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OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
Figura 1.- Ventana principal del CaRIne Crystalloghraphy 3.1 mostrando aplicaciones
La Figura 1 muestra la ventana principal del CaRIne Crystalloghraphy 3.1 en la que se pueden
observar algunas de sus aplicaciones y en la que, además, se pueden desplegar un conjunto de
menús que permiten principalmente:
1
la apertura o creación de celdas cristalinas,
la rotación de las celdas para una mejor visualización de los planos cristalinos
la traslación de los planos cristalinos
calcular:
crear:
Para crear una celda unidad con CaRIne Crystallography 3.1, debe conocerse la posición de
cada átomo en la celda, lo que requiere obtener esta información de una bibliografía
especializada. Es posible acceder a los parámetros de la celda así como también a la lista de
átomos del elemento en cualquier momento, usando la función Creation / List del Menú Cell.
Una manera rápida de predefinir los parámetros de la celda, de acuerdo al sistema cristalino al
que pertenece el cristal, es usando las funciones redes de Bravais del menú Cell antes de usar la
función Creation /List.
2
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando open cell del menú
File, aperturar el archivo correspondiente a la celda ya creada de un compuesto, a fin de
activar algunos comandos de la barra de menús.
2. Colocar el puntero del mouse en cada uno de los menús de la barra de menús y observar,
en cada caso, el despliegue del cuadro de comandos.
3. Observar y registrar la lista de comandos e intentar definir la función de cada uno de ellos
aplicándoselos a la celda aperturada.
4. Usando el comando Creation del menú Cell, hacer aparecer la caja de diálogo Cell
Creation/Cell List, que se muestra en la Figura 1.4.
5. La caja de diálogo de la celda unidad comprende de seis textos para los parámetros de
celda (a, b, c, , , ), una lista de posiciones atómicas, siete textos para entrar en las
posiciones (símbolo químico, nivel de oxidación, X, Y, Z, R y el factor de ocupación). Un
botón permite modificar el color de un átomo y cuatro botones permiten agregar, modificar
o borrar una posición atómica.
6. Hacer click en el botón Mendeleev para obtener la Tabla Periódica, mostrada en la Figura
1.5, donde se puede seleccionar el elemento a considerar. Una vez seleccionado el
elemento hacer click en OK. La Tabla de Mendeleev puede usarse para dar sus
características separadamente (el símbolo químico, nivel de oxidación, radio, color y
ocupación).
8. Cuando se han completado de definir todas las posiciones de los átomos hacer click en el
botón Apply. Luego hacer click en OK.
3
9. Haciendo uso de la Caja de herramientas Rotations, realizar los giros convenientes de la
celda creada, alrededor de los ejes coordenados, a fin de presentar una mejor imagen
espacial.
TAREA.-
3. Identificar y definir las funciones de cada uno de los comandos de la barra de herramientas
Rotations.
4. La estructura cristalina del fierro es cúbica centrada en el cuerpo con parámetro de red
o
2,8664 A . Construir la celda unitaria del fierro, considerando que para cada celda existen
111
solamente dos átomos cuyas posiciones son 000 y .
222
o
5. El magnesio tiene una estructura cristalina hexagonal de parámetros a b 3, 2092 A ,
o
c 5, 2103A , 90 y 120 . Construir su celda unitaria, considerando que ésta
211
contiene solamente un punto por red, pero dos átomos cuyas posiciones son 000 y .
332
4
6. Construir la celda unitaria del CsCl, en cuya estructura existe sólo una molécula por celda,
con átomos Cs en los vértices 000 y átomos Cl en las posiciones centradas en el cuerpo
111 0
de la red espacial cúbica simple y constante de red 4,11 A .
222
0
7. Considerando que el ClNa tiene una estructura cúbica de constante de red 5,63 A , que
11 1 1 11
contiene cuatro átomos Cl en las posiciones 000, 0, 0 y 0 y cuatro átomos
22 2 2 22
111 1 1 1
Na en las posiciones , 00 , 0 0 y 00 , construir su celda unitaria.
222 2 2 2
8. Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro moléculas de ZnS por
11 1 1 11
celda, con átomos Zn en las posiciones 000, 0 , 0 , 0 y átomos S en las
22 2 2 22
111 133 313 331
posiciones , , , de la red espacial cúbica cara centrada y
444 444 444 444
0
constante de red 5,41 A .
9. Construir la celda unitaria del Antimonio que tiene una estructura cristalina romboédrica
o
con parámetros de red a 4,5064 A y 57 .
10. Construir la celda unitaria del Selenio- que tiene una estructura cristalina monoclínica
o o o
primitiva con parámetros de red a 12, 76 A , b 8, 06 A , c 9, 27 A y 93 .
5
LABORATORIO Nº 2
OBJETIVOS.-
Familiarizarse con el uso del programa Powder Cell 2.3 for Windows.
Identificar y describir las funciones de los elementos de la pantalla principal.
Construir la celda unidad de cristales de diversos sistemas usando este programa aplicativo.
GENERALIDADES.-
El programa Powder Cell for Windows 2.3 está pensado para realizar la simulación del
difractograma que se obtendría en un experimento de difracción de rayos X de un material
cristalino. Simultáneamente, realiza la visualización de la estructura cristalina del material.
Asimismo, con la ayuda de este programa se pueden cambiar algunos de los parámetros que
describen sus estructuras cristalinas - parámetros de la celda elemental, grupo espacial de
simetría o coordenadas de los átomos constituyentes - para estudiar como se modifica el
difractograma correspondiente. Powder Cell for Windows 2.3 es muy útil para ilustrar de forma
sencilla la relación que existe entre la estructura interna de un material cristalino y el diagrama
de difracción de rayos X o de neutrones.
Figura 2.1.- Ventana principal del PowderCell 2.3 for Windowscon aplicaciones
Además, Powder Cell for Windows 2.3 permite realizar un estudio bastante completo de un
modelo, ya que calcula los parámetros geométricos generales de la estructura (distancias y
ángulos de enlace, ángulos de torsión interatómicos, etc) o de los átomos.
La Figura 2.1 muestra la ventana principal del programa Powder Cell for Windows 2.3 en el
que se pueden observar algunas de sus aplicaciones y, en la que, además, se puede desplegar un
conjunto de menús que permiten, principalmente, controlar automáticamente, entre otras: la
6
apertura o creación de celdas cristalinas y la rotación de las celdas para una mejor visualización
de los planos cristalinos. Asimismo, permite calcular las distancias entre los átomos de una
celda unitaria, el ángulo entre las direcciones de los planos de una celda unitaria. Por otro lado,
permite crear registros de difracción de rayos x de los cristales para diferentes longitudes de
onda.
