o pi

VERIFICACION DE MATERIAL

de c
VOLUMETRICO DE VIDRIO

i n Por Abed Morales Q.

Laboratorio de Volumen y Densidad
Servicio Nacional de Metrología

1
 o pi
de c
i n
2
 o pi
Instrumentos de Tipo In

e c
• Ejemplos: Matraces de un solo

d
trazo (Fiolas)…

n
• ISO 1042:1998

i 3
• Ejemplos:

o pi
• Probetas (ISO 4788:2005), Picnómetros (ISO 3507:1999)

de c
i n
4
Instrumentos de Tipo Ex

o pi
de c
i n
5
Paso 1: Identificar Paso 2: Identificar los
los instrumentos a instrumentos patrones
verificar

o pi y auxiliares

de c
i n
6
 o pi
Líquido de Referencia

c
• Agua destilada

de
– Conductividad
– Densidad (Ecuación de Tanaka, parámetro a5)

n
i
a1/°C = -3,983 035
 (t  a1 ) 2 (t  a 2 )  a2/°C = 301,797
  a 5 1  
a3 (t  a 4 )  a3/°C2 = 522 528,9
 a4/°C = 69,348 81
a5/(kg m-3) = 999,972

7
 La Balanza

pi
• Resolución, Exactitud (Clase I, II), Capacidad,

o
c
Dimensiones

n de
i
Tomado de ISO 4787:2010
8
 o pi
Instrumentos auxiliares

c
INSTRUMENTO REQUISITOS

TERMOMETRO

d
(para el agua)

n e Error de medición ≤ 0,2 °C para V < 1000 ml

Error de medición ≤ 0,1 °C para V ≥ 1000 ml

i
HIGROMETRO Error de medición ≤ 5% dentro de 35% a 85%

BAROMETRO Error de medición ≤ 10 mbar

TERMOMETRO Error de medición ≤ 1 °C

(para el aire)

9
 Paso 1: Identificar Paso 2: Identificar los
los instrumentos a instrumentos patrones
verificar

o pi y auxiliares

Condiciones

de c
Paso 3: Preparación:

Ambientales y Limpieza

i n
10
 i
Condiciones Ambientales

c o pREQUISITOS

TEMPERATURA

n de Entre 15 °C y 30 °C
Homogeneidad de ± 1 °C
Estabilidad en el tiempo de ± 0,5 °C

i
HUMEDAD RELATIVA Entre 35% y 85%

11
Limpieza del instrumento

o pi
de c
i n
12
 o pi
de c
i n
13
 Paso 1: Identificar Paso 2: Identificar los
los instrumentos a instrumentos patrones
verificar

o pi y auxiliares

Condiciones

de c
Paso 3: Preparación:

Ambientales y Limpieza
Paso 4: Mediciones

i n
14
 i
Lectura de menisco

c o p
• Caso de instrumentos con franja de Schellbach

n de
i 15
 o pi
de c
i n
16
 o pi
de c
i n
17
 Normas necesarias para

o pi
Método, Fórmula y Error máximo permitido

c
ISO 4787:2010 Laboratory glassware - Volumetric instruments-

e
Methods for testing of capacity and for use
ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes

i n d
ISO 4788:2005

ISO 648:2008
ISO 835:2007
ISO 1042:1998

ISO 3507:1999
Laboratory glassware - Graduated measuring
cylinders
Laboratory glassware – Single-volume pipettes
Laboratory glassware - Graduated pipettes
Laboratory glassware -
One-mark volumetric flasks
Laboratory glassware - Pyknometers
ASTM E 542- Standard Practice for Calibration of Laboratory
01(2007) Volumetric Aparatus
18
 o pi
de c
i n
19
 Paso 1: Identificar Paso 2: Identificar los
los instrumentos a instrumentos patrones
verificar

o pi y auxiliares

Condiciones

de c
Paso 3: Preparación:

Ambientales y Limpieza
Paso 4: Mediciones

i n
Paso 5: Calcular error
(e incertidumbre)

20
 o pi
Ver Hoja de Cálculo

c
CALCULO DEL
VOLUMEN Y LA

e
DESVIACION

d
Volumen
nominal : 2000

n
Número de
vacío lleno diferencia ajustes n = 1
M (g)
426,845
426,845
426,845
426,845
426,8450
i
M (g)
2420,78
2420,74
2420,77
2420,70
2420,75
M (g)
1993,935
1993,895
1993,925
1993,855
1993,9025
t (°C)
20,35
20,37
20,35
20,37
20,36
dw (kg/m³)
998,1313
998,1271
998,1313
998,1271
998,129
V20 (ml)
1999,72
1999,69
1999,71
1999,65
1999,69

21
 Paso 1: Identificar Paso 2: Identificar los
los instrumentos a instrumentos patrones
verificar

o pi y auxiliares

Condiciones

de c
Paso 3: Preparación:

Ambientales y Limpieza
Paso 4: Mediciones

i n
Paso 5: Calcular error
(e incertidumbre)
Paso 6: Observar si son
adecuados: Error e
incertidumbre

22
 o pi
Revisión de los Resultados

c
Volumen Nominal vs. Error

0,025

de
Error (ml)

0,020
0,015
0,010

n
0,005

i
0,000
-0,005
-0,010 0 2 4 6 8 10
-0,015
-0,020
-0,025

Volumen Nominal (ml)

23
 o pi
de c
i n
24
 o pi
e c
Paso 7: Fijar las especificaciones de todos los elementos que
influyen en el resultado: balanza, termómetro, instrumentos para

d
condiciones ambientales, repetibilidad del metrólogo, etc.

i n
En adelante ya no se requiere la estimación de la
incertidumbre, solo mantener los controles

25
 Bibliografía adicional (de consulta)

i
N° CODIGO / TÍTULO EDICION
REFERENCIA
1 Versión peruana Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición 1999

p
2 JCGM 200:2008 Vocabulario Internacional de de Metrología – Conceptos 2008
fundamentales y generales, y términos asociados (VIM)

o
3 NTP-ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de 2006

c
ensayo y calibración
4 PTB PTB Testing Instructions – Volume 21 1997

e
Volumetric laboratory instruments
5 CENAM-ema Guía Técnica Sobre Trazabilidad e Incertidumbre en los Servicios 2009
de Calibración de Recipientes Volumétricos por el Método

d
Gravimétrico
6 Metrologia, 2001, 38, Recommended table for the density of water between 2001
301-309 0 °C and 40 °C based on recent experimental reports

n
M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto
and N. Bignell

i
7 PTB-MA-40 Guide to mass determination with high accuracy 1995

8 Metrologia 45 (2008) Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007) 2008
149–155 A. Picard, R. S. Davis, M. Gläser and K. Fujii
9 PC-009 Procedimiento para la calibración de termómetros de líquido en 2008
(SNM) vidrio - 4ta Ed.
10 SNM Termómetros líquido en vidrio - Teoría de su calibración - 1ra Ed. 2002

11 PC-017 Procedimiento para la calibración de termómetros digitales - 1ra 2007

(SNM) Ed.
12 ASTM Standard Practice for Cleaning Laboratory Glassware, Plasticware, 2005
D 5245-92(2005) and Equipment Used in Microbiological Analyses
26
 p
Gracias!!

o i
de c
i n
27