Practica 2.

Recristalización

Objetivo. Experimentar con la cristalización (recristalización) como un método de

purificación para compuestos orgánicos sólidos; eligiendo, previamente el
disolvente apropiado para tal efecto, mediante pruebas de solubilidad.

La recristalizacion es la purificación de un compuesto sólido que contiene

impurezas. Para realizar esto se necesita buscar un disolvente que solo disuelva
al solido en caliente, y que el mismo disolvente no lo disuelva en frio.

Como ya se mencionó antes, para seleccionar el disolvente ideal este debe tener
un elevado poder disolvente sobre la sustancia a purificar el caliente y bajo poder
disolvente en frio.

Realizar pruebas de solubilidad antes de nuestra cristalización es de suma

importancia, porque mediante esto conoceremos nuestro disolvente ideal, en el
cual se diferencia la solubilidad del compuesto en un determinado solvente a
temperatura ambiente, una temperatura caliente y en frio.

El carbón activado es un polvo que se caracteriza por poseer una cantidad muy
grande de microporos, que confiere una elevada capacidad de adsorción.

El carbón activado se utiliza en la extracción de metales, la purificación de agua

potable, en medicina veterinaria y medicina humana para casos de intoxicación,
en el tratamiento de aguas residuales, purificación de glicerina, en máscaras
antigás, en filtros de purificación, entre otros muchos usos.

La adsorción es un proceso donde un sólido se utiliza para eliminar una sustancia

soluble del agua, es el fenómeno en el que una sustancia presente en una fase
fluida (líquido o gas) queda adherida a la superficie de una sustancia en fase
sólida.

En cambio la absorción es el proceso mediante el cual una sustancia pasa de una

fase fluida, ya sea liquida o gaseosa a otra fase que puede ser fluida o sólida.
La diferencias clave es que la absorción es un fenómeno masa y volumen, y la
adsorción es un fenómeno superficial. En la absorción el absorbato se distribuye
con una concentración homogénea en el absorbente; en la adsorción, el absorbato
se acumula en la superficie.

La filtración es la separación de partículas sólidas o semisólidas que están

suspendidas en un fluido a su paso a través de un medio poroso, fibroso o
granular.

Existen diferentes tipos de filtración:

La filtración por gravedad es aquella en donde la única fuerza impulsora para que
el líquido atraviese el filtro es la gravedad, este método es el más sencillo y
tradicional. La utilidad es separar un sólido de un líquido cuando lo que se requiere
recuperar es el líquido, ofrece la máxima superficie de filtración de manera que
esta es más rápida.

El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el
líquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se
sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se
puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensión. A
continuación se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una
varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las
partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeñas porciones de
disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).  

En la filtración al vacío la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es

la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el
método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las
que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso. La utilidad es superar
un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido, ofrece una
menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la
succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.

Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra

la superficie del embudo sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta
al matraz con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una
pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro
puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión.
Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de
una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de líquido. El
sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el
mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío
hasta que quede lo más seco posible.

El proceso de cristalización debe comenzar a partir de una solución saturada en el

punto de ebullición, la cual fue previamente filtrada en caliente para eliminar las
impurezas solubles y/o el carbón activado. La cristalización comienza cuando se
forma un centro de nucleación durante el enfriamiento de la solución. Si no sucede
de forma espontánea, la cristalización se puede inducir ya sea adicionando un
cristal puro (siembra), raspando las paredes internas del recipiente con una varilla
(se producen pequeños fragmentos de vidrio que actúan como núcleos) o
evaporando parte del solvente por calentamiento y luego volver a enfriar. Una vez
que la cristalización ha comenzado, el enfriamiento debe ser lento si se buscan
cristales de gran tamaño. Los cristales pequeños poseen gran superficie de
adsorción que puede fijar mayor cantidad de impurezas. Una vez comenzada la
cristalización a temperatura ambiente se debe enfriar en baño de hielo para
favorecer una mayor formación de cristales.

Los factores que intervienen en la formación de los cristales, refiriéndose a

disoluciones son: utilizar aditivos, cambiar el disolvente donde se realiza la
cristalización, inducir una conducta de no equilibrio como cristalizar una disolución
sobresaturada, o alterar la velocidad de evaporación.

Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido,

de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del
producto al calor y a la atmósfera.

Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no

tóxicos y volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se
pueden secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel desecante hasta
que sólo queden trazas de disolvente (que se detecta por el olor o por el aspecto).
Finalmente se acaban de secar en una estufa eléctrica  a la temperatura
adecuada.

REFERENCIA

Brewster R. Q. & McEwen W. E. (1979). Curso Práctico de Química Orgánica, 2

ed, Madrid.

Armarego W. & Chai C. (2009). Purificación Química Orgánica, 6 ed., British, USA.

Laboratorio de Química Orgánica recuperado el 25 de Agosto de 2018 a las 19:30

p.m. de: https://rephip.unr.edu.ar/bitstream/handle/2133/4381/8502-
15%20LABORATORIO%20DE%20QUIMICA%20ORGANICA.pdf

Pruebas de Solubilidad en disolventes orgánicos: Cristalización recuperado el 25

de Agosto de 2018 a las 20:00 p.m. de: http://organica1.org/1311/1311pdf3.pdf

Prácticas De Laboratorio Química Orgánica I: CRISTALIZACION recuperado el 25

de Agosto de 2018 a las 20:30 p.m. de: http://ocwus.us.es/quimica-
organica/quimica-organica-i/temas/cuadernillo_practicas/pagina_09.htm

Recristalización recuperado el 25 de Agosto de 2018 a las 21:30 p.m. de:

http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica08.htm