Como ya se ha indicado, las características de los cristales pueden ser fácilmente explicadas
asumiendo una estructura reticular para las sustancias cristalinas. La estructura de un cristal es
representada diagramaticamente en la forma de una red espacial, como se mostró en la Figura
1.2 y el tamaño de la celda unidad viene determinado por la longitud de sus tres aristas a, b y c
y su forma por el valor de los ángulos entre dichas aristas , y , como se observó en la
Figura 1.3.
Para crear una celda unidad con Powder Cell for Windows 2.3, debe conocerse la posición de
cada átomo en la celda, lo que requiere obtener esta información de una bibliografía
especializada. Es posible acceder a los parámetros de la celda así como también a la lista de
átomos del elemento en cualquier momento, usando la función edit initial data del Menú
Structure.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa Powder Cell for Winows 2.3 y usando el comando Load del menú
File, abrir el archivo correspondiente a la celda ya creada de un compuesto, a fin de activar
algunos comandos de la barra de menús.
2. Colocar el puntero del ratón en cada uno de los menús de la barra de menús y observar, en
cada caso, el despliegue del cuadro de comandos.
3. Observar y registrar la lista de comandos e intente definir la función de cada uno de ellos
aplicándoselos a la celda aperturada.
7
5. La caja de diálogo struture data comprende dos casilleros para indicar el grupo espacial,
seis casilleros para las constantes de la red (a, b, c, , , ), una lista de posiciones
atómicas que comprenden además el nombre del elemento, el número atómico, el símbolo
químico, el símbolo Wyckoff, el factor de ocupación y el factor isotrópico de temperatura
B. Los botones + atom y - atom permiten agregar o quitar átomos, respectivamente.
6. Para completar la lista de posiciones atómicas, es necesario conocer el número atómico del
elemento, el cual puede determinarse de la ventana structure representation options de la
función structure representation del menú Options que se muestra en la Figura 2.3,
donde se puede seleccionar la forma del trazo de los enlaces y los enlaces especiales, las
líneas de las celdas y los factores de perspectiva y tamaño.
Otra forma de acceder a la ventana structure representation options es haciendo click en
el quinto ícono de acceso directo de la barra de herramientas general.
7. Llenar los valores de los seis casilleros para las constantes de la red (a, b, c, , , ).
9. Cuando se han completado de ingresar todas las posiciones de los átomos de los elementos,
hacer click en OK. El programa completará por defecto los casilleros correspondientes al
símbolo Wyckoff, al factor de ocupación y al factor isotrópico de temperatura B.
10. Haciendo uso de la barra de rotaciones, realizar los giros convenientes de la celda creada
alrededor de los ejes coordenados a fin de presentar una mejor imagen espacial.
TAREA.-
1. Identificar y describir los elementos de la pantalla principal del programa Powder Cell for
Windows 2.3.
8
File Options Windows Structure
Diffraction
Special Select Refinement Help
3. Identificar y describir las funciones de cada uno de los íconos de acceso directo de la barra
de herramientas.
4. La estructura cristalina del fierro es cúbica centrada en el cuerpo con parámetro de red
o
2,8664 A . Construir la celda unitaria del fierro, considerando que para cada celda existen
111
solamente dos átomos cuyas posiciones son 000 y .
222
o
5. El magnesio tiene una estructura cristalina hexagonal de parámetros a b 3, 2092 A ,
o
c 5, 2103A , 90 y 120 . Construir su celda unitaria, considerando que ésta
211
contiene solamente un punto por red, pero dos átomos cuyas posiciones son 000 y .
332
6. Construir la celda unitaria del CsCl, en cuya estructura existe sólo una molécula por celda,
con átomos Cs en los vértices 000 y átomos Cl en las posiciones centradas en el cuerpo
111 0
de la red espacial cúbica simple y constante de red 4,11 A .
222
0
7. Considerando que el ClNa tiene una estructura cúbica de constante de red 5,63 A , que
11 1 1 11
contiene cuatro átomos Cl en las posiciones 000, 0, 0 y 0 y cuatro átomos
22 2 2 22
111 1 1 1
Na en las posiciones , 00 , 0 0 y 00 , construir su celda unitaria.
222 2 2 2
8. Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro moléculas de ZnS por
11 1 1 11
celda, con átomos Zn en las posiciones 000, 0 , 0 , 0 y átomos S en las
22 2 2 22
111 133 313 331
posiciones , , , de la red espacial cúbica cara centrada y
444 444 444 444
0
constante de red 5,41 A .
9. Construir la celda unitaria del Antimonio que tiene una estructura cristalina romboédrica
o
con parámetros de red a 4,5064 A y 57 .
10. Construir la celda unitaria del Selenio- que tiene una estructura cristalina monoclínica
o o o
primitiva con parámetros de red a 12, 76 A , b 8, 06 A , c 9, 27 A y 93 .
PROYECCIÓN ESTEREOGRÁFICA
OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
La proyección estereográfica es usada para mostrar la simetría de las caras externas del cristal y
la de la estructura interna y se determina a partir de la proyección esférica. La proyección
estereográfica también se usa para orientar un cristal.
10
La proyección estereográfica posee dos propiedades que tienen gran importancia en la
representación gráfica de los cristales:
2. El ángulo entre dos arcos de círculos máximos de la esfera es igual al ángulo entre las
proyecciones estereográficas de los mismos arcos.
Un instrumento muy útil para la solución de problemas que incluyen la proyección estereográfica
es la net de Wulff, la cual es la proyección de una esfera escalada con paralelos de latitud y
longitudes sobre un plano paralelo al eje norte-sur de la esfera. Las líneas de latitud sobre una net
de Wulff son círculos pequeños que se extienden de lado a lado y las líneas de longitud –
meridianos - son círculos grandes que conectan los polos norte y sur de la net.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando Open cell del
menú File, aperturar el archivo correspondiente a la celda del ClNa.
2. Seleccionar el comando Stereo Projection del menú Specials para desplegar la ventana de
funciones, como se muestra en la Figura 3.3.
4. Hacer click en el botón Directions y definir el rango de los índices de las direcciones,
según 1 u, v, w 1 . Hacer click en OK.
11
5. Hacer click en el botón Poles y definir el rango de los índices de los polos, según
1 h, k, 1 . Hacer click en OK.
TAREA.-
1. Obtener la proyección estándar (001) del cristal cúbico ClNa, mostrando todos los polos de
la forma {100}, {110}, {111} y los círculos de zona entre ellos.
