Sintesis y Caracterizacion de Silice Oficial 1

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE NANOPARTICULAS DE SILICE
UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
CARRERA DE INGENIERÍA QUIMICA
SINTESIS Y CARACTERIZACION
DE NANOPARTICULAS DE SILICE POR
EL METODO SOL-GEL
GESTIÓN : 2/2018
MATERIA : Laboratorio de Investigación
ESTUDIANTE : Flores Bustos Sonia
DOCENTE : Dr. Aguilar Mamani Wilson Gonzalo
FECHA : 07 de diciembre de 2018
COCHABAMBA-BOLIVIA
7 de diciembre de 2018
1
INDICE
RESUMEN
1. INTRODUCCIÓN...................................................................................................................................3
2. OBJETIVOS...........................................................................................................................................4
2.1. Objetivo General..........................................................................................................................4
2.2. Objetivos Específicos...................................................................................................................4
3. METODOS PLANTEADOS......................................................................................................................4
3.1. Obtención de partículas de Sílice mediante el proceso Stöber....................................................4
3.2. Precipitación vía Anhídrido de Carbono......................................................................................4
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:......................................................................................................5
4.1. Obtención de silicato de sodio:....................................................................................................5
4.2. Obtención de silicio por el método sol gel...................................................................................6
4.3. Obtención de silicio por precipitación por vía de anhídrido carbónico........................................7
5. RESULTADOS........................................................................................................................................9
5.1. OBTENCION DE SILICATO DE SODIO Na2SiO3..............................................................................9
5.2. OBTENCION DE SILICIO SiO2 POR EL METODO DE SOL GEL.......................................................15
5.3. OBTENCION DE SILICIO POR PRECIPITACION DE BICARBONATO...............................................15
5.4. RENDIMIENTO:..........................................................................................................................16
5.5. RENDIMIENTO DE NaHCO3:.......................................................................................................17
6. DISCUSION DE RESULTADOS..............................................................................................................17
7. CONCLUSIONES.................................................................................................................................21
8. REFERENCIAS.....................................................................................................................................22
9. APENDICE:.........................................................................................................................................22
2
RESUMEN
Existen muy diversas técnicas de síntesis de nanoparticulas de sílice cuyo esfuerzo se centra
en la obtención de propiedades que sean compatibles, ya sea física o químicamente, con la
aplicación en la que serán utilizada. Técnicas tales como Sol-Gel base del proceso de Stober o
por vía de precipitación con anhídrido carbónico. El método Stober comprende la dilución de
una solución acuosa de silicato de sodio con exceso de etanol. Los alcosoles resultantes son
soluciones de semillas convenientes para la síntesis de sílice stober. El otro método es también
muy eficaz para producir silicio puro y carbón activado en forma de cascara de arroz, en todo el
procedimiento sintético, el dióxido de carbono fue recolectado y reutilizado, la tasa de
recuperación de carbonato de sodio se logró del 78.43% y se obtuvo un rendimiento de
extracción de silicio del 14 a 28%, debido a que se trabajó en pequeñas cantidades.
1. INTRODUCCIÓN
El termino Sol-Gel fue acuñado por Graham en 1864 en un trabajo con soles de sílice. A inicios
de 1900 Patrick desarrollo un método para obtener silica gel a partir de grandes cantidades de
silicato de sodio [1], de una forma económicamente viable.
En los últimos años, ha aumentado el interés en las dispersiones de partículas de óxido

ultrafinas, por ejemplo, SiO2 y TiO2. Los alcosoles de partículas muy pequeñas de SiO2 tienen
un diámetro aproximado de 20 nm que pueden prepararse mediante el proceso de stober [2],
que comprende el hidrolisis y policondensacion de tretraetoxisilano en condiciones alcalinas de
etanol.
Se introduce un método simple para la preparación de pequeñas esferas de sílice en etanol. El

método se basa en una disminución de la solubilidad de sílice por dilución en una solución
acuosa de silicato de sodio con un exceso de etanol, después de lo cual la sílice precipita en
forma de alcosoles [3].
2. OBJETIVOS
2.1. Objetivo General
Obtención de nanopartículas de sílice a partir de silicato de sodio, aplicando el método de Sol –

Gel.
2.2. Objetivos Específicos
 Conocer y comprender el método Sol-Gel.

