Geiger sensible, se encontrará que la radiación
puede incluso ser detectada a mayores distancias. La penetración de la radiación de molibdeno y
elementos de mayor número atómico son aún mayores.

Es necesario tener presente que, cuando se enciende por primera vez un generador después de
haber estado fuera de uso por un prolongado periodo de tiempo, como se trata con un aparato
electrónico muy sensible y además de que el tubo de rayos X que no soporta los choques térmicos o
eléctricos muy grandes. La secuencia correcta es encender el generador pero no aplicar a lto voltaje a
el tubo al menos durante 5 min. Una vez que el generador se ha calentado, entonces se puede
encender el alto voltaje. El alto voltaje debe mantenerse en su valor mínimo durante 5 o aún 10 min. Y
entonces los valores de voltaje y corriente se pueden incrementar lentamente, usualmente paso por
paso a los valores requeridos. Si se usa el generador diario, no es necesario seguir este proceso, pero
si el generador ha estado apagado por un mes o más el voltaje aplicado nunca debe incrementarse
repentinamente, porque se dañaría el tubo de rayos X.

Los mismos cuidados se deben de tener cuando se apaga el generador. El alto voltaje y la corriente
se deben disminuir gradualmente desde sus valores máximos de operación hasta los valores mínimos.
El alto voltaje debe entonces apagarse mientras que se mantienen prendidos los circuitos electrónicos

127
del generador y el tubo del filamento. Para mantener el sistema de refrigeración hasta que el tubo de
rayos X se enfríe, esto es 5 minutos o más.

3.4 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN.

El microscopio electrónico está íntimamente relacionado con el microscopio óptico, para los cuales el
proceso físico de la formación de imágenes es exactamente el mismo.

El microscopio óptico surge en 1590, construido por Zacharias Janssen de Middleburg, fabricante de
anteojos, Galileo anunció su microscopio en 1610, y fue hasta 1863 cuando H.C. Sorby, lo utiliza para
hacer el primer análisis microestructural. Lo cual puede considerarse como inicio directamente de la
Metalurgia como Ciencia, e indirectamente, como el origen de la Ciencia e Ingeniería de Materiales.

25
0
22
5
20
0
17
5
15
Intensidad (u.a.)

0 0hr
12
5 1hr
10
0 3hr
7
5
5 4hr
0 5hr
2
5
7hr
0
2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10
5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0 5 0
2
Figura 3.20 Patrones de difracción de rayos X correspondientes a Fe 3Al producidas por aleado
mecánico en función del tiempo, en 0 horas, se tiene una muestra completamente cristalina, a
medida que incrementa el tiempo la muestra ha sufrido deformación plástica, y a 7 horas
presenta estructura amorfa.

Después de la revolución que los conceptos cuánticos causaron en la física, y se confirmara la

dualidad onda-partícula de los electrones, Luis de Broglie en 1924, dedujo una ecuación que permite
calcular la longitud de onda esperada para una partícula de una cierta masa. Esta ecuación dice que
la longitud de onda λ asociada a una partícula en movimiento es inversamente proporcional a su
momentum (p) y la constante de proporcionalidad es la constante de Planck (h=6.6 x 10 -34 Js)

h
 3.9
p

128
Cuando trataban de comprobar la dualidad del electrón Davisson y Germen (Norteamericanos),
durante el fin de semana entró aire al sistema de vacío oxidando la muestra de níquel que estudiaban,
descubierta la oxidación calentaron la muestra para tratar de limpiarla pero en vez de esto se le formó
una capa superficial monoatómica de óxido de níquel la cu al sirvió de rejilla de difracción de
electrones, comprobando así la propiedad para difractarse que tienen los electrones, de igual manera
que las radiaciones electromagnéticas de rayos X son difractadas por los planos cristalinos.

Teniéndose como base estos descubrimientos, y la idea generalizada para construir un microscopio
electrónico, dado el deseo de obtener siempre una mejor resolución en la observación, surge el primer
microscopio electrónico de transmisión, el cual fue desarrollado entre 1931 y 19 33 por Ruska (Premio
Novel 1986) y sus colaboradores (figura 3.21). Sin embargo E. Ruska, asegura que su propuesta para
construir un MET no consideró las ideas de De Broglie. Por el contrario, pensaba que el límite de
resolución para radiaciones, simplemente no era aplicable a los electrones. En sí, son extrañas las
formas en que se desarrollan los descubrimientos.

Desde el primer microscopio electrónico de transmisión se tienen la óptica semejante a la del

microscopio óptico, solo que como fuente luminosa y de energía son los electrones de longitud de
onda corta, generados por una lente electrostática. Dado que los electrones son partículas cargadas,
las lentes de vidrio del microscopio óptico fueron cambiadas por lentes magnéticas, es decir campos
magnéticos formados por bobinas, en la figura 3.22 representan estos campos magnéticos, además
se visualiza un efecto de giro sobre la imagen ocasionada por una propiedad fundamental de las
lentes electromagnéticas. Esta óptica básica desde el primer microscopio electrónico, se ha mantenido
hasta los modelos actuales, los cambios que se han realizado consisten en adicionar más lentes y
mejorar su acabado, para incrementar la capacidad de aumentos, mejorar la nitidez, contraste y
resolución de las imágenes, así como darle mayor versatilidad.

