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Conceptos Basicos Validacion
Conceptos Basicos Validacion
CDD: 542.10724
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Tabla de Contenido
INTRODUCCIÓN................................................................5
1. ¿QUE ES VALIDACIÓN?...................................................7
5. BIBLIOGRAFIA..............................................................23
INTRODUCCIÓN
5
Para soportar la calidad de la información generada, los
laboratorios de ensayo y/o metrología, adelantan procesos
que permitan recibir acreditación a nivel internacional que
reconozca su competencia técnica para ejecutar los análisis con
confiabilidad y de acuerdo a estándares internacionales como
lo establece la norma NTC/ISO/IEC 17025:2005. La calidad de
un análisis se verifica con base en una serie de criterios
6
1. ¿QUE ES VALIDACIÓN?
Definición Analítica
7
2. ¿QUE ES VALIDAR UN
MÉTODO ANALÍTICO?
8
En general, se establece que el laboratorio ensayos/o calibración
DEBE validar:
9
la muestra o de nivel de concentración del
analito de interés, entre otros. [4]
10
3. ¿QUE PROCEDIMIENTOS
ANALÍTICOS SE VALIDAN?
11
Categoría IV: Pruebas de identificación. Aquellas que se realizan
para asegurar la identidad de un analito en una muestra. Esto
normalmente se realiza por comparación de una propiedad de
la muestra, contra la de un estándar de referencia, por ejemplo,
espectros, comportamiento cromatográfico, reactividad
química. [14]
12
4. PARAMETROS DE VALIDACIÓN
DE UN MÉTODO
13
TABLA 1: Parámetros típicos a validar según el método.
TIPO DE METODO
Componentes Componentes Propiedad
PARAMETRO Cualitativo
trazas mayoritarios física
Selectividad ● ● ●
Linealidad ● depende depende
L. De detección ● ●
L. De cuantificación ●
Precisión ● ● ●
Exactitud ● ● ●
Robustez ● ● ● ●
Incertidumbre ● ● ●
14
4.1.1 Límite de Detección del método (LDM)
Ec.1
Donde:
4.2 Exactitud
15
Error relativo: % Error = X exp − X real ×100 Ec. 2
X real
C MA − C M
% Recuperación: % R = ×100 Ec. 3
CA
Donde:
4.3 Precisión
16
pueden incluir el día, el instrumento y el analista, pero no
es necesario estudiar cada caso en particular se puede
comprobar la variabilidad del conjunto de factores que
influyen en el resultado de un análisis. La precisión se
expresa como el coeficiente de variación (CV) de una serie
de medidas y se calcula de la forma siguiente.
S; es la desviación estándar
x ; es la media aritmética de los resultados
Reproducibilidad
Repetibilidad Condición A C B
17
4.4 Incertidumbre
1
El parámetro puede ser, por ejemplo, una desviación estándar, un múltiplo de esta o un intervalo de
confianza.
18
Preparación de muestra.
Calibración o verificación con MRC2.
Calibración del instrumento.
Análisis.
Procesamiento de datos.
Presentación de resultados.
Interpretación de resultados
4.5 Selectividad
2
material de referencia certificado.
19
a un único analito, el termino selectividad es normalmente más
apropiado. [1]
4.6 Especificidad:
Capacidad de evaluar de manera inequívoca el analito en
presencia de aquellos componentes cuya presencia resulta
previsible, como impurezas, productos de degradación y
componentes de la matriz. La falta de especificidad de un
procedimiento analítico individual puede compararse utilizando
otros procedimientos analíticos complementarios otras
autoridades internacionales de reconocido prestigio (IUPAC,
AOAC-I) han preferido el termino selectividad reservando
especificidad para procedimientos que resulten completamente
selectivos. [2]
20
- Valoraciones: proporcionan un resultado exacto,
que permitan una declaración exacta del contenido o
potencia del contenido en una muestra.
4.7 Linealidad
Respuesta vs Concentracón
0,015
Tra ns mitancia
0,01
0,005
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
mg/L
21
Aunque el proceso lógico consistiría en evaluar cuales son los
límites de concentración en los que el método analítico pierde
su linealidad, normalmente se toma como punto de partida un
intervalo de concentraciones ya establecido de acuerdo con la
experiencia, el conocimiento analítico de la técnica empleada y
principalmente en función de las especificaciones. [1]
4.8 Robustez
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5. BIBLIOGRAFIA
23
7. Aguirre O., Leticia et al. (2001). Validación de métodos
analíticos, Monografía, AEFI (Asociación Española de
Farmacéuticos de la Industria). España.
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