 Entender el proceso para la obtención de silicato de sodio
 Realizar la fusión alcalina para la separación de silicato de sodio
 Realizar con cuidado el proceso de Sol-Gel
 Determinar el rendimiento de muestra obtenida
 Caracterizar y sintetizar la muestra obtenida, por difracción de rayos x.
3
3. METODOS PLANTEADOS
Se planteó dos métodos para la obtención de nanopartículas de silicio:

3.1. Obtención de partículas de Sílice mediante el proceso Stöber
El proceso Stöber está formado por dos reacciones una inicial, la hidrólisis y una segunda la
condensación. Dos de los componentes utilizados en la reacción, el agua y el etanol juegan un
doble rol en el proceso, el de reactivo y producto de la reacción, lo que origina una inestabilidad
en el sistema originando una reacción autocatalizada [4].
El método se basa en la disminución de la solubilidad de sílice por dilución de una solución

acuosa de silicato de sodio con un exceso de etanol, después de lo cual el silicio precipita en
forma de pequeñas esferas y lisas [5]. A pesar de su amplia distribución de tamaño y muy baja
concentración.
3.2. Precipitación vía Anhídrido de Carbono

El silicio se preparó a través de la neutralización de dióxido de carbono y el precipitado que se
forma es la separación de fases. El proceso se mantiene en un rango de temperatura de 70-95
ºC y luego la recogida de dióxido de carbono se introdujo en el reactor a través de un tubo de 1
[h]. Después de envejecimiento de 3 [h] a temperatura ambiente, el precipitado se filtra el uso
de una bomba, y el precipitado se lavó con agua destilada para ser neutral y luego se seca a
120ºC de 24 [h] a obtener sílice polvo. Entonces el filtrado se concentró y el cristalizado para
preparar Na2CO3 para reciclar y volver a utilizar como el reactivo en el tratamiento térmico del
proceso [6].
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
4.1. Obtención de silicato de sodio:
Materiales para la fusión alcalina
 Mortero
 2 vidrios de reloj
 4 crisoles
 tamizador
Equipos
 Mufla
 Balanza semianalitica
 Molino de bolas
Reactivos
 Vidrio molido
 Hidróxido de sodio NaOH
 Procedimiento para la fusión alcalina
Moler vidrio en el molino de bolas durante 3 [h], para luego tamizarlo y obtener la materia prima
lista. Ver apéndice 1.
4
Para la obtención de silicato de sodio pesar 10 gramos de vidrio y 13 gramos de hidróxido de

sodio en la balanza semianalitica.
Introducir ambas muestras en el mortero para obtener una muestra homogénea, es decir bien
fina para que el vidrio se fusione con el hidróxido de sodio.
Una vez lista la muestra poner a los crisoles y poner a la mufla los crisoles durante 2h a 550ºC
[7]. Para mejor referencia ver el apéndice 2.
Materiales para la agitación

 Matraz Erlenmeyer 250ml
 Probeta 130ml
 Teflón
 pizeta
Equipos
 Agitador magnético
Reactivos
 Silicato de sodio Na2SiO3
 Agua destilada
 Procedimiento para la agitación
Depositar la muestra al matraz Erlenmeyer y adicionar la cantidad de agua destilada calculada
según la relación L/S=5 (donde L=líquido y S=solido).
Dejar caer la pastilla magnética al interior del matraz Erlenmeyer y cerrar con teflón la tapa del
matraz.
Agitarlo por 24 [h] en el agitador magnético. Para mejor referencia ver el apéndice 3.
Materiales para la filtración, secado y muestra final

 Papel filtro
 Soporte universal
 embudo
 Vaso precipitado de 250 [ml]
 Vidrio de reloj
 Mortero
 Bolsa de cierre hermético
 pizeta
 Molde de coockake
 Rejilla de amianto
 Franela
Equipos
 Hornilla eléctrica
5
 Estufa
Reactivos
 Agua destilada
 Procedimiento para la filtración y secado
Filtrar la muestra ya agitada, previamente taparlo con un vidrio de reloj el embudo y la parte
inferior del vaso precipitado (para evitar contaminación), durante un día.
Una vez filtrado, evaporar el agua en la hornilla eléctrica hasta que tenga una consistencia
gelatinosa para luego trasvasarlo al molde de coocake.
Introducir el molde de coocake a la estufa para previo secado. Para mejor referencia ver el
apéndice 4.
Una vez ya secado, molerlo en el mortero y depositarlo a la bolsa hermética, para pesarlo y
pasar por difracción de rayos x. Para mejor referencia ver el apéndice 5.
4.2. Obtención de silicio por el método sol gel