Existen dos tipos de microscopios electrónicos bien definidos: el Microscopio Electrónico de

Transmisión (MET) y el Microscopio Electrónico de Barrido (MEB), también existe una combinación de
ambos tipos de microscopios, el Microscopio Electrónico de Barrido y Transmisión (STEM).

El Microscopio Electrónico de Transmisión, se considera como una herramienta importante en el

desarrollo de las Ciencias, y constituye toda una profesión. Esta herramienta se ha usado para
estudiar la estructura interna de delgadas películas cristalinas o láminas. Estas láminas, que pueden
ser removidas de muestras en bruto, son normalmente de 1000 a 3000 Å de grosor. El espesor es
determinado por el voltaje al cual es operado el microscopio. Que va des de unos 100 000 voltios hasta
los de alta resolución de 5000 KV, y los electrones acelerados por este voltaje pueden dar una imagen
aceptable si no se hace la lámina más gruesa del valor indicado.

En el MET, se forma el detalle en la imagen por la difracc ión de electrones desde los planos
cristalográficos del objeto que se está investigando. El microscopio electrónico es, en muchos
aspectos, análogo a un microscopio óptico, como ya se dijo. La fuente de poder es una lente
electrostática (cañón de electrones), en lugar de un filamento luminoso, ésta emite electrones que
atraviesan la muestra a gran velocidad para formar y amplificar la imagen, con una variedad de
intensidades (tonos de gris) que corresponden con la interacción que éstos tienen con las distin tas
regiones de la muestra. Las demás lentes son magnéticas, compuestas normalmente de una bobina
portadora de corriente rodeada por una funda o forro de hierro blando, como son: Lentes
condensadoras, lente objetiva, lentes intermedias y lente proyectora. Las lentes son energizadas por
corriente continua. El cañón electrónico es la única lente electrostática que tiene el microscopio
electrónico; las demás con lentes electromagnéticas. En la figura 3.23 (a y b) se muestra
esquemáticamente los componentes del microscopio electrónico de transmisión convencional, su
analogía en la formación de imágenes con el microscopio óptico y la trayectoria simplificada que
siguen los electrones para formar la imagen transmitida y el patrón de difracción. La figura 3.24 ( c )
muestra un microscopio electrónico moderno.

129
Es importante considerar que los electrones que se emiten a partir del filamento colocado en la parte
más alta, atraviesen la muestra para producir las imágenes en la pantalla situada en la parte inferior
mostrada en la figura 3.24 ( c), la trayectoria de dichos electrones, debe de cruzar la columna donde
están colocadas las lentes electromagnéticas que en su conjunto contribuyen a producir las imágenes,
esta trayectoria desde la fuente hasta la pantalla debe estar evacuada, o sea sin moléculas de gases,
porque estas absorberían la energía y/o desviarían a los electrones, disminuyendo la calidad de la
imagen, además la muestra tiene que ser muy delgada para permitir el paso de los electrones.

X X
|

X X
|50 cm

X X

Figura 3.21 Fotografía del primer microscopio Figura 3.22 Rotación de imagen en un sistema
Electrónico construido por Ruska de lentes electromagnéticos.

La amplificación de la imagen es llevada a cabo de la siguiente manera (figura 3.24) : la imagen

producida por la lente objetiva sirve como objeto para la lente intermedia, la cual producirá una
segunda imagen, que a su vez es amplificada por la lente proyectora para producir la imagen final en
la pantalla o en una placa fotográfica. Cuando el haz de electrones interacciona con la muestra se
producen varios tipos de señales, las cuales permiten hacer la caracterización estructural y química de
ésta. Estas señales son: electrones retrodispersados, secundarios, absorbidos, Auger, transmitidos y
rayos X, característicos. La figura 3.25 muestra esquemáticamente la interacción haz electrónico
muestra y las señales que se originan. Los electrones retrodispersados y secundarios dan información
sobe la superficie de la muestra, permitiendo de este modo obtener una imagen topográfica de ella.
Estos electrones son la fuente de información para la microscopía electrónica de barrido. Los
electrones absorbidos con el detector adecuado dan información sobre la resistividad de la muestra.
Los electrones Auger y los rayos X característicos dependen de la composición química de la
muestra, permitiendo hacer, por lo tanto, un análisis químico de ella. Los electrones que atraviesan la
muestra se pueden clasificar en dos tipos: transmitidos, es decir, aquellos q ue pasan la muestra sin
ser desviados de su dirección incidente; y difractados, que son aquellos que si son desviados de su
dirección de incidencia. Los haces transmitidos y difractados son los que usa la lente objetiva para
formar la imagen de la muestra en un microscopio electrónico de transmisión. Como ellos pasan a
través de la muestra, portan información sobre las características estructurales de ésta (figura 3.26 a).
Si en lugar de enfocar el plano-imagen de la lente objetiva para observar la imagen de la muestra, se
enfoca el plano focal de ésta, lo que se observa es un arreglo de puntos luminosos que no son más
que el arreglo de los haces difractados y transmitidos (figura 3.26 b). Este arreglo recibe el nombre de
patrón de difracción, y un ejemplo de éste es mostrado en la figura 3.26 b, se presenta la difracción en
varias direcciones, como se observa los patrones de difracción presentan un punto muy intenso, que
corresponde al haz transmitido, el cual está rodeado de varios puntos que son los haces difractados,
presentando un arreglo geométrico, el cual es característico de la muestra. Por lo tanto, el análisis del

