ME-001 Procedimiento para La Calibración de Medidores de Vacío DIGITAL

PROCEDIMIENTO ME- 001 PARA LA CALIBRACIN DE MEDIDORES DE VACO
10
Edicin digital 1
Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesario. La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro departamento de publicaciones. Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo postal Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo electrnico cem@cem.es
Edicin digital 1
MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO
NDICE
Pgina
1. OBJETO .............................................................................................4 2. ALCANCE...........................................................................................4 3. DEFINICIONES ..................................................................................5 4. GENERALIDADES ...........................................................................11 4.1. Mtodo de comparacin esttica directa..................................14 4.2. Mtodo de comparacin dinmica directa................................15 5. DESCRIPCIN.................................................................................17 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. Equipos y materiales ................................................................17 Operaciones previas.................................................................20 Proceso de calibracin .............................................................25 Toma y tratamiento de datos ....................................................27
6. RESULTADOS .................................................................................28 6.1. Clculo de incertidumbres ........................................................28 6.2. Interpretacin de resultados .....................................................38 7. REFERENCIAS ................................................................................39 7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin................39 7.2. Otras referencias para consulta ...............................................39 8. ANEXOS...........................................................................................40
Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1
Pgina 3 de 58
1. OBJETO El presente procedimiento tiene como objeto fijar los mtodos y la sistemtica adecuada para realizar la calibracin de medidores absolutos de vaco. Este procedimiento ha sido realizado conforme a lo establecido en las recomendaciones de la referencia [1].
2. ALCANCE El presente procedimiento es de aplicacin a aquellos indicadores de presin absoluta en medio gas que trabajen en el campo de 103 Pa y 10-5 Pa. Dichos indicadores podrn cubrir total o parcialmente el rango mencionado. Podr ser aplicado tanto a instrumentos de control de vaco analgicos como digitales, indicadores de alta precisin, patrones de transferencia o patrones secundarios. El procedimiento comprende la calibracin por dos mtodos, que sern elegidos en funcin de las necesidades del medidor a calibrar y del equipo de calibracin disponible. El mejor mtodo depende de cada situacin y necesidad concreta. Puesto que los diferentes indicadores de vaco pueden diferir enormemente en su tcnica, se tratarn de modo genrico. Sin embargo, se prestar una especial atencin a algunos de los utilizados con mayor frecuencia en medidas industriales y cientficas. El procedimiento no abarca el tema de las conexiones entre los distintos elementos del sistema de vaco (bridas, juntas y vlvulas). En todo momento se supone que estos elementos son elegidos acordes con el trabajo que deben realizar. Este procedimiento no es aplicable a la calibracin de analizadores de gases residuales, utilizados para conocer las presiones parciales de
Pgina 4 de 58
cada componente qumico del gas en el sistema de vaco. Tampoco es de aplicacin a los medidores de vaco del tipo Mc Leod, basados en la compresin de un gas por una columna de mercurio.
3. DEFINICIONES Son de aplicacin las definiciones generales de la referencia [2] que aparecen a continuacin, adems de otras especficas para el desarrollo del presente procedimiento. Vaco Presin de gas inferior a la atmosfrica. Se identifica con una densidad de partculas del gas inferior a la densidad de partculas a presin atmosfrica. Presin: Es la fuerza por unidad de superficie que ejerce el gas sobre las paredes del recipiente que lo encierra. En el Sistema Internacional de unidades, la unidad de presin se expresa en pascal (1 Pa = 1 N/m2). Indicadores o medidores absolutos de vaco Instrumentos utilizados para la medicin de la presin del gas en condicin de vaco. En este procedimiento se utilizarn indistintamente los trminos: indicador de vaco o medidor de vaco y se referirn a dispositivos de medida de presin en el campo del vaco.
Pgina 5 de 58
Mensurando [2] (2.3) Magnitud que se desea medir.

