ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

CURSO DE: ANALISIS QUIMICO E INSTRUMENTAL

CAPITULO 4 A: IDENTIFICACION DE CATIONES

ANGEL F. AMEZQUITA CHIRINOS

AREQUIPA - 2021
 IDENTIFICACION DE ELEMENTOS DEL GRUPO 3

OBJETIVOS:

• Aprender a preparar la muestra para realizar el análisis

cualitativo.

• Realizar la marcha cualitativa.

• Conocer las características e importancia que tienen en su uso

estos cationes.
 FUNDAMENTO TEORICO:

• El análisis químico cualitativo se caracteriza por la formación de

compuestos con características propias, debido a:

- La formación de compuestos coloreados solubles

- La formación de compuestos escasamente solubles o precipitados

coloreados

- Por alteración de uno de sus estados de oxidación lo que origina un

cambio en la coloración del analito.

• Estas tres consideraciones permiten el análisis cualitativo o cuantitativo

de los componentes de una muestra
 ANALISIS SISTEMATICO DE IONES METALICOS:
• La identificación de los diferentes cationes presentes en una muestra,
puede realizarse en base a la solubilidad de los compuestos formados
por los cationes al reaccionar con diferentes reactivos.
• Debe considerarse que todos los nitratos de iones metálicos son
solubles en agua, por lo tanto si la muestra no se halla en solución
debe tratarse con ácido nítrico, y a partir de esta solución obtenida se
realiza la identificación de los diferentes iones al formar compuestos
insolubles por la adición de un determinado reactivo.
• El compuesto formado se separa del líquido por centrifugación y
posterior decantación.
• En todos los casos el precipitado debe lavarse con agua destilada
que contenga el medio precipitante, para eliminar del precipitado las
sustancias solubles que aún contienen y que puedan interferir en el
análisis.

• La solución separada del precipitado se guarda para continuar con

el análisis cualitativo de los componentes de la muestra.

• En el Análisis Químico Cualitativo el trabajo se realizará en tubos de

ensayo de 13 x 100 mm que pueden ingresar en una centrífuga que
logre 2000 r.p.m. y que tenga cronómetro incorporado
 MARCHA DEL CARBONATO DE SODIO

• Se realiza mediante la utilización sucesiva de cinco reactivos generales:

• Grupo 1: Carbonato de sodio, Grupo 2: ácido nítrico, Grupo 3: ácido clorhídrico,

Grupo 4: sulfato amónico, Grupo 5: amoniaco- cloruro de amonio y Grupo 6:
iones solubles al no precipitar en presencia de amoniaco- cloruro de amonio.

• Los cationes quedan divididos en seis grupos: grupo de iones solubles en el

carbonato de sodio, grupo de iones insolubles en ácido nítrico, grupo de iones
insolubles en ácido clorhídrico, grupo de iones que forman sulfatos insolubles,
grupo de iones que forman hidróxidos insolubles y grupo de complejos aminados o
iones que se mantienen en solución y no han precipitado en los grupos anteriores.
 TRATAMIENTO DE ELEMENTOS DEL GRUPO 1:

• A una porción de la solución problema o muestra disuelta y que se encuentra

en medio nítrico se adiciona solución concentrada de carbonato de sodio, se
hace hervir y si se halla en exceso, se centrifuga y decanta

• El liquido contiene los cationes del grupo 1 y el precipitado los cationes del
grupo 2 a 6

• El grupo 1 comprende los cationes que no precipitan con el Na2CO3 porque

forman carbonatos solubles, o iones complejos o porque originan aniones
estables en la alcalinidad proporcionada por el carbonato.

• Son los siguientes: Cr(VI), Mo(VI), W(VI), V(V), As(V), As(III).

• En lo posterior cada vez que se ha obtenido un precipitado, se centrifuga y
decanta. Al precipitado se lava con pequeñas porciones de agua destilada y
nuevamente se centrifuga y decanta el liquido por lo que el precipitado
quedara sin impurezas. Lavar dos veces

• Al precipitado se agrega 1 mL de solución de acido nítrico 3 M y se calienta

suavemente en unos de precipitados de 50 mL, se traslada el contenido del
vaso en un tubo de ensayo y se centrifuga por 2 minutos a 2000 rpm y se
decanta.

• El precipitado contiene los elementos del grupo 2. El liquido contiene

elementos del grupo 3 al 6.
 ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO 3, O DE CLORUROS:

• 1.-OBJETIVOS:

-Identificar a los cationes pertenecientes al tercer grupo.

- Separar los elementos del grupo 4.

- Conocer la importancia que tienen en su uso estos cationes.

 FUNDAMENTO TEORICO:

• En la solución guardada, luego de separar los elementos del grupo 2 del

análisis sistemático, se hallan presentes: ácido nítrico y los cationes que no
han precipitado hasta el momento y que se están presentes en la muestra.

• La separación de los elementos del grupo 3 se basa en la formación de

compuestos “ insolubles” que se forman entre los iones del grupo 3, en
medio nítrico, por la adición de ácido clorhídrico, formando cloruros
insolubles.

