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“DIAGRAMA DE FLUJO”

Análisis de cationes grupo III B

ANEXO I Si la solución contiene solo metales del grupo III.


CATIONES
 Diluir 1 ml de la muestra con 2 ml de agua.
GPO. III B  Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M, calentar a baño de
agua.
Consultar  Agg gradualmente NH4OH 15 M.
 Agitar hasta que la solución se vuelva alcalina
(color rojo con fenolftaleína en un vidrio de reloj).
 Agg 8-10 gotas de (NH4)2S al 7%.
 Agg 1 ml de ácido nítrico 6M y
calienta a baño de agua.  Precipitado puede ser:  Agitación y el calentamiento por 2-3 min.
 Si no disuelve precipitado, agg 10 , Al(OH)3, CoS, NiS,  Centrifugar.
gotas de ácido y sigue FeS, ZnS y MnS.  Se descarta y se recolecta en un
calentando. recipiente para residuos 1.
 El precipitado se analiza.

 Centrifugar.
 Pon el líquido en vaso
de 20 ml y guardarlo
 Eliminar el S, con agua. para el paso 7.
 Evaporar en campana hasta  Lavar residuo 2-3
volumen sea 6-8 gotas veces con 1 ml de
 Pasa solución a un tubo y agua caliente,
enjuaga vaso con medio ml combinando el 1er
de agua. líquido de lavado con ANEXO I
 Calentar a baño de agua y centrifugado.
CATIONES
agg NaOH 6M hasta  Descartar los demás
alcalinizar, luego 8 gotas lavados en recipiente GPO. III A
más. de residuos.
 Agg 10-12 gotas de H2O2 al  Analizar el precipitado. Consultar
3%, mezcla y calienta el tubo
por 4-5 min más.
 Calentar con flama pequeña
Tubo 1  Agg 4-6 gotas de H2O2 al  Residuo del grupo III A, puede
3% y hervir. contener: Fe(OH)3, Ni(OH)2,
 Agg 3 gotas de KCNS Co(OH)3 y MnO2.
 Si el residuo no se disuelve,
(tiocianato de potasio).  Pasa la mezcla a vaso de 20 ml,
agg H2O2 y HNO3.
 Color rojo intenso indica usan 30-40 gotas de HNO3 6M.
 Deja enfriar, agg 2 ml de
fierro.
agua y divide la solución en
 Color rojo claro reporta
4 tubos:
trazas de fierro.
 Recolectar el residuo en
un recipiente 1.
Tubo 2 Tubo 3

 Si hay fierro precipitalo con NH3OH  Si hay fierro agg 3 gotas de KCNS
6M. y decolorar con H3PO4 6M
 centrifugar y neutralizar el  Agg otra gota de KCNS y 5 gotas
centrifugado con ácido acético 6M. de acetona.
 Agg 6 gotas de dimetilglioxima y  Si toma color azul hay cobalto.
una de NH4OH.  Si en el tubo 1 fue negativa la
 Precipitado rojo brillante indica que prueba fierro, se agg 3 gotas de
hay níquel. KCNS y 5 gotas de acetona.
 Recolectar el residuo en recipiente  Color azul es cobalto
para residuos 1.  Recolectar en recipiente de
 Si tubo 1 fuera negativa la prueba residuos1.
de fierro, neutraliza con ácido
acético 6M,
 Agg 6 gotas de dimetilglioxima y 1
gota de NH4OH. Tubo 4
 Si da un color rojo es presencia de
 Agg 3 gotas de H3PO4
níquel.
concentrado
 Recolectar en un recipiente para
 3 gotas de HNO3 concentrado
residuos 1.
 Calienta y agg bismutato de sodio
Consultar sólido.
ANEXO I  Color rojo púrpura indica
manganeso.
CATIONES
 Recolectar en un recipiente para
GPO. III B residuos1.
 Centrifugado 3 puede
contener Al(OH)4-, Zn(OH)4-
2 y CrO4-2.  Lava residuo con 2 ml de
 Hervir por 1 min. agua caliente y tiralos.
 Agg HNO3 concentrado hasta  Redisuelve el residuo en unas
acidificar gotas de ácido acético 6 M
 Pasar a tubo y agg NH4OH  Agg 1 ml de agua, 4 gotas de
concentrado para alcalinizar aluminón y calienta a baño de
fuertemente. agua.
 Color amarillo indica CrO4-2 y  Agg unas gotas de NH4OH
un precipitado floculento es 3M para hacerla neutra.
Al(OH)3.  Precipitado rojo confirma
 Centrifuga y guarda el líquido aluminio.
para 9 y el residuo para 8.  Recolectar en un recipiente
para residuos 2.
 Centrifugado 7 contiene CrO4-2 solo si es
amarillo.
 Trate el centrifugado con 2 gotas
 Contiene Zn(NH3)4+2 si es incolora.
de CH3COOH y 6 de K4Fe(CN)6
 Si no tiene color, neutralizala con CH3COOH 6
 Residuo blanco indica Zinc.
M y agg 2 gotas adicionales.
 Recolectar en un recipiente para
 Agg 6 gotas de K4Fe(CN)6,
residuos 2.
 Precipitado blanco indica Zn.
 Si el centrifugado 5 es amarillo, neutraliza con
CH3COOH 6 M
 Agg unas gotas de BaCl2 hasta sea completa
y al centrifugar, el líquido sea incoloro. Este
líquido se usa en 10.
 Residuo amarillo muestra presencia de cromo.

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