Ejercicio 2.

2: Houston datos
Estos datos provienen de la perforación de exploración de un proyecto de pórfido Cu-Au (“Houston
datos.xls”). Hay tres hojas de datos con diferentes tipos de datos de control de calidad presentados:
1) los ensayos según lo informado por el laboratorio, incluidos los duplicados de los ensayos de Au
("datos de ensayos"),
2) los duplicados de laboratorio de las muestras para metales base (es decir, el laboratorio preparó una
segunda alícuota de la misma muestra para análisis (“duplicados analíticos”), y
3) los estándares de laboratorio, para Au y metales básicos (“estándares del laboratorio”).

Las muestras de perforación son de rocas mineralizadas y alteradas hidrotermalmente. No conocemos la

naturaleza del estándar de laboratorio, pero presumiblemente es un material estándar sintético (roca
mezclada con elementos). No podemos saber si coincide con la matriz, pero es poco probable. Los
duplicados son réplicas del material suministrado y preparado por el laboratorio. Las muestras de CC
proporcionadas por la empresa (en la hoja 1) son estándares presentados por la empresa en forma de
polvo de roca (consulte los pesos informados) para sus propios protocolos de CC. No sabemos qué es este
material, pero sabemos que hay estándares que muestran Au bajo y alto y Cu bajo y alto. También
sabemos que los otros metales base son generalmente bajos en estas muestras con la excepción de Mo.

Las LOD (LDD) para los elementos son los siguientes:

Au As Cu Mo Pb S Zn
0.01 ppm 2 ppm 5 ppm 5 ppm 5 ppm 10 ppm 5 ppm
No se preocupe por los datos limitados de Ag.

Los datos fueron generados por ensayo de fuego con acabado de absorción atómica (para Au), y por
digestión y análisis de agua regia por ICPAES (para los otros elementos reportados). Las muestras
analizadas son predominantemente muestras de perforación de circulación inversa.

1. Separe todos los estándares suministrados por la Compañía de los ejemplos de incógnitas
informados en la hoja 1 y coloque en una nueva hoja del libro de trabajo.
2. Separe los estándares de la empresa en grupos en función de su geoquímica (deberá analizar más
de un elemento). Calcule el valor promedio y la desviación estándar relativa 2 para cada uno de
estos estándares. ¿Cuántos estándares se utilizaron? Pon estas estadísticas en una tabla.
3. La incertidumbre (reproducibilidad) de estos estándares proporcionados por la empresa representa
lo que llamaríamos la reproducibilidad "a largo plazo" del muestreo. Sin embargo, esta no es la
“reproducibilidad total del proceso de ensayo. Explicar por qué. (el estándar se suministra en
polvo

La hoja “duplicados analíticos” representa muestras de perforación que el laboratorio analizó más de una
vez, con excepción de Au cuyos duplicados se muestran en la hoja “datos de ensayos”. No sabemos qué
representan exactamente estos datos, pero podríamos sospechar que representan una segunda alícuota de
la muestra que se está reprocesando y analizando.

1. Determine para cada elemento en cada muestra par la desviación estándar relativa 2 para la
población de datos duplicados, es decir, entre el duplicado y su original.
2. Calcule la máxima y mínima, y desviación estándar relativa promedio de 2 (%) para todos los
duplicados. Utilizando los datos determinados en parte 1 (arriba), calcule el promedio de todas
estas desviaciones estándar. Algunos de los datos se excluirán de este cálculo porque hay algunos

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 pares de muestras en las que uno o ambos análisis están por debajo de la detección, por lo que no
se pueden determinar sus desviaciones estándar promedio y relativas de 2.
3. ¿Qué elemento muestra la incertidumbre promedio más alta (reproducibilidad más baja) y cuál
muestra la más baja (es decir, tiene la mejor reproducibilidad
4. Determine si existe una relación entre la reproducibilidad y la concentración de elementos para
Au, Cu, Pb y Mo. Lo hará en un sentido general trazando (x) la concentración promedio de la
muestra y (y) la desviación estándar relativa de 2. Crea una gráfica para cada elemento.
Nuevamente, ignore los datos que están por debajo de la detección para esta tarea.