NOTAS: 1. La especificacin de un mensurando requiere el conocimiento de la naturaleza de la magnitud y la descripcin del estado del fenmeno, cuerpo o sustancia cuya magnitud es una propiedad, incluyendo las componentes pertinentes y las entidades qumicas involucradas. En la 2 edicin del VIM y en IEC 60050-300:2001, el mensurando est definido como magnitud sujeta a medicin. La medicin, incluyendo el sistema de medida y las condiciones bajo las cuales se realiza sta, podra alterar el fenmeno, cuerpo o sustancia, de tal forma que la magnitud bajo medicin difiriera del mensurando. En este caso sera necesario efectuar la correccin apropiada. EJEMPLOS 1. La diferencia de potencial entre los terminales de una batera puede disminuir cuando se utiliza un voltmetro con una conductancia interna significativa. La diferencia de potencial en circuito abierto puede calcularse a partir de las resistencias internas de la batera y del voltmetro. La longitud de una varilla cilndrica de acero a una temperatura de 23 C ser diferente de su longitud a la temperatura de 20 C, para la cual se define el mensurando. En este caso, es necesaria una correccin.
2. 3.
2.
4.
En qumica, la sustancia a analizar, el analito, o el nombre de la sustancia o compuesto, se emplean algunas veces en lugar de mensurando. Esta prctica es errnea debido a que estos trminos no se refieren a magnitudes.
Ajuste de un sistema de medida [3] (4.30) Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medida para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a valores dados de la magnitud a medir.
Pgina 6 de 58
NOTAS 1. Diversos tipos de ajuste de un sistema de medida son: ajuste de cero, ajuste del offset (desplazamiento) y ajuste de la amplitud de escala (denominado tambin ajuste de la ganancia). No debe confundirse el ajuste de un sistema de medida con su propia calibracin, que es un requisito para el ajuste. Despus de su ajuste, generalmente un sistema de medida debe ser calibrado nuevamente.
2. 3.
Calibracin [2] (2.39): Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relacin entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicacin.
NOTAS 1 Una calibracin puede expresarse mediante una declaracin, una funcin de calibracin, un diagrama de calibracin, una curva de calibracin o una tabla de calibracin. En algunos casos, puede consistir en una correccin aditiva o multiplicativa de la indicacin con su incertidumbre correspondiente. Conviene no confundir la calibracin con el ajuste de un sistema de medida, a menudo llamado incorrectamente autocalibracin, ni con una verificacin de la calibracin. Frecuentemente se interpreta que nicamente la primera etapa de esta definicin corresponde a la calibracin.
Error de medida [2] (2.16): Diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia.
Pgina 7 de 58
NOTAS 1. a) El concepto de error de medida puede emplearse Cuando exista un nico valor de referencia, como en el caso de realizar una calibracin mediante un patrn cuyo valor medido tenga una incertidumbre de medida despreciable, o cuando se toma un valor convencional, en cuyo caso el error es conocido. Cuando el mensurando se supone representado por un valor verdadero nico o por un conjunto de valores verdaderos, en cuyo caso el error es desconocido. Conviene no confundir el error de medida con un error en la produccin o con un error humano.
b)
2.
Incertidumbre de medida [2] (2.26): Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la informacin que se utiliza
NOTAS 1 La incertidumbre de medida incluye componentes procedentes de efectos sistemticos, tales como componentes asociadas a correcciones y a valores asignados a patrones, as como la incertidumbre debida a la definicin. Algunas veces no se corrigen los efectos sistemticos estimados y en su lugar se tratan como componentes de incertidumbre. El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin tpica, en cuyo caso se denomina incertidumbre tpica de medida (o un mltiplo de ella), o una semiamplitud con una probabilidad de cobertura determinada. En general, la incertidumbre de medida incluye numerosas componentes. Algunas pueden calcularse mediante una evaluacin tipo A de la incertidumbre de medida, a partir de la distribucin estadstica de los valores que proceden de las series de mediciones y pueden caracterizarse por desviaciones tpicas. Las otras componentes, que pueden calcularse mediante una evaluacin tipo B de la incertidumbre de medida, pueden caracterizarse tambin por desviaciones tpicas, evaluadas a partir de funciones de densidad de probabilidad basadas en la experiencia u otra informacin.
Pgina 8 de 58
En general, para una informacin dada, se sobrentiende que la incertidumbre de medida est asociada a un valor determinado atribuido al mensurando. Por tanto, una modificacin de este valor supone una modificacin de la incertidumbre asociada.
Resolucin (de un dispositivo visualizador) [3] (4.15 Mnima diferencia entre indicaciones visualizadas, que puede percibirse de forma significativa. Trazabilidad [2] (2.41): Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida.
NOTAS 1 En esta definicin, la referencia puede ser la definicin de una unidad de medida, mediante una realizacin prctica, un procedimiento de medida que incluya la unidad de medida cuando se trate de una magnitud no ordinal, o un patrn. La trazabilidad establecida. metrolgica requiere una jerarqua de calibracin
2.
3.
La especificacin de la referencia debe incluir la fecha en la cual se utiliz dicha referencia, junto con cualquier otra informacin metrolgica relevante sobre la referencia, tal como la fecha en que se haya realizado la primera calibracin en la jerarqua. Para mediciones con ms de una magnitud de entrada en el modelo de medicin, cada valor de entrada debiera ser metrolgicamente trazable y la jerarqua de calibracin puede tener forma de estructura ramificada o de red. El esfuerzo realizado para establecer la trazabilidad metrolgica de cada valor de entrada debera ser en proporcin a su contribucin relativa al resultado de la medicin. La trazabilidad metrolgica de un resultado de medida no garantiza por s
4.
5.
Pgina 9 de 58
misma la adecuacin de la incertidumbre de medida a un fin dado, o la ausencia de errores humanos. 6. La comparacin entre dos patrones de medida puede considerarse como una calibracin si sta se utiliza para comprobar, y si procede, corregir el valor y la incertidumbre atribuidos a uno de los patrones. La ILAC considera que los elementos necesarios para confirmar la trazabilidad metrolgica son: una cadena de trazabilidad metrolgica ininterrumpida a un patrn internacional o a un patrn nacional, una incertidumbre de medida documentada, un procedimiento de medida documentado, una competencia tcnica reconocida, la trazabilidad metrolgica al SI y los intervalos entre calibraciones (vase ILAC P10:2002). Algunas veces el trmino abreviado trazabilidad se utiliza en lugar de trazabilidad metrolgica as como para otros conceptos, como trazabilidad de una muestra, de un documento, de un instrumento, de un material, etc., cuando interviene el historial (traza) del elemento en cuestin. Por tanto, es preferible utilizar el trmino completo trazabilidad metrolgica para evitar confusin.
7.
8.
Desgasificacin: Es el fenmeno de desorcin molecular que tiene lugar en las superficies de los materiales expuestos a condicin de vaco. La superficie de cualquier material acta como una fuente de partculas, limitando en la prctica la presin lmite que se puede conseguir, en funcin de las caractersticas de la/las bombas de vaco utilizadas y el volumen de gas a desalojar (volumen de la cmara de vaco). Horneado: Es un mtodo de limpieza de las superficies expuestas a vaco en el interior de la cmara. Consiste en calentar la superficie que se quiere limpiar, favoreciendo trmicamente la desgasificacin de la misma. Al disminuir la contaminacin de las superficies expuestas a vaco, la desgasificacin de las mismas disminuye con posterioridad al horneado, permitiendo alcanzar, con la misma potencia de bombeo,
Pgina 10 de 58
una menor presin de base, es decir, un vaco mayor.
4. GENERALIDADES A lo largo de este procedimiento se utilizar la unidad de presin en el Sistema Internacional de unidades (S.I.), el pascal (1 Pa = 1 N/m2). Este procedimiento es de aplicacin a aquellos medidores de vaco en que el elemento sensible a la variacin de presin es de un de los siguientes tipos: Conductividad trmica (piranis y termopares) Capacidad (CDGs) Viscosidad molecular (SRGs) Ionizacin (IGs)
Todos ellos son instrumentos de medida con la propiedad de transformar algn tipo de seal elctrica en una lectura de presin. Esta seal procede de la interaccin de un sensor con el gas cuyo nivel de vaco se quiere medir. La figura 4.1 muestra un esquema de la configuracin tpica de un medidor electrnico de vaco:
Pgina 11 de 58
Zona de vaco
Indicador
Controlador
bus
zona activa
zona de control
adquisicin de datos
Figura 4.1. Configuracin general de un indicador electrnico de vaco. En la zona activa se produce el proceso fsico que en funcin de la presin presenta una variacin de la seal elctrica analizada por el controlador. En la zona de control se halla el conjunto controlador indicador. El controlador proporciona la alimentacin adecuada al sensor de la zona activa. El indicador traduce la seal elctrica en la lectura de la presin existente en la zona del sensor. En sistemas que no posean tal indicador existir la posibilidad de obtener una seal elctrica (corriente o voltaje) que pueda relacionarse de un modo sencillo con el nivel de vaco existente en la zona activa del medidor. Finalmente, en la zona de adquisicin de datos, se registran las lecturas de las medidas realizadas por el sensor. La lectura puede ser recogida en soporte informtico o bien puede registrarse manualmente. Frecuentemente los instrumentos de medida tienen posibilidad de
Pgina 12 de 58
ajuste. Esto podr realizarse a travs de la unidad de control, en los mismos medidores, o bien a travs de conexin por ordenador y un bus de comunicaciones (usualmente bus serie, paralelo, o del tipo IEEE - 488). En el Anexo I se presenta una breve descripcin de algunos de los medidores de vaco ms utilizados, y de algunas consideraciones a tener en cuenta durante su utilizacin, tanto para ser calibrados, como para ser utilizados como instrumentos patrn o de referencia. Este procedimiento describe el procedimiento de calibracin de indicadores de vaco mediante uno de los dos mtodos siguientes: por comparacin esttica directa o por comparacin dinmica directa. En cualquiera de estos mtodos la calibracin consistir en ajustar, para un punto dado de calibracin, que la indicacin del patrn se encuentre lo ms cerca posible de la presin nominal elegida. En estas condiciones, y con la presin estabilizada, se registran las lecturas del medidor patrn y las del medidor incgnita. La diferencia entre la indicacin incgnita y la indicacin patrn es el error absoluto del instrumento a calibrar. Entendemos por medidor incgnita el medidor de vaco que est siendo calibrado. El medidor o medidores usados como patrn deben cubrir el rango de calibracin del medidor de vaco a calibrar y es recomendable que tenga una incertidumbre al menos tres veces inferior a la requerida para el medidor incgnita, siempre y cuando sea posible. La calibracin siempre se llevar a cabo con un tipo de gas cuya composicin qumica est bien definida. El gas debe ser inerte y no inflamable. Usualmente ser nitrgeno (N2). Para los manmetros cuya lectura dependa del tipo de gas, se deber tener presente la composicin de ste y cmo se ve afectada la medida. El gas utilizado durante la calibracin constar siempre en el certificado o informe de calibracin. A continuacin se exponen esquemticamente los mtodos de
