E-165 Español

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MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA

EXAMEN PENETRANTE LIQUIDO
SE-165
(Idéntico a la especificación ASTM E 165-95)
1. Alcance 1.4 Los valores indicados en unidades de pulgada-libra deben ser

considerado como el estándar. Se proporcionan unidades SI para
1.1 Este método de prueba cubre los procedimientos para penetrantes
sólo información.
examen de materiales. Son pruebas no destructivas
métodos para detectar discontinuidades que están abiertas 1.5 Esta norma no pretende abordar todos los
a la superficie como grietas, costuras, solapes, cierres fríos, de los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso.
laminaciones, a través de fugas o falta de fusión y son Es responsabilidad del usuario de esta norma
aplicable a los exámenes en proceso, finales y de mantenimiento establecer prácticas adecuadas de seguridad y salud y
nación. Se pueden utilizar eficazmente en el examen. determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
de materiales metálicos no porosos, tanto ferrosos como no antes de su uso. Para indicaciones de peligro específicas, consulte las Notas
ferrosos y de materiales no metálicos como vidriados 5, 12 y 20.
o cerámicas totalmente densificadas, ciertos plásticos no porosos,
y vidrio.
1.2 Este método de prueba también proporciona una referencia: 2. documentos de referencia
1.2.1 Por el cual un examen de líquido penetrante 2.1 Normas ASTM:

proceso recomendado o requerido por la organización individual D 129 Método de prueba para azufre en productos petrolíferos
Las citas pueden revisarse para determinar su aplicabilidad. (Método de bomba general)
e integridad. Método de prueba D 516 para iones sulfato en agua
D 808 Método de prueba para cloro en petróleo nuevo y usado.
1.2.2 Para uso en la preparación de procesos específicos productos leum (método de bomba)
cationes que se ocupan del examen de líquidos penetrantes D 1193 Especificación para agua reactiva
de materiales y partes. Acuerdo por parte del usuario y D 1552 Método de prueba para azufre en productos petrolíferos
el proveedor con respecto a técnicas específicas está fuertemente (Método de alta temperatura)
recomendado. D 4327 Método de prueba para aniones en agua químicamente
Cromatografía de iones suprimidos
1.2.3 Para uso en la organización de las instalaciones.
E 433 Fotografías de referencia para infiltración de líquidos penetrantes
y personal involucrado en el examen de líquidos penetrantes
especcion
ination.
E 543 Práctica para evaluar agencias que se desempeñan
1.3 Este método de prueba no indica ni sugiere Pruebas no destructivas
Criterios de evaluación de las indicaciones obtenidas. Eso Método de prueba E 1208 para líquido penetrante fluorescente
Cabe señalar, sin embargo, que después de las indicaciones Examen mediante la posemulsificación lipofílica
han sido producidas, deben ser interpretadas o clasificadas Proceso
fied y luego evaluado. Para este propósito debe Método de prueba E 1209 para penetrante líquido fluorescente
ser un código o especificación independiente o una especificación Examen mediante el proceso de lavado con agua
acuerdo para definir el tipo, tamaño, ubicación y dirección Método de prueba E 1210 para penetrante líquido fluorescente
de indicaciones consideradas aceptables, y aquellas consideradas Examen con el posemulsificante hidrófilo
era inaceptable. proceso de
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ARTÍCULO 24 - NORMAS PENETRANTES LÍQUIDOS SE-165
Método de prueba E 1219 para líquido penetrante fluorescente TABLA 1

Examen mediante el proceso de eliminación de solvente CLASIFICACIÓN DEL EXAMEN PENETRANTE
TIPOS Y MÉTODOS
Método de prueba E 1220 para examen penetrante visible
Uso del proceso de eliminación de solventes Tipo I - Examen penetrante fluorescente
E 1316 Terminología para exámenes no destructivos Método A - Lavable con agua (ver Método de prueba E 1209)
Método de prueba E 1418 para examen penetrante visible Método B: post-emulsionable, lipofílico (ver Método de prueba E
Usando el proceso de lavado con agua 1208)

Método C: disolventes extraíbles (consulte el método de prueba E 1219)
2.2 Documento ASNT: Método D - Post-emulsionable, hidrófilo (ver Método de prueba
Práctica recomendada SNT-TC-1A para productos no destructivos E 1210)
Prueba de calificación y certificación del personal Tipo II: examen penetrante visible
Método A - Lavable con agua (ver Método de prueba E 1418)

2.3 Norma militar: Método C: disolvente extraíble (consulte el método de prueba E
Calificación del personal de pruebas no destructivas MIL-STD-410 1220)
ficación y certificación
2.4 Estándar APHA:

429 Método para el examen de aguas y desechos
agua
Cada uno de los diversos métodos ha sido diseñado para
usos específicos tales como elementos de servicio críticos, volumen de
3. Terminología piezas, portabilidad o áreas de examen localizadas. los
El método seleccionado dependerá en consecuencia del servicio.
3.1 Las definiciones relacionadas con el examen de líquidos penetrantes
requisitos.
nación, que aparecen en Terminología E 1316, deberá
se aplican a los términos utilizados en esta norma.
6. Clasificación de penetraciones y métodos
4. Resumen del método de prueba 6.1 Métodos y tipos de examen de líquidos penetrantes
se clasifican como se muestra en la Tabla 1.
4.1 Un líquido penetrante que puede ser visible o
El material fluorescente se aplica uniformemente sobre la superficie. 6.2 El examen con penetrante fluorescente utiliza pene-
ser examinado y se le permite entrar abierta discontinuidad trantes que brillan intensamente cuando son excitados por el negro
ities. Después de un tiempo de permanencia adecuado, el exceso de superficie luz (ver 8.9.1.2). La sensibilidad de la penetración fluorescente
se elimina el penetrante. Se aplica un desarrollador para dibujar trants depende de su capacidad para ser retenidos en el
el penetrante atrapado fuera de la discontinuidad y discontinuidades de varios tamaños durante el procesamiento, luego para
mancha el revelador. Luego se examina la superficie de prueba sangran en la capa de revelador y producen indicaciones
para determinar la presencia o ausencia de indicaciones. ciones que emitirán fluorescencia. Las indicaciones fluorescentes son
muchas veces más brillante que su entorno cuando
NOTA 1: - El desarrollador puede ser omitido por acuerdo entre
comprador y proveedor. visto bajo iluminación de luz negra.
NOTA 2: Precaución : el examen con penetrante fluorescente no debe 6.3 El examen con penetrante visible utiliza un penetrante
seguir un examen penetrante visible a menos que el procedimiento haya sido que se puede ver en luz visible. El penetrante es
calificado de acuerdo con 10.2, porque los tintes visibles pueden causar
generalmente rojo, de modo que las indicaciones producen un definido
deterioro o extinción de tintes fluorescentes.
contraste con el fondo blanco del revelador.
4.2 Parámetros de procesamiento, como la limpieza previa de la superficie El proceso penetrante visible no requiere el uso
ing, tiempo de penetración y eliminación de exceso de penetrante de luz negra. Sin embargo, las indicaciones visibles de penetrantes
métodos, están determinados por los materiales específicos utilizados, debe verse bajo una luz blanca adecuada (ver 8.9.2.1).
la naturaleza de la pieza que se examina (es decir, el tamaño,
forma, estado de la superficie, aleación) y tipo de discontinuidad
7. Tipos de materiales
esperadas.
7.1 Materiales de examen con líquidos penetrantes (véanse Notas
3, 4 y 5) constan de penetrantes fluorescentes y visibles,
5. significado y uso
emulsionantes (base aceite y base agua; rápido y lento
5.1 Los métodos de examen de líquidos penetrantes indican actuando), removedores de solventes y reveladores. Una familia de
la presencia, la ubicación y, en una medida limitada, la Los materiales de examen de líquidos penetrantes consisten en
naturaleza y magnitud de las discontinuidades detectadas. penetrante y emulsionante o removedor aplicable, según
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SE-165 2001 SECCIÓN V
recomendado por el fabricante. Mezcla de material y composición química, y también la superficie

no se recomiendan los de varios fabricantes. rugosidad del área que se está examinando (ver 8.6.2).
NOTA 3: Consulte 9.1 para conocer los requisitos especiales para azufre, halógeno. 7.3.2 Los emulsionantes hidrófilos son miscibles en agua
y contenido de metales alcalinos. líquidos utilizados para emulsionar el exceso de aceite fluorescente
penetrante en la superficie de la pieza, haciéndola agua
NOTA 4: Precaución : aunque los materiales penetrantes aprobados no
afectar negativamente a los materiales metálicos comunes, algunos plásticos o cauchos lavable (ver 8.6.3). Estos emulsionantes a base de agua (de
puede estar hinchado o manchado por ciertos penetrantes. removedores de tipo tergente) se suministran como concentrados para
diluirse con agua y usarse como baño o spray.
NOTA 5: Advertencia : estos materiales pueden ser inflamables o emitir La concentración, uso y mantenimiento serán en
vapores peligrosos y tóxicos. Observe todas las instrucciones del fabricante.
y consejos de prudencia. de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
7.3.2.1 Los emulsionantes hidrófilos funcionan por dis-

7.2 Penetrantes:
colocando el exceso de película penetrante de la superficie de
7.2.1 Los penetrantes posemulsificables están diseñados para la pieza a través de la acción detergente. La fuerza del
ser insoluble en agua y no puede eliminarse con agua pulverizada o aire / agitación mecánica en una inmersión abierta
enjuague con agua sola. Están diseñados para ser selectivamente tanque proporciona la acción de fregado mientras que el detergente
removido de la superficie usando un emulsionante separado. desplaza la película de penetrante de la superficie de la pieza.
El emulsionante, correctamente aplicado y con la debida El tiempo de emulsificación variará, dependiendo de su
tiempo de emulsificación, se combina con el exceso de superficie concentración, que puede controlarse mediante el uso de
penetrante para formar una mezcla lavable con agua, que puede un refractómetro adecuado.
ser enjuagado de la superficie, dejando la superficie libre de
7.4 Los removedores de solventes funcionan disolviendo el
fondo fluorescente. El tiempo de emulsificación adecuado debe
penetrante, lo que permite limpiar la superficie con un trapo
ser establecido y mantenido experimentalmente para asegurar
y libre de exceso de penetrante como se describe en 8.6.4.
que no se produce una emulsificación excesiva, lo que resulta en
pérdida de indicaciones. 7.5 Desarrolladores - Desarrollo de indicadores penetrantes
ciones es el proceso de sacar el penetrante de la
7.2.2 Los penetrantes lavables con agua están diseñados para
discontinuidades a través de la acción secante de la aplicación
Ser directamente lavable con agua de la superficie de la prueba.
revelador, aumentando así la visibilidad de la indicación
parte, después de un tiempo de permanencia del penetrante adecuado. Porque el
ciones.
El emulsionante está '' incorporado '' al penetrante lavable con agua,
es extremadamente importante ejercitar el proceso adecuado 7.5.1 Los Reveladores en Polvo Seco se utilizan tal como se suministran.
control en la eliminación del exceso de penetrante superficial para asegurar (es decir, polvo que fluye libremente y que no se apelmaza) de acuerdo con
contra el lavado excesivo. Los penetrantes lavables con agua pueden con 8.8.2. Se debe tener cuidado de no contaminar
lavado de discontinuidades si el paso de enjuague es demasiado el revelador con penetrante fluorescente, como el penetrante
largo o demasiado vigoroso. Algunos penetrantes son menos resistentes pueden aparecer manchas como indicaciones.
al lavado excesivo que otros.
7.5.2 Los reveladores acuosos se suministran normalmente
7.2.3 Los penetrantes removibles por solventes están diseñados como partículas de polvo seco para ser suspendido o
de modo que el exceso de penetrante superficial pueda eliminarse disuelto (soluble) en agua. La concentración, uso y
limpiando hasta que se haya eliminado la mayor parte del penetrante. El mantenimiento debe estar de acuerdo con las normas del fabricante.
Los rastros restantes deben eliminarse con el recomendaciones (ver 8.8.3).
removedor de solvente (ver 8.6.4.1). Para minimizar la eliminación de
NOTA 6: Precaución : los reveladores acuosos pueden provocar la eliminación de
penetrante de discontinuidades, se debe tener cuidado de indicaciones si no se aplica y controla correctamente. El procedimiento
Evite el uso de exceso de disolvente. Limpiar la superficie debe estar calificado de acuerdo con 10.2.
con disolvente para eliminar el exceso de penetrante

