INFORME PRACTICA DE CRISTALIZACIÓN

ALEJANDRO HOYOS, LEONARDO GAVILAN

RESUMEN
La cristalización es una operación unitaria muy utilizada actualmente en la
industria farmacéuticas, químicas, agroquímicas, alimenticia y cosmética, es el
último paso para la separación y purificación de sustancias , en esta práctica se
llevó a cabo seguimiento al proceso de cristalización de azúcar de una marca
comercial y azúcar comercializada a granel, la cristalización consiste en la
separación de un soluto en una solución , este al encontrarse en exceso
genera la creación de cristales por el mecanismo de nucleación que funciona
como una semilla que crece por la acumulación del soluto que se encuentra en
exceso en la solución
equilibrio. La fuerza impulsora
termodinámica para la cristalización de
INTRODUCCIÓN una masa fundida se genera bajando
La cristalización implica la separación la temperatura por debajo del punto de
de un soluto de una solución fusión del cristal o subenfriamiento [2].
sobresaturada (licor madre), que se Mediante un experimento sencillo, el
logra fomentando la formación de presente trabajo tuvo como objetivo
pequeños agregados de moléculas de analizar las variables que influyen en el
soluto, que luego se convierten en proceso de cristalización, como la
cristales [1]. El proceso de concentración y temperatura del licor
cristalización generalmente ocurre a madre, verificando el fenómeno de
través de un mecanismo de nucleación transferencia de masa, de importancia
y crecimiento. La nucleación es la en la purificación de compuestos en
formación de agregados moleculares procesos industriales.
estables (núcleos) capaces de
convertirse en cristales macroscópicos.
El crecimiento cristalino es el
MÉTODOLOGIA
desarrollo real de los núcleos en
dimensiones visibles, tanto la Se utilizó azúcar comercial como
nucleación como el crecimiento soluto, agua y mezcla de agua-bebida
requieren una fuerza impulsora alcohólica como solventes, distribuidos
termodinámica. En el caso de la en los siguientes tratamientos (Cuadro
cristalización en solución, la fuerza 1).
impulsora termodinámica es la
sobresaturación. La sobresaturación
se genera cuando la concentración de
un soluto excede su solubilidad de
Cuadro 1. Características de los tratamientos.
Tratamiento Soluto (125g) Solvente (40 g) Concentracion Temperatura
T1 ambiente
azucar comercial agua
T2 refrigeracion
75,75
T3 ambiente
azucar granel agua
T4 refrigeracion

Cada tratamiento se preparó

adicionando el azúcar de manera
fraccionada en el solvente, el cual fue
sometido a calentamiento con
agitación constante hasta alcanzar el
punto de ebullición, posteriormente
esta solución se enfrío hasta
alcanzar la temperatura ambiente.
Para favorecer el proceso de
cristalización se utilizaron palillos de
madera previamente impregnados de
cristales de azúcar, luego se
sumergieron en las soluciones y se
dejaron en observación durante 7
días, bajo las condiciones de
almacenamiento especificadas en el
cuadro 1. Adicionalmente, a las
soluciones se le agregó algunas
gotas de colorante artificial para
alimentos color rosado.

RESULTADOS
Se realizó seguimiento durante 7 días
en los dos tipos de azúcar a granel y
azúcar de marca comercial
reconocido , tiempo en el que se
evidencio el crecimiento paulatino de
los cristales a medida que pasaba el
tiempo.
La sustancia en este caso azúcar se
presenta saturada en la solución que
genera aumento en la viscosidad de la
disolución (licor madre)
La condición de sobresaturación no es moleculares necesarios para la
causa suficiente para que un sistema nucleación y el crecimiento como el
Figura 1. Formación de cristales en azúcar comercial

La concentración del licor madre y la Figura 2. Cristales obtenidos al final del

técnica de inducción a la nucleación proceso.
fueron iguales en todos los
tratamientos. Las variaciones que se
consideraron fueron: la inclusión de 15
mL de una bebida alcohólica en T2 y
T4, almacenamiento a temperatura
ambiente para T1 y T2 y en
refrigeración para T3 y T4. Estas
condiciones influyeron sobre el
proceso de cristalización, obteniendo
diferentes diámetros alrededor de la
superficie inicial (cuadro 2).
En la figura 2 y en el cuadro 2 se
observa que el crecimiento de los
cristales fue mayor a temperatura
Cuadro 2. Diámetro de la masa de
ambiente (T1 y T2), comparado con los
cristales.
tratamientos en refrigeración (T3 y T4).
Tratamiento Diámetro (cm)
La tasa de cristalización depende de la
temperatura; porque la temperatura T1 0.7
afecta tanto los movimientos T2 1.5
T3 0.4
 T4 1.1
grado de sobresaturación. La tasa de
crecimiento de cristales (rG),
generalmente aumenta con la
temperatura hasta la llegada del punto
de fusión del cristal, por encima del
cual no es posible la cristalización.
Dependiendo de la formación de
grupos moleculares, la velocidad de
nucleación (rN) requiere una
temperatura baja, pero no demasiado
baja para que la movilidad molecular
se vuelva limitada.
Por lo tanto, La velocidad de
cristalización (rC) más rápida se logra
a una temperatura intermedia entre las
temperaturas preferidas para la
nucleación y el crecimiento (figura 3)
[2]. Según lo anterior, es posible que la
baja temperatura de refrigeración
interfirió en la movilidad molecular y
como consecuencia la velocidad de
nucleación y crecimiento de los
cristales se vio reducida.
Figura 3. Dependencia típica de la
temperatura de la velocidad de
cristalización de una masa fundida de un
solo componente.
Por otra parte, los tratamientos con
inclusión de alcohol (T2 y T4)
presentaron una formación de cristales
mayor, comparado con los
tratamientos en los que solo se utilizó
agua como solvente (T1 y T3) (figura 2
y cuadro 2).
Teóricamente, además de la
sobresaturación y reducción de la
temperatura, la cristalización también
se puede obtener por la adición de un
antidisolvente, que es miscible con el
disolvente inicial y en el que el soluto
es menos soluble. La adición de
antidisolvente reduce la solubilidad y
genera sobresaturación [2],
favoreciendo la formación de cristales.
Los resultados obtenidos son
correspondientes a la descripción de
esta técnica, en este caso el agente
antidisolvente es el etanol presente en
la bebida alcohólica utilizada, en el
cual la sacarosa es casi insoluble.
Las impurezas fuertemente absorbidas
por las superficies de los cristales
también pueden retardar
significativamente el crecimiento de los
cristales y modificar las morfologías de
los cristales. El crecimiento de cristales
a partir de la solución no avanza al
mismo ritmo en todas las direcciones.
A medida que crecen los cristales,
surgen distintas morfologías como
resultado de las tasas de crecimiento
específicas de las caras. Las tasas de
crecimiento más lentas se traducen en
caras de cristal más grandes y
viceversa [2]. En la figura 4 se puede
observar la morfología de los cristales
obtenidos, los cuales son de un
tamaño mayor a los del azúcar
comercial. Según los siete sistemas
cristalinos descritos por [4], los
cristales obtenidos en el presente trabajo corresponden a la simetría
Monoclinic.

Figura 4. Morfología de los cristales [2] L. Yu and S. M. Reutzel-Edens,

obtenidos. “CRYSTALLIZATION | Basic
Principles,” B. B. T.-E. of F. S. and N.
(Second E. Caballero, Ed. Oxford:
Academic Press, 2003, pp. 1697–
1702.
[3] J. W. Mullin, “5 - Nucleation,” J.
W. B. T.-C. (Fourth E. Mullin, Ed.
Oxford: Butterworth-Heinemann,
2001, pp. 181–215.
[4] J. W. Mullin, “1 - The crystalline
state,” J. W. B. T.-C. (Fourth E.
Mullin, Ed. Oxford:
ButterworthHeinemann, 2001, pp.
1–31.

CONCLUSIONES
Con el presente trabajo se logró verificar
el proceso de cristalización a escala
laboratorio, verificando la influencia de
la concentración o sobresaturación, la
temperatura y la mezcla de disolventes,
sobre la formación de agregados
cristalinos. En la literatura consultada se
encontró que con la técnica de adición
de un antidisolvente, en este caso el
etanol, es posible
inducir la transferencia de
masa solido-liquido, técnica mediante la
cual se obtuvo el mayor rendimiento de
cristales de todos los tratamientos.

REFERENCIAS
[1] U. Gottschalk, “3.57 - Overview of
Downstream Processing in the
Biomanufacturing Industry,” M.
B. T.-C. B. (Second E. Moo-
Young, Ed. Burlington:
Academic Press, 2011, pp.
669–682.