8/12/21 21:38 Examen de líquidos penetrantes1

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Designación: E 165 - 95 Un estándar nacional estadounidense

Método de prueba estándar para

Examen de líquido penetrante 1

Esta norma se emite con la designación fija E 165; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. A
épsilon (ε) en superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1 Alcance 2. Documentos de
1.1 Este método de prueba 2 cubre los procedimientos para referencia
ex- aminación de materiales. Son métodos de prueba no 2.1 Normas ASTM:
destructivos ods para detectar discontinuidades abiertas a la D 129 Método de prueba para azufre en productos petrolíferos
superficie (gen- Método de bomba general) 3
tales como grietas, costuras, solapes, cierres en frío, laminaciones, a D 516 Método de prueba para iones de sulfato en agua 4
través fugas o falta de fusión y son aplicables a en proceso, final, D 808 Método de prueba para cloro en petróleo nuevo y
y examen de mantenimiento. Pueden utilizarse usado. Productos leum (método de bomba) 3
eficazmente en el examen de materiales metálicos no D 1193 Especificación para agua reactiva 4
porosos, ambos ferrosos y no ferrosos, y de materiales no Método de prueba D1552 para azufre en productos petrolíferos
metálicos como vidriados o (Método de alta temperatura) 3
cerámica completamente densificada, ciertos plásticos no porosos y D 4327 Método de prueba para aniones en agua químicamente
vidrio. Cromatografía de iones suprimidos 4
1.2 Este método de prueba también proporciona una referencia: E 433 Fotografías de referencia para inspección de líquidos
1.2.1 Por el cual un proceso de examen de líquido penetrante penetrantes ción 5
recomendado o requerido por organizaciones individuales E 543 Práctica para evaluar agencias que realizan
puede ser revisado para determinar su aplicabilidad e actividades pruebas destructivas 5
integridad. E 1208 Método de prueba para líquido penetrante fluorescente
1.2.2 Para uso en la preparación de especificaciones de Ex- aminación utilizando el pro-
proceso. tratar con el examen de líquidos penetrantes de ceso 5
materiales y E 1209 Método de prueba para líquido penetrante fluorescente
partes. Acuerdo entre el usuario y el proveedor sobre Ex- Aminación mediante el proceso de lavado con agua 5
Se recomiendan técnicas específicas. E 1210 Método de prueba para líquido penetrante fluorescente Ex-
1.2.3 Para uso en la organización de las instalaciones aminación utilizando el
y personal involucrado en el examen de líquidos pro- ceso 5
penetrantes. E 1219 Método de prueba para líquido penetrante fluorescente
1.3 Este método de prueba no indica ni sugiere criterios Ex- aminación mediante el proceso de eliminación de
para evaluación de las indicaciones obtenidas. Se debe solventes 5
señalar, Método de prueba E1220 para examen penetrante visible
Sin embargo, que después de que se hayan producido las indicaciones, Uso del proceso de eliminación de solventes 5
deben ser interpretado o clasificado y luego evaluado. Para este E 1316 Terminología para exámenes no destructivos 5
propósito Método de prueba E1418 para examen penetrante visible
debe haber un código o especificación separada o una Uso del proceso de lavado con agua 5
especificación acuerdo para definir el tipo, tamaño, ubicación y 2.2 Documento ASNT:
dirección de indicaciones consideradas aceptables, y las Práctica recomendada SNT-TC-1A para productos no destructivos
consideradas inaccesibles aceptable. Calificación y certificación del personal de pruebas 6
1.4 Los valores indicados en unidades de pulgada-libra deben 2.3 Norma militar:
considerarse
Calificación del personal de pruebas no destructivas MIL-STD-
como estándar. Las unidades SI se proporcionan solo a título 410 certificación y certificación 7
informativo.
1.5 Esta norma no pretende abordar todos los
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es
el responsabilidad del usuario de esta norma de establecer la
aprobación establecer prácticas de seguridad y salud y
determinar la aplicación
bilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para peligro
específico declaraciones, ver Nota 5, Nota 12 y Nota 20.

1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité E-7 de ASTM sobre 3 Libro anual de normas ASTM , Vol 05.01.
Pruebas no destructivas y es responsabilidad directa del Subcomité E07.03 sobre 4 Libro anual de normas ASTM , Vol. 11.01.
Métodos de partículas magnéticas y penetrantes líquidos. 5 Libro anual de normas ASTM , Vol 03.03.
Edición actual aprobada el 15 de enero de 1995. Publicado en marzo de 1995. Originalmente 6 Disponible en la American Society for Nondestructive Testing, 1711 Arlin-

publicado como E 165 - 60 T. Última edición anterior E 165 - 94.

Gate Lane, Columbus, OH 43228-0518.
2 Para aplicaciones del código ASME para calderas y recipientes a presión, consulte las recomendaciones relacion7 Dadisapso. nible en el mostrador de pedidos de documentos de estandarización, edificio. 4 Sección D, 700
Método de prueba SE-165 enmendado en el Código.
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Página 2
2.4 Estándar APHA:
429 Método para el examen de agua y aguas residuales
3. Terminología
3.1 Las definiciones relacionadas con el examen de líquidos
penetrantes, que aparecen en Terminología E 1316, se aplicarán a los
términos
utilizado en esta norma.
4. Resumen del método de prueba
4.1 Un líquido penetrante que puede ser visible o fluorescente.
se aplica uniformemente material porcentual sobre la superficie que se está examinando
y se le permite entrar en discontinuidades abiertas. Después de un
adecuado
tiempo de permanencia, se elimina el exceso de penetrante superficial. Un
desarrollo
se aplica para extraer el penetrante atrapado fuera del
discontinuidad y mancha del revelador. La superficie de prueba es
entonces examinado para determinar la presencia o ausencia de
indicaciones.
N OTA 1: El desarrollador puede omitirse por acuerdo entre los compradores.
perseguidor y proveedor.
N OTA 2— Precaución: El examen de penetrante fluorescente no debe seguir
un examen penetrante visible a menos que el procedimiento haya sido calificado en
de acuerdo con 10.2, porque los tintes visibles pueden causar deterioro o
extinción de tintes fluorescentes.
4.2 Parámetros de procesamiento, como limpieza previa de
superficies,
el tiempo de penetración y los métodos de eliminación del exceso de penetrante, son
determinado por los materiales específicos utilizados, la naturaleza de la
vapores tóxicos. Observe todas las instrucciones y precauciones del fabricante.
pieza bajo examen (es decir, tamaño, forma, estado de la superficie,
declaraciones de interés.
aleación) y tipo de discontinuidades esperadas.
5. Importancia y uso
5.1 Los mtodos de examen de lquidos penetrantes indican la
presin presencia, ubicación y, hasta cierto punto, la naturaleza y
magnitud tida de las discontinuidades detectadas. Cada uno de
los varios
Los métodos han sido diseñados para usos específicos tales como
artículos de servicio, volumen de piezas, portabilidad o áreas
localizadas de examen. El método seleccionado dependerá en
consecuencia de
los requisitos del servicio.
6. Clasificación de penetraciones y métodos
6.1 Los métodos y tipos de examen de líquidos penetrantes
son clasificados como se muestra en la Tabla 1.
6.2 El examen con penetrantes fluorescentes utiliza penetrantes
que emiten una fluorescencia brillante cuando se excitan con la luz negra
(ver
8.9.1.2). La sensibilidad de los penetrantes fluorescentes depende de
su capacidad para ser retenido en las discontinuidades de varios
tamaños durante el procesamiento, luego sangrar en la capa de
revelador
y producir indicaciones que emitirán fluorescencia. Indicador
fluorescente
Los cationes son muchas veces más brillantes que su entorno
cuando visto bajo iluminación de luz negra.
6.3 El examen con penetrante visible utiliza un penetrante que
puede ser visto en luz visible. El penetrante suele ser rojo, de modo
que el
Las indicaciones producen un contraste definido con el fondo
blanco. tierra del desarrollador. El proceso penetrante visible no
requieren el uso de luz negra. Sin embargo, penetrante visible
Las indicaciones deben verse bajo una luz blanca adecuada (ver
8.9.2.1).
8 Disponible en la Oficina de Publicaciones de la Asociación Estadounidense de Salud Pública, 1015
Fifteen Street, NW, Washington, DC 20005.
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E 165
TABLA 1 Clasificación de tipos de exploración penetrante y
8 Métodos
Tipo I: examen penetrante fluorescente
Método A: lavable con agua (consulte el método de prueba E 1209)
Método B: post-emulsionable, lipofílico (ver Método de prueba E 1208)
Método C: solvente removible (ver Método de prueba E 1219)
Método D: post-emulsionable, hidrófilo (ver Método de prueba E 1210)
Tipo II: examen penetrante visible
Método A: lavable con agua (consulte el método de prueba E 1418)
Método C: solvente removible (ver Método de prueba E 1220)
7. Tipos de materiales
7.1 Materiales de examen con líquidos penetrantes (véanse las notas 3-5)
consisten en penetrantes fluorescentes y visibles, emulsionantes
(aceite- base y base agua; acción rápida y lenta), removedores de
solventes
y desarrolladores. Una familia de exámenes de líquidos
penetrantes materiales consiste en el penetrante y emulsionante
aplicable o removedor, según lo recomendado por el
fabricante. Mezcla de
No se recomiendan materiales de varios fabricantes.
N OTA 3: consulte 9.1 para conocer los requisitos especiales de azufre, halógeno y
contenido de metales alcalinos.
N OTA 4— Precaución: Si bien los materiales penetrantes aprobados no
Afectan mucho a los materiales metálicos comunes, algunos plásticos o cauchos pueden ser
hinchado o manchado por ciertos penetrantes.
N OTA 5— Advertencia: Estos materiales pueden ser inflamables o emitir peligros.
7.2 Penetrantes :
7.2.1 Los penetrantes posemulsificables están diseñados
para soluble en agua y no se puede eliminar con enjuague
con agua solo. Están diseñados para ser eliminados
selectivamente del
superficie usando un emulsionante separado. El emulsionante, correctamente
aplicado y dado un tiempo de emulsificación adecuado, se combina con
el exceso de penetrante superficial para formar una mezcla lavable con
agua, que se puede enjuagar de la superficie, dejando la superficie libre
de fondo fluorescente. El tiempo de emulsificación adecuado
debe ser establecido y mantenido experimentalmente para
asegurar que
no se produce una emulsificación excesiva, lo que da como resultado la
pérdida de ciones.
7.2.2 Los penetrantes lavables con agua están diseñados para ser di-
directamente lavable con agua de la superficie de la pieza de prueba, después
de un tiempo de permanencia del penetrante adecuado. Debido a que el
emulsionante está en ”al penetrante lavable con agua, es extremadamente
importante
para ejercer un control de proceso adecuado en la eliminación del exceso de superficie
penetrante para evitar el lavado excesivo. Bolígrafo lavable al agua
Los etrantes pueden eliminarse por lavado de las discontinuidades si el paso de
enjuague es demasiado largo o demasiado vigoroso. Algunos penetrantes son
menos resistentes
al lavado excesivo que otros.
7.2.3 Los penetrantes removibles por solventes están diseñados para que
El exceso de penetrante de la superficie se puede eliminar limpiando hasta que la
mayoría del penetrante ha sido eliminado. Los rastros restantes
debe eliminarse con el removedor de solvente (ver 8.6.4.1). Para
minimizar la eliminación del penetrante de las discontinuidades, cuidado
Debe tomarse para evitar el uso de exceso de disolvente. Enjuagando el
superficie con disolvente para eliminar el exceso de penetrante está
prohibido ited.
7.3 Emulsionantes :
7.3.1 Los emulsionantes lipofílicos son líquidos miscibles en aceite que se
utilizan para emulsionar el exceso de penetrante aceitoso en la superficie de la pieza,
Página 3
haciéndolo lavable con agua. La tasa de difusión
establece el tiempo de emulsificación. Son de acción
lenta o rápida, dependiendo de su viscosidad y
composición química, y
también la rugosidad de la superficie del área que se está examinando
(ver
8.6.2)
. uso y según lo acordado por las partes contratantes.
7.3.2 Los emulsionantes hidrófilos son líquidos miscibles en
agua.
utilizado para emulsionar el exceso de penetrante fluorescente aceitoso
en el superficie de la pieza, haciéndola lavable con agua (ver 8.6.3).
Estos emulsionantes a base de agua (removedores de tipo detergente) son
suministrados como concentrados para ser diluidos con agua y utilizados
como sumergir o rociar. La concentración, uso y mantenimiento serán
de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
7.3.2.1 Los emulsionantes hidrófilos funcionan
desplazando el exceso de película penetrante de la superficie
de la pieza a través acción detergente. La fuerza del rocío de
agua o aire / mecánica.
la agitación en un tanque de inmersión abierto proporciona la acción de
fregado
mientras que el detergente desplaza la película de penetrante de la
pieza superficie. El tiempo de emulsificación variará, dependiendo
de su concentración, que puede controlarse mediante el uso de un
refractómetro.
7.4 Los removedores de solventes funcionan disolviendo el
penetrante,
haciendo posible limpiar la superficie limpia y libre de
exceso penetrante como se describe en.
7.5 Reveladores: el desarrollo de indicaciones
penetrantes es el proceso de sacar el penetrante de la
discontinuidad abierta
ata a través de la acción secante del revelador aplicado, por lo
tanto aumentando la visibilidad de las indicaciones.
7.5.1 Los Reveladores de Polvo Seco se utilizan tal como se suministran (es decir,sin grabado posterior puede ser un método de limpieza aceptable.
polvo que fluye libremente, no aglutinante) de acuerdo con
8.8.2. Se debe tener cuidado de no contaminar el revelador
con
penetrante fluorescente, ya que las motas penetrantes pueden aparecer
como indicaciones.
7.5.2 Los Reveladores Acuosos normalmente se suministran
secos partículas de polvo para ser suspendidas o disueltas
(solubles)
en agua. La concentración, uso y mantenimiento serán en
de acuerdo con las recomendaciones del fabricante (ver 8.8.3).
N OTA 6— Precaución: Los reveladores acuosos pueden provocar la eliminación de
ciones si no se aplican y controlan correctamente. El procedimiento debe ser
calificado de acuerdo con 10.2.
7.5.3 Los reveladores húmedos no acuosos se suministran en
suspensión siones de partículas de revelador en un vehículo solvente
no acuoso
listo para usar como se suministra. Los reveladores húmedos no acuosos forman unacomo una soldadura, incluida la zona afectada por el calor se examinará,
recubrimiento en la superficie de la pieza cuando se seca, que sirve
como el medio de desarrollo (véase 8.8.4).
N OTA 7— Precaución: Este tipo de revelador está diseñado para aplicaciones
solo con spray.
7.5.4 Los reveladores de película líquida son soluciones o
coloidales. suspensiones de resinas / polímero en un vehículo
adecuado. Estas
los reveladores formarán una capa transparente o translúcida en el
superficie de la pieza. Ciertos tipos de reveladores de películas
pueden ser despojado de la pieza y retenido para fines de registro (ver
8.8.5).
8. Procedimiento
8.1 Se aplican las siguientes pautas generales de procesamiento
(véase las figuras. 1-3) para el examen penetrante fluorescente y
visible métodos (ver Fig. 4).
8.2 Límites de temperatura: la temperatura del penetrante
E 165
materiales y la superficie de la pieza a procesar debe
ser entre 50 y 100 ° F (10 y 38 ° C). Donde no es
práctico
para cumplir con estas limitaciones de temperatura,
califique el procedimiento como se describe en 10.2 a la
temperatura de
8.3 Acondicionamiento de la superficie antes del examen penetrante -
Por lo general, se pueden obtener resultados satisfactorios en superficies
en el en condiciones de soldado, laminado, fundido o forjado (o para
la cerámica en las condiciones densificadas). Los penetrantes sensibles son
generalmente se enjuagan con menos facilidad y, por lo tanto, son menos
adecuados para superficies rugosas. Cuando solo quedan residuos superficiales
sueltos presente, estos pueden eliminarse frotando con un paño limpio y sin
pelusa.
paños. Sin embargo, la limpieza previa de metales para eliminar el procesamiento
Residuos como aceite, grafito, incrustaciones, materiales
aislantes, recubrimientos, etc., deben hacerse con disolventes de
limpieza, procesos de desengrasado por vapor o eliminación
química. Superficie
El acondicionamiento por esmerilado, mecanizado, pulido o grabado deberá
Siga el granallado, arena, arenilla o vapor para eliminar el
granallado. piel y cuando penetrante atrapamiento en
irregularidades de la superficie podría enmascarar las indicaciones
de discontinuidades inaceptables o interferir de otro modo con la
eficacia del examen.
Para metales, a menos que se especifique lo contrario, el grabado
formado cuando existe evidencia de que la limpieza previa, superficie
los tratamientos o el uso del servicio han producido una condición de la
superficie que degrada la eficacia del examen penetrante. (Ver
A1.1.1.8 para las precauciones.)
N OTA 8: cuando se acuerde entre el comprador y el proveedor, el granallado
N OTA 9— Precaución: La arena o el granallado pueden cerrar
Deben utilizarse los matices y el cuidado extremo con el rectificado y el mecanizado.
operaciones para evitar enmascarar discontinuidades.
N OTA 10 — Para cerámicas estructurales o electrónicas, preparación de la superficie
el pulido, pulido con arena y grabado para examen penetrante no es
recomendado debido al potencial de daño.
8.4 Eliminación de contaminantes superficiales :
8.4.1 Limpieza previa: el éxito de cualquier examen
penetrante. El procedimiento de aplicación depende en gran
medida del entorno superficie y discontinuidad libre de
cualquier contaminante (sólido
o líquido) que puedan interferir con el proceso de penetración.
Todos las partes o áreas de las partes a examinar deben estar
limpias y secas antes de aplicar el penetrante. Si solo una sección
de una parte, tal
Todos los contaminantes deben eliminarse del área que se está examinando.
ined según lo definido por las partes contratantes. "Limpio" está destinado
en el sentido de que la superficie debe estar libre de óxido, escamas, soldaduras
fundente, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, películas aceitosas,
suciedad, etc. que podría interferir con el proceso de penetración. Todos estos
contaminantes pueden evitar que el penetrante entre en
descon- tinuidades (ver Anexo sobre Limpieza de Partes y
Materiales).
N OTA 11— Precaución: Residuos de procesos de limpieza tales como
álcalis, soluciones de decapado y cromatos, en particular, pueden adversamente
reaccionan con el penetrante y reducen su sensibilidad y rendimiento.
8.4.2 Secado después de la limpieza: es esencial que la
superficie
de las piezas se seque completamente después de la limpieza, ya que cualquier
líquido los residuos dificultarán la entrada del penetrante. El secado puede
Se logra calentando las piezas en hornos de secado, con
Lámparas infrarrojas, aire caliente forzado o exposición a temperatura
ambiente. tura.
3
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E 165