Materiales
 Pipeta volumétrica de 50 [ml]
 Pera de goma
 1 gradilla
 6 tubos de ensayo
 Pizeta
 Vidrio de reloj
 2 Vaso precipitado 250 [ml]
 Gotero
 Espátula
 Caja Petri
 Molde coocake
 Mortero
Equipos
 Centrifugador
 Estufa
 incubadora a temperatura controlada
 Drx
Reactivos
 Silicato de sodio Na2SiO3
 Etanol CH2OH
 Agua destilada
 Procedimiento para la obtención de silicio por el método sol gel
6
Según la relación al 0.22 (%) en peso de SiO2, por estequiometria se obtuvo 2 [ml] de solución
+ 100 [ml] de etanol, obteniendo una masa de 0.8946gr de Na2SiO3.
Pesar aproximadamente 0.8946gr de Na2SiO3 (solución madre) en la balanza semianalitica,

para luego diluirlo con 100ml de etanol.
Una vez diluido pasar por centrifugación, pesando la misma cantidad de masa en los seis tubos
de ensayo, para centrifugarlo durante 5 minutos.
Posterior a ello se obtendrá dos fracciones: sedimento y sobrenadante (sedimento= fase sólida
y sobrenadante= fase liquida).
Desechar la parte liquida y retirar la parte solida con la ayuda de una pizeta en un vaso
precipitado.
Evaporar el agua en la hornilla eléctrica durante cierto tiempo para pasarlo luego a un molde de
cookies.
Posteriormente ponerlo a la estufa durante 3 a 5 [hrs], para luego molerlo en el mortero y pesar.
Pasar por difracción de rayos x. Para mejor referencia ver el apéndice 6.
4.3. Obtención de silicio por precipitación por vía de anhídrido carbónico

Materiales
 Matraz Erlenmeyer 250 [ml] y 125 [ml]
 Tubo en forma de u
 Termómetro
 Vaso precipitado de 400 [ml] y 250 [ml]
 Jeringa
 Manguera de suero
 Teflón
 Tapón de goma
 Soporte universal
 Probeta
 Embudo
 Papel filtro
 Molde de cookies
 Mortero
Equipos
 Hornilla eléctrica
 Estufa
 Drx
Reactivos
 Silicato de sodio
7
 Bicarbonato
 Vinagre
 Agua destilada
 Procedimiento para obtención de silicio por precipitación por vía de anhídrido
carbónico
Pesar 2 gr de silicato de sodio para diluirlo con 20 [ml] de agua destilada en un matraz
Erlenmeyer de 125 [ml].
Poner 2 bolsas pequeñas de bicarbonato de sodio al matraz Erlenmeyer de 250 [ml], para
luego taparlo con la tapa de goma.
Previo a ello armar el equipo, calentar el vaso precipitado con una cierta cantidad de agua,
deberá llegar a 75ºC, para proceder a hacer reaccionar el bicarbonato con el vinagre que
ingresará por parte da la manguera de suero.
Una vez llegado a la temperatura optima del rango, se deberá añadir poco a poco el vinagre
para provocar la reacción con el bicarbonato y de esta manera se libere dióxido de carbono
CO2 y se ira propagando por él tuvo en forma de u al vaso precipitado que contiene la solución
de silicato de sodio, el cual provocara burbujas para la precipitación que provocara una
separación de faces.
Se deberá hacer burbujear añadiendo vinagre poco a poco durante 1 [h] sin sobrepasarse de
los 90ºC, se verá que se formará una consistencia gelatinosa (lechesina), cumpliendo con el
tiempo establecido se procede a detener la operación, para dejar reposar luego a temperatura
ambiente durante 3 [h], para la formación de nano partículas de silicio.
Filtrar la muestra, previo a ello una vez realizado este paso se deberá llevar a la estufa la parte
del papel filtro con la muestra filtrada y el residuo que queda en el vaso precipitado se evapora
en la hornilla para luego pasarlo a la estufa.
La parte del papel filtro es el silicio, se molera y pasar por difracción de rayos x, y loque queda
del vaso es el bicarbonato que se vuelve a reutilizar. Para mayor referencia ver apéndice 7.
5. RESULTADOS
5.1. OBTENCION DE SILICATO DE SODIO Na2SiO3
SiO2 + 2 NaOH → Na2SiO3 + H2O
FUSION ALCALINA
Preparación de la muestra para la relación 10:13 (10(gr) de vidrio + 13(gr) de NaOH)
 Preparación de la muestra:
Masa de vidrio= 10 gramos
Masa de hidróxido de sodio(NaOH)=13 gramos de NaOH
Masa total del crisol (vidrio+NaOH) = 23 gramos de mezcla
 Final de la fusión alcalina:
8
Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 20.40 gramos de Na2SiO3

