HUMEDAD EN LOS

ALIMENTOS

DETERMINACIÓN EN EL LABORATORIO
 MUESTRA

PREPARACIÓN
•ALIMENTOS SECOS MUESTRA DE LABORATORIO
MOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO
 MUESTRA

• ALIMENTOS HÚMEDOS PICADORA MECÁNICA

(Ej.: carne, pescado, vegetales) MORTERO
REPETIR EL PROCESO
RECIPIENTE CERRRADO
REFRIGERAR

• ALIMENTOS DUROS RALLAR

(Ej.: Chocolate)

•ALIMENTOS EMBEBIDOS EN LÍQUIDOS PROCESADO A ALTA

(Ej: conserva de frutas y hortalizas, VELOCIDAD
salsas, embutidos)
DEFINICIÓN
CONTENIDO DE AGUA DE UN
ALIMENTO???

PÉRDIDA DE PESO LUEGO DEL

CALENTAMIENTO A 105 °C
UTILIDAD DE LA
DETERMINACIÓN
Conocer la composición del alimento y su
relación con el peso seco. (H de C)
Permite conocer las posibilidades de deterioro
junto con al Aw
Es útil en el caso de materiales que deben
someterse a molienda
En algunos alimentos existe un límite legal
Es un modo sencillo de controlar etapas de
elaboración
 MÉTODOS
¿DE QUÉ VA A DEPENDER EL MÉTODO ELEGIDO?:

DE LA NATURALEZA DEL ALIMENTO

LÍQUIDO (EXTRACTO SECO)
SÓLIDO (HUMEDAD)
CONTIENE SUSTANCIAS VOLÁTILES
CONTIENE SUSTANCIAS TERMOLÁBILES
DE LA CANTIDAD DE AGUA QUE PUEDE CONTENER
DE LA RAPIDEZ CON QUE NECESITAMOS EL
RESULTADO
 MÉTODOS
QUÍMICOS TITRIMÉTRICOS (KARL FISCHER)
INDIRECTOS

FÍSICOS DESECACIÓN
CALOR SOLAMENTE
CALOR Y P REDUCIDA
DESECANTES Y P REDUCIDA
PROPIEDADES DIELÉCTRICAS

DIRECTOS DESTILACIÓN (DEAN - STARK)

 MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer

Aconsejado para determinar cantidades de agua por debajo de 0.1%

Ej.: alcoholes, ésteres, grasas, productos deshidratados.
Principio:
Se utiliza Yodo, SO2, piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH),
la reacción global será:

I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- +

5H5NH+SO4CH3-

Para que tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de

agua. El punto final se determina por la coloración propia del exceso
de yodo ( o con la presencia de almidón) o bien
potenciométricamente. Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina
 MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer

Existen aparatos comerciales

basados en este método donde
se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables
para la utilización del método,
especialmente referido a la
humedad atmosférica y el secado
de equipo.
 MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN
La pérdida de peso observada representa la humedad de la muestra
y el peso obtenido corresponde a los sólidos totales.

con sustancia inerte

Calor solamente
sin sustancia inerte

Se utiliza en alimentos con alto contenido acuoso y en aquellos que

no se descomponen a altas temperaturas.

Nota: en alimentos líquidos es necesario evaporar previamente a

Baño María
Usualmente se calienta en estufa a 100-105ºC por dos horas. Se
enfría y se pesa. Se repite la operación hasta peso constante
 MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN

Calor y presión reducida

Se utiliza en alimentos que contiene azúcares especialmente

fructosa
Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas secas, vegetales.
El alimento se coloca en estufa parcialmente destapado
alrededor de 5 hs a 70ºC y a una presión de 25 a 100 mm de
Hg, dependiendo de la naturaleza del material. Se repite la
operación a intervalos de 1 h hasta peso constante.
MÉTODOS INDIRECTOS: DESECACIÓN

Desecantes y presión reducida

Se usa en alimentos que se descomponen o volatilizan por

calentamiento
Ej.: especias o productos que contienen aceites volátiles
El método es similar al anterior pero se utiliza H2SO4 como
desecante y una P no mayor a 10 mm de Hg
 EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Extracto seco: En materiales con alto contenido acuoso

(leche, cremas, cremas heladas, bebidas alcohólicas y no
alcohólicas, productos vegetales enlatados), se determina
por pesada los sólidos totales y se expresa en porcentaje.

Humedad: En productos sólidos o semi sólidos, con menor

contenido acuoso, se establece que el contenido acuoso
corresponde a la pérdida de peso durante la desecación.
Debe indicarse la temperatura del ensayo.
 Causas de error

eliminación incompleta del agua

descomposición de azúcares por la
temperatura inadecuada
oxidación de aceites
eliminación de otros principios volátiles
 MÉTODO DIRECTO
DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
MÉTODO DE DEAN STARK

Principio:
consiste en realizar una destilación a reflujo
con solventes no miscibles con el agua, de
mayor punto de ebullición y menor peso
específico que ésta ( Ej.: tolueno, heptano,
xileno)
 TRAMPA DE DEAN STARK

Normalmente se utiliza el tolueno que destila

como un azeótropo con el agua, se condensan
en el refrigerante y caen en la trampa de Dean
Stark donde se separan en dos capas por la
diferencia de peso. El agua se sitúa en la parte
inferior del tubo graduado que permite leer el
contenido de agua en forma directa, mientras el
tolueno pasado el límite de la trampa vuelve al
balón de destilación

Alimentos en que se utiliza: aquellos con

gran contenido en fructosa, en especias y
productos que contienen sustancias volátiles
 Causas de error

Adherencia de agua a las paredes del refrigerante o

tubo colector
Eliminación incompleta del agua del material en
estudio
Balanza de humedad
METODOS INSTRUMENTALES
Espectroscopia de reflectancia en el Infrarrojo
cercano NIR

enlaces involucrados C-H

N-H
O-H
Debido a que las bandas son sobretonos o
combinaciones, sus absorbancias molares son
pequeñas y los límites de detección son del orden del
0.1%.

Es indispensable calibración con matriz específica

Permite el análisis simultáneo de varios componentes
METODOS INSTRUMENTALES

REFRACTOMETRÍA
 METODOS INSTRUMENTALES

Otros métodos:
Instrumentos basados en la resistencia eléctrica,
la frecuencia y
las propiedades dieléctricas

Actualmente hay métodos que utilizan RMN

Permite el análisis simultáneo de varios componentes
 Cuadro 1
Métodos mas usados para la determinación de humedad

Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones

Temperatura °C
METODO
DESECACION POR
ESTUFA
130 ±1° 3 hrs. Destructivo, pérdida de Rápido Semillas oleaginosas
105 ± 1° Peso constante volátiles.caramelización de Mayoría de los
±5mg azúcares, no aplicable a alimentos alimentos
azucarados, grasas o aceites
esenciales.
60° a presión Lento, pérdida de volátiles Método Universal Alimentos azucarados,
reducida materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.
Variante de agregar Facilita la Alimentos con
arena tanto a 105° C determinación. Mayor contenido graso
como a 60°C y a superficie para la salida importante. Alimentos
presión reducida * de la humedad general. en general.

* La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje
elevado de materia grasa, o azúcares
HORNO Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad
MICROONDA alta y media

KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy

baja humedad.
Alimentos
higroscópicos.

NMR Costo del equipo, necesita Rápido Mayoría de los

calibración alimentos, semillas.

LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo No altera el producto Mayoría de los

del equipo alimentos

DETERMINACION Rápido. Determina Alimentos con alto

CON ARRASTRE sólo la humedad. contenido de materias
CON XILOL O volátiles, pimentón,
TOLUENO (MET. cebolla, margarina,
DEAN Y STARK) mantequilla, manteca.
Actividad de agua
Higrómetros
Comparación con soluciones de Aw
conocidas.
sol. de sacarosa
sol. de ClNa
sol. saturadas de distintas sales