Pgina 13 de 58
calibracin mencionados. No obstante se puede disponer, y as se recomienda, de un sistema que permita realizar calibraciones con ambos mtodos.
NOTA: En los esquemas de los sistemas de vaco no se representan, por brevedad, ni las bridas ni las juntas de conexin. Los smbolos utilizados son frecuentemente usados en la literatura [7].
4.1. Mtodo de comparacin esttica directa Este mtodo se basa en conseguir una presin esttica y estable en la cmara de calibracin. El esquema de la figura 4.2 muestra una posible disposicin de los equipos. A la cmara de calibracin estn conectados: el indicador de referencia o manmetro patrn (indicado por Mp) y el indicador a calibrar, o manmetro incgnita (indicado por Mx). El sistema deber constar al menos de una vlvula de aislamiento (V1) del sistema de bombeo y una vlvula de fuga controlada (V2). Esta disposicin permite controlar la cantidad de gas que entra en la cmara. Es recomendable instalar una tercera vlvula entre V2 y la cmara, para evitar la necesidad de actuar frecuentemente sobre la vlvula de fuga controlada, por lo general delicada. Para operar el sistema, se dejar entrar suavemente gas, regulando el flujo por medio de V2, hasta la presin a la que se desea realizar el siguiente punto de calibracin. En ese momento se cortar la entrada de gas en la cmara. Con ambas vlvulas cerradas se esperar el tiempo suficiente hasta que la presin se haya estabilizado. Estos pasos son previos al registro de la lectura. La presin base alcanzable depende de las caractersticas de construccin del sistema, tales como la tasa de desgasificacin de las paredes de la cmara, mxima fuga permitida en las vlvulas y
Pgina 14 de 58
juntas, o la potencia del grupo de bombeo. Para un dispositivo como el descrito aqu se puede conseguir realizar calibraciones en un nivel de vaco con presiones situadas entre 103 y 10-3 Pa. Por lo tanto, se cubre slo parcialmente el campo de aplicacin del presente procedimiento.
V2
Mp
Mx
V1
Figura 4.2. Montaje bsico para la calibracin por comparacin directa. Mp y Mx representan los indicadores patrn e incgnita, respectivamente.
4.2. Mtodo de comparacin dinmica directa A diferencia del caso anterior, este mtodo se basa en una entrada continua de gas, que fluye desde su entrada en la cmara hasta que es bombeado al exterior. Esta condicin, de forma controlada, se mantiene durante el proceso de calibracin. En la figura 4.3 se representa el sistema de calibracin por
Pgina 15 de 58
comparacin dinmica directa. La presin en este sistema es esttica, pero mantenida por una circulacin dinmica del gas de calibracin. La vlvula de fuga controlada V2 se utilizar para regular el flujo de entrada de gas de modo continuo. La presin que se alcanza en la cmara es el resultado de un equilibrio entre la velocidad de bombeo, que tiende a disminuir la presin y la velocidad de entrada de gas, que tiende a aumentarla. La velocidad efectiva de bombeo necesaria se consigue eligiendo el valor adecuado de la conductancia C.
V2
Mp
Mx
Figura 4.3. Montaje bsico para la calibracin dinmica directa. Las lneas horizontales representan difusores a la entrada y a la salida del gas. Se recomienda que el sistema tenga instalados difusores a la entrada y a la salida del gas de calibracin, como se representa en el esquema de la figura 4.3. De este modo se uniformiza la presin del gas que se encuentra circulando por la cmara.
Pgina 16 de 58
El rango de utilizacin de este mtodo oscila segn el diseo del equipo. La utilizacin de este sistema para calibracin se extiende en el rango de presiones 10-1 Pa a 10-5 Pa (orientativo).
NOTA: Interponiendo una vlvula de cierre, entre la conductancia C y la cmara de la figura 4.3, el sistema se puede utilizar tambin tal como se describe en el apartado 4.1, permitiendo su utilizacin en todo el rango til tratado en este procedimiento.
5. DESCRIPCIN 5.1. Equipos y materiales Los requisitos necesarios para la realizacin de una calibracin en vaco dependen de las necesidades de incertidumbre y de las dcadas de presin que la calibracin pretende cubrir. Ser el responsable de la calibracin quien en ltimo lugar deber evaluar si el equipo disponible permite calibrar el medidor incgnita con el grado adecuado de incertidumbre. Para ello deber poseer un perfecto conocimiento de las incertidumbres que puede obtener de su sistema de calibracin y tambin toda la informacin posible del instrumento a calibrar, datos que pueden obtenerse generalmente del fabricante. Como regla general, el sistema donde se vaya a realizar la calibracin deber poder alcanzar un nivel de vaco tal que la presin base del sistema de calibracin se site al menos: 100 veces por debajo de la presin inicial de calibracin cuando previo a la calibracin se tenga que ajustar el cero del instrumento (CDGs) o el valor de cero tenga influencia en los clculos (SRGs). Por ejemplo, si el primer punto de calibracin es 10-5 Pa, la presin de base deber ser menor que 10-7 Pa. 10 veces por debajo de la presin inicial de calibracin en caso contrario. Por ejemplo, si el primer punto de calibracin es 10-5 Pa, la presin de base deber ser
Pgina 17 de 58
menor que 10-6 Pa. El equipo bsico con el que se debe contar para realizar la calibracin es el siguiente: a) Cmara de vaco Obviamente, la cmara de vaco es uno de los elementos principales para la realizacin de calibraciones de medidores de vaco, puesto que es el lugar fsico que albergar el gas cuya presin deseamos determinar con precisin. El diseo de la cmara debe cumplir, al menos, con los siguientes requisitos: Debe situarse sobre una base estable y libre de vibraciones Estar construida en un material resistente y que no se deforme debido a la presin atmosfrica exterior (p.e. acero inoxidable). La cmara dispondr de distintas conexiones para instalar los medidores, calibradores, y patrones. Las posiciones entre ellos debern ser idealmente equivalentes, en cuanto a la distribucin espacial de la presin se refiere.
Los criterios de construccin generales de una cmara de vaco destinada a la realizacin de calibraciones se pueden encontrar en la gua ISO DIS 5300 [5]. b) Equipo de bombeo Para llegar a alcanzar los niveles de vaco de este procedimiento, se deber disponer del sistema de bombeo adecuado. ste depende del volumen a desalojar, de la presin ltima a conseguir, y de las conductancias del sistema que intervienen en el proceso de bombeo. c) Equipo patrn
Pgina 18 de 58
Es el conjunto de instrumentos, incluyendo sensores, controladores, sistemas de alimentacin y dispositivos de lectura, que permiten conocer la presin dentro de la cmara con una incertidumbre. Esta incertidumbre deber ser obtenida a partir de su comparacin con otro sistema patrn, superior en la cadena de trazabilidad. d) Sistema de calentadores Para calibraciones de hasta 10-5 Pa, se requerir llegar a una presin de base de al menos 10-6 Pa. Cuando se instala un nuevo medidor de vaco a calibrar, el interior de la cmara habr sido expuesto a condiciones ambientales. Para eliminar los gases residuales, y llegar a la presin de base, es aconsejable hornear el sistema (ver apartado 3). Para ello, se recomienda que la cmara posea un sistema de calentadores, que permita mantener una temperatura controlada de entre 150 y 200C durante al menos 48 horas. La temperatura mxima de calentamiento depende de las caractersticas de las juntas, vlvulas, conexiones elctricas, o de cualquier otro componente sometido al calentamiento. Deber ponerse cuidado en no sobrepasar la mxima temperatura tolerada por ninguno de los equipos o componentes. e) Sistema de control de presin Para realizar los puntos de calibracin a distintas presiones, necesitamos un mecanismo de control de la presin en la cmara de calibracin. Esto se realiza mediante un juego de vlvulas que permitan la entrada de gas y la conexin del sistema al grupo de bombeo, como se representa en las figuras 4.2 y 4.3. Para que el control del flujo de entrada sea suficientemente fino, al menos una de las vlvulas ser de fuga controlada. f) Sensores de temperatura
Pgina 19 de 58
Se requiere conocer la temperatura del sistema en algunos puntos. Debe tenerse en cuenta que para las presiones tratadas en este procedimiento, la temperatura y la presin determinan la densidad de partculas, que es el factor determinado por los medidores de vaco. Como mnimo se dispondr de un sensor de temperatura en contacto con la cmara de vaco. Preferiblemente, tambin se dispondr de un sensor en contacto con zonas cercanas a los medidores de vaco. g) Detectores de fugas Es aconsejable disponer de mtodos y procedimientos para la deteccin de fugas. Los cuales deben ser aplicados siempre que se producen modificaciones en las conexiones realizadas al sistema de calibracin. Por ejemplo cuando se conecta un nuevo medidor para calibrar. h) Medidores de presin de base. Cuando el patrn utilizado no permita medir el valor de la presin de base, es necesario tener otros instrumentos de medida que si permitan hacerlo.
5.2. Operaciones previas Antes de comenzar la calibracin, debern ser tenidos en cuenta los siguientes puntos generales: a) Se comprobar que el indicador a calibrar y su unidad de control, en caso de tenerla, se encuentren perfectamente identificados, con la marca, modelo y nmero de serie bien visibles. En su defecto se requerir un nmero de identificacin interno del propietario del instrumento. En caso contrario se le asignar un cdigo de identificacin que se fijar en el instrumento. Esto quedar reflejado en el certificado de
Pgina 20 de 58