Masa de sobre de plástico = 0.8 gramos
Masa Na2SiO3 = 20.4 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico
Masa de Na2SiO3 (1) = 19.6 gramos de Na2SiO3
Masa Na2SiO3 = 20 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico
Preparación de la muestra para la relación 10:10.5 (10(gr) de vidrio + 10.5(gr) de NaOH)
Masa de hidróxido de sodio(NaOH)= 10.5 gramos de NaOH
Masa total del crisol (vidrio+NaOH) = 20.5 gramos de mezcla
Masa de sobre de plástico = 0.8 gramos
9
Muestr Masa de Na2SiO3 (gr)

a
1 17.60
2 17.80
3 17.74
4 17.52
5 17.98
6 17.40
7 17.62
8 17.70
Tabla 1: gramos de silicato de sodio
Preparación de la muestra para la relación 10:13 (10(gr) de vidrio + 9.5 (gr) de NaOH)
Masa de hidróxido de sodio(NaOH)= 9.5 gramos de NaOH
Masa total del crisol (vidrio+NaOH) = 19.5 gramos de mezcla
AGITACION
Densidad del H2O = 1 (gr/cm3 )
Primera agitación
Masa de Na2SiO3 (1) =19.6 gramos de Na2SiO3 (relación 10 gr vidrio + 13 gr de NaOH)
Masa de agua a utilizar:
10
liquido
5=
solido
Masa de H2O = Masa de Na2SiO3 (1) x 5
Masa de H2O (1) =19.6 gr x 5 = 98 gr H2O
O∗1 mlH 2 O
Volumen de H 2O=98 gr H 2 =98 ml H 2 O
1 gr H 2O
Segunda agitación
Masa de Na2SiO3 (2) =19.2 gramos de Na2SiO3 (relación 10 gr vidrio + 13 gr de NaOH)
liquido
5=
solido
O∗1mlH 2 O
Volumen de H 2O=96 gr H 2 =96 ml H 2O
1 gr H 2 O
Tercera agitación
Masa de Na2SiO3 (1) =17.6 gramos de Na2SiO3 (relación 10 gr vidrio + 10.5 gr de NaOH)
liquido
5=
solido
O∗1 mlH 2O
Volumen de H 2O=88 gr H 2 =88 ml H 2 O
1 gr H 2O
Cuarta agitación
liquido
5=
solido
11
O∗1 mlH 2O
Volumen de H 2O=89 gr H 2 =89ml H 2 O
1 gr H 2O
Quinta agitación
liquido
5=
solido
Masa de H2O (3) =17.74 gr x 5 = 88.7 gr H2O
O∗1mlH 2 O
Volumen de H 2O=88.7 gr H 2 =88.7 ml H 2O
1 gr H 2O
Sexta agitación
liquido
5=
solido
O∗1 mlH 2 O
Volumen de H 2O=87.6 gr H 2 =87.6 ml H 2 O
1 gr H 2O
Séptima agitación
liquido
5=
solido
O∗1 mlH 2O
Volumen de H 2O=88.1 gr H 2 =88.1 ml H 2O
1 gr H 2 O
Octava agitación
12
liquido
5=
solido
O∗1 mlH 2O
Volumen de H 2O=88.5 gr H 2 =88.5ml H 2 O
1 gr H 2O
Novena agitación
liquido
5=
solido
O∗1 mlH 2 O
Volumen de H 2O=82.6 gr H 2 =82.6 ml H 2 O
1 gr H 2O
Muestra para la relación 10:13 (10(gr) de vidrio + 13(gr) de NaOH)
Nº agitación Muestra Masa de Na2SiO3(gr) Masa de H2O (gr) V (ml) de H2O

1 1 19.60 98 98
2 2 19.20 96 96
Tabla 2: volumen del agua para la agitación
Muestra para la relación 10:10.5 (10(gr) de vidrio + 10.5(gr) de NaOH)
Nº agitación Muestra Masa de Na2SiO3(gr) Masa de H2O (gr) V (ml) de H2O

3 3 17.60 88 88
4 4 17.80 89 89
5 5 17.74 88.7 88.7
6 6 17.52 87.6 87.6
7 7 17.62 88.1 88.1
8 8 17.70 88..5 88.5
Muestra para la relación 10:10.5 (10(gr) de vidrio + 9.5(gr) de NaOH)
Nº agitación Muestra Masa de Na2SiO3(gr) Masa de H2O (gr) V(ml) de H2O

