GRAVIMETRIA PARA DETECCIÓN DE TPH

Determinación del grado de contami-nación del suelo por TPHs (Hidrocar-buros totales del
petróleo) Se aplicó el Método Gravimétrico (Tabla 3): colocando a peso constante los vasos de
precipitados de 50 mL (allí se vertió el extracto orgánico (Figu-ra 4) obtenido al ²nal del ensayo),
estos recipientes se conservaron en un desecador. Se pesó 5 g de suelo en un matraz de 50 mL con
tapa; dentro de una cámara de flujo laminar se añadieron 25 mL de diclorometano (disolvente)
más un imán de agitación;se colocó la tapa al matraz y se agitó en un agita-dor magnético durante
45 minutos. A continuaciónse ²ltró la mezcla en un ²ltro al vacío, el extractose trasvasó al
recipiente de peso constante prepara-do al inicio y se dejó evaporar en la cámara de ±ujolaminar
durante 24 horas, para asegurar la evapora-ción del solvente se colocó en una estufa a 40â—¦C
por6 horas, se dejó enfriar en un desecador y se pesó.Para el cálculo de concentración de
hidrocarbu-ros totales del petróleo provenientes de las muestrasse consideró la cantidad de suelo
que se pesó parala extracción, así como la humedad de la muestra;²nalmente se aplicó la siguiente
fórmula propuesta para el método “Soxhlet” por Fernándezet.

Diclorometanol.

Este compuesto es un líquido incoloro, volátil, ligeramente soluble en agua y con un olor
característico, que en contacto con superficies calientes ó con llamas, se descompone formando
humos tóxicos y corrosivos. Reacciona violentamente con metales como el aluminio, magnesio,
sodio, potasio y litio, bases y oxidantes fuertes, atacando a algunas formas de plástico, caucho y
recubrimientos.

. Análisis de muestras  El método de análisis para extraer los hidrocarburos de suelos

contaminados fue el método de reflujo con equipo Soxhlet, empleando como disolvente CH2Cl2
(diclorometano); y para la cuantificación de hidrocarburos totales de petróleo el método de
gravimetría. (Ver Anexo N° 5) 2.5.6. Análisis de resultados  Los resultados obtenidos de los
métodos de extracción con Soxhlet y cuantificación por gravimetría, se emplean en la siguiente
fórmula:
Solventes:

Diclorometano (DCM), Tolueno (T), Hexano/Acetona (1:1) Eficiencia del 70-80%

APARATOS, REACTIVOS Y MATERIALES

7.1 Aparatos

• Equipo extractor BÜCHI B-810, consultar manual del equipo.

• Desecador grande.

• Agitador magnético

Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales

Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial - República de Colombia

SUBDIRECCION DE HIDROLOGÍA – GRUPO LABORATORIO DE CALIDAD AMBIENTAL

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HIDROCARBUROS (HC) EN AGUAS POR EXTRACCION SOXHLET Ó LIQUIDO-LIQUIDO Y GRAVIMETRIA

Código: TP0155 Fecha: 04/06/2007 Versión: 02 Página: 5 de 8

• Balanza analítica clase III (cuatro cifras decimales)

• Rotavapor
7.2 Reactivos

• n-Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos. (NO EMPLEAR MEZCLA

DE SOLVENTES)

• Acido clorhídrico, HCl ó Acido sulfúrico, H2SO4 concentrado.

• Aceite de origen vegetal y/o mineral

• Silica gel 60. Secar a 110°C durante 24 horas y guardar en envase sellado

herméticamente, en el desecador.

7.3 Materiales

• Barra agitadora magnética, recubierta en TFE.

• Embudos de vidrio.

• Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o equivalente)

• Papel aluminio.

• Vaso de precipitado de 50 mL

• Varilla de Vidrio

Extracción de los hidrocarburos de las muestras La etapa de extracción consistió en separar del
suelo todos los posibles hidrocarburos mediante el uso de npentano como solvente, empleando
un sistema de Extracción Automática Soxhlet. Este método es uno de los procedimientos de
lixiviación sólido líquido más apropiado para la extracción de compuestos orgánicos no volátiles y
semivolátiles presentes en muestras de suelo, debido a que garantiza una transferencia efectiva
de los hidrocarburos presentes en el suelo al solvente, consiguiendo extraer fracciones desde C6
hasta C50 (Thomey,1989; Weisman, 1998). La aplicación del método consiste en mezclar 10 g de
muestra en proporción 1/1 suelo con sulfato de sodio anhidro (Merck SUPRAPUR 99,99%). El
sulfato de sodio anhidro se deshidrata previamente por calentamiento durante 4 horas en una
estufa a 400ºC. La mezcla se coloca y se pesa dentro de en un dedal de extracción MFS ADVANTEC
22 mm × 80mm. El extractor se prepara abriendo la válvula del agua de enfriamiento y se ajusta la
temperatura de la superficie calefactora. El dedal se lleva al extractor con 50 ml de n-pentano
contenidos en el beaker, manteniéndolo sumergido por 60 minutos (posición en ebullición) y la
extracción se continúa elevándolo por 60 minutos más (posición en enjuague). Una vez terminada
la extracción se suprime la calefacción, se cierra la válvula del agua de enfriamiento, se retira el
dedal y se vierte el extracto en el balón para la concentración del mismo. El extracto es
concentrado hasta 2 ml en un destilador y parte del solvente es recuperado. Una vez culminada la
concentración, la muestra líquida se almacena en un vial hermético y se preserva refrigerada a – 6
°C (US EPA 3541, 1994). Este procedimiento se llevó a cabo para 80 muestras de suelos, escogidas
selectivamente, por poseer características organolépticas perceptibles, entre el total sometido a
estudio por el grupo del Laboratorio de suelos de la Escuela de Ingeniería Civil.