INSTITUTO

POLITECNICO
NACIONAL

3 IM73
ALUMNO:

ALFREDO
TLAPALE
MARTINEZ

DOCENTE:
CARLOS C.
ORTIZ HERRERA
ESCUELA SUPERIOR DE
INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS
PROCESOS DE SEPARACION POR
SEMESTRE ETAPAS
22-1 DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA
INDUSTRIAL
ACADEMIA DE OPERACIONES UNITARIAS

PRÁCTICA 3: RECTIFICACIÓN TOTAL

(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
FECHA DE ENTREGA: 21 DE OCTUBRE DEL 2021
 Marco teórico

La rectificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es el tipo más empleado en

la práctica para separar líquidos volátiles en la industria, debido a la facilidad con que se
consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos.
El dispositivo de rectificación consta de:

• Caldera: Donde se aporta el calor necesario para la

ebullición de la mezcla, y del cual se extrae la corriente de
residuo. La ebullición de la mezcla en el calderín da lugar
a una corriente de vapor ascendente.
• Columna: Donde se ponen en contacto la fase vapor
generada en el calderín con el reflujo procedente del
condensador.
• Condensador: Situado en cabeza de la columna, condensa
todo el vapor que ha ascendido por la columna y suministra
así una corriente líquida que se puede devolver
íntegramente a la columna (reflujo), o separar parcialmente
como corriente de destilado.

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el líquido

descendente cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma que para
alcanzarlo parte de los componentes menos volátiles del vapor han de condensar sobre el
líquido y a cambio, evaporarse parte de los componentes más volátiles del líquido que pasaran
a la corriente de vapor. Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se
pueden utilizar diferentes procedimientos, si bien el más usado es el de la columna de platos o
pisos, como el que se va a emplear en la práctica. A lo largo de la columna hay una variación
continua de la concentración de la mezcla. El vapor se concentra en el componente más volátil
a medida que asciende y el líquido se concentra en el menos volátil al descender

Balances de materia

En rectificación existen dos balances de materia básicos:

1) Balance general que relaciona los caudales de alimentación, destilado y residuo de

la columna. Este balance indica que la carga inicial suministrada al calderín (F) se
separa en una corriente de destilado (D) rica en el componente volátil y en otra
corriente de residuo (R).
F=D+R
 2) Balance al componente más volátil. Donde “xF”, “xD” y “xR” representan las
concentraciones de este componente en la alimentación, destilado y residuo de la
columna respectivamente.
F · xF = D · xD + R · xR

Piso teórico

El cálculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEÓRICO que es aquel
donde se alcanza el equilibrio entre el líquido y el vapor, de modo que el líquido que desciende
al plato inferior está en equilibrio con el vapor que asciende al superior.

Relación de reflujo

Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la columna como reflujo
y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razón L/V (razón de reflujo interna) o como
L/D (razón de reflujo externa). La columna rectifica gracias al reflujo que permite el
enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico que al aumentar la relación de reflujo sea
mayor el contacto y más fácil la separación.

Reflujo total

Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se

devuelven a la misma como reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la columna
opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relación de reflujo tiene por valor: L/V =
1/1 = 1 Con lo que la relación reflujo externa será: L/D = 1/0 = ∞

La cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser
nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y ΔD y ΔR, así como cualquiera de los polos
intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo
de las curvas de vapor y líquido saturados. La
composición del vapor que abandona un piso es
idéntica a la del líquido que rebosa del platillo
inmediato superior, lo cual supone que el
número de pisos para una separación dada se
hace mínimo en estas condiciones.
Cuando todos los vapores desprendidos en la
parte superior de la columna son condensados
y devueltos a la misma como reflujo, de modo
que no se extrae producto destilado, se dice que
la columna opera bajo reflujo total.
 En la práctica, esta condición se puede lograr si se
regresa el vapor condensado de la parte superior de
la torre en forma de reflujo y el líquido de los
residuos se pasa al hervidor. Esta condición de
reflujo total se puede interpretar como un requisito
de dimensiones infinitas del condensador, hervidor y
diámetro de la torre de destilación.

Mapa conceptual
 Diagrama de bloques

Alimentar al hervidor con

Comprobar que todas las Verificar el nivel en el la mezcla, abriendo las
vàlvulas del equipo esten tanque de alimentaciòn y vàlvulas correspondientes
cerradas. composiciòn de la mezcla. (alimentaciòn, rotametro y
hervidor).