9 9 16.52 82.6 82.6
Masa final una vez salido de la estufa:
13
Para una relación de 10:13 (10gr de vidrio + 13gr de NaOH)
Masa Na2SiO3 (1) = 9.40 gr Na2SiO3
Para una relación de 10:10.5 (10gr de vidrio + 10.5gr de NaOH)
Masa Na2SiO3 (1) = 10 gr Na2SiO3
Calculo de la masa teórica de silicato de sodio:
vidrio∗74 gr SiO 3
∗122 grNa2 SiO 3
100 gr vidrio
10 gr
60 grSiO 2
Masa de Na2SiO3 teórica = 15.05gr Na2SiO3 teórica
Composición del vidrio 74% SiO2. Ver apéndice 8.
Porcentaje de rendimiento de silicato de sodio para la relación 10:13 (10gr de vidrio, 13gr de
NaOH)
Primera Muestra:
( gr ) Na2 SiO 3 ( practico 1 )

%Rm1= ∗100
( gr ) Na2 SiO 3Teorico
9.40
%Rm1= ∗100=62.45 % Na 2 SiO 3
15.05
Segunda Muestra:
( gr ) Na 2 SiO 3 ( practico 2 )
%Rm2= ∗100
( gr ) Na 2 SiO 3 Teorico
10.78
%Rm2= ∗100=71.63 % Na2 SiO 3
15.05
Muestra Masa de Masa de Rendimiento
Na2SiO3(gr) Na2SiO3(gr) del
teórico practico Na2SiO3(%)
1 15.05 9.40 62.45
2 15.05 10.78 71.63
Tabla 5: Rendimiento del Na2SiO3
14
Porcentaje de rendimiento de silicato de sodio para la relación 10:10.5 (10gr de vidrio, 10.5gr
de NaOH)
Primera Muestra:
( gr ) Na2 SiO 3 ( practico 1 )

%Rm1= ∗100
10.00
%Rm1= ∗100=66.45 % Na 2 SiO 3
15.05
Segunda Muestra:
%Rm2= ∗100
8.96
%Rm2= ∗100=59.53 % Na2 SiO 3
15.05
Tercera Muestra:
%Rm3= ∗100
11.6
%Rm3= ∗100=77.07 % Na2 SiO 3
15.05
Cuarta Muestra:
%Rm4= ∗100
10.12
%Rm4= ∗100=67.24 % Na 2 SiO 3
15.05
Muestra Masa Masa Rendimiento del
Na2SiO3(gr) Na2SiO3(gr Na2SiO3(%)
teórico )
practico
1 15.05 10 66.45
2 15.05 8.96 59.53
3 15.05 11.6 77.07
4 15.05 10.12 67.24
Tabla 6: Rendimiento del Na2SiO3
5.2. OBTENCION DE SILICIO SiO2 POR EL METODO DE SOL GEL

CH3CH2OH + Na+→ CH3CH2O-Na+ + H+
15
H2SiO3→ SiO2+H2O
Para la relación al 0.22% SiO2:
Solucion∗0.22 grSiO 2
∗122 grNa2 SO 3
100 grSolucion
200 gr =0.8946 grNa 2 SiO 3
60 grSiO 2
Para 2 [ml] Solución + 100 [ml] Etanol
Se trabajó para la relación 10gr de vidrio + 13 gr de NaOH:
Muestra 1 se obtuvo una masa de 1.4gr de Na2SiO3
Se trabajó para la relación 10gr de vidrio + 13gr de NaOH:
Muestra 2 se obtuvo una masa de 0.58gr Na2SiO3
Previamente se detallará en la sección de discusión de resultados.
5.3. OBTENCION DE SILICIO POR PRECIPITACION DE BICARBONATO

Na2SiO3 + CO2 + H2O → H2SiO3 + Na2CO3
H2SiO3 → SiO2 + H2O
NaHCO3 + H+ → CO2 + H2O + Na+
Por estequiometria se calculó la cantidad de bicarbonato que se usara:
3∗1 molNa2 SiO 3

∗1 mol NaHCO 3
122 grNa 2 SiO 3
∗84 grNaHCO3
1molCO 2
2 grNa 2 SiO =1.377 grNaHCO 3
1 mol NaHCO 3
Masa de NaHCO3 teórico= 1.377 gr NaHCO3
Masa Teórica de SiO2:
Masa de Na2SiO3 = 71.36gr Na2SiO3
3∗1 mol Na2 SiO 3

∗1molH 2 SiO 3
122 gr Na2 SiO 3
∗1 molSiO 2
1 mol Na2 SiO 3
∗60 grSiO 2
1 mol H 2 SiO 3
71.36 gr Na 2 SiO
1mol SiO 2
Masa de SiO2 teórica = 3.6196 gr SiO2 teórica
Pero debido a que reacciona rápido el bicarbonato con el vinagre, se usó 40gr de bicarbonato
de sodio (2 pequeñas bolsas) para 1hr de reacción.
Se obtuvo las masas finales una vez terminado el proceso:
16
 Para una relación de 10gr de vidrio + 10.5 gr de NaOH
Primera Muestra:
Masa de SiO2 + Masa de sobre de plástico = 1.8 gramos
Masa de SiO2 = 1.8 gramos – 0.8 gramos de bolsa de plástico
Masa de SiO2 (1) exp = 1gr SiO2 exp.
Segunda Muestra:
Masa de SiO2 (2) exp = 0.52 gr SiO2 exp.
Tercera Muestra:
Cuarta Muestra:
Para más detalle se explicará en las gráficas de difracción de rayos x en la sección de

discusión de resultados.
5.4. RENDIMIENTO:
Primera prueba:
Masa de SiO 2 exp

%Rend= x 100
Masade SiO 2 teorica
1
%Rend= x 100=27.62 %
3.6196
Segunda Prueba:
Masa de SiO 2 exp

%Rend= x 100
0.52
%Rend= x 100=14.36 %
3.6196
17
Tercera Prueba:
Masa de SiO 2 exp

%Rend= x 100
0.62
%Rend= x 100=17.13 %
3.6196
Cuarta Prueba:
Masa de SiO 2 exp

%Rend= x 100
0.52
%Rend= x 100=14.36 %
3.6196
Nº Prueba Masa de SiO2 (gr) Masa de SiO2 (gr) ex Rendimiento de SiO2 (%)
teórica
1 3.6196 1 27.62
2 3.6196 0.52 14.36
3 3.6196 0.62 17.13
4 3.6196 0.52 14.36
Tabla 6: Rendimiento del SiO2
5.5. RENDIMIENTO DE NaHCO3:

Masade NaHCO 3 exp
%Rend= x 100
Masa de NaHCO 3 teorica
1.08
%Rend= x 100=78.43 %
1.377
6. DISCUSION DE RESULTADOS
Difracción de rayos X del Vidrio blanco molido:
En la figura 1 se podrá observar la difracción de rayos x del vidrio reciclado
Figura 1: DRX vidrio Molido

Resultado:
18
El análisis químico por difracción de rayos x, nos muestra la composición del vidrio, ver el
apéndice 8. Uno de los compuestos principales es el óxido de silicio.
Difracción de rayos X del Silicato de Sodio:
En la figura 2 se muestra una gráfica de silicato de sodio.
Figura 2: DRX del silicato de sodio
Obtención de Oxido de Silicio SiO2 por el método Sol-Gel:
Primera Prueba:
Relación 10 gr vidrio + 13 gr de NaOH:
Masa final de 1.4gr de Na2SiO3
Segunda Prueba:
Relación 10gr vidrio + 13 gr de NaOH:
Masa final de 0.58gr de Na2SiO3
Prueba 1 Prueba 2
Figura 3: DRX de silicato de sodio

Interpretación:
19
La forma que toman ambas graficas nos indican que existen presencia de silicato de sodio,
entre 200 y 350 se observa la presencia de un pico de referencia notable y los de picos
pequeños son amorfos.
Resultado:
En la primera prueba se llevó a difracción de rayos X una vez terminado el proceso, pero al
estudiarlo no se obtuvo oxido de silicio debido a la presencia de etanol, ya que este se volatilizo
de manera rápida por su punto de ebullición que es de 78ºC, ya que es un compuesto volátil al
entrar en contacto directo con el calor, se volatilizo rápido y del silicato de sodio es de 102ºC,
por tanto es un compuesto pesado, provocando el rompimiento de enlaces de las
nanopartículas de silicio y condenso nuevamente a silicato de sodio. Obteniendo un
rendimiento de 62 - 71% de silicato de sodio.
Para ello se planteó otro método para obtener Oxido de silicio:
Obtención de Oxido de silicio por el método de precipitación por vía Anhídrido

Carbónico
Primera Prueba:
Relación 10 gr vidrio + 10.5 gr de NaOH
Masa final de SiO2(1) =1.00 gr SiO2
Figura 4: DRX de Oxido de silicio

Interpretación:
la forma que tiene la gráfica nos indica que, si existe presencia de óxido de silicio, entre 150 –
350 se presencia de dos picos idénticos de referencia notable.
Resultado:
Se obtuvo oxido de silicio, pero no tan puro, esto debido a que el hidróxido de sodio es
concentrado, de tal manera que se obtuvo de materia prima un silicato de sodio muy
concentrado, dificultando en el proceso de operación.
20
Segunda Prueba:
Masa final de SiO2(2) =0.52gr SiO2
Tercera Prueba:
Masa final de SiO2(3) =0.62 gr SiO2
Segunda prueba
Tercera prueba
Figura 5: DRX de Oxido de Silicio

Interpretación:
Los espectros de rayos x y el pico de absorción característico de silice se han obtenido en la

Fig. 5. El espectro de silice pura mostro un pico de amplio en el rango de 150 – 250º ( ꝋ),
Amorfo: caracterización de nanoparticulas de óxido de silicio. Se descartó la ausencia de
cualquier estructura cristalina.
Resultado:
Si se obtuvo silicio puro, por tanto, este método si es confiable y apto para producir la materia
prima, ya que se obtuvo un rendimiento de 14 a 17% de SiO 2, ya que se trabajó con cantidades
pequeñas.
21
Difracción de rayos X para el Bicarbonato de sodio:
Primera Prueba:
Relación 10gr de vidrio + 10.5gr de NaOH
Masa final de NaHCO3=1.08 gr de NaHCO3
Figura 6: DRX para bicarbonato de sodio
Interpretación:
Los espectros de rayos x y el pico de absorción característico de la recuperación de carbonato

de sodio y la comparación con el carbonato de sodio estándar se muestran en la fig.6. todos los
picos de difracción fueren bastante similares al carbonato de sodio puro y los datos de
difracción estuvieron en buena concordancia.
Resultado:
No se observaron picos característicos de impurezas, como el NaHCO3 y otros compuestos sin

reaccionar.
7. CONCLUSIONES
En conclusión, se planteó dos métodos: el método de stober y precipitación por vía anhídrido
carbónico. Dado que el primer método planteado no funciono debido a que el etanol se volatizo
rápido por presencia de calor en el momento de evaporarlo, rompiendo el enlace que formo las
nanoparticulas de silicio, condensándose así de nuevo el silicato de sodio.
Dado que el segundo método fue eficaz, económico y accesible. Los resultados mostraron que
el producto preparado es silicio puro, ver fig.5. Los espectros de rayos x y el pico de absorción
característico de silice se han obtenido muestran de silicio puro ya que mostro un pico amplio
en el rango de 150 – 250º (ꝋ), con características de nanoparticulas de óxido de silicio. Se
descartó la ausencia de cualquier estructura cristalina.
22
Al igual que el carbonato de sodio, los espectros de rayos x y el pico de absorción

característico de la recuperación del carbonato de sodio y la comparación con el carbonato de
sodio estándar, ver fig.6. Todos los picos de difracción fueron bastante similares al carbonato
de sodio puro. Por lo tanto, los resultados mostraron que el producto preparado es puro, tal
motivo que se puede volver a reutilizar, el rendimiento de recuperación es de 78.43%.
Se recomienda hacer un estudio más adelante para confirmar el tamaño de partícula obtenida,
por microscopia electrónica de barrido. sin embargo, debido que en la bibliografía reporta que
en esas condiciones se obtienen nanoparticulas de silicio, por lo tanto, se estima que las
partículas obtenidas son características de nanoparticulas.
8. REFERENCIAS
[1] Iler, R. K. (1979). " The Chemistry of Silica ". Wiley, New York.
[2] Nesrine Maatoug, G. D. (13 de December de 2017). Valorization of vitreous China waste to EMT/FAU,
FAU and Na-P zeotype. Waste Management, págs. 267-278.
[3] Patrick, W. A.-1. (s.f.). The Milton S. Eisenhower. Library, The Johns Hopkins University. Papers 1901-
1968.
[4] Rodriguez R., R. G. (2002). J. of Sol-gel Science and Tecnology. pages. 23, 99-105.
[5] Stober, W. F. (1968). Colloid Interface. Sci. 26, 62.
[6] Tan, C. G. (1987). Colloid Interface. 118, 290.
[7] Yan Liu, Y. G. (9 de December de 2010). A sustainable route for the preparation of activated carbon
and silica. Journal of Hazardous Material, págs. 1314-1319.
23
9. APENDICE:
Apéndice 1
Molino de bolas vidrio de ventana
24
Tamizado del vidrio Se pesó el vidrio tamizado
Apéndice 2
25
Vidrio con hidróxido de sodio 4 crisoles muestra preparada
Mufla: se usó a 550ºC

