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“DIAGRAMA DE FLUJO”

Análisis de cationes grupo II A


• Ajustar si pH a
ANEXO I • Si la solución 0.7-0.5 para
CATIONES contiene solo lograr la
GPO. II A metales del gpo. II, precipitación de
comienza con 1 ml los sulfuros del
de muestra y agg 5 gpo II, sin que
Consultar gotas de agua. precipiten los del
gpo III.

• Después del ajuste del pH,


el volumen de la solución • Si la solución es
debe ser aprox. 2.5 ml. ácida neutraliza
primero con
NH4OH 6 M y luego
agg HCl gota a gota
verificando el pH.
• Agg 1 ml de tioacetamida
al 8%. • Los sulfuros del grupo II
• Calentar el tubo en baño deben de haber
de agua por aprox. 7 precipitado
minutos. completamente y
• Agg 1ml de agua y 12 encontrarse coagulados
gotas más de en una forma de masa
tioacetamida. esponjosa.
• Calentar por otros 2-3
min.
• Lavar precipitado con 1 ml de
agua y 1 gota de HCl 0.5 M • Centrifugar mezcla.
• Centrifugar • Recolectar centrifugado en recipiente
• Añada los lavados al 1er de residuos 1.
centrifugado que se recolectó en el
recipiente residuos 1.

• Centrifugar y guardar
• El precipitado 3 se agita con 2 ml como grupo 2B para
de agua, 1 gota de tioacetamida y segunda parte.
12 gotas de KOH 6M
• Calienta por 3 min a baño de
agua.
• Ponga solución en un tubo
• Lava el precipitado con 10 gotas de
con una etiqueta 2B.
agua 2 veces
• consérvelo para
• Agg los lavados al centrifugado para 2B
procedimiento de análisis.
de cationes II B. • Puede contener iones 2B: HgS2-2,
AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS-2, SnO2-
2, Sb(OH)-4, Sn(OH)-4, Sn(OH)-2 6,
AsO-2, etc., así como OH-,S-2, HS-, Ac-
, S2-2 y NH4OH.

• Agg al precipitado 4 1 ml • Centrifuga si el precipitado


de agua y 1 ml de HNO3 es esponjoso y flota.
6M.
• Calentar a baño de agua
por 3 min.

• El centrifugado puede contener:


Pb+2 , Bi+3, Cu+2 y Cd+2 . • Recolecta en recipiente de residuos 1.
• Si el residuo es negro, es HgS.
• Si el residuo es blanco, es 2HgS.

• Pasa centrifugado a vaso


de 20 ml.
• Deja enfriar y agg lento 1.5 ml de agua
• Agg 6 gotas de H2SO4 agitando.
concentrado.
• Si queda precipitado blanco y
• Evapora en campana cristalino es sulfato de plomo.
agitando sobre una parrilla
eléctrica hasta que
desprenda vapor blanco de
SO3 y algunos cristales.

• Elimina los lavados, ponlos en recipiente de


residuos 1. • Pasar la mezcla a tubo de ensaye.
• Agg 15 gotas de CH3COONH4 3M. • Lava el vaso con 10 gotas de
agua.
• Centrifuga y lava el residuo con 5-
6 gotas de agua.

• Calienta la mezcla en baño


de agua y agitar. • Centrifuga si queda
• Después de algunos algún residuo, probar
minutos el residuo debe de con unas gotas de
haberse disuelto. K2Cr2O4.
• Un precipitado amarillo
es PbCrO4 y es plomo.
• Si la solución es azul intenso, es Cu(NH3)4 +2 • El sobrenadante puede contener:
• Si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3. Bi+3, Cu+2, Cd+2 y H2SO4.
• Agitando, agg lento NH4OH
concentrado hasta que esté
alcalina, (olor a amoníaco y por el
papel pH), agg una gota más.

• Centrifugar y use el residuo en el punto 10 y el centrifugado


en el punto11.
• Agg esta solución sobre el
residuo obtenido en el punto 9.
• Un precipitado negro es Bi
metálico y es presencia de
metal en la solución original.

• En otro tubo mezclar 2 gotas de


SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH
6M y agitar.
• El precipitado inicial de Sn(OH)2
se disuelve formando estanito,
Sn(OH)4 -2.
• Recolecta en un recipiente
• Si el centrifugado del punto 9 contiene cobre la para residuos 1.
solución es azul.
• Si no, se proceder directo a prueba del cadmio.
• Agg 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua.
• Calienta durante 5-10 min. en baño de agua.
• Si se forma un precipitado amarillo es presencia de
cadmio. • Precipitado negro es prueba
• Recolecta en recipiente de residuos 1. positiva del cadmio.
• Recolecta en recipiente de
residuos 1.

Análisis de cationes grupo II B

ANEXO I • A la solución alcalina y lavados del paso 5,


CATIONES agg 1 gota de anaranjado de metilo y
suficiente HCl 6M para un color anaranjado de
GPO. II B
(pH = 4)
• Agg 3 gotas de tioacetamida.
Consultar
• Calienta en baño de agua por 5-8 min. Agitando.
• El precipitado puede contener HgS, As2S3,
• Centrifugar, descartar el centrifugado
Sb2S3, SnS2 y S.
• Recolecta en recipiente de residuos 2
• Tratar el sólido con 1 ml de HCl 6M
• Conservar el residuo para el siguiente paso.
• Agitar y calentar por 3-5 min.
• centrifugar.

• Lava residuo con 1 ml. de


agua.
• Descarta el lavado y el
• Residuo puede contener sulfuro mercúrico negro,
sulfuro arsenioso amarillo y azufre. residuo se mezcla con 10
• El centrifugado puede contener SbCl4 - y SnCl6-2. gotas de NH4OH 6M.
• 5 gotas de agua
• Pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo con el
paso 17. oxigenada al 3%.

• Agg 6 gotas de mezcla magnesiana.


• Precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4)
• Calienta a baño de agua por 4-5 min agitando.
indica arsénico.
• Agg 1 ml. de agua, agitar y centrifugar.
• Recolecta en un recipiente para residuos 2.
• Si el residuo es negro es HgS y nos indica la
presencia de mercurio.

• Centrifugado de 14 puede contener los cloro-


complejos solubles de Sb y Sn Tubo 1
• Se hierve por varios min. para hidrolizar restos de
tioacetamida y eliminar H2S. • Agg limaduras de fierro, 2 gotas de
• La solución se diluye a un volumen total de unos HCl concentrado y calentar.
2 ml. • A una porción de solución se hace la
• Se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:. prueba a la flama para identificar a
estaño.
• Dejar que la reacción proceda por 5
minutos para que el Sn IV se
reduzca a Sn II.
Tubo 2.
• Agg gotas de la solución en la
• Esta prueba es tapa de un crisol que
• Si no se encontró
estaño. Diluir solución positiva para el humedezca la superficie
a 3 ml. de agua. SnIl. • Invertir la tapa sobre la flama
• Recolectar en de un mechero. Observe el
• Agg 4-5 gotas de
tioacetamida. recipiente para color azul brillante que
residuos 2. adquiere la flama.

• Calentar en baño de agua.


• Precipitado anaranjado
(Sb2S3) indica antimonio.
• Recolecta en recipiente de
residuos 2. Tratamiento de residuos

• Residuo 1 y 2.
Etiquetar y mandar a
confinamiento.

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