3. Determinar los índices de los 12 polos que corresponden a las intersecciones de dos trazas
en la proyección estereográfica, usando la operación del desarrollo periódico del complejo
de caras, esto es, sumando los índices de los dos polos que se encuentran en los lados
opuestos del punto de intersección y que pertenecen a la misma traza. Anotar sus
resultados.
4. Seleccionar el botón de acceso directo ? pole with mouse que se encuentra en la barra de
herramientas y desplazar el cursor ubicándolo en el punto de intersección de dos trazas de
la proyección estereográfica y hacer click izquierdo con el mouse para asignar los índices
correspondientes al polo. Comparar los valores hallados de los índices de los polos con los
determinados en la pregunta anterior.
12
5. Seleccionar el botón de acceso directo ? Angle with mouse que se encuentra en la barra de
herramientas y hacer click izquierdo en dos polos para determinar el ángulo entre los polos:
(a) (001) y (111), (b) (001) y (101) y (c) (101) y (111).
9. Obtener la proyección estándar (111) del cristal cúbico ClNa, mostrando todos los polos de
la forma {100}, {110}, {111} y los círculos de zona entre ellos. Comparar la proyección
obtenida con la proyección estándar (001).
10. Obtener la proyección estándar (001) del cristal cúbico Fe, mostrando todos los polos de la
forma {100}, {110}, {111} y los círculos de zona entre ellos. El Fe tiene una estructura
cúbica centrada en el cuerpo y ClNa tiene una estructura cúbica cara centradas, ¿Qué puede
afirmar tomando en cuenta sus proyecciones estándar (111)?
11. Describir la función de los otros botones de acceso directo de la proyección estereográfica
que se ubican en la barra de herramientas y que se muestran en la Figura 3.5. Mostrar
ejemplos ilustrados de la función de estos botones.
13
LABORATORIO Nº 4
PLANOS CRISTALINOS
OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
Paralelo a cualquier plano, en cualquier red existe todo un conjunto de planos paralelos y
equidistantes, uno de los cuales pasa a través del origen del sistema de ejes cristalográficos; los
índices de Miller (hk) usualmente se refieren a aquel plano del conjunto que está más cerca al
origen.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando Open cell del
menú File, abrir el archivo correspondiente a la celda ya creada del ClNa.
4. Seleccionar el comando choice of (hkl) planes del menú hkl/uvw y asignar valores
correspondientes a los índices h, k y , luego hacer Ok para visualizar el plano elegido. De
ser necesario corregir la orientación de la celda para una mejor visualización del plano.
5. Capturar una imagen para cada plano e indicar los índices que le corresponden.
6. Repetir el procedimiento indicado para mostrar los planos solicitados de la celda creada del
CsCl.
7. Repetir el procedimiento indicado para mostrar los planos solicitados de la celda creada del
ZnS.
8. Cargar el programa Powder Cell for Windows 2.3 y usando el comando Load del menú
File, abrir el archivo correspondiente a la celda ya creada del ClNa.
9. Seleccionar la función Atom del menú Select, como muestra la Figura 4.3.
11. Repetir el paso anterior para cada uno de los átomos que constituyen el plano seleccionado
y orientar convenientemente la celda para una mejor visión del plano.
12. Capturar una imagen para cada plano e indicar los índices que le corresponden.
13. Repetir el procedimiento indicado en los pasos 9 al 12 para los otros planos solicitados de
las celdas ya creadas en el programa.
15
TAREA.-
4. Usando Powder Cell 2.3 for Windows dibujar y representar gráficamente los planos
cristalográficos del ClNa que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ) , ( 1 01 ) , (211),
( 01 2 ) .
5. Usando Powder Cell 2.3 for Windows dibujar y representar gráficamente los planos
cristalográficos del CsCl que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ) , ( 1 01 ) , (211),
( 01 2 ) .
6. Usando Powder Cell 2.3 for Windows dibujar y representar gráficamente los planos
cristalográficos del ZnS que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ) , ( 1 01 ) , (211),
( 01 2 ) .
16
LABORATORIO N° 5
ESTUDIO DE LA SIMETRÍA
OBJETIVO.-
GENERALIDADES.-
La simetría es una propiedad de las formas geométricas y otros objetos materiales relacionada
con la invariancia de su apariencia bajo ciertas transformaciones, operaciones y movimientos.
En Cristalografía se habla de simetría para hacer
referencia a la regular repetición de los elementos que
conforman un cristal de acuerdo a ciertos puntos,
direcciones y planos, a causa de la ordenación de sus
unidades estructurales.
Los cristales cúbicos se orientan con su eje de Figura 5.4.- Eje de roto- Figura 5.5.- Eje de roto-
simetría principal cuaternario en dirección reflexión cuaternario inversión cuaternario
vertical.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando Open cell del
menú File, aperturar el archivo correspondiente a la celda ya creada del ClNa.
7. Repetir los pasos 3 al 6 con ejes de simetría del cristal con direcciones específicas [011] y
[111] determinando, en cada caso, el ángulo elemental de rotación y el número de rotaciones
sucesivas necesarias para volver el cristal a su posición inicial.
TAREA.-
1. Con la dirección [001] del cristal, ¿cuántas rotaciones sucesivas fueron necesarias para volver
el cristal a su posición inicial? ¿Qué clase de eje de simetría es la dirección indicada?
3. ¿Existen otras direcciones en el cristal, como la dirección [001], que representen la misma
clase de eje de simetría hallada? ¿Cuántas y cuáles son?
4. Con la dirección [011], ¿Qué ángulo elemental de rotación determina? ¿Cuántas rotaciones
sucesivas fueron necesarias para volver el cristal a su posición inicial? ¿Qué clase de eje de
simetría es la dirección indicada?
5. ¿Existen otras direcciones en el cristal, como la dirección [011], que representen la misma
clase de eje de simetría hallada? ¿Cuántas y cuáles son?
6. Con la dirección [111], ¿Qué ángulo elemental de rotación determina? ¿Cuántas rotaciones
sucesivas fueron necesarias para volver el cristal a su posición inicial? ¿Qué clase de eje de
simetría es la dirección indicada?
19
7. ¿Existen otras direcciones en el cristal, como la dirección [111], que representen la misma
clase de eje de simetría hallada? ¿Cuántas y cuáles son?
9. El plano (200) es un plano de simetría paralelo a dos caras opuestas y corta al cristal por los
puntos medios de las aristas. ¿Cuántos planos de simetría como éste cortan paralelos a dos
caras?
10. Hay otro tipo de planos de simetría que cortan al cristal por las diagonales de las caras y
por cada par de aristas opuestas. ¿Cuántos planos de simetría van por las diagonales?
12. A partir de los elementos de simetría encontrados ¿Puede definir la existencia de ejes de
simetría de roto-reflexión? Si es así, ¿Cuántos?
20
LABORATORIO N° 6
REDES DE BRAVAIS
OBJETIVO.-
GENERALIDADES.-
Cuando los nodos están dispuestos de manera ordenada y periódica en el espacio, se constituye
una red espacial. Dependiendo de las relaciones entre las traslaciones fundamentales de los
nodos en las tres direcciones del espacio y el ángulo entre ellas, las redes espaciales pueden ser
de catorce tipos, las que se denominan Redes de Bravais y se indican en la Tabla 6.1.
Triclínica
a b c;
90º
Monoclínica
a b c;
= = 90º;
90º
Ortorrómbica
a b c;
= = = 90º
Trigonal
a = b c;
= = 90º;
= 120º
a = b = c;
= = 90º
Tetragonal
a = b c;
= = = 90º
Hexagonal
a = b c;
= = 90º;
= 120º
Cúbica
a = b = c;
= = = 90º
21
Las redes espaciales pueden ser primitivas y no primitivas. Las redes primitivas se representan
por P. Las redes no primitivas se representan por C si es centrada en las bases, por F si es
centrada en las caras y por I si es centrada en el cuerpo.
PROCEDIMIENTO.-
2. Hacer click en el sistema cristalino para hacer aparecer la caja de diálogo Bravais que se
muestra en la Figura 6.2.
5. En la caja de diálogo Bravais, llenar los casilleros que correspondan a los parámetros del
tipo de la red cristalina seleccionada y hacer click en OK.
22
6. Seleccionar el comando Spread of cristal del menú Crystal para aperturar la caja de
diálogo Spread of … que se muestra en la Figura 6.4. Ingresar valores para na, nb y nc y
luego hacer click en OK.
TAREA.-
1. La estructura cristalina del fierro es cúbica centrada en el cuerpo con parámetro de red
o
2,8664 A . Construir la red de Bravais para el fierro.
o
2. El magnesio tiene una estructura cristalina hexagonal de parámetros a b 3, 2092 A ,
o
c 5, 2103A , 90 y 120 . Construir su red de Bravais.
3. Construir la red de Bravais del CsCl cuya estructura cristalina es cúbica simple con
0
constante de red 4,11 A .
4. Considerando que el ClNa tiene una estructura cúbica cara centrada de constante de red
0
5,63 A , construir su red de Bravais.
5. Construir la red de Bravais del ZnS, en cuya estructura es cúbica cara centrada de constante
0
de red 5,41 A .
6. Construir la red de Bravais del Antimonio que tiene una estructura cristalina romboédrica
o
con parámetros de red a 4,5064 A y 57 .
7. Construir la red de Bravais del Selenio- que tiene una estructura cristalina monoclínica
o o o
primitiva con parámetros de red a 12, 76 A , b 8, 06 A , c 9, 27 A y 93 .
23
LABORATORIO Nº 7
CÁLCULOS CRISTALOGRÁFICOS
OBJETIVO.-
Realizar cálculos en una celda cristalográfica unidad usando el programa informático CaRIne
Crystallography 3.1.
GENERALIDADES.-
La dirección de cualquier línea en una red puede ser descrita por las coordenadas de cualquier
punto sobre una línea paralela a la línea dada y que pase por el origen del sistema de ejes
cristalográficos. Así [uvw] son los índices de la dirección de la línea, donde los valores de u, v y
24
w son el conjunto de los más pequeños números enteros en los que se pueden expresar las
coordenadas del punto sobre la línea. Índices negativos son escritos con una barra sobre el
número.
Los índices de Miller de un plano se representan por los enteros de la forma ( hk ) , e indican que
el plano hace interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 / con los ejes, y, si las longitudes axiales son
a, b, y c, el plano hace interceptos a/h, b/k y c / .
Los planos de un cristal están arreglados en zonas. Los planos de una zona son planos que son
todos paralelos a una línea – el eje de zona – y la zona se especifica dando los índices del eje de
la zona. Si el eje de una zona tiene índices [uvw], entonces cualquier plano de índices ( hk ) que
pertenece a esa zona satisface la relación:
hu kv w 0
(4)
El principio fundamental de la estructura cristalina es que los átomos de un cristal son puestos en
el espacio ya sea sobre los puntos de una red de Bravais o en alguna relación fija a esos puntos.
Los átomos de un cristal serán arreglados periódicamente en tres dimensiones y este arreglo de
átomos exhibirá muchas de las propiedades de una red de Bravais, en particular muchos de sus
elementos de simetría.
Los cristales más simples son aquellos formados al ubicar átomos de la misma clase en los
puntos de una red de Bravais. La estructuras cristalinas más complejas pueden tener dos o más
átomos de la misma clase asociados con cada punto de la red de Bravais.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando Open cell del
menú File, abrir el archivo de la celda del ClNa.
25
Figura 7.3.- Comandos del menú Calcul
2. Ubicando el puntero en el menú Calcul. y haciendo click con el botón izquierdo del mouse,
desplegar los comandos que ofrece el programa, como se observa en la ventana de la Figura
7.3 y elegir la acción que desea realizar a continuación.
3. Seleccionar Distance between atoms, hacer click con el botón izquierdo del mouse en un
átomo y luego repetir la acción para otro átomo. Aparecerá un cuadro de mensaje
presentando las coordenadas de los átomos seleccionados y el valor de la distancia en
Anstromgs. Para salir hacer click en OK.
Si selecciona angle between 2 directions with mouse, deberá hacer click con el botón
izquierdo del mouse en dos átomos cualesquiera de una dirección determinada y luego
repetir la acción para otros dos átomos cualesquiera de otra dirección. Aparecerá un cuadro
de mensaje presentando las direcciones seleccionadas y el ángulo entre ellas.
5. Seleccionar angle between 2 planes, escribir los índices de los planos deseados en el
cuadro y hacer click en OK. Aparecerá un cuadro de mensaje presentando los planos
seleccionados y el ángulo entre ellos.
6. Seleccionar angle between plane and direction, escribir los índices del plano y la
dirección deseados en el cuadro y hacer click en OK. Aparecerá un cuadro de mensaje
presentando los planos seleccionados y el ángulo entre ellos.
9. Seleccionar Plane spacing list, elegir una radiación determinada y hacer click en Create
List. Definir el rango y hacer click en OK. Creada la lista, hacer click en Compute.
Imprimir o anotar los valores de dhkl, (hkl), h 2 k 2 l 2 , Teta, Fs2, P e I%.
TAREA.-
1. Para la celda del ClNa, haciendo uso del programa CaRIne Crystallography 3.1, realizar y
presentar los siguientes cálculos:
1 1
La distancia entre los átomos de Na que ocupan las posiciones ( ,0,0) y (1,1, ) .
2 2
El ángulo entre las direcciones [102] y [212] de la celda.
El ángulo entre los planos (110) y (210) de la celda.
El ángulo entre el plano (210) y la dirección [212].
El volumen de la celda unitaria.
La densidad de la celda unitaria.
2. Usando fórmulas geométricas determinar la distancia entre los dos átomos de Na que
1 1
ocupan las posiciones ( ,0,0) y (1,1, ) de la celda del ClNa y comparar el resultado con la
2 2
hallada en la pregunta 1.
26
3. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre las direcciones [102] y [212] de
la celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la pregunta 1.
4. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre los planos (110) y (210) de la
celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la pregunta 1.
5. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre el plano (210) y la dirección [212]
de la celda del ClNa y comparar su valor con el hallado en la pregunta 1.
8. Obtener la lista del espaciado entre planos de la forma (hk) de la celda del ClNa; donde
1 h, k, 1 y calcular los valores correspondientes de dhkl, (hkl), h 2 k 2 l 2 , Teta,
Fs2, P e I%, para las longitudes de onda de las radiaciones de Fe, Co, Cu y Mo. Compare
los resultados y explique.
9. Para la celda del CsCl, haciendo uso del programa informático CaRIne Crystallography
3.1, realizar y presentar los siguientes cálculos:
10. Usando fórmulas geométricas determinar la distancia entre el átomo de Cl que ocupa la
1 1 1
posición (1,0,0) y el átomo de Cs que ocupa la posición ( , , ) y comparar el resultado
2 2 2
con la hallada en la pregunta 9.
11. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre las direcciones [111] y [011] de la
celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la pregunta 9.
12. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre los planos (011 ) y (1 0 1 ) de la
celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la pregunta 9.
13. Usando fórmulas geométricas determinar el ángulo entre el plano (11 0) y la dirección
[111] de la celda de CsCl y comparar su valor con el hallado en la pregunta 9.
27
14. Mediante la ecuación 1, determinar el volumen de la celda unitaria del CsCl y contrastar su
valor con el hallado en la pregunta 9.
15. Determinar la densidad de la celda unitaria del CsCl usando la ecuación 2 y contrastar su
valor con el hallado en la pregunta 9.
16. Obtener la lista del espaciado entre planos arbitrarios de la celda del CsCl y calcular los
valores correspondientes de dhkl, (hkl), h 2 k 2 l 2 , Teta, Fs2, P e I%, para las
longitudes de onda de las radiaciones de Fe, Co, Cu y Mo. Compare los resultados y
explique.
28
LABORATORIO N° 8
OBJETIVO.-
hu kv w 0 (1)
Una aplicación de la ecuación (1) permite determinar los índices [uvw] del eje de zona a la cual
pertenecen dos planos de índices (h 1 k 1 1 ) y (h 2 k 2 2 ) , a partir de la expresión:
h1 k1 1 h1 k1 1
(2)
h2 k2 2 h2 k2 2
[uvw]
que esquematiza el siguiente procedimiento:
1. Se escriben los índices de cada plano dos veces; los índices de un plano en una fila y los
índices del otro plano en otra fila debajo de los primeros.
2. Se eliminan las dos columnas de los extremos.
3. Se multiplican en cruz los índices que quedan y se restan los productos.
Otra aplicación de la ecuación (1) permite determinar los índices (hk) del plano que contiene a
dos rectas de índices [u1v1w1 ] y [u 2v 2w 2 ] , a partir de la expresión:
29
u1 v1 w1 u1 v1 w1
(3)
u2 v2 w2 u2 v2 w2
(hk)
que esquematiza el siguiente procedimiento:
1. Se escriben los índices de cada recta dos veces; los índices de una recta en una fila y los
índices de la otra recta en otra fila, debajo de los primeros.
2. Se eliminan las dos columnas de los extremos.
3. Se multiplican en cruz los índices que quedan y se restan los productos.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando Open cell del
menú File, abrir el archivo de la celda del ClNa.
2. Ubicando el puntero en el menú Calcul. y haciendo click con el botón izquierdo del mouse,
desplegar los comandos que ofrece el programa, como se observa en la ventana de la Figura
8.3 y elegir la acción que desea realizar a continuación.
3. Para determinar los índices del eje de zona de dos planos, hacer click izquierdo en Zone
axis of 2 planes para hacer aparecer el cuadro de diálogo Zone Axis of 2 Pl… que se
muestra en la Figura 8.4.
30
4. Escribir, en los espacios designados como Plane, los índices de dos planos y hacer click en
el comando Compute para que el programa muestre, en el espacio designado como Zone
axis, los índices del eje de zona de los planos. Hacer click en OK para salir.
TAREA.-
1. Haciendo uso del Programa informático CaRIne Crystallography 3.1, determinar los índices
[uvw] de los ejes de zona que le corresponden a los planos: (a) (100) y (110), (b) (320) y
(110) (c) (231) y (012) del ClNa.
2. Haciendo uso del procedimiento esquematizado en la ecuación (2) determinar los índices
[uvw] del eje de la zona a la que pertenecen los planos (100) y (110). Comparar su resultado
con el obtenido en la pregunta 1.
3. Determinar el rasgo característico de los índices de los planos de las zonas [111] y [001].
5. ¿Todos los siguientes planos pertenecen a la misma zona: ( 110 ) , (311) , ( 13 2) ? Si es así,
¿Cuál es el eje de zona? Dar los índices de cualquier otro plano que pertenezca a esta zona.
6. Haciendo uso del Programa informático CaRIne Crystallography 3.1, determinar los índices
(kh) del plano que contiene a las líneas de direcciones [100] y [110] del ClNa.
7. Haciendo uso del procedimiento esquematizado en la ecuación (3) determinar los índices del
plano al que pertenecen las direcciones [100] y [110]. Comparar su resultado con el obtenido
en la pregunta 3.
8. En los cristales cúbicos la dirección [hk] es siempre perpendicular al plano (hk) que
tiene los mismos índices; esto es, por ejemplo, la dirección [100] es perpendicular al plano
(100). ¿Esta regla es, en general, cierta en otros sistemas cristalinos? Justificar su respuesta.
31
LABORATORIO N° 9
OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
Una forma simple es una figura geométrica que se puede obtener a partir de un determinado
plano de un cristal cuando actúan sobre él todos los elementos de simetría de la clase cristalina
a la que éste pertenece.
Una forma simple, es por tanto, un grupo de caras cristalinas, donde todas ellas tienen la misma
relación con los elementos de simetría de una clase cristalina o de un sistema cristalino dado.
Todas estas caras cristalinas poseen las mismas propiedades físicas y químicas porque el
arreglo geométrico de los átomos FORMAS SIMPLES ABIERTAS: Caras equivalentes que no cierran espacio
que las componen es el mismo.
simples posibles de los cristales. FORMAS SIMPLES CERRADAS: Caras equivalentes que cierran espacio
Bipirámides: formadas por dos pirámides unidas por la base. En este caso también existen la
bipirámide trigonal, la bipirámide tetragonal, la bipirámide hexagonal y la bipirámide
dihexagonal.
La forma de un cristal puede corresponder a una de las formas simples anteriores, o bien ser
una combinación de algunas de ellas, como se muestra en la Figura 9.1. Por ejemplo, un prisma
rematado en ambos extremos por pirámides, será un prisma bipiramidal.
Las formas simples citadas anteriormente se refieren a cristales perfectos. Sin embargo,
muchos minerales no forman frecuentemente cristales perfectos. Además, en la mayor parte de
las ocasiones no aparecen aislados, como ejemplares individuales, sino que aparecen en grupo.
PROCEDIMIENTO.-
2. Recortar y doblar perfectamente para que puedan marcarse bien las aristas y pegarse con
mayor facilidad.
3. Aplicar generosamente el pegamento a las orillas marcadas y unir las partes siguiendo el
modelo. Dejar secar el pegamento el tiempo establecido por el fabricante.
5. Comparar las distintas posiciones que adoptan las formas simples al situarlas sobre una
superficie plana, aquellas que tienen su eje III formando 90° con los ejes I y II quedarán
perpendiculares a ella.
33
Esfenoedro Tetragonal
34
Bipirámide Hexagonal
35
Cubo
36
Dodecaedro
37
TAREA.-
2. Sobre un dibujo en perspectiva del Esfenoedro Tetragonal representar todos los elementos
de simetría identificados.
4. Representar todos los elementos de simetría del Esfenoedro Tetragonal en una proyección
estereográfica.
10. Sobre un dibujo en perspectiva del Cubo representar todos los elementos de simetría
identificados.
12. Representar todos los elementos de simetría del Cubo en una proyección estereográfica.
14. Sobre un dibujo en perspectiva del Dodecaedro representar todos los elementos de simetría
identificados.
16. Representar todos los elementos de simetría del Dodecaedro en una proyección
estereográfica.
38
17. Existe un grupo de formas simples derivadas del cubo que reciben nombres especiales. A
continuación se presentan las figuras de algunas de dichas formas y sus características. Leer
atentamente la descripción de cada una de ellas y asignar un nombre y fórmula de simetría
a cada una de las figuras:
Dodecaedro. Es una forma compuesta por doce caras con forma de rombo.
Octaedro. Es una forma compuesta por ocho caras triangulares equiláteras. Las caras
de un octaedro cortan los vértices de un cubo.
18. ¿De qué formas simples está compuesto un prisma bipiramidal tetragonal?
39
LABORATORIO N° 10
OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
La función Polyhedron search del programa CaRIne Crystallography 3.1 busca los poliedros de
coordinación de las estructuras; para este fin debería elegirse el átomo central con el mouse. El
programa luego identificará las capas sucesivas de vecinos y las mostrará en la ventana de
diálogo Polyhedron(s) Search la cual ofrece dos posibilidades: 1) Search all same polyhedon,
que permite investigar, dentro de todo el alcance del cristal, los poliedros que tienen las
mismas características del que se está trabajando y 2) Hide atoms, que puede ocultar los
átomos situados en los ápices de los poliedros. Estos átomos pueden ser hechos volver usando
la función Recall Atoms del menu Crystal. Los átomos ocultos también pueden ser borrados
definitivamente usando la función Remove all hidden atoms del Menú Crystal.
PROCEDIMIENTO.-
41
7. Seleccionar All y hacer click en OK para mostrar solamente el poliedro de coordinación,
como muestra la Figura 8.
42
LABORATORIO N° 11
GRUPOS ESPACIALES
OBJETIVOS.-
Construir celdas unitarias de cristales iónicos usando la función Space groups del programa
informático CaRIne Crystallography 3.1.
Describir las estructuras creadas a partir de los símbolos de la notación Hermann-Mauguin
del grupo espacial.
GENERALIDADES.-
Cada grupo puntual corresponde a diversos grupos espaciales. A partir del grupo espacial, el
grupo puntual se obtiene eliminando todas las traslaciones. Por otra parte, los grupos espaciales
se pueden deducir a partir de los grupos puntuales. Para hacer esto, es necesario un examen de
todas las combinaciones posibles entre los elementos de simetría del grupo puntual y las
traslaciones permitidas del tipo de la red cristalina por el grupo puntual.
Se pueden obtener 230 grupos espaciales. Cada uno es un grupo en el sentido matemático de la
palabra. La Tabla N° 1 muestra los grupos espaciales de los sistemas Hexagonal y Cúbico.
43
Una vez que el grupo espacial haya sido seleccionado, se abre una caja de diálogo para ingresar
posiciones no equivalentes (o sea el motivo). Esta caja también posibilita qué parámetros de la
celda (a, b, c,) sean atribuidas a la estructura.
La función Space Groups del Menú Cells del programa informático CaRIne Crystallography
3.1 posibilita la construcción de una celda unidad a partir de un motivo y un grupo espacial.
Los grupos espaciales están clasificados de conformidad con los siete sistemas cristalinos, en el
orden del número del grupo en notación Schoenflies. Para cada uno de los grupos la notación
Hermann Mauguin también es dada. Al igual que con las redes de Bravais los parámetros de la
celda son determinados de acuerdo con el sistema que es elegido.
CaRIne Crystallography 3.1 conserva en memoria el número del grupo espacial y la lista de las
posiciones no equivalentes. De este modo, si un grupo y un motivo han sido definidos
previamente, es posible reeditarlos volviendo a llamar a la función Space Groups (atención:
esto es sólo posible si las posiciones de la celda unidad no han sido modificadas durante el
proceso por la función Creation o la función Lattice to Cell). El grupo espacial y la lista de
posiciones no equivalentes son también guardados en el archivo cell (Menú de Archivos).
La elección del grupo espacial, los parámetros de la celda y el motivo definen la celda unidad.
Es entonces posible visualizar las posiciones resultantes de todos los átomos de la celda usando
la función Creation del Menú Cell (las posiciones no equivalentes son marcadas con un
asterisco).
PROCEDIMIENTO.-
44
5. Seleccionar Cl en la ventana Periodic Table y hacer click en OK. Escribir las coordenadas
en la ventana Cell Creation/Cell List y hacer click en el botón Add. Hacer click en el
botón Apply y después en el botón OK para hacer aparecer la celda unidad del NaCl.
Grabarla como un archivo con extensión .CEL para manipularla posteriormente.
Figura 3.- Cuadro de diálogo Cell Creation/Cell List Figura 4.- Ventana Periodic Table
TAREA.-
1. Construir y presentar un modelo de la celda unitaria del CsCl que tiene Grupo Espacial Nº
221, parámetro de red a 4,123A y coordenadas atómicas: Cs en (1/2,1/2,1/2) y Cl en
(0,0,0). Grabar el modelo de la celda unitaria del cristal en un archivo con extensión .CEL.
2. Usando los símbolos de la notación Hermann-Mauguin del grupo espacial del CsCl,
describir la estructura. Eliminar las traslaciones posibles para justificar el grupo puntual.
4. A partir del archivo del CsCl con extensión .CEL, crear los modelos cristalinos adicionales
que sean necesarios para describir completamente la estructura del CsCl. Presentar figuras
de sus modelos que muestren que la estructura cristalina del compuesto está relacionada a
su identidad química y, si se da el caso, a sus propiedades.
45
5. Construir y presentar un modelo de la celda unitaria del NaCl que tiene Grupo Espacial Nº
225, parámetro de red a 5,646 A y coordenadas atómicas: Na en (1/2,1/2,1/2) y Cl en
(0,0,0). Grabar el modelo de la celda unitaria del cristal en un archivo con extensión .CEL.
6. Usando los símbolos de la notación Hermann-Mauguin del grupo espacial del NaCl,
describir la estructura. Eliminar las traslaciones posibles para justificar el grupo puntual.
8. A partir del archivo del NaCl con extensión .CEL, crear los modelos cristalinos adicionales
que sean necesarios para describir completamente la estructura del NaCl. Presentar figuras
de sus modelos que muestren que la estructura cristalina del compuesto está relacionada a
su identidad química y, si se da el caso, a sus propiedades.
9. Construir y presentar un modelo de la celda unitaria del ZnO que tiene Grupo Espacial Nº
186, parámetros de red a 3,250 A y c 5,207 A , y coordenadas atómicas: Zn en
(1/3,2/3,0) y O en (1/3,2/3,0.3825). Grabar el modelo de la celda unitaria del cristal en un
archivo con extensión .CEL.
10. Usando los símbolos de la notación Hermann-Mauguin del grupo espacial del ZnO,
describir la estructura. Eliminar las traslaciones posibles para justificar el grupo puntual.
12. A partir del archivo del ZnO con extensión .CEL, crear los modelos cristalinos adicionales
que sean necesarios para describir completamente la estructura del ZnO. Presentar figuras
de sus modelos que muestren que la estructura cristalina del compuesto está relacionada a
su identidad química y, si se da el caso, a sus propiedades.
13. Construir y presentar un modelo de la celda unitaria del TiO 2 que tiene Grupo Espacial Nº
136, parámetros de red a 4,594 A y c 2,958 A , y coordenadas atómicas: Ti en (0,0,0) y
O en (0,6952, 0,6952,0). Grabar el modelo de la celda unitaria del cristal en un archivo con
extensión .CEL.
14. Usando los símbolos de la notación Hermann-Mauguin del grupo espacial del TiO 2 ,
describir la estructura. Eliminar las traslaciones posibles para justificar el grupo puntual.
16. A partir del archivo del TiO 2 con extensión .CEL, crear los modelos cristalinos adicionales
que sean necesarios para describir completamente la estructura del TiO 2 . Presentar figuras
de sus modelos que muestren que la estructura cristalina del compuesto está relacionada a
su identidad química y, si se da el caso, a sus propiedades.
46
LABORATORIO N° 12
LEY DE BRAGG
OBJETIVOS.-
Registrar la intensidad de los rayos X difractados por un monocristal con estructura cúbica
simple como una función del ángulo de difracción.
Verificar experimentalmente la ley de Bragg.
Determinar experimentalmente la distancia interplanar de un monocristal.
GENERALIDADES.-
Los rayos 1 y 1a del haz incidente golpean, respectivamente, a los átomos K y P en el plano de
átomos A y son dispersados en todas las direcciones. Solamente en las direcciones 1’ y 1a’, sin
embargo, estos haces dispersados están completamente en fase y se refuerzan entre si; debido a
que la diferencia de recorrido entre los frentes de onda XX’ y YY’ es igual a
Asimismo, los rayos dispersados por todos los átomos del plano A en una dirección paralela a
1’ están fase y contribuyen al haz difractado. Los rayos 1 y 2 son dispersados por los átomos K
y L, y la diferencia de recorrido para los rayos 1K1’ y 2L2’ es
47
d
SP TP SP SP cos 2 SP (1 cos 2 ) (2 sen 2 ) 2d sen
sen
Asimismo, en esta dirección no existe diferencia de recorrido entre los rayos dispersados por S
y L o P y K. Los rayos dispersados 1’ y 2’ estarán completamente en fase si esta diferencia de
recorrido es igual a un número entero n de longitudes de onda, o si
n 2 d sen (3)
Esta relación se conoce como ley de Bragg y establece la condición que se debe satisfacer para
que ocurra la difracción. n es el orden de la reflexión y es igual al número de longitudes de
onda correspondientes a las diferencias de recorrido entre los rayos dispersados por planos
adyacentes.
EQUIPOS Y MATERIALES.-
Unidad de rayos X Goniómetro
Cristal de KBr (100) d = 3.29 10-10 m Tubo de rayos X con ánodo de Cu
Computador personal Tubo contador tipo B
PROCEDIMIENTO.-
1. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre y montar el experimento como se muestra
en la Figura 2.
48
4. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:
6. Registrar en la Tabla 1 los valores de los ángulos correspondientes a las líneas de intensidad
Kα y Kβ de los cuatro primeros órdenes del espectro característico del cobre* usando como
analizador el monocristal de KBr.
Tabla 1
n 1 2 3 4 Rad.
K
K
* Si los datos del espectro característico del cobre se han exportado desde el programa
Measure, se pueden importar desde el programa MS Excel, como se indica en el Apéndice 2.
TAREA.-
1. Usando los valores de la Tabla 1, construir una Tabla que muestre los valores del producto
n en función del seno del ángulo correspondiente a las líneas de intensidad Kα o Kβ de los
cuatro primeros órdenes del espectro característico del cobre usando como analizador el
monocristal de KBr.
49
LABORATORIO Nº 13
OBJETIVOS.-
GENERALIDADES.-
Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar
interferencias - tanto constructivas como destructivas - entre los rayos dispersados ya que las
distancias entre los centros de dispersión son del mismo orden de magnitud que la longitud de
onda de la radiación. El efecto acumulativo de esta dispersión desde los centros regularmente
espaciados del cristal es la difracción.
La relación que predice el ángulo de difracción para cualquier conjunto de planos se obtiene
combinando la ley de Bragg y la ecuación de los espaciados de los planos.
1 (h 2 k 2 2 )
Para un cristal cúbico: (2)
d2 a2
2
por lo que sen 2 (h 2 k2 2 ) (3)
4a2
sen 2 sen 2 2
De donde: (4)
(h 2 k2 2 ) s 4a2
50
Puesto que la suma s (h 2 k 2 2 ) es siempre un número entero y 2 / 4 a 2 es una constante
para cualquier patrón, el problema del indexado del patrón de una sustancia cúbica es hallar un
conjunto de enteros s que conduzcan a un cociente constante cuando se dividen uno a uno los
valores observados de sen 2 . Una vez que los enteros s se encuentran, los índices hk de cada
línea se pueden escribir por inspección o de una Tabla de formas cuadráticas de los índices de
Miller. Si no se puede hallar un conjunto de enteros que satisfagan la ecuación (4), entonces la
sustancia en estudio no pertenece al sistema cúbico y deben probarse otras posibilidades.
Cada uno de los tres tipos comunes de redes cúbicas es reconocida por una secuencia
característica de las líneas de difracción, y éstas a su vez pueden ser descritas por sus valores
secuenciales s, a saber:
El diagrama de difracción de una sustancia cristalina, obtenido por el registro de los haces
difractados en un contador G y su desplazamiento angular 2 respecto al centro del
goniómetro, está constituido por una serie de líneas distribuidas en un registro. Teniendo en
cuenta que las posiciones de estas líneas y sus intensidades relativas dependen de la
periodicidad y posiciones de los átomos en la sustancia y que cada sustancia posee una
distribución característica de sus átomos, da como resultado que su diagrama de difracción sea
único, no existiendo dos sustancias que posean exactamente el mismo diagrama de difracción.
Por otro lado, para una masa m de átomos o moléculas contenidas en un volumen V de la celda
m NM
unidad, se tiene que su densidad es dada por: . Luego, el número N de átomos o
V N0V
N0 a 3
moléculas en la celda unidad es: N (5)
M
donde: N 0 es el Número de Avogadro, a es la constante de red y M es el peso atómico o
molecular.
PROCEDIMIENTO.-
1. Cargar el programa informático Powder Cell 2.3 for Windows y usando el comando Load
del menú File, abrir el archivo correspondiente a la celda del CsCl.
5. En el patrón de difracción
obtenido, identificar los valores
2 de los picos de intensidad y
registrar en la Tabla Nº 1 los
valores proporcionados por el
programa de los índices de
Miller y las distancias
interplanares de los planos que
producen la difracción de los Figura 3.- Cuadro de diálogo powder diffraction
rayos X.
Tabla Nº 1
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2
hkl
d
6. Repetir los pasos 1 – 4 para el cristal de Fe, considerando un barrido 2 de 40º a 140º y
registrando los valores en la Tabla Nº 2. El cristal es cúbico con parámetro de red 2,8664 A
y en cada celda existen dos átomos en las posiciones 000 y ½ ½ ½ .
Tabla Nº 2
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2
hkl
d
7. Repetir los pasos 1 – 4 para el cristal NaCl, considerando un barrido 2 de 20º a 100º
registrando los valores en la Tabla Nº 3.
Tabla Nº 3
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
2
hkl
d
TAREA.-
1. Del registro de difracción del CsCl, identificar y registrar el valor de para cada pico de
intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla Nº 4.
52
Tabla Nº 4
2
sen
Pico i sen 2 i
i
h2 k 2 2 hk d a
sen 2 1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
2. Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los índices de Miller a cada pico de
intensidad. Completar las columnas 5 y 6 de la Tabla Nº 4 y comparar los valores con los
de la Tabla Nº 1.
4. Usando la ecuación (3) y los valores de la Tabla Nº 4, determinar el valor medio del
parámetro de red del CsCl.
6. Considerando que el CsCl tiene una densidad de 3,99 g/cm 3 y una masa molar de 168,36
g/mol, usando la ecuación (5) determinar el número de átomos o moléculas por celda
unidad. ¿Corrobora su valor que el tipo de red del CsCl corresponde al encontrado en la
pregunta 5?
7. Del registro de difracción del Fe, identificar y registrar el valor de para cada pico de
intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla Nº 5.
Tabla Nº 5
sen 2
Pico i sen 2 i
i
h2 k 2 2 hk d a
sen 2 1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
53
8. Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los índices de Miller a cada pico de
intensidad. Completar las columnas 5 y 6 de la Tabla Nº 5 y comparar los valores con los
de la Tabla Nº 2.
10. Usando la ecuación (3) y los valores de la Tabla Nº 5, determinar el valor medio del
parámetro de red del Fe.
11. Tomando en cuenta las reflexiones, determinar el tipo de red del Fe.
12. Considerando que el Fe tiene una densidad de 7,87 g/cm 3 y una masa atómica de 55,845,
usando la ecuación (5) determinar el número de átomos o moléculas por celda unidad.
¿Corrobora su valor que el tipo de red del Fe corresponde al encontrado en la pregunta 11?
13. Del registro de difracción del NaCl, identificar y registrar el valor de para cada pico de
intensidad y completar las 2 columnas siguientes de la Tabla Nº 6.
Tabla Nº 6
sen 2
Pico i sen 2 i
i
h2 k 2 2 hk d a
sen 2 1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
14. Analizar los cocientes sen 2 i / sen 2 1 para asignar los índices de Miller a cada pico de
intensidad. Completar las columnas 5 y 6 de la Tabla Nº 6 y comparar los valores con los
de la Tabla Nº 3.
16. Usando la ecuación (3) y los valores de la Tabla Nº 6, determinar el valor medio del
parámetro de red del NaCl.
17. Tomando en cuenta las reflexiones, determinar el tipo de red del NaCl.
18. Considerando que el NaCl tiene una densidad de 2,16 g/cm3 y una masa molar de 58,44
g/mol, usando la ecuación (5) determinar el número de átomos o moléculas por celda
unidad. ¿Corrobora su valor que el tipo de red del NaCl corresponde al encontrado en la
pregunta 17?
54