130
patrón de difracción permite hacer la identificación se la estructura atómica de la muestra. En efecto,
los patrones de difracción son su huella digital. Así, cada una de las señales producidas durante la
interacción haz-muestra permite hacer una caracterización completa de la muestra, lo cual convierte al
microscopio electrónico en un poderoso instrumento de análisis.

El microscopio electrónico cuenta con tres aperturas (figura 3.23 b y c), las cuales realizan distintas
funciones. La apertura condensadora permite obtener un haz electrónico más homogéneo, puesto que
al no permitir el paso de los electrones que se han desviado bastante del eje óptico, reduce en gran
medida las aberraciones. La apertura colocada después de la lente objetiva es utilizada para permitir
el paso de un solo haz, del conjunto de haces difractados, y el haz transmitido. Si la imagen es
producida dejando pasar sólo el haz transmitido, se dice que se observa una imagen de campo claro
(figura 3.26 a). El contraste de este tipo de imágenes es producido por diferencias de intensidades, ya
que se han excluido los haces difractados: las regiones en las cuales se producen los haces
difractados se observarán obscuros en una imagen de campo claro (figura 3.27 a). Por otro lado, si la
imagen es formada dejando pasar uno de los haces difractados se produce una imagen de campo
obscuro (figura 3.27 b). Donde solo la región de la c ual provienen se mostrará brillante, el resto de la
imagen será obscura y de ahí su nombre.

Microscopio electrónico de alta resolución. Existe un microscopio electrónico cuya característica

principal es la alta calidad de su lente objetiva y la inclusión de una pequeña lente auxiliar, que permite
disminuir bastante la aberración esférica del sistema y aumentar su poder de resolución. La resolución
que se ha logrado obtener en este tipo de microscopio es de 1.7 Å, es decir, resolución atómica. Para
obtener imágenes de alta resolución la apertura objetiva debe de permitir el paso de varios haces
difractados junto con el haz transmitido. Así, la imagen es formada por la interferencia de un número
grande de haces difractados. Mientras más grande es el número de haces difractados usados para
formar la imagen final, más confiable será su contraste para conocer las características de la muestra.

Como se puede apreciar, el microscopio electrónico cuenta con herramientas útiles para resolver e
identificar los componentes, fases, estructuras cristalinas, determinar composiciones químicas y
distribución espacial de los objetos que se encuentran en la muestra.

Poder de resolución. El mejor microscopio es aquel que permite diferenciar dos puntos que se
encuentren a la menor distancia posible, esta distancia es la resolución o poder de resolución, la
distancia que el ojo humano puede distinguir entre dos puntos dados es de 0.1 -0.2 mm, con buena
iluminación. Por lo tanto cualquier instrumento que permita distinguir en un a imagen detalles a
distancias menores de 0.1 mm es un microscopio. Mientras más pequeña sea la distancia distinguible
se tiene mayor resolución. Y mientras menor sea la longitud de onda de la radiación utilizada, mayor
será el poder de resolución. La longitud de onda de los electrones es muy pequeña por lo que puede
esperarse un gran poder de resolución en el microscopio electrónico de transmisión, por ejemplo los
electrones con una energía de 100 KV tienen una longitud de onda λ de 0.04 Å. Por o tanto,
teóricamente se esperaría resolver detalles a 0.02 Å, sin embargo el límite de resolución es de 1.5 a
2.5 Å, esto es debido a que es imposible fabricar lentes perfectas de electrones. Los defectos o
aberraciones de las lentes provocan que su límite de resolución real sea considerablemente menor.

Dado que las muestras tienen que ser transparentes a los electrones y por lo tanto muy delgadas. En
el caso de materiales como aleaciones, cerámicos, minerales, etc., los espesores que puede ser
atravesados por electrones se encuentran en un rango entre 1000 y 3000 Å. La técnica de producción
de muestras de materiales se desarrolló a partir de 1956 en Inglaterra (P. Hirxch) y en Suiza (A.
Bollman). Actualmente, existen numerosos instrumentos que facilitan la prepara ción de muestras
inorgánicas y orgánicas. Sin embargo, debido a la atmósfera de vacío que debe mantenerse en el
instrumento, las orgánicas deben observarse en condiciones especiales o después de una
preparación adecuada que incluye procesos de fijación, polimerización y depositación de elementos
de alta densidad. Estos procesos permiten exponer este tipo de muestras a la acción del haz de
electrones sin que ocurra una descomposición.