Partes entrantes

PRECLEAN Vapor De- Solvente

Alcalino Vapor Grabado ácido
grasa Lavar

(Ver 8.4.1)

Mecánico Decapante de pintura Ultrasónico Detergente

SECO

(Ver 8.4.2) Seco

PENETRANTE Aplicar agua
SOLICITUD Lavable
(Ver 8.5) Penetrante

ENJUAGUE FINAL
Lavado con agua
(Ver 8.6.1)
 Rociar Aderezo
DESARROLLO SECO
(Ver 8.7) (Ver 8.8)
Desarrollador
Seco
(Acuoso)

DESARROLLAR EN SECO
Desarrollador,
(Ver 8.8) (Ver 8.7)
Seco,
No acuoso
o
Seco
Película líquida

EXAMINAR

Fluorescente (Ver 8.9.1) Examinar

Visible (ver 8.9.2)

Mecánico
Enjuague con agua Detergente
Lavar

POST LIMPIEZA
(Ver 8.10 y An-
nex A1
sobre limpieza posterior.)

Seco
Vapor De- Ultrasónico
Remojo en solvente
grasa Limpio

Partes salientes

HIGO. 1 Hoja de flujo del procedimiento general para el examen de penetrantes mediante el proceso de lavado con agua
(Método de prueba E 1209 para fluorescente y método de prueba E 1220 para luz visible)

8.5 Aplicación penetrante: después de limpiar la la pieza, minimice el exceso de pulverización y minimice la
pieza, seca, y está dentro del rango de temperatura cantidad de penetrante entrando en pasajes de núcleo hueco que
especificado, el podrían servir como depósitos penetrantes, que causan graves
Se aplica penetrante a la superficie a examinar de modo
problemas de purga durante examen. Los aerosoles son
que el Toda la parte o área bajo examen está
convenientemente portátiles y
completamente cubierta. con penetrante. adecuado para aplicación local.
8.5.1 Modos de aplicación: hay varios modos de
Aplicación efectiva de penetrantes como inmersión, cepillado, N OTA 12— Precaución: No todos los materiales penetrantes son adecuados para
aplicaciones de spray trostático, por lo que se deben realizar pruebas antes de su uso.
inundación o fumigación. Las piezas pequeñas se colocan a menudo
N OTA 13— Advertencia: Con aplicaciones por aspersión, es importante que no
en cestas adecuadas y sumergidas en un tanque de penetrante. En más
Sea una ventilación adecuada. Esto generalmente se logra mediante el uso de un
grande partes, y aquellas con geometrías complejas, penetrante puede
cabina de pintura y sistema de escape debidamente diseñados.
ser
se aplica eficazmente con brocha o pulverización. Ambos 8.5.2 Tiempo de permanencia del penetrante: después de la aplicación,
convencionales y pistolas de pulverización electrostáticas son permita cese penetrante para drenar de la pieza (se debe tener cuidado de
medios eficaces de aplicar líquidos penetrantes en las superficies de evitar que se formen charcos de penetrante en la pieza), mientras
las piezas. Spray electrostático
La aplicación puede eliminar la acumulación excesiva de líquido
penetrante en

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E 165
 HIGO. 2 Tipo 2: procedimientos posemulsificables A-2 (fluorescente) y B-2 (visible)

permitiendo un tiempo adecuado de permanencia del penetrante (ver Tabla examinado debe eliminarse con agua, generalmente un
2). los tiempo que el penetrante debe permanecer en la pieza para permitir lavado operación. Se puede lavar manualmente con el uso
La penetración adecuada debe ser la recomendada por el de
penetrante.
equipo de rociado de agua automático o semiautomático o por
fabricante. Sin embargo, la Tabla 2 proporciona una guía para la
selección inmersión. Para el enjuague por inmersión, las piezas están completamente
de tiempos de permanencia penetrante para una variedad de materiales, sumergidas sumergido en el baño de agua con aire o agitación mecánica.
formas y tipos de discontinuidad. A menos que se especifique lo contrario, Acumulación de agua en bolsas o recovecos de la
la permanencia El tiempo no excederá el máximo recomendado por el superficie debe evitarse. Si el paso de enjuague final no es
fabricante efectivo, como
. evidenciado por un exceso de penetrante superficial residual después del enjuague,
N OTA 14 — Para algunas aplicaciones específicas en cerámica estructural (para seque (ver 8.7) y vuelva a limpiar la pieza, luego vuelva a aplicar el
ejemplo, detección de líneas de partición en material slip-cast), el requerido penetrante el tiempo de permanencia prescrito.
El tiempo de permanencia del penetrante debe determinarse experimentalmente y puede
(a) La temperatura del agua debe ser
más largo que el que se muestra en la Tabla 1 y sus notas.
relativamente constante y debe mantenerse dentro
8.6 Eliminación de penetrantes
del rango de 50 a
8.6.1 Lavable con agua :
100 ° F (10 a 38 ° C).
8.6.1.1 Eliminación del exceso de penetrante: después de lo
(b) La presión del agua de enjuague por aspersión no debe ser superior
requerido tiempo de penetración, siendo el exceso de penetrante en
a 40 psi (280 kPa).
la superficie
(c) El tiempo de enjuague no debe exceder los 120 s a menos que de otra manera

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Partes entrantes

PRECLEAN Vapor De-

(Ver 8.4.1) Alcalino Vapor Lavado con disolvente Grabado ácido
grasa

Mecánico Decapante de pintura Ultrasónico Detergente

SECO
(Ver 8.4.2)

Seco
PENETRANTE
Solicitar
SOLICITUD
Solvente-
(Ver 8.5)
Retirable
Fluorescente
Penetrante

ELIMINAR EL EXCESO
PENETRANTE
Solvente
(Ver 8.6.4)
Limpiar

SECO

(Ver 8.7) Seco

DESARROLLAR
No acuoso Mojado o
(Ver 8.8) líquido Desarrollo de la Acuoso
película Desarrollador
oper

SECO

(ver 8.7) Seco

EXAMINAR

Fluorescente (Ver 8.9.1) Examinar

Visible (ver 8.9.2)

Mecánico

Enjuague con agua Detergente Lavar

POST LIMPIEZA

(Ver 8.10 y An-

nex A1
en la limpieza posterior)

Seco
 Vapor De- Ultrasónico
Remojo en solvente
grasa Limpio

Partes salientes

HIGO. 3 Hoja de flujo del procedimiento general del examen de penetrantes removibles con solvente
(Método de prueba E 1219 para fluorescente y Método de prueba E 1220 para luz visible)

especificado por parte de la especificación del material.
N OTA 15— Precaución: Evite lavar en exceso. El lavado excesivo puede causar
penetrante para eliminar las discontinuidades. Con penetrante fluorescente
Los métodos realizan la operación de enjuague bajo luz negra para que pueda ser
determinado cuando el penetrante de la superficie se ha eliminado adecuadamente.
8.6.1.2 Eliminación mediante limpieza —En aplicaciones especiales,
lápiz La remoción de etrantes se puede realizar limpiando la superficie
con un material absorbente limpio humedecido con agua hasta que el
exceso
se elimina el penetrante de superficie, según lo determinado por
examen bajo luz negra para métodos fluorescentes y luz blanca para
métodos visibles.
8.6.2 Emulsificación lipofílica :
8.6.2.1 Aplicación de Emulsionante —Después de la penetración
requerida- tiempo de filtración, el exceso de penetrante en la pieza debe
ser
emulsionar sumergiendo o inundando las piezas con el requerido
emulsionante (el emulsionante se combina con el exceso de
superficie penetrante y hace que la mezcla sea removible con
agua enjuagada.
En g). Después de la aplicación del emulsionante, las piezas se
drenan en de una manera que evite que el emulsionante se acumule
en el
partes).
8.6.2.2 El tiempo de permanencia de la emulsificación comienza tan pronto como
Se ha aplicado emulsionante. El tiempo que el
Se permite que el emulsionante permanezca en una parte y en contacto
con el penetrante depende del tipo de emulsionante empleado y

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E 165

HIGO. 4 Hoja de flujo de procedimientos generales de procesamiento de inspección de fluorescentes y penetrantes visibles

la condición de la superficie (lisa o rugosa). Emulsionante nominal tiempo de emulsificación de un emulsionante. El tiempo de contacto debe ser
El tiempo de instalación debe ser el recomendado por el fabricante.
los El tiempo real de emulsificación debe determinarse
experimentalmente. para cada aplicación específica. El acabado
superficial (rugosidad) de
la pieza es un factor significativo en la selección y en la
 (a) El tiempo máximo de inmersión-enjuague no debe exceder los 120 s. constante y debe mantenerse dentro del rango de 50 a
a menos que se especifique lo contrario en la especificación de la 100 ° F (10 a 38 ° C). Precaución: un enjuague de retoque
pieza o el material. (b) La temperatura del agua debe ser puede ser necesario después de la inmersión.
relativamente

mantenido en el menor tiempo posible consistente con un 8.6.2.5 Pulverización posterior al enjuague: seguimiento efectivo del enjuague
aceptable fondo y no debe exceder el tiempo máximo posterior. La emulsificación también se puede lograr mediante
especificado
o enjuague automático con agua pulverizada de las piezas de la siguiente
Fied para la pieza o material.
manera: (a) Controle la temperatura del agua de enjuague dentro del
8.6.2.3 Post-enjuague - Post-enjuague efectivo del
rango de 50 a
emulsi- penetrante de la superficie se puede lograr
100 ° F (10 a 38 ° C).
utilizando inmersión en agua manual, semiautomática o
(b) La presión del agua de enjuague por aspersión debe estar de acuerdo
automatizada
con recomendaciones de los fabricantes.
o equipo de aspersión o combinaciones de los mismos.
(c) El tiempo máximo de enjuague por aspersión no debe exceder los 120 s.
8.6.2.4 Inmersión: para el enjuague posterior por inmersión, las
a menos que se especifique lo contrario en la especificación de piezas o materiales.
piezas se completamente sumergido en el baño de agua con aire o
8.6.2.6 Efectividad del enjuague: si la emulsificación y la
mecánico
agitación. El tiempo y la temperatura deben mantenerse constantes.