calibracin emitido. b) La persona encargada de realizar la calibracin estudiar el manual del equipo, de forma que se familiarice con su manejo. Se prestar una especial atencin a las medidas de seguridad recomendadas por el fabricante, tanto para la proteccin del personal como para la del equipo. c) Cuando sea posible y as est previsto se dispondr de las instrucciones del fabricante relativas al ajuste del equipo para el caso en que esta operacin sea necesaria. d) El patrn/indicador de referencia que se vaya a utilizar debe cubrir holgadamente los requisitos de incertidumbre del equipo a calibrar. En caso contrario deber ser rechazada la posibilidad de realizar la calibracin o se consultar con el peticionario de la calibracin. e) Se comprobar el estado del patrn o del instrumento de referencia que vaya a ser utilizado durante la calibracin (conservacin, calibracin, etc.). f) Se verificar que las conexiones elctricas de todos los equipos se realizan al voltaje adecuado, y que posean tomas de tierra adecuadas como medida elemental de proteccin de equipos y personal. g) Es aconsejable que las condiciones ambientales durante la calibracin estn dentro de los mrgenes aceptados como estndar: de 15 C a 25 C de temperatura ambiente y una humedad relativa no superior al 70%. A distintas temperaturas y superior humedad la calibracin podra llevarse a cabo, siempre que las especificaciones de los equipos lo permitan. h) Se comprobar mediante un indicador ya calibrado, o por mtodos indirectos fiables, que la presin en la cmara de calibracin est por debajo (al menos una o dos dcadas, segn el caso) de la inicial de ensayo antes del comienzo de la calibracin. Esto podr realizarse con el manmetro patrn, si
Pgina 21 de 58
abarca ese rango, o bien disponer de otro que sirva de gua, an cuando no intervenga activamente en el proceso de calibracin. i) Se variar repetidamente la presin en la cmara para comprobar que tanto el equipo de referencia como el equipo a calibrar responden adecuadamente. Seguidamente se devolver el sistema a la presin de inicio. Se aprovechar este punto para hacernos una idea del estado del medidor incgnita. j) Los equipos electrnicos utilizados durante la medida debern estar conectados con la antelacin suficiente en funcin de lo indicado en sus manuales. k) En sistemas que deban llegar a presiones iguales o inferiores a 10-5 Pa, es recomendable realizar un horneado del sistema, para favorecer su desgasificacin, sobre todo cada vez que el sistema se ponga en marcha despus de un tiempo prolongado de inactividad y, en cualquier caso, siempre despus de haber sido sometido a condiciones ambientales. Medidas elementales de seguridad: La manipulacin de los instrumentos durante su instalacin en el equipo de calibracin se realizar con stos desconectados totalmente de la alimentacin elctrica. Utilizar siempre cables y conectores que una vez instalados no presenten al exterior ninguna parte activa. El tcnico comprobar visualmente el estado de los aislantes elctricos antes de su utilizacin.
ADVERTENCIA: Los indicadores de vaco pueden hacer uso de altos voltajes, especialmente los de ionizacin. Por ello debern seguirse escrupulosamente las normas de proteccin del personal y de los equipos en trabajos de alta tensin.
Pgina 22 de 58
Requisitos particulares para cada tipo de dispositivo Algunos de los dispositivos indicadores de vaco, ya se trate del instrumento patrn, bien del instrumento incgnita, necesitan algunas operaciones previas o consideraciones especiales. En este texto se pretenden cubrir de un modo general estas operaciones. En cualquier caso, es el manual del fabricante el que debe servir de gua completa en cada caso particular. a) Medidores de conductividad trmica Se instalaran con el eje del mismo en la posicin indicada por el fabricante o en su defecto en la indicada por el usuario final. b) Medidores capacitivos Se har el cero en los medidores antes de comenzar la calibracin. Para ello, se situar el sistema a una presin por debajo del umbral de sensibilidad de los mismos. Se cuidar que el medidor est instalado sobre una base estable y libre de vibraciones. Se atender a la orientacin espacial del dispositivo, puesto que esto afecta a la deformacin de la membrana y por tanto al valor de la lectura. Se cuidar que la temperatura del indicador sea estable. Se comprobar que se encuentre lejos de focos de calor. Especialmente si poseen control propio de temperatura, stos se conectarn al menos 48 horas antes de su utilizacin. c) Manmetros de viscosidad Se comprobar que las orientaciones, tanto del tubo conectado a vaco, como del sensor, sean las adecuadas. Cada vez que este dispositivo se pone en funcionamiento se
Pgina 23 de 58
debe evaluar su presin residual, debida al factor de arrastre residual RD (ver Anexo I). Para ello el sistema de vaco debe ser llevado a una presin inferior a su nivel de sensibilidad (es decir se bajar la presin al menos hasta 10-6 Pa). Una vez comprobado que la presin en la cmara es inferior a la sensibilidad del instrumento (usando por ejemplo un medidor de ionizacin), la presin indicada es la presin residual. Dependiendo de las caractersticas del equipo, este valor puede ser memorizado, ofreciendo el equipo una lectura de presin ya corregida, o bien, puede ser necesario realizar esta operacin manualmente. Se seleccionar en la unidad de control el tipo de gas que va a ser utilizado. Usualmente la calibracin se realizar para nitrgeno (N2). El factor, m, de acomodacin del equipo calibrado (ver Anexo I) ser un resultado de la calibracin, vlido slo para el gas empleado. d) Manmetros de ionizacin Algunos medidores de ionizacin estn preparados para trabajar con distintos gases mediante la aplicacin de un coeficiente de conversin. Para que las medidas del manmetro de ionizacin sean adecuadas, hay que seleccionar el tipo de gas en que se est trabajando. En el certificado de calibracin se debe indicar el tipo de gas y el factor de correccin que tena introducido el instrumento durante su calibracin, si este se puede modificar. Antes de la utilizacin de un manmetro de ionizacin, es aconsejable desgasificarlo. Esto se realiza con el propsito de limpiar de posibles impurezas la superficie del filamento y obtener una lectura adecuada. Para ello se hace pasar una corriente elctrica superior a la de operacin por el filamento, haciendo que ste se caliente y favorezca trmicamente la desorcin de molculas de su superficie. En la mayora de los equipos, esta operacin puede realizarse automticamente
Pgina 24 de 58
desde la unidad de control del manmetro. En caso de realizarse de modo manual, deber hacerse pasar la corriente adecuada por el filamento, segn especificaciones del fabricante, poniendo especial cuidado en no sobrepasar la corriente mxima permitida. Cuando el sistema haya sido expuesto a condiciones ambientales (presin atmosfrica, humedad), se aconseja desgasificar el medidor durante al menos cuatro horas. Cuando el medidor haya permanecido desconectado desde su ltima utilizacin, pero en condicin de vaco, bastarn 10 minutos de desgasificacin. 5.3. Proceso de calibracin La calibracin se realiza por comparacin directa entre las indicaciones del instrumento a calibrar y las indicaciones de presin del instrumento patrn. Se realizarn al menos tres series de medidas de al menos seis puntos de calibracin cada serie. Los puntos de calibracin tienen lugar para unas presiones prefijadas, denominadas presiones nominales, donde se determinar el error de indicacin del medidor a calibrar. Las presiones nominales de los puntos de calibracin se elegirn de modo que se cubra, lo ms uniformemente posible, el rango de medida del instrumento a calibrar. Preferiblemente, los valores lmites del rango del instrumento se incluirn entre los puntos de calibracin, salvo que por requisitos de seguridad o imposibilidad tcnica esto no fuese realizable. En este ltimo caso se le comunicar al solicitante de la calibracin. Si el rango de medida cubre varias dcadas de presin (por ejemplo de 10-1 a 10-5 Pa), podra ser conveniente espaciar los puntos de calibracin logartmicamente. Cuando el instrumento requiera el ajuste de algn parmetro
Pgina 25 de 58
previo a su utilizacin (por ejemplo, el arrastre residual en el medidor de viscosidad molecular, el cero en un medidor capacitivo), ste ser ajustado al inicio de cada serie. Cada serie de puntos de calibracin se registran independientemente. Para ello, antes del comienzo de cada serie, se preparar el sistema como si fuera la primera de ellas. Para la realizacin de un punto de calibracin, y despus de preparar el sistema como se ha mencionado en los prrafos anteriores, se seguirn los siguientes pasos: (1) En el caso del sistema esttico, se cerrar la vlvula de aislamiento al sistema de bombeo. La presin se incrementar lentamente en su interior abriendo la vlvula de fuga. Cuando la lectura en el medidor patrn se encuentre suficientemente cerca de la presin nominal para el punto de calibracin, se cortar la entrada de gas en el sistema. En el caso del sistema dinmico, se dejar entrar gas lentamente regulando el caudal de entrada a travs de la vlvula de fuga, hasta que la presin indicada por el medidor patrn iguale o se acerque suficientemente a la presin nominal del punto de calibracin. Este sistema permite realizar ajustes posteriores para acercarse todo lo posible a dicha presin. (2) Dejar que el sistema estabilice su presin, lo cual se controlar a travs de la indicacin en los medidores patrn e incgnita. (3) Registrar las lecturas ofrecidas por los medidores patrn e incgnita, as como la temperatura de la cmara y cualquier otra considerada en el clculo posterior. (4) Registrar la temperatura ambiente (Tamb) la de la cmara (Tc) la del patrn (Tp) y la del instrumento a calibrar. Este paso puede ser sustituido por una lectura de las condiciones al inicio y al final de cada serie de calibracin, e incluso en calibraciones de bajo nivel (ejemplo medidores de conductividad trmica) puede
Pgina 26 de 58
asumirse que todas estn dentro de los lmites de variacin fijados para la temperatura ambiente. (5) Repetir el proceso para cada punto de calibracin.
NOTA. En ocasiones la lectura de uno o los dos indicadores no es suficientemente estable, oscilando alrededor de un valor medio. Esto puede ser un efecto inherente al sistema de control o de medida de la presin. En ese caso, se tomarn cinco lecturas consecutivas de la indicacin del patrn y del indicador incgnita. Para ese punto se considerarn como resultado las medias aritmticas de las cinco lecturas. Esto quedar convenientemente reflejado en el clculo de la incertidumbre de medida, como se ver en el apartado 6.
5.4. Toma y tratamiento de datos Para los dos mtodos desarrollados en este procedimiento (esttico y dinmico), se requiere tomar los datos siguientes: Para cada punto de calibracin se registrarn: Presin leda en el medidor patrn, Pp. Presin leda en el medidor incgnita, Px Temperatura del patrn, Tp (si procede) Temperatura del medidor incgnita, Tx (si procede) Temperatura de la cmara de calibracin, Tc (si procede)
Si no se pudiese disponer de Tp y Tx, se tomarn valores idnticos al de Tc o se identificaran las temperaturas con la temperatura ambiente. Datos a tomar por cada serie: Presiones de base inicial y final de la cmara. Presiones residuales inicial y final (en el caso de los manmetros de viscosidad). Temperatura inicial y final de la cmara (si procede).
A lo largo de toda la calibracin se registrarn los siguientes parmetros:

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1 Pgina 27 de 58
Temperatura ambiente Humedad relativa
Para cada punto de calibracin se calcularn: La media aritmtica de las lecturas del indicador incgnita y del indicador patrn (en el caso de tomar cinco lecturas). El error absoluto de indicacin entre la lectura del patrn y del medidor incgnita. La incertidumbre para un factor de cobertura k = 2
6. RESULTADOS 6.1. Clculo de incertidumbres Para la estimacin y clculo de las incertidumbres se siguen los consejos dictados por la Gua ISO y en la Gua EA-4/02 (ver referencias en [3] y [7]). Para cada punto de calibracin, la diferencia de presiones entre el medidor incgnita y el medidor patrn est dada por la expresin: E = Px + rep + rep p + rep x + res + cai- (Pp + res.P + grad.P + T.P + P.res + der.P ) donde i son las correcciones a las lecturas de la presin Px o Pp. En la prctica, todas las correcciones son nulas salvo la correccin por presin residual en el caso de los manmetros de viscosidad. Si el controlador del medidor realiza esta funcin automticamente, su correccin sobre presin tambin ser nula. La incertidumbre combinada uc(y) de la medida se calcula como la raz cuadrada de la varianza combinada uc2(y) que est dada por:
Pgina 28 de 58
2 uc (y ) =
i =1
c i2 u 2 ( x i )
donde ci=(P/xi) son los coeficientes de sensibilidad de cada contribucin a la incertidumbre combinada. Cada una de estas contribuciones a la incertidumbre combinada se estima como se describe a continuacin. a) Incertidumbre estadstica, rep = (uA), rep uA(Px)) = uA(Pp), rep
Est determinada por la estadstica sobre los resultados numricos de las medidas en cada punto de calibracin. Su valor proporciona una estimacin de la desviacin de las lecturas registradas en el indicador incgnita, alrededor de su valor promedio y para slo una presin nominal. La incertidumbre estadstica uA ser:
n Ei E j / n i =1 j =1 n 1 n 2
uA =
s (Px Pp ) n
1 n
donde Ej =Px-Pp es el error en el punto de calibracin i, tomado como la diferencia de lecturas entre el medidor incgnita y el medidor patrn. En el caso en que las indicaciones no sean suficientemente estables, los valores de Px y Pp sern los promediados en cinco lecturas consecutivas. Habr dos contribuciones adicionales a la incertidumbre estadstica:
Pgina 29 de 58
u A (Pp ) =
s (Pp ) 5 s (Px )
u A (Px ) =
siendo s(Pp) y s(Px) las desviaciones tpicas muestrales:
s (Pp ) =
(P
5 i =1 5
pi
Pp
; Pp =
1 5 Ppi 5 i =1
s (Px ) =
(P
i =1
xi
Px
; Px =
1 5 Pxi 5 i =1
b) Incertidumbre debida a la resolucin del instrumento incgnita, u(res) Al realizar una lectura del mensurando, el valor real de la lectura se sita entre la inmediatamente inferior y la inmediatamente superior al incremento mnimo que el medidor es capaz de ofrecer (x). Por tanto la lectura misma tiene una incertidumbre, que contribuye a la incertidumbre combinada con el trmino:
u(res ) =
x , 2 3
donde se ha asumido una distribucin rectangular, de anchura igual a la resolucin del instrumento, x, y varianza u2(eres)=(x)2/12. Hay que poner especial cuidado a la hora de valorar est
Pgina 30 de 58
contribucin en instrumentos con escala analgica, sobre todo en el caso ms habitual de que sea logartmica. c) Incertidumbre debida a la variacin de las condiciones ambientales del instrumento incgnita, u(cai) Los medidores de vaco pueden cambiar su indicacin debido a cambios locales de la temperatura en la zona sensible del medidor. En la mayora de las ocasiones no es posible conocer con precisin la temperatura y su variacin en el medidor. Por tanto, la posible variacin de la temperatura y su repercusin en la lectura del indicador ser tenida en cuenta como una componente de la incertidumbre. El fabricante del instrumento, debe ofrecer en las caractersticas del equipo el factor trmico, Ft=(P/t), es decir, la variacin mxima en la indicacin de presin por grado de temperatura en que hayan cambiado las condiciones ambientales, expresado en valor relativo de presin dividido por grado Celsius o kelvin. Si la variacin mxima de temperatura durante la calibracin es t, el intervalo de posibles lecturas se encuentra dentro de un campo PFtt. Asumiendo una distribucin rectangular, la varianza se expresar como: u2=P2Ft2t2/12, y la contribucin a la incertidumbre es:
P
u (cai ) =
P Ft t 2 3
d) Incertidumbre de la calibracin del medidor patrn, u(PP) La incertidumbre de la calibracin del patrn, u(PP), debe ser conocida a partir de su calibracin realizada previamente por comparacin con otro patrn superior en la cadena de trazabilidad.
Se estima a partir de los datos del certificado de calibracin del patrn:
u(PP ) =
U(PP ) k cal . P
siendo U(PP) la incertidumbre de calibracin del patrn, y kcal.P el factor de cobertura correspondiente (normalmente 2).
NOTA En el caso de que las lecturas de presin del patrn no se corrigiesen, se considerara otra contribucin que sera el valor mximo de la correccin no realizada y se aadira linealmente a la incertidumbre expandida, ku(E). Si las correcciones se hiciesen a travs de algn tipo de interpolacin entre las que se dan en el certificado para los distintos puntos de calibracin, habra que considerar otra contribucin debida a la incertidumbre asociada a dicha interpolacin (estimada, por ejemplo, como la mxima desviacin de cualquier punto de calibracin a la curva de calibracin dividida por 3, o como el error mximo de linealidad del patrn dividido por 3).
e) Incertidumbre debida a la resolucin del medidor patrn, u(es.P) Al igual que ocurre con el indicador incgnita, la presin medida con una resolucin p contribuye con p /(23) a la incertidumbre de la presin. Por tanto:
u (res . P ) =
p 2 3
f) Incertidumbres debidas a posibles gradientes de presin en la cmara, u(grad.P) Previamente a la utilizacin de la cmara, para realizar
Pgina 32 de 58
calibraciones, sta debe ser estudiada. Debe estimarse la variacin mxima de presin que existir entre los puertos de conexin de los medidores de vaco. Por ejemplo, para una cmara cilndrica de aproximadamente 25 litros de capacidad, las variaciones de presin de un puerto a otro no superarn el 0,01 % [5]. No obstante, ser necesario un estudio concreto para cada cmara. Si (P)max es la variacin mxima de presin esperada entre dos puertos de conexin a la cmara de vaco, la contribucin a la incertidumbre es:
u (grad . P ) =
(P )max
2 3
g) Incertidumbres debidas a las condiciones ambientales del patrn y a la temperatura de la cmara, u(T.P) Segn la naturaleza del medidor patrn utilizado, deberemos evaluar la incertidumbre de dos formas diferentes. En el caso de los medidores de viscosidad molecular, la presin es funcin de la temperatura (ver Anexo I, expresin I.2). La contribucin a la incertidumbre es:
u (t ) P 1 u (t ) 1 u (T .P ) = u (t ) = P = P T 2 T 2 t + 273,15
donde t es la temperatura del patrn, o en su defecto de la cmara, en C, T es la temperatura expresada en kelvin, y u(t) es la incertidumbre en la determinacin de la temperatura. En el caso de no conocerse exactamente la dependencia con la temperatura y dentro de las condiciones ambientales dadas por el fabricante del equipo, de forma similar a como se hizo en 6.1.c.:
Pgina 33 de 58
Pp Ft,P u (T.P ) = 2 3 t
donde t es la variacin mxima de temperatura durante la calibracin, y Ft,P es el factor trmico asociado al patrn, expresado normalmente en valor relativo de presin dividido por grado Celsius. En el primer caso por tanto se asume una distribucin normal y en el segundo una distribucin rectangular. h) Incertidumbre asociada a la determinacin de la presin residual, u(P.res). Dispositivos de medida tales como el manmetro de viscosidad, o los manmetros de ionizacin, poseen un fondo de lectura que impiden formalmente llegar a lecturas del cero. Para conseguir el "cero" en estos dispositivos, es necesario restar un valor de presin residual. En el caso de los manmetros de ionizacin (ver anexo I), esta presin se sita en torno a 10-9 Pa, o por debajo. Por tanto su influencia escapa al alcance del presente procedimiento. En el caso de los manmetros de viscosidad, la correccin en la lectura, y su influencia en la incertidumbre resulta de bastante importancia. La presin residual se evala antes y despus de cada serie de calibracin, como se desarroll en el punto 5.2. Si (Pres)max es la variacin mxima de la presin residual durante toda la calibracin, se considerar que la contribucin a la incertidumbre est dada por una distribucin rectangular, de modo que:
u ( P.res ) =
(Pres )max
2 3
Pgina 34 de 58
i) Incertidumbre debida a la deriva del patrn, u(der.P). Esta contribucin a la incertidumbre se debe a la evolucin y la estabilidad del patrn con el tiempo. Para evaluarla deber conocerse el historial de calibraciones del instrumento patrn, de forma que sea posible realizar una estimacin a largo plazo de la variacin mxima del error de indicacin entre calibraciones (DPmax). En ese caso podramos considerar una distribucin rectangular de probabilidad, y se estimara: u(der.P)=DPmax/3 En caso de no disponer del histrico del patrn, podr evaluarse conforme a datos proporcionados por el fabricante de la estabilidad del instrumento a largo plazo, y de datos bibliogrficos disponibles. En este caso asumiramos una distribucin de probabilidad rectangular, y se estimara por el lmite dado por dicha especificacin dividido por 3. La tabla 1 resume las contribuciones y el clculo de incertidumbres. La incertidumbre total combinada para la presin de referencia est dada por la expresin:
u (E ) =
2 2 2 (Pp ) + u A (Px ) + u 2 ( res ) + u 2 ( cai ) + u 2 (PP ) + u 2 ( res .P ) + u 2 ( grad .P ) + uA + uA
u 2 (T .P ) + u 2 ( P .res ) + u 2 ( der .P )
Pgina 35 de 58
Tabla 1. Contribuciones a la incertidumbre en la determinacin del error del instrumento durante la calibracin
Magnitud de entrada Xi Incertidumbre tpica u(Xi) uA uA(Pp) uA(Px) u(res) normal normal normal rectangular Distribucin de probabilidad Coeficiente de sensibilidad ci 1 -1 1 1 Contribucin a la incertidumbre ui(y) s(Px-Pp)/n -s(Pp)/5 s(Px)/5
rep rep p rep x res cai

