PRÁCTICA 2.

MÉTODOS GENERALES DE DESCOMPOSICIÓN PARA MUESTRAS DE ROCAS,

MINERALES, SEDIMENTOS Y SUELOS

Objetivos:

1. Aplicación del Método de Vía Húmeda en la descomposición de muestras de rocas y

minerales (óxidos, sulfuros, carbonatos, silicatos).

2. Conocer la aplicación y cuidados especiales en el manejo de los diferentes ácidos, utilizados

en la descomposición de muestras.

I. INTRODUCCIÓN.

Actualmente existen algunos métodos para la descomposición de materiales geológicos (rocas y

minerales), los cuales implican digestión y lixiviación ácida (método de vía húmeda) y calcinación
y fusión (vía seca). Los procedimientos de digestión ácida implican, por lo general la utilización
de una mezcla de ácidos (HCl, HNO3, HF, HClO4, H2SO4, etc.), incluyendo un agente reductor y/o
oxidante. El método de calcinación consiste en el tratamiento de la muestra a temperaturas
alrededor de 450-550 ºC y corriente de aire para remover la materia orgánica. Los métodos de
digestión (vía húmeda y vía seca), además de utilizarse en la descomposición de muestras de
rocas y minerales, también se emplean para sedimentos acuáticos y suelos, liberando los
componentes (metálicos y no metálicos), unidos a diferentes matrices, como son: óxidos,
carbonatos, sulfuros, silicatos, arcillas, materia orgánica, etc.

En el caso de los suelos, con frecuencia es conveniente conocer el contenido total de una
constituyente, evaluando más completamente el porcentaje soluble en varios extractantes. Los
totales absolutos de elementos (metálicos y no metálicos) en suelos tienen poco significado en lo
que se refiere a las necesidades de fertilidad de suelos, por lo que son útiles únicamente para
caracterizar suelos, arcillas, rocas y minerales. Por el contrario, en el análisis de rocas y
minerales, es de gran importancia conocer los valores totales de los componentes, principalmente
en muestras geoquímicas que contengan elementos valiosos, por ejemplo, oro y plata.

En el caso de los sedimentos, es usual la descomposición total o parcial de los componentes que
lo constituyen. En la descomposición total, el objetivo es la liberación de todos los elementos
(metálicos y no metálicos) a través de métodos de vía húmeda y vía seca, como los que se
mencionaron al principio. La descomposición parcial consiste en la liberación de los elementos
(metálicos y no metálicos) en fracciones específicas de la muestra. A continuación se describen
los métodos de digestión (vía húmeda) más comúnmente utilizados en la descomposición de
carbonatos, sulfuros, óxidos y silicatos.

2. REACTIVOS:

3.1 Ácido clorhídrico (HCl).

3.2 Ácido nítrico (HNO3).
3.3 Ácido fluorhídrico (HF).
3.4 Ácido sulfúrico (H2SO4).
3.5 Agua regia (es una mezcla de HCl y HNO3 en una relación de 3:1).
3.6 Clorato de potasio (KClO3).

3. MATERIAL:

2.1 Vasos de precipitado de 250 y 400 ml.

2.2 Vasos de teflón de 100 ml.
2.3 Vidrios de reloj de 9 cm de diámetro.
 2.4 Embudos de vidrio.
2.5 Probeta de 100 ml.
2.6 Pizeta de 500 ml.
2.7 Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 ml.
2.8 Pipetas graduadas de 5 y 10 ml.
2.9 Papel Whatman No. 40, con un diámetro de 12.5 cm.
2.10 Gendarme de plástico.

4. EQUIPO:

4.1 Campana de digestión con sistema de extracción de gases.

4.2 Parrilla de calentamiento.
4.3 Baño de arena.
4.4 Termómetro (escala de - 5 a 250 ºC).

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Carbonatos.

5.1.1 Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra debidamente molida a -100 mallas (0.149 mm)
y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml (NOTA 1).

5.1.2 Añadir 10 ml de agua destilada, permitiendo que toda la muestra se humedezca.

5.1.3 Adicione lentamente 20 ml de ácido clorhídrico concentrado y permita que la

efervescencia se lleve a cabo lentamente, evitando que la muestra se proyecte
(NOTA 2).

5.1.4 Coloque el vaso de precipitado en la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente

hasta reducir el volumen a 2 ± 1 ml (NOTA 3).

5.1.5 Recuperar el residuo con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y calentar

nuevamente hasta reducir el volumen a 2 ± 1 ml (NOTA 4).

5.1.6 Añadir 40 ml de agua deionizada y calentar suavemente durante 20 minutos. Enfriar

a temperatura ambiente.

5.1.7 Filtrar la muestra a través de papel Whatman No. 40, recibiendo la solución en un
matraz volumétrico (NOTA 5).

5.1.8 Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada (NOTA 6). Diluir a la marca de
afore con agua destilada.

5.1.9 Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.

NOTAS:

1. El peso de la muestra puede variar según el contenido del elemento que se determina.

2. Cuando la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO 3), se digiere de preferencia con
ácido nítrico.

3. Si la muestra no se digirió adecuadamente, se vuelve a añadir 10 ml de ácido clorhídrico

concentrado, y continuar nuevamente en el paso No. 5.1.4.
4. Cuando la muestra consiste en carbonato de calcio (CaCO3) o de magnesio (MgCO3), se recupera
con ácido clorhídrico al 5%. Si la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO 3), se
recupera con ácido nítrico al 5%.

5. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml, etc.) y va a depender del contenido del elemento
de interés presente en la muestra.

6. Se recomienda lavar con agua deionizada tibia, cuando la muestra es un carbonato de plomo; ya
que el plomo en forma de nitrato es más soluble en agua caliente.

5.2. Sulfuros.

5.2.1 Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra debidamente molida a -100 mallas (0.149 mm)
y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml (NOTA 1).

5.2.2 Añadir 20 ml de ácido nítrico concentrado permitiendo que la muestra se humedezca

totalmente con el ácido.

5.2.3 Coloque el vaso sobre la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente durante 15

minutos para eliminar los vapores rojizos de dióxido de nitrógeno (NO 2).

5.2.4 Añadir con cuidado 100 mg de clorato de potasio (KClO 3) y continuar el

calentamiento hasta reducir el volumen a 2 ± 1 ml. Retirar el vaso de la parrilla y
enfriar a temperatura ambiente.

5.2.5 Añadir lentamente 10 ml de ácido nítrico concentrado y calentar nuevamente hasta

reducir el volumen a 2 ± 1 ml.

5.2.6 Añadir 40 ml de agua deionizada y calentar suavemente (sin llegar a ebullición)

durante 20 minutos. Enfriar a temperatura ambiente.

5.2.7 Filtrar la muestra a través de papel Whatman No. 40, recibiendo la solución en un
matraz volumétrico (NOTA 2).

5.2.8 Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada (NOTA 3). Diluir a la marca de
afore con agua deionizada.

5.2.9 Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.

NOTAS:

1. El peso de muestra puede variar según el contenido del elemento que se determina.

2. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml etc.) y va a depender del contenido del elemento
de interés presente en la muestra.

3. Se recomienda lavar con agua tibia deionizada cuando la muestra es un carbonato de plomo; ya
que el plomo en forma de nitrato es más soluble en agua caliente.

5.3 Óxidos:

5.3.1 Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra debidamente molida a -100 mallas (0.149 mm)
y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml (NOTA 1).
 5.3.2 Añadir 30 ml de agua regia (mezcla de HCL y HNO 3, en una relación 3:1),
permitiendo que toda la muestra se humedezca.

5.3.3 Coloque el vaso sobre la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente hasta

reducir el volumen a 2 ± 1 ml. Retirar el vaso de la parrilla y enfriar a temperatura
ambiente (NOTA 2).

5.3.4 Añadir lentamente 10 ml de ácido nítrico concentrado y calentar nuevamente hasta

reducir el volumen a 5 ml (NOTA 3).

5.3.5 Añadir 40 ml de agua deionizada y calentar suavemente durante 20 minutos. Enfriar

a temperatura ambiente.

5.3.6 Filtrar la muestra a través de papel Whatman No. 40, recibiendo la solución en un
matraz volumétrico (NOTA 4).

5.3.7 Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada tibia. Diluir a la marca de afore con
agua deionizada.

5.3.8 Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.

NOTAS:

1. El peso de la muestra puede variar según el contenido del elemento que se determina.

2. Si la muestra no se digiere en su totalidad se recomienda repetir la digestión nuevamente,

utilizando 10 ml de agua regia.

3. También se puede recuperar el residuo con ácido clorhídrico concentrado (10 ml), lo que
dependerá del elemento a analizar.

4. El volumen de afore puede variar (100, 200 ml etc.) y va a depender del contenido del elemento
de interés presente en la muestra.

5.4 Silicatos.

5.4.1 Pesar 0.5000 ± 0.0001 g de muestra debidamente molida a -100 mallas (0.149 mm)
y colocarla en un vaso de teflón de 100 ml.

5.4.2 Añadir los siguientes ácidos concentrados: 5 ml de HNO 3, 10 ml de HF y 5 gotas de

H2SO4.

5.4.3 Colocar los vasos de teflón en un baño de arena. Calentar suavemente a una
temperatura de 110 ± 10 ºC hasta reducir el volumen a 1 ± 0.5 ml (NOTA 1).

5.4.4 Repetir nuevamente el paso 5.4.2, reduciendo el volumen a 1 ± 0.5 ml. (NOTA 2).

5.4.5 Retirar los vasos de teflón del baño de arena y permitir que se enfríen a temperatura
ambiente.

5.4.6 Añadir 10 ml de HCl concentrado y colocar los vasos de teflón en el baño de arena.
Calentar suavemente hasta reducir el volumen a 5 ml.

5.4.7 Añadir 40 ml de agua deionizada y continuar con el calentamiento durante un tiempo

de 20 minutos.
 5.4.8 Filtrar la muestra a través de papel Whatman No. 40, recibiendo la solución en un
matraz volumétrico (NOTA 3).

5.4.9 Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada. Diluir a la marca de afore con
agua deionizada.

5.4.10 Determinar los elementos de interés a través del método de análisis adecuado.

NOTAS:

1. Se recomienda no trabajar con temperaturas arriba de 140 ºC, debido a que los vasos de teflón
se deterioran.

2. Se recomienda volver a repetir el proceso de digestión debido a que algunos componentes

presentes en la muestra no se disuelven en su totalidad con una sola digestión.

3. El volumen de afore puede variar (100, 200, 250 ml, etc.) y va a depender del contenido del
elemento de interés presente en la muestra.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

Ayres, H.G. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Edición. Editorial Harla, S. A. de C. V. México,
D.F.

Flaschka, H.A., A.J. Barnard, Jr. y P.E. Sturrock (1984). Química Analítica Cuantitativa. Volumen I y
II. Editorial C.E.C.S.A. México, D.F.

Gómez-Álvarez, A. (1997). Manual de Métodos Analíticos para Rocas y Minerales. Depto. de

Ingeniería Química y Metalurgia, Universidad de Sonora.

CUESTIONARIO

1. Explique en que consiste el método de descomposición por Vía Húmeda. Cite un ejemplo.

2. Explique cuál es la función específica de los ácidos: HCl, HNO3, Agua Regia y HF, en la
descomposición de muestras de suelos, sedimentos, rocas y minerales.

3. Describa a manera de diagrama de flujo el procedimiento de descomposición por Vía Húmeda de

las siguientes muestras utilizadas en la práctica:

a) Sulfuros (CuS y ZnS) b) Óxidos (Fe2O3) c) Silicatos (CaSiO3 y CuSiO3)

NOTA: Describa las reacciones químicas (sin balancear) durante su descomposición.

4. Explique a través de un diagrama de flujo, la descomposición total por el método de Vía Húmeda
de la siguiente muestra de roca sencilla que contiene los siguientes minerales:

NiS, BaCO3, KCl, CdS, MgSiO3, CuCO3 y Mg2Al4Si5O18

5. Porqué se consideran los reglamentos de seguridad de gran importancia. Cite al menos tres
reglamentos de seguridad establecidos en los laboratorios analíticos.
 EJEMPLOS DE APLICACIÓN DE LOS DIFERENTES ÁCIDOS

1. Métodos por Vía Húmeda https://youtu.be/AAPBc8bi5rk

2. Ácido Clorhídrico más carbonatos (calcita). https://youtu.be/lWok5MvFa9A

https://youtu.be/AQHqnTNs3YA
3. Ácido Nítrico más Cobre

4. Ácido Clorhídrico más Aluminio https://youtu.be/xPBsXZCfJdo

https://youtu.be/APxL87X92t4
5. Nitric Acid Reacting with Group 11 Metals

6. Platinum Bar Dissolving in Acid (Aqua Regia) https://youtu.be/APxL87X92t4

7. Digestión ácida de carbono https://beliquimica.com.pe

8. Gold Coin Dissolving in Acid (Aqua Regia). https://youtu.be/XoqU1GfIOkI

9. Análisis de Cobre Total ( 6 min.). https://youtu.be/yzwgajDkTzo

10. Digestión de Muestras (Alimento: arroz). https://youtu.be/lrT7g3OPp80

11. Determinación del Nitrógeno Total Kjeldahl. https://youtu.be/KWZFMFsQ0K8

12 Sample Preparation by Wet Digestion Method for the Analysis of https://youtu.be/vAEyeroMfWk

Heavy Metals & Minerals Using AAS

13 Sample Preparation by Ashing Method for the Analysis of Heavy https://youtu.be/DvSnP9kiHAU

Metals & Minerals Using AAS