• Están comprendidos los cationes Ag+,Hg+2, Pb+2, que precipitan como AgCl,
HgCl y PbCl2, con ácido clorhídrico diluido (este último precipita solo
parcialmente
 IDENTIFICACION SISTEMICA DE CATIONES.
Muestra
problema
Tratar con
Na2CO3

Tratar con
Precipitado TrT
(Carbonatos, óxidos, Solución Grupo 1
hidróxidos, sales Cr(VI), K, Al, Hg, Sn,
básicas, elementos Sb, Mg
libres) Tratar con HNO3

Solución
Precipitado Grupo
Grupos 3, 4,5 y 6
2
Añadir HCl
Sb2O3, H2SnO3.
Añadir H
Tratar con HCl y
H 2 O2
Precipitado Grupo Solución Grupo 4, 5
3 y 6 Añadir
AgCl, PbCl2, y (NH4)2SO4
Hg2Cl2

Precipitado Grupo 4
Solución Grupos 5
CaSO4, SrSO4,
y 6 Añadir NH4OH
PbSO4, BaSO4

Precipitado Grupo
Precipitado Grupo 6 Complejos
5 Hidróxidos: Fe, amoniacales de
Bi, Cr y Al Cu, Co, Ni, Cd, Hg,
Zn, Mn, Ca y Mg
 PROCEDIMIENTO:

• Paso 1: A la disolución nítrica guardada, luego de separar los elementos del grupo 2,
se traslada en un tubo de ensayo de 13 mm por 100 mm y se le añade suficientes gotas
de solución de HCl 2N, hasta obtener la precipitación completa.

• Pb+2 2 Cl- → PbCl2 (blanco)

• Ag+ + Cl- → AgCl (blanco)

• Hg+ + Cl- → HgCl (blanco)

• Se deja reposar ligeramente y se agrega 1 gota más de HCl para observar si continúa
precipitando. Colocar el tubo en la centrifuga y someter a centrifugación por 2 minutos a
2000 r.p.m. y decantar la solución sobrenadantes la que se guarda para analizar en ella
los elementos de los grupos 4, 5 y 6.
• El precipitado que se produce puede ser: blanco cuajoso, de
AgCl, que toma un color violáceo y después negro por exposición
prolongada a la luz; o blanco cristalino, de PbCl2o HgCl.

• Se debe lavar este precipitado dos veces con agua fría a la que
se añade una gota de HCl 2N.

• En este precipitado se analiza los elementos del grupo 3.

 SEPARACION DEL PLOMO DE PLATA Y MERCURIO

• Paso 2: Tratar el precipitado con 2 mL de agua hirviendo, mantener a

ebullición 1 minuto y centrifugar, cuando el líquido aún está caliente.
Pasar el líquido caliente a tubos de ensayo para reconocer Pb+2 y
dejar el residuo para reconocer los iones Ag+ y Hg22+

A.=ANALISIS DE IONES PLOMO (II):

• Paso 3: En un tubo de ensayo se coloca 0.5 mL de la solución caliente

separada del paso 2. Al enfriar se obtiene un precipitado blanco, en
forma de agujas, de cloruro de plomo, cuando la solución no es muy
diluida.
• Paso 4: En un tubo de ensayo se coloca 0.5 mL de la solución caliente separada del
paso 2. Se añade 3 gotas de solución de cromato potásico 0.5 N.

• La formación de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo

• Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 (amarillo)

• Paso 5: En un tubo de ensayo se coloca 0.5 ml de solución caliente separada del paso
2. Añadir 4 gotas de solución de yoduro de potasio 0.5 M. Se forma un precipitado
amarillo de yoduro de plomo, moderadamente soluble en agua caliente, obteniéndose
una solución incolora de la que se separa por enfriamiento, en forma de laminillas de
color amarillo. Es soluble en exceso de solución de yoduro de potasio formándose una
sal compleja que se descompone por dilución, depositándose yoduro de plomo

• Pb2+ + 2I- → PbI2 ↓amarillo

• PbI2↓amarillo + 2I- → PbI4-2 solución-incolora

• Paso 6: En un tubo de ensayo se coloca 0.5 mL de la solución
caliente separada del paso 2 , añadir ácido sulfúrico diluido. Se
produce un precipitado blanco de sulfato de plomo

• Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 ↓ blanco

• Paso 7: En un tubo de ensayo o en una placa de prueba se agita

2 gotas de la solución caliente separada del paso 2 con una gota
de reactivo ditizona (difenilcarbazona). Si se encuentra plomo en
la muestra, el reactivo de color verde cambia a un color rojo.
 B.-ANALISIS DE IONES MERCURIO (I):

• Paso 8: Colocar en un tubo de ensayo la mitad del precipitado, luego de la

centrifugación realizada en el paso 2. Añadirle amoniaco 2N, poniendo en
contacto el precipitado con el reactivo. La formación de un precipitado negro
inmediato indica la presencia de mercurio, reacción suficientemente sensible
y específica

• Hg2Cl2 + 2NH4OH → Hg(NH4)Cl + Hg↓(negro) + NH4Cl + 2 H2O

• Se somete a centrifugación el precipitado formado y se descarta. La solución

obtenida se decanta y se guarda para la identificación de plata.

• AgCl↓ + 2 NH4OH → Ag(NH3)2Cl + 2H2O

 C.-ANALISIS DE PLATA (I):

• Paso 9: En un tubo de ensayo se coloca 0.5 mL de la disolución

amoniacal, se añade gotas de solución de ácido nítrico 3 M hasta
que se encuentre en medio ácido (utilizar papel indicador de
tornasol). Si de la solución incolora cambia a formarse un
precipitado blanco cuajoso, nos indica la presencia de plata, por
la formación de un precipitado de cloruro de plata.

• [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 → Ag Cl↓blanco + 2NH4NO3