PP
x 2 3
Pp Ft,P 2 3 t
-Ucal.P/kcal.P (ver 6.1.d)
u(cai) u(cal.P) u(res.P )
rectangular normal
1 -1
res.P
rectangular
-1
grad.P T.P P.res
u(egrad.P) u(T.P)
rectangular
-1
p 2 3 ( P )max 2 3
-u(eT.P) (ver 6.1.g)
(ver 6.1.g)
-1
u(P.res)
rectangular
-1
(Pres )max
2 3
-DPmax/3 (ver 6.1.i)
der.P
u(der.P)
rectangular
-1
Incertidumbre combinada (u (E) ) Incertidumbre expandida (U) (k= )
u(E)=
u i2 ( y )
U=ku(E)
Pgina 36 de 58
En el certificado se ofrecer la incertidumbre total expandida para una cobertura del 95,45%, que estar dada por:
U = k u (E )
donde k es el factor de cobertura. Para estimar el factor de cobertura se calcular previamente el nmero efectivo de grados de libertad, ef, segn la frmula de Welch-Satterthwaite:
u 4 (E ) ef = ui4 i i
donde ui son las contribuciones individuales a la incertidumbre combinada de la medida y i son los grados de libertad individuales, estimados segn el anexo E de la Gua EA-4/02 [7]. La obtencin del factor de cobertura k se basa en una distribucin t de Student para una probabilidad del 95,45 % (nivel 2). Si el valor de ef no es entero se redondea al entero menor ms prximo. El factor k se selecciona segn la tabla siguiente: Tabla 2. Factores de cobertura para distintos grados de libertad ef.
ef k
1 13,97
2 4,53
3 3,31
4 2,87
5 2,65
6 2,52
7 2,43
8 2,37
10 2,28
20 2,13
50 2,05
2,00
Pgina 37 de 58
NOTA: Siguiendo las directrices de la Gua ISO [3], en su apartado F.2.4.5, en el caso en que durante la calibracin no se hayan realizado correcciones a la lectura de presin del instrumento patrn basndonos en su curva de calibracin, a la incertidumbre expandida U hay que aadir el trmino bmax, siendo bmax la correccin mxima no realizada debida a la calibracin, en valor absoluto, a la presin de calibracin. La incertidumbre total de calibracin sera:
Uf = U + bmax 6.2. Interpretacin de resultados La interpretacin de los resultados se establecer en funcin del uso previsto del instrumento calibrado. Este uso fija los lmites de tolerancia a partir de los cuales se realizar el ajuste del instrumento, o se limitar su uso. Ser preciso el ajuste del indicador cuando la desviacin obtenida en una primera calibracin sea mayor que el lmite de tolerancia establecido reducido en la incertidumbre de calibracin. De acuerdo con este resultado, se seguir una de las posibles secuencias de calibracin: 1) Calibracin inicial - Ajustes - Calibracin final. 2) Calibracin sin ajustes La secuencia 1) consiste una calibracin inicial tras la cual se verifica si el equipo requiere un ajuste. Esto puede ser debido a que la medicin se aleja de los valores dados de la referencia ms de lo que es permisible para las caractersticas del indicador incgnita. Si el resultado de la primera calibracin arroja unos resultados adecuados, el ajuste y la segunda calibracin no sern necesarios y se seguira simplemente la secuencia 2). Despus de un ajuste, la calibracin final asegura que los ajustes realizados son los correctos, asegurando la trazabilidad del equipo calibrado. La secuencia 2) es una variante de la secuencia 1) cuando los
ajustes no son necesarios, o cuando stos no pueden ser realizados. El usuario del equipo ser siempre el responsable de asignar el perodo de recalibracin. Son valores normales para este tipo de equipos perodos entre 6 y 24 meses. No obstante, en caso de que se observasen anomalas, sera preciso realizar una verificacin con anterioridad al momento establecido por la calibracin peridica.
7. REFERENCIAS 7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin Manual de funcionamiento del indicador a calibrar Manual de funcionamiento del instrumento patrn Manuales de los equipos auxiliares:
z z
medidores auxiliares del patrn de vaco sistema de bombeo
7.2. Otras referencias para consulta [1] Procedimiento para la realizacin de procedimientos de calibracin. Grupo de Trabajo MINER-CEM. Ed. 1. 1998. [2] Vocabulario Internacional de trminos bsicos y generales de metrologa (VIM). CEM. Ed 3. 2008. [3] Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in measurement. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML. September 1998. [4] The National Bureau of Standards primary high vacuum
Pgina 39 de 58
standard, C R. Tilford, S. Dittmann, K. E. Mc Culloh, Journal of Vacuum Science and Technology A 6(5), 2853 (1988). [5] International Standard Organization, Norma ISO DIS 5300. [6] Vacuum Physics and Techniques, T.A. Delchar, Ed. Chapman & Hall, Londres, 1993. [7] EA-4/02. Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration, European cooperation for acreditation (EA). December 1999.
8. ANEXOS Anexo I: Caractersticas y descripcin de indicadores de vaco comunes. Ejemplo numrico de aplicacin del procedimiento.
Anexo II:
Pgina 40 de 58
ANEXO I CARACTERSTICAS Y DESCRIPCIN DE INDICADORES DE VACO COMUNES
a)
Medidores capacitivos En estos dispositivos, el gas cuya presin de vaco se quiere determinar se encuentra en contacto con una membrana que forma un condensador en el interior del medidor. Esta membrana sufre una deformacin que es proporcional a la presin del gas medido, cambiando en la misma proporcin la capacitancia de dicho condensador. La variacin de capacitancia es convertida, normalmente, en una variacin de tensin, la cual se puede convertir fcilmente a valores de presin. Durante su instalacin se procurar que no se vea afectado por cambios bruscos de temperatura. Algunos modelos disponen de control de temperatura interno; este deber ser ajustado a la temperatura indicada por el fabricante. Deber estar situado en un lugar ausente de vibraciones, y se deber respetar la orientacin espacial adecuada. La orientacin espacial puede depender del tipo, modelo y fabricante. Algunos modelos incluso pueden no verse influidos por su orientacin. Antes de la utilizacin de este tipo de instrumentos es necesario hacer el cero del mismo. Por lo que se necesita otro medidor que garantice el valor de cero.
b)
Manmetro de viscosidad molecular Atendiendo a la teora cintica de los gases, la presin de un gas en vaco est directamente relacionada con su densidad. Un objeto en movimiento dentro de un gas sufrir una resistencia al movimiento directamente proporcional a la densidad del gas. En este efecto se basa el funcionamiento de este dispositivo. Un manmetro de viscosidad consiste en una esfera metlica que es
Pgina 41 de 58
mantenida en levitacin y en rotacin en el medio gaseoso. Esto se consigue con una configuracin geomtrica adecuada de imanes permanentes, electroimanes y sensores inductivos que se disponen alrededor de la esfera y fuera del sistema de vaco, instalados en la denominada cabeza de lectura. En el caso de una esfera ideal, la presin del gas se puede expresar como:
P=
av [TD ] 10
donde TD= - (d/dt)/ es la tasa de desaceleracin, es decir, la variacin relativa por unidad de tiempo de la velocidad angular de giro de la esfera sobre s misma, . Los dems factores son: : a: v: densidad de la esfera radio de la esfera velocidad promedio de las molculas de gas (v
= 8k BT m , m es la masa de las molculas del gas, y k