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TABLA 2 Tiempos de permanencia mínimos recomendados

Tipo de Tiempos de permanencia A (minutos)

Material Formulario
Discontinuidad Penetrante B Desarrollador C

Aluminio, magnesio, acero, fundiciones y soldaduras cierres fríos, porosidad, falta de fusión, 5 10
latón grietas (todas las formas)
y bronce, titanio y
aleaciones de alta temperatura
materiales forjados: extrusiones, vueltas, grietas (todas las formas) 10 10
forjas, placa
Herramientas con punta de carburo falta de fusión, porosidad, grietas 5 10
El plastico todas las formas grietas 5 10
Vidrio todas las formas grietas 5 10
Cerámico todas las formas grietas, porosidad 5 10

A Para un rango de temperatura de 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C) para penetrantes fluorescentes y de 50 a 125 ° F (10 a 52 ° C) para penetrantes visibles.
B Tiempo máximo de permanencia del penetrante de acuerdo con 8.5.2.
C El tiempo de revelado comienza tan pronto como la capa de revelador húmedo se seca en la superficie de las piezas (mínimo recomendado). Tiempo máximo de desarrollo de acuerdo con
8.8.6.

El paso de enjuague no es efectivo, como lo demuestra el exceso de 8.6.3.3 Aplicación de Emulsionante —Después de la penetración requerida-
residuos penetrante superficial después de la emulsión y enjuague, seco tiempo de filtración y después del prelavado, la superficie residual
(ver 8.7) penetrante en la (s) pieza (s) debe ser emulsionado sumergiendo el
y vuelva a limpiar la pieza y vuelva a aplicar el penetrante para el pre parte (s) en un baño de emulsionante hidrófilo (8.6.3.4) o por pulverización la (s)
tiempo de permanencia descrito. parte (s) con el emulsionante (8.6.3.5) haciendo así el
8.6.3 Emulsificación hidrófila : penetrante de superficie residual restante lavable con agua en el
8.6.3.1 Enjuague previo : directamente después de la penetración estación de enjuague final (8.6.3.6).
requerida tiempo, se recomienda que las piezas se enjuaguen 8.6.3.4 Inmersión: para aplicaciones de inmersión, las piezas se
previamente con agua completamente sumergido en el baño emulsionante. El hidrofílico El
antes de la emulsificación (8.6.3.3). Este paso permite emulsionante debe agitarse suavemente durante todo el contacto. ciclo.
Eliminación del exceso de penetrante superficial de las piezas
antes de emulsificación para minimizar el grado de penetrante
contaminación en el baño de emulsionante hidrófilo, por lo
que alargando su vida. Además, prelavado de piezas
penetradas
minimiza la posible contaminación penetrante aceitosa en el enjuague
final paso de este proceso. Esto se logra mediante la recopilación de
enjuagues previos en un tanque de retención, separando el
penetrante de agua.
8.6.3.2 Controles de enjuague previo: se logra un enjuague previo
efectivo
Realizado por enjuague manual o automático con agua
pulverizada de las partes como sigue:
(a) El agua debe estar libre de contaminantes que puedan
obstruir rocíe las boquillas o deje residuos en las piezas.
(b) Controle la temperatura del agua dentro del rango de 50 a
100 ° F (10 a 38 ° C).
(c) Rocíe enjuague a una presión de agua de 25 a 40 psi (175 a
275 kPa).
(d) El tiempo de prelavado debe ser el menor tiempo posible (nomi-
nalmente 60 s máximo) para proporcionar un residuo consistente de
penetrante en piezas. El tiempo de lavado debe ser el especificado por la
pieza. o especificación del material.
(e) Elimine el agua atrapada en las cavidades utilizando aire filtrado del
taller. a una presión nominal de 25 psi (175 kPa) o un dispositivo de
succión
para eliminar el agua de las áreas agrupadas.
 (a) La concentración del baño debe ser la
recomendada por el fabricante. La mayoría de los
emulsionantes hidrófilos se utilizan en el rango de 20 a
33% en agua. Concentración de uso nominal para
aplicaciones de inmersión es del 20%.
(b) La temperatura del baño debe mantenerse entre 50 y
100 ° F (10 a 38 ° C).
(c) El tiempo de contacto de inmersión debe
mantenerse al mínimo. tiempo coherente con un
historial aceptable y no debe
exceder los 120 so el tiempo máximo estipulado por la parte o
Especificación de material.
(d) El tiempo de drenaje del emulsionante comienza inmediatamente después
de que las piezas ha sido retirado del tanque de emulsionante y continúa hasta
que
las piezas se lavan en la estación de aclarado final (8.6.3.6). Esta
El tiempo de drenaje debe mantenerse al mínimo para
evitar un exceso emulsificación y no debe exceder los
90 s.
8.6.3.5 Aplicación por pulverización: para la aplicación por pulverización siguiente
En el paso de prelavado, las piezas se emulsionan mediante la aplicación
por pulverización. de un emulsionante. Todas las superficies de las piezas
deben ser uniformes y
rociado uniformemente para emulsionar eficazmente la
pluma residual etrante en las superficies de las piezas
para hacerlo lavable con agua.
(a) La concentración del emulsionante para aplicación por aspersión.
debe estar de acuerdo con las recomendaciones
del fabricante daciones, pero no debe exceder
el 5%.
(b) La temperatura debe mantenerse entre 50 y 100 ° F (10 a
38 ° C).
(c) La presión de rociado debe ser de 25 psi (175 kPa) como
máximo para el aire. y 40 psi (280 kPa) máx. para agua.
(d) El tiempo de contacto debe mantenerse al
mínimo consistente con un fondo aceptable y no debe
exceder los 120 so
el tiempo máximo estipulado por la pieza o
material especificado catión.
8.6.3.6 Post-enjuague de partes emulsionadas
hidrofílicas - Posenjuague eficaz del penetrante
emulsionado de la superficie se puede lograr
utilizando manual, semiautomatizado o
equipo automatizado de inmersión o pulverización en agua
o combinación ciones de los mismos.
8.6.3.7 Post-enjuague por inmersión: las piezas deben estar
completamente sumergido en el baño de agua con aire o
agitación mecánica.
(a) La temperatura del agua debe ser
relativamente constante y debe
mantenerse dentro del rango de 50 a
100 ° F (10 a 38 ° C).
(b) El tiempo máximo de enjuague por inmersión no debe exceder los 120 s.
a menos que se especifique lo contrario en la especificación de la pieza o el material.