La hoja “estandares del laboratorio” representa los resultados de un estándar de laboratorio medido varias
veces. Los datos representan lo que podría denominarse "incertidumbre analítica" o "precisión analítica",
ya que presenta el análisis repetido de la misma solución analítica. El laboratorio reporta estos datos en
una página con el certificado del ensayo como parte de su informe de control de calidad. Si el estándar se
encuentra dentro de un rango específico indicado en la página, el laboratorio considera que el resultado es
aceptable. Se adjunta debajo a esta hoja un ejemplo de este reporte de CC.

Los rangos objetivos para cada elemento que se muestran en la página debajo del reporte de datos
representan el rango aceptable para el laboratorio. Los datos que se muestran en esta página siempre se
informarán dentro de estas tolerancias, porque si uno no lo hiciera, el laboratorio lo ejecutaría nuevamente
hasta que lo hiciera.

1. Calcule el promedio y la desviación estándar relativa de 2 para los datos de cada elemento que
se muestra en la hoja “estandares del laboratorio”.
2. ¿Por qué no se pueden utilizar estas estadísticas para indicar la reproducibilidad de los datos del
ensayo?
3. Estas estadísticas se considerarían “reproducibilidad analítica a largo plazo”, pero no
representarían el mismo sentido de reproducibilidad que los estándares proporcionados por la
empresa. Explicar por qué.

La hoja “Estandares de compania” contiene los estándares presentados por la empresa como lo indica el
prefijo “Exxxxxx”. El laboratorio los reconocería como estándares, ya que se suministran en un pequeño
paquete / sobre en forma de polvo al laboratorio con las muestras de perforación.

1. Ordene estos datos por estándar y clasifique por contenido de Au de menor a mayor. (Sugerencia:
hay 8 estándares. Tenga en cuenta que hay algunos valores erróneos en uno de los estándares; no
incluya esos datos).
2. Para cualquier estándar con más de 2 datos, calcule el promedio de cada elemento que se informa
por encima del LOD y la desviación estándar relativa de 2.
3. Cree una tabla que muestre verticalmente los elementos y horizontalmente las incertidumbres
relativas de las diferentes muestras de CC para cada elemento. Si los datos de una muestra de
control de calidad específica son <LOD, deje la celda en blanco. Ponga el número de muestras
utilizadas para las desviaciones estándar relativas calculadas de 2 en la fila inferior.
4. Determine si existe una relación entre la reproducibilidad y la concentración de elementos para
todos los elementos excepto Pb y Zn, que son ambos muy bajos en estos estándares. Hará esto en
un sentido general trazando (x) la concentración promedio del elemento estándar y (y) la
desviación estándar relativa 2 para ese elemento. Crea una gráfica para cada elemento. ¿Cuál es
la interpretación de estas tramas?
5. Calcule la concentración de As necesaria para una incertidumbre del 10%. Para hacer esto, puede
desarrollar una regresión de poder en Excel para los datos estándar y luego extrapolarla hacia
adelante. Este método es una forma de predecir a qué concentración aproximada (baja) la

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 incertidumbre se vuelve "irrazonable". Recuerde, la reproducibilidad es una función del
desempeño de cada instrumento y del método analítico. (
6. Agregue una fila más a la tabla para mostrar el promedio elemental de la desviación estándar
relativa de 2 para todos los diferentes estándares proporcionados por la compañía (es decir,
calcule el promedio de las desviaciones estándar relativas de 2 determinadas de cada estándar).
Por tanto, los valores mostrados serán intermedios entre la mejor y la más baja reproducibilidad.

A medida que examina los resultados que se muestran en la tabla, puede ver las influencias en la
desviación estándar relativa (incertidumbre) de los resultados cercanos al LOD y el número de muestras
en cada población utilizada en la determinación.

En este ejercicio hemos utilizado la desviación estándar promedio de 2s como una medida de
reproducibilidad para los datos de CC. Como habrá notado, algunos estándares muestran una
incertidumbre mucho peor (mayor) y otros una incertidumbre mucho mejor (menor) que este valor
promedio. Si tuviera que asignar un valor de incertidumbre general a sus datos cuando los usa para
calcular algo sobre el contenido de metal (por ejemplo, reservas) en la roca, ¿qué incertidumbre elegiría
usar? ¿Por qué?

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