Carrier corre N2

Línea 1 pasa gas de tratamiento “aire o H2”

Línea 2 mezcla O2-N2 al 5% en O2
Línea 3 mezcla CO-N2 al 5% CO
Las mezclas 2 y 3 están al 5%

Calcinación de reducción del catalizador Pt/C

1. Se pesaron 40 mg de muestra
2. Se colocó una cama de seda de cuarzo sobre el tubo del reactor
3. Se agregan los 40 mg al tubo y se coloca con sus empaques en el equipo
4. Se hace coloca un flujo de 100 ml de N2 en 10 min sobre la muestra para purgar el
tubo
5. Se verifica que no tenga fugas y se coloca la chaqueta y se conecta

El ratio es de 1:1 para el tratamiento (1ml de flujo con 1 mg de muestra)

Programación de rampa de temperatura de reducción

1. Se verifica que en el carrier no hayan datos que hagan correr flujo

2. En la línea de gas de tratamiento “línea 1” en este caso, se coloca 40ml de flujo a
440 min ( 200 min para llegar a 400 C +120 min estando a 400*C + 120 min de
enfriamiento).
3. Cuando se vayan agregando las rampas de temperatura ‘setpoints’ se van
agregando y se coloca l apartado en last setpoint para poder iniciar
4. Una vez todo listo se da guardar y queda listo.
5. Se le da correr a los flujos para que inicie el sistema
6. En el equipo, se deja presionado el botón de las 3 líneas y con las flechas se busca
r.5 y se presiona nuevamente las tres líneas

1. Calibración en el flujo a evaluar

2. En el carrier, colocar en el primer apartado el flujo en
3. En el tercer apartado colocar el tiempo de flujo

Cromatografo
1. File, métodos recientes y seleccionar “CO_CO2
2. Control, seleccionar descargar método
3. Realizar desde el momento de llegada
4. File, seleccionar sequence y luego sequence wizard
 5. Simple id (nombre de la muestra)
6. Data path ( seleccionar carpeta creada)
7. Data file (simple ID, colocar guión y seleccionar increment number)
8. Numero de inyecciones (300)
9. Darle next hasta dar finish
10. File, sequence y save as y buscar carpeta para almacenar archivos y colocar el
nombre de secuencia y el día de evaluación
11. Control,sequence runpara comenzar

Preparación de flujos para la evaluación catalitica

Antes de iniciar a pasar los flujos, se enciende el enfriador y se enchaqueta el reactor, se
inicia a -5C

Evaluación catalitica del material (pasó 2) cromatografo y reactor

1. Se purga el reactor con 100ml de N2 a 10 min (cambiar el sentido del

venteo, esto es para que se arrastre la atmósfera de aire qué hay en el
reactor y no se mezcle con el flujo de CO al que se va a evaluar el material).
2. Se crea la rampa de temperaturas
3. Rampa 1 “ 1 min y temperatura del equipo más 2C
4. Rampa 2 “ depende de la temperatura del sistema, por ejemplo, si el
sistema marca 22 C, como tenemos que llegar a 400C, la diferencia de
temperatura entre dos, nos dará el tiempo ya que cada minuto la
emperatura subira 2 C ( nuestro setpoint “ 400 C y 3:09) y se dejara en 10
min esa rampa
5. Rampa 3 “ 10 min y -100

1. Colocamos en el carrier un flujo de 60 ml de N2 y 1000 min

2. Colocamos en el flujo 2, 20 ml de la mezcla 2 y 1000 min
3. Colocamos en el flujo 3, 20 ml de la mezcla 3 y 1000 min
4. Darle en Run y después de encender él saturador
5. Cuando tengamos 5 minutos de que el flujo este pasando por por l saturados, se
comienza la lectura en el cromatografo, se le da correr al software
6. Comparar las mediciones hasta que él área de lectura de cada flujo sea constante y
así apagar el saturador para que el flujo a medir pase por el reactor
7. La lectura que tengamos en el cromatografo cuando pasa por el saturador, es para
tener un conocimiento de cuanta concentración de flujo de la mezcla tenemos a la
entrada y así poder compararla con la salida al terminar la reacción y evaluar la
eficiencia del catalizador.
8. Una vez que el flujo comienza a pasar por el reactor, para cada inyección de flujo,
se tomará la temperatura de lectura y él área de cada flujo
 9. A partir de que el flujo pase por el reactor, se tomará la temperatura de la primera
inyección y será la lectura correspondiente a esa temperatura.
10. En la siguiente inyección, se enciende la rampa en el equipo (r.5)
11. Se saca el promedio de los últimos 4 datos del área de flujo y se le resta la primera
lectura con la temperatura inicial de rampa 1 y se divide entre el promedio y se
multiplica por 100
12. Se saca el porcentaje en cada lectura hasta alcanzar un porcentaje constante
13. Al finalizar la última inyección, ir a control, stop run, clics en la tercera opción
(detenerse después de la última lectura)
14. Luego vamos al reactor. Y paramos la temperatura de control y paramos los flujos
(stop)
15. Colocamos cero las líneas de flujo y en el carrier de colocan 100ml de N2 por 10
min para los purgar la atmósfera del reactor
16. Ya que termine el proceso ir a file y recent métodos y seleccionar standby
17. Luego control y darle en descargar método

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M2 y M1 25h