B
es la constante de Boltzmann, kB=1,38x10-23 JK-1) Sin embargo, para adecuar la expresin anterior a la realidad, hemos de escribir:
P=
donde:
av [TD RD ] 10m
m: factor de acomodacin ( factor de transferencia tangencial de momento lineal). RD: factor de arrastre residual (Residual Drag).
Pgina 42 de 58
El factor de acomodacin, m, es un factor cuyo valor oscila entre 0,95 y 1,05 para la mayor parte de los gases. Depende del gas de calibracin utilizado. El factor de arrastre residual, RD, es debido a una desaceleracin siempre presente de la esfera, debido a la friccin electromagntica existente entre la esfera metlica y los elementos de control del cabezal de lectura. La presin residual, o presin de offset se define como:
PRD =
av RD 10 m
El equipo de control y lectura mide en la prctica la tasa de desaceleracin TD. La lectura ofrecida por el medidor ofrece la presin corregida por el valor de RD, teniendo en cuenta el factor de acomodacin y calculando la velocidad de las molculas para el gas y la temperatura de calibracin. Si el cabezal de lectura no mide la temperatura, asignar una fija (normalmente 20 C). Entonces esta debe ser introducida por el tcnico en el controlador. Se puede realizar un clculo sencillo para estimar cmo afecta una variacin de temperatura a la medida, y el error que sta induce: Supongamos que el sistema de medida est ajustado y calibrado para trabajar a 20 C de temperatura y nuestro sistema de lectura no corrige la lectura por la temperatura de la esfera. El error relativo en la indicacin de presin se puede estimar como:
P=1-(T1/T2)1/2
suponiendo T2>T1, para temperaturas absolutas. Si T1=20 C (293,15 K) y T2=21 C (294,15 K), tendremos P 0,2 %. Por tanto, segn el nivel de incertidumbre deseado, deber ser tenida en cuenta la temperatura a la cual trabaja este indicador.
c)
Manmetros de ionizacin Estos medidores cubren un rango de presiones que vara, normalmente, entre 10-1 Pa y 10-9 Pa, segn tipo, modelo y fabricante. Su utilizacin est muy extendida, debido a su versatilidad. Al igual que en el caso b), los medidores de ionizacin gaseosa se basan en el hecho de que la presin del gas est directamente relacionada con su densidad. Un filamento metlico caliente emite electrones por efecto termoelctrico. Estos electrones pueden arrancar electrones de los tomos o molculas del gas, dejndolo ionizado. Un campo elctrico permanente, aplicado entre el filamento y un colector, acelera estos iones, que al llegar al colector recuperan su carga elctrica inicial. Este flujo es detectado como si se tratase de una corriente elctrica, entre filamento y colector, que llamamos ip. La corriente elctrica ip es proporcional a la presin (ms presin, ms densidad) y a la corriente de electrones (ms electrones emitidos, ms tomos ionizados): Ip = SieP donde ie es la corriente de electrones emitidos por el filamento, P es la presin y S es la sensibilidad del medidor. Por lo tanto, la presin se calcula como: p = (ip/ie)(1/S) La sensibilidad S depende de la construccin geomtrica del sensor y del tipo de gas. Usualmente los medidores son suministrados junto con la unidad de alimentacin y control. Algunos de estos medidores permiten seleccionar el tipo de gas con el que se va a operar. Puesto que estos indicadores se calibran para N2, el controlador aplica un factor de
Pgina 44 de 58
correccin para corregir la lectura de la presin: Presin real = Lectura inicial factor de correccin Los factores de correccin pueden depender del diseo del medidor, y por lo tanto del fabricante, aunque no vara abultadamente de unos a otros. La presin ltima que puede ser medida por uno de estos indicadores vara enormemente segn la geometra en que se distribuyen ctodo y filamento. Algunos electrones que llegan al colector de iones producen rayos X de baja energa, provocando una emisin de fotoelectrones en el colector o ctodo. Esto produce una corriente residual, tal que la corriente en el colector es ic=ip+ix. Aproximadamente, la fotocorriente es 210-7 veces la corriente en el nodo. Para un medidor de sensibilidad S = 20 hPa-1, la corriente inica es igual a la fotocorriente para una presin de 10-8 hPa. As la fotoemisin de rayos X pone una cota a la presin mnima que es capaz de medir el manmetro. Al variar la geometra de construccin, puede rebajarse la fotocorriente residual, como ocurre con los del tipo "Bayard - Alpert" frente a los clsicos, en los tipos "Bayard - Alpert" modulados. Otros medidores de ionizacin utilizan campos magnticos (tales como los del tipo magnetrn) que incrementan la trayectoria de los electrones, disminuyendo con ello la corriente residual y extendiendo el rango de medida hacia presiones inferiores. A continuacin se reproducen valores tpicos de las presiones ltimas de trabajo para distintos tipos de medidores de ionizacin. Los nombres se corresponden con los usados en la literatura. Los valores son orientativos: Medidor inico genrico normal: ..................... 10-6 Pa Medidor del tipo Bayard-Alpert: ....................... 10-8 Pa Bayard-Alpert modulado: ................................. 10-9 Pa Tipo Penning o de ctodo fro:......................... 10-5 Pa Tipo magnetrn de ctodo caliente: ................ 10-10 Pa
ANEXO II EJEMPLO NUMRICO DE APLICACIN DEL PROCEDIMIENTO
Las siguientes lneas muestran un ejemplo de calibracin de un indicador de vaco digital general. Datos del instrumento patrn: Manmetro de viscosidad (Spinning Rotor Gauge). Intervalo de medida: 10-4 Pa a 102 Pa. Incertidumbres de calibracin segn certificado por laboratorio nacional: 0,7% lectura + 3,310-6 Pa, (de 10-4 Pa a 10-2 Pa) 0,6% lectura + 6,010-5 Pa (de 10-2 Pa a 102 Pa) (En ambos casos para un factor de cobertura k=2) Resolucin: 0,000110x, donde x es la dcada de presin en el indicador. Deriva del patrn: 0,01% de la lectura / ao segn fabricante. El certificado fue emitido por el laboratorio nacional hace 6 meses. Error mximo de indicacin: 0,05% de la lectura segn certificado.
Datos del instrumento incgnita: Instrumento digital genrico. Intervalo de medida: 10-4 a 5 Pa Resolucin: 0,0110x, donde x es la dcada de presin en el indicador Variacin de la indicacin con la temperatura: 0,0005% Lectura/C
Otros datos: Gas de calibracin: N2
Pgina 46 de 58
Incertidumbre en la determinacin de la temperatura: 0,5 C (k = 2) Gradiente mximo de presin en la cmara: 0,01 % de la presin medida en el puerto de referencia Procedimiento: Se han elegido puntos de calibracin distribuidos logartmicamente a lo largo de la escala de presiones entre 310-4 Pa y 3 Pa. Los puntos de calibracin se han obtenido por medio del mtodo dinmico de control de presin. El tiempo de integracin en el indicador patrn fue seleccionado en 25 segundos. Con ello garantizamos una lectura adecuada a la tasa de desaceleracin que la esfera metlica poseer a las presiones de trabajo de esta calibracin. Se parte de la presin de base del sistema (10-7 Pa). Con ello se determina la presin residual inicial en el indicador patrn (Pp,i). Este dato es introducido en el controlador para recibir la lectura de la presin corregida en el indicador patrn. Posteriormente, se ha abierto controladamente el caudal de entrada de gas, hasta igualar la presin preestablecida para cada punto de calibracin en el indicador patrn. Se esper a la completa estabilizacin de la lectura del mismo. Si es necesario se realiza un reajuste del caudal de entrada de gas para conseguir una indicacin fija en el patrn. Esto incluye posibles ajustes debidos a cambios de temperatura en la cmara. La temperatura de la cmara se mide de modo continuo, introduciendo su valor en el controlador del patrn para cada medida. La presin patrn ya viene por tanto corregida para la temperatura del gas de la cmara de vaco. Puesto que las lecturas de los dos indicadores son estables, resulta suficiente realizar slo una lectura por cada punto de calibracin. La presin se mide en orden ascendente. Cuando la serie de datos ha finalizado, se cierra totalmente la entrada de gas hasta llegar de nuevo a la presin de base del sistema. Entonces se mide la presin
residual indicada por el medidor patrn (Pp,f). Toma de datos: Durante el transcurso de la calibracin se realizan las siguientes medidas de las condiciones ambientales, de la temperatura de la cmara, y de la presin residual en el manmetro de viscosidad:
inicial
final 20,5 20,5 56