Accionar interruptor de
Desconectar bomba de
vàlvula de carga y permitir
alimetaciòn al alcanzar 3/4 Cerrar vàlvular utilizadas.
paso de la mezcla por
de nivel en el tanque.
rotametro a flujo màximo.

Al visualizar vapores de
Realizar purga en el
Purgar lìnea de vapor, abrir venteo, cerrar vàlvular y
condensador (venteo) para
vàlvulas de vapor de abrir vàlvula de
eliminar aire en la
calentamiento al hervidor. alimentaciòn de
columna.
condensador.

Mantener presiòn
Anotar datos de Esperar a tempertura
constante de vapor de
temperatura. contsante.
calentamiento y hervidor.

Repetir paso anterior en

Esperar al equilibrio y Anotas datos de los puntos
ervidor, reflujo y 3 platos
tomar muestras. anteriores.
consecutivos.

Datos experimentales

Se trabajó en la columna de 17 platos.

T ºC Densidad [g/cm3]
Alimentación 23 0.985
Destilado 23 0.83
Residuo 27 0.997
Presión oper. abs 1.4 [Kg/cm2]
Con los datos de T y P, determinar la composición de plato
Plato T en ºC
T1 74
T2 74
T3 75
T4 76
T5 77
T6 80
T7 80
T8 82
T9 85
T10 86
T11 89
T12 93
T13 99
T14 100
T15 101
T16 102
T17 102

Calculos y gráficas
Determinar la fracción peso de la alimentación, destilado, y residuo con la gráfica con los
datos de densidad y temperatura.

T ºC Densidad [g/cm3] %W %M
Alimentación 23 0.985 8% 4.66%
Destilado 23 0.83 85.8% 72.26%
Residuo 27 0.997 5% 2.87%

Cálculo de 𝑿𝒎𝒐𝒍 con:

Metanol Agua
PM= 32 PM= 18
𝑿𝒘
𝑷𝑴𝑴𝒆𝑶𝑯
𝑿𝒎𝒐𝒍 =
𝑿𝒘 𝟏 − 𝑿𝑾
+
𝑷𝑴𝑴𝒆𝑶𝑯 𝑷𝑴𝑯𝟐𝑶

Alimentación.

𝟎. 𝟎𝟖
𝑿𝒎𝒐𝒍 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟔𝟔 𝒐 𝟒. 𝟔𝟔%
𝟎. 𝟎𝟖 𝟏 − 𝟎. 𝟎𝟖
𝟑𝟐 + 𝟏𝟖
Destilado.

𝟎. 𝟖𝟓𝟖
𝑿𝒎𝒐𝒍 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟕𝟐𝟐𝟔 𝒐 𝟕𝟐. 𝟐𝟔%
𝟎. 𝟖𝟓𝟖 𝟏 − 𝟎. 𝟖𝟓𝟖
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖
Residuo.

𝟎. 𝟎𝟓
𝑿𝒎𝒐𝒍 = 𝟑𝟐 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝟕 𝒐 𝟐. 𝟖𝟕%
𝟎. 𝟎𝟓 𝟏 − 𝟎. 𝟎𝟓
+
𝟑𝟐 𝟏𝟖

Con las temperaturas de los platos y la presión de operación calculamos las concentraciones de los
platos.
CONSTANTES DE ECU. ANTOINE
CONSTANTES METANOL AGUA
A 8.0724 7.96681
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228
 METANOL AGUA PRESION TOTAL FRACCION MOLAR
Temperatura (°C) Log P° P° Log P° P° Pt X Y

74 3.03726573 1089.59657 2.43962457 275.184881 0.926552413 0.980372832

74 3.03726573 1089.59657 2.43962457 275.184881 0.926552413 0.980372832
75 3.05331141 1130.60632 2.45786611 286.989565 0.880483266 0.966691861
76 3.06925515 1172.88423 2.47598763 299.217942 0.836202644 0.952406235
77 3.08509791 1216.46022 2.49399033 311.882012 0.793627333 0.937497405
80 3.13202986 1355.2826 2.54729701 352.611939 0.675364393 0.888839955
80 3.13202986 1355.2826 2.54729701 352.611939 0.675364393 0.888839955
82 3.16283017 1454.89005 2.58226161 382.174418 0.603706668 0.85292667
85 3.20831723 1615.5382 2.6338707 430.398454 1029.78 0.505747567 0.793426282
86 3.22329286 1672.21786 2.65085459 447.563422 0.47541295 0.772003753
89 3.26767151 1852.13017 2.70116331 502.531526 0.390670571 0.702647898
93 3.3255947 2116.3851 2.76677885 584.492372 0.290678074 0.597396284
99 3.4099074 2569.84779 2.86219226 728.102065 0.163799992 0.408767938
100 3.42366919 2652.58424 2.87775512 754.666587 0.1449554 0.373386947
101 3.43734997 2737.4738 2.89322337 782.029928 0.126697614 0.33680145
102 3.45095047 2824.55782 2.90859788 810.210522 0.109002791 0.298981032
102 3.45095047 2824.55782 2.90859788 810.210522 0.109002791 0.298981032
 Graficas de metanol-agua como una solución ideal.

METANOL AGUA PRESION TOTAL FRACCION MOLAR

Temperatura (°C) Log P° P° Log P° P° Pt X Y

72.414 3.01160582 1027.08366 2.41044445 257.302764 1.003502738 1.000875201

74.54808235 3.04607277 1111.91801 2.44963737 281.603059 0.901076076 0.972948319
76.68216471 3.08007341 1202.46767 2.48828125 307.808952 0.80697928 0.942304662
78.81624706 3.11361715 1299.02391 2.52638755 336.037345 0.720407405 0.90876347
80.95032941 3.14671313 1401.88738 2.5639674 366.410072 0.640641683 0.872135304
83.08441176 3.17937026 1511.36813 2.60103166 399.053988 0.567039464 0.832221806
85.21849412 3.21159721 1627.78563 2.63759084 434.101054 0.499025419 0.788815481
87.35257647 3.24340243 1751.46889 2.67365521 471.688418 0.43608384 0.741699469
89.48665882 3.27479413 1882.75641 2.70923475 511.958489 1029.78 0.377751895 0.690647323
91.62074118 3.30578034 2021.99624 2.74433916 555.059017 0.323613701 0.635422795
93.75482353 3.33636886 2169.54599 2.77897791 601.143154 0.273295124 0.575779621
95.88890588 3.36656729 2325.77283 2.81316018 650.369528 0.226459188 0.51146131
98.02298824 3.39638306 2491.05351 2.84689496 702.902297 0.182802048 0.442200938
100.1570706 3.42582338 2665.77431 2.88019097 758.911214 0.142049414 0.36772095
102.2911529 3.45489531 2850.33106 2.91305671 818.571675 0.103953414 0.287732958
104.4252353 3.48360571 3045.1291 2.94550048 882.064769 0.0682898 0.201937557
108.6934 3.53996859 3467.11776 3.00915416 1021.30195 0.003466347 0.011670681
Para una solucion no ideal tenemos que:

𝑨
𝑨 𝒙 𝟐
((𝟏+ )( ))
𝜸𝑨 = 𝒆 𝑩 𝟏−𝒙

𝑩
𝑩 𝟏−𝒙 𝟐
((𝟏+ )( ))
𝜸𝑩 = 𝒆 𝑨 𝒙
Donde A=0.9014 y B=0.5559

T PA PB x1 gama1 gamma2 P x2
72.4840361 1029.78 258.071185 1.00 1.00000034 1.742314311 1,029.20 0.99956312
75.3964607 1147.21447 291.786283 0.94 1.0012938 1.672951939 1,109.07 0.97359158
78.3088854 1275.5083 329.136599 0.86 1.00753128 1.582636882 1,178.12 0.9380995
81.22131 1415.41565 370.426534 0.78 1.01998675 1.496859218 1,248.07 0.90226163
84.1337346 1567.72324 415.977831 0.70 1.04017926 1.415908958 1,318.20 0.86595611
87.0461593 1733.25062 466.129978 0.62 1.07017513 1.340119222 1,387.40 0.82890709
89.9585839 1912.8503 521.240584 0.54 1.11284791 1.269883212 1,453.98 0.79058879
92.8710085 2107.40787 581.685734 0.46 1.17229321 1.205679359 1,515.15 0.75004638
95.7834331 2317.84209 647.860316 0.38 1.25451183 1.148109205 1,566.11 0.7055355
98.6958578 2545.1049 720.178323 0.30 1.36857504 1.097955595 1,598.46 0.65372434
101.608282 2790.18137 799.073133 0.22 1.52869427 1.056274191 1,596.72 0.58768638
104.520707 3054.08962 884.997757 0.14 1.75806969 1.024541506 1,531.48 0.49083427
107.433132 3337.88068 978.425062 0.00 2.4558696 1.00000146 985.65 0.00831678
Cálculo de la eficiencia total de la columna.

Con la grafica de XV vs Temperatura obtenemos las concentraciones de los platos.

PLATO TEMPERATURA X Y
T1 74 0.905 0.955
T2 74 0.905 0.955
T3 75 0.83 0.925
T4 76 0.77 0.9
T5 77 0.72 0.875
T6 80 0.55 0.805
T7 80 0.55 0.805
T8 82 0.45 0.755
T9 85 0.33 0.68
T10 86 0.295 0.655
T11 89 0.22 0.59
T12 93 0.14 0.485
T13 99 0.075 0.325
T14 100 0.055 0.3
T15 101 0.045 0.275
T16 102 0.035 0.24
T17 102 0.035 0.24
 𝑵𝑬𝑻 − 𝟏
𝜼𝑻𝑪 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑵𝑷𝑹
𝟒−𝟏
𝜼𝑻𝑪 = × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏𝟕. 𝟔𝟒𝟕𝟎%
𝟏𝟕

x y
n-1 plato 8 0.45 0.755
n plato 9 0.33 0.68
n+1 plato 10 0.295 0.655

Cálculo de la eficiencia de los platos para fase liquida.

𝑿𝒏−𝟏 − 𝑿𝒏
𝜼𝑴𝑳 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑿𝒏−𝟏 − 𝑿∗𝒏

0.45 − 0.33
𝜼𝑴𝑳 = × 100 = 44.60%
0.45 − 0.181

Cálculo de la eficiencia de los platos para fase vapor.

𝒀𝒏 − 𝒀𝒏+𝟏
𝜼𝑴𝑽 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒀𝒏∗ − 𝒀𝒏+𝟏

0.68 − 0.65
𝜼𝑴𝑽 = × 𝟏𝟎𝟎 = 18.75%
0.81 − 0.65

Resultados

Temas de reflexion

1. Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.

Es un método de separación en el cual la mezcla consta de únicamente dos componentes, con
todas sus propiedades fisicoquímicas y lo que se pretende con esto es alcanzar el mayor grado
de pureza en el destilado. El reflujo es una parte del destilado proveniente de la primera etapa
y que es retornada a la columna, cuando hablamos de reflujo total todo el condensado obtenido
en el domo se retorna a la columna, es decir, no se tiene alimentación, ni productos en el
destilado ni en el residuo. Esta operación a reflujo total requiere de un mínimo de etapas y solo
se obtienen pequeñas muestras en el destilado y el residuo.
 2. Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su
interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.

3. En una operación a reflujo total, para una determinada separación:

Se requiere el menor número de etapas

4. En una operación a reflujo total, para una determinada separación:

Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.

5. Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.

A reflujo óptimo.

6. Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la

relación de reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta.
y=x
Podemos observar que en la ecuación de la línea de alimentación tenemos presente el valor
de la composición de alimentación, al estar en reflujo total no tenemos alimentación, ni destilado
ni residuo, por lo tanto, el termino (z/q-1) no tiene valor y nos queda y=x.

7. De acuerdo con el resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en
un diagrama "x" vs "y"?
No se trazaría línea de operación, la línea de rectificación está representada por el valor del
reflujo, si trabajamos a reflujo total el valor de reflujo es muy grande ya que todo el vapor lo
estamos regresando a la torre, gráficamente la línea de rectificación al tener un valor de “R”
muy grande su pendiente empieza a bajar hasta que se llegue el momento de empalmar con
la línea guía de 45o, justo cuando se empalma tenemos la condición de reflujo total, quiere decir
que en reflujo total la línea de rectificación esta sobre la diagonal y la línea de agotamiento
desaparece.

8. Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para

calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.
Utilizando el “diagrama de equilibrio x vs v” utilizando las composiciones XD (composición en el
destilado) y Xw (composición en el residuo) marcar ambos puntos sobre la línea guía e iniciando
del punto de xD empezar a dibujar los platos tocando la curva de equilibrio y tocando la línea
guía hasta llegar o pasar el punto xW.

9. Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación.

Explique el significado de esta.
La eficiencia en una columna de rectificación representa la capacidad para alcanzar las
composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia dependerá de las características de diseño de
cada plato y de la columna misma, así como las propiedades fisicoquímicas de las substancias
por destilar.
Está ecuación nos define la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la
separación menos uno, debido a que el hervidor cuenta como un plato teórico; y el número de
platos reales de la columna.
𝑵𝑬𝑻 − 𝟏
𝜼𝑻𝑪 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑵𝑷𝑹

10. Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase líquida y
fase vapor). Explique el significado de estas.

𝒀𝒏 − 𝒀𝒏+𝟏
𝜼𝑴𝑽 = × 𝟏𝟎𝟎 𝑭. 𝑽 𝜼𝑴𝑳
𝒀∗𝒏 − 𝒀𝒏+𝟏
𝑿𝒏−𝟏 − 𝑿𝒏
= × 𝟏𝟎𝟎 𝑭. 𝑳
𝑿𝒏−𝟏 − 𝑿∗𝒏

Estas ecuaciones representan la eficiencia de un plato, en donde la eficiencia para la fase vapor
representa la cantidad fraccionaria de la distancia vertical total desde la línea de operación, en
donde el denominador de esta ecuación representa la distancia vertical de la línea de operación
a la concentración real de la salida.
En cuanto a la ecuación de la eficiencia en la fase líquida nos representa el cambio real de
fracción mol dividido entre el cambio en una etapa de equilibrio. Esta eficiencia es similar a la
de la fase vapor, pero usa distancias horizontales.
 11. ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación
industrial?
En las columnas de destilación llegar al equilibrio es difícil por lo cual en las industrias nunca
se detiene el proceso lo que se hace es colocar la columna a reflujo total, es decir, no alimentar
y quitar las corrientes de destilado y residuo así cuando empiece el nuevo turno se abren de
nuevo las válvulas para alimentar y obtener productos.

12. ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?

• Si modificamos el gasto de alimentación de agua de enfriamiento en el condensador
modificaremos la presión de operación, es decir, al disminuir el gasto del agua,
aumentará la presión.
• Cambiando la temperatura de enfriamiento en el condensador, la presión aumentará
si la temperatura incrementa.
• Modificando la cantidad de vapor en la alimentación de la mezcla, es decir, si hay
menos vapor, la presión decrece.

13. ¿Qué innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema
de rectificación a reflujo total en el laboratorio?
No se tuvo la oportunidad de conocer el equipo presencialmente.

14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?
Al utilizar el reflujo total se necesita un numero de etapas mínimas para poder realizar la
separación, todas las columnas de destilación trabajan con un exceso en el número de platos,
en este caso, contamos 5 etapas teóricas pero la torre de destilación cuenta con 13 platos
teóricos, es decir, al quitar la línea de destilado el número de platos necesarios disminuye, por
lo cual si se quiere bajar el número de platos sin afectar el destilado y el fondo el líquido que
regrese a la columna se debe aumentar (L), en el caso contrario si disminuimos el líquido que
retorna a la columna (L) el número de platos aumenta, es decir, el reflujo está relacionado
directamente con el número de platos.

15. Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la
columna para que representen la composición real de la solución en el interior de estos.
Se debe tener en cuenta que la columna debe estar en equilibrio, es decir, no deben existir
cambios macroscópicos, para que las composiciones tomadas sean las correctas
 Analisis de resultados y conlcusiones

Al término de la práctica podemos decir que la destilación es la operación unitaria empleada

para la separación de los componentes de una mezcla y que existen diferentes tipos de
destilación, para los cuales habrá un empleo y elección, de acuerdo con los componentes de
la mezcla que se desee separar, así como sus características y propiedades físicas y químicas.
Para el caso particular se empeló una destilación a reflujo total que se emplea comúnmente
con el objetivo de obtener la mayor cantidad de destilado posible en un solo proceso y no en
varios por separado. Determinando la composición mol de la alimentación, destilado y residuo
para el sistema metanol-agua, se determina una composición de destilado de 4.66% y una
composición de residuo 2.87% y para la alimentación de 72.26% y con ello se determinan el
número de etapas teóricas (NET) que comparando con el número de platos reales en la
columna se tiene una eficiencia de equipo del 17.6470%, lo cual indica una mala eficiencia y
permite concluir que el diseño de la columna está por encima de lo necesario, además de que
con esto, se acarrea un desperdicio considerable de energía. Con respecto a las eficiencias en
platos solo es posible determinarlas para dos de ellos, donde la eficiencia es 18.75% para fase
vapor y 44.60% para fase liquida. Para el resto de ellos no es posible porque los valores leídos
presentan ciertas incongruencias, lo cual indica posibles errores de lectura.