EXTRACCIÓN DE ALCALOIDES

DURACIÓN: 4 horas.

OBJETIVOS:

 Extraer alcaloides mediante el método Soxhlet.

 Identificar el tipo de alcaloides mediante cromatografía de gases.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

 Materiales: 1 vidrio de reloj, 1 mortero con pistilo, 1 tubo de ensayo tapa rosca, 1
gotero, 1 equipo Soxhlet (balón de 250 mL, portamuestras de 150 mL y condensador
Soxhlet), 1 vial de 25 mL.

 Reactivos: metanol (50 % V/V), reactivo de Draferndorff, hexano, sulfato de sodio

anhidro.

 Equipos: balanza analítica, desecador, horno, extractor Soxhlet, rotaevaporador,

cromatógrafo de gases.

PROCEDIMIENTO

Las muestras deben estar secas, ante de realizar la maceración y extracción.

Maceración de la muestra

Ensayo 1

1. Pesar 1 g de muestra.
2. Macerar la muestra en un mortero con la ayuda de un pistilo.
3. Trasferir la muestra macerada a un tubo de ensayo tapa rosca y agregar metanol (50
% V/V) hasta que la muestra macerada quede sumergida. Agitar.
4. Tapar el tubo de ensayo y almacenarlo en un lugar seco y a la sombra durante 1 hora.
5. Luego de este tiempo, extraer 2 mL del macerado y agregar 5 gotas del reactivo de
Draferndorff. Si se forma un precipitado de color pardo rojizo indica la presencia de
alcaloides.

Extracción Soxhlet

Ensayo 2

1. En un dedal Soxhlet depositar 10 g de muestra (M).

2. Pesar el balón Soxhlet (Pi).
3. Montar el sistema Soxhlet.
4. Adicionar hexano hasta que se observe el primer ciclo (efecto sifón). Adicionar
aproximadamente 20 mL más de hexano.
5. Encender el equipó Soxhlet, y realizar la extracción a 100 °C durante 2 horas.
6. Al cabo de este tiempo, recuperar el solvente mediante rotaevaporación.
7. Desecar el balón Soxhlet durante 20 minutos hasta que alcance la temperatura
ambiente.
8. Pesar el balón Soxhlet (Pf).
Identificación de alcaloides

Ensayo 3

1. Añadir 10 mL hexano al balón Soxhlet. Agitar.

2. Trasferir la solución anterior a un vial de 25 mL
3. Añadir una pequeña cantidad de sulfato de sodio anhidro. Deje reposar 10 minutos.
4. Inyectar 1 µL del extracto en el cromatógrafo de gases (GCMS).

CUESTIONARIO

1. Calcular el porcentaje de grasas y aceites extraídos.

P f −Pi
G rasas y aceites ( % ) = × 100
M

2. Identificar el tipo de alcaloides en el cromatograma.