-4
media 20,15 20,15 53,5

-4 -4
tamb tcmara
H.R.
19,8 19,8 51
C C
% Pa
Presidual
Pp,i = 3,986 10
Pp,f = 3,996 10
3,991 10
Las siguientes tablas muestran los resultados obtenidos por cada serie. La presin de referencia es la presin indicada por el medidor patrn y la incgnita es la leda en el medidor a calibrar. La temperatura reseada es la indicada para la cmara de calibracin tras la lectura de las presiones.
Pgina 48 de 58
Serie 1
Presin de referencia Pa 3,001E-04 6,000E-04 9,006E-04 3,000E-03 6,000E-03 9,000E-03 2,400E-02 6,000E-02 9,000E-02 3,000E-01 6,000E-01 9,000E-01 3,000E+00 Presin incgnita Pa 2,98E-04 6,03E-04 8,98E-04 3,01E-03 5,90E-03 8,99E-03 2,37E-02 6,14E-02 8,82E-02 3,01E-01 6,14E-01 9,06E-01 2,91E+00 Temperatura Tc C 19,8 19,9 19,9 19,9 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4
o
Error de indicacin Pa -2,1E-06 3,0E-06 -2,6E-06 1,0E-05 -1,0E-04 -1,0E-05 -3,0E-04 1,4E-03 -1,8E-03 1,0E-03 1,4E-02 6,0E-03 -9,0E-02
Serie 2
o
Error de indicacin Pa 4,5E-06 9,0E-07 -8,9E-06 -3,2E-05 1,1E-04 -1,4E-04 -1,3E-04 1,0E-04 1,8E-03 -9,2E-03 8,4E-03 -1,4E-02 -2,8E-02
Pgina 49 de 58
Serie 3
o
Error de indicacin Pa 1,4E-06 -4,1E-06 -1,2E-05 1,0E-06 1,0E-04 -1,2E-04 -2,6E-04 -1,5E-03 2,6E-03 -4,2E-03 1,2E-03 7,9E-03 0,0E+00
Tratamiento de datos El error de indicacin se obtiene como la diferencia entre las indicaciones del manmetro incgnita y la presin de referencia indicada por el patrn. El clculo de las incertidumbres se realiza segn se describi en el apartado 6.1 de este procedimiento.
Resultados: La tabla siguiente muestra los resultados finales tal como se presentaran en un certificado. En ella constan: la presin nominal, la presin indicada por el instrumento calibrado, el error de indicacin, calculada como el promedio de las diferencias de las tres series, y la incertidumbre total para un factor de cobertura k = 2. Igualmente se incluye la incertidumbre relativa a la indicacin de presin del instrumento calibrado.
Pgina 50 de 58
Presin nominal
Indicacin en el instrumento calibrado Pa 3,01E-04 6,00E-04 8,92E-04 2,99E-03 6,04E-03 8,91E-03 2,38E-02 6,00E-02 9,09E-02 2,96E-01 6,08E-01 9,00E-01 2,96E+00
Error de indicacin
Incertidumbre Incertidumbre total total relativa k =2 k =2 Pa 7,4E-06 9,3E-06 1,2E-05 4,4E-05 3,3E-04 1,4E-04 2,5E-04 3,9E-03 6,3E-03 1,4E-02 1,4E-02 3,4E-02 1,3E-01 (% lectura) 2,5 1,5 1,3 1,5 5,4 1,6 1,0 6,5 7,0 4,8 2,3 3,8 4,3
Pa 3,000E-04 6,000E-04 9,000E-04 3,000E-03 6,000E-03 9,000E-03 2,400E-02 6,000E-02 9,000E-02 3,000E-01 6,000E-01 9,000E-01 3,000E+00
Pa 1,27E-06 -6,67E-08 -7,83E-06 -7,00E-06 3,73E-05 -9,07E-05 -2,30E-04 6,67E-06 8,83E-04 -4,13E-03 7,87E-03 6,67E-05 -3,93E-02
Clculo de incertidumbres: Se desarrolla en las siguientes lneas el clculo de incertidumbres para el punto de calibracin a la presin P = 310-3 Pa. Con el resto de los puntos se operara de forma similar. Estadstica, uA La incertidumbre estadstica, uA, se calcula conforme a lo especificado en el punto 6.1.a. Puesto que las diferencias de indicacin en las tres series son: E1=0,01010-3 Pa, E2=-0,03210-3 Pa, E3=0,00110-3 Pa , la desviacin estadstica estndar ser:
s=
luego:
i =1
(E i E )2
3 1
= 2,211 10 5
Pgina 51 de 58
uA =
s 3
= 0,013 10 3 Pa
Puesto que la calibracin ha sido realizada en condiciones de lectura estable, se ha tomado una nica lectura por punto de calibracin y serie, de modo que uA(Px)=uA(Pp)=0. Resolucin del instrumento incgnita, u(res) A una presin de 3x10-3 Pa, la resolucin del indicador incgnita es 0,01x10-3 Pa, de modo que, de acuerdo con el punto 6.1.b. del procedimiento, la contribucin a la incertidumbre es:
u( res ) =
0,01 103 = 0,0029 10 3 Pa . 2 3
Condiciones ambientales del indicador incgnita, u(cai) La variacin mxima de temperatura ambiente durante toda la calibracin es: t=20,5-19, 8= 0,7 C Segn datos del fabricante, el factor trmico del instrumento asegura una variacin de indicacin mxima del 0,0005 % de la lectura por cada C, luego:
u( cai ) =
(20,5 19,8) 0,0005 102 3 103

2 3
= 0,000003 10 3 Pa
Pgina 52 de 58
Calibracin del patrn, u(P.P) Segn certificado, para una presin nominal P=3x10-3 Pa, la incertidumbre de calibracin asociada a la presin medida por el instrumento patrn es: u(PP) = 0,5 (0,7 % lectura + 3,310-6 Pa) = 0,5 (0,710-2310-3 + 3,310-6) u(P.P) = 0,01210-3 Pa
Resolucin del patrn, u(res.P) Puesto que a la presin considerada, la resolucin es 0,000 110-3 Pa, de acuerdo al punto 6.1.e, la contribucin es:
u ( res .P ) =
0,000 1 10 3 = 0,000 03 10 3 Pa 2 3
Gradientes de presin en la cmara, u(grad.P) Se ha estimado que la diferencia de presin de un puerto respecto al de referencia, debido a la no homogeneidad de la presin en la cmara, no supera el 0,01 % de la lectura del indicador patrn. La contribucin a la incertidumbre ser:
u( grad.P ) =
0,01 10 2 3 103 = 0,000 09 10 3 Pa 2 3
Pgina 53 de 58
Temperatura de la cmara y patrn, u(T.P) La incertidumbre debida a la dependencia de la indicacin del patrn con la temperatura es:
u( T.P ) =
1 u(t ) P 2 t + 273,15
donde u(t)=0,25 C es la incertidumbre de la sonda de temperatura. Por tanto:
u( T.P ) =
0,25 1 3 10 3 = 0,001 3 10 3 Pa , 2 19,8 + 273,15
donde se ha utilizado el valor mnimo de la temperatura de la cmara durante el punto de calibracin (19,8 C). Presin residual del medidor patrn, u(P.res) La variacin en la presin residual, que afecta por lo tanto a la medida de presin del propio patrn, es: (Pres)max=Pp,f - Pp,i = 3,996x10-4 3,986x10-4 Pa (Pres)max = 0,01 x10-4 Pa La contribucin a la incertidumbre es:
u( P.res ) =
0,001 10 3 = 0,000 3 10 3 Pa . 2 3
Pgina 54 de 58
Deriva del medidor patrn, u(der.P) La contribucin a la incertidumbre debida a la deriva de las caractersticas del patrn las estimamos asumiendo una variacin mxima de la lectura, para una misma presin, del 0,01 %, puesto que hace menos de un ao este instrumento fue calibrado, y segn datos del fabricante los errores por deriva son inferiores a 0,01 % anual. Por tanto:
u ( der.P ) =
0,01 102 3 10 3 = 0,000 09 10 3 Pa 2 3
La incertidumbre total combinada para el punto de calibracin a la presin P=310-3 Pa ser:

2 2 2 (Pp ) + u A (Px ) + u 2 ( res ) + u 2 ( cai ) + u 2 (PP ) + u 2 ( res .P ) + u 2 ( grad .P ) + uA + uA
u (E ) =
u 2 (T .P ) + u 2 ( P .res ) + u 2 ( der .P )
u (E ) = 10 3
(0,013 )2 + (0)2 + (0)2 + (0,002 9)2 + (0,000 003 )2 + (0,012)2 + (0,000 03)2 + (0,000 09 )2 + (0,001 3)2 + (0,000 3)2 + (0,000 09 )2
= 0,018 10 3 Pa
En la tabla 2 se recoge el balance final de incertidumbres para este punto de calibracin.
Pgina 55 de 58
Para calcular la incertidumbre expandida, primero calculamos el nmero efectivo de grados de libertad:
ef
u4 0,018 10 3 = 4 =2 c =2 4 4 uA u uA 0,013 10 3 + i 2 i
4 uc
( (
) )
4 4
= 7,35
donde se asume que los grados de libertad de las distribuciones rectangulares y de la normal debida a la calibracin, son virtualmente infinito. De acuerdo con la gua EA-4/02 [7], ef se redondea al siguiente nmero entero menor ms prximo, es decir, tomamos ef=7, al que corresponde un factor de cobertura k=2,43 (ver tabla 2). La incertidumbre expandida es por tanto U = 2,430,01810-3 Pa= 0,043610-3 Pa
Pgina 56 de 58
Tabla 2. Contribuciones a la incertidumbre en la determinacin de la presin durante la calibracin para el punto de calibracin P=310-3 Pa
Magnitud de entrada Xi Incertidumbre tpica Distribucin de probabilidad Coeficiente de sensibilidad ci Contribucin a la incertidumbre ui(y)
u(Xi)
rep res cai

PP
0,01310 Pa
-3
normal rectangular rectangular normal rectangular rectangular (ver 6.1.g)
1 1 1 -1 -1 -1 -1
0,01310 Pa
-3
0,002910 Pa
-3
0,002910 Pa
-3
0,000 00310 Pa
-3
0,000 00310 Pa
-3
0,01210 Pa
-3
-0,01210 Pa
-3
res.P grad.P T.P P.res der.P
0,000 0310 Pa
-3
-0,000 0310 Pa
-3
0,000 0910 Pa
-3
-0,000 0910 Pa
-3
0,001 310 Pa
-3
-0,001 310 Pa
-3
0,000 310 Pa
-3
rectangular
-1
-0,000 310 Pa
-3
0,000 0910 Pa
-3
rectangular
-1
- 0,000 0910 Pa
-3
Incertidumbre combinada (u (E) ) Incertidumbre expandida (U) (k=2,43)
u(E)= 0,01810 Pa
-3
U=ku(E) -3 0,043610 Pa
Pgina 57 de 58
NIPO: 706-10-002-6
Pgina 58 de 58

ME-001 Procedimiento para La Calibración de Medidores de Vacío DIGITAL

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

ME-001 Procedimiento para La Calibración de Medidores de Vacío DIGITAL

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

PROCEDIMIENTO ME- 001 PARA LA CALIBRACIN DE MEDIDORES DE VACO

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Mensurando [2] (2.3) Magnitud que se desea medir.

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

una menor presin de base, es decir, un vaco mayor.

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

A lo largo de toda la calibracin se registrarn los siguientes parmetros:

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Temperatura ambiente Humedad relativa

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

siendo s(Pp) y s(Px) las desviaciones tpicas muestrales:

Procedimiento ME-001. Edicin DIGITAL 1

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO