UNIVERSIDAD ESTATAL DE MILAGRO

MAESTRIA EN QUÍMICA APLICADA

Materia:
QUÍMICA ANALÍTICA

TRABAJO DE Investigación
RESOLUCIÓN DE CASOS

INTEGRANTES:
Q.F. HERMINIA MORALES
ING. QCA. VIVIANA SANCHEZ
Q.F. RICARDO SUAREZ
Q. A. JOHANNA UTRERAS
ING. QCA. JULIANA VARGAS
Q. F. KAREM VELOZ

03 de marzo del 2021

 CASO 1
En un río próximo a una zona residencial y con un gran número de empresas del sector
agropecuario, se ha producido el incremento en la muerte de las especies animales que
habitan en el mencionado río. En una observación preliminar no ha podido apreciar
ningún cambio en el agua del río, por lo que se asume que se ha producido el escape de
una sustancia de alguna de las empresas.
Resolver el caso diseñando el proceso de toma de muestra, tratamiento de la misma,
método de análisis y determinar el posible escape.

PROBLEMA

Incremento en la muerte de las especies animales que habitan en el Río próximo a una zona
residencial.

INTRODUCCIÓN

Desde siempre el agua ha sido considerado como un compuesto de vital importancia para la
vida, ya que interviene en cada una de las actividades que representan nuestro sustento, como
son los procesos industriales, producción agrícola, ganadera, entre otros, el agua es un factor
muy influyente en el impulso de la economía de los países.
Debido al aumento de la población a nivel mundial, se han presentado problemas debido al
déficit en la calidad del agua, lo que ha originado grandes esfuerzos para lograr el
abastecimiento de agua a todos, incluyendo los sectores productivos, por esto y más, la
preocupación por la escasez de agua es inobjetable y cada día se siente la repercusión por la
falta de agua dulce y procesos que contaminan e impactan al medio ambiente.
La contaminación de las aguas es reconocida como uno de los principales problemas
ambientales a nivel global. En Ecuador también se ve como tal y se identifica como uno de
los problemas, por la influencia que tiene la calidad de las aguas utilizadas para diversos
fines, entre los que se encuentran los agropecuarios.
La problemática del estudio de la calidad de las aguas tanto superficial como subterránea es
de vital importancia para el desarrollo del riego y drenaje en el país, dadas las implicaciones
que esta tiene en la degradación de los suelos en particular y del medio ambiente en general.
(Dévora et al., 2012)
El recurso hídrico (necesario para la vida) ha sido fuertemente afectado por sustancias cada
vez más agresivas y difíciles de tratar debido a su naturaleza química de sustancias presentes
en desperdicios que caen a las corrientes.

La contaminación de las fuentes de agua superficiales o subterráneas por plaguicidas

constituye un problema grave por la importancia del agua en todas las actividades humanas y
para los procesos biológicos de los organismos. (Salvatierra, 2015)

Los plaguicidas son sustancias o mezclas de sustancias que se destinan a controlar plagas,
incluidos los vectores de enfermedades humanas y de animales, así como las especies no
deseadas que causan perjuicio o que interfieren con la producción agropecuaria y forestal
(USEPA 2010). Se utilizan plaguicidas para el control de plagas y enfermedades que afectan
la producción agrícola. (Hernández-Antonio & Hansen, 2011)

En prácticamente todos los países en los que se aplican fertilizantes agrícolas y plaguicidas,
se han contaminado acuíferos subterráneos y el agua de superficie. (Vargas, 2004)

Evaluar los niveles de concentración de plaguicidas organoclorados en muestras de agua,

sedimento y peces de ecosistemas acuáticos, resulta pertinente si se reconocen como
actividades primarias de la región y el consumo de estas aguas en procesos agrícolas,
ganaderos y humano. (Lans, E., et al)

Los parámetros fisicoquímicos dan una información extensa de la naturaleza de las especies
químicas del agua y sus propiedades físicas, sin aportar información de su influencia en la
vida acuática; los métodos biológicos aportan esta información, pero no señalan nada acerca
del contaminante o los contaminantes responsables, por lo que muchos investigadores
recomiendan la utilización de ambos en la evaluación del recurso hídrico. (Samboni et al.,
2007).

ANEXO 1 de la NORMA DE CALIDAD AMBIENTAL Y DE DESCARGA DE

EFLUENTES AL RECURSO AGUA, dado mediante Acuerdo Ministerial 097-A publicado
en el Registro Oficial Edición Especial 387 de 4 de noviembre de 2015 y fueron comparados
contra los criterios máximos permisibles de esta tabla mencionada. (Edición especial, 2015)
El tratamiento de los datos obtenidos en el monitoreo suele ser una tarea dispendiosa y en
muchas ocasiones de difícil entendimiento para los diferentes actores involucrados en el
proceso de la valoración de la calidad, pues en la actualidad los valores obtenidos deben
permitir resolver diferentes tipos de conflictos como el uso del agua y la integridad ecológica
de los sistemas acuáticos, los cuales involucran también aspectos socioeconómicos. (Samboni
et al., 2007)
ANALISIS DEL CASO

Se visualizan dos problemas que ponen en riesgo la calidad de las aguas debido al uso
agrícola. Por un lado, el aporte difuso de las fugas de agroquímicos desde agro sistemas por
lixiviación o escurrimiento. Por otro lado, el aporte puntual debido a malas prácticas
agrícolas, como la carga y el lavado de equipos utilizados en la producción de los
agroquímicos, el lavado de los tanques de almacenamiento del producto y la acumulación de
envases vacíos son una potencial fuente de contaminación para las aguas del río.
Una vez que los OC y OF están en el ecosistema acuático pueden ser transportados en el agua
por advección (movimiento horizontal de los contaminantes disueltos), dependiendo de la
velocidad y dirección de las corrientes o por dispersión, que involucra la mezcla de estas
sustancias en la columna de agua donde experimentan reacciones físicas, químicas o
biológicas que incluyen fotolisis, oxidación, hidrolisis, volatilización, transformaciones
biológicas, adsorción y bioacumulación
Otro factor de contaminación del agua son los metales pesados se aborda el problema
específico de contaminación por mercurio (Hg), Arsénico (As), Cadmio (Cd) y Plomo (Pb),
los metales pesados pueden incorporarse a un sistema de abastecimiento de agua por medio
de residuos industriales que son vertidos sin previos tratamientos, los que posteriormente se
depositan en lagos, ríos y distintos sistemas acuíferos. ( Prieto Méndez et al., 2009)

RESOLUCION DEL CASO

Para detectar la contaminación por agroquímicos se debe realizar un estudio de

aproximadamente 25 grupos químicos entre los cuales están los organoclorados,
organofosforados, bipiridilos y carbamatos entre los principales causantes de la
contaminación.

TOMA DE MUESTRA

PLAN DE MUESTREO: Cuando un volumen de agua, de sedimento o lodo va a ser

caracterizado, generalmente es imposible analizar el total, por lo que es necesario tomar
muestras. Las muestras deben ser lo más representativas del conjunto que va a ser
caracterizado, y se deben tomar todas las precauciones para asegurar, tanto como sea posible,
que las muestras no sufran ningún cambio en el intervalo entre el muestreo y el análisis. Se
pueden presentar problemas especiales en el muestreo de los sistemas multifases, por ejemplo
en el agua que contiene sólidos en suspensión o líquidos orgánicos inmiscibles.

Antes de definir cualquier programa de muestreo es muy importante establecer los objetivos,
ya que estos son los factores que determinan los lugares del muestreo, la frecuencia del
muestreo, la duración del muestreo, el procedimiento del muestreo, el tratamiento posterior
de las muestras y los requisitos analíticos para el muestreo. Se debe tomar en cuenta el rango,
la precisión y la manera en que los resultados son expresados y presentados, por ejemplo
concentraciones o cargas, valores máximos y mínimos, medias aritméticas, valores medios,
etc. Se debe tener a mano una lista de los parámetros a ser analizados y los procedimientos
analíticos donde usualmente se dan guías sobre las precauciones a ser observadas durante el
muestreo y posterior manipuleo (NTE INEN 2176 y NTE INEN 2169). (Norma Técnica
Ecuatoriana NTE INEN 2266 : 2013 Primera revisión, 2013)

Se ejecutó aplicando las Normas INEN 2169 Agua, Calidad de Aguas. Manejo y
conservación de muestras; y la INEN 2176 Aguas, calidad de Aguas. Muestreo. Técnicas de
Muestreo.

En cada zona se obtuvieron muestras de agua y sedimentos, los sitios de muestreo incluyeron
canales, drenes, muestras de agua subterránea, en pozos y norias en lugares donde el agua es
utilizada como fuente de abastecimiento para uso y consumo humano.

ANÁLISIS DE LABORATORIO

Los análisis se realizaron conforme los métodos estándar 2017, 23ava edición.

DETERMINACIÓN DE TEMPERATURA IN SITU

El principio se basa en las propiedades de la materia de dilatarse o contraerse con los cambios
de temperatura o a propiedades eléctricas y físicas de los materiales con los que se realizará la
medición; estas propiedades son siempre las mismas para una temperatura dada lo que
permite graduar los instrumentos de medición. La temperatura se mide con un instrumento
debidamente calibrado y verificado.
DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS

La determinación de aceites y grasas es una determinación de diferencia de peso basada en la

extracción total de la grasa contenida en una muestra de agua usando destilación de circuito
cerrado o extracción continua, con un solvente que luego son eliminados como sobrante, y
por diferencia de peso del balón el contenido de grasas puede ser calculado.

DETERMINACIÓN DE LA D.Q.O. POR REFLUJO ABIERTO

La mayoría de la materia orgánica presente en el agua es oxidada si se la somete a ebullición

y reflujo en presencia de una mezcla de cromo y ácido sulfúrico. Después de la digestión el
exceso de dicromato es medido con sulfato ferroso amónico cuyo consumo es equivalente a
la cantidad de materia orgánica consumida durante la digestión en términos de equivalentes
de oxígeno. Se debe mantener constante la proporción de reactivos utilizados entre el blanco
y el lote de muestras a analizar para que el ensayo sea reproducible.

DETERMINACIÓN DE LA D.B.O.

Es uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia

orgánica en cuerpos de agua. Es la medida de la cantidad de oxígeno utilizado por
microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable en condiciones
aeróbicas por un periodo de cinco días a 20 ºC. La muestra de agua es incubada en una
dilución apropiada por cinco días a una temperatura dada en la oscuridad donde luego se
mide la pérdida de oxígeno disuelto con respecto a un valor inicial. Esta diferencia aplicada a
una fórmula cálculo nos da el valor de D.B.O. El consumo de oxígeno disuelto inicial en la
muestra diluida es proporcional a la materia orgánica que lo consume. En términos generales
lo que se mide es la cantidad de materia orgánica consumida.

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

El agua tiene en su composición elementos sólidos en diversos estados, disueltos, coloidales,
en suspensión. Los sólidos en suspensión se pueden retener en filtros especiales de peso
conocido y se puede calcular el contenido de estos por diferencia de peso luego de hacer
pasar a través del filtro un volumen conocido de agua. De la misma forma estos sólidos
retenidos se componen una parte de materia orgánica y otra de materia inorgánica, por
calcinación y posterior diferencia de peso se puede obtener el contenido de estos y se
denominan sólidos suspendidos fijos (inorgánicos).

DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS TOTALES

La sílica gel tiene la propiedad de adsorber sustancias polares. Si a una solución de material
de grasas e hidrocarburos extraídos con un solvente no polar se le agrega sílica gel, las grasas
serán selectivamente removidas de la solución. Los materiales no eliminados por la adsorción
de la sílica gel son designados como TPH totales por este ensayo.

DETERMINACIÓN DE NITRATOS (NO3)

El reactivo en polvo Nitraver 5 con cadmio reduce el Ion nitrato a nitrito el que reacciona en
medio ácido con ácido sulfamílico para formar una sal por diazotación. La sal formada de
tono ámbar es proporcional a la concentración de nitratos la que se puede medir a 500 nm.

DETERMINACIÓN DE ORTOFOSFATOS

El ortofosfato reacciona con el molibdato en medio ácido formando un complejo fosfo-

molibdato. El ácido ascórbico reduce el complejo formando un compuesto de color azul
proporcional al contenido de ortofosfato, el cual puede ser cuantificado por
espectrofotometría a 880 nm.

DETERMINACIÓN DE NITRITOS

El reactivo en polvo Nitriver 3 reacciona con nitritos en presencia de ácido sulfamílico

formando una sal por diazotación dando un compuesto de color rosado proporcional al
contenido de nitritos los mismos que pueden ser medidos a 507 nm.

DETERMINACIÓN DE CIANUROS

El método de Piridin-Pirazolona usado para la determinación de Cianuro, da un intenso color

azul de cianuro libre. La destilación de la muestra es necesaria para su determinación u los
complejos de los metales pesados de cianuro. Esta reacción se mide a 612nm.
DETERMINACIÓN DE LA D. Q. O. POR REFLUJO CERRADO, TOTAL Y
DISUELTA

La materia orgánica presente en el agua es oxidada con dicromato de potasio en presencia de

ácido sulfúrico y una sal de plata como catalizador en caliente. La presencia de cloruros se
elimina usando una sal mercúrica que forma cloruro mercúrico no reactivo. El cromo usado
en la oxidación fuerte es proporcional al DQO y la cantidad de cromo libre que no ha
reaccionado oxidando la materia orgánica se puede medir a 620nm.

DETERMINACIÓN DE LA D. B. O. POR RESPIROMETRÍA TOTAL Y DISUELTA

Se define al método respirométrico como aquel que provee una medida directa de medición
de consumo de oxígeno por los microorganismos en una muestra de agua mantenida en
condiciones herméticas con agitación constante, en un ambiente saturado de oxígeno y con
los nutrientes apropiados.

DETERMINACIÓN DE FENOLES

Los fenoles, definidos como derivados de benceno, se pueden producir en las aguas
residuales domésticas e industriales, las aguas naturales, y los suministros de agua potable. La
cloración de las aguas que pueden tener clorofenoles produce olor y sabor desagradable. El
reactivo 4-amino antipirina tiene la propiedad de reaccionar con todos los compuestos de
fenoles y en presencia de ferrocianato formando un compuesto coloreado de antipirina.
Extraído con cloroformo y medido a 460nm. La sensibilidad del método varía según los
compuestos fenólicos presentes.

DETERMINACIÓN DE TENSOACTIVOS-MBAS

Tensoactivos o detergentes o MBAS (sustancias activas al azul de metileno) pueden también

ser conocidas como ABS (alkil benceno sulfonato) o como LAS (sulfonatoalkilato linear). Se
pueden determinar por la pérdida del color del azul de metileno que se asocia con la molécula
de detergente al formar un complejo ion-par, el cual puede ser medido y determinada su
concentración a 605 nm por espectrofotometría.
DETERMINACIÓN DE AMONIACO Y NITRÓGENO AMONIACAL

El amoníaco se combina con los compuestos de cloro para formar monocloramina. La

Monocloramina reacciona con salicilato para formar 5-aminosalicilatos. El 5-
aminosalicilatos se oxida en presencia de un catalizador nitroprusiato de sodio para formar un
compuesto de color azul. El color azul está enmascarado por el color amarillo, el presente
exceso de reactivo es para dar una solución definitiva de color verde. Esta reacción se mide
en 655 nm.

DETERMINACIÓN DE METALES PASADOS EN MUESTRAS DE AGUA POR ICP

PARA ANÁLISIS DE: SB, AS, BA, B, CD, CU, CR, HG, NI. PB, SE, AL, BE, CO, FE,
LI, MN, MO, V, ZN, SN

La espectroscopía de plasma acoplado inductivamente (ICP) se basa en la vaporización,

disociación, ionización y excitación de los diferentes elementos químicos de una muestra en
el interior de un plasma. Durante el proceso de excitación de los átomos neutros e iones en el
interior de un plasma, se producen las emisiones de radiación electromagnética en la zona del
UV-visible. Estas radiaciones, características de cada elemento, se separan en función de su
longitud de onda y finalmente se mide su intensidad. La selección de la longitud de onda nos
permite determinar el metal cualitativamente, mientras que la intensidad de la radiación
emitida nos proporcionará la información para poder cuantificarlo. Una muestra líquida en
determinadas condiciones de preparación es nebulizada en una antorcha de cuarzo en cuyo
interior se ha generado plasma a partir de gas argón a una temperatura de entre 4000 a
5000°K por efecto de una señal de radiofrecuencia de al menos 27,1 MHz. El espectro
generado por cada elemento es único y puede ser identificado. Luego de la identificación la
intensidad de luz es interpretada por un espectrómetro transformando la señal en
concentración del analito.

DETERMINACIÓN DE CLORO RESIDUAL IN SITU

La N,N-dietil-p-fenilanina (DPD) en ausencia de yodo reacciona con el cloro formando un

compuesto de color que va del amarillo al rojo que es directamente proporcional al contenido
de cloro libre y que puede ser cuantificado por un colorímetro leyendo su absorbancia a 528
nm.
DETERMINACIÓN DE PESTICIDAS Y COMPUESTOS ORGÁNICOS

Los pesticidas son extraídos de una muestra de agua por agitación en un embudo en presencia
de un solvente. Luego ese extracto se pasa por un cartucho eliminador de humedad y el
extracto se somete a un rotavapor para concentrar el producto hasta 1 ml el cual luego es
inyectado en un cromatógrafo de gases con detector ECD o captura de electrones para
detectar compuestos organoclorados u organohalogenados en general; y a un detector NPD o
detector de nitrógeno-fósforo para la determinación de compuestos orgánicos
organofosforados u organonitrogenados.
 CASO 2

La señora X presenta malestar sin motivo aparente, siendo sus síntomas: náuseas,
vómitos, dolor abdominal, diarrea, hormigueo en manos y pies, dificultad para respirar,
escalofríos, debilidad, entumecimiento, trastorno del estado de ánimo entre otros. Al
estudiar el historial personal de la señora X, se halla que vive en una casa construida en
la década de 1920 y que su marido es el encargado de preparar su comida.
Resolver el caso diseñando el proceso de toma de muestra, tratamiento de la misma,
método de análisis y determinar la posible intoxicación.

PROBLEMA

Se pretende identificar si la señora x del caso 2 fue envenenada con plomo (pb).

INTRODUCCIÓN

La intoxicación por plomo fue descrita a lo largo del tiempo con distintos términos, como
“gota por plomo”, “enfermedad del minero”, “saturnismo”, entre otros. El plomo (Pb) ha sido
usado por los humanos, por lo menos, desde hace 7000 años para diversos propósitos, debido
a que es fácil de extraer y trabajar, pero también es un metal pesado muy dispersable.2 Se
difundió mucho durante la Revolución Industrial y su empleo se generalizó en distintas
actividades, lo que generó una contaminación masiva y profunda a nivel ambiental. Las
fuentes de exposición son múltiples y variadas; existen cientos de productos que contienen
plomo, como pilas, acumuladores, en la industria plástica, en viejas cañerías de agua,
revestimientos de cables, cosméticos, juguetes, pinturas, entre otros.(Mottier & Cargnel,
2017)

La absorción y distribución del plomo depende de forma, tamaño, tránsito gastrointestinal,

estado nutricional y edad; hay mayor absorción ante partículas pequeñas, deficiencia de
hierro y/o calcio, gran ingesta de grasa, inadecuada ingesta de calorías, ayuno y niñez, ya que
en ellos la absorción es de 30-50% mientras en adultos es 10%. Inicialmente circula en
sangre, unido el 95% al eritrocito, el mecanismo no está bien dilucidado, al parecer, el primer
lugar de fijación es la membrana celular. La sangre transporta el plomo hacia todo el cuerpo y
lo deposita en tejidos de acuerdo con un gradiente de concentración y afinidad específica de
cada órgano. Luego se distribuye a tejidos como hígado, riñón, médula ósea y sistema
nervioso central que son los órganos blancos de toxicidad, luego de uno a dos meses difunde
a huesos donde es inerte y no tóxico; aproximadamente 90% de carga corporal de plomo se
une firmemente a este tejido.(Charris et al., 2011)

La concentración máxima de plomo en huesos se alcanza hacia quinta o sexta década, para
luego disminuir. Este metal puede movilizarse del hueso en situaciones como inmovilidad,
embarazo, hipertiroidismo, medicaciones y edad avanzada. Además, puede cruzar placenta y
barrera hematoencefálica. La excreción del plomo es casi toda por vía renal y se hace por
filtración glomerular, excretándose por orina en un 90%, y en menor cantidad en bilis, piel,
cabello, uñas, sudor y leche materna. No se conoce exactamente la vida biológica media del
plomo, pero se acepta variaciones amplias entre 15 y 27 años en adultos. (Charris et al., 2011)

El plomo es tóxico para enzimas dependientes del zinc. Interfiere con síntesis del Hem, ya
que se une a grupos sulfhidrilos de enzimas como la d-aminolevulínico deshidratasa,
coproporfirinógeno oxidasa y ferroquelatasa, siendo el resultado final aumento de
protoprofirinas como zinc-protoporfirina (ZPP) y anemia. El mecanismo de acción del
plomo es complejo; parece ser que el plomo interfiere con el metabolismo del calcio, sobre
todo cuando el metal está en concentraciones bajas, alterándolo de las siguientes formas: a)
reemplaza al calcio y se comporta como un segundo mensajero intracelular, alterando la
distribución del calcio en compartimientos intracelulares; b) activa la proteinquinasa C,
enzima que depende del calcio y que interviene en múltiples procesos intracelulares; c) se une
a la calmodulina más ávidamente que el calcio; d) inhibe la bomba Na-K-ATPasa,
aumentando el calcio intracelular. Finalmente, estas alteraciones traerían consecuencias en
neurotransmisión y tono vascular, lo que explicaría en parte la hipertensión y neurotoxicidad.
A nivel renal interfiere con la conversión de vitamina D a su forma activa, hay inclusiones
intranucleares en los túbulos renales, produce tubulopatía, que en estadios más avanzados
llega a atrofia tubular y fibrosis sin compromiso glomerular, caracterizándose por proteinuria
selectiva (2,6). El plomo se acumula en el espacio endoneural de nervios periféricos causando
edema, aumento de presión en dicho espacio y finalmente daño axonal. En el hueso se realiza
la medición más significativa de exposición acumulada al plomo. Existe correlación entre los
niveles séricos de plomo y el cuadro clínico.(Charris et al., 2011)
En el caso presentado, la señora tenía dolor abdominal tipo cólico, con defensa abdominal por
momentos, con vómitos y cefaleas. En los adultos, entre un 12% del plomo ingerido se
absorbe por vía digestiva. La decisión de realizar terapia quelante en la señora con CaNa2
EDTA 20% (único quelante disponible en el país) se debió a que presentó síntomas, pese a
encontrarse en un valor comprendido entre 20 y 44 mcg/dl, como así también se tuvo en
cuenta la falta de eliminación en las primeras horas del tóxico, que se encontraba en el tracto
digestivo. El CaNa2 EDTA aumenta la excreción urinaria de plomo y elimina eficientemente
el plomo del comportamiento extracelular. (Mottier & Cargnel, 2017)

Cabe destacar que los Centros para el Control y la Prevención de Enfermedades (Centers for
Disease Control and Prevention; CDC, por sus siglas en inglés), ante una intoxicación aguda
por plomo, recomiendan la internación inmediata, confirmar con una muestra venosa el nivel
de plomo en la sangre, considerar el tratamiento de quelación y controlar la hidratación y el
nivel de electrolitos. Ante un paciente con alta sospecha diagnóstica de intoxicación por
plomo agudo, se debe iniciar en forma rápida el tratamiento que contempla desde medidas de
eliminación hasta la utilización de quelantes y seguir el control desde el punto de vista clínico
y bioquímico.(Mottier & Cargnel, 2017)

ANALISIS DEL CASO

En el siguiente caso tenemos una pareja la cual vive en una casa que fue construida en la
década de 1920, la señora x, en el examen físico presenta los siguientes síntomas: Vómitos,
dolor abdominal, diarrea, hormigueo en manos y pies, dificultad para respirar, escalofríos,
entumecimiento, trastornos del estado de ánimo entre otros, se sospecha de envenenamiento
con plomo por parte del conyugue es el que preparaba los alimentos de la señora x, ya que el
plomo es un metal de fácil acceso ya que existen cientos de productos que lo contienen: como
pilas, en viejas cañerías de agua, revestimientos de cables, cosméticos, juguetes, pinturas,
entre otros.(Mottier & Cargnel, 2017)

TOMA DE MUESTRA

PLAN DE MUESTREO: Se debe tomar muestras sanguínea en tubo tapa lila con EDTA,
para hemograma, en la cual se debe verificar los niveles de Hemoglobina, Hematocrito,
Leucocitos, reticulocitos, en una muestra tubo tapa roja para bioquímica se debe realizar
prueba de Hierro Sérico, así como Cinética de Hierro completa, muestra en tubo tapa celeste
citrato de sodio para verificar los tiempos de coagulación, Tiempo de Protombina (TP) y
Tromboplastina (TTP), Proteinograma, Prueba de Coombs directa (Verificación de
Hemolisis) o indirecta (rastreo de anticuerpos irregulares) (Ramírez, 2005)

También se deben tomar muestras de Heces para realizar análisis de Sangre Oculta, frotis
sanguíneo para descartar anisocitosis con policromatofilia y punteado basófilo, electroforesis
de hemoglobina, Sedimento urinario, (hematuria, cilindruria y leucocitos en orina). A parte se
pueden realizar análisis en muestras como vómito, lavado gástrico. (PILA-PÉREZ et al.,
2008)

TOMA DE MUESTRA PARA DETERMINACIÓN DE PLOMO POR EL MÉTODO

DE QUELACIÓN-EXTRACCIÓN/ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA".

La muestra de sangre venosa extraída con jeringa de polietileno o poliestireno se recoge en

tubos de polietileno de 5 ml, conteniendo Heparina (500 UI) como anticoagulante. El análisis
requiere aproximadamente 5 ml de sangre. Las muestras se conservarán refrigeradas hasta el
momento del análisis. Si éste no se efectúa dentro de las 24 horas siguientes a la extracción
de la sangre es conveniente su congelación. (SOCIALES-ESPAÑA, 2001)
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Para el estudio de hemograma, hemoglobina, leucocitos la muestra tiene que agitarse y

verificar que no exista coagulo en la misma, la muestra bioquímica para análisis de Hierro
sérico debe ser centrifugada para obtener el suero donde se va a realizar el estudio de Hierro
y cinética de Hierro, de igual forma la muestra en tubo tapa lila tiene que ser centrifugada
para realizar las pruebas de tiempo de coagulación, tiempo protombina TP y Tiempo de
tromboplastina TTP en el plasma, las pruebas de Coombs directo la muestra del hemograma
tiene que ser centrifugada para hacer una dilución al 1% del paquete globular, y en Coombs
indirecto se utiliza células comerciales que se hacen reaccionar con el plasma del paciente
para la investigación de anticuerpos irregulares, el frotis de la muestra de hemograma se
realiza para ver anormalidades en los glóbulos rojos que se presentan en la intoxicación por
plomo, por ultimo la muestra de orina tiene que ser centrifugada se descarta el sobrenadante y
se observa al microscopio el sedimento urinario con objetivo de 10x y 40 x para descartar la
presencia de glóbulos rojos en la orina, cilindros o leucocitos presentes, así también se debe
dar tratamiento a la muestra según el método de análisis elegido para determinar la
concentración de plomo en sangre. (PILA-PÉREZ et al., 2008)

ANÁLISIS DE LABORATORIO

La determinación de plomo en sangre venosa es la prueba que representa mejor la severidad

de la exposición reciente y crónica a este metal. Pero, en individuos con exposición muy
severa o crónica, el nivel en la prueba en sangre venosa no representa la cantidad total de
plomo en su organismo. La mayor parte del plomo se almacena en los huesos, por lo que el
individuo puede presentar niveles normales en la sangre. Los individuos con niveles elevados
de plomo en sangre requieren un hemograma completo, hemoglobina, hematocrito y
determinación de hierro y ferritina.(Ramírez, 2013)

Cuando un individuo ha tragado joyas, peso de cortinas, residuos de pintura que contienen
plomo, las radiografías de abdomen pueden mostrar la presencia de cuerpos extraños en el
tracto digestivo. En niños, las radiografías de huesos largos pueden mostrar las líneas de
plomo(Ramírez, 2013)

Para la determinación de Plomo en Sangre por método de quelación-

extracción/Espectrofotometría de Absorción Atómica". La sangre recogida en tubos de
polietileno con heparina como anticoagulante se hemoliza. El plomo se compleja con
pirrolidinditiocarbamato amónico (APDC) y el complejo formado, se extrae con
metilisobutilcetona (MIBK). (SOCIALES-ESPAÑA, 2001)

MÉTODO DE ANALISIS

Los métodos de análisis que se va a emplear en este caso son métodos clásicos basados en las
propiedades química del analito que se sospecha produjo la intoxicación de la señora x,
también se va a emplear el método instrumental, basado en las propiedades físico- química
del analito sospechoso. (Guia breve de métodos analiticos para determinar las
concentraciones de plomo en la sangre, 2013)

La determinación de plomo en sangre venosa es la prueba que representa mejor la severidad

de la exposición reciente y crónica a este metal. Pero, en individuos con exposición muy
severa o crónica, el nivel en la prueba en sangre venosa no representa la cantidad total de
plomo en su organismo. La mayor parte del plomo se almacena en los huesos, por lo que el
individuo puede presentar niveles normales en la sangre. Los individuos con niveles elevados
de plomo en sangre requieren un hemograma completo, hemoglobina, hematocrito y
determinación de hierro y ferritina. (PILA-PÉREZ et al., 2008)

Entre los métodos utilizados para determinar las concentraciones de plomo en la sangre. Los
más comunes son la espectrometría de absorción atómica, la voltamperometría de
redisolución anódica y la espectrometría de masa con fuente de plasma de acoplamiento
inductivo. (Guia breve de métodos analiticos para determinar las concentraciones de plomo
en la sangre, 2013).

ESPECTROMETRIA DE MASA

La espectrometría de absorción atómica se basa en el principio de que los átomos libres

absorben la luz a longitudes de onda características del elemento que se desea estudiar. La
cantidad de luz absorbida se correlaciona linealmente con la concentración del analito en la
muestra. Para realizar una determinación mediante espectrometría de absorción atómica, la
muestra que contiene plomo se debe primero procesar para generar átomos en estado
fundamental en forma de vapor en la trayectoria del haz luminoso del instrumento. (Guia
breve de métodos analiticos para determinar las concentraciones de plomo en la sangre,
2013)

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR LLAMA

La espectrometría de absorción atómica por llama utiliza una llama de flujo laminar de una
mezcla de acetileno y aire o de óxido nitroso, acetileno y aire para atomizar el plomo a
temperaturas de entre 2000 y 3000 °C, según la mezcla de gases. El límite de detección
depende de la preparación de la muestra y del método utilizado. Requiere solo conocimientos
básicos de laboratorio, Prueba rápida, Tamaño reducido de la muestra con la copa de Delves
(50 –100 μl), Bajo precio y bajos costos de funcionamiento, Relativamente pocas
interferencias, Interfaz robusta. (Guia breve de métodos analiticos para determinar las
concentraciones de plomo en la sangre, 2013)

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR HORNO DE GRAFITO.

La espectrometría de absorción atómica por horno de grafito utiliza un tubo de grafito

calentado mediante electricidad para vaporizar y atomizar el analito a temperaturas de hasta
3000 °C, antes de su detección. Se pueden analizar muestras de volúmenes de 10– 50 μl.
Como la totalidad de la muestra se atomiza en un volumen pequeño, se obtiene una alta
densidad de átomos. Buen límite de detección (<1 –2 μg/dl), Tamaño reducido de la muestra,
Precio y costos de funcionamiento moderados, Moderada capacidad para analizar múltiples
elementos, relativamente pocas interferencias (aunque más que con la espectrometría de
absorción atómica por llama), Ampliamente utilizada, existen múltiples proveedores. (Guia
breve de métodos analiticos para determinar las concentraciones de plomo en la sangre,
2013)

VOLTAMPEROMETRÍA DE REDISOLUCIÓN ANÓDICA

DISPOSITIVOS DE VOLTAMPEROMETRÍA DE REDISOLUCIÓN ANÓDICA DE

LABORATORIO

Para realizar determinaciones mediante voltamperometría de redisolución anódica, se colocan

en la muestra de sangre un electrodo de referencia y un electrodo de grafito con película fina
de mercurio. Luego se aplica un potencial negativo al electrodo de mercurio durante algunos
segundos, lo que hace que el plomo y otros cationes presentes en la muestra se concentren en
la superficie del electrodo de mercurio cargado negativamente. Luego se invierte la dirección
del potencial para aplicar un potencial cada vez mayor durante algunos minutos. Cuando el
voltaje alcanza el voltaje específico y característico para el plomo, el electrodo libera todos
los iones (redisolución) y, por lo tanto, produce una corriente que se puede medir. La
corriente producida es proporcional al número de iones de plomo liberados y se puede
comparar con soluciones de calibración para determinar la concentración de plomo en la
muestra. (Guia breve de métodos analiticos para determinar las concentraciones de plomo
en la sangre, 2013)

DISPOSITIVOS PORTÁTILES DE VOLTAMPEROMETRÍA DE REDISOLUCIÓN

ANÓDICA

Existe un dispositivo portátil de voltamperometría de redisolución anódica, desarrollado en

colaboración con los Centros para el Control y la Prevención de Enfermedades de los Estados
Unidos, que permite la determinación de la concentración de plomo en la sangre en el lugar
de la consulta.
El dispositivo permite medir concentraciones de plomo en la sangre en tres minutos usando
una muestra de 50 μl de sangre capilar (de la yema del dedo) o sangre venosa. El intervalo de
trabajo para las concentraciones de plomo en la sangre es 3,3– 65 μg/dl (17). El uso en el
lugar de consulta permite la recolección inmediata de sangre venosa para confirmar los
niveles elevados de plomo en un laboratorio de referencia. (Guia breve de métodos analiticos
para determinar las concentraciones de plomo en la sangre, 2013)

ESPECTROMETRÍA DE MASA CON FUENTE DE PLASMA DE ACOPLAMIENTO

INDUCTIVO

La espectrometría de masa con fuente de plasma de acoplamiento inductivo es una técnica

que permite analizar múltiples elementos y utiliza una fuente de plasma de acoplamiento
inductivo (un gas ionizado a temperatura muy alta compuesto de electrones e iones con carga
positiva) para atomizar la muestra y posteriormente ionizar los átomos que se desea analizar.
Los iones se extraen del plasma y se hacen pasar por un espectrómetro de masa, en el cual se
los separa y mide sobre la base de su relación masa/carga. (Guia breve de métodos analiticos
para determinar las concentraciones de plomo en la sangre, 2013)

El método de análisis que vamos a utilizar en este caso para la determinación de plomo en
sangre es el método instrumental de "Determinación de plomo en sangre-Método de
quelación-extracción/Espectrofotometría de Absorción Atómica".
Se va a realizar la determinación de plomo en sangre por Espectrofotometría de Absorción
Atómica, en un rango de concentración de 10-120 µg de Pb/100 ml de sangre.

Fundamento del método: La sangre recogida en tubos de polietileno (4.1) con heparina
como anticoagulante se hemoliza. El plomo se compleja con pirrolidinditiocarbamato
amónico (APDC) y el complejo formado, se extrae con metilisobutilcetona (MIBK). El
plomo contenido en la fase orgánica se determina por Espectrofotometría de Absorción
Atómica con llama, a una longitud de onda de 283,3 nm, utilizando un método directo de
cuantificación. (SOCIALES-ESPAÑA, 2001)

PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS

Reactivos
Todos los reactivos utilizados deben tener, como mínimo, la especificación "para análisis" y
el agua bidestilada o equivalente:
✓ Octil-Fenoxi-Polietoxietanol (Triton X-100).
✓ Pirrolidinditiocarbamato de amonio (APDC).
✓ Isobutilmetilcetona (MIBK) para análisis por extracción, con un contenido en plomo
< 0,00001 %.
✓ Nitrato de Plomo (II)
✓ Ácido nítrico concentrado, min. 65%.
✓ Heparina (sal de sodio).
✓ Disolución triton X-100/APDC: 20g/l de APDC, y 2,5% (V/V) de Triton X-100.
Disolver 4 g de APDC en 40 mide agua y añadir 5 ml de Triton X-100. Completar
hasta 200 ml con agua. Si la disolución presenta turbidez se aconseja filtración previa
a su utilización. Dada su inestabilidad se aconseja el uso de la disolución
recientemente preparada.
✓ Isobutilmetilcetona saturada con agua: Mezclar 900 ml de MIBK con 100 ml de
agua, agitando para conseguir la saturación, y dejar reposar durante 1 hora para
separar la fase orgánica.
✓ Disolución patrón de plomo de 1000 mg/ml: Secar Nitrato de Plomo (II) a 120 ºC
durante 4 horas y dejar enfriar en desecador. Pesar 1,598 g y disolver en ácido nítrico
al 1 % (V/V) hasta completar 1 litro de disolución.
✓ Disoluciones de trabajo: Preparar una disolución intermedia de 10 µg Pb/ml,
tomando 1 ml de la disolución patrón 3.9 y diluyendo a 100 Ml. De la disolución de
10 µg Pb/ml se toman alícuotas de 4,8; 10 12 ml, y se aforan a 100 ml con agua,
obteniéndose las disoluciones de trabajo de 0,4; 0,8; 1,0 y 1,2 µg Pb/ml.
CONCLUSIONES

CASO 1

✓ Mediante muestreo y análisis de agua y sedimentos, se evaluó la afectación ambiental

por el uso de estas sustancias. La presencia de plaguicidas en concentraciones
superiores a los límites establecidos, sugiere la necesidad de realizar monitoreos de
vigilancia en los cuerpos de agua. Para ello se recomienda implementar programas de
monitoreo dirigidos a la protección de la salud humana y el ambiente. Asimismo, se
recomienda restringir el uso de atrazina en la cercanía de norias y otras fuentes de
abastecimiento.(Hernández-Antonio & Hansen, 2011)

✓ El estudio de los cambios en la calidad del agua debidos a los agrosistemas así como
la definición de soluciones o medidas de mitigación integralmente viables, requieren
la comprensión del funcionamiento del agua dentro de las escalas local a regional.
Sólo será factible identificar y controlar impactos ambientales si se definen las
características del flujo subterráneo y superficial en términos de su funcionamiento en
el tiempo y el espacio. (Sasal & Wilson, 2010)

✓ El riesgo de contaminación del agua subterránea es la interacción entre la

vulnerabilidad a la contaminación de un acuífero y la carga de contaminantes que se
le aplica. La carga contaminante se puede controlar o modificar, pero no la
vulnerabilidad del medio.

✓ La presencia de OC en regiones prístinas resulta principalmente del transporte

atmosférico desde áreas industrializadas, por lo que este grupo de productos químicos
ha sido reconocido desde hace varias décadas como contaminantes ambientales
globales. (Calva et al., 1998)

CASO 2

✓ Las pinturas con base de plomo y su polvo, generalmente presente en los edificios
antiguos, son fuentes comunes de exposición, además las tuberías de plomo, los
accesorios de plomería de bronce y las tuberías de cobre soldadas con plomo pueden
 liberar partículas de plomo en el agua del grifo, por lo que se concluye que es la
posible fuente de envenenamiento ya que la pareja vive en una casa que fue
construida en la década de 1920.

✓ La exposición incluso a niveles bajos de plomo puede provocar daños con el tiempo,
especialmente en los niños. El riesgo principal se presenta en el desarrollo cerebral,
donde podrían producirse daños irreversibles. Los niveles más elevados pueden dañar
los riñones y el sistema nervioso tanto en los niños como en los adultos. Los niveles
muy elevados de plomo pueden provocar convulsiones, pérdida de la conciencia y la
muerte.

✓ El plomo afecta todos los órganos y sistemas. Actúa como agonista o antagonista de
las acciones del calcio y se relaciona con proteínas que poseen los grupos
sulfidrílicos, amina, fosfato y carboxilo. Los individuos expuestos al plomo como
adultos pueden presentar las mismas complicaciones que presentan los niños, pero a
niveles más altos de plomo en sangre. Por ejemplo, la encefalopatía puede ocurrir con
460 µg/dL (24). Los síntomas precursores de la encefalopatía incluyen somnolencia,
irritabilidad, disminución de la atención y memoria y presencia de tremores, que
pueden ocurrir con niveles más bajos de plomo en sangre, que son algunos de los
síntomas que presenta la señora x del caso de estudio.
BIBLIOGRAFÍA.

CASO 1

Calva, L. G., Rocío, M., & Alvarado, T. (1998). Plaguicidas Organoclorados.

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CASO 2

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