ESTIMULANTES NERVIOSOS ( CAFÉ, TE Y YERBA MATE)

DETERMINACION DE HUMEDAD.

Existen 5 métodos para determinar la humedad de una muestra, dichos métodos se utilizan
con la finalidad de medir las proporciones de agua que tiene ese alimento sea natural o del
proceso.

El agua que vamos a determinar la mayoría de las veces es solamente agua libre (la cual la
encontramos en la superficie del alimento). Para hacer agua ligada hay que realizar un método
químico que no en todos los alimentos se puede hacer. Si el agua está ligada por fuerzas de
wander walls es probable que se determine por el método de KARL FISCHER (es solo aplicable
a aquellas muestras que no den reacción con el etanol, piridina y agua), pero si el agua está
ligada por puentes de hidrogeno es imposible determinar (ligada a proteínas, disacáridos etc)

Tenemos 3 tipos de agua: el agua ligada: no se puede determinar por métodos tradicionales
por que usa fuerzas de vander walss entre las fibras, forma parte de la masa sólida.

Agua atrapada: que es el agua que está unida a los grupos funcionales como las proteínas, los
hidratos de carbono y que están unidos de manera iónica.

Agua libre; se encuentra en la superficie del alimento.

1- METODO PATRON O ABSOLUTO (DESECADOR).

Se utiliza un desecador que es un elemento de vidrio que tiene silicagel abajo, tiene una
planchuela o soporte con agujeros.

Se coloca por debajo de la plancha silicagel, en uno de los tubos se coloca ácido sulfúrico
concentrado (H2SO4) y otro aparte que es pentóxido de difosforo (P2O5) que es
extremadamente higroscópico. se utiliza generalmente para validar (no hay calentamiento,
ni cambio de materia) solo hay una fuerza que le hago con una bomba de vacío y lo dejo
una semana.

Es un método que tarda mucho tiempo.

Es absoluto por que la muestra no sufre nada, ni calentamiento, ni vacío, solo pierde agua
por que la presión de vapor aumenta por el gran vacío que le hago con una bomba.

La humedad del alimento pasa al pentóxido de fosforo (muy higroscópico, toma el agua
del ambiente rápidamente), sulfúrico y la silicagel mantiene seco. Al hacer vacío, la presión
de vapor de agua aumenta.

Es un método patrón absoluto y sirve para todo, aunque no se usa para todo por el tiempo
que tardamos.

DETERMINACION DE CENIZAS.

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos
orgánicos o inorgánicos naturales o agregados.

la valoración conjunta de los compuestos orgánicos e inorgánicos se hace obteniendo por

calcinación las cenizas del producto.
¿Cuáles son los efectos de la calcinación?

 La sustancia que componen las cenizas no siempre preexiste en el alimento.

 Las sales de ácidos orgánicos se transforman en carbonatos.
 Los bicarbonatos pasan a carbonatos.
 El azufre pasa a sulfato
 Los fosfatos monoacidos y diacidos pasan a pirofosfatos. Los elementos como los
halógenos y el azufre pueden no ser completamente retenidos en las cenizas
perdiéndose por volátiles.
 Es un método oxidativo.

CENIZAS: son compuestos minerales, sales o sus óxidos que quedan después de calcinar la
muestra.

CALCINAR: llevar a estado mineral (mineralización).

CARBONIZAR: sigo teniendo materia orgánica.

Dependiendo la temperatura de trabajo voy a ver que sales retengo:

- 500-550 grados: se hacen cenizas (tomamos 525 grados) si me paso por encima de
esta se van los cloruros (hay un error por defecto si quiero determinar los cloruros)
- Mayores a 750 grados: se van los carbonatos (CO3ºº) y pasan a (CO2)
- Mayores a 990 grados: se van los silicatos.
- Mayores a 1100 grados: se van los ferrocianuros.

OBJETIVO: determinar la proporción de la materia mineral no volátil por calcinación de

alimentos.

FUNDAMENTO: se basa en la entrega de energía térmica (500-550 grados) durante tiempos

prolongados para destruir toda la materia orgánica presente en el alimento.

ALCANCE: se utiliza en todo tipo de alimentos con las correspondientes salvedades de

temperatura para retener o no un elemento en particular. (carne, harinas, miel, estimulantes)

DESARROLLO:

Solidos: se pesa 2 gramos de muestra en un crisol (previamente calcinar el crisol media hora
en mufla a la temperatura a la que se va a trabajar) y enfriar en desecador. Si la muestra
contiene mucho porcentaje de materia grasa se debe llevar previamente a masa carbonosa en
mechero para evitar la ignición (combustión) de la muestra y la consecuencia perdida de
proyecciones.

Llevar a mufla elevando la temperatura levemente hasta alcanzar incineración (500-550

grados) o temperaturas que se indique.

Llevar a cenizas blancas, retirar de la mufla, deje enfriar en desecador y si posee puntos negros
(restos de carbón) deslíe con agua caliente y evapore dicha agua en baño maría hirviendo y
luego en estufa a 100-105 grados. Lleve nuevamente a mufla a temperatura de trabajo hasta
cenizas blancas. Enfrié en desecador y pesé.

Líquidos: baño de vapor hasta sequedad aparente e incinere luego hasta peso constante.
EXPRESION DE RESULTADOS: gramos de cenizas/ 100 gramos de muestra.

DETERMINACION DE CENIZAS INSOLUBLES EN HCL AL 10 %

Se utiliza para detección de material sílice en alimentos.

OBJETIVOS: determinar la proporción de la materia silícea por calcinación del alimento.

FUNDAMENTO: se basa en la entrega de energía térmica a la muestra (500-550 grados)

durante tiempo prolongados para destruir toda la materia orgánica (mineralización) y
posterior tratamiento de acido clorhídrico al 10 porciento para solubilizar toda sal no silícea.

ALCANCE: todo tipo de alimento que se expenda en polvo (ladrillo en azafrán, arena en pan
rallado)

DESARROLLO: partir de las cenizas totales (se pesan 2 gramos de muestra en un crisol,
previamente calcina el crisol media hora en mufla a la temperatura a la que se va a trabajar y
enfriar el desecador), agregar 25-30 mililitros de acido clorhídrico al 10% (*REACCION
QUIMICA:

Y caliente 5 minutos (se hierve el acido clorhídrico para eliminar todo lo alcalino es decir todos
los carbonatos) cubriendo la capsula con un vidrio de reloj para evitar pérdidas por proyección.

Filtre en papel de filtro carente de cenizas y lave el residuo con agua caliente hasta que los
lavados dejen de ser ácidos (ausencia de cloruros), transferir el papel de filtro y su contenido a
capsula.

Lleve a estufa para secar e incinere en mufla a 650-700 grados hasta obtener cenizas blancas,
enfrié en desecador y pese.

NOTA: para asegurar la ausencia de cloruros se utiliza AGNO3 (nitrato de plata), no me da

blanco si no precipita AGCL (BLANCO) (*REACCION QUIMICA* :

NOTA: aun que los carbonatos no se van hasta los 650-700 grados ningún carbonato sobrevive
a un ataque de ácido clorhídrico al 10%

EXPRESION DE RESULTADOS: g de cenizas/ en 100 gramos de muestra.

DETERMINACION DE CAFEINA.

En un vegetal la cafeína no está libre, va a estar salificada (no está como base) con cualquier
ácido orgánico que contenga el vegetal.

En el café, la cafeína esta salificada con esos ácidos y seguramente con el que está en mayor
proporción.

Yo tengo que extraer la cafeína, desplazándola del ácido débil con un ácido fuerte:

Cafeína (base) + H2SO4 (cc)

OBJETIVO: Determinar la concentración de Cafeína de la muestra por gravimetría

FUNDAMENTO: Se basa en extracción de la cafeína en medio acuoso, salificándola como

Sulfato. Luego de alcalinizar el medio, la cafeína se extrae en forma de base con Cl3CH, se
filtra y se evapora el solvente para su cuantificación por método gravimétrico.

ALCANCE Es aplicable a toda muestra sólida que contenga cafeína.

DROGAS

• Solución de NaOH 40 % p /v

• SO4H2 concentrado p.a: destruye la materia orgánica, obliga a la cafeína a que se salifique
como una única sal: sulfato de cafeína. Como es un ácido fuerte va a desplazar cualquier ácido
orgánico.

• Cl3CH p.a: al ser mas denso que el agua, siempre lo voy a tener en la fase de abajo.

• H2O

DESARROLLO

Pese muestra finamente pulverizada en un vaso de ppdos

Agregue 2 ml de SO4H2 teniendo la precaución de que se moje toda la muestra

Lleve a baño maría durante 15 minutos. Mezcle con una varillad e vidrio si es necesario, y
trabaje en todo momento en forma cuantitativa.

Agregue 50 ml de H2O hirviente (el agregado debe hacerse con precaución ya

que se agrega H2O caliente sobre ácido concentrado)

Deje unos 15- 20 minutos en baño maría, rompiendo los grumos carbonosos que pudieran
formarse con la varilla de vidrio.

Con agua caliente extraigo la cafeína como sulfato de cafeína (al ser sal, es muy soluble)

Filtre en caliente

Pase el filtrado a una ampolla de decantación y lave el vaso de ppdos y el filtro con
pequeñas porciones de H2O hirviente acidificada con I gota de SO4H2, agregue los lavados
en la ampolla de decantación.

Enfríe y alcalinice con 10 ml de Solución de NaOH y vuelva a enfriar.

Al agregar NaOH pasa a cafeína base.

Agregue 50 ml de Cl3CH y agite por rotación. Los

Sealcaloides
forma unaen forma clorofórmica de cafeína
solución
base. básica son muy solubles
en solventes orgánicos
Decante el Cl3CH y fíltrelo por papel de filtro de poro fino previamente humedecido en
Cl3CH, recogiéndolo en un cristalizador tarado

Repita la extracción 2 veces más, utilizando porciones de 25 ml de Cl3CH en cada una

Lleve el cristalizador, al baño maría hasta evaporación completa.

Lleve a estufa a temperatura menor 90ºC hasta sequedad (para que se vaya el cloroformo)

Enfriar en desecador.

Pesar
Cálculos

Donde:

C: Peso del cristalizador con cafeína

T: Tara del cristalizador

PM: Peso de la muestra en gramos

EXPRESION DE RESULTADOS: Exprese el resultado obtenido en gramos de cafeína por 100

gramos de muestra.

DETERMINACION DE EXTRACTO ACUOSO.

tenemos que extraerlo en agua caliente. El extracto acuoso tiene dos parámetros: la
temperatura y el volumen de agua que usamos para extraer un determinado peso de muestra.
Esta estandarizado.
OBJETIVO Determinar el contenido de sólidos solubles presente en la muestra.

FUNDAMENTO Se basa en la extracción del material soluble en H2O caliente y posterior

cuantificación gravimétrica del residuo seco.

ALCANCE Se aplica en toda muestra para infusión

DESARROLLO

Pese muestra pulverizada, colóquelo en un erlenmeyer

Agregue 200 ml de H2O, hierva 15 minutos

Deje enfriar, fíltrelo por papel de por grueso recogiendo el filtrado en matraz aforado

Coloque el papel de filtro en el erlenmeyer agregue 50 ml de H2O

Vuelva a hervir durante 15 minutos.

Filtre sobre el líquido anterior, deje enfriar y lleve a volumen con H2O

Coloque 50.00 ml del filtrado en un cristalizador tarado

Evapore a baño maría

Séquelo en estufa

Enfríe en desecador.

Pesar

Cálculos
Donde:

P: Peso del cristalizador con el residuo seco (en gramos)

T: Peso del cristalizador vacío (en gramos)

F: Factor de dilución (250 /50)

EXPRESION DE RESULTADOS

Exprese el resultado obtenido en gramos de extracto acuoso por 100 gramos de muestra.

DETERMINACION DE FIBRA BRUTA

OBJETIVO Determinar el porcentaje de Fibra Bruta presente en la muestra

FUNDAMENTO: Consiste en determinar el residuo obtenido luego de eliminar las sustancias

solubles en alcohol, éter, solución ácida y solución alcalina.

Al valor hallado se le restan las sales minerales y esto es lo que considera Fibra bruta.

Definición fibra bruta: lo que queda luego de tratar el alimento con alcohol, éter etilico, ácido
sulfúrico en caliente, NaOH en caliente, pesado y restado de cenizas. La fibra bruta es lo que
queda después de atravesar todo nuestro tracto digestivo.

Definición fibra dietaria o alimentaría: lo que queda después de exponer el alimento a amilasas,
lipasas y proteasas estandarizadas. Se filtra, se seca, se pesa y se le restan las cenizas (todo
lo salino se va). La fibra dietaria es lo que queda después de trabajar con etanol, sulfúrico y
dsp con hidróxido.
ALCANCE: Es aplicable a todo alimento con posible contenido de fibra

DROGAS

• Solución de SO4H2 1.25 %

• Solución de NaOH 3.50 %

• HClc

• Éter etílico

• Etanol 96 % v /v

• H2O

DESARROLLO

Pese muestra pulverizada, en vaso de ppdos

lave repetidas veces con Etanol 96 % y luego con éter

Lleve a baño maría para eliminar el éter.

Transvase cuantitativamente el polvo desengrasado a un erlenmeyer de 500 ml, agregue

100 ml de Solución de SO4H2 1.25 %

Hierva durante 30 minutos

Deje de calentar, agregue 100 ml de Solución de NaOH 3.5 %

Hierva durante 30 minutos

 Retire el erlenmeyer del fuego, lleve a 50 ºC, agregue 10 – 12 ml de HCl, vertiendo con
cuidado por las paredes. El exceso de ácido es indicado por un cambio de coloración y
descomposición de los coloides.

Filtre en caliente por papel de poro grueso, previamente pesado, lave el filtro con porciones
de H2O caliente hasta eliminar la acidez.

Lave con etanol y luego con éter.

Lleve el papel de filtro a un vidrio de reloj tarado.

Seque en estufa 20 a 30 minutos

Pesar.

Lleve a un crisol y calcine hasta cenizas blancas

Enfríe en desecador y pese.

Cálculos

Donde:

A: Peso del papel + Fibra – Peso del papel (en gramos)

B: Peso de las cenizas (en gramos)

PM: Peso de la muestra (en gramos)

EXPRESION DE RESULTADOS Exprese el resultado obtenido en gramos de Fibra bruta por

100 gramos de muestra.

DETERMINACION DE TANINOS.

Los taninos son POLIFENOLES.

OBJETIVO: Determinar el contenido de taninos en la muestra

FUNDAMENTO: El dosaje se realiza por oxidación con Solución de MnO 4K en medio ácido

A una parte le oxido toda la materia orgánica por permanganimetría

A otra parte le precipito los taninos y al decantado (sin taninos) le hago una permanganimetría.

ALCANCE Es aplicable a toda muestra con posible contenido de taninos

DROGAS

• Solución de SO4H2 (1+1)

• SO4H2 (c)

• Solución de MnO4K 0.1 N: Disuelva en H2O 1.33 g de MnO4K p.a y lleve a 1 Lt, mezcle bien.

En un erlenmeyer de 250 ml pese exactamente 0.2500 g de oxalato de sodio, agregue 150 ml

de H2O caliente y 10 ml de SO4H2 (1+1), mantenga la temperatura a 80 ºC y titule el MnO4K
recién preparado hasta desaparición del color rosado.

• Caolín en polvo: es un ayuda filtrante, aumenta el tamaño de la miscela por absorción.

• Solución de carmín índigo:

Pese 6 g de carmín índigo (libre de azul índigo) en un matraz aforado de 1 Lt, disuelva en H2O
y 50 ml de SO4H2 lleve a volumen con H2O.

La permanganimetría no lleva indicador porque el indicador es el mismo. En el té uso como

indicador esta solución para poder ver el punto de viraje porque el té es muy oscuro.

• Solución de gelatina:

Sumerja durante 1 hr. 25 g de gelatina en una Solución saturada de ClNa, caliente hasta que la
gelatina se disuelva y diluya a 1 litro con Solución saturada de ClNa. Se agrega para precipitar
los taninos (EN REALIDAD TODOS LOS FENOLES PRECIPITAN, LOS TANINOS SON
POLIFENOLES).

• Solución ácida de ClNa:

Acidifique 975 ml de una Solución saturada de ClNa con 25 ml de SO4H2 (c). Se agrega para
precipitar los taninos. Al aumentar la concentración salina hago que los quilibrios se rompan.

DESARROLLO

5g. muestra pulverizada + 400ml. agua: hervir 30 min.

Trasvasar a un matraz de 500ml. Enfriar .Llevar a volumen con agua.

Filtrar

Tomar 10 ml. de extracto, colocar en un Tomar 100ml. de extracto, colocar en un

vaso de precipitados de 1 litro y agregar: matraz de 250ml. y agregar:

- 25ml. solución de carmin indigo - 50ml. de solución de gelatina ácida

- 750ml. agua - 100ml. de solución ácida de NaCl
- 10g. de caolin en polvo
Enrasar con agua.

Titular con permanganato hasta color verde Esperar a que sedimente y filtrar con papel de
claro. Continuar hasta color amarillo filtro de poro fino.
brillante con un halo rosa en el borde
superior.
 ml. de permanganato gastados = A Tomar 25ml. del filtrado y llevar a un vaso de
precipitados de 1 litro. Agregar:

- 25ml. de solución de carmin indigo

- 750ml. de agua
- Titular con permanganato hasta color verde
claro. Continuar hasta color amarillo brillante
con un halo rosa en el borde superior.

- ml. de permanganato gastados = B

Diluciones

5g/500ml. * 10ml. = 0.1g. (5g./500ml.)*(100ml./250ml.)*25ml.=0.1g.

Cálculos

Los taninos son expresados en término de ácido galotánico (no es un ácido), cuya fórmula pura
es C27H22O18 (Peso fórmula: 634) que es también llamado Corilagin o Corilagina, cuya
fórmula se especifica abajo. Para los taninos comerciales la fórmula empírica usualmente
aceptada es C76H52O46

(a – b) = mililitros de MnO4K 0.1 N requeridos para oxidar los taninos de la muestra.

(a – b) x N x meq x F

% de Taninos = ----------------------------- x 100

PM

Donde:

V: Volumen del titulante en ml

N: Normalidad del Titulante en ml

meq: equivalente del ácido galotánico (0.04227) expresado en gramos (PM/15)

PM: Peso de muestra en gramos

F: Factor de dilución (10) La inversa de la dilución, tanto para A como para B

EXPRESION DE RESULTADOS

Exprese en gramos de taninos en 100 gramos de muestra.