hibited. 7.5.3 Los reveladores húmedos no acuosos se suministran como
suspensiones de partículas de revelador en un
7.3 Emulsionantes:
portador de solvente listo para usar como se suministra. No acuoso,
7.3.1 Los emulsionantes lipofílicos son líquidos miscibles en aceite. Los reveladores húmedos forman una capa en la superficie del
parte cuando se seca, que sirve como medio de desarrollo
utilizado para emulsionar el exceso de penetrante aceitoso en la superficie
(ver 8.8.4).
de la pieza, haciéndola lavable con agua. La tasa de
la difusión establece el tiempo de emulsificación. Son
NOTA
solo por7:pulverización.
Precaución : este tipo de revelador está diseñado para aplicaciones
ya sea de acción lenta o rápida, dependiendo de su viscosidad
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7.5.4 Los reveladores de película líquida son soluciones o 8.4 Eliminación de contaminantes superficiales:
suspensiones coloidales de resinas / polímeros en un
transportador. Estos desarrolladores formarán un 8.4.1 Limpieza previa : el éxito de cualquier penetrante
Recubrimiento translúcido en la superficie de la pieza. Cierto El procedimiento de examen depende en gran medida de la
Los tipos de revelador de película pueden ser eliminados de la pieza. superficie circundante y la discontinuidad está libre de cualquier
y se conserva para fines de registro (ver 8.8.5). contaminante (sólido o líquido) que podría interferir con
el proceso penetrante. Todas las partes o áreas de las partes que se van a
examinado debe estar limpio y seco antes de que el penetrante
8. Procedimiento
Está aplicado. Si solo una sección de una pieza, como una soldadura,
8.1 Se aplican las siguientes pautas generales de procesamiento incluida la zona afectada por el calor, todos los
(véanse las figuras 2, 3 y 4) tanto para fluorescentes como visibles Los contaminantes deben eliminarse del área que se
métodos de examen penetrante (ver Fig. 1). examinado según la definición de las partes contratantes. ''Limpio''
pretende significar que la superficie debe estar libre de
8.2 Límites de temperatura : la temperatura del
óxido, escala, fundente de soldadura, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura,
materiales penetrantes y la superficie de la pieza a ser
películas aceitosas, suciedad, etc., que pueden interferir con
procesado debe estar entre 50 y 100 ° F (10 y
el proceso penetrante. Todos estos contaminantes pueden
38 ° C). Cuando no sea práctico cumplir con estos
evitar que el penetrante entre en discontinuidades (ver
limitaciones de temperatura, califique el procedimiento como
Anexo o Limpieza de Partes y Materiales).
descrito en 10.2 a la temperatura de uso previsto y
según lo acordado por las partes contratantes.
NOTA 11: Precaución - Residuos de procesos de limpieza como
álcalis fuertes, soluciones de decapado y cromatos, en particular, pueden
8.3 Acondicionamiento de la superficie antes del examen penetrante
reaccionar negativamente con el penetrante y reducir su sensibilidad y
ción - Por lo general se pueden obtener resultados satisfactorios rendimiento.
en superficies en el as-soldada, as-laminada, as-fundida o as-
condiciones forjadas (o para cerámicas en el densificado
condiciones). Los penetrantes sensibles generalmente son menos fáciles 8.4.2 Secado después de la limpieza : es esencial que
enjuagados y, por lo tanto, son menos adecuados para la superficie de las piezas esté completamente seca después de la limpieza,
superficies. Cuando solo hay residuos superficiales sueltos, ya que cualquier residuo líquido dificultará la entrada de
Estos pueden eliminarse limpiando con pelusa limpia. el penetrante. El secado se puede lograr calentando
paños gratis. Sin embargo, la limpieza previa de metales para eliminar las piezas en hornos de secado, con lámparas infrarrojas, forzadas
procesamiento de residuos como aceite, grafito, incrustaciones, aislantes aire caliente o exposición a temperatura ambiente.
materiales, recubrimientos, etc., deben hacerse
utilizando disolventes de limpieza, desengrasantes de vapor o productos químicos8.5 Aplicación penetrante : después de que la pieza haya sido
eliminar procesos. Acondicionamiento de superficies por pulido, limpia, seca y está dentro de la temperatura especificada
el mecanizado, pulido o grabado debe seguir a granalla, arena, rango, el penetrante se aplica a la superficie a ser
arenilla o chorro de vapor para quitar la piel pelada y examinado de modo que toda la parte o el área bajo examen-
cuando el penetrante queda atrapado en irregularidades de la superficie ción está completamente cubierta con penetrante.
podría enmascarar las indicaciones de interrupciones inaceptables
o interferir con la eficacia de 8.5.1 Modos de aplicación : hay varios
el examen. Para metales, a menos que se especifique lo contrario, modos de aplicación eficaz de penetrantes como
El grabado se realizará cuando exista evidencia de que sumergir, cepillar, inundar o rociar. Pequeñas partes
limpieza previa, tratamientos superficiales o uso del servicio a menudo se colocan en cestas adecuadas y se sumergen
han producido una condición de la superficie que degrada la en un tanque de penetrante. En partes más grandes, y esas
eficacia del examen penetrante. (Ver anexo con geometrías complejas, se puede aplicar penetrante
A1.1.1.8 para las precauciones.) eficazmente cepillando o rociando. Ambos convencionales
y las pistolas de pulverización electrostática son medios eficaces para
NOTA 8 - Cuando se acuerde entre el comprador y el proveedor, la arena
El chorreado sin grabado posterior puede ser una limpieza aceptable. aplicando líquidos penetrantes a las superficies de las piezas. Electro-
método. La aplicación de spray estático puede eliminar el exceso de líquido.
acumulación de penetrante en la pieza, minimizar el exceso de pulverización,
NOTA 9: Precaución : la arena o el granallado pueden cerrar
las discontinuidades y el cuidado extremo deben usarse con el esmerilado y y minimizar la cantidad de penetrante que entra en huecos
operaciones de mecanizado para evitar enmascaramiento de discontinuidades. pasajes con núcleo que podrían servir como depósito de penetración
voirs, causando graves problemas de hemorragia durante el examen
NOTA 10 - Para cerámica estructural o electrónica, preparación de superficies
por pulido, chorro de arena y grabado para un examen penetrante es ción. Los aerosoles son convenientemente portátiles y
no recomendado debido al potencial de daño. adecuado para aplicación local.
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HIGO. 1 INSPECCIÓN PENETRANTE FLUORESCENTE Y VISIBLE PROCEDIMIENTOS GENERALES DE PROCESAMIENTO
DIAGRAMA DE FLUJO
NOTA 12: Precaución : no todos los materiales penetrantes son adecuados para
deben tomarse para evitar charcos de penetrante
aplicaciones de pulverización electrostática, por lo que las pruebas deben realizarse antes
usar. formando en la pieza), mientras que permite un penetrante adecuado
tiempo de permanencia (ver Tabla 2). La cantidad de tiempo que
NOTA 13: Advertencia : con las aplicaciones por aspersión, es importante que
El penetrante debe permanecer en la pieza para permitir
haya una ventilación adecuada. Esto generalmente se logra a través de
el uso de una cabina de pintura y un sistema de escape debidamente diseñados. La penetración debe ser la recomendada por el penetrante.
fabricante. Sin embargo, la Tabla 2 proporciona una guía para
8.5.2 Tiempo de permanencia del penetrante : después de la aplicación,Selección de tiempos de permanencia del penetrante para una variedad de
Permita que el exceso de penetrante drene de la pieza (cuidado materiales, formas y tipos de discontinuidad. A no ser que
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HIGO. 2 HOJA DE FLUJO DEL PROCEDIMIENTO GENERAL PARA EL EXAMEN PENETRANTE UTILIZANDO EL AGUA-
PROCESO LAVABLE (MÉTODO DE PRUEBA E 1209 PARA FLUORESCENTES Y MÉTODO DE PRUEBA E 1220 PARA VISIBLES
LUZ)
especificado de otra manera, el tiempo de permanencia no debe exceder apagado manualmente, mediante el uso de automático o semiautomático
el máximo recomendado por el fabricante. equipo de rociado de agua o por inmersión. Para inmersión
enjuague, las piezas están completamente sumergidas en el agua
NOTA 14 - Para algunas aplicaciones específicas en cerámica estructural
(por ejemplo, la detección de líneas de partición en material slip-cast), el requerido
Baño con aire o agitación mecánica. Acumulación de
El tiempo de permanencia del penetrante debe determinarse experimentalmente y puede agua en bolsas o huecos de la superficie debe ser
ser más largo que el que se muestra en la Tabla 1 y sus notas. evitado. Si el paso de enjuague final no es efectivo, como
evidenciado por un penetrante superficial residual excesivo después
8.6 Eliminación de penetrantes enjuague, seque (ver 8.7) y vuelva a limpiar la pieza, luego vuelva a aplicar
el penetrante durante el tiempo de permanencia prescrito.
8.6.1 Lavable con agua:
(a) La temperatura del agua debe ser relativamente
8.6.1.1 Eliminación del exceso de penetrantes : después constante y debe mantenerse dentro del rango de
el tiempo de penetración requerido, el exceso de penetrante en 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C).
la superficie que se examina debe eliminarse con (b) La presión del agua de enjuague por aspersión no debe ser mayor
agua, generalmente una operación de lavado. Se puede lavar de 40 psi (280 kPa).
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HIGO. 3 TIPO 2 - PROCEDIMIENTOS POSTEMULSIFIABLES A-2 (FLUORESCENTE) Y B-2 (VISIBLE)
(c) El tiempo de enjuague no debe exceder los 120 s a menos que se la superficie con un material absorbente limpio humedecido
sabiamente especificado por parte de la especificación del material. con agua hasta eliminar el exceso de penetrante superficial,
según lo determinado por examen bajo luz negra para
NOTA 15: Precaución : evite lavar en exceso. Lavado excesivo puede
hacer que el penetrante se elimine por lavado de las discontinuidades. Con fluorescente métodos fluorescentes y luz blanca para métodos visibles.
Los métodos penetrantes realizan la operación de enjuague bajo luz negra.
de modo que se pueda determinar cuándo se ha aplicado el penetrante superficial 8.6.2 Emulsificación lipofílica:
adecuadamente eliminado.
8.6.2.1 Aplicación de emulsionante : después de la

8.6.1.2 Eliminación mediante limpieza : en aplicaciones especiales tiempo de penetración requerido, el exceso de penetrante en el
ciones, la eliminación de penetrantes se puede realizar limpiando parte debe ser emulsionada por inmersión o inundación
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HIGO. 4 HOJA DE FLUJO DEL PROCEDIMIENTO GENERAL DEL EXAMEN DE PENETRANTE REMOVIBLE CON DISOLVENTE
(MÉTODO DE ENSAYO E 1219 PARA FLUORESCENTE Y MÉTODO DE ENSAYO E 1220 PARA LUZ VISIBLE)
las partes con el emulsionante requerido (el emulsionante El tiempo de emulsificación nominal debe ser el recomendado.
se combina con el exceso de superficie penetrante y hace por el fabricante. El tiempo de emulsificación real debe
la mezcla removible con enjuague con agua). Después de la aplicación ser determinado experimentalmente para cada aplicación específica
catión del emulsionante, las piezas se drenan en un ción. El acabado superficial (rugosidad) de la pieza es un
manera que evita que el emulsionante se acumule en no puede tener en cuenta la selección y el tiempo de emulsificación.
las partes). de un emulsionante. El tiempo de contacto debe reducirse al mínimo
tiempo posible consistente con un fondo aceptable
8.6.2.2 El tiempo de permanencia de la emulsificación comienza tan pronto
y no debe exceder el tiempo máximo especificado para el
ya que se ha aplicado el emulsionante. La cantidad de tiempo que
parte o material.
se permite que el emulsionante permanezca en una parte y en contacto
con el penetrante depende del tipo de emulsionante 8.6.2.3 Post enjuague - Post enjuague efectivo
empleado y el estado de la superficie (lisa o rugosa). del penetrante emulsionado de la superficie se puede
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TABLA 2
TIEMPOS DE VIVIENDA MÍNIMOS RECOMENDADOS
Tiempos de permanencia A (minutos)

Tipo de
Material Formulario Discontinuidad Penetrante B Desarrollador C
Aluminio, magnesio, acero, latón fundiciones y soldaduras cierres fríos, porosidad, falta de fusión, 5 10
y bronce, titanio y alto grietas (todas las formas)
aleaciones de temperatura
materiales forjados - extrusiones, vueltas, grietas (todas las formas) 10 10
forjas, placa
Herramientas con punta de carburo falta de fusión, porosidad, grietas 5 10
El plastico todas las formas grietas 5 10
Vidrio todas las formas grietas 5 10
Cerámico todas las formas grietas, porosidad 5 10
A Paraun rango de temperatura de 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C) para penetrantes fluorescentes y de 50 a 125 ° F (10 a 52 ° C) para penetrantes visibles.
B Tiempo máximo de permanencia del penetrante de acuerdo con 8.5.2.
C El tiempo de revelado comienza tan pronto como la capa de revelador húmedo se seca en la superficie de las piezas (mínimo recomendado). Desarrollo máximo
tiempo de acuerdo con 8.8.6.
logrado utilizando ya sea manual, semiautomático o 8.6.3 Emulsificación hidrófila:

equipo automatizado de inmersión o pulverización en agua o
8.6.3.1 Enjuague previo: inmediatamente después de la
combinaciones de los mismos.
tiempo de penetración, se recomienda que las piezas sean
prelavado con agua antes de la emulsificación (8.6.3.3).
8.6.2.4 Inmersión : para el enjuague posterior por inmersión,
Este paso permite eliminar el exceso de superficie.
las piezas están completamente sumergidas en el baño de agua con
penetrante de las piezas antes de la emulsificación para
aire o agitación mecánica. El tiempo y la temperatura
para minimizar el grado de contaminación penetrante en
debe mantenerse constante.
el baño de emulsionante hidrófilo, extendiendo así su
(a) El tiempo máximo de inmersión-enjuague no debe exceder
vida. Además, el prelavado de las piezas penetradas minimiza
120 s a menos que se especifique lo contrario por parte o material
posible contaminación por penetrantes aceitosos en el paso de aclarado final
especificación.
de este proceso. Esto se logra mediante la recopilación de
(b) La temperatura del agua debe ser relativamente
enjuagues previos en un tanque de retención, separando el penetrante
constante y debe mantenerse dentro del rango de
del agua.
50 a 100 ° F (10 a 38 ° C). Precaución: un enjuague de retoque
puede ser necesario después de la inmersión. 8.6.3.2 Controles de enjuague previo - Enjuague previo efectivo-
ing se logra ya sea de forma manual o automatizada
8.6.2.5 Pulverización posterior al enjuague : poste efectivo enjuague con agua pulverizada de las piezas de la siguiente manera:
También se puede realizar el enjuague después de la emulsificación. (a) El agua debe estar libre de contaminantes que
Realizado por aspersión de agua manual o automática obstruir las boquillas de pulverización o dejar residuos en las piezas.
enjuague de las piezas de la siguiente manera:
(b) Controle la temperatura del agua dentro del rango de
(a) Controle la temperatura del agua de enjuague dentro del rango 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C).
de 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C).
(c) Rocíe enjuague a una presión de agua de 25 a 40 psi
(b) La presión del agua de enjuague debe estar de acuerdo con (175 a 275 kPa).
ance con las recomendaciones de los fabricantes. (d) El tiempo de prelavado debe ser el menor tiempo posible
(c) El tiempo máximo de enjuague por aspersión no debe exceder (nominalmente 60 s máximo) para proporcionar una
120 s a menos que se especifique lo contrario por parte o materiales residuo de penetrante en las piezas. El tiempo de lavado debe ser como
especificación. especificado por la pieza o la especificación del material.
(e) Elimine el agua atrapada en las cavidades utilizando filtros
8.6.2.6 Eficacia del enjuague : si el emulsionante
taller de aire a una presión nominal de 25 psi (175 kPa) o un
El paso de enjuague final y final no es efectivo, como se evidencia
dispositivo de succión para eliminar el agua de las áreas agrupadas.
por exceso de penetrante superficial residual después de la emulsión
Enjuague y seque, seque (ver 8.7) y vuelva a limpiar la pieza y 8.6.3.3 Aplicación de emulsionante : después de la
Vuelva a aplicar el penetrante durante el tiempo de permanencia prescrito. tiempo de penetración requerido y después del prelavado,
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el penetrante de superficie residual en la (s) pieza (s) debe ser emulsionado 8.6.3.7 Post-enjuague por inmersión : las piezas deben
fied sumergiendo la (s) pieza (s) en un emulsionante hidrófilo estar completamente sumergido en el baño de agua con aire o
baño (8.6.3.4) o rociando la (s) pieza (s) con el agitación mecánica.
emulsionante (8.6.3.5) haciendo así el resto (a) La temperatura del agua debe ser relativamente
superficie residual penetrante lavable con agua en el final constante y debe mantenerse dentro del rango de
estación de enjuague (8.6.3.6). 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C).
(b) El tiempo máximo de enjuague por inmersión no debe exceder
120 s a menos que se especifique lo contrario por parte o material
8.6.3.4 Inmersión : para aplicaciones de inmersión,
especificación. Precaución: Puede ser necesario un enjuague de retoque.
las piezas están completamente sumergidas en el baño emulsionante.
espere después de la inmersión.
El emulsionante hidrófilo debe agitarse suavemente.
durante todo el ciclo de contacto. 8.6.3.8 Pulverización posterior al enjuague : después de la emulsión
(a) La concentración del baño debe ser la recomendada. Las partes de ficación se pueden enjuagar posteriormente mediante un enjuague con rociador de agua.
por el fabricante. La mayoría de los emulsionantes hidrófilos son como sigue:
utilizado dentro del rango de 20 a 33% en agua. Nominal (a) Controle la temperatura del agua de enjuague dentro del rango
La concentración de uso para aplicaciones de inmersión es del 20%. de 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C).
(b) Las temperaturas del baño deben mantenerse entre (b) La presión del agua de enjuague debe estar de acuerdo con
50 y 100 ° F (10 a 38 ° C). ance con las instrucciones del fabricante.
(c) El tiempo de contacto de inmersión debe mantenerse al (c) El tiempo máximo de enjuague por aspersión no debe exceder
tiempo mínimo consistente con un fondo aceptable 120 s a menos que se especifique lo contrario por parte o materiales
y no debe exceder los 120 so el tiempo máximo especificación.
estipulado por la pieza o la especificación del material.
(d) El tiempo de drenaje del emulsionante comienza inmediatamente después 8.6.3.9 Si los pasos de emulsificación y enjuague final
no son eficaces, como lo demuestra el exceso de residuos
Se han extraído piezas del depósito de emulsionante.
penetrante superficial después de la emulsión y enjuague, seco
y continúa hasta que las partes se lavan en la final
(ver 8.7) y vuelva a limpiar la pieza y vuelva a aplicar el penetrante
estación de enjuague (8.6.3.6). Este tiempo de drenaje debe mantenerse
durante el tiempo de permanencia prescrito.
al mínimo para evitar una emulsificación excesiva y debe
no exceder los 90 s.
8.6.4 Penetrantes que se eliminan con solventes:
8.6.4.1 Eliminación del exceso de penetrante : después

8.6.3.5 Aplicación por pulverización: para aplicaciones por pulverización
el tiempo de penetración requerido, el exceso de penetrante es
Después de la etapa de prelavado, las piezas se emulsionan
eliminado en la medida de lo posible, mediante el uso de toallitas de un
mediante la aplicación por pulverización de un emulsionante. Toda parte
material limpio, sin pelusa y repetición de la operación
las superficies deben rociarse uniforme y uniformemente para
hasta que se hayan eliminado la mayoría de los rastros de penetrante. Luego
emulsionar eficazmente el penetrante residual en la superficie parcial
utilizando un material sin pelusa ligeramente humedecido con disolvente
caras para hacerlo lavable con agua.
removedor, los rastros restantes se limpian suavemente para evitar
(a) La concentración del emulsionante para pulverización.
Eliminando el penetrante de las discontinuidades. Evite el uso
La aplicación debe estar de acuerdo con el fabricante.
de exceso de disolvente. Si el paso de limpieza no es efectivo,
recomendaciones del turer, pero no debe exceder el 5%.
como lo demuestra la dificultad para eliminar el exceso
(b) La temperatura debe mantenerse entre 50 y 100 ° F
penetrante, seque la pieza (ver 8.7) y vuelva a aplicar el pene-
(10 a 38 ° C).
trant durante el tiempo de permanencia prescrito. Limpiar la superficie
(c) La presión de rociado debe ser de 25 psi (175 kPa) con disolvente tras la aplicación del penetrante
máx. para aire y 40 psi (280 kPa) máx. para agua. y antes de desarrollar está prohibido.
(d) El tiempo de contacto debe mantenerse al mínimo.
coherente con un historial aceptable y debe 8.7 Secado : el secado de la superficie de la (s) pieza (s) es
no exceder los 120 so el tiempo máximo estipulado por necesario antes de aplicar el desarrollo seco o no acuoso
la especificación de la pieza o material. opers o después de la aplicación del desarrollo acuoso
oper. El tiempo de secado variará según el tamaño, la naturaleza y
número de piezas bajo examen.
8.6.3.6 Post-enjuague de hidrófilos emulsionados
Piezas : enjuague posterior eficaz del penetrante emulsionado 8.7.1 Modos de secado : las piezas se pueden secar
de la superficie se puede lograr utilizando utilizando un horno de recirculación de aire caliente, un aire caliente o frío
inmersión en agua manual, semiautomática o automatizada explosión, o por exposición a temperatura ambiente, partículas
o equipo de aspersión o combinaciones de los mismos. principalmente cuando se eliminó el exceso de penetrante superficial
473

Página 11
con un solvente. El secado se realiza mejor en un termostato las partes en un baño de revelador preparado. Sumergir las piezas
Secador de aire caliente de recirculación controlado. Calefacción local o sólo el tiempo suficiente para cubrir todas las superficies de las piezas con
se permite el enfriamiento siempre que la temperatura del el desarrollador (ver Nota 18). Luego retire las piezas de
parte permanece en el rango de 50 a 100 ° F (10 a 38 ° C) el baño de revelador y dejar escurrir. Escurre todo el exceso
para métodos fluorescentes y en el rango de 50 a revelador de huecos y secciones atrapadas para eliminar
125 ° F (10 a 52 ° C) para métodos visibles a menos que lo contrario agrupación nítida del desarrollador, que puede oscurecer la discontinuidad
acordado por las partes contratantes. ities. Seque las piezas de acuerdo con 8.7. El seco
La capa de revelador aparece como translúcida o blanca.
NOTA 16: Precaución : la temperatura del horno de secado no debe exceder
71 ° C (160 ° F). revestimiento en la pieza.
NOTA 18: Precaución : no se recomienda la pulverización atomizada ya que

8.7.2 Límites de tiempo de secado : no permita que las piezas puede resultar una película manchada.
permanecer en el horno de secado más tiempo del necesario
NOTA 19: Precaución : si las piezas se dejan en el baño demasiado tiempo,
para secar la superficie. Tiempos superiores a 30 min en la secadora
las indicaciones pueden filtrarse.
puede afectar la sensibilidad del examen.
8.8 Aplicación de desarrollador: 8.8.4 Reveladores húmedos no acuosos : después de la

se ha eliminado el exceso de penetrante y la superficie se ha
8.8.1 Modos de aplicación : hay varios
secado, aplique el revelador rociándolo en tal
modos de aplicación efectiva de los diversos tipos de
manera de asegurar la cobertura completa de la pieza con un
desarrolladores como quitar el polvo, sumergir, inundar o
película fina y uniforme de revelador. Estos tipos de desarrolladores
pulverización. El tamaño, la configuración, el estado de la superficie,
portador se evapora muy rápidamente a temperatura ambiente normal.
número de piezas a procesar, y así sucesivamente,
tura y, por lo tanto, no requieren el uso de una secadora (ver
influir en la elección de la aplicación del desarrollador.
Nota 20). Inundación o inmersión de piezas con material no acuoso
8.8.2 Revelador de polvo seco - Desarrollo de polvo seco Los desarrolladores están prohibidos, ya que pueden enjuagar o disolver
Los opers deben aplicarse inmediatamente después de secar en el penetrante desde dentro de las discontinuidades porque
de tal manera que se asegure una cobertura completa de la pieza. de la acción solvente de este tipo de reveladores.
Las piezas se pueden sumergir en un recipiente de revelador seco.
o en un lecho fluido de revelador seco. También pueden ser NOTA 20: Advertencia - Los vapores de la evaporación, volátiles
El portador de revelador solvente puede ser peligroso. La ventilación adecuada debe
espolvoreado con el revelador en polvo a través de una mano en todos los casos, pero especialmente cuando la superficie a ser
bulbo de polvo o un polvo convencional o electrostático examinado está dentro de un volumen cerrado, como un tambor de proceso o un
pistola. Es común y efectivo aplicar polvo seco. pequeño tanque de almacenamiento.
en una cámara de polvo cerrada, lo que crea un eficaz

y nube de polvo controlada. Otros medios adecuados a la 8.8.5 Reveladores de película líquida : aplicar mediante pulverización
se puede utilizar el tamaño y la geometría de la muestra, según lo recomendado por el fabricante. Rocíe las piezas en
siempre que el polvo se espolvoree uniformemente sobre todo de tal manera que se asegure una cobertura parcial completa de
superficie que se examina. El exceso de polvo puede eliminarse el área que se examina con una película fina y uniforme de
agitando o golpeando la pieza, o soplando con desarrollador.
baja presión (5 a 10 psi) (34 a 70 kPa) seco, limpio,
8.8.6 Tiempo de desarrollo : la cantidad de tiempo que
aire comprimido.
El desarrollador debe permanecer en la parte antes del examen.
NOTA 17: Precaución : se debe establecer la intensidad de la corriente de aire no debe ser inferior a 10 min. Tiempo de desarrollo
experimentalmente para cada aplicación.
comienza inmediatamente después de la aplicación de polvo seco
revelador y tan pronto como la humedad (acuosa y no acuosa)
8.8.3 Desarrolladores acuosos - Desarrolladores acuosos
ous) el revestimiento del revelador está seco (es decir, el vehículo disolvente
debe aplicarse a la pieza inmediatamente después de la
se ha evaporado a sequedad). El máximo permitido
se ha eliminado el exceso de penetrante y antes del secado.
los tiempos de revelado son de 2 h para los reveladores acuosos y
Se deben preparar y mantener reveladores acuosos
1 h para reveladores no acuosos.
de acuerdo con las instrucciones del fabricante y
aplicada de tal manera que se asegure una completa, uniforme, 8.9 Examen : realizar el examen de las piezas
cobertura de la pieza. Se debe tener precaución al usar después del tiempo de desarrollo aplicable como se especifica en
un revelador acuoso con penetrantes lavables con agua 8.8.6 para permitir el sangrado del penetrante de la descontinuación
para evitar un posible despojo de indicaciones. Acuoso entra en la capa de revelador. Es una buena práctica
Los reveladores pueden aplicarse por aspersión (ver Nota 17), observe el sangrado mientras aplica el revelador como
fluyendo o sumergiendo la pieza. Es común sumergir una ayuda para interpretar y evaluar indicaciones.
474

Pagina 12
8.9.1 Examen con luz fluorescente: 8.9.3 Limpieza : mantenga el área de examen
libre de residuos que interfieran, incluidos objetos fluorescentes.
8.9.1.1 Nivel de luz ambiental visible : examinar Practique una buena limpieza en todo momento.
Indicaciones de penetrantes fluorescentes bajo luz negra en un
área oscurecida. La luz ambiental visible no debe exceder 8.9.4 Evaluación : a menos que se acuerde lo contrario,
Velas de 2 pies (20 Lx). La medición debe realizarse Es una práctica normal interpretar y evaluar el descontento
con un medidor de luz visible de tipo fotográfico adecuado nuidad basada en el tamaño de la indicación (ver Referencia
en la superficie que se examina. Fotografías E 433).
8.10 Limpieza posterior: la limpieza posterior es necesaria en
8.9.1.2 Control de nivel de luz negra - Negro
aquellos casos en los que el penetrante residual o el revelador
intensidad de luz, mínimo de 1000 μW / cm 2 , debe ser
interferir con el procesamiento posterior o con el servicio
medido en la superficie que se examina, con un adecuado
requisitos. Es particularmente importante donde los residuos
medidor de luz negra. La longitud de onda de la luz negra será
Los materiales de examen penetrantes pueden combinarse con
en el rango de 320 a 380 nm. La intensidad debe
otros factores en servicio para producir corrosión. Una adecuada
ser revisado semanalmente para asegurar la salida requerida. Re-
técnica, como un simple enjuague con agua, rociado de agua,
Los flectores y filtros deben revisarse diariamente para verificar su limpieza.
lavado a máquina, desengrasado con vapor, remojo en solvente o ultra-
ness e integridad. Ultravioleta (UV) agrietada o rota
Se puede emplear limpieza sónica (ver Anexo en Post
Los filtros deben reemplazarse inmediatamente. Bombillas defectuosas
Limpieza). Se recomienda que si la eliminación del desarrollador
que irradian energía UV, deben ser reemplazados antes
es necesario, debe llevarse a cabo tan pronto como
uso posterior. Dado que una caída en el voltaje de la línea puede causar
posible después del examen para que no se `` arregle ''
disminución de la salida de luz negra con la consiguiente inconsistencia
en la parte.
rendimiento ent, un transformador de voltaje constante debe
utilizarse cuando haya evidencia de fluctuación de voltaje. NOTA 23: Precaución : los reveladores deben eliminarse antes de vaporizar
desengrasante. El desengrasado con vapor puede hornear el revelador en las piezas.
Precaución: Cierta luz negra de alta intensidad puede emitir una luz inaceptable
cantidades de luz visible, lo que hará que las indicaciones fluorescentes
desaparecer. Se debe tener cuidado de usar solo bombillas certificadas por el
9. Requisitos especiales
proveedor sea adecuado para tales fines de examen.
9.1 Impurezas:
NOTA 21 - La intensidad de luz mínima recomendada en 8.9.1.2
está diseñado para uso general. Para exámenes críticos, mayor 9.1.1 Cuando se utilizan materiales penetrantes en austeníticos
Es posible que se requieran niveles de intensidad.
aceros inoxidables, titanio, base de níquel u otros
aleaciones de temperatura, la necesidad de restringir impurezas tales
como azufre, deben considerarse los halógenos y los metales alcalinos.
8.9.1.3 Luz Negro de Calentamiento - Permitir la
Estas impurezas pueden causar fragilidad o corrosión,
luz negra para calentar durante un mínimo de 10 minutos antes
particularmente a temperaturas elevadas. Cualquiera de tales evaluaciones
a su uso o medición de la intensidad de la
También debe incluir la consideración de la forma en
Emisión de luz ultravioleta.
que las impurezas están presentes. Algún material penetrante
contienen cantidades significativas de estas impurezas en
8.9.1.4 Adaptación visual : el examinador
en forma de disolventes orgánicos volátiles. Estos normalmente
debe estar en el área oscura durante al menos 1 minuto
se evaporan rápidamente y por lo general no causan problemas.
antes de examinar las piezas. Pueden ser necesarios tiempos más largos
Otros materiales pueden contener impurezas que no son
en algunas circunstancias.
volátil y puede reaccionar con la pieza, particularmente en
NOTA 22: Precaución : no se deben usar lentes fotocromáticos durante la presencia de humedad o temperaturas elevadas.
examen.
9.1.2 Porque los solventes volátiles salen de la superficie
rápidamente sin reacción bajo examen normal
8.9.2 Examen con luz visible: procedimientos, los materiales penetrantes se someten normalmente
a un procedimiento de evaporación para eliminar los disolventes
8.9.2.1 Nivel de luz visible: penetrante visible antes de analizar los materiales en busca de impurezas. los
Las indicaciones pueden examinarse tanto de forma natural como artificial. El residuo de este procedimiento se analiza luego de acuerdo con
luz. Se requiere una iluminación adecuada para asegurar que no con el método de prueba D 129, el método de prueba D 1552,
pérdida en la sensibilidad del examen. Un mínimo o Descomposición del Método de Prueba D 129 seguido de Prueba
intensidad de luz en el sitio de examen de 100 fc (1000 Método D 516, Método B (Método turbidimétrico) para
Lx) se recomienda. azufre. El residuo también puede analizarse mediante Prueba
475

Página 13
Método D 808 o Anexo A2 sobre métodos de medición estar calificado / certificado de acuerdo con un procedimiento escrito
Contenido total de cloro en líquido penetrante combustible dureza conforme a la edicin aplicable de la recomendacin
Materiales (para halógenos distintos del flúor) y anexo práctica reparada SNT-TC-1A o MIL-STD-410.
A3 sobre el método para medir el contenido total de flúor
10.2 Calificación del procedimiento - Calificación de
en materiales de penetración de líquidos combustibles (para fluo-
procedimientos que utilizan tiempos o condiciones diferentes de
rine). Un procedimiento alternativo, Anexo A4 sobre Determinación
los especificados o para nuevos materiales se pueden realizar
nación de aniones por cromatografía iónica, proporciona
por cualquiera de varios métodos y debe ser acordado por
una sola técnica instrumental para secuencial rápida
las partes contratantes. Una pieza de prueba que contiene uno o
medición de aniones comunes como cloruro, fluo-
montar y sulfato. Los metales alcalinos en el residuo son más discontinuidades del tamaño relevante más pequeño es
determinado por fotometría de llama o absorción atómica usó. La probeta puede contener real o simulada
espectrofotometría. discontinuidades, siempre que muestre las características
de las discontinuidades encontradas en el examen del producto
NOTA 24: - Algunas normas vigentes indican que los niveles de impurezas
nación.
de azufre y halógenos que excedan el 1% de cualquier elemento sospechoso
puede considerarse excesivo. Sin embargo, este nivel alto puede ser
inaceptable para algunas aplicaciones, por lo que el máximo real aceptable
10.3 Calificación de la agencia de pruebas no destructivas -
El nivel de impureza debe decidirse entre el proveedor y el usuario en un caso. Si una agencia de pruebas no destructivas como se describe en
por caso.
La práctica E 543 se utiliza para realizar el examen, el
9.2 Examen de temperatura evaluada : donde agencia deberá cumplir con los requisitos de la Práctica E 543.
El examen penetrante se realiza en partes que deben ser
10.4 Puede ser necesaria la recalificación cuando se produce un cambio
mantenido a temperatura elevada durante el examen,
o se realiza sustitución en el tipo de materiales penetrantes
materiales especiales y técnicas de procesamiento pueden ser
requerido. Dicho examen requiere calificación en o en el procedimiento (ver 10.2).
de acuerdo con 10.2. Recomendaciones del fabricante
debe ser observado. 11. Palabras clave
11.1 prueba de líquidos penetrantes fluorescentes; hidrofílico

10. Calificación y recalificación
emulsificación; emulsificación lipofílica; penetrante líquido
10.1 Cualificación personal : cuando lo requiera pruebas; pruebas no destructivas; solvente removible; visi-
acuerdo usuario / proveedor, todo el personal examinador deberá prueba de líquidos penetrantes ble; métodos lavables con agua
ANEXOS
(Información obligatoria)
A1. Limpieza de piezas y materiales suciedad, como grasa y películas aceitosas, corte y maquinado
fluidos y compuestos de dibujo no pigmentados, etc.
A1.1 Elección del método de limpieza
Los limpiadores detergentes pueden ser alcalinos, neutros o ácidos.
A1.1.1 La elección de un método de limpieza adecuado en la naturaleza, pero debe ser no corrosivo para el elemento que se
se basa en factores tales como: ( 1 ) tipo de contaminante inspeccionado. Las propiedades limpiadoras de las soluciones detergentes.
debe ser eliminado ya que ningún método elimina todos los contaminantes Facilitar la eliminación completa de suciedad y contaminación.
nants igualmente bien; ( 2 ) efecto del método de limpieza de la superficie y áreas vacías, preparándolos así
en las partes; ( 3 ) practicidad del método de limpieza para absorber el penetrante. El tiempo de limpieza debe ser promedio
para la parte (por ejemplo, una gran parte no se puede poner 10 a 15 min a 170 a 200 ° F (77 a 93 ° C) con
en un pequeño desengrasante o limpiador ultrasónico); y ( 4 ) agitación moderada, usando concentraciones (generalmente 6
requisitos de limpieza específicos del comprador. los a 8 oz / gal o 45 a 60 kg / m 3 ) recomendado por el
Se recomiendan los siguientes métodos de limpieza: fabricante del compuesto de limpieza.
A1.1.1.1 Limpieza con detergente - Limpieza con detergente- A1.1.1.2 Limpieza con solvente : hay una variedad
son compuestos solubles en agua no inflamables de limpiadores solventes que se pueden utilizar eficazmente para
que contienen tensioactivos especialmente seleccionados para humedecer, penetrar
disolver suciedades como grasa y películas aceitosas, ceras y
Tratar, emulsionar y saponificar varios tipos de selladores, pinturas y en general materia orgánica. Estas
476

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Los disolventes deben estar libres de residuos, especialmente cuando se utilizan.

strippers. En la mayoría de los casos, la película de pintura debe
como disolvente de limpieza manual o como desengrasante de tanque de inmersión
completamente eliminado para exponer la superficie del metal.
solvente. No se recomiendan limpiadores solventes para Los removedores de pintura de tipo solvente pueden ser de alta viscosidad
eliminación de óxido y sarro, fundente y salpicaduras de soldadura, tipo espesado para aplicación con spray o brocha o lata
y en general, suelos inorgánicos. Precaución: algo de limpieza ser del tipo de dos capas de baja viscosidad para aplicaciones de tanque de inmersión
Los solventes son inflamables y pueden ser tóxicos. Observar todo ción. Ambos tipos de removedores de pintura solvente son generalmente
instrucciones y notas de precaución del fabricante. utilizado a temperatura ambiente, tal como se recibió. Tanque caliente
Los decapantes alcalinos son compuestos en polvo solubles en agua.
A1.1.1.3 Desengrasado con vapor - Desengrasado con vapor generalmente se usa en 8 a 16 oz / gal (60 a 120 kg / m 3 ) de
es un método preferido para eliminar aceite o grasa. agua a 180 a 200 ° F (82 a 93 ° C). Después de quitar la pintura,
tipo de suelos de la superficie de las piezas y de abiertos las piezas deben enjuagarse a fondo para eliminar todas
discontinuidades. No eliminará suelos de tipo inorgánico. contaminación de las aberturas vacías y luego
(suciedad, corrosión, sales, etc.) y es posible que no eliminen oughly seco.
suelos (revestimientos plásticos, barnices, pinturas, etc.). Porque
el corto tiempo de contacto, el desengrasado puede no ser completamente A1.1.1.7 Limpieza mecánica y acondicionamiento de superficies
Limpiar discontinuidades profundas y un solvente posterior. ditioning - Procesos de remoción de metales tales como limado,
Se recomienda remojar. pulido, raspado, fresado mecánico, taladrado, escariado,
rectificado, afilado líquido, lijado, corte con torno, tambor
A1.1.1.4 Limpieza alcalina: o desbarbado vibratorio y granallado abrasivo, incluyendo
(a) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables. abrasivos como perlas de vidrio, arena, óxido de aluminio,
que contienen detergentes especialmente seleccionados para gránulos de lignocelulosa, perdigones metálicos, etc., se utilizan a menudo
ting, penetrante, emulsionante y saponificante varios para eliminar suelos como el carbono, el óxido y las escamas, y
tipos de suelos. Las soluciones alcalinas calientes también se utilizan para arenas adherentes de fundición, así como para desbarbar o producir
eliminación de óxido y descalcificación para eliminar las incrustaciones de óxido
un efecto cosmético deseado en la pieza. Estos procesos
que puede enmascarar discontinuidades superficiales. Limpiador alcalino puede disminuir la eficacia del examen penetrante
Los compuestos deben usarse de acuerdo con el untar o pelar sobre superficies metálicas y
recomendaciones de los fabricantes. Precaución: Piezas limpiadas por relleno de discontinuidades abiertas a la superficie, especialmente
el proceso de limpieza alcalina debe enjuagarse completamente para metales blandos como aluminio, titanio, magnesio,
libre de limpiador y completamente secado por calor antes de y aleación de berilio.
el proceso de inspección penetrante [temperatura de la pieza a
el tiempo de aplicación del penetrante no debe exceder los 125 ° F A1.1.1.8 Grabado ácido - Soluciones ácidas inhibidas
(52 ° C)]. (soluciones de decapado) se utilizan habitualmente para descalcificar
(b) La limpieza con vapor es una modificación de la superficies de las piezas. Es necesario descalcificar para eliminar el óxido.
método de limpieza alcalina del tanque, que se puede utilizar para escala, que puede enmascarar las discontinuidades de la superficie y
preparación de piezas grandes y difíciles de manejar. Eliminará ventile el penetrante para que no entre. Soluciones ácidas / agentes decapantes
suelos inorgánicos y muchos suelos orgánicos de la superficie también se utilizan de forma rutinaria para eliminar el metal manchado que
de partes, pero puede que no llegue al fondo de la profundidad perforaciones sobre discontinuidades superficiales. Tales grabadores deben
discontinuidades, y se recomienda un remojo subsiguiente en solvente ser utilizado de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
remendado. mendaciones. Precaución:
A1.1.1.5 Limpieza ultrasónica : este método NOTA A1 - Las partes y materiales grabados deben enjuagarse completamente
libre de agentes decapantes, la superficie neutralizada y completamente secada por
agrega agitación ultrasónica a la limpieza con solvente o detergente
calor antes de la aplicación de penetrantes. Los ácidos y cromatos pueden
para mejorar la eficiencia de la limpieza y disminuir la limpieza afectar negativamente a la fluorescencia de los materiales fluorescentes.
tiempo. Debe usarse con agua y detergente si
NOTA A2 - Siempre que exista la posibilidad de fragilidad por hidrógeno
la tierra a remover es inorgánica (óxido, suciedad, sales,
como resultado de la solución ácida / grabado, la pieza debe hornearse
productos de corrosión, etc.), y con disolvente orgánico si a una temperatura adecuada durante un tiempo adecuado para eliminar el
la tierra a remover es orgánica (grasa y aceitosa hidrógeno antes de su posterior procesamiento. Después de hornear, la pieza
ser enfriado a una temperatura por debajo de 125 ° F (52 ° C) antes de aplicar
películas, etc.). Después de la limpieza ultrasónica, las piezas deben
penetrantes.
calentado para eliminar el líquido de limpieza, luego enfriado a
al menos 125 ° F (52 ° C), antes de la aplicación del penetrante.
A1.1.1.9 Cocción al aire de cerámica : calentamiento de
A1.1.1.6 Eliminación de pintura: las películas de pintura pueden una pieza de cerámica en una atmósfera limpia y oxidante es una
Eliminado eficazmente por pintura solvente de liberación de enlace forma eficaz de eliminar la humedad o la luz orgánica
pintura alcalina de tanque caliente de tipo mover o desintegrante suelo o ambos. La temperatura máxima que no
477

Página 15
provocar la degradación de las propiedades de la cerámica la bomba es de diseño y construcción adecuados y en

debería ser usado. Buen estado mecanico. Sin embargo, es deseable
que la bomba esté encerrada en un escudo de chapa de acero
A1.2 Limpieza posterior
al menos 1 ⁄ 2 pulg. (12,7 mm) de espesor o protección equivalente
A1.2.1 Eliminación del revelador : polvo seco Ser provisto contra contingencias imprevisibles.
El revelador puede eliminarse eficazmente con un soplo de aire.
A2.3 Aparato
apagado (libre de aceite)
Los recubrimientos o se puede
de revelador quitarsecon
húmedo agua eliminar
pueden enjuague.eficazmente A2.3.1 Bomba, con una capacidad no inferior a
enjuague con agua o enjuague con agua con detergente ya sea por 300 ml, construido de manera que no gotee durante
mano o con una ayuda mecánica (fregar, cepillar, la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos
lavadora, etc.). Los recubrimientos reveladores solubles de la bomba puede lograrse fácilmente. El interior
simplemente disuelva la pieza con un enjuague con agua. La superficie de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable.
o cualquier otro material que no se vea afectado por la
A1.2.2 El penetrante residual se puede eliminar a través de
proceso o productos de combustión. Materiales utilizados en la
acción solvente. Desengrasado por vapor (mínimo 10 min),
conjunto de bomba, como la junta de culata y el cable conductor
remojo en solvente (15 min mínimo) y ultrasonidos
aislamiento, deberá ser resistente al calor y a la acción química,
tcnicas de limpieza con solvente (3 min mnimo)
y no sufrirá ninguna reacción que afecte a la
enmendado. En algunos casos, es deseable vaporizar
contenido de cloro del líquido en la bomba.
desengrasar y luego remojar con disolvente. El actual
tiempo requerido en el desengrasante de vapor y remojo en solvente A2.3.2 Copa de muestra, platino, 24 mm en el exterior
Dependerá de la naturaleza de la pieza y debe ser diámetro en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en
determinado experimentalmente. la parte superior, de 12 mm de altura en el exterior y un peso de 10 a
11 g, sílice fundida opaca, forma ancha con exterior
diámetro de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm,
A2. Métodos para medir el cloro total y una capacidad de 5 ml (Nota 1), o níquel (cápsula Kawin
Contenido en líquido penetrante combustible forma), diámetro superior de 28 mm, 15 mm de altura y
Materiales
Capacidad de 5 mL.
A2.1 Alcance y aplicación
NOTA A2.1 - Los crisoles de sílice fundida son mucho más económicos
y más duradero que el platino. Después de cada uso, deben
A2.1.1 Estos métodos cubren la determinación de se frota con una tela de esmeril fina y húmeda, se calienta a un calor rojo apagado
cloro en materiales líquidos combustibles penetrantes, líquido sobre un quemador, remojado en agua caliente durante 1 h, luego secado y almacenado
o sólido. Su rango de aplicabilidad es del 0,001 al 5% utilizando en un desecador antes de su reutilización.
cualquiera de los procedimientos titrimétricos alternativos. los

Los procedimientos asumen que el bromo o el yodo no se A2.3.3 Alambre de encendido, platino, aproximadamente No.
regalo. Si estos elementos están presentes, serán Calibre 26 B&S.
detectado y notificado como cloro. La cantidad total de
A2.3.4 Circuito de encendido (nota A2.2), capaz de
estos elementos no se informarán. El cromato interfiere
Suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nailon.
con los procedimientos, provocando un final bajo o inexistente
o mecha de algodón sin derretir el alambre.
puntos. El método es aplicable solo a materiales que
son totalmente combustibles. NOTA A2.2: Precaución - El interruptor en el circuito de encendido debe estar
de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada
A2.2 Resumen de métodos por el operador.
A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en

A2.3.5 Nylon hilo de coser, o algodón capilaridad,
una bomba que contiene oxígeno a presión ( Precaución,
blanco.
ver A2.2.1.1). Los compuestos de cloro así liberados
se absorben en una solución de carbonato de sodio y el A2.4 Pureza de los reactivos
la cantidad de cloruro presente se determina titrimétricamente
A2.4.1 Se deben utilizar productos químicos de grado reactivo en
ya sea contra el nitrato de plata con el punto final detectado
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
potiométricamente (Método A) o coulométricamente con el
Todos los reactivos deben ajustarse a las especificaciones del
punto final detectado por aumento de flujo de corriente (método B).
Comité de Reactivos Analíticos de la American
A2.2.1.1 Seguridad - Estricto cumplimiento de todos los Sociedad Química, donde tales especificaciones están disponibles.
las disposiciones prescritas a continuación aseguran contra capaz. Se pueden usar otros grados siempre que sea el primero
ruptura explosiva de la bomba, o una explosión, siempre que comprobado que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta
478

Página 16
para permitir su uso sin disminuir la precisión de la TABLA A2.1

determinación. PRESIONES GAGE
Presión manométrica, atm (MPa)

A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias a
agua se entenderá como reactivo de calidad de árbitro Capacidad de bomba, mL min A max
agua conforme a la Especificación D 1193.
300 hasta 350 38 (3,85) 40 (4,05)
A2.5 Descomposición 350 hasta 400 35 (3,55) 37 (3,75)
400 hasta 450 30 (3,04) 32 (3,24)
A2.5.1 Reactivos y materiales: 450 hasta 500 27 (2,74) 29 (2,94)
A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno

A2.5.1.1 Oxígeno, libre de material combustible
para una combustión completa y las presiones máximas presentan una seguridad
y compuestos halógenos, disponibles a una presión de 40 requisito.
atm (4,05 MPa).
A2.5.1.2 Solución de carbonato de sodio (50 g

Na 2 CO 3 / L) - Disuelva 50 g de Na 2 CO 3 anhidro o
58,5 g de Na 2 CO 3 · H 2 O) o 135 g de Na 2 CO 3 · 10H 2 O
empleado en lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de
en agua y diluir a 1 L. La muestra y el diluyente no volátil no excederán 1 g. Algunos solidos
los aditivos son relativamente insolubles, pero pueden quemarse satisfactoriamente
A2.5.1.3 Aceite blanco, refinado. cuando se cubre con una capa de aceite blanco.
A2.5.2 Procedimiento: NOTA A2.5 - La práctica de ejecutar alternativamente muestras altas

y el bajo contenido de cloro debe evitarse siempre que sea posible.
A2.5.2.1 Preparación de bomba y muestra - Es difícil enjuagar los últimos rastros de cloro de las paredes de
Corte un trozo de alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de la bomba y la tendencia del cloro residual a pasar de
muestra a muestra se ha observado en varios laboratorios.
largo. Enrolle la sección central (unos 20 mm) y
Cuando una muestra alta en cloro ha precedido a una baja en cloro
conecte los extremos libres a los terminales. Organizar la bobina contenido, la prueba en la muestra con bajo contenido de cloro debe repetirse y
de modo que quede por encima y a un lado de la muestra uno o ambos de los valores bajos así obtenidos deben ser considerados
sospechar si no están de acuerdo dentro de los límites de repetibilidad de este
taza. Coloque 5 mL de solución de Na 2 CO 3 en la bomba
método.
(Nota A2.3), coloque la tapa sobre la bomba y vigorosamente
agitar durante 15 s para distribuir la solución por el interior
de la bomba. Abra la bomba, coloque la muestra llena A2.5.2.2 Adición de oxígeno : coloque la muestra
recipiente de muestra en el soporte del terminal e inserte un taza en posición y coloque el hilo de nailon, o mechón
longitud de hilo entre el alambre de cocción y la muestra. de algodón para que el extremo se sumerja en la muestra. Armar
Uso de un peso de muestra que contenga más de 20 mg de bomba y apriete bien la tapa. Admitir oxígeno
el cloro puede provocar la corrosión de la bomba. La muestra ( Precaución, Nota A2.6) lentamente (para evitar soplar el
El peso no debe exceder de 0,4 g si el cloro esperado muestra de la taza) hasta que se alcance una presión como
el contenido es del 2,5% o superior. Si la muestra es sólida, no indicado en la Tabla A2.1.
deben utilizarse más de 0,2 g. Utilice 0,8 g de blanco
aceite con muestras sólidas. Si se utilizará aceite blanco (Nota Nota A2.6: Precaución : no agregue oxígeno ni encienda la muestra si
A2.4), añádalo al vaso de muestra con un cuentagotas. la bomba ha sido sacudida, arrojada o inclinada.
en este momento ( precaución, véanse las notas A2.5 y A2.6).
NOTA A2.3 - Después del uso repetido de la bomba para determinar el cloro A2.5.2.3 Combustión : sumerja la bomba en
ción, puede notarse una película en la superficie interior. Esta torpeza
debe eliminarse puliendo periódicamente la bomba. Un satisfactorio
un baño de agua fría. Conecte los terminales a la apertura
El método para hacer esto es hacer girar la bomba en un torno a aproximadamente 300 circuito eléctrico. Cierre el circuito para encender la muestra.
rpm y pulir la superficie interior con Grit No. 2/0 o equivalente Retire la bomba del baño después de la inmersión durante
papel recubierto con un aceite de máquina ligero para evitar cortes, y luego
con una pasta de óxido crómico libre de arenilla y agua. Este procedimiento
al menos diez minutos. Libere la presión a un ritmo lento,
eliminará todos los hoyos excepto los muy profundos y pondrá un alto brillo en el tasa uniforme tal que la operación requiera no menos
superficie. Antes de usar la bomba, debe lavarse con jabón y de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido.
agua para eliminar el aceite o la pasta que quedó de la operación de pulido. Bombas
con superficies porosas o picadas nunca debe usarse debido a la
Si se encuentran rastros de aceite sin quemar o depósitos de hollín,
tendencia a retener cloro de una muestra a otra. Precaución: hacer deseche la determinación y limpie a fondo el
No utilice más de 1 g en total de muestra y aceite blanco u otro cloro. bomba antes de volver a ponerla en uso (Nota A2.3).
material combustible libre.
NOTA A2.4 - Si la muestra no es fácilmente miscible con aceite blanco, A2.6 Análisis, método A, valoración potenciométrica
Algún otro diluyente combustible no volátil, libre de cloro puede ser Procedimiento
479

Página 17
A2.6.1 Aparato: cada cantidad de solución de AgNO 3 y la cantidad de

diferencia entre la lectura actual y la última
A2.6.1.1 Electrodo de palanquilla de plata.
leyendo. Continúe agregando incrementos de 0.1 mL, haciendo
A2.6.1.2 Electrodo de vidrio, tipo de medición de pH. lecturas y determinación de diferencias entre lecturas
hasta que se obtenga una diferencia máxima entre lecturas
A2.6.1.3 Bureta , capacidad de 25 ml, graduación de 0,05 ml sostenido. La cantidad total de solución de AgNO 3 requerida
aciones. producir este diferencial máximo es el punto final.
Los tituladores automáticos agitan continuamente la muestra, agregan
A2.6.1.4 Medidor de milivoltios o pH de escala expandida
valorante, medir la diferencia de potencial, calcular el
medidor capaz de medir 0 a 220 mV.
diferencial y grafica el diferencial en un gráfico. los
Nota A2.7 - Se recomienda encarecidamente instalar un valorador automático el diferencial máximo se toma en el punto final.
de los elementos A2.6.1.3 a A2.6.1.4. Repetibilidad y sensibilidad de
el método se ve mejorado mucho por el equipo automático mientras NOTA A2.8 - Para obtener la máxima sensibilidad, 0,00282 N AgNO 3 solución de
se evita mucho esfuerzo tedioso. puede utilizarse con el valorador automático. Este reactivo diluido debe
no debe usarse con muestras grandes o donde el contenido de cloro puede ser
más de 0.1% ya que estas pruebas causarán puntos finales de 10 mL o
A2.6.2 Reactivos y materiales: más alto. La gran cantidad de agua utilizada en tales valoraciones reduce
el diferencial entre lecturas, lo que hace que el punto final sea muy difícil
A2.6.2.1 Acetona, sin cloro. detectar. Para contenidos de cloro superiores al 1% en muestras de 0,8 go
Se requerirá una solución más grande de 0.282 N AgNO 3 para evitar exceder
A2.6.2.2 Metanol, sin cloro. el límite de dilución de agua de 10 ml.
A2.6.2.3 Solución de nitrato de plata (0.0282 N) -

A2.6.5 Blanco : realice determinaciones en blanco con
Disolver 4.7910 ± 0.0005 g de nitrato de plata (AgNO 3 )
la cantidad de aceite blanco utilizado pero omitiendo la muestra.
en agua y diluir a 1 L.
(Las muestras líquidas normalmente requieren solo 0,15 a 0,25 g
A2.6.2.4 Solución de cloruro de sodio (0.0282 de aceite blanco mientras que los sólidos requieren de 0,7 a 0,8 g).
N) - Seque algunos gramos de cloruro de sodio (NaCl) para procedimiento normal, haciendo dos o tres pruebas para ser
2 ha 130 a 150 ° C, pesar 1,6480 ± 0,0005 g Asegúrese de que los resultados estén dentro de los límites de repetibilidad.
del NaCl seco, disolver en agua y diluir a 1 L. para la prueba. Repita este procedimiento en blanco siempre que sea nuevo
Se utilizan lotes de reactivos o aceite blanco. El propósito
A2.6.2.5 Ácido sulfúrico (1 + 2) - Mezcla 1 volumen de la corrida en blanco es medir el cloro en el blanco
de ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 , sp. gr 1.84) con el aceite, los reactivos y el introducido por contaminación.
2 volúmenes de agua.
A2.6.6 Estandarización - Soluciones de nitrato de plata
A2.6.3 Recolección de solución de cloro - Eliminar no son permanentemente estables, por lo que la verdadera actividad debe
el recipiente de muestra con unas pinzas limpias y colóquelo en un comprobarse la primera vez que se prepara la solución y
vaso de precipitados de mL. Lavar las paredes del caparazón de la bomba luego periódicamente durante la vida de la solución. Esta
con una fina corriente de metanol de una botella de lavado,
y vierte las lavados en el vaso de precipitados. Enjuague cualquier se realiza por
siguiente: titulación
Prepare de unade
una mezcla solución de NaCldeconocida como
las cantidades
residuo en el vaso de precipitados. A continuación, enjuague la cubierta de la bomba.
productos químicos ( solución de Na 2 CO 3 , solución de H 2 SO 4 , acetona,
y terminales en el vaso de precipitados. Finalmente, enjuague ambos por dentro
y metanol) especificado para la prueba. Pipetear en 5.0 mL
y fuera del crisol de muestra en el vaso de precipitados. de solución de NaCl 0,0282- N y valorar hasta el punto final.
Los lavados deben ser iguales pero no superiores a 100 ml. Agregar Prepare y valore una mezcla similar de todos los productos químicos.
metanol para hacer 100 mL. excepto la solución de NaCl, obteniendo así un blanco de reactivo
leyendo. Calcule la normalidad de la solución de AgNO 3
A2.6.4 Determinación de cloro - Agregar 5 mL
como sigue:
de H 2 SO 4 (1: 2) para acidificar la solución (la solución debe
ser ácido al tornasol y limpio de precipitado blanco de Na 2 CO 3 ).
Agregue 100 mL de acetona. Coloque los electrodos en el 5,0 × N NaCl
N AgNO 3 pag
solución, ponga en marcha el agitador (si se va a VA-VB
utilizado) y comience la titulación. Si la titulación es manual, configure

el medidor de pH en la escala de milivoltios expandida y observe dónde:
la lectura. Agregue exactamente 0.1 mL de solución de AgNO 3 N AgNO 3 p normalidad de la solución de AgNO 3 ,
de la bureta. Deje unos segundos revolviendo; luego N NaCl p normalidad de la solución de NaCl,
registre la nueva lectura de milivoltios. Resta el segundo V A p mililitros de solución de AgNO 3 utilizados para
leyendo desde el primero. Continúe la titulación, teniendo en cuenta titulación incluida la solución de NaCl, y
480

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V B p mililitros de solución de AgNO 3 utilizados para A2.7.3 Preparación de reactivos:

titulación de los reactivos solamente.
NOTA A2.9 - El proceso normal de preparación de reactivos ha sido
ligeramente cambiado, debido a la interferencia de los 50 mL de agua
A2.6.7 Cálculo - Calcule la concentración de cloro
necesario para lavar la bomba. Este proceso modificado elimina la
tienda de la muestra de la siguiente manera: interferencia y no altera la calidad de la titulación.
Cloro,% en peso p ( V S - V B ) × N × 3.545 A2.7.3.1 Solución de gelatina : una preparación típica
W es: Agregue aproximadamente 1 L o destilado en caliente o
agua desionizada a los 6.2 g de mezcla de gelatina seca
dónde: contenido en un vial suministrado por el fabricante del equipo
V S p mililitros de solución de AgNO 3 utilizados por el facturer. Caliente suavemente con mezcla continua hasta que
muestra, la gelatina está completamente disuelta.
V B p mililitros de solución de AgNO 3 utilizados por el blanco,
A2.7.3.2 Dividir en alícuotas cada una suficiente para
N p normalidad de la solución de AgNO 3 , y
análisis de un día. (Treinta mililitros es suficiente para
W p gramos de muestra utilizada.
aproximadamente once titulaciones.) Mantenga el resto
A2.6.8 Precisión y exactitud: en un refrigerador, pero no congelar. La solución
Consérvese unos 6 meses en el frigorífico. Cuando
A2.6.8.1 Deben utilizarse los siguientes criterios listo para usar, sumerja la alícuota del día en agua caliente
para juzgar la aceptabilidad de los resultados: licuar la gelatina.
A2.6.8.1.1 Repetibilidad - Resultados de la misma A2.7.3.3 Solución de ácido acético-ácido nítrico glacial
El analista no debe ser considerado sospechoso a menos que ción : una proporción típica es de 12,5 a 1 (12,5 partes de CH 3 COOH
difieren en más del 0,006% o 10,5% del valor a 1 parte de HNO 3 ).
determinado, el que sea mayor.
A2.6.8.1.2 Reproducibilidad - Resultados por diferencia A2.7.3.4 Mezcle suficiente solución de gelatina y de
Los laboratorios ent no deben ser considerados sospechosos a menos que mezcla de ácido acético-ácido nítrico para una titulación. (A
difieren en más del 0,013% o 21,3% del valor La mezcla típica es 2.5 mL de solución de gelatina y 5.4
detectado, el que sea mayor. mL de mezcla de ácido acético-nítrico.)
A2.6.8.1.3 Precisión : la recuperación promedio NOTA A2.10 - La solución puede premezclarse en una cantidad mayor.
del método es del 86% al 89% de la cantidad real por conveniencia, pero es posible que no se pueda utilizar después de 24 h.
regalo.
A2.7 Análisis, método B, valoración coulométrica
A2.7.3.5 Ejecute al menos tres valores en blanco y
A2.7.1 Aparato: tomar una media según el manual de funcionamiento de
el titulador. Determine espacios en blanco separados para ambas 5 gotas
A2.7.1.1 Valorador coulométrico de cloruro. de aceite mineral y 20 gotas de aceite mineral.
A2.7.1.2 Vasos de precipitados, dos cruces de 100 ml o glaseados A2.7.4 Titulación:

bles (preferiblemente con fondo de 1 1 ⁄ 2 pulg. de diámetro exterior).
A2.7.4.1 Pesar con precisión de 0,1 gy registrar
A2.7.1.3 Refrigerador. el peso del vaso de precipitados de 100 ml.
A2.7.4.2 Retire el crisol de muestra del

A2.7.2 Reactivos:
cubrir el anillo de soporte del conjunto con unas pinzas limpias, y
A2.7.2.1 Ácido acético, glacial. con una botella de lavado, enjuague tanto el interior como el
afuera con agua en el vaso de precipitados de 100 ml.
A2.7.2.2 Mezcla de gelatina seca.
A2.7.4.3 Vacíe el proyectil de la bomba en el 100-
A2.7.2.3 Ácido nítrico. vaso de precipitados de mL. Lave los lados del caparazón de la bomba.
con agua, usando una botella de lavado.
A2.7.2.4 Solución de cloruro de sodio - 100 meq
C / 1. Seque una cantidad de NaCl durante 2 ha 130 a 150 ° C. A2.7.4.4 Retire el conjunto de la cubierta de la
Pesar 5,8440 ± 0,0005 g de NaCl seco en un recipiente cerrado soporte de montaje de la tapa y, utilizando la botella de lavado,
recipiente, disolver en agua y diluir a 1 L. enjuague el lado inferior, el cable de platino y los terminales
481

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en el mismo vaso de precipitados de 100 ml. La cantidad total de A3. Método para medir el flúor total
los lavados deben ser de 50 ± 1 g. Contenido en líquido penetrante combustible
Materiales
A2.7.4.5 Agregue cantidades específicas de mezcla de gelatina
A3.1 Alcance y aplicación
tura y mezcla de ácido acético-ácido nítrico, o mezcla de gelatina
Mezcla de ácido acético-ácido nítrico, si fue premezclada, A3.1.1 Este método cubre la determinación de
en el vaso de precipitados de 100 ml que contiene los 50 g de flúor en materiales líquidos combustibles penetrantes, líquido
lavados, incluida la muestra descompuesta. o sólidos, que no contienen cantidades apreciables de
elementos que interfieren, o tienen algún residuo insoluble después de
A2.7.4.6 Valorar utilizando un titrímetro culombimétrico, combustión. Su rango de aplicabilidad es de 1 a 200
de acuerdo con el procedimiento del manual de operación. 000 ppm.
A3.1.2 La medida del contenido de flúor emplea

A2.7.5 Cálculos : calcular el ion cloruro
concentración en la muestra de la siguiente manera: el electrodo de iones selectivos de fluoruro.
A3.2 Resumen del método
(P-B)×M A3.2.1 La muestra se oxida por combustión en

Cloro,% en peso p
W
una bomba que contiene oxígeno a presión ( Precaución,
ver A3.2.1.1). Los compuestos de flúor así liberados
se absorben en una solución de citrato de sodio y la cantidad
dónde:
P p lectura del contador obtenida con la muestra, de flúor presente se determina potenciométricamente
mediante el uso de un electrodo de iones selectivos de fluoruro.
B p lectura media del contador obtenida con media
de las tres lecturas en blanco, A3.2.1.1 Seguridad - Estricto cumplimiento de todos los
Constante de estandarización M p. Esto depende de las disposiciones prescritas a continuación aseguran contra
el ajuste de rango del instrumento en uso y la lectura ruptura explosiva de la bomba, o una explosión, siempre que
obtenida con una cantidad conocida de 100 la bomba es de diseño y construcción adecuados y en
meq de Cl por litro de solución, y Buen estado mecanico. Sin embargo, es deseable
W p peso de la muestra utilizada, g. que la bomba esté encerrada en un escudo de chapa de acero
al menos 1 ⁄ 2 pulg. (12,7 mm) de espesor o protección equivalente
A2.7.6 Precisión y exactitud: Ser provisto contra contingencias imprevisibles.
A2.7.6.1 Resultados duplicados por el mismo operador A3.3 Interferencias

se puede esperar que exhiba el siguiente estándar relativo
desviaciones: A3.3.1 Silicio, calcio, aluminio, magnesio,
y otros metales que forman precipitados con ion fluoruro
% Aproximado de cloro RSD,% interferirá si están presentes en concentración suficiente
1.0 y superior 0,10 ción para superar la solubilidad de sus respectivos fluoruros.
0,1 2.5
El residuo insoluble después de la combustión arrastrará flúor
0,003 5.9
incluso si es soluble de otra manera.
A3.4 Aparato
A2.7.6.2 Se puede esperar que el método informe
valores que varían del valor real por lo siguiente A3.4.1 Bomba, con una capacidad no inferior a
cantidades: 300 ml, construido de manera que no gotee durante
la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos
0,1% de cloro y superior ± 2% de la bomba puede lograrse fácilmente. El interior
0,001 a 0,01% de cloro ± 9%. La superficie de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable.
A2.7.6.3 Si hay bromo presente, el 36,5% del conjunto de bomba, como la junta de culata y el cable conductor
Se informará la cantidad real. Si hay yodo, 20,7% aislamiento, deberá ser resistente al calor y a la acción química,
de la cantidad real se informará. El flúor no y no sufrirá ninguna reacción que afecte a la
ser detectado. contenido de flúor del líquido en la bomba.
482

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A3.4.2 Copa de muestra, níquel, 20 mm en el exterior A3.5.3 Solución de fluoruro, stock (2000 ppm) -
diámetro en la parte inferior, 28 mm de diámetro exterior en Disuelva 4.4200 ± 0.0005 g de pre-secado (de 130 a
la parte superior, y 16 mm de altura; o platino, 24 mm en 150 ° C durante 1 h, luego enfriar en un desecador) sodio
diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm en el exterior fluoruro en agua destilada y diluir a 1 L.
de diámetro en la parte superior, 12 mm de altura y peso
A3.5.4 Oxígeno, libre de material combustible y
10 a 11 g.
compuestos de halógeno, disponibles a una presión de 40 atm
A3.4.3 Alambre de encendido, platino, aproximadamente No. (4,05 MPa).
Calibre 26 B&S.
A3.5.5 Solución de citrato de sodio - Disolver 27 g
A3.4.4 Circuito de encendido (nota A3.1), capaz de de citrato de sodio dihidrato en agua y diluir a 1 L.
Suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nailon.
o mecha de algodón sin derretir el alambre. A3.5.6 Solución de hidróxido de sodio (5 N) - Dis-
disolver 200 g de gránulos de hidróxido de sodio (NaOH) en
NOTA A3.1 Precaución - El interruptor en el circuito de encendido debe estar agua y diluir a 1 L; almacenar en un recipiente de polietileno.
de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada
por el operador. A3.5.7 Solución de lavado (TISAB modificado, iónico total
Tampón de ajuste de fuerza) : a 300 ml de destilado
A3.4.5 Nylon hilo de coser, o algodón capilaridad, agua, agregue 32 mL de ácido acético glacial, 6.6 g de sodio
blanco. citrato dihidrato y 32,15 g de cloruro de sodio. Revolver
disolver y luego ajustar el pH a 5.3 usando 5 N
A3.4.6 Embudo, polipropileno (Nota A3.2).
Solución de NaOH. Enfriar y diluir a 1 L.
A3.4.7 Matraz aforado , polipropileno, 100 ml
A3.5.8 Aceite blanco, refinado.
(Nota A3.2).
A3.6 Procedimiento de descomposición
A3.4.8 Vaso de precipitados , polipropileno, 150 ml (Nota
A3.2). A3.6.1 Preparación de la bomba y la muestra : corte
un trozo de alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de longitud.
A3.4.9 Pipeta , 100 μL, tipo Eppendorf (Nota A3.2).
Enrolle la sección central (unos 20 mm) y coloque el
A3.4.10 Agitador magnético y magnético recubierto de TFE extremos libres a las terminales. Disponga la bobina de modo que
barra de agitación. estará por encima y a un lado de la taza de muestra. Lugar
10 mL de solución de citrato de sodio en la bomba, coloque
A3.4.11 Electrodo y traje de iones específicos de fluoruro
la tapa de la bomba y agitar vigorosamente durante 15
electrodo de referencia capaz.
s para distribuir la solución sobre el interior de la bomba.
A3.4.12 Medidor de milivoltios capaz de medir hasta Abra la bomba, coloque la taza de muestra llena de muestra en
0,1 mV. el soporte del terminal e inserte un trozo corto de hilo
NOTA A3.2 - Nunca se debe utilizar material de vidrio para manipular un fluoruro. entre el alambre
El peso utilizadode
noencendido y lade
debe exceder muestra.
1 g. Si La muestra es
la muestra
solución, ya que eliminará los iones de fluoruro de la solución o en los siguientes
use llevar iones de fluoruro de una solución concentrada a una más diluida. un sólido, agregue unas gotas de aceite blanco en este momento para
Asegurar la ignición de la muestra.
A3.5 Reactivos
NOTA A3.3 - Uso de pesos de muestra que contengan más de 20 mg de
A3.5.1 Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo el cloro puede provocar la corrosión de la bomba. Para evitar esto es
Se utilizarán cal en todos los ensayos. A menos que se indique lo contrario, recomendó que para muestras que contengan más del 2% de cloro,
El peso de la muestra se basará en la siguiente tabla:
Se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
Cloro Muestra Aceite blanco
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos Contenido, % Peso (gramos Peso (gramos
de la American Chemical Society, donde tal especificación 2 hasta 5 0.4 0.4
los cationes están disponibles. Se pueden utilizar otros grados, 5 a 10 0,2 0,6
10 hasta 20 0,1 0,7
En primer lugar, se comprueba que el reactivo es de
20 hasta 50 0,05 0,7
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin menos
Precaución: No utilice más de 1 g en total de muestra.
Asegurando la exactitud de la determinación.
y aceite blanco u otro material combustible sin flúor.
A3.5.2 Pureza del agua - A menos que se indique lo contrario A3.6.2 Adición de oxígeno : coloque la muestra
Todas las referencias al agua se entenderán como taza en posición y coloque el hilo de nailon, o mechón
agua de reactivo de tipo I medio conforme a la especificación de algodón para que el extremo se sumerja en la muestra. Armar
D 1193. bomba y apriete bien la tapa. Admitir oxígeno
483

Página 21
TABLA A3.1 A3.7.4 Añada 100 μL de solución stock de fluoruro y

PRESIONES GAGE obtener la lectura después del mismo período de tiempo necesario
Presión manométrica, atm sario para A3.7.3.
(MPa)
A3.8 Cálculo
Capacidad de bomba, mL min A max
300 hasta 350 38 40 A3.8.1 Calcular el contenido de flúor de la muestra.
350 hasta 400 35 37 como sigue:
400 hasta 450 30 32
450 hasta 500 27 29
A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno 2 × 10 −4 2 × 10 −4

-
para una combustión completa y las presiones máximas presentan una seguridad 10Δ E 1 / S - 1 10Δ E 2 / S - 1
Flúor, ppm p × 10 6
requisito. W
dónde:
Δ E 1 p cambio de milivoltios en la solución de muestra al agregar
( Precaución, Nota A3.4) lentamente (para evitar soplar el de 100 μL de solución stock de fluoruro,
muestra de la taza) hasta que se alcance una presión como Δ E 2 p cambio de milivoltios en la solución en blanco en la adición
indicado en la Tabla A3.1. de 100 μL de la solución stock de fluoruro,
NOTA A3.4: Precaución : no agregue oxígeno ni encienda la muestra
S p pendiente del electrodo de fluoruro como se determina en
si la bomba ha sido sacudida, caída o inclinada. A3.7.1 y
W p gramos de muestra.
A3.6.3 Combustión : sumerja la bomba en un
Baño de agua fría. Conecte los terminales a la apertura A3.9 Precisión y sesgo
circuito eléctrico. Cierre el circuito para encender la muestra.
A3.9.1 Repetibilidad : los resultados de dos determinaciones
Retire la bomba del baño después de la inmersión durante
naciones por el mismo analista no deben ser consideradas
al menos 10 min. Libere la presión a un ritmo lento y uniforme.
sospechoso a menos que difieran en más de 1,1 ppm
tasa tal que la operación requiera no menos de 1
(0,00011%) o 8.0% de la cantidad detectada, lo que sea
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si
es mayor.
se encuentran rastros de aceite sin quemar o depósitos de hollín,
deseche la determinación y limpie a fondo el A3.9.2 Reproducibilidad : los resultados de dos determinaciones
bomba antes de volver a ponerla en uso. Las mineras de diferentes laboratorios no deben ser consideradas
A3.6.4 Recolección de solución de flúor - Eliminar sospechosos a menos que difieran en 6.7 ppm o 129.0%
de la cantidad detectada, la que sea mayor.
la taza de muestra con pinzas limpias y enjuague con lavado
solución en un matraz aforado de 100 ml. Enjuague el
A3.9.3 Sesgo : la recuperación promedio del método
paredes del proyectil de la bomba con un fino chorro de agua
es del 62 al 64% de la cantidad realmente presente, aunque
solución de una botella de lavado, y agregue los lavados a
Se pueden esperar recuperaciones del 83 al 85% con las
el matraz. A continuación, enjuague la cubierta de la bomba y los terminales.
técnica.
en el matraz aforado. Finalmente, agregue la solución de lavado
para llevar el contenido del matraz a la línea.
A3.7 Procedimiento A4. Determinación de aniones por iones

A3.7.1 Determine la pendiente (milivoltios por diez veces Cromatografía con conductividad
cambio de concentración) del electrodo como se describe Medición
por el fabricante. A4.1 Alcance y aplicación
A3.7.2 Obtenga una solución en blanco realizando la
A4.1.1 Este método está condensado de ASTM
procedimiento sin una muestra.
procedimientos y el método APHA 429 y optimizado para
A3.7.3 Sumerja el fluoruro y el electrodo de referencia el análisis de sustancias perjudiciales en base orgánica
trodos en soluciones y obtener la lectura de equilibrio materiales. Proporciona una única técnica instrumental.
hasta 0,1 mV. (El estado del electrodo determina para la medición secuencial rápida de aniones comunes
el tiempo necesario para alcanzar el equilibrio. Esta tales como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fos-
puede ser desde 5 min hasta 20 min.) fato y sulfato.
484

Página 22
A4.2 Resumen del método la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos
de la bomba puede lograrse fácilmente. El interior
A4.2.1 El material debe presentarse en forma de
La superficie de la bomba puede estar hecha de acero inoxidable.
una solución acuosa antes de intentar el análisis.
La muestra se oxida por combustión en una bomba.
que contiene oxígeno a presión. Los productos liber-
conjunto de bomba, como la junta de culata y el cable conductor
se absorben en el eluyente presente en la bomba
aislamiento, deberá ser resistente al calor y a la acción química,
en el momento del encendido. Esta solución se lava de
y no sufrirá ninguna reacción que afecte a la
la bomba, filtrada y diluida a un volumen conocido.
contenido de cloro del líquido en la bomba.
A4.2.1.1 Se inyecta una alícuota filtrada de muestra.
en una corriente de eluyente de carbonato-bicarbonato y se pasó A4.3.2 Copa de muestra, platino, 24 mm en el exterior
a través de una serie de intercambiadores de iones. Los aniones de diámetro en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en
los intereses se separan sobre la base de su relativa la parte superior, 12 mm de altura en el exterior, y un peso de 10 a
afinidades por una expresión aniónica fuertemente básica de baja capacidad 11 g; sílice fundida opaca, de forma ancha con un exterior
cambiador (guarda y columna separadora). Los separados diámetro de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm,
Los aniones se dirigen a unaexpresión catiónica fuertemente ácida. y una capacidad de 5 ml (Nota A4.1), o níquel (Kawin
cambiador (columna supresora) donde se convierten forma de cápsula), diámetro superior de 28 mm, 15 mm en
a su forma ácida altamente conductora y el carbonato- altura y capacidad de 5 ml.
El eluyente de bicarbonato se convierte en conductor débilmente NOTA A4.1 - Los crisoles de sílice fundida son mucho más económicos
ácido carbónico. Los aniones separados en su forma ácida y más duradero que el platino. Después de cada uso, deben
se miden por conductividad. Están identificados en se frota con una tela de esmeril fina y húmeda, se calienta a un calor rojo apagado
sobre un quemador, remojado en agua caliente durante 1 h, luego secado y almacenado
la base del tiempo de retención en comparación con los estándares.
en un desecador antes de su reutilización.
La cuantificación se realiza mediante la medición del área de pico o pico
altura. Los blancos se preparan y analizan de forma similar
Moda. A4.3.3 Alambre de encendido, platino, aproximadamente No.
26 B y S calibre.
A4.2.2 Interferencias : cualquier sustancia que tenga
tiempo de retención coincidente con el de cualquier anión a ser A4.3.4 Circuito de encendido (nota A4.2), capaz de
determinado interferirá. Por ejemplo, relativamente alto Suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nailon.
concentraciones de ácidos orgánicos de bajo peso molecular o mecha de algodón sin derretir el alambre.
interferir con la determinación de cloruro y fluoruro.
NOTA A4.2: Precaución - El interruptor en el circuito de encendido debe estar
Una alta concentración de cualquier ion también interfiere de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada
con la resolución de otros. La dilución de la muestra supera por el operador.
muchas interferencias. Para resolver las incertidumbres de identifi-

cation o cuantificacion utilizan el metodo de adicion conocida
A4.3.5 Nylon hilo de coser, o algodón capilaridad,
ciones. Los picos falsos pueden resultar de contaminantes en
blanco.
agua de reactivo, cristalería o aparato de procesamiento de muestras
tus. Debido a que se utilizan pequeños volúmenes de muestra, A4.3.6 Cromatógrafo de iones, incluida una inyección
evitar piojosamente la contaminación. válvula, bucle de muestra, protector, separador y supresor
columnas, un pequeño volumen compensado por temperatura
A4.2.3 Concentración mínima detectable - La
celda de conductividad (6 μL o menos) y un registrador de gráfico de tiras
La concentración mínima detectable de un anión es una
capaz de una respuesta a gran escala de 2 so menos. Un
función del tamaño de muestra y escala de conductividad utilizada.
El integrador de pico electrónico es opcional. La cromatografía iónica
Generalmente, las concentraciones mínimas detectables están en
El gráfico debe ser capaz de suministrar de 2 a 5 ml de eluyente /
el rango de 0.05 mg / L para F - y 0.1 mg / L para Br - ,
min a una presión de 1400 a 6900 kPa.
Cl - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 3− y SO 4 2− con 100 μL
bucle de muestra y un ajuste de escala completa de 10 μmho en el A4.3.7 Columna separadora de aniones, con divisor de estireno
detector de conductividad. Se pueden lograr valores similares anión pelicular de baja capacidad a base de nil-benceno-ex-
mediante el uso de un ajuste de escala superior y una integración electrónica cambiar resina capaz de resolver Br - , Cl - , F - , NO 3 -,
rator. NO 2 - , PO 4 3− y SO 4 2− ; 4 × 250 mm.
A4.3 Aparato
A4.3.8 Columna de protección , idéntica a la columna de separación
A4.3.1 Bomba, con una capacidad no inferior a columna excepto 4 × 50 mm, para proteger la columna separadora
300 ml, construido de manera que no gotee durante de ensuciamiento por partículas u orgánicos.
485

Página 23
A4.3.9 Columna supresora, catión de alta capacidad luz; contiene 10 mg / L de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - ,
3− , 1 mg Br - / L y 100 mg SO 4 2− / L. Preparar
resina de intercambio capaz de convertir el eluyente y separar y PO 4
aniones clasificados a sus formas ácidas. fresco todos los días.
A4.3.10 Jeringa, capacidad mínima de 2 mL y A4.4.8 Solución estándar de trabajo combinada, baja
equipado con un racor macho a presión.
Rango : diluir 100 ml de estándar de trabajo combinado
A4.4 Reactivos solución, rango alto, a 1000 ml y almacenar en un plástico
botella protegida de la luz; contiene 1.0 mg / L cada uno
A4.4.1 Pureza de los reactivos - Productos químicos de grado reactivo Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3− , 0,1 mg Br - / L, y
Se utilizarán cal en todos los ensayos. A menos que se indique lo contrario, 10 mg de SO 4 2− / L. Prepárelo fresco todos los días.
Se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos A4.4.9 Estándar de trabajo combinado alternativo
de la American Chemical Society, donde tal especificación Soluciones - Prepare las combinaciones apropiadas según
los cationes están disponibles. Se pueden utilizar otros grados, de acuerdo con la concentración de aniones por determinar. Si
vido, primero se comprueba que el reactivo tiene suficiente NO 2 - y PO 4 3− no están incluidos, el trabajo combinado
cientificamente alta pureza para permitir su uso sin disminuir el estándar es estable durante un mes.
la exactitud de la determinación.
A4.5 Procedimiento de descomposición
A4.4.2 Agua desionizada o destilada, libre de
interferencias en el límite mínimo de detección de cada
A4.5.1 Preparación de la bomba y la muestra : corte
constituyente y filtrado a través de una membrana de 0,2 μm
un trozo de alambre de encendido de aproximadamente 100 mm de longitud.
filtrar para evitar taponar las columnas.
Enrolle la sección central (unos 20 mm) y coloque el
A4.4.3 Solución de eluyente , bicarbonato de sodio-sodio extremos libres a las terminales. Disponga la bobina de modo que
carbonato, 0,003 M NaHCO 3− 0,0024 M Na 2 CO 3 : dis- estará por encima y a un lado de la taza de muestra. Lugar
disolver 1,008 g de NaHCO 3 y 1,0176 g de Na 2 CO 3 en agua 5 mL de solución de Na 2 CO 3 / NaHCO 3 en la bomba, coloque
y diluir a 4 L. la tapa de la bomba y agitar vigorosamente durante 15
s para distribuir la solución sobre el interior de la bomba.
A4.4.4 Solución regenerante 1, H 2 SO 4 , 1 N, utilice
Abra la bomba, coloque la taza de muestra llena de muestra en
este regenerante cuando el supresor no es un
el soporte del terminal e inserte un trozo corto de hilo
regenerado.
entre el alambre de encendido y la muestra. La muestra
A4.4.5 Solución regenerante 2, H 2 SO 4 , 0.025 N, El peso utilizado no debe exceder de 1 g. Si la muestra es
diluir 2.8 mL de H 2 SO 4 conc a 4 L o 100 mL de regenerante un sólido, agregue unas gotas de aceite blanco en este momento para
solución 1 a 4 L.Use este regenerante con continuo Asegurar la ignición de la muestra.
sistema supresor de fibra de regeneración.
NOTA A4.3 - Uso de pesos de muestra que contienen más de 20 mg de
A4.4.6 Soluciones estándar de aniones, 100 mg / L, pre el cloro puede provocar la corrosión de la bomba. Para evitar esto es
pare una serie de soluciones aniónicas estándar pesando recomendó que para muestras que contengan más del 2% de cloro,
El peso de la muestra se basará en lo siguiente:
la cantidad indicada de sal, secada hasta un peso constante
Cloro Muestra Aceite blanco
a 105 ° C, hasta 1000 mL. Almacenar en botellas de plástico en un contenido, % Peso (gramos Peso (gramos
refrigerador; estas soluciones son estables durante al menos una 2 hasta 5 0.4 0.4
mes. 5 a 10 0,2 0,6
Monto, 10 hasta 20 0,1 0,7
Anión Sal g/L 20 hasta 50 0,05 0,7
PRECAUCIÓN: No utilice más de 1 g en total de muestra y aceite blanco.
Cl - NaCl 1.6485
u otro material combustible sin flúor.
F- NaF 2.2100
Br - NaBr 1.2876
A4.5.2 Adición de oxígeno : coloque la muestra
NO 3
-
NaNO 3 1.3707 taza en posición y coloque el hilo de nailon, o mechón
-
NO 2 NaNO 2 1.4998 de algodón para que el extremo se sumerja en la muestra. Armar
3−
PO 4 KH 2 PO 4 1,4330 bomba y apriete bien la tapa. Admitir oxígeno
2−
SO 4 K 2 SO 4 1.8141
( Precaución, Nota A4.4) lentamente (para evitar soplar el
A4.4.7 Solución estándar de trabajo combinada, alta
muestra de la taza) hasta que se alcance una presión como
- , NO 2 -,
Rango - Combine 10 mL de Cl - , F - , NO 3 indicado en la Tabla A4.1.
3− soluciones estándar de aniones, 1 mL de Br - ,
y PO 4
y 100 mL de SO 4 2− soluciones estándar, diluir hasta
NOTA A4.4: Precaución : no agregue oxígeno ni encienda la muestra
1000 mL y almacenar en una botella de plástico protegida de si la bomba ha sido sacudida, caída o inclinada.
486

Página 24
TABLA A4.1
PRESIONES GAGE
Presiones manométricas, atm
Capacidad de bomba, mL min A max
300 hasta 350 38 40

350 hasta 400 35 37
400 hasta 450 30 32
450 hasta 500 27 29
A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno

para una combustión completa y las presiones máximas presentan una seguridad
requisito.
A4.5.3 Combustión : sumerja la bomba en un HIGO. A4.1 PERFIL DE ANIÓN TÍPICO

Baño de agua fría. Conecte los terminales a la apertura
circuito eléctrico. Cierre el circuito para encender la muestra.
Retire la bomba del baño después de la inmersión durante
al menos 10 min. Libere la presión a un ritmo lento y uniforme.
tasa tal que la operación requiera no menos de 1 pero si el eluyente estándar y la columna separadora de aniones son
usado, retención siempre en el orden F - , Cl - , NO 2 -,
min. Abra la bomba y examine el contenido. Si
PO 4 3− , Br - , NO 3 - , y SO 4 2− . Inyectar al menos tres
se encuentran rastros de aceite sin quemar o depósitos de hollín,
deseche la determinación y limpie a fondo el diferentes concentraciones para cada anión a medir
bomba antes de volver a ponerla en uso. y construya una curva de calibración trazando la altura del pico
o área contra concentración en papel cuadriculado lineal.
A4.5.4 Recolección de solución - Retire la muestra Vuelva a calibrar cada vez que cambie la configuración del detector.
plegar la copa con unas pinzas limpias y enjuagar con desionizado Con un sistema que requiere regeneración del supresor, NO 2
-
agua y filtrar los lavados en un volumétrico de 100 ml La interacción con el supresor puede conducir a errores
matraz. Enjuague las paredes del caparazón de la bomba con una fina NO 2 - resultados; tomar esta determinación solo cuando el
chorro de agua desionizada de una botella de lavado y agregue supresor está en la misma etapa de agotamiento que durante
los lavados a través del papel de filtro al matraz. Próximo, estandarización o recalibración con frecuencia. En este tipo
enjuague la cubierta de la bomba y los terminales y agregue los lavados del sistema, la inmersión de agua (ver Nota A4.4) puede cambiar
a través del filtro en el matraz aforado. Finalmente, agregue ligeramente durante el agotamiento del supresor y con un ayuno
agua desionizada para llevar el contenido del matraz a ejecutar la columna, esto puede provocar una ligera interferencia para F -
la línea. Utilice alícuotas de esta solución para el ion o Cl - . Para eliminar esta interferencia, analice los estándares
análisis de cromatografía (IC). que encierran el resultado esperado o eliminan el agua
A4.6 Procedimiento sumergir diluyendo la muestra con eluyente o agregando
concentrado eluyente a la muestra para dar el mismo
A4.6.1 Equilibrio del sistema: encienda el cromado iónico HCO 3 - / CO 3 2− concentración como en el eluyente. Si muestra
matografíe y ajuste el caudal de eluyente para aproximarse Se realizan ajustes, se ajustan los estándares y los espacios en blanco.
la separación lograda en la Fig. A4.1 (2 a 3 mL / min). idénticamente.
Ajuste el detector a la configuración deseada (generalmente 10 μmho)
NOTA A4.4 - La inmersión en agua ocurre porque la conductividad del agua en
y deje que el sistema se equilibre (15 a 20 min).
muestra es menor que la conductividad del eluyente (el eluyente se diluye con agua).
Una línea base estable indica condiciones de equilibrio.
Ajuste la compensación del detector para poner a cero la conductividad del eluyente;
A4.6.2.1 Si se establece linealidad para un determinado
con el supresor de fibra ajustar el flujo de regeneración
ajuste del detector, es aceptable calibrar con un
velocidad para mantener la estabilidad, generalmente de 2,5 a 3 ml / min.
estándar único. Registre la altura o el área del pico y
A4.6.1.1 Configure el cromatógrafo iónico de acuerdo con tiempo de retención para permitir el cálculo de la calibración
ance con las instrucciones del fabricante. factor, F.
A4.6.2 Calibración : inyectar estándares que contengan A4.6.3 Análisis de la muestra : eliminar las partículas de la muestra .
un solo anión o una mezcla y determinar aproximadamente lates, si es necesario, filtrando a través de un prelavado
tiempos de retención. Los tiempos observados varían según las condiciones Filtro de membrana de poro de 0,2 μm. Usando un prelavado
487

Página 25
jeringa de 1 a 10 ml de capacidad equipada con un macho TABLA A4.2

muestra de inyección de ajuste luer o estándar. Inyectar lo suficiente PRECISIÓN Y EXACTITUD OBSERVADA PARA ANIONES
A VARIOS NIVELES DE CONCENTRACIÓN EN REACTIVO
muestra para limpiar el bucle de muestra varias veces: por 0,1
AGUA
mL muestra loop inyecte al menos 1 mL. Interruptor de iones
cromatógrafo del modo de carga al modo de inyección y registro Soltero-
alturas máximas y tiempos de retención en el registrador de gráfico de banda. Monto Monto En general Operador Significativo
2− ) ha aparecido y el Adicional, Fundar, Precisión, Precisión, Sesgo 95%

Después del último pico (SO 4
Anión mg / L mg / L mg / L mg / L Nivel
la señal de conductividad ha vuelto a la línea base, otra
F- 0,48 0,49 0,05 0,03 No
la muestra se puede inyectar.
F- 4.84 4.64 0,52 0,46 No
A4.6.4 Regeneración : para sistemas sin fibra Cl 0,76 0,86 0,38 0,11 No
Cl - 17 17.2 0,82 0,43 No
supresor regenerar con 1 NH 2 SO 4 de acuerdo
Cl 455 471 46 13 No
con las instrucciones del fabricante cuando la conductividad NO 2 0,45 0,09 0,09 0,04 Si neg
La línea de base excede 300 μmho cuando el supresor NO 2 21,8 19,4 1,9 1.3 Si neg
la columna está en línea. Br - 0,25 0,25 0,04 0,02 No
Br - 13,7 12,9 1.0 0,6 No
A4.7 Cálculo PO 4
3−
0,18 0,10 0,06 0,03 Si neg
3−
PO 4 0,49 0,34 0,15 0,17 Si neg
A4.7.1 Calcule la concentración de cada anión, en -
NO 3 0,50 0,33 0,16 0,03 No
mg / L, consultando la curva de calibración adecuada. NO 3
-
15,1 14,8 1,15 0,9 No
Alternativamente, cuando se demuestra que la respuesta es lineal, SO 4
2−
0,51 0,52 0,07 0,03 No
2−
usa la siguiente ecuación: SO 4 43,7 43,5 2.5 2.2 No
CpH×F×D
dónde:
C p mg anión / L,
H p altura o área de pico,
A4.8 Precisión y sesgo
F p factor de respuesta - concentración de estándar /
altura (o área) del estándar, y A4.8.1 Muestras de agua reactiva a las que se
Factor de dilución D p para aquellas muestras que requieran di- agregó que los aniones comunes fueron analizados en 15 laboratorios
lution. tories con los resultados que se muestran en la Tabla A4.2.
488


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Página 1

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA

(Idéntico a la especificación ASTM E 165-95)

1. Alcance 1.4 Los valores indicados en unidades de pulgada-libra deben ser

1.2.1 Por el cual un examen de líquido penetrante 2.1 Normas ASTM:

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Método de prueba E 1219 para líquido penetrante fluorescente TABLA 1

Usando el proceso de lavado con agua 1208)

Práctica recomendada SNT-TC-1A para productos no destructivos E 1210)

Método A - Lavable con agua (ver Método de prueba E 1418)

2.4 Estándar APHA:

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SE-165 2001 SECCIÓN V

recomendado por el fabricante. Mezcla de material y composición química, y también la superficie

7.3.2.1 Los emulsionantes hidrófilos funcionan por dis-

con disolvente para eliminar el exceso de penetrante

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ARTÍCULO 24 - NORMAS PENETRANTES LÍQUIDOS SE-165

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8.6.2.1 Aplicación de emulsionante : después de la

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Tiempos de permanencia A (minutos)

logrado utilizando ya sea manual, semiautomático o 8.6.3 Emulsificación hidrófila:

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8.6.4.1 Eliminación del exceso de penetrante : después

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NOTA 18: Precaución : no se recomienda la pulverización atomizada ya que

8.8 Aplicación de desarrollador: 8.8.4 Reveladores húmedos no acuosos : después de la

pistola. Es común y efectivo aplicar polvo seco. pequeño tanque de almacenamiento.

en una cámara de polvo cerrada, lo que crea un eficaz

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ARTÍCULO 24 - NORMAS PENETRANTES LÍQUIDOS SE-165

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11.1 prueba de líquidos penetrantes fluorescentes; hidrofílico

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Los disolventes deben estar libres de residuos, especialmente cuando se utilizan.

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provocar la degradación de las propiedades de la cerámica la bomba es de diseño y construcción adecuados y en

o sólido. Su rango de aplicabilidad es del 0,001 al 5% utilizando en un desecador antes de su reutilización.

cualquiera de los procedimientos titrimétricos alternativos. los

A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en

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para permitir su uso sin disminuir la precisión de la TABLA A2.1

Presión manométrica, atm (MPa)

A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno

A2.5.1.2 Solución de carbonato de sodio (50 g

A2.5.2 Procedimiento: NOTA A2.5 - La práctica de ejecutar alternativamente muestras altas

en este momento ( precaución, véanse las notas A2.5 y A2.6).

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A2.6.1 Aparato: cada cantidad de solución de AgNO 3 y la cantidad de

A2.6.2.3 Solución de nitrato de plata (0.0282 N) -

utilizado) y comience la titulación. Si la titulación es manual, configure

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