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Precaución: Puede ser necesario un enjuague de retoque después de la
inmersión.
8.6.3.8 Pulverización posterior al enjuague: después de las partes de emulsificacicóánmara de polvo cerrada, que crea una
se puede enjuagar posteriormente mediante un enjuague con agua pulverizada de la sniugbueiednetepmolavnoetrrao:lled. Otros medios adecuados al tamaño y geometría
(a) Controle la temperatura del agua de enjuague dentro del rango de 50 a
100 ° F (10 a 38 ° C).
(b) La presión del agua de enjuague por aspersión debe estar de acuerdo
con
Instrucciones del fabricante.
(c) El tiempo máximo de enjuague por aspersión no debe exceder los 120
s.
a menos que se especifique lo contrario en la especificación de piezas o
materiales.
8.6.3.9 Si los pasos de emulsificación y enjuague final no son
eficaz, como lo demuestra el exceso de penetrante superficial
residual Después de la emulsión y enjuague, seque (ver 8.7) y
vuelva a limpiar el
parte y vuelva a aplicar el penetrante durante el tiempo de permanencia
prescrito.
8.6.4 Penetrantes que se eliminan con solventes :
8.6.4.1 Eliminación del exceso de penetrante: después de lo requerido
tiempo de penetración, el exceso de penetrante se elimina en la medida en
que posible, mediante el uso de paños de un material seco, limpio y sin
pelusa y repetir la operación hasta que la mayoría de los rastros de
penetrante hayan sido remoto. Luego, use un material sin pelusa
ligeramente humedecido con removedor de solvente, los rastros restantes
se limpian suavemente para evitar eliminando el penetrante de las
discontinuidades. Evite el uso de
exceso de disolvente. Si el paso de limpieza no es efectivo, como se
evidencia por dificultad para eliminar el exceso de penetrante, seque la
pieza (ver
8.7) y vuelva a aplicar el penetrante durante el tiempo de permanencia
prescrito. Enjuagar la superficie con disolvente después de la aplicación de
Queda prohibido el penetrante y previo al revelado.
8.7 Secado : es necesario secar la superficie de la (s) pieza (s)
antes de aplicar reveladores secos o no acuosos o después de
la aplicación del revelador acuoso. El tiempo de secado variará
con el tamaño, la naturaleza y el número de piezas que se examinan.
8.7.1 Modos de secado: las piezas se pueden secar con aire caliente.
horno de recirculación, una ráfaga de aire frío o caliente, o por
exposición a temperatura ambiente, particularmente cuando el exceso
de superficie
El penetrante se eliminó con un disolvente. El secado se realiza mejor en
un secador de aire caliente de recirculación controlado termostáticamente.
Local
Se permite calentar o enfriar siempre que la temperatura
del parte permanece en el rango de 50 a 100 ° F (10 a 38 °
C) para métodos fluorescentes y en el rango de 50 a 125 °
F (10 a
52 ° C) para métodos visibles a menos que el
partes contractuales.
N OTA 16— Precaución: La temperatura del horno de secado no debe exceder los 160 ° F
(71 ° C).
8.7.2 Límites de tiempo de secado: no permita que las piezas
permanezcan la estufa de secado más tiempo del necesario para secar la
superficie.
Tiempos de más de 30 minutos en la secadora pueden afectar la
sensibilidad de el examen.
8.8 Aplicación de desarrollador :
8.8.1 Modos de aplicación: hay varios modos de
Aplicación eficaz de los distintos tipos de desarrolladores, como
desempolvar, sumergir, inundar o rociar. El tamaño, la
configuración ción, estado de la superficie, número de piezas a
procesar, etc. adelante, influirá en la elección de la aplicación
del desarrollador.
8.8.2 Revelador de polvo seco: reveladores de polvo seco
debe aplicarse inmediatamente después del secado de tal manera que
para asegurar una cobertura completa de la pieza. Las piezas se pueden sumergir en uEnl recubrimiento revelador (acuoso y no acuoso) está seco (es decir, el
recipiente de revelador seco o en un lecho fluido de revelador seco.
También se pueden espolvorear con el revelador en polvo a través
8
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pistola. Es común y efectivo aplicar polvo seco en un
de la muestra se puede utilizar, siempre que el polvo esté espolvoreado
uniformemente sobre toda la superficie que se está examinando. Exceso de
polvo se puede quitar agitando o golpeando la pieza, o soplando
con baja presión (5 a 10 psi) (34 a 70 kPa) seco, limpio,
aire comprimido.
N OTA 17— Precaución: Se debe establecer la intensidad de la corriente de aire
experimentalmente para cada aplicación.
8.8.3 Desarrolladores acuosos: los desarrolladores acuosos
deben
aplicado a la pieza inmediatamente después de que el exceso de penetrante
haya eliminado y antes del secado. Los desarrolladores acuosos deberían
estar preparado y mantenido de acuerdo con el fabricante
instrucciones del tutor y aplicadas de tal manera que se
asegure cobertura parcial completa y uniforme. Se debe tener
precaución cuando se utiliza un revelador acuoso con pluma
lavable con agua etrantes para evitar un posible despojo de
indicaciones. Acuoso
Los reveladores pueden aplicarse por aspersión (ver Nota 17),
fluyendo, o sumergir la pieza. Es habitual sumergir las piezas en un
baño de revelador preparado. Sumerja las piezas solo el tiempo suficiente
para Recubra todas las superficies de las piezas con el revelador (vea la
Nota 18). Luego retire las partes del baño revelador y déjelas escurrir.
Drene todo el exceso de revelador de los huecos y las secciones atrapadas
para eliminar la agrupación de desarrolladores, que puede oscurecer el
desconcierto tinuidades. Seque las piezas de acuerdo con 8.7. El seco
La capa de revelador aparece como una capa blanca o
translúcida en la parte.
N OTA 18— Precaución: No se recomienda la pulverización atomizada ya que
puede resultar una película manchada.
N OTA 19— Precaución: Si las piezas se dejan en el baño demasiado tiempo, las indicaciones
puede filtrarse.
8.8.4 Reveladores húmedos no acuosos —Después del exceso de
lápiz— Se ha eliminado el etrante y la superficie se ha secado, aplique
revelador rociando de tal manera que asegure una completa
cobertura parcial con una película fina y uniforme de revelador. Estos tipos
de portador de revelador se evapora muy rápidamente en una habitación
normal temperatura y, por lo tanto, no requieren el uso de una secadora
(ver Nota 20). Inmersión o inundación de piezas con materiales no
acuosos. Los desarrolladores están prohibidos, ya que pueden eliminar
o disolver el penetrante desde dentro de las discontinuidades debido al
solvente
acción de este tipo de desarrolladores.
N OTA 20— Advertencia: Los vapores del solvente volátil en evaporación
portador de revelador puede ser peligroso. Debe proporcionarse una ventilación adecuada
en todos los casos, pero especialmente cuando la superficie a examinar se encuentra dentro de un
volumen cerrado, como un tambor de proceso o un pequeño tanque de almacenamiento.
8.8.5 Reveladores de película líquida: aplique mediante pulverización
según recomendado por el fabricante. Rocíe las piezas de tal manera
como para asegurar una cobertura parcial completa del área que se está
examinando con una película fina y uniforme de revelador.
8.8.6 Tiempo de desarrollo: la cantidad de tiempo que el
desarrollador permanecer en la parte antes del examen no debe ser
menos
de 10 min. El tiempo de desarrollo comienza inmediatamente después de la
aplicación de revelador en polvo seco y tan pronto como esté húmedo
de un bulbo de polvo de mano o un polvo convencional o electrostático
el portador de disolvente se ha evaporado a sequedad). El maximo
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8.9 Examen: realice el examen de las piezas después de la
tiempo de desarrollo aplicable como se especifica en 8.8.6 para
permitir
sangrado de penetrante de discontinuidades en el revelador
revestimiento. Es una buena práctica observar el sangrado
mientras aplicar el desarrollador como ayuda para interpretar y
evaluar indicaciones.
8.9.1 Examen con luz fluorescente :
8.9.1.1 Nivel de luz ambiental visible: examinar fluorescente
Indicaciones penetrantes bajo luz negra en un área oscura.
La luz ambiental visible no debe exceder los 2 pies de velas (20
Lx). La medición debe realizarse con un
medidor de luz visible de tipo fotográfico en la
superficie examinado.
8.9.1.2 Control de nivel de luz negra: intensidad de luz
negra , mínimo de 1000 µW / cm 2 , debe medirse en la
superficie
siendo examinado, con un medidor de luz negra adecuado. El negro
la longitud de onda de la luz estará en el rango de 320 a 380 nm.
los La intensidad debe comprobarse semanalmente para
garantizar la producción. Los reflectores y filtros deben revisarse
diariamente para limpieza e integridad. Ultravioleta (UV)
agrietada o rota
Los filtros deben reemplazarse inmediatamente. Bombillas defectuosas,
que
irradian energía ultravioleta, debe ser reemplazado antes de su uso posterior. Ya que rápidamente y por lo general no causan problemas. Otros
materiales una caída en el voltaje de la línea puede causar una disminución de la salida de luz npeugerade contener impurezas que no son
volátiles y pueden reaccionar
con el consecuente desempeño inconsistente, un voltaje
constante El transformador debe usarse cuando hay evidencia
de voltaje fluctuación.
Precaución: Cierta luz negra de alta intensidad puede
emitir cantidades aceptables de luz visible, que causará
fluorescencia
indicaciones para desaparecer. Se debe tener cuidado de usar solo
bombillas certificado por el proveedor como apto para dicho examen
propósitos.
N OTA 21: la intensidad de luz mínima recomendada en 8.9.1.2 es
destinado al uso general. Para exámenes críticos, mayor intensidad
Es posible que se requieran niveles.
8.9.1.3 Calentamiento con luz negra: permita que la luz
negra calentar durante un mínimo de 10 minutos antes de su
uso o medición de la intensidad de la luz ultravioleta
emitida.
8.9.1.4 Adaptación visual: el examinador debe estar en el
área oscurecida durante al menos 1 minuto antes de examinar las piezas. Más extensMo ateriales de penetración (para flúor). Un procedimiento alternativo,
tiempos pueden ser necesarios en algunas circunstancias.
N OTA 22— Precaución: No se deben usar lentes fotocromáticos durante
examen.
8.9.2 Examen con luz visible :
8.9.2.1 Nivel de luz visible : indicaciones de penetración visible
Puede examinarse con luz natural o artificial. Adecuado
Se requiere iluminación para asegurar que no se pierda la
sensibilidad de el examen. Una intensidad de luz mínima en el
examen.
Se recomienda un sitio de 100 fc (1000 Lx).
8.9.3 Limpieza: mantenga el área de examen libre de
escombros que interfieren, incluidos objetos fluorescentes. Practica
bien limpieza en todo momento.
8.9.4 Evaluación: a menos que se acuerde lo contrario, es
normal práctica para interpretar y evaluar la discontinuidad en
función de la tamaño de la indicación (consulte Fotografías de
referencia E 433).
Los tiempos de revelado permitidos son 2 h para reveladores acuosos y
1 h para reveladores no acuosos.
Los materiales pueden combinarse con otros factores en servicio
para producir corrosión. Una técnica adecuada, como un simple
agua.
enjuague, rociador de agua, lavado a máquina, desengrasante de vapor,
solvente remojo o limpieza ultrasónica (ver Anexo en
Limpieza posterior). Se recomienda que si la eliminación del
revelador es necesario, debe llevarse a cabo lo antes posible después
de
examen para que no se "fije" en la pieza.
N OTA 23— Precaución: Los reveladores deben eliminarse antes de vaporizar
desengrasante. El desengrasado con vapor puede hornear el revelador en las piezas.
9. Requisitos especiales
9.1 Impurezas :
9.1.1 Cuando se utilizan materiales penetrantes en acero inoxidable
austenítico aceros, titanio, níquel u otras aleaciones de alta temperatura,
la necesidad de restringir impurezas como azufre, halógenos y
Deben tenerse en cuenta los metales alcalinos. Estas impurezas pueden
causar fragilización o corrosión, particularmente a temperaturas elevadas
tures. Cualquier evaluación de este tipo también debe incluir la
consideración de la forma en que están presentes las impurezas. Alguna
penetrante
Los materiales contienen cantidades significativas de estas impurezas en el
forma de disolventes orgánicos volátiles. Estos normalmente se evaporan
con la pieza, particularmente en presencia de
humedad o temperaturas elevadas.
9.1.2 Porque los disolventes volátiles abandonan la superficie
rápidamente sin reacción bajo los procedimientos normales de examen,
Los materiales extraídos normalmente se someten a evaporación.
procedimiento para eliminar los disolventes antes de que los materiales
sean analizado en busca de impurezas. El residuo de este procedimiento
es
luego analizados de acuerdo con el Método de prueba D 129, Prueba
Método D 1552, o Método de prueba D 129 descomposición
siguiendo según el método de prueba D516, método B
(turbidimétrico
Método) para azufre. El residuo también puede analizarse mediante Prueba
Método D 808 o Anexo A2 sobre métodos para medir el total
Contenido de cloro en materiales penetrantes líquidos
combustibles (para halógenos distintos del flúor) y el anexo A3
sobre el método para Medición del contenido total de flúor en
líquido combustible
8.10 Limpieza posterior: la limpieza posterior es necesaria en
casos en los que el penetrante residual o el revelador podrían interferir con
procesamiento posterior o con requerimientos de servicio. Está
particularmente importante cuando el examen de penetrantes residuales
Anexo A4 sobre Determinación de aniones por cromatografía de iones se decidirá entre el proveedor y el usuario caso por caso.

phy, proporciona una técnica instrumental única para 9.2 Examen de temperatura evaluada: donde penetrante
la secuenciación rápida medición inicial de aniones El examen se realiza en las piezas que deben mantenerse en
comunes como cloruro, fluoruro, temperatura elevada durante el examen, materiales
y sulfato. Los metales alcalinos en el especiales y pueden ser necesarias técnicas de
residuo se determinan por fotometría de procesamiento. Tal examen requiere calificación de
llama o espectrofotometría de absorción acuerdo con 10.2. Del fabricante
atómica. deben observarse las recomendaciones.

N OTA 24: algunos estándares actuales indican que los 10. Calificación y recalificación
niveles de impureza de azufre y halógenos que excedan el 1%
10.1 Cualificación del personal: cuando lo requiera el
de cualquier elemento sospechoso pueden ser considerado usuario /
excesivo. Sin embargo, este nivel alto puede ser inaceptable
acuerdo con el proveedor, todo el personal de
para algunas aplicaciones, por lo que el nivel de impureza
máximo aceptable real debe

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calificado / certificado de acuerdo con un procedimiento utilizado para realizar el examen, la agencia deberá cumplir
escrito conforme a la edición aplicable de la práctica con los requisitos de la Práctica E 543.
recomendada
10.4 La recalificación puede ser necesaria cuando se realiza un
SNT-TC-1A o MIL-STD-410.
cambio o La sustitución se realiza en el tipo de materiales penetrantes
10.2 Calificación del procedimiento: calificación de los
o en el procedimiento (ver 10.2).
procedimientos utilizando tiempos o condiciones diferentes de los
especificados o para
11. Palabras clave
Los nuevos materiales se pueden realizar mediante cualquiera de varios
métodos.
11.1 prueba de líquidos penetrantes fluorescentes; emulsión
y debe ser acordado por las partes contratantes. Una pieza de prueba
hidrofílica sificación; emulsificación lipofílica; prueba de líquidos
que contiene una o más discontinuidades de los más pequeños
penetrantes; pruebas no destructivas; solvente removible; lápiz
relevantes se utiliza el tamaño. La probeta puede contener real o
líquido visible
simulada discontinuidades, siempre que muestre las características
prueba de etrant; métodos lavables con agua
del discontinuidades encontradas en el examen del producto.
10.3 Calificación de la agencia de pruebas no destructivas:
si un
agencia de pruebas no destructivas como se describe en la Práctica E 543 es
 ANEXOS

(Información
obligatoria)

A1. LIMPIEZA DE PIEZAS Y MATERIALES

A1.1 Elección del método de limpieza
A1.1.1 La elección de un método de limpieza adecuado se basa en
factores tales como: ( 1 ) tipo de contaminante que se eliminará ya
que no un método elimina todos los contaminantes igualmente bien;
( 2 ) efecto del método de limpieza de las piezas; ( 3 ) practicidad de
la
método de limpieza de la pieza (por ejemplo, una gran parte no puede
poner en un pequeño desengrasante o limpiador ultrasónico); y ( 4 )
requisitos de limpieza específicos del comprador. El seguimiento
Se recomiendan métodos de limpieza:
A1.1.1.1 Limpieza con detergente —Los limpiadores
detergentes no compuestos solubles en agua inflamables que
contienen especial- tensioactivos seleccionados para humedecer,
penetrar, emulsionar y saponificando varios tipos de suelos, como
grasos y aceitosos
películas, fluidos de corte y mecanizado y dibujo no pigmentado
compuestos, etc. Los limpiadores detergentes pueden ser alcalinos,
neutros o de naturaleza ácida, pero no debe ser corrosivo para el artículo
inspeccionado. Las propiedades limpiadoras de las soluciones detergentes
facilitan tate la eliminación completa de la suciedad y la contaminación de la
superficies y áreas vacías, preparándolas así para absorber la
penetrante. El tiempo de limpieza debe promediar de 10 a 15 min a 170 a
200 ° F (77 a 93 ° C) con agitación moderada, usando concentración
ciones (generalmente de 6 a 8 oz / gal o de 45 a 60 kg / m 3 )
recomendadas por el fabricante del compuesto de limpieza.
A1.1.1.2 Limpieza con solvente: hay una variedad de
solventes
limpiadores que se pueden utilizar eficazmente para disolver suciedades
como grasas y películas aceitosas, ceras y selladores, pinturas y en
materia orgánica en general. Estos disolventes deben estar libres de residuos,
especialmente cuando se usa como solvente para limpiar a mano o como tanque de insomlveersnitóenorgánico si la tierra a remover es orgánica (grasa y
disolvente desengrasante. No se recomiendan limpiadores solventes para
la eliminación de óxido y escamas, fundente de soldadura y salpicaduras, y deben calentado para eliminar el líquido de limpieza, luego enfriado al
en suelos inorgánicos en general. Precaución: algunos disolventes de
limpieza son inflamable y puede ser tóxico. Observe todos los fabricantes
instrucciones y notas de precaución.
A1.1.1.3 Desengrasado con vapor: el desengrasado con vapor
es un método ferrado para eliminar la suciedad de aceite o grasa de
la superficie de las piezas y de discontinuidades abiertas. No lo
hará
eliminar la suciedad de tipo inorgánico (suciedad, corrosión, sales, etc.), y
no puede eliminar la suciedad resinosa (revestimientos de plástico, barniz,
pintura, etc.). Debido al corto tiempo de contacto, es posible que el
desengrasado no Limpiar completamente las discontinuidades profundas y
una posterior
Se recomienda remojo en solvente.
A1.1.1.4 Limpieza alcalina :
( a ) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables.
que contiene detergentes especialmente seleccionados para humedecer,
penetrar ing, emulsionando y saponificando varios tipos de suelos.
Caliente
Las soluciones alcalinas también se utilizan para eliminar el óxido y descalcificar.
para eliminar las incrustaciones de óxido que pueden enmascarar las discontinuidades de la
superficie. Los compuestos limpiadores alcalinos deben usarse de acuerdo con
las recomendaciones de los fabricantes. Precaución: piezas
limpiadas por el proceso de limpieza alcalina debe enjuagarse
completamente libre de limpiador y secar completamente con calor
antes del penetrante
proceso de inspección (temperatura de la pieza en el momento del
penetrante la aplicación no debe exceder los 125 ° F (52 ° C).
( b ) La limpieza con vapor es una modificación de la solución alcalina del tanque
caliente. método de limpieza, que se puede utilizar para la preparación de grandes,
partes difíciles de manejar. Eliminará la suciedad inorgánica y muchos
suelos orgánicos de la superficie de las piezas, pero es posible que no
lleguen al fondo de discontinuidades profundas, y un subsiguiente remojo
en solvente
es recomendado.
A1.1.1.5 Limpieza ultrasónica: este método agrega ultra-
agitación sónica para limpiar con solvente o detergente para mejorar
eficiencia de limpieza y disminución del tiempo de limpieza.
Debería ser se utiliza con agua y detergente si la suciedad que se va
a eliminar es
inorgánicos (óxido, suciedad, sales, productos de corrosión, etc.), y con
películas aceitosas, etc.). Después de la limpieza ultrasónica, las piezas
menos
125 ° F (52 ° C), antes de la aplicación del penetrante.
A1.1.1.6 Eliminación de pintura : las películas de pintura se
pueden quitado por el removedor de pintura solvente de liberación
de enlace o
Decapantes de pintura alcalina de tanque caliente de tipo desintegrable. En la mayoría
casos, la película de pintura debe eliminarse por completo para exponer el
superficie del metal. Los removedores de pintura de tipo solvente pueden
ser de tipo espesado de alta viscosidad para aplicación con rociador o
brocha o

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puede ser del tipo de dos capas de baja viscosidad para aplicación en tanque de inmedresilóosna. gentes de grabado, la superficie neutralizada y completamente secada por calor antes de
Ambos tipos de removedores de pintura solvente se usan aplicación de penetrantes. Los ácidos y cromatos pueden afectar negativamente a la
generalmente en
fluorescencia de materiales fluorescentes.
temperatura ambiente, tal como se recibió. Decapantes alcalinos de tanque caliente
son compuestos en polvo solubles en agua que se utilizan generalmente de 8 por tambor o vibratorio, y chorreado abrasivo, incluidos abrasivos como
a 16 oz / gal (60 a 120 kg / m 3 ) de agua a 180 a 200 ° F (82 a 93 ° C). perlas de vidrio,
Después de quitar la pintura, las piezas deben enjuagarse completamente para arena, óxido de aluminio, bolitas de lignocelulosa, perdigones metálicos,
eliminar toda la contaminación de las aberturas vacías y etc., se utilizan a menudo para eliminar suciedad como carbón, óxido y
luego completamente seco. incrustaciones y arenas adherentes de fundición, así como para desbarbar o
A1.1.1.7 Limpieza mecánica y acondicionamiento de producir un efecto cosmético deseado en la pieza. Estos procesos
superficies - Procesos de remoción de metales como limado, puede disminuir la efectividad del examen penetrante al untar o
pulido, raspado, fresado mecánico, taladrado, escariado, pelar sobre superficies metálicas y rellenar desconti-
rectificado, bruñido líquido, lijado, corte con torno, desbarbado nuities se abren a la superficie, especialmente para metales blandos como
aleación de aluminio, titanio, magnesio y berilio.
 A1.1.1.8 Grabado ácido: soluciones ácidas inhibidas N OTA A1.2 — Siempre que exista la posibilidad de fragilización por hidrógeno
(decapado como resultado de la solución ácida / grabado, la pieza debe hornearse a una temperatura adecuada
soluciones) se utilizan habitualmente para descalcificar las superficies de las temperatura durante un tiempo apropiado para eliminar el hidrógeno antes
piezas. Procesando. Después de hornear, la pieza se enfriará a una temperatura inferior a
125 ° F (52 ° C) antes de aplicar penetrantes.

A1.1.1.9 Cocción por aire de cerámica: calentamiento de una pieza de

cerámica en una atmósfera limpia y oxidante es una forma eficaz de
eliminar la humedad o la tierra orgánica ligera o ambos. El
maximo temperatura que no causará la degradación de las
propiedades de
se debe utilizar la cerámica.

A1.2 Limpieza posterior

A1.2.1 Eliminación del revelador: el revelador en polvo seco

puede eliminarse eficazmente con un soplo de aire (sin aceite) o
se puede quitar con agua enjuague. Los recubrimientos reveladores húmedos pueden
eliminarse eficazmente enjuagando con agua o enjuagando con agua
con detergente a mano o con ayuda mecánica (fregar
cepillado, lavadora, etc.). La capa de revelador soluble
Los ingredientes simplemente se disuelven de la pieza con un enjuague con agua.
A1.2.2 El penetrante residual puede eliminarse con
disolvente.
 Edisscnoencteisnauriidoaddeesscdaelcliaficsuarpeprafriacie iymeivniatrarlalsa iennctrruasdtaacdieonpenedteraónxtiedso. , que pueden enmaacscciaórna.rDesengrasado con
vapor (mínimo 10 min), remojo en solvente
(15 min mínimo) y limpieza ultrasónica con solvente (3 min.
Las soluciones ácidas / agentes decapantes también se utilizan de forma rutinaria para eliminar
mínimo) se recomiendan técnicas. En algunos casos, es
metal manchado que perfora las discontinuidades de la superficie.
Tal deseable desengrasar al vapor, luego seguir con un remojo en solvente.
Los agentes decapantes deben usarse de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
El tiempo real requerido en el desengrasante de vapor y el solvente.
recomendaciones. Precaución:
remojo dependerá de la naturaleza de la pieza y debe
N OTA A1.1: las piezas y los materiales grabados deben enjuagarse completamente ser determinado experimentalmente.

A2. MÉTODOS PARA MEDIR EL CONTENIDO TOTAL DE CLORO EN LÍQUIDO

COMBUSTIBLE MATERIALES PENETRANTES
A2.1 Alcance y aplicación
A2.1.1 Estos métodos cubren la determinación de
cloro
en materiales penetrantes líquidos combustibles, líquidos o sólidos.
Su rango de aplicabilidad es 0.001 a 5% usando cualquiera de los
procedimientos titrimétricos alternativos. Los procedimientos
asumen que no habrá bromo ni yodo. Si estos elementos son
presentes, se detectarán y notificarán como cloro. El lleno
No se informará la cantidad de estos elementos. Cromato
interfiere con los procedimientos, provocando un final bajo o
inexistente puntos. El método es aplicable solo a materiales que son
totalmente combustible.
A2.2 Resumen de métodos
A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba.
que contienen oxígeno a presión ( Precaución , véase
A2.2.1.1). los Los compuestos de cloro así liberados se
absorben en un sodio solución de carbonato y la cantidad de
cloruro presente es determinado titrimétricamente ya sea contra
nitrato de plata con el punto final detectado potiométricamente
(método A) o coulometri-
cally con el punto final detectado por el aumento del flujo de
corriente
(Método B).
A2.2.1.1 Seguridad: estricto cumplimiento de todas las
disposiciones prescrito a continuación asegura contra la rotura
explosiva del
bomba, o una explosión, siempre que la bomba sea de diseño
adecuado y construcción y en buen estado mecánico. Está
deseable, sin embargo, que la bomba esté encerrada en un escudo de
placa de acero de al menos 1 ⁄ 2 pulg. (12,7 mm) de espesor o
equivalente Se brindará protección contra contingencias
imprevisibles.
A2.3 Aparato
A2.3.1 Bomba , con una capacidad no menor de 300 mL, por lo
que construido para que no tenga fugas durante la prueba, y que
La recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba puede ser
fácilmente logrado. La superficie interior de la bomba puede estar
hecha de acero inoxidable o cualquier otro material que no se vea
afectado
por el proceso o productos de combustión. Materiales utilizados
en el conjunto de bomba, como la junta de culata y el aislante del
cable debe ser resistente al calor y a la accin qumica, y no debe
sufrir cualquier reacción que afecte el contenido de cloro del
líquido en la bomba.
A2.3.2 Copa de muestra , platino, 24 mm de diámetro exterior en
la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12
mm en altura exterior y un peso de 10 a 11 g, sílice fundida opaca,
de forma ancha con un diámetro exterior de 29 mm en la parte
superior, un altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL (Nota 1), o
níquel
(Forma de cápsula Kawin), diámetro superior de 28 mm, 15 mm en

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altura y capacidad de 5 ml. Si se utilizará aceite blanco (Nota A2.4), agréguelo a la taza de muestra
N OTA A2.1 — Los crisoles de sílice fundida son mucho más económicos y por medio de un gotero en este momento ( Precaución , consulte la Nota A2.5 y
más duradero que el platino. Después de cada uso, deben limpiarse Nota A2.6).
con una tela de esmeril fina y húmeda, calentado a un calor rojo apagado sobre un quemador, empapado
N OTA A2.3 — Después del uso repetido de la bomba para la determinación de cloro,
en agua caliente durante 1 h, luego se seca y se almacena en un desecador antes de volver a utilizar.
puede notarse una película en la superficie interior. Esta monotonía debería ser
A2.3.3 Alambre de encendido , platino, aproximadamente No. 26 B eliminado mediante el pulido periódico de la bomba. Un método satisfactorio para
&S Hacer esto es rotar la bomba en un torno a aproximadamente 300 rpm y pulir el
superficie interior con papel de grano n. ° 2/0 o equivalente recubierto con una
calibrar.
aceite de máquina para evitar cortes, y luego con una pasta de cromo sin arena
A2.3.4 Circuito de encendido (nota A2.2), capaz de suministrar óxido y agua. Este procedimiento eliminará todos los hoyos excepto los muy profundos y colocará
corriente suficiente para encender el hilo de nailon o la mecha de un alto brillo en la superficie. Antes de usar la bomba, debe lavarse.
algodón sin derretir el alambre. con agua y jabón para eliminar el aceite o la pasta que queda del pulido
operación. Nunca se deben utilizar bombas con superficies porosas o picadas.
N OTA A2.2— Precaución: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un debido a la tendencia a retener cloro de una muestra a otra.
tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el Precaución: No utilice más de 1 g en total de muestra y aceite blanco u otro
operador. material combustible sin cloro.
N OTA A2.4 — Si la muestra no es fácilmente miscible con aceite blanco, algunos
A2.3.5 Nylon hilo de coser o de algodón capilaridad , blanco.
Se puede emplear otro diluyente combustible no volátil, libre de cloro en
lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la muestra y
A2.4 Pureza de los reactivos
A2.4.1 Se deben utilizar productos químicos de grado reactivo en todos los ensayos.
El diluyente no volátil no excederá de 1 g. Algunos aditivos sólidos son
A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos
A2.5.1 Reactivos y materiales :
se ajustan a las especificaciones del Comité de Análisis
A2.5.1.1 Oxígeno , libre de material combustible y halógeno
Reactivos de la American Chemical Society, donde tales
compuestos, disponibles a una presión de 40 atm (4.05 MPa).
las especificaciones están disponibles. 9 Se pueden utilizar otros grados
En primer lugar, se comprueba que el reactivo es de A2.5.1.2 Solución de carbonato de sodio (50 g de Na 2 CO 3 / L) -

suficiente alta pureza para permitir su uso sin disminuir la

precisión de
la determinacion.
A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua
deben debe entenderse que significa agua de reactivo de calidad de
árbitro conforme según la Especificación D 1193.

A2.5 Descomposición
relativamente insoluble, pero puede quemarse satisfactoriamente La muestra de bajo contenido de cloro debe repetirse y uno o ambos de los valores bajos
cuando se cubre con una capa de aceite blanco. así obtenidos deben considerarse sospechosos si no están de acuerdo dentro de la
N OTA A2.5: la práctica de ejecutar alternativamente límites de repetibilidad de este método.
muestras altas y bajas en contenido de cloro debe evitarse
A2.5.2.2 Adición de oxígeno: coloque la taza de muestra en
siempre que sea posible. Es difícil enjuagar los últimos
rastros de cloro de las paredes de la bomba y el Coloque y coloque el hilo de nailon o el hilo de algodón de modo
La tendencia de que el cloro residual se traslade de una que el extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y
muestra a otra ha se ha observado en varios laboratorios. apretar
Cuando una muestra alta en
la tapa de forma segura. Admita oxígeno ( precaución , nota A2.6) lentamente
cloro ha precedido a uno bajo en contenido de cloro, la prueba en el
(para evitar soplar la muestra del vaso) hasta que se ejerza
presión alcanzado como se indica en la Tabla A2.1.

Do i1s3u5elgvade50Nga deCNOa 2· C1O0H3 N OTA A2.6— Precaución: No agregue oxígeno ni encienda la muestra si el
anOhiednroag2 ou5a38y,5dg2iludier Na 1a 2LC. O 3 · 2 O)
A2.5.1.3 Aceite blanco , bomba ha sido sacudida, caída o inclinada.

refinado. A2.5.2 Procedimiento A2.5.2.3 Combustión: sumerja la bomba en agua fría.

: baño. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cerrar
A2.5.2.1 Preparación de la bomba y la muestra: corte un
trozo de
alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrollar el medio el circuito para encender la muestra. Retire la bomba del
sección (unos 20 mm) y fije los extremos libres a los terminales. baño después de la inmersión durante al menos diez minutos. Liberar el
Disponga la bobina de modo que quede por encima y a un lado presión a una velocidad lenta y uniforme de modo que la operación
de la requiera
taza de muestra. Coloque 5 ml de solución de Na 2 CO 3 en la bomba (tenga en cuentnao menos de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido.
A2.3), coloque la tapa sobre la bomba y agite vigorosamente Si se encuentran rastros de aceite sin quemar o depósitos de hollín,
durante 15 s para distribuir la solución sobre el interior de la deséchelos. la determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver
bomba. Abierto a
la bomba, coloque el recipiente de muestra lleno de muestra en el ponerlo en uso (Nota A2.3).
terminal sostenedor, e inserte un tramo corto de hilo entre la cocción
A2.6 Análisis, método A, valoración potenciométrica
alambre y la muestra. Uso de un peso de muestra que contenga más
Procedimiento
20 mg de cloro pueden provocar la corrosión de la bomba. los
El peso de la muestra no debe exceder de 0,4 g si el cloro esperado A2.6.1 Aparato :
el contenido es del 2,5% o superior. Si la muestra es sólida, no más
TABLA A2.1 Presiones manométricas
de
Deben utilizarse 0,2 g. Utilice 0,8 g de aceite blanco con muestras
sólidas.
Capacidad de bomba, Presión manométrica, atm (MPa)
mL min A max

9 reactivos químicos, especificaciones de la Sociedad Química Estadounidense , 300 hasta 350 38 (3,85) 40 (4,05)

Sociedad Química, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no 350 hasta 400 35 (3,55) 37 (3,75)
400 hasta 450 30 (3,04) 32 (3,24)
enumerados por la Sociedad Química Estadounidense, consulte Estándares Analar para laboratorios
450 hasta 500 27 (2,74) 29 (2,94)
Chemicals , BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y la Farmacopea de los Estados Unidos
y Formulario Nacional , US Pharmaceutical Convention, Inc. (USPC), Rockville, A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para
MARYLAND. la combustión completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.

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A2.6.1.1 Electrodo de palanquilla de plata . de aceite blanco utilizado pero omitiendo la muestra. (Muestras líquidas
A2.6.1.2 Electrodo de vidrio , tipo de medición de pH. normalmente requieren sólo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras que los
A2.6.1.3 Buret , capacidad de 25 ml, graduaciones 0,05 sólidos requieren 0,7 a 0,8 g.) Siga el procedimiento normal, haciendo dos o
mL. tres ejecuciones de prueba para asegurarse de que los resultados estén dentro de los
A2.6.1.4 Medidor de milivoltios o medidor de pH de escala límites de repetibilidad de la prueba. Repita este procedimiento en blanco siempre que
expandida pable de medir 0 a 220 mV. Se utilizan nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propósito de
N OTA A2.7: Se recomienda encarecidamente un valorador automático en lugar de la corrida en blanco es medir el cloro en el aceite
elementos A2.6.1.3 y A2.6.1.4. Repetibilidad y sensibilidad del método. blanco, el reactivos, y el introducido por
son mucho mejorados por el equipo automático mientras mucho esfuerzo tedioso contaminación.
se evita.
A2.6.6 Estandarización: las soluciones de nitrato de plata no
A2.6.2 Reactivos y permanentemente estable, por lo que se debe verificar la verdadera
materiales : A2.6.2.1 actividad cuando la solución se prepara por primera vez y luego
Acetona , sin cloro. A2.6.2.2 periódicamente durante la vida de la solución. Esto se hace por titulación
Metanol , sin cloro.
de un conocido
A2.6.2.3 Solución de nitrato de plata (0.0282 N): disolver Solución de NaCl de la siguiente manera: Prepare una mezcla de las cantidades de
4.7910 6 0.0005 g de nitrato de plata (AgNO 3 ) en los productos químicos ( solución de Na 2 CO 3 , solución de H 2 SO 4 ,
agua y diluir a 1 L. acetona y metanol) especificado para la prueba. Pipetee en 5.0 mL de
A2.6.2.4 Solución de cloruro de sodio (0.0282 N): secar 0.0282- N
algunos gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 ha 130 a Solución de NaCl y valorar hasta el punto final. Prepare y valore un
150 ° C, pesar 1,6480 6 0,0005 g del NaCl seco, disolver en mezcla similar de todos los productos químicos excepto la solución de
agua y diluir a 1 L. NaCl, obteniendo así una lectura del blanco de reactivo. Calcular la
A2.6.2.5 Ácido sulfúrico (1 + 2) —Mezclar 1 volumen de normalidad
concentración
de la solución de AgNO 3 de la siguiente manera:
5,0 3 N N a Cl
ácido sulfúrico extraído (H 2 SO 4 , sp. gr 1,84) con 2 N A g NO 3 5 (A2.1)
VA2VB
volúmenes de agua.
A2.6.3 Recolección de solución de cloro: retire el dónde:
N Ag N O3 5 normalidad de la solución de AgNO 3 ,
recipiente de muestra con unas pinzas limpias y colóquelo en un vasoprecipitados
de 4 0 0 ml.
5 normalidad de la solución de NaCl,
de N NaCl
Lave las paredes del proyectil de la bomba con un fino
chorro de VA 5 mililitros de solución de AgNO 3 utilizados
metanol de una botella de lavado y vierta los lavados en el para titulación incluida la solución de
NaCl, y
cubilete. Enjuague cualquier residuo en el vaso de precipitados. A continuación, Venjuaga
B
la bomba.
5 mililitros de solución de AgNO 3 utilizados
tapa y terminales en el vaso de precipitados. Finalmente, enjuague ambos por para
dentro titulación de los reactivos
y fuera del crisol de muestra en el vaso de precipitados. Lavados solamente. A2.6.7 Cálculo: calcule el contenido de
debe ser igual pero no superior a 100 ml. Agregue metanol para hacer cloro del

100 ml. muestra de la siguiente

manera:
A2.6.4 Determinación de cloro: agregue 5 mL de H 2 SO 4 ~ V S 2 V B ! 3 N 3 3,545
(A2.2)
(1: 2) para acidificar la solución (la solución debe ser ácida al Cloro,% en peso 5 W
tornasol y claro de precipitado blanco de Na 2 CO 3 ). Agregue
100 mL de dónde:
acetona. Coloque los electrodos en la solución, encienda el agitador (si 5 mililitros de solución de AgNO 3 utilizados por la
VS
se utilizará un agitador mecánico) y comience la titulación. Si titulación muestra, V B 5 mililitros de solución de AgNO 3 utilizados
es manual, configure el medidor de pH en la escala expandida de por el blanco, norte 5 normalidad de la solución de AgNO 3 , y
milivoltios y nota la lectura. Agregue exactamente 0.1 mL de solución de W 5 gramos de muestra utilizados.
AgNO 3 de A2.6.8 Precisión y exactitud :
la bureta. Deje unos segundos revolviendo; luego graba el A2.6.8.1 Se deberían utilizar los siguientes criterios para
nuevo lectura de milivoltios. Reste la segunda lectura de la juzgar la aceptabilidad de los resultados:
primera. A2.6.8.1.1 Repetibilidad: resultados del mismo analista
Continúe la titulación, tomando nota de cada cantidad de solución de no deben considerarse sospechosos a menos que difieran en
AgNO 3
más de 0,006% o 10,5% del valor determinado, el que sea
y la cantidad de diferencia entre la lectura actual y
más alto.
la última lectura. Continúe agregando incrementos de 0.1 mL,
haciendo lecturas y determinar diferencias entre lecturas hasta que
Se obtiene la máxima diferencia entre lecturas. El total
 cantidad de solución de AgNO 3 necesaria para producir este
máximo diferencial es el punto final. Tituladores automáticos de
forma continua
revuelva la muestra, agregue titulante, mida la diferencia de
potencial, calcule el diferencial y grafique el diferencial en un
gráfico.
El diferencial máximo se toma como punto final.
N OTA A2.8 — Para máxima sensibilidad, la solución 0.00282 N AgNO 3 puede
utilizarse con el titulador automático. Este reactivo diluido no debe usarse
con muestras grandes o donde el contenido de cloro puede ser superior al 0,1%, ya que
estas pruebas causarán puntos finales de 10 ml o más. La gran cantidad de
el agua utilizada en tales valoraciones reduce el diferencial entre lecturas,
haciendo que el punto final sea muy difícil de detectar. Para contenidos de cloro superiores
1% en muestras de 0,8 go más grandes, se requerirá una solución de AgNO 3 0,282 N
para evitar exceder el límite de dilución de agua de 10 ml.
A2.6.5 Blanco: realice determinaciones en blanco con la
cantidad
A2.6.8.1.2 Reproducibilidad —Resultados de diferentes
laboratorios riesgos no deben considerarse sospechosos a menos
que difieran en
más del 0.013% o 21.3% del valor detectado, lo que
sea es más alto.
A2.6.8.1.3 Precisión: la recuperación promedio del
método es del 86% al 89% de la cantidad real presente.
A2.7 Análisis, método B, valoración coulométrica
A2.7.1 Aparato :
A2.7.1.1 Valorador coulométrico de cloruro .
A2.7.1.2 Vasos de precipitados , dos crisoles de 100 ml o vidriados
(pref con un diámetro exterior de 1 1 ⁄ 2 pulg. en la parte inferior).
A2.7.1.3 Refrigerador .

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A2.7.2 Reactivos : A2.7.4.2 Retire el crisol de muestra de la tapa como-
A2.7.2.1 Ácido acético, glacial . ensamblar el anillo de soporte con unas pinzas limpias y, con
A2.7.2.2 Mezcla de gelatina seca . un botella, enjuague tanto el interior como el exterior con
10
agua en el Vaso de precipitados de 100 ml.
A2.7.2.3 Ácido nítrico.
A2.7.4.3 Vacíe la carcasa de la bomba en el vaso de precipitados de
A2.7.2.4 Solución de cloruro de sodio —100 meq C / 1.
100 ml. Lave los lados del caparazón de la bomba con agua, usando un
Secar un cantidad de NaCl durante 2 ha 130 a 150 ° C. Pesar
lavar botella.
5.8440 6
A2.7.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del conjunto de la cubierta. bly
0,0005 g de NaCl seco en un recipiente cerrado, disolver en agua,
soporte y, utilizando la botella de lavado, enjuague la parte inferior, la
y diluir a 1 L.
alambre de platino y los terminales en el mismo vaso de precipitados de
A2.7.3 Preparación de reactivos :
100 ml. La cantidad total de lavados debe ser de 50 ± 1 g.
N OTA A2.9 — El proceso normal de preparación de reactivos ha sido ligeramente
A2.7.4.5 Agregue cantidades específicas de mezcla de gelatina y
cambiado, debido a la interferencia de los 50 mL de agua necesarios para lavar
la bomba. Este proceso modificado elimina la interferencia y no
mezcla de ácido acético-ácido nítrico, o mezcla de gelatina-ácido acético-
alterar la calidad de la titulación. nítrico mezcla de ácido, si fue premezclado, en el vaso de precipitados de
100 ml que contiene los 50 g de lavados incluidos los descompuestos
A2.7.3.1 Solución de gelatina: una preparación típica es:
muestra.
Agregar aproximadamente 1 L de agua destilada o desionizada
A2.7.4.6 Valorar con un titrímetro culombimétrico, de acuerdo
caliente al 6.2 g de mezcla de gelatina seca contenida en un vial
con procedimiento manual de funcionamiento.
suministrado por el fabricante de equipos. Calentar suavemente
A2.7.5 Cálculos —Calcular la concentración de iones de
con mezcla continua. hasta que la gelatina esté completamente
cloruro ción en la muestra de la siguiente manera:
disuelta.
~P2B!3M
A2.7.3.2 Dividir en alícuotas cada una suficiente para un día
análisis. (Treinta mililitros es suficiente para aproximadamente
once
titulaciones.) Mantenga el resto en un refrigerador, pero no
Cloro,% en peso 5 (A2.3)
congelar. La solución se mantendrá durante unos 6 meses en el W

refrigerador. Cuando esté listo para usar, sumerja la alícuota del dónde:
día en
agua caliente para licuar la gelatina.
P 5 lectura del contador obtenida con la muestra,
A2.7.3.3 Solución de ácido acético-ácido nítrico glacial —Un tipo B 5 lectura promedio del contador obtenida con el
la relación cal es de 12,5 a 1 (12,5 partes de CH 3 COOH por 1 parte de promedio de tres lecturas en blanco,
HNO 3 ).
Constante de estandarización M 5. Esto depende de la
A2.7.3.4 Mezcle suficiente solución de gelatina y de ácido ajuste del rango del instrumento en uso y la lectura
acético. mezcla de ácido nítrico para una titulación. (Una mezcla
obtenido con una cantidad conocida de 100 meq de
típica es 2.5 mL de solución de gelatina y 5.4 mL de ácido
Cl por litro de solución, y
acético-nítrico W 5 peso de la muestra utilizada, g.
mezcla.) A2.7.6 Precisión y exactitud
:
N OTA A2.10 — La solución se puede premezclar en una cantidad mayor para
conveniencia, pero es posible que no se pueda utilizar después de 24 h. A2.7.6.1 Los resultados duplicados por el mismo operador
pueden ser se espera que presente las siguientes desviaciones
A2.7.3.5 Ejecute al menos tres valores en blanco y tome un
estándar relativas:
promedio según el manual de funcionamiento del titulador.
% Aproximado de cloro RSD,%
Determinar
espacios en blanco separados para 5 gotas de aceite mineral y 20 1.0 y superior 0,10
0,1 2,5
gotas de aceite mineral. 0,003 5.9
A2.7.4 Titulación :
A2.7.6.2 Se puede esperar que el método informe valores
A2.7.4.1 Pesar con precisión de 0,1 gy registrar el
que varían del valor real en las siguientes cantidades:
peso de el vaso de precipitados de 100 ml.
0,1% de cloro y superior 62%
0,001 a 0,01% de cloro 69%.

A2.7.6.3 Si hay bromo presente, el 36,5% de la cantidad

10 Puede adquirirse al proveedor del equipo. Una mezcla típica consiste en
real será informado. Si hay yodo presente, el 20,7% de la
6 g de gelatina en polvo, 0,1 g de azul de timol, soluble en agua, y 0,1 g de timol,
grado reactivo, cristal.
cantidad real será informado. No se detectará flúor.
 A3. MÉTODO PARA MEDIR EL CONTENIDO TOTAL DE FLÚOR EN
COMBUSTIBLE MATERIALES LIQUIDOS
PENETRANTES
A3.1 Alcance y aplicación A3.1.2 La medida del contenido de flúor
A3.1.1 Este método cubre la determinación de flúor en emplea la electrodo de iones selectivos de
materiales combustibles líquidos penetrantes, líquidos o sólidos, fluoruro.
que no
 no contienen cantidades apreciables de elementos interferentes,
o tiene algún residuo insoluble después de la combustión. Su
rango de
la aplicabilidad es de 1 a 200 000 ppm.
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Los compuestos de flúor así liberados se absorben en un
sodio solución de citrato y la cantidad de flúor presente se
determina
minado potenciométricamente mediante el uso de un fluoruro
selectivo electrodo de iones.
A3.2.1.1 Seguridad: estricto cumplimiento de todas las
disposiciones prescrito a continuación asegura contra la rotura
explosiva del
bomba, o una explosión, siempre que la bomba sea de diseño
adecuado y construcción y en buen estado mecánico. Está
deseable, sin embargo, que la bomba esté encerrada en un escudo de
placa de acero de al menos 1 ⁄ 2 pulg. (12,7 mm) de espesor o
equivalente Se brindará protección contra contingencias
imprevisibles.
A3.3 Interferencias
A3.3.1 Silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros
Los metales que forman precipitados con ion fluoruro
interferirán si están presentes en concentración suficiente para
exceder el solubilidad de sus respectivos fluoruros. Residuo
insoluble después la combustión arrastrará flúor incluso si es
soluble.
A3.4 Aparato
A3.4.1 Bomba , con una capacidad no inferior a 300 ml, por lo
que construido para que no tenga fugas durante la prueba, y que
La recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba puede ser
fácilmente logrado. La superficie interior de la bomba puede estar
hecha de acero inoxidable o cualquier otro material que no se vea
afectado
por el proceso o productos de combustión. Materiales utilizados
en el conjunto de bomba, como la junta de culata y el aislante del
cable debe ser resistente al calor y a la accin qumica, y no debe
sufrir cualquier reacción que afecte el contenido de flúor del
líquido en la bomba.
A3.4.2 Copa de muestra , níquel, 20 mm de diámetro exterior en
la parte inferior, 28 mm de diámetro exterior en la parte superior y 16
mm
En Altura; o platino, 24 mm de diámetro exterior en la
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de
altura, y con un peso de 10 a 11 g.
A3.4.3 Alambre de encendido , platino, aproximadamente No. 26 B
&S
calibrar.
A3.4.4 Circuito de encendido (nota A3.1), capaz de suministrar
corriente suficiente para encender el hilo de nailon o la mecha de
algodón sin derretir el alambre.
N OTA A3.1— Precaución: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un
tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el
operador.
A3.4.5 Nylon hilo de coser o de algodón capilaridad ,
blanco. A3.4.6 Embudo , polipropileno (Nota A3.2).
A3.4.7 Matraz aforado , polipropileno, 100 ml (Nota
A3.2).
A3.4.8 Vaso de precipitados , polipropileno, 150 ml (Nota
A3.2).
A3.4.9 Pipet , 100-l, Eppendorf de tipo (Nota A3.2).
A3.4.10 Agitador magnético y agitador magnético recubierto de
TFE
bar.
A3.4.11 Electrodo de iones específicos de fluoruro y referencia
adecuada electrodo de ence.
A3.4.12 Medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV.
A3.2 Resumen del método
A3.2.1 La muestra se oxida por combustión en una
bomba.
que contienen oxígeno a presión ( precaución, véase A3.2.1.1). los
A3.5 Reactivos
A3.5.1 Pureza de los reactivos : los productos químicos de grado reactivo
deben ser utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario,
se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de American Chemical
Sociedad, donde tales especificaciones estén disponibles. 9 Otros
grados puede utilizarse, siempre que se compruebe primero que el
reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
disminuir
la exactitud de la determinación.
A3.5.2 Pureza del agua: a menos que se indique lo contrario,
todos Se entenderá que las referencias al agua significan reactivo
de Tipo I agua conforme a la Especificación D 1193.
A3.5.3 Solución de fluoruro, stock (2000 ppm) —
Disolver
4.42006 0.0005 g de presecado (de 130 a 150 ° C durante 1 h,
luego enfriado en un desecador) fluoruro de sodio en agua
destilada y diluir a 1 L.
A3.5.4 Oxígeno , libre de material combustible y
halógeno compuestos, disponibles a una presión de 40
atm (4.05 MPa).
A3.5.5 Solución de citrato de sodio: disuelva 27 g de
sodio citrato dihidrato en agua y diluir a 1 L.
A3.5.6 Solución de hidróxido de sodio (5 N): disolver 200 g
de gránulos de hidróxido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L;
almacenar en un recipiente de polietileno.
A3.5.7 Solución de lavado (TISAB modificado, fuerza iónica total
Tampón de ajuste): a 300 mL de agua destilada, agregue 32 mL
de ácido acético glacial, 6,6 g de citrato de sodio dihidrato, y
32,15 g de cloruro de sodio. Revuelva para disolver y luego
ajuste el pH a 5.3 usando una solución de NaOH 5 N. Enfriar y
diluir a 1 L.
A3.5.8 Aceite blanco , refinado.
A3.6 Procedimiento de descomposición
A3.6.1 Preparación de la bomba y la muestra: corte un trozo de
alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrollar el
medio sección (unos 20 mm) y fije los extremos libres a los terminales.
Disponga la bobina de modo que quede por encima y a un lado de
la taza de muestra. Coloque 10 ml de solución de citrato de sodio
en el bomba, coloque la tapa sobre la bomba y agite
vigorosamente durante
15 s para distribuir la solución por el interior de la bomba. Abierto
la bomba, coloque el recipiente de muestra lleno de muestra en el
terminal sostenedor, e inserte un tramo corto de hilo entre la cocción
alambre y la muestra. El peso de la muestra utilizado no debe
exceder 1 g. Si la muestra es sólida, agregue unas gotas de
blanco aceite en este momento para asegurar la ignición de la
muestra.
N OTA A3.3 — Uso de pesos de muestra que contienen más de 20 mg de cloro
puede provocar la corrosión de la bomba. Para evitar esto se recomienda que para
muestras que contienen más del 2% de cloro, el peso de la muestra se basará en
siguiente tabla:
Cloro Muestra Aceite blanco
Contenido, % Peso (gramos Peso (gramos
N OTA A3.2 — Nunca se debe usar material de vidrio para manipular un fluoruro. solución, ya que
eliminará los iones de fluoruro de la solución o en el uso posterior llevar iones de fluoruro de una
solución concentrada a una más diluida.
 2a5 0.4
0.4
Precaución: No utilice más de 1 g en total de muestra y
5 a 10 0,2 blanco. aceite u otro material combustible sin flúor.
0,6
10 hasta 20 0,1 A3.6.2 Adición de oxígeno: coloque el recipiente de muestra en
0,7 posición
20 hasta 50 0,05
0,7
y coloque el hilo de nailon o un hilo de algodón de modo
que el final se sumerge en la muestra. Arme la bomba y
apriete el
cubrir de forma segura. Admita oxígeno ( Precaución , Nota A3.4) lentamente (para

dieciséis

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 E 165
Evite soplar la muestra de la taza) hasta que se ejerza A3.7.2 Obtenga una solución en blanco realizando el
presión. alcanzado como se indica en la Tabla A3.1. procedimiento sin muestra.
A3.7.3 Sumerja los electrodos de fluoruro y de
N OTA A3.4— Precaución: No agregue oxígeno ni encienda la muestra si el
bomba ha sido sacudida, caída o inclinada. referencia en soluciones y obtenga la lectura de equilibrio a
0,1 mV. (Los
A3.6.3 Combustión: sumerja la bomba en agua fría.
El estado del electrodo determina el tiempo
baño. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. necesario para alcanzar el equilibrio. Esto puede ser tan solo de 5
Cerrar el circuito para encender la muestra. Retire la bomba minutos. o hasta 20 min.)
del A3.7.4 Añada 100 µL de solución stock de fluoruro y
baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Libera la obtenga la lectura después del mismo período de tiempo
presión a un ritmo lento y uniforme de modo que la operación necesario para A3.7.3.
requiera no menos de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido.
A3.8 Cálculo
Si rastros
A3.8.1 Calcule el contenido de flúor de la muestra
de aceite sin quemar o depósitos de hollín,
deseche el como sigue:
determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de
volver a F 2 3 10
24

2
2 3 10
24

poniéndolo en uso.

G
A3.6.4 Recolección de solución de flúor: retire el 10D E 1 / S 2 1
Flúor, ppm 5 3 10 6
W
taza de muestra con pinzas limpias y enjuague con solución de 10D E 2 / S 2 1
(A3.1)
lavado en un matraz aforado de 100 mL. Enjuaga las paredes de
la bomba. dónde:
cáscara con un chorro fino de solución de lavado de una botella de
lavado,
DE1 Cambio de 5 milivoltios en la solución de muestra al agregar
y agregue los lavados al matraz. A continuación, enjuague la cubierta de la
100 µL de solución madre de fluoruro,
bomba. y terminales en el matraz aforado. Finalmente, agregue lavado DE2 Cambio de 5 milivoltios en la solución en blanco al agregar
solución para llevar el contenido del matraz a la línea. 100 µL de la solución stock de fluoruro,
S 5 pendiente del electrodo de fluoruro como se determina en A3.7.1,
A3.7 Procedimiento y
W 5 gramos de muestra.
A3.7.1 Determine la pendiente (milivoltios por cambio de diez
veces en concentración) del electrodo según lo descrito por el A3.9 Precisión y sesgo
fabricante A3.9.1 Repetibilidad: los resultados de dos determinaciones
turer. por el mismo analista no debe ser considerado sospechoso a
menos que difieren en más de 1,1 ppm (0,00011%) o 8,0% de
la
TABLA A3.1 Presiones manométricas
cantidad detectada, la que sea mayor.
Presión manométrica atm (MPa) A3.9.2 Reproducibilidad: los resultados de dos
Capacidad de bomba, mL
min A max determinaciones por diferentes laboratorios no debe
considerarse sospechoso
300 hasta 350 38 40 a menos que difieran en 6.7 ppm o 129.0% de la cantidad
350 hasta 400 35 37
400 hasta 450 30 32 detectado, el que sea
450 hasta 500 27 29 A3.9.3 mayor.
Sesgo: la recuperación promedio del método es de
A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión 64%62 de
a la cantidad realmente presente aunque 83 a 85%
completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad.
se pueden esperar recuperaciones con la técnica adecuada.

A4. DETERMINACIÓN DE ANIONES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA IÓNICA CON MEDIDA DE CONDUCTIVIDAD

A4.1 Alcance y aplicación
A4.1.1 Este método está condensado de los procedimientos de
ASTM. y APHA Method429 y optimizado para el análisis de
Sustancias perjudiciales en materiales de base orgánica.
Proporciona un técnica instrumental única para la medición
secuencial rápida-
mención de aniones comunes como bromuro, cloruro,
fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato y sulfato.
A4.2 Resumen del método
A4.2.1 El material debe ponerse en forma de un acuoso
solución antes de que se pueda intentar el análisis. La muestra
es oxidado por combustión en una bomba que contiene
oxígeno bajo presión. Los productos liberados se absorben en
el eluyente.
presente en la bomba en el momento de la ignición. Esta
solucion es lavado de la bomba, filtrado y diluido a un conocido
volumen.
A4.2.1.1 Se inyecta una alícuota filtrada de muestra en un
corriente de eluyente de carbonato-bicarbonato y pasó a través
de un
serie de intercambiadores de iones. Los aniones de interés están
separados. sobre la base de sus afinidades relativas por una capacidad
baja,
intercambiador de aniones fuertemente básico (columna de protección y
separador). Los aniones separados se dirigen a un catión fuertemente ácido.
intercambiador (columna supresora) donde se convierten en
su forma ácida altamente conductora y el carbonato-
el eluyente de bicarbonato se convierte en carbónico débilmente
conductor ácido. Los aniones separados en su forma ácida se miden
mediante conductividad. Se identifican en función del tiempo de
retención.
en comparación con los estándares. La cuantificación se realiza mediante la medición de
área del pico o altura del pico. Los blancos se preparan y
analizan en de una manera similar.
A4.2.2 Interferencias: cualquier sustancia que tenga una
retención
El tiempo que coincide con el de cualquier anión por determinar será

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interferir. Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de
Los ácidos orgánicos de peso molecular interfieren con la
determinación ción de cloruro y fluoruro. Una alta concentración de
cualquiera
ion también interfiere con la resolución de otros. Muestra
la dilución supera muchas interferencias. Para resolver la
incertidumbre Lazos de identificación o cuantificación utilizan el
método de conocimiento adiciones. Los picos falsos pueden resultar de
contaminantes en
agua de reactivo, cristalería o aparatos de procesamiento de muestras.
Debido a que se utilizan pequeños volúmenes de muestra, evite
escrupulosamente
intercambio aniónico pelicular de baja capacidad basado en
divinilbenceno resina capaz de resolver Br - , Cl - , F - , NO 3 -
, NO 2 - , PO 4 3− , y SO 4 2− ; 4 3 250 mm.
A4.3.8 Columna de protección , idéntica a la columna de separación excepto
4 3 50 mm, para proteger la columna separadora del
ensuciamiento por partículas u orgánicos.
A4.3.9 Columna supresora , intercambio catiónico de alta
capacidad resina capaz de convertir eluyente y aniones separados
en su
formas ácidas.
 contaminación.
A4.2.3 Concentración mínima detectable —La
mini-
La concentración máxima detectable de un anión es una función de
tamaño de muestra y escala de conductividad utilizada. Generalmente,
mínimo
Las concentraciones detectables están en el rango de 0.05 mg / L para F -
y 0,1 mg / L para Br - , Cl - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 3− y SO 4 2− con
un bucle de muestra de 100 µL y un ajuste de escala completa de 10 µmho
en el detector de conductividad. Se pueden lograr valores similares usando
un ajuste de escala superior y un integrador electrónico.
A4.3 Aparato
A4.3.1 Bomba , con una capacidad no menor de 300 mL, por lo
que construido para que no tenga fugas durante la prueba, y que
La recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba puede ser
fácilmente logrado. La superficie interior de la bomba puede estar
hecha de acero inoxidable o cualquier otro material que no se vea
afectado
por el proceso o productos de combustión. Materiales utilizados
en el conjunto de bomba, como la junta de culata y el aislante del
cable debe ser resistente al calor y a la accin qumica, y no debe
sufrir cualquier reacción que afecte el contenido de cloro del
líquido en la bomba.
A4.3.2 Copa de muestra , platino, 24 mm de diámetro exterior en
la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12
mm en altura en el exterior y un peso de 10 a 11 g; sílice fundida
opaca,
de forma ancha con un diámetro exterior de 29 mm en la parte
superior, un altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL (Nota A4.1), o
níquel
(Forma de cápsula Kawin), diámetro superior de 28 mm, 15
mm en altura y capacidad de 5 ml.
A4.3.10 Jeringa , capacidad mínima de 2 mL y
equipada con un racor macho a presión.
A4.4 Reactivos
A4.4.1 Pureza de los reactivos : los productos químicos de grado reactivo
deben ser utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario,
se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del
Comité de Reactivos Analíticos de American Chemical
Sociedad, donde tales especificaciones estén disponibles. 9 Otros
grados puede utilizarse siempre que se compruebe primero que el
reactivo tiene pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
disminuir la exactitud de la determinación.
A4.4.2 Agua desionizada o destilada , libre de
interferencias
en el límite mínimo de detección de cada constituyente y filtrado
a través de un filtro de membrana de 0,2 µm para evitar taponar las columnas.
A4.4.3 Solución de eluyente , bicarbonato de sodio-carbonato de
sodio carbonato, 0,003 M NaHCO 3− 0,0024 M Na 2 CO 3 : disolver
1,008 g NaHCO 3 y 1.0176 g de Na 2 CO 3 en agua y diluir a 4 L.
A4.4.4 Solución regenerante 1 , H 2 SO 4 , 1 N, utilice
esta
erante cuando el supresor no se regenera continuamente.
A4.4.5 Solución regenerante 2 , H 2 SO 4 , 0.025 N, diluir 2.8 mL
conc H 2 SO 4 a 4 L o 100 mL de solución regenerante 1 a 4 L.
Utilice este regenerante con supresor de fibras de regeneración
continua. sistema sor.
A4.4.6 Soluciones estándar de aniones , 1000 mg / L,
prepare un serie de soluciones de aniones estndar pesando la
indicada
cantidad de sal, secada a un peso constante a 105 ° C, a 1000
mL. Almacenar en botellas de plástico en un refrigerador; estas
soluciones son estable durante al menos un mes.
Anión Sal Monto,
g/L

N OTA A4.1 — Los crisoles de sílice fundida son mucho más económicos y
más duradero que el platino. Después de cada uso, deben limpiarse
con una tela de esmeril fina y húmeda, calentado a un calor rojo apagado sobre un quemador, empapado
en agua caliente durante 1 hora, luego se seca y se almacena en un desecador antes de volver a utilizar. Cl - NaCl 1.6485
F- NaF 2.2100
A4.3.3 Alambre de encendido , platino, aproximadamente No. 26 B y Br - NaBr 1.2876
-

S gage. NO 3
-
NaNO 3 1.3707
NO 2 NaNO 1.4998
A4.3.4 Circuito de encendido (nota A4.2), capaz de
2

suministrar
3−
PO 4 KH 2 PO 4 1,4330
corriente suficiente para encender el hilo de nailon o la mecha de 2−
SO 4 K 2 SO 4 1.8141
algodón sin derretir el alambre.
A4.4.7 Solución estándar de trabajo combinada, alta
N OTA A4.2— Precaución: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un
Rango —Combine 10 mL de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y
tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el
operador. PO 4 3− soluciones estándar de aniones, 1 mL de Br - y 100 mL
del SO 4 2− soluciones estándar, diluir a 1000 ml y almacenar en
A4.3.5 Nylon hilo de coser o de algodón capilaridad , blanco.
una botella de plástico protegida de la luz; contiene 10 mg / L cada uno de
A4.3.6 Cromatógrafo de iones , incluida una válvula de
Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3− , 1 mg Br - / L y 100 mg
inyección, un columnas de bucle de muestra, guarda, separador y
SO 4 2− / L. Preparar fresco todos los días.
supresor, una
A4.4.8 Solución estándar de trabajo combinada, baja
celda de conductividad de pequeño volumen con compensación de
temperatura (6 Rango: diluya 100 ml de solución estándar de trabajo combinada,
µL o menos), y un registrador de gráfico de banda capaz de rango alto, a 1000 mL y almacenar en una botella de plástico protegida
de la luz; contiene 1.0 mg / L cada uno de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y
realizar respuesta de 2 so menos. Un integrador de picos
electrónico es Opcional. El cromatógrafo de iones deberá poder PO 4 3− , 0,1 mg Br - / L y 10 mg SO 4 2− / L. Preparar fresco todos los días.

suministrar A4.4.9 Alternativa Conjunto Laboral Estándar

2 a 5 ml de eluyente / min a una presión de 1400 a 6900 kPa.
A4.3.7 Anión Separador Columna , con estireno

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Soluciones —Prepare las combinaciones apropiadas de acuerdo con
concentración de iones por determinar. Si NO 2 - y PO 4 3− no
son incluido, el estándar de trabajo combinado es estable para uno
mes.
A4.5 Procedimiento de descomposición
A4.5.1 Preparación de la bomba y la muestra: corte un trozo de
alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de longitud. Enrollar el medio (IC)
análisis. sección (unos 20 mm) y fije los extremos libres a los terminales.
E 165
lavados en un matraz aforado de 100 ml. Enjuague las paredes de
el proyectil de la bomba con una fina corriente de agua desionizada
de un botella de lavado, y agregue los lavados a través del papel de
filtro
el matraz. A continuación, enjuague la cubierta de la bomba y los terminales y
agregue el lavados a través del filtro en el matraz aforado. Finalmente,
agregue agua desionizada para llevar el contenido del matraz a la
línea. Utilice alícuotas de esta solución para la cromatografía iónica.
Disponga la bobina de modo que quede por encima y a un lado de la
taza de muestra. Coloque 5 mL de solución de Na 2 CO 3 / NaHCO 3
en el bomba, coloque la tapa sobre la bomba y agite vigorosamente
durante
15 s para distribuir la solución por el interior de la bomba. Abierto
la bomba, coloque el recipiente de muestra lleno de muestra en el
terminal sostenedor, e inserte un tramo corto de hilo entre la cocción
alambre y la muestra. El peso de la muestra utilizado no debe
exceder 1 g. Si la muestra es sólida, agregue unas gotas de
blanco aceite en este momento para asegurar la ignición de la
muestra.
N OTA A4.3 — Uso de pesos de muestra que contienen más de 20 mg de cloro
A4.6
Procedimiento
A4.6.1 Equilibrio del sistema: encienda el cromatógrafo
iónico y ajuste el caudal de eluyente para aproximar la
separación
logrado en la Fig. A4.1 (2 a 3 mL / min). Ajuste el
detector a ajuste deseado (normalmente 10 µmho) y deje
que el sistema equilibrio (15 a 20 min). Una línea base
estable indica
condiciones de equilibrio. Ajustar la compensación del detector a
cero
conductividad eluyente; con el supresor de fibra ajuste la
regeneración
Tasa de flujo de eración para mantener la estabilidad, generalmente de 2,5 a 3 ml /
min.
A4.6.1.1 Configure el cromatógrafo iónico de acuerdo
con las instrucciones del fabricante.
 puede provocar
muestras la corrosión
que contienen más de
della2%
bomba. Paraelevitar
de cloro, peso esto
de lase recomienda
muestra que en
se basará para A4.6.2 Calibración : estándares de inyección que contienen un
siguiente: solo anión o una mezcla y determinar los tiempos de retención
aproximados.
Cloro
Muestra Aceite blanco Los tiempos observados varían con las condiciones, pero si el eluyente estándar y
contenido, %
Peso (gramos Peso (gramos Se utilizan columnas de separación de aniones, la retención siempre está
en el orden F - , Cl - , NO 2 - , PO 4 3− , Br - , NO 3 - , y SO 4 2− .

2a5 0.4 0.4

Inyectar en
5 a 10 0,2 0,6 al menos tres concentraciones diferentes para cada anión a
10 hasta 20 0,1 0,7
ser medido y construya una curva de calibración trazando el
20 hasta 50 0,05 0,7
pico altura o área contra la concentración en papel
PRECAUCIÓN: No utilice más de 1 g en total de muestra y aceite blanco u otro tipo de flúor.
material combustible libre. cuadriculado lineal.
Vuelva a calibrar cada vez que cambie la configuración del detector.
A4.5.2 Adición de oxígeno: coloque el recipiente de muestra en
Con un sistema que requiere regeneración del supresor, NO 2 -

posición y coloque el hilo de nailon o un hilo de algodón de modo que interacción

el con el supresor puede dar lugar a NO 2 erróneos - resultados; hacer

final se sumerge en la muestra. Arme la bomba y apriete el esta determinación sólo cuando el supresor está al mismo
etapa de agotamiento como durante la estandarización o recalibración
cubrir de forma segura. Admita oxígeno ( Precaución , Nota A4.4) lentamente (parafrecuentemente. En este tipo de sistema, el baño de agua (ver Nota Nota
Evite soplar la muestra de la taza) hasta que se ejerza A4.4) puede cambiar ligeramente durante el agotamiento del supresor y con
presión. alcanzado como se indica en la Tabla A4.1. una columna de ejecución rápida, esto puede provocar una ligera interferencia para F - o
N OTA A4.4— Precaución: No agregue oxígeno ni encienda la muestra si el Cl - . Para eliminar esta interferencia, analice los estándares que
bomba ha sido sacudida, caída o inclinada. entre paréntesis el resultado esperado o elimine la inmersión en
A4.5.3 Combustión: sumerja la bomba en agua fría. agua diluyendo la muestra con eluyente o agregando
baño. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. concentrado
eluyente a la muestra para dar el mismo HCO 3 - / CO 3 2− concentración
Cerrar el circuito para encender la muestra. Retire la bomba
del tración como en el eluyente. Si se realizan ajustes de muestra,
baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Libera la ajuste estándares y espacios en blanco de manera idéntica.
presión
N OTA A4.5 — La inmersión en agua ocurre porque la conductividad del agua en la muestra es
a un ritmo lento y uniforme de modo que la operación requiera no
menos de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido. Si rastros
de aceite sin quemar o depósitos de hollín, deseche el
determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de
volver a poniéndolo en uso.
A4.5.4 Recolección de solución: retire el recipiente de muestra
con pinzas limpias y enjuagar con agua desionizada y filtrar el

TABLA A4.1 Presiones manométricas

Presiones manométricas, atm

Capacidad de bomba, mL
mm A max

300 hasta 350 38 40

350 hasta 400 35 37
400 hasta 450 30 32
450 hasta 500 27 29

A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para

la combustión completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad. HIGO. A4.1 Perfil aniónico típico

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conductividad inferior a la del eluyente (el eluyente se diluye con agua).
C 5 mg de anión / L,
A4.6.2.1 Si se establece linealidad para un detector H 5 altura o área de pico,
dado ajuste, es aceptable calibrar con un solo estándar. Factor de respuesta F 5 - concentración de estándar /
Registre la altura o área del pico y el tiempo de retención para altura (o área) de estándar, y
permitir cálculo del factor de calibración, F. Factor de dilución D 5 para aquellas muestras que requieran dilución.
A4.6.3 Análisis de la muestra: retire las partículas de la muestra, si
A4.8 Precisión y sesgo
necesario, filtrando a través de un prelavado de 0,2 µm de diámetro de
poro filtro de membrana. Usando una jeringa prelavada de 1 a 10 mL A4.8.1 Muestras de agua reactiva a las que se les
capacidad equipada con una muestra de inyección de ajuste luer añadió el aniones comunes fueron analizados en 15
macho o laboratorios con el resultados que se muestran en la Tabla
estándar. Inyecte suficiente muestra para vaciar el bucle de muestra A4.2.
varios
veces: para un bucle de muestra de 0,1 ml, inyecte al menos 1 ml. Interruptor de
iones cromatógrafo de carga a modo de inyección y registro de pico TABLA A4.2 Precisión y exactitud observadas para aniones en
alturas y tiempos de retención en el registrador de banda ancha. Después de la Varios niveles de concentración en agua reactiva

En general Significativo
Monto Monto Operador
devuelto a la línea base, se puede inyectar otra muestra. Anión
Agregado, mg / L Precisión, Sesgo 95%
Encontrado, mg / L Precisión,
A4.6.4 Regeneración: para sistemas sin supresor de mg / L
mg / L
Nivel

fibra regenerar con 1 NH 2 SO 4 de acuerdo con el

instrucciones del turero cuando la línea base de conductividad
excede A4.7.1 Calcule la concentración de cada anión, en mg / L, por refiriéndose a la
300 µmho cuando la columna supresora está en línea. curva de calibración apropiada. Alternativamente,

A4.7 Cálculo
F- 0,48 0,49 0,05 0,03 No
No NO 2 0,45 0,09 0,09 0,04 Si
F- 4.84 4.64 0,52
neg NO 2 21,8 19,4 1,9 1.3 Si
0,46 No Cl 0,76 0,86
neg Br - 0,25 0,25 0,04 0,02
0,38 0,11 No Cl - 17
No Br - 13,7 12,9 1.0 0,6
17.2 0,82 0,43 No Cl
No
455 471 46 13
3−
PO 4 0,18 0,10 0,06 0,03 Si neg
cuando se demuestre que la respuesta es lineal, utilice el siguiente 3−
PO 4 0,49 0,34 0,15 0,17 Si neg
ecuación: NO 3
-
0,50 0,33 0,16 0,03 No
-
NO 3 15,1 14,8 1,15 0,9 No
C5H3F3D (A4.1)
SO 4
2−
0,51 0,52 0,07 0,03 No
SO 4
2−
43,7 43,5 2,5 2.2 No
dónde:

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(teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (correo electrónico); oa través del sitio web de ASTM (http://www.astm.org).

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