131
 Fuente luminosa Cañón de electrones

Lentes
condensadoras

Muestras

Lente
objetiva
Apertura de lente
objetiva

Apertura de capo

Lentes
intermedias

Lentes
protectoras

Ocular

Pantalla
ojo fluorescente

(a) (b) (c)

Figura 3.23 Esquema de comparación de proceso de formación de imagen (a) en un microscopio

óptico, (b) en uno de transmisión imagen de campo claro, (c) patrón de difracción.

En la actualidad, cada vez más artículos son reportados teniendo como base las técnicas de la
microscopía electrónica de alta resolución. Usando esta técnica se han observado con mucho éxito
estructuras atómicas de metales, cerámicas semiconductores, superconductores, minerales y óxidos
complejos que contienen varios tipos de defectos. Esto pone de manifiesto q ue el desarrollo de
materiales con propiedades adecuadas a una cierta aplicación no son independientes del proceso de
su obtención, sus propiedades y su estructura, sino que están íntimamente relacionados, esto se
ilustra por medio de un tetraedro (figura 3.29) donde se pone de manifiesto la interrelación entre las
propiedades, el procesamiento, el modelaje teórico y la caracterización microestructural de los
materiales, en la cual tiene un papel relevante el uso de los microscopios en general, pero en el
desarrollo lo tienen más los electrónicos de barrido y el de transmisión, en este último el modelaje
teórico es muy importante debido a que se requiere interpretación de una imagen enfocada de todos
los objetos en el volumen de la muestra atravesada por los electrones, lo cual a veces se presta a
confusión.

132
 Muestra

Plano
focal

Pantalla
(a) (b) (c)

Figura 3.24 Muestra de trayectoria del haz de electrones para formar la imagen de campo claro (b) el
patrón de difracción, (c) Microscopio electrónico de transmisión.

(a) (b)

Figura 3.25 (a) Microscopio electrónico de transmisión. (b) Tipos de señales que se producen guante
la interacción del haz de electrones con la muestra

133
 (a) (b)

Figura 3.26 Imagen de campo claro de un precipitado de AlFe 3C con su correspondiente patrón de
difracción de electrones, en diferentes direcciones (Dr. Gerardo Rosas).

Figura 3.27 Campo Claro y campo obscuro de una dislocación tipo zig -zag. Con su correspondiente
patrón de difracción de electrones. Esta imagen fue obtenida de una aleación de AlGe + 1%
at. Li (Dr. Gerardo Rosas).

134
 Zona cristalina Hexagonal
de Nanotubo NB

Zona amorfa de NB
5 nm

(a) (b)

Figura 3.28 (a) Imagen de campo claro la cual presenta una matriz amorfa conteniendo varios
cristales nanométricos, el segmento de referencia son 10 nm. (b) Se aprecia la matriz amorfa
y un nanotubo, la barra de referencia son 5 nm (imagen campo obscuro).

3.5 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB)

El avance tecnológico experimentado en los últimos años ha estado fuertemente in fluenciado por la
obtención de nuevos materiales y por el desarrollo de los materiales ya existentes. Debido a que las
propiedades macroscópicas de los materiales son fuertemente dependientes de las microscópicas
(tamaño y morfología del grano, inclusiones, porosidad, distribución de fases,…) es importante ser
capaz de entender la microestructura durante la fase de producción o desarrollo de nuevos materiales.
Un microscopio electrónico de barrido acoplado a un analizador de rayos X por dispersión de energ ías
es un sistema analítico diseñado para visualización y análisis de muestras microscópicas o de
características microscópicas de las muestras. No obstante, los aumentos mínimos que son alrededor
de 10X, permiten una visualización y análisis que se puede denominar macroscópico ya que en este
caso se trata de una zona de la superficie de la muestra de varios mm 2.

Durante la década de los setenta surge la microscopía electrónica de barrido (figura 3.30 a), el cual es
un instrumento diseñado para estudiar, en alta resolución la superficie de los sólidos. En este aspecto,
el microscopio electrónico de barrido pudiera ser comparado con el microscopio óptico. Donde el
primero posee una resolución y profundidad de foco mayores. Si esto fuera todo, aun así el
microscopio electrónico de barrido presentaría mayores ventajas que el microscopio óptico, debido a la
utilización de un mayor número de señales que provienen de la interacción de los electrones con los
sólidos y que nos permiten obtener mayor información sobre, por ejemplo, la orientación cristalina, la
composición química, la estructura magnética o el potencial eléctrico del material en observación.

Los parámetros que permiten conocer la calidad de un microscopio electrónico de barrido son: la
profundidad de foco (que depende completamente del instrumento), el ruido de la imagen (en el que
influye un poco la muestra) y la resolución (en el que la muestra tienen una influencia alta). La
profundidad de foco es la distancia a lo largo del eje óptico del micro scopio, en la cual la muestra
puede ser movida sin que su imagen sea borrosa, F es la profundidad de foco, la borrosidad es medida
a partir del diámetro del disco de confusión d, cuando el disco de confusión no es más grande que la
resolución obtenida a una amplificación M, por medio de la ecuación

135
 Control microestructural

Propiedades
Teoría y simulación

Caracterización
Síntesis y procesamiento

Figura 3.29 Tetraedro que ilustra la interrelación entre el control microestructural y el desarrollo de
materiales.

Electrones retrodispersados (BE)

Electrones Electrones Auger (AE)

Electrones secundarios (SE) primarios

AE (1 nm)

Filamento

SE (1-10 nm)

BE (0.1-1 µm)

Lente
condensadora
Rayos X
(0.2-2 µm)
Emisión de rayos X
Lente objetiva característicos

Detector Emisión de rayos X

continuos

Emisión fluorescente
secundaria

Figura 3.30 (a) Representación de la columna de un microscopio electrónico de barrido. (b) Se

presenta la interacción del haz de electrones incidente con los electrones de la muestra, las
señales emitidas usadas en el microscopio electrónico de barrido, así como la distancia desde
la superficie de la muestra donde se obtienen.

136
 d
F  3.10
a
Por ejemplo, una imagen de 100 mm de longitud, formada por 1000 líneas, la resolución es de 0.1/M
en milímetros. Entonces d = 0.1/M y F = 0.1/Ma, donde a es la divergencia del haz electrónico (la
mitad de la divergencia angular de la apertura utilizada). De este modo, si utilizamos una apertura de
-3
5 X 10 radianes y una amplificación de 100X la profundidad de foco de un microscopio electrónico de
barrido será de 200 µm, mientras que para un microscopio óptico con estos mismos valores, pero con
aperturas estándares, es de 2 µm, en la tabla 3.10, se dan características de resolución de los tres
tipos de microscopios.

Tabla 3.10 Características de resolución de los microscopios: óptico, electrónico de transmisión y

barrido.

Aumento máximo, cualquier

Distancia mínima de
Microscopio aumento superior no define
resolución real
ningún detalle adicional
Óptico 0.2 µm 200 nm 1 000 X
MEB 100 Å 10 nm 20 000 X
MET 10 Å 1 nm 200 000 X

El microscopio electrónico de barrido fue construido por el físico alemán Manfred Von Ardenne en
1938 y se distribuyó comercialmente en 1965 por la Compañía Británica Cambridge Instruments. Con
este aparato se puede formar la imagen de los detalles más profundos de la superficie de la muestra,
ya que como se mencionó su profundidad de foco es mucho mayor que en un microscopio óptico,
razón por la cual esta técnica da una impresión más real de la tridimensionalidad. Por lo tanto, el
microscopio de barrido puede ser extraordinariamente útil para estudiar las características
morfológicas y topográficas de la muestra, por ejemplo análisis de fractura. Como su empleo y manejo
son relativamente sencillos, y puede adaptársele fácilmente otras técnicas analíticas (como un
detector de rayos X característicos), su uso se ha popularizado extraordinariamente. Con los
modernos microscopios electrónicos de barrido los aumentos posibles sólo son ligeramente inferiores
a los logrados con un microscopio electrónico de transmisión. Sin embargo, la resolución de este
equipo dependerá directamente del tamaño del haz de electrones que se emplee para barrer la
muestra. En la actualidad, en aparatos avanzados, dicha resolución puede ser del orden de 2 nm o
menos, es decir, se puede distinguir con claridad dos puntos en la imagen separados por esa
distancia, los de alta resolución llegan a tener una resolución hasta de 2 Å.

La parte fundamental de microscopio electrónico de barrido es la denominada columna de electrones

la cual contiene en su interior los siguientes elementos:

a) El cañón de electrones con un filamento que actúa como emisor o fuente de iluminación por
semejanza con un microscopio óptico y común con el de transmisión.
b) El sistema de lentes electromagnéticas encargadas de focalizar y reducir el diámetro del haz
de electrones producido por el filamento.
c) El sistema de barrido que hace recorrer al haz de electrones ya focalizado por la superficie de
la muestra.
d) Uno o varios sistemas de detección que permiten captar el resultado de la interacción del haz
de electrones con la muestra y transformarlo en una señal eléctrica.
e) La salida conectada a una o varias bombas que producen el vació necesario para que el
conjunto funcione adecuadamente.
f) Además, diversos sistemas que permiten observar las señales eléctricas procedentes de los
detectores, en forma de imágenes en un monitor de TV, fotografía, espectro de rayos X, etc.

137
El microscopio, electrónico de barrido tiene un tipo de funcionamiento diferente respecto al
microscopio electrónico de transmisión. Está basada en el hecho de barrer la muestra con un haz
electrónico de sección transversal pequeña y de alta energía y generar una imagen punto a punto de
ella.

Este proceso puede ser ilustrado con ayuda de la figura 3.30 a y 3-31. El haz de electrones generado
en el filamento del cañón de electrones, se dispersa a su entrada en la columna y las lentes
electromagnéticas o lentes condensadoras se encargan de reducir su diámetro de 5 -50 µm a los
2-20 nm que se utilizan en la sonda que barre la muestra. La superficie de la muestra que es
bombardeada con este haz de electrones al interaccionar rebota electrones retrodispersados y emite
electrones secundarios, Auger, y rayos X, según se presentan en la figura 3.30 b. Los ele ctrones
emitidos en punto son recolectados por medio de detectores apropiados y utilizados para modular la
polarización de la rejilla de un tubo de rayos catódicos (monitor de TV). De esta manera se establece
una correspondencia uno a uno entre la cantidad de electrones detectaros y la intensidad del punto
correspondiente, esa imagen punto a punto representará las características topográficas de la
superficie de ésta. Por lo tanto, la imagen en la pantalla de televisión del microscopio electrónico de
barrido es un mapa de las intensidades de los electrones emitidos por la superficie de la muestra en
observación, de la misma forma que la imagen de un microscopio óptico metalográfico es un mapa de
la luz reflejada de la superficie. La figura 3.31 muestra la c onfiguración de un microscopio electrónico
de barrido moderno, mientras la figura 3.32 muestra una imagen de un moderno microcopio.

Figura 3.31 Modo de formación de la imagen en un microscopio electrónico de barrido y detección de

Rayos X.

La técnica del microscopio electrónico de barrido, básicamente consiste en hacer incidir en la muestra
un haz de electrones. Este bombardeo de electrones provoca la aparición de diferentes señales que
son captadas con detectores adecuados, los cuales proporcionan información acerca de la naturaleza
de la muestra. Se ve en la figura 3.30 b, algunas de las señales que se utilizan en diferentes técnicas:
No es habitual que un microscopio esté equipado con los detectores necesarios para utilizar todas
estas señales, lo más común es que cuenten con los detectores para electrones secundarios,
retrodispersados y rayos X.

La señal de electrones secundarios proporciona una imagen de la morfología superficial de la

muestra, la señal de retrodispersados una imagen cualitativa de fases, con distinto número atómico
promedio, y la señal de rayos X, genera, espectros e imágenes acerca de la distribución y
composición de elementos químicos en la muestra.

138
Los electrones retrodispersados son los que rebotan en la muestra, llevan inf ormación acerca del
número atómico promedio de la zona bombardeada, hasta de 1 µm, bajo la superficie, por lo que son
útiles para distinguir entre fases de diferente composición,

Se da el nombre de electrones secundarios a los que pertenecen a la propia muestra para distinguirlos
de los primarios o procedentes del haz de electrones incidente. Estos son arrancados de los átomos
de la muestra por la acción del bombardeo de electrones del haz primario. Proporcionan información
acerca de la topografía superficial, provienen de solo 10 nm bajo la superficie. Estos electrones son
los que proporcionan una imagen más real de la superficie en estudio.

En realidad, cuando se captan electrones no se puede distinguir entre un electrón retrodispersado y

uno secundario, ante esta imposibilidad en la práctica, se considera un electrón secundario aquel que
emerge de la superficie de la muestra con una energía inferior a 50 eV (elecronvoltios), y un
retrodispersado el que lo hace con una energía mayor.

Figura 3.2 Microscopio electrónico de barrido Joel 5900 Low Wacuum. Equipado con equipo de
microanálisis de rayos X (EDS, Energy Dispersive Spectrometry).

(a) (b) (c)

Figura 3.33 Imágenes que muestran la profundidad de campo en un microscopio electrónico de
barrido (a) fibra, (b) polvos, comparadas con la imagen plana de un microscopio óptico ( c )
tamaño de grano ferrítico de un acero 1006 SAE.

3.5.1 Microanálisis de Rayos X por dispersión de energías.

Tanto en los microscopios electrónico de barrido como en el de transmisión, se obtiene la señal,

cuando sobre una muestra inciden electrones de energía adecuada se producen rayos X (RX) (Figura
3.30 b), cuya energía y abundancia relativa dependen de su composición. Los RX recorren distancias,

139
en la muestra, mucho mayores que los electrones secundarios y retrodispersados, ya que pueden
originarse en zonas profundas donde el haz de electrones incidente termina difundiéndose (hasta 2
µm figura 3.30 b), consecuentemente, la señal de RX tiene poca resolución espacial. Este fenómeno
se usa para analizar el contenido elemental de microvolúmenes (en un rango generalmente de una a
cientos de micras cúbicas) y es lo que se conoce normalmente como microanálisis. Esta técnica es
prácticamente no destructiva, en la mayoría de los casos, y la preparación de muestras es mínima.
Existen dos tipos de microanálisis de RX:

(a) (b)

Figura 3.34 Glóbulo de Oxido de cromo, y su histograma de microanálisis por energía dispersiva, en
limite de grano triple, acero 1006 SAE.

1. Por dispersión de longitudes de onda (WDS) en el que la emisión de RX se discrimina por la

difracción de una serie de cristales analizadores. Tiene la ventaja de ser sensible en unos
límites de detección más bajos, pero la desventaja es que se debe buscar elemento por
elemento.
2. Por dispersión de energías (EDS), en éste la emisión de RX se discrimina electrónicamente.
Tiene la ventaja de que se obtiene de manera simultánea todo el espectro de elementos, pero
la desventaja de ser menos sensible, tiene límites de detección más altos.

Para el análisis se obtiene un espectro de RX, el cual consiste en recoger durante un determinado
tiempo, normalmente minutos, los fotones de RX que proceden de la muestra, clasificándolos seg ún
su energía, se grafican en un histograma donde el eje horizontal son unidades de energía, en
Kiloelectronvoltios (KeV), y en el eje vertical número de cuentas o intensidad relativa, el histograma se
va ajustando a medida que crece el número de cuentas de la energía del pico más alto (figura 3.34).
Además del histograma se obtiene una tabla del microanálisis, con los porcentajes atómicos y en
peso, un ejemplo se tiene en la tabla 3.9

La energía de las diferentes líneas tiene un valor determinado, por eje mplo la línea Kα del hierro
corresponde a 6.403 KeV. Las cuentas que forman el resto del pico a uno y otro lado de la energía
teórica de la línea corresponden a variaciones aleatorias en la cantidad de carga que los RX generan
en el detector y el ruido que el circuito electrónico introduce en la señal. La anchura de los picos a
mitad de su altura da una indicación de la resolución del detector que será tanto mejor cuanto menor
sea esta anchura. La multitud de pequeños picos por encima de todo el espectro re presentan
fluctuaciones estadísticas. Finalmente, todas estas características están superpuestas en un ruido de
fondo que decae lentamente de izquierda a derecha.

140
Una vez adquirido el espectro, con la ayuda de patrones o mediante el software adecuado se p uede
realizar de forma automática el análisis cualitativo, es decir la identificación de picos y el análisis
cualitativo o cálculo de la concentración de los diferentes elementos.

Tabla 3.9 Resultados del microanálisis, de MEBJOEL 6400

Livetime : 30.0 Sec.
Technique: Least Squares Fit
Elements Present: C(6), Ti (22)
Fe(26), Al(13)
Si(14),Ca(20).
Possible Additional Elements:
Br(35)
Energy Intensity Element
0,260 175 C Ka
0,516 910 Ti Lb3
0,707 2012 Fe Lal
1,494 2887 Al Ka or Br La l1
1,756 1857 Si Ka
2,321 490 unidentified
3,704 3051 Ca Ka
4,022 380 Ca Kbl
4,520 7406 Ti Ka
4,946 1051 Ti Kbl
5,905 902 unidentified
6,409 33623 Fe Ka
7,061 4256 Fe Kbl
Chi-sqd = 9.03 Livetime 30.0 Sec.
Standardless Analysis
Element Relative Error Net Error
k-ratio (1-Sigma) Counts (1-Sigma)
C -K --- --- 144 (+/-) 37
Fe-L --- --- 2253 (+/-) 107
Al-K 0,013 0,001 2267 (+/-) 118
Si-K 0,010 0,001 1667 (+/-) 129
Ca-K 0,033 0,002 3017 (+/-) 145
Ti-K 0,108 0,002 7788 (+/-) 166
Fe-K 0,837 0,007 39926 (+/-) 341
Adjustment Factors K L M
Z-Balance: 0,000 0,000 0,000
Shell: 1,000 1,000 1,000
PROZA Correction Acc.Volt.= 20 kV Take-off Angle=40.00 deg
Number of Iterations = 4
Elemento k-ratio ZAF Atom % Elemento Err.
(calc.) Wt %
Al-K 0,012 2,430 5,79 3,02 0,16
Si-K 0,010 1,833 3,24 1,76 0,14
Ca-K 0,031 0,946 3,81 2,94 0,14
Ti-K 0,103 0,965 10,76 9,95 0,21
Fe-K 0,801 1,027 76,39 82,33 0,70
Total 100,00 100,00

141
Perfiles de concentración y Mapas de RX. Además de la obtención de un espectro en un punto
concreto de la muestra o en una zona determinada, existen dos formas gráficas de obtener
información de la señal de RX: los perfiles de concentración de líneas y los mapas de RX.

Perfiles de concentración: Esa técnica consiste en obtener una gráfica de la intensidad de la señal de
RX de uno o varios elementos a lo largo de una línea de barrido entre dos puntos de la muestra. Sirve
para ver gráficamente como varía la concentración de uno o varios elementos entre dos puntos (figura
3.35) La gráfica de intensidad de concentraciones corresponde a la línea clara que se observa sobre
la línea negra en la imagen de electrones retrodispersados).

Mapas de RX. Se obtiene mapa de la intensidad de la señal de RX de uno o varios elementos de la

zona de la muestra que se está visualizando. Sirve para ver gráficamente como están distribuidos los
elementos en la zona seleccionada asignando un color diferente a cada uno. En la figura 3.36 se
presenta un mapeo todo en tonos de grises, las zonas obscuras son las de mayor concentración, el
histograma de la figura 3.37, es el antecedente para poder realizar el mapa de cada elemento.

3.5.2 Características de la muestra para MEB

Una de las grandes ventajas del Microscopio Electrónico de Barrido es el hecho de que la mayor parte
de las muestras se pueden examinar sin apenas preparación. No obstante, en algunos casos, sobre
todo en material biológico, la preparación es algo más complicada. El espesor d e la muestra no es un
inconveniente como en el caso de la microscopía por transmisión, así, se pueden examinar muestras
masivas con la única limitación de su posible acoplamiento en la platina portamuestras, para algunos
modelos es de tan solo 25 mm de diámetro, mientras que para otros, tienen capacidad para muestras
de 203.3 mm de diámetro.

La preparación de muestras es, en general, sencilla. Los requisitos indispensables que deben cumplir
son ausencia de líquidos, es decir, la muestra tiene que estar seca y además debe ser conductora de
la corriente eléctrica. Este último requisito se cumple en los metales pero no así en otro tipo de
materiales, por lo que para hacer a la muestra conductora se la recubre de una capa de algún material
conductor tal como el carbono o el oro. Este recubrimiento ha de ser suficientemente grueso como
para que circule la corriente eléctrica que se deposita en la muestra y suficientemente delgado para
que no enmascare o tape las características superficiales de interés.

Cada tipo de muestra y cada tipo de análisis que se vaya a realizar requiere un tratamiento específico,
así puede ser necesario el desengrasado, pulido de la muestra, ataque químico, semejante a la
preparación metalográfica, solo que en este caso se le puede proporcionar un sobre ataque, puesto
que la profundidad de campo es mayor, etc.

Cuando el propósito del análisis de una muestra no incluye la obtención de un espectro de RX, el
elemento que se utiliza frecuentemente para recubrir la superficie es el oro, pero si se requiere del
espectro de RX, la película de oro absorbe la mayoría de los RX, procedentes de la prop ia muestra,
por tanto, en este caso se debe recubrir la superficie con un elemento lo mas transparente posible a
los RX, normalmente el carbono.

Los Microscopios Electrónicos de Barrido de bajo vació o ambientales, ya no requieren de que la

muestra sea conductora y es posible analizar incluso muestras biológicas sin ninguna preparación, y
como ya se indicó la única limitante son las dimensiones del portamuestras.

142
Figura 3.35.- Perfil de concentración a través de línea clara que se observa sobre la marcada en
negro, Inclusión en acero 1006 SAE.

143
Figura 3.36. Mapeo de RX de una inclusión globular compleja en palanquilla de acero 1005 SAE.
(MEB JOEL 6400). De izquierda a derecha: Superior: O, S, Ti, Al, Inferior: Image n
electrones retrodispersados, Mn, Si, Ca. Las zonas oscuras son las de mayor
concentración.

Figura 3.37: Histograma correspondiente a la microinclusión compleja, presentada en la figura 3.36

144
CUESTIONARIO

1. La separación interplanar de los planos (110) en un cristal de hierro es 2.024 Å ¿Determine el

ángulo de Bragg al cual sufrirá la plata Kα, radiación (0.558 Å) reflexión de primer orden
desde estos planos?
2. Supóngase que un cristal de plata ha sido preparado de manera que una de sus superficies
es paralela al plano (111) ¿A que ángulo con el eje de tubo colimador deberá ser inclinada
esta superficie si se desea una reflexión de segundo orden utilizando radiación de cobre K α,
dado que el parámetro a de la red para la plata es de 4.078 Å?
3. ¿Qué se puede deducir del hecho de que algunos de los planos cristalinos no reflejan como
se puede ver en la tabla 3.7?
4. Determinar la longitud de onda de los electrones en un microscopio electrónico de transmisión
de 500 Kilovoltios.
5. Calcule la velocidad de un electrón después de que ha sido acelerado por un potencial de 20
KV.
6. Supóngase que la longitud de onda de los electrones en un microscopio electrónico es de
0.004 Å, calcular el ángulo de Bragg para reflexión de estos electrones desde los planos (100)
en un cristal de hierro.
7. Indique las diferencias existen entre los diferentes microscopios electrónicos, e investigue
cuales más se tienen aparte de los que aquí se describen.
8. ¿Que preparación debe de darse a las muestras para observarlas en un microscopio
electrónico de transmisión?
9. ¿Que tipo de muestras se pueden observar en un microscopio electrónico de barrido
tradicional, y cuales en uno de alto vacío?
10. ¿Cómo será el patrón de difracción de una muestra que tiene estructura amorfa?

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