Apéndice 3
26
Agitación
Apéndice 4
Filtración Evaporación
Estufa
27
Apéndice 5
Molido la muestra una vez salido de la estufa almacenado

Apéndice 6
Dilución de silicato de sodio con etanol
Centrifugado
28
Separación de fases Evaporación Molienda
Muestra evaporada a temperatura ambiente en la incubadora

Apéndice 7
29
Silicato de sodio disuelto en 20 [ml] de agua destilada vinagre blanco
Equipo armado para Precipitación por vía anhídrido carbónico
30
Equipo en función
Precipitación Reposo de 3 [h]
31
Filtración una vez filtrado
Secado oxido de silicio

Apéndice 8
Composición del vidrio Porcentaje (%)
SiO2 74%
Na2O 13%
CaO 10.5%
Al2O3 1.3%
K2O 0.3%
Fe2O3 0.04%
32
SO3 0.2%
MgO 0.02%
TiO2 0.01%
33

Sintesis y Caracterizacion de Silice Oficial 1

Cargado por

Información del documento

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Sintesis y Caracterizacion de Silice Oficial 1

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE NANOPARTICULAS DE SILICE

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

DOCENTE : Dr. Aguilar Mamani Wilson Gonzalo

FECHA : 07 de diciembre de 2018

En los últimos años, ha aumentado el interés en las dispersiones de partículas de óxido

Se introduce un método simple para la preparación de pequeñas esferas de sílice en etanol. El

Obtención de nanopartículas de sílice a partir de silicato de sodio, aplicando el método de Sol –

2.2. Objetivos Específicos

 Conocer y comprender el método Sol-Gel.

Se planteó dos métodos para la obtención de nanopartículas de silicio:

El método se basa en la disminución de la solubilidad de sílice por dilución de una solución

3.2. Precipitación vía Anhídrido de Carbono

Para la obtención de silicato de sodio pesar 10 gramos de vidrio y 13 gramos de hidróxido de

Materiales para la agitación

Materiales para la filtración, secado y muestra final

4.2. Obtención de silicio por el método sol gel

Pesar aproximadamente 0.8946gr de Na2SiO3 (solución madre) en la balanza semianalitica,

Pasar por difracción de rayos x. Para mejor referencia ver el apéndice 6.

4.3. Obtención de silicio por precipitación por vía de anhídrido carbónico

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 20.40 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.60 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.54 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.32 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.78 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.20 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.42 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 18.50 gramos de Na2SiO3

Masa de sobre de plástico = 0.8 gramos

Masa Na2SiO3 = 18.40 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (1) = 17.6 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.60 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (2) = 17.8 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.54 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (3) = 17.74 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.32 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (4) = 17.52 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.78 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (5) = 17.98 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.20 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (6) = 17.40 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.42 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (7) = 17.62 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 18.50 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (8) = 17.70 gramos de Na2SiO3

Muestr Masa de Na2SiO3 (gr)

Masa de vidrio= 10 gramos

Masa de hidróxido de sodio(NaOH)= 9.5 gramos de NaOH

Masa total del crisol (vidrio+NaOH) = 19.5 gramos de mezcla

 Final de la fusión alcalina:

Masa Na2SiO3 + Bolsa de plástico = 17.32 gramos de Na2SiO3

Masa Na2SiO3 = 17.32 gramos de Na2SiO3 - Masa de bolsa de plástico

Masa de Na2SiO3 (1) = 16.52 gramos de Na2SiO3

Densidad del H2O = 1 (gr/cm3 )

Masa de Na2SiO3 (1) =19.6 gramos de Na2SiO3 (relación 10 gr vidrio + 13 gr de NaOH)

Masa de agua a utilizar:

Masa de H2O (1) =19.6 gr x 5 = 98 gr H2O

Masa de Na2SiO3 (2) =19.2 gramos de Na2SiO3 (relación 10 gr vidrio + 13 gr de NaOH)

Masa de agua a utilizar:

Masa de H2O (1) =19.2 gr x 5 = 96 gr H2O

Masa de agua a utilizar:

Masa de H2O (1) =17.6 gr x 5 = 88 gr H2O

Masa de agua a utilizar:

Masa de H2O (2) =17.8 gr x 5 = 89 gr H2O

Masa de agua a utilizar: